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色谱单体柱

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色谱单体柱相关的论坛

  • 合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定

    摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1.1实验部分：1.1仪器和试剂电子分析天平（万分之一）；GC7800气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mmx30mx0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM（色谱纯）、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4 1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2测定原理 试样中加适量内标物并用少许丙酮（4 1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3测定条件以样品中各组分是否完全分离开为依据而确认测定条件： 气化温度：280℃检测温度：320℃载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）；氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）；空气：变色硅胶 5A分子筛除水、除油，柱前压力为55Kpa（30℃）；柱温采用程序升温：初温30℃，恒温3min，以10℃/mm升温速率升至140℃，再以50℃/min升温速率升至260℃保持4min.分流比：45：1进样量：0.2ul1.4相对校正因子的测定1.4.1标准样品的配制于20ml样品瓶中分别称取0.03g（精确至0.0001g）的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待测单体的色谱纯品和内标物环已酮，加入纺2mL丙酮（4 1）稀释，用力摇匀3min.（注意：每次衡量后应立即将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失。） 1.4相对校正因子的测定待仪器稳定后，吸取0.2uL标准样品注入色谱仪，记录色谱图和色谱数据……。典型合成树脂乳液的色谱图各单体及内标物的相对保留时间分别是：VAM1.771’；MMA3.078’；BA5.498’；St5.683’；2-EHA8.495’；内标环已酮6.218’1.4.3相对校正因子的计算醋酸乙烯酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯等各需待测的残余单体对环已酮的相对校正因子Fi按下式计算：式中：mi——待测残余单体各自的质量；gAs——内标物环已酮的峰面积；ms——内标物环已酮的质量；gAi——待没残余单体各自的峰面积。 1.5连续平行测得待测残余单体各自对环已酮（内标物）的相对校正因子Fi的平等偏差应小于0.05.1.5加标回收率试验为了证明测定结果的可靠性，称取一定量的各待测单体纯品配制一已知尝试溶液，按上述分析方法测定各溶液的浓度，计算各自的回收率，结果见表（1） 1.6样品的测定将样品搅拌均匀后，在20mL样品瓶中准确称取2g左右和一小滴（用1mL注射器）内标物（约0.001g）环已酮于样品瓶中，加入适量（2~3mL）的丙酮（4 1）稀释剂，立即加盖瓶塞，充分摇匀2min.在相同于测定校正因子的分析条件下，用1ul微量进样器取0.2ul该试液注入色谱仪，并记录色谱图和数据，根据待测残余单体各自对内标物的保留时间进行定性。 1.7结果的计算待测残余单体各自的质量分数按下式计算：式中：Fi——待没单体各自对内标物的相对校正因子；Ms——内标物的质量，gAi——试样中待测残余单体各自的峰存积；Mi——待没试样的质量，gAs——内标物的峰面积取平行测定2次结果的算术平均值作为试样中各待测单体的测定结果。 1.8重现性同一操作作者两次测定结果的相对偏差小于0.5%2.结果与讨论（1）该分析方法选用中等极性小口径耐高温的毛细柱，进样量不能大于0.2ul，且分流比要足够大。由于各残余单体的沸点相对较高，所以我们选用耐高温的毛细柱，且该柱对酯类有较佳的分离效果。 （2）汽化室内须配有石英玻璃衬管，内填适量经处理的玻璃棉，以防止残留物进入毛细柱，并要勤换衬管为妥。 （3）因各单体对内标物的相对响应值不同，的以在配制标准溶液时，称取的各单体质量不一定都是0.03g，原则是尽量使各单体的峰面积和内标物的峰面积之比值接近于1。 （4）某些样品经丙酮稀释旋转一段时间后会出现破乳分层，做样品时须取其上层清液进色谱仪分析。 （5）醋梭乙烯酯VAM存在水的现象。因此在做其回收率时溶剂用脱水分析砘丙酮这样能有效控制VAM水解。但测试样时，溶剂为丙酮水溶液（4 1），这是由于有些样品溶于丙酮（脱水）时会产生胶化现象。

  • 【资料】合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨

    合成树脂乳液中残余单体含量的气相色谱测定方法探讨 吴亚虎，韩婷婷（广东中山市巴德士化工有限公司品控中心，528427） 摘要：讨论了用气相色谱内标法测定合成树脂乳液中未反应完的残余单体含量的方法，并对该方法的精密度、准确度进行了考察/实验表明，该方法简单易行，准确可靠，适用于各种合成树脂乳液样品。 关键词：气相色谱；极性小口径毛细管柱；内标法； 醋酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯等单体。 0.引言 自国家十项强制性标准颁布以后，市面上各种涂料中的有害物质必须达到国家相关限量标准。由于合成树脂乳液中未反应的残余单体对人的身体健康和环境会带来不同程度的影响，为此必须设法控制乳液中残余单体的浓度……..目前国科多采用顶空进样技术分析乳液中的残余单体含量，由于仪器投资较大，且样品回收率也不理想，样品前处理较烦锁，对于中小企业这样投资较少，易于在中小企业中推广，该分析方法较难于推广，而我们介绍的是普通分析方法。采用小口径毛细管柱，用氢火焰离子化检测器（FID）进行检测，以内标法定量。柱温采用程序升温，分离效果十分理想。其加标回收率分别在94%-103%之间，分析结果的精密度、准确度完全达到检测要求。 1．实验部分： 1.1 仪器和试剂 电子分析天平（万分之一）；GC5890F气相色谱仪（带有分流装置）；1.0ul微量进样器；20ml带胶塞小玻璃瓶若干；医用注射器1ml、2ml各两只；小口径毛细柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；最高使用温度为360℃）；积分仪或色谱工作站。醋酸乙烯酯VAM(色谱纯)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色谱纯）、苯乙烯ST（色谱纯）、丙烯酸丁酯BA（色谱纯）丙烯异辛酯2-EHA（色谱纯）、丙酮（分析纯）配成4+1混合水溶液（作稀释剂），水（纯净水或蒸馏水）。内标物：环已酮（色谱纯） 1.2 测定原理试样中加适量内标物并用少许丙酮（4+1）稀释摇匀后，用微量注射器将稀释后的溶液注入气相色谱仪，样品被载气带入色谱柱，在柱内被分离成相应的组份，用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图，反数据用内标法计算试样溶液中各待测残余单体的含量。 1.3 测定条件 气化温度：280℃ 检测温度：320℃ 载气：氮气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为60Kpa（30℃）； 氢气：纯度≥99.99%，变色硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压力为65Kpa（30℃）； 空气：变色硅胶[/fon

  • 气相色谱法测定聚乳酸中的单体残留

    【摘要】 测定聚乳酸中丙交酯的含量。采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法，色谱系统为：AC20色谱柱 柱温150℃ 载气为氮气 检测器为FID。在色谱条件下，测得丙交酯线性良好(γ0.99) 平均回收率为99.8% RSD0.18% 最低检测限为3.413 μg/mL，样品中丙交酯残留量符合要求。该方法灵敏、准确、可靠。【关键词】 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法 聚乳酸 丙交酯 单体残留 测定Abstract：To determine the contents of residual lactide in PLA.A Simple capillary gas chromatography method was established with FID detector. The capillary column was AC20 with 150℃ the residual monomer contents were calculated by the external standard method.The linearities were fairly good(γ0.99). The average recoveries were 99.8 % with RSD of 0.18%. The limit of detection was 3.413 μg/mL. The contents of residual monomer in samples were complied with the specification requirements. This method is simple, rapid and accurate.Key words：Capillary gas chromatography Polyactic acid Lactide Residual monomer Determination1 引 言聚乳酸因具有良好的生物相容性、生物可降解性，在生物医学工程领域有广阔的应用前景。我们合成的聚乳酸是用丙交酯作单体，为有效控制产品的质量，需对本品的单体残留量进行检查[1-3]。目前测定丙交酯残留的方法为氢核磁共振，但是无法定量。因此，建立一种简便、实用的分析方法测定聚乳酸残留单体，对于聚乳酸的研究开发和生产过程控制都是十分必要的。我们采用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法对聚乳酸中的丙交酯单体残留进行测定。2 仪器与试药日本岛津GC-8A[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url] 色谱柱：30QC3/AC20-0.5毛细管柱，30m×0.32mmI.D.(键合相为聚乙二醇) FID检测器 载气为高纯氮气 丙交酯为国产分析纯试剂。3 方法与结果3.1 色谱条件毛细管色谱柱：30m×0.32mmI.D.以键合相为聚乙二醇 柱温：150℃ 进样口温度为280℃ 检测器温度为150℃ 氮气(N2)压力为 150 kPa，氢气(H2)压力为100 kPa 助燃气(空气)压力为50 kPa，基础压为300 kPa。直接进样，进样量：1 μl。色谱图见图1、2。3.2 对照品溶液的配制精密称取丙交酯0.1022 g，置已加入少量三氯甲烷的10 ml容量瓶中，振摇，加三氯甲烷至刻度，作为对照品储备液5。3.3 线形与范围精密量取对照品储备液5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为4号溶液 于4号样品液中分别精密量取1、5 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为2，3号溶液 于2号溶液中精密量取1 ml，置10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，作为1号溶液。各精密量取1 μl，直接进样。以浓度C为横坐标，峰面积A为纵坐标进行线形回归，求得PLA单体的回归方程为：A=1.04951×10-6C+0.003048R=0.99999由上可知，浓度在0.01022～10.22 mg/ml范围内与各自峰面积线形关系良好，见表1。表1 丙交酯线形关系3.4 最小检测限测定用标准溶液0.01022 mg/ml，不断稀释，每一次稀释，取样进样，做GC，要求:S/N≥3，测得PLA单体的最小检测限为3.413 μg/ml。3.5 精密度试验精密量取3号溶液5 ml于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度，照上述色谱条件进行测试。测得丙交酯的峰面积的RSD为4.8%，见表2。表2 丙交酯精密度试验3.6 回收率试验精密称取PLA(批号2008111801)约1 g,并精密量取2 ml贮备液(I),置于同一容量瓶,加三氯甲烷定容至刻度,溶解,摇匀,分别精密量取1 μl直接进样，照上述色谱条件进样测定,计算得丙交酯的平均回收率为99.8%，其RSD分别为0.18%。3.7 样品残留量测定样品：精密称取PLA1.0031 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷定容至刻度，对照：精密称取对照品0.9956 g于10 ml容量瓶中，加三氯甲烷于刻度。分别精密量取1 μl，直接进样按照中国药典2005年版二部附录ⅧP第二法，照重复性项下方法分别测定样品对照品溶液的峰面积 按外标法以峰面积计算。测得样品的峰面积为51 387，单体残留为0.049%，对照品的峰面积为443 440，单体残留为0.42%。4 结论综上所述，通过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法，在本研究确定的色谱条件下，可以快速、准确地分析聚乳酸中丙交酯单体的残留量。【参考文献】[1]付春华，罗彦凤，李永刚，等.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析法在聚丙交酯合成中的应用[J].高分子材料科学与工程，2007，23(4)：170-173.[2]张薇.新型生物降解材料聚乳酸综述[J].贵州化工，2008，3(3)：18-20.[3]郑敦胜，郭锡坤，贺璇，等.直接缩聚法合成聚乳酸的工艺改进[J].塑料工业，2004，32(12)：8-10.

  • 是否可用顶空气相色谱仪测含氟聚合物乳液残余单体含量

    各位大侠，我有个很棘手的问题想请教：我们正在做一种含氟聚合物，包括几种气相单体和一种种液相单体的乳液聚合，现在我们想测试聚合前后气相和液相空间的单体组成，以及聚合物乳液中溶剂的残余量。其中，液相单体沸点35℃，溶剂沸点47℃左右，顶空气相色谱法是否能适用呢？我现在正在寻找合适的色谱柱，打算如果能找到合适的色谱柱就买一台顶空气相色谱，请各位指导指导我，因为我不是专业做分析的，真的不是特别懂补充：我们要求的检出限为0.01%，即100ppm

  • 【求助】用气相色谱分析液晶单体的适合条件

    大家好！我是新手，有谁能够帮助我，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析液晶单体的适合条件吗？最好选择什么溶剂，我一般用的是正己烷和甲苯，是否可行，我用的GC112A，请问改变斜率对积分有什么影响吗？还有请问岛津的GC-14C与GC112A在性能和分析效果上有什么差别。谢谢了

  • 高效液相色谱仪测PAM浓度和PAM单体

    [color=#444444]准备做在南方红壤茶园土中施加不同浓度的PAM（聚丙烯酰胺）溶液，现在我要用高效液相色谱仪测采集回来的茶叶样品中PAM的单体残留和茶园土样PAM的迁移转化规律，仪器和一些设备都没什么问题，主要是不知道如何对取回的茶叶和土样前处理，也有看有关的文献，可是没有针对测土壤中PAM浓度的方法。请问有做过这方面的大神吗？[/color]

  • 食品包装材料中氯乙烯单体测试

    食品包装材料中氯乙烯单体测试方法有：GB/T 4615-2013 《聚氯乙烯 残留氯乙烯单体的测定 气相色谱法》GB/T 5009.67-2003《食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法》不知道大家用这两种某种方法时的柱子是用什么柱？标样是买的气体还是液体的？做出来效果怎样？谢谢！

  • 【求助】单体13C同位素值偏负

    单体同位素GCC-irms，thermo的，做样-正构烷烃，高碳数（25碳）后碳13值偏负：氧化管充分氧化，Ar检漏没漏（主要是针阀、GC进样口、GC-oven内的四通等），DB-1MS柱子60m，进样口干净，柱子干净，老化过，有建议说是氧阀处漏，但是不知道怎么检漏（请高手指点一下），另外其它可能原因是？据有去德国的朋友说，老外基本上单体同位素就和色谱一样出数据，羡慕ing。请高手不吝赐教，谢谢。

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