色谱加标法

脂肪酸甲酯 (FAME) 的分析可用于鉴定食品中的脂类组分，是食品分析中最重要的应用之一。本应用简报介绍了采用配备 Agilent J&W DB-FastFAME Intuvo 气相色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统对 FAME 混标实现快速、良好的分离。

动态色谱法比表面积测试原理及比表面积测试过程的详细介绍,本图片详细介绍了比表面积测试过程和动态色谱法比表面积测试原理.

铬元素在自然界主要以三价铬Cr（Ⅲ）和六价铬Cr（Ⅵ）的形式存在。三价铬是人体的一种必需微量元素，在正常食品补给剂量下，三价铬是无毒的，但较高剂量的三价铬仍表现出细胞毒性反应。而六价铬由于其氧化性和对皮肤的高渗透性，毒害很大，被确认有致癌作用。六价铬化合物广泛应用于制革、冶金、纺织品生产、印染及镀铬等行业。目前各行业均对六价铬进行限量，如2009年欧洲玩具指令（2009/48/EC）中规定了三价铬和六价铬在各种玩具中的限量，三价铬和六价铬的限量最低达到了9.4 mg/Kg和0.005 mg/Kg。由于三价铬和六价铬一定条件下可以相互转化，并且三价铬六价铬都具有一定毒性，因此同时检测三价铬和六价铬的含量更具有重要意义。戴安公司TN24报道了三价铬和六价铬同时检测的方法：对三价铬和六价铬分别进行柱前和柱后衍生，采用紫外检测器于335 nm和530 nm对三价铬和六价铬进行检测。本方法对TN24方法进行改进，在检测三价铬时，不泵入柱后衍生剂，降低背景噪音，提高三价铬的检出限；同时采用快速溶剂萃取ASE对三价铬和六价铬同时萃取，并达到对三价铬进行柱前衍生的目的，萃取液可以直接进行离子色谱分析，达到简单，快速检测的目的。该方法已成功的用于测定土壤、固体废弃物、皮革、纺织品、塑料及橡胶等样品中的三价铬及六价铬，具有良好的灵敏度及加标回收率。

方法适用范围：适用于恶臭污染源排汽和环境空气中硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫醚的测定实验仪器：APC-40大气预浓缩仪，DDK-3S气体稀释仪，BSP-16自动进样器，气相色谱仪FPD。方法条件：气相色谱条件：色谱柱：TT-硫化物分析专用柱 60m*0.53mm；进样口温度：180℃，检测器温度230℃，柱流量：5ml/min，分流比：5：1柱温条件：45℃（2min），8℃/min升温至120℃（2min）大气预浓缩仪条件：浓缩流量40ml/min，管路温度80℃，阀箱温度60℃样品制备：采样袋：采用PVF采样袋。标准气体梯度的制备 采用DDK-3S气体稀释仪将浓度为10.2mg/m3的混合标气稀释成浓度分别为0.015mg/m3、0.03mg/m3、0.06mg/m3、0.09mg/m3、0.12mg/m3的标准气体。

使用资生堂CAPCELL PAK C18 MG S5 4.6 mm i.d. × 250 mm色谱柱按照2015版《化妆品安全技术规范》中雌三醇等7种组分分析中的第一法，可得到线性良好的标准曲线，对实际加标样品使用甲醇提取回收，各组分回收率良好。

北京东西分析仪器有限公司针对汽油中甲缩醛事件， 推出了汽油中甲缩醛的气相色谱检测法， 此实验通过六通阀反吹， 排除了烃类物质的干扰， 并可实现汽油中甲缩醛和醇醚类氧化物的同时检测，简单快捷，降低了检测成本，提高了工作效率。

本应用简报介绍了一种基于液相色谱?三重四极杆质谱联用技术，通过直接进样快速测定饮用水和地表水中丙烯酰胺含量的方法。丙烯酰胺在极性改性 C18 色谱柱上保留良好，在 0.05–500 µ g/L 的浓度范围内具有出色的线性响应。自来水、河水和海水中丙烯酰胺的方法检测限均为 0.015 µ g/L，各基质样品在两种加标浓度下的加标回收率均处于94%–104% 之间，六次平行测量的相对标准偏差均低于 2%。结果表明，该方法灵敏、准确、方便、可靠，能够满足饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺检测的要求

HJ 779-2015 环境空气 六价铬的测定 柱后衍生 离子色谱法。式样经提取后，阴离子色谱柱分离，与二苯碳酰二肼发生衍生反应，紫外（或二极管）检测器检测，外标法定量。

本文利用岛津公司GC-2014C气相色谱仪，结合顶空进样器，建立了一种地表水中吡啶的检测方法。采用外标法定量，在0.2 ~5.0 mg/L浓度范围内，标准曲线相关系数R在0.999以上，线性关系良好，吡啶的检出限为0.03 mg/L。对加标样品进行6次平行测定，峰面积RSD为4.9%，保留时间RSD为0.02%。对实际样品进行加标实验，分别添加低中高三个浓度，加标回收率在84.0%~98.2%之间。本方法参照《水质 吡啶的测定 顶空/气相色谱法》（HJ1072-2019）进行分析，操作简单，灵敏度高，分析时间短，满足相关标准的要求，可用于环境水质中吡啶的检测。

食品添加剂是指为改善食品色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要而加入到食品中的化学合成物质或天然物质。它不是食品的天然成份，所以长期大量摄取会呈现毒性作用，对人体消化道造成刺激，严重者还会损伤肝脏，所以在使用中要严格控制其使用量。安赛蜜、柠檬黄、苯甲酸、新红、苋菜红、糖精钠、靛蓝、山梨酸、胭脂红、日落黄、诱惑红、阿斯巴甜、酸性红、亮蓝、喹啉黄、赤藓红、专利蓝ⅴ17种食品添加剂的测定，目前国标中尚无同时测定方法。因此对同一样品中不同组分的检测需重复处理及进样分析，检测效率低；若使用普通液相色谱法对以上17种食品添加剂进行同时分析，分析时间显著增长，效率较低。迪马科技用户建立的超高效液相色谱法同时测定饮料中17种食品添加剂方法，分析时间短，分析效率高，可为食品质量监督提供技术支持。

集成在 Chromeleon 7.1 色谱数据系统软件中的交互图表功能，为化学家们提供了能更有效地分析色谱数据的强有力的全新工具。结果即时成图便于分析人员观察趋势并发现异常结果。与色谱图、统计结果和其它相互关联的数据显示的动态交互式链接都可引发探索，并允许快速深入钻研数据。利用交互图表，色谱分析人员可更加迅速地解释结果，并更好地应对他们需要管理的数据的不断增加。

仪器及材料1．气相色谱GC-2060： 氢火焰离子化检测器（FID） 2．色谱柱：FFAP3. 标样：碳十三酸甲酯，棕榈酸甲酯，硬脂酸甲酯，油酸甲酯，亚油酸甲酯，亚麻酸甲酯。

本方案参考《GB/T 14678-93 空气质量硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定气相色谱法》，使用中仪宇盛ZY-6600N 大气预浓缩装置，该装置具有6位样品位，可以实现自动化检测，制冷配件升级，内部结构设计优化，增加了制冷能力和速热脱附能力。

文章介绍利用PE 顶空气相色谱法的分析方法对水基涂料中的甲基异丁基甲酮进行定性、定量分析，结果表明：此方法可以对复杂基体中混合物的化合物进行高精密度、好线性、并且无样品夹带效应的分析检测，并且实现全自动化的，可以减少花费和分析时间。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法[1]和超高效液相色谱-串联质谱法[2]，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MS MS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。因丁基黄原酸具有较强的阴离子特性，因此本文着重研究阴离子交换分离-紫外检测法用于丁基黄原酸的分析，可有效减少干扰和提高分析灵敏度，并成功应用于环境地表水样的测试。

本文研究的三种甜味剂（甜蜜素、安赛蜜、糖精钠）和两种防腐剂（山梨酸钾、苯甲酸钠），均有国标测定方法，但测定条件不同，不能实现同时检测。其中，甜蜜素国标测定方法为气相色谱法，但其前处理方法比较复杂，干扰因素多。甜蜜素的分析也可采用高效液相色谱法，紫外检测，但信号较弱，灵敏度低。通常需采用柱前衍生的方法以增强紫外信号的强度，但同时增加了样品前处理步骤，且不能同时测定其它甜味剂。这五种物质分子中都带有易电离的阴离子基团，因此可通过阴离子交换分离，电导检测器检测，因此离子色谱作为合适的测定方法得到很快发展。本方法采用IonPac AS17-C阴离子交换色谱柱，通过淋洗条件优化，使用两阶等浓度氢氧化钾淋洗液洗脱，使待测离子和样品基体获得了良好的分离效果，在多种食品测定中获得了成功的应用。

上海昂林仪器 OL2030全自动阴离子表面活性剂/挥发酚分析仪根据 GB7494-1987 水质 阴离子表面活性剂的测定 亚甲蓝分光光度法和HJ503-2009 水质 挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法测量地表水、生活污水和工业废水中阴离子表面活性剂及挥发酚等监测目标物的浓度。

食品中富马酸二甲酯残留量的测定 （气相色谱法）1 范围 本方法规定了食品中富马酸二甲酯残留量的GC测定方法。本方法适用于粮食、糕点、水果等食品中富马酸二甲酯残留量的测定。本方法的检测限（LOD）为：25mg/kg，最低检出浓度为25ug/ml。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括a勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 原理样品中富马酸二甲酯（DMF）经提取净化后，用附氢火焰离子检测器的气相色谱仪进行分离测定，与标准系列比较定量4 试剂和材料4.1除非另有说明，所有试剂均为分析纯。水为符合GB/T 6682规定的一级水4.2氯仿4.3无水硫酸钠。4.4中性氧化铝（层析用60-80目）。4.5标准溶液贮备液：0.1g富马酸二甲酯（含量99.9%），用少量氯仿溶解，转移到100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，该标准溶液含富马酸二甲酯1mg/ml。4.6标准溶液使用液：分别吸取标准溶液5、10、15、20、25、30ml于100ml容量瓶中，用氯仿稀释至刻度，富马酸二甲酯浓度分别为50、100、150、200、250、300ug/ml。5 仪器与设备5.1气相色谱仪，附氢火焰离子检测器5.2匀浆机。5.3粉碎机。6 分析步骤6.1样品制备6.1.1 粮食、糕点、及含水分少低脂类的固体食品 称取5.0g或10.0g粉碎样品，置于250ml具塞三角烧瓶中，加30ml氯仿，振摇30min，用定性滤纸过滤，取10ml滤液，吹入氮气使浓缩至1ml,备用。6.1.2 含脂肪较多的样品 称取粉碎样品10.0g，加中性氧化铝5－10g（视脂肪多少而定），以下按6.1.1“加30ml氯仿…”起，依法操作。6.1.3 水果类 将水果去皮，切成碎片，加等量蒸馏水于匀浆机中匀浆后，称取20.0g匀浆液（相当于10g样品），加氯仿30ml，振摇30min，用定性滤纸过滤于125ml分液漏斗中，待分层后，用无水硫酸钠过滤，取滤液10ml，吹入氮气浓缩至1ml，待测。6.2 测定6.2.1色谱参考条件6.2.1.1色谱柱： 玻璃柱（内径3mm，长2m），内装涂以2％OV-101和6％OV-210混合固定液的60－80目Chromosorb W.AW DMCS(HP) 6.2.1.2气流速度：氮气50ml/min；空气500ml/min 氢气35ml/min；。6.2.1.3温度：气化室及检测器200℃,柱温155℃。.6.2.1.4进样量：1μL。6.2.2 测定注入1uL标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱仪中，测得不同浓度富马酸二甲酯的峰高，以浓度为横坐标，相应的峰高值为纵坐标，绘制标准曲线。同时注射一定体积样品溶液，测得峰高与标准曲线比较定量。6.2.3 阳性样品的确证按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在±2.5%之内）条件许可可以通过GC—MS定性6.2.4 空白实验除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。6.2.5 允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。7. 结果计算样品中富马酸二甲酯残留量按照下式计算： 酸二甲酯含量，ug/mlV1：浓缩用样品提取液体积，mlV2：样品氯仿提取液总体积，mlV3：样品浓缩后的体积，mlV4：标准溶液进样体积，ulV5：样品溶液进样体积，ulm：样品重量，g7. 相关技术参数方法最低检出限：25mg/kg。回收率在88.9％～94.2%范围内，其相对标准偏差在4.32％～9.07％的范围内。

黄药用途甚广，橡胶工业用作硫化促进剂，分析化学中用乙基黄原酸钾作铜、镍等金属离子的沉淀剂及比色试剂，冶金工业中用黄药作为从溶液中沉淀钴、镍的试剂，纤维素黄原酸钠用以制人造纤维。黄药是目前应用最广的硫化矿捕收剂。目前常见黄药有乙基，异丙基，丁基，异丁基，戊基，异戊基黄原酸盐，其中中国最常见为丁基黄原酸。浮选过程中，一部分黄药残余在选矿废水中，使水体呈现异味，其中丁基黄原酸盐的嗅觉阈为0.005 mg/L，味阈为0.1 mg/L。黄药对动物和人的危害主要表现在神经系统和肝脏器官受害。《地表水环境质量标准》（GB 3838-2002 ）中表3（集中式生活饮用水源地特定项目标准限值），规定丁基黄原酸标准限制为0.005 mg/L。现有方法常见有铜试剂法，紫外分光光度法和超高效液相色谱-串联质谱法，铜试剂法和紫外光度法的抗干扰能力较差，且灵敏度相对较低，仅能做到几个ppb级别，很难达到国标中规定的限制检测要求。UPLC-MSMS的方法灵敏度可以做到0.2 ppb，但仪器配置较高，方法较难推广。

参照食品安全国家标准GB 8538-2016，采用离子色谱法检测天然饮用矿泉水中的锂离子、钠离子、钾离子。本方法使用了离子色谱柱TSKgel SuperIC-Cation HSⅡ（4.6 mm I.D.X10 cm,3µ m），定量限为锂离子0.005 mg/L、钾离子0.05 mg/L、钠离子0.05 mg/L。

目的建立一种同时测定磷酸二氢钙中的F- 、Cl- 、SO42- 、NO3- 四种阴离子的分析方法。方法以碳酸钠和氢氧化钠溶液为淋洗液，通过对淋洗液等色谱说明前提的优化，选择离子色谱法测定食物添加剂CaH2 PO4中的阴离子，以尺度物质保存时刻定性，以外标法定量。功效在优化的色谱前提下，4 种离子的疏散度好，检测迅速度高 被测离子的浓度在必然范畴内与色谱峰面积呈精采的线性相关，相相关数r ＞ 0. 999。4 种离子测定功效相对尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均匀加标接纳率为80% ～ 105% 。结论离子色谱法轻盈、迅速、快速，可以或许满意同时测定CaH2 PO4中4 种阴离子含量的要求。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

本文使用岛津气相色谱仪Nexis GC-2030建立了蔬菜中甲氰菊酯含量的检测方法。在0.01~1 μ g/mL浓度范围内，甲氰菊酯线性相关系数大于0.9999。取浓度为0.01 μ g/mL标准溶液连续进样6针，峰面积RSD%为1.15%。在加标回收实验中，低、中、高三个加标浓度为0.02、0.1和0.5 mg/kg，甲氰菊酯在2种蔬菜样品中加标回收率分布在为90.5%~124.9%之间。实验结果表明：该方法前处理操作简单，结果准确，完全满足SN/T 2233-2020《出口植物源性食品中甲氰菊酯残留量的测定》第二法要求。

本文参考中华人民共和国国家环境保护标准《HJ 1067-2019 水质苯系物的测定 顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津GC-2010 Pro气相色谱仪结合HS-10顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，该方法操作简单、重复性好，为地表水的苯系物含量测定提供借鉴。

本文参考中华人民共和国国家环境保护标准《HJ1067-2019 水质苯系物的测定 顶空/气相色谱法》相关条件，采用岛津 GC-2010 Pro 气相色谱仪结合HS-20 顶空自动进样器，建立了测定地表水中苯系物的分析方法，该方法操作简单、重复性好，为地表水的苯系物含量测定提供借鉴。

本文参考《GB 29694-2013 食品安全国家标准 动物性食品中13种磺胺类药物多残留的测定 高效液相色谱法》[ ]，建立了利用全自动固相萃取仪（EXTRA）结合高效液相色谱-二极管阵列检测器联用（High Performance Liquid Chromatography – Diode Array Detector，HPLC-DAD）检测磺胺间甲氧嘧啶在鸭肉中残留量的方法。在乙酸乙酯提取、正己烷除油后，选用EXTRA全自动固相萃取仪，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、目标物洗脱和收集等步骤，收集液再经氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用HPLC-DAD检测。结果表明回收率良好，重现性高。

建立测定小麦粉及其制品中的苯甲酸与溴酸钾的离子色谱-抑制电导分析。 方法：固相萃取样品中苯甲酸和溴酸盐，在离子色谱仪上以AS23柱分离后进行电导检测，外标法定量。由苯甲酸含量可以得到过氧化苯甲酰含量。溴酸钾用水提取后，依次除去有机物和通过Ag柱。 结果：苯甲酸的线性范围是5~90 μg/mL，相关系数是0.9993，回收率86.1%~96.5%；溴酸钾的线性范围是1~50 μg/mL，相关系数是0.9965，回收率92.2%~103.3%。 结论：此法能满足有关标准中对苯甲酸与溴酸钾的检测要求，可以用于小麦粉及其制品中违法添加过氧化苯甲酰与溴酸钾的检测。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。

本应用简报采用方法 GB5009.168-2016 和 5009.257-2016 并使用长极性色谱柱在 Agilent 8890 气相色谱仪上进行 FAME 分析。气相色谱方法经过优化用于在 80 分钟内分离 37 种代表性 FAME 和 21 种代表性反式 FAME。评估了系统保留时间 (RT)、峰面积重现性和线性，并分析了由实际油样制得的 FAME 混合物。