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色谱分离法

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色谱分离法相关的论坛

  • 香味分离法(来源于《香味化学与工艺学》

    香味分离法(来源于《香味化学与工艺学》

    看见一本书:香味化学与工艺学,作者为美国的加里·赖内修斯。里面有讲到香味的分离方法,虽是总结前人的经验,但是有很多详实的数据,原理也讲得很透彻。现在把这一段分享给大家。香味分离法(有删节) 想要分析目标物(食品等)的香气成分,需要整体香气的轮廓,很可能就要将好几种香味分离法向结合。每一种分离法都只能提供一部分的整体轮廓。虽然这样说,但还是简单介绍下常用的一些香气分离法和它们的主要优缺点。 先来看下面一张图,采用不同香气分离法的回收率。这个图很直观的表面了各种香气分离法的“侧重点”。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121509_509987_1060664_3.png1. 静态顶空 香气研究用的一种立项方法是直接分析食品上方的平衡顶空,该方法不仅简单、方便,而且容易自动化。该方法最大的缺点是灵敏度不高(图3.2)。由于直接注入气象色谱的顶空量常限制为10mL或更少,由表3.2可看出,只有顶空浓度超过10-7g/L的挥发物才能被气相色谱检测到,只有浓度超过10-5g/L的挥发物才能用质谱分析。由于食品上方的挥发物浓度范围通常为10-4~10-10g/L,因此只有含量最丰富的挥发物才可以通过直接顶空取样检测到。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121509_509988_1060664_3.png 静态顶空的第二个不足是它们很难用于定量研究,得到的分析数据只反映顶空中香气组分的含量。2. 顶空浓缩法(动态顶空) 利用某种气提和浓缩的顶空浓缩法常被称为动态顶空。在该方法中,样品用惰性气体例如氮气或者氦气吹扫,使香气组分从样品中分离,然后再由气流捕集吹扫气中的挥发物(设法移走)捕集香气组分可以用低温、Tenax(或其他吸附聚合物)、活性炭或其他合适的体系。 低温冷阱的选择性最差。如果设计和操作得当,低温冷阱能捕集几乎所有的香气组分。它最大的问题是也鞥捕集到水——几乎所有食品中含量最丰富的挥发物。因此,最终得到的是含水的食品馏分,因而必须设法将水除去(香气轮廓再次出现较大的改变)。 人们常用Tenax阱(苯乙烯聚合物)捕集香气。但表面积小,吸附量也小。此外,Tenax对极性化合物吸附弱(因此不会吸附大量水),对非极性化合物吸附较强。 虽然常见的捕集材料是Tenax,但由于活性炭阱对大多数香气组分不仅吸附能力强而且容量大,因而也用作捕集材料。1~10mg的活性炭就能捕集10-100L吹扫器中夹带的挥发物。活性炭阱最大的问题是在洗脱香气成分是,难以消除杂质的引入。3. 蒸馏法 蒸馏的定义非常广,包括高真空分子蒸馏(图3.4)、水蒸气蒸馏(图3.5)和简单加热食品后将蒸出的香气组分谁扫入气相色谱(图3.6,热脱附)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121510_509989_1060664_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/08/201408121510_509990_1060664_3.png 高真空蒸馏用于纯脂肪或油、含脂肪食品的溶剂萃取物(例如干酪)和水质食品(例如水果)。 水蒸气蒸馏可以通过多种方法来实现。例如,可以讲食品简单放入旋转蒸发仪(假如为液体,固体需要先在水中制浆)并收集馏分,然后将所得馏分用溶剂萃取,得到供气相色谱分析用的香气分离物。最常见的水蒸气蒸馏是同时蒸馏萃取(SDE,也称为Likens-Nickerson法)。图3.5给出了常压下同时蒸馏萃取的装置图。4. 溶剂萃取 直接溶剂萃取是一种最简单、最有效的香气分离方法,该方法最大的局限性是它不适合含油脂的食品。溶剂萃取的第二个限制因素是溶剂的纯度。溶剂纯度必须很高,因而使用前通常需要在公司内重新蒸馏。 即使简单的溶剂萃取,也会给香气轮廓带来很大的改变。5. 吸附萃取 相比较而言,吸附萃取(SPME和搅拌棒萃取)是分离食品香气的新技术。固相微萃取技术,首先用于环境分析,后来开始成为分析食品挥发物常用的技术。 图3.9给出了SPME装置的示意图。涂油吸附剂的纤维是一个改装的注射器,针头可以在外鞘中自由伸缩(保护纤维不受物理损伤和污染)。纤维头放入样品顶空吸附挥发物,然后将吸附了挥发物的纤维头放在气相色谱载气流中热

  • 低速离心机分离法用于细胞分离

    [url=http://www.hexiyiqi.com/]离心机[/url]是一种结构复杂的高速旋转机械,它是利用离心力,不同物质在离心场中沉淀速度的差异,对混合溶液进行快速分离的专门设备,是一种将装有样品溶液的离心管、瓶或袋通过离心机转子置于离心轴上,利用转头绕轴高速旋转所产生的强大离心力,使样品中不同性质颗粒相互分离的特殊装置。可以实现样品的分析、分离。从转速看,台式离心机基本属于低速、高速离心机的范畴,因此,具有低速、高速离心机的特点。与落地式离心机相比,只不过只是尺寸和容量小一些。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2012-10-17/69.html][b][img]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2012-10-17/0e080cd46b2ee061b55caabaaee8cbf2.jpg[/img][/b][/url][/align][align=center][b]台式低速离心机TD5A[/b][/align]离心机的式样和型号很多,有国产的和进口的,按用途可分为分析式离心机和制备式离心机;按转速可划分为:普通离心机(低速)80000r/min;特定细胞株的功能、行为和生化特性的分析在现有技术水平上只能通过相对纯的细胞株才能弄清,然而从组织、血液和其它体液标本中获得的细胞都是不同类型细胞的混合物,并且不同细胞或同一细胞株的不同周期与其它细胞相比,其代谢过程、生物特性和理化参数大多都有差异。细胞分离技术包括离心技术、流式细胞术和细胞电泳。离心是研究如细胞核、线粒体、高尔基体、溶酶体和微体,以及各种大分子基本手段。流式细胞术是对单个细胞进行快速定量分析与分选的一门技术。细胞电泳是指在一定PH 值下细胞表面带有净的正或负电荷,能在外加电场的作用下发生泳动。分离不同细胞株的方法概括起来可分为两大类:一是:根据细胞的物理学特性差异分离,包括低速离心机分离法、物理吸附法、凝胶色谱法和细胞电泳法等 二是:根据细胞的生物学特性差异分离,包括花环形成法和单层细胞免疫吸收法等。在诸多分离方法中,[url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/]低速离心机[/url]分离法根据细胞大小和密度进行分离,分离介质选择广泛,原理简单,对细胞损伤小,可适用于各种不同的研究目的,已成为生物学实验室最常规的分离工具。[align=center][url=http://www.hexiyiqi.com/hexi2012chanpinzhongxin/disulengdonglixinji/2013-06-15/228.html][b][img=台式低速冷冻离心机,550,550]http://www.hexiyiqi.com/d/file/hexi2012chanpinzhongxin/taishigaosulengdonglixinji/2019-05-14/73cd477dd28d613eb3c077a58b94614a.jpg[/img][/b][/url][/align][align=center][b]台式低速冷冻离心机TDL5M[/b][/align]

  • 相分离法制备微囊和微球

    [font=微软雅黑][size=10.5000pt]相分离法是物理化学法中的一种。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]相分离法是在药物和辅料的混合溶液中,加入另一种物质或溶剂,或采用其他手段使辅料的溶解度降低,自溶液中产生一个新凝聚相,这种制备微粒的方法称为相分离法。可分为单凝聚法、复凝聚法、溶剂[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5pt]-非溶剂法以及改变温度法。[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]相分离法制得的微囊粒径范围为[/font]1~5000μm,主要决定于囊心物的粒径及其分布情况和所用的工艺。[/size][/font][b][font=微软雅黑][size=10.5pt]相分离法主要分三步进行:[/size][/font][/b][font=微软雅黑][size=10.5000pt]第一将囊心物质乳化或混悬在包囊材料溶液中;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]第二主要依靠加入脱水剂、非溶液等凝聚剂、调节[/font]pH、降低温度等方法使包囊材料浓缩液滴沉积在囊心物质微粒的周围形成囊膜;[/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt][font=微软雅黑]第三囊膜的固化。[/font][/size][/font][font=微软雅黑][size=10.5000pt]相分离工艺是药物微囊化的主要工艺之一。其主要优势表现为设备简单,高分子材料来源广泛,适用于多种药物的微囊化。缺点是微囊粘连、聚集的问题,工艺过程中条件很难控制等。[/size][/font]

  • 微生物纯培养分离法

    微生物在自然界中都是混杂地生活在一起,要想研究和利用某种微生物,须把它从混杂的微生物群中分离出来,以得到只含该种微生物的培养物。微生物学中,将在实验室条件下从一个细胞或一种细胞群繁殖得到的后代称为纯培养(pure culture)。分离纯培养的方法通常有以下几种:1.稀释法(1)平皿倾注法 (2)平板涂布法 预先制备平板。然后制备并吸取适度稀释的菌液,滴于各平板中央(每皿一滴,约0.05ml),用无菌刮刀将菌液均匀涂布于平板表面。2.平板划线法 划线的方式很多,其目的都是使平板上菌体逐渐变稀,最终形成单菌落。划线用平板也要预先制备。常用的是以下两种方式:(1)针尖稍弯的接种针火焰灭菌并冷却后,取样;在靠近平皿边缘处的平板上,将针尖的弯曲部位接触平板,接种棒与平板面成30°~40°角,划3条~4条平行线;转动平皿约50°角,灼烧接种针,冷却后,通过前一区划2条~3条平行线,并继续划2条~3条不通过前一区的平行线;再转动平皿……如此划4区~5区(图3—5A)。此种方法适用于分离纯化固体培养基上的培养物。(2)灼烧并冷却的接种环取样后,在平板上作连续划线(图3—5B)。此适用于液体样品。3.单细胞挑取法 把一滴菌悬液置于载玻片上,用安装在显微镜挑取器上的极细的毛细吸管,在显微镜下对准某一个单独的细胞吸取,再接种于培养基上培养。此法限于高度专业化的科研。4.利用选择培养基分离法(1)采用选择性高的培养基 例如,以纤维素为唯一碳源,分离分解纤维素的微生物;用无氮培养基分离自生固氮菌;在15ml培养基中加25%乳酸1滴~2滴以抑制细菌生长,把受细菌污染的霉菌分离出来。(2)培养基中加抑制剂 例如,结晶紫10mg/L可抑制G+细菌生长,利于分离G-细菌;KMnO4100mg/L抑制细菌和霉菌生长,利于分离放线菌;制霉菌素50mg/L或放线酮50mg/L利于分离纯化放线菌;分离纯化霉菌或放线菌时,加链霉素30mg/L、金霉素2mg/L可抑制细菌生长。5.其他 如,高温处理(80℃ 15min或100℃ 10min)分离芽孢杆菌;4%KOH处理痰液,分离结核杆菌等等。

  • 国标硫化物方法里的沉淀分离法应如何操作??

    国标硫化物方法里的沉淀分离法应如何操作??

    GB/T5750.5-2006里硫化物里对沉淀分离法的描述无法理解,实验室里分歧较大,原文如下http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307092233_450425_1894217_3.jpg对这段话各位老师是如何理解和操作的呢??? 先谢谢各位老师了。。。。

  • 【转帖】离子交换分离法

    利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换作用而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。20世纪初期,工业上就开始用天然的无机离子交换剂泡沸石来软化硬水。但这类无机离子交换剂的交换能力低,化学稳定性和机械强度差,应用受到很大限制。近年来合成了有机离子交换剂——离子交换树脂,基本上克服了无机离子交换剂的缺点因此离子交换分离法在生产和科研各方面得到了广泛的应用。一、离子交换树脂的结构和性质(一)结构离子交换树脂是具有网状结构的复杂的有机高分子聚合物。网状结构的骨架部分一段很稳定,不溶于酸、碱和一般溶剂。在网状结构的骨架上有许多可被交换的活性基团。根据活性基团的不同、离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂两大类。1. 阳离子交换树脂阳离子交换树脂具有酸性基团,如应用最广泛的强酸性磺酸型聚苯乙烯树脂,它是以苯乙烯和二乙烯苯聚合,经浓硫酸磺化而制得的聚合物。这种树脂的化学性质很稳定,具有耐强酸、强碱、氧化剂和还原剂的性质,因此应用非常广泛。 各种阳离子交换树脂含有不同的活性基因、常见的有磺酸基(-SO3H)、羧基(-COOH)和酚基(-OH)等。根据活性基团离解出H+能力的大小不同,阳离子交换树脂分为强酸性和弱酸性两种。例如含-SO3的为强酸性阳离子交换树脂,常用R-SO3H表示(R表示树脂的骨架),合-COOH和-OH的弱酸性阳离子交换树脂,分别用R-COOH和R-OH表示。强酸性阳离子交换树脂应用较广泛,弱酸性阳离子交换树脂的H+不易电离,所以在酸性溶液中不能应用,但它的选择性较高而且易于洗脱。 2. 阴离子交换树脂阴离子交换树脂与阳离子交换树脂具有同样的有机骨架,只是所联的活性基团为碱性基团。如含季胺 -N(CH3)3的树脂的H+不易电离,称为强磁性阴离子交换树脂,含伯胺基(-NH2)、仲胺基(-NHCH3)和叔胺基(-N(CH3)2)的树脂为弱碱性阴离子交换树脂。这些树脂水化后分别形成R-NH3OH、R-NH2CH3OH、R-NH(CH3)2OH 和R-N(CH3)3OH等氢氧型阴离子交换树脂,所联的OH-可被阴离子交换和洗脱。阴离子交换树脂的化学稳定性及耐热性能都不如阳离子交换树脂稳定。(二)性质1.交联度 离子交换树脂的骨架是由各种有机原料聚合而成的网状结构,例如强酸性阳离子交换树脂的合成过程,是先由苯乙烯聚合而成为长的链状分子,再由二乙烯苯把各链状分子联成立体型的网状体。这里二乙烯苯称为交联剂,树脂中所合交联剂的百分率称为重量交联度。如二乙烯苯在原料总量中占10%。则称该树脂的交联度为10%。树脂的交联度越大,则网眼越小,交换时体积大的离子进入树脂便受到限制。但提高了交换的选择性:另外,交联度大时,形成的树脂结构紧密,机械强度高。但是如果交联度过大则对水的膨胀性能差(一般要求1克干树脂在水中能膨胀至1.5-2cm3为宜),交换反应的速度慢,因此要求树脂的交联度一般为4-14%。2. 交换容量 离子交换树脂交换能力的大小,可用交换容量表示。理论上的交换容量是指每克干树脂所含活性基团的物质的量,而实际交换容量是指在实验条件下,每克干树脂能交换离子的物质的量。显然交换容量的大小取决于网状结构内所含活性基团的数目,交换容量可通过实验测得。例如强酸性阳离子交换树脂交换容量的测定手续如下。称取于树脂1克,置于250mL锥形瓶中、准确加入0.1mol/LNaOH标准溶液100mL,振荡后放置过夜,用移浓管吸取上层清液25mL,加酚酞指示剂1滴,用0.1mol/L标准HCl溶被滴定至红色消失,设用去标准HCl溶液14mL,树脂的交换容量可以计算为5.6 mmol/g。 二、离子交换亲和力离子交换反应和其他化学反应一样,完全服从质量作用定律。树脂对离子亲合力的大小,与离子的水合离子半径大小和带电荷的多少有关。经实验证明,在低浓度、常温下,离子交换树脂对不同离子的亲合力顺序有下列规律。(一)强酸性阳离子交换树脂1. 不同价态的离子,电荷越高亲合力越大Th4+>A13+>Ca2+>Na+2. 相同价态离子的亲合力顺序.Ag+>Cs+>Rb+>K+>NH4+>Na+>H+Li+Ba2+>Pb2+>Sr2+>Ca2+>Ni2+>Cd2+>Cu2+>Co2+>Zn2+>Mg2+>UO22+La3+>Ce3+>Pr3+>Eu3+>Y3+>Se3+>A13+(二)弱酸性阳离子交换树脂与强酸性阳离子交换树脂相同,只是对于H+亲合力大于其他阳离子。(三)强碱性阴离子交换树脂Cr2O72->SO42->I->NO3->CrO42->Br->CN->C1->OH->F->Ac-(四)弱碱性阴离子交换树脂OH->SO42->CrO42->NO3->AsO43->PO43->Ac->I->Br->C1->F-

  • 混纺织物中纤维成份定量分析人手分离法

    混纺织物中纤维成份定量分析人手分离法

    [color=red] 混纺织物中纤维成份定量分析人手分离法[/color][color=red][img=,690,482]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131022565420_2714_2154459_3.png!w690x482.jpg[/img][img=,591,488]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023003763_6126_2154459_3.png!w591x488.jpg[/img][img=,676,536]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023043150_3659_2154459_3.png!w676x536.jpg[/img][img=,660,475]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023095195_7256_2154459_3.png!w660x475.jpg[/img][img=,657,451]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131023130319_3798_2154459_3.png!w657x451.jpg[/img][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color][color=red][/color]

  • 《分析样品预处理及分离技术》(第2版)

    1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介:全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、液相色谱分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录:第一章 分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章 沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章 萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散液相微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章 离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章 液相色谱分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱液相色谱分离技术177一、高效液相色谱分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章 电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章 膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240

  • 【资料】高速逆流色谱介绍---天然产物资源分离纯化和制备中的应用(引言)

    随着全球“回归自然”的热潮,对天然植物活性成分的研究开发也就成了当前医药、食品、化妆品等领域的热点,基于天然产物资源开发的产业已被认为是世界上最有前途、最具生机的行业之一。从天然植物资源中分离天然活性成分具有很多的困难和问题,因为大多数植物资源中所含有的活性成分含量低,且存在于复杂的介质中,色谱分离法一直是天然产物成分分离的常用的方法,例如有柱色谱法和制备型高效液相色谱法等,但是,物质在固态填充物的不可逆吸附和变性是固相色谱所遇到的共同问题。另外,从分析到制备规模的放大,所需费用也相当昂贵。逆流色谱是一种无需任何固定相支撑体的液-液分配色谱分离技术,不存在对样品组分的吸附、变性、失活、拖尾等不良影响,节省填充材料和溶剂消耗;它的操作简便,重现性好,分离量较大,粗提物样品可以直接进样分离。目前已有许多成功应用的实例作为参考,所以在操作时溶剂系统的变换更为方便、快捷。对天然产物的分离纯化,是高速逆流色谱非常适合的应用领域。我国是世界上最早将逆流色谱技术应用于天然植物和中草药成分分离纯化的国家。早在1980年,张天佑教授就自行研制出了国产的逆流色谱仪,并开创了在天然植物和中草药领域的应用研究工作 。此后的20多年中,越来越多的中国科技工作者利用我国的资源优势和技术优势,在这一技术领域和应用领域做出了成绩和贡献。 不同种类天然产物的分离虽然已有文献总结,但系统性和更新程度还有待完善。山东省科学院分析测试中心王晓研究员的研究团队以在天然产物分离方面取得的优异成绩为基础,对不同种类的天然产物分离正在进行全面的最新的总结。不日,最新的不同种类天然产物的分离总结及独有的相关见解将面世。

  • 纳米粒子分离方法的研究进展

    [color=#333333]随着纳米科技的快速发展,纳米粒子的分离已经成为纳米领域的基础性研究课题,同时也是热点与难点问题。该文介绍了几种较为常用的分离纳米粒子的方法,主要包括场流分级法、超速离心法、膜分离法、色谱分离法和磁性分离法,评述了每种方法的优缺点、适用范围、具体应用实例和相关研究进展,并具体讨论了每种分离方法的分离效果、重复性和特异性。[/color]

  • 新书简介:《分析样品预处理及分离技术》(第2版)

    编辑推荐:1.系统全面介绍了样品预处理和分析方法;2.本次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术等内容;3.适合从事分析检测的初学者阅读.内容简介:全书对样品的预处理和分离方法作了比较系统的讲述,主要内容有分析样品的准备与预处理、沉淀分离技术、萃取分离技术、离子交换分离技术、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术、电泳分离技术、膜分离技术、泡沫浮选分离技术。此次修订增加了实际样品处理技术、生物样品的沉淀分离技术、溶剂萃取新技术、微萃取技术与加压及旋转薄层色谱分离技术等内容,也对第一版中部分内容作了适当的修订。但由于书中篇幅有限,书中只原则性介绍了相关内容,具体样品的处置还需进一步参考相关文献或技术手册。本书适用于各层次的分析测试工作者,也可供从事其他有关专业的工程技术人员和科研人员参考。目录:第一章 分析样品的准备与预处理/001第一节概述001一、样品采集与处理的基本原则001二、样品制备与处理的注意事项004第二节试样的处理005一、无机样品的处理005二、有机样品的处理009三、生物样品的处理010第三节微波及超声波在样品处理中的应用012一、微波在样品处理中的应用012二、超声波在样品处理中的应用015第四节实际样品处理技术018一、大气样品处理技术018二、水样品处理技术019三、土壤样品处理技术020四、有机及生物样品处理技术021第二章 沉淀分离技术/027第一节沉淀分离技术概述027第二节无机沉淀分离法028一、氢氧化物沉淀分离法028二、硫化物沉淀分离法032三、其他沉淀分离法033第三节有机沉淀分离法033一、生成螯合物的沉淀分离体系034二、生成缔合物的沉淀分离体系036三、生成三元配合物的沉淀分离体系036第四节均相沉淀及共沉淀分离法037一、均相沉淀分离法037二、共沉淀分离法039第五节生物样品的沉淀分离技术043一、等电点沉析044二、盐析沉淀045三、有机溶剂沉析049四、有机聚合物沉析051五、其他沉析技术052第三章 萃取分离技术/055第一节溶剂萃取分离技术055一、溶剂萃取分离基本原理056二、重要的萃取体系060三、有机物的萃取077四、萃取方式与装置079第二节溶剂萃取新技术083一、快速萃取技术083二、反胶团溶剂萃取技术085三、离子液体萃取技术088四、双水相萃取技术090五、微波萃取及超声萃取技术092六、电泳萃取技术097第三节固相萃取技术098一、固相萃取基本原理098二、固相萃取的吸附剂099三、固相萃取装置100四、固相萃取的操作程序100五、固相萃取技术的应用101第四节微萃取技术102一、分散[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取技术102二、分子印迹微萃取技术105三、固相微萃取技术107第五节萃取分离的实际应用110一、应用溶剂萃取分离干扰物质110二、萃取联用分析111三、萃取分离其他示例111第四章 离子交换分离技术/116第一节概述116第二节离子交换剂的结构、性质和分类117一、离子交换剂的结构和性质117二、离子交换树脂的分类与用途120第三节离子交换的基本理论124一、Donnan理论124二、交换反应过程及离子交换选择系数125第四节离子交换的分离操作方法128一、离子交换树脂的选择及预处理128二、离子交换分离操作方法131第五节离子交换分离的实际应用135一、去离子水的制备135二、痕量元素的预富集136三、性质相似离子间的彼此分离137四、生物大分子分离137第五章 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术/139第一节概述139第二节常压柱色谱分离法140一、吸附柱色谱分离140二、分配柱色谱分离144三、柱色谱分离的操作145第三节平面色谱分离技术146一、纸色谱分离技术146二、薄层色谱分离技术150三、加压及旋转薄层色谱分离技术174第四节柱[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术177一、高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分离技术177二、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分离技术185三、离子对色谱分离技术189四、凝胶色谱分离技术191五、亲和色谱分离技术192六、超临界流体色谱分离技术194第六章 电泳分离技术/197第一节电泳的基本原理197一、电泳迁移率197二、影响迁移率的因素198第二节常用电泳分离技术199一、区带电泳200二、等电聚焦电泳205三、等速电泳206四、毛细管电泳207第三节电泳分析应用210一、在药物分离分析中的应用210二、在生命科学中的应用211三、在临床医学中的应用211四、在环境分析中的应用211五、在作物品种鉴定中的应用212六、在动物和植物科学研究中的应用212第七章 膜分离技术/213第一节概述213第二节膜分离的基本原理214一、反渗透分离法基本原理214二、纳滤分离的基本原理215三、微孔过滤基本原理215四、透析分离基本原理216五、电渗析分离基本原理216六、液膜分离法基本原理217第三节膜材料和膜组件220一、板框式膜组件220二、圆管式膜组件222三、螺旋卷式膜组件223四、中空纤维式膜组件225第四节膜分离技术及应用226一、膜分离的基本流程226二、膜分离的应用227第八章泡沫浮选分离技术/233第一节概述233第二节浮选装置和操作235第三节离子浮选法236第四节沉淀浮选法238一、氢氧化物沉淀浮选238二、有机试剂沉淀浮选239第五节溶剂浮选法240………[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204222109101470_6913_1626119_3.png[/img]

  • 【分享】色谱分析电子教案

    ppt格式。电子教案主要内容包括色谱分离法概述,平面色谱,柱色谱法基本原理共三部分,课件内容丰富有条理,欢迎师生参考使用。 [color=#DC143C][size=4]欢迎下载附件!谢谢![/size][/color][~94384~][~94385~]中国心 爱心捐助 [~94386~]

  • 【转帖】分离与富集分类及在定量分析中的作用

    对复杂试样,在定量分析前往往需要预分离与富集,通过预分离与富集可以将被测组分从复杂体系中分离出来后进行测定;可以把对被测组分测定有干扰的组分分离除去;可以将性质相近的组分互相分开;可以把微量或痕量的待测组分富集。 2. 常用的分离与富集方法 有沉淀分离法、液 液萃取分离法、离子交换分离法、色谱分离法、蒸馏和挥发分离法等。二、沉淀分离法 沉淀分离法是采用沉淀剂,通过沉淀反应将被测组分或干扰组分形成沉淀,最后达到液 固分离。主要包括: 1. 氢氧化物沉淀分离法 沉淀剂:氢氧化钠、氨和氨缓冲液。 特点:共沉淀现象较严重;选择性较差。 2. 硫化物沉淀分离法 沉淀剂:H2S。 有 40 多种金属离子可生成硫化物沉淀,而且各种金属硫化物沉淀的溶度积相差较大。溶液中硫离子浓度与溶液的酸度有关,控制溶液 pH 可控制金属离子分步沉淀。 特点:H2S 气体有毒;共沉淀现象较严重;选择性较差。 3. 有机沉淀剂沉淀分离法 特点:高选择性;高灵敏度;应用广泛。 4. 共沉淀分离和富集 利用共沉淀现象来分离和富集微量组分,可采用无机共沉淀剂和有机共沉淀剂。三、液 液萃取分离法四、离子交换分离法 1. 离子交换分离法 利用离子交换剂与溶液中离子发生交换反应而使离子分离的方法,称为离子交换分离法。 2. 离子交换树脂 离子交换树脂是以网状结构的高分子聚合物为骨架,骨架上有可以被交换的活性基团。 3. 交联度和交换容量 树脂中所含交联剂的质量百分数就是该树脂的交联度。树脂的交联度一般在 4% ~ 14% 为宜。 交换容量是指每克干树脂所能交换的物质的量,通常以 mmolg1表示。 4. 离子交换亲和力 离子在树脂上的交换能力大小称为离子交换的亲和力。亲和力的大小与水合离子半径、离子的电荷以及离子的极化程度有关。水合离子半径越小、电荷越高、极化度越高,其亲和力越大。 5. 离子交换分离操作过程 树脂的选择和处理;装柱;交换;洗脱;树脂的再生。 6. 离子交换分离法的应用 水的净化;干扰组分的分离;痕量组分的富集。五、薄层层析分离法 1. 层析分离法和薄层层析分离法 层析分离法是由一种流动相带着试样经过固定相,物质在两相之间进行反复的分配,由于物质在两相中的分配系数不同,移动的速度也不同,从而达到相互分离的目的。薄层层析分离法是在一块平滑的玻璃板上均匀地涂布一层吸附剂作为固定相的一种层析分离法。

  • 中药溶剂分离法

    一般是将上述总提取物,选用三、四种不同极性的溶剂,由低极性到高极性分步进行提取分离。水浸膏或乙醇浸膏常常为胶伏物,难以均匀分散在低极性溶剂中,故不能提取完全,可拌人适量惰性填充剂,如硅藻土或纤维粉等,然后低温或自然干燥,粉碎后,再以选用溶剂依次提取,使总提取物中各组成成分,依其在不同极性溶剂中溶解度的差异而得到分离。例如粉防己乙醇浸膏,碱化后可利用乙醚溶出脂溶性生物碱,再以冷苯处理溶出粉防己碱,与其结构类似的防己诺林碱比前者少一甲基而有一酚羟基,不溶于冷苯而得以分离。利用中草药化学成分,在不同极性溶剂中的溶解度进行分离纯化,是最常用的方法。  广而言之,自中草药提取溶液中加入另一种溶剂,析出其中某种或某些成分,或析出其杂质,也是一种溶剂分离的方法。中草药的水提液中常含有树胶、粘液质、蛋白质、糊化淀粉等,可以加入一定量的乙醇,使这些不溶于乙醇的成分自溶液中沉淀析出,而达到与其它成分分离的目的。例如自中草药提取液中除去这些杂质,或自白及水提取液中获得白及胶,可采用加乙醇沉淀法;自新鲜括楼根汁中制取天花粉素,可滴人丙酮使分次沉淀析出。目前,提取多糖及多肽类化合物,多采用水溶解、浓缩、加乙醇或丙酮析出的办法。  此外,也可利用其某些成分能在酸或碱中溶解,又在加碱或加酸变更溶液的pH后,成不溶物而析出以达到分离。例如内酯类化合物不溶于水,但遇碱开环生成羧酸盐溶于水,再加酸酸化,又重新形成内酯环从溶液中析出,从而与其它杂质分离;生物碱一般不溶于水,遇酸生成生物碱盐而溶于水,再加碱碱化,又重新生成游离生物碱。这些化合物可以利用与水不相混溶的有机溶剂进行萃取分离。一般中草药总提取物用酸水、碱水先后处理,可以分为三部分:溶于酸水的为碱性成分(如生物碱),溶于碱水的为酸性成分(如有机酸),酸、碱均不溶的为中性成分(如甾醇)。还可利用不同酸、碱度进一步分离,如酸性化台物可以分为强酸性、弱酸性和酷热酚性三种,它们分别溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠,借此可进行分离。有些总生物碱,如长春花生物碱、石蒜生物碱,可利用不同rH值进行分离。但有些特殊情况,如酚性生物碱紫董定碱(corydine)在氢氧化钠溶液中仍能为乙醚抽出,蝙蝠葛碱(dauricins)在乙醚溶液中能为氢氧化钠溶液抽出,而溶于氯仿溶液中则不能被氢氧化钠溶液抽出;有些生物碱的盐类,如四氢掌叶防己碱盐酸盐在水溶液中仍能为氯仿抽出。这些性质均有助于各化合物的分离纯化。

  • 原创应用文章分享~~瓦斯油中饱和烃、芳烃和胶质烃的自动固相萃取分离法

    原创应用文章分享~~瓦斯油中饱和烃、芳烃和胶质烃的自动固相萃取分离法

    好久没来论坛啦,小编我又回来啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif那么今天要推荐一篇莱伯泰科应用工程师用SePRO 高通量柱膜通用全自动固相萃取仪上实现瓦斯油中饱和烃、芳烃和胶质烃的自动固相萃取分离法。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1010.gif这么厉害的仪器 到底长什么样子呢http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif当当当~~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/07/201607271013_602131_524_3.png哇哇哇,看这长相~再看看这气质~真没想到你是这么英俊的仪器http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gifhttp://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em23.gif不仅外观漂亮,又很实用!真●莱伯泰科●好仪器http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif资料在附件里,欢迎下载哟~~有问题也可以和我们一起探讨http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif也可以点击资料介绍网页:http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100523/s808454.htm仪器详细介绍网页http://www.instrument.com.cn/netshow/C254711.htm

  • 【求助】请教:反相色谱法分离?

    我在看《天然药物化学》吴立军主编的第五版时出现如下疑问:蒽醌苷类使用硅胶反相色谱法分离,为什么?蒽醌苷类本身极性就比较大,为什么还要用反相?黄酮类中异黄酮、二氢黄酮醇、二氢黄酮以及高度甲基化的黄酮及黄酮醇类用硅胶分离,这个没问题,但它接着说加水使硅胶去活化去用于分离极性较大的化合物,难道直接用硅胶吸附色谱就不行吗?

  • 色谱分析法之色谱分析法的分离原理及特点

    [b]色谱分析法的分离原理及特点[/b] 实现色谱分离的先决条件是必须具备固定相和流动相。固定相可以是一种固体吸附剂或为涂渍于惰性载体表面上的液态薄膜,此液膜可称作固定液。流动相可以是具有惰性的气体、液体或超临界流体,其应与固定相和被分离的组分无特殊的相互作用(若流动相为液体或超临界流体可与被分离的组分存在相互作用)。 色谱分离能够实现的内因是由于固定相与被分离的各组分发生的吸附(或分配)作用的差别。其宏观表现为吸附(或分配)系数的差别,其微观解释就是分子间相互作用力(取向力、诱导力、色散力、氢键力、络合作用力)的差别。 实现色谱分离的外因是由于流动相的不间断的流动。由于流动相的流动使被分离的组分与固定相发生反复多次(达几百、几千次)的吸附(或溶解)、解吸(或挥发)过程,这样就使那些在同一固定相上吸附(或分配)系数只有微小差别的组分,在固定相上的移动速度产生了很大的差别,从而达到了各个组分的完全分离。 此外,色谱分析法具有物理分离方法的一般优点,即进行操作时不会损失混合物中的各个组分,不改变原有组分的存在形态也不生成新的物质。因此若用色谱法分离出某一物质,则此物质必存在于原始样品之中。[align=center]色谱分离过程的平衡常数可用吸附系数KA、分配系数Kp和分配比k定量地表述。吸附系数KA[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/47711529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱的平均压力下,m表示每1 cm?吸附剂吸附组分的量,单位为g/cm' Vw表示每1 mL流动相中所含组分的量,单位为g/mL。分配系数Kp[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/84381529908229.jpg[/img][/align][align=center]在一定柱温和色谱柱平均压力下,es 和CM分别为样品组分在单位体积固定液和单位体积流动相中的浓度( mol/L)。分配比(或称容量因子) k:k=Cs[img]http://www.gdkjfw.com/images/image/80521529908229.jpg[/img][/align][align=center]式中,Vs和Vm分别为柱温、柱平均压力下,色谱柱中固定相和流动相所占有的体积( L),填充色谱柱内流动相与固定相的体积比叫相比,用β表示,ρ=V。[/align][align=center][img]http://www.gdkjfw.com/images/image/56611529908229.jpg[/img][/align]

  • 气相色谱中的氮气发生器

    在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的使用过程中,氮气的用途主要有两种:一方面使用氮气作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析的载气,进行样品分离和分析;另一方面,当使用毛细柱进行分析时,一般需要使用与载[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]同的气体作为尾吹气。常用的氮气供给方式包括使用钢瓶氮气和使用氮气发生器来提供。钢瓶氮气需要向气体供应商购买,一般采用深冷分离法从空气中获得,适合大规模工业制氮;氮气发生器的种类、原理和结构多种多样,从原理上来讲,一般分为三种,即:电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法。一 电解法制氮使用电解法制氮原理的氮气发生器,其主要特点就是仪器具有电解液储液桶,见下图:[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/52/85/a52855f50fcc44ae14b2f0afcb8a99cc.png[/img]其主要原理是:原料空气进入到电解池中,空气中的氧在阴极被附而获得电子,与水作用生成氢氧根离子并迁移到阳极,最后在阳极处失去电子析出氧气,因此空气中的氧不断被分离,只留下氮气随气路被输出。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0d/17/60d17c5a19432963ca40978a56b7b085.png[/img]一般而言,加KOH液体(水)的电解法氮气发生器所产生的氮气中含水量高且带有一定腐蚀性,虽然气路出口具有净化装置,但是如果净化效果不佳或者净化装置失效,容易造成色谱仪不稳定,长时间使用还会造成色谱柱柱效降低等后果。因此,不建议使用该种原理产生的发生器来做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]载气。二 膜分离法制氮利用膜(中空纤维膜)分离法制氮的基本原理是:当两种或两种以上的气体混合物通过中空纤维膜时, 由于气体在膜中的溶解度和扩散系数有差异, 因而这些气体在膜中的相对渗透率是不同的。当混合气体在驱动力(膜两侧压力差) 作用下通过中空纤维膜时, 渗透速率相对快的气体, 如水、氢气、硫化氢、二氧化碳等, 快速透过膜进入膜的另一侧。而渗透速率相对较慢的气体, 如甲烷、氮气、一氧化碳等, 则被膜滞留在这一侧而富集, 从而达到使混合气体分离的目的。[size=14px](以上来自膜分离氮气发生器_李梅)[/size][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/34/c60345808b98e8ee5cc169e177d906a7.png[/img]其中,膜式空气分离器是制氮的核心部件。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e9/14/ae9149fb7bfe6429a9758d41f195062e.png[/img]一般而言,采用膜分离制氮得到的氮气纯度<99.9%,可以用在一般的常量分析之中。三 变压吸附(PSA)&碳分子筛法制氮1 变压吸附的原理变压吸附是用于分离混合气体,提取某一气体组分的技术,是指在系统温度维持不变的情况下,通过升高或降低系统的压力来不断地改变吸附剂的吸附量从而达到组分分离的方法;主要体现在较高压力下进行吸附,在较低压力下(常压或真空)使吸附的组分解吸出来,从而得到得到气体产物。2 变压吸附用于氧氮分离实验室制氮过程中常使用分子筛作为变压吸附中的吸附剂,因此有的厂家称之为碳分子筛法。[img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/4a/7a/44a7a8e94c669ef8a6687c20235b72dc.png[/img]以上图为例,制氮的基本过程为:(1)在采用碳分子筛为吸附剂时,碳分子筛对氧氮的吸附速度相差很大。在高压下,空气进入碳分子筛后,在短时间内,氧的吸附速度大大超过氮的吸附速度(碳分子筛对二氧化碳等也有吸附能力),从而将气体由空气变成富氮的组分。(2)氮气流出后,通过降低压力,分子筛表面上被吸附的氧分子等被解吸排出,从而吸附剂得以再生。变压吸附方法制得的氮气的纯度在95. 0%~99. 9%之间,甚至可以得99 .9995 %以上纯度的氮气。一般而言,如果需要更高纯度的氮气则需增加氮气净化设备,并且在其他条件不变情况下(如输入气体量),氮气的纯度越高,氮气输出量则越小。四 比较对于采用电解法、膜分离法,以及变压吸附(PSA)&碳分子筛法三种不同原理制氮的实验室用氮气发生器而言,氮气纯度的下限是没有限制的,区别在于氮气纯度的上限:即变压吸附(PSA)&碳分子筛法原理的氮气发生器可以获得更高纯度的氮气。目前市面上可以购买到提供纯度达到99.999%的氮气发生器,相应的,其价格也较高。在实际的使用中,主要是依据实际需要选择可以产生合适纯度氮气的氮气发生器。对于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url],尤其是装有ECD检测器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]器,建议选择可以产生纯度大于99.999%纯的氮气发生器。如果预算不能达到,最好的办法是购买高纯氮气,并加装除水、除烃和除氧装置。最后需要注意的是,如果使用氮气发生器,尤其是高纯氮气发生器,应当做好入口空气的除油和除水。如果用户的除油和除水过滤器效果不佳,氮气发生器的分离膜或者碳分子筛的分离效果会随着使用年限的增加而慢慢失效

  • 【概念知识13】什么叫化学分离和提纯

    化学分离和提纯 chemical separation and purification   试样在进行测定(或检出)以前,常常需要使待测(或检出)物质与干扰物质彼此分离。样品中待测物质的含量极少,以致其在试液中的浓度仅接近或甚至低于分析方法的测定(检出)下限,此时就需要进行富集。富集可认为是提高浓度的分离方法;而提纯则可视为主体物质与所含杂质的分离。分离方法很多,主要有以下几种。   蒸馏 利用液体混合物中各组分挥发性的不同,将它们分离的方法和过程,它可以将液体混合物中各组分部分地或全部地分离。除了简单的蒸馏技术外,还有分馏、减压蒸馏、共沸蒸馏、水汽蒸馏、萃取蒸馏、等温蒸馏和亚沸点蒸馏等。   升华 固态物质不经液态直接转变成气态的现象,可作为一种应用固 -气平衡进行分离的方法。可分为常压升华 、真空升华和低温升华。   结晶和沉淀 都是从液相中产生一个可分离的固相过程。固体在溶剂中的溶解度一般随温度增高而增大,若把固体溶在较高温的溶剂中达到饱和,冷却后因溶解度降低使溶液达到过饱和而析出结晶,这种结晶技术是提纯物质的常用方法。沉淀作用是表示一个新的难溶固相的形成过程,或由于加入沉淀剂使某些离子成为难溶化合物而沉积的过程。在一定温度下,在难溶化合物的饱和溶液中组成沉淀的各离子的浓度的乘积是一常数,称溶度积常数。溶度积常数决定了从溶液中可分离出组分的限度。   溶剂萃取 又称液-液萃取。指溶于水相的溶质与有机溶剂接触后经过物理或化学作用,部分或几乎全部转移到有机相的过程。常用分配比(D)和萃取率(E)表示萃取的情况。分配比定义为有机相中被萃取物的总浓度与水相中被萃取物的总浓度之比,它随实验条件(如被萃物浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度、稀释剂的性质等)的变化而异。分配比大的物质,易从水相中转移到有机相,分配比小的物质,易留在水相,借此将它们分离。萃取率则是指萃入有机相的物质总量占两相中物质总量的百分比,是表示萃取的完全程度。分配比愈大,萃取率愈高。   离子交换 这是以离子交换树脂上的可交换离子与液相中离子间发生交换为基础的分离方法。离子交换树脂是一种具有网状结构和可电离的活性基团的难溶性高分子电解质 ,可分为阳离子交换树脂、阴离子交换树脂、两性离子交换树脂、螯合树脂和氧化还原树脂等。   色谱分离 利用欲分离的诸组分在体系中两相的分配有差异即分配系数或吸附等温线不同),当两相作相对运动时,这些组分随着移动,可反复进行多次的分配组分的分配系数虽然只有微小差异在移动速度上却有颇大的差别 ,于是这些组分得到分离。色谱法两相中,一个相是固定不动的,称为固定相;另一相是移动着的,称为流动相。根据流动相和固定相的不同,分为:①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。其流动相是气体,固定相是固体的叫气固色谱,固定相是惰性固体上涂着液体的叫气液色谱。②液相色谱法。其流动相是液体,又分为液固色谱和液液色谱。有时为了强调某一特点,就以其特点命名、分类,如薄层层析、凝胶色谱法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]法和电泳等。色谱法特点是分离效能很高,但通常处理量较少,故很适合于作微量组分的分析分离。   离心分离 借助于离心力,使比重不同的物质进行分离的方法。除常见的固-液离心分离、液-液、气-气(如235U的浓缩)、固 - 气离心分离等以外,由于超速离心机的发明 ,不仅能分离胶体溶液中的胶粒,更重要的是它能测定胶粒的沉降速率、平均分子量及混合体系的重量分布,因而在胶体化学研究、测定高分子化合物(尤其是天然高分子)的分子量及其分布,以及生物化学研究和细胞分离等都起了重大作用。离心分离法与色谱法结合而产生的场流分级法(或称外力场流动分馏法),则是新的更有效的分离方法,不但对大分子和胶体有很强的分离能力,而且其可分离的分子量有效范围约为103~1017。   电渗析 利用半透膜的选择透过性来分离不同的溶质粒子的方法称为渗析。在电场作用下进行渗析时,溶液中的带电的溶质粒子(如离子)通过膜而迁移的现象称为电渗析 。电渗析法就是利用电渗析进行提纯和分离物质的技术,也可以说是一种除盐技术,最初用于海水淡化,现在广泛用于制备纯水和在环境保护中处理三废等。   电化学分离方法 除上述电泳、电渗析以外,还有:①控制电位的电解分离法。采用饱和甘汞电极作参比电极,在电解过程中不断调整电阻 R 以控制并保持阴极电位不变,可以将溶液中氧化还原电位相近的一些金属离子进行电解分离。②汞阴极电解分离法。利用 H+在汞阴极上被还原时有很大的超电压,可以在酸性溶液中电解分离掉一些易被还原的金属离子,使一些重金属(如铜、铅、锌、镉)沉积在汞阴极上,形成汞齐,而和那些不容易被还原的离子分离。③内电解分离法。在酸性溶液中,利用金属氧化还原电位的不同,可以组成一个内电解池,即不需要外加电压就可以进行电解,分离出微量的易还原的金属离子。   其他方法 除以上常用方法外,还有共沉淀、吸附、选择溶解、浮选、毛细管电泳、分子筛分离、富集技术和区域熔融等提纯手段。

  • 【我们不一YOUNG】+水源性致病微生物检测水样前处理方法之磁性分离法

    [font=宋体][color=black][back=white]磁性分离是以磁性或可磁化的材料作为吸附剂的一种分离富集技术。大多数应用于分离的磁性材料具有超顺磁性[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]即在通常情况下没有磁力[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]在外加磁场下可表现出磁性。在没有磁场的情况下可以充分地分散在溶液中[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]与目标物结合[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]之后在外加磁场下聚集于容器一侧[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]通过弃去溶液和重复洗涤来最大限度地去除抑制物。磁性材料只是载体[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]只有对磁性纳米材料[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white](magnetic nanoparticles,MNPs)[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]进行表面修饰[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]使其具有抗体、抗生素[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]([/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]万古霉素、达托霉素等[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white])[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]和化合物等识别基团才能捕获目标微生物。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]1[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]、免疫磁分离法[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]免疫磁分离是指用抗体修饰[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]MNPs,[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]基于抗体[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]-[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]抗原相互作用从水体中选择性捕获目标微生物。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]Guven[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]等用[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]IgE[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]标记的免疫磁珠分离水样中的大肠埃希氏菌[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white], [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合免疫分析技术进行检测[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white], [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]检出限为[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]8 CFU/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]Huy[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]等用蛋白[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]A[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]偶联壳聚糖修饰的[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]Fe3O4[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]磁性颗粒结合[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]IgG[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]抗体从浓度低至[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]10 CFU/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]水样中分离出了霍乱弧菌。我国施行的《生活饮用水标准检验方法[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]第[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]12[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]部分[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]: [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]微生物指标》[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white] (GB/T5750.12—2023) [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]规定采用免疫磁分离荧光抗体法测定生活饮用水及其水源水中的贾第鞭毛虫孢囊和隐孢子虫卵囊。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]Villamizar-Gallardo[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]等使用抗轮状病毒单克隆抗体功能化氟[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]MNPs[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]实现了对水中轮状病毒的富集。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]2[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]、基于抗生素修饰的磁性分离法[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]一些抗菌物质能够抗菌是因为能与致病菌表面的一些生物结构相互结合[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white],[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]利用这一特点将其与磁性粒子结合可以起到捕获细菌的作用。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]Meng[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]等用万古霉素修饰的[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]MNPs[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]捕获水、牛奶和果汁饮料中的金黄色葡萄球菌[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white], [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]结合流式细胞仪[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white], [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]检出限为[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]33 CFU/mL[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]Ding[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]等用抗菌肽功能化[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]MNPs[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]在较低质量浓度下[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white] (0.1 mg/mL) [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]实现了对致病性革兰氏阴性杆菌的半选择性捕获[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white], [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]在较高质量浓度下[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white] (0.5 mg/mL) [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]实现了对自来水和娱乐用水中大肠埃希氏菌的高效捕获[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white], [/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]捕获效率大于[/back][/color][/font][font='Times New Roman',serif][color=black][back=white]97%[/back][/color][/font][font=宋体][color=black][back=white]。[/back][/color][/font]

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