[b]硅胶薄层色谱板和硅胶色谱柱谁的分离效能比较高?[/b]求扫盲
我在使用硅胶柱色谱分离样品的时候,想从硅胶柱中把各个色谱带挖出来,想请问各位高手有什么技巧吗?谢谢!!!!
各位大侠~关于高效液相硅胶色谱柱关于高效液相硅胶色谱柱,现在每每样品图谱都出现一个三乙胺的杂质峰(流动相中含三乙胺),我怀疑是色谱柱囤积三乙胺有关,请问我应该怎么清洗柱子?试过100%甲醇来洗了,没什么效果。。。谢谢@@ 流动相为甲醇:冰醋酸:三乙胺(500:10:4) 分析溶血磷脂含量。。。 流速为1ml/min
硅胶柱(正相色谱)用完后如何冲洗柱子?用过后是不是先用甲醇冲,然后用正庚烷-异丙醇(95:5)冲洗?谁用过硅胶正相色谱请指点一下。
请问反相色谱柱用什么样的硅胶?
压力过高会使色谱柱中的硅胶变形吗?
液相色谱柱硅胶的品牌有哪些?
硅胶色谱柱溶胀是怎么回事?
分析条件:正相液相色谱,硅胶柱,正己烷做流动相,因为试样对正己烷溶解性不好,考虑在流动相中加入一定比例的丙酮(考虑过醇类,但加醇类效果不好),但看到有文章中说硅胶柱不能进带醛基、羰基的物质,究竟正相液相色谱硅胶柱能用丙酮做流动相吗?
我想和大家讨论一下大家有做过用氨基键合硅胶色谱柱做麦芽糖实验吗?如果有,您是用什么牌子的柱子?用了多少年(批)了?效果怎么样?
硅胶基质色谱柱与聚合物基质色谱柱都哪些不同的地方?
求助各位指教, 哪里能买得到填充色谱柱的硅胶, 粒度在50um左右的, 价钱是多少? 谢谢了。
二氯甲烷,对色谱柱中硅胶会有何影响?到底是有影响呢、是有影响呢,还是没有影响??如果没有影响,万事皆休;如果是有影响,又该是何种影响?其原理何在?敬请赐教!不胜感激!
请问各位大侠谁知道三甲基硅烷基键合硅胶的液相色谱柱,请告知是那家公司的产品或经销商,多少钱? 要进口的,请经销商帮帮忙,多谢了。
伊利特硅胶液相色谱柱(SiO2) HYPERSIL 250*4.6MM 5um 全新未使用过,试验时多买了一根,低价转让有需要者,请发站内短信![em09511]
[color=#444444]之前高效液相色谱上接的一根C18柱子,现在由于分析需要,我想换上新的正相的纯硅胶色谱柱,流动相也要相应的从甲醇换成异丙醇,应该样操作,要注意哪些问题,求高手指点![/color]
液相色谱柱塌陷是装填的问题还是硅胶变形的问题呢?
在硅胶(装填色谱柱的硅胶)上键合其它化合物时,先要加盐酸回流处理,什么作用呢?
柱色谱用的硅胶可以用来做薄层层析吗?做这两个工作需要哪些仪器设备和试剂?请各位贵人相助。谢谢!
液相色谱柱的硅胶 流到液相里面了,问下 有什么物质 可以溶解 硅胶?【已解决:用异丙醇冲出来了】
正相柱能否用国产的硅胶(铺薄层板的那种细的)来填成柱子装在液相色谱上做分析?
上色谱前在做硅胶柱分离有机物的时候硅胶需要怎样活化和装填?
Ultimate® SEC色谱柱是硅胶基质的体积排阻色谱柱,也可以称之为“球状蛋白亲水改性硅胶柱”(中国药典门冬酰胺酶指定色谱柱)。其色谱填料为高纯度、具有良好稳定性的硅胶微球表面键合亲水性聚合物。月旭公司采用特殊的表面修饰技术,确保了该填料具有良好的稳定性和批与批之间的重现性。 Ultimate® SEC填料采用独特的化学键合技术,在硅球表面键合了亲水性聚合物以及亲水性二醇基官能团。双重键合机制使水溶性高分子聚合物、蛋白、生物酶、多肽等生物样品的非特异性吸附极小,因而可广泛应用于水溶性聚合物及生物大分子的分离和测定。Ultimate® SEC色谱填料的特点1) Ultimate® SEC色谱填料由含二醇基官能团的刚性球形硅胶微球表面覆盖亲水性高分子聚合物所组成;2) Ultimate® SEC色谱填料内径为5 μm或3 μm的硅胶微球,能够获得最高的分离效率。3)Ultimate® SEC 120 Å小孔径色谱柱适合分离头孢类等极性目标物;300 Å适合分离蛋白、多肽等生物大分子;4) Ultimate® SEC产品目前有120 Å、300 Å、500 Å和1000 Å四种孔径规格的色谱柱。Ultimate® SEC色谱填料的技术参数http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209201443_392056_1628076_3.jpgUltimate® SEC色谱柱使用注意事项1)使用前,请把色谱柱用纯水冲洗40-60个柱体积,以确保柱填料能够充分被润湿,防止色谱柱在使用过程中造成固定相塌陷;2)色谱柱在用纯水流动相分析时,需要充分地用纯水流动相平衡色谱柱,待基线充分平稳后进样分析;3)由于该类型色谱柱一般用的流动性是纯水相的缓冲盐,因而色谱柱在使用完以后需要用纯水流动相充分冲洗色谱柱,以保证缓冲盐被充分的清除,防止缓冲盐对色谱柱固定相造成的伤害;4)长时间不使用色谱柱时, 该类型色谱柱保存方式类似于常规的色谱柱,即高比例的有机溶剂-水溶液中,一般有机溶剂的比例为90%。Ultimate® SEC色谱柱可替代市场上同类型产品1) Ultimate® SEC 120 Å可替代的其他厂家色谱柱有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G2000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-802.5、Sepax SRT SEC-150等;2) Ultimate® SEC 300Å可替代的类型有: 日本东曹Tosoh公司的TSK gel G3000SWxl、日本昭和电工Shodex公司的 PROTEIN KW-803、Sepax SRT SEC-300等;3) Ultimate® SEC 500Å可替代的类型有:日本东曹Tosoh公司的TSK gel G4000SWxl、Sepax SRT SEC-300、日本昭和电工Shodex公司的PROTEIN KW-804;Ultimate® SEC型色谱柱性能评价色谱柱:Ultimate SEC(7.8×300 mm,5 μm,300 Å);流动相:150 mM磷酸盐缓冲溶液,pH 7.0(具体配置方法为:称取17.997 g磷酸二氢钠,用超纯水定容至1000 mL,然后用1 M氢氧化钠调节至所需pH值);检测波长:214 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:室温(25 oC);进样量:10 μL。样品处理方法:四种标准物质的浓度均为1.0mg/mL,解冻至室温后直接进样;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209201447_392057_1628076_3.jpg四种标准物质色谱图(1.甲状腺球蛋白;2.牛血清蛋白;3.核糖核苷酸酶A;4.尿嘧啶)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209201448_392058_1628076_3.jpg
用硅胶做固定相,乙醚与石油醚的混合液做流动相,是正相色谱柱吗
对于高效液相色谱,使用硅胶柱时,流动相能否用氯仿或THF
请教各位:那有卖液相色谱硅胶的?而且是球型硅胶。谢谢!
[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63299]不同硅胶基质C18柱液相色谱图的比较[/url]较为详细的描述了不同C18填料的性能比对。[em01] [em01]
这两天用正相硅胶柱检测一个样品,具体色谱条件是:流动相:二氯甲烷+正己烷+冰醋酸(70+30+0.5),波长254nm,流速0.8ml/min;柱子在运行流动相之前先用异丙醇小流速冲洗了1个小时,基线很平;接着用正己烷冲洗了1个小时,基线也很平稳,但是一换上流动相,基线就很不稳。刚开始怀疑可能流动相里进了水,但是把溶剂都换了又重新配了两遍,还是这种情况,只要用正己烷冲洗柱子,基线就能稳下来,只要一换流动相基线就特别不稳。第一次遇到这种情况,现在不知道到底该怎么解决了,望高手们多多帮,非常感谢。稳定和不稳定的基线,我以WORD的形式上传到附件了,急需救助!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301092106_419456_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301092107_419457_2583865_3.jpg
现在需要做正相色谱需要硅胶柱 没有可以用什么柱子代替呢 手上有一氨基柱不知能不能用
[font=微软雅黑, sans-serif]日前,生态环境部2019年第45号公告发布了《[color=#7030a0]HJ 1057-2019[/color]组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》和《[color=#7030a0]HJ 1058-2019[/color]硬质聚氨酯泡沫和组合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定便携式顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》两项国家环境保护标准,其中在《HJ 1057-2019》分析方法中提到了使用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/14/5ad144af99c2a2736b82016573823f9c.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]那么,什么是多孔层开管柱?固定相为键合硅胶的多孔层开管柱又有什么特别之处?[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的分类和组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,色谱柱是进行样品分离和组分分析的关键部件。从色谱柱的结构和分离效率上,一般将色谱柱分为毛细管色谱柱和填充柱两类。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/fb/ee9fb5b43e4c37aeaae39f8ed75c1b26.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]一般而言,从外观上来看,填充柱的长度在(1-10)m,内径(2-4)mm,外径(3-7)mm,以3mm(或者1/8英寸)外径居多。毛细管色谱柱的长度在10m以上,常用的长度为30m、50m、60m和100m;常见的内径为0.25mm、0.32mm和0.53mm,也有内径更细的色谱柱,外径1mm以内。填充柱的柱管材质有不锈钢、玻璃和聚四氟乙烯等,以不锈钢材质较多;毛细管色谱柱的柱管材质有玻璃、熔融石英和不锈钢,以熔融石英居多。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充柱的组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]填充柱由柱管和固定相组成。将稳定性好、操作条件下呈液态的固定液(即固定相)与化学惰性、多孔性的载体(担体)混合均匀后装入填充柱柱管,或者将固体吸附剂(即固定相)装入填充柱柱管,再使用石英棉或者不锈钢网固定两端口即可。下图为填充柱担体与固定液示例:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/90/6c/2906cc6b78e9f6683f99ce0e3c04e8dd.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱(毛细柱)的组成[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的[/font][font=微软雅黑, sans-serif]毛细管色谱柱主要包括三部分组成:熔融石英构成的管身;管身外壁的聚酰亚胺涂层;涂于管身内壁的固定相。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/fb/873fbe2739891d5de5f9085599a6aac7.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]管身外壁的聚亚酰胺涂层可以防止色谱柱断裂,并使色谱柱外表呈深琥珀色;涂于管身内壁的固定相起到分离混合样品组分的功能,其种类多种多样,常用的固定相有聚硅氧烷、聚乙二醇(PEG)和固体吸附剂等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多孔层开管柱(PLOT)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]对于毛细管色谱柱而言,由于其色谱柱固定相(固定液或者固体吸附剂)涂布在内壁上,柱管中心为空心,一般称之为开管柱或者空心柱,即Open tubular column。多孔层开管柱(PLOT柱,porous layer open tubularcolumn)的固定相是很小的多孔微粒,这些颗粒通过粘合剂或类似的手段附着在毛细管柱内壁上。PLOT柱基于固定相吸附性能的不同实现溶质的分离。由于颗粒是多孔的,因此还会存在颗粒尺寸和形状的差异。常用于分离易挥发性溶质(主要是气体)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固定相为键合硅胶的多孔层开管柱[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]固定相的分类[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]根据固定相的聚集状态,可以将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分为气-液色谱(GLC)和气-固色谱(GSC)。气-液色谱以气体为流动相,以涂布(或者键合)于惰性载体表面的高沸点有机化合物(即固定液,在工作状态下为液态)为固定相;气-固色谱以气体为流动相,以固体吸附剂为固定相。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的固体固定相包括两类:无机吸附剂(包括以其为基质用化学键合方法制备的键合固定相)和多孔聚合物(有机化合物吸附剂)。近些年来,各种新型材料也有出现,如纳米材料(石墨烯、氮化碳等)、金属有机骨架材料(MOF)、葫芦脲等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]硅胶固定相及其在色谱柱中的应用[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]由无机材料制成的吸附剂,用于色谱法的有分子筛、氧化铝、硅胶和碳素等。对于硅胶固定相而言,硅胶由硅酸凝胶制成,化学成分是SiH[size=12px]2[/size]OnH[size=12px]2[/size]O,可以用来分析C1~C4烷烃和SO[size=12px]2[/size]、H[size=12px]2[/size]S、COS、SF[size=12px]6[/size]等气体硫化物;另外,由于CO[size=12px]2[/size]在C[size=12px]2[/size]H[size=12px]6[/size]之后流出,也可以用来分离CO2和其他永久性气体。新一代硅胶基质的固定相被制作成多孔小球,常见的有Spherosil、Porasil和Chromosil等,在[color=red]填充柱分析中的应用[/color]可以参见下图:[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6f/53/66f53814e8bb61d6f8e7ad117cf46742.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于硅胶的吸附性能很强,应用范围受限,可以以多孔硅胶小球为基质,表面用有机物改性(化学键合)做成硅胶键合相,通过改变改性剂的种类和含量,可以在很大范围内调节分离的选择性[size=12px](分析化学手册(第三版):[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析)[/size]。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]除了将硅胶固定相装填为填充柱进行分析之外,也可以通过原位溶胶-凝胶法等步骤在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,制备键合硅胶多孔层开管柱(PLOT)[size=12px](参考文献:纳米硅胶多孔层毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用,赵国宏等)[/size]。常见的以硅胶作为固定相的毛细管色谱柱(PLOT柱)有GS-GasPro、CP-SilicaPLOT、SH-Rt?-Silica BOND等,可以用来分析CO2、轻烃和气体硫化物等。在[color=red]毛细管色谱柱分析中的应用[/color]可以参考以下:[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif](1)无机气体[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/7b/3b/17b3bc8566b619d9568679f8c7a2abf0.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](2)C1和C2卤代烃(氟利昂)[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/09/55/f095528a619f5d050fca2148fa65c512.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif](3)含硫化合物[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e1/f0/ee1f017f296df8014dc8f9ea17b17800.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]目前除了《[color=#7030a0]HJ 1057-2019[/color]组合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧层物质的测定 顶空/[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱法》中推荐采用固定相为键合硅胶的多孔层开管柱之外,《GB/T 7375-2006 工业用氟代甲烷类纯度的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》中也有此类要求。[/font]