当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

质谱峰分析

仪器信息网质谱峰分析专题为您提供2024年最新质谱峰分析价格报价、厂家品牌的相关信息, 包括质谱峰分析参数、型号等,不管是国产,还是进口品牌的质谱峰分析您都可以在这里找到。 除此之外,仪器信息网还免费为您整合质谱峰分析相关的耗材配件、试剂标物,还有质谱峰分析相关的最新资讯、资料,以及质谱峰分析相关的解决方案。

质谱峰分析相关的论坛

  • 质谱分析,求教!

    质谱分析,求教!

    [color=#444444]麻烦大家帮忙分析分析质谱图,M=354,谱图峰有353,做的是正离子ESI怎么会有出现,还有最高峰531竟然为353的1.5倍,求各位分析分析,这是什么情况??[/color][color=#444444][img=,511,307]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271441071943_7985_1701336_3.jpg!w511x307.jpg[/img][/color]

  • 如何看质谱分析仪器的质谱图?

    如何看质谱分析仪器的质谱图?

    质谱仪器分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图,就是我们常见的[b]质谱图[/b].如何看质谱分析仪器的质谱图? [img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/06/201906281051422430_2197_2736_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

  • 转贴:质谱分析(一)

    质谱分析本是一种物理方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定其质量。第一台质谱仪是英国科学家阿斯顿(F.W.Aston,1877—1945)于1919年制成的。出手不凡,阿斯顿用这台装置发现了多种元素同位素,研究了53个非放射性元素,发现了天然存在的287种核素中的212种,第一次证明原子质量亏损。他为此荣获1922年诺贝尔化学奖。质谱仪开始主要是作为一种研究仪器使用的,这样用了20年后才被真正当作一种分析工具。它最初作为高度灵敏的仪器用于实验中,供设计者找寻十分可靠的结果。早期的研究者们忙着测定精确的原子量和同位素分布,不能积极地去探索这种仪器的新用途。由于同位素示踪物研究的出现,质谱仪对分析工作的用处就越发变得明显了。氮在植物中发生代谢作用的生物化学研究要求用15N作为一种示踪物。但它是一种稳定的同位素,不能通过密度测量来精确测定,所以质谱仪就成了必要的分析仪器。这种仪器在使用稳定的13C示踪物的研究中以及在基于稳定同位素鉴定的工作中也是很有用的。标准型的质谱仪到现在已经使用了大约45年。40年代期间,石油工业在烃混合物的分析中开始采用质谱仪。尽管这种质谱图在定量解释时存在着难以克服的计算麻烦,但在有了高速计算机后,这种仪器就能在工业方面获得重大的成功。(1)近20年来质谱技术随着新颖电离技术,质量分析技术,与各种分离手段的联用技术以及二维分析方法的发展,质谱已发展成为最广泛应用的分析手段之一。其最突出的技术进步有以下几个方面:新的解吸电离技术不断涌现,日趋成熟,可测分子量范围越来越高,并逐步适用于难挥发、热敏感物质的分析,例如海洋天然产物、微生物代谢产物,动植物二次代谢产物以及生物大分子的结构研究。最有发展前景的电离方法有:①等离子解吸采用252Cf的裂介碎片作为离子源,使多肽和蛋白质等生物大分子不必衍生化而直接电离进行质量分析。它与飞行时间质谱相配合,已成功地用于许多合成多肽的质谱分析,并已在一些实验室中作为常规分析方法来鉴定多肽和蛋白质。目前它的可分析的质量极限大约是50000D。②快原子轰击,把样品分子放入低挥发性液体中,用高速中性原子来进行轰击,可使低挥发性的,热敏感的分子电离,得到质子化或碱金属离子化的分子离子。由于很容易在磁质谱或四极杆质谱上安装使用,因此得到广泛应用,分子量很容易达到3000—4000。如果与带有后加速的多次反射阵列检测器的高性能磁质谱配合使用,可测分子量可达到10000amn以上,最高记录可达25000amn。③激光解吸,利用CO2激光(10.6μm),Nd/YAG激光(1.06μm)的快速加热作用使难挥发的分子解吸电离,与飞行时间质谱或离子回旋共振质谱相配合成功地分析了一系列蛋白质和酶的复合物,并创造了蛋白质分子质量分析的最高记录(Jack Bean Urease Mr~27万)。④电喷雾(electro spray,electrostatic spray,ion spray)把分析样品通过常压电离源,使分子多重质子化而电离。由于生成多重质子化的分子离子可缩小质荷比,因此一个分子量为数万的生物大分子,如果带上几十个,上百个质子,质荷比可降低到2000以下,可以用普通的四极杆质谱仪分析,其次由于得到一组质荷比连续变化的分子离子峰,通过对这些多电荷分子离子峰的质量计算可以得到高度准确的平均分子量。第三是这种多重质子化的分子离子峰可进一步诱导碰撞活化,进行串联质谱分析。第四是这种电离技术的样品制备要求极低,溶于生物体液的样品分子或HPLC,CZE的流出液都可直接引入常压电离源进行联机检测。

  • 关于热分析与质谱联用

    耐驰的STA449C与质谱联用后做了一系列催化剂的样品,发现热分析上有些很大的失重峰,在质谱曲线上居然什么也看不见,而在质谱曲线上很明显的CO2的逸出峰,对应的热重曲线只是很小的一个失重。怎么解释呢?是质谱的分辨率太低?明明失重了,就一定会有气体逸出,有气体逸出,理论上就应该被质谱检测出来呀!

  • 质谱峰分析

    质谱峰分析

    [b]乙酸甲酯质谱15、29、42、108的峰是怎么出来的,[color=#333333]想了半天没想出来它这几个峰的断裂反应,求大神把这几个峰的断裂过程或形成原因告诉我。[/color][color=#333333][img=,580,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905081121164214_2264_1823055_3.jpg!w580x242.jpg[/img][/color][/b]

  • 【分享】质谱分析法应用

    [size=3][b][/b]  质谱是纯物质鉴定的最有力工具之一,其中包括相对分子量测定、化学式确定及结构鉴定等。[/size][size=3][b]  一、相对分子质量的测定[/b][/size][size=3]  利用质谱图上分子离子峰的m/z可以准确的确定该化合物的相对分子质量。一般说来,除同位素峰外,分子离子峰一定是质谱图上质量数最大的峰,它应该位于质谱图的最右端。但是,由于有些化合物的分子离子峰稳定性较差,分子离子峰很弱或不存在,给正确识别分子离子峰带来困难。因此,在判断分子离子峰时应注意以下问题。[/size][size=3][b]  (一)分子离子稳定性的一般规律[/b][/size][size=3]  分子离子的稳定性与分子结构有关。碳数较多,碳链较长(有例外)和有支链的分子,分裂几率较高,其分子离子峰的稳定性较低 具有π键的芳香族化合物和共轭。[/size][size=3][b]  ( 二)分子离子峰必须符合氮规律[/b][/size][size=3]  在只含有C、H、O、N的化合物中,含有偶数个(包括零)氮组成的化合物,其相对分子质量必为偶数 含有奇数个氮原子的化合物的相对分子量为奇数。这是因为在由C、H、O、N、S、P卤素等元素组成的化合物中,只有氮原子的化合价为奇数而质量数为偶数。这个规律称为"氮律"。不符合"氮律"的离子峰一定不是分子离子峰。[/size][size=3][b]  (三)利用碎片峰的合理性判断分子离子峰[/b][/size][size=3]  在离子源中,化合物分子电离后,分子离子可以裂解出游离基或中性分子等碎片。若裂解出一个• H或• CH3、H2O、C2H4碎片,对应的碎片峰为M-1、 M-15、M-18、M-28等,这叫做存在合理的碎片峰。若出现M-3至M-14,M-21至M-25范围内的碎片峰,称为不合理碎片峰,则说明分子离子峰的判断有错。表明试样中可能存在杂质或者把碎片峰错误判断为分子离子峰。表7-2中列出从分子离子中裂解的常见碎片。[/size][size=3]  表7-2 从分子离子中裂解的常见碎片[/size][size=3]  [b](四)利用同位素峰识别分子离子峰[/b][/size][size=3]  有些元素如35Cl、79Br、32S的同位素37Cl、81Br、34S相对丰度较大,其M+2同位素峰十分明显,通过M、M+2等质谱峰来推断分子离子峰,若分子中含一个氯原子时,M峰与M+2峰的强度比为3:1 若分子中含一个溴原子时M峰与M+2峰强度比为1:1,这是因为M峰与M+2同位素峰强度比与分子中同位素种类、丰度有关。总之,同位素离子峰的信息有助于分子离子峰的正确判断。[/size][size=3][b]  (五)由分子离子峰强度变化判断分子离子峰[/b][/size][size=3]  在电子轰击离子源(EI)中,适当降低电子轰击电压,分子离子裂解减少、碎片离子减少,则分子离子峰的强度应该增加 在上述措施下,若峰强度不增加,说明不是分子离子峰。逐步降低电子轰击电压,仔细观察m/z最大峰是否在所有离子峰中子后消失,若最后消失即为分子离子峰。[/size][size=3][b]  二、化学式的确定[/b][/size][size=3]  用质谱法确定有机化合物的化学式,一般是通过同位素峰相对强度法来确定。各元素具有一定天然丰度的同位素(见表7-1),从质谱图上测得分子离子峰M、同位素峰M+1和M+2的强度,并计算其(M+1)/M、(M+2)/M强度百分比,根据拜诺(Beynon J H)质谱数据表查出可能的化学式,再结合其他规律,确定化合物的化学式。[/size][size=3] [b] 例题:某化合物的质谱数据如下,试确定该化合物的化学式。[/b][/size][size=3]  m/z M(150) M+1(151) M+2(152)[/size][size=3]  与M强度比/% 100 9.9 0.9[/size][size=3]  下一页[/size][size=3]  第七章 质谱分析法[/size][size=3]  解:由M+(M)的质量数,可知此化合物的相对分子质量为150。M+2峰的强度百分比为0.9%,由表7-1可知,该化合物不含Cl、Br、S。查阅拜诺表可知,相对分子质量为150的化学式共有29个,其中M+1峰的强度百分比在9%-11%的化学式有如下7种:[/size][size=3]  此化合物相对分子质量为偶数,根据氮规律,应该排除②、④、⑥三个化学式 在剩下的四个化学式中,⑤化学式的M+1峰的强度百分比与9.9%最接近,M+2峰的强度百分比与0.9%也最接近。因此,该化合物的化学式应该是C9H10O2。[/size][size=3]  [b]三、结构式的确定[/b][/size][size=3]  在确定了未知化合物的相对分子质量和化学式以后,首先根据化学式计算该化合物的不饱和度,确定化合物化学式中双键和环的数目。然后,应该着重分析碎片离子峰、重排离子峰和亚稳离子峰,确定分子断裂方式,提出未知化合物结构单元和可能的结构。最后再用全部质谱数据复核结果。必要时应该考虑试样来源、物理化学性质以及红外、紫外、核磁共振等分析方法的波谱信息,确定未知化合物的结构式。[/size][size=3]  例题:某化合物分子式为C3H8O,其质谱图如图7-7所示。红外光谱数据表明在3640cm-1和1065~1015cm-1有尖而强的吸收峰,试解析该化合物的分子结构。[/size][size=3]  图7-7 C3H8O质谱图[/size][size=3]  解:分子的不饱和度为[/size][size=3]  说明化合物分子内的化学键皆是单键。在3640cm-1及1065~1015cm-1有强红外吸收峰,表明化合物属醇类。[/size][size=3]  由质谱图可知,m/z 60峰是分子离子峰,该化合物的相对分子质量为60。 由于m/z 59峰的出现,可能发生下述裂解:[/size][size=3]  m/z 42峰是由分子离子峰失去中性碎片H2O而生成的,其裂解反应的机理如下:[/size][size=3]  反应中有亚稳离子生成, ,这与质谱图中的亚稳离子峰的位置相符合。[/size][size=3]  基峰m/z 31是CH=碎片离子峰,断裂的机理为:[/size][size=3]  因此,该化合物为正丙醇,结构式为CH3-CH2-CH2-OH。[/size][size=3] [b] 四、质谱定量分析[/b][/size][size=3]  (一)无机痕量分析[/size][size=3]  火花源质谱仪可以分析无机固体试样,它已成为金属、合金、矿石和超导体中痕量元素分析的重要方法。通过离子峰相对强度的测量可进行质谱定量分析。该方法的特点是灵敏度高,对元素的检出限约为纳克每克数量级(ng• g-1)。由于质谱图简单,并且各元素峰强度大致相当,应用很方便。[/size][size=3]  (二)同位素的测定[/size][size=3]  质谱定量分析最早用于同位素丰度的研究。稳定的同位素可以用来"标记"各种化合物,例如确定氘苯C6D6的纯度,通常可用C6D6+与C6D5H+、 C6D4H2+等分子离子峰的相对强度进行定量分析。在考古学和矿物学研究中,应用同位素比测量法来确定岩石、化石和矿物年代。[/size][size=3]  (三)混合物中的定量分析[/size][size=3]  混合物的质谱定量分析,目前常用于多组分气体和石油中挥发性烷烃的分析。通过计算机求解数个联立方程,得到各组分的含量。该方法一次进样实现全分析,快速、灵敏。[/size]

  • 关于热分析与质谱联用以后

    耐驰的STA449C与质谱联用后做了一系列催化剂的样品,发现热分析上有些很大的失重峰,在质谱曲线上居然什么也看不见,而在质谱曲线上很明显的CO2的逸出峰,对应的热重曲线只是很小的一个失重。怎么解释呢?是质谱的分辨率太低?明明失重了,就一定会有气体逸出,有气体逸出,理论上就应该被质谱检测出来呀!

  • 质谱分析法MS的工作原理

    [b]质谱分析法MS分析原理:[/b]分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化[b]提供的信息:[/b]分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

  • 纳升液相质谱联用仪换完色谱柱预柱后分析BSA仅出一个单峰

    请教个问题,采用纳升液相质谱联用仪分析BSA,我今天换了一根预柱,之前run的BSA峰型分布很好,可是换柱后只有一个峰,我采用先用50%乙腈冲半小时,再用95%乙腈冲半小时,再用95%水冲半小时,预柱平衡和分析柱平衡均做过,流动相新配,全部PURGE过,走出仍是单峰,不知是什么原因,是柱子没有活化好,还是死体积过大,还是其他原因,麻烦各位帮忙分析分析。

  • 【分享】二维液相质谱联用分析的应用

    二维液相和质谱分析都是分析复杂体系的有力工具,我以前应用二维液相和质谱联用做过一些植物萜类化合物的分析,现在正在做多酚类化合物和糖苷类化合物的研究。在工作中,发现在阀切换时,总有系统峰出现,虽然不影响分析,但有点难看,如果大家有消除系统峰的好办法请告诉我。大家应用二维液相和质谱联用做的东东交流一下,看看有那些问题。下面是一份二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用的专题报告,244页,内容丰富,与大家分享一下。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=129341]二维液相质谱分析在蛋白质组学分析中应用[/url]

  • 大家来分析下这个质谱!

    大家来分析下这个质谱!

    [color=#444444]本人做了一化合物,分子量为511.16,现在打出的质谱如下图,没有加氢峰,加钠应该是534,现在的峰为530,差的有点大,大家看看是对还是错,打质谱的老师说可能是先合了一个水再加氢,不知道这样分析勉强不?[/color][color=#444444][img=,600,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909301446524323_1708_1848218_3.jpg!w600x450.jpg[/img][/color]

  • ESI质谱分析

    [color=#444444]前几天做了个UPLC-Q-TOF质谱,之前没做过,出现的结果不会分析。[/color][color=#444444]Polarity ES+[/color][color=#444444]Collision Energy 6.0[/color][color=#444444]Ion Energy 1.0[/color][color=#444444]Collision Energy (eV) 4.0[/color][color=#444444]Capillary (kV) 3.0[/color][color=#444444]Sampling Cone 35.0[/color][color=#444444]我的化合物分两步合成,每次加一个小分子化合物上去。合成结束后的理论分子量为471。但是质谱结果显示有三个主要的峰(311,385,494),是由于合成不完全还会碎片?[/color][color=#444444]另外,我的分子有苯环,为什么在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]时质谱对应时间下没有液相峰?[/color]

  • 质谱质量分析器之间的区别?

    大家好:对于质谱质量分析器的选择方面我主要有以下疑问,可能有一些搞笑,希望有能之士帮忙解答一下。 飞行时间质谱:(1)分子量的范围?我们一般测量的范围为1000以下,不知道是不适用 (2)只能检测到母离子峰吗?是不是只能做一级质谱?没有碎片离子峰? (3)飞行时间质谱一般会和液相连接吗?有液质连用吗? (4)如果没有碎片信息,在结构推导上是不是比离子肼质谱要差一些 (5)我主要用来定性,安捷伦的工程师一直推荐飞行时间质谱定性,而不推荐离子肼,所以疑问重重。 离子肼质谱:(1)是不是因为假阳性结果太多,而面临淘汰危险。我不要花了大价钱结果没用两年就面临丢弃的危险。 (2)为什么现在厂家基本不怎么推荐。 (3)定性能力是不是不及飞行时间质谱(我是说对一个未知结构的样品)。 三重四极杆质谱:定量能力大家都认可,如果用来定性,是不是与单四极杆质谱差不多,没有优良的优势? 单四极杆:(1)可以得到母离子峰,可以作为化学合成定向推测,但分辨率是不不够好。 (2)用于定性,推测未知结构杂质是不是不行 (3)有碎片离子峰吗?我们买这台仪器的主要目的是:用于定性,用于合成中控定性,鉴定是否是目标合成物,初步推测药物降解的未知杂质结构,请问大家,哪种比较适合本公司呢?

  • 求助离子液体质谱分析问题

    [color=#444444]最近在合成离子液体,将反应完后溶剂中产生无机盐沉淀过滤后,再从滤液中分离出目标离子液体,虽然从质谱分析中可以确定从滤液中得到的物质中确有我合成的目标离子液体,但是做完质谱分析后,色谱柱很难将我那些分析物质残留的峰清洗干净是怎么回事啊?每做一次质谱,色谱柱都要冲洗好几天,甚至好几天都冲洗不干净,都不敢用质谱仪了,问题是怎么回事呢?请各位帮忙分析一下吧,谢谢了[/color]

  • 【求助】如何用质谱分析高分子的分子量

    我们试图用质谱法得出一种树枝状高分子的分子量,请问,除了GPC外,质谱法怎么使用,该作哪种质谱,怎么分析。我们用了CI,但是得出的数据,不清晰,也不知道怎么分析,太多的m/z峰。[em0808] [em0812]

  • 四极质量分析器测试用的刚超过2000质量数的质谱标样?

    我是质谱分析的初学者,想请教个问题。在质谱分析中,用四极杆作质量分析器,用液相进样系统,若想测量质量数超过2000的标准样品,但质量数超过不是太多,选用什么物质作为标准样品比较合适?若计算分辨率的话,相邻同位素峰选取那个峰比较合适?

  • 关于ESI源测得的质谱图分析

    [color=#444444]ESI源是很软的电离方法,它通常没有碎片离子峰,那测得的质谱图该怎么分析呢?只看有没有自己的目标化合物的分子量就下定论吗?[/color]

  • [资料]有机质谱分析方法通则

    MV_RR_CNJ_0003有机质谱分析方法通则1. 有机质谱分析方法通则说明编号JY/T 003—1996名称(中文) 有机质谱分析方法通则(英文) General principles for organic mass spectrometry归口单位国家教育委员会起草单位国家教育委员会主要起草人郑思定批准日期1997年1月22日实施日期1997年4月1日替代规程号无适用范围本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。本通则规定了四极质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的四极质谱及与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相色谱联机仪器。应具备进样器,色谱与质谱联用所需的接口,离子源,质量分析器,检测器,计算机控制与数据处理系统,真空系统等。本通则适用于仪器规定质量范围的有机化合物定性和定量分析。本通则规定了有机质谱法对离子阱质谱仪的要求和分析方法,本通则适用于仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。主要技术要求1. 定义2. 方法原理3. 试剂和材料4. 仪器5. 样品6. 操作步骤7. 分析结果的表述是否分级无检定周期(年)附录数目无出版单位科学技术文献出版社检定用标准物质相关技术文件备注2. 有机质谱分析方法通则的摘要本通则规定了有机质谱法分析方法,适用于带有计算机数据处理及控制的质谱仪器。本通则适用于所用仪器规定质量范围内的有机化合物定性和定量分析。本标准包括:有机磁质谱法通则;四极质谱法通则;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]—离子阱质谱联机方法通则。共三部分。3 定义本通则采用下列定义3.1 原子质量单位 Atomic Mass Unit定义C原子质量的1/12为一个质量单位,简写为amu或u。3.2 毫原子质量单位 Milli Mass Unit千分之一的原子质量单位,简写为 mmu,lmmu=1/1000u。3.3 质荷比 Mass to Charge Ratio离子的质量和所带电荷的比值,简写为m/z。3.4 质谱图 Mass Spectrum质谱分析中以质荷比为横坐标,离子的相对强度为纵坐标所作的谱图。3.5 分子离子 Molecular Ion试样分子失去或得到一个电子而形成的离子。它在正离子场合下表示为M+。它的质荷比即表明试样分子所对应的分子量数值。在分子中含不同同位素时,以天然丰度最大者作分子离子。3.6 亚稳离子 Metastable Ion是指离子在质谱仪的离子源中产生,在达到检测器前分解的离子。其表观质量记为m※。3.7 母离子 Parent Ion是指产生某一碎片的前体离子,母离子不一定是分子离子。3.8 子离子 Daughter Ion是指由母子离子裂解后形成的离子。3.9 碎片离子 Fragment Ion分子离子经过裂解后形成的离子。3.10 重排离子 Rearrangement Ion是指质谱过程中产生的与前体离子中原子排列不同的离子。3.11 电子轰击电离 Electron Impact Ionization试样分子在离子源内经电子流轰击电离成离子的方法,简写为EI。3.12 化学电离 Chemical Ionization在离子源内电子流首先使反应气如 甲烷、异丁烷、氨等离子化,然后再与试样分子发生分子离子反应,使试样分子离子化,这种方法称化学电离,简写为CI。3.13 解吸电离 Desorption Ionization通以电流使涂在金属线圈上的试样分子迅速解吸下发生电子电离或化学电离,简写为DEI或DCI。3.14 场致电离和场解吸电离 Field Ionization and Field Desorption Ionization经过活化处理的发射丝,尖端的曲率半径可达微米级,加上高电压后,其附近的场强可达108V/cm,高场强使挥发性的试样分子产生离子化称为场致电离,简写为FI;而把试样涂在发射丝上并通以加热电流在高场强下使样品离子化称为场解吸电离,简写为FD。3.15 快原子轰击电离和二次离子质谱 Fast Atom Bombardment and Secondary Ion Mass Spectrometry快速Ar原子(或Xe原子)轰击涂敷有某种底物靶面上的试样,使试样分子离子化,这种方法称为快原子轰击电离,简写FAB;如用高能量的一次离子如Xe+、Ar+、Cs+来轰击涂敷在靶面上的试样而溅射出试样分子的二次离子来进行质谱分析,称为二次离子质谱法,简写SIMS。3.16 磁式质谱仪 Magnetic Sector Mass Spectrometer是一种使试样分子电离成离子,并通过扫描磁场,使它们按质荷比不同进行分离,并依次检测它们的强度,对它们进行定性和定量分析的一种仪器。3.17 双聚焦质谱仪 Double Focussing Mass Spectrometer是由静电场(E)和磁场(H)所组成的质量和能量分析器的有机磁质谱仪。如静电场排列在前,称为正置式(EH)双聚焦质谱仪,反之,如磁场排列在前,称为反置式(HE)双聚焦质谱仪。3.18 联动扫描 Linked Scanning是在双聚焦磁质谱仪中,加速电压(V)固定,将磁场强度H和静电场强度E的比值保持不变,来扫描不同质荷比的离子,由母离子来找到各种子离子的测定方法以及将H2/E的比值保持不变来扫描,由于离子来找母离子的测定方法,皆称为联动扫描。3.19 碰撞诱导解离或碰撞诱导活化 Collision Induced Dissociation & Collision Induced Activation在电场和磁场中间的无场区,具有较高动能的离子与中性原子或分子(一般为惰性气体如N2,He)发生非弹性碰撞,离子的一部分动能转化为内能,结果导致离子的解离,这种由离子与中性原子或分子碰撞而引起的解离称为碰撞诱导解离或碰撞诱导活化,简写为CID或CIA。3.20 色质联机 Chromatography Mass Spectrometer由色谱仪与质谱仪通过接口构成为整体的一种联用仪器。3.21 色质联用法 Chromatography Mass Spectrometry通过色质联机对物质进行分析的方法,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱联用分析简写为GC/MS,液相色谱与质谱联用分析简写为LC/MS。3.22 质谱/质谱联用法 Mass Spectrometry/Mass Spectrometry在第一质谱仪中进行离子的质量分离,选择感兴趣的离子在碰撞室中进行解离,得到所选离子的各种裂解碎片谱图。这一过程等于获得一个质谱中某一离子的质谱,称为质谱/质谱法,此类仪器称为串联质谱仪,简写为MS/MS。3.23 总离子流色谱图 Total Ion Chromatogram是未经质量分离的各种质荷比离子,所产生的总电流强度信号与时间相对应的关系图。在色质联用分析时,TIC与色谱分析时各种检测器所得到的色谱图相对应,各峰的面积可作为GC/MS定量分析的依据,简写为TIC。

  • [经验]:质谱定量分析经验交流,欢迎多提宝贵意见!!

    1 要用目标离子的碎片定量,特征性强,排除干扰;2 在定量分析的方法设置上,尽可能提高扫描速率,提高准确率和重复性(可以通过a减小扫描质量数的范围来提高目标峰的扫描次数,或 将一个样品全部分析时间断分成n个segments,对目标离子单独设置扫描模式);3 一定要通过色谱柱分离后定量分析,避免竞争性离子的存在影响目标离子的离子化效率;如果目标分子未与竞争性分子完全分开,则在离子化过程中导致目标分子的离子化效率降低,导致样品分子的定量结果偏低,当然标准浓度的样品也要用相同的方法分析。4 如果样品都是纯品的话可以不经过色谱柱直接进样分析,包括做标准曲线的样品(虽然不建议直接进样分析)。5 如果用的离子源的喷针位置是可移的话,一定要记住做标准曲线时其位置,否则其位置移动后在相同的条件下进入质谱的离子流量会发生改变,标准曲线就不能使用了,白忙!对于调用的质谱方法不要改动shealth gas and aux gas 的流速,否则会影响进入质谱的样品量(谢谢Esquire提醒) 6 所建立的标准曲线一个月后如果想重复使用,则用QC样品检验一下该标准曲线!7 对于已经建立好的分析方法在扫描范围、流动相的组成、梯度或流速等方面不要作任何改动,否则,标准曲线要重作。扫描范围改变目标峰的扫描次数、流动相组成改变离子化效率,流速改变色谱峰的保留时间和峰宽。8 离子阱的强项在于多级-定性,四级杆的强项在于定量;9 对于热稳定性不好的样品可以通过提高气速,降低毛细管温度的方法保证定量分析的重复性;一旦方法固定后不要轻易改动;10 仅供参考,欢迎探讨!!

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ,All Rights Reserved版权所有,未经书面授权,页面内容不得以任何形式进行复制