线谱分解法

[url=http://www.huaketiancheng.com/][b]ICP光谱仪[/b][/url]制样中灰化分解法是指在高温电阻炉中，加热试料至(400~550）℃，使试料灰化后，再用酸溶解法。比如灰化分解食品、塑料、有机物粉末等试料，其具有短时间分解、同时处理多个试料、试剂用量少、操作简单等特点。该法对低沸点和容易挥发的元素Hg、As、Se、Te、Sb的测定个适用。干法灰化分解法还可分为高温灰化法和低温灰化法。　　高温灰化法是指灰化温度高于100℃的灰化分解方法，是一种经典的化学分析前处理方法，它对于破坏生化、环境和食品等试料中的有机基体是行之有效的，该法实际上就是在高温F(用马弗炉或者高温炉)氧化分解试料的方法。试料一般先经（100~105）℃干燥（放人a堆蜗或陶瓷用锅），除去水分及挥发物质，准确称重放入高温电阻炉中，灰化温度一般设置在基体和空气中的氧气发生反应，直到所有有机物彻底分解成二氧化碳、水和其他易挥发的物，留下不挥发的金属氧化物、非挥发性硫酸盐、磷酸盐和硅酸盐等无机残留物。残留物用蔽溶解后，移入容量瓶定容待分析。　　该技术主要优点是：可以同时处理大批试料并且用少量的酸等解残留物；灰化后的残留物完全游离于有机物外并无试剂玷污，空白低；试料基体被大是减少；方法简单，适用于试料中金属氧化物的测定。　　其缺点是：由于大多数非金属和部分金属常氧化成挥发性产物，如As、Sb、Ge、TT和Hg等低沸点的元素遇高温易挥发导致无法测定。在采用该法时一定要注意：灰化温度必须严格控制，若温度设置过低，则灰化不完全，残存的有机基体很难用稀酸溶解导致结果偏低；若灰化温度过高，试料容易和据熔融发生化学反市其广物种酸难于溶解导致结果偏低。比如在鸡蛋、罐头肉、牛奶、牛肉等食品试料中铅和铭的测定就是采用高温干灰化法，其灰化温度设置在(400~550)℃之间；但对于含氯的试料在高温下容易和试料中的铅形成挥发性氯化铅，若灰化温度高于550℃会引起试料中铅的损失导致测试结果偏低。

仪器分析中样品前处理处于极其重要的地位，本方法摒弃了传统的电热板加热法，采用常见的超声仪来分解样品，具有实用性与独创性，本视频介绍了全封闭超声分解法的工作原理，仪器组成，实用优点，实际演示了日常分析中

常见的熔融分解法及其注意事项有哪些？

那位知道：Bearden X射线谱线表册是啥书？哪可下载?

本人刚接触红外这一块，有很多不懂，现望好心人提供冰（晶体）的红外线谱图，并且它与水的谱图在吸收峰方面的有区别吗？

为什么红外光谱是连续的曲线谱图？

请教各位大虾： N型和P型单晶Si（100）的X射线谱的有不同吗？参杂对X射线峰有无贡献？ 小弟感激不尽

6890工作站离线谱图不显示，在线正常，重新安装的工作站，那位高手指导一下，谢谢了

请教一下关于塑料产品-Cd的测定-湿分解法中用硫酸/硝酸/过氧化氢的温度用的是凯氏瓶装置，电解板加热，温度不知道怎么控制（硝酸很低温度下就冒棕色烟雾了，根本很难看到硫酸分解的白烟。求达人指点一下。还有，用硫酸和过氧化氢湿分解的高温分解炭化有机物温度要到多少度？

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我的在线谱图中第三个峰最高，可在测完后形成的铺图第二个峰最高，怎么会不一致，是有什么问题的吗？向各位大神求解。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241932351133_6340_3399945_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812241932558177_5979_3399945_3.png[/img]

电子探针仪与X射线谱仪从工作原理＆应用上有那些区别?

安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]工作站在线谱图异常显示两千多万，调节改变纵坐标没有任何改变，仪器软键盘面板以及电脑仪器实际状态页面显示正常的pA值，为几十，但在线谱图为两千多万。目前已采取措施为清洗FID喷嘴以及收集极，截断色谱柱，更换进样口，以及重装工作站和换了一台电脑重装工作站，都没有效果。工程师目前回复说是必须使用win7专业版系统才可以，但之前一直使用的事win7旗舰版系统。工程师说应该是软件问题。求各位大佬有没有其他想法，提供一些建议。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209192058349744_2384_5575548_3.png[/img]

岛津的气相色谱2014C基线谱漂移怎么做啊？衰减怎么做？用于仪器检室

安捷伦7890B电脑上FID在线谱图信号，纵坐标显示两千多万，调节纵坐标还是无法从零点开始，无法调节坐标范围，一联机就这样，仪器面板和电脑上的仪器实际状态面板都显示正常的pA值，进样之后仪器面板和电脑上的实际值也正常，但显示的在线谱图依旧两千万，因此也看不到峰。目前已经才去了清洗FID检测器喷嘴收集机，截掉色谱柱，更换进样口等操作，也重新安装软件，但仍无作用。售后目前答复是尝试在win7专业版系统上重装，但现在用的是win7旗舰版系统，应该无影响吧。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/09/202209192047552044_5635_5575548_3.png[/img]

A:全分解法B:近似全分解法C:有效态金属提取法

问题描述：样品分解需要注意的事项，常见的几种分解方法及优缺点？解答：[font=宋体]在分析工作中，试样的测试基本上在溶液中进行，因此，若试样为非溶液态，则需要通过适当方法将其转为溶液，这个过程称为试样的分解。[/font][font=宋体]在分解试样时，必须注意使试样分解完全，处理后的溶液中不应残留原试样的细屑或粉末。试样分解过程中待测组分不应挥发损失，不应引入被测组分和干扰物质。[/font][font=宋体]常见的分解方法有溶解法、熔融法、半熔法、干式灰化法、微波辅助消解法等。[/font][font=宋体]熔融法是指将试样与酸性或碱性固体熔剂混合，在高温下让其进行复分解反应，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物，根据熔剂性质可分为酸熔法和碱熔法。不溶于水、酸或碱的无机试样一般可采用这种方法分解。但是熔融时要加入大量熔剂，故会带入熔剂本身的离子和其中的杂质。熔融时坩埚材料的腐蚀，也会引入杂质。[/font][font=宋体]半熔法又称烧结法，是在低于熔点的温度下，使试样与熔剂发生反应。与熔融法相比，半熔法的温度较低，加热时间较长。[/font][font=宋体]干式灰化法适于分解有机物和生物试样，以便测定其中的金属元素、硫及卤素元素的含量。干式灰化法的优点是不需要加入或只加入少量试剂，这样避免了外部引入杂质，而且方法简便。缺点是时间长，通常需要几个小时的时间，少数元素挥发及器皿壁粘附金属而造成损失，造成回收率偏低。[/font][font=宋体]目前实验室常用的两种分解方法为溶解法和微波辅助消解法。溶解法是指采用适当的溶剂将试样溶解制成溶液，常用的试剂有硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸等。常见的溶解法有电热板、石墨炉、全自动消解等方法。这种方法比较简单，但是会受到外界环境影响，干扰测定结果，消解时间相对较长，通常需要几个小时的时间，而且会用到大量的腐蚀性试剂。[/font][font=宋体]微波辅助消解法应用始于[/font]1975[font=宋体]年，并很快得到广泛应用。化学实验中所用的[/font]2.45GHz[font=宋体]的微波由于其频率与分子振动频率接近，可使溶液中极性分子高频转动和发生离子迁移而迅速产生大量热能，同时分子之间的碰撞也增加了化学反应的概率。在微波辅助消解中，这些作用还会使固体物质的表层膨胀、扰动而破裂，从而使暴露的新表层再被酸浸蚀，消解效率远远高于仅用酸加热的方法。微波辅助消解由于其消解时间短、消解能力强、试剂用量少、无挥发性元素损失等优点已经成为一种非常重要的消解方法，基本已经覆盖了各类样品消解的标准方法如食品、土壤等。微波消解仪逐渐成为各个实验室的标配仪器。[/font][font=宋体]虽然密闭微波消解应用广泛，且方法成熟，但常规的微波装置仍有诸多限制，特别是对消解容器有很高的要求，这对微波消解的参数设置，如温度、压力、消解时间、样品量等有很大制约。新型的“超级微波化学平台”克服了上述限制，消解时将样品连同容器放入反应腔内并浸在吸收微波的液体中，在反应室内充惰性气体并达到一定压力。然后通过微波加热，样品容器都有盖子并有一个小孔保持样品消解罐内外压力平衡，无需承受压力差，可用玻璃、石英、[/font]TFM[font=宋体]等材质消解罐，使用操作非常简单灵活。这种方式突破了传统密闭微波消解的限制，消解温度更高（[/font]300[font=宋体]℃），消解压力更高（[/font]200bar[font=宋体]），样品量更大（单个样品可达[/font]25-30g[font=宋体]），样品处理通量更大。此外由于预加压，样品消解处于亚沸状态，样品间没有交叉污染并且温度压力自然平衡一致。因此，不同化学体系和不同样品基质的消解反应可以在一个单反应室内同时进行。这些优势极大地拓宽了微波辅助消解的应用范围并增强了消解效果。可以消解普通微波消解难以消解的铂族金属、高纯石墨、原油、高聚物等样品。简单的样品容器设计对最小酸量也没有特殊要求，只要足够消解即可。而常规微波装置中的密闭消解罐则因参数监测和控制的需要而必须有足够多的酸量。因此超级微波的消解用酸量明显减少，省去了后续赶酸步骤。由于超级微波的温度和压力大大提高，许多情况下使用稀酸即可达到消解目标，降低了稀释倍数、酸度残留和废液排放，符合“绿色化学”的概念。已开始大量应用并取得很好的效果。[/font]以上内容来自仪器信息网《样品前处理实战宝典》

[color=#6495ED] 网上有一些在线的红外谱图库，例如 NIST Chemistry WebBook(免费) 上海有机化学所:化学数据库(免费) EPA spectral database(免费) HaveItAll IR(Sadtler IR谱图库光盘) KnowItAll Informatics System 2.0 ...... 由于刚接触，不太熟练；即使我用网络谱图库 搜索已知的谱图也不能做到匹配，请问大家 在使用在线谱图库时 有什么技巧，多谢了！[/color]

GFAAs用于测定岩石中的痕量金属元素，需将团体岩样溶解后才能进入石墨管。为避免光谱干扰，要求溶液中矿物含量小于0.18g／m1，溶解方法以酸溶法为主。 (1)王水分解法：称取0.1一0.55g样品，以水润湿，加入15ml Hcl，加热煮沸后再加入5ml的HNO，蒸发至近干；冷却后移入100ml容量瓶个，用水稀释至刻度，摇匀。分析时取清液。 (2)氢氟酸分解法：称取0.1一0.58g样品，于PTFE烧杯小，用水润湿后加入10ml,2m1HNO3、1mlHClO4，加热溶解至近干，用0.1％HNO3定容至l00ml，摇匀，分析时取清液。 (3)增压分解法：称取0.2g样品(200目)，于PTFE坍塌中，加1ml HN03、0.4一0.8mlHF，盖紧增蜗盖与不锈铜外套，在160℃加热1—2h，冷却后加入0.28H3BO3，定容于50ml塑料器皿中。 在石墨炉[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分析中，大量碱金属会产生严重的背景吸收和化学干扰，因此应避免使用成溶法。王水、HclO4、H2sO4等在石墨炉中经常产生干扰，所以在样品分解时，必须将HClO4和H2SO4蒸干至冒烟完毕。此外，大量HF的存在对石英宙和玻璃器皿会产生腐蚀，加HNo3和HClo4蒸干可以消除HF干扰。对于Pb、Ag、cd等易挥发元家，采用增压法可避免丢失

如题有用热分解法作高分子分析的么？来探讨一下。

一.土壤中Cu,Zn,Pb,Cd,Ni,Fe,Mn,Cr 的HNO[sub]3[/sub]-HF-HClO[sub]4[/sub]分解法称取1.000克左右样品,置于聚四氟乙烯杯中,加少量水润湿,加HNO[sub]3[/sub] 10ml,盖好表皿,置电热板上分解一小时(温度不宜过高,开始50℃,半小时后升至100℃),待溶液透明,液面平稳后(否则,应补加HNO[sub]3[/sub]继续分解),取下稍冷,加HClO45ml,逐渐升温至200℃冒浓厚白烟,残液剩0.5ml左右,取下冷却.再加HF酸5ml,去盖(用水冲盖),在120℃挥发除硅,蒸至近干,冷却.再加HClO[sub]4[/sub] 1ml,继续加热至近干(但不要干凅),以除去HF.用1%HNO[sub]3[/sub]定容至50ml.放置澄清后测量.

固体废弃物热解是指在无氧或缺氧条件下，使可燃性固体废物在高温下分解，最终成为可燃气体、油、固形碳的化学分解过程，是将含有有机可燃质的固体废弃物置于完全无氧的环境中加热，使固体废弃物中有机物的化合键断裂，产生小分子物质（气态和液态）以及固态残渣的过程。固体废物热解利用了有机物的热不稳定性，在无氧或缺氧条件下使得固体废物受热分解。热解法与焚烧法相比是完全不同的两个过程，焚烧是放热的，热解是吸热的；焚烧的产物主要是二氧化碳和水，而热解的产物主要是可燃的低分子化合物：气态的有氢、甲烷、一氧化碳，液态的有甲醇、丙酮、醋酸、乙醛等有机物及焦油、溶剂油等，固态的主要是焦炭或碳黑。焚烧产生的热能量大的可用于发电，量小的只可供加热水或产生蒸汽，就近利用。而热解产物是燃料油及燃料气，便于贮藏及远距离输送。热解原理应用于工业生产已有很长的历史，木材和煤的干馏、重油裂解生产各种燃料油等早已为人们所知。但将热解原理应用到固体废物制造燃料，还是近几十年的事。国外利用热解法进行固废处理已达到工业规模，虽然还存在一些问题，但实践表明这是一种有前途的固废处理方法。热分解过程由于供热方式、产品状态、热解炉结构等方面的不同，热解方式各异：1.按供热方式可分成内部加热和外部加热。外部加热是从外部供给热解所需要的能量。内部加热是供给适量空气使可燃物部分燃烧，提供热解所需要的热能。外部供热效率低，不及内部加热好，故采用内部加热的方式较多。2.按热分解与燃烧反应是否在同一设备中进行，热分解过程可分成单塔式和双塔式。3.按热解过程是否生成炉渣可分成造渣型和非造渣型。4.按热解产物的状态可分成气化方式、液化方式和碳化方式。5.按热解炉的结构将热解分成固定层式、移动层式或回转式。由于选择方式的不同，构成了诸多不同的热解流程及热解产物。

在实际分析工作中，除干法分析外，通常要先将试样分解，把待测组分定量转入溶液后再进行测定。在分解试样的过程中，应遵循以下几个原则：①试样的分解必须完全；②在分解试样的过程中，待测组分不能有损失；③不能引入待测组分和干扰物质。根据试样的性质和测定方法的不同，常用的分解方法有溶解法、熔融法和干式灰化法等。1、溶解法采用适当的溶剂，将试样溶解后制成溶液的方法，称为溶解法。常用的溶剂有水、酸和碱等。（1）水溶法对于可溶性的无机盐，可直接用蒸馏水溶解制成溶液。（2）酸溶法多种无机酸及混合酸，常用做溶解试样的溶剂。利用这些酸的酸性、氧化性及配位性，使被测组分转入溶液。常用的酸有以下几种。①盐酸（HCl）大多数氯化物均溶于水，电位序在氢之前的金属及大多数金属氧化物和碳酸盐都可溶于盐酸中，另外，Cl—还具有一定的还原性，并且还可与很多金属离子生成配离子而利于试样的溶解。常用来溶解赤铁矿（Fe2O3）、辉锑矿（Sb2S3）、碳酸盐、软锰矿(MnO2)等样品。②硝酸(HNO3)具有较强的氧化性，几乎所有的硝酸盐都溶于水，除铂、金和某些稀有金属外，浓硝酸几乎能溶解所有的金属及其合金。铁、铝、铬等会被硝酸钝化，溶解时加入非氧化酸，如盐酸除去氧化膜即可很好的溶解。几乎所有的硫化物也都可被硝酸溶解，但应先加入盐酸，使硫以H2S的形式挥发出去，以免单质硫将试样裹包，影响分解。③硫酸（H2SO4）除钙、锶、钡、铅外，其它金属的硫酸盐都溶于水。热的浓硫酸具有很强的氧化性和脱水性，常用于分解铁、钴、镍等金属和铝、铍、锑、锰、钍、铀、钛等金属合金以及分解土壤等样品中的有机物等。硫酸的沸点较高（338℃），当硝酸、盐酸、氢氟酸等低沸点酸的阴离子对测定有干扰时，常加硫酸并蒸发至冒白烟（SO3）来驱除。④磷酸（H3PO4）磷酸根具有很强的配位能力，因此，几乎90%的矿石都能溶于磷酸。包括许多其它酸不溶的铬铁矿、钛铁矿、铌铁矿、金红石等，对于含有高碳、高铬、高钨的合金也能很好的溶解。单独使用磷酸溶解时，一般应控制在500～600℃、5min以内。若温度过高、时间过长，会析出焦磷酸盐难溶物、生成聚硅磷酸粘结于器皿底部，同时也腐蚀了玻璃。⑤（HClO4）热的、浓高氯酸具有很强的氧化性，能迅速溶解钢铁和各种铝合金。能将Cr、V、S等元素氧化成最高价态。高氯酸的沸点为203℃，蒸发至冒烟时，可驱除低沸点的酸，残渣易溶于水。高氯酸也常作为重量法中测定SiO2的脱水剂。使用HClO4时，应避免与有机物接触，以免发生爆炸。⑥氢氟酸（HF）氢氟酸的酸性很弱，但 F—的配位能力很强，能与 Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Ti(Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、W(Ⅴ)、Nb(Ⅴ)、Ta(Ⅴ)、U(Ⅵ)等离子形成配离子而溶于水，并可与硅形成SiF4而逸出。(3)混合酸溶法①王水HNO3与HCl按1∶3（体积比）混合。由于硝酸的氧化性和盐酸的配位性，使其具有更好的溶解能力。能溶解Pb、Pt、Au、Mo、W等金属和Bi、Ni、Cu、Ga、In、U、V等合金，也常用于溶解Fe、Co、Ni、Bi、Cu、Pb、Sb、Hg、As、Mo等的硫化物和Se、Sb等矿石。②逆王水HNO3与HCl按3∶1（体积比）混合。可分解Ag、Hg、Mo、等金属及Fe、Mn、Ge的硫化物。浓HCl、浓HNO3、浓H2SO4的混合物，称为硫王水，可分别溶解含硅量较大的矿石和铝合金。

根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样，干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 1. 酸法分解 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差，某些元素可能挥发损失。⒈盐酸浓盐酸的沸点为108℃，故溶解温度最好低于80℃，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完全。⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是：Fe，Co，Ni，Cr，Zn；普通钢铁、高铬铁，多数金属氧化物（如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等），过氧化物，氢氧化物，硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al，Be，Cr，Fe，Ti，Zr和Th的氧化物SnO2，Sb2O5，Nb2O5，Ta2O5，磷酸锆，独居石，磷钇矿，锶、钡和铅的硫酸盐，尖晶石，黄铁矿；汞和某些金属的硫化物，铬铁矿，铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。⑶ As (III)，Sb (III)，Ge (IV) 和Se (IV)，Hg (II)，Sn (IV)，Re (VIII) 容易从盐酸溶液中（特别是加热时）挥发失去。在加热溶液时，试样中的其他挥发性酸，诸如HBr，HI，HNO3，H3BO3和SO3当然也会失去。⒉硝酸⑴ 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿，几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。⑵ 硝酸不宜分解氧化物以及元素Se，Te，As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层，因而不被溶解，这些金属包括Al，Be，Cr，Ga，In，Nb，Ta，Th，Ti，Zr和Hf。Ca，Mg，Fe能溶于较稀的硝酸。⒊硫酸⑴ 浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb，As，Sn和Pb的合金及各种冶金产品，但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后，能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸，但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低，所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。⑵ 硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸，但Hg (II)，Se (IV)和Re (VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。⒋磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿，铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力，但通常仅用于一些单项测定，而不用于系统分析。磷酸与许多金属，甚至在较强的酸性溶液中，亦能形成难溶的盐，给分析带来许多不便。⒌高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸（60%～72%）虽然冷时没有氧化能力，热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂，放置时它将爆炸，因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心，每当高氯酸与性质不明的化合物混合时，也应极为小心，这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属（除金和一些铂系金属外）起反应，并将金属氧化为最高价态，只有铅和锰呈较低氧化态，即Pb (II)和Mn (II)。但在此条件下，Cr不被完全氧化为Cr (VI)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。⒍氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐，同时也适用于许多其他物质，如Nb，Ta，Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外，含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物，包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石，用氢氟酸分解将遇到困难。⒎混合酸混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的，更强的溶解能力。王水（HNO3︰HCl = 1︰3）：可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物，亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物，某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸：可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸：可分解许多氧化矿物，如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。高氯酸 — 硫酸：适于分解铬尖石等很稳定的矿物。高氯酸 — 盐酸 — 硫酸：可分解铁矿、镍矿、锰矿石。氢氟酸 — 硝酸：可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。

根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样，干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 6.2.1 酸法分解 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差，某些元素可能挥发损失。⒈盐酸浓盐酸的沸点为108℃，故溶解温度最好低于80℃，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完全。⑴ 易溶于盐酸的元素或化合物是：Fe，Co，Ni，Cr，Zn；普通钢铁、高铬铁，多数金属氧化物（如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等），过氧化物，氢氧化物，硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。⑵ 不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al，Be，Cr，Fe，Ti，Zr和Th的氧化物SnO2，Sb2O5，Nb2O5，Ta2O5，磷酸锆，独居石，磷钇矿，锶、钡和铅的硫酸盐，尖晶石，黄铁矿；汞和某些金属的硫化物，铬铁矿，铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。⑶ As (III)，Sb (III)，Ge (IV) 和Se (IV)，Hg (II)，Sn (IV)，Re (VIII) 容易从盐酸溶液中（特别是加热时）挥发失去。在加热溶液时，试样中的其他挥发性酸，诸如HBr，HI，HNO3，H3BO3和SO3当然也会失去。⒉硝酸⑴ 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿，几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。⑵ 硝酸不宜分解氧化物以及元素Se，Te，As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层，因而不被溶解，这些金属包括Al，Be，Cr，Ga，In，Nb，Ta，Th，Ti，Zr和Hf。Ca，Mg，Fe能溶于较稀的硝酸。⒊硫酸⑴ 浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb，As，Sn和Pb的合金及各种冶金产品，但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后，能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸，但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低，所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。⑵ 硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸，但Hg (II)，Se (IV)和Re (VII)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。⒋磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿，铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力，但通常仅用于一些单项测定，而不用于系统分析。磷酸与许多金属，甚至在较强的酸性溶液中，亦能形成难溶的盐，给分析带来许多不便。⒌高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸（60%～72%）虽然冷时没有氧化能力，热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂，放置时它将爆炸，因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心，每当高氯酸与性质不明的化合物混合时，也应极为小心，这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属（除金和一些铂系金属外）起反应，并将金属氧化为最高价态，只有铅和锰呈较低氧化态，即Pb (II)和Mn (II)。但在此条件下，Cr不被完全氧化为Cr (VI)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。⒍氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐，同时也适用于许多其他物质，如Nb，Ta，Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外，含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物，包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石，用氢氟酸分解将遇到困难。⒎混合酸混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的，更强的溶解能力。王水（HNO3︰HCl = 1︰3）：可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物，亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物，某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸：可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸：可分解许多氧化矿物，如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。

根据分解试样时所用的试剂不同，分解方法可分别为湿法和干法。湿法是用酸、碱或盐的溶液来分解试样，干法则用固体的盐、碱来熔融或烧结分解试样。 一、 酸法分解 由于酸较易提纯，过量的酸，除磷酸外，也较易除去，分解时，不引进除氢离子以外的阳离子，操作简单，使用温度低，对容器腐蚀性小等优点，应用较广。酸分解法的缺点是对某些矿物的分解能力较差，某些元素可能挥发损失。1、盐酸浓盐酸的沸点为108℃，故溶解温度最好低于80℃，否则，因盐酸蒸发太快，试样分解不完全。① 易溶于盐酸的元素或化合物是：Fe，Co，Ni，Cr，Zn；普通钢铁、高铬铁，多数金属氧化物（如MnO2、2PbOPbO2、Fe2O3等），过氧化物，氢氧化物，硫化物、碳酸盐、磷酸盐、硼酸盐等。②不溶于盐酸的物质包括灼烧过的Al，Be，Cr，Fe，Ti，Zr和Th的氧化物SnO2，Sb2O5，Nb2O5，Ta2O5，磷酸锆，独居石，磷钇矿，锶、钡和铅的硫酸盐，尖晶石，黄铁矿；汞和某些金属的硫化物，铬铁矿，铌和钽矿石和各种钍和铀的矿石。③ As (Ⅲ)，Sb (Ⅲ)，Ge (Ⅳ) 和Se (Ⅳ)，Hg (Ⅱ)，Sn (Ⅳ)，Re (Ⅷ) 容易从盐酸溶液中（特别是加热时）挥发失去。在加热溶液时，试样中的其他挥发性酸，诸如HBr，HI，HNO3，H3BO3和SO3当然也会失去。2、硝酸① 易溶于硝酸的元素和化合物是除金和铂系金属及易被硝酸钝化以外的金属、晶质铀矿(UO2)和钍石(ThO2)、铅矿，几乎所有铀的原生矿物及其碳酸盐、磷酸盐、钒酸盐、硫酸盐。②硝酸不宜分解氧化物以及元素Se，Te，As。很多金属浸入硝酸时形成不溶的氧化物保护层，因而不被溶解，这些金属包括Al，Be，Cr，Ga，In，Nb，Ta，Th，Ti，Zr和Hf。Ca，Mg，Fe能溶于较稀的硝酸。3、硫酸①浓硫酸可分解硫化物、砷化物、氟化物、磷酸盐、锑矿物、铀矿物、独居石、萤石等。还广泛用于氧化金属Sb，As，Sn和Pb的合金及各种冶金产品，但铅沉淀为PbSO4。溶解完全后，能方便地借加热至冒烟的方法除去部分剩余的酸，但这样做将失去部分砷。硫酸还经常用于溶解氧化物、氢氧化物、碳酸盐。由于硫酸钙的溶解度低，所以硫酸不适于溶解钙为主要组分的那些物质。②硫酸的一个重要应用是除去挥发性酸，但Hg (Ⅱ)，Se (Ⅳ)和Re (Ⅶ)在某种程度上可能失去。磷酸、硼酸也能失去。4、磷酸磷酸可用来分解许多硅酸盐矿物、多数硫化物矿物、天然的稀土元素磷酸盐、四价铀和六价铀的混合氧化物。磷酸最重要的分析应用是测定铬铁矿，铁氧体和各种不溶于氢氟酸的硅酸盐中的二价铁。尽管磷酸有很强的分解能力，但通常仅用于一些单项测定，而不用于系统分析。磷酸与许多金属，甚至在较强的酸性溶液中，亦能形成难溶的盐，给分析带来许多不便。5、高氯酸温热或冷的稀高氯酸水溶液不具有氧化性。较浓的酸（60%～72%）虽然冷时没有氧化能力，热时却是强氧化剂。纯高氯酸是极其危险的氧化剂，放置时它将爆炸，因而决不能使用。操作高氯酸、水和诸如乙酸酐或浓硫酸等脱水剂的混合物应格外小心，每当高氯酸与性质不明的化合物混合时，也应极为小心，这是严格的规则。热的浓高氯酸几乎与所有的金属（除金和一些铂系金属外）起反应，并将金属氧化为最高价态，只有铅和锰呈较低氧化态，即Pb (Ⅱ)和Mn (Ⅱ)。但在此条件下，Cr不被完全氧化为Cr (Ⅵ)。若在溶液中加入氯化物可保证所有的铱都呈四价。高氯酸还可溶解硫化物矿、铬铁矿、磷灰石、三氧化二铬以及钢中夹杂碳化物。6、氢氟酸氢氟酸分解极其广泛地应用于分析天然或工业生产的硅酸盐，同时也适用于许多其他物质，如Nb，Ta，Ti和Zr的氧化物、Nb和Ta的矿石或含硅量低的矿石。另外，含钨铌钢、硅钢、稀土、铀等矿物也均易用氢氟酸分解。许多矿物，包括石英、绿柱石、锆石、铬铁矿、黄玉、锡石、刚玉、黄铁矿、蓝晶石、十字石、黄铜矿、磁黄铁矿、红柱石、尖晶石、石墨、金红石、硅线石和某些电气石，用氢氟酸分解将遇到困难。7、混合酸混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的，更强的溶解能力。王水（HNO3∶HCl = 1∶3）：可分解贵金属和辰砂、镉、汞、钙等多种硫化矿物，亦可分解铀的天然氧化物、沥青铀矿及许多其他的含稀土元素、钍、锆的衍生物，某些硅酸盐、矾矿物、彩钼铅矿、钼钙矿、大多数天然硫酸盐类矿物。磷酸 — 硝酸：可分解铜和锌的硫化物和氧化物。磷酸 — 硫酸：可分解许多氧化矿物，如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。高氯酸 — 硫酸：适于分解铬尖石等很稳定的矿物。高氯酸 — 盐酸 — 硫酸：可分解铁矿、镍矿、锰矿石。氢氟酸 — 硝酸：可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。

分析聚合物的核磁氢谱时，在文献中经常看到将一个复杂的峰进行分解，请问这有什么理论基础吗？！

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单位最近刚刚买了个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]ICS-90，不知道能不能用微波消解法（微波消解炉以前单位就有了）作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的前处理方法。 我个人感觉好像微波消解以后所有的有机物都没有了啊，赶酸稀释后[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]直接进样应该能用吧。好像看到又人说不能这样做。不知道是因为怕定量不准，也就是在微波消解过程中阴离子又损失还是什么其他的原因？请教。