质谱测定法

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。今年上半年，国家药典委员会曾发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，4214药包材元素杂质测定法标准草案公示稿公开征求社会意见，以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=0613de93-f9ff-4f6e-8cad-4415a22ef115 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示一、药包材元素杂质测定法起草说明：制定的目的意义 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。形成 “药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑 料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典 中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法。三、需说明的问题 1. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按 照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种 项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准 中相关方法。2. 测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。1.4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf2. 反馈意见表.xlsx

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。一段时间以来，国家药典委员会发布了一系列的方法通则的修订草案，公开征求意见。近期，药典委再次集中发布一批标准草案，涉及多个方法通则。相关新闻可点击下方专栏关注其中，此前曾经公开征求过意见的4214药包材元素杂质测定法标准草案进行了第二次公示。第一次公示新闻请见：https://www.instrument.com.cn/news/20230918/684450.shtml 4214药包材元素杂质测定法标准草案的公示 本次公示期自发布之日起三个月。相关人员若有异议，可及时在线反馈，并附相关说明、实验数据和联系方式。公示网站：https://www.chp.org.cn/#/business/standardDetail?id=65e05db7bd8cfbb6c02c8f37。药包材元素杂质测定法起草说明：一、制定的目的意义1. 药品包装容器及组件在生产加工过程中因原料引入、工艺残留的有害元素杂质可能影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。2. 形成“药包材元素杂质测定法”方法标准，科学有效指导药品包装容器及组件元素杂质的测定。二、制修订的总体思路遵循药典委对药包材标准体系的架构思路，基于《国家药包材标准》中塑料类、玻璃类、橡胶类包材金属元素及金属离子的测定方法，以及国内外药典中关于元素杂质的测定方法，制定本测定法三、需说明的问题1. 本标准分为三个部分，第一部分为供试液的制备，包括“元素杂质总量”和“元素杂质浸出量”，按各品类制样法分别制备供试液；第二部分为标准溶液的制备；第三部分为测定法，包括电感耦合等离子体质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、原子荧光光谱法、砷盐检查法。2. 供试品的制备：“元素杂质总量”项下塑料类及含纸类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法，增加了微波消解法。“元素杂质浸出量”项下塑料类及弹性体类、金属类参照药包材溶出物测定法（通则 4204）项下或各品种项下溶出物试验的方法制备样品；玻璃类、陶瓷类的制样方法按照 YBB 标准中相关方法。3．测定法：本方法收载了《中国药典》2020 版四部通则中电感耦合等离子质谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子吸收分光光度法、砷盐检查法。新增了原子荧光光谱法测定砷、锑浸出量，未收录前处理复杂、污染环境的紫外-分光光度法。本方法中各测试方法项下载明的元素杂质已经过方法学验证，本方法中未载明的元素杂质如采用上述方法进行测定，需进行方法学验证。4214 Determination of Elemental Impurities inPharmaceutical Packaging Materials (公示稿).pdf4214 药包材元素杂质测定法公示稿.pdf

溶出度指活性药物从片剂、胶囊剂或颗粒剂等在规定条件下溶出的速率和程度，缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂和透皮贴剂等制剂的溶出度也称释放度，溶出度是固体制剂质量控制的一个重要指标。溶出度测定方法和仪器种类众多，在2020版《中国药典》中，已收留了包括篮法、桨法、小杯法、桨碟法、转筒法、流通池法、往复筒法等共七种方法。近期，国家药典委公布了最新的0931溶出度与释放度测定法标准草案，对已收录的方法进行了修订，并增订了第八法往复架法，旨在进一步推动《中国药典》与 ICH Q4B 指导原则的协调与统一。随着药典要求的不断完善细化，溶出度仪技术和方法也在不断改进和完善，以更好地适应新的药品检测需求。在此背景下，为了进一步了解溶出度与释放度测定技术相关发展趋势，加强相关领域的交流与合作，仪器信息网特别发起“溶出度与释放度测定法新进展”主题约稿，欢迎各位行业协会/学会、高校/科研院所的专家老师，以及领域内仪器厂商们积极投稿。约稿提纲如下：问题1: 我国药典中溶出度与释放度测定法的发展历程如何？该标准方法的变动背后由哪些因素推动？问题2：本次拟修订的0931溶出度与释放度测定法在哪些方面有更新？新版标准是否引入了新的技术或检测要求？问题3：除了目前药典中涉及的方法之外，溶出度检测是否还有其他方法？各个方法之间的优劣势或者适用场景是怎么样？问题4：目前贵公司在溶出度检测方面有哪些特色的应用方案或产品？主要基于哪些技术？问题5：不断完善的通用技术要求对溶出度仪提出了怎样的要求？相关技术的发展趋势是怎样的？贵公司在产品和解决方案开发上有哪些举措？您可以根据下述某一个问题或多个问题进行稿件撰写，也可以由此展开相关话题。1、 约稿主题：溶出度与释放度测定法新进展2、稿件字符数不少于1200字，如有图片，图片像素应不低于300DPI；3、稿件无抄袭、署名排序无争议，文责自负，请勿一稿多投；4、投稿须为Word文档，本网编辑有权对文稿进行修改，如不同意请注明。5、供稿人建议是贵公司光电直读光谱产品线负责人，请提供姓名、职务、照片等信息。6、稿件内容会择时在仪器信息网资讯栏目发布显示（单独成文/整合综述文章），同时在专题中推送宣传。7、回稿时间：12月31日投稿邮箱：zhaoy@instrument.com.cn

《中国药典》2020年版 四部通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 9月3日 实操课预报名 《中国药典》2020年版四部通则《2351 真菌毒素测定法》中规定了中药在种植、储存等过程中易产生的一些真菌毒素的检测方法，包括黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮和展青霉毒素等。为了帮助检测人员进一步掌握中药材中农残检测的实操技能，睿科集团携手EWG1990仪器学习网邀请行业专家共同推出：《中国药典》（2020年版）四部 通则2351 真菌毒素测定法 黄曲霉毒素测定法 实操课。课程内容包括标准介绍、原理讲解、操作演示、注意事项讲解和答疑。此次直播课程免费参加，报名审核通过录取后，我们统一邀请至课程群。课程于2021年9月3日开播，欢迎大家踊跃报名！课程内容 2021.9.3黄曲霉毒素测定法原理步骤黄曲霉毒素测定法的原理及具体步骤供试品溶液制备的操作演示及讲解样品粉碎、过筛演示供试品均质演示及注意事项讲解免疫亲和柱使用演示及注意事项讲解系列混合对照品溶液的制备要点分析混合对照品溶液的制备操作演示操作过程注意事项讲解测定操作演示及讲解仪器操作演示方法的建立及注意事项谱图解读及数据处理图谱及数据调取图谱及数据解读结果准确性分析检测过程的质量控制质量控制的手段质量控制的要求主讲专家 2021.9.3样品前处理步骤讲解梁迪思 广东省科学院分析测试研究所（中国广州分析测试中心）主要从事中药农药残留、环境中有机污染物、化妆品含量分析等领域的检测工作，熟练操作气相色谱仪、液相色谱仪、气质联用仪、离子色谱仪等大型仪器，对食品、药品、环境类样品的微生物检测均可熟练操作，熟悉各类检测方法的验证、开发与质控手段。韦玮 睿科集团应用专家具备丰富的自动化样品前处理产品的相关经验，熟悉食品、环境等行业有机检测方法的前处理流程控制和问题排查及解决。上机测定步骤讲解张秋炎 广东省科学院测试分析研究所（中国广州分析测试中心） 助理研究员主要从事药品、毒物分析、化妆品等领域中与液相、液质相关的检测工作，熟练操作液相色谱仪、液质联用仪等大型仪器，对有机样品前处理有较多的实践经验，熟悉检测方法的验证、开发。

2023年10月18日，国家药典委员会发布公告，《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成，将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队紧跟法规变化，梳理相关标准变动部分，并为广大客户提供应对方案。“2351真菌毒素测定法”变动部分梳理一、黄曲霉毒素测定法：第一法（液相色谱法）1、混合对照品溶液的制备精密量取贮备溶液1ml，置25ml量瓶中，用“70%（订正）”甲醇稀释至刻度，即得。对照品溶液制备时定容溶剂为纯甲醇，洗脱能力大于分离条件洗脱能力，在某些基质中峰形可能较差，修改为70%甲醇后，洗脱能力与分离条件洗脱能力接近，改善某些基质中峰形。2、供试品溶液的制备再用“1.5mL（订正）”甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，加“水（订正）”稀释至刻度。明确了甲醇洗脱液的体积，洗脱体积不够，抗体中结合的黄曲霉毒素不能完全被洗脱掉，会导致检测偏差较大。三、玉米赤霉烯酮测定法：第一法（液相色谱法）1、色谱条件与系统适用性试验以荧光检测器检测，激发波长λex=232nm“（或274nm）订正”，发射波长λem=460nm。在标准实施阶段，我们发现在不同品牌荧光检测器上，不同激发波长的基线噪音有差异，需要根据实际情况选择合适的激发波长。六、多种真菌毒素测定法1、以三重四极杆质谱仪检测电喷雾离子源（ESI），黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1、伏马毒素B1、B2及T-2毒素“及呕吐毒素”为正离子采集模式，赭曲霉毒素A、玉米赤霉烯酮为负离子采集模式（修订）。“呕吐毒素检出限35μg/kg，定量限100μg/kg”（订正）。“赭曲霉毒素A检出限1μg/kg，定量限2μg/kg”（订正）。注：以上顺序为方法原文的顺序。玉米赤霉烯酮应用方案仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20A色谱柱：ShimNex CS C18，250mm×4.6mm，5μm (P/N：380-01230-01)流速：1.0 mL/min；进样量：5 μL-50 μL；柱温：30℃；流动相：乙腈-水=50：50检测器：荧光检测器；激发波长274nm，发射波长460nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）仪器配置：岛津高效液相色谱仪RF-20Axs色 谱 柱 ：Shim-pack GIST C18 ，4.6 mm I.D.×250 mm L.，5.0 μm， PN：227-30017-08流 动 相 ：乙腈-水（50：50）流 速 ：1.0 mL/min柱 温 ：30℃检测波长 ：激发波长232 nm，发射波长460 nm玉米赤霉烯酮标准溶液色谱图（进样量：5 μL）从两张色谱图结果可以看到，使用激发波长274nm条件下，基线噪音良好，响应满足检测技术指标要求。多种真菌毒素测定法应用案例10种真菌毒素薏苡仁基质标准溶液的MRM图谱薏苡仁样品检测结果对“薏苡仁”样品进行检测，发现四种真菌毒素有检出，分别是DON（呕吐毒素）、FB1（伏马毒素B1）、FB2（伏马毒素B2）、ZON（玉米赤霉烯酮）。其中“薏苡仁”在药典正文规定中需要检测黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮，样品检测结果满足药典要求。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2023年12月7日，国家药典委发布关于药包材环氧乙烷测定法标准草案（第二次），拟向社会各界征求意见。公示期自发布之日起三个月。 环氧乙烷是一种可刺激体表并引起强烈反应的易燃性气体，能对体内的多个器官系统产生损害。1994年国际癌症研究机构（IARC）将其划分为人类致癌物质（一类）。 本标准适用于采用环氧乙烷灭菌的药包材中环氧乙烷残留量的测定，在一定温度下，用水萃取试样中所含环氧乙烷，用顶空气相色谱法测定环氧乙烷的含量，照气相色谱法（通则0521）测定。本标准制修订依据YBB00242005-2015环氧乙烷残留量测定法，增加了第三法（气质联用色谱法），以对环氧乙烷进行定性验证。基于试验验证，本标准对YBB00242005 环氧乙烷残留量测定法中的色谱条件进行了优化，给出了供参考的色谱条件。环氧乙烷在药包材中的使用主要是作为灭菌剂，乙醛也是药包材中经常存在的成，二者极性相似，不容易分离。根据反馈意见，在标准中增加了适用于本测定法的色谱柱的相关描述。可实现环氧乙烷和乙醛完全分离的中等极性色谱柱，其固定相一般为(6%)氰丙基苯-(94%)二甲基硅氧烷，如DB-624 (30m×0.25mm×1.4μm) 和DB-VRX (30m×0.25mm×1.4μm)。 根据反馈意见，在系统适用性部分，明确连续进样次数，将“对照品溶液应连续进样不少于3次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”修改为“对照品溶液连续进样5次，所得待测物峰面积的RSD应不大于10%”。 根据反馈意见，明确标准曲线线性相关系数r应不小于0.995。附件：4209 药包材环氧乙烷测定法.docx附件2-反馈意见表.xlsx

近日，药典委发布关于关于0631 pH值测定法标准草案的公示，拟修订《中国药典》0631 pH值测定法。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。此次修订稿由江苏省食品药品监督检验研究院起草，中国食品药品检定研究院、南京大学、南京中医药大学等单位进行复核。主要起草人包括李睿、李耕、王玉、严菲、黄朝瑜。 本次修订主要内容包括两部分：一是对原有2020版药典中“2.注意事项（6）”适用范围的修订，适用范围由弱缓冲或无缓冲作用溶液修订为低离子强度溶液。 二是对“2.注意事项（6）”特殊测定方式的修订：新修订的草案，根据市场在售和实验室在用的pH 计情况，对校正和测定方式进行修订；同时提供两种方式用于改善低离子强度溶液的 pH 值测定：（1）增加电极平衡 时间；（2）添加饱和氯化钾溶液作为离子强度改进剂，增加待测溶液的离子强度， 减小流动电位和液接界电位对 pH 值测量的干扰。详情可见附件附件：0631 pH值测定法修订草案（第一次.pdf

近日，药典委官方发布通知，公开征求《中国药典》气体水分测定法-露点法标准草案意见。原文如下：各有关单位：按照工作规划，我委组织草拟了《气体水分测定法-露点法》标准草案和起草说明（见附件1和2），现就标准草案征求相关单位意见。为确保标准的科学性、合理性和适用性，请相关单位和专家认真研核，若有异议，请附相关说明、实验数据和联系方式。本次征求意见为期1个月，请将反馈意见表（见附件3）以EXCEL电子版形式发送至联系邮箱。联系邮箱： fls@gdidc.org.cn联系电话： 020-81853846（起草单位） 010﹣67079566（药典委）附件： 1.气体水分测定法-露点法标准草案.pdf 2.气体水分测定法-露点法起草说明.pdf 3.反馈意见表.xlsx

2021年7月1日，《GB/T 39729-2020 细胞浓度测定通用要求-流式细胞测定法》（Genaeral requirements for measurement of cell purity--Flow cytometry）正式实施。该标准由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2020年12月14日发布。本文件起草单位：中国计量科学研究院。 细胞纯度是评价和分析细胞样本特性与细胞产品质量的基本参数，因此医学检验、生物医药研发、生产和质量检验等领域需要广泛开展细胞纯度的测量。流式细胞术可对液体中悬浮单颗粒或细胞进行高速、多参数分析，是一种常用的细胞纯度测量方法。为了实现不同实验室、平台、操作人员等测量系统条件之间的数据一致性，需要对通过流式细胞术进行细胞纯度试验的技术环节标准化。

2025《中国药典》4003 公示稿 | 玻璃容器内应力测定法及偏光应力仪应用一、内应力测定的重要性内应力是指物体在受到外力或环境因素（如湿度、温度变化）作用下产生的变形，进而在物体内部各部分之间产生的相互作用力。当这些外力消除后，物体内部仍可能残存应力。这种应力的存在会降低玻璃的机械强度，尤其在药品包装的生产、使用及储存过程中，容易导致破裂等问题。因此，内应力的测定对于药用玻璃容器退火质量的控制至关重要。二、内应力测定法根据2024年2月发布的《4003 玻璃容器内应力测定法-第二次公示稿》，以及2025版中国药典的药包材部分所采纳的标准，内应力的测定主要采用偏光应力仪。该仪器利用偏振光干涉原理，通过测量双折射光程差来定量分析玻璃内应力的大小。当玻璃存在内应力时，其表现为各向异性，产生光的双折射现象。通过旋转检偏镜，可以测得双折射光程差，进而计算出单位厚度的光程差δ，即内应力值。而内应力的测定对于药用玻璃容器的质量控制至关重要。通过二次退火处理，虽然可以显著降低玻璃瓶内应力的水平，但不可避免地会有一定量的残余应力存在。关键在于将这些残余应力控制在一个较低的范围内，以确保产品的质量和性能。对于大多数药品包装用的玻璃容器而言，内应力值应控制在40nm/mm以下，以满足药品质量和安全性的要求。基于目前有些应力仪能直接读出双折射光程差，无需先记录角度再换算，因此在无色供试品的定量测定中将“记录此时的检偏镜旋转角度”修改为“记录此时的检偏镜旋转角度或双折射光程差”。其实在普通玻璃容器标准上还是看角度，而三泉中石实验仪器的偏光应力仪，可以同时显示应力旋转角度和光程差，满足各种标准要求。三、偏光应力仪的技术要求偏光应力仪应满足以下技术要求：光场边沿的亮度不小于120 cd/m² ，偏振光元件的偏振度不低于99%，偏振场不小于85 mm。此外，仪器应能在起偏镜和检偏镜之间置入全波片及四分之一波片，且检偏镜可旋转并配备有测量装置。四、偏光应力仪的产品介绍YLY-03S偏光应力仪，是一种设计小巧新颖，操作简便的仪器，广泛应用于制药企业、玻璃制品厂、质检等单位。它不仅可以定性和定量测试玻璃内应力，而且液晶屏可直接读取测试结果，大大提高了测试效率和准确性。该仪器适用于各种玻璃器皿、玻璃计量量具、玻璃容器、药用和食品包装用玻璃瓶等玻璃制品内应力值的测定。五、测试原理与适用范围偏光应力仪采用偏振光干涉原理，配备灵敏色片和1/4波片补偿方法，能够根据偏振场中的干涉色序，定性或半定量地测量玻璃的光程差。结合CHY-B壁厚测厚仪，可以准确定量地测量出玻璃内应力数值。该仪器的适用范围广泛，包括但不限于玻璃量具、药用玻璃瓶、口服液瓶、安瓿瓶、塑料瓶胚、石英、宝石制品以及其他玻璃容器内应力值的测定。六、结论随着国家标准的不断完善和更新，偏光应力仪作为测定玻璃内应力的重要工具，其精确性和便捷性对于保证药品质量和玻璃制品的安全性具有不可替代的作用。我们紧跟国家标准的步伐，参与标准的制定，为药品包装检测领域的发展贡献力量。

2024年01月23日，国家药典委发布气体水分测定法-露点法标准。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟制定的标准第二次公示征求社会各界意见。公示期自发布之日起三个月。露点系指气体中水蒸气含量达到饱和状态的温度，是表示气体绝对湿度的方式之一，可用于测定气体供试品中的微量水分（µl/L），主要采用露点仪进行测试。

25药典专栏7月26日，国家药典委员会发布了“2341 农药残留量测定法公示稿”和“0212 药材和饮片检定通则公示稿”，一经发布，引起了行业内的广泛关注。方法主要修订了以下内容：删除原第一、二、三法；原第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法，重列为第一法，并由原有的33种禁用农残扩增为47种农残；新增第二法相关药材及饮片品种中农药多残留测定法；新增第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法。根据0212药材和饮片检定通则药典标准草案公示稿的限量值要求和第三法药材及饮片中二硫代氨基甲酸盐类农药残留量测定法的方法要求，岛津（上海）实验器材有限公司第一时间进行方案应对，具体应用详见下文。1. 实验部分1.1 分析条件GC条件 仪器配置：岛津GCMS-TQ系列气相色谱-质谱联用仪； 毛细管柱：SH-I-624Sil MS（30 m×0.25 mm，1.4 μm；P/N：R221-75962-30) 程序升温：初始温度40 ℃保持3.5 min， 以30℃/min升温到250℃，保持2 min。 载气：He载气控制方式：恒流模式，1.5 mL/min进样口温度：180 ℃ 进样时间：1 min进样量：1.0 μL进样方式：分流进样，分流比5:1质谱条件 电离模式：电子轰击电离（EI） 离子源温度：200 ℃ 接口温度：250 ℃ 检测器电压：调谐电压+0.5 kV溶剂延迟：1 min数据采集模式：MRM各化合物MRM参数如下： 1.2 样品前处理取本品，碎粉，过三号筛。精密称取1 g，置10 mL顶空瓶中，精密加入异辛烷3 mL，加盐酸-氯化亚锡溶液（取二水合氯化亚锡7.5 g，加盐酸215 mL使溶解，加水至500 mL，摇匀）5 mL，摇匀，立即密封。置80℃水浴中1小时，时时振摇。取出，冷却，摇匀，离心（5000转/min）3分钟，取上层有机相作为供试品溶液。 2. 实验结果2.1 标准品溶液的MRM色谱图2.2 实际样品的测定报告下载扫码获取PDF版应用报告

国家标准《石油蜡针入度测定法》由TC280（全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会）归口上报，TC280SC3（全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分会）执行，主管部门为国家标准化管理委员会。本标准将于2022年5月1日正式实施，主要起草单位：中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院、中国石油化工股份有限公司荆门分公司、中国石油化工股份有限公司茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司大连石化分公司、中国石油天然气股份有限公司抚顺石化分公司、辽宁省检验检测认证中心。主要起草人：郭士刚、王少军、高旭锋、凌凤香、张会成、蒋秀华、刘锦凤、于锡闻、吕申宏、段卫宇。本文由标准由中国石化大连石油化工研究院首席专家 张会成著，文章禁止任何形式的转载、摘录，违者必究。一、修订背景石油蜡针入度是在规定条件下标准针刺入蜡试样的深度，是石油蜡硬度的测量结果，影响到蜡的使用性能。GB/T 4985-2010随着形势发展已不能满足指标表征的需要：一是蜡的来源渠道增加，市场出现非天然石油蜡蜡等产品；二是GB/T 254《半精炼石蜡》、NB/SH/T 0013《微晶蜡》中含有35℃下针入度指标，而方法中未规定测定精密度，市场又出现了40℃针入度要求；三是部分石油蜡产品25℃下针入度不能充分区分产品性能；四是方法中缺乏自动化仪器操作过程，而市场用户已普遍使用；五是我国是蜡生产大国，更是蜡出口大国，但不是标准强国，执行标准需紧跟国际先进标准或严于先进标准。满足要求的修订标准已发布实施。不同试验温度针入度，1/10mm样品25℃30℃35℃40℃45℃半精炼蜡60#1523314871半精炼蜡54#183977139163全精炼蜡64#1619233244微晶蜡70#1922324968 二、修订的技术内容标准主要修订技术内容：1.增加了费托蜡、合成蜡、生物蜡等产品；2.增加了自动针入度计的试验过程；3.修订了制样试验温度；4.增加了质量控制内容；5.增加了35℃、40℃下结果精密度。标准主要技术变化GB/T 4985-2010GB/T 4985-2021适用范围石油蜡石油蜡、费托蜡、合成蜡、生物蜡仪器设备手动针入度计手动针入度计、自动针入度计制样温度23.9℃±2.2℃24.0℃±2.0℃质量控制无增加了质量控制要求精密度25℃精密度25℃、35℃、40℃下精密度三、修订过程大连石油化工研究院负责起草，组织6家单位参与，共使用5种自动和手动设备，10个样品包括全精炼蜡、半精炼蜡、粗石蜡、工业石蜡、食品添加剂石蜡、费托蜡、石蜡，测定结果使用GB/T 6683进行数据处理，获得精密度。四、试验过程注意事项1、仪器调节：水准仪保证标准针垂直，脱落无明显阻力。2、零”点调节：自动设备科自动零点调节，手动设备可以转动数字表盘达到指针指“0”，也可以记录指针位置作为相对零点，用减差法计算针入度。3、水浴控制：温度变化控制在±0.1 ℃以内，水液面高于试样上表面25mm。4、温度测量：全浸型温度计保证水液面高于水银柱，必要时需进行校正。5、精密温度计、标准针、秒表须检定校准并实验室确认。

按照《中华人民共和国标准化法》《地方标准管理办法》《辽宁省地方标准管理办法》等有关规定，根据省市场监督管理局2024年第17号通告《关于废止重点工程项目招标投标领域企业信用评价指标等212项辽宁省地方标准的通告》，《土壤水解性氮测定法》（DB21/T 599-1991）等123项省农业地方标准已废止，自2024年6月13日起生效。特此通告。附件：123项省农业地方标准废止清单农产品质量安全监管局2024年7月11日附件123项省农业地方标准废止清单序号标准编号标准名称1DB21/T 599-1991土壤水解性氮测定法2DB21/T 606-1991土壤碳酸盐测定法3DB21/T 607-1991土壤盐分总量测定法—重量法4DB21/T 608-1991土壤可溶性盐分中碳酸根、重碳酸根离子测定法—双指示剂滴定法5DB21/T 609-1991土壤可溶性盐分中氯离子测定法—磷酸银滴定法6DB21/T 610-1991土壤可溶性盐分中硫酸根离子测定法—EDTA容量法7DB21/T 611-1991土壤可溶性盐分中钙、镁离子测定法—原子吸收分光光度法8DB21/T 612-1991土壤可溶性盐分中钾、钠离子测定法—火焰光度法9DB21/T 613-1991土壤全铜、锌、铁、锰测定法10DB21/T 616-1991植株全氮测定法11DB21/T 617-1991植株全磷测定法—钒钼黄比色法12DB21/T 618-1991植株全钾测定法—火焰光度法13DB21/T 619-1991植株钙、镁测定法14DB21/T 620-1991植株铜、锌、铁、锰测定法15DB21/T 1495-2007彭泽鲫鱼苗鱼种16DB21/T 1496-2007黄颡鱼鱼苗鱼种17DB21/T 1497-2007中华绒螯蟹苗种18DB21/T 1498-2007虹鳟鱼鱼苗鱼种19DB21/T 1499-2007德国镜鲤鱼鱼种20DB21/T 1500-2007刺参苗种21DB21/T 1501-2007菲律宾蛤仔22DB21/T 1502-2007南美白对虾苗种23DB21/T 1503-2007牙鲆苗种24DB21/T 1504-2007虾夷扇贝苗种25DB21/T 1505-2007海蜇苗种26DB21/T 1698-2008辽宁绒山羊鉴定方法27DB21/T 1730-2009北虫草菌种生产技术规程28DB21/T 1749.1-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒监测技术规程29DB21/T 1749.2-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒防控技术规程30DB21/T 1749.3-2009黄瓜绿斑驳花叶病毒检验检测技术规程31DB21/T 1840-2010蝴蝶兰温室栽培技术规程32DB21/T 1858-2010农产品质量安全 光棘球海胆 苗种33DB21/T 1861.4-2010水产生物种质检验技术规程 简单重复序列扩增法34DB21/T 1862-2010农产品质量安全 缢蛏增养殖技术规范 苗种35DB21/T 1958-2012水产动物 DNA鉴定线粒体COI基因序列法36DB21/T 1960-2012辽宁省人工鱼礁建设技术指南37DB21/T 2048-2012饲料中粗蛋白、粗脂肪、粗纤维、水分、钙、总磷、粗灰分、水溶性氯化物、氨基酸的测定 近红外光谱法38DB21/T 2054-2012玉米品种田间鉴定技术规程39DB21/T 2055-2012花生种子生产技术规程40DB21/T 2089-2013动物电子标识技术规范41DB21/T 2106-2013玉米种子纯度SSR分子标记鉴定方法42DB21/T 2144-2013毛蚶苗种43DB21/T 2163-2013水稻工厂化育秧技术规程44DB21/T 2212-2013硬壳蛤 苗种45DB21/T 2261-2014茶树菇栽培技术规程46DB21/T 2289.1-2014海洋微藻成分分析 第1部分：中性脂的测定47DB21/T 2289.9-2014海洋微藻成分分析 第9部分：灰分的测定48DB21/T 2290-2014唇鱼苗鱼种49DB21/T 2305-2014温室大棚输送器技术条件50DB21/T 2325-2014猪传染性胃肠炎病毒RT-PCR检测方法51DB21/T 2341-2014马铃薯种薯（种苗）病毒多重RT-PCR检测技术规程52DB21/T 2395-2015稻瘟病菌无毒基因检测 PCR法53DB21/T 2396-2015水稻品种抗稻瘟病检测 PCR法54DB21/T 2410-2015养殖水体中氯霉素残留量的测定 高效液相色谱串联度谱法55DB21/T 2416-2015梨高接换种生产规程56DB21/T 2451-2015玉米品种真实性鉴定 SSR分子检测方法57DB21/T 2466-2015禽流感病毒免疫层析（胶体金）检测方法58DB21/T 2469-2015H1N1亚型猪流感病毒荧光RT-PCR检测方法59DB21/T 2493-2015黄腐酸水溶肥料60DB21/T 2496-2015花生储藏技术规程61DB21/T 2501-2015大白菜贮藏保鲜技术规程62DB21/T 2510-2015苹果高接换种技术规程63DB21/T 2526-2015水稻育秧硬盘64DB21/T 2548-2015种猪氟烷基因PCR-RFLP检测技术规程65DB21/T 2549-2015仔猪乳糖酶基因检测技术规程66DB21/T 1517-2016玉米果穗剥皮机质量评价技术规范67DB21/T 2289.3-2016海洋微藻成分分析 第3部分:酸值的测定68DB21/T 2289.4-2016海洋微藻成分分析 第4部分：脂肪酸组成成分的测定69DB21/T 2592.2-2016鸡传染性疾病检测方法 第2部分：鸡传染性支气管炎病毒荧光RT-PCR诊断技术70DB21/T 2598-2016褐藻酸寡糖含量的检测71DB21/T 2633-2016滑菇熟料袋式栽培技术规程72DB21/T 2637-2016草莓贮运技术规程73DB21/T 2645-2016大蒜露地生产技术规程74DB21/T 2648-2016水稻育苗基质75DB21/T 2743-2017动物源细菌抗菌药物敏感性检测76DB21/T 2786-2017生物质固体成型燃料技术条件77DB21/T 2797-2017矮化中间砧苹果密植栽培技术规程78DB21/T 2826-2017O型口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法79DB21/T 2870-2017大肠杆菌超广谱β-内酰胺酶基因型PCR检测方法80DB21/T 2871-2017口蹄疫病毒RT-LAMP检测方法81DB21/T 2872-2017细菌常见主要耐药基因检测技术82DB21/T 2892-2017液固扩繁香菇栽培种83DB21/T 1646-2018沿江牛84DB21/T 2922-2018冲压式棒状生物质燃料成型机质量评价技术规范85DB21/T 2923-2018田园管理机质量评价技术规范86DB21/T 2948-2018鹿茸煮炸技术操作规程87DB21/T 2985.1-2018农村土地经营权流转交易服务 第1部分：术语和分类88DB21/T 2985.2-2018农村土地经营权流转交易服务 第2部分：基本要求89DB21/T 2985.3-2018农村土地经营权流转交易服务 第3部分：市场建设和管理规范90DB21/T 3000-2018蛋鸡无抗饲料营养标准及加工工艺技术规范 调整氨基酸比例法91DB21/T 3005-2018牛冷冻精液质量检测技术规程92DB21/T 3043-2018苹果芽变鉴定规范93DB21/T 3052-2018口蹄疫病毒A型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法94DB21/T 3053-2018口蹄疫病毒O型抗体快速检测方法 镧系荧光免疫层析法95DB21/T 3054-2018犬巴贝斯虫荧光定量PCR检测方法96DB21/T 3059-2018饲料中铜、锌、铁、锰、钙、磷、钠、镁、铅、铬、镉和砷含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法97DB21/T 3060-2018饲料中香兰素、乙基香兰素、肉桂醛、桃醛、 乙酸异戊酯 、γ—壬内酯、肉桂酸甲酯、 乙基麦芽酚、大茴香脑的含量测定 气相色谱法98DB21/T 3061-2018饲用微生物制剂中粪肠球菌的检测方法99DB21/T 3093-2018犬冠状病毒病诊断技术规范100DB21/T 3095-2018犬非结核细菌性肺炎诊断技术规范101DB21/T 3119-2019浮游植物光合作用活性测定 叶绿素荧光法102DB21/T 3120-2019水产动物物种分子鉴定 COI、16S rRNA分子标记法103DB21/T 3124-2019萝卜杂交种子生产技术规程104DB21/T 3136-2019海洋渔业资源增殖放流技术规范105DB21/T 3222-2020高粱耐盐碱鉴定技术规程106DB21/T 3239-2020腐植酸含量快速检测技术规范107DB21/T 3241-2020转基因玉米成分检测操作技术规范108DB21/T 3253-2020小反刍兽疫病毒实时荧光RT-PCR检测方法109DB21/T 3256-2020非洲猪瘟病毒等温扩增快速检测技术规范110DB21/T 3257-2020猪繁殖与呼吸综合征病毒ELISA抗体检测方法111DB21/T 3273-2020猪伪狂犬病毒野毒株与gE基因缺失疫苗株TaqMan实时荧光定量PCR鉴别方法112DB21/T 3278-2020饲料添加剂凝结芽孢杆菌产品检测113DB21/T 3304-2020畜禽粪便中西玛津残留量的测定114DB21/T 3305-2020土壤中毒杀芬残留量的测定115DB21/T 3321-2020生物炭分级与检测技术规范116DB21/T 3324-2020玉米秸秆饲料熟化机 技术条件117DB21/T 3801-2023黄条鰤 亲鱼与苗种118DB21/T 1828-2010玉米 半湿润区高产技术规程119DB21/T 2221-2014设施辣椒主要病虫害防控技术规程120DB21/T 2222-2014设施茄子主要病虫害防控技术规程121DB21/T 1028-1999三疣梭子蟹人工育苗技术操作规程122DB21/T 2793-2017水稻抗稻曲病鉴定技术规程123DB21/T 3074-2018花生抗网斑病鉴定技术规程

2021年7月1日，《GB/T 39730-2020细胞计数通用要求-流式细胞测定法》（Genaeral requirements for cell counting--Flow cytometry）正式实施。该标准由国家市场监督管理总局、国家标准化管理委员会于2020年12月14日发布。本文件起草单位：中国计量科学研究院。 流式细胞术是对液体中悬浮单颗粒或细胞进行高速、多参数分析的技术。通过流式细胞术可对生物制备样本中的细胞进行直接技术，即可以实现样本中总细胞计数，还可以根据细胞特性进行分型计数。为了实现不同实验室、平台、操作人员等测量系统条件之间的数据一致性，需要对通过流式细胞术进行细胞计数试验的技术环节标准化。

近日，药典委发布关于植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准草案的公示，拟制定科学、合理和通用的植物生长调节剂残留量测定法国家药品标准。此次公示为期两个月，相关人员可在线对草案进行反馈。以下为公示原文：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=668bab81bd8c456ae3a1bb55该标准草案由上海市食品药品检验研究院牵头，内蒙古自治区药品检验研究院作为参与单位进行拟定。该方法系用液相色谱-串联质谱法测定药材及饮片或制剂中部分植物生长调节剂残留量。除另有规定外，按该草案标准进行测定。（详情见附件：植物生长调节剂残留量测定法药典标准草案公示稿.pdf）植物生长调节剂残留量测定法草案起草说明：1、植调剂品种的选择。将通过对中药材种植基地的调研和相关文献的数据挖掘，选择我国食品、中药种植中使用较多和检出率较高的植调剂品种。同时，参考国内外的食品标准法规，选择我国食品安全国家标准、国际食品法典中规定的有最大残留限量的品种，以及农业部登记的植调剂品种。共完成69种植调剂品种的测定方法研究。2、代表性样品的选择及收集。根据我国中药材种植过程中植调剂的使用情况，选择了使用量较大、用药时间较长的大宗药材；基地调研使用植调剂较为严重的药材品种；文献报道中植调剂滥用情况较为严重的药材品种；药食两用、服用时间较长的药材品种；以及种植过程较长，容易造成植调剂蓄积的药材品种。在代表性样品的选择上，兼顾不同药用部位及干扰成分，以提高方法的通用性。3、植调剂高通量筛查技术的研究。基于国内外仪器检测技术，选用LC-MSMS检测技术对选定的植调剂及代表性样品进行检测技术开发和系统性研究。4、水溶性植调剂检测技术的研究。针对无法采用QuEChERS技术的水溶性植调剂进行考察分析，在提取、净化、检测方法等方面开展研究并建立相关检测方法。除此之外，国家药典委员会发布了一系列的方法通则修订草案，公开征求意见，相关新闻可点击下方专栏关注。

2022年12月19日，药典委发布《中国药典》（2025年版）编制大纲。《大纲》指出， 到2025年，全面完成新版《中国药典》编制工作。符合中医药特点的中药标准进一步完善，化学药品、生物制品、药用辅料和药包材标准达到或基本达到国际先进水平，药品质量控制和安全保障水平明显提升。2023年，国家药典委员会陆续发布了一系列的方法通则的制修订草案，公开征求意见。相关新闻可点击下方专栏关注：近期，药典委分两次发布关于0931 溶出度与释放度测定法标准草案的公示，分别对溶出度与释放度测定法的第一到七法相关内容进行修订，并增订了第八法往复架法。相关内容原文可见：https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=64f6dda9bd8ca5a5c6243561 https://www.chp.org.cn/?#/business/standardDetail?id=65517e87bd8c74db95a4ce4e 修订说明指出，中国加入 ICH 成员，意味着我国医药产业迈入国际化趋势。《中国药典》通用技术要求作为保障中国药品安全有效性的法定依据，与国际协调显得尤为重要，也是药品质量控制和发展的必然趋势。促进《中国药典》通用技术要求与 ICH Q4B 指导原则的协调和统一，对我国制药企业国际化发展有益，对保障人民群众用药可及性有利。ICH Q4B 7（R2）为溶出度测定法，此次修订《中国药典》0931 溶出度与释放度测定法，将进一步推动《中国药典》与 ICH Q4B 指导原则的协调与统一。因此，本次修订参照 ICH Q4B 附录 7（R2），对《中国药典》0931 溶出度与释放度测定法以下内容进行了修订。包括1. 仪器装置参数；2. 测定法要求；3. 增加 ICH Q4B 附录 7（R2）判定法为判定法 2，规定“除品种项下另有规定外，按判定法 1 对结果进行判定”；4. 对文字表述进行规范。同时，本次0931溶出度与释放度测定法还增订了第八法往复架法。往复架法溶出度仪（reciprocating holder dissolution apparatus），又称往复支架法溶出度仪或往复碟法溶出度仪（reciprocating disk dissolution apparatus）。该装置的工作原理与往复筒法溶出度仪工作原理相似，这两种溶出仪器不仅可共享同一操作平台，而且都可便捷更换不同 pH 值的溶出介质。往复架法溶 出度仪广泛应用于透皮贴剂、非崩解型缓释制剂、植入剂、阴道环制剂和药物涂层支架等药械组合产品的溶出度研究。历版《中国药典》溶出度与释放度测定法中均未收载往复架法。目前国内有多个仪器公司实现了往复架溶出度仪的国产化，有助于扩大该方法在药物 研发、审评和监管中的应用。包括制药企业、科研院所及药检机构等在内，国内有往复架法溶出度仪的实验室共计 50 余家。 综上所述，从国内的应用实际和与国际接轨等角度考虑，为了更好地发挥《中国药典》对我国制药行业发展的积极推动作用，有必要在 0931 溶出度与释放度测定法中新增往复架法。基于上述原因，由中国食品药品检定研究院牵头，上海市食品药品检验研究院、安徽省 药品检验研究院、山东省食品药品检验研究院、深圳市药品检验研究院、 陕西省食品药品监督检验研究院、中国药科大学、广州市药品检验所、潍坊市 检验检测中心等 9 家单位成立协作组，承担国家药品标准制修订研究课题《溶出度与释放度测定法往复架法的建立研究》。通过对国内外相关文献、制药企业、研发机构、仪器厂商等的调研，比对了各国药典中相关的仪器参数和技术要求以及目前市售往复架法溶出度测定 仪的规格参数，并结合盐酸哌甲酯缓释片、非洛地平缓释片等具体品种的方 法研究结果，形成了《中国药典》0931 溶出度与释放度测定法第八法往复架法（草案）。修订稿如下：附件2 0931溶出度与释放度测定法修订说明.pdf附件 0931 溶出度与释放度测定法第八法往复架法草案公示稿（第一次）.pdf附件1 0931溶出度与释放度测定法公示稿（第一次）.pdf

橡胶密封件通常需要使用硅油以增加润滑性，使其在贮存及运输过程中减少因摩擦产生的微粒，便于胶塞的分装与压塞。但过多的硅油可能会影响药品质量和安全，因此对其进行控制是非常有必要的。现行国家药包材标准中仅有预灌封注射器用橡胶活塞产品设置有硅油量检测项目，其余橡胶密封件产品标准均未设置，应填补此空白。本标准起草过程中参考《国家药包材标准》中硅油量测定方法以及ISO国际标准、《美国药典》和《欧洲药典》。重点说明的问题 1.规定了检测橡胶密封件表面硅油量所用仪器，包括傅里叶变换红外光谱仪，明确仪器需配备液体池附件。 2. 确定了供试品的制备方法。为保证使用仪器可准确测量，对样品的数量、溶剂比例及整个提取过程做了相应规定要求。对于测试含量超过标准曲线上限的样品应进行稀释后进样。3. 测试方法的选用。考虑到企业自身仪器配置的不同，收载了透射法和衰减全反射法两种测试方法，满足不同需求。4. 设置了两种结果表示方式。考虑到企业不同需求，分别采用两种结果表示方式评价橡胶密封件表面硅油量。5. 本标准为方法标准，限度规定见相关通则项下。附件：4222 橡胶密封件表面硅油量测定法草案公示稿（第二次）.pdf

维生素D是一种脂溶性维生素，其具有促进生长和骨骼钙化，促进牙齿健全、用于治疗佝偻病、骨软化症等功能作用，是一种大家广为熟知的营养元素。《中国药典》2020年版《0722维生素D测定法》，保留原先的第一、二、三法外，新增加了第四法——柱切换二维液相法。 本次，小编和您一起探讨新加入的第四法。 什么是柱切换二维液相法？ 柱切换二维液相法是将不同选择性分离柱组合，加强分离能力的联用技术。柱切换液相色谱系统通常由第一维分离柱和第二维分离柱串联组成，两柱之间以切换阀作为接口，通过流动相流路的改变，将部分或全部第一维柱流出的组分，导入第二维柱进行二次分离，从而起到净化目标化合物，提高系统分离能力的作用。如果只是将部分组分导入第二维柱分析，通常又称为中心切割二维液相法，用LC+LC表示；如果是全部组分全部导入第二维柱，通常称为全二维液相色谱法，用LC×LC表示。 新增加的第四法，优点有哪些？ 《中国药典》2020年版四部《0722维生素D测定法》，采用高效液相色谱法测定维生素D制剂中所含维生素D含量，以及维生素AD制剂或鱼肝油中所含维生素D及前维生素D（折算成维生素D）的总量。 • 当待测药品中无维生素A及其他杂质干扰可用第一法测定，否则应按第二法处理后测定； • 如果按第二法处理后，前维生素D峰仍受杂质干扰，仅有维生素D峰可以分离时，则应按第三法测定，或不经前处理按第四法测定。第二法和第三法的供试液制备需要采用“正相收集、反相洗脱”，第三法为了进一步去除前维生素D峰的杂质干扰，还增加了水浴加热再净化的过程，前处理较为麻烦，一个实验常常需要2~3天时间来完成； • 第四法通过在线净化的方式，省去了复杂的前处理步骤，让仪器来代替复杂的人工操作！且相比较而言，第四法的仪器配置更为简单，是药品中维生素D检测的不错选择！ 岛津应对方案 该方案在岛津中心切割二维液相系统上进行。系统配置包括一维二元高压系统和二维四元低压系统，两个紫外检测器，一个进样单元和一个柱温箱；柱温箱中装载两根不同性能的色谱柱，并通过加载一个高压流路切换阀实现一维和二维的实时切换。 图1. 岛津二维液相（中心切割）系统 01 前处理：按照《中国药典》2020年版四部通则0722维生素D测定法第四法要求进行制备。 02 分析条件：第一维色谱柱：HILIC-10（2.1x150 mm，3 μm）第二维色谱柱：RX-SIL（3.0x100 mm，1.8 μm）第一维流动相：A相：正己烷；B相：正己烷-正戊烷-异丙醇（98：1：1）；按下表程序进行梯度洗脱 第二维流动相：正己烷-正戊醇-异丙醇（996：2：2），等度洗脱流速：0.5 mL/min 进样体积：100 μL柱温：40℃ 检测波长：265 nm收集管：聚醚醚酮（peek）管，内径0.0762 cm（0.03英寸），20 m，容积约9 mL 03 对照品溶液色谱图：取方法中的校正因子f2上机测试，得到对照品溶液色谱图。其中第一维液相维生素D的理论塔板数超过2500，与前维生素D的分离度＞5；各峰的重复性为0.76%~1.46%（n=5），均满足药典的要求。图2. 对照品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 04 供试品溶液色谱图：取制备好的供试品溶液上机分析。在第一维色谱图中，由于维生素A醇和油脂的干扰，前维生素D被大量杂质峰包裹，无法检测；将该时间段的物质切入第二维色谱中继续分析，前维生素D和维A醇、油脂等杂质在第二维色谱图中得到了有效的分离。 图3. 供试品溶液第一维色谱图（上）和第二维色谱图（下） 05 参与验标工作：岛津广州分析中心参与了该方法的验标工作；制标专家和岛津工程师共同建立并验证了方法，方法可靠、稳定，可有效地应对《中国药典》0722通则第四法柱切换色谱法。

目前《中国药典》0982 粒度和粒度分布测定法仅收载了激光光散射法测定样品中的粒度分布，尚未收载动态光散射法和光阻法。各国药典均已收载动态光散射法和光阻法，且在《中国药典》丙泊酚乳状注射液、脂肪乳注射液（C14～24）等品种标准中已有应用。为此，《中国药典》增订上述两种方法，将进一步满足相关品种质量控制的需要。2023年12月12日，国家药典委员会将拟修订的《中国药典》0982粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法公示征求社会各界意见（详见附件），公示期自发布之日起三个月。第三法（光散射法）新增动态光散射法、新增第四法光阻法；第三法用于测定原料药、辅料和药物制剂粉末或颗粒的粒度分布，第四法用于测定乳状液体或混悬液的微米级粒子数量、粒度分布及体积占比。国家药典委员会截图本次标准草案的公示意味着动态光散射粒度仪（俗称纳米粒度仪）与光阻法颗粒计数器将被写进《中国药典》。动态光散射法当溶液或悬浮液中颗粒做布朗运动并被单色激光照射时，颗粒散射光强度的波动与颗粒的扩散系数有关。依据斯托克斯-爱因斯坦方程，通过分析检测到的散射光强度波动可以计算出颗粒的平均流体动力学粒径和粒度分布。平均流体动力学粒径反映粒度分布中值的流体动力学直径。平均粒径直接测定，既可以不计算粒度分布，也可以从光强加权分布、体积加权分布或数量加权分布，以及拟合（转换）的密度函数中计算得到。动态光散射的原始信号为光强加权光散射信号，得到光强加权调和平均粒径。很多仪器可通过对光强加权光散射信号的分析计算得到体积加权或数量加权的粒径结果。 在动态光散射的数据分析中，假设颗粒是均匀和球形的。本法测量范围为 1～1000nm。光阻法单色光束照射到颗粒后会由于光阻而产生光消减现象。应用基于光阻或光消减原理的单粒子光学传感技术进行测定。应用单粒子光学传感技术时，当单个粒子通过狭窄的光感区域阻挡了一部分入射光线，引起光强度瞬间降低，此信号的衰减幅度理论上与粒子横截面（假设横截面积小于传感区域的宽度），即粒子直径的平方成比例。用系列不同粒径的标准粒子与光消减信号之间建立校正曲线，当样品中颗粒通过光感区产生信号消减，可根据已建立的校正曲线计算出颗粒的粒度大小和加权体积。本法测量范围一般为 0.5～400μm，使用具有单粒子光学传感技术的仪器时，需知道重合限和最佳流速。重合限为传感器允许的最大微粒浓度（个/mL）。 上述两种方法的内容包括对仪器的一般要求和测定法，详见附件。附件 0982 粒度和粒度分布测定法第三法动态光散射法、第四法光阻法草案公示稿（第一次）.pdf

前 言在2015《中国药典》中药包材首次以通则的形式收录其中。各制药企业不仅对药包材重视程度徒增，同时加强药包材检测蔚然成风。药包材首次进入《中国药典》不仅填补了空白，完善了药典体系，同时国家最高药品法典肯定了药包材是药品组成部分的重要地位。为保证药包材的质量，确保药包材满足对制剂的保护性、功能性、安全性和相容性功能，药典委组织制定、发布了一系列药包材检测方法类征求意见稿。其中药典委发布的2025《中国药典》的药包材检测方法类征求意见稿中4204《药包材溶出物测定法》中增加了TOC对总有机碳检测的要求。方法中采用特定的浸提介质和浸提条件浸提药包材，使用总有机碳分析仪测定溶出液中的总有机碳（TOC），实现产品质量控制及药包材化学危害的初步评估，以确保最终药物的安全性。方法解读注：详细内容参见4204《药包材溶出物测定法》征求意见稿4204中规定了不同药包材的提取方式，对于提取液，参照制药用水总有机碳测定法（通则0682）分别测定水供试液和空白液，计算两者之差。药包材溶出物分析利器OI Aurora 1030W+1088 总有机碳分析仪+自动进样器仪器优势1. 质量过硬，2008年被送上太空，为宇航员在太空循环用水的水质安全保驾护航；2. 采用氧化效率最高的过硫酸盐加热回流的湿化学氧化法，具有极低的背景信号和非常高的测量灵敏度，高效分解药包材浸提液中有机物，保障全面检测；3. 采用无衰减的固态光源非散射红外检测器（SSNDIR），终生无需校准；4. 光源稳定，具有无与伦比的基线稳定性和检测精确性；5. 可装备平行反应器，成倍提高检测效率。

A1110密度测定仪适用于国家标准《GB/T1884-92石油和液体石油产品密度测定法（密度计法）》。密度是指在规定温度下，单位体积所含物质的质量数。石油产品的密度是随其组成中含碳、氧、硫量的增加而增大的，因而含芳烃多的、含胶质和沥青质多的密度很大，而含环烷烃多的居中，含烷烃多的最小。因此，根据石油产品的密度（或比重），在某种程度上可以判断油品的类型和成份。A1110主要用于测定透明、低粘度液体及粘性液体密度，控温精度高，稳定可靠、操作简便。仪器特点1.采用高精度微计算机控制，速度快、精度高。2.采用PID自整定控温技术，控温精度高。3.液晶显示屏。4.内置高速热敏式微型打印机，打印美观、快捷，具有脱机打印功能。技术参数检测范围：0.6-1.2g/cm3控温范围：20～100℃ 配制冷源可使控温范围达到20℃以下控温精度：小于±0.1℃实验杯数：2孔功 率：1000W电源电压：AC220V±20% 50HZ ±10%适用环境温度：0℃～40℃适用环境湿度：≤85℃ RH外形尺寸：440×350×550（mm）

*图片来自网络，侵删药典相关《中国药典》从1953年颁布第一部开始，到2020版已经是第十一版了。对于四部通则中改动较多的0631 pH值测定法，我们应当如何应对？校准时的pH缓冲液又该如何选择？话不多说，上干货！药典解读解读 ①选择三种或两种标准缓冲液进行校准，选择的标准缓冲液的pH范围要包含需要测试的样品溶液的pH值。例如需要测试的样品有酸有碱，即pH值有些大于7.00有些小于7.00，可以选择4.01/6.86/9.18三种标准缓冲液或4.01/9.18两种标准缓冲液进行校正。如果要获得更加准确的测量结果，建议校准缓冲液的范围不要跨度太大，例如供试品pH值约为4.60，建议选择4.01和6.86进行校准，再选择介于这两点之间的第三个标准缓冲液（pH5.00）回测。解读 ②校准结果的判断，规定校准后斜率Slope在90~105%之间、零点漂移Offset值在0±30mV之内则仪表及电极性能正常。校准后还需要选择一个pH值介于两个校准液之间的缓冲液进行读数验证，测量值与当前温度的理论值偏差应在±0.05pH范围内。解读 ③中国药典要求用于校准的缓冲液包括1.68, 4.01, 6.86, 9.18, 12.45这五种，对于所测样品pH值不在1.68到12.45范围内的，选取接近供试品的两个标准液进行校准，例如测量pH1.2的样品，用1.68和4.01校准，如果要测量pH13.5的样品，则使用9.18与12.45进行校准。标准缓冲液使用注意事项我们在使用pH标准缓冲液时需要注意哪些事项呢？1. 缓冲液建议室温、干燥避光保存2. pH缓冲液不能重复使用3. 如果三点及三点以上校准，建议选择分段模式4. 回测时误差应该与当前测量温度下的标准缓冲液理论值对比标准缓冲液选择梅特勒托利多提供种类丰富的pH标准缓冲液，信息如下：了解更多pH缓冲液选择指南及详细订购信息，请点击“阅读原文”下载《如何选择pH标准缓冲液》白皮书。仪器推荐SevenExcellence 多参数仪表：模块化多参数可同时测量pH/电导率/离子浓度等四级用户管理权限7 英寸超大彩色触摸屏全面的 GLP 数据打印ISM 智能电极管理One Click™ 单键方法功能文末彩蛋立即识别下方二维码或点击文末“阅读原文”，参与反馈就有机会赢取2020版《中国药典》第四部通则和乐扣乐扣搅拌机哦！奖项设置一等奖 2名：2020版《中国药典》第四部通则二等奖 5名：乐扣乐扣搅拌机* 活动有效期至2020年9月15日，本活动最终解释权归梅特勒托利多所有。

附件：1-食品金属容器 双酚A迁移量的电化学测定法（ 征求意见稿）2-《食品金属容器 双酚A迁移量的电化学测定法》行业标准编制说明（征求意见稿）3-行业标准（征求意见稿）意见反馈表

p style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/d3ff59e9-c706-4195-b536-6bb0acb332a1.jpg" title="1.jpg"//pp　　2017年7月11日，地调局物化探所承担完成的“熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定稀有稀散元素的研究”项目通过了国土资源部在北京组织的评审验收。验收专家组充分肯定了项目研究成果，认为实现了项目总体目标，超额完成研究任务，达到了规定的考核指标。/pp　　“熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定稀有稀散元素的研究”是2013年度立项的国土资源公益性行业科研专项经费青年科技人才类项目，总体目标是研究建立熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定地球化学样品中锆、铪、铌、钽、稀土等稀有稀散元素的检出限低、重现性好、准确度高的定量分析体系。/pp　　项目对高分辨率等离子体质谱仪（HR-ICP-MS）和激光剥蚀仪（LA）的测定条件和参数进行了系统优化，对测定的基体效应进行了系统研究，确定了基体效应的校正方法，创新提出了新的分馏效应定量评价方法，实现了LA-HR-ICP-MS法对元素的无分馏效应测定。在综合研究评价分馏效应和基体效应对测定结果影响的基础上，建立了熔融制样－LA-HR-ICP-MS法测定地球化学样品中锆、铪、铌、钽、稀土等稀有稀散元素的定量分析方法。/pp　　该分析方法采用熔剂熔融固体样品成玻璃片，用LA-HR-ICP-MS直接测定，能够准确测定地球化学样品中包括锆、铪、铌、钽和稀土元素在内共计45种元素，为常规酸溶法难以完全溶解的部分稀有稀散元素、稀土元素和难溶副矿样中元素的准确测定提供了一个可供选择的分析方法与解决思路，方法的检出限、精密度和正确度等质量参数测定结果满足地球化学样品分析要求。项目成果为创新建立以固体进样技术为主体的地球化学样品配套分析方法体系奠定了基础，具有广阔的推广应用前景。/p

关于批准公布《萘含量的测定 气相色谱法》等4项海关化验标准【法规类型】海关规范性文件【内容类别】进出口货物监管类【文　　号】海关总署2009年第11号公告【发文机关】海关总署【发布日期】2009-2-19【生效日期】2009-4-1【效　　力】[有效]【效力说明】 根据《中华人民共和国海关行业标准管理办法（试行）》，海关总署批准《萘含量的测定 气相色谱法》、《酒花浸膏中α-酸和β-酸的测定方法 液相色谱-串联质谱法》、《聚酯纤维中二氧化钛含量的测定法》和《甲苯二异氰酸酯中同分异构体含量的测定 气相色谱法》4项海关化验标准，现予以公布（标准名称见附件，标准文本由中国海关出版社出版），自2009年4月1日起实施。 特此公告。 附件：海关标准编号名称表.doc 二○○九年二月十九日

有机磷农药中毒的死亡率很高,其重要原因之一是诊断不及时。日本学者Inoue等人研究验证了一种简单快速的新方法——液相色谱法-大气压电离子化-质谱测定法(LC-APCI-MS法),结果证实此方法可以有效测定进入人体血清中的10种有机磷酸盐浓度(J Phar Biomedl Anal 2007, 44: 258)。　　“液液提取”或“固体萃取”方法是目前临床最常用的有机磷酸盐提取方法,但是对某些特殊成分的化合物如乙酰甲胺磷则无效。　　Inoue等人采用即液相色谱-质谱联用测定法(LC-MS)研究出一种简单快速的方法用来测定急性中毒患者血清中的10种有机磷农药浓度[乙酰甲胺磷、杀扑磷、敌敌畏、倍硫磷、苯硫磷、敌匹硫磷、甲基乙酯磷(稻丰散)、马拉硫磷、杀螟硫磷、杀螟腈]。这10种有机磷农药在日本使用广泛。　　具体操作程序如下:使用乙腈脱蛋白后,将每种需检测的生物标本注入一个XTerra MS C18不锈钢试剂盒中,采用10 mmol/L的甲酸铵-甲醇组成的溶剂进行梯度洗脱。　　结果显示,回收提取率令人满意,绝对回收率为血清标本的82.2%~107.2%,相对回收率为60.0%~108.1%。血清的测定范围(LODs)为0.125~1.000　μg/ml,检测上限为0.25~1.25 μg/ml。从这种检测上限浓度逐渐增加到8 μg/ml时,可以观察到很好的直线相关性。在所有实验标本中,均值在期望浓度的20%范围内,而且相关系数(r2)0.9838。　　大部分有机磷农药的分析结果显示样本内部和批间分析的精确度、准确度都是令人满意的。从对温度的稳定性角度,对所有有机磷酸盐分析可以发现,敌敌畏和马拉硫磷在室温下就可以最快溶解。杀扑磷和敌匹硫磷在整个为期4周的测定期内对所有温度都相对稳定。　　该研究证实,将沉淀蛋白法作为样本的提纯程序,这种LC-MS方法快速可行,可以测定人体血清中的有机磷农药,并且在测定血清标本中有机磷农药时具备较高的选择性、敏感性、精确度、准确度、直线性、回归性和稳定性。因此这种简单准确的检测方法,可以成功地应用于临床急性有机磷农药中毒事件中。　　 用于血清有机磷检测的液相色谱-质谱联用设备

背景介绍药用植物中经常施用的农药主要包括有机氯、有机磷、有机氮和拟除虫菊酯类等。有机氯农药在食物链中有极强的富集作用，在人类和动物的脂肪组织内长期积累容易引起慢性中毒；有机磷和氨基甲酸酯类农药对乙酰胆碱酯酶有抑制作用，易产生急性中毒，有时严重危及生命。中药作为一种特殊的食品为患者及体弱者所服用，且服用时间长，更易造成蓄积中毒。目前，农药残留检测方法主要有气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）、液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）。*文章来源：中国农科院ICS重大平台中心中国科学仪器自主创新应用示范基地实验流程NO.1 样品前处理将白芍样品参照《2341农药残留测定法》中第五法药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法中的直接提取法进行样品前处理NO.2 仪器谱育科技GC 2000气相色谱仪、EXPEC 5230三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)配置：自动进样器、柱温箱、Mass Expert质谱工作站NO.3 仪器分析参数设置气相色谱条件色谱柱：DB-17MS气相色谱柱(30m×0.25mm×0.25μm)升温程序：初始温度为60℃，保持1min，以每分钟10℃的速率升温至160℃，再以每分钟2℃的速率升温至230℃，最后再以每分钟15℃的速率升温至280℃，保持13min进样口温度：250℃进样方式：不分流进样载气控制方式：恒压，146KPa进样量：1uL质谱条件离子源为电子轰击（EI）离子源，监测模式为多反应监测（MRM）。NO.4 标准样品测试标曲限值点TIC图谱NO.5 样品测试平行白芍样品检测图谱NO.6 结果与分析GC-MS/MS法测得部分化合物标准曲线及回归方程结论白芍样品按照2020版《中国药典》2341农药残留量检测方法，使用谱育科技EXPEC 5230 GC-MS/MS测定，快速、准确对其中33种禁用农药进行筛查测定，33种禁用农药化合物线性良好，线性系数r值0.995。参考文献[1]Lehotay Steven J, de Kok André, Hiemstra Maurice,et al.Validation of a fast and easy method for the determination of residues from 229 pesticides in fruits and vegetables using gas and liquid chromatography and mass spectrometric detection. Journal of AOAC INTERNATIONAL,2005,88(2):595-614 [2]梁健滔,谭庆显,陈锐均,王建皓.我国食品中农残检测技术现状的分析与思考.食品界,2019(04):112.[3]陶晓杰,赵宇飞,白龙律,朱传祥.GC-MS/MS在土壤农残检测中的应用研究.食品安全导刊,2021(19):181+183.

p 12月19日，美国化学会志（JACS）刊登了由北京大学化学与分子工程学院刘虎威教授，白玉教授等人发表的《超敏环境质谱免疫分析：血清和细胞表层蛋白质的多重检测》。/ppspan id="pos_placeholder" style="width: 0px height: 0px visibility: hidden margin: 0px padding: 0px "/span 论文介绍了一种环境质谱免疫鉴定法平台的建立，这种平台拥有高灵敏性，多重定量，低样品消耗量和操作便捷等优势。并开发了一系列可扩展的基于罗丹明（Rhodamine，一种荧光染料）的质量标签，通过两个阶段信号放大确保具有超高灵敏度的多种蛋白质的定量检测方法。通过该平台，在2ul血清/血浆中检测到10^-21摩尔的凝血酶以及游离癌症抗原125 （CA125）。在ca.20细胞中能够同时检测到三种蛋白质生物标记物（CA125，癌胚抗原和上皮细胞粘附分子）。未来该平台对多重蛋白质测定在单滴样品或单细胞的临床诊断和治疗方面都有着广阔的前景。/pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/noimg/6a1d3364-f6e7-4fe8-9209-a17f10584f85.gif" title="ja-2018-10853w_0005.gif" alt="ja-2018-10853w_0005.gif"//ppbr//p

自台湾地区发生&ldquo 塑化剂&rdquo 事件以来，有关部门和地区采取了一系列防范应对措施。目前，已禁止进口台湾&ldquo 涉塑&rdquo 的超千种产品。连日来，各监管部门正在对已确认曾向大陆销售的16家台湾企业产品加大追查力度，并采取召回、封存及销毁措施。 鉴于&ldquo 涉塑&rdquo 产品的多样化，岛津公司推出了使用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯含量的分析方法。本方法利用石油醚振荡提取样品中邻苯二甲酸酯，经旋转蒸发及氮吹至干后，加入经正己烷饱和的乙腈提取，提取液加入PSA和C18净化，离心后取上清液由GPC-GCMS进行检测。 岛津特有的全自动在线GPC-GCMS分析系统，已在质检、商检、CDC等领域得到广泛应用。本系统由于实现了在线化，大幅缩短了分析时间，并采用小型化GPC柱大大减少了溶剂使用量，系统自动化使分析操作轻松自如并降低了操作偏差。 有关在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用法测定含油脂食品中17种邻苯二甲酸酯含量的详细方法请见http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100277/down_172111.htm。 关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。