色谱分方法

1、大家色谱的积分参数都是怎么定的呢，手动积分我们一般不让使用，自动积分的斜率灵敏度、峰宽等都怎么确定呢，有时候同序列某些色谱图峰积分效果不理想，是否可以手动调整斜率灵敏度。2、在做不同批号同种样品的时候，数据分析方法是否需要采用同一个分析方法。还是说只要保证单批次对照与样品采用同样积分参数即可，不去管之前的积分参数是怎样的。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]峰裂分的原因有很多，如：1. 色谱柱过载；应对方法：可以通过降低进样量观察峰形是否改善来确定是否是过载导致的峰裂分。2. 色谱柱柱头污染或筛板部分堵塞；应对方法：可以通过更换同款色谱柱来排查或者反接色谱柱（如果确定色谱柱可以反接）观察峰形是否改善。3. 样品稀释剂洗脱能力较强而导致的溶剂效应；应对方法： 在不影响分析物溶解的前提下，尽量用（初始）流动相溶解样品或者用弱洗脱强度溶剂稀释样品以降低溶剂效应；在不影响灵敏度的前提下降低进样体积。4. 化合物自身的原因。比如化合物中存在多种互变形式；或者存在多个离子化位点，可能导致色谱峰裂分成双重甚至多重峰。应对方法：考察不同极性溶剂、流动相pH、温度等对峰形的改善情况，也可以针对性地选择特殊的色谱柱固定相，比如键合了带电基团的色谱柱来分析化合物等。

1.关于色谱积分，想请教各位大神，什么样的情况可以采用谷到谷积分，又在什么样的情况下可以采用垂线积分，有大神知道具体依据没？如果出现一个小的杂质峰，但是附近基线走的不好（有点有点像双峰的感觉），又该如何合理积分？2.关于数据处理，按照GMP要求：是不是每次数据处理方法必须要一致，不允许有任何改动？如果是，具体原则是什么，出于药典哪条法规？3.峰识别，系统溶液中各组分峰的保留时间与样品中相应组分峰之间的保留时间相差多少，是可以被接受的？这个问题同样站在审计角度！

对已建立、通过验证并已报监管机构备案的色谱检验方法，老柱子寿命正常到期时，如果由于各种原因，碰到再也买不到原来一模一样的色谱柱的情况，譬如原生产厂家不同批次产品之间的选择性发生了变化，或者厂家推出新型号产品，不再提供老款产品。面临此类情况，就有必要寻找一款替代的色谱柱并对色谱方法进行相应的调整。这种算是被动调整，还有一种是主动调整的情况，就是发现有新的色谱柱产品，在分离性能上更好，如果用来替换原有方法中的色谱柱，能使质量控制和质量管理水平站上一个新台阶。各位在QA、QC管理一线的板油，在实践中会经常碰到这种困惑吗？ 有什么好的经验，可以说说和讨论一下。月旭作为新进的色谱柱品牌，要扩大市场份额，也面临着需要不断地去替换方法中原有其它品牌色谱柱的问题，多年来在这方面也积累了一些经验，十分愿意在本帖中和大家分享。

工业甲醇用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测百分含量的方法柱温、进样、检测温度，具体方法，有国标吗？

有没有谁苯酚用气相色谱做的，希望能说一下方法呀，自己用顶空做了，检测器是MS，发现找不到苯酚的峰，我们的柱子型号是Elite-5MS，

分子大小组成相似，分子大小相近，如何用液相色谱法分离分级？液相色谱中哪种方法更好呢？

快帮我：关于高效液相色谱测定奶粉中泛酸的方法

对典型性手性农药的液相色谱拆分方法有哪些？特别是要用到哪些色谱柱？

快帮我：关于高效液相色谱测定奶粉中泛酸的方法

多酚类物质使用质谱法测定的较多，这主要是避免了杂质干扰，但从仪器配备的广泛性和准确定量的角度，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法是比较容易接受的方法。文献报道了利用Hypersil Gold柱，流动相为1%乙酸和甲醇，梯度洗脱，1针70min，流速0.8 ml/min，进样量5微升，建立了没食子酸、新绿原酸、(+)-儿茶素水合物、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、(-)-表儿茶素、对香豆酸、阿魏酸、芥子酸酸、水杨酸、鞣花酸、芦丁、杨梅素、槲皮素和山奈酚16种多酚类物质的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]方法。在仪器配备和方法上可操作性强，能为相关研究者提供有益借鉴。详见[url]https://doi.org/10.3390/horticulturae8020084[/url]

谁有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用（第三版）的书，牟世芬编著，最近刚接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]，想学习一下这本书的最新版，请求分享。

有液相色谱测定维生素的方法吗，奶粉和饼干的前处理方法

各位大侠：本人遇到一个问题，就是不知道苯酚和壬基苯酚用什么方法分析？用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或者液相色谱能分析吗？用什么柱子？操作条件？谢谢指教！急急急！

[color=#444444]最近收到一份液相样品，样品里有大量的水，有机成分主要是一元和二元醇，醇的碳原子大概在10~15个，样品里可能还含有少量的有机酸和硫酸。现在拿到测试中心想做液相色谱或者液、质联用，目的是了解样品中的醇类都有哪几种，分别占到什么样的比例，但是测试中心要求提供相应的测试方法。请问根据已知内容能否确定液相色谱、质谱的具体设置方法？应该如何设置？[/color]

气象色谱已经有了色谱分析方法，分析时直接调用分析方法即可得到结果。可是，现在色谱峰出峰延迟了1分钟，打印时电脑就不认识这个峰了，也没有计算峰面积，怎么办。

含量等度十分钟的方法，连续跑十小时，峰面积向后漂了约1分钟，请问是仪器还是色谱柱的原因之前也这么跑过几回，都没出现这个问题

在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]色谱图中怎么看采用了什么积分方法？

[color=#DC143C]上传一个牟世芬的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]方法及应用，希望对大家有用。[em0808] [/color][~95520~]

你谁知道苯酚羟化后的产物用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]怎么定量，用什么方法？

动态色谱法　　动态色谱法是将待测粉体样品装在U型的样品管内，使含有一定比例吸附质的混合气体流过样品，根据吸附前后气体浓度变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；静态法根据确定吸附吸附量方法的不同分为重量法和容量法；重量法是根据吸附前后样品重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量，由于分辨率低、准确度差、对设备要求很高等缺陷已很少使用；容量法是将待测粉体样品装在一定体积的一段封闭的试管状样品管内，向样品管内注入一定压力的吸附质气体，根据吸附前后的压力或重量变化来确定被测样品对吸附质分子（N2）的吸附量；　 　　动态色谱法和静态法的目的都是确定吸附质气体的吸附量。吸附质气体的吸附量确定后，就可以由该吸附质分子的吸附量来计算待测粉体的比表面了。　 　　由吸附量来计算比表面的理论很多，如朗格缪尔吸附理论、BET吸附理论、统计吸附层厚度法吸附理论等。其中BET理论在比表面计算方面在大多数情况下与实际值吻合较好，被比较广泛的应用于比表面测试，通过BET理论计算得到的比表面又叫BET比表面。统计吸附层厚度法主要用于计算外比表面； 　　动态色谱法仪器中有种常用的原理有固体标样参比法和BET多点法；动态色谱法之固体标样参比法　　固体标样参比法也叫直接对比法，国外此种方法的仪器叫做直读比表面仪。该方法测试的原理是用已知比表面的标准样品作为参照，来确定未知待测样品相对标准样品的吸附量，从而通过比例运算求得待测样品比表面积。以使用氮吸附BET比表面标准样品为例，该方法的依据是有2个：一、BET理论的假设之一在吸附一层之后的吸附过程中的能量变化相当于吸附质分子液化热，也就是和粉体本身无关；二、在相同氮气分压（5%-30%）、相同液氮温度条件下，吸附层厚度一致；这就是以此种简单的方法所得出的比表面值与BET多点法得到的值一致性较好的原因；动态色谱法之BET多点法　　BET多点法为国标比表面测试方法，其原理是求出不同分压下待测样品对氮气的绝对吸附量，通过BET理论计算出单层吸附量，从而求出比表面积；其理论认可度相对固体标样参比法高，但实际使用中，由于测试过程相对复杂，耗时长，使得测试结果重复性、稳定性、测试效率相对固体标样参比法都不具有优势，这是也是固体标样参比法的重复性标称值比BET多点法高的原因； 　　动态色谱法和静态容量法是目前常用的主要的比表面测试方法。两种方法比较而言动，态色谱法比较适合测试快速比表面积测试和中小吸附量的小比表面积样品（对于中大吸附量样品，静态法和动态法都可以定量的很准确），静态容量法比较适合孔径及比表面测试。虽然静态法具有比表面测试和孔径测试的功能，但静态法由于样品真空处理耗时较长，吸附平衡过程较慢、易受外界环境影响等，使得测试效率相对动态色谱法的快速直读法低，对小比表面积样品测试结果稳定性也较动态色谱低，所以静态法在比表面测试的分辨率、稳定性方面，相对动态色谱并没有优势；在BET多点法比表面分析方面，静态法无需液氮杯升降来吸附脱附，所以相对动态法省时；静态法相对于动态色谱法由于氮气分压可以很容易的控制到接近1，所以比较适合做孔径分析。而动态色谱法由于是通过浓度变化来测试吸附量，当浓度为1时的情况下吸附前后将没有浓度变化，使得孔径测试受限。静态容量法　　在低温（液氮浴）条件下，向样品管内通入一定量的吸附质气体（N2），通过控制样品管中的平衡压力直接测得吸附分压，通过气体状态方程得到该分压点的吸附量； 　　通过逐渐投入吸附质气体增大吸附平衡压力，得到吸附等温线；通过逐渐抽出吸附质气体降低吸附平衡压力，得到脱附等温线；相对动态法，无需载气（He），无需液氮杯反复升降； 　　由于待测样品是在固定容积的样品管中，吸附质相对动态色谱法不流动，故叫静态容量法； 比表面积测试相关仪器简介　　动态法比表面积仪测试比表面积精度影响因素 　　对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其相对不具有该装置的动态法比表面仪，其精度得到明显提高；动态法比表面仪，与其它分析仪器类似，其精度和灵敏度大小主要取决于信噪比；也就是要提高精度和灵敏度，就需要从提高信号强度、抑制背景噪声、消除外界干扰三方面来控制。增加信号强度的方法一般有增加称样量、增加检测器电流，但增加检测器电流一般噪声也会同时增大，所以检测器电流会有个最佳范围；所以在抑制噪声、消除外界干扰方面可做的工作就比较多了；其源于仪器自身的误差来源主要有：检测器温漂，信号锐度；以检测器恒温装置来抑制温漂，风热助脱装置可以提高信号锐度，其对于比表面1m2/g的样品0.5g对氮气的吸附量在分压0.2左右时脱附峰面积与背景可以保证在2%以内的误差； 　　所以对于小比表面样品，对具有风热助脱、检测器恒温、低温冷阱的动态法仪器，其灵敏度和分辨率的优势就体现出来了；但对中大比表面样品，由于信号强，普通动态法比表面积仪和静态法比表面积仪都可以保证精度；这点就像万分之一分析天平和千分之一天平的区别； 　　静态法比表面积仪测试小比表面积样品精度分析 　　以比表面积1m2/g的样品为例，该样品0.5g对氮气的吸附量在BET分压范围内在标况下约0.1ml，在测试过程中的吸附环境液氮温度下的体积约0.03ml；样品管装样部分的剩余体积（也就是背景体积）约在3-5ml左右，要在3-5ml的样品管体积中准确定量出0.03ml的总吸附量且保证精度达到3%以内，可以算出要求压力传感器的精度要达到0.03%以上；但目前进口最好的压力传感器的精度只有0.1%，而且通常比表面及孔径分析仪用的压力传感器精度为0.15%，也就是说目前最高精度的压力传感器，即使温度场理想测定，液氮面理想恒定，环境温度理想准确条件下，对吸附量确定量的不确定度也只能达到0.003ml，即不确定度达到10%；若对于比表面再小或堆积密度小也就是装样量也难以很大的样品，其准确度就可想而知了。 但对于中大比表面样品，一般吸附量不会那么微小，静态法的精度很容易保证在2%甚至1%以内便不是问题； 　　所以在小比表面样品的测试方面，静态法仪器测试的误差相对高精度的动态法仪器的误差大；静态法只能通过增加装样量来降低误差，常见的是静态一般都会为小比表面积样品配备大容量样品管，但由于背景体积（吸附腔体积）也随之增大，所以准确度提高也是有限的；这点是采用静态法仪器测试比表面积应考虑的因素。 　　比表面积计算公式 　　　参考国标GB/T24533-2009　 　　放到气体体系的样品，其物质表面在低温下将发生物理吸附。当吸附达到平衡时，测量平衡吸附压力和吸附的气体流量，根据BET方程式（1）求出试样单分子层吸附量，从而计算出试样的比表面积。 　　（P/P0 ）/ V(1-P/P0) = (C-1 )/( VmC ) × P/P0 + 1/( VmC )

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]，有人有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]的方法验证报告模板吗，麻烦发一份，谢谢，新手不会写。??

分享一篇利用氰基柱分析甲醇中四溴双酚A（TBBPA）标准样品的方法. 流动相为80%乙腈+20%的0.1%氨水，212 nm波长条件下测定,TBBPA能获得峰型最好、响应最高的色谱峰,在5.0—50μgmL-1浓度范围内,线性和精密度均良好,检出限为0.69μgmL-1,满足甲醇中TBBPA标准样品分析要求.也可用于其他TBBPA相关样品的分析中. 详见黄林艳等，环境化学. 2020,39(12)。

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=63169]酚类产品组成的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]测定方法[/url]好东西和大家分享一下！

方法一：1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方法二：1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方法三：1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方法四：1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方法五：1、如果费用充足，每次用新的最好。2、如果要重复使用，清洗的方法也很重要，首先用强氧化清洗液（重铬酸钾）浸泡24小时，然后用去离子水在超声波条件下清洗三次，最后用甲醇清洗一次，烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的，特别是分析农药残留时，一定要换，否则会影响定量结果。

色谱柱的保存方法A．几天之内的短期放置，应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗) ，再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。B．如果色谱柱长期不用，应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱，再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。C．色谱柱应贮存在4℃-室温下，如果放置于0℃以下的环境里，柱内就会结冰，这也将导致柱效的降低。D．注意溶剂的PH值，一般硅胶基质的色谱柱控制在2～8范围内。贴心提示： ①首先柱子必须清洗干净后才能贮存，柱子不能贮存在水或水性溶剂中，否则会引起微生物的滋生。②如果您使用的流动相中含有盐，请首先用高比例水冲洗（3%-5%有机相，1ml/min流速，冲洗30至40分钟），然后再用纯乙腈冲洗30分钟③一定要将色谱柱的两端封严, 以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象，引起柱子结构的几何学改变，这可导致柱效的严重降低。

用手性色谱柱，正常进了30个摸索拆分条件的样品，峰形正常。后进了一个拆分剂定位样品5-硝基间苯甲酸，色谱柱峰形异常。急求该色谱柱活化，再生方法。

方案一1、倒干色谱样品瓶内试液。2、全部浸入95%酒精，超声洗2次后倒干，因为酒精易进入1.5mL的小瓶，且能与大多数有机溶剂互溶以达到。3、倒入清水，超声洗2次。4、倒干瓶内洗液，于110摄氏度烘1~2小时，绝对不能于高温下烘烤。5、冷却，保存。方案二1、自来水冲洗几遍。2、放入倒有纯水的烧杯中，超声15分钟。3、换水，再超声15分钟。4、泡在倒有无水乙醇的烧杯中。5、最后取出自然风干。方案三1、先用甲醇（色谱纯）浸泡，并超声清洗20分钟，后将甲醇倒干。2、再将色谱样品瓶内注满水，超声清洗20分钟，后将水倒干。3、后将色谱样品瓶烘干。方案四1、一般都是先用清水冲洗烘干后再用硫酸重铬酸钾洗液浸泡。2、色谱样品瓶的洗法和做液相等其他是一样的，首先使用医用酒精侵泡4个小时以上，然后超声半个小时，然后倒出医用酒精，使用水超声半个小时，用水冲洗后烘干就可以了。方案五1、如果费用充足，每次用新的最好。2、如果要重复使用，清洗的方法也很重要，首先用强氧化清洗液（重铬酸钾）浸泡24小时，然后用去离子水在超声波条件下清洗三次，最后用甲醇清洗一次，烘干即可使用。3、瓶垫一定要换成新的，特别是分析农药残留时，一定要换，否则会影响定量结果。色谱样品瓶的五种清洗方法就给大家介绍这五种，希望大家能够重视色谱样品瓶的清洗。

求助液相色谱法检测油品添加剂中游离酚含量的方法