质谱公式法

国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”增加了质谱技术在中药、化学药、生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。总述部分提到质谱法主要用于中药、化学药和生物药的研发、生产（QC）和上市后质量监测与评价。津津老师根据药典委网站0431通则公示稿附件、近两年发布的其他通则公示稿合并整理了以下应用领域。公示稿另提到质谱法在代谢物、内源性核酸和蛋白质等微量或复杂成分分析中应用广泛。质谱法还可用于细菌、真菌分类与鉴定、分子成像分析等。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，国家药典委员会发布公告，拟修订《中国药典》0431质谱法。为确保标准的科学性、合理性和适用性，现将拟修订的0431质谱法公示征求社会各界意见(详见附件)。公示期自发布之日起三个月。起草单位为中国食品药品检定研究院、中国医学科学院药物研究所；参与单位有山东省食品药品检验研究院、广州市药品检验所等。主要起草人为宁保明、张金兰。（部分删减内容）本次修订基本保留了《中国药典》通则 0431 质谱法的内容，同时根据质谱技术的应用实践及近年来的发展，并参考了其他药典中的质谱法和质谱法应用通则，增加了目前质谱法已经成熟的离子源、质量分析器、碎裂方式、数据采集模式、仪器确证、方法验证和确认等内容。除进行了多处删除外，本次修订新增了很多内容：（部分新增内容）总体来看，0431 质谱法修订内容如下：1. 概述将原通则中质谱仪的主要组成图进行了更新，增加了真空系统，与通则相关描述内容一致。增加了质谱技术在中药、化学药生物药和微生物鉴定等相关领域应用的简述。 2. 进样系统参考相关标准，将“一、进样系统”分为“直接进样”和“联用进样”两部分。在“直接进样”部分增加了非挥发性固体或液体样品分析的描述，“联用进样” 部分新增了“薄层色谱-质谱联用”、“热重分析-质谱联用”和“微流控芯片-质谱联用”和“质谱成像”的描述。 3. 离子源参考相关标准，删除了已经不适用的部分离子源内容，加了“电感耦合等离子体电离源”的描述。增加了“电子轰击离子源、电喷雾离子源和基质辅助激光解吸离子源等是最常用的离子源”的表述。 4. 质量分析器质量分析器的性能指标增加“质量准确度”的描述。根据质量分析器的应用进展并参考国外药典，增加了“四极杆质量分析器、离子阱质量分析器、飞行时间质量分析器和傅里叶变换质量分析器等是最常用的质量分析器”的表述。参照相关标准修改“3.离子阱质量分析器”的部分表述。参考国外药典，增加了“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”和“同位素质谱”，并根据相关标准，将原通则中“离子回旋共振质量分析器”和“傅里叶变换静电场轨道阱质量分析器”合并为“傅里叶变换质量分析器”。增加了同位素质谱(Isotope mass spectrometer，IMS)相关表述。在串联质谱项下，将原通则中“产物离子扫描”、“前体离子扫描”、“中性丢 2024 年 2 月红色字体为删除内容，蓝色字体为增订内容 17 / 17 失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至“五、数据采集方式”。增加了“四极杆串联质谱”、“离子阱串联质谱”和“离子淌度串联质谱”的描述。 5. 离子碎裂新增了“四、离子碎裂”项。 6. 数据采集方式新增了“五、数据采集方式”项。将原通则中串联质谱项下“产物离子扫描”、 “前体离子扫描”、“中性丢失扫描”、“选择反应监测”、“多反应监测”移至该项下。增加“全扫描”、“数据非依赖扫描”、“数据依赖扫描”的描述。 “数据依赖扫描”项下分列：“3.1. 产物离子扫描”、“3.2. 前体离子扫描”、“3.3. 中性丢失扫描”、“3.5. 选择反应监测”、“3.6. 多反应监测”，并增加“3.4. 选择离子监测(Selected ion monitoring，SIM)”和“3.7. 平行反应监测(Parallel reaction monitoring，PRM)”。 7. 仪器确证该项为新增内容。根据相关技术规范，增加了质谱仪和色谱-质谱联用仪的安装确证(IQ)，运行确证(OQ)和性能确证(PQ)等内容。 8. 方法验证与确认该项为新增内容。根据相关技术规范，列出了开展质谱方法验证或确认工作中需要关注的实验参数。 9. 测定法根据相关技术规范，新增了定性和定量分析项下的系统适用性要求和应用内容。 10. 名词和术语由于质谱不仅用于小分子化合物的分析，也用于大分子化合物和微生物的鉴定，因此，将待测化合物统一为待测成分，将供试品和样品也统称为样品，将对照品统称为标准样品，以涵盖不同的样品。英文缩写首次出现前给出了全称。参考国标的规定，将原子质量单位统一以 u 表示　　附件：附件 0431质谱法草案公示稿（第一次）.pdf

近日，科技部公示了“大气污染成因与控制技术研究”重点专项拟进入审核环节的2016年度项目信息，其中93个项目名列在内，涉及质谱、气体、颗粒等多项监测技术研发，获得中央财政经费共计10.62亿元，项目实施周期为3-4.5年。　　通知原文如下：关于对国家重点研发计划“大气污染成因与控制技术研究”重点专项2016年度项目安排进行公示的通知　　根据《国务院关于改进加强中央财政科研项目和资金管理的若干意见》(国发[2014]11号)、《国务院关于深化中央财政科技计划(专项、基金等)管理改革方案的通知》(国发[2014]64号)、《科技部、财政部关于改革过渡期国家重点研发计划组织管理有关事项的通知》(国科发资[2015]423号)等文件要求，现将“大气污染成因与控制技术研究”重点专项拟进入审核环节的2016年度项目信息进行公示。序号项目编号项目名称项目牵头承担单位项目负责人中央财政经费(万元)项目实施周期(年)12016YFC0200100基于多离子源飞行时间质谱技术的环境大气有机物在线测量系统研发及应用北京雪迪龙科技股份有限公司黄维2133422016YFC0200200大气有机物实时在线高灵敏监测分析质谱技术及设备中国科学院合肥物质科学研究院沈成银260332016YFC0200300真空紫外光电离大气成核气溶胶质谱仪的研制中国科学院合肥物质科学研究院唐小锋195342016YFC0200400大气污染多平台一体化监测技术中国科学院合肥物质科学研究院周斌3500452016YFC0200500我国东部沿海大气复合污染天空地一体化监测技术南京大学丁爱军3500462016YFC0200600基于Scheimpflug原理的新型大气激光雷达技术研究大连理工大学梅亮170372016YFC0200700基于高光谱分辨率激光雷达的大气气溶胶类型识别关键技术浙江大学刘东156382016YFC0200800城市和工业园区大气NO2 、SO2和CO污染便携式遥测技术研究中国科学院合肥物质科学研究院孙友文175392016YFC0200900星-地多平台联合的大气PM2.5实时无缝监测技术武汉大学沈焕锋2333102016YFC0201000移动污染源排放快速在线监测技术研发及应用示范中国科学院合肥物质科学研究院桂华侨25003112016YFC0201100重点行业固定污染源大气排放高精度在线监测技术研发及应用示范清华大学丁艳军25004122016YFC0201200高精度在线监测大气污染源排放NH3的技术和设备中国科学院大连化学物理研究所黄卫1003132016YFC0201300基于光电集成式微纳气体传感器阵列与组网的大气污染监测系统研究华中科技大学刘欢1573142016YFC0201400基于全光纤气体传感网和智能大数据分析的移动污染源在线监测与超标排放快速识别系统研发杭州电子科技大学蒋鹏2604152016YFC0201500精细网格大气动态污染源清单技术研发及应用示范清华大学贺克斌40003162016YFC0201600安徽燃煤电厂大气污染物的环境化学演化机理与历史排放清单研究中国科学技术大学王儒威2003172016YFC0201700土壤风蚀型开放源颗粒物精细网格动态排放清单的建立方法及不确定性研究天津师范大学陈莉1343182016YFC0201800大气环境监测数据共享技术及应用中国环境监测总站李国刚13733.5192016YFC0201900我国东部城市群污染天气观测及大数据平台建设上海市城市环境气象中心马雷鸣29884.5202016YFC0202000我国东部大气环境集成观测与数据共享技术北京大学赵春生30004.5212016YFC0202100京津冀地区大气污染物同化预报技术研究(青年项目)京津冀环境气象预报预警中心寇星霞1593222016YFC0202200大气反应性有机物降解转化机制及环境效应北京大学邵敏35004232016YFC0202300北京市霾污染条件下PAN的变化特征及其源汇研究中国气象科学研究院徐婉筠673242016YFC0202400长三角典型工业区有机胺降解机制及其对大气颗粒物消光特性的影响南京信息工程大学马嫣1903252016YFC0202500反应性有机污染物在PM2.5上的降解转化机制及环境效应研究中国科学院生态环境研究中心苏贵金2603262016YFC0202600挥发性有机物形成光化学烟雾的分子机理北京师范大学崔刚龙2054272016YFC0202700细颗粒物爆发增长机制与调控原理复旦大学陈建民32003282016YFC0202800大气颗粒物相态及其影响气态污染物二次转化的微观机制北京大学吴志军2603292016YFC0202900大气自由基及臭氧驱动二次颗粒物爆发增长研究兰州理工大学王国英1763302016YFC0203000二次有机气溶胶形成的关键物理化学过程北京理工大学马嘉璧2603312016YFC0203100基于实验模拟的超细粒子成核与生长速率参数化研究南京信息工程大学余欢2143322016YFC0203200连续流室外烟雾箱方法模拟研究大气细颗粒物无机二次组分的爆发增长中国科学院生态环境研究中心郭佳2403332016YFC0203300我国大气重污染累积与天气气候过程的双向反馈机制研究中国气象科学研究院张小曳32004.5342016YFC0203400城市冠层效应对颗粒物重污染的影响研究及在WRF-CHEM模式中的应用上海市城市环境气象中心许建明1203352016YFC0203500气溶胶混合状态与形态对大气化学-气象反馈过程的影响研究南京信息工程大学胡建林2603362016YFC0203600珠三角高密度城市局地污染过程的边界层热-动力机制研究深圳市气象局李磊823372016YFC0203700燃煤电站低成本超低排放控制技术及规模装备中国国电集团公司唐坚30004382016YFC0203800催化臭氧化烟气脱硫脱硝技术研发与应用南京理工大学张舒乐2603392016YFC0203900基于碱性位调控研制NOx净化催化剂及抗中毒技术原理研究中国人民大学常化振2603402016YFC0204000用于燃煤锅炉除尘脱硝一体化的催化膜技术与装置南京工业大学仲兆祥2533412016YFC0204100燃煤工业锅炉超低排放控制技术浙江天蓝环保技术股份有限公司吴忠标33004422016YFC0204200包装印刷业VOCs全过程控制技术与应用工程示范北人集团公司郝郑平29004432016YFC0204300化工行业典型VOCs催化净化技术的研究及应用示范上海华谊丙烯酸有限公司卢冠忠29004.5442016YFC0204400绿色水性工业涂料与涂装技术研究及产业化优美特（北京）环境材料科技股份公司罗运军29004452016YFC0204500短流程旋流吸附-芬顿高级氧化耦合工艺用于橡胶行业挥发性有机物(VOCs)的控制华东理工大学马良2603462016YFC0204600零VOCs排放的绿色功能木器涂层技术中国科学院过程工程研究所王好盛2323472016YFC0204700涂装行业有机废气的强化光催化组合技术开发浙江大学王海强2603482016YFC0204800真空紫外光解-催化氧化协同净化低浓度VOCs技术研究中山大学黄海保2603492016YFC0204900替代燃料车和摩托车污染排放控制技术与系统研究中自环保科技股份有限公司陈启章30004502016YFC0205000低成本低温氧化催化剂的设计及精细化制备清华大学冉锐1923512016YFC0205100基于可控热化学燃烧模式和低成本后处理装置的天然气发动机减排关键技术研究上海交通大学朱磊1493522016YFC0205200船舶大气污染排放控制技术研究与示范上海齐耀科技集团有限公司陈瑾45004532016YFC0205300船舶尾气高效脱硝技术及关键材料研究天津大学刘庆岭2603542016YFC0205400船用低速机高压SCR系统性能优化及其与主机匹配技术研究(哈尔滨工程大学朱元清2043552016YFC0205500船用高效无毒SCR脱硝催化剂技术与示范南京工业大学沈岳松2073562016YFC0205600基于废气-燃料重整再循环技术的船用LNG发动机排放控制关键问题研究武汉理工大学张尊华1753572016YFC0205700基于陶瓷膜吸收的新一代船舶尾气脱硫技术研究南京工业大学邱鸣慧1613582016YFC0205800硫和微粒排放双达标的船舶尾气梯级洗涤装置关键技术研究宁波大学况敏1423.5592016YFC0205900新型等级孔分子筛创制及催化船舶尾气脱硝研究南昌大学彭洪根1144602016YFC0206000城市扬尘控制技术及应用示范四川沃尔宜环保科技有限公司李广辉15004612016YFC0206100城市料场（灰场）扬尘控制阳光膜封闭技术与材料中钢集团天澄环保科技股份有限公司马晓辉2543622016YFC0206200大气污染的暴露测量及健康风险来源解析技术中国环境科学研究院段小丽26883.5632016YFC0206300大气污染物中可吸入微生物组分测量技术清华大学朱听1553642016YFC0206400基于诱导痰的大气细颗粒物暴露生物标志研究复旦大学陈仁杰1953652016YFC0206500我国大气污染的急性健康风险研究中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所施小明31814662016YFC0206600大气污染促发心律失常及脑卒中急性发作的暴露-效应研究上海交通大学解玉泉1703672016YFC0206700大气污染对妊娠期妇女血压的影响及其导致妊娠期高血压疾病的风险研究华中科技大学李媛媛2003682016YFC0206800大气细颗粒物暴露对妊娠期妇女心血管系统急性影响及其表观遗传机制研究复旦大学张蕴晖2003692016YFC0206900基于TGFβ /Smads信号通路的大气超细颗粒物急性暴露诱发心血管疾病的分子机制研究中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所林治卿1023702016YFC0207000基于空间分析模型和生物监测当量构建大气污染急性健康危害的预警预测体系和干预策略中山大学董光辉1823712016YFC0207100室内公共场所污染物快速检测、形成机制及干预技术中国科学院过程工程研究所陈运法28544722016YFC0207200等离子体辅助红外技术对SVOCs污染物进行在线痕量检测和同步源解析研究大连理工大学杨德正2003732016YFC0207300面向室内VOCs快速检测的高灵敏半导体气体传感器的研究吉林大学孙鹏1323742016YFC0207400学校室内PM2.5实时监测体系构建及教室空气质量改善的健康收益研究复旦大学赵卓慧2023752016YFC0207500国家及主要区域空气质量改善路线图研究环境保护部环境规划院雷宇12174762016YFC0207600多尺度大气污染防治情景费效模型研究及示范南京大学毕军19003.5772016YFC0207700空气质量统计诊断模型北京大学陈松蹊16034782016YFC0207800极端随机扰动下的煤炭依赖型城市能源与大气系统情景费效分析模型研究西安建筑科技大学祝颖563792016YFC0207900典型面源排放标准评估和制修订的技术方法体系研究北京全华环保技术标准研究中心江磊18004802016YFC0208000移动源排放标准评估及制修订方法体系研究中国环境科学研究院倪红18003812016YFC0208100重点工业源大气污染物排放标准评估与制修订关键技术方法体系研究中国环境科学研究院武雪芳18004822016YFC0208200固定源大气污染物排放现场执法监管的技术方法体系研究中国环境科学研究院孙启宏23003832016YFC0208300船舶排放控制区大气污染物在线监测与实时监管技术交通运输部水运科学研究所刘春玲2603842016YFC0208400排污许可证管理政策与支撑技术研究环境保护部环境规划院蒋洪强15004852016YFC0208500大气污染多组分在线源解析集成技术南开大学冯银厂26643862016YFC0208600光学多模态动态源解析方法研究清华大学深圳研究生院曾楠2603872016YFC0208700耦合在线观测的细颗粒物组分源追踪解析优化技术上海交通大学程真1603882016YFC0208800区域大气复合污染动态调控与多目标优化决策技术研究环境保护部环境规划院蔡博峰15653.5892016YFC0208900北京及周边地区大气复合污染动态调控与多目标优化决策技术中国环境科学研究院段菁春26214902016YFC0209000大气重污染综合溯源与动态优化控制研究中国人民解放军防化学院黄顺祥2003912016YFC0209100大气环保产业园创新创业政策机制试点研究环境保护部环境规划院逯元堂18613.5922016YFC0209200大气环保产业园创新创业政策研究及应用盐城海灜实业投资有限公司乔琦23003.5932016YFC0209300萍乡市大气环保产业园创新创业政策研究及应用萍乡市安源区生产力促进中心周晓猛23004.5　　公示时间为2016年6月22日至2016年6月26日。对于公示内容有异议者，请于公示期内以传真、电子邮件等方式提交书面材料，个人提交的材料请署明真实姓名和联系方式，单位提交的材料请加盖所在单位公章。　　联系人：王磊、王顺兵　　联系电话：010-58884869/4866　　传真：010-58884860　　电子邮件：dqzx@acca21.org.cn中国21世纪议程管理中心 2016年6月22日

近期，国内首个《医疗机构临床质谱实验室建设共识》出炉，从临床质谱实验室通用要求、人员、环境、仪器、试剂及耗材要求等方面进行了相应的规范与指导。该共识最大的优点在于给出了非常多细节和明确的建议，解决了很多临床医院缺乏专业指导的情况下，在建设实验室的过程中无从下手的问题。虽然目前国家对质谱实验室并不存在硬性的建设要求和审查批准，但质谱平台涉及到的易燃易爆、毒性、挥发性等硬性风险，和高专业性、低自动化带来的人员、管理上的软性高需求都使之在实际建设开展中远远复杂于其他临床常见实验室。中华医学会检验医学分会临床生化检验学组、中国医学装备协会检验医学分会联合领域内专家制定此篇共识。　　下为共识核心内容摘要：　　近年来，随着质谱技术越来越多地应用于临床检验领域，配置质谱仪器、建设临床质谱实验室已成为众多医疗机构及第三方医学检测实验室的选择。与常规生化免疫系统相比，质谱分析检测系统对实验室环境的要求更为严格，需配备的辅助设备、耗材、试剂种类更为繁多，手工操作环节更加繁琐，同时对操作人员的技术能力要求更高。　　如何建设安全高效、工作流程顺畅且符合质量规范要求的临床质谱实验室仍是医疗机构面临的严峻考验。为规范医疗机构临床质谱实验室建设，中华医学会检验医学分会临床生化检验学组、中国医学装备协会检验医学分会联合领域内专家从临床质谱实验室通用要求、人员、环境、仪器、试剂及耗材要求等方面制定共识。　　该共识覆盖了临床检验目前使用较多的多个质谱平台(不包括应用于微生物领域的基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱技术平台)：主要应用于代谢物和药物监测的液相色谱串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)技术平台、应用于微量元素检测的电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS)技术平台，和目前初步应用于在淀粉样变分型、M蛋白血症分型等临床诊断和鉴别诊断的高分辨率质谱平台。　　一、通用要求　　(一)管理要求　　临床质谱实验室建设和运行应满足《医疗机构临床实验室管理办法》[10]等相关法律法规要求。临床质谱实验室可开展很多常规生化免疫方法无法检测的特殊项目，部分项目目前仍无注册的商品化试剂，使用实验室自建方法开展检测时应参考《医疗器械监督管理条例》(2021年6月1日实施)第53条的规定[11]， 临床质谱实验室开展诊疗项目也应符合国家及地方相关规定。　　质谱方法是许多重要检验项目检测的首选方法，然而临床质谱实验室的运行相对常规检测平台更加复杂，因此，应加强临床质谱实验室质量体系建设和日常质量管理，保障医疗安全。实验室可参照中国合格评定国家认可委员会《医学实验室质量和能力认可准则》(GB/T 22576.1)[12]、《医学检验实验室基本标准(试行)》和《医学检验实验室管理规范(试行)》国卫医发[2016]37号[13, 14]、《医学检验实验室管理暂行办法》[15]、《临床实验室设计总则》(GB/T 20469-2006)[16]、《临床实验室室间质量评价要求》(GB/T 20470-2006)[17]、《实验室生物安全通用要求》(GB 19489-2004)[18]等建立质量体系和管理要求，同时可参考美国病理家学会实验室认可检查清单中质谱相关条款完善相关程序。　　(二)临床质谱实验室平台设置　　基于满足临床需求、保障医疗安全质量及实现资源共享的原则，同一医疗机构内应集中设置临床质谱实验室。　　推荐在医疗机构检验科内设立单独的临床质谱专业组，或者在检验科生化及免疫专业的组织架构下设置临床质谱实验室。根据实验室规模和不同质谱技术的技术特点和临床预期用途差异，可进一步根据临床需求分为定量检测组(LC-MS/MS、ICP-MS等)和定性检测组(高分辨质谱、质谱成像等) 或者基于待测物的临床应用可分为药物浓度组、激素检测组等。　　(三)检验项目设置　　开展临床质谱检验项目应综合考虑技术可及性和临床需求迫切性，优先考虑开展权威指南推荐的可明显提高诊断准确性的项目。另外，虽然色谱质谱技术对多种项目检测具有明显优势，但现阶段自动化程度低、仪器昂贵，故应充分考虑依托质谱技术开展检验项目的前沿性及实用性 检验项目开展后的质量保证，如室内质控、室间质评或实验室间比对等因素也应被充分考量。基于质谱技术的临床应用现状，本共识推荐开展的检验项目有：内分泌相关指标(类固醇激素、儿茶酚胺及代谢产物、肾素活性等)、遗传代谢病相关指标(氨基酸、有机酸、脂肪酸、酰基肉碱等)、治疗药物监测(免疫抑制剂、抗菌药物、精神类药物等)、营养素系列指标(维生素、微量元素等)，部分多肽类标志物(如胰岛素样生长因子、胃泌素等)，以及化学品中毒(重金属、农药等)的定性定量检测。　　二、人员资格及岗位职责　　(一)实验室主任和/或技术主管(实验室负责人)　　实验室主任和/或技术主管应具有2年以上质谱实验室工作经验，充分了解质谱技术的优势、局限性、发展趋势及临床应用的适宜场景 具有较强的色谱质谱专业理论知识和丰富的技术实践经验 同时具有较强的组织管理与协调能力。实验室主任和/或技术主管主要职责包括：组织、管理实验室的各项检测工作，确保实验室设施设备完善，确保实验室环境及日常行为符合生物安全、化学品安全和消防安全要求，确保使用的检测系统和质量体系有效运行，制定实验室检测项目清单及相应的分析性能质量目标，负责检测报告的签审和解释等。实验室主任或技术主管应定期对技术人员进行规范化操作培训和考核[19]。　　(二)技术人员　　技术人员应具备临床检验、分析化学、药物分析或质谱相关教育背景，需熟练掌握色谱及质谱技术理论、仪器设备使用维护、检验项目标准操作规程(standard operation procedure，SOP)、质量控制方法，完成相关岗前培训及实操考核。　　实验室应严格按照培训考核的项目种类和仪器类型授权上岗，人员轮岗后应重新进行培训及考核。质谱检测项目前处理步骤繁琐，自动化程度低，对技术人员的操作要求高。人员岗位相对固定有利于及时处理各类故障问题，保证检测质量，保障报告按时发出，结果报告审核人员应经过系统的临床检验或药学专业培训，具备质谱分析相关知识，并通过国家规定的检验人员技能考试。　　建议1 临床质谱实验室主任和/或技术主管应具备质谱理论知识、实践经验及组织协调能力，应根据相关规定和实验室实际情况建立和制定临床质谱实验室的质量管理体系及管理规范、实验室各类制度等，以保障临床质谱实验室有序运行并高效服务临床。　　建议2 临床质谱实验室技术人员应经过色谱质谱原理、仪器使用及维护、检测项目SOP、结果分析处理等专项培训，考核合格方可上岗 离岗半年需再次进行操作培训及考核 离岗超过2年，需经过再次理论培训、操作培训及考核。　　建议3 临床质谱实验室技术人员岗位应相对固定，如需轮岗，建议同一岗位在岗时间不短于1年。　　三、实验室设计、建设要求　　(一)实验室布局　　应根据开展的项目种类、仪器型号及配套设备的数量等测算临床质谱实验室所需的总面积，以及不同分区的面积分配。因质谱实验室涉及复杂的暖通装修及各种供电、供水等管路设计，故应充分考虑实验室空间的高度、外排系统等，需符合环境要求。　　实验室应合理分配开展工作的空间，其设计应确保用户服务的质量、安全和有效，以及实验室员工、患者和来访者的健康和安全，实验室应评估和确定工作空间的充分性和适宜性。如有条件，无机类前处理操作区域与有机类前处理操作区域应分隔。此外，由于色谱-质谱仪易受环境洁净度、温/湿度、空气流、射频辐射及电磁场的影响，前处理和色谱分离环节使用的强挥发性的有机溶剂对人体损害较大，质谱仪真空泵噪音较强等原因，质谱室应设置在空间充足，通风良好且符合生物安全要求的区域内，不宜设置在患者诊疗区域内 如设置在检验科内，应与检验科其他功能空间有效分隔。在布局中应充分考量色谱-质谱检测系统对于通风、温湿度、供电系统的要求及其与周边实验室的兼容性，同时应远离震动源、远离大于10高斯的磁场(如核磁共振仪和扇形磁场质谱仪)，避免日光直射，尽可能减少周围环境的射频辐射。　　临床质谱实验室应基于工作流程、不同实验活动的不相容性及仪器运行期间相互影响的可能性等因素，进行有效的分区。ICP-MS产热量大，建议单独分区放置。为降低噪声及有害气体对实验人员的影响，还应充分考虑通过电脑远程控制系统实现人机分离。氮气发生器及空气压缩机等会散发大量热量及产生噪声，推荐将其放置于独立房间。此外，应有充足的标本、耗材、试剂存储空间，应设置专门区域安置冲淋装置、洗眼装置、急救箱及消防器材等。若为独立的实验室还应设置天平称量区及更衣室等。　　建议4 质谱实验室应设置于相对独立的区域，不与常规生化、免疫等检测区混设，不与患者诊疗区域混设 ICP-MS建议设置于独立空间或在同一空间距离其他质谱设备较远的位置。　　1.样本制备区：应在样本制备区配备足够的通风设施。质谱前处理过程中涉及有机试剂、挥发性酸、碱的操作应在通风橱中完成 自动移液工作站应该配备万向排气罩 应充分评估临床工作量、预处理操作时长及检测周转时间(turn-around time，TAT)要求，配备足够的通风橱、试验台，建议双侧操作试验台间距应1.6 m，单侧操作试验台距墙面或其他实体间距1.2 m，以保证同时操作不受干扰。可根据配置的通风橱、通风试剂柜及试验台的数量等测算样本制备区所需面积。初建实验室临床业务尚未确定时，可根据医院规模和业务类型估算样本制备区面积。　　2.仪器区：应充分整合不同仪器制造商的安装条件及使用要求，对于直接影响检测质量的环境温湿度等应至少遵从制造商建议。通常，每台仪器(液相和质谱)长度在2.0 m左右，宽度在1.0 m左右。应根据设备型号、重量、体积选配合适规格的色谱质谱仪器专用工作台或根据色谱质谱设备规格设计通用实验台。工作台应结实稳定，可承受质谱、色谱、电脑等设备的重量。工作台后应预留出一定的维护空间，以方便工作人员对质谱仪器的维护保养。由于色谱、质谱设备及气体制备装置重量偏大，故工作台承重应不低于500 kg/m2， 如无法达到，应采用钢板分散压力。当实验室内无法实现人机分离时，应为机械泵加装减噪罩，建议装载于工作台下方并高于地面，周围留有足够的空间便于散热和维修保养。另外由于需要在吊顶内部铺设气体管路、电路等，建议吊顶内高度(即吊顶距天花板的高度)不低于0.8 m，用于铺设各类气体管路、通风管路、空调、除湿机、消防管路等设备安装及维护空间 吊顶至地面高度应满足质谱仪器放置需要，建议不低于2.8 m。　　建议5 仪器区面积应根据仪器数量进行规划。实验台后应预留宽度不少于0.5 m的空间，实验台设计参考建议9，建议为每台仪器配置不少于7.5 m2的空间。　　建议6 仪器区吊顶内高度不低于0.8 m，吊顶至地面间高度不低于2.8 m。　　3.结果分析及报告区：应配备计算机及相应工作软件远程连接仪器区电脑，方便结果分析及报告发送。该区应该实现“人机分离”，尽可能地降低仪器噪音和环境对人体的危害。所有仪器设备的计算机及远程控制的计算机不可接入广域网。　　4. 气源区：由于质谱仪正常运转会使用各种气体(如氮气、氩气等)，实验室需要预留出存储或制备气体的空间 如实验室空间充足，建议设置集中供气房间(气源区)。气源区不宜距离仪器区及标本处理区过远，以免影响气压，同时该区域应便于运输及更换气瓶。　　5. 耗材区：应在常温库房固定位置放置耗材，定期增补，保证供给充足，可同检验科其他耗材空间共用。　　6.样本及检测试剂储存区：应配备冷藏、冷冻、低温冷冻冰箱，保证检测试剂和临床样本放置于合适的储存条件，临床样本与检测试剂应分开放置。　　7.废液处置区：应依据《医疗废物管理条例》[20]、《医疗卫生机构医疗废物管理办法》[21]等法规，结合各实验室及所在单位的实际情况，制定排废标准。质谱分析及样本制备后所产生的污水大部分含有有机溶剂、酸、碱、盐等，均应进行必要的处理，符合国家排放标准后，方可排入城市污水管网 或者收集后(收集过程中应存放于相对独立、通风良好的空间)由有资质的废水处理机构进行处理。　　建议7 质谱实验室宜设立独立的样本制备区、仪器区、结果分析及报告区、气源区，以上区域间应有明确的物理分隔以达到相应的环境要求。　　建议8 对于拟配置设备及预期检测项目用途尚不明确的待建实验室，建议质谱实验室总面积不低于50 m2，按照样本制备区∶仪器区∶结果分析区∶其他=3∶5∶1∶2进行区域划分。　　建议9 对预期用途及设备配置相对明确的实验室可以按照以下方法评估：样本制备区面积=(通风橱底面积×数量+实验台面积+大型设备底面积+其他)×2.0 m2 仪器区面积=质谱仪数量×6.0 m2。气源区面积可按照配置的氮气发生器、空气压缩机等的实际面积测算，通常1台质谱仪配套气体供应空间不少于1.0 m2，气源区面积不少于5.0 m2，该房间与质谱仪安装地点距离不宜超过10.0 m。　　(二)环境及设施要求　　1.洁净度：灰尘吸潮后质谱仪内部芯片或焊点处易产生锈斑，导致开机瞬间发生放电，进而导致电源或电路板故障。另外，散热过滤网上的灰尘会阻碍仪器内部热量向外散发，可导致仪器重要部件如电路板、涡轮泵等过热损坏。ICP-MS测定的微量元素在样本中的含量很低，易受环境中灰尘等影响。　　建议10 仪器区应保持环境洁净无尘，推荐配备空气净化器、窗户防尘网、空调出风口的空气过滤器等。通风设施良好的实验室不建议开窗。　　2.通风：甲醇、乙腈、正己烷、挥发性酸、碱等试剂是质谱实验室常用的流动相及提取试剂，存在潜在肝肾毒性及神经毒性等，因此，质谱实验室除满足一般检验科实验室6~8次/h全新风换气要求外，还应充分考虑不同操作步骤可能存在的挥发性气体损害风险，配置通风橱、万向排风罩等通风设备，以保障实验室人员安全。通风橱、万向排风罩一般风速达0.5 m/s即可满足要求，但对于挥发性较强、气味较大的操作，可适当增加风速，以便及时将废气排出室内。LC-MS/MS废气排放口距离排风口大于3.0 m以上的需加装排废管路，且仪器端的排废口风速应达0.5 m/s以上。对于无机质谱ICP-MS需安装专用排风系统，根据不同厂家要求风速一般需达8.0~15.0 m/s，且仪器端应有防冷凝水回流设计。各类排风系统的排放口都应有防雨水倒灌回流设计。通风橱、万向排风罩、排废管路等应为独立控制系统，建议有“一备一用”功能设计，最好有故障触发报警功能，以便能及时采取应对措施。　　建议11 样本制备区涉及有机溶剂或挥发性酸、碱的使用均需在通风橱中完成，故应充分评估项目数、标本量及TAT要求，设置充足的通风橱，建议不少于2台1.5 m通风橱。　　建议12 仪器区需根据实验室拟安装的质谱设备的位置和台数配备足够数量的万向排风罩，或按照每3.0~4.0 m2均匀排布万向排风罩，风速应大于0.5 m/s 废液瓶管路接口应尽可能密封。　　建议13 统筹估算所有通风设备的风量及风口，合理设计风道及室外风机系统，建议单独配置风机系统电源(配电箱)。　　建议14 ICP-MS应根据仪器要求设置独立的排风系统，风量应不小于8.0 m/s。　　3.温湿度：为保证仪器状态的稳定，仪器区应保持恒温恒湿，应配置温湿度计进行监测，有条件的实验室，建议配备24 h智能监控系统，灵活设置不同区域的温湿度警戒值，失控时能及时通知相关人员采取措施。质谱仪通常可耐受的温度范围为15~30 ℃，温度过高会使电路板长期高温工作，降低仪器寿命 湿度过高会降低电子元件的绝缘强度，空气中的水分附着在绝缘材料的表面，使电子元件的绝缘电阻降低，设备的泄漏电流大大增加，造成绝缘击穿，产生电气故障，所以应根据不同质谱仪的制造商手册要求设置允许温湿度范围。另外，由于质谱仪散热量大，应计算每台质谱仪的散热量后，统一评估集中空调是否满足运行要求，如不满足应加装独立的空调。)，空气压缩机及氮气发生器等设备散热量大，其所在空间需配备空调，保持室温不超过30 ℃。　　建议15 仪器区最佳温度宜控制在20 ℃，温度波动小于2 ℃/h，最佳湿度宜控制在35%~50%，空气湿度过高推荐配备除湿器，空气干燥地区推荐配备加湿器。　　4.噪音：质谱仪器、机械泵、氮气发生器、超声清洗仪等均会产生较大噪音，应尽量实行“人机分离”操作，另外采取必要的隔音或降噪措施，如将机械泵放入降噪箱中，优先选择不用泵油、噪音更小的干泵。　　建议16 仪器区采用穿孔吸音板等材料进行装修，机械泵放入降噪箱中。进入仪器区宜佩戴降噪耳机。　　5.供电设施：不同型号质谱的用电需求不同，应依照厂家提供的仪器用电需求进行供电，另外需配备不间断电源(uninterruptible power system， UPS)以防止突然断电导致的仪器损坏。每套色谱质谱仪或质谱仪应根据不同厂家的仪器配置情况配备足够的电源插座。氮气发生器及空气压缩机等仪器因通、断电时的瞬时电流大，比正常工作时高，较易熔断保险，压缩机的启动和停止会对电网电压造成干扰，所以建议将质谱仪和氮气发生器的电路分开。冰箱、自动化前处理工作站、超高速离心机及其他重要辅助设备同样应配备UPS。电源电压波动应小于5%。电源应具有良好的接地措施，接地电阻应小于4 Ω。电源插座有接地线、零线和火线，安装方法应符合电工规范(左零右相)。地线与零线的电压要求小于3 V。　　建议17 每台色谱质谱仪器应设有独立开关，电源应有断电保护功能(断电之后重新输入电压不能自动上电，仪器有说明不允许使用漏电保护功能的除外)。　　建议18 临床质谱实验室可根据未来5年质谱仪配置规划，参照不同种类质谱仪用电一般标准，统一评估用电量，设立独立配电箱并设置集中UPS。　　6.供水设施：分析用水包括样本制备过程用水和流动相配制用水。样本制备及流动相配制应使用超纯水(电阻18.2 MΩ/cm)，超纯水纯度要求可参照行业标准《临床实验室试剂用纯化水》[22]。可使用超纯水机制备超纯水，应监控水质并定期更换滤膜 另外也可使用商品化超纯水。　　7.供气设施：质谱实验室应配备供气设施，用于质谱仪以及样本前处理的正压固相萃取装置、氮吹仪等。质谱仪通常用氮气作为辅助气，根据仪器要求配制氮气，一般要求氮气的纯度在99.99%以上，且需保证气源供气充足且稳定，推荐采用氮气发生器为质谱仪提供氮气。质谱仪还会使用清洁空气、氩气、氦气等作为辅助气，可采用空气压缩机、液氩钢瓶、氦气钢瓶等供气。　　所有的气体管路应避免泄漏，气体传输推荐使用医用级不锈钢管道，气路接口应定期进行泄漏检测，压力阀应定期进行性能评估。气源区应有气体泄漏检测报警装置(对于氮气、氦气、氩气没有专门的泄漏报警装置，可采用氧气报警装置，保证气体室内氧气含量充足，以防实验人员在气体室内窒息)。　　建议19 根据拟采购的质谱仪种类、品牌等，评估用气种类和最大负荷流量，统一配置相关供气设备。配置设备建议根据实验室诊疗项目发展规划及医疗应急需求按不少于评估量的150%配置。　　8.危化品存储设施：质谱实验室常用的溶剂如甲醇、乙腈、正己烷等均为易燃溶剂，应配备易燃试剂专用柜，实行双人双锁管理，并有准确的出入库登记、使用记录。若实验室用到易腐蚀性化学品(如盐酸等)及易制爆化学品(如硝酸等)，则应配备专用的易腐蚀化学品柜和易制爆化学品柜，均实行双人双锁管理，有出入库记录，并且设有监控。定期盘点所有的化学品。以上物品管理需满足医院及当地公安机关相关规定和要求。　　建议20 应配备防腐蚀、防火及防爆专用试剂柜。在密闭空间内存放挥发性有机溶剂的试剂柜，应连接排风系统，排风量不小于0.5 m/s。　　四、分析仪器及设备　　(一)分析仪器　　1.分析仪器的选择：出具临床检测报告的质谱分析仪器应该具备中华人民共和国医疗器械注册证，且出厂日期在注册证有效期内。需根据临床检测项目需求选择相应类型的质谱仪器。(1)液相色谱-三重四极杆质谱(LC-QQQ-MS)：实验室开展内源性代谢物检测如维生素、氨基酸、胆汁酸、儿茶酚胺、类固醇激素、神经递质、β-淀粉样蛋白，以及药物浓度监测等项目应配备LC-QQQ-MS仪器。(2)电感耦合等离子体质谱：实验室开展无机元素检测项目(如碘、锌、硒等)应配备ICP-MS仪器。(3)气相色谱-质谱：实验室开展有机酸检测等项目应配置气相色谱-质谱仪器。(4)高分辨质谱：实验室开展毒物与药物筛查、蛋白鉴定分型等检测项目，在LC-QQQ-MS基础上可以增配高分辨质谱仪器。　　分析仪器必须经过检定校准合格、性能验证符合要求后方可使用，并根据设备使用年限制定验证周期。仪器应有明显的运行状态标识并指定专人负责管理，具有使用、维护及维修的记录。　　建议21 建议充分调研临床需求，确定所需要的合适的质谱仪类型。对小分子代谢物定量检测，建议配备LC-QQQ-MS 对无机元素定量，建议配备ICP-MS 对具有有机酸及相关代谢物检测需求的实验室，建议配备气相色谱-质谱仪器 有毒物、药物筛查及蛋白质组学等需求的可在LC-QQQ-MS基础上配备高分辨质谱仪器。　　2.分析仪器的使用：使用仪器前，技术人员必须熟知仪器使用说明及项目操作SOP，通过相关考核，方可进行独立操作 使用前需要确保仪器用试剂、电、气均正常。　　使用仪器时，技术人员需对质谱离子源等部件进行日常维护 开始进样前，应对以下要点进行核查：确认离子源的类型并保证安装正确 核对色谱柱型号及安装方向正确 检查流动相配制正确、体积足够、并且在效期内，配制流动相需记录配制日期、配制人等信息 检查废液桶未满且适用(液面达90%需更换) 检查样品室并对已测样本进行清理 启动系统，排出液相系统管路中的气泡，检查质谱仪器状态、参数是否正常 调用项目方法对仪器进行平衡，并进行系统适用性测试来进行仪器状态考察，观察系统压力、仪器状态、分析物色谱峰的保留时间以及质谱的响应值，正确设置进样板类型，并确保样本盘中样本位置与序列表中一致，满足要求后正式进样。　　使用仪器后，技术人员需要根据检测物质及流动相对仪器进行冲洗。定期对仪器系统适应性结果进行分析，回顾仪器状态，若存在信号异常应及时进行维护或维修。定期进行仪器表面及部分部件的擦拭清洗，去除污物或灰尘。　　建议22 建立完整的仪器使用前、中、后操作及维护保养SOP，严格按照规程操作并保留完整记录。　　建议23 每年至少对质谱仪进行一次预防性维护。　　3.分析仪器的质量控制措施：根据《液相色谱-质谱临床应用建议》[19]可将分析仪器的质量控制措施分为系统适用性测试和周期性质量监控。系统适用性测试：推荐至少在每个分析批次之前、预防性维护之后、仪器卸真空后或者是当系统平衡出现问题的时候进行系统适用性测试，以确保检测系统处于正常状态。周期性质量监控：仪器设备重大维修、维护保养、移动后，需评估仪器的性能指标与维修、维护保养、移动前保持一致，还需评估前后临床样本检测结果的偏移程度。　　建议24 系统适应性测试既可以选择厂家提供的校准溶液，也可以选择检测项目的低浓度标准品溶液，测试仪器的灵敏度和稳定性，保证满足临床检测要求。　　建议25 仪器设备校准合格、性能验证符合要求后方可使用。在用仪器设备应实行周期校准，并保存校准报告。　　(二)前处理及其他设备的配置及使用　　根据实验室检测项目需要，配备以下样本前处理设备及其他辅助设备。　　1.正/负压装置：检测项目的样本前处理若用到固相萃取，则应配备正压或者负压装置。负压装置还需配备真空泵，正压装置则需配备氮气源。　　2.氮吹装置：根据检测项目的前处理需求，配备多孔氮吹仪(连接氮气源或空气源)，加速样本前处理环节中的溶剂挥发，推荐将氮吹装置放于通风橱中或连接排风装置，避免操作过程中可能存在的挥发性气体的损害风险。　　建议26 质谱实验室前处理应根据需要配备氮吹仪、正/负压装置、自动样本处理系统。氮吹仪和正压装置应配备独立的气源，防止前处理操作影响质谱仪器供气的稳定性。　　3.全自动样本处理系统：根据检测项目前处理方法学需求，可配备自动化前处理设备，以方便样本的处理。　　4.其他辅助设备的配置及相关管理要求：样品前处理过程中涉及的关键仪器设备(包括计量器具、辅助设备等)要定期检定、校准、验证。分析天平、移液器、容量瓶、pH计等器具设备应制定计量周期，定期参加法定计量部门或有资质的计量服务机构检验，并保存计量检验证书。另外，根据实验需要可配制真空浓缩仪、离心机等 前处理中可能需要对流动相容器、玻璃器皿等进行清洗，应配置自来水池、水池旁应配备洗眼器。　　五、试剂及耗材　　(一)试剂的选择和制备　　1.商品化试剂盒：开展检测项目应优先选择获得医疗器械注册证的商品化试剂盒 按照常规试剂盒管理，建立购买、验收入库、贮存和使用的SOP，并有准确的入库、保存、使用和有效期记录 应该在预开展本项目的仪器上论证试剂盒的系统适用性，方法学评价的数据需符合临床指南的要求。　　2.自制试剂：目前尚没有商品化试剂盒的检测项目，可根据《液相色谱-质谱临床应用建议》、《液相色谱串联质谱临床检测方法的开发与验证》推荐[19， 23]，建立实验室自建方法。实验室自建方法可购买和使用商品化的校准品，当无法获得商品化校准品时，可考虑自行配制，自制校准品的基质尽可能同临床样本相似或经过基质效应验证不受基质影响[23]。购买的校准品通常是粉末状或高浓度溶液，不能直接使用，应通过称量、混合、稀释等手段进一步制备校准溶液[24]。校准品优先推荐使用有证标准物质，若此物质不可获得，应尽量选择满足权威计量和标准物质研制机构研制的物质或具有明确定值信息的物质，确认分析证书内容的完整性并留存。分析过程涉及的标准品和试剂的纯度、级别、规格和来源应符合实验要求 自制校准品的批次更换应建立相应的接受标准，以免引入系统误差。内标的使用可校正基质效应以及样本萃取、色谱分离和离子化过程中产生的偏差，内标应选择样本中不存在的非内源性物质，可采用结构类似物或稳定同位素内标，推荐使用稳定同位素标记(氘标、13C标记)的内标，质荷比差异应大于3，且纯度应满足分析要求，建议在98%以上。其他试剂应满足色谱、质谱仪器使用的纯度要求。应科学论证自制试剂的性能，方法学评价的数据需符合临床指南的要求或满足预期用途。　　3.质控品的选择和制备：优先选择商品化的质控品，无法获得商品化质控时，可考虑自行配制。一般需配制高、中、低3个浓度的质控，根据待测物的浓度分布选择合适的质控水平。质控品的基质应与待测样本相同或尽可能同待测样本接近，自制质控品可使用患者混合样本或进行预期浓度待测物添加的混合样本。　　建议27 对于无商品化试剂的项目，可采用自建方法，并进行完整的方法学评价。对于已有注册商品化试剂的项目，应首选商品化试剂，并在该实验室系统上进行性能验证。推荐采用第三方质控品，自制质控品应评估均匀性、稳定性等。　　(二)耗材的选择和使用　　样本采集、前处理过程以及样本分析过程中所涉及到的所有耗材(如离心管、固相萃取板以及色谱柱等)，都应建立购买、验收入库、贮存和使用的SOP，并有准确的出/入库登记、使用、维护及性能记录。耗材的厂家和批次不同可能会对实验结果造成影响，若有耗材发生变更，则需要开展相关验证实验。　　六、检验样本及程序要求　　质谱检测样本类型可为尿液、全血、血清、血浆、脑脊液、干血片等，应根据临床检测项目的具体需求选择合适的样本类型，并关注影响样本的可能因素如溶血、脂血等。检验样本及程序要求同临床生化免疫其他项目，针对质谱实验室特殊项目的检测及程序要求可参考《液相色谱-质谱临床应用建议》[19]、《CLSI C62A》[25]等质谱相关文件。　　质谱在临床应用越来越多，本共识重点对医疗机构临床质谱实验室建设中的关键环节进行了阐述，本共识将适时修订，以满足临床规范化应用的需求。　　执笔人：禹松林(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，马晓丽(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，杜鲁涛(山东大学第二医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)

液相色谱串联质谱技术因其特异性好、灵敏度高、能够同时检测多种待测物，而广受临床认可。但是由于临床样本要进行前处理，目的是为了将目标分析物从生物基质中有选择性地分离出来，减少其他基质组分的干扰，而目前样品制备方法种类较多、步骤复杂且主要依赖人工操作，此环节也是整个质谱检测流程中耗时最长的一环。样品前处理的方法选择、方法开发以及标准化操作等方面存在一定难点，目前尚无相关专业领域指导文件。　　2023年12月，由中国医疗保健国际交流促进会基层检验技术标准化分会、中国医院协会临床检验专业委员会组织起草的《液相色谱‐串联质谱法临床样品前处理专家共识》正式发布，旨在为实验室方法建立提供指导，助力临床质谱检测方法的研发规范发展。　　　　建议1：样品前处理技术人员应经过色谱质谱原理、分析化学和药物分析专业知识、仪器使用及维护、检测项目、标准操作程序(Standard　Operating　Procedure，SOP)等专项培训，考核合格方可上岗。　　建议2：样品前处理方法选择与仪器的灵敏度相关。浓度低或者质谱离子化效率低的化合物，建议采用衍生化的方法提高化合物的离子化效率，或采用灵敏度更高的质谱仪器。　　建议3：实验室应根据待测物的理化性质、生理水平、检测精密度、灵敏度等要求，选择合适的前处理方式和检测仪器，实现可接受的性能要求和临床预期用途。　　建议4：鉴于液质系统对于所使用的常见试剂、流动相化学级别和样本的净化程度要求较高，建议实验室使用HPLC或LC‐MS纯度的试剂，并采用净化程度较高的前处理方法，减少对液质系统的损耗或污染。根据实验室对检测通量的要求，选择经济高效的前处理设备(管式或板式)。　　建议5：待测物浓度高且基质成分简单的体液样本(尿液、泪液、脑脊液等)推荐采用稀释法。　　建议6：对于含有丰富可溶性蛋白的血清、血浆和全血样本，测定小分子化合物时推荐采用蛋白沉淀法。推荐采用酸、金属盐、有机溶剂等作为沉淀剂与样本按一定比例混合，涡旋混匀，离心取上清后上机检测。　　建议7：根据待测物的不同理化性质和极性特征，实验室可以采用适当的萃取方式对待测物和基质其它成分进行分离，并综合干扰物分离难度选择合适的萃取载体，如从常规萃取(干血斑)、液液萃取、固液萃取到固相萃取，样本的净化能力递增。　　建议8：对于有磁珠法试剂盒的检测项目而言，建议在经过实验室性能验证合格后采用。搭配全自动样本前处理系统，将极大地提高样本前处理的自动化水平。　　建议9：在使用超滤法时，应注意超滤的速率。超滤膜的孔径应该低于结合目标化合物的蛋白质的分子量，孔径过大则杂质过高，不能充分分离，孔径过小则有效成分通透率较低，损失较大。超滤过程中，另外，应控制超滤的条件和时间，如生理条件(37℃、pH7.4)和低至中等的离心力。　　建议10：PH值和温度对于结合态激素和游离激素的平衡至关重要，应在合适的pH值和温度下进行透析操作。建议使用生化成分尽可能与血清/血浆离子环境接近的透析缓冲液。实验室应控制适当的缓冲液条件(如37℃、pH7.4)。　　建议11：免疫亲和提取中的亲和柱需要平衡至室温，再进行样本提取 对于超过亲和柱载量的样本，需要减少上样体积进行检测。　　建议12：衍生可以提高待测物稳定性和分析灵敏度，但也有耗时耗力的劣势，实验室应选择合适的衍生试剂和条件，提高检测效率。　　建议13：实验室应注意前处理过程可能产生的挥发性气体、发热、噪音等污染，配备良好的通风、散热或者隔音设备。有条件的实验室可以设置独立的前处理区域，与仪器区分离开，降低对其它仪器和人员的干扰。实验室应对环境中影响检测结果的微生物污染、灰尘、电磁干扰、湿度、供电、温度、声音和振动等进行评估并设定相应要求。

2024年3月4日，国家药典委员会发布“0431质谱法草案公示”通知。本次修订基本保留了《中国药典》通则 0431 质谱法的内容，同时根据质谱技术的应用实践及近年来的发展，并参考了其他药典中的质谱法和质谱法应用通则，增加了目前质谱法已经成熟的离子源、质量分析器、碎裂方式、数据采集模式、仪器确证、方法验证和确认等内容。注：根据药典委网站附件修订说明整理。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，经过专家对申请人的申请材料进行评审，由中国物理学会质谱分会设立的“质谱青年奖”及“质谱青年奖提名奖”评选结果公布，并展开公示。其中南开大学张新星教授获“质谱青年奖”，清华大学马潇潇副教授及复旦大学乔亮研究员获“质谱青年奖提名奖”。以下为公告原文：“质谱青年奖”及“质谱青年奖提名奖”评选结果公告由中国物理学会质谱分会设立的“质谱青年奖”及“质谱青年奖提名奖”经专家对申请人的申请材料进行评审，现将评审结果公示如下：1. 质谱青年奖获奖人选（1名）：南开大学 张新星 教授获奖代表作：1） Probe-Free Direct Identification of Type I and Type II Photosensitized Oxidation Using Field-Induced Droplet Ionization Mass Spectrometry, Angew. Chem. Int. Ed., 2020, 59, 21515-21519.2） Mass spectrometric study of acoustically levitated droplet illuminates molecular-level mechanism of photodynamic therapy for cancer involving lipid oxidation, Angew. Chem. Int. Ed., 2019, 58, 8082-8086.3） Intramolecular electron-induced proton transfer and its correlation with excited-state intramolecular proton transfer, Nat. Commun., 2019, 10, 1170. 2. 质谱青年奖提名奖人选（2名）清华大学 马潇潇 副教授复旦大学 乔 亮 研究员 公示期为七天（2021年9月13日-19日），在公示期内，大家对获奖人选有异议，请实名将相关佐证材料提供给质谱分会秘书处联系人：联系人：王香凤，电话：010-58807981，13520034335 邮箱： xiangfeng@bnu.edu.cn邮寄地址（快递）：北京市新街口外大街19号 北京师范大学科技楼A区103房间， 邮编：100875 中国物学会质谱分会2021年9月13号

p　　根据《科技部 财政部关于印发 国家重点研发计划管理暂行办法 的通知》(国科发资〔2017〕152号)、《财政部 科技部关于印发 国家重点研发计划资金管理办法 的通知》 (财科教〔2016〕113号)等文件要求，现对国家重点研发计划“精准医学研究”重点专项2017年度项目“临床定量蛋白质组的质谱仪以及配套试剂的研发”进行公示，具体内容如下：/ptable border="1" cellpadding="0" align="center"tbodytr class="firstRow"td width="134" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"项目编号/span/p/tdtd width="160" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"项目名称/span/p/tdtd width="70" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"项目牵头承担单位/span/p/tdtd width="62" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"项目br/ 负责人/span/p/tdtd width="85" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"中央财政经费（万元）/span/p/tdtd width="85" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"项目实施周期（年）/span/p/td/trtrtd width="134" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size:16px font-family:宋体"SQ2017YFSF090099/span/p/tdtd width="160" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"临床定量蛋白质组的质谱仪及配套试剂的研发/span/p/tdtd width="70" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"复旦大学/span/p/tdtd width="62" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size: 16px font-family:宋体"刘宝红/span/p/tdtd width="85" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size:16px font-family:宋体"1296/span/p/tdtd width="85" style="border-width: 1px border-style: solid border-color: windowtext padding: 1px "p style="margin-top:auto margin-bottom: auto text-align:center"span style="font-size:16px font-family:宋体"3/span/p/td/tr/tbody/tablep　　公示时间为2017年11月2日至2017年11月7日。对于公示内容有异议者，请于公示期内以传真、电子邮件等方式提交书面材料，逾期不予受理。个人提交的材料请署明真实姓名和联系方式，单位提交的材料请加盖所在单位公章。联系人和联系方式如下：/pp　　1.“精准医学研究”重点专项/pp　　联系人：赵凯利/pp　　联系电话：010-52325612/pp　　传真：010-52325607/pp　　电子邮件：jzyxdcmst@vip.163.com/pp　　2.申诉监督邮箱：ssjd@dcmst.org.cn。/pp　　3.纪检监督邮箱：jjdd@dcmst.org.cn。/pp style="text-align: right "　　国家卫生计生委医药卫生科技发展研究中心/pp style="text-align: right "　　2017年11月2日/p

一、项目信息采购人：福建省肿瘤医院项目名称：流式质谱和成像质谱仪（CYTOF)采购项目拟采购的货物或者服务的说明：本次拟采购的流式质谱和成像质谱仪（CYTOF）在肿瘤研究中具有不可替代性，是肿瘤研究创新中心建设中不可或缺的设备，我院已通过院内充分论证，只有进口品牌富鲁达流式质谱和成像质谱仪（CYTOF）能满足医院科研发展需要。我院本次设备采购资金为自筹。拟采购的货物或服务的预算金额：1100.0000000 万元（人民币）采用单一来源采购方式的原因及说明:成像质谱流式系统（CyTOF)是一款拥有独特技术优势的创新性产品，其设计和制造商美国Fluidigm公司拥有该设备的多项全球专利技术（专利号：US10139332、US9589779B2、US20160131635A1、US8354242B2等），设备主要应用于生命科学和医学研究领域的高端科学仪器，也是单细胞研究领域的重要设备，其在质谱流式技术（CyTOF）的基础上进行拓展和创新，整合了质谱流式与组织质谱成像两个系统，从根本上解决了传统荧光标记技术由于光谱叠加导致的串色问题，可以实现单细胞数十种抗体标记物检测，可以对组织样本的细胞亚群和功能进行全面和精细的原位分析。福建省科学器材进出口有限公司为富鲁达流式质谱和成像质谱仪（CYTOF）产品福建省总代理，符合《中华人民共和国政府采购法》第三十一条第（1）点规定，因此，申请向福建省科学器材进出口有限公司单一来源方式采购。二、拟定供应商信息名称：福建省科学器材进出口有限公司地址：杨桥东路5号宏建大厦7层三、公示期限2022年08月10日 至 2022年08月17日四、其他补充事宜：1、论证专家信息(工作单位、姓名、职称) 及专家论证意见：详见附件姓 名工作单位职称陈润生福建省疾病预防控制中心副高傅俊生福建农林大学副高林辉福州市疾病预防控制中心副高2、任何供应商、单位或者个人对采用单一来源采购方式公示有异议的，可以在公示期内将书面意见反馈给采购人、采购代理机构，并同时抄送项目同级财政部门。五、联系方式1.采购人联系人：福建省肿瘤医院　　　　　地址：福州市福马路420号　　　　　　　　联系方式：林慧 0591-62752536　　　　　　2.财政部门联系人：张玮联系地址：福州市鼓楼区中山路5号联系电话：0591-870975273.采购代理机构信息名 称：福建康泰招标有限公司　　　　　　　　　　　　地　址：福州市鼓楼区湖东路169号中闽天骜大厦第十三层02A单元　　　　　　　　　　　　联系方式：陈东英、林少明 0591-87803505

p style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strong仪器信息网讯 /strong中国政府采购网在2020年3月11日发布了一则“浙江省肿瘤医院关于质谱成像流式细胞仪项目单一来源论证公示”的信息，该项目拟定的唯一供应商是Fluidigm/富鲁达（上海）仪器科技有限公司。/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "据仪器信息网编辑了解，Fuildigm是全球唯一一家拥有质谱与流式细胞仪联用技术专利的公司。此前在2016年时中国政府采购网就曾发布关于富鲁达质谱流式细胞仪的单一来源采购公示信息，4年时间过去，浙江省肿瘤医院发布的单一来源采购申请为“ 美国Fluidigm公司研发的质谱成像流式细胞分析系统（Helios系统）具备同时检测上百万个单细胞上的最多135个蛋白质分子的技术，并且灵敏度低至单细胞水平。目前全球市场上没有同类技术的产品，建议采取单一来源方式进行采购。”/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/7440e0f6-9dbb-431f-a4c7-a15ccdf20b64.jpg" title="截屏2020-03-12上午10.12.59.png" alt="截屏2020-03-12上午10.12.59.png"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/6e0e2383-8cc1-415a-8a95-34a388ca4bec.jpg" title="截屏2020-03-12上午10.19.09.png" alt="截屏2020-03-12上午10.19.09.png"//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "/spanbr//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="text-indent: 2em "虽然该系统价格方面稍高（具体可查询招标网站信息或与供应商联系），但由于其在单细胞分析等生命科学研究方面的技术进展，质谱流式细胞仪目前已在国内多家院校和科学研究所得到应用。/span/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "br//pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "strongspan style="font-size: 16px font-family: 隶书, SimLi "关于富鲁达/span/strong/pp style="text-align: justify line-height: 1.75em text-indent: 2em "span style="font-size: 16px font-family: 隶书, SimLi "Fluidigm(纳斯达克:FLDM)是一家集研发、生产和销售与生命科学相关的样本制备和分析仪器的高科技型公司，主要针对的市场包括质谱流式检测、高通量基因组学和单细胞基因组学研究，并面向全球领先的学术科研机构、临床研究实验室、制药企业、生物技术和农业生物技术公司提供销售服务。产品基于公司专利的微流控技术和多参数质谱流式技术设计开发，旨在提供高质量数据的同时大幅简化实验流程，提高实验通量，降低实验成本。Fluidigm旗下产品仅供研究使用，不用于临床诊断。/span/ppbr//p

2023年4月13-15日，第四届北京临床质谱论坛暨《多囊卵巢综合征雄激素质谱检测专家共识》发布会在北京悠唐皇冠假日酒店成功举办。本次论坛由京津冀妇女与儿童保健专科联盟检验子联盟、首都医科大学附属北京妇产医院联合主办。大会邀请35位发表专家及主持嘉宾，约40家展商参展，1100余人到场参会。大会在首都医科大学附属北京妇产医院临床质谱检验中心/检验科曹正主任、翟燕红主任的主持下拉开帷幕。大会内容涵盖PCOS雄性激素质谱检测共识发布，以及质谱在无机元素小分子、毒物检测、组学临床研究、实验室质量和自建方法管理、血药浓度监测、新生儿疾病筛查等前沿应用领域的学术交流。大会发表岛津企业管理（中国）有限公司（以下简称“岛津”）联合临床领域战略合作商——深圳爱湾医学科技有限公司（以下简称“爱湾医学”）、浙江汉库医疗科技有限公司（以下简称“汉库医疗”）以及湖南德米特仪器有限公司（以下简称“德米特”）积极参会，岛津邀请爱湾医学、汉库医疗共同参展，德米特设立独立展台，为广大与会者带来临床质谱整体解决方案。同时，岛津邀请爱湾医学CEO杨江涛先生于大会首日发表题为《基于临床气质的泌尿系统结石风险预测及代谢评估》的专题报告。爱湾医学基于临床气质的新型尿结石风险代谢评估检测技术，聚焦尿结石早期风险评估，在多个方面具有首创性的意义：它首次引入了临床气质有机酸检测以符合现代尿结石机制理论，以组学技术助力创新精准诊疗，基于数据挖掘构建模型提高风险预测效能，为个人尿结石的发生与复发进行准确和个性化的评估，数据显示该检测对结石高危人群标记的敏感性和特异性均超过80%。为尿结石的早期管理与干预提供了高效率工具。该项技术不仅代表尿结石疾病领域的重大突破，也展示了临床气质技术在开辟更多临床应用方面的潜力和广阔前景。岛津专访发表结束后，岛津分析计测事业部市场部BD业务拓展高级经理靳松女士接受媒体专访，就岛津为本次大会带来的产品及其特点、优势，以及岛津在未来3-5年临床质谱领域的发展规划进行了介绍。岛津展位会议期间，部分专家和临床医疗领域工作者莅临岛津展台，与岛津和爱湾医学、汉库医疗人员就仪器需求、应用解决方案等内容进行了沟通交流。本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

共识中提到：侵袭性霉菌感染实验室诊断方法及路径基本一致，包括直接镜检、培养、血清学检测(G试验、GM试验、曲霉IgG抗体测定等)、分子生物学检测(PCR、mNGS)，再通过形态学、质谱、分子生物学鉴定具体菌种，进一步进行体外药敏试验并提出治疗建议。　　根据共识文件中的数据显示：质谱对曲霉菌属、毛霉属、淡紫紫孢霉和宛氏拟青霉等均有较高鉴定准确率，有的甚至能达到100%。　　摘要　　侵袭性真菌病发病率在世界范围内逐渐增加，世界卫生组织和美国疾病预防控制中心相继发布了重要文件，呼吁提高对侵袭性真菌病的重视程度和认知水平，以应对侵袭性真菌病对全球造成的威胁。霉菌是侵袭性真菌病的重要病原菌之一，且发病率高、死亡率高，临床诊断和治疗面临极大挑战。中国初级卫生保健基金会检验医学研究与转化专业委员会、中国医院协会临床微生物实验室专业委员会和全国真菌病监测网侵袭性霉菌感染监测项目组组织专家制定该文件，对曲霉菌属、毛霉菌目、镰刀菌属、赛多孢菌属、节荚孢霉属、拟青霉属、暗色霉菌、双相真菌(马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌)共8种临床重要侵袭性霉菌的实验室诊断方法及要点形成共识，并对实验室诊断及与临床沟通过程中遇到的六大常见问题形成专家共识，旨在为提升侵袭性霉菌感染的实验室诊断能力提供借鉴和指导。　　全球每年真菌感染患者超过3亿，因侵袭性真菌病(invasive fungal disease，IFD)死亡的患者超过150万[1,2] ，而我国每年有超过500万人受到IFD的威胁，其中侵袭性霉菌是重要病原菌之一，但临床对侵袭性霉菌感染诊断困难，患者预后较差。国内外IFD相关指南均明确指出，病原微生物的实验室检测在诊断标准中极为重要 [ 3 , 4 ] 。IFD相关实验室检测，除传统的涂片镜检和培养外，血清学检测如真菌1，3-β-D葡聚糖试验(G试验)、半乳甘露聚糖(galactomannan，GM)试验和曲霉IgG抗体测定等，质谱技术以及分子生物学检测如聚合酶链反应(polymerase chain reaction，PCR)和宏基因组二代测序(metagenomics next-generation sequencing，mNGS)等在临床中的应用价值逐渐得到肯定。但目前我国真菌实验室发展非常不均衡，特别是针对霉菌的实验室检测，不管是临床医生对于检测项目的认知，还是霉菌实验室的检出能力均需进一步提高 同时，不同检测方法的送检时机、检测性能以及结果的正确解读仍面临很多问题。鉴于此，由中国初级卫生保健基金会检验医学研究与转化专业委员会、中国医院协会临床微生物实验室专业委员会和全国真菌病监测网侵袭性霉菌感染监测项目组组织我国真菌感染领域内的多学科专家和学者，参考国内外相关指南和最新研究数据，结合多学科专家临床经验共同制定本共识，旨在更好地指导临床医生合理送检真菌相关的实验室检测，提升真菌实验室的检测能力，助力临床IFD的诊断和治疗。　　该共识通过参考世界卫生组织“真菌重点病原体清单”以及全国真菌病监测网最新数据 [ 5 ] ，共筛选出8种临床常见的侵袭性霉菌，即曲霉菌属、毛霉菌目、镰刀菌属、赛多孢菌属、节荚孢霉属、拟青霉属、暗色霉菌、双相真菌(马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌)。共识第一部分围绕不同霉菌感染建议送检标本类型，实验室检测方法(直接镜检、培养、鉴定、血清学检测、分子生物学检测)及性能评价，体外药敏试验及治疗建议等要点形成推荐意见 共识第二部分，通过前期问卷调查，筛选出6个霉菌实验室检测最常见问题，并形成专家推荐意见。　　本共识适合从事真菌感染相关领域的临床医护人员、实验室技术人员、感染控制人员、科研学者等阅读，也希望通过这种方式与广大同仁交流意见。　　一、侵袭性霉菌感染实验室诊断方法及要点　　侵袭性霉菌感染实验室诊断方法及路径基本一致，包括直接镜检、培养、血清学检测(G试验、GM试验、曲霉IgG抗体测定等)、分子生物学检测(PCR、mNGS)，再通过形态学、质谱、分子生物学鉴定具体菌种，进一步进行体外药敏试验并提出治疗建议( 图1 )。因检测不同霉菌适用的样本类型，以及每种检测方法针对不同霉菌的检测性能及要点有很大差别，故本共识针对8种霉菌感染，建议送检的标本类型以及不同检测方法的操作要点及性能评价分别形成推荐意见。　　(一)曲霉菌属　　曲霉菌在自然环境中广泛存在，临床最常见的感染类型是侵袭性曲霉病(invasive aspergillosis，IA)和慢性肺曲霉病(chronic pulmonary aspergillosis，CPA)，其中IA临床表现和进展速度与患者的免疫状态密切相关 [ 6 , 7 ] 。血液恶性肿瘤、慢性肺病、移植(包括实体器官移植和造血干细胞移植)、糖皮质激素治疗、中性粒细胞减少症和慢性肝病均是IA的危险因素。肺外脏器和组织的曲霉菌感染可为原发感染，也可播散至邻近脏器感染而造成继发感染。除肺部外，鼻窦旁、中枢神经系统、骨骼、皮肤、心脏、眼部及消化系统等部位也可发生曲霉菌感染。临床最常见的曲霉菌为烟曲霉，其次是黄曲霉、黑曲霉、土曲霉和构巢曲霉。值得注意的是，近年来唑类耐药曲霉菌感染病例持续增加。曲霉菌属感染诊断可选择的样本类型包括血液、痰液、支气管肺泡灌洗液(bronchoalveolar lavage fluid，BALF)、活检组织、分泌物等，怀疑曲霉菌属引起的侵袭性真菌感染的诊断方法及要点见 表1 。　　(二)毛霉菌目　　毛霉菌目由55个属250多个种组成。引起人类发病最常见的是根霉属、毛霉属和横梗霉属，其次是根毛霉属和小克银汉霉属等。毛霉菌目可引起皮肤、软组织、肺部、鼻-眶-脑、胃肠部位感染，病死率达40%~80% [ 20 ] 。不同种属可能会导致不同感染部位的复发，如横梗霉属易引起皮肤毛霉病复发，而小克银汉霉属常见于肺部或播散性感染患者。毛霉菌目感染诊断可选择的样本类型包括血液、痰液、BALF、脓液、分泌物、痂皮或活检组织等，怀疑毛霉菌目引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表2 。　　(三)镰刀菌属　　镰刀菌属是一类全球性分布的土壤腐生菌，也是植物病原菌，能引起感染和中毒。镰刀菌属可广泛感染人类，包括浅表感染(如角膜炎和甲真菌病等)、局部侵袭性和播散性感染。局部侵袭性和播散性感染主要发生于免疫功能低下患者，特别是长期重度中性粒细胞减少或严重T细胞免疫缺陷患者。引起人类感染的镰刀菌种多为茄病镰刀菌复合群、尖孢镰刀菌复合群。此外，摄入镰刀菌毒素污染的食物后可引起中毒。镰刀菌属感染诊断可选择的样本类型包括角膜刮片、眼内容物、指(趾)甲、皮肤组织、呼吸道标本(痰液、BALF、刷取物、肺穿组织)、关节液、胸腹水、脓液、血液等，怀疑镰刀菌属引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表3 。　　(四)赛多孢菌属　　赛多孢菌属呈全球性分布，广泛存在于土壤、污水、腐物等环境中，可定植于囊性纤维化患者呼吸道，是一种重要的条件致病真菌。未经有效治疗，6个月病死率达55% [ 3 ] 。感染类型以创伤后局部感染为主，其次为溺水后感染、免疫功能明显受损后感染及呼吸道内定植感染等 [ 36 ] 。临床主要致病菌种为尖端赛多孢和波氏赛多孢。赛多孢菌属感染诊断可选择的样本类型包括痰液、BALF、脓液、分泌物、痂皮、血液或活检组织等，怀疑赛多孢菌属引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表4 。　　(五)暗色霉菌　　暗色霉菌是一大类可产生黑色素的真菌群体，可分离于多种临床感染标本，根据临床表现及其在组织中的分布特征，暗色霉菌所致常见感染性疾病包括着色芽生菌病、暗色丝孢霉病、孢子丝菌病和足菌肿。暗色霉菌感染常因环境中暗色霉菌经创伤性植入皮肤或皮下组织所致，但肺部感染或播散性感染常为吸入分生孢子所致。虽然暗色霉菌具有相似的生长特征及形态学特征，但部分菌属仍具有明显特征。临床上分离率较高的菌属包括弯孢霉属、离蠕孢属、着色霉属、链格孢霉属、枝孢霉属等。暗色霉菌感染诊断可选择的样本类型包括组织、脑脊液、脓液、关节腔液、腹水、人工瓣膜、BALF、痰液、骨髓、血液等，怀疑暗色霉菌引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表5 。　　(六)节荚孢霉属　　节荚孢霉属包括多育节荚孢霉(原称多育赛多孢)和 L.valparaisensis 2个菌种，其中仅多育节荚孢霉有感染人类的报道。多育节荚孢霉是一种常见的土壤腐生菌，多分布于干旱气候地区。目前，关于多育节荚孢霉的报道以病例报道和小规模队列研究为主，缺乏流行病学数据。感染类型主要是肺部感染、血流感染、中枢神经系统感染、皮肤软组织感染等。虽然多育节荚孢霉感染罕见，但其易发生播散性感染，并且其固有多重耐药表型的播散性感染致死率高达77% [ 44 ] 。节荚孢霉感染诊断可选择的样本类型包括血液、痰液、BALF、脓液、分泌物或活检组织等，怀疑节荚孢霉引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表6 。　　(七)拟青霉属　　拟青霉属中临床常见的菌种包括宛氏拟青霉和淡紫紫孢霉(淡紫拟青霉)。宛氏拟青霉常见感染类型包括肺炎、皮肤和软组织感染、骨髓炎、腹膜炎、真菌血症和中枢神经系统感染，常见症状为发热、呼吸困难和咳嗽，其侵袭性感染致死率为16.9% [ 48 ] 。淡紫紫孢霉常引发角膜炎、眼内炎、皮肤感染、肺部感染和真菌血症，疼痛和发热为最常见症状，其引发的感染致死率为45.5% [ 49 ] 。拟青霉属感染诊断可选择的样本类型包括角膜组织、眼拭子、血液、痰液、BALF、甲屑、鼻窦组织、脓液和皮肤组织等，怀疑拟青霉属引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表7 。　　(八)双相型真菌(马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌)　　马尔尼菲篮状菌，原名马尔尼菲青霉菌，是一种温度依赖性双相型真菌，在我国广西、广东等地，以及东南亚等地流行。目前在世界34个国家、我国21个省/直辖市均有报道。马尔尼菲篮状菌感染好发于免疫低下人群，尤其是CD4+T细胞小于100个/μl的艾滋病患者 在亚洲的艾滋病患者中，马尔尼菲篮状菌病总发病率为3.6%。马尔尼菲篮状菌可侵犯全身各器官，导致播散性感染。但临床表现无特异性，常被误诊为肺结核、肿瘤，误诊导致的病死率超过85%。　　荚膜组织胞浆菌也是双相型真菌，可引起组织胞浆菌病。该菌常见于被蝙蝠粪和鸟粪污染的土壤中，在建筑、洞穴挖掘和接触鸟类处理等活动中吸入分生孢子可致感染。荚膜组织胞浆菌有3个变种，分别为荚膜变种、杜波变种和鼻疽变种。其中荚膜变种分布最广，主要在美国密西西比河流域和拉丁美洲 杜波变种主要分布在乌干达和尼日利亚等非洲国家 鼻疽变种主要引起马和狗的感染，但也有少数人类感染病例报道。我国引起发病的主要为荚膜变种，呈地区性分布，多雨潮湿的中南、华南和西南地区感染率较高，而干旱的新疆地区感染率低。马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌感染诊断可选择的样本类型包括血液、骨髓、体液、痰液、BALF、支刷物、脓液、分泌物、穿刺液(肝、脾、淋巴结)或活检组织等，怀疑马尔尼菲篮状菌和荚膜组织胞浆菌引起的侵袭性真菌感染诊断方法及要点见 表8 。　　二、侵袭性霉菌感染实验室诊断常见问题及推荐意见　　为更好地提升我国侵袭性霉菌感染实验室诊断能力，解决实验室工作中最常见、最困惑以及与临床交流最多的问题，通过问卷调查收集到来自全国76位临床和检验医师的共207个问题。经过归纳分类后，整理出6大类最常见问题，并由专家组形成推荐意见。　　(一)霉菌检测阳性，如何判断是污染菌、定植菌还是致病菌　　1.直接镜检霉菌阳性，如何判断是污染菌、定植菌还是致病菌?　　建议1 直接镜检阳性时，应首先区分标本来自无菌部位还是非无菌部位。无菌部位标本(血液标本除外)直接镜检有特征性菌丝和孢子且与组织病理结果、真菌培养结果相符，可确诊为致病霉菌 非无菌部位标本直接镜检到霉菌，要结合培养结果、血清学检测结果、患者流行病学史和临床感染表现等综合分析。　　2.培养霉菌阳性时，如何判断是污染菌、定植菌还是致病菌?　　建议2 培养霉菌阳性时，重点关注送检标本类型，直接镜检、组织病理检查与霉菌阳性培养的一致性，以及霉菌致病性、感染部位等。无菌标本如血培养为曲霉菌属或毛霉菌目，污染菌的可能性大 如为镰刀菌属、赛多孢菌属和马尔尼菲篮状菌，可能为致病菌。非无菌标本，视情况而定：2个试管有单一形态真菌生长，真菌镜检同时阳性者提示有临床意义 仅1管生长真菌，生长部位为非接种部位，菌落为霉菌样则可能是污染 培养出的真菌与直接镜检和组织病理学检查表现相符，连续培养阳性，且真菌具备36~37 ℃生长的能力提示有临床意义。　　(二)不同检测结果不一致问题　　1.临床怀疑真菌感染，实验室相关检测阴性，可从哪些方面与临床沟通?　　建议3 分析前应评估标本留取是否规范并适于特定检验项目 分析过程应评估镜检和/或培养方法检测敏感性是否充分、培养条件是否适宜、所选检测项目是否适于检测疑似真菌类型(如G试验不能检测隐球菌和毛霉菌目) 分析后过程应结合组织病理学或影像学结果，参考其他感染指标结果(如C反应蛋白、降钙素原)，分析是否存在导致血清学结果假阴性的因素等。　　2.如何解释镜检和/或培养结果与血清学检测(G试验、GM试验)结果不一致?　　建议4 鉴于真菌体内增殖及血清标志物出现时间不同，不同感染期血清学与镜检和/或培养结果常不一致。血清学检测方法敏感性常高于传统镜检、培养方法，而单纯培养结果常难区分感染、定植或污染。此外，应考量是否存在导致血清学结果假阳性或假阴性的因素以及宿主免疫功能。　　(三)血清学检测相关问题　　1.血清学检测常见干扰因素有哪些?　　建议5 血清学检测假阳性因素包括药物因素(血液制品如静脉输注免疫球蛋白等)、医疗因素(纤维素膜血液透析)、宿主因素(细菌菌血症)、样本因素(如采血管污染或过度操作)、方法学因素(传统鲎试剂法干扰因素多) [ 65 , 66 ] 等 假阴性因素包括使用抗真菌药物、脂血或黄疸样本 [ 65 , 66 ] 等。实际应用过程中应尽量排除干扰因素的存在，并谨慎评估对结果的干扰影响。　　2.如何解释血清G试验与GM试验结果不一致?　　建议6 G试验与GM试验检测标志物不同，G试验是泛真菌检测，而GM试验为曲霉菌特异性抗原检测 另外，2种标志物的释放时间和释放量的不同也可能导致二者结果不一致，例如1，3-β-D葡聚糖只有被吞噬细胞吞噬处理后才被释放出来，而GM是表达在曲霉菌细胞壁表面的一种多糖成分，在曲霉菌繁殖生长时由菌丝释放出来。因此，在感染早期，曲霉菌的生长分泌强于死亡消化裂解，可出现GM试验阳性，而G试验未达到阳性水平 粒细胞缺乏患者，不能将1，3-β-D葡聚糖从真菌中释放出来，也可导致二者检测结果不一致。　　3.如何解释血清与BALF的GM试验结果不一致?　　建议7 二者检测的敏感性、特异性不同，可能会导致检测结果的不一致。GM试验对免疫抑制患者IA检测敏感性高，BALF样本敏感性优于血清样本 [ 9 ] 。另外BALF样本采样和处理的标准化问题(灌洗量、回收量、血性、痰性、灌洗技术等)对GM试验结果的影响很大。　　(四)mNGS检测相关问题　　1.mNGS检测霉菌相比于传统检测方法的优势有哪些?　　mNGS检测敏感性高，更适合混合感染病例的病原学检测，多项侵袭性真菌感染的研究表明mNGS检测阳性率高于传统检测，且对免疫缺陷患者和混合感染时较传统检测更具优势 [ 67 , 68 , 69 ] 。外周血可作为深部组织器官真菌感染的mNGS检测样本：侵袭性真菌感染可累及多种组织和器官。当感染部位样本获取困难时，外周血可作为替代样本进行检测。mNGS可作为少见真菌或培养困难真菌的平行检测手段，如毛霉菌目、组织胞浆菌、拟青霉等。　　建议8 对免疫功能低下、疑似混合感染、传统检测阴性或疑似少见真菌感染患者，在进行传统微生物学检测的同时留取样本进行mNGS检测。外周血样本检测敏感性低于感染部位样本，因此在不能获得感染部位样本时可进行替代检测，检出真菌应结合临床谨慎评估。　　2.mNGS检测有哪些局限性?　　真菌的细胞壁相对较厚，mNGS可因破壁效率低而影响核酸提取效率，且检测性能可因真菌类型、临床样本种类及实验流程差异而有所不同。有研究显示IA患者的BALF样本其mNGS检测敏感性低于GM检测 [ 15 ] 。公共数据库中真菌信息的准确性和完整度低于细菌及病毒，已有的核酸序列质量参差不一，可导致结果假阴性或真菌鉴定准确率降低。对于检出的非常见真菌类型，应进行其他方法的验证，如一代测序或靶向PCR检测。mNGS假阳性较常见，主要原因为湿试验过程引入微生物核酸及生信分析错配，前者更常见。湿试验所致假阳性原因包括样本采集环节、实验室环境背景菌以及样本间污染 [ 70 ] 。　　建议9 mNGS假阳性率高于传统微生物学检测，仅mNGS检出真菌不应作为真菌感染的诊断依据，应对检出真菌进行其他方法验证，并需结合临床谨慎评估。与此同时，因真菌结构特点及数据库原因，mNGS可存在假阴性结果，mNGS阴性不应作为排除真菌感染的标准。　　3.当临床考虑IFD时，如何解释镜检、培养、血清学检测与mNGS检测结果不一致?　　不同方法学的诊断性能存在较大差异。(1)传统微生物学未检出真菌，而mNGS检出：与培养、镜检方法相比，mNGS的敏感性较高，需结合临床考虑检出真菌是否为致病菌，同时应考虑送检其他真菌相关检测以验证mNGS结果。(2)传统微生物学检出真菌，而mNGS未检出：无菌样本培养和/或镜检检出霉菌，应充分考虑致病菌可能，mNGS可因真菌细胞壁较厚、人源背景高等原因造成漏检。　　建议10 当临床考虑IFD时，应充分考虑阳性结果检出，结合未检出的检测方法性能特征考虑漏检可能，有条件情况下进行重复检测或重新采集样本检测。　　(五)霉菌体外药敏试验相关问题　　1.霉菌是否均需常规开展体外药敏试验?　　建议11 微生物实验室在条件适宜的情况下，尽量开展重要病原真菌的体外药敏试验，为临床用药提供指导，具体用药原则建议由临床相关科室、微生物实验室、药剂科、感控部门共同讨论决定。特别是下列情况，实验室应该开展体外药敏试验：(1)建立致病性霉菌抗菌谱和耐药性监测。(2)使用标准剂量的抗霉菌药物治疗失败的患者。(3)临床上已有临床耐药菌株报道。(4)曾接触过抗真菌类药物或正在接受长期抗真菌治疗的患者。　　接受抗真菌治疗的患者发生深度感染、治疗失败的情况下，若无菌部位分离出霉菌菌种为罕见或新出现的菌种，或怀疑特定菌种可能对所使用的抗真菌药物耐药的情况下，应优化患者个体化治疗，根据流行病学调查等情况，建议进行体外药敏试验。　　2.对无判定折点的药敏结果，如何向临床发送报告?　　建议12 如分离出高度疑似或确诊为病原体的霉菌，应尽量向临床提供体外药敏试验结果。药敏试验暂无判定折点的霉菌也需提供体外药敏试验的最低抑菌浓度(minimum inhibitory concentration，MIC)值。　　由于诸多因素，目前美国临床实验室标准研究所(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)、欧洲抗微生物药物敏感试验委员会(European Committee on Antimicrobial Susceptibility Testing，EUCAST)以及我国对多数霉菌缺乏临床药敏试验判读折点。对已有规范化体外药敏试验方法的霉菌(如曲霉、毛霉、镰刀菌、赛多孢、孢子丝菌、皮肤癣菌等)，可按照抗丝状真菌药物敏感性试验肉汤稀释法标准(WS/T411-2024) [ 71 ] 向临床提供体外药敏试验MIC值，临床可结合抗真菌药物的血药谷浓度和峰浓度值，选择相应的药物种类和剂量。对于尚无规范化体外药敏试验方法的霉菌(如暗色真菌等)，可参考类似菌体外药敏试验方法测定其MIC值，报告临床，并注明体外药敏试验非标准化方法操作，此结果仅供参考。　　(六)如何保证侵袭性霉菌实验室检测的生物安全，避免实验室污染?　　建议13 霉菌实验室不应与细菌、结核实验室共用，应单独设置 霉菌检测需在Ⅱ级生物安全柜内进行，特别是可疑高致病性病原真菌 紫外线仍然是必备的空气消毒设备 定期使用高锰酸钾或甲醛熏蒸24 h，对空气进行消杀 每天实验完成后用0.5%过氧乙酸或含氯消毒剂(500 mg/L)消毒。如遇操作台被真菌或标本污染，应立即覆盖纸巾，并用含氯消毒液(500 mg/L)消毒20 min。一旦实验室环境或培养箱发生污染，应立即停止实验操作，对实验室或培养箱进行彻底消毒，可用含氯消毒液(500 mg/L)进行表面消毒擦拭，然后进行过氧乙酸或甲醛熏蒸，熏蒸后再进行表面消毒，连续3 d监测实验室或培养箱空气质量和表面染菌量，确认无污染后方可重新启用。　　执笔人(按姓氏拼音排序)：曹存巍(广西医科大学第一附属医院皮肤性病科)，杜君洋(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室)，范欣(首都医科大学附属北京朝阳医院感染和临床微生物科)，辜依海(三二〇一医院微生物免疫科)，黄晶晶(南京医科大学附属淮安第一医院检验科)，刘亚丽(中国医学科学院北京协和医院检验科)，王贺(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室)，王俊瑞(内蒙古医科大学附属医院检验科)，徐春晖(中国医学科学院血液病医院临床检测中心)，徐和平(厦门大学附属第一医院检验科)　　专家组成员(按姓氏拼音排序)：曹存巍(广西医科大学第一附属医院皮肤性病科)，曹俊敏(浙江省中医院检验科)，褚云卓(中国医科大学附属第一医院检验科)，杜君洋(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室)，范欣(首都医科大学附属北京朝阳医院感染和临床微生物科)，辜依海(三二〇一医院微生物免疫科)，郭大文(哈尔滨医科大学附属第一医院检验科)，韩崇旭(苏北人民医院医学检验科)，胡付品(复旦大学附属华山医院抗生素研究所临床微生物室)，黄晶晶(南京医科大学附属淮安第一医院检验科)，贾伟(宁夏医科大学总医院医学实验中心)，金炎(山东省立医院检验科)，康梅(四川大学华西医院实验医学科)，李轶(河南省人民医院检验科)，梁伟(宁波大学附属第一医院检验科)，林宁(南京医科大学附属淮安第一医院检验科)，刘亚丽(中国医学科学院北京协和医院检验科)，罗燕萍(国家卫生健康委员会合理用药专家委员会办公室)，马筱玲(中国科学技术大学附属第一医院检验科)，逄崇杰(天津医科大学总医院感染科)，王贺(侵袭性真菌病机制研究与精准诊断北京市重点实验室)，王俊瑞(内蒙古医科大学附属医院检验科)，王瑶(中国医学科学院北京协和医院检验科)，魏莲花(甘肃省人民医院检验科)，肖盟(中国医学科学院北京协和医院检验科)，徐春晖(中国医学科学院血液病医院临床检测中心)，徐和平(厦门大学附属第一医院检验科)，许建成(吉林大学白求恩第一医院检验科)，徐雪松(吉林大学中日联谊医院检验科)，徐英春(中国医学科学院北京协和医院检验科)，喻华(四川省人民医院检验科)，张丽(中国医学科学院北京协和医院检验科)，张利侠(陕西省人民医院检验科)，张义(山东大学齐鲁医院检验医学中心)，朱镭(山西省儿童医院临床检验中心)

液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)在人体血清(浆)类固醇激素检测中展现出优于传统免疫学方法的特异性高、分析测量范围宽、多标志物同时检测等特点，已成为国际内分泌学领域相关疾病实验室诊断的首选方法。目前，国内医学实验室开展血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测多参考已发表学术论文和仪器厂家说明书提供的通用操作和检测程序。然而，血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的技术难度大，临床实验室检验人员大多数缺少质谱领域专业培训和实践经验，而通用程序缺乏针对性和实操性，尤其我国尚无针对该检测程序和质量保证的系统性文件，导致实验室间检测结果存在较大差异，阻碍了该技术的临床应用。为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，共识从检验前、中、后程序及其质量保证进行详细说明，并提出针对性建议，为实验室开展该检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的临床应用和结果一致性。　　类固醇激素是一类具有环戊烷多氢菲母核的脂肪烃化合物，根据化学结构及生理功能可分为肾上腺皮质激素(糖皮质激素、盐皮质激素)、性激素(雌激素、雄激素、孕激素)及维生素D [ 1 ] ，在人体生长发育、能量代谢、免疫调节、生育功能调节等方面发挥重要作用。血清(浆)类固醇激素异常与先天性肾上腺皮质增生(congenital adrenal hyperplasia，CAH)、原发性醛固酮增多症、库欣综合征、多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome，PCOS)、儿童发育延迟或性早熟等多种内分泌疾病密切相关 [ 2 ] ，因此其检测广泛应用于多种内分泌疾病的临床研究、诊断以及健康评估。传统免疫学方法尽管自动化程度高，但特异性相对不足，且线性范围窄，难以实现精准检测。液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry，LC-MS/MS)具备特异性高、分析测量范围宽等性能优势，且能在短时间内同时准确测定多种类固醇激素及中间代谢产物，是目前精准、全面定量分析血清(浆)类固醇激素的首选方法 [ 3 , 4 ] 。　　尽管已有众多研究报道多种类固醇激素的LC-MS/MS检测，包括方法开发和优化 [ 5 , 6 ] 、生物参考区间建立 [ 7 ] 等，国外已有针对血清(浆)雄激素、雌激素LC-MS/MS检测程序的指南 [ 8 ] ，国内有LC-MS/MS临床应用通用建议共识及25羟-维生素D和雄激素LC-MS/MS检测的共识 [ 9 , 10 , 11 ] ，但依然缺乏涵盖检验前、中、后阶段的LC-MS/MS检测操作程序和质量保证的指南和共识。基于此，为规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测，中国质谱学会临床质谱专家委员会组织专家参阅国内外相关文献并结合临床应用经验，面向医学实验室临床质谱检验人员，针对肾上腺皮质激素和性激素LC-MS/MS分析全流程的质量保证进行详细说明并提出建议，为实验室开展血清(浆)类固醇激素检测项目提供参考，以推动我国血清(浆)类固醇激素检测的临床应用和结果一致性，提升我国类固醇激素异常相关疾病的精准诊断能力。　　01血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验前质量保证　　(一)标本采集　　人体类固醇激素浓度受多种因素影响，包括昼夜节律、生理周期、采血体位和药物等，应根据临床具体需求和激素水平影响因素，制定合理采样流程，并推荐给标本采集人员和患者。例如：皮质醇分泌通常在清晨6：00—8：00达到峰值浓度，因此峰值监测推荐清晨采集患者血液标本 连续监测则采样时间点应相对固定 [ 12 ] 醛固酮仰卧位采血比直立位采血检测结果低50% [ 13 ] 女性患者进行血清(浆)雌激素检测时需明确卵泡期、黄体期等信息，对于无规律月经周期女性，需明确绝经(特别是早绝经)原因，如自然绝经、外科手术、辐射、药物作用等 [ 14 , 15 ] 。　　含有分离胶的促凝管中存在睾酮干扰峰，且分离胶可吸收类固醇激素，标本体积和储存时间也可不同程度影响检测结果 [ 16 ] 。新生儿CAH二级筛查中，EDTA采血管可导致17α-羟孕酮、雄烯二酮及11-脱氧皮质醇的LC-MS/MS检测结果偏高，造成假阳性 [ 17 ] 。另外，更换采血管品牌或批号也可能影响待测物色谱峰分离度，应制定包括峰分离度、保留时间漂移范围等色谱参数的可接受标准，以监测潜在干扰峰的影响强弱及变化。　　建议1 针对有昼夜和/或周期节律的类固醇激素，实验室应根据其临床预期用途，指导患者和采血人员选择合适的采血时机，例如清晨采血检测皮质醇、睾酮水平，卵泡期采血检测雌激素水平。推荐采用不含分离胶的血清(浆)采血管采集标本，新生儿二级CAH筛查推荐采用肝素抗凝剂采血管。　　(二)标本保存和运输　　实验室应根据类固醇激素质谱检测的标本保存条件及检测频率进行标本的稳定性验证 [ 18 ] 。标本稳定性验证实验应至少包括环境温度、冷藏和/或冷冻条件下的稳定性，如果标本存在冻存后复查的可能，还需考察反复冻融对标本稳定性的影响。另外，标本采集、运输及前处理阶段的稳定性也需进行评估。标本稳定性实验均需使用新鲜血清(浆)，通过比较新鲜采集和保存后的血清(浆)标本检测结果评估其稳定性。　　如果实验室根据参考文献报道或试剂说明书设置标本保存条件，需包含明确的稳定性、标本类型、类固醇激素浓度、保存温度范围、保存时间以及保存后标本浓度较新鲜标本的变化百分比。为确保标本保存后类固醇激素检测结果“稳定”或“无明显变化”，需明确测量程序、含量计算程序及含量变化的可接受范围。如果这些信息缺失，实验室应自行建立标本稳定性的可接受条件。　　建议2 实验室应根据标本保存的实际需求，使用新鲜标本对来自文献报道或试剂说明书的标本稳定性进行验证，或自建稳定性可接受的标本保存条件。建议血清(浆)标本中类固醇激素稳定保存的条件及时间见 表1 。　　02 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验质量保证　　(一)标本前处理　　标本前处理方法取决于待测物的理化性质、灵敏度要求和分析方法。其目的是将待测物从血清(浆)及其他潜在干扰物质中分离、提取、纯化，并实现对待测物的浓缩。大多数糖皮质激素(如17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、11-脱氧皮质醇、皮质醇、可的松)和盐皮质激素(如孕烯醇酮、孕酮、脱氧皮质酮、皮质酮)为疏水结构，均可与相应转运蛋白结合存在于血液中，游离形式约占1%。但血液中，约50%醛固酮以游离形式存在。睾酮和雌二醇与白蛋白结合力弱，与性激素结合球蛋白(sex hormone binding globulin，SHBG)结合力强，2%~4%睾酮呈游离形式，60%~75%睾酮与SHBG结合，20%~40%睾酮与白蛋白结合 [ 1 ] 。平衡透析可去除血中结合型类固醇激素进而检测游离型激素水平，但测量程序要求更高的灵敏度。如果结合型类固醇在水解前无法被直接检测，则需水解后进行检测，并明确结合型类固醇是否完全水解，且水解步骤不会导致类固醇降解，如硫酸雌酮在提取之前需通过水解酶获得游离型雌酮。亲脂性性激素(雄烯二酮、睾酮、双氢睾酮、雌酮、雌二醇、雌三醇)较亲水性性激素(硫酸脱氢表雄酮、硫酸雌酮)在血液中浓度低，因此亲脂性性激素的LC-MS/MS测量程序通常需要更复杂的标本前处理以消除基质干扰并浓缩待测物以达到理想的定量限(limit of quantification，LOQ)。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测的标本前处理流程通常包括：(1)取等量临床标本、标准品、质控品和基质空白 (2)加入内标物 (3)提取 (4)纯化 [ 19 ] 。对易氧化的类固醇激素，前处理时需尽可能避免发生氧化以防待测物降解及产生干扰物。例如，在样品浓缩时使用惰性气体(如氮气)，而非加热真空离心浓缩。去除可能干扰检测或影响前处理的物质后，宜将分析物转移到液相色谱流动相洗脱溶剂中，保持初始浓度比例，以备后续分析。推荐使用与待测物具有相似结构和离子化性质的同位素标记物(或结构类似物)作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物，例如氘代或 13C标记的类固醇。通过比较已知浓度内标物与待测物的信号，校正样本前处理、色谱分离、离子化过程及基质效应所产生的误差。类固醇激素的同位素内标物大多为商品化试剂，如无商品化试剂，应优先选择使用非内源性但与待测物结构类似的合成类固醇作为内标物，并确保内标物与待测物具有相同或相近保留时间。内标物的相对分子质量应至少比相应待测物大3，氘代或 13C标记数量控制在7，化学纯度应≥98%，同位素内标物纯度≥97%。　　内标物需加入到所有校准品、质控品和待测标本中，且应在提取或纯化步骤之前或同时加入。加入内标物后需静置足够长的时间(通常15~30 min)以平衡内标物与结合蛋白的相互作用，抵消因蛋白结合导致的检测浓度偏低，如睾酮和睾酮-d 3需30 min完成平衡(22 ℃)。内标物的质谱信号强度应在不同分析批次中保持稳定，平衡时间不足可能会导致内标物信号强度不稳定。　　建议3 使用与待测物有相同理化性质的商品化同位素标记物作为类固醇激素LC-MS/MS检测内标物( 表2 )，浓度设置在校准曲线的中浓度或医学决定水平附近，实验室应制定内标物信号强度波动的批间可接受范围。　　血液中存在的大量蛋白质、多肽、小分子化合物等可引起LC-MS/MS的离子源和检测器饱和，导致离子抑制或分辨率不足，干扰检测结果。因此，LC-MS/MS分析前应提取待检测物，去除无机化合物(如盐)、蛋白质、脂质(如甘油三酯)和磷脂等物质的干扰，提高检测灵敏度、重复性和稳定性。　　LC-MS/MS分析标本的提取方法包括蛋白沉淀(protein precipitation，PPT)、液液萃取(liquid-liquid extraction，LLE)、固相萃取(solid-phase extraction，SPE)等。PPT利用蛋白沉淀剂使蛋白变性沉淀，离心后直接取上清液进行检测，不适用于含量较低或有蛋白结合特性的类固醇激素。LLE利用溶剂的相似相溶原理，将目标化合物从液体混合物中分离出来，因操作繁琐且需要消耗大量有机溶剂，故临床常用固相支撑液液萃取(supported liquid extraction，SLE)替代传统LLE，降低有机溶剂消耗。而SPE采用固体颗粒色谱填料(通常填充于小柱型装置中)对样品不同组分进行化学分离，较SLE具有更优的去磷脂干扰能力，是类固醇激素标本提取的首选方法，但也具有操作步骤多、成本高等缺点。针对类固醇激素的不同极性，脂溶性激素通常选择亲脂基团填料的SPE方法萃取待测物，非脂溶性激素选择亲水基团或阴阳离子交换填料的SPE方法萃取待测物。为进一步去除与待测物共同洗脱的干扰物，可联合LLE和SPE，或吹干提取物后用不同溶剂重新提取。其中，通过高效液相色谱(high performance liquid chromatography，HPLC)可在线进行SPE，以减少手工操作，节省时间和人力成本，但目前尚无多种类固醇激素在线SPE提取解决方案。也有通过使用单个或多个提取柱串联色谱柱，如提取/上样柱、一次性SPE柱、二维色谱，提高色谱分离效率和检测灵敏度，使血清(浆)标本无需或只需经简单蛋白沉淀处理即可进行分析。　　建议4 根据待测类固醇激素理化性质及测量灵敏度要求推荐使用SLE或SPE标本提取方法。　　(二)类固醇激素LC-MS/MS定量分析　　LC-MS/MS通过结合HPLC的高效分离浓缩能力与三重四极杆质谱的高特异性和高灵敏度定量性能，准确测量标本中浓度极低、理化性质相似的类固醇激素，其特异性较免疫学分析明显提高。　　1. HPLC分离：HPLC是一种基于待测物在固定相和流动相中具有不同分配系数的分离技术。通常使用对非极性分子具有高亲和力的非极性固定相(如 18C、五氟苯基等)色谱柱分离类固醇激素 [ 20 ] ，通过流动相极性变化将吸附于色谱柱上的类固醇激素重新溶于流动相，从而实现逐步洗脱分离。通过开发精密的流动相梯度洗脱程序和使用适合的色谱柱可以分离结构非常相似的类固醇激素及其代谢物，包括一些同分异构体(如21-脱氧皮质醇、11-脱氧皮质醇)。通过依次洗脱标本中所有待测物，降低检测信号的复杂度，分离组分信号随时间出现一组近似高斯分布的色谱峰群，生成检测信号强度随时间变化的色谱图。另外，流动相中通常加入挥发性添加剂(如0.01 mol/L甲酸铵、0.1%甲酸)，其浓度不应超过0.5%，以增强化合物离子化，而不应含非挥发性流动相添加剂。色谱柱可选择粒径较小的分离柱，实现短时间内更好的分离效果，也可根据文献综合选择。色谱柱应在寿命期限内使用，并根据检测量、峰型、保留时间、分离度、柱压等参数判断是否需要更换。实验室应做好色谱柱的日常维护，在每日检测结束后进行日常冲洗程序，并最终将色谱柱保持在95%及以上的甲醇或乙腈中，尽可能地延长色谱柱的使用寿命及使用质量。　　建议5 为有效分离结构相似的类固醇激素及其代谢产物，推荐实验室使用 18C或五氟苯基填料，色谱柱粒径≤3 μm，有机相梯度洗脱程序：0.5~4.0 min，40%~55% 4.0~6.5 min，55%~75% 6.5~7.5 min，75%~99%。　　2. 串联质谱检测：类固醇激素LC-MS/MS测量程序使用的离子源主要包括电喷雾电离(electrospray ionization，ESI)和大气压化学电离(atmospheric pressure chemical ionization，APCI)。在常规临床检测中，醛固酮、皮质醇、11-脱氧皮质醇、21-脱氧皮质醇、可的松、睾酮、孕酮、17α-羟孕酮、皮质酮、雄烯二酮、脱氢表雄酮可采用ESI或APCI离子源。与ESI相比，APCI离子源温度更高，脱溶剂更充分，因此基质效应更小。然而，APCI更适用极性较小的类固醇激素，如3β-羟基-5-烯类固醇 [ 21 ] ，在需同时检测多个类固醇激素的临床应用中具有局限性。　　类固醇激素分子经离子源电离后进入三重四极杆质量分析器，根据质荷比进行分离，并采用多反应监测(multiple reaction monitoring，MRM)或选择反应监测(selected reaction monitoring，SRM)模式采集数据。最终借助质量分析器选择特定母离子和子离子，通过母离子/子离子对和各分析物及内标物的色谱图及峰面积对目标化合物进行定量。不同仪器，其离子对信息及检测参数并不完全相同，每个化合物通常选择2个离子通道分别作为定性离子和定量离子通道( 表3 )。基于定性离子、化合物极性及内标物分离峰综合判断目标化合物的分离峰。　　建议6 类固醇激素LC-MS/MS检测选择ESI或APCI离子源，采用MRM或SRM模式，应在性能验证时优化质谱参数。　　3. LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认：测量程序的性能要求取决于其预期临床用途、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平。如检测女性、儿童血清睾酮，测量程序的灵敏度需要达到0.02 ng/ml 同时检测浓度差异大的多个分析物，如雌二醇、雌酮、雄烯二酮，需验证测量程序对每个分析物的分析性能是否满足临床需求。值得注意的是，由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序包含的人工操作步骤多，各实验室环境条件、仪器设备配置、人员水平相差大，因此即使实验室使用商品化试剂盒(Ⅰ、Ⅱ类)，也应进行性能确认或验证。LC-MS/MS测量程序性能验证和/或确认程序可参考共识 [ 22 ] 或美国临床和实验室标准协会(Clinical and Laboratory Standards Institute，CLSI)C62-A [ 23 ] ，并根据生物变异、临床指南、政策法规等设定性能验证中每项参数的可接受标准。　　(三)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析性能指标　　类固醇激素相关疾病的临床诊断对检测指标及灵敏度有不同需求，实验室应综合临床需求及仪器灵敏度确定LC-MS/MS测量程序分析性能。　　1.肾上腺皮质激素：皮质醇是最主要的肾上腺皮质激素(约占75%~95%)，血液中总皮质醇、游离皮质醇水平及昼夜节律变化常用于辅助诊断原发性和继发性肾上腺功能不全、库欣综合征、艾迪生病。正常成人清晨血清总皮质醇浓度通常在20~50 ng/ml，经平衡透析后的游离皮质醇浓度约占总皮质醇5%，可更准确反应皮质醇水平及节律，推荐检测血清(浆)游离皮质醇(LOQ≤1 ng/ml)。皮质醇联合17α-羟孕酮、雄烯二酮常用于筛查11-羟化酶或21-羟化酶缺乏型CAH。大多数(约90%)CAH由21-羟化酶基因变异导致，患者血清雄烯二酮水平通常升高5~10倍，17α-羟孕酮水平升高幅度更大，而皮质醇水平较低或无法检测。不同年龄、性别人群17α-羟孕酮及雄烯二酮水平差异较大，推荐实验室检测17α-羟孕酮(LOQ≤0.1 ng/ml)，检测区间上限设定在参考区间上限10倍以上 [ 24 ] 。　　硫酸脱氢表雄酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮常用于已排除11-羟化酶、21-羟化酶缺乏型CAH，及确认3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏和17α-羟化酶缺乏型CAH。在非常罕见的17α-羟化酶缺乏症中，雄烯二酮、所有雄激素前体(17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮、硫酸脱氢表雄酮)、睾酮、雌酮、雌二醇和皮质醇水平降低，而盐皮质激素(孕酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮)水平明显升高。醛固酮是典型的盐皮质激素，常用于辅助诊断原发性醛固酮增多症(如肾上腺肿瘤、肾上腺皮质增生)和继发性醛固酮增多症(如肾血管疾病、盐耗竭、钾负荷、肝硬化腹水、心力衰竭、妊娠、Bartter综合征)，以上情况醛固酮水平通常可升高10~100倍。因此，建议醛固酮LOQ≤0.02 ng/ml，检测区间上限设定在参考区间上限100倍( 表4 )。　　2.雄激素：LC-MS/MS较易检测正常成年男性雄激素水平，但对低雄激素水平人群，如女性、儿童以及性腺功能减退的男性，则要求测量程序具有更高的灵敏度。对成年女性，睾酮水平通常用于评估由肾上腺合成异常和PCOS导致的高雄激素血症及相关的女性多毛症、月经紊乱、不孕等疾病。对儿童，睾酮水平通常用于评估外生殖器性别模糊、性早熟或发育延迟，以及用于CAH的诊断。建议女性或儿童的睾酮测量程序LOQ≤0.02 ng/ml，并需配置高灵敏度LC-MS/MS系统，并对样品进行离线或在线前处理，如LLE、SPE或多个提取步骤结合(如PPT结合SPE) [ 8 ] 。　　双氢睾酮以及双氢睾酮/睾酮比值可用于诊断雄激素缺乏症、监测雄激素替代治疗或5α-还原酶抑制剂疗效，建议采用双氢睾酮非衍生化法LC-MS/MS检测(LOQ≤0.05 ng/ml)。雄烯二酮还可用于诊断和评估女性高雄激素血症、多毛症、不孕症，儿童性早熟、发育延迟、CAH，以及肾上腺、性腺肿瘤。在CAH、女性高雄激素血症等疾病中，雄烯二酮水平明显升高，但在3β-羟基类固醇脱氢酶缺乏症、17α-羟化酶缺乏症及类固醇合成急性调节蛋白缺乏症等罕见病及2岁以下儿童中，其水平较正常成人明显降低，建议其LOQ≤0.02 ng/ml。雄烯二酮检测的子离子与睾酮子离子具有相同的质荷比，因此实验室需验证睾酮和雄烯二酮的色谱分离度。　　脱氢表雄酮和硫酸脱氢表雄酮除联合肾上腺皮质激素用于CAH辅助诊断以外，还可用于鉴别诊断肾上腺功能不全或亢进。与性激素联合可用于区分肾上腺功能初现与性早熟，诊断儿童CAH和女性PCOS。儿童脱氢表雄酮水平较低(通常1~8岁儿童2 ng/ml)，为了准确诊断儿童肾上腺功能初现、性早熟，建议脱氢表雄酮LOQ≤0.02 ng/ml，硫酸脱氢表雄酮LOQ≤30 ng/ml。　　3.雌激素：对低浓度雌激素的准确检测可用于儿童性发育延迟或性早熟的评估，以及绝经后女性乳腺癌发病风险或芳香酶抑制剂治疗效果评估。非衍生化前处理，ESI负离子模式下检测雌二醇、雌酮及雌三醇建议LOQ≤0.01 ng/ml [ 25 ] 。硫酸雌酮在体内的浓度是雌二醇和雌酮的10~50倍，且半衰期较长，因此可用于雌激素水平状况评估。　　建议7 实验室应根据临床需求、待测类固醇激素生物学变异及仪器灵敏度水平，建立分析性能满足要求的类固醇激素LC-MS/MS测量程序( 表4 )。　　(四)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的质量保证　　1. 量值溯源：量值溯源是通过一条具有明确不确定度的不间断传递链，使测量结果的量值能够与规定的参考标准(国家或国际计量标准)联系起来 [ 28 ] 。类固醇激素量值的可溯源性是实现实验室间测量结果一致的基础，即同一标本在不同时间和地点采用不同测量程序得到准确测量结果。实验室应参考国际标准化组织(International Organization for Standardization，ISO)17511文件及中国合格评定国家认可委员会关于测量结果的计量溯源性文件要求建立计量溯源链，核心要素包括被测物、参考物质、校准及赋值程序、测量结果验证 [ 28 ] 。　　实验室应参考国际临床化学和检验医学联合会/国际纯粹与应用化学联合会文件明确被测物属性，包括分析物特性(如化学形式)、测量基质、单位等 可通过检验医学溯源联合委员会网站或国家标准物质资源共享平台查询参考物质信息，并优先选择具有明确溯源信息的参考物质(如有证参考物质)作为校准品。对无有证参考物质的类固醇激素，实验室应参考CLSI EP30评估校准品的特性、纯度、均一性、稳定性及互通性并制定相关评估程序 [ 29 ] 。　　需明确的是，计量溯源链本身并不直接保证测量结果的准确性和一致性，溯源链中每次量值传递都会新增测量不确定度，测量的准确度和不确定度也可能在使用新校准品或仪器大修后改变，实验室应通过检测校准品、参加能力验证计划或实验室间比对，明确测量程序的正确度和精密度。　　建议8 实验室应优先选择具有明确溯源信息的类固醇激素参考物质作为校准品，建立计量溯源链。　　2. 校准：校准是确定或校正质谱仪检测信号强度与待测物浓度之间的相关性。通常将校准物质加入到经活性炭处理、不含待测类固醇激素的单一来源或混合血清(浆)基质中以制备一系列稀释校准品。类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证、更换试剂或校准物批号后，需确定每个分析批校准曲线的斜率、截距和相关系数的可接受标准。每个分析批都需进行校准，如果一个分析批包含的样品很多，校准品可在分析批不同位置进样，并监测每个校准品检测值与理论值的偏倚，以明确在大样本量分析中的校准漂移情况。　　校准确认是采用与检测临床标本相同的测量程序，分析在报告范围内已知待测物浓度的标本或商品化室间质量评价(external quality assessment，EQA)质控物以确认仪器或检测系统的校准，验证正在使用的校准曲线在检测患者标本时依然有效。建议在变更标准品批次后、确认不同分析批之间的校准有效性时，开展校准确认。校准确认品应与实际患者标本相同或具有相似的性质，并与患者标本进行相同的前处理。与患者标本基质不同的质控品和校准品不可作为校准确认品。　　建议9 实验室应对每个分析批进行校准，并监测每个校准品浓度检测值与理论值的偏倚。　　3. 室内质量控制：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序室内质控的难点是获取与患者标本基质相近且稳定性好的质控品。对于多组分分析的血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序，应优先选择生产质控严格、稳定性明确，并同时包含多个待测组分的商品化质控品。使用经处理的血清(浆)、冻干或合成基质质控品的一个明显缺点是，因与患者标本基质不完全相同而产生不同的质谱响应。而未添加分析物的患者血清(浆)质控品可能在评估测量程序性能时比经过处理的质控品更可靠。如通过将类固醇纯溶液标准品添加入基质制备质控品，用于制备质控品的类固醇标准品批号及基质应有别于制备校准品的类固醇标准品及基质。另外，实验室可使用低、中、高浓度的单个或混合患者样本作为质控品。为了保证质控结果解读的一致性，质控样品应大批量制备，分装储存，并明确质控品的储存稳定性及与患者标本基质的一致性。　　实验室应自行确定质控物靶值及最大允许不精密度( 表4 )，将质控物放置在每一分析批内和分析批间的不同位置检测，以监测测量程序的批内、批间漂移情况。可参考《临床检验定量测定室内质量控制 WS/T641-2018》 [ 30 ] 建立测量程序的质控方案和失控规则(如1 3 s 、3 2 s 等)，以及失控后处理措施，如分析批内质控不合格，应复测标本。　　建议10 实验室应优先选择质量可靠、与患者标本基质一致的质控物，确定质控物靶值及最大允许不精密度，建立质控方案、失控规则和处理措施。　　4. 分析批设置：血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量一般分批进行，分析批的长度取决于系统校准稳定性和成本效益。一个典型的分析批应包含校准品、质控品、患者样本、空白样品、校准确认品(用于验证校准曲线的有效性，非必需)。实验室通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。当检测量大于2×96个时，建议每检测批次(96个/批次)都包含校准品、质控品和空白样本。实验室应确定并文件化血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序的分析批长度 [ 31 ] 。　　建议11 实验室应根据血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量系统的稳定性和成本效益确定分析批的长度，并通过校准曲线、质控和校准确认监测每个分析批的有效性。　　5. 能力验证/室间质量评价：由于血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序标准化不足，基于分组数据进行测量结果一致性评估的EQA计划价值有限。正确度验证计划可同时监测测量程序的正确度和一致性，实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心正确度验证计划，如卫生健康委临床检验中心组织的类固醇激素正确度验证。正确度验证计划使用经最少程序处理的临床样本，通过参考方法对类固醇激素定值后，用于评估参评实验室LC-MS/MS测量程序的正确度和量值溯源性。对无正确度验证和室间质量评价计划的类固醇激素LC-MS/MS检测项目，实验室需定期(如2次/年)进行实验室间比对，并应优先选择通过ISO15189认可的实验室，以保证实验室间结果的一致性。　　建议12 实验室应定期(1~2次/年)参加国家卫生健康委和/或省级临床检验中心组织的类固醇激素检测能力验证计划，无能力验证计划的项目需定期(2次/年)进行实验室间比对。　　(五)数据收集及分析　　实验室应建立患者样品、空白样品、校准品和质控品的数据处理、峰积分的标准操作程序，并在每一次临床检测中保持一致。数据处理软件应带有审核追踪功能可查询每个样品的数据处理方法。　　1. 校准曲线接受原则：以校准品/内标物浓度比值为 X轴、分析物/内标物响应比值为 Y轴，构建校准曲线，将每个患者样品、质控品和空白样品的分析物/内标物响应比值代入校准曲线方程计算被测物浓度。分析患者标本时使用的校准曲线回归方法应与进行测量程序性能验证时使用的方法保持一致，大多数情况采用线性回归。如果校准曲线数据方差不同质(不同浓度点差异不同)，推荐使用1/ x或1/ x 2权重回归分析以使低浓度校准点的偏倚在可接受范围。实验室应通过观察每个校准浓度点的相对偏差或总相对偏差选择合适的权重分析方法。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证应明确校准曲线可接受标准：使用校准曲线计算出的校准品浓度与理论浓度之间偏倚可接受范围为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。确定校准曲线斜率和截距的可接受标准，计算相关系数、确定其接受范围(通常需0.99)，并应用于常规分析的评估。校准曲线的可接受标准应与测量程序性能(如准确度)匹配。　　建议13 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS测量校准曲线计算的校准品浓度与理论浓度之间偏倚的可接受范围推荐设置为85%~115%(LOQ浓度点：80%~120%)。　　2. 色谱峰积分：应在类固醇激素LC-MS/MS常规检测中通过优化积分参数完成色谱峰的自动积分，以尽量避免操作人员手动积分导致的不一致性。通常使用3倍LOQ浓度类固醇激素样品的色谱峰优化自动积分参数。对色谱峰进行平滑处理可提升积分准确性，仪器背景杂质信号过高或色谱峰采集数据点不足可导致色谱峰不够平滑。但色谱峰过度平滑会导致峰形变宽和丢失细节，如将肩峰平滑进待测物的色谱峰，将影响待测物定量结果准确性。对于采样率较慢的系统，可使用成组平滑方法减小背景杂质信号的影响。经验性色谱峰平滑参数应在所有样品分析中保持一致。　　建议14 应尽量通过优化积分参数完成每个待测类固醇激素的色谱峰自动积分，避免手动积分，实际标本检测需统一峰积分、平滑参数。　　3. 色谱峰核查：在类固醇激素LC-MS/MS测量程序性能验证时，应建立色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形和峰分辨率的核查规则。理想的色谱峰是对称的且基线分离完整。如果一个分析批内有样品色谱峰基线分离不完整、峰形变宽或裂分，排除管路连接不正确的原因，应考虑更换色谱柱。实验室必须核查色谱峰的保留时间以确保待测物分析峰的正确积分，并在标准操作流程中明确保留时间的最大允许漂移范围，分析批间的变化应不超过±2.5%。样品中分析物色谱峰的保留时间应与校准品的保留时间一致。实验室可采用人工核查色谱峰，也可通过在仪器控制软件中设置色谱峰核查参数自动完成。如果使用自动色谱峰核查，实验室需验证自动核查参数及流程的有效性，同时明确需人工介入核查的情况。　　建议15 实验室应建立每个待测类固醇激素的色谱峰保留时间、背景杂质信号强度、峰形、峰分辨率的核查规则和允许范围。　　4. 内标峰面积核查：通过计算每个类固醇激素LC-MS/MS检测样品内标峰面积与校准品平均峰面积的比值确定每个样品的内标峰面积回收率。内标回收率用于校正分析物提取回收率，每个样品内标峰面积不同是可接受的，但在性能验证时应建立样品之间内标峰面积变动的最大可接受范围。样品内标峰面积回收率出现明显降低提示前处理效率低或存在其他可导致离子抑制的干扰物或存在干扰内标定量离子对的杂质峰。对于内标峰面积比前后样品少2/3或50%的样品，应复检。明显升高的回收率提示内标峰包含干扰峰，也需复检。可通过内标峰面积随进样量变化作图，识别过低或过高的回收率。　　建议16 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的内标峰面积在标准品、质控物及标本间的波动，建立内标峰面积波动的最大可接受范围。　　5. 定性离子对监测：类固醇激素LC-MS/MS常规检测中，一个离子对用于定量分析(定量离子对)，另一个离子对用于定性分析(定性离子对)。定性离子对用于分析物定性，在识别样品干扰物中发挥重要作用。定量离子对峰面积与定性离子对峰面积的比值在不同样品间应保持一致，如果发生变化则提示存在干扰物质。如果无法检出定量或定性离子对则提示样品中不存在该分析物或存在干扰物，应进一步分析原因。应同时评估分析物和内标物的定量离子对/定性离子对比值。定性离子对应在整个测量区间有稳定的响应，避免使用脱水分子、脱乙酰基、脱甲基或加合物的子离子设置定性离子对。测量程序性能验证时应建立定量/定性离子对比值差异的可接受范围(如±30%)，并在每一个样品检测中予以监测。　　建议17 实验室应日常监测每个待测类固醇激素的定量/定性离子对峰面积比值在标准品、质控物及标本间的波动，并设置最大可接受范围。　　03 血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检验后质量保证　　1.数据存储：实验室应保存血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS分析产生的完整原始数据和处理数据，包括测量程序使用的色谱和质谱参数设置、每个离子对的色谱和质谱数据等，必要时使用独立系统备份数据。　　2.参考范围：由于抗原抗体非特异性反应及与LC-MS/MS测量结果的偏差，采用免疫法建立的类固醇激素参考范围一般不适用于LC-MS/MS测量程序，然而我国目前尚未建立公认统一的类固醇激素LC-MS/MS检测参考范围，实验室可参考CLSI EP28针对目标检测人群验证国外权威机构建立的参考范围 [ 32 ] ，不同类固醇激素需按性别、年龄和/或月经周期分组，例如绝经前妇女的雌二醇、雌酮和雌三醇的浓度因月经周期或妊娠阶段的不同而有较大差异。　　建议18 实验室可针对目标检测人群验证国外权威机构建立的类固醇激素LC-MS/MS参考范围，推荐建立中国人群的参考范围。　　3.结果解读及报告：肾上腺皮质激素代谢终产物醛固酮和皮质醇浓度增高分别和醛固酮增多症和皮质醇增多症(库欣综合征)密切相关 17α-羟孕烯醇酮、17α-羟孕酮及其雄激素代谢产物(如脱氢表雄酮、雄烯二酮)水平的异常往往与女性PCOS、高雄激素血症及性发育异常等内分泌疾病相关 绝经后女性雌二醇检测是乳腺癌发病风险评估的关键 对女性和青春期前儿童体内睾酮的检测是鉴别儿童性早熟、女性高雄激素血症和PCOS的关键 对峰谷游离皮质醇的准确检测可有效辅助诊断库欣综合征 对17α-羟孕酮、雄烯二酮、孕烯醇酮、孕酮、17α-羟孕烯醇酮、11-脱氧皮质酮和18-羟皮质酮的准确检测是确定CAH亚型的重要依据。此外，血清(浆)类固醇激素检测结果的解读应基于目标患者或人群的基本信息，如性别、年龄、生理期、昼夜节律及立卧位等，对结果解读具有重要参考意义。因此，实验室应为类固醇激素质谱检测的目标人群建立个性化的结果解读规则。为了报告的准确性，类固醇激素结果的解读还应结合类固醇代谢通路和临床初步诊断。　　建议19 实验室应结合患者临床信息、方法性能、临床预期用途、类固醇代谢通路解读和报告血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测结果。　　血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测在精确评估类固醇激素水平、诊断类固醇激素失衡相关疾病(如CAH、肾上腺功能不全、高雄激素血症等)、监测治疗效果中发挥着越来越重要的作用。本共识对血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测全流程进行了详细说明，包括标本采集、保存、运输及前处理的检验前过程，LC-MS/MS定量分析方法、分析性能指标、质量保证、数据收集及分析的检验中过程，以及数据存储、参考范围、结果解读及报告的检验后过程，并提出19项针对性建议供实验室参考。本共识旨在规范我国血清(浆)类固醇激素LC-MS/MS检测程序，提升其检测质量和结果一致性，推动其临床应用。　　执笔人：李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)　　专家组成员(以姓氏拼音排序)：曹正(首都医科大学附属北京妇产医院检验科)，戴锦娜(中国医科大学附属第一医院检验科)，俸家富(绵阳市中心医院检验科)，郭启雷(山东英盛生物技术有限公司)，郭玮(复旦大学附属中山医院检验科)，郭晓兰(川北医学院附属医院检验科)，黄庆[陆军军医大学附属大坪医院(陆军特色医学中心)检验科]，蒋黎(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，蒋廷旺(常熟市第二人民医院转化医学科)，柯江维(江西省儿童医院医学检验科)，李霖(四川省医学科学院 四川省人民医院临床医学检验中心)，李卿(上海市临床检验中心参考测量实验室)，李水军(上海市徐汇区中心医院中心实验室)，李艳妍(吉林大学第一医院检验科)，廖璞(重庆市人民医院检验科)，刘华芬(杭州凯莱谱精准医疗检测技术有限公司)，刘靳波(西南医科大学附属医院医学检验科)，卢丽萍(中国医科大学附属盛京医院检验科)，闵迅(遵义医科大学附属医院医学检验科)，倪君君(和合诊断集团研究院)，聂滨(宜宾市第二人民医院检验科)，潘柏申(复旦大学附属中山医院检验科)，邱玲(中国医学科学院 北京协和医院检验科)，王成彬(解放军总医院检验科)，王书奎(南京医科大学附属南京医院医学检验科)，夏勇(广州医科大学附属第三医院检验科)，徐元宏(安徽医科大学第一附属医院检验科)，张传宝(国家卫生健康委临床检验中心生化室)，张华(贵州省人民医院检验科)，赵蓓蓓(金域医学临床质谱检测中心)

p　　根据《科技部 财政部关于印发 国家重点研发计划管理暂行办法 的通知》(国科发资〔2017〕152号)、《财政部 科技部关于印发 国家重点研发计划资金管理办法 的通知》 (财科教〔2016〕113号)等文件要求，现对国家重点研发计划“精准医学研究”重点专项2017年度项目“临床定量蛋白质组的质谱仪以及配套试剂的研发”进行公示，具体内容如下： /pp style="text-align: center "img title="12.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201711/insimg/47e59c0a-1266-4930-96d5-bd17c5122061.jpg"/ /pp style="text-align: left text-indent: 2em "公示时间为2017年11月2日至2017年11月7日。对于公示内容有异议者，请于公示期内以传真、电子邮件等方式提交书面材料，逾期不予受理。个人提交的材料请署明真实姓名和联系方式，单位提交的材料请加盖所在单位公章。联系人和联系方式如下：/pp　　1.“精准医学研究”重点专项/pp　　联系人：赵凯利/pp　　联系电话：010-52325612/pp　　传真：010-52325607/pp　　电子邮件：jzyxdcmst@vip.163.com/pp　　2.申诉监督邮箱：ssjd@dcmst.org.cn 。/pp　　3.纪检监督邮箱：jjdd@dcmst.org.cn 。/pp style="text-align: right "　　国家卫生计生委医药卫生科技发展研究中心/pp style="text-align: right "　　2017年11月2日/pp /p

为了提高《中国药典》0513 离子色谱法的指导性、科学性及先进性，保证药品检验结果准确可靠，此次对其开展修订。参考各国药典，在对企业、行业协会及仪器公司的调研的基础上，确定修订方向并起草该草案，使其更加科学、合理，与国际通用技术要求接轨。2024年3月4日，药典委完成《中国药典》0513离子色谱法的修订。为确保标准的科学性、合理性和适用性，将拟修订的0513离子色谱法公示征求社会各界意见（详见附件）。公示期自发布之日起三个月。主要修订内容一、 增加离子色谱仪主要组成；二、在洗脱液部分推荐了洗脱液中有机溶剂的参考比例范围，并补充了有机溶剂添加的优缺点；三、在洗脱液部分增加了洗脱液制备时的注意事项。同时增加了电解洗脱液在线发生器的描述； 四、在检测器中，对离子色谱常用的电导检测器、安培检测器、质谱检测器进行了详述，包括原理、应用、注意事项等内容；五、样品处理部分，明确样品前处理目的，修订前处理方式，增加阀切换在线基体消除法、燃烧法。附件： 0513离子色谱法草案公示稿（第一次）.pdf仪器信息网联合中国仪器仪表学会分析仪器分会离子色谱专家组于2024年3月12-13日召开“第五届离子色谱技术进展及应用”主题网络研讨会，共同探讨离子色谱的最新技术进展及热点应用等大家关心的话题。离子色谱在制药领域的应用主要体现在质量控制和药物分析方面。离子色谱技术可以用来检测药品中的有机酸、无机离子、金属离子、糖醇类、氨基糖类、氨基酸、蛋白质、糖蛋白等成分，对于确保药品的质量和安全性具有重要意义。会议特别举办了“离子色谱在食品、生物、医药健康领域中的应用”专场。届时，河南省药品医疗器械检验院抗生素室李茜副主任就《离子色谱在制药领域的应用》将做详细的报告分享，点击查看全部报告专家及内容（点击图片也可进入会议详情页面）。

各相关单位：根据相关反馈意见，《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》《食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》2项团体标准报批稿相关内容已修改，现予以重新公示，公示期10天。公示期内，欢迎广大科技工作者提出意见和建议。联系人：张林电 话：0531-88557783邮 箱：zangzhr@shandong.cn 附件：《食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》等2项团体标准报批稿山东林学会2021年5月21日团体标准-食用林产品中69种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法报批稿.pdf团体标准-食用林产品中82种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法报批稿.pdf

日前，北京市科委公布北京市2014年度第一批通过鉴定的企业研发项目名单，东西、普析、KYKY、中科天融、滨松、勤邦、望尔、SGS等公司的车载GC-MS、全二维色谱、单四级杆质谱、原子荧光光谱、深紫外激光光发射电镜、PM2.5监测设备等153个仪器/耗材/方法开发项目通过鉴定。通过鉴定的仪器/耗材/方法开发项目关于公示2014年第一批北京市企业研发项目鉴定结果的通知各有关单位：　　依据《国家税务总局关于印发企业研究开发费用税前扣除管理办法(试行)的通知》(国税发〔2008〕116号)、《财政部、国家税务总局关于中关村、东湖、张江国家自主创新试点地区和合芜蚌自主创新综合试验区有关研究开发费加计扣除试点政策的通知》(财税〔2013〕13号)的规定和《北京市科学技术委员会关于组织开展2013年度北京市企业研究开发项目鉴定工作的通知》(京科发〔2013〕93号)的要求，北京市科学技术委员会经组织专家评审，提出北京市2014年度第一批通过鉴定的企业研发项目名单，现予以公示。　　单位和个人对鉴定结果有异议的，请自本通知发布之日起5个工作日内以书面形式提出。提出异议应以事实为依据，内容具体详实，并提供相关证据材料。对于单位和个人反映的问题，我们将严格按照有关规定办理。异议材料请签署联系人真实姓名及联系方式。　　企业请于公示期满后，关注企业研发项目申报系统(www.bjzzcx.com)网站通知公告，按通知规定，领取《企业研究开发项目鉴定意见书》。联系电话：88828846，66153439。　　特此通知。　　附件：2014年度第一批北京市企业研发项目鉴定通过名单.xls2014年4月11日

p　　12月15日，国家重大技术装备办公室发布通知，对《首台(套)重大技术装备推广应用指导目录》(2017年版)进行公示，公示时间：2017年12月15日——2018年1月14日。/pp　　此次公示的指导目录包括电子及医疗专用装备、重大技术装备关键配套基础件等14个类别，四极杆质谱仪、多声道超声波气体流量计、全自动生化分析系统、全自动化学发光检测仪等多类别的仪器在册。/ptable cellspacing="0" cellpadding="0" width="567" border="1"tbodytr class="firstRow"td width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13/p/tdtd width="508" colspan="5"p style="TEXT-ALIGN: left"strong电子及医疗专用装备 /strong/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11/p/tdtd width="508" colspan="5"p style="TEXT-ALIGN: left"临床检验仪器/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11.1/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"全自动生化分析系统/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"检测速度≥2000T/h；试剂位≥100个，具备在线装载功能；最小反应体积≤100µ L；选择波长数≥12个；吸光度线性范围0～3.5Abs；温控装置：波动不大于± 0.2℃/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11.2/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"全自动化学发光检测仪/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"台/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"加样精度CV≤5%；速度≥240T/H；首个测试结果最快时间≤17分钟；样本位≥300个；样本针携带污染率≤0.1ppm；可测项目≥57试剂项目/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11.3/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"全自动凝血分析系统/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"最大速度：PT≥400T/h；D-二聚体≥200 T/H；综合速度：综合五项（PT/APTT/TT/Fib/D-Dimer）≥300项目测试总数/小时；检测通道：多通道并行，双磁路磁珠法通道≥4个，免疫比浊法通道≥8个，发色底物法通道≥2个；试剂位≥45个/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11.4/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"全自动生化免疫分析流水线/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"样本处理模块：一次性可同时装载≥300个样本；生化模块：检测速度≥2000T/h；试剂位≥100个，具备在线装载功能；最小反应体积＜100µ L；发光模块：检测速度≥240T/h；试剂位≥36个；同时检测分析项目≥57个；具在线装载（试剂及耗材）功能/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11.5/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"全自动血液分析流水线/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"血液分析速度≥100样本/小时；血液分析精密度：WBC≤2.5%, RET≤15%；体液分析线性：WBC 0-10× 109/L，RBC 0-5× 1012/L； br/ CRP分析速度≥100样本/小时；线性范围：0.2~300mg/L；携带污染：≤1.0%；糖化血红蛋白分析速度≥50样本/小时；重复性CV%≤1%/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.116/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"全自动化学发光免疫分析流水线/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"样本装载数量≥300个；化学发光免疫分析速度≥480T/h；试剂位≥36个；可测项目≥57；校准质控，有溯源体系/p/td/trtrtd width="59" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"13.11.7/p/tdtd width="108"p style="TEXT-ALIGN: left"高通量基因测序仪/p/tdtd width="47" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"台/p/tdtd width="352" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: left"测序通量≥2.0Gb；单次测序片段数：4000万～7000万；标签读长：10～20bp；准确率＞99.9%；灵敏度＜1%；测序周期：10～72h/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14/p/tdtd width="513" colspan="6"h1span style="FONT-SIZE: 18px"重大技术装备关键配套基础件/span/h1/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4/p/tdtd width="513" colspan="6"p精密测量仪器/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.1/p/tdtd width="135" colspan="3"p style="TEXT-ALIGN: left"四极杆质谱仪/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"台/p/tdtd width="325"p质量范围：1.5u～1050u；分辨率：R≥2.0M；扫描速度：最快≥10000u/s/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.2/p/tdtd width="135" colspan="3"p style="TEXT-ALIGN: left"多声道超声波气体流量计/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"台/p/tdtd width="325"p style="TEXT-ALIGN: left"声道：四声道以上；测量精度≤0.5%；测量口径φ80～φ2200mm/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.3/p/tdtd width="135" colspan="3"p制动器在线监测系统/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd valign="top" width="325"p闸间隙精度≤0.1mm；偏摆精度≤0.1mm；压力精度≤0.1MPa；闸盘温度精度≤1℃；开闸时间精度≤100ms；抱闸时间精度≤10ms；制动力精度≤0.1kN；检测最高压力≥20MPa；同时检测制动器头数≥50/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.4/p/tdtd width="135" colspan="3"p线式温敏报警传感器/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="325"p包括热偶型线式温度传感器及双参数线式温度传感器；监测温度≤800℃/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.5/p/tdtd width="135" colspan="3"p核安全级温度仪表/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="325"p测量范围：0～1200℃；热响应时间≤1s/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.6/p/tdtd valign="top" width="135" colspan="3"p大型集装箱 /车辆/火车/航空货物检查系统/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd valign="top" width="325"p加速器能量≥4MeV；可双能识别；可快速检查；钢板穿透力≥280mm；扫描速度≥0.4m/s；集装箱通过率＞20个/小时/p/td/trtrtd width="54"p style="TEXT-ALIGN: center"14.4.7/p/tdtd width="135" colspan="3"p style="TEXT-ALIGN: left"行包物品检查系统/p/tdtd width="53" colspan="2"p style="TEXT-ALIGN: center"套/p/tdtd width="325"ol class=" list-paddingleft-2"lipX射线行包物品检查系统：最大载荷≥160kg，传送速度≥0.2m/s，钢板穿透力≥34mm/p/lilipCT型行李检查系统：传送速度≤700件/小时，CT线对≤2mm，钢板穿透力≥40mm/p/lilip液体安全检查系统：检查结果储存数≥7万件/p/li/ol/td/tr/tbody/tablep　　更多详细目录见附件：a title="" href="http://www.miit.gov.cn/n1146285/n1146352/n3054355/n3057585/n3057597/c5962485/part/5962489.docx" target="_blank"首台(套)重大技术装备推广应用指导目录(2017年版).docx/a/pp /p

在固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(中)我们介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程，今天我们来介绍结果计算、设备附件以及该方案的优势。5、结果计算标准状态下目标化合物浓度按照公式（2）计算： ρ=ρx×M/22.4×f/1000 公式（2）式中：ρ——标准状态下样品中目标化合物的浓度，mg/m3；ρx——经校准曲线计算得到的目标化合物的浓度，nmol/mol；M——目标化合物的摩尔质量，g/mol；22.4——标准状态下（273.15 K，101.325 kPa）下气体的摩尔体积，L/mol；f——稀释倍数，无量纲。6.附件针对污染源VOCs采样、分析的种种难题，博赛德推出一套污染源采样稀释系统。采样杆自带加热功能，可以避免污染源废气样品冷凝而导致样品组分丢失；管路采用熔融硅涂覆，系统不易污染或残留，也大大增加了分析数据的真实性；高精度的数字稀释系统，稀释比例易于控制，稀释范围大，单次BCT大稀释倍数100倍，BCT大可稀释BCT500倍。 7.方案优势7.1 样品预调查和预检测时，样品直接进入质谱系统，不经过色谱柱，避免了色谱柱的污染，耐污染能力强。7.2 对于预调查浓度高的样品，采用样品稀释的方式，稀释方式相对于小体积进样，样品的代表性更强，可更有效的评估固定源的排放浓度。7.3 样品稀释过程可任意控制稀释比例，扩大了检测样品浓度范围。7.4结果定性采用国际标准和技术研究所（NIST）与（AMDIS）的质谱库，不采用自定义的其它普库，提高定性结果的准确性和可靠性。7.5 采样袋采样和真空瓶采样两种方式可选择，真空瓶采样方式，整个采样过程无工具连接，真空瓶材质惰性比采样袋更好，耐污染程度高。7.6 真空瓶可重复利用，使用成本低。7.7 真空瓶可提高样品的存储时间，可用于样品备份。BCT此，固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案介绍完毕，更多精彩，请持续关注我们吧。

3月17日，生态环境部发布关于征求国家生态环境标准《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法(征求意见稿)》意见的通知。通知中指出，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，规范生态环境监测工作，生态环境部编制了《环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》国家生态环境标准征求意见稿，现公开征求意见。　　此次发布的标准是对《环境空气挥发性有机物的测定罐采样/气相色谱-质谱法》(HJ759-2015)的修订。HJ759-2015首次发布于2015年，起草单位为江苏省环境监测中心。本次为第一次修订，修订的主要内容如下：——删除目标化合物中甲硫醇和甲硫醚2种组分 ——增加瞬时采样的时间范围 ——细化不同规格采样罐基于不同采样时间的恒定采样流速，并增加恒定采样流量的计算公式 ——“仪器和设备”中增加自动采样器 ——增加标气罐加湿要求和提供加湿方式 ——增加“SIM”扫描方式的方法检出限和标准曲线 ——增加绘制标准曲线中标准使用气浓度，确保定量的准确性 ——删除气体浓缩仪的限定条件和具体的条件参数，减少对浓缩工作原理的单一化要求，强调浓缩仪功能，增强对满足使用要求的不同工作原理浓缩仪的兼容性 ——将定性判别方法由相对保留时间改为保留时间 ——增加标准曲线方程的定量计算方法 ——增加采样前对过滤器和流量控制器的性能检查步骤以及在“质量保证和质量控制”中对流量控制器的性能检查要求，提高采集样品的代表性 ——增加采样罐被抽至真空后的保存时间和清洗完采样罐的抽检频次 ——增加以摩尔分数(nmol/mol)为单位的检出限浓度 ——在“质量保证和质量控制”中增加采样罐气密性检查和惰性检查的内容 ——在“注意事项”中增加12条建议 ——增加附录E，提供样品罐加湿计算公式。　　据了解，HJ759-2015制订之初，大气浓缩仪原有2大品牌商，均为液氮制冷型，仪器工作原理基本一致。HJ759-2015发布之后，原两大品牌也推出新浓缩仪产品，原理和参数均略有改变，并且市场上新出一款电制冷原理的浓缩仪和一种采用色谱柱实现吸附和浓缩功能的浓缩仪。由于制定标准时技术发展单一的原因以及标准中对浓缩仪工作原理的限定，使得后面推出的浓缩仪无法被积极有效的应用起来，也一定程度上制约了该标准方法的有效使用。本次修订将以检测结果准确性为导向，放宽对仪器设备的具体参数的要求，以适应仪器不断更新的趋势。目前环境空气中首要污染物主要为臭氧和PM2.5。VOCs是造成臭氧污染的重要前体物，其大气化学反应的产物是PM2.5中的重要组分，也是导致灰霾天气的重要前体物，是治理空气污染问题的“拦路虎”。改善空气质量是目前我国最重要的任务之一，在“十四五”期间，VOCs也取代原先的SO2成为空气质量考核指标之一,在政策和标准的双重支撑下，相信VOCs监测市场将在近几年内得到快速发展。　　附件：环境空气 挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法（征求意见稿）

p　　日前，重庆市环保局发布《固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法》。全文如下：/pp style="text-align: center "img title="1.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/06055e9a-e5bd-4f16-84eb-3264f8978689.jpg"//pp style="text-align: center "img title="2.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/insimg/6fe66004-5e87-46b1-9ae6-d4f3281d295e.jpg"//pp　　前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》等法律、法规，保护和改善生活环境、生态环境，保障人体健康，规范固定污染源废气中挥发性有机污染物的监测方法，制定本标准。/pp　　本标准规定了固定污染源废气中挥发性有机物的气相色谱-质谱测定法。本标准为首次发布。本标准由重庆市环境保护局提出并归口。/pp　　本标准起草单位：重庆市环境监测中心。/pp　　本标准主要起草人：邓力，罗财红，邹家素，朱明吉，郭志顺，龚玲，余轶松。/pp　　本标准于2016年7月20日发布，自2016年10月1日起实施。/pp style="text-align: center "strong固定污染源废气VOCs的测定气相色谱-质谱法/strong/pp　　警告：本方法所使用的部分化学药品对人体健康有害，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服。所有药品均应完全密封独立储放，并放置于低温阴凉处，以免外漏污染。/pp　　1 适用范围/pp　　本标准规定了固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的气相色谱-质谱法。本方法适用于固定污染源有组织和无组织排放废气中19种挥发性有机物的测定，包括苯，甲苯，乙苯，间-二甲苯，对-二甲苯，邻-二甲苯，1,2,4-三甲苯，1,3,5-三甲苯，1,2,3-三甲苯，苯乙烯，丙酮，丁酮，环己酮，乙酸乙酯，乙酸丁酯，正丁醇，异丁醇，甲基异丁酮，乙酸异丁酯。其他污染源排放的挥发性有机物通过验证也适用于本标准。本方法在进样量为100.0ml时，19种物质其检出限范围为0.0008mg/m3～0.03mg/m3，测定下限为0.0032mg/m3～0.12mg/m3。详见附录A。/pp　　2 规范性引用文件/pp　　本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T37/pp　　3 固定污染源监测质量保证与质量控制技术规范(试行)HJ/T397固定源废气监测技术规范HJ/T55大气污染物无组织排放检测技术导则3方法原理废气中的挥发性有机物由惰性化处理过的不锈钢罐直接采样，经过进样预浓缩系统浓缩后进入气相色谱-质谱联用仪分析，采用保留时间和定性离子定性，内标法定量。/pp　　4 试剂和材料4.1VOC标准气体：浓度为100.0mg/m3。高压钢瓶保存。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体。/pp　　4.2内标标准气体：组分为1,4-二氟苯、氯苯-d5。各组分浓度为100.0mg/m3。/pp　　4.3 4-溴氟苯(BFB)：浓度为50μg/ml。用于GC-MS性能检验。取适量色谱纯的4-溴氟苯(BFB)配制于一定体积的甲醇(4.7)中。/pp　　4.4 高纯氦气( 99.999%)。/pp　　4.5 高纯氮气( 99.999%)。/pp　　4.6 液氮。/pp　　4.7 甲醇：农残级或者等效级。/pp　　5 仪器和设备/pp　　5.1 气相色谱-质谱联用仪：气相部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却装置。质谱部分具有70eV电子轰击(EI)离子源，有全扫描/选择离子(SIM)扫描、自动/手动调谐、谱库检索等功能。/pp　　5.2 毛细管色谱柱：60m× 0.25mm，1.4μm膜厚(6%腈丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷固定液)，或其他等效毛细管色谱柱。/pp　　5.3 气体冷阱浓缩仪：具有自动定量取样及自动添加标准气体、内标的功能。至少具有二级冷阱：其中第一级冷阱能冷却到-180℃，第二级冷阱能冷却到-50℃：若具有冷冻聚焦功能的第三级冷阱(能冷却到-180℃)，效果更好。气体浓缩仪与气相色谱-质谱联用仪连接管路均使用惰性化材质，并能在50℃～150℃范围加热。/pp　　5.4 浓缩仪自动进样器：可实现采样罐样品自动进样。/pp　　5.5 罐清洗装置：能将采样罐抽至真空( 10Pa),具有加温、加湿、加压清洗功能。/pp　　5.6 气体稀释装置：最大稀释倍数可达1000倍。/pp　　5.7 采样罐：内壁惰性化处理的不锈钢采样罐，容积3.2L、6L等规格。耐压值 241kPa。/pp　　5.8 液氮罐：不锈钢材质，容积为100L～200L。/pp　　5.9 流量控制器：与采样罐配套使用，使用前用标准流量计校准。/pp　　5.10 校准流量计：在0.5ml/min～10.0ml/min或10ml/min～500ml/min范围精确测定流量。/pp　　5.11 真空压力表：精确要求≤7kPa(1psi)，压力范围：-101kPa～202kPa。/pp　　5.12 抽气泵：双通道无油采样泵，双通道能独立调节流量。/pp　　5.13 采样管：足够长度的聚四氟乙烯管。5.14过滤器或玻璃棉过滤头：过滤器孔径≤10μm，或直接将实验用玻璃棉加装在采样管前端，过滤排气中颗粒物。/pp　　6 样品/pp　　6.1 采样前准备罐清洗：使用罐清洗装置对采样罐进行清洗，清洗过程可按罐清洗装置说明书进行操作。清洗过程中可对采样罐进行加湿，降低罐体活性吸附。必要时可对采样罐在50℃～80℃进行加温清洗。清洗完毕后，将采样罐抽至真空( 10Pa)，待用。每清洗20只采样罐，应至少取一只清洗后的罐注入高纯氮气，分析氮气样品，以确定清洗后的采样罐是否清洁。每个采集高浓度样品的真空罐在使用后应标识，清洗后放置1天以上，使用前进行本底污染的分析，确认无污染残留后使用。/pp　　6.2 预调查在测试固定污染源废气中挥发性有机物排气前，需事先调查污染源相关信息，包括企业生产使用的有机溶剂名称及用量、生产负荷、生产工艺、废气治理工艺等情况。/pp　　6.3 采样/pp　　6.3.1 有组织采样按照GB/T16157、HJ/T373、HJ/T397的相关规定和采样要求，确定采样位置、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.1.1 采样管路连接。如图1管路连接。洗涤瓶和吸附剂用于排放废气的吸收处理。/pp style="text-align: center "img title="3.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f0a97bce-a009-40e9-af91-b8898aa8989a.jpg"//pp /pp 　　系统漏气检查：关上采样管出口三通阀，打开抽气泵抽气，使真空压力表负压上升到13kPa，关闭抽气泵一侧阀门，如压力计压力在1min内下降不超过0.15kPa，则视为系统不漏气。如发现漏气，要重新检查、安装，再次检漏，确认系统不漏气后方可采样。当排放口排气压力为正压或常压时，可直接用聚四氟乙烯采样管连接不锈钢罐进行采样，在采样管前端加塞玻璃棉过滤头。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。当排放口排气压力为负压时，应按照图1所示不锈钢罐采样系统连接。在聚四氟乙烯采样管后连接一个三通阀门，分别连接不锈钢罐和抽气泵。采样前，开启连接抽气泵一侧的阀门，以1L/min流量抽气约5min，置换采样系统的空气。然后切换至不锈钢罐的气路，开启阀门使气体进入不锈钢罐。连接管路应尽可能短，内径应大于6mm。不锈钢罐安装流量控制器，根据排气中VOCs浓度的高低，调节流量控制器来控制采样时间，一般采集样品20min~60min。流量控制器采样流量对应的采样时间见表1。/pp style="text-align: center "img title="4.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1ed36cb3-6d07-41e9-828a-e6574e1f5699.jpg"/　/pp /pp　　6.3.1.2 同步测定并记录排气管道内废气温度、流量和含湿量等参数。/pp　　6.3.1.3 由于质控等特殊要求，需要采集平行样品时，可将三通阀更换为四通阀，将负压相同的两个不锈钢罐并联，同时开启，同步采集。/pp　　6.3.2 无组织采样按照HJ/T55的相关规定和采样要求，确定采样点位、采样频次和采样时间，进行样品采集。/pp　　6.3.2.1 开启不锈钢罐控制阀门。当采集瞬时样品时，只需开启不锈钢罐阀门，使无组织气体被吸入不锈钢罐内，达到压力平衡后关闭不锈钢罐。当需要采集累积时段样品时，不锈钢罐安装流量控制器，根据无组织中VOCs含量大小调整持续采样时间。不同恒定流量对应的采样时间见表1。/pp　　6.3.2.2 同步测定并记录大气压力、风速风向、环境温度等气象参数。/pp　　6.4 全程序空白采样将高纯氮气(4.5)注入预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)带至采样现场，与同批次采集样品后的采样罐一起送回实验室分析。/pp　　6.5 样品保存不锈钢罐采样后，立即将阀门拧紧密封。样品在常温下保存，采样后尽快分析，14天内分析完毕。/pp　　7 分析/pp　　7.1 仪器参考条件/pp　　7.1.1 预浓缩仪进样装置条件一级冷阱：捕集温度：-150℃ 解析温度：10℃ 阀温：100℃ 烘烤温度：150℃ 烘烤时间：5min 二级冷阱：捕集温度：-30℃ 解析温度：180℃ 烘烤温度：180℃ 烘烤时间：2.5min 三级聚焦：聚焦温度：-160℃ 解析时间：2.5min。7.1.2气相色谱仪参考条件柱温:50℃(5min)??℃/min?℃(2min)??℃/min?℃(1min) 载气流量:1.0ml/min 进样口温度：140℃ 溶剂延迟时间：2min 载气流量：1.0ml/min 分流比：10:1。/pp　　7.1.3 质谱仪参考条件扫描方式：全扫描或选择离子扫描，选择离子扫描参数参考表2 扫描范围：30aum～200aum 离子化能量：70eV。/pp style="text-align: center "img title="5.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/0633fc24-82db-45f5-bb5e-47e0f33318a1.jpg"//pp　　7.2 仪器性能检查在分析样品前，需要检查GC/MS仪器性能。将4-溴氟苯(BFB)(4.3)1μL(50ng)进样，得到的BFB关键离子丰度必须符合表3中的标准。/pp style="text-align: center "img title="6.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/f81001d2-5d95-49dc-8f72-4288bf0ac3ae.jpg"/　　/pp　　7.3 校准/pp　　7.3.1 标准系列配制将VOC标准气体(4.1)的钢瓶和高纯氮气(4.5)钢瓶与气体稀释装置(5.6)连接，设定稀释倍数，打开钢瓶阀门调节两种气体的流速，待流速稳定后取预先清洗好并抽至真空的采样罐(5.7)连在气体稀释装置(5.6)上，打开采样罐阀门开始配气。配制1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3(可根据实际样品情况调整)的标准系列。/pp　　7.3.2 内标使用气体配制内标使用气体浓度为5.0mg/m3。将内标标准气体(4.2)按7.3.1步骤配制而成。/pp　　7.3.2 校准曲线绘制通过浓缩仪自动进样器(5.4)分别抽取1.0mg/m3、2.0mg/m3、5.0mg/m3、10.0mg/m3、20.0mg/m3标准系列气体400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件，依次从低浓度到高浓度进行测定。根据目标化合物/内标化合物质量比和目标化合物/内标化合物特征质量离子峰面积比，用相对响应因子(RRF)绘制校准曲线。按照公式(1)计算目标化合物的相对响应因子(RRF)。/pp style="text-align: center "img title="7.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/467c1605-df2c-47d8-857f-366254063acf.jpg"/　　/pp /pp　　7.3.3 标准色谱图目标化合物参考色谱图见图2。/pp style="text-align: center "img title="8.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e33d0bdb-4eb7-4761-a50d-fb5b6548ce04.jpg"/　　/pp　　7.3.4 目标化合物出峰时间详见附录B，附表B-1。7.4样品测定通过浓缩仪自动进样器(5.4)抽取样品400ml，同时加入5.0mg/m3内标使用气体100ml，按照仪器参考条件进行测定。/pp　　7.5 全程序空白样品测定按照与样品测定相同的操作步骤进行全程序空白样品的测定。/pp　　8 结果计算与表示/pp　　8.1 定性以全扫描方式进行测定，根据样品中目标化合物的相对保留时间、定量离子和辅助定性离子间的丰度比与标准中目标化合物对比来定性。样品中目标化合物的相对保留时间(RRT)与校准系列中该化合物的相对保留时间的偏差应在?3.0%内。校准系列目标化合物的相对离子丰度高于10%以上的所有离子在样品中要存在。标准和样品谱图之间上述特定离子的相对强度要在20%之内。按照公式(2)计算相对保留时间。/pp style="text-align: center "img title="9.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/1dcedb09-0915-4232-ade5-fa45c4d8f3ad.jpg"/　　/pp　　8.2 定量/pp　　8.2.1 目标化合物的浓度计算采用平均相对响应因子(RRF)进行定量计算，平均相对响应因子按照公式(3)计算，样品中目标化合物的浓度按照公式(4)进行计算。/pp style="text-align: center "img title="10.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/96c92845-3949-481d-8186-22de4ae11916.jpg"/　　/pp 　　8.2.2 总挥发性有机化合物(TVOC)的浓度计算/pp 　　空气样品中TVOC的浓度按公式(5)进行计算。??/pp style="text-align: center "img title="11.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/8d14fb5b-e6c7-4d7d-b302-8122c6649f01.jpg"/　　/pp　　8.3 结果表示列出所有目标化合物的浓度。当目标化合物的浓度小于1mg/m3时，分析结果保留至小数点后3位，当目标化合物的浓度大于等于1mg/m3时，保留3位有效数字。/pp　　9 精密度和准确度配制挥发性有机物含量为5.0mg/m3标准样品，连续进样5次，精密度由相对标准偏差表示，结果小于10% 准确度由相对误差表示，结果小于15%。结果详见附录C。/pp　　10 质量保证和质量控制/pp　　10.1 全程序空白每批样品应至少做一个全程序空白样品，目标化合物浓度均应低于方法测定下限。否则应查找原因，并采取相应措施，消除干扰或污染。/pp　　10.2 空白加标每批样品应至少做一个空白加标，回收率应在80%～120%。/pp　　10.3 平行样品分析每10个样品或每批样品(少于10个)采样采集平行样品，平行样品分析相对偏差小于30%。10.4每批样品应分析一个校准曲线中间浓度点的样品，其相对误差要在20%以内。若超出允许范围，应重新配制中间浓度点，若还不能满足要求，应重新绘制校准曲线。10.5系统处理要求试验中用到的不锈钢罐及其配气系统、清洗系统和预浓缩进样系统，管路内壁都需要硅烷化处理，减少对目标化合物的吸附。/pp　　11 注意事项/pp　　11.1 采样时，应根据实际情况注意温度、湿度及颗粒物等因素对采样效率的影响。/pp　　11.2 实验室环境应远离有机溶剂，降低、消除有机溶剂和其它挥发性有机物的本底干扰。/pp　　11.3 进样系统、冷阱浓缩系统中气路连接材料挥发出的挥发性有机物会对分析造成干扰。适当升高、延长烘烤时间，将干扰降至最低。/pp　　11.4 所有样品经过的管路和接头均需进行惰性化处理，并保温以消除样品吸附、冷凝和交叉污染。/pp　　11.5 易挥发性有机物在运输保存过程中可能会经阀门等部件扩散进入采样罐中污染样品。样品采集结束后，须确认阀门完全关闭，并用密封帽密封采样罐采样口，隔绝外界气体，可有效降低此类干扰。/pp　　11.6 分析高浓度样品后，须增加空白分析，如发现分析系统有残留，可启用气体冷阱浓缩仪的烘烤程序，去除残留。/pp style="text-align: center "img title="12.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/e7de60aa-8ae0-4901-9782-72e6e2947b07.jpg"//pp style="text-align: center "img title="13.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/a9853489-4702-497f-bcf4-5e103b8aa972.jpg"//pp style="text-align: center "img title="14.jpg" style="float: none " src="http://img1.17img.cn/17img/images/201709/noimg/721fae4c-d91f-4ef5-ba55-962ea8c9682d.jpg"//pp/p

各会员及相关单位：宁夏化学分析测试协会经研究审核，决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申报的《枸杞中氯酸盐和高氯酸盐的测定 液相色谱-质谱/质谱法》和《酿酒葡萄及葡萄酒中氯酸盐和高氯酸盐的测定液相色谱-质谱/质谱法》2项团体标准批准立项，现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 宁夏化学分析测试协会2023年6月13日2023团标立项公示6.13.pdf

各有关单位：根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定，《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准，经我会评审，予以立项。现进行公示，公示时间为2023年3月13日～3月28日。公示期内，如有单位或个人对拟立项标准存在异议，可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人：谢佳凝电话：18978888192 广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf

各有关单位：根据《广西环境科学学会团体标准管理办法》的有关规定，《土壤和沉积物 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》《水质 醚类化合物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》等两项团体标准，经我会评审，予以立项。现进行公示，公示时间为2023年3月13日～3月28日。公示期内，如有单位或个人对拟立项标准存在异议，可将意见书面反馈至广西环境科学学会团体标准技术委员会。联系人：谢佳凝电话：18978888192广西环境科学学会2023年3月13日广西环境科学学会关于2023年第一批团体标准立项的公告.pdf

在 固定污染源废气中的挥发性有机物现场测试方案-便携式气相色谱柱质谱法(上)我们介绍了气袋采样、HAPSITE分析检测固定污染源废气中的挥发性有机物的前期准备：配件和预制校准曲线工作事项。今天我们继续介绍样品的采集与稀释、空白测试以及样品分析工作过程。2.样品采集和稀释2.1样品采集使用气袋法采样系统进行样品采集，参考HJ732。图1 气袋采样系统 2.2样品稀释样品稀释步骤如下：（1）使用气袋采样系统进行样品采集；（2）使用玻璃注射器取体积为 Vn的氮气，注入干净的气袋中；（3）使用玻璃注射器取体积为 Vs 的样品气，注入同一气袋中；（4）使样品气与氮气充分混合均匀，并尽快分析。稀释倍数按公式（1）计算： f=Vs+Vn/Vs 公式（1）式中：f ——稀释倍数；Vs——样品气体积，ml；Vn ——氮气或洁净空气体积，ml。注：若条件允许，使用气体稀释装置进行稀释。3.空白测试将高纯氮气冲入气袋并连接BCT仪器，做空白测试。4.样品分析4.1预调查和预检测预调查：在测试前，应事先调查污染源情况，如行业排放标准所列的常见挥发性有机污染物等。预检测：开启SURVEY速查方法，运行20~30s空白作基线；将装有样品的气袋连接BCT仪器，响应值上升，并稳定下来（约持续10~20s即可）后，移走样品；再运行10~20s使响应值回归到基线。通过TIC响应值来预估样品浓度，并衡量稀释倍数。 图2 Survey实时谱图 4.2样品测试根据预调查和预检测，按照2中的方法进行样品采集和稀释后选合适的方法进行测试。按以下两种情况进行：速查结果谱图的TIC_MAX≥500万，选择高浓度系列方法；TIC_MAX＜500万，选择低浓度系列方法。 未完待续

各相关单位：宁夏化学分析测试协会对团体标准申报材料进行审核后，决定对宁夏农产品质量标准与检测技术研究所申请的《枸杞中六种黄酮类物质含量的测定 液相色谱-质谱/质谱法》团体标准批准立项，现予以公示。欢迎与该团体标准有关的科研、生产单位加入该标准的编制工作，有意者请与协会秘书处联系。联系人：张小飞电话： 13995098931地址：宁夏银川市金凤区新田商务中心413室邮箱：1904691657@qq.com 2024团标立项公示3.26.pdf

根据《中国专利奖评奖办法》《国家知识产权局关于评选第二十三届中国专利奖的通知》规定，第二十三届中国专利奖共评选出：中国专利金奖预获奖项目30项，中国外观设计金奖预获奖项目10项，中国专利银奖预获奖项目60项，中国外观设计银奖预获奖项目15项，中国专利优秀奖预获奖项目792项，中国外观设计优秀奖预获奖项目52项，现予以公示，公示期为2022年4月15日至4月21日。其中，仪器信息网梳理出两项质谱仪器相关的发明成果，浙江大学团队的“可调谐激光光谱结合飞行时间质谱在线监测二噁英的方法”入选金奖，中元汇吉公司“基质辅助激光解析飞行时间质谱仪样品靶的进出装置”入选优秀奖。第二十三届中国专利金奖预获奖项目（30项）序号专利号专利名称专利权人发明人19ZL2005100232601可调谐激光光谱结合飞行时间质谱在线监测二噁英的方法浙江大学尹雪峰、倪明江、王飞、蒋旭光、陆胜勇、严建华、岑可法、李晓东、池涌、马增益第二十三届中国专利优秀奖预获奖项目（792项）序号专利号专利名称专利权人发明人316ZL201711277024.1基质辅助激光解析飞行时间质谱仪样品靶的进出装置中元汇吉施继坚、林志敏、周晓辉、陈雯倩

p style="text-align: center "　　中国质谱学会/pp style="text-align: center "　　“质谱青年奖”评选结果公告/pp　　自“质谱青年奖”通知发布后，得到了质谱青年学者的广泛关注，在受理截止日期前，共收到了16份有效申请。中国质谱学会(中国物理学会质谱分会)组织专家对申请人的申请材料进行了评审，现将评审结果公示如下：/pp　　获奖预备人选：中国科学技术大学 黄光明 教授/pp　　获奖成果代表作：/pp　　1. Moderate UV Exposure Enhances Learing and Memory by Promoting a Novel Glutamate Biosynthetic Pathway in the Brain. Cell, 2018, 173, 1716-1727./pp　　2. Single-neuron Identification of Chemical Constituents, Physiological Changes, and Metabolism using Mass Spectrometry. PNAS, 2017, 114(10), 2586-2591./pp　　公示期为七天(2018年11月4日-10日)，在公示期内，大家对获奖预备人选的成果若有异议，请实名将相关佐证材料提供给中国质谱学会秘书处联系人：/pp　　联系人：刘海灵，电话：010-58807981，15010928428/pp　　邮箱：liuhailing@bnu.edu.cn/pp　　邮寄地址(快递)：北京市新街口外大街19号 北京师范大学科技楼A区201， 邮编：100875/pp style="text-align: right "　　中国质谱学会/pp style="text-align: right "　　2018年11月4号/ppbr//p

各有关单位：按照《中国膜工业协会管理办法》的相关规定，经中国膜工业协会初步审查，《地表水中橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准通过立项初审，现进行公示。公示期2024年01月23日-29日，在公示期内如有任何异议，请将意见反馈至中国膜工业协会。联系人：孟慧琳 电话：13693041944 邮箱：huhott@126.com 中国膜工业协会关于《地表水中橡胶添加剂及氧化产物的测定 液相色谱-串联质谱法》团体标准拟立项的公示.pdf

p style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong文章来源：毅新质谱微信公众号　/strong/span/pp style="text-indent: 2em "近日，安图生物(603658)发布公告称，其研发的全自动微生物质谱检测系统(Autof ms1000)获得河南省食品药品监督管理局认证。安图生物作为国内化学发光领域的领军企业，目前又在临床质谱领域取得如此佳绩，毅新质谱予以热烈祝贺。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/1a94c66d-33a1-408a-bb01-ae97dd431516.jpg" title="1.jpg"//pp style="text-indent: 2em "公告称“国内同类产品已经有一家公司取得医疗器械注册证”，而作为第一家获得CFDA认证的国产飞行时间质谱企业，毅新质谱从2003年踏足微生物质谱领域以来，已经持续探索和积累了十五年时间。在科技部重大专项的支持下，由军事科学院牵头，毅新质谱与中科院微生物所、国家疾控中心、301和302等十几家国内顶级医疗单位及机构历时5年，累计投入超过1.5亿共同建立了基于中国菌群的超过 370 属、2200 种、7900株的微生物质谱数据库。至今该数据库已在40多家医院，临床验证超过20万株，发表科研论文10余篇，于17年底获得北京市科学技术进步奖。毅新质谱还参与编写了国内第一个质谱微生物专家共识，2018年微生物鉴定卫生部室间质评也获得满分通过。安图生物在不到3年时间，投入1600万就完成了整套质谱研发和数据库建设，如此安图速度令人赞叹!/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e4094647-7fc6-4c7e-852a-1c50771f1c18.jpg" style="" title="2.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(255, 0, 0) "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "参与编写微生物专家共识/span/strong/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0267e006-29c4-45ed-9620-bb8470b181ed.jpg" title="3.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong满分通过室间质评/strong/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/46478068-5f6c-441e-b368-8f248d3a2391.jpg" title="4.jpg"//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(79, 129, 189) "/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0951d531-dd14-4757-b04b-98d0ab52a8f5.jpg" title="41.jpg" width="600" height="411" border="0" hspace="0" vspace="0" style="width: 600px height: 411px "//pp style="text-align: center"span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong北大口腔医院、协和医院论文及研究结果/strong/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/212e9019-2f7b-4ffa-bd0e-cb9811f17f6a.jpg" title="5.jpg"//pp style="text-indent: 2em "飞行时间质谱技术在核酸领域也有广泛应用潜力。毅新质谱2016参与编写了分析化学手册核酸质谱章节，2018参与编写首个中国核酸质谱专家共识。基于Clin-ToF 核酸质谱平台，毅新开发出了一系列基因检测产品及项目，如二十项耳聋相关基因检测、MTHFR、MTRR、VDR基因检测、氯吡格雷精准用药基因检测和循环肿瘤DNA(ctDNA)精准基因检测等项目均strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "100分满分/span/strong通过卫生部室间质评。/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/337fd0ae-4b28-4c1d-89a3-d6c6196a340a.jpg" title="6.jpg"//pp style="text-align: center "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong参与编写核酸质谱专家共识/strong/span/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/330b219f-4e58-401c-9667-a4e83675ab47.jpg" title="7.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "参与编写《分析化学手册》/span/strong/pp　　/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/0a49670c-62cd-488d-838f-a4ca006e5cfe.jpg" title="8.jpg"//pp style="text-align: center "strongspan style="color: rgb(79, 129, 189) "耳聋、CYP、KARS、EGFR均100分通过室间质评/span/strong/pp　　2017年12月中泰证券发表的《临床质谱检测是诊断领域下一个“基因测序”》和2018年1月中金证券发表的《质谱：临床检测的下一个百亿蓝海》都表明，质谱将开启IVD行业新篇章!/pp　　仅仅在2014年，投资者曾对毅新质谱提出过这样的问题，“毅新这么看好临床质谱，为什么国内只有毅新一家做质谱呢?”作为国内化学发光领域的领军企业，安图生物的微生物质谱被CFDA批准，是这个问题的最佳答案。相信在安图生物等更多民族品牌企业的参与下，中国的临床质谱产品一定会日臻成熟，走向国际市场。/p