色谱分离法

一位小朋友摸到静电球的球壳，头发立刻像刺猬般根根直竖，这是科技馆里很常见的场景。如果一个碳纳米管束被人为附加上足够的电荷，又会是怎样一幅景象呢?　　当碳纳米管束带的电荷达到一定程度时，在电子显微镜下，它会形成一种独特、新奇的像树一样的放射状格局。不仅如此，这些呈树枝状分离的碳纳米管还具有较小的直径(3纳米)，有的甚至是单根的碳纳米管。这是国家纳米科学中心研究员孙连峰与中国科学院物理所解思深院士等人合作研究的最新成果。这项工作得到了国家自然科学基金和中国科学院“百人计划”等的资助。相关成果发表在最新一期的《纳米快报》上。　　遭遇瓶颈的化学分离方法　　单壁碳纳米管是一种具有战略意义的新兴材料，它在复合材料、平板显示器、真空电子器材、生物探测器、抗电磁干扰材料等方面有广泛的应用。　　目前，科研人员已经能够根据需要大量制备单壁碳纳米管。“但是，由于单壁碳纳米管结构独特，性质奇异，管与管之间存在比较大的相互吸引力，科学家所制备的碳纳米管往往相互纠缠，形成碳纳米管束。”孙连峰说，“如果不能有效地分离出单根碳纳米管，就意味着无法对单根碳纳米管器件的制备及其物理特性展开相关研究。因此，如何将碳纳米管分离是需要研究解决的重要问题。”　　电泳分离法和层离法是现在最常用的碳纳米管束分离方法。孙连峰指出，这些现在常用的分离方法大多是化学方法。这些方法往往涉及到多种化学试剂(如表面活性剂)的使用，并且需要经过多步物理、化学过程才能完成。这些化学方法虽然可以有效地分离出单根碳纳米管，但由于存在掺杂效应，可能改变了碳纳米管本身的固有性质，而且得到的单壁管长度也大都不理想。　　比如说，电泳分离法就首先要使用表面活性剂对碳纳米管束进行处理，然后使用超声波冲击，最后在电泳池里分离。“这就产生了许多问题，碳纳米管有可能吸附表面活性剂分子从而改变自身的物理特性，从而使原来呈现的金属性或者是半导体性发生改变 另外，超生波的冲击还可能会破坏碳纳米管的结构，即便最后能够获得结构完整的管，一般来说长度也只有200纳米左右。”孙连峰说，“这给后续研究造成了诸多不便。因此，探索全新的、避免化学修饰的分离方法，是单壁碳纳米管以及器件研究的一个重要问题。”　　意外发现的物理分离方法　　“发现静电对碳纳米管束的分离作用纯属偶然。”孙连峰笑道，“一开始我们并没有计划要用电流来分离碳纳米管束，只是进行另一个实验的时候，意外发现了当碳纳米管束带有大量电荷的时候会产生‘爆炸’现象。”　　这种碳纳米管束意外分离的现象当然引起了他们的关注，为了寻找“爆炸”的原因，他们进行了大量实验。　　孙连峰解释说：“这种分离方法实际上利用的是最基本的同种电荷相互排斥的原理，让一束单壁碳纳米管带上同种电荷，当电荷之间的排斥力大于管之间的相互吸引力时，‘爆炸’就发生了。”　　孙连峰把这种全新的碳纳米管物理分离方法命名为库仑爆炸法。相互分离的碳纳米管形成的那种独特、新奇的放射状格局，非常类似于科技馆里小朋友触摸静电球后怒发冲冠的样子，于是它被称为“纳米树”(nanotree)。纳米树的树枝大小和长度不一，有的树枝可能就是单根的单壁碳纳米管，长度则可以达到5微米以上。　　为了确认库仑爆炸法并没有破坏分离后的碳纳米管的结构，孙连峰研究组进行了大量的验证工作。　　通过原子力显微镜(AFM)、拉曼光谱(Raman)等实验证明，库仑爆炸法并不会破坏碳纳米管本身的结构。　　另外，孙连峰研究组还利用碳纳米管均匀带电模型，对发生库仑爆炸所需的理论电压进行了计算，结果与实验数值十分接近。　　不过，孙连峰对库仑爆炸法还是表示了谨慎的乐观。他指出，由于用于分离的碳纳米管束形状和结构不一，库仑爆炸法的可控性还不是很理想。　　接下来，孙连峰准备在库仑爆炸法分离出来的纳米树上，测试单壁碳纳米管的物理特性，以及分离后单壁碳纳米管加上电极后会有什么有趣的事情发生。　　“虽然每个纳米树的形状可能都不一样，但如果只是选取一个三端或者是四端结构的话，实际上我们已经制备出了多端器件的雏形，希望我们接下来的工作能够将多端器件研究向前推进一大步。”孙连峰说。

“化工资源有效利用”国家重点实验室在功能胶体纳米颗粒的分离方面取得新进展　　在国家自然科学基金委、科技部和教育部支持下，北京化工大学化工资源有效利用国家重点实验室 孙晓明 教授与美国Stanford大学的 戴宏杰 教授合作，提出了一种功能胶体纳米颗粒的分离新方法：密度梯度超离心速率分离法。其利用胶体颗粒在离心场力作用下穿过密度梯度区的速率不同，通过控制离心参数，实现纳米颗粒按照尺寸、密度和团聚状态等差异进行分离。　　不同尺寸及形貌纳米颗粒的获得是研究尺寸效应、量子效应和表面效应等特性的基础。长期以来，人们主要依靠合成方法的改进来获得单分散纳米颗粒。但是由于温度场、浓度场的不均一性和苛刻的反应条件，有时会使得单分散纳米颗粒的获得比较困难。作为合成手段的有效补充， 孙晓明 教授等发展了一种新的分离方法来实现纳米颗粒按照颗粒尺寸、密度和团聚状态等不同进行分离。　　这一原理以前仅限于DNA、蛋白质等生物大分子和疫苗的分离。其主要过程是将被分离物(如生物大分子)置于一定的密度梯度区上端，在超速离心条件下，被分离物会在离心力的作用下迁移。不同的被分离物由于尺寸和密度等不同会受到不同的浮力和粘滞阻力，从而在同样的密度梯度中表现出不同的定向运动行为，因此在一定时间之后被分离物依尺寸和密度等特征达到一定的空间分布。　　孙晓明 教授等拓宽研究思路，依据胶体纳米颗粒与生物大分子在尺度和密度上的相似性，巧妙地将此原理移植至胶体纳米颗粒体系的分离。通过FeCo@C磁性纳米颗粒和Au纳米颗粒在碘克沙醇梯度溶液中的分离研究，发现调整密度梯度溶液的浓度、离心速度和时间等参数，可以实现1.5～20nm颗粒的尺寸分离。研究同时指出，该方法也可用于分离密度不同的胶体颗粒，如FeCo@C纳米胶体颗粒溶液中的碳纳米管能够与该磁性颗粒颗粒实现较完全的分离。为了进一步验证分离的高效性，混合了5nm、10nm和20nm三种单分散Au胶体颗粒，试验表明仅需通过一次15分钟的离心即可恢复原来的单分散状态。研究工作发表在近期出版的Angew. Chem. Int. Ed. (2009, 48, 939 –942)上。与传统的渗析、过滤、色谱和电泳等方法不同，这一方法在液相密度梯度中完成分离，避免了由于固—固相互作用造成的胶体颗粒损失和分离体系的失效，并可通过调整密度梯度的梯度差、温度和分离时间等参数达到不同的分离效果，具有通用、高效、省时、产品无损失和体系易重建等优点，展现出令人激动的分离效果和潜力。Fig. 1 胶体颗粒通过密度梯度超离心进行速率分离的机理示意图。Fig. 2 以Au 纳米颗粒的复原显示分离的效果：(A) 三种单分散Au颗粒和其混合物在离心后的照片。红色区域显示Au颗粒所在位置。(B-D) 起始的三种Au颗粒的TEM照片 (E-G) 复原后Au颗粒的TEM照片。

近日，苏州大学放射医学与辐射防护国家重点实验室王殳凹教授团队联合中外科研团队，研发了一种新型超滤分离方法，有望用于乏燃料后处理、放射性污染控制、放射性同位素分离纯化、放射化学诊断分析等重要任务。相关研究成果4月20日发表在《自然》期刊上。　　核电是人类应对能源短缺以及碳排放问题的重要途径。但是，如何安全高效处理处置核燃料循环所产生的强放射性核废料，仍是尚未解决的世界性难题。相关研究表明，次锕系元素镅是核能发电过程的副产物，也是核废料长期放射毒性的主要来源。核废料经过铀钚分离后，其具有多个长半衰期放射性同位素(如镅-241和镅-243)。　　为了将镅进行高效分离并通过中子嬗变使其变为低毒性、短寿命的核素，科学家将目光集中在与镅的化学性质十分相似的三价镧系元素上，因为镧系元素作为中子毒物会显著影响镅的嬗变效率。理想的方法是将三价镅氧化到六价，利用六价镅与三价镧系在配位构型上的差异实现分离，可有望从根本上解决镧锕分离难题。　　但六价镅在传统萃取分离过程中仅能存在数秒时间，从而给分离带来困难。因此，国际上还没有能让六价镅保持稳定的可行性方法。　　为了解决这一核废料处置中的重大技术瓶颈问题，王殳凹团队从六价镅的配位化学性质出发，设计了一例可精准匹配六价镅配位构型的无机缺位多酸簇合物。该多酸簇合物通过与六价镅离子间的强络合作用形成水溶性纳米级复合物，从而率先实现了水溶液中六价镅的超长时间稳定。　　据此，研究人员发展出一种基于镧锕物种尺寸差异的新型超滤分离方法，获得了高达780的二元镧锕单步分离因子和91%的单步镅回收率。　　这是迄今为止国际上报道的六价镅和三价镧系之间的最好分离效果。王殳凹教授表示，此方法具有高效、安全、环境友好、快速且低能耗等系列优势，具有良好的应用前景。

瑞士美丽的春天到了，万物复苏，一名少年舒舒服服地躺在草地上，痴痴地望着河边垂柳依依，那片随风掀起的嫩绿色海洋，仿佛在召唤着他投入自然的怀抱。　　是什么让这些美丽的植物们是绿色的呢?一枚科学的种子深深扎根在了少年的心中，尚读中学的他立志要成为一名出色的生物学家，探索大自然的秘密。他就是后来发明了色谱法的植物生物化学家茨维特。　　色谱法是现代科技领域最重要最有效的分离提纯手段之一，通过这种手段，可以将复杂的混合物质逐一分散、提纯并有规律地排列成一条条色带。　　1891年，19岁的茨维特考入了瑞士日内瓦大学物理系，1893年，他继续留在这所著名大学的植物实验室攻读博士学位，作为一个不折不扣的学霸，远在国外的他完全痴迷在了研究植物结构中，第一篇有关解剖学的论文获得日内瓦大学授予的“戴维”奖章。为了研究叶绿体，他开始研究一种可以将叶绿体内部不同物质染色的技术，可是当初从细胞生理学的角度研究，茨维特一无所获。直到1896年，茨维特以论文《细胞的生理学研究》完满地结束了毕业答辩，带着回国继续研究的美好愿望，他踏上了返回故土的道路。日内瓦大学前身是日内瓦学院，1873年建立医学系后，正式更名为大学。(网络图)　　可是事实根本没有想象的那样顺利，沙皇俄国迂腐的政府根本不认同他辛辛苦苦在国外获得的博士学位，华沙工学院的权威都是一群德国人，他们非常看不起这个从瑞士大学毕业的博士。学校不仅不给他安排任何可供实验的研究环境，连一席教职也不提供给他，只给他一个编外杂工的身份。　　偏见与压制根本没有使茨维特放弃对色谱法的研究，1896年，他走出了重要的一步，开始尝试将物理化学手段运用到叶绿体中的绿色色素的研究中。很快，他便发现这种能呈现绿色的色素不是一种简单的物质，而是叶绿素与清蛋白的复合物，他将其命名为“叶绿蛋白”。1901年，茨维特决定将吸附技术作为探索分离叶绿蛋白色素的方法，使色素能从溶液中分离出来而不改变形式与性质。显微镜下的叶绿体(网络图)　　1903年，茨维特终于成功了，他从植物的绿叶中成功分离色素。他先制作了一个碳酸钙吸附柱，然后将其与吸滤瓶连接，使绿色植物叶子的石油醚抽取液自柱通过。结果植物叶子中的几种色素便在玻璃柱上展开：留在最上面的是两种叶绿素 绿色层下面接着叶黄质 随着溶剂跑到吸附层最下层的是黄色的胡萝卜素。如此则吸附柱成了一个有规则的、与光谱相似的色层，最后他用醇为溶剂将它们分别溶下，得到了各成分的纯溶液。　　1903年3月21日，在华沙自然科学家协会生物学家分会举行的会议上，茨维特作了“一种新型吸附现象及其在生物化学分析中的应用”的演讲，公布了他对100多种无机和有机吸附剂的研究结果。这是世界上首次有关色谱法的演讲报告，于是，后人把1903年3月21日作为色谱法的诞生日。可惜的是，这次演讲当时却并没有引起科学界的重视。　　即使他取得了这样的成就，在华沙工学院执教的一群德国人还是照样看不起他。他也曾多次申请植物系的教授职位，可得到的回应只有官僚们的冷嘲热讽。生活的辛酸没有击倒茨维特对科学的执念，他多年夜以继日地研究。1906年，茨维特在德国《德意志植物合志》上连续发表了《叶绿素的物理化学研究》和《吸附分析与色谱法》两篇论文，详细讲述了他创立的方法和叶绿素在化学上的应用，并将此方法正式命名为“色谱法”，这种技术不仅适用于植物色素，还可利用于有机物与无机物的分析中。苦苦研究数十载，他终于获得了学术界的认可，茨维特也终于升职为讲师了。　　为了使这项技术能更加广泛地应用，茨维特先后试验了126种粉末吸附剂对植物叶绿素的分离效果，在1910年，汇集了他十几年心血的专著《植物界和动物界的色素》终于完稿出版，茨维特在此论著中描述了他对叶绿素的全面研究，以及有关色谱法详尽无遗的讲解。高中生物教材中对色谱法分析叶绿素的讲解(网络图)　　尽管茨维特所创立的方法是当时世界上最简便最有效率效果最好的分离方法，可是由于所谓权威人士的偏见和抵制，这种方法却一直沉寂在科学的角落，没有受到它应有的关注和推广。　　受到压制的茨维特倒是没有过多抱怨，尽管他万分希冀世人能听到他的呐喊，可是这个世界实在太过喧嚣了。就在他努力奋斗，希望能取得更大成就让世人注意这个极有前景的色谱法的时候，第一次世界大战爆发了。他如一片凋零的落叶，随学校的辗转搬迁而飘荡。辛劳与奔波摧毁了他的身体，1919年6月26日，年仅47岁的茨维特带着无尽的遗憾悄然离世。　　近20年后，科学家卡勒、库恩等人偶然间发现了默默无闻的色谱法。在几位科学家的精心擦拭下，色谱法仿佛一块灰头土脸的金子重新散发出耀眼的光芒。他们用色谱法成功地分离出了非常多前所未见的提纯物质，如各种维生素，激素与酶。卡勒与库恩分别于1937年，1938年荣获科学界的巅峰之奖——诺贝尔化学奖。　　卡勒在1947年世界有机化学协会举行的会议上说：“没有哪种像茨维特的色谱吸附分析那样对有机化学产生如此巨大的影响，他极大拓宽了有机化学的研究领域。如果不使用这种新方法，则在维生素，激素、类胡萝卜素和其他大量天然化学物质的研究方面，就绝不可能取得如此巨大的进展和丰硕的成果。”　　终于获得了世人的认可与赞美，对于九泉之下的茨维特，也许太晚，也许并不晚。他辛勤耕耘的一生，哪怕如此不起眼，如此默默无闻，却给世界带来了一个更为美好的明天。　　人物小档案：　　米切尔什莫诺维奇茨维特(1872~1919)，俄国近代植物生理学家、植物生物化学家、色谱技术创世人，首创的“色谱分离法”极大推动了20世纪有机化学，生物化学，医药学的研究发展。　　里夏德库恩(1900年12月3日-1967年8月1日)奥地利-德国化学家，1934年，库恩与卡勒合作，合成维生素B2，1937年合成维生素A。1938年，库恩荣获诺贝尔化学奖，但因纳粹的阻挠而被迫放弃领奖。　　保罗卡勒(Paul Karrer)，瑞士化学家，由于对类胡萝卜素、黄素，以及维生素A和维生素B的结构研究，1937年获诺贝尔化学奖。

沃特世超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography）再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2，搭建了LC和GC技术之间桥梁，为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天，伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市，沃特世公司（WAT:NYSE）再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱（LC）技术和气相色谱（GC）技术的局限，能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱（UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，简称UPC2）原理，为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题，它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品，该样品包含18种化合物，有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ，沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊：在一个梯度条件下，不仅基线噪音极低，而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统（系统体积小、色谱柱颗粒小）为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年，从来没有见过这么高的分离性能，这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2，拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳（CO2）是UPC2的主要流动相，它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是，CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相，流体粘度小，比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是，与GC相比，CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物，如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统，加上行业领先的亚2µ m色谱柱，科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性，对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相，将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平，极大地节省了成本，同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一，它也同样带有沃特世的品牌特性：耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征： 10µ L固定进样环，进样体积范围0.5µ L~10µ L，节省样品且不需更换进样环。系统体积小，有利于缩短运行时间，优化梯度性能，减少谱带展宽，最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术，流动相和色谱柱筛选过程更加快捷，方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器，是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离，因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物，还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等，沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样，沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术，沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员，帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见： http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式： 叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com

中国上海 - 2015年5月22日 - 沃特世公司（Waters）近日于第二届国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会上展示了用于发光材料研究（聚集诱导材料和OLED材料）的色谱分离方案。该学术讨论会于5月15日至18日在广州举行。中国科学院院士唐本忠院士等海内外著名学者共同交流了聚集诱导发光（AIE，aggregation-induced emission）的相关研究成果。 会议期间，沃特世展示了有机发光材料色谱分离方案，包括基于超临界流体为流动相分离的超高效合相色谱（ACQUITY UPC2）和基于分子筛分离的超高效聚合物色谱（ACQUITY APC）。这一色谱分离方案，能够通过异构体选择性变化和分子量变化而达到发光聚合物的分离表征。此外，超高效聚合物色谱APC和质谱技术也可通过测定聚合物分子量，达到表征的目的，甚至可结合离子淌度给出空间构象信息。沃特世超高效聚合物色谱（ACQUITY? APC） 沃特世中国化工市场部经理蔡麒表示：“我们很荣幸能够为化工行业的尖端学术研究提供创新的实验检测解决方案。沃特世始终致力于支持化工领域各细分行业的技术创新。凭借我们在液相、质谱等领域的专注，以及对于品质的执着追求，我们帮助用户一起积极推动科技创新与进步。”沃特世超高效合相色谱（ACQUITY? UPC2） 国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会由科技部、国家自然科学基金委及教育部支持，并由华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室主办。共有280多名来自美国、日本、新加坡、加拿大、法国、韩国、以及中国等地从事有机/高分子光电功能材料领域研究的领导、专家和学者参会。 利用超高效合相色谱-质谱对有机发光二极体材料进行分析http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134675651 使用超高效合相色谱对环金属铱（III）配合物进行同分异构分离http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134715504 视频：LC和LC-MS技术在OLED材料的结构确认、杂质表征和质量控制方面的应用实例http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772241 沃特世聚合物解决方案：http://www.waters.com/waters/zh_CN/Polymers/nav.htm?cid=10120709&bcid=134528338 聚合物分析文集：http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134740622&lid=134757664 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来，沃特世公司通过提供实用、可持续的创新，使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 关于沃特世中国 沃特世公司创始于1958年，是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务，包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来，沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工，在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。 在中国，沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域，为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案，服务工业生产的关键环节。 自2003年成立沃特世科技（上海）有限公司以来，今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才，推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善，力求满足人们日益增长的健康需求，创造更美好的生活。 ###Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、SYNAPT、Xevo和ionKey/MS是沃特世公司的商标。

2012年3月，沃特世发布世界首款超高效合相色谱ACQUITY UPC2，并夺得今年的PITTCON“撰稿人”奖金奖。此次慕尼黑分析生化展上，沃特世首次面向中国市场展出这款产品。在对ACQUITY UPC2的介绍中，沃特世使用了“再次重新定义色谱分离科学”这样的文字，究竟何谓超高效合相色谱?该产品是否能够“重新定义色谱分离科学”?超高效合相色谱的市场前景如何?

沃特世推出全新肽分离色谱柱　　创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量　　美国华盛顿DC - 2013年1月28日　　沃特世(NYSE：WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱，可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品，包括多种粒径及柱尺寸。　　沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒，使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化（CSH™ ）颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时，能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上，所有的测试实验中，全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。　　沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称：Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。　　欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息，请访问：www.waters.com/csh130　　关于沃特世公司(www.waters.com)　　50多年来，沃特世公司(纽约证券交易所代码：WAT)通过提供实用、可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。　　作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。　　2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。　　###　　Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。　　沃特世联系方式　　媒体联系　　Brian J. Murphy，　　公共关系　　+1 508-482-2614　　brian_j_murphy@waters.com　　叶晓晨　　电话：021-61562643　　xiao_chen_ye@waters.com

2010年1月16日，分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开，业内专家共计20人出席了会议，上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下，主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。　　 　　会上，众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台，迫切需要成立全国性的专业委员会，来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多，从北京发起这一行动也具有必然性。另外，专业委员会的定位很关键，应尽可能掌握国内的主导权，以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合，并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术，为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示：逆流色谱在分离制备上具有较大优势，应不断找准定位，做好方法学研究，产、学、研相结合，在分析测试上力争有所突破，一定能够找到自己的特色。最后会议决定，2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。　　作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任，最大限度的支持业内技术交流平台的工作。　　上海同田生物公司市场部　　2010.1.28

我国自主研发的模拟移动床色谱分离技术继成功用于天然产物活性成分提取后，又在酝酿新的突破。日前，黑龙江省八一农垦大学与上海石油化工研究院、华东理工大学石油研究所签订了模拟移动床设备研发合作协议书，将研制适合高温高压条件下使用的烃类化工设备，石油化工、生物产业将成为这一精细分离技术的又一个用武之地。　　模拟移动床色谱分离技术是一种高效、先进的分离纯化技术，应用领域遍及石油化工、食品、精细化工、生物发酵和医药等。利用模拟移动床技术可以实现石油化工分离的连续性，提高产品纯度和收率，使原料、副产品得到充分利用，能耗大幅度下降。　　隶属黑龙江省八一农垦大学的黑龙江省农产品加工工程技术研究中心自主研发的模拟移动床色谱分离实验设备，采用了旋转分配阀，分离精度高，柱外死体积少，自动化程度高，可实现连续分离操作。同时该设备也可根据不同工艺要求调整组合分离柱，任意设置料液进出口位置，灵活多变以适应分离各种不同产品的分离工艺。　　该设备分离效率较一般色谱高出40%，设备投资少，运行成本低，可使加工成本降低50%以上。目前，黑龙江省农产品加工工程技术研究中心已掌握了模拟移动床色谱分离的产业化设备制造技术，研发出高纯度甜叶菊甙产业化分离技术、玉米蛋白抗氧化肽纯化技术以及果糖、山梨醇等十余项的分离纯化技术。目前，该中心正在与三家企业洽谈技术与装备配套转化的意向。　　记者了解到，模拟移动床色谱分离技术在我国的发展尚处于起步阶段，且研究进展较为缓慢。其原因是涉及到这一技术应用的实验设备极为稀少，我国自制的模拟移动床色谱分离关键部件及配套设备几乎是空白，其核心技术配件都要依靠进口。我国目前仅有几台进口的实验型模拟移动床色谱分离设备售价极高，且物料分离提取的试验具有专一性，不能广泛应用于各种生物、药物活性成分的分离纯化研究。　　新闻链接:　　模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术，具有分离能力强，设备体积小，投资成本低，便于实现自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点，在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。　　SMB技术的兴起是化工技术中的一次革新，其应用范围也不断扩大，目前已遍及石油、精细化工、生物发酵、药、食品等很多生产领域，尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。　　在石油化工领域，该技术在上世纪70~80年代主要用于石油产品的分离,其本身就是在研究分离石油产品的过程中发展起来的。1969年美国UOP公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二甲苯和间二甲苯,该分离过程被其称为Parex过程。同时UOP公司还将该技术应用于其他工业级的石油产品的分离过程中，如对甲苯酚和间甲苯酚的分离，从C8芳香族化合物中分离乙苯，从煤油C4烯烃混合物中分离丁烯-1，从蒎烯混合物中分离β-蒎烯等。Toray工业公司建造了年产p-二甲苯10万吨的模拟移动床装置，他们将该分离过程称为Aromax过程。

东曹生命科学（TosohBioscience）是全球知名的色谱分离解决方案供应商，近日宣布推出一款疏水（HIC）色谱柱新品——TSKgelHIC-ADCButyl。该色谱柱粒径为5μm，亲水性无孔聚合物基质填料表面键合有丁基，特别适合用于分析ADC药物的DAR（药物结合比）值，以及抗体药物、蛋白质多聚体、片段、异构体的分离分析。产品特点：DAR指连接到每个抗体的小分子药物的平均数量，影响ADC药物的药效和稳定性，是ADC药物关键质量属性之一。疏水色谱法是在天然生理条件下表征DAR值最常用的分析技术。此次新上市的TSKgelHIC-ADCButyl相比公司原有HIC色谱柱产品具有以下几个优势：1、对蛋白和ADC样品可获得更高的分离度和更宽的分离范围2、比原有产品TSKgelButyl-NPR更耐压，可应用于粘度更大的流动相并使用更高的流速3、成熟的填料生产工艺和装填技术带来出色的重现性▼与原有HIC色谱柱产品的参数比较性能展示：分离示例一：ADCMimic的分离TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱分离ADC模拟物(DAR=0,2,4,6,8)的峰间距更宽，比市售其他品牌的HIC柱具有更宽的分离范围和更出色的分离度。分离示例二：优异的批间重复性TSKgelHIC-ADCButyl色谱柱填料批间差异小，重现性优异，非常适合用于生物药的质量控制管理。分离示例三：使用短柱可进行快速分析TSKgelHIC-ADCButyl有3.5cm短柱（快速分析用）和10cm长柱（高分辨率分析用）两种规格。使用3.5cm短柱可进行高流速分析，缩短分析时间。且分离性能出色，与长柱的DAR值结果非常接近。如需详细了解本产品，请下载产品介绍资料，或联系我司销售人员👉 TEL：021-34610856-215分机

p　　岛津制作所(Shimadzu Scientific Instruments-SSI)宣布推出采用核壳技术的新型Shim-pack Velox色谱柱，旨在最大限度地提高LC系统的性能。这些色谱柱使用户能够在任何LC平台上实现更高的分离度和更快的分析时间。核壳柱结构为最具挑战性的样品模型提供了优异的使用寿命。/pp　　Shim-pack Velox色谱柱通过最大效率地提高分辨率来改善分离和检测。它们出色的重现性可保持分析和数据的完整性。它们还可以通过更快的分离时间，更高的样品通量和出色的耐用性来降低分析成本并最大限度地提高实验室生产率。/pp　　使用岛津的色谱柱选择指南可确保最佳色谱柱配置，并改进各种LC平台的色谱分析。将高效的核壳颗粒技术与多种表面化学组分结合在一起，使用户能够在各种应用和具有挑战性的分离中实现最佳分离度。Shim-pack Velox色谱柱还可确保一致的批次性能。/pp/p

贾伟沃特世科技（上海）有限公司实验中心对于微量而且复杂的样品，如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白（HCP）等，不但需要高灵敏的纳升级液相，而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术（on-line 2D NanoLC）应运而生，并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术，一般采用强阳离子交换（SCX）作为第一维，反相色谱（RP）作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性，这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相，但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀，而纳升液相的管路内径又非常小（25-100微米）。因此，在实际运用SCX-RP分离时，经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此，除提供传统的SCX-RP分离技术外，沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。（RP-RP）。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相，避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题，从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是，经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现，较SCX-RP方法， 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好（图1）[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为：1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景，从而影响质谱数据质量；2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数，而多肽携带电荷数量类别有限，因此第一维SCX分离度较差，造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱，那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢？原来，经过研究发现，在不同pH值环境下，多肽的反相保留行为是不一样的（图2）[2]。根据这个性质，沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC。这个系统的分离柱，使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料，因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外，它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速，可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用，而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下：■ 较SCX-RP技术，使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比，nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3，其中包括三根色谱柱：高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中，第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后，第一维梯度泵可按使用者要求，自动地阶梯式提高有机相比例，以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽，将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱，在这里经过充分分离后，样品将到达离子源，进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①：样品被自动进样器采集后，在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②：样品在第一维泵阶梯式梯度作用下，将一部分多肽冲出，后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相，将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③：在六通阀切换后，第二维泵通过线性梯度，将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后，步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用，帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式：叶晓晨沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn

通过 SFC-UV/MS 分离西红花主要提取物 西红花，又称藏红花，是世界上最昂贵的香料之一，其花朵呈现一种精致的紫色色调，内部的丝状红色柱头非常珍贵。在秋天，红色柱头通过手工采摘并分离，生产一磅(0.45公斤)的西红花柱头需要7万朵花。这些红色柱头可以用作香料、染料并且具有药用价值。▲ 图1：西红花花朵与柱头西红花内有非常多的提取物，主要成分为西红花苷、苦番红花素、西红花酸等。其中许多化合物有公认的药理活性， 比如西红花苷在治疗心血管疾病方面具有一定的作用。西红花苷存在于西红花及栀子属植物中，比较常见的分离法是采用高压液相色谱法（HPLC），C-18色谱柱，流动相为水/乙腈或水/甲醇体系。初始梯度为高含水量，有机溶剂含量随时间而增加，以洗脱非极性化合物，分离过程中也会加入甲酸以改善峰型。[2-6]栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析：▲ 图2：A.混合对照品；B.栀子；C.水栀子的 HPLC 分离图西红花苷Ⅰ 5. 西红花苷Ⅱ 8. 西红花苷Ⅳ 17. 西红花苷ⅢAcchrom XCharge C18 色谱柱（4.6 mm×250 mm，5μm）；流动相为乙腈（A）和0.1%甲酸水溶液（B），梯度洗脱，洗脱程序为：0～15min，22% A；15～30min，22%～25% A；30～35min，25%～28% A；35～50min，28% A；50～72min，28%～45% A；72～85min，45%～55% A；流速1mLmin-1，柱温30℃，检测波长440 nm，进样体积10μL。本文介绍了一种利用BUCHI Sepiatec SFC-50分离西红花柱头主要提取物的方法。SFC-50内置紫外检测器并与MS（质谱检测器）相连，从而判断峰物质。▲ 图3：Sepiatec SFC-UV/MS系统1实验条件设备Sepiatec SFC-50(UV/MS)色谱柱Nucleodur NH2 5μm 250 x 4 mm流动相种类A=CO2 B=甲醇流动相条件平衡色谱柱5分钟0-1 min: 14 % B1-18 min: 14-18 % B18-40 min: 18-50 % B40-44 min: 50 % B 流速7 mL/min紫外检测器440 nm MASS 检测器ESI (+/-)背压150 bar柱温40 ℃样品1000mg 西红花柱头 10mL 热甲醇提取物进样量100 uL2结果与讨论▲ 图4：西红花提取物在紫外波长440nm下的分离图用甲醇对西红花柱头的主要成分进行了提取后，得到的多数为极性化合物。图4为紫外波长 440nm 下的分离图。在前18分钟，由于流动相为弱极性(86- 82% CO2)，紫外检测器下无化合物被洗脱下来。当流动相的极性通过梯度增加时，几种极性化合物被依次洗脱。其中的主要提取物西红花酸易与几种糖(葡萄糖、龙胆二糖和三氯蔗糖)结合形成西红花苷。因为西红花酸与糖分子的共价键导致极性的强烈增加，并使西红花苷具有亲水性，所以在氨基柱上的分离出峰时间比较晚[7-9]。在质谱检测上，我们使用电喷雾离子源（ESI），这是一种常压下的温和电离方法，可以在正离子(ESI+)或负离子(ESI-)下进行。在正离子模式下，通常会形成钠加合物([M+Na]+)或质子加合物([M+H]+)。在负离子模式下，([M-H]-)离子通常是由于失去一个质子而形成的。根据样品及其性质的不同，也可以形成多种带电产物。▲ 图5：(a) UV-440 nm (b) mass 999-999.5 (ESI+) (c) mass 836.9-837.4 (ESI+) (d) mass 674.8-675.3 (ESI+) (e) mass 975.5- 976 (ESI-) (f) mass 813.4-813.9 (ESI-) (g) mass 651.4-651.9 (ESI-) (h) mass 341.2-341.7 (ESI-)▲ 图6：西红花苷Ⅰ(a) ESI+ and (b) ESI-, 西红花苷Ⅱ(c) ESI+ and (d) ESI-, 西红花苷Ⅲ (e) ESI+ and (f) ESI- 以及西红花酸单甲酯(g)ESI-的质谱图图5与图6展示了西红花甲醇提取物通过 Sepiatec SFC-50 结合 MS 检测器后的分离图谱，信号基于不同的 m/z（质子数/电荷数）。根据质谱结果我们可以推断出表1的结构式结果。No.化合物名称结构式m/z1西红花苷Ⅰ976.4C44H64O242西红花苷Ⅱ814.8C38H54O193西红花苷Ⅲ652.7C32H44O144西红花酸单甲酯342.4C21H26O4▲ 表1：根据图5推断的西红花主要提取物的结构式和摩尔m/z西红花苷Ⅰ是由西红花酸和两个龙胆二糖分子组成。在图5中，该化合物 ESI+ 模式下的检测 m/z 为 999-999.5，其加合物由钠(m/z 23 g/mol)和样品分子(m/z 976.4 g/mol)组成。在 ESI- 模式下也可以检测到西红花苷Ⅰm/z 为975.5-976。其对应的图6质谱图为(a)与(b)。西红花苷Ⅱ由西红花酸、葡萄糖和龙胆二糖分子组成。在 ESI+ 模式(图5(c))和 ESI- 模式(图5(f))下，分别为(m/z 836.9-837.4[M+Na]+)和(m/z 813.4-813.9[M- H]-)。其对应的图6质谱图为(c)与(d)。西红花苷Ⅲ在 ESI+ 模式(图5(d))和 ESI- 模式(图5(g))下，分别为(m/z 674.8-675.3[M+Na]+)和(m/z 651.4-651.9[M-H]-)。其对应的图6质谱图为(e)与(f)。西红花酸单甲酯只能在 ESI- 模式(图5(h))下鉴别，m/z为341.2-341.7[M-H]-。其对应的图6质谱图为(g)。在 ESI 过程中，样品分子会被碎片化，特别是在 ESI- 模式中。例如，西红花苷Ⅰ和西红花苷Ⅱ上的葡萄糖基团在ESI-模式下的脱离，导致其在图5(g) m/z 651.4-651.9[M-H]- 中也被鉴定出来。3结论Sepiatec SFC-50 可以有效分离西红花柱头内结构相似的提取物，为了鉴别里面的未知成分，采用 SFC-UV/MS 结合的形式，适用于多数天然产物应用。相比 HPLC 的流动相，超临界二氧化碳具有高扩散系数和低粘度的特点，并且得益于二氧化碳的弱酸性，无需加入甲酸也能获得不错的峰型。在选择性上，由于 SFC 属于正相色谱，在出峰顺序和时间上与传统的 RP-LC 完全不同，这使得 SFC 在分离一些化合物组分时具备出峰时间上的优势。比如本次分离中的西红花苷Ⅲ，在图2的 RP-LC 中，出峰顺序靠后，时间在 60 分钟之后；而在图5的 SFC 中，其出峰顺序靠前，时间在 28-29 分钟。这在分离一些极性偏弱的化合物时可以节省很多时间。4参考DOI: 10.13140/RG.2.2.19634.40649http://dx.doi.org/10.1016/j.foodchem.2015.06.090DOI: 10.1081/FRI-100100281DOI: 10.1016/j.foodchem.2005.11.020https://doi.org/10.1016/j.jpba.2020.113094叶潇，张东，冯伟红，梁曜华，刘晓谦，李春，王智民．栀子类药材中西红花苷类成分的定性定量分析[J/OL]．中国中药杂志.https://doi.org/10.19540/j.cnki.cjcmm.20220214.301https://doi.org/10.1021/acs.jafc.5b03194https://doi.org/10.1073/pnas.140462911DOI: 10.1007/s00425-004-1299-1

日前，广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元，各项技术指标均达到国际领先水平。　　在国内率先采用色谱分离技术，成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产，在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功，标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通，不仅填补了中国益生元产业的技术空白，还打破了国外的垄断局面，替代进口产品满足国内市场需求，大大推动我国益生元行业的发展进程，同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。　　量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上，通过自主创新，投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统，生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制，生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行，最大化减少人员接触产品，更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环，而且产量高、能耗低，绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比，不仅简化了操作工序，缩短了生产时间，还保证了产品的品质，确保与国际先进水平同步。今年11月，工程主工艺系统设备安装完毕，经过1个多月的系统调试，工艺装置全部达到设计要求。12月，工厂全部工艺流程打通，投料试产，日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。　　量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功，对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。

2010年8月25日，天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成，张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果，包括： （1）建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺； （2）建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺； （3）建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺； （4）研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相； （5）形成4项发明专利； （6）建立了一支40余人的综合技术团队； （7）开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论，一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠；该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系，有多项创新点，项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用，并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前，已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产，销售收入达3200万元。 综上所述，该成果拥有自主知识产权，总体技术达到了国际先进水平，经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注，天津日报，新华通讯社天津分社，中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。

广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型，记得准时关注哦！夏天的风正暖暖吹过，穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末，正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务，要拍一个化学知识视频，我看你一向最受学生欢迎，就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了，色谱分析原理。”“额，不不不，虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞，但是......”“别啰嗦，就这么定了。告诉你啊，给我做的好好的，不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了，学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒，生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋，浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本，终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤，这里就不详细说啦哈! )导演：色谱分析原理So Easy 剧组 Action！！！场景预设 ——色谱柱：为一间双门房子，一门可进，一门可出。分析的样品：胖##，高大威猛略胖。阿蛋，形象气质佳小明星（剧情需求，大家多多包涵，少吐些。）Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：众美女都喜欢帅哥，不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛，也有部分小萝莉喜欢，但是还是比阿蛋少，走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远，出门的时候，已经分离的很好了。分离度3.0，柱效15万/m。反相柱分离注意事项：1）不可用于分离帅得离谱的人（非极性太强的物质），会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象，造成柱堵塞，柱压升高；心脏不好的美女会由于过于激动而休克，甚至兴奋而死，造成柱子过早老化，降低柱效。另外，还会造成吸附现象，出峰时间太久甚至不出峰。2）不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人（极性太强的物质），会导致美女流失，造成柱效下降，出峰时间太快，影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效，就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖，美女将迅速赶回，恢复柱效！Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。结果：阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜，留下来吃饭唱K看电影，最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8，柱效13万/m。正相柱分离注意事项：并不适用于分离Gay男（无保留物质）。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果，溶洞里的洞有大有小，非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入，穿过溶洞，从另一个门出来。结果：本以为阿蛋个头小灵活，会早点爬出来，谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞，便仿佛回到了童年，逮着洞就想钻。阿蛋个子小，钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后，害怕被小洞卡住而崴了，只好作罢，沿大路走了出来，扼腕叹息“时光蹉跎，青春少年已不复！”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女，胖##和阿蛋从一个门进入，穿过屋子，从另一个门出来。胖##痛苦回忆：美女都喜欢帅哥，不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒，拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策：往事不堪回首，所以第二天再过这间屋子的时候，带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果：胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子，美女们发现居然还有个小鲜肉，纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女，敢吃青椒吗？” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女，美其名曰为胖小子报仇，把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比，我饿了！” ，才恋恋不舍的抱起小胖，发话 “最后再捏一遍！......” 阿蛋在门口，秒倒！Part 4 拍摄花絮 ——1）观众问：美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢？ 回复：现在流行小鲜肉。另外，女人总是有母爱的，这是与生俱来的本能，所以此处美女年龄要大些。呵呵。2）拍完这段以后，导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子，反而哭了N次，最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3）Case结束时，镜头正面是胖##得意而归的表情，远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸，忿忿曰“死胖子，手够狠啊！̷�！”By the way， 这次拍摄的视频非常受欢迎，胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了！想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇？记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号，获取更多资讯！

免疫球蛋白（Immunoglobulin，Ig）具有抗体活性，是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中，由淋巴细胞产生的，能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中，是主要的液体免疫物质。1890年，德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱，1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂，仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等，已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da，因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道，此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%，活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸，如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术，它具有条件温和，分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单，具有较高的处理能力，使用寿命也较长，适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质，由亚氨基二乙酸（IDA）偶联到琼脂糖而成，相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合，同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白，亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+，Zn2+，Co2+，Fe3+的相互作用，从而达到分离纯化的目的。

记者在天津市滨海新区开发区了解到，天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱，近日通过专家鉴定，进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术，从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。　　天津博纳艾杰尔科技成立于2007年，是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业，主要生产和开发分离材料及其派生产品，主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队，建立了完整的生产产业链，可生产近百种规格的高性能色谱填料，每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支，其中三分之一用于出口。

一、活动时间：2012年6月20日 - 2012年7月31日二、活动对象终端客户三、活动内容凡活动期间，购买一支生物分离色谱柱，第二支生物分离色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。说明：1) 第二支购买色谱柱市场价不得高于第一支，类型不限。2 ) 生物分离色谱柱包括：凝胶色谱柱（SRT、Zenix、SRT-C、Zenix-C、Mono GPC）和离子交换色谱柱（Proteomix、Antibodix、Glycomix）。3) 高端C18柱包括：GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18（限粒径为5 &mu m，4.6× 150mm，4.6× 250mm规格）。本活动最终解释权归苏州赛分科技有限公司所有。 苏州赛分科技有限公司市场部2012年6月21日

1讲座主题《高性能色谱分离填料的性能解读》色谱柱是HPLC的“心脏”。目前，液相色谱柱的分离速度和性能有了很大大的提高，同时对液相色谱柱的稳定性和重现性也提出了较高的要求。而色谱分离材料的性能是决定色谱柱性能的关键因素。因此，本讲座立足于色谱分离材料的各种理化性能参数，从填料基质硅胶的性质、适用于色谱硅胶基质参数的控制、键合基团的特征、固定相的稳定性和重现性的控制、以及如何根据所需要分离的目标物的理化性质特点去选择合适的色谱固定相进行讲解，以帮助广大色谱分离工作者不仅会运用色谱柱去建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。并且，更重要是让广大色谱工作者学会了解色谱柱（色谱分离材料）的各种性能参数和特点，这样以便于色谱工作者在工作中有的放矢地应用色谱分离技术解决各种实际问题。2内容摘要1. 色谱硅胶基质的性能解读；2. 色谱分离材料的性能解决；3. 色谱分离材料的稳定性和重现性控制；4. 如何根据目标物的理化性质选择合适的色谱固定相；5. 如何建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。3主讲人简介薛昆鹏月旭科技研发总监浙江师范大学硕士生导师硕士、材料化学专业高级工程师，在色谱分离材料领域具有15年的科研和工作经验、长期立足于根据目标物的理化性质设计、合成制备各种色谱分离材料、特别立足于色谱分离材料的稳定性和重现性研究、并且对色谱分离方法有独到的认知和见解。目前在色谱分离材料领域内申请中国发明专利11项，其中授权8项，6项为di一发明人，发表各种SCI和中文核心期刊论文30余篇，承担各类国jia级、省级、市级色谱分离材料领域内的科研项目10余项。4讲座时间2022年5月27日（本周五）14：00

随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用，在这些产品的开发与生产过程中药品质控要求也越来越高，需要对各种杂质、结构变体、修饰体进行检测、表征和定量以很好地监测药品的稳定性。 为加强生物制药分析表征领域的技术交流，东曹（上海）生物科技有限公司将于2018年9月分别在北京、上海两地举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。我们邀请了多位海外专家做学术报告以分享他们在药物研发领域的研究成果。会议还安排了自助午餐及茶歇，会后更有精彩纷呈的抽奖环节。 在此，我们诚邀您的参与！会议详细日程如下：一、主办单位：东曹（上海）生物科技有限公司二、会议时间地点：●北京场时间：2018年9月27日地点：北京国际艺苑皇冠假日酒店艺苑宴会厅（北京王府井大街48号）●上海场时间：2018年9月28日地点：博雅酒店1楼宴会厅（上海市张江碧波路699号）三、会议日程08：45 - 09:00 签到09：00 - 10:00 报告：Fc-FcR相互作用的剖析及在生物制药方面的应用10：15 - 10:45 报告：单克隆抗体及糖型高效检测的新型亲和色谱柱介绍10：45 - 11:15 报告：生物大分子分析的新款超高效SEC色谱柱介绍11：15 - 11:45 报告：单克隆抗体分离纯化的一流色谱填料11：45 - 13:00 答疑、抽奖环节、自助午餐

随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布，中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类，推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展，提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹（上海）生物科技有限公司（TOSOH）将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会，围绕生物医药（单克隆抗体、ADC药物等）在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论，助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍；TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例；抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日（周二）9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日（周三）9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日（周五） 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司：021-34610856-212或发送邮件：info@tosoh.com.cn （标题注明：技术研讨会报名）名额有限，请尽早报名参加。 本次参会免费，安排自助午餐及茶歇，会后更有精彩抽奖环节，期待您的参与！ 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹（上海）生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司，秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念，为中国客户提供优质的产品和完善的服务。

李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)　　摘要　　本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时，对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。　　1、前言　　色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心，必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商，也在研发、生产HPLC色谱柱，与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。　　由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点，所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1]，对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用，都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求，和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训，重点讨论HPLC分离柱及其有关问题，供有关科技工作者参考。　　2、色谱柱的主要技术指标　　2.1 几何尺寸：　　HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸，它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸，直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括：柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多，数值各异，因篇幅所限，此不赘述。　　2.2 主要性能指标[3]：　　2.2.1 理论塔板数(柱效)　　理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标，使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好，所以，理论塔板数高者为好。　　2.2.2 分离度　　分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为：相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。　　分离度的图解如下所述：图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。　　分离度R等于1时，两个色谱峰得到基本分离；R等于1.5时，两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中，要对色谱峰进行积分时，最少要达到R为1，如果达到R1.5，就可以保证积分中基本没有误差。　　2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]　　分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以，分离度是一个非常重要的性能技术指标。　　2.2.4 速率理论[3]　　1956年，Van Deemter提出，样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述：　　式中：　　A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小；　　B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速；　　C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。　　3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世　　3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]　　由图可知，HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。　　3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱　　有关HPLC色谱分离柱的发展非常快，开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多，本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱，供大家参考。因篇幅所限，本文不能一一列举，希望大家谅解。　　1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱　　由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性，所以，具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。　　色谱条件：色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm；流动相: 乙腈 /水=60/40；流速: 1.0 ml/min；柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯　　2)月旭科技的Boltimate核壳色谱柱　　它的硅胶颗粒粒径是2.7μm，它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径，减少了轴向扩散，而实心核硅胶提供坚固的支撑结构，可以承受高压，具有与1.8 μm 填料相似的分离效率，且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在，以及薄的多孔层，使得样品分子的扩散距离减小，即可以使用更高的流动相流速，极大的提高了分析速度。目前月旭已经有BoltimateC18、BoltimateLP -C18、BoltimateEXT C18、Boltimate Phenyl-Hexyl、BoltimateEXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好：色素的分离 (色谱柱：BoltimateC18，2.7μm，4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱：BoltimateC18，2.7μm，4.6×100mm)　　4、关于HPLC分离柱中的核壳柱　　核壳柱的出现，是近几十年来，HPLC的重大突破之一，值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱，下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。　　(1)核壳柱耐压性好、反压低　　大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小，反压会明显升高，使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时，常常在超过6000 psi时，才可获得最佳流速，这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比，尽管核壳柱也会产生稍高的反压，但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。　　(2)柱效极高　　同样长度的色谱柱，核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍，是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。　　(3)分离速度快　　图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离，9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。　　(4)稳定性好(重复性好、漂移小)　　(5)所需溶剂少，利于环保　　主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短，从而节省了大量溶剂。　　下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。　　5、几个有关问题的探讨　　5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论　　早在100多年前，著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过：“没有测量，就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破，带动社会经济的重大变革和进步。　　在国计民生中，科学仪器已显示出非常重要的作用，可以说科学仪器已经起到了以下作用：工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而，目前，我国的广大科技工作者中，还有很多人，虽说每天都在使用科学仪器，但是对仪器的认识还是有不少差距 例如：自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等，很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实，这些问题，从仪器学理论中，都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙，可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器，可以保证你把仪器用到最佳状态，保证得到最佳分析检测数据。所以，这些问题，必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。　　5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]　　从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼，研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商，应该从整体出发，同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器，以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者，没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前，国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器，色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统，是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器，就不能说是生产完整的HPLC仪器，只是生产了HPLC的两种部件，再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以，这样生产的HPLC系统，到了用户那里，总是不好用或者不大好用。而广大使用者，由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚，所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看，作者认为HPLC的研发、使用者，应该特别重视处理好以下几个问题：　　(1) HPLC是一个系统，必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格，三者联机后也合格，才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格，联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格，联机后，也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格，并且联机后整机检测结果也合格，才能说明这台HPLC仪器是合格的。　　(2)本人长期使用过HPLC，也研发HPLC仪器，实践使本人深深认识到：必须将三个部件联接起来检验测试，并能达到质量指标要求，才能说这台HPLC达到了质量要求。否则，只能说是部件合格，而整机系统不一定能合格。为什么?因为：　　①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定，会影响HPLC系统的质量 　　②柱对泵影响很大：柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等，都会影响泵的压力波动、使流速不稳定，会影响系统不稳，使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低 　　③柱对检测器影响很大：柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等，都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。　　但是，色谱柱是易损件，用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱，此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底，比较稳定了。所以，不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是：用户换新柱后，一般不检测系统的综合指标。如果检测指标，可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后，质量会有所下降，旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备)，但是不会影响使用。　　用户换新柱不会影响使用的问题，可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器，很多是在用仪器，它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低，甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业，在仪器出厂前，必须检测系统的指标，只有系统指标达到设计要求时，才算合格，才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。　　④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一，研发者、生产者、使用者都必须高度重视之，才能得到优质的HPLC系统。　　5.3 核壳柱是新型色谱柱，是HPLC技术的最重大的突破。如前所述，核壳柱有很多优点或特点，它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且，它有很多潜力可挖。所以，我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。　　主要参考文献　　[1]李昌厚，高效液相色谱仪器及其应用，北京：科学出版社，2014.　　[2]李昌厚，高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题，2019年，仪器信息网.，2019-11-07.　　[3]闫超，液相色谱及其应用的最新进展，“我国科学器自主创新发展”论坛，2012年8月23日，上海。　　[4]李昌厚，仪器学理论与实践，北京：科学出版社，2008.　　[5]李昌厚，用好HPLC的九大关键问题，仪器信息网，2020/2/26.　　作者简介　　李昌厚，男，中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授，终身享受国务院政府特殊津贴。　　主要研究方向：长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份，完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定，其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平，2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇，出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。

编者注：傅若农教授生于1930年，1953年毕业于北京大学化学系，而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年，傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期，傅若农教授在干校劳动的间隙，系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书，从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家，见证了我国气相色谱研究的发展，为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲：傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲：傅若农：从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲：傅若农：从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲：傅若农：气相色谱固定液的前世今生第五讲：傅若农：气-固色谱的魅力第六讲：傅若农：PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲：傅若农：酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲：傅若农：一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲：傅若农：凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取（SPME）第十讲：傅若农：悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲：傅若农：扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲：擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言　　作为代谢组学的重要分支之一，脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子，并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化，进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物，找到昭示这些疾病的生物标记物。　　前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术，一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析，但是如果是一个成分复杂的系统，就要进行分离，可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳，本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况　　由于脂质分子是不挥发性的化合物，同时有些脂质分子受热易于降解，所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难，逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤，但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力，它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质，可以获得很高的分离度和灵敏度，所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质，如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物，必须使用高柱温，甚至需要400 C，近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱，这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850)，进行在线质谱分析温度达430℃，这样的系统适合于长链脂质的分析。　　近年把离子液体用作气相色谱固定相，用以分离脂质混合物，特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题，一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰，此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品，因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯，这种固定相适合于脂质组学，得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组，Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相　　室温离子液体，是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物，一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体，早期称作熔盐，在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年)，他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相，测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为，具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶，而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为，发现这一固定相可在40-120℃范围内使用，是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相，适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物，而胺类与固定相有强烈的作用，不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究，奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题，最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果，把室温离子液体固定相商品化，出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱，分离一些复杂的难分离的混合物，因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农，化学试剂，2013，35( 6)： 481 ～ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点　　室温离子液在许多领域得到了广泛的应用，如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等，此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用，气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能，联系到气相色谱固定相，它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求：(a) 蒸汽压低　　气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件，室温离子液体具有很低的蒸汽压，它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求，例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱，这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22（0.92 mmHg柱）194.42.29（1.72 mmHg柱）205.55.07 (3.8 mmHg柱）214.48.74 (6.6 mmHg柱）224.415.2 (11.4 mmHg柱）234.427.4 (20.5 mmHg柱）244.346.6 (35.0 mmHg柱）(b) 粘度高　　室温离子液体的粘度高，适合于气相色谱固定相的要求，而且在较宽的温度范围内变化不大，因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命，因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动，造成膜厚改变，降低柱效，甚至液膜破裂降低柱寿命，室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多，例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP，所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好　　要使毛细管色谱柱的柱效提高，就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜，这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性，室温离子液体正好具备这样的特性，它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间，例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐，和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm，这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好　　大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关，室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能，离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异，离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基，三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性，反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好，一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定，具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定，Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好，但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好，可是它的极性要比后者高，因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高　　固定相的极性是极为重要的关键指标，目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数，和Abrham溶剂化参数，离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示，McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ，用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性，从表中数据看出，室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高，这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二（2,3-二甲基咪唑）戊烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二（三氟甲磺酰基）亚胺4437100TCEP1,2,3-三（2-氰乙氧基）丙烷429494SLB-IL 821,12-二（2,3-二甲基咪唑）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺363882SLB-IL 76三（三丙基鏻六氨基）三甲氨（三氟甲基磺酰基）亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二（三丙基鏻）十二烷-（三氟甲基磺酰基）亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺（柱表面去活）266660SLB-IL 591,12-二（三丙基鏻）十二烷二（三氟甲基磺酰基）亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基）硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标，近半个世纪一直在使用，W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3：几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例，见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸，包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸，具有很好的选择性和低流失，可以得到详细的脂肪酸分布，这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维：聚二甲基硅氧烷二维：SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离，分离因子1.02，分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸（顺式-6-十八碳烯酸），可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC，把离子液体柱用作第一维色谱柱一维：SLB-IL100二维：SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100（快速柱）生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相，可以排除样品中的饱和烴的干扰，减少了样品处理难度，免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相，可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体，优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似，不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体，所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体，IL82柱以5℃/min程序升温，可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度，随它们的极性降低而增加，当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱（75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m）快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体，把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P， Fardin-Kia A R, Kramer J K G，et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009，1216：8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P，et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K， Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters，Anal Bioanal Chem ，2014， 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y，et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S，Numata M， Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils，Chromatographia ， 2015，78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。

时间：2010年9月16日　　地点：上海新国际博览中心W2-M2会议室　　主办单位：中德“复杂样品分离分析”联合研究中心　　会议主席： 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授　　中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员　　参会方式：免费注册参会　　会议网址：http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/　　“色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一，于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办，色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛，并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。　　会议日程：时间演讲主题9:30-10:00LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics许国旺，中国科学院大连化学物理研究所10:00-10:30分离科学与软电离质谱Separation Science with Soft Ionisation Mass SpectrometryRalf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany10:30-11:00基于集成液相平台的蛋白质组Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis张丽华，中国科学院大连化学物理研究所11:00-11:30Sirtuin酶的毛细管电泳化验Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin EnzymesGerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena11:30-12:00LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS张祥民，复旦大学12:00-13:30午餐13:30-14:00应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany14:00-14:30域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography林金明，清华大学14:30-15:00多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured bloodRosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany15:00-15:30高效液相色谱法（POPLC）在多肽分离中的发展和应用Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application陈东英，中科院上海药物研究所15:30-16:00超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matricesPhilippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany

月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者，您可以想象一下：有这样一根色谱柱，它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度，同时还比一般色谱柱分离得更快速，可以带给您超快速的分离体验！您想认识这样的色谱柱吗？您想使用它吗？继续读下去，您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”！#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产，其实没那么简单！月旭科技凭借多年键合技术的经验，自主研发出具有国际先进技术的Ultimate UHPLC（1.8μm）色谱柱。在此过程中，公司研发团队攻克装柱难度大，填料容易堵塞等多个技术难题，使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性，并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率，还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱？（1）高分离度（Ultra Resolution）：在比一般色谱柱更短、更细的情况下，达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。（2）快速（Ultra Speed）：在保证得到同样质量数据的前提下，月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下，小粒度能提供更高的分析速度，同样也能使柱长减少，根据Van Deemter色谱理论，最you流速反比于粒度大小。（3）高灵敏度（Ultra Sensitivity）：提高柱效N，从而使峰宽W变的更窄，而峰高却增加了，同时，由于UHPLC运用了更短的柱子（柱长L更小），进一步增加了峰高。因此，在提高柱效的同时，运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%，而在柱效相同情况下，能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate UHPLC色谱柱性能如何？布洛芬色谱柱：Ultimate UHPLC XB-C18 2.1*100mm，1.8μm。进样量：2ul；流速：0.35ml/min；布洛芬与主峰前杂质分离度：2.3；拖尾因子：1.26；理论塔板数：17650；运行时间：5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。

随着社会的发展，我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低，甚至为微量或痕量，因此，有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量，中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院，中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授；浙江中医药大学朱承伟教授；江西中医学院郑琴教授；北京理工大学赵之平教授，陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务，针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会，迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料：Diamonsil: 通用型反相分离填料，优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析；Inspire&trade ：高分辨率，快速分离填料，适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物；Spursil&trade ：填料表面具有极性基团，适合于高水流动相条件下的分离，增强了对亲水性、极性化合物的保留能力；Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料，多肽，蛋白质，生物大分子的分离制备理想选择；Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计，而更重要的是它优越的性能，可以提供高分离能力和制备上样量，较长的使用寿命和优良的重现性；EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能，合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例，从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力：在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范（课题编号：2012BAK25B02）；在国外，多款迪马自有品牌液相色谱柱（Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond）成功入选美国药典USP数据库； 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案，更乐于与用户开展广泛的技术合作，共同攻坚克难，用迪马科技的产品为您解决技术难题。全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春

SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日，北京 9月14日，广州 9月15日，上海 主办方：Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术，已经被越来越多地应用在实验室分析检测中，尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是：有没有可能不添加昂贵的仪器，却可获得更加快速而高效的HPLC分离？对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油，这类复杂而困难的样品，怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效？ 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司，多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验，此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课，介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果，希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助！ 课程收益： 免费公开讲座，美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人： Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容： Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS：创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度，而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理：创新的吸附剂、装置和技术，大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式： 马蕊华， 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com

科学家利用层析系统开发高效的蛋白分离介质。诺维信供图　　注射疫苗出现副作用，使用血液制品感染疾病，热销的生物制品紧急召回……这样的消息接连见诸报端。这在国家生化工程技术研究中心(北京)首席科学家苏志国看来，出现上述问题的背后，可能都是生物分离纯化技术不过关在“捣鬼”。　　“生物制药对纯度要求颇高，需要通过生物分离纯化技术将有害物质或杂质去除，但又不能破坏目标产物的活性，其过程十分复杂。”苏志国说，包括生物制药在内的生物技术各相关产业流程，到最后都绕不过分离纯化这一步。　　业内人士更是形象地将分离纯化技术，比作为生物技术产业化的“最后一棒”，而跑过的人都知道这一棒的艰难程度。　　不可替代的产业角色　　根据业内人士的共识，生物技术有所谓的上、下游之分。习惯上，把由生物学家从事的工作，包括分子生物学、生物化学、生物物理学以及遗传、育种、细胞培养、代谢等的研究划分为上游技术，而把生物技术初级制品的进一步分离、纯化、精制，进而制成最终产品的过程统称为下游技术。　　因此，生物分离纯化技术常常被称作生物技术的下游工程。　　从工业流程上来看，分离纯化技术也是距离终端产品最近的关键一步。　　在生物技术科研和生产过程中，存在着大量的蛋白质、多肽和核酸等生物大分子的分析、分离和纯化工作，需要高效快速的分析、分离和制备方法。　　而生物分离纯化技术又有别于传统的化学分离方法。全球最大生物酶制剂生产商诺维信中国研发部高级经理吴桂芳向《中国科学报》记者表示：“与化学方法相比，生物分离纯化要保持生物分子的活性，通常需要低温、特定的酸碱度、渗透压等。”　　苏志国进一步解释，化学分离法通常利用物质挥发度的不同，比如蒸馏、精馏，通过加热来分离 但对于生物分子，例如蛋白质，通过加热就容易失去活性，所以传统化工方法往往不适用于具有生物活性产物的分离纯化。因此，生物分离纯化技术具有不可替代的产业角色。　　据吴桂芳介绍，在生物制品的生产流程中，分离纯化成本一般占总成本的60%以上，主要是因为分离过程中的选择性不高，有效成分损失多。对于一些对终产物纯度要求高的产品，分离步骤越多，产物的最终收率越低。　　特别是用于临床的生物医药产品，不仅要达到很高的纯度，而且还要在分离过程中最大限度地保持其生物活性，因为一旦失活，不仅失效，甚至可能产生有毒有害物质。苏志国认为，不合格疫苗等生物制品在人体出现副作用，其背后往往存在生产企业生物分离纯化技术不过关的问题。　　令学者又爱又怵　　据苏志国观察，很多学生非常愿意学习生物分离纯化技术，甚至从其他专业“投奔”过来。“因为产业需求大，很多企业都需要这方面人才，毕业生好找工作。”　　而与此形成鲜明对比的是，国内长期在这一领域从事研究的学者却并不多。　　苏志国对《中国科学报》记者说：“有别于大多数基础科学研究，生物分离纯化技术的应用性很强，需要产业实践来检验，很难出理论成果，也不容易在国际一流期刊上发论文。”　　该领域的科研人员还需要直面来自企业的压力。花了真金白银的企业不会在乎学者发了多少文章，而是看能不能解决产业化问题。因此，研究者对于从事生物分离纯化技术研究的矛盾心理也就不难理解了。　　那么，生物分离纯化技术到底难在哪?　　马宁宁来自北京义翘神州生物技术有限公司。该公司以蛋白和抗体生产见长，去年还被世界知名生物技术公司Life Technologies选为战略合作伙伴。身为研发副总经理的他对于生物分离技术之难深有体会。　　据他介绍，生物活性物质对外界很敏感，具有天生的不稳定性，对分离条件要求高，从而限制了分离的手段，而同时其分离和纯化又是一个非常复杂的过程。　　例如，生物合成的发酵液或反应液是很复杂的多相体系。它含有微生物细胞、细胞碎片、代谢产物、未用完的培养基等，杂质含量较高，而目标产物的浓度却非常低，常常不到百分之一甚至千分之一 有的杂质还具有与产物非常相似的化学结构及理化性能，很难去除 目标产物具有生理活性物质，极不稳定，遇热或遇某些化学试剂极易失活或分解，还容易受到环境微生物的污染，因此常常要求在无菌条件下进行分离纯化。　　受制于人的局面必须打破　　生物分离纯化的复杂性，直接导致了其工艺流程长、需要的设备多，对原材料要求高等特点。　　而在生物分离纯化领域，我国生物产业却面临着受制于国外厂商的尴尬局面。　　马宁宁表示，有些设备和原材料看似简单，但对精度和GMP规范符合程度的要求很高，国内还不能生产，只能从国外进口。　　“例如色谱柱，国内产品精度和强度能达到生物制药生产要求的很难找到。”他对《中国科学报》记者说，“再比如分离介质，进口产品在国内的售价要比在原产国高出50%~100%。”　　苏志国认为，这意味着我国具有战略意义的生物产业，其命脉却掌握在别国手中。“长期以来我国生物分离纯化关键技术、设备和部分原材料依靠国外引进，这是发展阶段所决定的，但我们若想实现生物技术新产品的创制，就必须打破这一局面。”　　他建议，应加强生物分离纯化技术的基础研究，“因为基础科学是原动力，而如何在复杂系统中分离生物产品，其中某些科学规律还不清楚”。　　而各个被访者均重点阐述的，就是要攻克在设备和原材料方面的难题，其中又以分离介质为甚。　　吴桂芳表示，应针对特定的产品开发高选择性的分离纯化介质，从而缩短分离流程，提高产品得率。这需要材料学、化学、生物技术及化学工程的紧密合作，并与终端市场需求、生产企业需求的紧密结合。　　据马宁宁观察，分离纯化介质虽然附加值高，但由于用量低，并且技术要求高，对于习惯生产低端大宗工业品的企业不具吸引力，还需依靠有技术优势的中小企业来开发，但这些企业又因规模小不受国家重视。　　他认为，国家在选择扶持对象时，应该更多关注专于某个细分领域的小企业，“这样的企业非常重要，没有它们，现代化的生物技术产业链就无法建立，这些小公司不该被忽视”。　　记者手记　　产业化长跑不能倒在冲刺阶段　　科技产品从基础研究到投放市场，会经历漫长的过程。如果把这比作长跑，那生物技术产业化就是马拉松。　　这段时间记者接连跑了两家生物技术企业，其负责人无不感慨生物产业的煎熬：多少品种在中试阶段表现良好，结果一放大生产就功亏一篑。　　而生物分离纯化正是产业化冲刺阶段的关键技术。　　我们常说，不要输在起跑线上。经过近些年的努力，我国在生物技术基础研究上的成果可谓丰硕，已成为在国际顶级期刊上发表论文的常客。　　而在距离产业化最近的生物分离纯化阶段，我们同样需要强大的合力共同攻坚。　　与大多数基础科学不同，生物分离纯化技术研究的应用性很强，需要产业实践来检验，很难出理论成果，也不容易在国际一流期刊上发论文，不少学者望而却步或者来了又走。　　那么，能不能针对这一特点调整科研评价体系，把更多优秀学者吸引过来呢?　　生物分离纯化过程复杂，涉及多种设备和原材料，其中有些虽然附加值高，但由于用量低，并且技术要求高，对于习惯生产低端大宗工业品的企业不具吸引力，还需依靠有技术优势的中小企业来开发，但这些企业往往规模小，抗风险能力差，一个订单被国外抢走就可能倒闭。　　它们就像机器上的一颗颗螺丝钉，易被忽视但又不可或缺。它们期盼扶持政策的甘霖。国家能否鼓励更多的中小企业专于某一细分领域，给起跑不久的它们推上一把，这样，生物产业的整体才能尽早抵达终点。