液谱检测器

使用LC检测时，将二极管阵列检测器(DAD)与质谱检测器串联起来使用，就可以同时得到UV谱图和质谱谱图。这样能够得到样品更多的信息量，在进行合成时的反应监控和副产品的确认是非常有效的。本文主要介绍在微生物培养液的有效成分筛选方面的相关应用。

日立Chromaster5610质谱检测器具有液相常规检测器级别的操作性，不管是进样品进行定性分析，还是采用SIM模式进行定量分析，都能轻松进行。

二极管阵列检测器是一种基于光电二极管阵列技术的新型检测器。使用二极管阵列检测器，可以对色谱峰进行光谱扫描、峰纯度鉴定等定性分析，在方法研究中可以快速选择最佳检测波长，在多组分混合物分析中可以编辑波长程序。由于具有这些明显优势，二极管阵列检测器在农药分析中有着极佳的应用前景。

由于有机酸是对食品的口感或风味会产生很大的影响，因此在做研究开发或质量管理时是被频繁的进行分析着，除食品以外，医药品、培养液、电镀液、化妆品等也会作为检测对象的样品。本文主要介绍6种有机酸由HILIC分析柱分离，然后使用Chromaster5610质谱检测器检测的实例。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定双抗分子量，为推断双抗连接情况提供依据。本实验采用体积排阻色谱对双抗样品进行分离，多角度光散射检测器检测分子量。通过谱图得知，此双抗样品（单抗Fc端融合型）含3个主要成分，多角度光散射检测器测得重均分子量分别为197708 Da、145121 Da、56401 Da，推测双抗样品组成为双抗（Fc端融合scFv），单抗（未融合scFv）和单链抗体scFv。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可为双抗连接情况的确定提供依据。

离子色谱分离脉冲安培检测器测定尿液中核苷的方法操作简便，重复性好，线性范围内相关性好，准确度高。核苷类化合物用液相色谱法来分析非常成熟，但未见离子色谱分离的报道，且离子色谱的方法前处理简单，核苷附近的杂质峰的干扰比较少，具有较高的实用价值。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

Chromaster5610质谱检测器与大型质谱分析仪（Mass Spectrometer）不一样，它是为了LC用户推出的新概念质谱检测器（MS Detector）。本次实验是将利血平作为LC-MS作的标准样品，对其进行定性分析，同时根据SIM色谱的校准曲线也能够得到良好的直线性。

具有广谱抗菌活性，尤其是对霉菌、酵母菌及藻类有很强的抑杀作用，也用于涂料、颜料、皮革、木材等。由于5610质谱检测器是有着HPLC检测器级别的操作性，使用HPLC导入样品进行定性和采用SIM模式进行定量都能够简单地进行。

具有广谱抗菌活性，尤其是对霉菌、酵母菌及藻类有很强的抑杀作用，也用于涂料、颜料、皮革、木材等。由于5610质谱检测器是有着HPLC检测器级别的操作性，使用HPLC导入样品进行定性和采用SIM模式进行定量都能够简单地进行。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定透明质酸钠分子量。采用体积排阻色谱（SEC）对样品进行分离，示差折光和多角度光散射检测器进行检测，此方法操作简便，快速，成本低，可用于透明质酸钠绝对分子量的测定。

本方法采用亲水液相色谱-电喷雾检测器测定左旋肉碱片中的左旋肉碱，以乙腈和简单低浓度醋酸缓冲盐做流动相，使左旋肉碱得到良好分离，可以作为左旋肉碱测定的成熟分析方法应用。

磺达肝葵钠（Fondaparinux sodium，又称Arixtra）是一种新型的全合成抗凝血药物。它的结构中含5个糖单元，每个糖单元上都结合了磺酸基团，分子量为1728道尔顿。磺达肝葵钠是一种高选择性Xa因子抑制剂，主要通过抗凝血酶（ATⅢ）对Xa的特殊抑制而发挥疗效。在预防下肢深静脉血栓形成和肺栓塞的有效性和安全性方面的研究，已证实它的作用跟低分子肝素相同，或优于低分子肝素。磺达肝葵钠具有生物利用度高,起效快,半衰期长、不良反应少等特点，在临床上常用作手术后抗凝血；以及深度静脉血栓病症，防止血液凝固，抑制血栓形成；也用于治疗急性冠脉综合征。磺达肝葵钠具有很强的极性，在常规反相C18柱上几乎没有保留；用离子色谱分析，淋洗液浓度很高无法用电导检测。磺达肝葵钠本身的结构特点使得其定量分析和有关物质检测成为一个难题。本文建立了离子色谱法分离、紫外检测器检测磺达肝葵钠及其有关物质的方法，且干扰少，重现性好。

本文采用岛津生物兼容液相色谱仪Nexera Bio联合多角度光散射检测器测定单抗药物主成分及聚集体分子量，为推断单抗药物聚集体状态提供依据。本实验采用体积排阻色谱对样品进行分离，紫外和多角度光散射检测器进行检测，通过色谱图得知，此曲妥珠单抗药物无聚集体，多角度光散射检测器测得主成分分子量为159,722 Da，与理论值偏差为0.17%。此分子量测定方法操作简便，快速，成本低，可用于单抗药物主成分及聚集体分子量的测定。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室 ?可使用AC220 V电源 ?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积 ?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。 ?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 ?仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 ?测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测氯，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

本文建立了电导-伏安串联双检测器离子色谱方法，实现了同一样品用两个检测器分别检测，同时发挥了电导检测器和伏安检测器的优势，提高了检测的效率。

电容耦合非接触电导检测作为近几年新发展起来的一种电导检测技术，解了传统的接触电导检测中敏感电极污染、分离电压干扰测定等问题。它具有结简单，操作方便等特点。在毛细管电泳、毛细管离子色谱的应用中显示了其较的应用潜能，测定的对象从最初的阴、阳小离子扩展到现在的中性分子和生物分子。本论文根据非接触式检测器的原理，自行研制出了电容耦合非接触电导测器，并以样品溶液验证了它的检测效能以及设计的合理性。首先，根据检测池的几何模型，自行设计研制了低压电容耦合非接触电导测器，系统考察了检测池结构(电极长度、电极间距)及交流激发频率及激发电压度对检测器性能的影响。在电极长度为5mm，电极间距2mm，激发频率25和激发电压20V时，检测器对K＋的检出限为0.05μmol/L。其次，研究了低压C4D在毛细管离子色谱中的应用。在优化实验条件下，Ba2＋、Na＋、Mg2＋、Li＋等五种离子在5分钟内全部分离，各离子检出限依次为00.03，0.04，0.1，0.08μmol/L。第三，在低压C4D的基础上对检测器各部分（检测池结构、交流信号源及号处理电路）进行改进，研制了高压电容耦合非接触电导检测器，系统考察了极长度、电极间距、交流激发频率、激发电压幅度及反馈电阻的阻值对检测器能的影响。在优化实验条件下，在20 mmol/L MES/His缓冲液中对K+的检测可获得5×10-11mol/L的检出限。最后，研究了高压C4D检测器在毛细管离子色谱中的应用，讨论了在三种冲液中无机离子的分离情况。在优化条件下，K+、Ba2＋、Ca2+、Na＋、Mg2＋、等可在7分钟之内被检测，各离子的检出限在10-8mol/L以下。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室?可使用AC220 V电源?节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积?成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。?可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询）（2）与HPLC检测器具有同等的操作性?仪器/方法的设定为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。?测量结果通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。（3）与HPLC检测器具有同等的维护性当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

（1）台式机尺寸的紧凑设计！可安装于HPLC实验室；可使用AC220 V电源节省空间、紧凑的设计，实现了与HPLC系统相同的安装面积；成功将N2气体使用量控制在最小限度（最大流量3.0 L/min）。也可使用N2气瓶。可与目前使用的HPLC进行连接（详情请向销售工程师咨询） （2）与HPLC检测器具有同等的操作性 仪器/方法的设定 为了使初次使用者都能进行质谱分析，避免了复杂的设定操作，实现了更为简单的操作性。 另外，针对HPLC用户感觉复杂的调谐，通过自动调谐功能，可轻松获得最佳仪器状态。 测量结果 通过等高线显示等可对整体的色谱洗脱模式进行确认。 与HPLC的DAD（二极管阵列）检测器的解析画面非常相似且简单易懂的操作画面，实现了与一般HPLC检测器相同的操作性。 （3）与HPLC检测器具有同等的维护性 当灵敏度下降及怀疑有污染物时，拆下大气压离子过滤器，可轻松进行清洗。 而且在拆下进行清洗时，无需停止真空泵，因此，进行维护后可顺畅地开始测量。

仪器：Ultimate3000 高效液相色谱仪，包括有带在线脱气单元的双三元梯度泵、自动进样器、柱温箱和电雾式检测器。分析柱：Acclaim 120 C18 3.0μ m 2.1× 150mm P/N: 059130 S/N:001230柱温：30℃检测器参数：采集频率：10Hz，雾化温度：35.0℃进样量：10.0μ L流动相组成：分析泵（左泵）：A: 水 B: 乙腈，0-6min，B 从10%-30%,6-10min,B 升至50%, 然后平衡5min。流速：0.3ml/min；补偿泵（右泵）：0.7ml/min，100% 乙腈。

吐温 80 通常用作药物中的稳定剂，或用于组织处理的抗钙化剂。吐温 80 是不均匀混合物，且缺乏良好的发色团，定量分析具有挑战性。本研究使用 Agilent InfinityLab Poroshell 120 EC-C18 色谱柱和 Max Plot 二极管阵列检测器 (DAD) 开发出一种简单快速的高效液相色谱 (HPLC) 分析方法，用于分析溶于 0.02 mol/L 磷酸盐缓冲液中的吐温 80。基于吐温 80 洗脱区域中色谱峰的峰面积总和进行定量测定。经方法学评估，其精度、准确度、线性和定量限/检测限实验均得到了可接受的结果。这种方法可用于对含吐温 80 的各种水溶液进行质量控制和稳定性监测。

本方法采用亲水液相色谱-电喷雾检测器测定左旋肉碱片中的左旋肉碱，以乙腈和简单低浓度醋酸缓冲盐做流动相，使左旋肉碱得到良好分离可以作为左旋肉碱测定的成熟分析方法应用。

本文详细阐述了如何使用日立新型质谱检测器同时检测包括马来酸，戊酸，丁酸，丙酸，乳酸等在内的六种有机酸。Chromaster 5610质谱检测器特点：1) 不需要排气管道　因为最大限度地控制了从质谱检测器的排放废弃体积，所以不需要排气管道。（*测量有毒物质等时，还需要排气管道。）2) 紧凑的设计，实现了和LC同等的安装面积可以安装在常规的实验台上。3) 降低N2的使用量通过减少引进离子源的溶剂量，N2最大使用量3ml/min,大大降低成本。(也可使用N2发生器或N2高压罐）

三氯生是一种广谱抗菌剂，被广泛应用于肥皂、牙膏等日用化学品和儿童玩具之中。由于5610质谱检测器是有着HPLC检测器级别的操作性，不需要设定复杂条件就可以获得质谱信息，并可以制作校准曲线

OI分析仪器公司电解电导检测器（ELCD）处于卤素模式（H-模式）时，能够灵敏而且选择性地检测卤化物质。它采用一个专利的池设计，以获得极高的性能并且维持操作的简便性。采用卤素模式的溶剂，正丙醇，Cl对C的选择性为106:1。Cl的灵敏度为0.2pg Cl/秒。因此，这个检测器能够很好地适用于氯代农药的分析。在1ng浓度时完全没有噪声，而在10pg浓度时只有很小的噪声。这个检测器在六个数量级内具有杰出的线性。由于检测器的灵敏度和选择性，样品的清洁是不必要的。图3比较了ELCD与电子捕获检测器（ECD）检测加标到一个玉米叶萃取液中农药混合物的响应。可以发现ELCD的色谱图是很干净的，只显示所加标的物质。而另一方面，ECD却给出了包含大量干扰峰的、凌乱的色谱图形。请注意，当ECD的灵敏度很高时，选择性却降低了。因此，在类似这样的复杂基体中，因为不存在干扰峰，ELCD实际上具有更低的检测能力。

本文使用岛津GC-2030气相色谱仪，结合脉冲氦离子化检测器（PDHID）和中心切割技术，一台色谱可同时满足液氧中微量乙炔和氩气中微量氮气两个关键指标的测定。分析重复性和灵敏度较高，连续五次重复进样相对标准偏差（RSD）小于1%，最低检出限氮气12ppb、乙炔9ppb，远远优于国标的要求。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

对于银杏内酯的分析，因其紫外吸收弱，多采用HPLC-ELSD方法。中国药典2010版分析银杏内酯采用正丙醇-四氢呋喃-水，反相色谱分析，所使用溶剂为非常规溶剂，且正丙醇的沸点接近100℃，在检测器上挥发性不好，容易导致噪音增加，导致方法重复性差。另外，由于ELSD灵敏度较低，使用的对照品量较大。本方法采用HPLC-CAD方法，采用常规反相色谱溶剂，并且使用灵敏度更高的CAD检测器，改善了药典方法的上述缺点。

2013年5月份在某用户处进行维护，使用离子色谱安培检测器测定固体废弃物中的CN-。在测定CN-的标准样品时遇到了一个比较有趣的问题，下面展开一些讨论和思考。该用户使用的仪器配置为离子色谱仪配置电导检测器和安培检测器（并使用自动进样器）。在手动配置好CN-不同浓度的标准样品后按浓度由低到高的顺序注入自动进样器的进样管。在上午测定时，5 g/L CN-的离子色谱图如下所示：。。。。。。 从谱图中可以看出，5 g/L CN-在空气中放置4小时后再次进样测定时，CN-的峰形变矮、变胖，不如新鲜配制的CN-样品峰型尖锐。可能的原因是CN-在空气中放置4小时后被部分氧化，形成CN-/OCN-离子对，改变了CN-在银电极表面的氧化过程，因而峰形改变。重新配制5 g/L CN-进样则谱图与图1基本一致，说明使用离子色谱法测CN-样品需配置好后尽快测定，避免变质。