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色谱恒温法

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色谱恒温法相关的论坛

  • 【资料】－高效液相色谱柱恒温箱的自制

    【资料】－高效液相色谱柱恒温箱的自制

    [b]高效液相色谱柱恒温箱的自制[/b]张国斌,孟祥军 高效液相色谱因具有分离效能高、分析速度快、检测灵敏度高和应用范围广泛等特点,已成为化学、生化、医学、工业、环保、商检和法检等学科领域中的分离分析技术,是分析化学家和生物化学家手中用以解决他们面临的各种实际分析和分离课题必不可缺少的重要工具。高效液相色谱分析仪器主要由固定相、流动相、液相色谱柱和高压泵等组成。而高效液相色谱的分离过程是在液相色谱柱内进行的,人们常把液相色谱柱称为高效液相色谱的“心脏”。液相色谱柱的分离效率和分离能力,不仅取决于固定相、流动相和液相色谱柱的精心设计和配合,更取决于液相色谱柱的工作环境温度。因此,高效液相色谱柱恒温箱是高效液相色谱分析仪器的重要组成部分。现将制作方法介绍如下。1 高效液相色谱柱恒温箱制作材料的选择高效液相色谱柱恒温箱用加工铝合金门窗框的边角料,45mm×67mm的巨型铝合金方槽约55mm长的两段 电加热器件用绝缘效果好的35瓦内热式电烙铁芯4只 绝缘器件用市场上可买到的接线架即可 温度传感器采用小型热电偶 温度控制器及数字显示器,可采用北京、浙江、常州等地厂家产的智能温度控制仪 电源开关、电源线和电源插头、插座市场有售 4的螺丝钉和螺母80余枚。高效液相色谱柱恒温箱工作原理见图1。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/09/200609092011_26346_1613333_3.jpg[/img]2 制作及调试方法(1)先将45mm×67mm的铝合金方槽截成55mm两段,再将铝合金方槽67mm的一侧用钢锯细心锯下,形成U型铝合金方槽,把两侧分别向上弯曲90度做成箱的横头,并把锯口磨平,两个U型分别做为高效液相色谱柱恒温箱的下底和上盖,制成一个67mm×80mm×450mm的高效液相色谱柱恒温箱。(2)在铝合金方槽下箱内安装电加热器件固定支架,将电加热器件固定于箱内 再在电加热器件上层加装隔离板和液相色谱柱的固定支架。(3)加工小型热电偶的固定孔,并将小型热电偶(温度传感器)固定于箱内。(4)加工电源插头、插座的固定孔,在高效液相色谱柱恒温箱的横头加工温度控制电源的固定孔,并将控制电源插座固定于色谱柱恒温箱的横头。(5)在铝合金方槽下箱内安装绝缘器件,将加热器件、温度控制电源、接地线等连接并紧固。(6)制作90 mm×105 mm×145 mm巨型温度控制器及数字显示器盒,在盒的前面开数字显示器孔和电源开关孔,在盒的后下方开电源插座孔,将以上元件固定并连接相关电路。(7)安装好后先用万用表检查无误后,即可接通电源进行调试。由于本高效液相色谱柱恒温箱使用的温度控制器是采用计算机芯片作主控单元,具有多重数字滤波、抗干扰自动恢复及自整定等功能,高效液相色谱柱恒温箱具有测控精度高、控温稳定性好、抗干扰能力强、操作简便等特点。高效液相色谱仪器的使用中,温度会引起液相色谱保留时间的变化,每改变1℃,保留时间约会改变1%~2%。本方法制作的恒温箱具有恒温控制准确、温度数字显示、操作简便、安全实用、耗电低(仅为150瓦)、价格便宜、性能可与正规厂家产品相比美等优点,使高效液相色谱仪器的科研实验准确率、成功率都得到很大提高。来源：沈阳医学院学报 第7卷 第2期 2005年6月

  • 【分享】液相色谱恒温装置

    在HPLC仪中色谱柱及某些检测器都要求能准确地控制工作环境温度，柱子的恒温精度要求在±0.1~0.5℃之间，检测器的恒温要求则更高。 　　温度对溶剂的溶解能力、色谱柱的性能、流动相的粘度都有影响。一般来说，温度升高，可提高溶质在流动相中的溶解度，从而降低其分配系数K，但对分离选择性影响不大；还可使流动相的粘度降低，从而改善传质过程并降低柱压。但温度太高易使流动相产生气泡。　　色谱柱的不同工作温度对保留时间、相对保留时间都有影响。在凝胶色谱中使用软填料时温度会引起填料结构的变化，对分离有影响；但如使用硬质填料则影响不大。　　总的说来，在液固吸附色谱法和化学键合相色谱法中，温度对分离的影响并不显著，通常实验在室温下进行操作。在液固色谱中有时将极性物质（如缓冲剂）加入流动相中以调节其分配系数，这时温度对保留值的影响很大。　　不同的检测器对温度的敏感度不一样。紫外检测器一般在温度波动超过±0.5℃时，就会造成基线漂移起伏。示差折光检测器的灵敏度和最小检出量常取决于温度控制精度，因此需控制在±0.001℃左右，微吸附热检测器也要求在±0.001℃以内。

  • 程序升温与恒温气相色谱仪的比较

    在[url=http://www.chem17.com/st169366]程序升温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]一个分析周期内，柱温随时间不断升高。程序升温开始时，柱温较低，低沸点的组分得到分离，中等沸点的组分移动很慢，高沸点的组分停留在柱口附近。随着柱温的不断升高，组分由低沸点到高沸点依次得到分离。程序升温与[url=http://www.chem17.com/st169366]恒温[color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/url]的比较如下：一、样品沸点范围：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：样品复杂，沸点范围宽。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：不十分复杂，沸点范围窄。二、进样量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10uL2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：1～5uL三、进样速度：恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：*个色谱峰进样时间应小于0.05半峰宽。四、进样方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流-不分流、柱上进样、多维柱切换进样、顶空进样和裂解器进样。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：直接进样、分流进样和柱上进样。五、载气纯度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：需高纯载气。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：无严格要求。六、载气流速控制方式：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒流。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：恒压。七、固定相：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：只能选用耐高温和低流失的固定相。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：可广泛选用固定相。八、对色谱峰的检测：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：随升温速率的增加，可改进对保留时间长的高沸点组分的检测灵敏度。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：对保留时间长的组分检测不灵敏。九、峰容量：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：＞10个组分。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：≤10个组分。十、分析速度：1、程序升温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：快。2、恒温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]：慢。

  • 【仪器心得】色谱柱恒温箱 使用心得

    [align=center][b][font=宋体][color=#333333][font=宋体]【仪器心得】色谱柱恒温箱[/font] [font=宋体]使用心得[/font][/color][/font][/b][/align][align=center][font=Arial][color=#333333] [/color][/font][/align][font=宋体][color=#333333]食品和药典分析方法，也对柱温给出条件，色谱柱恒温箱可以精确、[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]稳定的控制色谱柱的使用温度，对于提高色谱柱的柱效，改善色谱峰的分离度，缩短保留时间，降低反压，保证分析样品结果的重复性，[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]作为[/color][/font][url=https://baike.baidu.com/item/%E9%AB%98%E6%95%88%E6%B6%B2%E7%9B%B8%E8%89%B2%E8%B0%B1%E4%BB%AA/4564763?fromModule=lemma_inlink][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url][/font][/color][/font][/url][font=Helvetica][color=#333333][font=宋体]的重要配套装置。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]和大家讨论一下[/color][/font][font=Helvetica][color=#333333]AT-330[/color][/font][font=宋体][color=#333333]的使用。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=Helvetica]1.[/font][font=宋体]关于仪器的使用经验：[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]色谱柱两端的连接管可从柱箱的两侧边直接伸出，分别与进样器和检测器连接。[/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]温度控制操作，色谱柱安装好后，参照下面步骤进行温度设定操作。打开电源开关。温度设定值是保留上一次使用的设定值，如果不需改变温度，经过一定时间后，显示窗口的红色实际温度显示值将与设定的值相同，表示实际温度已达到设定值，再经过[/font][font=Helvetica]10[/font][font=宋体]分钟左右时间稳定，柱箱便可使用。如要改变色谱柱的温度，可重新设定。设定操作完成后，显示窗口的红色实际温度显示值将随着恒温腔的温度变化向设定温度值靠近，当上下数值相等时表明柱箱恒温腔的实际温度已达到了设定温度。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]2.[/font][font=宋体]仪器的优点和不足[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]要说到优点确实为实验室的上机检测提供了很高的解决方案，可以使保留时间相对恒定，对需要进行的定性鉴别可提高其可信度；[/font][font=Helvetica] [/font][font=宋体]保留时间相对恒定是进行定量的基础，不同的保留时间不仅不能判断其成份的一致性，同时，由于保留时间不同峰面积也必将发？生变化，其检测结果的可信度将受质疑。[/font][font=Helvetica] [/font][font=宋体]温差较大时，因保留时间不稳将增加检测工作的麻烦，这样其实也减轻了色谱柱本身的性能压力。[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333][font=宋体]但是整个设备的体积有点大，使用移动起来有点不方便。[/font][font=Helvetica] [/font][/color][/font][font=宋体][color=#666666] [/color][/font][font=宋体][color=#666666][font=Arial]3.[/font][font=宋体]总结[/font][/color][/font][font=宋体][color=#333333]对于流动相温度的控制没有很好的方法，即使是整个室内使用空调也难于使流动相的温度保持一致，采用控制柱温的方法，能够精准控温，是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]辅助设备。[/color][/font]

  • 【答答看】气相色谱仪恒温操作的一般要求是

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]恒温操作的一般要求是：A. 比样品最高沸点高 10 ° C 左右B. 比样品最高沸点低 10 ° C 左右C. 比样品最高沸点高 40 ° C 左右D. 比样品最高沸点低 40 ° C 左右[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif[/img]

  • 程序升温与恒温，同样量的VFA峰面积相差很大？

    有问题请教，上海天美的气象色谱，FID检测器，测VFA挥发性脂肪酸，不知道为什么采用程序升温与恒温都是加2微升的混合酸，采用程序升温出来的峰面积比恒温的大很多？这是为什么?而程序升温发测量的VFA重复性不好！~

  • 请大家帮忙分析一下气相色谱的升温程序，不知道最后恒温是什么意思？

    进样口温度:270℃;进样方式:分流进样(分流比为1:40);进样量:1ul;色谱柱:HP-5(30mX0.25mm i.d,0.25m);柱温程序:初始温度:125℃,以20℃/min升至180℃,接着以3℃/min升至205℃,再以6℃升至280℃,恒温 15min;载气:He气;柱前压:10kPa.不知道这恒温15min是什么意思？我测试的11min就出峰了，后面恒温15min实在不知道什么意思？

  • 恒温or程序升温？GC方法开发如何选择？

    恒温or程序升温？GC方法开发如何选择？

    在恒温方法中，色谱柱的温度保持不变。它对于沸点差异不大，保留性质差不多的化合物组比较有效。但是，当要分析的物质保留性质差异较大时。较晚出的色谱峰就会出现峰展宽、峰型变差、灵敏度降低等各种问题。而较早出的色谱峰又很难达到满意的分离度。这时候我们就需要用程序升温方法了。 在程序升温的方法中，一般采用这个标准的测试升温梯度：[b]柱温起始温度较低，让较早出的色谱峰实现比较好的分离。接下来温度上升，并在较高温度下保持一段时间，可以让后出的色谱峰整体前移，缩短分析时间。这样保留较强的化合物出峰提前，实现更窄的峰宽和更高的灵敏度[/b]。 条件优化时，初始温度尽量低，比实验室室温高15度就可以了。然后，以每分钟10度的速度升温。最后在色谱柱最高耐受温度以下20度左右停留10分钟，观察所有进样的化合物都能够以不错的分离度全部跑出色谱柱。然后根据得到的色谱图对条件进行进一步的优化。如果所有峰出峰时间的“窗口”小于程序升温时间1/4，那这个方法就可能考虑采用[b]恒温方法[/b]。建议恒温温度比最后一个峰的出峰温度低45度。接下来可以10度左右上下调整，以得到最满意的分离度。 如果所有峰出峰时间的“窗口”大于程序升温时间1/4或者恒温分析无法获得满意的分离度，那就需要采用[b]程序升温[/b]的方法。对于[b]不分流进样[/b]来说，初始柱温通常设定的比溶剂沸点低10到20度，保持1分钟。因为在不分流模式下，衬管中的气体流速很小，样品需要较长的时间才能跑到色谱柱里，因此，需要使用较低的初始柱温，利用溶剂聚焦来获取更窄的峰宽。[align=center][img=,544,232]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210021625469103_3638_3255306_3.jpg!w544x232.jpg[/img][/align][align=center][/align] 对于[b]分流进样[/b]，衬管里的载气流速很快，样品几秒钟内就会从衬管转移到色谱柱。所以从样品聚焦的角度，对初始温度没有特别的要求。有时候可以稍微降低初始温度和延长保持时间，来改善靠前出的峰的分离度。其次，是升温速率的设定，它对靠中间出的峰的分离度有巨大的影响。一般来说，升温速率越快，出峰越快，分析时间越短，但是会降低峰的分离度。所以这是一个效率和效果的博弈，我们期望用最短的分析时间，达到满意的分离度。一般来说，推荐的升温速率可以用这个公式来计算：这里的T0为死时间，就是不保留的化合物在色谱柱上的出峰时间。接着是恒温平台的设定。如果用同一个升温速率，中间有些峰仍然无法实现很好分离的话，可以在这些峰出峰温度以下45度左右设置一个恒温平台，保持2到5分钟后继续升温，这样能够实现更好的分离。对于复杂的样品，可能需要设置多个升温的平台，才能实现最优化的分离。 最后是结束温度的设定。升温最高的温度一般设置为最后一个色谱峰出峰温度以上20度左右。但是对于有些复杂基质的化合物分析，我们会把程序升温的结束温度设定的更高一些，对色谱柱进行一段时间的烘烤，防止有些高沸点的化合物在色谱柱中残留，影响后续的检测，但是要注意不能超过色谱柱的最高耐受温度。

  • 程序升温与恒温，同样浓度VFA峰面积相差很大？

    程序升温与恒温，同样浓度VFA峰面积相差很大？

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646120_2439040_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202220851_350431_2439040_3.jpg实验采用，上海天美的GC7900气象色谱，FID检测器，agilent的柱子：30mm*0.25mm*0.25um,DB-FFAP，实验条件：氮气总流速21ml/min，柱流速1.17 ml/min，分流比1:18，氢气流速40 ml/min，空气流速280 ml/min，尾吹25 ml/min，进样口温度210，检测器温度260，进样量2ul。（进样的物质为浓度均为20mg/l的混合酸：乙醇，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸）图一，采用程序升温，80°保持3min后，10℃/min升温至170℃保持1min。经定性，乙醇，乙酸，丙酸，丁酸，戊酸的保留时间分别为：2.447min，7.94 min,9.09 min,10.27 min,11.67 min(现在 采用此法的问题是，重复进样峰面积变化很大，差不多最大能差一半左右)图二，恒温，110℃恒温。（此法问题是，图中各酸峰分离度不好，峰面积小，不利于定性，定量）本人也咨询了一下，可能是气路有漏气情况，可是那应该是无论程序还是恒温，出峰都应该很不稳啊，没道理程序升温峰面积就那么大的！~谢谢各位高手能指点下！~

  • 气相色谱仪漏气的发现与排除1

    一、从色谱图上发现漏气 漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。1、载气漏气时，色谱图有以下变化：① 基线变化a.基线不稳定（噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移）。i.基线燥声大，可能是载气流速过大或漏气；ii.基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii.恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。b.基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全泡在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。② 色谱峰变化a.峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；b.峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。③ 在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差（保留时间、峰面积以及定量结果）。2、辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器（FID）运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

  • 【求助】新手请教，测定丙烯腈，用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同

    刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定，查阅了一些文献资料多是用顶空法做的，因为我是新手，所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件（柱箱初始温度50度，恒温保持5min，再以1.5度/min升至65度；进样口温度180度；检测器温度180度；还有氮气，空气，氢气流量等等），打算用顶空法做。但是现在按领导之意，要改成直接进样法做，直接进样法测丙烯腈的文献基本没有，没有参考的色谱条件，我想请教，如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做，可行吗？测定同一种物质，用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢？（我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱，检测器，进样口，温度，气体流量等等）诚望高人指点，谢谢！！！

  • 疑问：国标14550——气相色谱法测土壤中的六六六DDT

    各位大神，我刚接触土壤中六六六滴滴涕的检测，看国标有疑问，请各位指教，非常感谢！国标14550——气相色谱法测土壤中的六六六DDT，在7.1提取中提到“30ml浸泡土样12h后在75-95°C恒温水浴锅上热提取4h”，这个“30ml浸泡土样12h后”是什么意思啊？

  • 【求助】新手请教，测定丙烯腈，用直接进样法和用顶空法的气相色谱条件可否相同

    刚接触安捷伦7890A现在要做地表水中丙烯腈测定，查阅了一些文献资料多是用顶空法做的，因为我是新手，所以也就参考了那几篇用顶空法的文献的色谱条件（柱箱初始温度50度，恒温保持5min，再以1.5度/min升至65度；进样口温度180度；检测器温度180度；还有氮气，空气，氢气流量等等），打算用顶空法做。但是现在按领导之意，要改成直接进样法做，直接进样法测丙烯腈的文献基本没有，没有参考的色谱条件，我想请教，如果我还是参考用顶空法的文献的色谱条件来做，可行吗？测定同一种物质，用直接进样法和用顶空法的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可否相同呢？（我说的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件是指柱箱，检测器，进样口，温度，气体流量等等）诚望高人指点，谢谢！！！

  • 乙醚的直接进样气相色谱法

    乙醚的直接进样气相色谱法

    请问有老师做过车间空气乙醚的直接进样，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法的吗，我们进标样，出了三个峰，现在不知道哪个峰是乙醚的峰，标样乙醚买的是色标，去年打开用的，今年做就出了三个峰，用的是热解析直接进样，空气稀释，仪器用的是安捷伦7820，innowax色谱柱，80度恒温[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811061327121958_6349_3220319_3.png[/img][img=,690,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/11/201811061327127238_406_3220319_3.png[/img]

  • 气相色谱法的优点

    气相色谱法优点　　气相色谱法是一种先分离后检测的分析方法，因此，对其他分析方法无法分析的极其复杂的多组份样品，可同时获得每一组份的定性定量结果。这是因为以气体作流动相时组份在气相中传质速度快，与固定相相互作用的次数多。另外，目前可供选择的固定液种类繁多，不下千种。检测手段齐全、灵敏度高、选择性好，可供选择的商品检测器有十种以上。每一种检测器，可适用于气体检测不同种类的化合物。概括起来讲，气相色谱法具有高效能、高选择性、高灵敏度，分析速度快、样品用量少、定性重复性好、定量精度高、设备简单、易实现自动化、应用范围广等优点。 　　　　１．高性能　　　　一般填充柱都有几千块理论板，而毛细管理论板可达１０^3－１０^8，因而可以分析沸点十分相近的组份和极为复杂的多组份混合物。如用毛细管分析汽油可同时得到一百多个组份的色谱图。　　　　２．高选择性 　　　　固定相对性质极为相似的组份如同位素、烃类异构体有较强的分离能力。例如：硬脂酸甲脂和亚油酸甲脂、油酸甲脂三种混合物由于沸点相差非常小，仅是饱和度不同，所以用其他技术进行分离是非常困难的，而气相色谱法，只要选择适当的固定相，就能实现很好的分离 　　　　３．高灵敏度 　　　　与气相色谱仪配用的高灵敏检测器最小检测量可达１０^-１１－１０^１3克物质或更小，因此在痕量分析中可以检测出超纯气体、高纯试剂、大气污染、农药残毒分析中可达ｐｐｍ－ｐｐｂ级甚至达到ｐｐｔ级。例如目前优良的电子捕获检测器，检测ｙ－６６６的绝对量可达１Ｘ１０^-18克。　　　　４．分析速度快 　　　　一次分析一般可在几分钟到几十分钟内完成。特别是目前气相色谱仪可由微处理机控制并配有数据处理系统，实现完全目动操作与分析，速度就更快。 　　　　５．样品用量少　　　　由于色谱法配有灵敏度极高的检测器可供选择，因此，需要的样品极少。一般１微升的液体样品即能完成全分析。　　　　６．定性重复性好，定遥精度高 　　　　当温度与流量稳定时，定性重复性可达１％以内。保留时间可以精确到毫秒级（气速控制在恒温情况下），而且这个保留时间不受样品中其他组份的影响。气相色谱法的定量精度取决于操作技术、检测器、数据处理方法和样品的浓度，但是只要仪器优良、操作得当、用记录仪记录色谱图，手工测算的相对标准偏差可准确到１一２％；采用色谱峰数据处理系统时可优于１％。 　　　　７．简单性 　　　　气相色谱法所得到定性定量数据通常是直观的、快速的。和能得到相同结果的其他分析仪器如质谱、红外分光等相比，操作简单、设备少、价格低且实现完全自动操作非常容易。 　　　　８．应用范围广 　　　　　　（１）气相色谱法可以分析蒸气压力不小于。－１０毫米汞柱的气体、液体和固体物质。某些固体通过转化成可挥发的液体也能分析。它不仅能分析有机物，也可以分析部分无机物、高分子和生物大分子，目前应用范围还在日益扩大。 　　　　一般易挥发的有机物可直接进样分析。对于那些不挥发易分解的物质，可用化学转化法，生成挥发性的稳定的衍生物后再分析 　　　　（２）部分无机物可转化成金属卤化物、金属鳌合物等进仔分析，对于无机酸如硫酸、磷酸等可与硅脂化试剂反应生成硅脂衍生物后分析。 　　　　 （３）部分高分子或生物大分子可用裂解色谱法分析其裂解产物。 　　　　 （４）制备色谱，用于制备纯度优于９９．９９％的超纯试剂。 　　　　 （５）工业色谱广泛用于自动化工厂的流程指示和控制。 　　　 （６）在物理化学研究方面应用于测定各类吸附剂、催化剂的吸附表面积和孔径分布等。

  • 是不是色谱柱有问题

    是不是色谱柱有问题

    俺用7890A气相，装了一根TR-WAX的色谱柱，进样溶液是含有DMSO的丙酮，先在65度平衡了3分钟，为了让丙酮出峰，然后1分钟内升温至100，平衡，采集DMSO,然后就发现在100恒温的时候在8分钟开始有极限漂移，然后又降下来，俺走了一针空气针见下图，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203071453_353026_1872107_3.jpg然后俺在高温段反复的老化色谱柱，又进了一针溶液，采集了下面这张图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203071454_353027_1872107_3.jpg8分钟的波动下来些，俺有一点想法，不知道对不对：1 在色谱柱恒温的时候，不应该出现大的基线波动，对吗？尤其是在没有进样的情况下，色谱柱在恒温段，应该基线水平，除非色谱柱没有老化好。2 8分钟的波动在老化色谱柱后，有所下降，但是仍然有，是不是俺的这根色谱柱快不行了。

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