色谱技术仪

超级液相色谱法：一项新技术

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

发现油气显示、评价油气性质，并以最低的生产成本，在最短的时间内找到具工业开采价值的油气流，是油气勘探工作者的奋斗目标。提高油气采收率，拟订科学合理的开采方案，充分开发有限的地下油气资源，是油气田开发者的重要职责。围绕油气田勘探与开发过程中上述两项任务，油气战线各个岗位都在献计献策、努力工作。油气田实验测试人员认为：气相色谱法分析自然界赋存于各种介质中的石油与天然气的主要成份，对油气田勘探开发很有用。色谱法具有灵敏度高、选择性强、分离效果好、分析速度快等特点，是其它分析方法所未及的。 科创色谱仪器公司十余年来，致力于色谱技术应用研究和色谱仪器的研发与生产。目前公司生产的色谱仪器有五个系列，数十种型号，可配备TCD、FID、ECD、FPD、NPD等多种常用的检测器，满足各行各业对各类样品的分析需要。近期研发的热解色谱仪和轻烃分析色谱仪是供油气田勘探与开发使用的新型气相色谱仪。这两种新型气相色谱仪在辽河油田、华北油田和长庆油田等我国几个大油田使用，已成为地化录井中重要项目所必备的工具和相关实验室的主要设备。 轻烃色谱仪是为油气勘探与开发而设计制造的，以分析各种赋存状态下C1~C9轻烃为目的。仪器与台式氢气发生器、微型空气压缩机配套，方便地在野外钻探、开发现场开展工作，提供数据。热解色谱仪也可在现场使用，通过岩样油砂热解分析C8~C36烃（正构烷烃）。仪器在科研实验室也有多方面用途，如煤、干酪根的热降解实验、烃源岩热解模拟实验，油藏地球化学研究等等。 如果热解色谱与固相微萃取技术相结合，可分析钻井泥浆中C6~C36正构烷烃、油田水中有机酸及正构烷烃等，应用前景更加广阔。 .........

新兴生物技术产品的出现势必需要有适应时代的分离纯化技术相衔接，作为生物技术产业化的“最后一棒”，往往产品的分离纯化成本占到总成本的60%以上，高附加值产品的分离成本甚至可以达到90%。随着可持续发展理念的进一步深入，绿色化学、环境友好化学和零排放化学的呼声愈发强烈，连续色谱技术及超临界流体色谱技术（SFC）则应运而生。

《生活饮用水卫生标准》（简称为《标准》，下同）和《生活饮用水标准检验方法》（简称为《标准检验方法》，下同）一书已出版，后者已于00年月日正式开始实施。离子色谱技术自年被美国H. Small先生提出后，在三十余年的发展历程中，已经成为了水质检测中不可或缺的分析手段之一。

"文章主要介绍如何将 PerkinElmer® Clarus® 600 气相色谱仪 (GC) 的全新柱温箱技术应用于经过修改的 8015 柴油类有机物（DRO ）分析方法，以达到改进样品通量和色谱分辨率的目的。结果表明采用此方案可缩短测量的循环时间，改善易挥发烷烃的峰形和分辨率，同时还可快速洗脱较重烷烃等。"

Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 Agilent 5977 MSD联用的技术优势Agilent 7890B 气相色谱仪是全球高通量合同环境实验室分析半挥发性有机化合物 (SVOC) 的金标仪器。7890B 气相色谱仪的高性能设立了SVOC 分析的标杆。Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪与 7890B 气相色谱仪具有相同的高品质性能，同时还具有 Intuvo 9000 气相色谱仪独一无二的优势，其中包括：• 可提高分析通量的快速冷却• 免切割色谱柱轻松实现色谱柱维护• 芯片式保护柱使色谱柱免受基质污染本应用简报表明，采用相同仪器条件时能够获得与 7890B 气相色谱仪等效的保留时间和分析物响应，无需进行方法转移。

环境样品中烃类污染物的分析通常称为 TPH 测定或总石油烃测定。进行 TPH 分析时，无需对单个化合物进行色谱分离。相反，可以将整个样品洗脱为大部分未分离的流分进行定量分析。因此可以使用超快速气相色谱技术，也就是短色谱柱、快速程序升温，以及高载气流速。超快速气相色谱的分析时间短，一个工作日可以完成更多分析，对于积压了大量样品的实验室来说，这一优势十分重要。除了要具有超快速气相色谱分析的能力，仪器还必须有很高程度的可靠性。

山东金普分析仪器有限公司，是由原山东鲁南仪器厂经过彻底改制而成的一家股份制民营高新技术企业。公司多次被当地政府评为“清洁文明工厂”、“市十佳民营企业”等荣誉称号。公司现有气相色谱仪、液相色谱仪、油气评价仪、气体发生器等四个系列近二十个品种的产品公司现有各种高中级技术人员二十多名，有一支专门负责产品技术研发、生产、售后服务的高素质队伍，充分保证全国各地用户的各种需求服务.本公司秉承“顾客至上，锐意进取”的经营理念，坚持“客户第一”的原则为广大客户提供优质的服务。欢迎广大客户惠顾！

摘要:目的　从千层塔植物提取物中分离制备石杉碱甲单体。方法　利用高速逆流色谱技术,通过寻找合适的两相溶剂体系及工艺参数,研究及讨论石杉碱甲分离制备的新方法。结果　以n2Hexane /n2BuOH /H2O (4∶1∶5,V /V /V)为两相溶剂体系,在优化的工艺参数条件下,利用高速逆流色谱技术,获得了单体纯度为98.6% (HPLC)的石杉碱甲单体。结论　利用高速逆流色谱技术成功地从千层塔植物提取物中分离制备了纯度高于98%的石杉碱甲单体。

用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品（贻贝，蚌类）中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术，同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品，但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时，在选择离子检测模式下，这些基质不仅干扰定量分析，而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时，质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时，因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置，所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式，结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。

众所周知，全二维液相色谱分离技术峰容量大、动态范围宽、分辨率高，具有更好的分离力。因此，在利用液相色谱对复杂样品的化学组成及其含量进行分析时，基于各种接口技术结合正交分离模式的全二维液相色谱分离技术，可获得更好更多的结果，尤其是分析时间不受限制的离线全二维分离模式，在获得更高峰容量的同时兼具应用灵活的特点。

单环芳烃是用于生产聚合物的重要通用化学品。ASTM 委员会 D16 针对许多这类化学品规定了纯度指标。ASTM D7405 方法使用气相色谱测量整体化学纯度和关键杂质含量，以此对这些指标提供支持。这些分析通常由生产技术人员执行，这类分析化学人员并非训练有素的分析化学家。为在简化方法的同时确保精密度，D7504 方法通过使用有效碳数 (ECN) 响应省略了样品前处理和仪器校准步骤。为使这种技术更高效，必须在单次运行中检测 10-4 至 99.5%（重量百分比）的样品组分。

配备有 Agilent 7697A 顶空进样器的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪为 USP467 1 类、2a 类和 2b 类溶剂标准品显示出色的重现性性能*。但是，当试图同时分析三种混标时会出现问题，因为浓度和共洗脱分析物存在差异。其他的分析技术例如双检测器分析中分流到两根色谱柱或使用质谱仪作为检测器可提高单混标中分析物的检测与鉴定，这些分析技术将在单独的应用简报中论述。

加压毛细管电色谱（pCEC）是综合了高效液相色谱（HPLC）与毛细管电泳（CE）的优势而发展起来的一种高效微型分离技术，在继承了液相色谱的高选择性以及毛细管电泳的高效率特性的基础上，克服了毛细管电泳难以分离中性物质的缺陷，同时解决了微小颗粒固定相由于输液泵的耐压能力在常规HPLC中的应用限制。 本文是加压毛细管电色谱－质谱联用技术在多肽和蛋白质领域的应用技术文章。

全二维气相色谱技术是能够解决这些挑战的重要分析工具，它能够分析复杂碳氢化合物基质下有机硫化物组成及其反应，即使在较低的浓度（ppm级别）下。本文目的在于阐明全二维气相色谱在了解脱硫精制工艺方面所具有的巨大益处。

Agilent 9000 Intuvo 气相色谱仪与 MS-HES 和 30 m 的 Intuvo HP-5ms UI 色谱柱联用，能提供具有对称峰形的检测结果，在可萃取物和可浸出物中对邻苯二甲酸酯类的分析具有较高灵敏度。对透皮贴剂和塑料衬膜提取物中的活性成分和非活性成分进行了鉴定。这证明了 9000Intuvo 气相色谱仪分析复杂样品的能力，并且其通过创新的流路和连接技术提升了用户体验。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中蔗糖的测定高效液相色谱法??中规定: 蔗糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中蔗糖 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中果糖的测定高效液相色谱法??中规定: 果糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中果糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

为实现黄酒中挥发性风味物质的快速无损检测，本研究采用气相色谱-离子迁移谱（Gas chromatography-ion mobility spectrometry，GC-IMS）联用技术结合化学计量学方法对不同酒龄黄酒中的挥发性风味物质进行了研究。黄酒样本的GC-IMS 图片库显示，不同酒龄黄酒的挥发性风味物质浓度存在显著差异。采用差谱法从谱图中筛选出33 个特征峰，利用其中13 个数据库可查询到对应物质的特征峰进行黄酒的风味成分分析。以33 个特征峰峰高作为变量，通过主成分分析（principal component analysis，PCA）进行降维，前6 个主成分累计贡献率为95%，可以有效区分各组样本。分别采用线性判别（Linear Discriminant Analysis，LDA）、K-最近邻分类算法（K-Nearest Neighbor，KNN）建立酒龄判别模型。结果显示，LDA 方法得到的训练集和预测集识别率分别为95％和90%，KNN 的判别效果较好，训练集和预测集的识别率均达到100%。这说明，GC-IMS 可以有效应用于黄酒挥发性风味物质的检测，在食品风味物质分析等领域具有广阔的应用前景。

离子色谱法是测定无机阴阳离子的理想方法，但甲醇汽油基体复杂，不能直接进入色谱柱。本文建立了一种利用阀切换技术，直接进样在线前处理消除基体干扰，离子色谱法测定甲醇汽油中氯离子和硫酸根离子的分析方法，取得了令人满意的结果。

本文综述了液相色谱- 质谱联用(LC /MS)技术的分类、发展,以及近年来国内、外利用此技术分析环境污染物的应用,为我国环保监测部门开展此方面的工作提供参考。

我们利用戴安公司全新的谱睿（Pre）在线样品前处理技术，在常规离子色谱基础上增加了一个输液泵、一个六通阀和两支IonPac NG1柱，建立了一种柱前在线去除偶氮染料中基体干扰物的方法，避免了以往离线前处理方法的不足及繁复的人工操作过程。利用该方法对偶氮类染料进行了检测，取得了令人满意的结果。

使用气相色谱与质谱联用 (GC/MS) 系统分析半挥发性有机物 (SVOC)时，在采集数据之前验证系统是否适用于定量分析至关重要。如果数据是用于满足法规要求的报告时，这一点尤其重要。本应用简报表明 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪可轻松达到 USEPA 8270D针对环境基质中 SVOC 定量分析所建立的系统适用性指标。

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中乳糖的测定高效液相色谱法??中规定:乳糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中乳糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

基于表面多孔技术的色谱柱可替代亚 2 µ m 颗粒色谱柱。配备这些色谱柱的 Agilent 1290 Infinity LC 系统可实现高效分离。Agilent Poroshell 120 色谱柱可提供： • 较低的反压 • 最高的柱效 • 可观的柱容量

目前, 检测食品单糖和双糖的方法有化学法[ 1] 、高效液相色谱法等[ 2~ 8] 和质谱法[ 9] 。液相色谱法与现在使用的测定糖含量的菲林滴定法相比具有灵敏度好、检测速度快、适用范围广的特点, 但是也存在方法检出限低, 排除干扰能力差等缺点。目前, 我国检测食品单糖和双糖的最新标准检测方法GB /T2222. 1??2008??食品中葡萄糖的测定高效液相色谱法??中规定: 葡萄糖的检出限均为0. 4% , 而且, 不能消除无糖食品中广泛添加的糖醇等甜味剂对单糖和双糖测定时产生干扰。因此, 寻求简便、快速、准确、敏感性高、选择性好的无糖食品中单糖和双糖的检测方法, 才能为我国无糖食品中单糖、双糖的日常监管工作提供技术支持, 从而保障无糖食品的食用安全。本方法采用高效液相色谱??串联质谱技术同时测定和确证无糖食品中葡萄糖, 具有操作简单、灵敏度高、选择性好、测定周期短等优点。

赛默飞的离子阱技术有效解决了药物杂质研究难题，其高灵敏度和宽广的动态范围能够采集到药物中微量杂质的有效质谱信息；离子阱的多级质谱能力可以获得杂质的“指纹图谱”-- 离子树，结合强大的结构解析软件可以对工艺杂质或降解产物的结构进行深入有效的剖析；结合高效的色谱分离、深入的多级质谱分析和智能化的解析软件，赛默飞建立了基于离子阱质谱技术的药物杂质分析解决方案。

色谱柱反吹技术在毛细管气相色谱中的应用已经有几年了，由于该技术自身的复杂性和对数据控制系统自动化及程序化的要求，使得该技术的应用还局限于实验室。而该技术在环境、炼制、食品残留的处理等方面的应用，充分显示了它的应用潜能。它可以使对高沸点物质和复杂体系处理变得简单。本应用叙述了反吹技术在 7890A/5975A 色质联用系统上的设计、使用、技巧及重要提示，并说明原油中的特定样品的生物标记检测的具体实例。

本应用报告采用Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱和结合iFunnel 技术的Agilent 6550 QTOF 超高分辨质谱系统建立对植物性食品中多种农药残留快速筛查的检测技术。本研究基于Agilent 高分辨数据库(PCDL) 的数据分析功能，利用精确质量及超临界色谱分离技术快速实现了植物性食品中潜在多极性农药的筛查分析，其中精确高分辨质荷比全扫描技术可以有效满足处理多组分的数据的同时提取和鉴定的需求，超临界色谱则可从分离上兼顾农药从极性强到非极性强的广泛极性范围分布特点，同时SFC 作为一种环保绿色分离技术也将成为经典色谱分析的有益补充。