质谱分析法

个人感觉这里高手比较多:)大家都来 回答下下面的问题吧。原子光谱分析法、电子能谱分析法、质谱分析法与二次离子质谱分析法各有何特点？给出典型图谱并分析从中可以得到哪些信息？[em09511]

质谱分析法

质谱分析法

怎么老是上载不上呢[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32103]质谱分析法[/url]

[b]质谱分析法MS分析原理：[/b]分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化[b]提供的信息：[/b]分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。

大家可以看一看,可以提高理论水平[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=68966]质谱教程\质谱分析法[/url]

质谱分析法http://210.34.120.10/software/08/09/001/01/00001/9_zhi/9_1.htm

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=135065]09质谱分析法(1).rar[/url]

EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=12817]EPA方法－水中有机污染物固相萃取/质谱分析法[/url]

[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31123]用Autospec_Ultima NT[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]_高分辨质谱分析二噁英及相关的持久.pdf[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=31124]质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法.doc[/url]

[size=3][b][/b]　　质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一，其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]　　一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]　　利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来，除同位素峰外，分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰，它应该位于质谱图的最右端。但是，由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差，分子离子峰很弱或不存在，给正确识别分子离子峰带来困难。因此，在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]　　(一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]　　分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多，碳链较长(有例外)和有支链的分子，分裂几率较高，其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]　　( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]　　在只含有C、H、O、N的化合物中，含有偶数个(包括零)氮组成的化合物，其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中，只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]　　(三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在离子源中，化合物分子电离后，分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片，对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等，这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14，M-21至M-25范围内的碎片峰，称为不合理碎片峰，则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]　　表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]　　[b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]　　有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大，其M+2同位素峰十分明显，通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰，若分子中含一个氯原子时，M峰与M+2峰的强度比为3：1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1，这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之，同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]　　(五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]　　在电子轰击离子源(EI)中，适当降低电子轰击电压，分子离子裂解减少、碎片离子减少，则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下，若峰强度不增加，说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压，仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失，若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]　　二、化学式的确定[/b][/size][size=3]　　用质谱法确定有机化合物的化学式，一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1)，从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度，并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比，根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式，再结合其他规律，确定化合物的化学式。[/size][size=3]　[b]　例题：某化合物的质谱数据如下，试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]　　m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]　　与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]　　下一页[/size][size=3]　　第七章 质谱分析法[/size][size=3]　　解：由M+(M)的质量数，可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%，由表7-1可知，该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知，相对分子质量为150的化学式共有29个，其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种：[/size][size=3]　　此化合物相对分子质量为偶数，根据氮规律，应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中，⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近，M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此，该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]　　[b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]　　在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后，首先根据化学式计算该化合物的不饱和度，确定化合物化学式中双键和环的数目。然后，应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰，确定分子断裂方式，提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息，确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]　　例题：某化合物分子式为C3H8O，其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065～1015cm-1有尖而强的吸收峰，试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]　　图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]　　解：分子的不饱和度为[/size][size=3]　　说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065～1015cm-1有强红外吸收峰，表明化合物属醇类。[/size][size=3]　　由质谱图可知，m/z 60峰是分子离子峰，该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现，可能发生下述裂解：[/size][size=3]　　m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的，其裂解反应的机理如下：[/size][size=3]　　反应中有亚稳离子生成， ，这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]　　基峰m/z 31是CH=碎片离子峰，断裂的机理为：[/size][size=3]　　因此，该化合物为正丙醇，结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3]　[b]　四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]　　(一)无机痕量分析[/size][size=3]　　火花源质谱仪可以分析无机固体试样，它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高，对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单，并且各元素峰强度大致相当，应用很方便。[/size][size=3]　　(二)同位素的测定[/size][size=3]　　质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物，例如确定氘苯C6D6的纯度，通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中，应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]　　(三)混合物中的定量分析[/size][size=3]　　混合物的质谱定量分析，目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程，得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析，快速、灵敏。[/size]

有没有人用过色谱分析法中的前沿分析法？

按照接受记录光谱方式的不同，原子发射光谱分析可分为看谱分析法、摄谱分析法、光电直读光谱分析法三种?对吗？

19世纪末“正电荷粒子束在磁场中发生偏转”被发现后，1912年世界上第一台质谱仪在英国面世，从此一种通过测量离子电荷质量比，而进行样品成分和结构分析的方法在生物学及医学上大放异彩。质谱以其灵敏度高、特异性强、分析速度快、多指标同时检测等特点跻身高端定量检测分析仪器行列。　　分辨率、灵敏度、质量范围、质量测定准确性是衡量质谱的主要技术指标。分辨率R是指相邻两个峰被分离的程度，是质谱仪区别两个峰的能力指标。灵敏度的指标实际上是仪器综合性能的反映，因为它与样品、分辨率、扫描速度、进样方式以及电离方式密切相关。磁质谱仪器的质量范围与加速电压有关，在仪器最高加速电压下可测的最高值为范围指标，加速电压降低，范围加大，但灵敏度下降。　　质谱工作原理，是将样品分子经过离子化后，利用其不同质荷比（m/z）的离子在静电场或磁场中受到的作用力不同而改变运动方向，使其在空间上分离，最后通过收集和检测这些离子得到质谱图谱，实现成分和结构分析。　　[b]质谱仪虽种类繁多，　　但每种仪器结构可概括为以下6部分：[/b]　　1.进样口：直接进样或接其他仪器，用于样品的引入。　　2.真空系统：用于维持质量分析器至检测器部分的高真空状态，使离子能够在电磁场作用下自由飞翔，避免离子在运动途中发生碰撞，导致信号丢失或产生虚假信号。　　3.离子源：用于将样品离子化。　　4.质量分析器：用于将不同质荷比的离子分离开，让他们逐个进入检测器，或只筛选特定质荷比的离子进入检测器。　　5.检测器：通常是电子倍增管或其他，将离子的数量转化为电信号的大小。　　6.数据处理系统：处理检测器捕获到的电信号，获得质谱图，并进一步处理得到所需信息。　　质谱种类多，应用广。从用途（分析对象）可分为：无机质谱、有机质谱、同位素质谱及气体质谱等。从单机或组合可分为：单（一）质谱、串联质谱，单一质谱两个及以上的组合即为串联质谱。广泛应用于化合物结构的定性测定或混合物组成的定量测定。飞行时间质谱仪（MADLI-TOFMS）归类于有机质谱，可应用于临床微生物（包括细菌和真菌）的高通量快速鉴定、疾控中心的微生物传染病原的鉴定与监测、海关进出口商品的检验检疫、食品生产中的微生物检测和工业、农业和环境中的细菌监测等领域。　　目前，服务于临床诊疗的质谱检测项目已达400余项，主要涉及临床化学、临床免疫学以及临床微生物鉴定等领域，也被用于建立临床化学检测项目的参考测量程序和研制参考物质。欧美发达国家从1961开始将质谱技术用于新生儿筛查，目前实现使用串联质谱技术对多个代谢产物进行联合检测，可筛查新生儿遗传代谢病等30种新生儿遗传代谢疾病。国内质谱的临床检测主要用于新生儿遗传筛查、维生素D检测、微生物诊断、药品检测等检测领域。　　相比国外100多年的质谱发展历史，受限于国际离子源与质量分析器的核心专利知识产权保护，国产质谱设备发展备受制约，直到2000年后国内企业才逐步开始质谱技术的积累。从2006年第一台国产商业化质谱——四级杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]问世，到17年7月国家质量监督检验检疫总局和中国国家标准化管理委员会发布，18年2月份开始实施的推荐性国标——质谱仪通用规范。短短十年时间，以安图生物为代表的6家国产IVD生产企业陆续推出MALDI-TOF 质谱仪，逐步打破以进口品牌垄断为主的中国质谱格局，努力弥补当前国产质谱仪占有率相对较低，2016年抽样调查中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]国产化率均不到2%的差距，全力推进MALDI-TOF MS质谱在临床微生物检测领域的发展。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081536537269.jpg[/img][/align]　　众所周知，微生物诊断指的是通过病原学和药物敏感性分析为临床传染性疾病的预防、诊断、治疗与疗效观察提供依据。传统微生物快速诊断包括三种方法：　　1.样品的直接检测，例如[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/jp][color=#3333ff]PCR[/color][/url]检测；　　2.菌体富集后检测；　　3.分离培养后检测。　　传统的生物化学、分子生物学和形态学等方法基于单菌落的生化特征需要菌种的筛选、培养、鉴定等过程，实验时间需要数天不等，耗时耗力，且实验操作较为繁琐，并不能满足临床对检测结果时效性的要求；分子生物学方法进行微生物鉴定大大地提高了灵敏度和时效性，但对工作人员技术要求高，检测成本高，仅针对某些特定细茵，难以满足临床常规要求。因而，样本流转（TAT）时间长仍然是当前制约临床微生物检验发展的主要因素之一。MALDI-TOF MS质谱仪可实现临床对部分微生物传统检测方法的技术替代，通过对未知化合物（菌）所得谱图的分析，进而解析出化合物结构。MALDI-TOF MS快速鉴定经固（液）体培养基短时培养的阳性血培养物中的病原菌，且一次实验可同时多个样本检测，准确率与检测通量均有大幅的提升，一定程度上节省了人力和财力，可适用于微生物室日常工作的血培养阳性标本快速鉴定的方法。从而助力临床微生物检验在感染性疾病诊断、临床用药指导、抗菌药物管理、院内感染控制等多方面均衡发展，将彻底改变微生物实验室的面貌。[align=center][img=1.jpg]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20200602/1591081550562115.jpg[/img][/align][align=center][font=黑体, SimHei]图.全自动微生物质谱检测系统[/font][/align][align=center][font=黑体, SimHei]（Automated Mass Spectrometry Microbial Identification System）[/font][/align]　　飞行时间质谱仪的质量分析器是一个离子漂移管。由离子源产生的离子加速后进入无场漂移管，并以恒定速度飞向离子接收器。离子质量越大，到达接收器所用时间越长，离子质量越小，到达接收器所用时间越短，根据这一原理，可以把不同质量的离子按m/z值大小进行分离。质谱图，横轴表示单位电荷质量（m/z）；纵轴表示离子流强度，通常以相对强度（相对丰度）来表示。相对丰度以最强的离子流强度定义为100%，其他离子流以其百分比显示。　　进样系统、基质辅助激光解吸电离离子源、飞行时间质量分析器、传感器和电脑是临床微生物鉴定的 MALDI—TOFMS主要组成部分。MALDI—TOFMS鉴定微生物的标志物主要是特异性保守核糖体蛋白。MALDI—TOFMS基于微生物蛋白指纹图谱的特异性峰谱进行鉴定，只需将细菌涂布于靶板，加入基质溶液裂解，室温干燥后即上机检测，获取的质量图谱与数据库中的标准图谱进行自动对比分析，即可获得鉴定结果。鉴定结果全程自动判读、自动分析、自动报告、标本自动卸载，20分钟内可完成96个菌株的鉴定，且检测成本低，仪器使用耗材只需样品板和质谱专用基质，无须其他任何附加试剂，对工作人员的技术要求不高。　　有研究证实，在重症监护室（ICU）临床治疗中，抗生素如果晚一小时准确治疗，病人存活率下降8%。而运用质谱检测技术则可缩短至少1.5天的鉴定时间，为临床救治危急重症患者赢得更多时间。除单一质谱外，串联质谱在美国及欧盟国家商业化应用相对成熟的主要是药物浓度监测、小分子标志物检测、新生儿筛查和维生素检测等。国内除目前已实现商业化的微生物鉴定、新生儿筛查、维生素等临床检测领域外，应拓展质谱在血药浓度监测领域的绝对优势；紧抓质谱在小分子生物标志物在心脑血管和代谢病方面的发展趋势，质谱仪因能敏锐地分析其他设备仪器难以分析的肿瘤生长分泌的微量外泌体，在癌症的液体活检领域，质谱检测也有望跟基因检测分一杯羹。　　质谱作为一个能同时检测大量的化合物的分析器，有望开启IVD检测发展的新篇章。从1953年飞行时间质谱仪原型被设计出，到1955年世界上第一台飞行时间质谱仪诞生，再到国产飞行时间质谱迅猛发展，随着临床对个体化和精准化医疗需求的增加，基于质谱技术的基因组学、蛋白组学、代谢组学等很多研究成果正不断转化至临床实践，值得我们翘首以盼。　　中国质谱仪过去面临着4大挑战，技术发展水平的挑战、进口产品替代的挑战、知识产权保护的挑战以及做强、做大与做大、做强之间的挑战。未来希望国内的质谱仪企业抓住全球市场需求增长率超过10%，以及中国市场远超10%的需求增长，结合市场需求和实际情况，通过自身的努力，将更多精良的产品投入到市场中，从而推动中国质谱行业的快速发展。　　参考文献：　　[1]中国临床微生物质谱共识专家组.中国临床微生物质谱应用专家共识[J]. 中华医院感染学杂志，2016，26（10）　　[2]李永军,Sihe Wang.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用技术临床应用[M].上海科学技术出版社　　[3]中国质量检测设备摸底调研.分析测试百科网.中金公司研究部

主要内容如下：有机化合物光谱分析法前言 光谱法的发展及其应用1. 四大光谱的介绍（紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振和质谱）；四大光谱的发展历史。2. 有机化合物光谱分析法课程介绍。有机化合物光谱分析法课程是研究四大光谱应用于有机化合物结构确定及有关知识的科学。它既是基础理论课，又是应用基础课。3. 通过学习本课程，使学生能正确掌握四大光谱进行结构确定的原理及利用其综合解析有机化合物结构的方法，了解光谱学发展的最新动态和技术。主要讲述内容包括本课程的学习目的、学习内容、研究对象、学习要点、学习方法、课程安排、考核、教材、参考书和教师等介绍。4. 翻译英文原版教材的前言。第一章 紫外可见光谱（UV-Vis）-（I）1. 紫外可见光谱的引论：紫外可见光谱的产生-电子能级跃迁。2. 电子跃迁的条件，公式表示。3. 光的吸收定律（Lambert-Beer）和选择定则（Selection rules）：计算公式和应用条件。4. 发色团的定义，类型，紫外可见光谱研究的发色团-含共轭双健，发色团的查找（波长范围，吸收带的强度）。5. 溶剂的选择和溶剂的极性对波长的影响，红移，兰移的概念。第一章 紫外可见光谱（UV-Vis）-（II）几种重要的发色团1. 共轭二烯类，Woodward定则预测最大吸收波长和应用实例。2. α,β不饱和酮类和醛类的π→π跃迁, Woodward-Fieser-Scott定则预测最大吸收波长、应用实例及相关溶剂校正。3. 取代苯的吸收。最大吸收波长预测和应用实例。4. 紫外光谱的应用：根据紫外光谱吸收峰的位置(λmax)和吸收强度(ε)推断发色团的种类和共轭体系的长短第二章 红外光谱（IR）1. 红外光谱的引论：红外光谱的产生-分子振动-转动能级跃迁。2. 红外光谱的选律（Selection rules），判别定则。红外光谱的几种振动形式(伸缩振动、弯曲振动等)。红外光谱的指纹区及鉴定。3. 拉曼光谱：拉曼效应，红外活性，拉曼活性，红外光谱和拉曼光谱的关系。4. 付立叶变换红外光谱：付立叶级数和变换，仪器介绍，原理和特点。第三章 核磁共振（NMR）-（I）1. 核磁共振引论：核磁共振的产生-核自旋能级跃迁。2. 核的Zeeman能级，公式表示。3. Boltzmann分布，公式表示。4. 核的进动与进动频率，公式表示。5. 弛豫过程。6. 核磁共振的灵敏度。一、提高磁场强度，二、连续波核磁共振仪转换为付立叶变换核磁共振仪第二章 核磁共振（NMR）- (II)1. 化学位移。屏蔽效应，核磁共振的条件，化学位移的公式表示法。2. NMR 信号的强度和积分。对于1H NMR谱:信号强度与分子中对应的核磁数目成正比，1C NMR谱:无此关系3. 影响化学位移的因素：分子内因素（诱导效应、化学键的磁各向异性）4. 影响化学位移的因素：分子间因素（氢键、温度、溶剂等）。第三章 核磁共振（NMR）- (III)1. 自旋—自旋偶合，自旋—自旋分裂的定义，偶合常数的表示方法。 2. 13C-D 自旋—自旋偶合3. 13C- 1H 自旋—自旋偶合：峰的裂分数服从n+1律，信号强度比为二项式展开 (a+b)n 系数比4. 13C NMR谱宽带质子去偶技术和偏共振去偶技术。5. 图谱解析实例。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅳ)1． 1H- 1H 一级偶合：峰的裂分数服从n+1律，信号强度比为二项式展开 (a+b)n 系数比。图谱解析实例。3． 裂分模式，图谱解析实例。裂分模式，图谱解析实例。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅴ)1． H-1H 偶合常数的大小及影响因素。邻偶的影响因素：二面角、电负性、角张力、键长。图谱解析实例说明。3． 偕偶的影响因素：相邻π键、电负性、角张力。图谱解析实例说明。4． 远程偶合的类型，图谱解析实例说明。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅵ)1. 对核磁共振谱的改进，利用位移试剂和改变磁场强度提高核磁的分辨率。2. 用自旋去偶的方法来查找偶合关系：简单自旋去偶，差别去偶3. 奥氏核效应（NOE）定义，奥氏核效应与核间距离成反比。4. 奥氏核效应差光谱。图谱解析实例说明。5. 多脉冲实验-脉冲序列6. 无畸变极化转移增强技术（DEPT），不同类型的碳原子在DEPT谱中的说明，图谱解析实例说明。第三章 核磁共振（NMR）- (Ⅶ)1 二维谱的定义、绘制、分类。2 1H-1H 相关谱（H-HCOSY）：互相偶合的两个（组）H 核在图谱上出现相关峰，图谱解析实例说明。3 总相关谱（TOCSY）：图谱解析实例说明。4 奥氏核效应相关谱（NOESY）:两轴均为氢核的化学位移，空间距离较近，并有NOE相关的两种（组）氢核在图谱上出现相关峰。解析实例说明。5 1H-13C 二维相关谱（异核多量子相关谱 HMQC）：图谱的一侧设定为1H的化学位移，而另一侧设定为13C的化学位移，所得二维谱。解析实例说明。6 远程1H-13C二维相关谱 (HMBC)：图谱一侧设定为1H的化学位移，而另一侧设定为13C的化学位移，测定 1H-13C间隔 2 键以上的偶合所得二维谱。解析实例说明。7 13C-13C连接的鉴定（2D-INADEQUATE）：横轴为 13C化学位移,纵轴为双量子相干频率，相互偶合的两个碳原子作为一对双峰排列在同一水平线上。解析实例说明。第四章 质谱（MS）-(I)1 质谱引论：质谱的原理与作用，质谱仪的组成及功能2 离子的形成：对于挥发性物质-电子轰击法（EI）、化学电离法(CI)，对于非挥发性物质-场解析(FD)、激光解析(LD)、快原子轰击法(FAB)、大气压电离法等(API)。3 离子的分析：不同类型的质量分析器（扇形磁场仪，高分辨质谱仪等）。第四章 质谱（MS）-(II)1 利用同位素峰强比计算化合物分子式，计算公式。应用实例。2 应用Lederberg表推导化合物分子式，计算公式。应用实例。3 碎片的动能学：亚稳离子能确切地把两个质谱峰联系在一起，可以确证断裂方式；活化能与反应的倾向性-活化能越小，反应越容易进行。第四章 质谱（MS）(Ⅲ)1 质谱的碎裂机制：奇电子离子（EE+）、偶电子离子(OE+),质谱的碎裂反应遵循的一般规律。2 一些最基本的质谱的碎裂机制：α裂解、I过程、γH重排等。3 图谱实例解释离子碎片的碎裂机制。质谱图解析的方法和步骤。 [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17617]有机化合物光谱分析法[/url]

[b][color=#cc0000]科普一下，分子光谱分析法与原子光谱分析法的区别！[/color][/b][img=,690,319]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/11/202111262027594060_7729_1841897_3.jpg!w690x319.jpg[/img]

用荧光光谱分析法进行RoHS检测RoHS禁令简介 RoHS是《电气、电子设备中限制使用某些有害物质指令》（the Restriction of the use of certain hazardous substances in electrical and electronic equipment）的英文缩写，主要限制电气、电子产品中的铅Pb、镉Cd、汞Hg、六价铬Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE6种有害物质含量。产品中各物质的最大容许含量分别为：Cd为100ppm，Pb、Hg、Cr(VI)、PBB和PBDE为1000ppm。该指令由欧洲议会及理事会提出，欧盟成员国已于2006年7月1日起强制实施。我国七部委联合发布第 39 号令《电子信息产品污染控制管理办法》自2007年3月1日起施行。 电子信息产品，是指采用电子信息技术制造的电子雷达产品、电子通信产品、广播电视产品、计算机产品、家用电子产品、电子测量仪器产品、电子专用产品、电子元器件产品、电子应用产品、电子材料产品等产品及其配件。在电子信息产品中限制使用铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯（PBB）和多溴二苯醚（PBDE）等六种有害物质。 荧光光谱分析法进行RoHS检测的主要特点 检测上述6种物质的方法有两种：一种是采用合适的混合酸进行全消解，必要时对有机物进行微波加温加压消解后，使用等离子体发射光谱仪/质谱仪（ICP）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱仪[/color][/url]（AAS）、紫外分光光度计（UV-VIS）以及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）等进行定量分析，这种方法主要优点是可对样品进行定量分析，缺点是制样复杂且周期长，样品需要破坏，制样要求高和设备投资大等。 另一种为荧光光谱分析法（XRF），其又可分为波长散射（WD-XRF）和能量散射（ED-XRF）两种。原理是通过X射线照射样品，撞击原子使外层电子产生能级迁跃，低能级电子获得能量向高能级迁跃，并在原来的地方留下空位，而部分高能级的电子则填补到这些空位中。在填补的这个过程中，高能级的电子失去能量，这些能量以荧光X射线的方式释放。根据原子不同以及发生的迁跃层（shell）不同，这些荧光X射线的能量也不一样。检测设备有一探测器，对这些荧光X射线粒子进行收集。然后根据能量来判别元素的种类，根据收集到的粒子的强度来计算元素的含量。该方法有半定量分析和定量分析之分。半定量分析叫FP(Fundamental Parameter)方法，原理是先进行定性分析，然后根据检出的荧光X线强度以及元素的比率等理论计算各成分的含有量。定量分析一般采用检量线法，首先对多个标准试料进行测试，做成基准的检量线，然后测试实际的样品，并和检量线进行比较，从而确定实际样品中元素的含有量。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，主要特点是不需复杂的样品前处理，可对金属、树脂、粉体、液体等任何形态的样品进行无损直接测定，能快速简单地测定镉(Cd)、铅(Pb)、汞(Hg)、总铬(Cr)和总溴(Br)。检测RoHS的主要依据是SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》，用X射线荧光光谱仪对电子信息产品中有毒有害筛选的测试方法。 荧光光谱分析法（XRF）能够检测铬，只是不能区别样品中是有毒的六价铬，还是三价铬形态。如果样品中总铬含量低于限定范围（≤700ppm），表明六价铬较低(小于1000ppm)，如果不存在此状况，就需要进行有害性化学分析。可以采用SJ/T11365-2006《电子电气产品中有毒有害物质的检测方法》中比色法测试六价铬，或采用分光光度法(UV-VIS)进行定量分析。 一般样品中含有的溴化物并不局限于PBB、PBDE 或是四溴双酚这些物质，自然界中存在的溴化物有几百万种，但是用荧光光谱分析法（XRF）进行检测无法分辨样品中含有的是哪一种溴化物，只能判断含有溴，因此荧光光谱分析法（XRF）的检测结果是总溴的含量。同样的规则，如果PBB和PBDE中的总溴含量低于限定值（≤300ppm）范围的话，就可判定PBB和PBDE不超标，否则可用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱联用仪（GC-MS）进行定量分析。 用荧光光谱分析法（XRF）检测RoHS，对检测样品的形状大小有一定要求，面积应大于2mm2，金属样品的厚度应大于0.2mm ，非金属品的厚度应大于2mm，样品的形状和大小对测试结果有很大影响。检测表面光滑、材质均一的样品时，精度比较高，因此检测中可适当考虑改善样品。因电子产品的成品和半成品由多种材料组成，首先必须进行拆解，直至得到无法进一步机械拆解的最小均质材料检测单元，并使其符合检测要求。 测试时不能只看数据，同时还要看谱图，因元素之间存在相互干扰。典型的干扰有铑、锑干扰镉，溴、砷干扰铅，As干扰PbLa ，Br干扰PbLb。尤其是在测试结果超出标准值时，一定要注意观察谱线图上被测元素是否受其他可能干扰元素的影响。 在使用荧光光谱分析法（XRF）作检测时，需要注意的是，它只是用来做筛选的，而且只是测试样品一定厚度的表层，这一结果不能和ICP等定量分析结果相比较。如果测试样品是比较均质的材质，只要调整好其参数，用其来分析的无标线结果也很不错，对于通过筛选测试的材料，可不再进行确证测试，节省时间和成本。 材料分类 电子电气产品及部件的材料分类如下： 1.聚合物类：塑料、橡胶、泡棉等； 2.金属类：金属板材、支架等； 3.电子元器件类：线路板、电阻、电容等； 4.其他类：添加剂、涂料、颜料、绝缘漆、玻璃、搪瓷、胶木、墨水、瓷等。 对于无法拆解(重量≤10mg或体积≤1.2mm3)的非均质组件，须使用低温破碎、研磨等方式制成均质检测单元，再进行检测。 六种有毒有害物质存在的高风险区域及替代物 1．铅主要存在于塑料添加剂、颜料、稳定剂、电池、焊接材料、镀层材料、玻璃、灯泡、电子元器件、橡胶、固体润滑剂、陶瓷制品、印制线路板、包装材料等。 其中线路板的焊锡是由63%的锡和37%的铅组成的共晶焊锡，这种焊锡的熔点是183 ℃。目前可以采用无铅焊接技术和工艺来取代常规的焊接工艺，由于焊接设备的不同，无铅焊接的材料也不同。手工焊一般采用 Sn-Cu、Sn-Ag或Sn-Ag-Cu，浸焊和波峰焊可采用Sn-Cu，回流焊可采用Sn-Ag和Sn-Ag-Cu。 此外可使用新型无铅塑料热稳定剂来替代，如金属皂类热稳定剂、有机锡类热稳定剂、有机锑热稳定剂、稀土热稳定剂等。 2．镉主要存在于塑料稳定剂、低压电器触点的镀层、电池、安定剂、电镀、塑料制品之色粉、防腐剂、消毒剂、粘结剂、包装材料、半导体光电感应器等。 低压电器领域中镉，可用银氧化锡、氧化铟(AgSnO2、In2O3)来代替银氧化镉(AgCdO)。 其他可替代物还有锡-锡合金、锌-锌合金、铝涂层、镍、环氧化物、可塑剂涂层等。 3. 汞主要存在于塑料添加剂、温控器、传感器、继电器、日光灯、金属蚀刻剂、电池、防腐剂、消毒剂、粘结剂等。可以使用氢镍和锂离子等可充电电池来替代含汞电池，使用不含汞的新型温控器和传感器等。 4. 铬(六价)主要存在于金属防腐蚀涂层、颜料、合金、包装材料、防锈剂、防腐蚀剂、陶瓷釉、皮革部件等。可以采用含丙烯酸树指、钼酸盐/磷酸盐的钝化液，或碱性镀锌来替代镀铬，用Cr3+ 代替 Cr6+ 来减轻对环境的危害程度，或不使用电镀件。 5. 多溴联苯和多溴二苯醚主要存在于阻燃剂、PCB、连接器、塑料外壳等。可以使用磷系、锑系阻燃剂代替溴系阻燃剂，或使用无机阻燃剂氢氧化镁、氢氧化铝等。

光谱分析法和化学分析法的对比在当今工业快速发展的社会，光谱分析仪器和化学分析仪器在冶金、化学、制药、机械、新材料开发、航空、宇宙探索等很多领域都有着很广泛的应用。两者之间又有着各自的优点和不足。光谱分析仪的优点：1.采样方式灵活，对于稀有和贵重金属的检测和分析可以节约取样带来的损耗。2.测试速率高，可设定多通道瞬间多点采集，并通过计算器实时输出。3.对于一些机械零件可以做到无损检测，而不破坏样品，便于进行无损检测。4.分析速度较快，比较适用做炉前分析或现场分析，从而达到快速检测。5.分析结果的准确性是建立在化学分析标样的基础上。光谱分析仪的缺点：1.对于非金属和界于金属和非金属之间的元素很难做到准确检测。2.不是原始方法，不能作为仲裁分析方法，检测结果不能做为国家认证依据。3.受各企业产品相对垄断的因素，购买和维护成本都比较高，性价比较低。4.需要大量代表性样品进行化学分析建模，对于小批量样品检测显然不切实际。5.模型需要不断更新，在仪器发生变化或者标准样品发生变化时，模型也要变化。6.建模成本很高，测试成本也就比较大了，当然对于大量样品检测时，测试成本会下降。7.易受光学系统参数等外部或内部因素影响，经常出现曲线非线性问题，对检测结果的准确度影响较大。化学分析仪的优点1.化学分析法是国家实验室所使用的仲裁分析方法，准确度高。2.对于各元素之间的干扰可以用化学试剂屏蔽，做到元素之间互不干扰，曲线可进行非线性回归，确保了检测的准确性。3.取样过程是深入样品中心和多点采集，更具有代表性，特别是对于不均匀性样品和表面处理后的样品可准确检测。4.应用领域广泛，局限性小，可建立标准曲线进行测定，仪器可进行曲线自我检测。5.购买和维护成本低，维护比较简单。化学分析仪的缺点：1.流程比光谱分析法较多，工作量较大。2.不适用于炉前快速分析。3.对于检测样品会因为取样过程遭到破坏。南京第四分析仪器有限公司2009年01月01日编制

12月21日，韩国国立农产品质量管理院发表消息称，开发出泡菜中禁止使用的7种食品添加剂同时进行分析的分析方法。 可分析的添加剂有：①3种焦油色素（食用红色色素2ㆍ40ㆍ102号）②3种防腐剂（苯甲酸甲酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯）③1种甜味剂（糖精钠）。 现有的分析法，各泡菜的前处理方法不同且分析程序复杂，且分析所有添加剂所需时间多及费用也多。而新分析法采用液相色谱串联质谱法（LC-MS/MS），可将7种食品添加剂通过一个前处理方法同时进行分析。与现有分析法相比，分析时间缩短至1/6（3小时→0.5小时），费用节减至4/1(4万韩元→1万韩元)，准确度也大幅度提高（平均 75%→90%）。 新分析法通过调节质谱仪移动管的大小，以确保适量的离子通过，检测能力提高了20倍，大蒜、辣椒粉、生姜等介质，在复杂的泡菜中，无干涉物质影响，仅凭一个有机溶剂便可提取出。 农管院相关负责人称，通过新分析方法，可迅速、准确的分析食品添加剂，从源头上杜绝非法泡菜的流通，以后将扩大泡菜中食品添加剂同时分析的成分数量，对泡菜进行彻底的质量管理，同时还将开发多种农产品有害成分迅速、准确进行分析的分析法。

[color=red][font=&]1.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱法定义[/color][/font][font=宋体][color=#000000]是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子，让离子加速并通过磁场或电场后，离子将按质荷比[/color][/font][font=&][color=#000000]([i]m[/i][/color][color=#000000]/[/color][i][color=#000000]z[/color][/i][color=#000000])[/color][/font][font=宋体][color=#000000]大小分离，形成质谱图。依据质谱线的位置和质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]2.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱的作用[/color][/font][font=宋体][color=#000000]准确测定物质的分子量；质谱法可以辅助确定分子式；根据碎片特征进行化合物的结构分析。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]3.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱分析的基本原理[/color][/font][font=宋体][color=#000000]质谱法是利用电磁学原理，将待测样品分子解离成具有不同质量的离子，然后按其质荷比[/color][/font][font=&][color=#000000]([i]m[/i][/color][color=#000000]/[/color][i][color=#000000]z[/color][/i][color=#000000])[/color][/font][color=#000000][font=宋体]的大小依次排列收集成质谱。根据质谱中的分子离子峰[/font][font=&](M+)[/font][font=宋体]可以获得样品分子的相对分子质量信息；根据各离子峰[/font][font=&]([/font][font=宋体]分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰等[/font][font=&])[/font][font=宋体]及其相对强度和氮数规则，可以确定化合物的分子式；根据各离子峰及物质化学键的断裂规律可以进行定性分析和结构分析；根据组分质谱峰的峰高与浓度间的线性关系可以进行定量分析。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]4.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱分析的过程[/color][/font][color=#000000][font=&](1)[/font][font=宋体]进样，化合物通过汽化引入电离室；[/font][/color][color=#000000][font=&](2)[/font][font=宋体]离子化，在电离室，组分分子被一束加速电子碰撞，撞击使分子电离形成正离子；[/font][/color][color=#000000][font=&](3)[/font][font=宋体]离子也可因撞击强烈而形成碎片离子；[/font][/color][color=#000000][font=&](4)[/font][font=宋体]荷正电离子被加速电压[/font][font=&]V[/font][font=宋体]加速，产生一定的速度[/font][font=&]v[/font][font=宋体]，与质量、电荷及加速电压有关；[/font][/color][color=#000000][font=&](5)[/font][font=宋体]加速正离子进入一个强度为[/font][font=&]B[/font][font=宋体]的磁场[/font][font=&]([/font][font=宋体]质量分析器[/font][font=&])[/font][font=宋体]，发生偏转。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]5.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱仪的组成[/color][/font][font=宋体][color=#000000]真空系统、进样系统、离子源或电离室、质量分析器、离子检测器。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]6.[/font][/color][font=宋体][color=red]真空系统作用[/color][/font][color=#000000][font=宋体]减少离子碰撞损失。若真空度低：大量氧会烧坏离子源的灯丝；会使本底增高，干扰质谱图；引起额外的离子[/font][font=&]-[/font][font=宋体]分子反应，改变裂解模型，使质谱解释复杂化；干扰离子源中电子束的正常调节；用作加速离子的几千伏高压会引起放电等。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]7.[/font][/color][font=宋体][color=red]进样系统目的[/color][/font][font=宋体][color=#000000]高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低；间歇式进样系统——气体及低沸点、易挥发的液体；直接探针进样——高沸点的液体、固体；色谱进样系统——有机化合物。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]8.[/font][/color][font=宋体][color=red]离子源或电离室[/color][/font][font=宋体][color=#000000]作用是使试样中的原子、分子电离成离子，其性能影响质谱仪的灵敏度和分辨率本领。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]电子电离源的特点如下。[/color][/font][color=#000000][font=宋体]电离电压：[/font][font=&]70eV[/font][font=宋体]；加一小磁场增加电离几率；[/font][font=&]EI[/font][font=宋体]源电离效率高，碎片离子多，结构信息丰富，有标准化合物质谱库；结构简单，操作方便；样品在气态下电离，不能汽化的样品不能分析，主要用于气[/font][/color][font=&][color=#000000]-[/color][/font][font=宋体][color=#000000]质联用仪；有些样品得不到分子离子。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]9.[/font][/color][font=宋体][color=red]化学电离源特点[/color][/font][color=#000000][font=宋体]电离能小，质谱峰数少，谱图简单；最强峰为[/font][font=&](M+1)+[/font][font=宋体]准分子离子峰；不适用难挥发试样。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]10.[/font][/color][font=宋体][color=red]快原子轰击源[/color][/font][color=#000000][font=宋体]高能量的[/font][font=&]Xe[/font][font=宋体]原子轰击涂在靶上的样品，溅射出离子流。本法适合于高极性、大分子量、低蒸汽压、热稳定性差的样品，[/font][font=&]FAB[/font][font=宋体]一般用作磁式质谱的离子源。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]11.[/font][/color][font=宋体][color=red]电喷雾源结构[/color][/font][color=#000000][font=宋体]喷嘴[/font][font=&]([/font][font=宋体]金属毛细管[/font][font=&])[/font][font=宋体]，雾化气，干燥气。[/font][/color][font=宋体][color=#000000]原理：喷雾蒸发电压。[/color][/font][color=#000000][font=宋体]特点：[/font][font=&]ESI[/font][font=宋体]是最软的一种电离方式，只产生分子离子，不产生碎片离子；适用于强极性，大分子量的样品分析，如，肽，蛋白质，糖等；产生的离子带有多电荷，尤其是生物大分子；主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=&]-[/font][font=宋体]质谱联用仪，既用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]和质谱仪之间的接口装置，同时又是电离装置。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]12.[/font][/color][font=宋体][color=red]场致电离源[/color][/font][color=red][font=&](FI)[/font][/color][font=宋体][color=red]和场解吸电离源[/color][/font][color=red][font=&](FD)[/font][/color][font=宋体][color=#000000]分子离子峰强；碎片离子峰少；不适合化合物结构鉴定。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]13.[/font][/color][font=宋体][color=red]基质辅助激光解吸电离特点[/color][/font][color=#000000][font=宋体]准分子离子峰很强且碎片离子少。通常用于飞行时间质谱，特别适合测定多肽、蛋白质、[/font][font=&]DNA[/font][font=宋体]片段、多糖等的相对分子质量。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]14.[/font][/color][font=宋体][color=red]质量分析器作用[/color][/font][color=#000000][font=宋体]将离子源产生的离子按质荷比[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]的大小分开。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]15.[/font][/color][font=宋体][color=red]单聚焦分析器[/color][/font][color=#000000][font=宋体]离子的[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]与[/font][font=&][i]R[/i][/font][font=宋体]，[/font][font=&][i]B[/i][/font][font=宋体]，[/font][font=&][i]V[/i][/font][font=宋体]有关。通过改变磁场可以把不同离子分开。在一定磁感应强度[/font][font=&][i]B[/i][/font][font=宋体]下，改变加速电压[/font][font=&][i]V[/i][/font][font=宋体]可以使不同离子先后通过检测器，实现质量扫描，得到质谱。特点：结构简单，操作方便；只有方向聚焦，无能量聚焦，分辨率低。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]16.[/font][/color][font=宋体][color=red]双聚焦分析器[/color][/font][color=#000000][font=宋体]实现方向聚焦和能量[/font][font=&]([/font][font=宋体]速度[/font][font=&])[/font][font=宋体]聚焦；[/font][/color][font=宋体][color=#000000]对于动能不同的离子，通过调节电场能，达到聚焦的目的。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]特点：分辨率高。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]17.[/font][/color][font=宋体][color=red]四级杆质量分析器[/color][/font][font=宋体][color=#000000]特点：结构简单，体积小、重量轻，扫描速率快，适合与色谱联机。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=#000000][font=&]18.[/font][font=宋体]飞行时间质量分析器[/font][/color][font=宋体][color=#000000]特点：质量范围宽，扫描速率快，既不需磁场也不需电场，只需要直线漂移空间。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]19.[/font][/color][font=宋体][color=red]离子阱质量分析器[/color][/font][color=#000000][font=宋体]特定[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]离子在阱内一定轨道上稳定旋转，改变端电极电压，不同[/font][font=&]m/z[/font][font=宋体]离子飞出阱到达检测器。[/font][/color][font=宋体][color=#000000]特点：结构简单、易于操作、灵敏度高。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]20.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱的表示方法[/color][/font][color=#000000][font=宋体]质谱一般可用线谱或表谱两种方法表示，常用线谱；线谱上的各条直线表示一个离子峰，横坐标为质荷比[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]，纵坐标为离子的相对强度[/font][font=&]([/font][font=宋体]相对丰度[/font][font=&])[/font][font=宋体]，一般将原始质谱图上最强的离子峰定为基峰并定为相对强度[/font][font=&]100%[/font][font=宋体]，其他离子峰以对基峰的相对百分值表示。能够很直观地观察到整个分子的质谱全貌；质谱表是用表格形式表示的质谱数据，质谱表中有两项即质荷比及相对强度，对定量计算较直观。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]21.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱仪的分辨率[/color][/font][font=宋体][color=#000000]分辨率[/color][/font][font=&][color=#000000]([i]R[/i][/color][color=#000000])[/color][/font][color=#000000][font=宋体]指质谱仪能区别邻近两个质谱峰的能力，对两个相等强度的相邻峰，当两峰间的峰谷不大于其峰高[/font][font=&]10%[/font][font=宋体]时，则认为两峰已经分开。[/font][/color][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]22.[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱图中主要离子峰的类型[/color][/font][font=宋体][color=#000000]分子离子峰、同位素离子峰、碎片离子峰、亚稳离子峰、重排离子峰。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]23.[/font][/color][font=宋体][color=red]相对分子质量的测定[/color][/font][color=#000000][font=宋体]分子离子峰的[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]相当于该化合物的相对分子质量。[/font][/color][font=宋体][color=#000000]一般除同位素离子峰外，分子离子峰是质谱图中最大质荷比的峰，位于质谱图的最右端。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]24.[/font][/color][font=宋体][color=red]确认分子离子峰的方法[/color][/font][color=#000000][font=&](1)[/font][font=宋体]分子离子峰必须符合氮数规则：有机化合物含有偶数个氮原子或不含氮原子，分子离子峰的[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]一定是偶数；含奇数个氮原子，分子离子峰的[/font][font=&][i]m[/i]/[i]z[/i][/font][font=宋体]一定是奇数；[/font][/color][color=#000000][font=&](2)[/font][font=宋体]分子离子峰与相邻离子峰的质量差应合理，如，不可能出现比分子离子峰质量小[/font][font=&]4[/font][font=宋体]～[/font][font=&]13[/font][font=宋体]个质量单位的峰；[/font][/color][color=#000000][font=&](3)[/font][font=宋体]当化合物中含[/font][font=&]S[/font][font=宋体]，[/font][font=&]Br[/font][font=宋体]，[/font][font=&]Cl[/font][font=宋体]时，可利用[/font][font=&]M+(M2+)+[/font][font=宋体]等同位素离子峰的比例来确认分子离子峰。[/font][/color][color=#000000][font=&](4)[/font][font=宋体]改变质谱仪的操作条件，提高分子离子峰的相对强度。[/font][/color][font=宋体][color=#0070c0]※采用化学电离源或降低电子轰击源电压可获得较强的[/color][/font][color=#0070c0][font=&]M+[/font][/color][font=宋体][color=#0070c0]峰。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]25.[/font][/color][font=宋体][color=red][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/color][/font][color=red][font=&]-[/font][/color][font=宋体][color=red]质谱联用仪[/color][/font][font=宋体][color=#000000]质谱：纯物质结构分析。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]色谱：化合物分离，定性能力差。[/color][/font][color=#000000][font=宋体]色谱[/font][font=&]-[/font][font=宋体]质谱联用：共同优点，[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]、[/font][font=&][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体]、[/font][font=&]CE-MS[/font][font=宋体]，色谱是质谱的进样及分离系统，质谱是色谱的检测器。[/font][/color][font=宋体][color=#000000]主要问题：接口技术，除去色谱中大量的流动相分子。[/color][/font][font=宋体][color=#000000]适用范围：适用于挥发度低、难气化、极性强、相对分子质量大及热稳定性差的样品。[/color][/font][font=&][color=#000000] [/color][/font][color=red][font=&]26.[/font][/color][font=宋体][color=red]无损检测定义[/color][/font][font=宋体][color=#000000]无损检测技术即非破坏性检测，就是在不破坏待测物质原来的状态、化学性质等前提下，为获取与待测物的品质有关的内容、性质或成分等物理、化学情报所采用的检查方法[/color][/font]

本人急需有关光谱分析法进展的相关资料.

电位分析法是利用物质的电化学性质进行分析的一大类分析方法。 电化学分析法主要包括电位分析法、库仑分析法和伏安分析法与极谱分析法等。 那么电位分析法主要又包括哪些方法？在仪器上是哪些功能，主要应用在哪些方面？

离子色谱分析法能够分析哪些阴离子？

光谱分析仪的优缺点有哪些？？化学分析法的优缺点呢？大家来说说吧

质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分开而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。从J.J. Thomson制成第一台质谱仪，到现在已有近90年了，早期的质谱仪主要是用来进行同位素测定和无机元素分析，二十世纪四十年代以后开始用于有机物分析，六十年代出现了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪，使质谱仪的应用领域大大扩展，开始成为有机物分析的重要仪器。计算机的应用又使质谱分析法发生了飞跃变化，使其技术更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出现了一些新的质谱技术，如快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源，以及随之而来的比较成熟的液相色谱-质谱联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等。这些新的电离技术和新的质谱仪使质谱分析又取得了长足进展。目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=25329]质谱分析技术[/url]

色谱分析法又称层析分析法，是一种分离测定多组分混合物的极其有效的分析方法。其原理是：不同物质在相对运动的两相中具有不同的分配系数，当这些物质随流动相移动时，就在两相之间进行反复多次分配，使原来分配系数只有微小差异的各组分得到很好地分离，依次送入检测器测定，达到分离、分析各组分的目的。色谱法的分类方法很多，常按两相所处的状态，可分为气相色谱(用气体作为流动相)和液相色谱(用液体作为流动相)。液相色谱又可分为柱层析、纸层析、薄层层析和高效液相色谱分析。气相色谱法是使用气相色谱仪来实现对多组分混合物分离和分析的。载气由高压钢瓶供给，经减压、干燥、净化和测量流量后进入气化室，携带由气化室进样口注入并迅速气化为蒸气的试样进入色谱柱(内装固定相)，经分离后的各组分依次进入检测器，将浓度或质量信号转换成电信号，经阻抗转化和放大，送人记录仪记录色谱峰如果分离完全，每个色谱峰代表一种组分。根据色谱峰出峰时间可进行定性分析；根据色谱峰高或峰面积可进行定量分析。

第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=16859]第5节 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析法的应用[/url]

很好的质谱课件呀，不下会后悔的哟[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=32099]质谱法[/url][em22]

[center]质谱分析法1.质谱仪的发展史• 1911年:世界第一台质谱装置（J.J. Thomson）• 40年代: 用于同位素测定和无机元素分析• 50年代：开始有机物分析（分析石油）• 60年代：研究GC-MS联用技术• 70年代：计算机引入• 80年代：新的质谱技术出现：快原子轰击电离子源，基质辅助激光解吸电离源，电喷雾电离源，大气压化学电离源；[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]联用仪，感应耦合等离子体质谱仪，富立叶变换质谱仪等目前质谱分析法已广泛地应用于化学、化工、材料、环境、地质、能源、药物、刑侦、生命科学、运动医学等各个领域。[/center]