质谱分析仪

请问有谁知道质谱分析仪在分析危险化学品的时候通常需要多少时间啊，计算量是否很大，计算时间要多少啊？

色谱分析仪和质谱分析仪的检测原理最终多多少少都与光有关，那么色谱，质谱属于光谱分析仪器吗？

我们课题组打算在将来做燃烧过程分析，主要就是在一个燃烧室里，点燃气体，然后进行探针采样获取气体成分定性和定量分析。但不知道该如何选择仪器，想请各位前辈指点一下。1、质谱色谱联用的分析是不是只能分析稳定的物质，而不能分析反应的中间产物比如OH自由基这些？2、一般的分析仪是否会配备或者定制采样设备，比如安装在燃烧室壁面上的探针。3、分析仪体积的大小一般在什么规格？我看有的分析仪跟橱柜一样，有的跟电脑机箱一样，我们需要的可能是小巧一点的。4、像我需要的这种能够分析多种燃烧产物的（含碳数一般在5以下）分析仪，我应该选择什么样的分析仪？一般是什么价位？由于时间紧急，所以问得也比较小白一些，还希望各位前辈不吝赐教。

MAT质谱分析仪调试中可以做磁场校正，但是不能对质量数进行调校的原因是什么？

有使用Extrel质谱分析仪的吗？ 大家没事儿交流交流！

哪位大侠在石化行业中有用过质谱气体分析仪？求学习探讨。

现在本公司需要氦质谱或其他惰性气体分析仪，请相关厂商提供资料并报价。

请问哪位有MAT公司质谱分析仪（26X系列）检修资料。急！

各位专家，请问什么质朴仪的用途能包括元素分析仪呀？？盼回答呀？？？谢谢！！！质谱仪是不是比元素分析仪先进，二如只买一台买哪一台呢？？

生物质谱在蛋白质鉴定方面能做得比氨基酸分析仪强吗？？

新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）新型化学分析仪器——质谱仪（Mass Spectrometer）是一种具有创新性的技术，它在化学领域的研究和应用中起到了重要的作用。质谱仪采用了先进的技术和方法，可以对化学样品进行精确的分析和鉴定，为科学家们提供了更为准确和可靠的数据。质谱仪的创新之处在于其结合了质量分析和光谱分析的原理，实现了对化学样品的高灵敏度和高分辨率的测量。传统的化学分析仪器往往只能提供宏观的化学数据，而质谱仪通过将样品中的分子离子化并分离，可以实现对各种化学物质的定性和定量分析。这种高灵敏度和高分辨率的分析能力能够更加准确地了解化学样品的组成和结构，提供了更为详细和全面的信息。质谱仪在前处理合计数方面也进行了改进和优化。传统的化学分析仪器在前处理过程中往往需要复杂的操作和多个步骤，容易出现误差和不确定性。而质谱仪通过引入自动化和智能化的前处理系统，可以实现对样品的快速处理和准确计数。这不仅提高了分析的效率，还减少了人为因素对结果的影响，提高了分析的精确度和可靠性。作为一名北化学子，我有幸在实验室中使用了质谱仪，这是一种非常先进的仪器，可以用于分析物质的组成和结构。在使用质谱仪的过程中，我有了一些真实的使用心得。首先，质谱仪的操作相对复杂，需要一定的技术和经验。在使用之前，我们需要对仪器进行详细的了解，并且掌握基本的操作方法。这包括样品的准备、仪器的开机、参数的设置等等。只有熟练掌握了这些基本操作，才能更好地使用质谱仪进行分析。其次，质谱仪的结果需要进行正确的解读和分析。质谱仪可以提供非常详细的分析结果，包括物质的分子量、分子结构、相对丰度等等。然而，这些结果并不是直接给出的，而是需要我们进行解读和分析。在解读结果时，我们需要结合样品的特性和实验的目的，进行合理的判断和推理。只有正确地解读结果，才能得到准确的分析结论。再次，质谱仪在实验中的应用非常广泛。质谱仪可以用于分析各种不同类型的样品，包括有机物、无机物、生物样品等等。它可以用于分析样品的成分、结构、质量等等。这使得质谱仪成为化学研究和实验的重要工具。在我的实验中，我使用质谱仪进行了有机物的分析，得到了非常有价值的结果。最后，质谱仪的使用需要注意安全。质谱仪在操作过程中会产生一些有害物质，如有机溶剂的蒸气、气体等等。因此，在使用质谱仪时，我们需要佩戴适当的防护设备，如手套、护目镜等等。同时，我们也需要注意仪器的维护和保养，确保仪器的正常运行和安全使用。质谱仪在化学领域的研究和应用中取得了重要的成果。例如，在药物研究中，质谱仪可以帮助科学家们快速鉴定和定量分析药物中的活性成分和杂质，从而保证药物的质量和安全性。在环境监测中，质谱仪可以实时监测空气、水和土壤中的各种有机和无机污染物，为环境保护和治理提供有力支持。此外，质谱仪还可以应用于食品安全、生物医学等领域，实现对各种化学样品的快速分析和鉴定。质谱仪作为一种新型化学分析仪器，具有创新性的技术和方法。它通过高灵敏度和高分辨率的分析，实现了对化学样品的精确鉴定和分析。在前处理合计数方面的改进，使得分析结果更加准确和可靠。研究成果在化学领域的应用广泛，为科学家们的研究和实践提供了重要的支持。在使用质谱仪时，我们需要掌握基本的操作方法，正确解读结果，并注意安全。通过使用质谱仪，我们可以更好地进行化学研究和实验，为科学的发展做出贡献。

本资料对各种类型的质谱分析仪的原理进行总结并且列出了它们各自的优缺点，因此希望本资料对各位选购质谱有所帮助[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=87707]Summary of the characteristics of different mass analyzers[/url]

医院质谱能和生化免疫分析仪器组合成流水线自动化吗？

北京晨蕾科技开发有限公司现进行9月份同位素质谱仪/元素分析仪配套耗材促销活动，有意购进者可与我站短联系。

我欲寻求一台可以测试大气中VOC如苯系物的美国INFICON公司的HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。我在广州的一个分析测试中心，主要测试企业工厂（如鞋厂，家具厂，印刷厂）排放的VOC 如苯系物等。检测器可以为FID、ECD或PID检测器。我的邮箱是[email]sannywen@126.com[/email].如果有意的厂商或代理可以先将HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪的资料,技术手册发到我邮箱，或者直接将您的产品资料和电话留在帖子上。急需，谢谢！最好是[size=3][font=宋体]美国[/font][/size][size=3][font='Arial','sans-serif']INFICON[/font][/size][size=3][font=宋体]公司生产[/font][/size]HAPSITE便携式[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]/质谱分析仪。

[b]1、激光电离技术[/b]具有一定能量的激光束轰击样品靶，实现样品蒸发和电离，即激光电离（laser ionization，L电离的概率取决于激光脉冲的宽度和能量。当选择单色光激光器作为电离源，可进行样品微区分析，样品的最小微区分析区域与激光的波长有关。分析灵敏度在10量级，分析深度为0.5um，空间分辨率1～5um。随着激光束的不断改进，剖析深度可以达到几十微米，配备数字处理系统，还可得到样品的三维离子分布图。激光电离飞行时间质谱仪就是一种典型的使用激光电离技术的质谱分析仪器。从脉冲激光束开始照射样品，到质谱分析的完成，时间很短，分析效率极高。现在，随着激光技术的快速发展和激光发生器生产成本的降低，激光电离技术已越来越多地用在不同类型的质谱仪上，得到广泛应用。[b]2、激光共振电离技术[/b]激光共振电离（laser resonance ionization，LRI）是20世纪70年代发展起来的激光电离的另一种形式，基本原理是基于每种元素的原子都具有自己确定的能级，即基态和激发态。量子力学揭示这些能级是分离而不是连续的。当某一个处于基态的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]了激光特定能量的光子，跃迁到激发态能级，便实现了共振激发。处于激发态的原子如能再吸收光子，只要两次吸收的光子能量之和大于该原子的电离能，即可使该原子电离，这一过程称为 LRI LRI的基本特征是:对被激发的元素具有非常强的选择性。LRI与质技术相结合组成的激光共振电离质谱仪（laser resonance ionization mass spectrometry，LRIMS）是20世纪后期发展起来的一种新型质谱技术，能够有效地排除其他同位素质谱测量过程中难以克服的同质异位素干扰，灵敏度、丰度灵敏度高，适合核反应过程中的低产额裂变核素测量，也为地球化学、宇宙化学研究中的稀有核素分析提供强有力的支持。Mainz大学使用该技术测量了Ca、u、Np等元素，对Ca的探测限达到10[sup]6[/sup]个原子。曼彻斯特大学采用冷端富集与激光脉冲电离方式实现了惰性气体的高灵敏度分析，对[sup]132[/sup]xe的探测限达到1000个原子

如题，原子光/质谱分析仪器用于无机元素的检测，其前处理方式有相同的地方，欢迎ICP-MS版面板油参与讨论，积分奖励哦。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20101205/2977424/http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09505.gif

专题系列：【为国庆60周献礼】为国庆60周献礼，为仪器100年喝彩！http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20090921/2118516/国产仪器1：[size=4][color=#DC143C]我国首款产业化的宽压力范围取样过程气体质谱分析仪[/color][/size]舜宇恒平推出国产全自动在线过程气体质谱分析仪日前，由上海舜宇恒平科学仪器有限公司推出了自主创新开发的全自动在线过程气体质谱分析仪——SHP8400 PMS。这是我国首款产业化的宽压力范围取样过程气体质谱分析仪，标志着我国在在线质谱仪的开发和生产制造方面迈出了一大步。该产品主要针对生物制药、石油化工、钢铁冶炼、真空/冷媒检漏等多个生产过程提供实时分析数据，以优化生产工艺，提高生产效率 同时，可以对环境监测中的水污染、空气污染等进行动态、快速分析。SHP8400 PMS(Process Mass Spectrometer)系统包含在线气体处理装置、多通道进样装置、质谱分析器和全中文的过程气体分析软件。凭借着在质谱仪设计、生产、调试等方面丰富的人才资源和多年在分析仪器制造行业积攒的经验，该款仪器完全从客户角度出发，无论硬件还是软件方面都充分考虑到了在线分析的具体需求，更提供量身订制服务。多通道在线气体处理装置在保证样气真实和传输快速的基础上具备除尘、除湿、控压控温等功能，确保在线分析系统长期运行的安全性和可靠性。由权威检测机构提供的测试报告显示，SHP8400 PMS的分辨力、检出限、灵敏度等性能指标完全能符合在线分析的苛刻要求。

有机质谱主要用于各种有机化合物的结构分析，它提供了有机化合物最直观的特征信息，即分子量及官能团碎片结构信息。在某些条件下，这些信息足以确定一个有机化合物的结构。此外，在高分辨条件下，将质谱信号通过计算机运算，还可以获知其元素组成。目前，有机质谱根据质量分析器工作原理主要分为四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱，其中四极杆质谱及离子阴质谱为低分辨质谱，而飞行时间质谱及傅里叶变换离子回旋共振质谱为高分辨质谱；另外按照联用技术划分主要分为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱、毛细管电泳-质谱及芯片质谱等。关于质谱质量分析器及联用技术的原理及特点等在后文有详细介绍，在此不一一赘述。有机质谱分析虽起步较晚，但发展十分迅速。由于与分离型仪器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]）联用的成功，质谱已成为复杂混合物（包括天然产物、食品、药物、代谢产物、污染物等）成分分析的最有效工具。这些混合物的组分可多至数百个甚至上千个，含量也千差万别，用其他方法分析一般耗时耗力，有时则根本不可能进行。而用色谱-质谱联用法则可在较短的时间内对这些组分进行定性和定量分析。结合裂解方法，色谱-质谱联用甚至可以分析高分子样品的成分。20世纪80年代中期出现的电喷雾电离（ESI）和基质辅助激光解吸电离（MALDI），这两种常压离子化电离技术所具有的高灵敏度和高质量检测范围使得在fmol（10[sup]-15[/sup]mol）乃至amol（10[sup]-18[/sup]mol）水平检测分子量高达几十万的生物大分子成为可能，从而开拓了有机质谱一个崭新的领域——生物质谱，促使质谱技术在生命科学领域获得广泛应用和发展。目前，有机质谱法应用于生物化学、生物医学领域的研究工作已成为质谱学发展的热点。用质谱技术分析核糖、核酸、多肽、蛋白质方面的许多成功的研究工作，都标志着它作为一种生化分析方法将占据重要的地位。此外，用质谱技术应用于医学疾病诊断及在法庭科学中的微量甚至痕量样品分析的研究工作也日趋显著。近年来，由于常压离子化技术的发展，有机质谱可直接分析气态、液态、胶体、组织等复杂基体样品，其应用得到了进一步的拓展

2010年11月1日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会与北京雄鹰国际展览有限公司联合主办的“第三届中国在线分析仪器应用及发展国际论坛暨展览会”在北京国际会议中心隆重召开。来自中石油、中石化、中海油、煤化工、中化集团等下属企业及市政环保等用户及厂商代表400余人参加了本次论坛。仪器信息网作为特约媒体应邀参加了本次会议。过程/在线质谱仪的应用　　过程质谱仪根据质谱定性定量的原理对工业过程进行在线监测，在多个行业有着广泛的应用前景。在本分会场上，上海舜宇恒平科学仪器有限公司、赛默飞世尔科技(中国)有限公司分别探讨了过程质谱仪的研发及应用状况。　　上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士以“国产过程质谱仪的应用”为题，介绍了过程质谱仪应用领域，阐述了国产过程质谱仪的发展机会与发展现状。　　在报告中，黄晓晶女士通过列举应用实例，阐明过程质谱仪依据其自动化程度高，测量范围广，分析速度快，仪器稳定性、可靠性好等特点，在石化行业广泛应用，使企业节省了原料及能源，提高了生产效率，增加了经济效益。过程质谱仪在石化行业应用的领域包括：乙烯裂解炉，环氧乙烷/乙二醇，催化剂活性评价，烯烃生产以及合成氨、甲醇装置等一些反应剧烈，需要进行快速在线分析的场合。　　关于国产过程质谱仪的发展状况，她表示，国外过程质谱仪“单机价格昂贵”、“售后服务成本高”、“定制服务可行性差”等方面的问题为国产过程质谱仪的发展提供了机会。　　2009 年，上海舜宇恒平科学仪器有限公司整合多方技术优势，推出了SHP8400 过程气体质谱分析仪。该款仪器打破了进口过程质谱仪的市场垄断，填补了我国在该项技术的空白。此仪器一经推向市场，即受到各方面的广泛关注。该仪器采用多通旋转阀和电磁阀为进样系统，检测系统采用四极杆质量分析器和电子轰击型离子源，检测器有法拉第筒和电子倍增器两种。该仪器优异的性价比使其在石化行业的应用极具潜力。　　“大力发展过程质谱仪的国产化，努力提升过程质谱仪的性价比，开拓其在石化行业的应用具有十分重要的意义”，黄晓晶女士在其报告最后指出。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/2010112185823320.jpg上海舜宇恒平科学仪器有限公司黄晓晶女士　　赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生则介绍了在线质谱仪的主要应用情况。其在报告中详细介绍了赛默飞世尔科技推出的Prima/Sentinel PRO、Prima dB、APIX dB/Quattro系列在线质谱仪的工作原理、仪器性能及应用领域。该系列仪器在化工、制药、钢铁冶炼、环境监测等领域得到广泛的应用。http://bimg.instrument.com.cn/lib/editor/UploadFile/201011/2010112185839882.jpg赛默飞世尔科技(中国)有限公司王清华先生详细资讯：http://www.instrument.com.cn/news/20101102/050146.shtml

请问有谁知道质谱分析仪在分析危险化学品的时候通常需要多少时间啊，计算量是否很大，计算时间要多少啊？

四、在线分析仪分类(欢迎各位专家跟贴发表自己看法，我是信口而说，希望能起到抛砖引玉的作用)在线分析仪的分类比较复杂，我只能采取检测方法和使用领域来进行简单的分类；第一类：电化学类：它包括氧化锆、燃料电池、电解池。其它我将并入水质分析和工业分析中啦；第二类：热导式分析仪；第三类：顺磁式分析仪，它包括热磁式、磁机式、磁压式检测器；第四类：光谱分析仪，包括红外、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]、原子发射；第五类：在线色谱分析仪，包括在线色谱，在线总碳、在线色…光联用；第六类：在线质谱类，它包括在线质谱、在线色谱…质谱联用；第七类：在线射线分析仪，它包括荧光、微波、核幅射检测；第八类：微量水分析仪，它包括电容、电解、冷镜、激光等几种检测方法；第九类：报警仪类；第十类：水质分析和工业分析仪类。它包括各种含硫分析仪、PH计、电导率、浊度和、物性等等分析；好在大部分仪器和检测器我都有，有时间将仪器和检测器图片发上来，与大家共同分享一下。五、分析仪器的基本电路

汤姆逊的学生阿斯顿（Aston）出色地继承了汤姆逊所开创的质谱学成就，设计、制造了一台分辨率达到130的磁分析器。阿斯顿利用这台及其后来改进型的质谱仪进行了一系列开创性工作。他确认了汤姆逊发现的氖两个稳定同位素20Ne和22Ne的存在。同时，通过测量氯的两种同位素丰度，计算氯的原子量，成功地解释了当时用化学法测量的氯原子量不靠近整数的原因。此后，他又测量了数十种元素同位素的自然丰度。由于用质谱法测量同位素丰度的杰出贡献，阿斯顿率先用质谱分析方法敲开了诺贝尔化学奖大门，荣获了1922年诺贝尔化学奖。几乎在同一时期，加拿大人德姆颇斯特（Dempster）也在进行着类似的研究，与汤姆逊的工作不同的是，他所建立的质谱仪器使用半圆形的均匀磁场，具有方向聚焦性质，分辨率达到100。 Dempster利用他所建立的仪器开展了与汤姆逊类似的开创性研究，发现并测量了一些元素的同位素丰度。这时的质谱仪局限于单聚焦质量分析器，对方向聚焦发散的离子是借助一组或两组狭窄的准直缝隙来抑制；而对能量分散的离子，采用在分析管道末端增加能量过滤器的方法来阻挡损失能量的离子，借以提高分析器的分辨率。然而，实施这些措施提高的分辨率是以灵敏度的损失为代价换取的。为了既能提高分析器的分辨率，又不损失灵敏度，质谱专家们发现:可以借助当时离子光学理论方面的成就，对同一台质谱仪器实现方向和速度双聚焦。从而弥补了方向、能量发散离子的损失，使其重新得到聚焦，增加离子束的强度，既提高了灵敏度，又提高了仪器分辨率。第一台双聚焦仪器由 Dempster在1935年制造；事隔一年后， Bainbridge和 Jordan制造了第二台。几乎在相同时期， Mattauch研制了一台性能更加完善的双聚焦质谱仪，这台仪器具有特殊的离子光学系统，能够为分析管道内的所有离子提供双聚焦，并把全部质谱同时记录在平面型的照相干板上。该分析器与火花放电电离离子源相结合，成为后来无机成分分析的主要工具，即火花源质谱仪的雏形。火花源质谱仪在当时是超纯物质和痕量杂质测量不可替代的工具，在相当长的一段时间，有效地配合新兴材料的研制，对冶金、电子、半导体工业的发展起了催化剂的作用。然而，当时Mattauch等人制造的双聚焦质谱仪的磁分析器采用的是Dempster设计的具有180°偏转方向聚焦的分析器。这种分析器的分辨率依赖于离子运动轨迹的曲率半径，有限的磁铁体积直接制约分辨率的提高。因此，Nier在1940年采用60°契形磁铁，建造了具有60°偏转方向的扇形磁式气体质谱仪（GMS）。该仪器与前者相比，在具有相同聚焦性能的条件下，体积小重量轻，被多家实验室和仪器厂商所采纳。作为一名物理学家，Nier运用质谱技术，不但对自然界稳定同位素研究做出了重要贡献，也是同位素地球化学和同位素宇宙学研究的先驱；他通过对真空系统和电子学的改进，并结合离子能量发散小的Nier型的电子轰击离子源，使得质谱仪的分辨率进一步提高。热电离离子源的设计及其与磁分析器组合建造的热电离质谱仪主要是为了适应液态样品分析，分辨率为300～500，与GM大致相当。这两种仪器是目前同位素分析的主要设备。自20世纪50年代初开始，质谱仪器进一步改进，主要是为了适应有机化学分析任务的需求。由于化学工业和石油工业的发展，众多的课题依赖于有机元素及其化合物、衍生物的精确分析来解决。当时已有的色谱、红外光谱等分析方法不能满足日益增多的分析任务的需要。质谱分析方法在同位素分析中的成功应用，给人们在有机化学中采用质谱技术提供了借鉴。众所周知，有机物质种类多、结构复杂，同类物质的质量数彼此相互接近，电离后产生的谱线难以鉴别。因此，有机物的成分分析完全不同于同位素和无机物分析，它要求仪器的分辨率高，动态范围宽，扫描速度快。显然，单纯具有磁分析器的质谱仪器很难满足当时的分析任务需求。自1953年至1955年间，由Paul和 Steinwedel等人开发的四极质谱仪采用四极杆“滤质器”作为分析器。这种非磁性质谱仪具有一系列显著优点，体积小，重量轻，扫描速度快，响应时间短，不存在聚焦和色散等复杂问题，可进行快速质量扫描和成分分析。事实上，四极杆质谱仪与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]联合，组成的色质联用仪器（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]）成为后来化工、生化、药物、环境和食品分析的不可替代工具；由两台或三台四极质谱仪组合成的串联质谱仪是分子动力学研究的主要仪器。由于四极质量分析器有上述优点和辉煌业绩，20世纪80年代研制的辉光放电质谱仪（GDMS）和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]）等无机质谱仪器也首选四极杆“滤质器”作为质量分析器。这些仪器的诞生和使用，为无机元素和无机成分分析开辟了新的途径，把无机质谱分析法推向更高水平。随着二次离子质谱仪的诞生、发展和成熟，出现了由不同分析器与二次离子源组成的四极杆二次离子质谱仪（Q-SIMS）、双聚焦二次离子质谱仪（DF-SIMS）和飞行时间二次离子质谱仪（tOF-SMS）。它们以其高质量分辨率、高检测灵敏度、低检测极限，为无机质谱增加了杂质深度分析、三维离子图像处理及微区元素和同位素测量能力。这里提到的飞行时间分析器（TOF）的工作原理，即受同一电脉冲激发的离子，具有相同的能量。当这些离子通过无场真空区时，按照动力学原理，飞行速度与其质量的平方根成反比。不同质量的离子从离子源抵达接收器的时间不同，因此，可以根据抵达接收器的时间对离子进行排序和测量。早期从事飞行时间分析器研究的是W.R.Smythe及其同事，他们制造的飞行时间质谱仪是历史上第一台动态质谱仪器。随着脉冲技术的改进和制作工艺的提高， Cameron和Eggers实现了直线脉冲飞行时间实验，W.C.Wiley等人完成了现代商品飞行时间质谱仪的雏形。如今，飞行时间分析器的分辨本领已从最初的不足100上升到目前的几千乃至上万。飞行时间分析器与二次离子电离源、激光电离源、激光共振电离源相结合构成的二次离子飞行时间质谱仪、激光电离飞行时间质谱仪和激光共振电离飞行时间质谱仪等仪器的灵敏度和分辨本领高，动态范围宽，可进行微区原位分析、表层和深度分析以及成像，能够提供多种信息诞生于1956年的世界第一台静态真空质谱仪（SVMS）是专为稀有气体分析设计、制造的。它的离子源、分析器工作原理与动态真空质谱仪基本相同。所不同的是当仪器进行样品分析时，将动态抽气系统与分析系统阻断，使离子源、分析室和接收器真空度处于基本恒定、静态环境下工作，从而减少了分析用样量。与动态真空质谱仪相比，提高灵敏度大约1～2个数量级，有利于对稀有气体进行测量。早期串联分析器在质谱仪器的发展历史和分析工作中所扮演的角色是不可替代的。20世纪60～70年代，两级、三级或四级串联质谱仪成为高丰度灵敏度测量的主要仪器，在欧美主要同位素质谱实验室广为使用。通常由两个、三个或四个相同的磁、电分析器串联而成，根据串联分析器的离子偏转轨迹不同，可分为C形结构或S形结构。这些类型的分析器能有效阻止强离子束在分析管道传输过程中与管道内残存气体发生弹性或非弹性碰撞生成的散射的中性粒子或带电粒子进入接收器，并因此提高了丰度灵敏度。但由于这种设备大而复杂，造价昂贵，操作技术要求高，逐渐被具有良好聚焦性能、超高真空度的磁电分析器所替代，用于同位素或无机元素质谱分析。加速器质谱仪（accelerator mass spectrometry AMS）始于20世纪70年代末。它是基于离子加速器、探测器与质谱分析相结合产生的一种高能质谱仪。测量的离子能量高达兆电子伏特（MeV），克服了传统质谱分析时的分子本底和同量异位素干扰，丰度灵敏度可达10-16，是长寿命核素测量的最佳设备，成为同位素质谱大家族的特殊成员。现代质谱仪种类增加和性能提高得益于现代离子光学理论、电物理理论的成就和电子学技术、电真空技术、机械加工技术的提高。激光技术，特别是飞秒激光技术与新兴材料在仪器研制中的应用，渴望诞生高性能同位素质谱仪和无机质谱仪

实验室新买的一台在线质谱分析仪（零露GSD100）用于热催化实验，使用过程中发现氩气的信号峰会逐渐下降，而且降低的非常厉害，不知道什么原因。希望有经验的朋友给解答下，谢谢。仪器使用条件：纯氩气通过900℃的石英管（石英管是空的，里面没有其他物体）冷却后进入质谱仪，氩气的信号会逐渐降低。下面是测试了三次的结果。[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403251116192613_8235_6424137_3.jpg!w690x388.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403251116195687_7589_6424137_3.jpg!w690x387.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403251116193309_4315_6424137_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]

质谱仪本身具有侦测化合物分子量的基本功能,更可以有效地定性及定量分析物种的种类。质谱仪的运用开始于一九一二年,汤木森(Joseph J. Thompson)对小分子结构的分析。此外,一九三四年诺贝尔奖得主哈诺德?尤瑞(Harold Urey)发现氘,以及一九九六年的诺贝尔奖「富勒烯」(fullerenes,又称碳六十、球烯)的发现,皆借助于质谱仪的分析。质谱仪的发明,让我们可以快速鉴定出一个样品中化合物的分子量,并且可以进一步知道其分子结构,随着新式质谱仪的开发,更提供了一个针对生化大分子研究的有利工具。质谱仪的结构共分为五大部分,包括样品导入系统、离子源、质量分析器、侦测器、及数据处理系统。二○○二年的诺贝尔化学奖得主芬恩和田中耕一的主要贡献,就在游离源方法的研发与突破。游离源的功能是使原本是中性的分子变成带电荷的离子,而质谱仪是利用侦测物质的质量与电荷比值大小来分析离子。传统上使分子游离的方法有电子游离法(EI)、化学游离法(CI)、热洒法(TS)、场游离法(FI)、场脱附法(FD)、快速原子撞击法(FAB)、电浆脱附法(PD)等

质谱仪作为一种高灵敏度、高通量的分析仪器，其主要部件需工作于高真空环境2而常见的待测样品基本存在于常压环境下因此在早期质谱仪器中需要一些专用装置实现样品从常压环境到真空环境的引入。在现代质谱技术中，常压下的离子源［如电喷雾离子化技术（ES）］的发展，使得样品可以在大气压环境中被电离后以离子的形式通过质谱离子传输系统进入质谱。质谱还常与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]（GC）、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]（LC）等分离仪器联用，而这些仪器也就成为了一种特殊的质谱进样系统，在最新的一些研究中微流控芯片也与质谱联用，实现了质谱前处理的微型化和多功能化。传统的直接进样系统是利用一个推杆（或称探头， probe）将样品送到离子源的电离盒样品口，然后使样品汽化的进样系统，主要用于固体与高沸点液体样品进样直接进样系统要由推杆、样品管（也称作样品坩埚）、闸阀、预抽室等组成。[img=Compress_1.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166891558540.jpg[/img]图1传统直接进样装置1离子源；2一样品管；3一样品推杆；4闸阀；5预抽室；6接真空泵；7真空密封样品管一般为石英或黄金制成的毛细管。使用中，将取好样品的样品管置于推杆顶端，利用推杆将样品管送入离子源。电离过程中样品利用率受样品管与电离盒样品口之间的相对位置影响，这里列出了三种情况，（a）、（b）的样品利用率很高，如果推杆头或样品管与进样口密封得好，样品利用率可达100％；（c）的样品利用率则低得多由于离子源处于高真空状态，当推杆推入或拉出离子源时为了不破坏源的真空，必须在离子源和直接进样系统之间安装一个高真空闸阀。闸阀关闭时，真空系统对预抽室抽真空，待真空达到一定要求时，闸阀打开，推杆便可推入，将样品送入离子源:测试完后，将推杆拉至预抽室，关闭闸阀，然后将预抽室放空，再拔出推杆，更换样品管。有些仪器的直接进样推杆还可以通水或液氮冷却，以防止样品在预抽真空时挥发掉，因此这种推杆也能适合于沸点较低的液态样品进样3该进样装置在现代质谱中使用相对较少。[img=Compress_2.jpg,800,]https://i2.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643166895560663.jpg[/img]图2推杆头与电离盒的相对位置1推杆头；2一样品；3样品管；4一电离盒入口在最新质谱技术中，常压敞开式离子化技术是离子化技术的一个新兴领域，其特点是在无需样品预处理或简单预处理下，将样品中待测组分在大气压条件下进行电离，然后进入质谱质量分析器进行检测

[b]一、质量范围[/b]质量范围是质谱仪所能测定离子质荷比的离子质量范围。不同用途质谱仪器的质量范围相差很大，稳定同位素气体质谱仪的质量范围通常在1～200之间；固体质谱仪的质量范围大都在3～380之间；有机质谱仪的质量范围从几千到几万不等，甚至更高。现在质谱分析中质量范围最大的质谱仪是基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪该种仪器测定的分子质量可高达10000以上（质荷比啊啊：m/z，质量单位：amu或u，Da或D）[b]二、分辨本领[/b]分辨本领又称分辨率（resolution ratio）定义为质谱仪可分辨相邻两个质谱峰的能力，广义以R＝M△M来度量M为可分辨两个质谱峰的质量平均值：△M为可分辨的两个质谱峰的质量差。实际上，可分辨的两个质谱峰允许有一定重叠，使用时应注明重叠程度。通常用两峰间的峰谷高度为峰高的5％或10％测量分辨率，即分辨率记为R5％或R10％，用下式计算：R10％=M/△M ×a/b式中，a为相邻两峰的中心距；b为峰高10％处的峰宽；M＝（M1＋M2）2，为两个质谱峰的质量平均值；△M＝M2-M1，为两个峰质量的差值分辨率定义示意见图1[img=1a5d9bc3a78c20c874d745ddc287dea.jpg]https://i5.antpedia.com/attachments/att/image/20220126/1643179988174254.jpg[/img]图1 分辨率定义示意图[b]三、灵敏度[/b]同位素质谱仪的灵敏度通常用原子/离子的转换效率来定义，即用接收器接收到的离子数去除以进入离子源的样品原子总数之比的百分数。灵敏度取决于离子源的电离效率和离子在离子源、分析器的传输效率和接收器的接收效率。[b]四、丰度灵敏度[/b]丰度灵敏度是质谱仪器的一个重要性能指标其定义为:质量为M的离子峰AM与它在质量数［M＋1］位置，或质量数［M-1］位置的离子拖尾峰Am＋1、Am-1之比的倒数，即AM＋1/AM和AM-1/AM丰度灵敏度反映仪器聚焦性能、分辨率，也与测量时的真空度状态相关。拖尾峰主要由强峰离子与管道缝隙或管道内残存的气体发生非弹性或弹性碰撞，导致离子散射或电荷转移形成的带电离子和非带电粒子组成。提高丰度灵敏度的主要原则是:降低离子在传输过程中弹性、非弹性碰撞的概率，阻滞散射离子进入接收器。通过改善测量时的真空环境，减少离子与管道内残存气体碰撞概率；使用具有质量、能量双聚焦功能的分析器，及采用不同类型阻滞透镜优化离子传输，可提高同位素质谱仪的丰度灵敏度。[b]五、精密度和准确度[/b]精密度（或称精度）定义为在规定条件下所获得的独立测量结果之间的一致程度。单次进样测量结果的标准偏差称为内精度；重复进样测量结果的标准偏差称为外精度。内精度主要反映仪器性能，外精度由仪器性能和施加的测量条件决定。外精度通常大于内精度。准确度指测量结果与被测量真值或约定真值间的一致程度。随着真空、材料、电子学及计算机技术的快速发展，越来越多的新技术被用在质谱仪器上，使得质谱仪的各项性能指标都取得了显著提高。提供的测试数据在国民经济运行过程中发挥着不可替代作用。今大，尤其是一些新方法在新一代的质谱仪上得以实现，如原位微区分析方法，对解决地矿、环境、生化、核裂变产物和宇宙空间的稀有样品分析具有更加特殊的意义。在现在分析领域中，质谱仪器有着不可替代的作用。但由于其结构复杂，仪器制造成本高，同样限制了它的使用范围。因此发展小型及便携的质谱仪器和发展有更高性能指标的大型质谱仪器同样重要

采集的样品一般需要采用溶解、蒸馏、萃取吸附、膜分离、低温浓集、衍生化处理等过程，使样品中待测组分的形态和浓度转变成适宜质谱仪器检测的形态和浓度。这里将这些技术做简略介绍。[b]一、蒸馏技术[/b]蒸馏是分离液体混合物的单元操作。利用混合物中各组分间挥发性质的不同，通过加入或去除热量的方法，使混合物形成气液两相，并让它们相互接触进行质量传递，致使易挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]中增浓，难挥发组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]中增浓，实现混合物的分离，这种操作统称为蒸馏。由此可见，蒸馏分离的依据是混合物中各组分的挥发度不同，分离的条件是必须形成气液两相系统。蒸馏操作的特点:①蒸馏操作较简单，可以直接获得所需要的产品；②蒸馏分离的使用范围广，它不仅可以分离液体混合物，而且也可以分离气体混合物或固体混合物，例如，可以将空气加压液化或将脂肪酸混合物加热熔化并减压，以建立气液两相系统，用蒸馏方法进行分离；③在蒸馏中由于要产生大量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]，因此需消耗大量的能量；或者为建立气液两相系统，通常需要高压、真空、高温或低温等条件，也会带来技术问题等，这也是不易采用蒸馏分离某些物系的原因。蒸馏一般包括简单蒸馏、分馏、减压蒸馏和水蒸气蒸馏等技术。[b]1.简单蒸馏[/b]简单蒸馏是使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作，适用于易分离物系或分离要求不高的场合。[b]2.分馏[/b]分馏是利用分馏柱将多次汽化-冷凝过程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。进行分馏的必要性:①蒸馏分离不彻底；②多次蒸馏操作烦琐、费时、浪费极大。混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，两者进行热交换，蒸气中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热汽化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸气中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏，以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来，而高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，最终将它们分离。[b]3.减压蒸馏[/b]液体的沸点随外界压力的变化而变化，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。[b]4.水蒸气蒸馏[/b]水蒸气蒸馏法是指将含有挥发性成分的试料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的试料成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用。[b]二、萃取技术[/b]萃取是利用溶质在互不混溶的两相之间分配系数的不同而使溶质得到纯化或浓缩的技术。[b]1.液-液萃取[/b]用溶剂从溶液中抽提物质叫液-液萃取，也称溶剂萃取。经典的液液萃取指的是有机溶剂萃取。其广泛应用于分析化学中许多性质相似物质的分离、大量基体中微量成分的分离浓集；也广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取。其具有比化学沉淀法分离程度高；比离子交换法选择性好传质快；比蒸馏法能耗低；生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制等优点。[b]2.液-固萃取[/b]用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为液固萃取，也称浸取或浸出。如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏。这类技术在质谱分析的样品制备中也得到广泛运用。[b]3.固相萃取[/b]固相萃取（solid phase extraction，SPE）是从20世纪80年代中期开始发展起来的一项样品前处理技术。由液固萃取和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]技术相结合发展而来，主要用于样品的分离、净化和富集。主要目的在于降低样品基质干扰，提高检测灵敏度。SPE技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离和净化，是一种包括[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]和固相的物理萃取过程，也可以将其近似地看作一种简单的色谱过程。SPE利用选择性吸附与选择性洗脱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法分离原理。较常用的方法是使液体样品溶液通过吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量溶剂迅速洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的；也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。[b]4.固相微萃取[/b]固相微萃取（solid-phase microextraction，SME）技术是20世纪90年代兴起的一项新型的样品前处理与富集技术，它由加拿大 Waterloo Pawliszyn教授的研究小组于1989年首次进行开发研究，属于非溶剂型选择性萃取法。SPME是在固相萃取技术基础上发展起来的一种微萃取分离技术，是一种集采样、萃取浓缩和进样于一体的无溶剂样品微萃取新技术。固相微萃取装置类似于微量进样器，不过其手柄接有一个受不锈钢保护的、可伸缩或进出的有吸附剂涂层的石英纤维头（萃取头）。固相微萃取采样时，将固相微萃取针管穿过样品瓶密封垫，插入样品瓶中，然后推出萃取头，将萃取头浸入样品（浸入方式）或置于样品上部空间（顶空方式）进行萃取。与固相萃取技术相比，固相微萃取操作更简单，设备携带更方便，操作费用也更加低廉。另外，固相微萃取克服了固相萃取回收率低、吸附剂孔道易堵塞的缺点，因此成为目前所采用的样品前处理术中应用较为广泛的方法之一。[b]5.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取[/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取（liquid-phase microextraction，LPE）技术是20世纪90年代由 Jeannot kn和 Cantwell等最早报道的一种样品前处理技术，和固相微萃取类似，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]微萃取只是将固相微萃取有吸附剂涂层的石英纤维换成了有机溶剂，进行类似的顶空萃取。其基本原理是目标分析物在样品与微升级的萃取溶剂之间达到分配平衡，从而实现溶质的微萃取。LPME克服了传统液液萃取技术烦琐、浪费、污染等缺点，具有消耗溶剂少（仅需微升级）、富集倍数大萃取效率高、操作更简便和便于实现分析的自动化等优点。[b]6.毛细管固相微萃取[/b]毛细管固相微萃取技术使用一段中空的熔融石英毛细管柱作为萃取介质的载体，在管内壁涂上固定相或者在管内部填充介质。该技术与传统固相微萃取技术比较具有以下优点:①吸附表面积大，萃取效率高；②脱附时固定相流失少，无样品组分残留；③有大量的不同固定相商品毛细管柱可选择；④方便与分析仪器在线联用。毛细管固相微萃取技术从1997年问世至今取得了飞速发展，被广泛应用于生物、医药、环境、食品等领域。各种萃取模式、萃取介质和涂层不断涌现，新型涂层及其制备技术是当前的一个研究热点，尤其是溶胶-凝胶技术和分子印迹技术制备的固定相具有更高的灵敏度和更好的选择性，在固相微萃取涂层制备中有着广泛的应用前景。另一个研究热点是毛细管萃取柱与现代分析设备在线联用，如与HPLC、GC、CE、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]等联用，实现了自动进样、萃取、脱附、分析一体化操作，适合批量样品高通量与高重复度分析。样品预处理装置微型化、自动化高通量、无溶剂化在线联用将是这一技术今后发展的主要趋势。[b]7.气体萃取（静态顶空技术、动态顶空技术）[/b]顶空技术亦即气体萃取技术，常常用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析。静态顶空技术是在一个密闭的容器中，当样品与样品上方的气体达到平衡后，直接抽取样品上方气体进行测定的技术。动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]进行分析。因此，通常称为吹扫捕集（purge＆trap）进样技术。在绝大部分吹扫捕集应用中都采用氦气作为吹扫气，将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下，样品中的挥发性组分随氦气逸出，并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后，待测组分全部或定量地进入捕集器。此时，关闭吹扫气，由切换阀将捕集器接入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]的开气气路，同时快速加热，捕集的样品组分解吸后随载气进入GC、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]分离分析。所以，吹扫-捕集的原理是:动态顶空萃取→吸附捕集热解吸→GC分析。吹扫-捕集进样技术已广泛应用于环境分析，如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物（如气味成分）的分析。显然，许多用吹扫-捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析，只是前者灵敏度较高，且可分析沸点相对高（蒸气压低）的组分。此外，吹扫捕集技术比静态顶空技术的平衡时间短。[b]8.超临界流体萃取[/b]超临界流体萃取（ supercritical fluid extraction，SFE）技术就是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分，并进行分离的一种技术。超临界流体萃取法的特点在于充分利用超临界流体兼有气、液两重性的特点，在临界点附近，超临界流体对组分的溶解能力随体系的压力和温度发生连续变化，从而可方便地调节组分的溶解度和溶剂的选择性。超临界流体萃取法兼具萃取和分离的双重作用且物料无相变过程因而节能明显，工艺流程简单，萃取效率高，无有机溶剂残留，产品质量好，无环境污染。可作超临界流体的气体很多，如二氧化碳、乙烯、氨、氧化亚氮、二氯二氟甲烷等，通常使用二氧化碳作为超临界萃取剂。应用二氧化碳超临界流体作溶剂，具有临界温度与临界压力低、化学惰性等特点，适合于提取分离挥发性物质及含热敏性组分的物质。但是，超临界流体萃取法也有其局限性，二氧化碳-超临界流体萃取法较适合于亲脂性、分子量较小的物质萃取，超临界流体萃取法设备属高压设备，投资较大。[b]9.微波萃取[/b]微波是指频率在300kHz～300MHz的电磁波。微波萃取是利用电磁场的作用使固体或半固体物质中的某些有机物成分与基体有效地分离，并能保持分析对象的原始化合物状态的一种分离方法。由于微波的频率与分子转动的频率相关联，因此微波能是一种由离子迁移和偶极子转动而引起分子运动的非离子化辐射能，当它作用于分子时，可促进分子的转动运动，若分子具有一定的极性，即可在微波场的作用下产生瞬时极化，并以24.5亿次/s的速度作极性变换运动，从而产生键的振动、撕裂和粒子间的摩擦和碰撞，并迅速生成大量的热能，促使样品分解或细胞破裂，使细胞液溢出并扩散至溶剂中。在微波萃取中，吸收微波能力的差异可使基体物质的某些区域或萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使被萃取物质从基体或体系中分离，进入具有较小介电常数、微波吸收能力相对较差的萃取溶剂中。[b]微波具有波动性、高频性、热效应和非热效应四大特点，这决定了微波萃取具有以下特点：[/b]①试剂用量少、节能、污染小。②加均均匀，且热效率较高。传统热萃取是以热传导、热辐射等方式自外向内传递热量，而微波萃取是一种“体加热”过程，即内外同时加热，因而加热均匀，热效率较高。微波萃取时没有高温热源，因而可消除温度梯度，且加热速度快，物料的受热时间短，因而有利于热敏性物质的萃取。③微波萃取不存在热惯性，因而过程易于控制。④微波萃取无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资。⑤微波萃取的处理批量较大，萃取效率高，省时。与传统的溶剂提取法相比，可节省50％～90％的时间。⑥微波萃取的选择性较好。由于微波可对萃取物质中的不同组分进行选择性加热，因而可使目标组分与基体直接分离开来，从而可提高萃取效率和产品纯度。⑦微波萃取的结果不受物质含水量的影响，回收率较高。基于以上特点，微波萃取常被誉为“绿色提取工艺”。[b]10.搅拌棒吸附萃取[/b]搅拌棒吸附萃取（stirbarsorptiveextraction，SBSE）是一种新型的固相微萃取样品前处理技术，是将聚二甲基硅氧烷（polydimethylsiloxane，PDMS）套在内封磁芯的玻璃管上作为萃取涂层，由Baltussen等于1999年提出， MGerstelGmbH公司2000年将其商品化。SBSE萃取原理与SPME的萃取原理一致，具有固定相体积大、萃取容量高、无需外加搅拌子、可避免竞争性吸附、能在自身搅拌的同时实现萃取富集等优点，已广泛应用于食品、环境和生物样品分析的前处理。[b]三、吸附-热解吸技术[/b]吸附（adsorption）是指溶质从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]转移到固相的现象。按吸附作用力的不同将吸附分为三个类型:①物理吸附，依靠吸附剂表面与溶质间的范德华力；②化学吸附，吸附剂表面活性点与溶质间发生化学结合、产生电子转移现象；③功能基吸附，通过吸附剂表面固定化的功能基团吸附目标溶质。待测组分吸附到固相材料后，还需要解吸出来才能进行分析应用。常用的解吸方法为热解吸，与吸附技术联用称为吸附-热解吸技术。热解吸是用固体吸附材料进行富集浓缩采集气体和液体样品，或者使用固相萃取、吹扫-捕集和膜分离技术制备色谱分析样品，使待测组分吸附在固体吸附剂上，然后通过快速加热将这些待测组分从固体吸附剂上解吸下来，送进分析系统进行分析的技术。随后发展的直接热解吸技术是建立在热解吸技术的基础上，充分利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]进口技术和衬管技术，省去了许多中间环节，直接实现样品的热解吸-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析，尤其适用于固体样品的分析。从吸附理论可知，温度越低，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越强，随着温度的升高，吸附剂与被吸附物之间的吸附力越弱。因此，加热可以使吸附在吸附剂上的待测组分解吸下来，加热的温度（即热解吸温度）与待测组分的沸点、热稳定性和吸附剂的热稳定性有关。热解吸温度低可能会使样品中组分解吸不完全，回收率低，管中残存量大；热解吸温度太高可能会由于某些组分对热的不稳定性而使回收率低。此外，某些吸附剂对某些物质具有催化活性，致使它们的回收率低。热解吸的过程受升温速率和最终温度的影响，所以，热解吸时要求严格控制升温速率和最终温度。升温速率快，最终温度越高，解吸速度就越快。最终温度取决于待测组分和吸附剂的热稳定性，一般在300℃以下，因为大多数高分子吸附剂在300℃时就开始分解了。热解吸过程中载气的流速也对热解吸有影响，一般是载气流速越快，越有利于热解吸。[b]四、低温浓缩技术[/b]低温浓缩技术也是一种应用于气体样品中某些组分的分离和浓缩的常用技术。通过控制浓缩捕集管（管内可填充玻璃微球）温度将气体样品中待测的有机物质冷凝并滞留（浓缩）在浓缩捕集管内，而样品中沸点低于浓缩捕集管温度的组分则会通过浓缩捕集管，由此达到分离和浓缩的目的。低温浓缩技术早期主要应用于果汁及中药提取液的处理。与传统的多级真空浓缩法相比，低温浓缩技术具有保持果汁风味营养物质降低能耗、操作简单等优点。后来，人们开发了商品化的微冷阱，可选择性地应用于各种样品制备中。例如，微冷阱技术与顶空技术、热萃取技术、搅拌棒吸附萃取技术串联使用，可广泛用于环境、食品、材料和法庭分析等的样品预处理过程。[b]五、膜分离技术[/b]膜分离是利用一张由特殊材料制造的、具有选择透过性能的薄膜，在外力推动下对混合膜分离、提纯、浓缩的一种分离新方法。膜可以是固相、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]。目前使用的分离膜绝大多数是固相膜。物质透过分离膜的能力可以分为两类：一种借助外界能量，物质发生由低位向高位的流力；另一种是以化学位差为推动力，物质发生由高位向低位的流动。表1列出一些主要膜分离过程的特性及分离的驱动力。[table][tr][td][b]过程[/b][/td][td][b]主要功能[/b][/td][td][b]膜材料[/b][/td][td][b]驱动力[/b][/td][/tr][tr][td]微滤（MF）[/td][td]滤除≥50nm的颗粒[/td][td]对称细孔，高分子膜，孔径0.03~10nm[/td][td]压力差[/td][/tr][tr][td]超滤（UF）[/td][td]滤除5~100nm的颗粒[/td][td]非对称结构的多孔，孔径1~20nm[/td][td] [/td][/tr][tr][td]反渗透（RO）[/td][td]水溶液中溶解盐类的脱除[/td][td]中空纤维，第三代复合膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]气体分离（GP）[/td][td]混合气体的分离[/td][td]硅橡胶、聚砜、聚酰亚胺等非对称膜[/td][td] [/td][/tr][tr][td]渗析（透析）（D）[/td][td]水溶液中无机酸、盐的脱除[/td][td]强碱性离子交换膜、聚乙烯醇中性膜[/td][td]浓度差[/td][/tr][tr][td]电渗析（ED）[/td][td]水溶液中酸、碱、盐的脱除[/td][td]阴阳离子交换膜[/td][td]电位差[/td][/tr][tr][td]渗透汽化（PV）[/td][td]水-有机物的分离[/td][td]聚乙烯醇等由皮层和多孔支撑结构层构成的复合膜[/td][td]浓度差（分压差）[/td][/tr][tr][td]液膜（L）[/td][td]盐、生理活性物质的分离[/td][td]液体保存在对称或者非对称多孔膜的孔中[/td][td]浓度差加化学反应[/td][/tr][/table]表1 主要膜分离过程的特性及分离的驱动力不同的分离任务应采用不同的分离工艺和不同的膜材料。膜材料研究的不断发展使膜分离的应用领域日益扩大。图1为各种膜分离方法能够截留的物质种类和截留物的分子量。1963年G.Hock和B.Kok首先报道了在光合成气体的研究中采用膜与质谱结合测定了水样中的溶解气体，而后相继出现了膜分离技术作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]与质谱的接口、膜引进质谱、膜[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]质谱、膜-微捕集-质谱、膜萃取-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]等技术和分析方法，并在分析仪器市场出现膜直接进样装置、膜萃取-微捕集串联装置、膜-质谱联用仪器等。使膜分离技术在环境保护和监控监测、生物分析、材料分析、工业卫生调查与评价、食品分析、医疗诊断、化妆品和香料分析、商品检验等行业得到应用。20世纪90年代的膜引进质谱技术产品，其中膜分离模块替代了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]部分，并直接与质谱仪的离子源连接，该装置用于空气中挥发性有机污染物分析具有简便、灵敏、低成本、可在线检测等优点。[b]六、衍生化技术[/b]衍生化技术是通过化学反应将样品中难于分析检测的目标化合物定量地转化成另一种易于分析检测的化合物，通过后者的分析检测可以对目标化合物进行定性和/或定量分析以及结构鉴定。该技术较早主要用于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析，后来发展用于质谱分析。依据衍生化技术在色谱分析过程中柱分离的前后不同，有柱前衍生和柱后衍生之分，质谱分析主要使用柱前衍生方法。柱前衍生化的条件是：反应能迅速、定量地完成，重现性好，且反应条件不苛刻，容易操作；反应的选择性高，最好是与目标化合物反应，即反应要有专一性；衍生化反应产物只有一种，反应的副产物和过量衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离与检测；衍生化试剂应方便易得，通用性好。柱前衍生化方法有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化法和固相化学衍生化法。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]化学衍生化方法的衍生化反应都是液-液反应的方式，操作起来比较烦琐、费时，而且需要一些进行微量有机合成的小型装置。同时，由于反应后过量的衍生化试剂存在，对下一步检测形成干扰，有时还需要进一步的分离，这就增加了分析测试的时间和成本。固相化学衍生化方法则以硅球、玻璃微球、氧化铝、聚丙烯酰胺、葡聚糖凝胶、琼脂凝胶和纤维素等为载体，在其表面结合一种反应剂，然后装填在段管内，当样品液通过反应管时就可以发生各种化学反应，包括还原、氧化、基团转移、催化等反应，实现目标化合物的衍生化过程。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]分析所用各种衍生化方法在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]的有机物质谱分析中可以得到应用，但是具有操作烦琐、费时的缺点，影响了质谱分析快速、高效优势的发挥。因此，固相化学衍生化方法和微萃取技术在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]方面得到了较好应用