色谱硅胶量

沃特世公司推出的SunFire C 18和C8 色谱柱为行业内的硅胶基质反相C 18 和C8 柱建立了性能新标杆，沃特世公司多年来在填料颗粒合成和键合封尾技术的研究及在柱产品开发方面的努力，造就了SunFire色谱柱的卓越性能。而这些性能，完美符合今天食品安全检测技术的特点与需求。普遍优异的峰形中 -低pH条件下对各种化合物普遍具有极佳峰形，适用于多组分残留检测高容量设计特别适用于痕量组分分析，耐受高进样量而不容易出现过载问题优异柱效与分辨率特别有利于样品基质相对复杂的食品安全检测，包括多组分残留检测多种粒径与柱规格粒径2.5，3.5，5µ m，柱内径范围1.0-4.6mm，柱长度20-250mm，适用于各种分析需要。窄内径可直接适配MS 检测器而无需分流。小粒径与短柱长，可帮助色谱工作者获得更高的灵敏度与更高的分析通量。不同柱规格之间，方法转移轻松自如。优异的质谱兼容性因其出色的颗粒合成技术与键合/封端技术，即使使用低离子强度条件（如0.1%甲酸条件），仍能获得对碱性分析物的良好峰形，而不容易出现鲨鱼鳍似的过载峰，确保了分离度与灵敏度，这尤其适用于以LCMS检测平台为主的食品安全检测。其出色的低pH条件下的稳定性，确保了使用LCMS技术时不受键合相流失的背景噪音困扰，以及更稳定耐用的色谱柱使用寿命。对杀真菌剂多组分残留的检测苯并咪唑类（Benzimidazoles），如涕必灵（Thiabendazole），是常规用于保护水果以及蔬菜的杀真菌剂。但是对这些物质进行液相分析通常比较麻烦。例如，涕必灵，在大多数反相硅胶色谱柱上，会显示出明显的拖尾,特别是当分析在酸性pH条件下进行时。涕必灵和多菌灵（Carbendazim）用pH 10条件在沃特世杂化颗粒技术色谱柱如XTerra MS C 18柱上会得到很好的保留和峰形；但是高pH条件不适合于其他种类的杀真菌剂组分的同时检测，例如，硫菌灵（Thiophanate）和甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate），它们是氨基甲酸酯类杀真菌剂，在高pH流动相中不稳定，如使用高pH条件进行检测时将被漏检或检测浓度不准确。使用SunFire TM C 18色谱柱，在低pH条件如pH 3.7，可以对所有这些杀真菌剂分析物都得到极好的保留与峰形。可以看到，使用pH3.7条件对涕必灵和多菌灵进行等梯度分时，10%峰高处的拖尾因子仅为1.2，可以与XTerra 色谱柱在高pH条件下所得到的峰形相媲美。而这一结果,是其他硅胶C 18柱在相似条件（低pH）下很难匹及的。测试条件SunFire™ C18： 2.1x100mm，3.5um，PN 186002534 流动相A： 水流动相B： 乙腈流动相C： 500mM甲酸铵缓冲液（pH 3.7）梯度或等度条件如谱图说明所示柱温：30℃仪器：Alliance 2695，Waters ZQ MS质谱条件： 锥孔电压25V，ESI+模式（源温度120℃，去溶剂化温度350℃） 分析物母离子[M+1]+多菌灵（Carbendazim）192涕必灵（Thiabendazole）202甲基硫菌灵（Thiophanate Methylate）343硫菌灵（Thiophanate）371腈菌唑（Myclobutanil）289丙环唑（Propiconazole）342SPE条件3cc Oasis MCX小柱活化与平衡： 1mL甲醇润洗，1mL水平衡上样： 样品溶液用甲酸调节至PH3，以5mL/min速度上样清洗：1mL 20:89:1 甲醇/水/浓氨水洗脱：2mL 2%氨水甲醇因氨基酸酯类在碱溶液中不稳定，将洗脱液挥干，用流动相溶解

Venusil HILIC亲水作用色谱柱　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式.　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇　　流 速： 1ml/min　　柱 温： 25℃　　检 测： UV 210nm　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液，　　B: 乙腈，　　A:B=75:25　　流 速: 1 mL/min　　温 度: 25℃　　检 测: UV 210 nm　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma)　　检测：ELSD　　色谱柱：4.6×250mm，5μm　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min，　　UV@244nm，室温Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

Ultimate SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱，也可以称之为&ldquo 球状蛋白亲水改性硅胶柱&rdquo （中国药典门冬酰胺酶指定色谱柱）。其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭公司采用特殊的表面修饰技术，确保了该填料具有良好的稳定性和批与批之间的重现性。 Ultimate SEC填料采用独特的化学键合技术，在硅球表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团。双重键合机制使水溶性高分子聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小，因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Ultimate SEC色谱填料的特点1) Ultimate SEC色谱填料由含二醇基官能团的刚性球形硅胶微球表面覆盖亲水性高分子聚合物所组成；2) Ultimate SEC色谱填料内径为5 &mu m或3 &mu m的硅胶微球，能够获得最高的分离效率。3）Ultimate SEC 120 Å 小孔径色谱柱适合分离头孢类等极性目标物；300 Å 适合分离蛋白、多肽等生物大分子；4) Ultimate SEC产品目前有120 Å 、300 Å 、500 Å 和1000 Å 四种孔径规格的色谱柱。Ultimate SEC色谱填料的技术参数Ultimate SEC色谱柱使用注意事项1）使用前，请把色谱柱用纯水冲洗40-60个柱体积，以确保柱填料能够充分被润湿，防止色谱柱在使用过程中造成固定相塌陷；2）色谱柱在用纯水流动相分析时，需要充分地用纯水流动相平衡色谱柱，待基线充分平稳后进样分析；3）由于该类型色谱柱一般用的流动性是纯水相的缓冲盐，因而色谱柱在使用完以后需要用纯水流动相充分冲洗色谱柱，以保证缓冲盐被充分的清除，防止缓冲盐对色谱柱固定相造成的伤害；4）长时间不使用色谱柱时， 该类型色谱柱保存方式类似于常规的色谱柱，即高比例的有机溶剂-水溶液中，一般有机溶剂的比例为90%。Ultimate SEC色谱柱可替代市场上同类型产品1) Ultimate SEC 120 Å 可替代的其他厂家色谱柱有：日本东曹Tosoh公司的TSK gel G2000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-802.5、Sepax SRT SEC-150等；2) Ultimate SEC 300Å 可替代的类型有： 日本东曹Tosoh公司的TSK gel G3000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-803、Sepax SRT SEC-300等；3) Ultimate SEC 500Å 可替代的类型有：日本东曹Tosoh公司的TSK gel G4000SWxl、Sepax SRT SEC-300、日本昭和电工Shodex公司的PROTEIN KW-804；Ultimate SEC型色谱柱性能评价色谱柱：Ultimate SEC(7.8× 300 mm，5 &mu m，300 Å )；流动相：150 mM磷酸盐缓冲溶液，pH 7.0(具体配置方法为：称取17.997 g磷酸二氢钠，用超纯水定容至1000 mL，然后用1 M氢氧化钠调节至所需pH值)；检测波长：214 nm；流速：0.8 mL/min；柱温：室温(25 oC)；进样量：10 &mu L。样品处理方法：四种标准物质的浓度均为1.0mg/mL，解冻至室温后直接进样； 四种标准物质色谱图(1.甲状腺球蛋白；2.牛血清蛋白；3.核糖核苷酸酶A；4.尿嘧啶)

p style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "仪器信息网讯/span/strongspan style="font-family: 宋体, SimSun " 今年，岛津实验器材SHIMSEN（新生）系列推出多种新品，涵盖液相柱、前处理柱、试剂标准品、样品瓶等通用耗材。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "其中的SHIMSEN Ankylo C18液相柱是一款高纯硅胶液相色谱柱，该款柱子不仅在较宽pH范围、较高比例水相流动条件下稳定使用，还能广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/b098314b-8368-4050-9811-4a48925444ac.jpg" title="3.png" alt="3.png"//pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点一 适中的疏水保留能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "SHIMSEN Ankylo C18系列通过优化的表面键合密度，在保证良好分离效果的前提下，可提供适中的疏水作用力，化合物洗脱更快，分析效率更高。在与岛津高分离度系列VP-ODS和GIS C18的对比实验中可以看到，使用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱可获得相当的分离效果，同时出峰更迅速。柱效更高，峰形也更尖锐。/span/pp style="margin: 0px 0px 10px background: white line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-family: 宋体, SimSun "亮点二 出色的抗污染能力和强大的分离能力/span/strong/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "食品中添加剂的检测是对色谱柱要求较高的一类项目，受食品基质的影响，色谱柱耐受性是最大的问题。而添加剂常检测项目中的脱氢乙酸检测，又易遇到拖尾、与糖精钠分离不开的问题。采用SHIMSEN Ankylo C18色谱柱，即可轻松解决上述难题，峰形、分离度皆可满足要求。配合WondaGuard保护柱使用，更可在进样100针以后维持良好峰形。/span/pp style="line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-family: 宋体, SimSun "此外，岛津实验还推出了同系列新品——SHIMSEN Ankylo益母草专用柱。/span/ppbr//p

Sigma-Aldrich 推出液相色谱柱新品 Titan&trade UHPLC 色谱柱(1.9&mu m)&mdash &mdash 最新专利硅胶制造工艺，性能卓越！Sigma-Aldrich旗下分析品牌Supelco近日推出Titan&trade C18 UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱， 该色谱柱采用了Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒，与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比，具有更窄的颗粒分布范围，柱效高达250,000 N/m，坚固耐用，性能卓越！更多Titan 1.9&mu m UHPLC 色谱柱信息请参考如下链接：sigmaaldrich.com/titan关于Supelco美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式：上海021-61415566-8209，北京010-65688088-6841，广州020-38840730-5009。

记者在天津市滨海新区开发区了解到，天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，近日通过专家鉴定，进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术，从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。　　天津博纳艾杰尔科技成立于2007年，是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业，主要生产和开发分离材料及其派生产品，主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队，建立了完整的生产产业链，可生产近百种规格的高性能色谱填料，每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支，其中三分之一用于出口。

蠕动泵是一种常用于工业领域的流体输送设备，而硅胶管作为蠕动泵的核心部件，具有高效精准输送的优势。本文将全面介绍蠕动泵硅胶管的特点、应用以及选购指南，帮助您更好地了解并选择合适的蠕动泵硅胶管。　　一、硅胶管的特点：　　蠕动泵硅胶管采用高级硅胶材料制造，其特点如下：　　1. 高耐压性：硅胶管能承受较高的压力，保证流体输送的稳定性和连续性。　　2. 优异耐腐蚀性：硅胶管具有良好的耐酸碱、耐腐蚀性能，可适应各种介质的输送。　　3. 蠕动泵硅胶管具有优异的耐磨性，能够在高速流体输送过程中保持长时间的使用寿命。　　4. 高精度输送：硅胶管内壁光滑，能够确保精确的流体输送，避免液体泄漏或堵塞。　　5. 易清洗维护：硅胶管材料不易沾污，便于清洗和维护，节省了维护成本。　　二、硅胶管的应用领域：　　蠕动泵硅胶管在多个领域得到了广泛的应用，主要包括以下几个方面：　　1. 化工行业：蠕动泵硅胶管可用于腐蚀性介质的输送，如酸、碱、溶剂等。　　2. 食品行业：硅胶管材料符合食品安全标准，可用于食品、饮料等行业的液体输送。　　3. 制药行业：蠕动泵硅胶管对药品无污染，适用于医药行业的液体输送。　　4. 环保行业：硅胶管材料可耐受高浓度废液和污水，可用于环保设备的液体输送。　　5. 实验室研究：蠕动泵硅胶管对微量药品输送需求较高，可用于实验室的液体输送。　　三、蠕动泵硅胶管的选购指南：　　在选购蠕动泵硅胶管时，需考虑以下几个因素：　　1. 耐压性：根据实际需求选择硅胶管的耐压等级，确保满足流体输送的压力要求。　　2. 适用介质：根据被输送介质的性质选择硅胶管的耐腐蚀性能，并确保不会对硅胶管产生腐蚀。　　3. 尺寸规格：根据蠕动泵的型号和要求，选购合适尺寸的硅胶管，确保安装和使用的兼容性。　　4. 成本因素：在保证质量的前提下，考虑硅胶管的价格因素，选择性价比较高的产品。　　总结：　　蠕动泵硅胶管作为蠕动泵的重要组成部分，具有高效精准输送的优势。通过选购适合的硅胶管材料，能够保证蠕动泵的稳定运行和长时间使用。无论是在化工、食品、制药还是环保等行业，蠕动泵硅胶管都能发挥重要作用，满足液体输送的需求。

在制备液相色谱中，样品的上样量是影响分离效果的重要因素之一。要纯化分离的样品应以合适的浓度添加到色谱柱柱床上，以实现窄的水平谱带。如果上样量太大，则谱带变宽，分离效率降低。Flash和Prep HPLC的上样量有很大不同。由于Flash色谱通常用于预纯化，高分辨率不是优先考虑的因素，因此上样量往往比Prep HPLC高。在Prep HPLC中，主要目的是获得最高纯度的物质，故基线必须得到分离。正相和反相二氧化硅（如C-18、氨基或二醇基）的上样量也存在相当大的差异。由于非键合相二氧化硅的表面积大，故这种固定相的载样能力更高。正相二氧化硅的载样能力通常比键合二氧化硅的载样量高约10倍。标准二氧化硅（粒径40-60 μm）通常可接受10%的载样量；在使用较小颗粒（15-30μm）时可以达到30%。然而，重要的一点我们要知道，无论是反相还是正相，上样量由样品的复杂程度决定的。对于含有多种化合物的复杂样品，决定其复杂性的因素是纯化目标化合物与其邻近的洗脱组分的分离程度。通常情况下，复杂样品需要少量多次的上样方式来处理。接下来“小步”同学将分享给大家一篇关于Pure制备色谱上样量的应用文章，来让大家感受下色谱的魅力。?在液相色谱中，样品可以通过两种不同的方式上样：固体或液体。液体上样，是将样品溶解在溶剂中后，直接注入色谱柱上。固体上样，是将粗样品与载体材料（如硅胶）的固体均匀混合物放在色谱柱前面。图1：液体和固体样品每种技术都有其需要考虑的特殊方面，下面将进行更详细的讨论。液体上样是一种将样品很好地溶解在洗脱初始溶剂中的方法，可用于Flash和Prep液相色谱应用中。推荐使用弱极性溶剂，因为强极性溶剂会降低分离度。液体上样被认为是最简单、最快捷的方法，但可能会造成样品损失，需要考虑的因素如下：- 化合物在初始溶剂中的溶解度:样品需要完全溶解，因为进样系统或色谱柱顶部的沉淀可能在系统中产生过大的压力，并最终导致样品流失。- 溶解溶剂的极性：如果使用极性溶剂溶解样品，则它们可能会吸附在极性硅胶柱基质上，并对更多极性化合物（后来在硅胶材料上洗脱的化合物）的分离产生不利影响。- 样品溶剂的体积:体积越大，样品从一开始就迁移到填料柱床中的风险就越高，从而导致谱带变宽、分离度降低。理想的样品体积不应超过色谱柱体积的10%。样品的保留率越高，可装载的体积就越大。- 样品量：每根色谱柱都有规定的装载量。理想的样品量不应超过纯化柱的最大装载量。在Flash液相色谱中，通常是在注射器的帮助下将液体样品手动直接注入到色谱柱顶部（如下图）。由于高背压，无法在Prep液相色谱柱上进行手动上样。因此，它是通过专用的进样阀完成的，如图所示：图2：Flash和Prep HPLC中的液体上样固体上样是仅适用于Flash色谱分离应用的技术，用于只能在强溶剂中溶解的样品，或用于具有难以溶解的粘性或多杂质样品。该方法可以通过减少谱带展宽和随后的拖尾效应来改善分辨率。一般来讲，固体上样分离较慢，但与液体上样相比，分辨率更高。推荐的样品量不应超过色谱柱的最大载样量。固体上样通常通过以下步骤完成：- 将粗样品溶解在合适的极性溶剂中。- 然后，将该混合物在超声浴中超声几分钟，以提高溶解度。- 过滤混合物以除去尚未完全溶解的物质。- 将硅胶以粗样品重量的5倍添加到上述混合物中。- 溶剂通过旋转蒸发仪完全地减压蒸馏干。- 最后，将粗样品和硅胶的混合物装入固体装样器中，然后将其安装在色谱柱的前面。连接溶剂洗脱流路。- 待分离的组分不断地从固体装样器中洗脱到实际分离色谱柱中。图3：在Flash色谱分离中的固体上样支撑材料在固体上样技术中起到至关重要的作用：吸收粗样品，使洗脱的化合物能更好地转移和分配。它还可以将样品固定在适当的位置。这对于具有挑战性的样品（如油性提取物）非常有利。非键合的二氧化硅是最常用的吸附剂，但可能不是最佳的选择。通常，建议使用与色谱柱相同类型的硅胶作为支撑材料。这样可以避免不必要的化学相互作用或样品的不可逆吸附。一种有用的替代材料是 Celithe,由于其中性的化学特性，它不与任何物质发生相互作用。综上所述，液体上样和固体上样各有优劣、各有所长，可根据样品性质和试验目的来选择使用，差异化的操作来得到目标纯化合物。表1：固体上样和液体上样的差异好啦！本期“小步”同学关于Pure应用文章分享到此结束，我们下期再见！

球形硅胶发布免费领取试用信息后受到广大客户的热烈欢迎，到目前为止已经发放近80多套试用装，这些客户包括中山医学院附属肿瘤医院、军事医学科学院、兰州大学药学院、南昌大学医学院、山东大学、天津市国际生物医药联合研究院、湖北武汉华中科技大学附属同济医院、南京卡博生物科技有限公司、第二军医大学肿瘤研究所、奔达纺织集团有限公司等等一些客户，他们对Cleanert S均表现了浓厚的兴趣，纷纷询问这款新产品的详细参数及适用范围，并希望将应用中出现的问题进一步和工程师交流。 博纳艾杰尔非常感谢以上客户对本活动的支持，也希望与更多的希望了解样品前处理，了解Cleanert S球形硅胶的客户联系并提供技术支持，用我们真挚的服务和优质的产品， 获得您的认可。 如您对Cleanert S感兴趣，请咨询我们的客服热线400-606-8099或发邮件到service@agela.com.cn 关注球形硅胶的详细参数，您可以点击http://www.agela.com.cn/web/news/detail.asp?id=927

同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍　　多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。　　PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。　　人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。　　LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定；GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本；GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。　　目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。　　本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。　　样品前处理　　血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相；再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。　　色谱条件　　色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm)；进样方式:不分流进样；进样口温度:290 ℃；传输线温度:320 ℃；升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min；载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min；进样量为1 μL。　　质谱条件　　电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃；电子能量:35 eV；电压选择离子检测(VSIR)；分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。　　质量控制　　样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。　　文章信息　　色谱, 2022, 40(4): 354-363　　DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017　　王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*　　中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021

pspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　反相液相色谱可供选择的固定相种类繁多令人眼花缭乱，即使是某一种固定相(例如Csub18/sub)的可选择种类也是很多的。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　老实说，我们的很多方法开发都是在尝试和错误中进行，这些都是基于我们喜爱的供应商提供的成熟的或者新兴的固定相。即使是先进的含有仔细考量的正交化及电脑优先洗脱设计的“筛选”平台，有时也不得不采取“色谱的本能”。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　反相色谱中的保留是基于被分析物、流动相、键合相以及键合了配体的硅胶表面的活性和其可接触性之间的平衡。 想要搞清楚影响分离效果的保留机理，就要考虑并明确化学键合相、活性硅胶表面的处理、硅胶表面的可接触性等因素，这些都将影响色谱柱的原始选择性及方法开发的优化。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　在大多数反相分离中色散作用是起主要作用的，尤其是那些使用未改性的烷基配体(Csub18/sub、Csub8/sub、Csub4/sub)，其保留能力是与被分析物的疏水性成正比的。含有芳香基团或不饱和基团的固定相或被分析物进行分析时，电荷转移(或& #960 -& #960 )作用是起主要作用的。偶极-氢键相互作用对于极性化合物的保留是很重要的，含有“氰基”的固定相会增强对极性化合物的保留。被分析物的电离部分与硅胶表面之间存在静电作用力，这是由于硅胶表面有残留的可离子化的硅醇基。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　当前有许多色谱柱分类系统存在，这些系统都是基于对已知化学探针物质的检测，从而/spanspan style="FONT-FAMILY: times new roman"来描述固定相的独特特性。一个非常有用的例子就是美国药典(USP)网站中的产品质量研究数据库(也就是PQRI系统)，网址是：http://www.usp.org/app/USPNF/columnsDB.html。该数据库采用保留(1,2)的疏水减法模型来描述固定相的疏水性(H)，判断疏水性类似而有不同形状或流体力学体积的被分析物的空间结构选择性参数(S),在pH值为7.0和2.8时的氢键(作为路易斯酸或路易斯碱)和静电作用参数(C)。pH值为7.0时硅醇基活性很强，pH为2.8时具有酸性的硅醇基将会与极性或可离子化的被分析物发生作用产生拖尾。独特的或正交的固定相一般会有较大的S、B和C(7.0)值。这些大型的数据库对于比较固定相的特点是很有用的，“雷达图”也是另一种比较固定相特点的有用方式。/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　表一总结了一些当前常用固定相的分类及其相关应用领域。/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060"表一：一些主要固定相分类及其主要应用/span/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman"img title="表1.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/540303f9-dcc8-49c2-b339-34be938e95ae.jpg"/ /span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-FAMILY: times new roman" img title="43d7b645-f3ad-4b00-aae0-cb2a4184812a_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/e6eb5d10-9666-4d69-9589-97922871dea7.jpg"//span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px"图一：一些常用的反相键合相的保留机理以及键合在硅胶表面的键合相的结构示意图/span/strong/span/ppspan style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px"　　 /span/strong/spanp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px" img title="b4ba0ffd-2ab4-4076-b350-4d81d805f81b_副本.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201510/insimg/79bc34f2-1396-4cd7-81c9-f95ab840db8e.jpg"//span/strong/span/pp style="TEXT-ALIGN: center"span style="FONT-SIZE: 14px"strongspan style="FONT-FAMILY: times new roman COLOR: #002060 FONT-SIZE: 14px"　　图二：左图是根据PQRI数据库中相似固定相制得的雷达图，右图是根据PQRI数据库中正交固定相制得的雷达图，也就是根据固定相的疏水性来预测其选择性的相似区域。/span/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"strong参考文献/strong/span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(1) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, J. Chromatogr. A 1060, 77–116 (2004)./span/ppspan style="FONT-FAMILY: times new roman"　　(2) L.R. Snyder, J.W. Dolan, and P.W. Carr, Anal. Chem. 79, 3255–3261 (2007)./span/pp /pp style="TEXT-ALIGN: right"strong原文作者：Tony Taylor /strong/pp style="TEXT-ALIGN: right"strong翻译/strongstrong稿件来源：LCGC战略合作伙伴——月旭科技/strong/pp /pp /pp /pp /pp/p/p

2022年，第七届网络色谱会议（iCC 2022）将于8月16-19日召开。本次iCC 2022由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、中国科学院兰州化学物理研究所、上海分析仪器产业技术创新战略联盟共同举办。点击图片报名参会会议共进行四天，将分设色谱研究新进展、色谱新技术、新方法（北美华人色谱专场）、色谱填料及固定相研究新进展、色谱在食品领域的应用新进展、色谱在制药领域的应用新进展、色谱在环境领域的应用新进展、色谱在能源领域的应用新进展、色谱实操、使用与经验分享专场等8个专场。将聚焦色谱技术最新成果，以及在制药、食品、环境、石化等最新研究进展，邀请业内知名专家学者做精彩报告，会议将在线上进行，免费向听众开放报名，欢迎报名参会！指导单位：中国化学会色谱专业委员会主办单位：仪器信息网北美华人色谱学会（CACA）中国科学院兰州化学物理研究所上海分析仪器产业技术创新战略联盟参会方式：网络在线报告 免费报名参会会议网址 ：https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icc2022/ 8月17日上午，将进行填料及固定相研究新进展相关讨论，本会场将由中国科学院兰州化学物理研究所邱洪灯研究员担任主持，江南大学严秀平教授、云南师范大学谢生明教授、河北大学乔晓强教授、中国科学院兰州化学物理研究所梁晓静研究员以及西南医科大学王路军副教授、珀金埃尔默高级应用技术工程师袁斌等6位专家带来精彩报告分享。会议日程如下：分会场三：色谱填料及固定相研究新进展主持人：中国科学院兰州化学物理研究所 邱洪灯9:00-9:30严秀平江南大学金属-有机骨架色谱固定相9:30-10:00谢生明云南师范大学手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物10:00-10:30乔强河北大学磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用10:30-11:00袁斌珀金埃尔默苯基固定相的选择性特征及应用11:00-11:30梁晓静中科院兰州化物所MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究11:30-12:00王路军西南医科大学手性色谱固定相研究及手性识别嘉宾简介及报告摘要中国科学院兰州化学物理研究所研究员 邱洪灯主持人个人简介：　　邱洪灯，博士，研究员，博士生导师，《液相色谱实战宝典》特邀顾问。中科院“百人计划”(A类)，国家优青，甘肃省杰青，甘肃省领军人才(第二层次)，兰州化学物理研究所研究员，中科院西北特色植物资源化学重点实验室副主任，手性分离与微纳分析课题组组长。2003年南昌大学化学系本科，2008年兰州化学物理研究所博士，任助理研究员，2009年-2012年日本国立熊本大学博士后(JSPS Fellow)。2012年回国工作，研究方向为离子液体、碳纳米材料、骨架材料等新材料在药物分离、稀土分离及环境分析中的应用。正在主持或已完成的项目包括国家基金委优秀青年项目、面上项目和国际(地区)合作与交流项目，国家重点研发计划课题，中科院“十三五”重点培育、“十四五”重点部署项目、“百人计划”项目(A类)、西部之光交叉团队项目，甘肃省杰出青年基金和创新群体项目等。获甘肃省自然科学奖二等奖(排名1)、兰化所青年创新奖特别奖、兰州分院“优秀青年人才奖”、CCL优秀青年学者。发表论文190余篇，申请专利30多件，论著三章。现任《Chinese Chemical Letters》主编，《Chromatographia》、《Separation Science Plus》、《色谱》、《分析试验室》和《分析测试技术与仪器》编委，《化学进展》青年编委，中国化学会高级会员，中国分析测试协会青年学术委员会委员，甘肃省化学会色谱专委会秘书长，中国化工学会离子液体专委会委员。江南大学教授 严秀平《金属-有机骨架色谱固定相》个人简介：江南大学食品学院教授。从事环境和生物分析和食品安全研究。在原子吸收光谱原子化机理，毛细管电泳与原子光谱联用技术，基于多孔骨架材料的分离分析和长寿命发光纳米材料的免激发传感/成像及其在环境、生命和食品安全应用等领域取得了创新和系统的研究成果。两次应邀在Accounts of Chemical Research上发表系统研究工作。获授权发明专利28件，在Chem.、 Nat. Commun.、Acc. Chem. Res.、JACS、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Anal. Chem.和ES&T等杂志上发表SCI论文310余篇，SCI他引12600余次，H指数81。2014-2019年连续6年入选Elsevier化学领域中国高被引学者，2020年入选Elsevier食品科学领域中国高被引学者。2000年获国家杰出青年科学基金资助，2002年入选国务院政府特殊津贴专家，2006年入选长江学者特聘教授、新世纪百千万人才工程国家级人选和首届天津市德业双馨十佳教师。2003年获国家自然科学奖二等奖（排名二），2006年获中国化学会梁树权分析化学基础研究奖，2007年获天津市自然科学一等奖，2008年获宝钢优秀教师奖特等奖提名奖，2013年获教育部自然科学奖一等奖，2015年入选英国皇家化学会会士（FRSC），2019年获中国分析测试协会科学技术奖特等奖，2020年获教育部自然科学奖二等奖。培养博士研究生60余名，其中2名博士生的论文分别获得2009年全国百篇优秀博士学位论文和2013年全国百篇优秀博士学位论文提名论文。曾任Analytical Methods副主编（2009-2018）；现任中国化学会分析化学学科委员会副主任，Analytica Chimica Acta编辑、Talanta、Cancer Nanotechnology、Electrophoresis、Analytical Methods等国际期刊的编委。报告摘要：金属-有机骨架材料（Metal-Organic Frameworks，MOFs）MOFs是一类以金属离子或金属簇为配位中心，与含氧或氮的有机配体通过配位作用形成的多孔配位聚合物，具有比表面积大，种类和性质多样，孔和晶体尺寸可调和热稳定性好等优点。MOFs独特的结构特征和优异的性能，已在分析化学中显示出良好的应用潜力。本报告将介绍我们在MOFs多孔骨架材料应用于色谱固定相方面的研究工作。云南师范大学教授 谢生明《手性核壳复合材料用于高效液相色谱拆分外消旋化合物》个人简介谢生明，博士（华东师范大学）、教授、硕士生导师。现任云南师范大学化学化工学院副院长。2019年破格正教授，2017年入选云南省中青年学术和技术带头人后备人才，2018年入选云南省“万人计划”青年拔尖人才专项，云南省教育厅科技创新团队带头人。研究领域：新型手性功能材料的设计与合成、新型手性色谱柱（高效液相色谱手性柱、毛细管气相色谱手性柱、毛细管电色谱柱）的制备及其手性拆分性能的研究等。主持国家自然科学基金项目3项、云南省科技计划面上项目2项、云南师范大学“联大青年学者”项目；以第一作者或通讯作者在国际顶级或一流化学期刊发表包括J. Am. Chem. Soc.、Anal. Chem.、J. Membr. Sci.、ACS Appl. Mater. Interfaces、Anal. Chim. Acta、J. Chromatogr. A等在内的SCI源期刊论文50余篇，授权发明专利3项。报告摘要 主要介绍新型手性多孔材料，包括手性金属-有机骨架材料和手性共价有机骨架材料核壳复合材料的制备、表征及其在高效液相色谱手性拆分性能的研究。河北大学教授 乔晓强《磷脂色谱分离材料设计、制备及分离应用》个人简介博士/教授，博士生导师，现任河北大学药学院副院长，是河北省杰出青年基金获得者，河北省青年拔尖人才，河北省高校百名优秀创新人才，入选河北省三三三人才工程。2011年3月于中科院大连化学物理研究所获博士学位。2011年6月进入河北大学药学院工作。2016-2018年先后在美国德州大学阿灵顿分校和密西根州立大学进行博士后研究。迄今为止，在Analytical Chemistry、ACS Applied Materials & Interfaces、TrAC-Trends in Analytical Chemistry等权威期刊发表SCI论文50余篇，授权发明专利3项，在科学出版社出版《药学文献检索》1部。报告摘要定义和定量细胞膜上具有成千上万种独特结构的脂质分子对色谱技术的分离分辨能力提出了更高的要求。近年来，苯乙烯-马来酸（SMA）共聚物在细胞膜研究领域引起了广泛关注。SMA共聚物被证明是一种高效且温和的膜增溶试剂，对各种结构的磷脂分子具有很好的增溶作用，可开发为新型色谱固定相材料，提高复杂膜脂的分离分析能力。本文利用巯基-烯点击反应和酸酐-醇/胺之间的亲核开环反应制备了SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱。采用傅里叶变换红外光谱仪和热重分析仪表征证明两种固定相材料均已成功制备。对保留机制、色谱分离性能进行考察，两种填充色谱柱均具有反相/亲水混合模式保留机制，可实现烷基苯类、多环芳烃类、苯酚类、苯胺类和酰胺类等多种物质的良好分离分析。将SiO2-SMA-十二醇色谱柱和SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于磷脂标准品的分离分析。SiO2-SMA-氨基酸色谱柱对磷脂分子类别和种类均显示了良好的分离效果，优于SiO2-SMA-十二醇色谱柱的分离效果。进一步将SiO2-SMA-氨基酸色谱柱用于胃癌细胞膜脂提取物的分离分析，SiO2-SMA-氨基酸色谱柱可在正相色谱和反相色谱模式下实现磷脂类别和磷脂酰胆碱分子种类的有效分离分析，显示了良好的应用潜能。中国科学院兰州化学物理研究所研究员 梁晓静《MOF/水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相研究》个人简介梁晓静，研究员，博士生导师。2010年于中国科学院兰州化学物理研究所获分析化学博士学位，同年留所工作至今。2015年入选中科院青年创新促进会，2017年-2018年澳大利亚南澳大学访问学者，2020年入选“西部之光”A类学者。主要从事复杂体系色谱分析新材料新方法技术及应用研究。作为项目负责人先后承担了国家自然科学基金2项、中科院“西部之光”项目1项、大型企业委托项目10余项，作为主研人员参加了“十二五”、“十三五”国家科技重大专项子课题、研究所一三五培育项目等多项研究课题。研究成果获甘肃省自然科学二等奖1项，甘肃省科技成果转化奖1项，在Anal. Chim., TRAC-Trend. Anal. Chem, Anal. Chim. Acta, Talanta, Microchim. Acta, J. Chromatogr. A等分析化学重要期刊发表SCI论文70余篇，编写中文著作一章，获授权20余项。报告摘要在MOF修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，选择了高耐热性的金属有机骨架（MOF-235），通过溶剂热法和高温程序煅烧法将其分别和亲水性聚合物聚乙二醇（PEG）、聚乙烯吡络烷酮（PVP）共同修饰于硅胶表面，合成了两种具有亲/疏水性的混合模式色谱固定相，对多种亲/疏水化合物表现出良好的分离效果。在此基础上，进一步通过选择MOF和聚合物的种类，采用不同的方法制备了多种MOF/聚合物共修饰硅胶混合模式色谱固定相，对生物碱、核苷、抗生素、烷基苯等亲/疏水化合物均有较高的分离选择性。 在水凝胶修饰硅胶新型混合模式色谱固定相方面，采用两步交联聚合策略，将一种具有温度响应性的疏水缔合水凝胶修饰到硅胶表面，制备了一种亲/疏水混合模式色谱固定相，丰富了色谱分离模式，大幅提升了分离速度和分离效率。为进一步提升固定相的分离多样性，通过在水凝胶网络结构中引入一定比例的亲水和疏水单体，并将其协同键合到硅胶表面，制备了一种双亲性非共轭柔性三维网络结构水凝胶修饰硅胶混合模式色谱固定相，实现了多种不同极性分析物的高效分离。随后，在水凝胶柔性网络中引入具有刚性结构的多孔MOF纳米材料作为辅助添加剂，有效抑制了水凝胶修饰层的过渡溶胀，增加了分离过程的作用位点和通道，使得固定相的分离选择性得到近一步提升。西南医科大学副教授 王路军《手性色谱固定相研究及手性识别》个人简介捷克中欧技术院博士后，西南医科大学药学院副教授，硕士生导师，四川省科技青年联合会理事，西南医科大学青年科技人才特别支持计划项目获得者，中国分析测试协会青年委员会员，中国化学会会员，是Analytica Chimica Acta (SCI, IF=5.123)、Talanta (SCI, IF=2.073)、Journal of chromatography A (SCI, IF=3.716)等杂志的特约审稿专家，目前主要从事新型分离材料、手性药物分析以及智能响应材料等方面的科研工作，主持国家自然科学基金、四川省教育厅重点项目以及泸州市科技厅等项目多项，项目经费100余万元，在Trends in analytical chemistry 、Nanoscale、Analytica Chimica Acta、Journal of chromatography A等高水平杂志上发表SCI论文30余篇，授权和申请国家发明专利6项，获得全国药物分析优秀论文三等奖1项，泸州市药学会优秀论文二等奖多项。报告摘要1. 手性液相色谱柱的种类介绍 2. 智能响应手性色谱柱的研发及其应用 3. 混合模式手性色谱柱的研发及其应用 4. 3D打印电化学手性传感珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司高级应用工程师 袁斌《苯基固定相的选择性特征及应用》个人简介从事液相色谱分析近20年，熟悉色谱理论和数学分析理论，有丰富的液相色谱方法开发和实验设计项目经验。就职于珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司，担任色谱技术应用工程师，负责液相色谱产品技术支持和方法开发。报告摘要十八烷基固定相（ODS/C18）由于其应用广泛性，故在反相色谱法中为实验人员的首选工具。然而面对不同结构的化合物，实验人员需要在分离过程中寻求不同的分离选择性从而提高色谱分离的效率和准确度。苯基取代化学固定相中苯环的特殊理化性质给予了其在分离过程中可提供与C18不同的选择性从而提升色谱分离品质。因此了解苯基取代化学固定相的性质有助于在方法开发中基于特定的化学结构快速准确地筛选色谱柱。

为回馈广大用户，上海舜宇恒平科学仪器有限公司与昭和电工科学仪器(上海)有限公司联合开展凝胶色谱柱以旧换新活动。即日起至2010年4月30日止，凡购买Shodex的Protein KW系列凝胶色谱柱的客户，均可以参加以旧换新活动。具体活动内容如下：　　1、 用于抵值的旧色谱柱限同类产品，品牌不限 　　2、 任何一根完整的，标识清楚的旧柱可抵200元 　　3、 每次最多限用3根，抵值600元 　　如有任何疑问，欢迎来电咨询!　　咨询电话：021-64951010转1114，021-64959872　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司　　2010年3月　　Protein KW系列色谱柱：　　Shodex PROTEIN KW-800系列是在表面涂覆了亲水性聚合物的硅胶基质的水系SEC(GFC)　　用色谱柱。作为对蛋白质・ 多肽回收率很高的SEC用色谱柱已经得到了大家的好评。填料分别有3 种孔径。　　Sample　　1. Thyroglobulin (Mw: 669,000)　　2. Aldolase (Mw: 158,000)　　3. BSA (Mw: 67,000)　　4. Ovalbumin (Mw: 43,000)　　5. Peroxidase (Mw: 40,200)　　6. Adenylate kinase (Mw: 32,000)　　7. Myoglobin (Mw: 17,000)　　8. Ribonuclease A (Mw: 13,700)　　9. Aprotinin (Mw: 6,500)　　10. Vitamin B12 (Mw: 1,350)PROTEIN KW-800 系列产品

在科技高速发展的今天，无论工作和生活都不断追求着更快速、更高效。我们分析测试领域中，对实验的时间要求也越来越短，来达到更快的研发速度、更高的按时交付率、更高的人均产出等目标。特别是走在科技发展前沿的一些新药研发单位、高校，以及对交付率要求极高的第三方检测单位等，会优先选用超高压液相进行测试，比普通液相检测要快3~4倍。然而，这么昂贵的UHPLC色谱仪已经买来了，却发现可选择的UHPLC色谱柱的种类很少，那怎么行呢？柱子问题，月旭解决！welch月旭科技在已成功推出10种UHPLC键合相后（*详见文末注释），随着工艺技术更加成熟，现新推出Amide（聚丙烯酰胺）和HILIC Amphion Ⅱ（两性离子）两款键合相。这两款新键合相将为您解决以下问题：● 在HILIC模式下，对糖类、多肽、以及低分子量的极性药物进行快速而有效的分离！● 在HILIC模式下，不需要使用离子对试剂，即可对大多数极性化合物进行快速分离！ Ultimate UHPLC Amide 色谱柱简介“产品特点1）采用键合了聚丙烯酰胺官能团的硅胶填料作为固定相，特别适合亲水性化合物的分离；2）对中小分子的极性化合物有很好的保留；3）具有优异的化学稳定性；4）适合针对水溶性极性化合物进行LC/MS的分析。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC Amide。键合相：聚丙烯酰胺；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：6%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：蛋氨酸色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC Amide，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/25mM磷酸二氢氨，pH=4.87（75/25）；检测波长：210nm；柱温：35℃；流速：0.2mL/min；进样量：1.0μL；样品配置：2mg/mL，流动相溶解。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ色谱柱简介Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ是月旭科技开发的一种新型的两性离子键合硅胶HILIC色谱产品。它适合于大多数极性化合物的分离，一般用乙睛和水作为流动相，不需要使用离子对试剂。Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ填料结构中同时含有阴阳离子，同时存在正电荷中心和负电荷中心，因而也可通过离子交换机制极大增强对酸碱化合物的保留。该色谱填料具有很好的亲水性，能以HILIC模式分离极性、亲水性的小分子目标物以及碱性化合物。与传统的硅胶和氨基等HILIC填料相比，该填料可提供更好的重现性和更为稳定的HILIC模式分离能力。“产品特点1）采用两性离子键合硅胶固定相；2）增强亲水性相互作用，对极性和亲水性化合物的保留能力强；3）填料同时含有阴阳离子，提供了离子交换机制，因此与普通HILIC填料相比具有不同选择性；4）不需要使用离子对试剂，采用简单的流动相（一般用乙腈和水）就能实现对极性目标物的分离。“色谱柱性能参数色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ。键合相：两性离子；粒径：1.8μm；pH范围：2.0-8.0；载碳量：5%；孔径：120&angst ；比表面积：320㎡/g；最高耐受温度：60℃；最高耐受压力：60MPa。“应用案例检测项目：咖啡因色谱条件色谱柱：Ultimate UHPLC HILIC Amphion Ⅱ，1.8μm，2.1×100mm。流动相：乙腈/水 = 90/10；检测波长：254nm；柱温：30℃；流速：0.2mL/min；进样量：2.0μL；样品配置：0.5mg/mL，流动相溶解。 订货信息月旭科技已推出的10种超高压键合相概月旭超高压液相柱的键合相种类多样化，满足不同检测项目的结果和分离度要求时，检测时间能更快。

使用超高效合相色谱（ACQUITY UPC2&trade ）系统测定甲糖宁(tolbutmide)色谱含量 目的利用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统，成功地将测定甲苯磺丁脲药物含量的美国药典正相HPLC方法转换为超临界流体色谱方法。 背景超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主要流动相，通常使用极性溶剂(如MeOH)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的用量和处理，降低每次分析的成本，同时增强环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。目前，美国药典(USP)规定了含有甲糖宁(苯磺酰胺，CAS # 64-77-7)药物的正相HPLC方法。利用4.0 x 300 mm的硅胶柱(L3)进行等度分离，流速1.5mL/min，流动相为475:475:20:15:9的正己烷：水饱和的正己烷溶液：四氢呋喃：冰醋酸的混合溶液，运行时间约为20分钟。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，分析过程使用了含有正己烷和四氢呋喃的复杂流动相混合溶剂。出于环保和成本的原因，许多实验室都希望杜绝这些溶剂的使用。 这种新型的超高效合相色谱(UPC2&trade )方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法10倍，且消耗的溶剂更少。 解决方案将甲糖宁与内标物甲糖宁混合，利用目前USP方法制备和分析样品。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。UPC2方法的条件如下： 色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 100 mm，1.7微米温 度： 50 ° C流动相： 95% CO2:5%甲醇/异丙醇 (1:1)，含 0.2% TFA流 速： 2.5 mL/min背 压： 120 Bar/1740 psi检测器： UV /PDA ，254 nm 目前的正相HPLC方法，获得仍可接受的色谱分离(见图1)，虽然内标物色谱峰拖尾严重(拖尾因子1.65)。由于已经通过了所列出的适应性标准(重复进样的相对标准偏差不超过2.0%；妥拉磺脲和甲糖宁的分离度R不小于2.0)，因此也没有再作进一步的改进。 由新开发的UPC2方法得到的结果，同样符合美国药典适应性的要求(甲糖宁和妥拉磺脲的保留时间RSD值分别为1.2%和0.9%，两个化合物的面积RSD值小于0.90%，n=6)，保持两个目标化合物间分离度(R = ~15)的同时，运行时间大大缩短。内标物妥拉磺脲拖尾现象得到大大改善(拖尾因子1.2)。需要注意的是，利用UPC2从混合物中分离并检测出许多小峰，说明了本方法具有很高的分离效率。本例中，每次正相HPLC分析大约使用29mL正己烷和各少于1mL的四氢呋喃和乙醇。相比之下，UPC2方法中每次进样大约使用0.25mL的甲醇和异丙醇。这说明，通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法，可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相HPLC分析的成本大约是1.40美元，而每次UPC2分析的成本大约是0.01美元，说明通过将正相HPLC方法转换为UPC2方法可以大大地降低成本。 总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法的10倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，使实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。对于希望将目前的正相HPLC方法转化为更高效、更省钱方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统是一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

p　　仪器信息网讯 色谱柱作为色谱仪器的核心部件，被视为色谱分析系统的“心脏”。随着科学研究的发展，分析样品的复杂程度越来越高，对色谱等分析工具的要求也越来越严格。通过改善色谱柱类型以提高色谱分离效能作为色谱发展方向之一，近年来也得到大力发展。br//pp　　值第十七届北京分析测试学术报告会暨展览会(BCEIA 2017)召开之际，迪马科技作为领先的消耗品制造商携最新核壳色谱柱——NavigatorsilsupTM/sup亮相。据悉，该款色谱柱采用了迪马科技专有的键合和封端技术，可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用，并实现超快速分离。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/514b0a54-770b-46a8-9a89-c0390f92b850.jpg" title="迪马色谱柱.jpg"/br//pp style="text-align: center "NavigatorsilsupTM/sup核壳色谱柱/pp　　据迪马科技副总裁、技术总监李广庆博士介绍，NavigatorsilsupTM/sup是一款可实现超快速分离并兼具高分离度的UHPLC/HPLC两用型核壳色谱柱，其基质是粒径为2.7μm的核壳硅胶，它是由直径为1.7μm的实心球核和厚度为0.5μm的多孔壳层构成，粒径分布范围更窄。并且，NavigatorsilsupTM/sup核壳色谱柱采用专有的键合和封端技术，除了可以在宽pH范围使用外，对强碱性化合物具有优异的峰形。它具有与亚2μmUHPLC色谱柱同等柱效和分离性能，同时压力仅为其50%，可以同时在UHPLC和HPLC仪器上使用，并实现超快速分离，且分析时间更短，分离效率更高。此外，独特的色谱柱填装技术使得填料床层更为紧密均一，为超高效分离提供保障。/pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c222b8d2-5ece-4137-9b1a-ebb1e155bd22.jpg" title="李广庆博士.jpg"//pp style="text-align: center "迪马科技副总裁、技术总监 李广庆/pp　　早在上世纪70年代，核壳色谱柱就已出现，限于当时仪器的性能，该类型色谱柱未得到大力发展。直至2004年，超高效液相色谱仪面世，色谱的研究方向趋向以小粒径填料提高效率，但超高压液相色谱因高压产生的热量无法有效处理，影响分析结果的重现性。李广庆认为，核壳型色谱柱能在这方面获得明显改善，但面临的问题是速度与分离度难以同时实现。作为研发负责人，李广庆表示，NavigatorsilsupTM/sup核壳色谱柱在同时实现分析速度和分离度方面已表现的相当不错,迪马科技仍将会把如何进一步提升核壳型色谱柱的分离能力作为今后研究的重点。/pp　　目前，迪马科技在美国洛杉矶和北京设有研发中心，在加拿大多伦多和天津设有生产基地,主要从事色谱消耗品和配件的研发与生产。据李广庆介绍，美国洛杉矶研发中心的主要任务是直接瞄准国际上最先进的技术和最尖端的产品，应用公司独有的专利技术和国际上的先进技术，开发具有自主知识产权并在国内外具有明显竞争力的产品，而对于一些技术相对简单的产品主要在国内开发，研发成果将同时在两个生产基地生产，产品分别供应北美、欧洲及东南亚地区。/pp　　迪马科技在北美和东南亚地区的行业布局上略有不同。北美地区在食品、环境分析领域的问题相对东南亚地区为少，而制药行业的发展远比东南亚地区迅速，监管也更为严格，色谱耗材在制药领域的需求量相对较大。因此，在北美地区，迪马科技将制药行业作为重点领域进行拓展，东南亚地区则有所不同。谈及中国市场的行业布局，李广庆表示，此前，迪马科技一直将食品、环境和制药作为重点推广领域。随着国家对食品、环境监管和治理的力度加大，色谱耗材的需求量日趋增多。从2017年起，迪马科技在行业方向上略做调整，将投入大量人力物力开展环境领域相关产品的研发，以帮助解决环境问题。/pp　　色谱分析应用于各个行业，色谱技术的发展离不开色谱柱及色谱填料的发展，色谱技术的革新实质上就是要提高色谱分离的能力。为了实现快速、高分离度和复杂体系的分离问题，对色谱柱技术的发展，李广庆认为目前主要朝着三个方向发展：其一，开发小粒径色谱柱、核壳型色谱柱和整体柱，朝着快速、高效分离的方向发展，例如超高效液相色谱比高效液相色谱分析速度更快更灵敏,它通过性能优越的色谱柱，精确梯度控制的超高压液相色谱泵，低扩散、低交叉污染的自动进样系统及高速检测器使超高效液相色谱的峰容量、分析效率、灵敏度较常规高效液相色谱有了很大的提高，为复杂体系的分离分析提供了良好的条件 其二，开发杂化材料和具有高分离度的填料解决复杂体系的分析问题，比如说强极性化合物的保留和分离问题 其三，多维色谱,比如正交的二维系统在分辨率、峰容量方面比一维情况有明显的改进，在生命科学、复杂体系分析、中药研究等领域得到了广泛的应用。但目前液相色谱的二维分析系统还有很多问题仍未解决，例如二维体系分离中的正交性分离的问题。李广庆认为，通过新型色谱填料的研究，有望促进多维色谱的发展。/pp　　就国内色谱填料及色谱柱技术的发展，李广庆认为,国内色谱填料研究在技术层面与国际水平还存在一定差距。然而国内的有机合成研究水平相对较高，如果能设计合成出一些特殊配体，将其键合在硅胶表面上形成新的材料是极为可能的。因此，我们希望今后国家进一步加强色谱填料领域技术力量的投入，去开发一些前沿的高端领域的产品，从而弥补我国在色谱填料技术领域里的不足，逐步缩小与国外的技术差距。/ppbr//p

固体颗粒污染，pH超标，强保留物质污染是色谱柱使用过程中最常遇到的影响色谱柱寿命的三大“杀手”。固体颗粒物质固体颗粒物质——空气中的粉尘、流动相中的固体颗粒、样品中的固体颗粒、泵和密封圈的磨损以及管路老化等都是固体颗粒物质的来源，众多来源让人防不胜防，特别是泵和密封圈的磨损更是让人无处可逃，液相厂家也莫可奈何。使用保护柱和在线过滤器是可以防止此等固体颗粒物质的有效途径，能保色谱柱无忧，毕竟保护柱可以反向高流速将固体颗粒物质冲下，而色谱柱不行。单纯的固体颗粒污染采用在线过滤器更好，简单的计算一下成本就明白，一个筛板总比保护柱芯便宜吧。而对于复杂样品和多源头污染，保护柱芯则更能否发挥其优势，大大提高色谱柱的使用寿命。pH超标目前硅胶基质的色谱柱是主流，在市面上买到的98%以上都是硅胶基质的色谱柱，因为硅胶基质的色谱柱柱效高、质量稳定性好，以硅胶基质为主流确实无可厚非。但是，硅胶基质的色谱柱也有其脆弱之处，首先，硅胶在碱性条件下是容易被侵蚀、溶解的，所以pH应在7.0以内使用，此外，C18色谱柱的填料是在硅胶颗粒上键合上了C18长链，C18长链与硅胶颗粒是以Si-O-Si键的形式连接的，Si-O-Si键容易在pH2的条件下断裂。因此硅胶基质的色谱柱通常须在PH在2-7的范围内使用，虽然有些厂家的色谱柱经过在硅胶颗粒表面上的杂化后再接C18长链，可使色谱柱在此范围之外具有较好的使用寿命，但只是延缓侵蚀和溶解，而不是拒止，因此仍会缩短色谱柱的使用寿命。如果只是样品溶液的pH超标，那么用保护柱可以有效的保护色谱柱（保护柱填料和色谱柱填料要相同保护效果最好），毕竟进样的量大多是1～20ul，量很小，损坏填料的物质可以被保护柱提前消耗掉，等样品溶液到达柱子的时候破坏威力已是强弩之末，因此保护柱对此类样品溶液pH超标是能有效延长色谱柱的使用寿命的。但是，如果是流动相的pH超标，就请换pH范围更广的柱子吧，此类流动相pH超标的情况保护柱是没法保护你的柱子的。强保留物质成份复杂的样品比如中药，做中药样品的时候色谱柱使用寿命通常不会太长，缩短使用寿命的最大元凶就要数强保留物质了。每一次做中药样品的客户发回色谱柱维护的时候，通常都会发现柱压高的状况，而且打开柱头几乎都会发现柱前端填料颜色或黑或黄，有时候深挖5mm也仍见颜色异常。对于色谱柱的维护而言5mm的深度已经是非常忌讳的了，需特别经验丰富的人才敢挖这么深，一般不会超过2mm的。强保留物质也是防不胜防，因为这是样品中自带的成份，我们要么就在前处理上加上诸多耗钱耗力的程序，否则你毫无办法，即使再号称超长使用寿命的色谱柱也无法抵挡它的攻势，毕竟强保留物质对所有品牌柱子的污染都是平等的。其实此类杀手是最适合的做法还是使用保护柱，一般的保护柱填料都有10mm长，比深挖5mm的办法来处理色谱柱而言，换个保护柱芯则要简单省力得多。

2011年10月12日众人期待的两年一届的北京分析测试学术报告会及展览会(BCEIA 2011)于北京展览馆内隆重开幕,来自全球16个国家和地区，近400家境内外分析仪器厂商参展。展会期间，苏州环球色谱重点展出了美国新一代核-壳型HALO色谱柱和美国Eprogen公司的NPS柱（无孔硅胶柱），吸引了众多经销商和终端用户前来展台参观洽谈。BCEIA已圆满落幕，苏州环球色谱将一如既往，为广大新老用户提供优质的产品和卓越的服务！ 欲了解更多产品信息，欢迎访问公司网站www.globalchrom.com

在BCEIA 2013展会期间，Sigma-Aldrich公司旗下分析品牌Supelco推出了多款耗材新品：包括最新专利硅胶制造工艺的Titan&trade UHPLC 1.9&mu m液相色谱柱、专利离子液体气相毛细管色谱柱、SPME固相微萃取FFA（Fast Fit Assemblies）萃取头及其便携采样器、Supel&trade Tox毒素固相萃取小柱、各种高质量的分析标准品和分析试剂，如新收购的Cerilliant法医鉴定标准品和RTC药物标准品等。 最新液相色谱柱产品Titan&trade UHPLC 1.9&mu m色谱柱，采用Sigma-Aldrich/Supelco公司最新专利硅胶制造工艺Ecoporous&trade 所得的1.9&mu m多孔硅胶。该单分散多孔硅胶颗粒，与其他亚2&mu m多孔硅胶颗粒相比，具有更窄的颗粒分布范围。Titan色谱柱柱效高达250,000 N/m，性能卓越，坚固耐用。与同其它品牌UHPLC色谱柱相比，价格优势非常显著。可谓您UHPLC仪色谱柱的理想选择。更多信息，请访问如下链接：sigmaaldrich.com/titan Sigma-Aldrich/Supelco是首个成功将离子液体固定相技术变为现实并成功商业化的公司。在原有SLB&trade -IL 离子液体色谱柱IL-100，IL-111，IL-59，IL-61，IL-76，IL-82等基础上，Supelco此次又推出了IL-60。SLB-IL 60是比PEG/wax极性更强的色谱柱，最高使用温度可达300℃。它是IL-59的升级版，但惰性更强，是您GC-MS、GCxGC色谱柱的理想选择，可用来替代您手中的PEG/wax色谱柱，满足您更高分析要求。离子液体色谱柱具有极性超强，耐高温，柱流失低、独特分离效果等优点。可应用于食品检测、石化检测等多个领域中，能解决您在气相分析中的难点问题。更多信息，请访问如下链接：sigma-aldrich.com/il-gc Sigma-Aldrich/Supelco还推出了样品前处理固相微萃取SPME的新产品&mdash &mdash FFA (Fast Fit Fiber Assemblies) 萃取头 、FFA便携采样器、C18萃取头等产品。以满足客户多根SPME萃取头自动进样、SPME-LC分析的需求。FFA萃取头是与SPME 萃取头自动交换进样装置Multi Fiber eXchanger (MFX)配合使用的，有多种固定相供选择，每根均带有条形码。无需手动更换萃取头，可自动筛选不同固定相的萃取头，便于开发方法，大大简化您的工作。人性化设计的FFA便携采样器及存储器，令您的野外采样、存储更加便利。更多信息，请访问如下链接： sigmaaldrich.com/china-mainland/zh/analytical-chromatography/sample-preparation/spme/fast-fit-fibers.html Sigma-Aldrich在BCEIA 2013上的展位 关于Supelco 美国 Supelco公司成立于1966年，一直致力于色谱耗材的研究和生产，是色谱耗材的专业生产公司。超过40年在色谱和分析领域的技术经验， 拥有多项专利技术，提供范围广泛的产品：气相色谱柱（包括手性柱）和配件、液相色谱柱（包括手性柱）和配件、固相萃取小柱和装置、固相微萃取手柄和萃取 头、空气检测产品、分析标准品和样品瓶等。1993年，Supelco正式加入美国Sigma-Aldrich公司，成为Sigma- Aldrich公司旗下分析业务的专业品牌。联系方式：上海021-61415566-8209，北京010-65688088-6841，广州020-38840730-5009。

使用ACQUITY UPC2系统测定氨苯砜片(Dapsone)的色谱含量目的使用沃特世(Waters)ACQUITY UPC2&trade 系统将药典中氨苯砜含量的正相HPLC测定方法转换为超临界流体色谱(SFC)方法。背景目前，美国药典(USP)规定了含有氨苯砜(4,4&rsquo -二氨基二苯砜，CAS #80-08-0)药物片剂的正相HPLC分析方法。使用4.0 x 300 mm，10µ m的硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为正己烷、异丙醇、乙腈和乙酸乙酯(7:1:1:1)的混合溶液。该方法的运行时间约为12.5min(最后一个主峰出峰时间的2倍，流速1.5mL/min)。如大多数药典中的方法一样，本方法经过验证且可靠。但是，该方法使用了正己烷和乙酸乙酯溶剂。出于健康、安全和环保的原因，许多实验室都想减少这些溶剂的使用。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，以极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，减少溶剂的消耗和处理，降低每次分析的成本，同时增强了健康、安全和环境方面的保护。转换成SFC的色谱方法必须保持数据质量，而且必须得到与目前正相色谱方法一致的实验结果。对寻求更高效、更低成本的氨苯砜片分析方法的实验室而言，ACQUITY UPC2系统不愧为理想之选，该方法同时加强了健康、安全和环境方面的保护。解决方案使用目前美国药典(USP)方法，制备和分析氨苯砜标准品和片剂样品，如图1所示(该样品也用于SFC分析)。使用目前USP方法的分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比，如图2所示。SFC方法的条件如下：色谱柱： ACQUITY UPC2 BEH，3.0 x 50 mm，1.7µ m柱温： 45 ° C流动相： 85% CO2:15% MeOH流速： 3.0 mL/min,背压： 130 bar/1885 psi检测器： UV /PDA，254 nm药典方法所列出的适应性条件是最低要求(相对标准偏差不得大于2%)。标准品6次重复进样，目前正相HPLC方法得到的保留时间和峰面积的相对标准偏差(%)分别为0.1%，1.1%。超高效合相色谱方法UltraPerformance Convergence Chromatography&trade (UPC2)重复6次进样得到的实验结果符合USP药典系统适应性要求(保留时间RSD值0.8%，峰面积RSD值0.9%)，且运行速度(1.75 min)大大加快。两种方法测定片剂样品的分析结果高度一致。本例中，每次正相HPLC分析使用正己烷13.1mL，异丙醇、乙腈和乙酸乙酯各1.9mL 。相比之下，UPC2方法仅消耗约0.50mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶剂价格，每次正相色谱HPLC分析成本大约为1.08美元；相比之下，UPC2仅为0.01美元。总结使用ACQUITY UPC2，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好；速度是目前的HPLC方法的7倍，并且消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高品质的分析数据，则实验室生产率提高，每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想的解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

1. 按仪器说明书的规程操作 验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在独立操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。特别在保修期，如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时，厂商是不会为你免费维修的。 2. 准备一份色谱柱测试标样 色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，首先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。更重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助与确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后，应对色谱柱进行一次高温老化，以除去柱内可能有的污染物，然后用测试标样评价色谱柱。 3. 及时更换毛细柱密封垫 石墨密封垫漏气是GC最常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使是同一柱上卸下重新安装时，最好也要换新密封垫，这样能保证更高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再更换密封垫，就要花费更长的时间。即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄的不好会拧断色谱柱。 4. 使用纯度合乎要求的气体 载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气最好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可使用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。 5. 定期更换气体净化气填料 变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期更换，最好3个月更换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则更换硅胶时也要更换分子筛。 6. 使用性能可靠的压力调节阀 仪器上装什么阀也许我们不能控制，但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气，所以，经常检漏，随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时就悔之晚矣。 7. 定期更换进样口隔垫 进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些，但也不能保证发现微小的漏气，更别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员，有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了，且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题，最后才发现是隔垫使用太久，中间已有一个透光孔！氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰，上面的故事就是一例。 市售隔垫一般有三种类型，普通型（可耐温200℃）、优质型（可耐温300℃）和高温型（可耐温400℃）。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用，常规分析实验室（汽化温度不超过300℃）选择优质隔垫就可以了，做高温GC分析时最好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天更换一个进样隔垫。无论如何，一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要更换隔垫。 8.及时清洗注射器 干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。更换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时（比如下班），更要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，最好是经常更换和清洗注射器。 9.定期检查并清洗进样口衬管 仪器长期使用后，会发现衬管内积有焦油状物质，这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质），这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，即可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。 10. 保留完整的仪器使用记录 这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序，这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题，实在不是一个好的习惯。 11. 更换零部件要逐一进行 修理仪器时，不要一次更换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次更换一件，经测试后再更换另一个。这样可能更准确的判断故障原因，同时避免不必要的开支。

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仪器信息网讯 色谱柱技术始于上世纪50年代，随着填料和填充技术的发展，色谱柱技术日益成熟，功能也日趋完善，目前已被广泛应用于生命科学、环保、材料、食品、药物开发等领域。近几年，我国色谱行业发展迅速，色谱柱也迎来高速发展时代。尽管2020年新冠疫情肆虐，很多仪器厂商受到牵连，但色谱柱市场似乎并未受太大影响，各主流品牌竞争依旧激烈，瑞思泰康、岛津（上海）实验器材有限公司（SGLC）、纳谱、安捷伦、沃特世、月旭科技等厂家相继推出色谱柱新品与新技术。接下来，仪器信息网就将为大家介绍一下2020年上市的色谱柱新品，我们一起来了解下这些色谱柱都有哪些亮点？在此特别需要说明的是，由于篇幅有限，本次盘点不包括SPE柱，且本次盘点为不完全统计，如有遗漏，欢迎补充。（该排名不分先后）瑞思泰康：Raptor Polar X色谱柱2020年，瑞思泰康特别推出了新一代色谱柱——Raptor Polar X色谱柱，该款柱子的固定相可以通过两个保留机制之间的平衡，选择性地保留极性分析物。用户在进行实验分析的时候，只需要简单的改变流动相条件，就可以在两种保留模式间进行切换，从而保留各种极性化合物。SGLC：SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱+SK系列高性价比气相色谱柱+ShimCap系列石化常用色谱柱2020年，岛津（上海）实验器材有限公司围绕着高柱效、高分离度和高性价比推出了三款新产品——SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱、SK系列高性价比气相色谱柱和ShimCap系列石化常用色谱柱。SHIMSEN Ankylo通用型液相色谱柱SHIMSEN Ankylo系列通过优化的表面键合密度、更均一的填料粒径大小，在保证高分离度的前提下，使得化合物的洗脱更快，分析效率更高；该系列色谱柱具有10种不同固定相、两种孔径的选择，具有高分离度、高惰性、高柱效、耐污染等特点，并能在较宽pH范围、较高比例水相流动相条件下稳定使用，可广泛应用于食品、药品、环境等多个领域的分析检测项目。SK系列气相色谱柱SK（Shimadzu Krypton）系列气相色谱柱包含了日常分析常用及通用型色谱柱，例如5MS、624、Wax、FFAP等固定相的常用型号，可为客户提供高性能、高品质、高性价比的气相色谱柱。ShimCap系列石化常用色谱柱ShimCap系列气相色谱柱是岛津为石油、化工等应用特殊设计和定制的一类色谱柱，包括色谱分析常用的一些型号之外，还包括如硫化物分析、石油烃分析、气体分析以及定制分析系统（系统GC）涉及的OXY、Gaspro、氧化铝等色谱柱。纳谱: 生物大分子液相色谱柱+小分子分离液相色谱柱1、生物大分子液相色谱柱BioCore HIC-Butyl高性能疏水蛋白分离色谱柱BioCore HIC-Butyl是一款基于疏水相互作用分离原理的高性能蛋白分离柱，它采用先进的单分散大孔硅胶微球为基质，结合独特的表面键合技术，适用于单抗以及单抗偶联药物分子的分离表征。BioCore Protein A色谱柱BioCore Protein A是一款以单分散大孔高交联度PS/DVB微球为基质，表面涂覆中性亲水涂层后，再通过环氧反应键合一种特殊的耐碱型重组Protein A亲和基团制得的高性能Protein A亲和色谱柱，适用于单克隆抗体（mAbs）和Fc融合蛋白的高速效价分析。BioCore WCX色谱柱BioCore WCX是一款以先进的单分散无孔聚合物微球为基质，结合独特的表面键合技术而成的高性能弱阳离子交换蛋白分离色谱柱，适用于单抗、双抗以及单抗偶联药物中电荷异质体的分离，广泛地应用于生物制药、医疗、科研等领域。BioCore SEC-120BioCore SEC是纳谱分析推出的全新高性能体积排阻色谱柱系列。该产品采用高性能体积排阻分离介质，以孔道结构经过特殊设计的单分散多孔硅胶为基质，在硅胶表面键合中性亲水层以将分析物与固定相之间的相互作用降到最低。BioCore SEC-120色谱柱主要用于小分子化药及聚体，多肽、多糖、低分子量寡糖核苷酸和蛋白。2、小分子分离液相色谱柱ChromCoreTM系列的120C18-T、AR C18及BR C18液相色谱柱ChromCore AR C18色谱柱采用粒径高度均一的高纯硅胶微球，先进成熟的表面键合，无封尾处理，可在低pH条件下免受水解的作用，避免了因封尾试剂在酸性条件下易水解而改变C18选择性的问题，使其在酸性流动相条件下具有更出色的分离性能、稳定性和更长的使用寿命，特别适合在极低pH至中等pH条件下分离极性化合物。ChromCore BR C18色谱柱是基于在单分散硅胶微球表面首先进行有机硅胶层杂化处理，然后进行十八烷基多点键合和完全封端处理的键合相，可以在强碱性和强酸性条件下使用，广泛应用于制药、食品、环境、化工等领域。多环芳烃专用柱ChromCore PAH色谱柱是针对US EPA Method 610方法中16种多环芳烃（PAH）的检测而设计的专用液相色谱柱。具有良好的批次重现性和稳定性，基线分离EPA方法610中的16 种多环芳烃，适用于脂溶性维生素的异构体分离。阿卡波糖专用柱阿卡波糖专用色谱柱是纳谱分析基于《中国药典》中阿卡波糖含量项下方法研发出的专用色谱柱。该款色谱柱采用了独特的氨基键合技术，配合以专用的阿卡波糖保护柱使用，可有效增强色 谱柱的稳定性以及使用寿命。安捷伦：Poroshell 120 CS-C18 色谱柱2020年，安捷伦在慕尼黑展会上发布了Poroshell 120 CS-C18色谱柱。该款色谱柱将表面多孔型杂化颗粒与表面电荷技术相结合，既保留了高效低压的优势，又能耐受广泛的pH范围，满足LC和LC/MS方法开发高效快速的需求。沃特世：推出全新ACQUITY PREMIER色谱柱该系列色谱柱采用MaxPeak高性能表面（HPS）技术，不仅可配合各品牌的UHPLC系统使用，还能减少因分析物-表面相互作用导致的分析物损失，从而显著提升数据质量。此外，Waters ACQUITY PREMIER色谱柱采用MaxPeak HPS技术，这种有机/无机杂化表面技术能在样品与不锈钢色谱柱之间形成屏障表层。使得色谱柱灵敏度提高，可顺利检出以往因与金属结合而无法检出或观察不到的低浓度分析物；整体峰形和峰容量更出色，还能降低吸附损失，提高分离的重现性。月旭科技：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱等多款专用柱齐发2020年月旭科技不断丰富色谱柱产品线，共推出了7款新品。接下来介绍其中最具代表行的四款柱子：Ultimate OAA有机酸检测专用液相色谱柱该款柱子是月旭科技推出的针对水溶性有机酸分子检测的反相专用色谱柱。通过独特键合工艺改进，OAA专用柱相较于常规反相C18色谱柱，色谱性能更佳，分离度更高，色谱峰更均匀，在分离羟基脂肪酸和芳香有机酸方面具有优异的性能。Blossmate SAX草甘膦检测专用色谱柱这是一款针对草甘膦难点推出的全新阴离子色谱柱。该款柱子采用超高纯球形色谱硅胶为基质，键合高密度季铵基官能团，具有较高的机械强度，同时在测定草甘膦在高浓度进样条件下，连续运行500针以上，其色谱峰形依旧理想，具有出色的分离能力和良好的使用的寿命。Ultimate Amino Acid Plus氨基酸分析专用柱该款柱子是月旭科技在原有的氨基酸分析专用色谱柱的基础上，进一步优化分析方法，推出全新的专用色谱柱，使用蒸发光散射检测器，不需进行氨基酸的衍生，可检测氨基酸种类更多，结果稳定性更高。Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱Blossmate PSV C18防腐剂分析专用柱在与诸如LC-MS等技术联用时也表现出十足的兼容性，可广泛应用于寡糖、氨基酸、小肽、核苷酸和有机酸等多种成分分析。Blossmate PSV C18对于食品添加剂拥有很强的保留能力，改善拖尾效果明显，分离度也十分出色。此外，Blossmate PSV C18在连续进样1000针以上，分离度依旧符合国标要求，柱压依旧没有明显升高，寿命依旧坚挺！

两年一届的全国色谱学术会议于2017年5月20-22日在兰州甘肃国际会议中心圆满召开。该会议为全国广大色谱工作者以及从事色谱仪仪器设计与制造的厂商提供相互交流和展示的平台。东曹（上海）生物科技有限公司今年再次以金牌赞助商的身份参加此次盛会，并设有展台。此次，东曹携TSKgel Protein A-5PW、TSKgel UP-SW3000等多款色谱柱及技术亮相展台，吸引了众多观众的参观。同时，在大会以“色谱应用”为主题的分会场，东曹技术中心液相色谱部部长张琳博士作了相关报告，分享了东曹色谱分析领域的最新的产品与技术。东曹展位展示近年来生物制药行业保持高速增长的趋势，目前全球销量排名前十的药物中生物制药占据8席，而其中6个为单克隆抗体药物。单克隆抗体药物的主要应用在癌症、免疫相关疾病的治疗领域。对单克隆抗体药物研发和表征的分析，从研发初期到下游纯化均需要对IgG含量进行快速且精确的定量。多年来，Protein A层析填料一直被用于单克隆抗体纯化工艺过程中的捕获阶段，分析型的Protein A色谱柱则被用于对细胞培养上清液中抗体的定量分析。此次，在张琳博士题为《新型ProteinA亲和色谱柱的性能评价及在抗体高通量定量分析中的应用》的报告中着重介绍了“TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱”。据悉，该款色谱柱是东曹于2016年推出的一款用于单克隆抗体药物分析的色谱柱。这款色谱柱与亲和层析填料TOYOPEARL AF-rProtein A HC-650F具有相同官能团和相同的分离选择性，可应用于生物制药企业单克隆抗体药物的开发到生产每个阶段，帮助企业节省时间和成本。同时，采用了多孔亲水性聚合物基质填料，表面键合了重组Protein A官能团，可用于IgG的快速、高分离度分析，并且对IgG有很高的动态吸附载量，定量范围宽。TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱柱身采用PEEK材质，大大减少非特异性吸附。张琳博士的报告在会上赢得阵阵掌声，会后众多参会者到东曹展位上了解相关产品和技术。除了TSKgel Protein A-5PW亲和色谱柱以外，此次展会东曹还展示了TSKgel UP-SW3000超高效液相尺寸排阻色谱柱。该款色谱柱采用了粒径为2μm，键合了二醇基德硅胶颗粒充填，针对蛋白质、抗体、酶等生物大分子等有高分辨率的分析效果，对单体/片段也表现出了良好的分离性能。张琳博士作现场报告上海东曹成立于2010年6月，是日本东曹株式会社（以下简称：日本东曹）的子公司。日本东曹成立于1935年，在全球20多个地区和国家拥有140多家子公司，是石油化工、无机化工、精细化工、电子材料和医疗诊断等产品的全球供应商。2009年度全球销售额已超过80亿美金，同时期体外诊断也进入了东曹达的业务范围。当液相色谱相关业务与体外诊断业务合并后，基于市场考虑，东曹（上海）生物科技有限公司应运而生。 在近7年的发展生涯中，东曹一直砥砺前行，不断的推出市场需要的新产品和技术，给国内客户提供了优质、便捷的服务。此次参加全国色谱大会，东曹以优异的表现让更多的业内专学者加深了对于东曹公司产品的了解，也让东曹的品牌形象更加深刻。我们相信，随着时间的推移，东曹进入中国市场的时间越长，将会更深的扎根于中华沃土，让更多的用户了解东曹、认可东曹！展位现场墙报展示

什么是色谱1903年，俄国植物学家茨维特 ( Tswett )在波兰的华沙大学研究植物叶片的组成时，用白垩土(碳酸钙)作吸附剂，分离植物绿叶的石油醚萃取物得到黄色、绿色和灰黄色彼此分离的六个色带。茨维特把这样形成的色带叫做“色谱” ( Chromatographie )，1906年，茨维特以此名称在德国植物学杂志上发表，英译名为 ( Chromatography )。在这一方法中把玻璃管叫做“色谱柱”，碳酸钙叫做“固定相”，纯净的石油醚叫做“流动相”。现在把茨维特开创的方法叫液—固色谱法 ( Liquid-Solid Chromatography )。什么是色谱技术虽然在1906年，茨维特就在植物杂志上将色谱带入了人们的视野，但是，很遗憾，在此后的将近30年的时间里，这项重要的发明无人问津，直到1931年德国的Kuhn和Lederer才重复了茨维特的某些实验，用氧化铝和碳酸钙分离了α、β、γ－胡萝卜素，色谱技术这才迎来了生机。色谱技术又称层析分离技术或色层分离技术，是一种分离复杂混合物中各个组分的有效方法。它是利用不同物质在由固定相和流动相构成的体系中具有不同的分配系数，当两相作相对运动时，这些物质随流动相一起运动，并在两相间进行反复多次的分配，从而使各物质达到分离。如今，色谱技术广泛应用于工业中尤其是食品药品行业，高效液相色谱也逐渐成为了食品药品实验室检测部门的标配。在制药行业，色谱层析制备柱也成了抗体、糖蛋白、抗生素等产品最主要的生产设备。色谱技术的核心是什么色谱技术的快速进步给各行各业都带来了井喷式地发展，然而它的核心又是什么呢？首先，我们通过一张图，来了解一下色谱技术的发展史。1970年代以来硅胶填料发展史由上图可见，每一次色谱技术的发展，都是建立在层析材料发展的基础上的，自1903年茨维特 ( Tswett )用碳酸钙作为吸附剂分离了植物色素，色谱填料经历了纤维素 → 葡聚糖凝胶 → 硅胶的不断变化。虽然硅胶填料上世纪60年代就已经如今出现了，但是，由于硅胶的特殊性质，使其一直是主流填料，变化的只是形状和大小。为什么硅胶的粒径和大小的变化会左右色谱技术的发展呢，首先我们通过下面一张表来了解一下每种粒径的硅胶适用的范围：硅胶粒径大小直接影响到色谱分析效果, 粒径越小分离效果越好，反压也越大。色谱分离从常压到高压再到超高压使得样品分析时间从一个多小时缩短到几十分钟再到几分钟是由于色谱填料越来越小的结果。理想的硅胶微球应该是什么样子的经历了由无定形到多分散球形的变化之后，上世纪90年代，单分散小粒径大孔聚合物色谱填料出现了并在的商品化给色谱填料带来了革命性变化，从此，单分散微球进入了人们的视野，自此精确控制硅胶色谱填料粒径大小和粒径分布及调节孔道结构和机械强度即单分散硅胶成为了硅胶色谱填料的研究重点。 所谓单分散，通常指微球的粒径或直径大小呈均一分布，单分散微球在直径、孔道、表面性质及色谱峰形上具有一致性。目前市场上的填料，虽然称为单分散，但是在电镜下的差距很大，我们以10微米100埃口径硅胶为例，在电镜下比较各家厂家的产品。 由上图可见，虽然各家公司都宣称自己的产品是单分散，但是在电镜下，产品的优劣还是一览无余。除了苏州纳微科技有限公司的微球，日本和瑞典公司的微球粒径大小差异很大，表面也比较粗糙，相比之下，纳微微球的大小比较均一。单分散微球的优点单分散硅胶之所以是目前硅胶色谱填料研究的重点，是因为它有一下几个优点： 1. 装柱容易、反压低、流速快、柱效高、不易堵筛板2. 线性流速均匀、洗脱集中、洗脱体积少3. 柱床稳定，使用寿命长4. 重复性好 首先在工业生产中，生产效率一直是工厂的重中之重，所以流速高，柱效高，不容易堵塞筛板就减少了出现故障的频次和几率，极大地提高了生产效率； 其次，集中洗脱，大大降低了洗脱次数和时间，同时也降低了时间和耗材成本；花费了同样地成本，但是使用寿命却更长，对企业来说，减少了不必要的支出；当今工业生产中，产量已经不是唯一重要地数据了，企业对质量地重视程度也越来越高，因此，重复性好地填料产出的产品质量也比较稳定，能够减少企业很多不必要的麻烦。

近日，由 TC270(全国粮油标准化技术委员会)归口，南京海关动植物与食品检测中心起草的国家标准计划《橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定 气相色谱-质谱法》已完成征求意见稿编制，现公开征求意见。　　橄榄油(Olive Oil)是以油橄榄树的果实为原料制取的油脂。根据加工工艺不同，可以分为初榨橄榄油和果渣油，初榨橄榄油又可根据品质分为不同等级，其中以特级初榨橄榄油营养价值最高。我国是食用油大国，随着经济发展，我国对橄榄油的需求量不断增加，仅 2017 年总消费量约为 60 万吨，其中 80%依赖进口。　　然而，我国消费者对橄榄油系列产品认识有限，且特级初榨橄榄油产量少，价格高。经销商为了推销产品和谋取暴利，对橄榄油进行夸大宣传或以劣充好的现象屡见不鲜。尤其进口的橄榄油几乎一律标称“特级初榨橄榄油”，这种以次充好的橄榄油不仅严重侵害了消费者的权益，还可能影响消费者的身体健康。因此，建立一套能对橄榄油等级进行准确鉴定，尤其是对特级初榨橄榄油等级进行准确鉴定的方法，对保障消费者权益、打击不法行为和更好地把关国门，均具有重要的意义。　本文件规定了脂肪酸乙酯含量的气相色谱-质谱联用测定方法。本文件适用于特级初榨橄榄油中脂肪酸乙酯含量的测定。　　方法提要：　　试样中脂肪酸乙酯用正己烷溶解，经硅胶固相萃取柱净化，气相色谱-质谱联用仪分析，内标法定量。　　仪器和设备：　　1.气相色谱-质谱仪，配置有电子轰击(EI)源。　　2.分析天平：感量 0.0001 g、0.00001 g。　　3.固相萃取装置。　　4.涡旋振荡器。　　5.旋转蒸发仪。　　色谱条件： 1.载气流速：1 mL/min。　　2.进样口温度：300 ℃。　　3.进样模式：不分流进样，分流阀打开时间为 1.00 min。　　4.载气：氦气(纯度≥99.999 %)。　　5.柱温：初始温度 150 ℃，以 20 ℃/min 升至 200 ℃，以 2.5 ℃/min 升至 240 ℃，保持 1.5 min，以 35 ℃/min 升至 310 ℃，保持 2 min。　　6.进样量：1 μL。　　质谱条件：　　1.电离方式：电子轰击电离源(EI 源，电子能量 70 eV)。　　2.离子源温度：230 ℃。　　3.接口温度：280 ℃。 4.溶剂延迟时间：5 min。　　5.数据采集方式：选择离子检测(SIM)模式。定量离子、定性离子和保留时间参考值详见表 1。　　检测方法的灵敏度、准确度和精密度：　　1.灵敏度　　本文件的检出限，棕榈酸乙酯为 0.4 mg/kg，亚油酸乙酯为 0.5 mg/kg，油酸乙酯为 0.5 mg/kg，硬脂酸乙酯为 0.4 mg/kg。　　本文件的定量限，棕榈酸乙酯为 1.2 mg/kg，亚油酸乙酯为 1.7 mg/kg，油酸乙酯为 1.6 mg/kg，硬脂酸乙酯为 1.3 mg/kg。　　2.准确度　　本文件在添加水平为 4.00 mg/kg~20.00 mg/kg 时，回收率范围为 90.7 %~106.6 %，参见附录 C。　 3.精密度　　在重复性条件下获得的 2 次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的 10%。　　更多详情请见附件。 征求意见稿.pdf 编制说明.pdf

导读点石成金的神话故事源远流长，人们向往一种神奇力量可以把自然界极为普通和丰富的石头变成昂贵而稀有的金子以期改变贫穷的困境。但只要学过一点化学知识的人都知道，石头主要是由二氧化硅组成，而硅元素是不可能变成金元素，因此点石成金也只能存在于虚构的故事中。但现代的科学家把石头组份变成比金子还贵的高科技产品已经成为现实。色谱芯就是科学家把普通石头变成比金子还贵的材料，堪称现代版点石成金的故事。比金子还贵的色谱芯说起色谱很多人可能会陌生，色谱技术又称层析技术是现代最重要，也是最有效的分离技术之一，它是利用混合样品各组份在固定相（色谱填料）和流动相中的分配系数不同，当流动相推动样品中的各组份在色谱填料填充的柱中迁移时，由于各组份在两相中进行连续反复多次分配，从而形成差速移动，达到分离的目的。这种解释对很多非专业人士来说很难理解。因此希望通过下面一个简单案例让非专业人士更容易明白色谱分离技术。首先分离是从无序到有序的过程，热力学第二定律说明从无序到有序的分离过程是一个熵减过程，因此不是一个自发的过程。举个例子，您把染料扔到水里，过一段时间染料就会自发地均匀地分布在水里，这是一个熵增的过程，也是自发的过程，可是如果反过来，把染料从水里分离开就不可能自动发生了，而需要有外界力量或方法才可能使染料从水中分离，传统的分离方法就是把所有的水蒸干（蒸馏），染料才可能从水里分开。可如果有多种不同颜色染料都溶解在水里，这时简单把水蒸干只能获得混合的染料，而无法把不同颜色的染料分开。如果要把不同组份的染料分开就得求助于色谱分离技术，把溶解在水里的混合染料从色谱柱的一端加入，由于不同染料组份与色谱填料的相互作用力不同，因此通过色谱柱迁移速度就不一样，这样不同组份的染料从色谱柱另外一端会按先后顺序分开来，从而达到分离混合染料的目的，这就是色谱分离技术。色谱分离三种染料组分的示意图色谱技术是目前分离复杂组份最有效的手段，与传统蒸馏和重结晶分离技术相比，色谱分离法条件温和，适用范围广，可以对复杂组份进行分离，因此被广泛地应用于工业分离纯化，无论是生物制药，天然产物提取，还是化学化工都离不开色谱分离纯化技术。尤其是在生物制药领域，由于生物分子具有结构复杂，对温度和环境敏感，而且浓度低，组份复杂，传统的蒸馏和重结晶方法不能用于生物分离，因此色谱技术几乎是生物制药分离纯化的唯一手段。高纯度、高活性的生物制品基本都依赖色谱分离技术，如果没有色谱分离技术，高纯度的生物药也就生产不出来。另外色谱技术也是实验室分析检测领域发展最快，应用最广的技术之一。液相色谱（HPLC）作为一种高效，快速的分析检测的技术已被广泛地用于药物质量检测，纯度分析，环境监测，食品安全检测，及化学化工产品的质量监控等领域。色谱分离和分析性能很大程度上取决于色谱填料，现代的色谱填料基本都是由微米级多孔微球组成，就像芯片是电子产品的心脏一样，色谱填料当之无愧是整个色谱分离技术的“心脏”，因此被誉为色谱芯。色谱技术的进步往往依赖于新的色谱材料的发展。由二氧化硅材料组成的色谱材料（也称为硅胶）是分析检测最广泛使用的色谱填料，也是多肽，胰岛素，手性药物等分离纯化最常用的色谱填料。二氧化硅是大自然中石头的主要组份，也是地球上最为丰富的材料。二氧化硅组成的色谱芯是目前最重要的色谱填料之一。而用于色谱分离和分析的色谱芯性能要求高，需要控制二氧化硅填料粒径大小、均匀性、形貌、孔径结构、比表面积及功能基团，任何一个环节没有控制好，都会影响其色谱分离性能，另外色谱填料的生产还要保证批次的稳定性和重复性，即使生产出性能再好的产品，如果无法保证批次稳定性，也就无法使用，从而影响最终产品的商业化。因此色谱填料的制备技术壁垒高、难度大、在以前全球只有少数几家公司如瑞典的Kromasil，日本Daiso和Fuji具备大规模生产二氧化硅色谱填料基球的能力，中国用于分离和分析的高性能球形二氧化硅色谱填料基球基本依赖进口，而且价格昂贵。虽然二氧化硅是自然界最丰富的材料，但其组成的进口色谱填料卖的比金子还贵。更有甚者，很多高性能二氧化硅色谱填料是花钱都买不到的。国内一位知名色谱专家曾经给我讲了一个故事：为了让科技部给色谱填料研究立项，因此给科技部领导说了句言简意赅又非常有说服力的话：“我们国家是想用金子去换石头，还是用石头去换金子”来说明研究色谱填料的重要性。这个故事是否真实发生过我无从考证，但我知道这位色谱专家用非常形象的语言说明了色谱填料的重要意义。最近日韩贸易摩擦，日本采取的手段就是限制半导体关键材料到韩国，以影响韩国的电子产业的发展。因此关键材料、核心部件及技术是国家核心竞争力所在，很多时候不是有钱就能买到的。很显然如果中国企业没有自主可控的产品供应能力，色谱芯就是属于卡脖子的产品之一。如果色谱芯断供，不仅影响中国生物医药生产，还会影响食品和环境的检测、石油化工的质量检测、甚至化学和生命科学研究。这也是为什么中国有一代代色谱专家把研究色谱填料的技术及产业化作为终身为之奋斗的目标。值得欣慰的是在中国色谱基础研究取得突飞猛进的进步的基础上，已经有中国企业脱颖而出，不仅在产业化领域实现进口替代，更能引领产品创新。中国发表的文章数量已于2011年超越美国成为全球 No1数据出处：Xiaoying Geng, Fuling Li and Qi Wang. The Cream of Chromatograph[J]. The analytical Scientist, 2015, 26:33-37 第三代单分散硅胶色谱填料改变世界色谱填料发展轨迹过去我们只要走进任何科研院所的实验室或药企，您不难发现中国用于实验室分析检测，药品质量控制及科学研究用的色谱柱90%以上都是依赖国外进口，剩下10%国产化的色谱柱，里面装填的色谱填料又几乎100%都依赖进口。而这种局面正在发生改变。另外如果回顾过去硅胶色谱填料的发展历程，我们可以看到几乎所有色谱产业化技术如球形硅胶色谱填料、手性硅胶色谱填料、杂化硅胶色谱填料、核壳结构色谱填料、HILIC,、SEC等众多新型色谱技术都发明于国外，与中国14亿人无关。而且除了国外淘汰下来的第一代无定型硅胶在中国生产外，几乎所有其它高性能球形色谱填料都只能在欧美日发达国家生产。这对于一个拥有最多人口的国家，培养了最多的理工科学生，也拥有最多专职研究人员的国家，色谱文章数量位居全球首位的中国来说是比较尴尬的。色谱填料关系到生物制药的质量和成本，也关系到民生的医药安全供应问题，但生物制药分离纯化用关键色谱填料或层析介质却基本依赖进口，这些材料不仅价格昂贵，供货周期长，严重限制中国生物制药行业的发展。中国能否改变这种格局，关键在于我们是否能真正创造出自己的“色谱芯”？ 众多中国色谱科学家、企业家及公司为了改变这一落后局面并创造出中国自己的色谱芯而一直在努力，纳微科技就是其中最为突出的代表。国内外色谱芯的发展状况二氧化硅色谱填料因其优异的色谱性能成为目前应用最为广泛的液相色谱填料之一，尤其是针对有机小分子的分离和分析，硅胶基质的色谱填料占据绝大多数的市场份额。最早用于分离纯化的第一代硅胶色谱填料是上世纪70年代开发的无定型硅胶。无定形硅胶色谱填料制备技术简单，主要是通过碾磨块状硅胶，然后通过筛分制备而成。这种无定形硅胶色谱填料形态不规则，粒径分布宽，装成的柱子柱效低，分离效率差，稳定性和重复性差，既满足不了高端色谱分离纯化的需求，更不能用于实验室色谱分离检测的需求。另外无定型硅胶由于使用寿命短，更换频率高（往往使用1-2次后就要更换），污染排放大，价格低廉，技术门槛低，国外很早就淘汰生产无定型硅胶色谱填料，目前绝大多数无定形硅胶基本都在中国生产。第二代硅胶色谱填料是上世纪80年代开发出来的多孔球形填料，由于球形硅胶形貌的规整性，尤其是小粒径 (10微米) 硅胶色谱填料的出现极大地改善其分离性能, 大幅度提升生物医药分离纯化水平。亚微米球形硅胶的发展使得超高效液相色谱分析速度，分离度及灵敏度达到前所未有的水平。第二代球形硅胶色谱填料中国基本依赖进口，其价格是第一代无定形硅胶几千倍甚至几万倍。传统溶胶-凝胶法和喷雾干燥法制备硅胶色谱填料原理目前生产球形多孔硅胶微球主要用溶胶一凝胶法或喷雾干燥法制得。这两种方法可以大规模制备不同尺寸的球形硅胶，但这两种方法制备的球形硅胶粒径分布较宽不能直接用作色谱填料，而需要经过复杂的筛分和分级处理，去除过大或过小的硅胶微球以获得粒径分布较窄的硅胶填料，因此生产周期长、产率低、且会产生大量的不合格硅胶产品。而且填料的颗粒越细，筛分工艺难度越大。色谱填料粒径大小和粒径分布会直接影响其分离性能，因此国内外色谱界科学家一直致力于研发粒径精准可控，粒径高度均匀第三代球形硅胶色谱填料的制备技术。由于二氧化硅的特性，制备微米尺寸的单分散球形多孔二氧化硅微球一直是世界难题。这方面的文章和专利也很少报道，更不用说有产业化技术和产品。令国内外色谱界震惊的是，粒径高度均匀，孔径可控的微米级单分散球形二氧化硅色谱填料技术竟然被中国公司-苏州纳微科技突破，相反于以往色谱技术的发展历程，新的色谱技术极其产业化往往都是由发达国家完成。纳微科技不仅突破了单分散硅胶色谱填料精准控制的世界性难题，而且成功把该技术产业化，成为世界上第一家大规模生产单分散硅胶色谱填料的公司，改变了世界色谱填料发展的轨迹，推动了全球硅胶色谱填料制备技术的进步。纳微科技每次去美国参展，欧美客户经常问我们是不是日本公司，他们不相信一个连第二代硅胶色谱填料都要依靠进口的中国，会突然生产出色谱界梦寐以求的第三代单分散硅胶色谱填料。国外客户怀疑一般会持续到他们拿到纳微真实的产品并做过测试，甚至要亲自访问过纳微工厂，才会真正由怀疑变成震惊，也因此尊重我们，最终成为纳微的客户。因此真正的创新是可以赢得客户甚至竞争对手的尊重，因为创新不仅只是为一个公司，甚至一个国家做贡献，它会推动了整个行业的进步，为全人类做出贡献。让国外同行更想不到的是纳微科技从事硅胶色谱填料研究工作的核心技术人员没有一个是色谱专业出身，也没有在国外知名专业色谱公司做过硅胶色谱填料的研究工作。纳微做硅胶色谱填料完全从零开始，而且属于跨领域研究。可能正是因为这种跨界创新，不受该领域固有知识的束缚，才让纳微有机会革新现有硅胶色谱填料的制备方法，并做到颠覆性的技术突破。当然跨界创新只是纳微成功的因素之一，更重要是我们攻克技术的决心及开发产品的耐心。因为一项颠覆性技术突破本身就不容易，而要把颠覆性技术转化成有竞争力的高性能产品更是难上加难。纳微的技术团队整整花了十多年时间才完成单分散硅胶色谱填料的研发和产业化过程。在当今中国这种浮躁的大环境下，一个团队用十年时间集中精力做世界上没人做成功过的项目，如果没有足够的耐心和恒心根本不可能完成，即使在美国的公司一个团队要坚持十年做一个项目也很难做到。色谱芯是底层技术，产业化道路非常长，有一系列技术壁垒需要突破。粒径分布控制问题，只是众多难关的第一个突破口，随后还要解决孔道结构的控制技术，硅胶机械强度的控制技术，金属含量的控制技术，表面键合技术，封端技术，装柱技术，应用技术，生产工艺放大技术等等一系列问题，其中任何一个环节的技术细节没做到位都不可能开发出有市场竞争力的硅胶产品。而基于别人材料基础上开发应用技术相对容易的多，往往只要解决一个应用问题就马上就可以导入市场，这也是为什么绝大多数从事色谱技术的公司都愿意去做应用技术而不愿意做色谱填料基球的原因。其实即使在全世界范围内，可以大规模生产第二代硅胶色谱填料基球的也只有瑞典Kromasil、日本Daiso、Fuji等少数几家公司。因此纳微科技开发硅胶色谱填料的困难程度大家是可以想象的，有兴趣的读者可以看我的另外一篇文章（从中国色谱芯的崛起看中国芯片的希望）。中国色谱芯引领世界色谱创新无论从理论计算还是从实验结果都证明，色谱填料粒径大小和均匀性是影响其分离性能的最重要参数之一，在其它条件相同的情况下，粒径分布越窄、色谱柱内流动相分布越均匀、柱效越高、分离效果越好、反压也越低、重复性也越好。且粒径越小的色谱填料对粒径的均匀性要求也越高。粒径分布均匀性可以由CV值（填料粒径分布变异系数）表示，CV值越小代表粒径越均匀。国际著名品牌的硅胶色谱填料CV值普遍大于10%，而纳微生产的第三代UniSil硅胶填料粒径的CV值小于3%。如果非专业人士对CV概念不是很理解的话，也可以直观地从电子扫描电镜上对比第二代和第三代硅胶色谱填料的差距。欧美日公司历来以产品质量和性能卓越称著。但如果下图没有标明那个产品是进口的，那个是国产的，相信几乎100%的人都会猜错。因为以往中国确实很少有技术和产品可以明显领先欧美日。粒径分布与流速特征关系图从纳微UniSil10硅胶色谱填料与国际三大知名品牌同类产品扫描电镜对比图和粒径分布对比图可以看出纳微科技新一代单分散硅胶色谱填料在粒径精确度、粒径分布及球型规整度方面都远远超越国际知名品牌产品。尤其是纳微生产的超大孔硅胶色谱填料比日本产品具有更大优势。纳微UniSil硅胶填料与国际三大著名硅胶色谱填料品牌SEM对比图纳微UniSil硅胶填料与国际三大著名硅胶色谱填料品牌粒径分布对比图纳微科技颠覆性技术不仅可以大规模生产不同粒径单分散色谱填料（常规粒径：1.7、3、 5、8、 10、 12、15、 20、 30、40、 50微米）；还可以调控孔径大小（常规孔径：60 ?、 100 ?、 120 ?、 200 ?、 300 ?、500 ?， 1500 ?），以满足UPLC，HPLC制备色谱各种需求。精确的粒径大小，极窄的粒径和孔径分布使得纳微硅胶填料具有卓越的机械强度和分离性能。纳微硅胶经过反复装柱后可以保持完美无损，而日本硅胶经过反复装柱后产生大量的破碎。纳微不同孔径二氧化硅色谱填料纳微科技硅胶色谱填料与日本某品牌硅胶色谱填料在反复装柱20次的前后对比SEM图从第三代单分散硅胶色谱填料的精准制造技术的突破及成功产业化，到超大孔硅胶基球的突破及表面键合技术的完善，最后生产出一系列高性能，高附加值的硅胶色谱填料产品包括用于胰岛素精纯的反相硅胶色谱填料，用于异构体药物分离的手性色谱填料，及用于蛋白分析检测的SEC色谱填料。苏州纳微科技股份凭一己之力分别打破了Kromasil, Daicel 及Tosoh 对这些色谱填料的长期垄断，创造了这一个个看似不可能的奇迹。国内外色谱公司及很多人都很好奇纳微是如何做到的。其实纳微并没有点石成金的神奇力量，有的只是比别人多一些耐心，多一些坚持。纳微一旦设立一个目标就会让一个技术团队长期坚持研发下去，三年不行五年，五年不成八年，八年不成十年，直到成功，纳微很多项目都是坚持了十年八年才做成功的，也有的项目坚持研发10年多还没出产品，即使这样也从来没有放弃过。就是这样一个简单的法宝让纳微完成一个个奇迹。目前纳微高性能的硅胶产品已成功销售给欧美、日本、韩国等生物制药公司及色谱领域国际知名品牌公司。纳微曾经以比金子还贵的价格买过进口硅胶基球，现在却可以按比金子还贵的价格把由石头组成的色谱填料产品卖给国外客户，真正实现了以石头换金子的奇迹。如果想进一步了解纳微可以联系我们，也欢迎有志之士加盟纳微继续创造世界奇迹。

上一期，我整理了：中国市场色谱柱排行榜 || 进口主流色谱柱篇，有一些朋友说我列的不全，比如Merck，资生堂，Alltech等等色谱柱怎么没列上，那这次在进口的非主流色谱柱排行榜上，我会全部加上，包大家满意！非主流篇即年销量低于一万支的常规进口柱，如果还有未收录的品牌，欢迎大家留言补充！对于Daicel，TSK等这些蛋白，手性等专用柱，我会在后期编入专用色谱柱系列，后续我还会再写国产色谱柱和主要的色谱耗材经销商。中国色谱柱市场在十几年前是个短缺的市场，信息闭塞，那时只要有产品就能卖出去，而且供不应求，每年销量都是快速增长。所以这十几年，各大公司都在抢占中国市场，不断有新的品牌进入中国，或者通过总代理，或者成立中国代表处甚至中国公司。下面九家公司是我认为的低于一万支销量的，最重要的九家非主流色谱柱公司，也是最有机会挑战主流色谱柱前五强的力量！进口非主流色谱柱品牌排行榜 1 .Merck-Sigma | 色谱柱有SM两大系列，左手冰霜，右手火焰默克是做大化工的，硅胶产量全球第一，顺便拿了一小部分硅胶生产色谱柱和薄层板。Merck主要是液相色谱柱，NT萃取柱，还有薄层板（进口薄层板里的老大，遥遥领先领先第二名德国MN，其他进口品牌就忽略不计了，主要的竞争对手是国产青岛海洋）；Sigma气相和液相色谱柱都有，还有SPE小柱和微萃取（固相微萃取基本是独家产品，无奈产品太小众，而萃取小柱在进口品牌中能居前三，前面应该是Waters，Agilent，不过这几年受国产小柱冲击较大，如艾杰尔，安谱，迪马等）。Merck和Sigma的色谱柱单拿出来在市场上都算不上主流，在公司里都算小众产品，不过合并后还是有一定分量的。 Merck和Sigma合并后的色谱柱在中国市场上接近1万根，在第二梯队中稳居领先位置。其中Merck的主打色谱柱是Purospher色谱柱，因为硅胶是自己生产，所以产品稳定和重现性还是非常不错的，价格为中低档￥2000-3000，早期产品是Lichrospher卡套色谱柱，还是有很多忠实的老客户。Sigma的主打色谱柱是Supelco和Discovery两大系列，价格为中低档￥2000-3000，也是非常畅销的产品。此外，还有Chromolith整体化柱，ZIC HILIC亲水柱，Ascentis核壳柱，Astec手性柱，也都是非常有特色的产品。因为Merck主营业务是试剂和纯水机，色谱耗材只是小众产品，市场推广不足，大多数Merck代理商对色谱柱也不重视，而Sigma是以直销为主，也是把主要精力放在生化试剂上，而色谱耗材一直不受重视。 发展建议：公司整合之后，色谱耗材业务得到了完善和增强，未来在中国色谱耗材市场上分量加倍了，期待默克公司把色谱耗材业务单独运营，培养专业的代理商，共同加强市场宣传推广，如果未来销售政策更灵活和激进，很有希望挤入第一集团。 2 .Kromasil | 错失发展先机的化工巨头阿克苏和默克一样都是化工巨头，而Kromasil色谱柱也是阿克苏的一个小产品，并不受重视。十多年前，Kromasil色谱柱和ThermoFisher的Hypersil色谱柱都是以进口填料国产填装为主，并驾齐驱。与迪马钻石柱，兰化所的气相柱，并称国产柱F4。2010年，Thermo在中国组建色谱耗材业务部门，增加了几十家代理商，加强了市场营销；而Kromasil更重视填料业务，忽视了色谱柱业务发展，直接导致两个品牌的销量差距越来越大。为了提高Kromasil的进口柱的份额，曾在2008年停止供应中国市场Kromasil 5um的填料。不过推广力度不够，增长不大。2017年初取消振翔的独家代理后，现由两家新代理商销售。目前市场推广力度不足，主要依靠简单的二级分销。在中国市场，Kromasil色谱柱大概5000-7000支，价格中低档￥2000-3000。未来渠道稳定后，价格有可能提高。Kromaisl能提供优异的硅胶，产品的重现性和稳定性是非常不错的，有供应硅胶给行业内一些知名色谱柱公司做色谱柱。 发展建议：应选择更专业的几家代理商，加强代理商目标考核，加大新客户开发，加强市场推广，不过因为Kromasil填料业务更为出色，对色谱柱业务难免不够重视，我估计很难实现！ 3 .Hichrom | 我是色谱柱收割机，结果??万万没想到??我也被人收割了！大家可能很少听说Hichrom这个公司。Hichrom公司主要有Hichrom和ACE两大色谱柱系列，最近几年，陆续收购了Whatman，Beckman和Grace-Alltech的色谱柱业务，干得风生水起。结果自己在2015年被VWR集团收割了！Hichrom公司是一家靠填装色谱柱起家的小公司，不仅有自己的色谱柱品牌，还代理了市场上几乎全部品牌的色谱柱，这与Phenomenex公司在海外的经营思路非常相似。Grace-Alltech 之前的代理商，借助Alltech的蒸发光检测器，在中国经营多年后，有一批忠实客户。这些代理商分区域经营，发展的也算中规中矩，所以Grace色谱柱在中国本来就有一定销量。而 ACE 和 Hichrom 的色谱柱之前被跃胜代理十年，作为一家做得风生水起的溶剂代理商，对小小的色谱柱业务难免不够重视，销量一直没起色。2012年初，Hichrom公司取消了其总代理资格，改为几家一级代理一起做。 Hichrom 的各系列色谱柱，在中国市场年销量5000支左右，价位为中档，大概￥3000-4000，目前各子品牌的销售情况应该是：GraceACEHichromWhatmanBeckman。 发展建议：中国市场已经过了跑马圈地的野蛮发展阶段，未来必然增速放缓，总代理制已经过时。如果要继续保持增长，那就需要细分市场，让多家代理商精耕细作各自优势区域，厂家和代理商紧密配合，共同努力才有发展机会！ 4 .资生堂 | 我不光卖化妆品，还卖色谱柱，还好，现在终于脱手了！2017年，资生堂的色谱业务（包含色谱仪器），以6000万人民币的价格卖给了日本大曹。我看完感觉卖的好便宜啊，真的好羡慕大曹，这么知名的产品，卖的这么便宜！！！从此我感觉，行业内的国际收购其实离我们也并不遥远嘛！对于化妆品巨头资生堂来说，这块业务盈利能力太弱了，连鸡肋都算不上，卖了更省心吧。资生堂的色谱柱在行业内口碑还是非常不错的，技术一点不鸡肋，其主营化妆品，所以盛产高品质的硅胶。将化妆品合成中的粉末表面处理技术首次应用于硅胶填料加工，为硅胶填料包覆上一层聚合物，俗称胶囊技术。这次跨行业的技术转移得非常成功，使其色谱柱峰型和柱寿命都表现得非常出色。 资生堂色谱柱在中国年销量5000支左右，价格￥4000-5000，算中高档。目前采用直销的方式，这种方式需要不断增加更多的销售人员才能带来业绩的大幅增长，而且单一产品线的销量低，很难支撑起足够数量的销售，所以直销销售人数难以持续增加，自然不能覆盖足够多的客户，导致其未来的增长潜力有限。大曹收购资生堂业务之后，其填料与资生堂色谱柱是非常相关的产品，是一个很好的补充，可以提高单一客户的回报率！ 发展建议：中国的人口红利已过，现在色谱行业的用人成本很高，靠直销的模式不够经济，无法覆盖足够多的客户。毕竟中国市场大，而且因为发展快导致瞬息万变，客户不仅数量非常多，而且经常发生变化，需要大量的销售人员与客户实时沟通。所以我认为资生堂应与代理商共同推广产品，采取更灵活的销售模式。 5 .YMC | 其实我也是最优秀的色谱柱和填料生产商之一YMC色谱柱在中国年销量5000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。目前在中国没有成立公司，2009年以代表处方式经营，主要依靠几个代理商经营中国市场。日本公司普遍在考核方面都不太严格，代表处以及各个代理商对YMC产品的推广活动很少，除了一年参加1-2次展会基本没有市场活动。 发展建议：模式没有问题，不过现有的代理商没有危机感，都在吃老本，应加强代理商管理和考核，代理商应该能上也能下。 6 .Restek | 背靠大树好乘凉，不过请不要在打雷的时候Restek色谱柱在中国年销量5000支左右，主要是气相柱，色谱柱中高档，￥4000-5000。曾经是岛津气相仪器的标配，所以气相柱的占有率还是非常不错的。而液相柱在市场上非常少见。目前在国内有几家代理商，推广活动寥寥。虽然Restek在几年前已经在中国注册了公司，但是对代理商管理松懈，没有看到市场上有效的推广，主要还是吃老本。而岛津的仪器这几年开始改配自己品牌的色谱柱，Restek销量很受影响。如市场推广再没有改进，销量必然持续下滑！ 发展建议：与YMC相同建议，重点是加强代理商的管理和考核！ 7 .Ecosil | 籍籍无名的性价比之王Ecosil色谱柱在中国年销量3000支左右，价格低档￥2000+。虽然是广州绿百草的品牌，但是由日本和德国知名的色谱柱工厂生产，当之无愧的性价比之王。然而知名度太低，市场推广不够，主要依靠直销和经销商，目前没有合作的代理商。 发展建议：加强直销，增加产品知名度，这样就有更多有实力的代理商慕名而来，从中挑选有实力的区域代理商，共同推广当地市场，可以打开局面！ 8 .PE | 被光谱的光芒掩盖了色谱产品，其实色谱柱还不错！PE色谱柱在中国销量3000支左右，价格中高档，￥4000-5000。光谱算主流，市场上比较多见；气相色谱还可以，而液相色谱市场上很少。所以PE的色谱柱主要是气相柱，数量不多，主要通过直销销售，代理商少，推广不足。发展建议：增加更多的市场活动，稳定的代理政策，灵活的推广活动。 9 .COSMOSIL | 代理政策一直摇摆不定，目前的政策也有缺陷！COSMOSIL色谱柱在中国年销量3000支左右，色谱柱中低档，￥2000-3000。之前是多家代理，目前应该是改为一家独家代理。市场上推广活动很少，毕竟一个代理商的人力有限。长此以往，COSMOSIL的销量能维持都有困难。 发展建议：代理政策一定要稳定。多家代理虽然会引起价格竞争，但是市场推广还是需要更多的推动者，选择合适的代理商一直是厂家最重要的课题。 10 .其他500支以下的品牌 | 品牌太多，而销售数量太少这一系列的品牌众多，我在此列出品牌，就不再一一介绍了！日本Develsil，Mightysil，Imtakt，Wakosil，CERI L-column，Shenshu，Frontier，美国Sielc，Cloversil，Zichrom，GS-TEK，ES industries德国MNNucleosil，MZ，Bischoff，Knauer澳大利亚 SGE英国Fortis如果有我没有列举完全的，欢迎大家留言补充，我非常愿意学习！对未来色谱柱市场推广和发展的建议：与主流五强色谱柱不同，非主流色谱柱都没有强大的仪器配套背景，也不像Thermo和Phenomenex拥有完整的色谱耗材产品线，而且进入中国的时间也晚一些。目前竞争的激烈程度已经远大于十年前，我们可以预见，未来想要让一个不知名品牌杀出重围成为了主流色谱柱，这几乎是不可能完成的任务。在非主流色谱柱之中，我认为最有希望的依次是Merck，Hichrom，资生堂，Kromasil。这几个品牌的产品还是非常不错的，知名度也可以，只要采用了最合适的且稳定的代理政策，选对代理商，经过几年的努力我认为还是有机会挑战前五强！什么样的代理政策是最合适的？目前见到的模式主要有厂家直销，全国总代理，完全分销，区域代理。当然不管采取什么政策，一定要稳定持续，频繁的摇摆非常不可取。一些公司换领导就换政策，公司整合也换政策，这都会对业务产生不良影响，影响合作伙伴的信任度。色谱柱业务虽然小众，但与其他仪器、试剂等相关产品销售方式不太一样，最好能独立运营，要有稳定的战略，灵活的战术。1、 直销模式强势的厂家都很喜欢直销，因为销售的执行力更强，更专业，资源最多，可以很快看到数字增长。我认为厂家直销成本太高，并不是一个经济的选择，长期增长是不可持续的，因为厂家养活一个销售需要600万以上的数字，代理商养活一个销售需要300万以上的数字，如果达不到这个数字，要么公司亏本，要么销售嫌收入低会离职，这种问题不仅发生在代理商身上，在一些品牌厂家同样发生。所以直销的方式只是适合服务少量的核心大客户，对于大多数的中小客户还是需要代理来管理。2、 全国总代理制这是一个存在了几十年的古老方式了，在市场不大时还是有意义的。当今市场充分竞争，越来越多的厂家加强控制和管理，只是放个总代理就万事大吉的方式必然输得很惨。中国仪器市场这么大，已经占到了全球市场的15%以上，这个方式已经非常落伍了，一个总代理公司怎么可能覆盖到全中国的客户，所以必然是大量的依靠分销，这样的推广效率可想而已。3、 完全分销有些公司进入中国后，采取最简单的销售模式：谁买都卖，客户和经销商全部一视同仁。其实这算是总代理的一个变种，区别不大！没有代理商帮助推广，全靠产品自发增长，是非常低效的方式。4、 区域代理制因为中国市场非常大，据我了解行业内没有哪家代理商能完全覆盖全国的业务。需要按各自优势区域分片区经营，加上厂家的市场推广，并且对代理商进行严格管理和考核，通过奖励和惩罚，共同推广市场，我认为这是目前最适合中国国情的方式。 那么什么样的代理商是最应该选择的呢？色谱耗材代理商目前在全国范围内并没有发现规模很大的，单靠色谱耗材能做到1-2亿规模的公司更是凤毛麟角，能同时拥有几十人的耗材销售团队的公司也是非常的少。大都是区域性的公司，而且通常是仪器和耗材同时做。因为色谱耗材的业务量不高，所以专职的耗材销售数量并不是太多。这自然会影响到品牌的推广能力，所以很多代理商会借助分销，这对于市场推广几乎没有太大作用。所以寻找区域内的色谱耗材集成代理商至关重要，多品牌互补，不完全冲突，给客户提供最完善的解决方案。可以提高单个销售的输出，自然可以集结更多的销售力量，覆盖到整个区域。如果在全国，你能找到4-6家耗材业务亿元左右的地头蛇，在各自区域内都有几十个专业的耗材销售帮你推广市场，必然无往不利。作为厂家要做的是提供有效的激励方案，确保代理商足够努力，厂家与代理商共同推广市场！与一些厂家沟通过程时，发现总有厂家会觉得广州绿百草同时代理这么多色谱耗材品牌，什么品牌都卖，是不是会影响对厂家产品的忠诚度？其实作为厂家，只要你的渠道激励政策有效，能让代理商全力配合推广活动，这已经比尸位素餐的代理商强太多了。如果一些代理商其他品牌不推，自己代理的产品也不推，对厂家算完全的忠诚，这才是真正可悲的事情吧。美国Phenomenex和欧洲Hichrom，都是色谱柱行业最专业，发展的也最好的色谱耗材代理商，他们不仅有自主产品，还代理几乎全部的知名色谱柱品牌，这应该就是目前中国代理商发展的方向吧！ PS：对于色谱柱技术和市场感兴趣的朋友，欢迎加入色谱柱讨论微信群，因为色谱柱是小众产品，希望加入的朋友是相关的，所以限50人加入！加入方法：请关注广州绿百草公众号，在对话框输入“色谱柱群”即可获得入群方式！ 未完待续，后续我还会更新专用色谱柱，国产色谱柱，以及主要的经销商等，敬请期待！● ● ●精选原创文章列表 获奖公布：实验室最美小师妹评比，结果新鲜出炉~ 广州仪器人森林大会 || 仪器生态圈存在的问题及发展趋势 仪器有个圈，90后菜鸟如何找对工作，入职后又该怎样发展 ? 我敢保证，这是仪器圈最无聊的招聘广告 作为仪器销售，你真了解拜访吗 神秘的湘西，我们充满动力的回来了~~~ 关于日常使用移液器，仅看这一篇就够了！（三） 某药厂"飞行检查"遭省药监警告，竟然是因为小小的天平？ 十个好用不贵的小物，让你瞬间提高实验幸福感~ 全球仅有的烷基汞气相专用柱，到底好不好用？ 90后广药女生的抉择之一：毕业了要不要去小私企？ 十载 ? 人物 | 一个分析仪器行业“小”老板的打工创业之路 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy ！

导读“中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在上海光大会展中心国际大酒店顺利召开。2019年4月21日，中国化学会第22届全国色谱学术报告会及仪器展览会”在上海光大会展中心国际大酒店隆重召开。本次会议是全国色谱工作者互相学习、共同进步的一次行业盛会，由张玉奎院士担任大会主席，张祥民教授和许国旺研究员担任大会执行主席。会议邀请多位院士和著名学者与会，并作会议报告，将集中交流和展示气相色谱、液相色谱、毛细管电泳及其相关分离分析技术领域的研究、仪器开发和应用等方面的新成就。本次会议为期3天，吸引来自色谱分析领域的近千名专家学者、企业代表参加，就色谱相关的样品制备、高效分离、分析检测等话题展开热烈的学术交流。纳微科技作为全球领先的单分散多孔微球产品的供应商，携手专业制造液相色谱分析柱和固相萃取小柱的纳谱分析共同亮相此次会议，与参会观众分享了新产品，新技术和解决方案，成为了此次展会上一道亮丽的风景线。纳微科技展位三天的展会期间，老客户的会晤，新客户的拜访，展台人潮涌动。展位现场，纳微携研发的产品：国际领先的UniSil单分散硅胶微球等来到展会现场。与纳微科技联合参展的纳谱分析技术（苏州）有限公司主营产品包括用于小分子分析的ChromCoreTM系列HPLC色谱柱、用于蛋白分析的BioCoreTM系列生物分离柱、以及用于样品前处理的SelectCoreTM系列SPE固相萃取柱等。现场气氛热烈，预约样品、咨询洽谈的客户络绎不绝。展会现场，热情的为客户答惑解疑同期，江必旺博士（纳微科技首席科学家）、刘晓东博士（纳谱分析首席科学家）、朱磊先生（纳微科技手性产品事业部应用总监）接受了媒体专访，就纳微科技与纳谱分析在分离与分析领域的新产品、新技术、新突破等内容进行了充分交流。在此次色谱会议上，让我们领略了三位创新型企业灵魂人物的抱负与情怀。采访现场江必旺博士（右二）、刘晓东博士（右一）朱磊总监（左二）、林海春总监（左一）展会期间，众多嘉宾莅临纳微展台，大家相互交流，分享经验，3天的展会短暂而匆忙，我们带着满满的收获与期待，展望下一届色谱大会的到来！

昨天在公司群，新来的美眉同事抛出一个问题：“亲们，谁知道什么是A类硅胶色谱柱呀？”全公司的单身狗男蠢！蠢！欲动，奈何却哪记得什么A、B。。。估计此刻老板正思考着，以后试用期转正要加上“脱单”一条考核！！！说到液相色谱柱，相信大部分童鞋都知道按C18、C8等不同固定相进行区分，而C18、C8这些固定相通过作用力键合的硅胶颗粒，也是具有种类区分的。色谱柱填料中的硅胶，按其作为色谱柱担体分离碱或酸性化合物的理想程度，评定分级成两类：B类硅胶，是按90年代以后制造硅胶方式，以单晶硅粉为硅源通过有机合成为单晶硅聚合的硅胶。这种方式生产的硅胶纯度是可以达到99.995%的，我们平常也会把B类硅胶称作高纯度硅胶A类硅胶，是通过最早期以传统方式制造硅胶色谱填料的方式，起始原料为矿物硅酸盐（如泡花碱）。这种传统方式制造的硅胶颗粒含有金属杂质。金属杂质含量高的硅胶，其中的金属杂质会与鳌合溶质络合，从而引起不对称峰和拖尾峰，甚至化合物完全被保留，不能洗脱出。硅胶中金属杂质含量对螯合性化合物Hinokitiol峰形的影响①流动相:20mMPhosphateBufferpH3.6（含0.05%EDTA):Acetonitrile(50:50)某些金属杂质还能使表面硅羟基活性增强，酸性增强，在测定碱性样品时其保留值会增加，峰变宽、拖尾！金属杂质的存在可使得硅醇基过度活化，以至某些碱性化合物在酸性条件下仍呈现拖尾峰②很明显，B类硅胶是比A类硅胶有优势的。目前市场上，A类硅胶因以上弊端逐渐被淘汰，大多都是B类硅胶的色谱柱。只是由于历史原因，一些实验方法或标准是在早期建立的，A类硅胶为担体的色谱柱也一直在使用。常见的B类硅胶做担体的热门色谱柱系列最后，小编除了看着这群萌蠢的男旺摇头，唯一能做的就是立志为大家提供更多的色谱知识，让大家成为色谱达人，2018年，甜甜蜜蜜，成功脱单！！！