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质谱归一法

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质谱归一法相关的论坛

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  • 赛默飞发布会归来,解答关于三合一质谱问题!(6.26日更新)

    赛默飞发布会归来,解答关于三合一质谱问题!(6.26日更新)

    2013年6月10日,赛默飞世尔科技公司在正在美国召开的ASMS 2013上推出融合三种类型质量分析器的创新“三重杂交(Tribird)”质谱系统Orbitrap Fusion LC-MS。该质谱系统集成了四极杆、轨道阱(Orbitrap)及线性离子阱(LIT),其可以为复杂生物样品分析提供前所未有的深度。详细介绍:http://www.instrument.com.cn/news/20130613/101588.shtmlhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306131526_444511_1634115_3.jpg我参加发布会回来了,据介绍此次推出的Fusion采用了一个新技术——动态扫描管理技术(Dynamic Scan Management,DSM),这项技术使得三个质量分析器可以同时工作,因此大大提高仪器的扫描速度,在0.5秒时间内就可获得1张全扫描高分辨一级谱图和10张低分辨离子阱二级谱图。具体而言就是,一开始离子进入离子多级传输杆里,然后进入Orbi中做高分辨全扫描,同时前端的Q又可以选择第一个母离子进入离子多级传输杆中聚焦,再到离子阱里裂解进行二级质谱扫描;于此同时Q再选择第2个母离子,如此反复。相比于QE,因为其二级质谱也是在Orbi中进行,所以Orbi做完全扫之后,才能做MS2;而Velo Pro通过离子阱来选择母离子并做MS2,要一个一个母离子做。Fusion就是都同时在做,速度快了很多。在软件方面,此次推出的Fusion和新的TSQ Quantiva采用同一软件可以共享数据。价格,我也问了,比较昂贵,在徐老师猜的价格之上。同时这款产品现在在中国也已经上市销售了,不过应用还没做出来,可能还需做一些前期准备。不知道,这是否回答了“用心飞”网友的问题。更多新品详情:http://www.instrument.com.cn/news/20130626/102413.shtml这里还有一张关于Fusion的参数:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/06/201306261702_447875_1634115_3.jpg

  • 【求助】质谱真空规

    求助各位,有谁知道质谱的真空规怎么会坏了?我们的真空度显示不正常,工程师说规坏了,这个东西大概多少钱,自己能拆装吗?或者能不能清理一下不用换新的呢?谢谢大家的指导!!

  • 【分享】核分段逆回归集成线性判别分析用于质谱数据分类

    [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=152864]核分段逆回归集成线性判别分析用于质谱数据分类.caj[/url]摘 要 针对高维小样本质谱数据在构造模型时易产生的过拟合现象!变量间的严重共线性!及结构与性质间的非线性关系,采用了核分段逆回归()特征提取集成线性判别分析()新技术"首先以算法完成质谱数据的非线性特征提取,然后在由新特征矢量张成的低维空间构造样本类别的线性判别函数,负责各样本个体类别的判定"将2方法应用于软饮料的质谱数据分类,结果表明:该方法不仅适应质谱数据与性质间的非线性关系,而且可以更少!解释能力更强的特征变量取得更高的分类精度,并能实现在低维特征空间对数据的解释及可视化。

  • 欢迎zongguitang担任质谱-质谱综合讨论版主

    欢迎zongguitang担任质谱-质谱综合讨论版主!我们希望有更多的热心用户能加入到版主队伍中来,也希望在职的版主能在版面中发现有能力的热心用户推荐给我们。论坛正在招募版主,有兴趣的用户请参见这个帖子:http://www.instrument.com.cn/bbs/shtml/20071101/1042199/

  • 质谱分析法MS的工作原理

    [b]质谱分析法MS分析原理:[/b]分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e的变化[b]提供的信息:[/b]分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

  • 多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

    背景:多晶硅含碳偏高,主要是三氯氢硅精馏提纯不够。企业一般是热氢化的回收氢和还原炉的回收氢混着用,氢化炉在1300度以上时,它的石墨罩会和氢气生成CH4,含量高的时候能达到几百个PPM,在还原炉中分解沉积在硅棒中。还有就是吸附塔再生时也能产生一定量的CH4。大家都知道甲烷热裂生成炭黑和氢气的反应,就是隔绝空气加强热到1000至1500度左右.在1100度以下时不可能出现石墨与氢气化合生成甲烷的反应,或者大家也可以用热力学计算一下,先假使二者可以反应,通过平衡常数计算出的含量能有几个ppm就很不容易了。 CH4(g)=C(石墨)+2H2(g) 反应自发温度823K多晶硅生产中氯硅烷中总碳(甲基硅烷)质谱分析?

  • 天瑞仪器2012质谱仪新品媒体发布会在京召开

    天瑞仪器2012质谱仪新品媒体发布会在京召开

    3月19日,“天瑞仪器2012质谱仪系列新品媒体发布会”在北京新世纪日航饭店隆重召开,公开面向媒体,发布自主研发的的三款质谱仪产品:GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪。天瑞质谱仪家族三款新品首次亮相,便引起了各大行业媒体聚焦。发布会于19日下午正式开始。来自仪器信息网、《分析化学》杂志、中国矿业报等30多家包括网站、杂志、报社等主流行业媒体的新闻记者、编辑参加了本次发布会。天瑞仪器董事长刘召贵博士、市场总监唐健、质谱项目负责人周立博士也来到发布会现场,与参会媒体沟通、交流。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201428_356129_2090336_3.jpg媒体发布会现场发布会由市场总监唐健先生主持。他对现场各家行业媒体对天瑞仪器的长期关注和支持表示感谢。“今天,对于天瑞仪器公司来说,是意义深刻的一天。在社会各界的殷切关注和支持下,天瑞仪器历时长达五年多的潜心研发,终于成功推出了三款质谱仪系列新品。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201430_356131_2090336_3.jpg市场总监唐健先生主持会议董事长刘召贵博士在致辞中,讲诉了决心启动质谱仪项目研发的缘由:“2008年的三聚氰胺事件震惊媒体,严重危害了儿童健康乃至生命。但当时,国内却没有一台能够有效检测三聚氰胺的质谱仪。我的心情可以用‘痛心疾首’来形容”。正是出于振兴民族仪器事业的拳拳热情,天瑞仪器坚定不移得启动了质谱仪项目研发。“经过5年的专研,天瑞质谱家族三款新品终于亮相,并将迎战市场的洗礼。”http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201432_356133_2090336_3.jpg董事长刘召贵博士致辞接着,在现场媒体的见证下,天瑞仪器质谱项目负责人周立博士揭开了三款质谱仪新品的神秘面纱。长达一个半时的汇报中,周立博士从仪器原理、应用领域、产品技术指标、技术创新点、实际检测案例、研发团队建设等角度详细解读,全方位展示了GC-MS 6800、LC-MS 1000、ICP-MS 2000三款仪器。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201433_356134_2090336_3.jpg质谱项目负责人周立博士作产品汇报发布会现场气氛热烈,整个提问环节持续了2个小时。针对研发动机、技术突破点、市场定位、营销推广、售后服务,现场媒体接踵提问,更多媒体则表达了对天瑞仪器质谱仪系列新品的祝福及期望。“天瑞仪器同时推出三款质谱仪,是国产分析仪器领域的一大突破。希望天瑞能再接再厉,走得更高更远!”《检验检疫科学》主编、资深分析应用专家周锦帆教授也来到了现场,并给予天瑞极高的评价。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201433_356135_2090336_3.jpg现场媒体提问http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203201434_356136_2090336_3.jpg董事长刘召贵博士(中)、市场总监唐健(左)、质谱项目负责人周立博士(右)答媒体问

  • 质谱图上的诡异

    质谱图上的诡异

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021638_480294_2732869_3.jpg 最近做scan,发现一个问题,就是质谱图上会有一些很比例很高的离子,是做增塑剂,理应149的数量比较多,可是其他离子的比例完全盖过了149,如下面两幅图所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021646_480297_2732869_3.jpg,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312021647_480299_2732869_3.jpg在对峰进行定性时,离子m/z=57、41就盖过了参考离子m/z=223、205,我觉得既然已经注册了峰,参考离子应该是默认的就出来了,为什么还要手动去把它找出来呢,是GCMS那部分被污染了吗?而且我就算是更换了进样垫,衬管,离子源或是割了色谱柱,问题依旧存在,杂质离子比例依旧高。请教各位前辈,不知道你们是怎样的,我想知道这种现象是不是正常,麻烦大家指点下

  • 【求助】高分辨质谱测试费150元, 贵吗?

    淘宝上有高分辨质谱测试150元,液质联用800元,提供正式发票,贵吗?下面链接就是:http://item.taobao.com/auction/item_detail.htm?item_num_id=9363245458http://item.taobao.com/auction/item_detail.htm?item_num_id=9363359904有更便宜的地方可以做吗?时间较宽裕,要求有发票,需要报销!

  • 号外!天瑞仪器三款质谱仪新品研发成功 评议会顺利结束!

    号外!天瑞仪器三款质谱仪新品研发成功 评议会顺利结束!

    2012年3月3日,中国仪器仪表学会分析仪器分会组织的“天瑞仪器质谱仪系列新品评议会议”在天瑞产业园二楼会议室举行。由多名国内知名院士、专家组成的评议委员会,在认真听取项目报告,审查相关技术材料,现场考查与质询后,对天瑞仪器的三款质谱仪新品(GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪)给出公正、客观的评价。专家委员会认为:GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪的测试质量范围、分辨率、测试重复性等各项指标均已满足JJF1164-2006国家标准的要求,可以应用于食品安全、环境检测、工业分析等领域;ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪的测试质量范围、分辨率、测试重复性等各项指标均已满足JJF1159-2006国家标准要求,可以应用于地质矿产、冶金矿产、核工业、环境、食品安全、工业等检测领域;LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪的测试质量范围、分辨率、测试重复性等各项指标均已满足应用要求(暂无相关国标),可应用于食品安全、环境检测、工业分析等领域;三款质谱仪产品的多项软硬件技术填补了国内空白;三款质谱仪产品均已具备积极开展市场推广的条件;此次提交评议的三个质谱项目已具备了很好的前期工作基础,建立了专业水平的研发队伍,成为我国该领域具有良好发展前景的优势单位之一。本次专家委员会组成有:中国科学院生态环境研究中心 江桂斌院士 南京大学化学化工学院 陈洪渊院士 中石化北京石油化工科学研究院 苏焕华研究员 中科院化学研究所北京质谱中心 王光辉研究员 中国检验检疫科学研究院综合检测中心 仲维科研究员 核工业北京地质院分析测试研究中心 郭冬发研究员 东华理工大学生物与材料学院 陈焕文教授会议由中国仪器仪表学会分析仪器分会秘书长刘长宽主持,江桂斌院士、陈洪渊院士分别担任评议委员会主任委员、副主任委员。此次会议共分为四个环节:厂商致辞及研发汇报情况;实地考察产品运行情况;专家质询提问及评审讨论;专家组宣读评审意见。天瑞仪器董事长刘召贵博士在开场辞中表示,早在5年前,天瑞仪器便坚定得启动了质谱项目研发,五年的研发过程遇到了很多困难和挫折。但天瑞人从未放弃,日以继日、齐心协力得攻克了一个又一个技术难点。今天,数年的努力终于赢来了初步的成果。“也许我们的产品还是个孩子,但它会在市场的磨练中,不断成长优化,实现国产仪器厂商在高端质谱仪领域的突破。”三款质谱仪新品(GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪)项目负责人周立博士、潘翔博士、丁志国,分别从研发过程、产品技术优势及创新点、实验数据、用户报告、研发展望等角度,做了详细的项目报告。在天瑞质谱项目团队的陪同下,专家委员会参观了质谱研发实验室,仔细考察仪器内部构造、并亲身检测质谱仪样机的测试过程及结果。最后,专家委员会结合项目报告、技术资料、现场考察的相关内容,现场质询提问。经认真讨论研究,最终形成了评议意见。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080847_353177_2090336_3.jpg天瑞仪器董事长刘召贵博士致辞http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080847_353178_2090336_3.jpg“LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪”项目经理潘翔博士作项目报告http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080847_353179_2090336_3.jpg专家委员会考察天瑞质谱仪研发实验室http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203080851_353181_2090336_3.jpg与会专家与研发团队合影留念

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量

    气相色谱-质谱法检测鱼肉中脂肪酸含量摘要:本实验通过气相色谱-质谱联用技术检测鱼肉中脂肪酸的组分并通过面积归一化法对各组分进行百分含量测定。 关键词:梭鲈鱼;气相色谱-质谱联用;脂肪酸 实验部分1、仪器:气相色谱—串联质谱仪(Agilent 安捷伦,7890B-7000B);2、试剂与标准品:正己烷、甲醇(Fisher Scientific 飞世尔);三氯甲烷、氢氧化钾(天津光复试剂厂)。3、样品前处理:称取10g左右的鱼肉置于索式提取器中,加入40mL氯仿回流4h,取出后旋转蒸发浓缩近干,加入5mL乙醚-正己烷(1:2)溶液,溶解脂肪后倒入25mL试管中,继续加入5mL氢氧化钾-甲醇溶液(甲酯化),振摇后加入5mL正己烷静置10min后,吸取上层正己烷过滤膜后放入自动进样瓶中待测。4、色谱与质谱条件:色谱柱:HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.5 μm);载气:氦气(99.999%);恒流模式流速:1.0 mL/min;进样:1.0 μL,不分流;进样口温度:250 ℃;程序升温:80 ℃保持1min,以10 ℃/min升温至180 ℃,以5℃/min升温至

  • 历届国产质谱研发相关论坛实况——聚焦国产质谱研发

    [color=#ff0000]2013[/color]论坛主持人:魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20130424/098919.shtml]ACCSI2013:国产质谱仪研发论坛成功召开[/url]论坛嘉宾:苏焕华、刘兴宝东、陈焕文、周振、郭冬发本次论坛从“细节”里面提高国产质谱仪整体性能,加强工艺研究,追求卓越,使国产质谱仪在用户心目中的地位不断提升。魏开华研究员还做了有趣的总结:做国产质谱仪要追求细节,这样才能“细”中有“戏”,无“细”则无“戏”。周振研究员也在致辞中提到,国产质谱仪的发展已经有二十多年了,最近三四年多家厂商投入质谱研发,在离子源、质量分析器以及电子方面都有涉足,除了几个少数的关键部件不能生产之外,很多技术都达到了要求,但是在“细”里面还缺少一些东西。[color=#ff0000]2012[/color]论坛主持人:魏开华 研究员[url=http://www.instrument.com.cn/news/20120401/076354.shtml]评仪器技术之“最”探国产仪器创新之路——ACCSI 2012科学仪器技术发展趋势论坛纪实[/url]论坛嘉宾:陈江韩、董亮、林金明、刘明钟、刘春胜、袁洪福该论坛通过评仪器技术之“最”来探寻探国产仪器创新之路。近年来,科学仪器技术存在哪些突破性进展?哪些仪器技术是最值得发展?哪些仪器技术又需要谨慎发展?就此,各位嘉宾点评了“最具潜力的仪器技术、最应扶持的仪器技术、最自豪的仪器技术、发展速度最快的仪器技术、对人类健康影响最大的仪器技术、最失意的仪器技术”等仪器技术之“最”。[color=#ff0000]2011[/color]论坛主持人:王海 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20110429/060897.shtml]科学仪器产业化“路”在何方?——ACCSI 2011之产业化论坛纪实[/url]论坛嘉宾:关亚风、刘建国、于连生、董青云、李钧、周振该论坛虽然并未直接针对质谱仪器,但是论坛很多研讨的内容几乎离不开质谱的影子。科研院所、高校在仪器研发过程当中,只控制性能指标,而不控制仪器的成本和部件配置。这样做虽然仪器性能指标达到了要求,但是其可商品化程度不高,不适合产业化。事实上,一个仪器所用到的器件、材料以及加工都要有合理的成本,所谓合理的成本就是研制的仪器,将来要有市场竞争力,这个问题大部分科研人员不是很注意。[color=#ff0000]2010[/color]论坛主持人:刘娜 编辑[url=http://www.instrument.com.cn/news/20100414/041157.shtml]ACCSI 2010 之“质谱发展论坛”实录[/url]论坛嘉宾:魏开华、聂宗秀、刘春胜、李钧、李平、李选培、王勇为、赵贵平近年来质谱仪器的研发热点、未来哪种类型质谱增长最快?国内质谱仪研发和产业化应该采取哪种模式才能跨越式发展?[color=#ff0000]2008[/color]论坛主持人:金钦汉教授[url=http://www.instrument.com.cn/news/20080928/021462.shtml]国产质谱仪器研发与产业化研讨会在浙江嘉兴成功举办[/url]该论坛可以正式追述为仪器信息网与分析仪器分会共同参与组织的第一届国产质谱的研发论坛,同期顺利召开了国产质谱仪器研发与产业化研讨会。做报告的专家有:汪正范、李海洋、杨芃原、李杰、乔晓林、储焰南、周振研、郭寅龙、苏焕华

  • thermoQE 质谱参数的优化 肉桂酸

    各位老师好,肉桂酸标品我[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]测不出来,400ng/ml标准品时响应极低。 导师认定我条件没优化好,工程师不建议优化质谱源参数,为了仪器干净我只用甲醇乙腈和不同比例的甲酸优化流动相(文献也有用液相或[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做出来里的),我除了液相色谱的优化还能做什么嘛??现在感觉还是要优化质谱参数,但不知道优化什么(???.???)????图一先质谱参数,图二0.1甲酸乙腈-0.1甲酸水,柱温30 梯度洗脱[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121438165640_2049_4210178_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/02/202202121438167954_971_4210178_3.png[/img]

  • 常见质谱扫描模式归纳

    质谱仪作为目前较常用的对纯物质鉴定的工具,在生产生活中具有着重要的地位。一般常见的质谱仪具有全扫描、单离子监测、选择离子扫描、中性碎片丢失扫描等。以下收集了一些质谱扫描模式相关信息,以便更具体了解质谱:  [b]1.全扫描 Full?Scan[/b]  全扫描是指在进行质谱采集时,扫描一段自己来设定的范围,然后覆盖对被测化合物的分子离子以及碎片离子的质量,一般想要得知未知物质的分子量以及相应的所有的碎片离子,都会进行全扫描,通过扫描得到的全谱,进行相应的谱库检索从而得到未知物质的相应信息。[b]  2.单离子监测 SIM[/b]  单离子监测也称选择离子扫描,是指针对一级质谱而言,进行只扫一个离子的模式,并不是连续扫描某一范围内的质量,而是通过设定有针对的扫描某几个选定的质量。一般对已知物质,为避免其他离子对实验的干扰并提高某一离子灵敏度,通常仅需要扫描一个离子。一般用于化合物检测和复杂混合物中杂质的定量扫描检测。  [b]3.中性碎片丢失扫描 Neutral Loss[/b]  在进行中性碎片丢失扫描时,质量分析器选择所有离子进入碰撞室,与碰撞室内的碰撞气体发生碰撞诱导裂解,另一个质量分析器以与前一个质量分析器固定质量差联动扫描,检测丢失该固定质量中性碎片的离子对,得到中性碎片质谱。  [b]4.选择反应监测 SRM[/b]  选择反应扫描也称作选择反应监测,是一种针针对二级质谱或多级质谱的某两级之间的扫描模式。当母离子选一个离子发生碰撞后,从形成的子离子中也只选一个离子。选择反应监测由于两次都只选单离子,因此能排除掉大部分的干扰信息,在相对复杂且基质背景高的样品检测中,其灵敏度信噪比会较高,抗背景排干扰的能力也较强。  [b]5.多反应扫描 MRM[/b]  多反应扫描既多反应监测,是在进行多个化合物检测过程中,多个选择反应监测一起进行。因此多反应扫描的特点与选择反应监测特点相似,因此在实际操作生产中并不会对选择反应监测与多反应监测进行区分,在实验过程中只要同时进行多个选择反应监测便是多反应监测了,彼此之间区分仅是数量上的分别。  在一般进行质谱实验的过程中,对于检测物质定性扫描时,因为想观测到更多的离子因此会选择全扫描模式。当定量检测时,一般会想要提高已知的信息强度在复杂的基质环境下的测量,会选择单离子监测、选择反应监测以及多反应监测等

  • 【转帖】商务部发布气相色谱-质谱联用仪反倾销立案公告

    2008年6月5日,中华人民共和国商务部发布2008年第34号公告,决定自即日起对原产于日本的进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪(英文名称:Gas chromatograph-mass spectrometer,简称GC/MS)进行反倾销立案调查。 此次反倾销调查涉及的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪归在《中华人民共和国进出口税则》:90272011、90275000、90278019和90278099。 根据《中华人民共和国反倾销条例》的规定,商务部将从即日起对原产于日本的进口[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪的倾销、倾销幅度及其对中国[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用仪产业的损害、损害程度进行调查。 通常情况下本反倾销调查应在一年内结束,即于2009年6月5日前结束,特殊情况下可延长至2009年12月5日。

  • 串联质谱法又称为质谱-质谱法(MS/MS)

    利用串联质谱仪进行化合物分析的方法。第一级质谱的离子源里生成离子群,从中选择其中的一种作为母离子,在第二级质谱中,对母离子裂解生成的子离子进行检测。为了使母离子裂解,在第一级质谱和第二级质谱之间设置碰撞室,发生碰撞诱导解离(CID)。

  • 国标委发布《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》

    近日,中国国家标准化管理委员会(以下简称“国标委”)发布了《液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定方法》(GB/T 35410-2017)。该国家标准收录在2017年第32号中国国家标准公告中,将于2018年4月1日开始实施。该标准由国家科技部提出,由全国仪器分析测试标准化技术委员会归口,起草单位是中国计量科学研究院。该国家标准规定了液相色谱-串联四极质谱仪性能的测试方法,适用于液相色谱-串联四极质谱仪性能的测定。  液相色谱-串联四极质谱仪作为最有代表性的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]类型,广泛应用于食品、药品、环境、化工、临床、科研等领域,几乎覆盖了国计民生的方方面面。2017年,我国采购的液相色谱-串联四极质谱仪总量超过1000台,总金额约在15亿元到20亿元之间。目前,我国尚不具备成熟的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用仪[/color][/url]生产能力,主要靠进口。目前市场上液相色谱-串联四极质谱仪的主流品牌多达6-7家,型号更是繁多,普通购买者没有办法快速、直观地了解每台仪器的性能。该国家标准的出台,树立了统一的仪器性能评价标准,有助于对不同品牌、型号的仪器参比和行业秩序的改善。也有助于产品研发时做技术评价。  以下为详细内容:[url]http://www.instrument.com.cn/news/20180126/238974.shtml[/url]

  • 实验室分析仪器--质谱仪的历史和发展

    质谱的发展与核物理的早期发展紧密相连,而核物理的早期发展又是建立在真空管气体放电的技术上。克鲁克斯管是从早期用的盖斯勒管改良而来的,它是一个内部抽成较低气压的玻璃管,两端装有电极,阴极和阳极之间可以产生10 -100千伏的高压。克鲁克斯管运行时的真空比0.1帕斯卡要低得多,这是射线管实验——特别是阳极射线研究的必备条件。许多基于克鲁克斯管的实验带来了原子和核物理方面开创性的研究成果。最著名的是在1895年由威廉康拉德伦琴发现x射线。不到年之后J.J.汤姆森通过对阴极射线在电场中的偏转分析和测量了电子的质荷比m / e。他发现了一种质量只有氢原子(当时已知的最轻的原子)的1/1800却带有一个单位负电荷的粒子,这是电子的发现。维恩在1898年通过对阳极射线的分析测量了氢原子核的质量,这是首次对质子的测量。维恩和汤姆森正是质谱法的开创者。1898年由维恩制造的第一台质谱实验装置。在一个气压很低的玻璃管中设置了阴极A和阳极a用来产生阳极射线,然后射线会经过平行的电极缝,同时b区域的真空管外也覆盖了电极用来屏蔽磁场。在真空管c区域内,除了磁极间的平行磁场外在垂直射线和磁场方向设置了平行电场来分析离子束。在电场和磁场的作用下,只有特定速度(v=E/B)的离子可以到达真空管末端,这就是我们现在所说的速度选择器。这个装置的长度只有5厘米。维恩利用它从阳极射线中选出特定速度的离子进行研究,测量了氢原子核(当时维恩并不知道这是氢原子核)的荷质比,并研究了其他一些更重的离子。但直到1919年卢瑟福的系列工作之后才正式宣判了质子的发现。尽管如此,正如J.J.汤姆森所说,维恩是第一个是用磁场偏转来分析离子束性质的科学家。不过真正意义上的质谱法的诞生还要归功于1907年汤姆森本人的实验。汤姆森在剑桥搭建的第一台质谱仪的实物和原理。他同样采用阳极C把放电区和测量区分开,放电区冲入少量的某种气体,阳极和阴极之间加有30-50千伏的电压。同样为了屏蔽磁场的干扰,在放电区的外面放置了金属的隔离罩W。放电区电极C中间是一个6cm长,内径从0.5mm到0.1mm的准直孔,用一个非常精巧的毛细玻璃管F和测量区相连。气体在放电区电离出离子,并且在高电场下获得很快的速度,最后沿着毛细玻璃管以很窄的一束射入抽真空的测量区。测量区内安装了两块平行的电极A,并且外部有一组磁极P提供磁场。与维恩的实验不同,这里磁场和电场的方向是平行的。经过偏转的离子束打在后面的荧光屏上。汤姆森采用了Zn2SO4作为荧光材料,它的灵敏度比之前使用的材料要高很多。由此可以看出,在确定的电场和磁场之下,对于不同荷质比的粒子,随着其速度的变化(调节加速电压),会在荧光屏上显示出不同的抛物线轨迹,他们都出发自同一个未经偏转的原点。汤姆森利用这个原理测量了多种气体电离出的离子束,在早期的实验结果中就可以看到,不同质量离子形成的抛物线都是比较清晰锋锐的,没有出现成片的散点,这也是第一次证明了同一种原子在比较精细的测量中没有表现出质量差别。其实在1918年邓普斯特设计了一套同位素分离装置,离子在G中产生并被高压加速,通过狭缝S1进入抽真空的分析器A,A内有垂直于纸面方向的匀强磁场,粒子在其中偏转180°后,能经过狭缝S2的离子才会被探测到,装置的加速电压可以从500V到1750V。由于离子在磁场中的偏转半径R=mv/qB,经过180°的偏转后,出射方向与入射方向平行,因此通过加速电压和狭缝的选择,可以得到不同荷质比的离子束。实验所用的离子源是热源,是加热或用阴极电子轰击铂片上的对应离子盐产生的的。但是由于当时技术条件的限制,达到一定强度的大范围匀强磁场难以得到,但是为了减小误差,粒子的加速电压又必须足够高(因为粒子的速度本身存在一定分布),也就是说粒子的偏转半径却又不能太小。因此后来尼尔等又发展了90°、60°等小角度偏转的质谱装置,来进行更精确的实验。阿斯顿也是在邓普斯特的想法上提出了改进。1919年,阿斯顿制作了一台全新的质谱仪,上图是阿斯顿的实验装置示意图,和得到的结果。气体电离产生的离子束先经过S1、S2两个准直孔,同时通过一个与其有倾角θ的平行电极板加速,通过挡板D,再经过圆形的匀强磁场偏转,最后打在荧光屏上。阿斯顿的装置拥有十分精巧的几何结构设计,因为离子束在电场中的偏转与和磁场中的偏转都与q/m、v相关,两次偏转符合的结果消除了v的影响,使得相同荷质比不同速度的粒子最终在屏所处的平面上聚焦在同一点。这个装置极大地减小了质谱测量的误差(去除了离子速度分布的影响),扩展了能够测量的离子种类,得到的质谱结果为当时的元素整数质量规则提供了直观的阐释。1922年,阿斯顿获得了诺贝尔物理学奖,以表彰它在质谱仪,同位素等方面的贡献。随后,阿斯顿又进一步改进了他的实验装置(主要是在材料和工艺上),以测定不同元素的质量,并且发现了元素的相对原子质量与整数的偏差,现在我们知道这是核子结合成原子核时的质量亏损,或者说敛集率造成的,但是阿斯顿是在没有相关理论的情况下,率先利用质谱仪观测并且研究这一现象的。基于阿斯顿质谱仪中聚焦的思想,1934年Mattauch与Herzog进一步发展出了完整的离子束能量和方向的双聚焦理论,并且能在同一张底片上得到很大范围的质量谱。这种双聚焦质谱仪最终以他们的名字命名。双聚焦的设计基本成为了之后20年内多数质谱仪的蓝本。在这期间,仪器的材料,制造工艺,离子束的制备方法等都有了很大的发展,实验规模和精度也有了很大提升。质谱仪在同位素的研究方面取得了很多成果,最著名的可能是提取出了铀的同位素235U。还有用来测定材料成分的二次离子质谱法,被应用于古生物学、地球化学和地质学。到了1960年以后,探测器、加速器、光谱学、电磁学等方面技术有了很大的发展,离子的质量测量出现了许多新的方法,比如Radio Frequency Quadrupoles (RFQ),重离子加速器结合TOF系统,傅里叶变换谱学,电四极离子陷方法等等,传统的质谱仪渐渐退出了核物理研究的主流舞台。然而维恩、汤姆森、邓普斯特、阿斯顿等等一批伟大的科学家在实验装置的设计,思考和解决问题的方法上有很多值得我们借鉴和学习。无论技术和知识背景如何改变,我相信其中一些科学研究的基本思想是我们始终须要秉承的

  • 【我们不一YOUNG】质谱法概述

    [align=center][font=DengXian]质谱法概述[/font][/align][font=DengXian]质谱法[/font](MassSpectrometry, MS)[font=DengXian]是利用电磁学原理,对荷电分子或亚分子裂片依其质量[/font][font=DengXian]和电荷的比值(质荷比,[/font]m/z[font=DengXian])进行分离和分析的方法。[/font][font=DengXian]质谱是指记录裂片的相对强度按其质荷比的分布曲线。根据质谱图提供的信息可进行有[/font][font=DengXian]机物、无机物的定性、定量分析,复杂化合物的结构分析,同位素比的测定及固体表面的结构和组成的分析。[/font][font=DengXian]质谱法的基本原理是有机物样品在离子源中发生电离,生成不同质荷比([/font]m/z[font=DengXian])的带正[/font][font=DengXian]电荷离子,经加速电场的作用形成离子束,进入质量分析器,在其中再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦,获得质谱图,从而确定不同离子的质量,通过解析,可获得有机化合物的分子式,提供其一级结构的信息。[/font]

  • 有机质谱知识-质谱法简介

    质谱法是将样品分子置于高真空中(10-3Pa),并受到高速电子流或强电场等作用,失去外层电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种碎片离子,然后在磁场中得到分离后加以收集和记录,从所得到的质谱图推断出化合物结构的方法。质谱法具有分析速度快、灵敏度高以及可以提供样品分子的相对分子质量和丰富的结构信息的优点。质谱法要求纯样的特点,使它的应用受到一定限制,但是质谱法与不同的分离方法联用,特别是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]与质谱的联用,已成为一种强有力的、可以分离和鉴定复杂混合物组成及结构的可靠手段。  质谱和质谱学是20世纪产生、应用并不断发展的重要的物理分析方法。1898年Wien发现正离子束在电场中发生偏转的现象,1911年Thomson以放电方法获得氖的正离子,并用偏转仪证明氖存在两种同位素20Ne和22Ne,1918年Dempster用电子轰击离子化,1919年Aston发现每一种同位素都有一个特定的“质量亏损”,因此同位素的质量并不是质量单位的整数倍,为近代质谱分析方法和高分辨质谱奠定了基础。20世纪40年代随着机械工业、真空技术和电子学的发展,得以设计试制成能适应分析要求的质谱计。当时为放射化学和石油化学发展的需要,质谱在同位素的鉴定和烃类混合物的分析方面取得长足的进展,特别是用质谱方法分析石油馏分混合物时,证明在一定条件下能对复杂的有机分子给出确定的、可以重复的质谱图,由分子的断裂规律找出许多有用的结构信息,从而确定质谱法在有机化合物结构鉴定上的应用,发展为有机质谱。20世纪末,在新的离子源研究基础上,质谱进入生物分子的研究领域,成为研究生物大分子结构的有力工具。

  • 离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    离子色谱中归一法和校正归一法疑问

    [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]分析方法提供了以下五种方法:[img=,210,198]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204241156010412_9653_3138643_3.png!w210x198.jpg[/img]其中归一法和校正归一法有什么区别?是不是归一法不用校正因子,而校正归一法要用校正因子?但是要求校正因子就得做用标准物质算,上面求出的校正因子是绝对校正因子还是相对校正因子?算出校正因子,用归一法和多点校正(基于工作曲线)两种方法计算结果,相差比较大,不知道是什么原因

  • 超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    超高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪

    [align=left]超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱仪(UPLC-Q/Orbitrap HRMS),在药物分析、代谢组学、脂质组学、安全风险物质筛查、环境分析等领域具有分辨率高、灵敏度高、准确性好的优势,在生物医药、食品安全、生命科学、环境健康、法医毒物、残留分析、产品检验等领域应用广泛。[/align][align=left][/align]

  • 助力食品安全检测 天瑞三款质谱仪现身CFAS 2012

    助力食品安全检测 天瑞三款质谱仪现身CFAS 2012 2012年6月5日至6日,由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的“2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛及展览会(CFAS 2012)”在北京国际会议中心召开。本届论坛以“为构建中国食品安全保障体系,进一步推动食品、农产品检测新技术的广泛应用,完善食品与农产品质检体系建设”为主题,食品、农产品监管部门多名领导及食品质检领域学者出席。天瑞仪器董事长刘召贵博士应邀参加论坛,并作专题报告。 在《天瑞质谱仪器的发展及在食品安全中的应用》主题报告中刘召贵博士表示:食品安全系关人的生命健康,而检测技术和科学仪器则是确保食品及农产品安全的技术支撑。频繁发生的食品安全事件,促使天瑞不断加大对食品安全检测及监测领域的研发投入。2012年初,天瑞推出了三款质谱仪新品,仪器的性能指标得到了业内专家的认可。目前,天瑞质谱团队已经对三款质谱仪在食品安全检测方面,做了很多实例探索,并形成塑化剂、农药残留、苏丹红等多类解决方案。董事长刘召贵博士出席论坛并作专题报告 同时,天瑞仪器还携数款食品安全检测仪器出席了展览会。其中,三款质谱新品GC-MS 6800气相色谱-质谱联用仪、LC-MS 1000液相色谱质谱联用仪、ICP-MS 2000电感耦合等离子体质谱仪首次亮相北京,成为现场焦点。国家工信部消费品工业司王黎明司长、食品处郭翔处长、清华大学金国藩院士、中国农业科学研究院蒋士强教授、中国仪器仪表学会分析仪器分会闫成德理事长、中国仪器仪表学会吴幼华秘书长等专家、领导也来到天瑞展台,详细观摩了解天瑞带来的食品安全检测仪,并给予天瑞质谱仪支持与鼓励。金国藩院士、闫成德理事长、吴幼华秘书长等专家参观天瑞展台 为期两天的展会,吸引了600余位来自食品安全领域的专家、用户的关注。参会者围绕仪器的性能、指标、应用等,纷纷提问,得到了天瑞工作人员的详细解答。 此次展会,天瑞展出的质谱仪系列在食品及药品分析领域应用性极强,对多种微量、痕量金属元素具有很好的检测效果。而“AAS系列原子吸收分光光度计”及“AFS 200系列原子荧光光谱仪”两款仪器则引入了天瑞多个专利技术,可广泛应用于食品和药品分析,对铅、汞、镉、锌等元素具有很好的检测效果。天瑞展台现场

  • 【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    【原创大赛】气相色谱-质谱法 分析康酿克油的芳香性成分

    气相色谱-质谱法分析康酿克油的芳香性成分摘要:采用水蒸气蒸馏法从葡萄酒压榨渣中蒸馏提取得到精油。其气味芳香宜人。我们首次利用气相色谱-质谱联用分析其芳香性成分,通过NIST谱库检索,结合自建谱库,鉴定了其中38个组分,采用峰面积归一化法确定了各组分的质量分数,占色谱总流出峰面积的96.1%。芳香性成分主要为酸类,酯类。占总成分的99%左右。本项研究为康酿克油的开发利用奠定了基础。关键词:康酿克油 气相色谱-质谱Abstract: By steam distillation from the Wine squeezing slag extractedessential oil distillation. The smell fragrant. We first analysis the aromaconstituents using gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS).Basedon the spectra search function of GC-MS with the aid of gas chromatographicretention rules,38 constituents were identified successfully. The relativecontent of the compounds were determined with peak area normalization method.The identified compounds constitute more than 96.1% of the total ion current.Esters are major constituents in the essential oil, representing 99%of thetotal contents. The basis for further developing the Cognac oil had been provided. Keywords: Cognac Oil, GC-MS 葡萄酒是用新鲜的葡萄或葡萄汁经过发酵酿成的酒精饮料。通常分红葡萄酒和白葡萄酒,气泡酒,三种。前者是红葡萄带皮浸渍发酵而成;后者是葡萄汁发酵而成的. 法国最古老的超一级酒庄是吕萨吕斯酒堡。我国葡萄酒的酿造起步较晚,但是进步很快。天津王朝葡萄酿酒有限公司就是一家很具规模的中法合资公司。天然康酿克油为制造葡萄酒时,在酒泥或压榨渣中提取的一种副产物,经过精馏可以得到纯度很高的精油。本实验首次对天然康酿克油的芳香性成分进行系统分析,为康酿克油的开发利用奠定了基础。1 实验部分1.1 材料和方法取天津王朝葡萄酿酒有限公司生产基地酿酒后的葡萄压榨渣1000g,进行水蒸气蒸馏。所得油层和水层用乙醚萃取3次,合并乙醚萃取液,用无水硫酸钠进行干燥,挥发掉乙醚后得到黄绿色蜜甜香且有葡萄酒香气味的精油,得油率约为0.08%(w/w)。1.2 仪器和实验条件仪器:气相色谱-质谱联用仪,型号:6890-5975(美国安捷伦公司,带自动进样装置)色谱条件:HP-5毛细管柱,(60m*0.25um*0.25nm,Agilent公司)以氦气为载气,恒流流速1.0mL/min,进样口250℃,分流比100:1,进样量0.2uL,升温程序:50℃保持5分钟,以3℃/min升到180℃,然后以15℃/min升至260℃。最后280℃保持10分钟质谱条件:接口温度280℃,电离方式EI,电子轰击能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃。溶剂延迟4min,全扫描范围33-330amu,NIST05谱图与自建谱库检索。2 结果与讨论2.1 分析结果按上述条件对康酿克油进行GC-MS分析,经计算机检索NIST05标准谱库与自建谱库,也结合人工解析和查对先关资料 ,鉴定了其中38个成分,用面积归一化法计算出各成分的相对含量,结果见表1.表1 康酿克油的化学成分和相对含量 序号 保留时间/min 成分名称 分子式 相对含量 % 1 5.050 3-甲基丁醇 Isoamyl alcohol C5H12O 0.384 2 5.587 丁酸 Butyric acid C4H8O2 0.010 3 5.816 丁酸乙酯 Butyric acid ethyl ester C6H12O2 0.241 4 6.084 乳酸乙酯 Ethyl lactate [align=

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