线谱分解法

7.4.1电热消解法7.4.1.1 电热板消解法称取0.2g~0.3g (精确至0.1 mg)样品(7.2)于50 ml聚四氟乙烯坩埚(6.5) 中，用水润湿后加入10 ml盐酸(5.1)，于通风橱内电热板上90C~100加热，使样品初步分解，待消解液蒸发至剩余约3ml时，加入9ml硝酸(5.2),加盖加热至无明显颗粒,加入5ml~8ml氢氟酸(5.3)，开盖，于120C加热飞硅30min,稍冷，加入Iml高氯酸(5.4)，于150' C ~ 170' C加热至冒白烟，加热时应经常摇动坩埚。若坩埚壁.上有黑色碳化物，加入1 ml高氯酸(5.4)加盖继续加热至黑色碳化物消失，再开盖，加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3 ml硝酸溶液(5.12) ，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25 ml容量瓶中，用硝酸溶液(5.12) 定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。于30d内完成分析。

采用高分辨裂解气相色谱- 质谱(HRPyGC - MS) 研究了在不同裂解温度下氰酸酯树脂裂解产物分布以及主要裂解物的产率与裂解温度的关系, 根据热分解产物的组成及其温度依赖性, 讨论了氰酸酯树脂的热分解机理。

摘 要本文采用热分析方法和热质联用方法研究α-D-葡萄糖的热分解过程。首先通过热重（TG）和差示扫描量热（DSC）法测量α-D-葡萄糖的熔点以及熔融焓，并通过热质联用法分析α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解产物。另外本文对 α-D-葡萄糖的分解动力学加以探讨，讨论了获得可信的动力学参数的实验条件，并将动力学测评的结果用于反应物、产物浓度与等温反应时间的关系的计算，并由此列出了对所测评的动力学数据外推的应用限制。前 言热分析技术在药品检验中有着广泛的应用，包括药品熔点的测定、药品的纯度测定、药品多晶型的测定、药品溶剂化物和水分的测定、药品的相容性测定以及稳定性测定等诸多方面。特别是采用热分析方法可以大大加速了稳定性研究进程，并 且通过反应动力学研究来考察药品的稳定性。因此热分析技术在新药研制、中间体检测、处方最佳配方的选择、药物稳定性在我国申报新药中，热分析也被列为控制药品质量的重要分析方法之一。在药品检验中，最常用的是差示扫描量热法（DSC）和热重分析法（TG）。DSC 可有效地检测到药品是否发生化学反应或物理作用，而 TG 是评价药品热稳定性最直观有效的方法。另外，热分析仪与质谱分析（MS）联用则可以在分子水平上分析复杂机理。本文对糖类化合物的一个典型例子 －－ α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解过程加以研究，不仅阐明了该化合物的性质，更重要的是通过对 TG、DSC 曲线的详细讨论，探讨了利用热分析方法推断化学反应历程和机理的可行性，并通过与 MS 联用，对放出的气相产物进行同步分析有力地支持了热分析解释。详情请登陆：http://www.ngb-netzsch.com.cn/technics/applarticles/kinetics%20evaluation%20of%20glucose.html

用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了两种可溶性聚酰亚胺的热分解行为，研究了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系，并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数，提出了其热分解反应机理。

雷莫拉宁（Ramoplanin）是由游动放线菌(Actinoplanes spp) 发酵产生的一种口服抗生素，对好氧与厌氧的革兰氏阳性菌都有抗菌活性。分子结构的复杂性、无定形态以及缺乏常规的结晶过程使雷莫拉宁难以用差示扫描量热（DSC）分析进行鉴别。在水分和残余溶剂挥发之后，雷莫拉宁会发生分解，伴随产生一些气体产物。PerkinElmer的研究人员对雷莫拉宁的气体分解产物进行了鉴别分析。研究表明，雷莫拉宁在210 °C左右开始分解，释放出水蒸气、氯化氢、氨气、二氧化碳、一氧化碳，还有某种未知气体（可能是异氰酸）。PerkinElmer既可以提供热分析又可以提供红外光谱，能够比单一供应商提供更完整、全面地样品测试和表征。

用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了聚亚苯基苯并二噻唑、聚亚苯基苯并二噁唑的热分解行为，鉴定了相应裂解产物的组成、分布及其与高分子结构的关系，并用热重法(TG)测定了它们的热分解反应动力学参数，提出了其热分解反应机理。

利用热分析( TG、DTG、DSC)技术, 在一定升温速率(= 10 / min)下对褐铁矿结晶水热分解进行非等温动力学研究,采用Coats-Redffen法求解了褐铁矿结晶水热分解过程的活化能。结果表明: 褐铁矿结晶水热分解过程是一个缓慢 快速 缓慢的过程,其在烧结过程中吸收热量与结晶水含量不成正相关, 而与热分解活化能成正相关。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

山东盛泰仪器有限公司最近推出新款的药片分解装置，非常便利于正确评估快速融化药片的机械特性。山东盛泰仪器有限公司最近推出新款的药片分解装置，非常便利于正确评估快速融化药片的机械特性。山东盛泰仪器有限公司最近推出新款的药片分解装置，非常便利于正确评估快速融化药片的机械特性。

超临界流体色谱法 (SFC) 是一种以超临界流体（主要是超临界 CO2）为流动相的色谱分离方法，仪器装置与高效液相色谱 (HPLC) 非常类似。SFC 的超快分析速度和独特选择性使其在农药分析行业有着广泛的应用前景。采用 SFC 分析农药手性化合物，相比于传统正相手性方法，可以节省大量昂贵且有毒的溶剂，同时分析时间可以比传统方法缩短 3-10 倍；对于一些稳定性差的农药原药或中间体分析，SFC 分析过程中不使用水相作为流动相，可以避免质子化溶剂（如甲醇）的使用，有效防止化合物的分解，建立简单快速的质量控制标准方法；在农药杂质分析领域，SFC 与常规HPLC 的选择性差异巨大，可以很轻松地完成一些性质相似或异构体杂质的分离。

本文根据食品安全国家标准《GB 5009.268-2016 食品中多元素的测定》和NY/T1653-2008《蔬菜、水果及制品中矿质元素的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》中所提供的样品前处理方法：微波消解法进行样品实验

聚乙烯(PE)的化学改性已得到广泛应用，它能使PE获得新的物理化学或功能特性，如改进其表面粘合、亲水及吸湿、染色和印刷性质等，尤其在增加它与其它聚合物的相容性，制备共混材料时常常是必不可少的。目前最方便和有效的方法是通过马来化聚乙烯用不同基团接枝来实现化学改性，由于改性后的PE 需经熔融加工成制品，化学改性基团必须在加工温度(170~200℃)和时间内具有足够的热稳定性，因此观察它们在热加工条件下的热稳定性和热分解行为显得十分重要。通常这种化学改性的程度（改性基团含量）很小，并且在加工温度下所涉及的热分解是十分有限的，因此需要发展一种高灵敏度和高分辨的方法。由于研究高分子热稳定性的传统方法（光谱、凝胶色谱和热重）的局限性，目前尚缺乏有效的研究手段，而高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)方法具有许多优点，样品用量少，灵敏度高，裂解产物可通过GC-MS来直接分离鉴定，适用于聚合物的表征及热分解研究。本工作用(HR PyGC-MS)方法研究了四种通过马来化PE制备的酰胺及酰亚胺改性PE（改性基团含量0.1~0.35mol/100PE单元）在160～315℃范围内的热分解行为。

为研究某含能材料的热分解性能和热稳定性，用PerkinElmer的TGA、DSC和ATR-FTIR对该含能材料和65℃老化不同时间的含能材料样品进行实验，通过DSC 实验结合热分解动力学Kissinger 法，求出该含能材料样品的活化能Ea=204.96 kJ/mol，指前因子A=4.043× 1021s-1。TG实验结果表明，老化后样品前期（0~32d）分解较快；ATR-FTIR实验结果表明，老化中硝基官能团和邻苯二甲酸铅发生分解。高温老化使得该含能材料整体热稳定性降低。

用高分辨裂解气相色谱－质谱(HR PyGC-MS)研究了以降冰片烯为端基聚酰亚胺(PMR-Ⅱ)的热固化过程和热分解行为。PMR-Ⅱ预聚体在330～390℃经不同时间(0～20h)固化后，根据其在315～590℃裂解产物的组成与分布，讨论了聚酰亚胺树脂的热固化和热分解反应机制。

建立用热分解齐化原子吸收光度法测定废水中总汞的方法。 将样品加热至650℃，使所有汞转化成蒸气，利用催化管将蒸气中的二价汞转化成零价汞，再利用金管捕集零价汞，加热金管释放零价汞并使其进入分析单元，在253．7 nm处以冷原子光谱法测定汞含量。方法检出限（tS）为0．045μ g/L，测定下限为 0．180μ g/L。相对标准偏差ＲSD为2．3% ～4．6%，加标回收率 P为86．2%～94．8%。用热分解齐化原子吸收光度法直接测定废水中总汞，操作简单，污染小，毒性低，可替代《水质 总汞的测定冷原子吸收分光光度法》（HJ597－2011）

试验在所选林地中收集新鲜的楠木和格氏栲凋落叶，在自然状况下风干并储存。设置样方，设置有根处理（RT）：菌根和细根均有，去除地表凋落物后直接将凋落叶网袋铺设于土表。另一个为无根处理（CK）：在凋落叶网袋下铺设１um×１um孔径尼龙网，以阻止细根及其共生菌根 。采用网袋法进行分解试验。记录凋落叶干重残留量，测定凋落物叶中的C、N、P含量和酶活性。

常规酸水解中，胱氨酸和蛋氨酸部分氧化，不能测准。氧化水解法是将饲料蛋白中的含硫氨基酸（胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸等）用过甲酸氧化，然后再进行酸解，生成璜基丙氨酸和蛋氨酸砜，再经离子交换色谱法分离。这样可以准确得到含硫氨基酸的结果。我们通过氧化水解法对鱼料进行前处理，可以更好的对其中的氨基酸组成含量进行分析。

常规酸水解中，胱氨酸和蛋氨酸部分氧化，不能测准。氧化水解法是将饲料蛋白中的含硫氨基酸（胱氨酸、半胱氨酸和蛋氨酸等）用过甲酸氧化，然后再进行酸解，生成璜基丙氨酸和蛋氨酸砜，再经离子交换色谱法分离。这样可以准确得到含硫氨基酸的结果。我们通过氧化水解法对鱼料进行前处理，可以更好的对其中的氨基酸组成含量进行分析。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析硫化氢等挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

随着当今科技的发展和进步，仪器联用技术越来越普遍，并且容易获得。联用技术能够解决当前单一的仪器所不能解决的复杂问题，其中用的最多的就是热分析。通过把热重与质谱联用（TG-GC/MS），科研人员可以表征原材料在测试过程中分解产生的挥发性成分。本文中，为了同步获得LLODIO和NIC这两种染料的热重和质谱数据，我们采用TG-GC/MS对染料进行了测试和分析。TIBCO Spotfire® 软件用来导入热重和质谱的数据，并将其同时显示于一个张图中, 就能通过样品失重的定量数据来分析二氧化硫等挥发性组份，也能在挥发性组份逸出的温度同时观察质谱强度, 把数据重叠起来，还能选择感兴趣的区域，对比多条曲线的数据。

利用热分析( TG、DTG、DSC)技术, 在一定升温速率(= 10 / min)下对褐铁矿结晶水热分解进行非等温动力学研究,采用Coats-Redffen法求解了褐铁矿结晶水热分解过程的活化能。结果表明: 褐铁矿结晶水热分解过程是一个缓慢 快速 缓慢的过程,其在烧结过程中吸收热量与结晶水含量不成正相关, 而与热分解活化能成正相关。

根据国家标准《GB5009.268-2016食品安全国家标准 食品中多元素的测定》的检测方法，对食用菌中微量元素及重金属的测定给出样品前处理实验方法有：微波消解法

引 言酚醛树脂是一类应用极其广泛的热固性材料。由于该材料的使用温度范围较宽，我们有必要对它在整个固化、使用温度范围中的热稳定性进行全面的探讨。通常研究固化反应的手段包括差示扫描量热法（DSC）、介电固化监测法（DEA）等，但是酚醛树脂的固化反应生成了可挥发的产物（水、氨） ，因此热重分析（TG）也是一种有效的方法。热重分析的另一优势在于可以精确地测量材料的热稳定性，例如分解温度等。更进一步，我们将热重分析仪和傅立叶变换红外光谱仪（FTIR）相连接，则可以更准确地探讨酚醛树脂的固化及热分解反应。

目的 建立热分解齐化原子吸收法测定尿中总汞的方法。方法 样品不经消解处理，采用直接测汞仪测定。结果 样品基体干扰少，测定方法线性良好，线性范围0.0ng~1200ng,方法检出限为0.0050ng,精密度1.50%~2.62%之间，回收率在102%~107%之间，测定国家标准参考物质，测定值均在标准值范围内。结论 热分解齐化原子吸收法方法简便、快捷、干扰少、灵敏度高，适用于职业卫生中尿汞的筛查及汞中毒的快速检测，有较高实用价值。

依据国家标准《GB18406.2 农产品安全质量无公害水果安全要求》和《中国药典》2015版的相关规定实验方法，本文采用微波消解法对酸枣果肉与酸枣仁样品进行样品前处理，使用 ICP - AES 对山枣果肉和山枣仁中的 Sr、Cu、Mn、Zn、Fe、Mg、Ca、Se、K、Ge、P共11 种微量元索进行测定，为开发利用酸枣提供了理论支持。

精确确定材料中的杂质含量，测定硅氮烷类化合物的纯度是至关重要的，硅氮烷类纯度分析方法有多种，如色谱法、热分解法、热重分析法等，但色谱法是应用较为广泛的一种方法。采用气相色谱法测定硅氮烷类纯度，分析过程简单，分析速度快。本文根据T/FSI 012-2017的方法，经过检测条件的优化，建立了GC-4100气相色谱仪分别检测四甲基二乙烯基二硅氮烷和六甲基二硅氮烷的纯度。该方法重复性好，准确度高，可供相关人员参考。

热重分析在塑料粒子热分解温度及失重对应温度测定中的应用

镉是人体的非必需元素，是一种蓄积性毒物，对内巯基酶有很强抑制作用。因此1973 年WTO/FAO所确定的十七种最优先研究食品污染物中，镉仅次于黄曲霉素和和砷之后，列为第三位。大米中的镉主要来源于工业污染以及含农药化肥使用镉在环境中有很强的蓄积性，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出 ，重新分解的量很少。因此国家标准对大米中镉限做出了严格的规定，必须≤0.2mg/kg。 原子吸收光谱法是痕量元素分析中一项十重要的技术，目前已被广泛使用。本文参照 GB-T5009.15-2003采用高压消解法溶试样，经石墨炉检测实际样品及国家标准物质，获得了满意分析结果，为大米的研究提供了可靠的理论依据。

利用定量面分布进行相分析，利用Fe-L线谱图的波长和波形变化进行状态分析，利用Fe-L线进行状态比值面分析，可以确认不同种类的氧化铁分布。除氧化铁皮外，这种方法还可以用于钢铁腐蚀分析。

光催化CO2分解反应是现今研究热点，反应体系中可能存在组分包括：H2、O2、N2、CH4、CO、CO2等。反应为一个动态过程，各组分含量实时变化，含量范围从数百ppm到常量。分析过程中不仅要准确分析各组分含量，还要控制整个分析时间。