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质谱电荷量

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质谱电荷量相关的论坛

  • 多电荷分子 质谱解析求助

    多电荷分子 质谱解析求助

    [img=,690,55]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021524542180_6133_1811858_3.png!w690x55.jpg[/img]小弟是新手,请各位大神帮忙解析下,母离子 M+H 是 1066.52 (二级质谱如图), 其2M+H 的分子量是 533.77和 534.27 (无二级质谱), 带两个电荷,可能的化合物类型(会不会是多肽?)[img=,690,70]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021533353671_5495_1811858_3.png!w690x70.jpg[/img]母离子 M+H 是 938.47(二级质谱如图), 其2M+H 的分子量是 469.73 和 470.22 (二级质谱如下图), 带两个电荷[img=,690,75]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/03/201803021536089241_4585_1811858_3.png!w690x75.jpg[/img]类似的化合物还有很多,但分子量均很大,有带6-7个电荷的,分子量达到7000的,就不一一列举,但是他们一般带有特定的离子碎片峰,包括226.11或354.17或372.18,附件是质谱原始数据,以上的出峰时间在4.15min。

  • 做的低分辨质谱,多电荷的误差可以这么大吗

    做的低分辨质谱,单电荷峰和精确分子量能对上,比如342.29打出来是341.3。三电荷峰和计算的精确分子量差了0.5,有的还差了1-2,导致我不确定是不是我的物质,我的东西带上两个电荷后是415.48,打质谱却出现了416.3,请问多电荷的误差可以这么大吗

  • 未带电荷的物质可以被质谱检测到吗?

    未带电荷的物质可以被质谱检测到吗?

    如题,用三重四极杆建盐酸异丙嗪杂质A的方法,杂质A结构如图所示,精确分子量为199.04557,质谱模式为正离子模型,流动相为0.1甲酸-60mm乙酸铵(PH为4.8),理论上讲正离子模式下物质应该加氢带正电荷,那么杂质A扫描所得M/Z应该是200才对,可是现在SCAN模式下只能找到199,这是正常的吗?没有带电荷的物质能被质谱检测到吗?[img=,171,262]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112051016350372_684_5176699_3.png!w171x262.jpg[/img]

  • 电荷检测质谱是什么?为何如此引得质谱巨头关注?

    质谱法是一种强大的分析工具,其原理是测量带电粒子质量的方法,当分析样品进入质谱仪后,首先在离子源处使分析物进行游离化以转换为带电离子,进入质量分析器后,在电场、磁场等物理力量的作用下,探测器可测得不同离子的质荷比(m/z),从而从电荷推算出分析物的质量。传统质谱法难以分辨质量大于几百千道尔顿的物质(例如蛋白质复合物)的电荷状态。然而近些年,一种新的质谱方法出现,即电荷检测质谱 (Charge Detection Mass Spectrometry,CDMS) 。CDMS 是一种通过同时测量单个离子的质荷比(m/z)来确定单个离子质量的单粒子技术。确定数以千计的单个离子的质量,然后将结果合并提供质谱图。使用这种方法,可以测量通常不适合传统质谱分析的异质和高分子量样品的准确质量分布。最新发表的CDMS技术的应用就包括了高度糖基化的蛋白质、蛋白质复合物、蛋白质聚集体(如淀粉样蛋白纤维)、传染性病毒、基因疗法、疫苗和囊泡(如外泌体)。虽然到目前为止,CDMS 仍然是少数能够自制仪器的科研人员在应用。而随着生物医学的快速发展,研究人员分析分子量超大样品的需求快速增长,传统的质谱方法面临一定的限制,以CDMS为焦点的分析技术也许将成为下一个里程碑。前沿技术发生革新,行业巨头公司一定是反应最快的。日前,全球著名的质谱仪器公司Waters便发布公告,成功收购了一家专攻电荷检测质谱技术(CDMS)的初创企业,Megadalton Solutions。该公司由美国印第安纳大学的Martin Jarrold和David Clemmer两位教授于2018年创立。[img=mega创始人.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/6936b2e1-2955-452e-9eb5-9ca539fb600a.png[/img][font=&][size=16px][color=#333333]笔者进一步查询到,Martin F. Jarrold 本人在过去十年一直致力于 CDMS技术的研究,也于2015年发表了“Charge Detection Mass Spectrometry with Almost Perfect Charge [/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]Accuracy”相关文章。(DOI:[url]https://doi.org/10.1021/acs.analchem.5b02324[/url])。[/color][/size][/font][font=&][size=16px][color=#333333]2021年还发表了关于CDMS在生物分子学和生物技术相关的应用进展文章“Applications of Charge Detection Mass Spectrometry in Molecular Biology and Biotechnology”。(DOI:[url]https://doi.org/10.1021/acs.chemrev.1c00377[/url])[/color][/size][/font]2018年,Martin Jarrold和David Clemmer教授因在离子淌度质谱技术上的开创性发明,共同获得了美国质谱学会颁发的质谱杰出贡献奖。不仅如此,David Clemmer教授还曾获得2006年的Biemann奖章。[align=center][img=2018 ASMS杰出共享奖.png,600,259]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/1967a9e8-bc50-4b33-80f6-46585d05a407.png[/img][/align][align=center]2018年ASMS质谱杰出贡献奖[/align]可以说,Megadalton Solutions公司是由两位质谱界大佬为了研发CDMS仪器创立的,技术实力很强硬。Waters公司的眼光也非常独到,于2021年就已经将Megadalton的CDMS技术引进到了Waters的Immerse Cambridge创新和研究实验室,并应用于各项先进检测及研发工作。[url=https://www.instrument.com.cn/news/20220207/605434.shtml][color=#ff0000](相关链接:沃特世收购电荷检测质谱技术 扩大细胞和基因治疗领域应用)[/color][/url]此外,笔者还注意到了另外一家基于CDMS技术的初创企业,荷兰公司TrueMass。[align=center][img=True.png]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/1513aab2-aa16-408e-914a-00cdf762c4ca.png[/img][/align][align=center][/align]TrueMass 于 2020 年在荷兰成立,并在英国曼彻斯特设有制造工厂。这家私营投资公司已从天使投资人获得大量资金,公司的使命是提供新技术,帮助全球研究人员和临床实验室推进药物开发和材料技术的研究。该公司于2021年10月26日在宾夕法尼亚州费城举办的ASMS上推出了其研发的CDMS仪器。[align=center][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/a9414deb-6b4c-4547-93b0-af042aab0c2c.png[/img][/align][align=center][img]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/000b48b0-acd8-4420-98f4-9ffe3137fc02.png[/img][/align][align=center][/align]笔者也搜索了TrueMass创始人 John Hoyes博士相关的信息,以飨读者。[align=center][img=john Hoyes.png,600,373]https://img1.17img.cn/17img/images/202202/uepic/efa105d1-a0e5-40b4-acf2-5dd6eabfce69.png[/img][/align][align=center]TrueMass创始人 John Hoyes博士[/align]TrueMass 创始人 John Hoyes 博士在质谱行业拥有 30 多年的从业经验。他于 1989 年在曼彻斯特大学完成了激光物理学博士学位,并在该大学科学技术学院仪器与分析科学系 (DIAS) 担任了一年的博士后研究助理。 Hoyes博士1990 年首次加入 VG Analytical,担任曼彻斯特工厂的开发物理学家。在头两年致力于改进磁扇磁场质谱仪器后,他开始研究飞行时间 (TOF) 质谱仪器。他是 VG Analytical 第一台 TOF 仪器的项目负责人,该仪器采用了 MALDI 离子源。 1995 年,他领导开发了世界上第一台商用 Q-TOF 仪器,该仪器于1996 年底由Micromass(后被Waters收购)推出。 2000 年,他发明了高分辨率光学 TOF 几何结构,并被纳入下一代 Q-TOF 仪器的改进。 2003 年,Hoyes博士离开 VG,成立了一家名为 MS Horizons 的新公司,专门提升该领域现有 Q-TOF 仪器的性能。在此期间,Hoyes博士对离子淌度和飞行时间杂合质谱仪器产生了兴趣,并为此申请了专利。他于 2006 年回到 Micromass(后被Waters收购) 担任研究总监,并于 2010 年成为技术总监。在他任职期间,公司推出了 SYNAPT G2、Vion 仪器和 StepWave 离子源等产品。 2013 年,他成为Waters科学研究员,并于 2016 年在 HUPO(人类蛋白质组组织)获得“科学技术奖”。2018 年 4 月,Hoyes博士离开公司,成立了 HGSG Ltd咨询公司。2020年Hoyes博士创立了 TrueMass公司以实现他对商业电荷检测质谱仪器的想法。总体看来,CDMS技术在复杂生物分析中能够发挥质谱技术的精确性优势,不久之后,质谱巨头们关于CDMS技术一定会动作频频,仪器信息网也将持续带来最新报道,敬请关注。

  • 质谱多电荷问题

    各位老师,若果一个物质带有多电荷,有没有办法降低物质的带电荷的数目,因为电荷太多有时候识别比较困难。

  • 多电荷物质做质谱时,如何准确判断分子离子峰

    大家好,小女接触质谱时间不长,有些问题不太懂,还请大家指教。我现在在用标准品做二级质谱图,标准品纯度不是很高,做的过程中,遇到的问题是:遇到多电荷的物质时,我不知道如何判断哪一个离子峰才是我要找的分子离子峰(即母离子)(一级全扫图中有3个峰是我要找的可能的分子离子峰,分别称A,B,C吧),我用的是高分辨质谱,但是我用高分辨质谱算精确分子质量的时候,得到的理论值与一级全扫图中峰A的值会有0.5的差值,而另一个分子离子峰B与这一个离子峰A会有一个相同的碎片,不知道A是不是我要找的分子离子峰?如果不是,为什么呢?

  • 安捷伦MS/MS模式下 AUTO MS/MS电荷选择

    安捷伦MS/MS模式下 AUTO MS/MS电荷选择

    最近刚接触安捷伦的LC-MS/MS,在进行母离子选择时,软件提供AUTO MS/MS模式会根据电荷数和丰度进行筛选,我不明白的是仪器是如何知道母离子是两个电荷,单电荷还是多电荷呢,好像质谱只能根据质量荷比进行分离http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307091047_450326_2150903_3.jpg

  • 是二聚体还是带了两个电荷

    在解析ESI低分辨时,如何区分有二倍关系的是二具体,还是因为出现了多点带电,比如说,我打了个ESI+低分辨300-500有个离子峰M/Z=415.2,响应强度为2.40e3。而600-1000范围有两个较强的离子峰M/Z=785.4,M/Z=807.4,响应强度为681。从785.4和807.4可判断出807.4为加Na,785.4为加H,415.2也是加Na。那么分子量到底是多少,按二聚体算的话,分子量应该为392,。如果说是415.2带了两个电荷,那么分子量是不是应该就是784。(请高手给讲讲,这ESI源打质谱如何判断分子量)图上传不上

  • 电荷转移吸收光谱

    当外来辐射照射某些有机或无机化合物时,可能发生一个电子从该化合物具有电子给予体特性部分(称为给体,donor)转移到该化合物的另一具有电子接受体特性的部分(称为受体,acceptor),这种电子转移产生的吸收光谱,称为电荷转移吸收光谱。电荷转移吸收光谱涉及的是给体的一个电子向受体的一个电子轨道上的跃迁,激发态是这一内氧化还原过程的产物。如金属配合物吸收光能时,跃迁包括电子从配体中的π能级或者σ能级激发到金属离子的空轨道,或者金属离子的电子激发到配体的空π轨道。电荷转移跃迁是极其强烈的,摩尔吸光系数ε一般在104-105,光谱在紫外或可见区。电荷转移的容易程度随配体共轭程度增大而增大。电荷转移吸收光谱很适于痕量金属离子的高灵敏度测定。

  • 电荷转移吸收光谱

    [color=#9ca53b][color=#003399][font=宋体]当外来辐射照射某些有机或无机化合物时,可能发生一个电子从该化合物具有电子给予体特性部分(称为给体,[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']donor[/font][/color][color=#003399][font=宋体])转移到该化合物的另一具有电子接受体特性的部分(称为受体,[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']acceptor[/font][/color][color=#003399][font=宋体]),这种电子转移产生的吸收光谱,称为电荷转移吸收光谱。电荷转移吸收光谱涉及的是给体的一个电子向受体的一个电子轨道上的跃迁,激发态是这一内氧化还原过程的产物。如金属配合物吸收光能时,跃迁包括电子从配体中的[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']π[/font][/color][color=#003399][font=宋体]能级或者[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']σ[/font][/color][color=#003399][font=宋体]能级激发到金属离子的空轨道,或者金属离子的电子激发到配体的空[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']π[/font][/color][color=#003399][font=宋体]轨道。电荷转移跃迁是极其强烈的,摩尔吸光系数[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']ε[/font][/color][color=#003399][font=宋体]一般在[/font][/color][color=#003399][font='Times New Roman']104-105[/font][/color][color=#003399][font=宋体],光谱在紫外或可见区。电荷转移的容易程度随配体共轭程度增大而增大。电荷转移吸收光谱很适于痕量金属离子的高灵敏度测定[/font][/color][/color]

  • 【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    【原创大赛】质谱应用之分子量的测量

    质谱应用之分子量测量 最近10年质谱技术的飞速发展,耐用的离子源,高性能的质量分析器和多种有效的扫描方式推动了质谱仪器走进各个单位,质谱成为功能强大的生物化学分析平台。目前基于质谱的物质定量定性实验应用广泛,从普通色谱-质谱(GC-LC&LC-MS)连用技术的定量分析实验(药理药代、农残筛查、环境污染物分析……),到大规模发现鉴定的组学实验(蛋白质组学和代谢组学)。抛开这些酷炫的方法和技术,我们今天讨论一下质谱的基本应用——测定分子量,通过一些测定分子量的实验我们可以看到分子量代表的更多意义。 质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比)的分析方法,质谱法(Mass Spectrometry, MS)即用电场和磁场将运动的离子(带电荷的原子、分子或分子碎片,有分子离子、同位素离子、碎片离子、重排离子、多电荷离子、亚稳离子、负离子和离子-分子相互作用产生的离子)按它们的质荷比分离后进行检测的方法。测出离子准确质量即可确定离子的化合物组成。这是由于核素的准确质量是一多位小数,决不会有两个核素的质量是一样的,而且决不会有一种核素的质量恰好是另一核素质量的整数倍。分析这些离子可获得化合物的分子量、化学结构、裂解规律和由单分子分解形成的某些离子间存在的某种相互关系等信息(以上内容来自百度百科和高中教科书)。从定义我们看出,测定分子量是质谱的基本技能,一台质谱仪我们首先问的是它测量的分子量范围是多少,测量的准确度怎么样。1小分子的测定 质谱的首先发展是测定元素的相对分子量,比如我们一般说到元素C的分子量是12,其实说的是C在自然界的最高丰度12C的相对原子量,考虑自然界只有12C相对含量1.082%的13C,C准确平均分子量是12.011。化合物一般有C、H、O……多种元素组成,这些元素的同位素互相组合,如果我们的质谱可以区分相邻的同位素的相对分子量,质谱图上会显示的一簇峰,每个质谱峰对应相同的分子式下不同的同位素组成的化合物响应。因为化合物组形成元素的不同,他们的质谱簇峰分子量(momoisotopic mass)组成独特的质谱峰模式(pattern),如果质谱区分不了相邻的同位素峰,这一簇峰变成一个质谱峰所对应的是平均分子量(average mass)。 如果我们测定一个化合物分子量,如果通过质谱可以得到精细的元素分子量(momoisotopicmass)及其相对丰强度(在质谱上表现为簇峰的强度)的信息,可以通过谱图推测化合物的组成写出分子式。图1 A是测的城市污水提取物的分子量,三个主要质谱峰为同一个化合物的同位素质谱峰,推测分子式为C2HO2Br2,采用软件(很多软件都可以进行,最简单的是chem office)模拟此分子式的精确分子量,图2 B即为模拟所得的质谱图。可以看出所测得的质量偏差很小,最高元素峰216.8331-216.8328=0.0003Da,质谱峰分布模式(分子量和相对强度)实际测量图和模拟图几乎一致,可以确定该化合物的分子式是C2HO2Br2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131121_526995_2265735_3.jpg图1 污水提取物质谱图。A测量图,B模拟图。质谱Thermo LTQ-orbit,HESI源。 对于有特殊的元素的化合物,测量准确的分子量及其同位素质谱模式可以准确的判定特殊元素的存在,图2是测得某配位化合物的质谱图,通过其特殊的质谱图可以确定此化合物为Os金属配合物。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412131125_526996_2265735_3.jpg图2 Os配合物质谱图。质谱Thermo LTQ-orbit,HESI源。 上述测量过程简单实用,但是这个实验要求质谱有足够的质量准确度,所测的分子量与实际值最好在小数点最后一位有波动,不然预测分子式会有很大的偏差。2更高分子量的测量 对于同位素峰的测量,需要质谱区分相邻的同位素峰。在图1中两个同位素峰相差越2个道尔顿,在测量217分子量时候,只要质谱可以区分2个道尔顿的质谱峰就可以了,在图2中,同位素峰相差1道尔顿,区分度只有1个道尔顿。当分子量达到5K以上的时候,如果化合物仅仅由CHON等简单同位素组成,因为组成原子个数的增多,同位素峰越来越复杂,两个同位素峰之间的区分度越来越小,当质谱区分不开这些同位素峰的时候,测得是平均分子量(average mass)。图3 A测量的是一个分子量为10380Da的多肽,B和C是带10个电荷和11电荷同位素峰的局部方法图。在B中,同位素质谱峰间距(区分度)为0.1001Da。随着分子量的增加,需要质谱对相近同位素峰区分能力更强。评价质谱这种能力的指标是分辨率,我们一般用单位分辨率R=m/Δm来表示(该论述与严格定义有区别),图1需要的分辨率217/2=108,图2的分辨率780/1=780,而图三需要的分辨率1100/0.1=11000。所以说准确测分子量尤其是大分子量需要质谱具有高的分辨率。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412051959_526030_2265735_3.jpg图3多肽质谱测定。 A,质谱图B,,+10电荷质谱放大图C,+11电荷质谱放大图。Thermo LTQ-orbit,HESI源。3不同离子源的测定大分子的策略 目前测定大分子的主要离子源有基质辅助激光解吸(MALDI)和电喷雾(ESI)。图4是采用不同离子源测定聚乙二醇修饰药物分子量,A是MALDI质谱测得,几乎为所有分子的都带一个电荷,质谱间距为聚乙二醇重复单元-CH2-CH2-O-44Da;B为ESI质谱所测谱图,Z为分子所带电荷数,z=4质谱间距为44/4=11,z=3质谱间距为44/3=14.67。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412052001_526031_2265735_3.jpg图4聚乙二醇化药物质谱图。A AB MALDI-TOF谱图,基质DHB反射模式;B Thermo ESI-LTQ-Orbit谱图。 MALDI电离的离子一般带一个电荷(随着分子量增加,会出现带多个电荷的情况),图5是测得8478和11675多肽质谱图,5737为11675多肽带双电荷所得。采用MALDI测量分子量谱图测量结果直观方便,图6是测量分子

  • 【求助】求助 电荷转移

    我在做实验的时候碰到一个问题,荧光试剂的荧光被猝灭剂猝灭,猝灭的原因可能是能量转移,也可能是电荷转移,那我怎么才能判断是或者不是电荷转移呢?所以我想知道有关电荷转移反应的一些特点,激态,比方说给体和受体的距离,反应速率常数等。哪位老大了解,请指点

  • 求助,怎么计算平面表面摩擦电压及摩擦带电荷量

    有没有这方面的物理牛人,指导下怎么计算平面表面摩擦电压及摩擦带电荷量,或者给推介基本相关理论分析的书籍。因为接触测试比较多,但是测试都是从实验角度,实际测试值是多少就多少,但是我想对这个做理论分析,想在测试前从理论上预测大概到什么级别。

  • ESI中的多电荷的问题

    ESI中的离子化后带多电荷,为什么带几个电荷就有几个峰?带几个电荷是数峰的个数,数峰,哪些峰该包括,哪些不包括的原则是什么?

  • 【我们不一YOUNG】如何减少空间电荷效应对化学分析影响(4)

    [font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444]7、使用高分辨率质谱仪:目的:利用高分辨率质谱仪的优异分离能力来减少离子间的相互干扰。实施方法:使用高分辨率质谱仪(如Orbitrap、飞行时间质谱仪等)进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]分析。这些质谱仪具有更高的分辨率和更优异的分离能力,可以更好地分离和识别离子,减少离子间的相互干扰和空间电荷效应的影响。注意事项:高分辨率质谱仪的价格较高,并且可能需要更复杂的操作和维护。8、样品前处理:目的:通过样品前处理去除或减少样品中的基体干扰,降低离子浓度。实施方法:采用适当的样品前处理技术(如萃取、净化、浓缩等)来去除或减少样品中的基体干扰。这些技术可以帮助降低样品中的离子浓度,减少空间电荷效应的影响。注意事项:样品前处理的方法需要根据具体的样品和分析要求进行选择,并且可能需要购买额外的试剂或设备。这些方法中有些在实际应用中可能存在困难。[/color][/size][/font][font=Tahoma, Helvetica, SimSun, sans-serif][size=18px][color=#444444][/color][/size][/font]

  • 【求助】有关介质内部自由电荷的问题

    原内部无自由电荷的介质,在施加一个脉冲激励时,如果在只有位移极化的情况下,介质内部有自由电荷的存在么?如果有的话,应该怎么计算自由电荷体密度?谢谢各位。

  • 【求助】循环伏安电荷的计算

    最近做了次循环伏安,用的是Autolab,做完循环伏安后,gpes软件给出了Q+和Q-两个量。想问下伏安电荷Q,是Q+加Q- 还是Q+减Q-啊? 我刚开始接触电化学,不太熟悉~

  • 质谱ESI离子源小知识

    质谱ESI离子源小知识

    电喷雾离子化过程在几千伏高压电源的作用下,液体溶液从喷口喷出并雾化,由于电场作用,雾化的液体带电,这种带电液滴在飞行过程中,干燥气体作用下,溶剂不断被蒸发,液滴体积逐渐变小,电荷数量不变,在体积缩小到一定程度,电荷密度太大,静电排斥力大于表面张力,液滴就发生爆炸了,这个过程继续进行下去,最后就解析出离子进入质谱的真空区。整个过程很快,只有几个微秒(μs)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208081100_382423_1978482_3.jpg具体如何解析出离子,有两种理论第一种机理:离子蒸发Ion Evaporation Model (IEM)认为,当液滴到达一定直径时(溶剂并没有完全蒸发),由于液滴表面的电荷密度太高,电场力足够大、从而解吸出离子。第二种机理:电荷残留Charge Residue Model (CRM)认为,溶剂全部蒸发完了,剩下的分析物(溶质)和电荷最后形成了气相离子。  (1)ESI是“软”电离。传统的方法是用高能电子或原子直接轰击分子的“硬”电离,分子会被打碎,分析的不是物质的原来的东西。而从ESI的原理可知,液滴里面有样品和电荷,溶剂挥发,最后只剩下分析物质和电荷。ESI“软“电离保证:你要测的样品是什么,你测出来就是什么。  (2)第二点关键技术是ESI可产生多电荷。质谱仪测定的是质荷比m/z,同样是得到m/z=100,但如其分别带1个电荷、10个电荷、100个电荷,那么实际测的分子量就是100、1,000、10,000。80年代时最先进的质谱,分子量m/z范围最宽为1000-2000,没人可以测到上万的大分子。而利用电喷雾原理,使分子带上多电荷,拓宽了质谱仪可测定的分子量范围,现在最高可到几亿道尔顿。但是,ESI的灵敏度还有提高的空间,形成离子的过程虽没有浪费,液滴中的溶剂慢慢走掉,剩下溶质和电荷,溶质一点没有浪费;但只有不到百分之一的气化离子进入了质谱。来自一个资料,更多详细内容却无法上传上来,哎!

  • 扫描电子显微镜的电荷效应讲解

    在SEM中还存在些不期望的现象,例如:电荷效应,其也形成一些特殊的对比度。然而,在扫描电子显微镜的观察过程中,我们需要尽可能地避免它。[b]1.荷电的形成[/b]根据上面介绍的扫描电子显微镜的原理,电子束源连续轰击到样品上。根据图2-6,只有原始电子束能量为v1和v2,二次电子产额δ为1,即入射电子和二次电子数相等,样品不增加或减少电子,并且没有形成吸收电流。只要初始电子束不满足该条件,就形成吸收电流以满足电荷平衡,i0 = ib +是+ ia。为了实现电荷平衡,样品需要具有良好的导电性。对于导体,观察没有问题。然而,对于不导电或导电性差的样品、,过量电荷不能被带走,并且样品表面会形成累积,这将产生静电场以干扰入射电子束的发射和二次电子。电气效应。负荷效果对图像有一系列影响,例如:1异常对比度:二次电子发射受到不规则性的影响,导致部分图像异常明亮,部分变暗 2图像失真:由于电荷产生的静电场,入射电子束不规则地偏转,导致图像失真或相位差 3图像漂移:由于静电场的作用,入射电子束在一定方向上偏转,形成图像漂移 4亮点和亮线:斑点样品经常出现不规则放电,导致图像中出现不规则的亮点和亮线 5图像是“平坦的”并且没有立体效果:通常扫描速度慢,每个像素点保持更长,电荷累积,图像看起来平坦,立体效果完全丧失。[b]2.消除荷电[/b]电荷的产生对扫描电子显微镜的观察具有很大影响,因此可以仅通过消除或减少负荷效果来进行正常的扫描电子显微镜观察。有许多方法可以消除和减少电荷。以下是一些常用方法。首先,我们必须注意在样品制备过程中减少电荷:1)减小样品尺寸、并最小化接触电阻:这将增加样品的电导率。2)涂层处理:对样品施加导电膜以改善其导电性,这是最常用的方法。常用的涂层是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]沉积和离子溅射。通常使用的导电膜通常是金和碳。如果你想要更好的结果,你也可以使用白金pt、铬cr、铱ir。导电膜不仅可以有效地提高导电性,而且可以提高二次电子激发速率,并且当前的膜厚度相对容易控制,并且样品的形状在一定的放大率下不受影响。然而,涂层也有其缺点。涂覆后,会有薄膜覆盖,这将影响样品的真实形状。在严重的情况下,它会产生伪像,一些超高分辨率的观察或一些细节(如孔、光纤)和编辑。 ebsd分析具有很大的影响。除了样品制备外,还需要找到合适的EM工作条件来消除或减少电荷的影响:3)降低电子束电流:降低入射电子束的强度,减少电荷的积累。4)降低放大倍率:尽可能使用低倍率,因为倍数越大,扫描范围越小,电荷累积越快。5)加快扫描速度:电子束长时间停留在同一区域,容易引起电荷积聚 此时,可以加速电子束的扫描速度,并且在不同区域中花费的时间变短以减少电荷。6)改变图像采集策略:扫描速度越快,图像信噪比就越大。此时,线累积或帧叠加平均可以降低负荷效果并改善信噪比。线路累积对轻微负荷具有良好的抑制效果 帧叠加对快速扫描产生的高噪声具有良好的抑制效果,但图像不能漂移,否则会出现重影导致图像模糊。如图2-40所示,样品是聚合物球。当扫描速度慢时,样品容易损坏和变形,并且快速扫描同时进行线积累。样本完好无损,图像仍然具有良好的信号噪声。比。7)降低电压:降低入射电子束的能量(降至v2)也可以有效地降低负荷效果。如图2-41所示,样品是聚苯乙烯球。加速电压在5kV时具有显着的负荷现象,并且负荷减少到2kV。但是,随着加速电压的降低,它也会带来分辨率降低的副作用。8)在非镜筒中用二次电子检测器或背散射电子检测器观察:当产生大量电荷时,大量二次电子被向上推,但二次电子被接收在镜筒中。电子信号过大,导致负荷,特别是在浸入模式下,此时使用探测器外极片,接收的电子信号量相对较小,可降低负荷效果,如图2-42所示 背散射电子能量高,并且由于电荷,其产率和出射方向远小于二次电子。因此,bse图像还可以有效降低电荷效应,如图2-43所示。二次电子和反向散射图像的比较。9)倾斜样品:以一定角度倾斜样品,这增加了样品中二次电子的产量,从而降低了负荷效果。此外,EM制造商也在开发减少或消除电荷的新技术,最常见的是低真空技术。低真空技术是消除样品电荷的一种非常有效的手段,但它要求电子镜本身配备这种技术。10)低真空模式:在低真空模式下,可以使用电离离子或气体分子来中和电荷,从而可以在没有涂层或恶劣的电磁镜条件的情况下消除负荷效应。然而,在低真空条件下,原始电子束将被气体分子散射,因此分辨率、 SNR、对比度将降低。如图2-44所示,生物样品可以观察到二次电子和背散射电子的无电荷效应,而无需电镀导电薄膜。

  • 调谐双电荷假阳性

    背景:安捷伦7800[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url],进样方式为三通在线加内标,内标管和样品管直径1:1,无内标口死堵装置,故日常调谐也是样品管和内标管同时进调谐液。 出现问题:最近几次调谐双电荷(Ce二价70/Ce一价140)含量达到10%以上,远高于要求的3%以内,仪器维护完依旧没有改善。 查找原因:到仪器信息网上搜类似问题,发现了timsto[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]的这篇13年的帖子https://bbs.instrument.com.cn/topic/4921518,判断大概率是Ge70带来的假阳性。(在此吹一下timo老师,确实是本行业的教授级别的,应该有很多新手小白在论坛里从老师那里获益匪浅,标准的前人栽树后人乘凉[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img])同时我又观察了下Li7的峰,发现其左边的Li6峰比Li7本身还要高,这也佐证了这一判断(内标里有Li6)。 解决问题:换新的调谐液后再次调谐,双电荷立马降至1%左右。 污染原因:以前做完样品会把内标管放到2%硝酸里冲洗2min左右再熄火。最近样品量大,开的自动熄火,所以内标管一直泡在内标中。第二天早上来也没有冲洗,直接插入调谐液进行调谐。100ppb内标沾染过的管子直接放到1ppb调谐液中,几次一来,内标浓度就在调谐液中被放大了,继而造成调谐双电荷假阳性。 感悟:这篇帖子既是旧知识点新提(当然这是相对的,对timo老师等知道这个的就是旧的,对我及其他不知道的人来说就是新的),也是对论坛和本版面老师的感谢。古师者曰“闻道有先后,术业有专攻,如是而已”,那是师者的谦虚;对于学者,若是闻道于师,理当感恩。

  • ESI离子源的多电荷

    请教各位老师,现在ESI离子源很多情况下应用于蛋白等分析,那ESI在什么情况下会使物质带单个电荷,什么情况下又会使物质带多个电荷呢?

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