色谱定析法

色谱与 NMR的对接结合质谱法与色谱法的联用分析技术是一种成熟的实验室工具。 色谱法与 NMR 相结合也成了一种有力的实验室分析工具。它们的进一步发展甚至是将所有三种技术融入到一个 LC-NMR/NMR-MS 系统中，同时将固相萃取作为色谱法与 NMR 的有效对接引入。两种不同的主工作流有望相结合。色谱系统可以直接连接到 NMR 波谱仪。样品按“原样”转移到 NMR，保持着色谱系统提供的浓度和溶剂。样品可以在色谱分离过程中转移，随后 NMR 图谱可以通过流动模式（持续不断，当色谱仪在运行时）或停止流动模式（选定峰在NMR 探头中暂停，色谱仪亦暂停）获得。 在一个更复杂的程序中，在色谱分离结束后，选定的样品将在样品池中立即暂停，然后转移到 NMR。在此程序中，对样品的处理已降至最低。这意味着在注入混合物后，分离的化合物将转移到 NMR，不需要接触空气或光，也不需要对样品进行任何手动处理。此外，分离与 NMR 测量开始之间的间隔可缩短至 10 秒。 布鲁克公司的 LC-NMR 系统是追求灵敏度和检测不稳定化合物的理想之选，可以进行全面自动化的分析，亦可简单地为从 LC 分离到 NMR 结果提供一个十分便捷的方法。 在 LC-NMR 的最新发展中，固相萃取柱被用于在色谱分离后固定选定的峰。色谱溶剂被清除，样品被全氚代溶剂洗脱，从固相萃取柱中转移到 NMR 流动探头或转移到标准 NMR 样品管中。 固相萃取柱上的标准捕获∕洗脱过程提供的样品浓度，相对于 LC-NMR，其灵敏度可以提升 100%。此外，色谱仪可以在样品进入 NMR 之前多次进样，在固相萃取柱上进行反复富集。这样可就以更容易地进行要求更苛刻的反向实验，亦可为超低浓度的化合物检测提供足够的实验。 布鲁克公司的 LC-SPE-NMR系统可通过富集样品，大幅增加 NMR谱图的信噪比。这使得其在更加严苛的反向实验或研究低浓度杂质时，可以进行非常完整的结构鉴定。此外，全氚代溶剂为 NMR 图谱的获取提供了标准条件。 与 NMR 探头相结合 - 流动探头和 CryoFit对于直接连接的 LC-(SPE)-NMR/MS 系统的 NMR 实验，流动探头是必须的。布鲁克拜厄斯宾公司已经开发了一系列高分辨率流动 NMR 探针，具有独一无二的灵敏度，而 NMR 配置就像正常的 5 毫米 NMR 探头一样（包括反向模式、 TXI、 Z方向梯度、ATMA 等）。它们有一个内置流动池，可提供不同尺寸。 CryoProbes™ 在样品管操作模式下可将灵敏度大幅提高 3-4 倍。布鲁克公司提供一种 CryoFit™ ，可将任何标准的 5 毫米 CryoProbe 转变成流动探头。转换仅需几分钟，并且是在 CryoProbes 在磁体中和冷却的状态下进行的。预热∕冷却时不需要停机。

FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪1、围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统，避免其他样品的干扰；2、使用高精度柱塞泵，流量精度可达0.1%；3、使用进口7725i高压定量六通进样阀，故障少、定量准确；4、双光栅单色仪荧光检测器，激发与发射波长均可自行设定；5、使用长寿命氙灯，具有极宽的光谱范围，满足荧光分析要求；6、使用光电倍增管检测器，检测范围宽，灵敏度高；7、使用参比光路，可有效消除基线漂移，优化信号强度；8、使用24位AD，可以测量极为微弱的荧光信号；9、所有组件均由计算机控制，使用方便，自动化高；10、泵、检测器、光衍生化器均为积木式模块化设计，容易扩展；11、具有审计跟踪功能，可以进行仪器、样品、使用者的严密管理；12、完全符合GMP/GLP要求，符合2015版中国药典相关要求；13、可以升级为梯度检测系统，适应复杂样品体系分析；14、可以加装紫外-可见全波长检测器，用于非荧光样品分析；15、可以加装光化学衍生器模块，用于黄曲霉毒素分析；16、可以加装柱后衍生化器，用于柱后衍生-荧光分析；17、可以加装在线固相萃取装置，用于复杂样品前处理；18、可以升级为闪烁氙灯光源，用于生命科学研究；19、可以升级三维荧光分析，用于研究复杂样品体系；20、可以升级为光电倍增管电压可调，或使用光子计数器，用于超微量样品分析；1、国内首先推出的专用荧光HPLC系统，专为色谱荧光分析而打造；2、以强大的荧光检测器技术为核心，满足各种荧光分析需要；3、全中文界面、全自动化控制，便于培训学习；4、完全符合中国药典2015黄曲霉毒素分析相关要求；5、性能不低于进口产品，具有更高的性价比；1、精密柱塞泵；2、高压定量进样阀；3、荧光色谱检测器；4、光衍生化器；5、C18专用色谱柱；6、FStar-2000型荧光专用工作站；（选配）1、梯度色谱泵；2、双波长紫外可见检测器；3、柱温箱；4、柱后衍生化器；5、在线固相萃取模块；6、全自动固相萃取仪；7、黄曲霉毒素免疫亲和柱；1、流速：0-10mL/min；2、流量精度；0.3%；3、流量重现性：0.1%；4、色谱柱尺寸：4.6；5、进样阀：35.0MPa（5000psi)；6、激发波长范围：200-700nm；7、发射光谱范围：200-800nm；8、光谱带宽：10nm,20nm；9、AD精度：24bit；10、光衍生波长：254nm；11、软件环境：Windows7/8/10；FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪应用范围：1、医药：维生素、喹诺酮、磺胺类、雌激素、盐酸曲马多；2、食品：黄曲霉毒素、大豆异黄酮、十二烷基磺酸钠、罗丹明B、孔雀石绿；3、生命科学：蛋白质、氨基酸、自由基； 样品前处理衍生检测全流程均可自动化以荧光检测器为核心以样品前处理为基础 专用分析系统效率更高使用更便利中药黄曲霉毒素HPLC分析解决方案 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。

工作场所空气有毒物质测定 第99部分：甲醛、乙醛和丁醛 一、原理空气中的蒸气态丁醛用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～200mL/min。 2.3 注射器，1mL、100mL。 2.4 TDS-III热解吸器。 2.5 GC-2010气相色谱仪，具氢焰离子化检测器。2.6 色谱柱：30m×0.32mm×0.5μm，FFAP。 三、分析步骤3.1样品处理：将硅胶管放入TDS-III热解吸器中，其进气端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮）连接，流量为50mL/min，在300℃下解吸至100.0mL，解吸气供测定。 3.2标准曲线的制备：取4 支～7 支100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气为0.0μg/mL ~0.050μg/mL 浓度范围的丁醛标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样 1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丁醛浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 3.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得解吸气中丁醛的浓度(μg/mL)。若解吸气中丁醛浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III多功能热解析仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数：1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2　大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。丁醛 的热解吸-气相色谱法专门为分析丁醛 而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪

工作场所空气有毒物质测定 第103部分：丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮 一、原理空气中的蒸气态丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮用活性炭采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1活性炭管：热解吸型，内装100mg活性炭。 2.2BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。 2.3TDS-III热解吸器。 2.4注射器：1mL、100mL。 2.5GC-2010气相色谱仪：具氢焰离子化检测器2.6色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm，FFAP； 三、分析步骤 3.1样品处理：将活性炭管放入热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min，在350℃下，解吸至100.0mL。 3.2标准曲线的制备：取4 支～7 支100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 2.0μg/mL 浓度范围的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的丙酮、丁酮和/或甲基异丁基甲酮浓度(μg/mL)绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥ 0.999。 3.3样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的浓度(μg/mL)。样品气供测定。若样品气中待测物浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸简介 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数： 1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2.大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3.仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的热解吸-气相色谱法专门为分析丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）

土壤和沉积物 挥发性有机物的测定-顶空气相色谱质谱法——北分三谱为贯彻落实《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范环境监测工作，北分三谱推出《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱-质谱法》系统解决方案一、原理在一定的温度条件下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液固三相达到热力学动态平衡，气相中挥发性有机物进入气相色谱分离后，用质谱进行检测，通过与标准物质保留时间和质谱图相比较进行定性，内标法定量。二、仪器2.1 气相色谱仪：具有毛细管分流/不分流进样口，可程序升温；2.2 质谱仪：具70eV的电子轰击（EI）电离源，具NIST质谱图库、手动/自动调谐、数据采集、定量分析及谱库检索等功能；2.3 毛细管柱：60m×0.25mm×1.4um(6%腈丙苯基、94%二甲基聚硅氧烷固定液）；2.4 北分三谱AHS-20A plus顶空进样器：带顶空瓶、PTFE隔垫、瓶盖2.5 其他相关仪器三、典型谱图： SCAN模式下的总离子流图：图1 100 ng/L 35种挥发性有机物在SCAN模式下的总离子图 1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。 SIM图： 图2 100 ng/L 35种挥发性有机物的SIM图 1. 氯乙烯；2. 1，1-二氯乙烯；3. 二氯甲烷；4. 反-1，2-二氯乙烯；5. 1，1-二氯乙烷；6. 顺-1，2-二氯乙烯；7. 氯仿；8. 1，1，1-三氯乙烷；9. 四氯化碳；10. 1，2-二氯乙烷；11. 苯；12. 氟苯；13.三氯乙烯；14. 1，2-二氯丙烷；15. 一溴二氯甲烷；16. 甲苯-D8；17. 甲苯；18. 1，1，2-三氯乙烷；19. 四氯乙烯；20. 二溴氯甲烷；21. 1，2-二溴乙烷；22. 氯苯-D5；23. 氯苯；24. 1，1，1，2-四氯乙烷；25. 乙苯；26. 间，对-二甲苯；27. 邻二甲苯；28. 苯乙烯；29. 溴仿；30. 4-溴氟苯；31. 1，1，2，2-四氯乙烷；32. 1，2，3-三氯丙烷；33. 1，3，5-三甲基苯；34. 1，2，4-三甲基苯；35. 1，3-二氯苯；36. 1，4-二氯苯-D4；37. 1，4-二氯苯；38. 1，2-二氯苯；39. 1，2，4-三氯苯；40. 六氯丁二烯。 　　北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的专业分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、电子皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工cheng师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为国内著ming高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、专业的应用及完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），百分百聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。 7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

顶空气相色谱法分析原料药中微量甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯等残留溶剂 药物中的残留溶剂系指在药品生产工艺过程中未能完全去除的药物生产过程中使用的有机挥发性化合物，由于残留溶剂没有疗效，故所有的残留溶剂应尽可能除去，以符合产品规范、GMP或其他的基本质量要求。 甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂及限度见下表：溶剂名称浓度限度（%）甲醇0.3乙醇0.5丙酮0.5乙酸甲酯0.5 一、主要仪器：1.1、GC-9860气相色谱仪，配置毛细柱进样口，FID检测器；1.2、AHS-10A自动顶空进样器1.3、DB-624色谱柱；1.4、BF-2L空气发生器；1.5、BF-300E氢气发生器；1.6、其他实验仪器及试剂。二、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂色谱图三、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸甲酯残留溶剂6针重现性色谱图北京北分三谱仪器有限责任公司是一家集研发、生产、销售和服务于一体的分析仪器生产厂家。主要生产:气相色谱仪、顶空进样器、热解析仪、解析管老化仪、数字皂膜流量计、氢气发生器、空气发生器、氮气发生器等产品。公司拥有一批长期从事色谱仪开发及分析应用、维修经验丰富的工程师，在色谱类仪器的维护、维修、和调试等方面的技术力量雄厚。近年来，我们已为多所高等院校、科研单位、生产企业及检验检测机构提供了大量的分析仪器和设备及完整的系统解决方案。正是因为高品质的产品、完善的售前售后服务，我们赢得了广大用户的支持与信赖，具有良好的声誉。 特别提供以下专用气相色谱仪：1、血液中酒精分析（酒驾检测）仪器成套检测；2、口罩中环氧乙烷残留量检测；3、室内空气苯、甲苯、二甲苯成分检测；4、室内空气中TVOC成分检测；5、液化气中二甲醚检测；6、空气中非甲烷总烃检测气相色谱仪；7、环氧丙烷、环氧氯丙烷检测气相色谱仪；8、水中微量氢气分析；9、非甲烷总烃专用气相色谱仪；10、烟包、油墨、卷烟纸中VOC成分分析；11、七氟丙烷灭火剂分析气相色谱仪；12、白酒中甲醇分析气相色谱仪；13、塑料软包装中溶剂残留量色谱仪 北京北分三谱仪器有限责任公司 技术部

北京北分三谱水质苯系物分析仪器　　水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响并危及人类健康，不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体，消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测，北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品，使您能够针对应用选择有效的进样方法。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器 AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

工作场所空气有毒物质测定 第84部分：甲醇、丙醇和辛醇 一、原理 空气中的甲醇用硅胶采集，热解吸后进样，经气相色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。 二、仪器2.1 硅胶管，热解吸型，内装200mg 硅胶。 2.2 BS-H2空气采样器，流量范围为0mL/min～500mL/min。 2.3 TDS-III热解吸器。 2.4注射器，1mL、100mL。 2.5 GC-2010气相色谱仪，具氢焰离子化检测器2.6 色谱柱：2m×4mm，GDX-102 三、分析步骤 53.1样品处理：将硅胶管放入TDS-III热解吸器中，其进气口端与100mL 注射器连接，另一端与载气（氮） 相连，流量为50mL/min。在160℃下，解吸至100.0mL。样品气供测定。 5.5.2 标准曲线的制备：取4 只～7 只100mL 气密式玻璃注射器，用清洁空气稀释标准气成0.0μg/mL～ 0.60μg/mL 浓度范围的甲醇标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至更佳测定状态，进样1.0mL，分别测定标准系列各浓度的峰高或峰面积。以测得的峰高或峰面积对相应的甲醇浓度(μg/mL) 绘制标准曲线或计算回归方程，其相关系数应≥0.999。 5.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品气和样品空白气，测得的峰高或峰面积值由标准曲线或回归方程得样品气中甲醇的浓度(μg/mL)。若样品气中甲醇浓度超过测定范围，用清洁空气稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。 四、TDS-III型多功能热解吸仪简介TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。一、 用途及应用范围 TDS-III型多功能热解吸装置是专门为执行GB50325-2006年版“民用建筑工程室内环境污染控制规范”中的“室内空气中苯的测定”和“室内空气中总挥发性有机化合物（TVOC）的测定”标准中热解吸后手工进样气相色谱分析和中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 300.62—2017中热解吸仪-气相色谱法而设计，TDS-III型多功能热解吸装置除配有解吸炉外，还配装了大注射器加热恒温炉实现了一机多用的目的，因此和以往的同类解吸仪相比具有简化操作、提高了工作效率和分析精度。 二、 工作原理 TDS-III型多功能热解吸装置是一种样品予处理装置，与气相色谱仪配套使用。它首先把样品热解吸到大注射针管中，然后手工取样进样，进行气相色谱分析。TDS-III型多功能热解吸装置主要由：解吸活化处理炉、大注射器加热恒温炉、双温度控制器和手动操作四部分组成。 三．TDS-III型多功能热解吸装置具有以下诸多特点： 1. 解吸活化处理炉和大注射器加热恒温炉一体化设计，一机多用，大大提高本装置的性价比和运行成本； 2. 同一样品可以实现多次重复进样，消除进样或分析过程中误操作后带来的不利影响； 3. 做TVOC的测定时，可以使用廉价的活性碳吸附管等； 4. 同国产不同类热解吸仪（装置）相比，安装解吸管简单，且实现了无死体积操作； 5. 特别适合于对色谱分析不太熟悉的操作新手。技术参数：1．解吸活化处理炉 ⑴ 控温范围：室温～400℃，以增量1℃任设； ⑵ 控温精度： ±0.5℃； ⑶ 解吸管规格: 外经φ6（或1/4英寸），长度不限； ⑷解吸回收率： 〉85%（和组分有关）； ⑸ 采样流量：10mL/min～200 mL/min； ⑹ 可连续调节流量稳定性：＜0.1%。 2　大注射器加热恒温炉 ⑴ 控温范围：室温～100℃, 以增量1℃任设； ⑵ 控温精度: ±0.5℃； ⑶ 可放置100mL针筒注射器。 3 仪器规格 ⑴ 仪器尺寸： 高× 宽 ×长 = 390 × 170 × 360 mm3； ⑵ 功率： 约500W； ⑶ 重量： 约9 Kg。 甲醇的热解吸-气相色谱法专门为分析工作场所中甲醇而设计的TDS-III型热解吸仪北分三谱热解吸仪专业、专注、专一 北京北分三谱仪器有限责任公司（工程部）热解析仪干什么用的 热解析仪与顶空的区别 热解析仪价格 气体中笨的检测 有机化合物检测 TVOC检测 有毒气体检测 二次热解析仪 全自动热解析仪 第三方检测 职业卫生 二氧化硫分析仪

自来水中有机物检测方法　　本文根据GB/T 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标，利用顶空-气相色谱法测定生活饮用水中的三氯甲烷、四氯化碳，该方法操作方便，可供相关工作者参考。　　顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。　　北京北分三谱仪器有限责任公司生产的AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我司新推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。 主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃ (可根据客户要求，可配置到300℃) .●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，可配置到300℃）●温度精确性： 0.5% ●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:小1mS（0.001S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置●计算机USB通讯接口，所有参数均可由计算机设置完成，也可面板设置，方便快捷 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。生活饮用水由于加氯消毒，可产生新的有机氯代物，主要成分是三氯甲烷和四氯化碳及少量的一氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷以及溴仿，统称为卤代烃。三氯甲烷四氯化碳可引起急性中毒和慢性中毒，建议饮用水烧开后饮用。

2020年环保设施和城市污水垃圾处理实施方案　　生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，确保到2020年年底前，各省（区、市）地级及以上城市符合条件的四类设施（环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施）开放城市的比例达到百分之百。详情如下： 关于印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》的通知　　各省、自治区、直辖市生态环境厅（局），新疆生产建设兵团生态环境局：　　为贯彻《中共中央 国务院关于全面加强生态环境保护 坚决打好污染防治攻坚战的意见》（以下简称《意见》），落实《关于进一步做好全国环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作的通知》（环办宣教〔2018〕29号，以下简称《通知》）要求，确保到2020年年底前，各省（区、市）地级及以上城市符合条件的四类设施（环境监测设施、城市污水处理设施、城市生活垃圾处理设施、危险废物和废弃电器电子产品处理设施）开放城市的比例达到百分之百，我部研究制定了《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，现印发给你们。请结合实际，认真组织实施，并按照方案时间节点要求，及时报送有关信息。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。实验用水为二次蒸馏水或纯水设备制备的水，使用前需经过空白检验，确认不含目标化合物，且在目标化合物的保留时间区间内没有干扰色谱峰出现。4.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.2 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。4.3 氯化钠（NaCl）：优级纯。 使用前在 500℃～550℃灼烧 2 h，冷却至室温，于干燥器中保存备用。4.4 抗坏血酸（C6H8O6）。4.5 盐酸溶液：1+1。4.6 标准贮备液：ρ≈1.00 mg/ml，溶剂为甲醇。 市售有证标准溶液，于 4℃以下避光密封冷藏，或按照产品说明书保存。使用前应恢复至室温，混匀。4.7 标准使用液：ρ≈100 μg/ml。 准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。5 仪器和设备5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），百分百聚乙二醇固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94%二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。5.7 移液管：1 ml～10 ml。5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。5.9 一般实验室常用仪器和设备。6 样品6.1 样品采集 按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。所有样品均采集平行双样。 注：样品瓶应在采样前用甲醇（4.1）清洗晾干，采样时不需用样品进行荡洗。6.2 全程序空白样品的采集 将实验用水带到采样现场，按与样品采集相同的步骤（6.1）采集全程序空白样品。6.3 样品保存 样品采集后，应在 4℃以下冷藏运输和保存，14d 内完成分析。样品存放区域应无挥发性有机物干扰，样品测定前应将样品恢复至室温。 注：未酸化的样品应在24 h内完成分析。6.4 试样的制备 向顶空瓶（5.6）中预先加入 3 g 氯化钠（4.3），加入 10.0 ml 样品（6.3），立即加盖密封，摇匀，待测。6.5 实验室空白试样的制备 用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.4）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。7 分析步骤7.1 仪器参考条件7.1.1 顶空进样器参考条件 加热平衡温度：60℃；加热平衡时间：30 min；进样阀温度：100℃；传输线温度：100℃； 进样体积：1.0 ml（定量环）。7.1.2 气相色谱仪参考条件 进样口温度：200℃；检测器温度：250℃；色谱柱升温程序：40℃（保持 5min），以 5℃/min 速率升温到 80℃（保持 5 min）；载气流速：2.0 ml/min；燃烧气流速：30 ml/min；助燃气流速：300 ml/min；尾吹气流速：25 ml/min；分流比为 10:1。 7.2 工作曲线的建立 分别向7个顶空瓶（5.6）中预先加入3 g氯化钠（4.3），依次准确加入10.0 ml、10.0 ml、10.0 ml、9.8 ml、9.6 ml、9.2 ml和8.8 ml水，然后，再用微量注射器和移液管依次加入5.00 μl、20.0 μl、50.0 μl、0.20 ml、0.40 ml、0.80 ml和1.2 ml标准使用液（4.7），配制成目标化合物质量浓度分别为0.050 mg/L、0.200 mg/L、0.500 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、8.00 mg/L、12.0 mg/L的标准系列（此为参考浓度，可选取能够覆盖样品浓度范围的至少5个非零浓度点），立即密闭顶空瓶，轻振摇匀，按照仪器参考条件（7.1），从低浓度到高浓度依次进样分析， 记录标准系列目标物的保留时间和响应值。以目标化合物浓度为横坐标，以其对应的响应值 为纵坐标，建立工作曲线。7.3 试样测定 按照与工作曲线的建立（7.2）相同的条件进行试样（6.4）的测定。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

水质苯系物顶空气相色谱法测定原理　　水是人类和其他生物生存所不可或缺的资源。水体污染危及地球上大多数生物和人类自身的生存。当前，我国一些地区水环境质量差、水生态受损重、环境隐患多等问题十分突出，影响并危及人类健康，不利于经济社会持续发展。 2020生态环境部于3月25日印发《2020年环保设施和城市污水垃圾处理设施向公众开放工作实施方案》，为当前和今后一个时期我国水污染防治指明了方向和奋斗目标。重点保护好饮水水源地、生态良好湖泊等高功能水体，消灭国控断面劣 V 类等污染严重水体。 针对水体中痕量挥发性有机物 VOC 监测，北京北分三谱为您提供全面的自动进样装置和捕集产品，使您能够针对应用选择有效的进样方法。同时，北京北分三谱的气质联用系统以其稳定的分析性能以及低至 ppb 和 ppt 级别的高灵敏度，为低浓度下半挥发性有机物 SVOC 的准确定量提供了可靠的保证。HJ 1067-2019水质苯系物的测定顶空气相色谱法 警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。1 适用范围 本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 μg/L ～3 μg/L，测定下限为 8 μg/L ～12 μg/L。详见附录 A。2 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3 方法原理 将样品置于密闭的顶空瓶中，在一定的温度和压力下，顶空瓶内样品中挥发性组分向液上空间挥发，产生蒸气压，在气液两相达到热力学动态平衡，在一定的浓度范围内，苯系物在气相中的浓度与水相中的浓度成正比。定量抽取气相部分用气相色谱分离，氢火焰离子化检测器检测。根据保留时间定性，工作曲线外标法定量。 仪器配置：序号名称型号数量单位备注1 气相色谱仪GC-98601台主机+FID检测器+毛细柱进样系统2顶空进样器AHS-20A plus1台9位自动顶空进样器3毛细管色谱柱DB-FFAP1根极性柱4氢气发生器BF-300E1台高纯氢气，300mL/min5空气发生器BF-2L1台清洁空气，2000mL/min6氮气钢瓶40升1瓶高纯氮气+40升钢瓶+减压阀7标液2ml1盒8种苯系物8电脑打印机1套联想+HP 北京北分三谱仪器有限责任公司技术部

色谱柱分离法FID便携式甲烷非甲烷总烃分析仪MH3500-A采用色谱法分离甲烷+FID检测技术，通过双定量环定量，实现甲烷、总烃以及非甲烷总烃浓度的现场检测，是目前市场上集成度较高的用于非甲烷总烃监测的便携式设备。色谱柱分离法FID便携式甲烷非甲烷总烃分析仪广泛应用于固定污染源甲烷非甲烷总烃的现场测定、大气环境中甲烷非甲烷总烃的监测、燃烧装置排放检测、油漆喷涂车间气体检测、天然气泄漏检测等。执行标准HJ 1012-2018 《环境空气和废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃便携式监测仪技术要求及检测方法》HJ 38-2017 《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》HJ 604-2017 《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》GB 37822-2019 《挥发性有机物无组织排放控制标准》主要特点色谱柱分离法FID便携式甲烷非甲烷总烃分析仪采用色谱柱分离法+FID检测技术，可选配苯系物模组，分离效率高、非甲烷总烃分析周期120秒，苯系物分析周期300秒；甲烷、非甲烷总烃全自动测定：完全自动化的流路设计，单阀双通道进样，双定量环，一次性自动测定甲烷、非甲烷总烃，可选配苯系物模组，实现甲烷、非甲烷总烃以及苯系物的一次性测量；拥有自开发Linux操作系统色谱工作站，测量过程支持自动控制，无需进行繁琐的操作；支持批量导出谱图报告，免去逐个导出的繁琐过程；载气使用氮气，可标定氧干扰值做固定扣除；采用低压型固态氢储瓶，安全可靠，便于携带及运输，可按设定流量使用达9小时以上；全程高温伴热，有效解决高温高湿气体场合下样品的冷凝损失问题，提供精准的测试结果；配套伴热管采样枪无任何VOC挥发干扰检测；后置样品泵在非加热区且不接触待测样品，对样品无吸附无污染、维护量低；内置锂电池，可提前热机，节省等待预热时间,方便设备转场使用；可搭配外置电池，使用MH5080型便携式电源，超大容量续航15小时；可配工况枪，能测量计算包括动压、静压、全压、烟气流速、烟气温度、含湿量、折算浓度等参数；触摸高亮真彩大屏，色谱谱图显示，清晰标准；配备打印机，检测数据现场打印，且支持U盘导出；整机不足15kg，轻松实现单手拎持，方便现场使用。

仪器用途◆色谱法测定焊接熔敷金属中扩散氢含量。仪器参数■测定方法：气相色谱法■检 测 器：热导检测器（TCD）■分析时间：3分/试样■分析范围：（0.01—1000）ml/100g■最小检测量： H2 0.0005ml技术特点★气相色谱原理，采用长期稳定性良好的热导检测器（TCD）检测！★将欲测定的试样放入到试样器内密封、按一定温度（45℃-170℃、规定时间内进行氢气释放。★从试样脱离的氢气被捕集到试样器内、然后将此捕集气体导入到气相色谱仪（分析一个试样仅需3分钟）★气相色谱热导法测定扩散氢，符合 ISO 3690，AWS A4.3，JIS Z3118，GB/T 3965-2012等国内外标准。★替换以往的水银法及甘油法。仪器特长☆极高的氢气捕集率！☆准确快速分析试样中的扩散氢含量！☆操作简便，无人为误差测定数据精确！☆可配多个采集器，增加分析效率！

采用双柱双检测器顶空气相色谱法测量血液中的醇类物质前言 近年来，酒驾交通事故案件的执法判案屡屡成为广大人群的关注焦点。而《车辆驾驶人员血液、呼气酒精含量阈值与检验》中明确规定了饮酒和醉酒驾车的临界值： 驾驶员血液中乙醇浓度 在0.2~0.8mg/mL范围内，定义为酒后驾车。 如果高于0.8 mg/mL，则定义为醉酒驾车。 可见，具体的检测结果与案件当事人的处罚程度息息相关，而如何保证案件检测结果的准确性便成为了一个重要课题。GC-9860气相色谱仪+AHS-20A plus全自动顶空自动进样器参考文献：中华人民共和国司法部司法鉴定管理局.SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法中华人民共和国GA部. GA/T842-2009 血液酒精含量的检验方法公共安全行业标准《生物样品血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、乙醛、丙酮、异丙醇和正丁醇的顶空-气相色谱检验方法》等标准发布实施以来，为机动车驾驶人血液酒精含量检测提供了技术依据。全国刑事技术标准化技术委员会在进一步丰富优化该项行业标准检测分析方法、细化完善有关技术要求的基础上，组织制定了《血液、尿液中乙醇、甲醇、正丙醇、丙酮、异丙醇和正丁醇的测定》国家标准，将进一步支撑法律和强制性国家标准落地实施，为各类鉴定机构开展血液中酒精含量检验技术工作提供标准方法。同时，该国家标准可适用于五种醇类物质及丙酮的中毒、死亡检验、医疗急救检验、科学研究等其他更为广泛的场景。该标准将于2024年3月1日起实施。 本文介绍了采用汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器检测血液中醇类的分析方法。该方法线性良好，结果可靠，符合SF/Z JD0107001-2016和GT/A 842-2009标准的要求。 本应用方案依据GA部《GT/A 842-2009血液酒精含量的检测方法》和司法部发布的《SF/Z JD0107001-2016血液中乙醇的测定顶空气相色谱法》标准，并结合汇谱分析GC-9860气相色谱仪结合AHS-20A plus全自动顶空自动进样器，建立的一种快速、准确、精密度高的检测方法。 通过以双柱的保留时间进行定性分析，以峰面积内标法定量。相比单柱分析，双柱因为采用了不同的固定相，减少了样品干扰和共流出的可能性，有效地避免了假阳性情况的产生。整体仪器配置合理，实验结果可靠。序号仪器型号数量单位备注品牌1气相色谱仪 GC-98601台双FID+双毛细进样口汇谱分析2全自动顶空进样器 AHS-20A plus1台20位自动进样汇谱分析3氢气发生器BF-300E1台高纯氢气300ml/min汇谱分析4空气发生器BF-2L1台2000ml/min汇谱分析5氮气钢瓶40升 1瓶含减压阀兆格气体6色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.8um汇谱分析7色谱柱130米1根30m*0.32mm *1.2um汇谱分析8电脑打印机 1套联想HP9配样品工具 1套含移液器、烧杯、量筒、刻度吸管、洗耳球、容量瓶、枪头等仪器配置和价格：主要仪器参数：GC9860 气相色谱仪系统，新世纪的智能互联系统的新产品。大尺寸触摸电容显示和操作，各项功能一目了然和快速切换，外部控制与智能互联一体化，满足特定的分析需求。同时本仪器还具有高性能的物联网系统。升级了第 6 代 EPC 功能，使仪器更加智能化、一体化。增加了蓝牙系统，使仪器的可控性更为数字化。变频温控系统，提高了温度的精度和温控效率。性能特点1、高精度气体流量控制系统（第6代EPC）2、内置一键式出厂调试功能3、超静音变频电机系统4、蓝牙数据传输及控制5、智能化程序升温控制系统6、柱箱快速升降温控制系统7、网络控制数据处理系统 8、操作界面智能科学，具有中、英文双操作系统（自选）9、彩色7寸LED屏设计、操控方便、界面清晰10、采用10/100M自适应以太网通信接口，内置IP协议栈，便于LIMS系统的互联及管理11、内部设计智能互联系统，可分级对仪器进行监控及实时数据的查询12、独立开发的DOTHUNET工作站，支持多台色谱仪（300 台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界领先的水平13、DOTHUNET工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入 DCS（集散控制系统）14、集成模块化结构设计，升级便捷化，维修成本低。15、FID 检测器实现了自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了智慧化控制模式16、编程控制各类定时自启动程序，对接各类项目的在线分析（另配置部件）17、系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器18、系统设计默许外置进样前处理装置，多型号的外置气体、流体进样系统（顶空、气体进样器、热解析仪等外设）技术参数1、温控区域：8 路，变频电机系统，温控范围：室温以上 5℃～380℃，增量：1℃，精度：±0.01℃，程序升温阶数：32 阶/33 平台2、检测器数目：3 个；FID、TCD、ECD、FPD，NPD，PDHID 任选3、气路控制： EPC 方式EPC 工作模式：恒温，恒压，程序升压，程序升流EPC 量程：压力：0～0.6MPa；流量 0～100mL/min 或 0～500mL/min（空气）4、检测器指标：氢火焰离子化检测器（FID）检测限：≤3×10-12g/s （正十六烷-异辛烷溶液）基线噪音：≤4.5×10-14A基线漂移：≤1×10-13A/30min线性范围： ≥1065、数据通讯：以太网（LAN），串接口 RS-232，在线远程控制系统数传应用领域 本仪器的应用行业较为广泛，比如：高校、科研院所、质检、环境检测、石油化工、食品安全、等领域的定性、定量分析检测。AHS-20A Plus 全自动顶空进样器是我公司推出的一种价格低廉、性能卓越，应用广泛的新款气相色谱仪样品前处理设备，它能够快速准确地提取出任何基质中的挥发性化合物，并完整地传输到气相色谱仪。 该仪器采用7.0寸图形点阵液晶显示屏，界面友好，清晰简洁；以进样原理为主的动画显示与设置，无需花太多精力即可上手，方便使用者快速操作。主要技术参数：●样品加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃(可根据客户要求，配置到300℃).●进样阀加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）●样品传输管加热范围：40℃—220℃，控温精度1℃（可根据客户要求，配置到300℃）●温度精确性： 0.5%●温度稳定性： ±0.5℃●加压时间：0—999S●采样时间：0—30min●进样时间：0—999S●清洗时间：0—30min*●时间间隔设定:1mS（0.01S）●加压压力：0~0.25Mpa （连续可调）●定量管体积：1ml（其他规格可定制,如0.5ml、2ml、5ml等）●顶空瓶规格：10ml或20ml （其他规格可定制，如50ml、100ml等）●样品工位：20位●可同时加热样品：1位●RSD：1.0% (100ppm乙醇水溶液) ●反吹清洗流量：0～100ｍl/min （连续可调）●同步启动色谱数据处理工作站、GC 或外部事件同步启动本装置 仪器特点：*▲全中文7寸液晶显示，操作简单，一键启动。自动加热平衡、加压、取样、进样、分析和分析后的吹洗等功能，更换样品瓶等实现流程全自动化。▲可预置20个样品，极大提高了时间利用率。无需人工干预，提高了分析工作的可靠性和一致性。▲具有完整的参数设置、实时工作状态，运行时间，年月日等。*▲全面的通电自检功能，样品盘自动定位、部件故障、接线故障等自动报警。*▲多种进样模式：单瓶多次、单瓶单次、多瓶单次。*▲有多种故障判断处理模式，能自动判断样品瓶位置，可自动避开未装瓶的位置。在出现位置故障时，能避免撞瓶。在机械运动异常时，能自动停机并提示，有效的保证高精度运动的可靠并避免损坏。▲所有样品传输管路及定量环均采用进口高惰性脱活管路，无残留，无交叉污染，保证样品进样的重复性和准确性。*▲六通阀与定量环组合方式，大大的降低了死体积，保证了进样精度。▲六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性。▲采用经典正压取样方式，可以测定液体或固体样品，检测灵敏度高。常压进样，基线不漂移。*▲全部动作采用电机驱动，不需外接驱动气体，使用安全方便。▲兼容性强，可与国内外各种气相色谱连接，可同步启动色谱及工作站，与色谱协同工作。▲可根据客户需要，选配不同工作温度的六通阀及进口惰性进样针。▲采用EPC电子流量控制，提高仪器可靠性(选配）。

产品概况仪器采用专用色谱柱组合、中心切割反吹技术和氢火焰离子化检测器（FID）、火焰光度检测器（FPD）技术相结合的专利技术进行甲烷、非甲烷总烃、苯系物和硫化物的检测。根据客户需要定制不同监测系统。 产品特点分析方法与标准方法一致，采用GC-FID方法检测对于硫化物的检测，采用GC-FPD方法全程高温180℃伴热样品传输、高温检测，避免高飞点VOCs吸附和冷凝，测量更准确连续运行免维护设计，开机自动循环运行，真正意义上的在线分析全程流路保温180℃设计，无水汽凝结，避免部件腐蚀退化，适用于高温/高湿/腐蚀性的工况全部管路和器件均经过硫钝化处理，对目标硫化物无吸附非甲烷总烃和苯、甲苯、甲硫醇等组分同时在线检测 参考标准HJ/QC 93032-2010气相色谱仪型式评价大纲JJG 700-2016气相色谱仪检定规程HJ/T 38-1999固定污染源排气中非甲烷总烃的测定GB 16297-1996大气污染物排放标准GB 3095-1996环境空气质量标准GB 50236-96现场设备、工业管道焊接工程施工及验收规范HJ/T 212-2005 污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准HJ 1013-2018 固定污染源废气非甲烷总烃连续监测系统技术要求及检测方法 应用领域石化、喷涂、印刷、制革等排放口固定污染源在线监测。

环氧乙烷残留检测方法-顶空进样气色谱法 口罩用环氧乙烷灭菌，为何还要检测环氧乙烷残留量达标情况？　　是因为环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的物质，被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。　　然而，使用环氧乙烷灭菌是因为它是广谱、高效的气体杀菌消毒剂。对消毒物品的穿透力强，可达到物品深部，可以杀灭数病原微生物，包括细菌繁殖体、芽孢、病毒和真菌。气体和液体均有较强杀微生物作用，以气体作用强，故多用其气体。在医学消毒和工业灭菌上用途广泛。 使用环氧乙烷对一次性医用口罩消毒后，还需要经过一系列程序处理，而一次性医用口罩在出厂前也是必须要严格经过检测口罩内环氧乙烷含量达标后才可出厂，所以对人体呼吸是没有危害的。关于医用口罩环氧乙烷残留含量检测仪器解决方案，北京北分三谱推荐以下三种实用解决方案。一、顶空进样法　　顶空进样法是气相色谱特有的一种进样方法。适用于挥发性大的组分分析。测定时精密称取标准溶液和供试品溶液一定体积分别置于的顶空取样瓶中。将各瓶在一定温度下加热一定时间，使残留溶剂挥发达到饱和，再取顶空瓶中上部适量气体（通常为1ML)进样。　　顶空进样法使待测物挥发生进样，可免去样品萃取、浓集等步骤，还可避免供试品种非挥发组分对柱色谱的污染，但要求待测物具有足够的挥发生。参考国家标准：1、《GB/T16886.7-2015医疗器械生物学评价第七部分：环氧乙wan灭菌残留量》顶空-色谱法检测口罩中残留的环氧乙wan含量；2、《GB/T14233.1-2008医用输液、输血、注射器具检验方法：化学分析方法》。序号名称型号数量单位1气相色谱仪GC-98601台2全自动顶空进样器AHS-20A plus1台3氢气发生器BF-300E1台4空气发生器BF-2L1台5氮气发生器BF-300N1台6SE-54色谱柱30m×0.32mm×0.5um1根 北分三谱环氧乙烷检测分析条件：色谱柱：SE-30, 30m×0.32mm, 1.0μm；北分三谱载气：恒压模式，N2，0.05MPa；进样口温度：250℃；柱温：60℃(保持6min)，15 ℃/min，200℃ (保持8min)；检测器：250℃ FID；进样量：1μl；分流比：30:1。 北分三谱环氧乙烷检测测定步骤环氧乙烷残留测定标准要求配制六种梯度浓度环氧乙烷标准品分别为1ug/ml、2ug/ml、4g/ml、6g/ml、8ug/ml、10ug/ml注:(1)由于环氧乙烷标准品易挥发特性,在配置标准溶液时,所用的玻璃器皿需提前 2h放入0-10℃的冰相中备用,以减少操作过程中环氧乙烷标准品的挥发,从而减少对所配置的标准液的浓度产生影响 (2)由于环氧乙烷有刺激性特性,因此,检验人员在配置标准溶液时必须在通风橱中操作,并穿戴防护|用具(白大褂、手套、防腐蚀围裙) 北分三谱环氧乙烷检测实行交钥匙服务1、仪器实行“交钥匙”工程服务，从安装调试到人员培训，一直到客户能够独立操作。2、仪器发生故障后及时给予答复或指导维修，48小时内可以派出专业技术服务工程师前往现场排除故障。3、如有同系列仪器软件升级，我公司免费提供升级服务。 4、公司每年有定期培训课程，内容有仪器原理、分析应用、仪器操作、方法研究、故障排除和维修维护等。5、、业务咨询、故障报修，北分三谱。

GCV-3型色谱检定仪主要用途：通量科技（南通）有限公司GCV-3型色谱检定仪是依据《JJG700-2016气象色谱仪检定规程》，用于色谱仪柱箱温度稳定性和程序升温重复性的检定/校准，同时该仪器还可作为通用温度测量仪使用。主要技术指标：1、色谱仪检定模式：测量范围：-50～+300，测量误差：±0.2，分辨率：0.1温度测量模式：2、测量范围：-50～+300，测量误差：±0.2，分辨率：0.01液相色谱仪检定装置通量科技（南通）有限公司液相色谱仪检定装置用于液相色谱仪计量校准。色谱仪检定测量仪液相专用微量进样器液相专用微量进样器注射器秒表萘/甲醇萘/甲醇甲醇中胆固醇溶液标准物质甲醇中胆固醇溶液标准物质胆固醇纯度标准物质分析天平紫外分光光度计溶液标准物质容量瓶气相色谱仪检定装置通量科技（南通）有限公司气相色谱仪检定装置用于气相色谱仪计量校准。色谱仪检定装置标准配置：色谱检定仪 空盒气压表色谱检定用电子皂膜流量计标准物质微量进样器微量进样器秒表氮中甲烷标准气体减压阀

AOX-C有机卤素燃烧炉型号：AOX-C温度范围：100 ~ 1150℃；炉膛尺寸：φ40×300MM发热区域：200MM均匀度：±1%波 动 度：±1℃显示精度：1℃升温速度：≤50℃/min；（可任意调节低于每分钟50度的速度）整机功率：1.5KW电 源：220V, 50Hz 产品特点：可以快速准确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速准确分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。应用领域：饮用水，地下水，废水，盐水，纸浆排出水等，土壤，沉积物，淤泥和废油脂；AOX的分析原理：使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。整套仪器有：（1）主机：AOX-C一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ； 另：用户自备：（A）分析纯活性碳，或现成活性碳管；（B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.936万元；（C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本；购买我公司有机卤素的AOX分析仪（炉），我公司提供整个有机卤素检测操作方法指导，并可代请专业操作AOX分析实验师上门培训。技术参数：检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法）燃烧温度：可至1150°C样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压进样量：5-1000mg检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程）气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧）改进型样品舟，可直接注入样品在线控制及数据处理软件（选配)产品特点：紧凑外观设计,操作便利，体积小快速启动时间 10 min，同类产品启动速度快速和准确的分析固体和液体样品高效，可在样品舟上直接注入样品低电压高温炉，有效保证使用寿命（220V，1500W）可以24小时 全天候工作简洁高效设计，可开启式，随时观察仪器内的样品状况活性炭回收效率高.

FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪1、围绕荧光检测器为核心的专用HPLC系统，避免其他样品的干扰；2、使用高精度柱塞泵，流量精度可达0.1%；3、使用进口7725i高压定量六通进样阀，故障少、定量准确；4、双光栅单色仪荧光检测器，激发与发射波长均可自行设定；5、使用长寿命氙灯，具有极宽的光谱范围，满足荧光分析要求；6、使用光电倍增管检测器，检测范围宽，灵敏度高；7、使用参比光路，可有效消除基线漂移，优化信号强度；8、使用24位AD，可以测量极为微弱的荧光信号；9、所有组件均由计算机控制，使用方便，自动化高；10、泵、检测器、光衍生化器均为积木式模块化设计，容易扩展；11、具有审计跟踪功能，可以进行仪器、样品、使用者的严密管理；12、完全符合GMP/GLP要求，符合2015版中国药典相关要求；13、可以升级为梯度检测系统，适应复杂样品体系分析；14、可以加装紫外-可见全波长检测器，用于非荧光样品分析；15、可以加装光化学衍生器模块，用于黄曲霉毒素分析；16、可以加装柱后衍生化器，用于柱后衍生-荧光分析；17、可以加装在线固相萃取装置，用于复杂样品前处理；18、可以升级为闪烁氙灯光源，用于生命科学研究；19、可以升级三维荧光分析，用于研究复杂样品体系；20、可以升级为光电倍增管电压可调，或使用光子计数器，用于超微量样品分析；1、国内首先推出的专用荧光HPLC系统，专为色谱荧光分析而打造；2、以强大的荧光检测器技术为核心，满足各种荧光分析需要；3、全中文界面、全自动化控制，便于培训学习；4、完全符合中国药典2015黄曲霉毒素分析相关要求；5、性能不低于进口产品，具有更高的性价比；1、精密柱塞泵；2、高压定量进样阀；3、荧光色谱检测器；4、光衍生化器；5、C18专用色谱柱；6、FStar-2000型荧光专用工作站；（选配）1、梯度色谱泵；2、双波长紫外可见检测器；3、柱温箱；4、柱后衍生化器；5、在线固相萃取模块；6、全自动固相萃取仪；7、黄曲霉毒素免疫亲和柱；1、流速：0-10mL/min；2、流量精度；0.3%；3、流量重现性：0.1%；4、色谱柱尺寸：4.6；5、进样阀：35.0MPa（5000psi)；6、激发波长范围：200-700nm；7、发射光谱范围：200-800nm；8、光谱带宽：10nm,20nm；9、AD精度：24bit；10、光衍生波长：254nm；11、软件环境：Windows7/8/10；FA-2000型荧光分析专用液相色谱仪应用范围：1、医药：维生素、喹诺酮、磺胺类、雌激素、盐酸曲马多；2、食品：黄曲霉毒素、大豆异黄酮、十二烷基磺酸钠、罗丹明B、孔雀石绿；3、生命科学：蛋白质、氨基酸、自由基； 样品前处理衍生检测全流程均可自动化以荧光检测器为核心以样品前处理为基础 专用分析系统效率更高使用更便利中药黄曲霉毒素HPLC分析解决方案 由于技术不断进步，本公司保留设计更改之权利，更改恕不通知敬请谅解。

水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）仪器简介：水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）摘要生活饮用水及饮水水源往往受到工业废水、农药和日用化学品等各种有机物的污染，水质污染，除了生活废水外，工厂企业排放的污水是主要原因，通过完善的水质检测技术，将是遏制水质污染，保护人类生命之源的重要手段。其中苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯及有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物严重危害人体健康。测定这些化合物常用的方法是将它们分类，液液萃取浓缩后，选用不同气相色谱的检测器分别测定，不仅费时费力，而且存在有机溶剂用量大、样品处理复杂等问题。为此北京北分三谱仪器有限责任公司对生活饮用水及饮水水源中挥发性有机物的分析方法进行了研究，并将顶空进样技术与气相色谱仪联用，从而缩短了分析时间。水质（饮用水及工业废水）中的挥发性有机物检测专用气相色谱（顶空色谱法）方法引用标准及适用范围GB3838-2002生活饮用水及饮水水源工业废水《饮用天然矿泉水》(GB8537-2008)《生活饮用水卫生标准》（GB 5749-2006）强制性国家标准和13项生活饮用水卫生检验国家标准，本方法适用于各行各业的各种废水，如车间有害空气工业废水、锅炉废水农药和日用化学品等各种有机物有机磷农药、有机氯农药、多环芳烃、多氯联苯以及邻苯二甲酸酯类等半挥发性有机物在印染、农药等行业作为中间体, 工厂企业排放的污水中含有硝基苯类化合物属有毒污染物是染料合成、油漆涂料、塑料、医药及农药制造等的中间体,其中硝基苯属持久毒性有机污染物。酚类化合物, 氯苯, 硝基苯类, 邻苯二甲酸酯类, 甲醛, 有机磷农药, 氯乙烯, 氯丁二烯, 三乙胺,吡啶, 2、4-滴, 六氯丁二烯,三氯乙烷, 甲草胺, ,乐果、苯、甲苯、二甲苯、乙苯、二氯甲烷、二氯甲烷, 氯仿、四氯化碳、四氯乙烯、三氯乙烯、二氯甲烷、、三氯甲烷、四氯化碳、石油类苯、甲苯、二甲苯、乐果、丙烯腈、乙腈,、环氧氯丙烷、甲胺磷等农药残留都可采用色谱法进行分离。在生产过程中往往因转化不彻底而残留, 石油化工、炼焦化工生产的排放废水都可以应用。方法原理本方法利用有机物易挥发的特性,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法,氢火焰检测器进行检测，得到了较满意的分析结果。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）北分三谱AHS-20A plus全自动顶空进样器介绍顶空进样技术是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法，其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对包谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外各种型号的气相色谱仪相连接。北分三谱GC9860-5C气相色谱仪器介绍应用范围： GC-9860系列网络化气相色谱仪可广泛的应用于石油化工、环境检测、生物医药、食品加工、有机化学、卫生检疫等的微量、痕量分析。仪器特点：★ 显示窗口采用5.7寸工业彩色液晶屏设计，显示信息更全，界面操作更合理；★ 具有中、英文2套操作系统，满足不同的用户需求；★ 摒弃了易破、低档的PVC贴皮按键，采用塑料模具按键，手感好，经久耐用；★ 采用了的10/100M自适应以太网通信接口、内置IP协议栈，便于企业通过内部局域网、互联网实现远距离的数据传输；方便实验室架设、简化实验室的配置及数据的管理；★ 内部设计3个独立的连接线程，可以连接到本地处理、单位主管（如总工、技术厂长等）、以及上级主管部门（如环保局、技术监督局等），方便单位主管和上级主管单位实时监控仪器的运行以及分析数据结果；★ 配备的NETChrom® 工作站，可以支持多台色谱仪（253台）同时工作，实现数据处理以及反控，达到了业界的水平；★ NETChrom® 工作站内建的Modbus/TCP服务器，可以方便地使分析结果接入DCS（集散控制系统；★ 采用模块化的结构设计，设计明了，便于更换升级，保护了投资的有效性，可满足复杂样品分析，可选配多种高性能检测器，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD等；★ 彻底摒弃了传统指针式压力表，并可加载EPC技术进行气路控制，自动化水平和整体性能接近国际一线品牌；★ 实现了气路故障自我保护、自动点火、熄火重点、自动开启气路，达到了一键启动；★ 设计定时自启动程序，可以轻松的完成气体、液体样品的在线分析（需配备进样部件）；★ 系统设计自动进样器接口，内置多款驱动程序，可随时加装自动进样器；水质检测专用气相色谱（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）仪器配置产品名称主要配置（规格）数量气相色谱仪GC9860毛细管进样系统、八阶程序升温、智能后开门。FID检测器1套顶空进样器 AHS-20A plus1台毛细管色谱柱SE-54 30*0.32*0.51根色谱工作站3000（电脑自备1台）1套顶空瓶20ml100只氢氮空一体发生器或钢瓶气BF-300N1台顶空压盖机 20m' m1台 待测水中所用标准试剂分析纯各一瓶北分三谱主营业务：销售本公司制造的色谱仪，顶空进样器，氢气发生器、空气发生器、氮气发生器、热解吸仪、电子皂膜流量计以及进口和国产的各类色谱仪、色谱仪配件、各种色谱柱、色谱标样及色谱试剂；兼营其他各种分析仪器、相关配件和试剂。顶空气相色谱法分析（饮用水及工业废水中的）挥发性有机物（顶空色谱法）

GCV-3型色谱仪检定仪主要技术指标：1、色谱仪检定模式：测量范围：-50～+300，测量误差：±0.2，分辨率：0.1温度测量模式：2、测量范围：-50～+300，测量误差：±0.2，分辨率：0.01主要用途：GCV-3型色谱检定仪是依据《JJG700-2016气象色谱仪检定规程》，用于色谱仪柱箱温度稳定性和程序升温重复性的检定/校准，同时该仪器还可作为通用温度测量仪使用。上海标卓科学仪器有限公司是仪器仪表行业的新锐企业，检测仪器设备的生产、销售、维修、计量管理于一体的综合型公司。公司生产整套完整的精密测量仪器及相关解决方案，并代理、经销国内外几百家的检测仪器和机械设备。主要涉及：机械设备检测仪器、长度类、力学类、电学类、试验类、光学类、精密量仪类、无损测试、理化分析、教学仪器、专用量仪及环境试验设备仪器等等系列，销售产品达成千上万多种，为企业质量管理及企业认证提供完善硬件设备的服务。

满足以下国家标准HJ 38-2017《固定污染源废气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 气相色谱法》HJ 212-2017《污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准》【产品概述】Ontech610是一款高度集成的非甲烷总烃分析仪，可连续在线监测固定污染源中的总烃、甲烷、非甲烷总烃及苯系物。Ontech610采用定量环进样，一个12位多通阀，该系统采用专用色谱柱组合，中心切割加反吹技术；设计完全按照国标HJ 38-2017 标准设计，是一款可监测固定污染源废气中总烃、非甲烷总烃、甲烷的在线色谱仪，同时可根据用户需求定制监测因子。【产品特点】连续监测污染源中总烃、非甲烷总烃、甲烷及苯系物5u设计，高度集成采用中心切割加反吹技术全气路采用EPC控压，稳定性优良完善的设备保护和报警功能【应用场合】石化行业化工行业工业喷涂行业包装印刷行业大学及科研机构

顶空气相色谱在制药行业的应用本文通过介绍气相色谱检验的操作过程，选取《中国药典》中的中的部分例子说明了顶空气相色谱法在对药物的鉴别、检查、含量测定中的应用，还介绍了气相色谱法在乙醇测定法：甲基氧、乙氧基与羟丙氧基测定法；2-乙基己酸测定法；残留溶剂测定中的应用以及气相色谱-质谱联用 关键词：气相色谱仪、AHS-20A plus顶空进样器、中国药典、残留溶剂 气相色谱法（gas chromatography,GC)是而是世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。采用气体为流动相（载气）流经装有填充剂的色谱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物汽化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。采用高灵敏度选择性检测器，使得它具有分析灵敏度高，应用范围广等优点。这是一种新的分离分析技术，它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。一、气相色谱法检验标准操作规范对仪器的一般要求所用的仪器为气相色谱仪，由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成（如图一所示）。进样部分、色谱柱和检测器的温度均应根据分析要求适当设定。 1.1.载气源 气相色谱仪的流动相为气体，成为载气，氦气，氮气、氢气、氩气均可作为载气使用，可由高压钢瓶或高纯度气体发生器提供，经过适当的减压装置，以一定的流速经过进样器和色谱柱，根据供试品的性质和检测器种类选择载气，除另有规定外，常用载气为氮气。1.2进样部分进样方式一般可采用溶液直接进样、自动进样或顶空进样。溶液直接进样采用微量进样器等顶空进样器适用于固体或液体供试品中挥发性组分的分离和测定。将固态或液态的供试品制成试液后，置于密闭的顶空瓶中，在恒温炉中加热至供试品中挥发性组分在液态和气态达至平衡后，取顶空瓶上部气体进样，如图2所示。 1.3色谱柱色谱柱为填充柱或毛细管柱。1.4柱温箱由于柱温箱稳定的波动会影响色谱分析的结果，因此柱温箱精度应在±0.5℃，且温度波动小于0.1℃，温度控制系统分为恒温和程序升温两种。1.5检测器适合气相色谱仪的检测器有火焰离子化检测器（FID),热导检测器（TCD)、氮磷检测器（NPD)、火焰广度检测器（FPD)、电子捕获检测器（ECD）、等1.6数据处理系统计算机工作站二、气相色谱法在鉴别中的应用按各药品项下的规定配置对照品溶液与供试品溶液，各取一定量，注入气相色谱仪，供试品溶液色谱中应呈现与对照品溶液色谱峰保留时间一致的色谱峰。如在鉴别中药乳香中的索马里乳香.如丙戊酸片的签别等 药典中还有许多药物的检测用到了气相色谱法下表是《中国药典》2010版一部中药材与饮片涉及气相色谱法的品种对比。品名检验项目对照品固定相其他试剂丁香含量测定丁香酚对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%正己烷八角茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙醇土木香含量测定土木香内脂对照品异土木香内酯对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.25*0.25乙酸乙酯千年健含量测定芳樟醇对照品DB-17毛细管柱（交联50%苯基-50%甲基聚硅氧烷）30*0.25*0.25乙酸乙酯广藿香含量测定百秋李醇对照品HP-5（交联5%苯基甲基聚硅氧烷）30*0.32*0.25正十八烷、正己烷、三氯甲烷小茴香含量测定反式茴香脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.25乙酸乙酯天然冰片（右旋龙脑）含量测定右旋龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯艾片（左旋龙脑检查异龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯樟脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.53*1.0乙酸乙酯艾叶含量测定胺油精对照片SE-30正己烷亚麻子含量测定亚油酸对照片a-亚麻酸对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),毛细管30m*0.32*0.5三氟化硼、甲醇、正辛烷、氯化钠、石油醚、氢氧化钠冰片（合成龙脑）含量测定龙脑对照品聚乙二醇20M(PEG-20M),涂布浓度为10%乙酸乙酯 三、气相色谱法在残留溶剂测定法中的应用药品中的残留溶剂指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。药品中常见的残留溶剂及限度除另有规定外。一、二、三类溶剂的残留限度应符合药品项下的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品的规范，药品生产质量管理规范（GMP)或气体基本的质量要求。 随着社会的进步，人们对药物的质量要启用越来越高，相应的检测标准也越来越严格，未来药典的制定肯定会对药物的检测方法提出更高要求。而顶空气相色谱目前应用较多，金策结果准确。北京北分三谱仪器有限责任公司生产的气相色谱仪、顶空进样器在残留溶剂监测方面积累了丰富的检测经验，为用户提供了质优价廉的产品。药物溶剂残留检测-我们提供交成套仪器，交钥匙工程。

【符合以下国家标准】HJ 604-2017 《环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法》HJ 1010-2018《环境空气挥发性有机物气相色谱连续监测系统技术要求及检测方法》HJ 212-2017《污染源在线自动监控（监测）系统数据传输标准》【产品概述】Ontech710环境空气挥发性有机物在线监测气相色谱仪是昂泰克独立自主研发，专注于厂界非甲烷 总烃、苯系物及特征因子在线监测，符合相关标准，帮助各级环保部门、工业园区管委会、工厂等用户及时掌握当前VOCs污染情况，从而制定合理的监测方案。该色谱仪可集成高效富集的二级冷阱，采用高灵敏质量流量计和脱附解析技术，具备了超高灵敏度，能够满足厂界、厂区和城市 环境空气超低乃至痕量VOCs的监测。 【产品特点】检出限低，定性定量重复性优良可内置冷阱，高度集成深冷除水，高效富集操作简便，无人值守维护量低，使用寿命长【应用场合】工业园区环境空气VOCs自动监测　　 厂界大气污染自动监测　　 职业环境空气污染自动监测环境空气VOCs来源分析 工业园区特殊因子监测

气相色谱仪仪器校准方法1. 为每一种待分析物质。制备至少5个浓度水平的仪器校准标准品。向容量瓶之中加入一定体积的一种或多种储存标准品，并用适当的溶剂稀释至恒容。外标中的浓度应接近但高于方法的检出限。其他浓度应与实际样品之中预期的浓度范围相对应，或限制在检测器的工作范围之内。2. 将实际样品之中使用的进样技术引入气相色谱仪。注入每种仪器校准标准品（如2～5μl进样、带、捕集器等。），并列出峰高或峰面积对进样量的响应值。结果可用于生成每种分析物的仪器校准曲线。作为通过注射器将样品引入气相色谱仪的替代方法，响应与进样体积的比值可以设置为校正因子（CF），它允许计算每个标准浓度之下的每个分析物的量。如果校正因子的相对标准差RSD%在工作范围之内小于20%，则可假定为一条通过原点的直线，用校正因子平均值代替校正曲线。对于多重响应农药/（多氯联苯），使用用于定量的所有色谱峰的总面积。3. 每个工作日必须注入一个或几个仪器校准标准品，以检查和确定工作仪器校准曲线或校正系数。检查次数取决于检测器。例如，当ECD检测器工作在Janak范围之内时，由于GC柱和被测样品的影响，检测器的响应值容易发生变化，因此需要对校准曲线进行多次检查。FID检测器的灵敏度要低得多，不需要检查和校正。如果任何分析物的响应与预期响应相差超过15%，则必须为该分析物制备新的校准曲线。

仪器简介：药品溶剂残留检测气相色谱仪、顶空进样法检测药品溶剂残留 甲醇、乙醇、丙酮、DMF等检测 自动顶空进样器JK-01型 SP6900型气相色谱仪多用于化工、农药、医药、食品、教学科研、质量技术监督单位等实验室和生产企业；此仪器性能高价格低来满足不同用户的需要，在国内外市场占有一定的优势，稳定可靠的性能通过了各种严格的出厂测试和检验，保障多年无故障运行来降低您的运行成本。技术参数：主要技术指标： 1、 温度控制(六路) 五节程序升温 柱室： 室温+5℃～400℃ 控温精度：优于± 0.1℃ 升温速率：0.1℃～40℃ 时间设定：0～999.9min 其他：控温范围 室温+10℃～400℃ 控温精度：优于± 0.1℃ 2、 火焰离子化检测器（FID） 检测限:Mt&le 1.0× 10-11g/s 基线噪声：&le 0.02mv 漂移：&le 0.1mv/h； 3、 热导检测器（TCD） 灵敏度&ge 4000mv.ml/mg 基线噪声：&le 0.02mv 漂移：小于0.1mv /h主要特点：仪器功能: 1、全微机自动控制系统，中文键盘操作，大屏幕液晶显示,输入数据具有记忆功能，人性化的设计适合不同水平的人员短期内很快掌握操作与使用； 2、采用先进的单片机与进口集成电路技术, 具有故障自检、超温自动保护并报警功能，提高了该仪器的可靠性、稳定性； 3、配置灵活，可选配FlD、TCD、ECD、FPD、NPD具有稳定时间短，灵敏度高等特点 4、配有双填充柱进样和毛细管进样系统，可安装不同规格的填充柱与毛细管色谱柱，大容量的柱室可同时装两根色谱柱，提高了客户对样品的分析范围及工作效率。 5、进样系统可选配填充柱柱头进样、玻璃内衬快速进样、带有隔膜清洗功能的毛细管柱分流/不分流进样等多种进样装置；毛细管进样系统可实现分流/不分流进样操作，并可扩装六通阀气体进样器和转化炉等外控设备 6、可进行恒温和程序升温操作，具有五节程序升温功能,满足于多组分的样品分析，智能后开门降温系统， 降温速度非常快，实现了真正意义上的近室温操作。 7、六路独立的控温系统，易于以后的扩展，气化室、检测室及各种放大器均采用了模块化设计； 8、具有断气保护及提示功能，可最大限度地保护 TCD钨丝和色谱柱不受损害。 9、具有宽范围的故障自我诊断功能，随时显示故障原因,及报警提示。 JK-01型自动顶空进样器是专为色谱分析中需要样品制备而研制的一种进样器, 它利用顶空技术(气体萃取)，免除了繁复的样品前处理过程, 可用于气体、液体或者固体样品中挥发性组份的定性、定量分析。 技术指标： 阀箱使用温度： 室温-180℃ 以增量1℃任设 控温精度：0.3℃ 进样管线控温范围：室温~180℃， 以增量1℃任设 控温精度：0.5℃ 样池加热范围：室温~180℃， 以增量1℃任设 控温精度：0.3℃ (无噪声) 进 样 体 积： 1.0ml （或按需求安装） 顶 空 瓶 规 格：10ml 20ml 样品瓶位：１２位

AOX-C有机卤素燃烧炉型号：AOX-C温度范围：100 ~ 1150℃；炉膛尺寸：φ40×300MM发热区域：200MM均匀度：±1%波 动 度：±1℃显示精度：1℃升温速度：≤50℃/min；（可任意调节低于每分钟50度的速度）整机功率：1.5KW电 源：220V, 50Hz 产品特点：可以快速准确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速准确分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。应用领域：饮用水，地下水，废水，盐水，纸浆排出水等，土壤，沉积物，淤泥和废油脂；AOX的分析原理：使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。整套仪器有：（1）主机：AOX-C一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ； 技术参数：检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法）燃烧温度：可至1150°C样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压进样量：5-1000mg检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程）气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧）改进型样品舟，可直接注入样品在线控制及数据处理软件（选配)产品特点：紧凑外观设计,操作便利，体积小快速启动时间 10 min，同类产品启动速度快速和准确的分析固体和液体样品高效，可在样品舟上直接注入样品低电压高温炉，有效保证使用寿命（220V，1500W）可以24小时 全天候工作简洁高效设计，可开启式，随时观察仪器内的样品状况活性炭回收效率高.符合：H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》ISO 9562:1989-09-01；GB/T 15959-1995 《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》；GB 8978 1996 综合污水测定标准；GB3544-2008 工业污水测定标准；

AOX-C有机卤素燃烧炉型号：AOX-C温度范围：100 ~ 1150℃；炉膛尺寸：φ40×300MM发热区域：200MM均匀度：±1%波 动 度：±1℃显示精度：1℃升温速度：≤50℃/min；（可任意调节低于每分钟50度的速度）整机功率：1.5KW电 源：220V, 50Hz 产品特点：可以快速准确地检测各种类型的有机卤素。适用于各种类型的液体和固体样品的快速准确分析，是实验室有机卤素分析的理想仪器，完全按照“H/JT 83 -2001中国环保行业标准《水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 离子色谱法》”和“ISO 9562:1989-09-01及GB/T 15959-1995《 水质 可吸附有机卤素(AOX)的测定 微库伦法》”的检测标准 尤其适合需要连续一整天分析检测的实验室。 使用简便.高效，只需要一个样品杯或石英载体配合离子色谱仪或微库仑仪即可得到实验的结果。应用领域：饮用水，地下水，废水，盐水，纸浆排出水等，土壤，沉积物，淤泥和废油脂；AOX的分析原理：使用柱吸附法，使用活性炭对水中的有机卤素进行吸附。然后经高温燃烧，进入气泡吸收管后，在离子色谱仪或微库仑仪上读取数据。整套仪器有：（1）主机：AOX-C一体化可内置式洗气系统.燃烧炉1台，.燃烧管一支.样品舟2只，.石英推杆一支.橡胶封头2个；（2）专用氮气加压吸附装置 2件/套（氮气加压管1支，吸附柱1支，氮气加压管固定装置一套）；（3）外经15MM硅胶管1.27M：（ 28 CM连接氮气出口与氮气加压管支管；28CM连接氧气出口1与燃烧管内管；54CM连接氧气出口2与燃烧管外管；12CM连接燃烧管出口与吸收管；5CM连接氮气加压管和吸附柱；（4）专用洗气瓶5个；专用吸收瓶 2个，专用吸收管 2支，专用吸收瓶固定架1个，专用吸收管固定架1个；（5）增送：纱布1块，胶布1卷，扎线20根 ； 另：用户自备：（A）分析纯活性碳，或现成活性碳管；（B）离子色谱仪1台，针筒进样器5支---参考价值9.936万元；（C）中华人民共和国环境保护行业标准（HJ/T83-2001）1本；购买我公司有机卤素的AOX分析仪（炉），我公司提供整个有机卤素检测操作方法指导，并可代请专业操作AOX分析实验师上门培训。技术参数：检测原理：高温燃烧法/离子色谱法（或微库伦法）燃烧温度：可至1150°C样品前处理方式：柱吸附法，氮气加压进样量：5-1000mg检测范围：0.8 μg/L ~1000 μg/L平均分析时间：3-10min （不包含样品预处理过程）气体：氧气 99.6%，（99.999纯氧）改进型样品舟，可直接注入样品在线控制及数据处理软件（选配)产品特点：紧凑外观设计,操作便利，体积小快速启动时间 10 min，同类产品启动速度快速和准确的分析固体和液体样品高效，可在样品舟上直接注入样品低电压高温炉，有效保证使用寿命（220V，1500W）可以24小时 全天候工作简洁高效设计，可开启式，随时观察仪器内的样品状况活性炭回收效率高.