苯谱毛细柱

在第 33 届国际毛细管色谱研讨会上颁发 Marcel Golay 和 Leslie Ettre 奖 马萨诸塞沃尔瑟姆 &ndash 专注于人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司 PerkinElmer, Inc.，今天宣布了两个行业奖的获奖者，以表彰在毛细管色谱领域取得的突出成就。 该公司将 Marcel Golay 奖颁给了美国东北大学的 Barry L. Karger 博士，表彰他在窄径液相色谱 (LC) 方面所做的工作，同时将 Leslie Ettre 奖颁给了华盛顿大学的 W. Christopher Siegler，表彰他在三维 气相色谱领域 (GC) 方面所做的工作。 PerkinElmer 在俄勒冈波特兰举行的第 33 届国际毛细管色谱研讨会 (ISCC) 上 颁发了这些奖项。 &ldquo 表彰在毛细管色谱领域取得成就的色谱学家和年轻的学科领袖具有重要意义，因为这能够充分说明我们鼓励在这一领域产生的最新发展&rdquo ，PerkinElmer 色谱事业部副总裁 Eric Ziegler 说。&ldquo 我们必须继续与学界的资深科学家紧密合作，开发满足行业和学术需求的解决方案。&rdquo Marcel Golay 奖 &ndash 美国东北大学 Barry L. Karger 博士 印第安纳大学的 Milos Novotny 教授担任主席的 Golay 奖委员会与 PerkinElmer 一起向 Barnett Institute 的院长、东北大学分析化学系的教授 Barry Karger 博士颁发了 2009 年的奖项。Karger 博士因出版了 315 本经过审核的出版物并获得 39 项专利而被授予毛细管色谱方面的终身成就奖。他最近使用 10mm 内径 (ID) 多孔层开口管 (PLOT) 柱分析少于 10,000 个细胞的样品，取得了新突破。与传统的 75 µ m ID 柱相比，PLOT 平台使用不到五分之一的样品量就能提供高灵敏度。较小的样品量要求能够向毛细管柱内多次进样，从而提高蛋白识别。 Leslie Ettre 奖 &ndash 华盛顿大学 W. Christopher Siegler Ettre 奖授予了华盛顿大学的研究生 W. Christopher Siegler，以表彰他有关添加第三气相色谱维度分离以分离重叠分析物的论文。Siegler 先生及其导师 Robert E. Synovec 等华盛顿大学的其他研究人员共同开发的仪器，简单易用，只需用极低的成本（约 1,000 美元）对传统的 1 维气相色谱稍作修改就能使用。它利用具有不同化学选择性的三个色谱柱，对复杂样品中的不同分析物提供独特的分离功能。研究人员使用平行因子分析 (PARAFAC) 方法，对峰作数学分析，以获得每个维度的色谱。 关于奖项： Marcel Golay 奖是为纪念 PerkinElmer 的前雇员 Marcel Golay 而设立的，他发明了气相色谱 (GC) 中使用的毛细管色谱柱。 该奖项于 1989 年设立，每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发。 Leslie Ettre 奖是为纪念 Leslie S. Ettre 而设立的，他在 PerkinElmer 工作了 32 年，为气相色谱 (GC) 事业做出了重大贡献，包括编写和编辑有关毛细管色谱方面的 40 多本书及近 400 篇文章和论文。 该奖项每年在国际毛细管色谱研讨会上颁发，授予的对象是侧重于毛细管气相色谱在环境和食品安全方面最有趣的原创性研究的 35 岁以下年轻科学家。 第 34 届国际毛细管色谱研讨会在意大利的 Riva del Garda 举行。 关于 PerkinElmer, Inc. PerkinElmer, Inc. 是一家专注于提高人类及其生存环境的健康和安全的全球领先公司。据报道，该公司 2008 年收入约为 20 亿美元，拥有约 8,500 名员工，为超过 150 个国家/地区的客户提供服务，同时该公司也是标准普尔 500 指数的成员。有关其它信息，请访问 www.perkinelmer.com 或致电 1-877- PKI-NYSE。 PerkinElmer 媒体联系人： Stephanie R. Wasco, 781-663-5701 Stephanie.wasco@perkinelmer.com # # # 或 Sandra Schiller, 203-402-7105 Sandra.schiller@perkinelmer.com 其他媒体联系人： Porter Novelli： Kate Weiss，617-897-8255 Kate.Weiss@porternovelli.com

在气相分析过程中，色谱柱可谓是气相色谱仪的“心脏”，对待测组分进行定性定量分析起着至关重要的作用。今天，小编就和大家一起学习气相柱的相关规格参数，了解其主要参数和含义，有助于方法开发中色谱柱的选择。 气相色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类，色谱柱内具有吸附作用的填充物质称为固定相，根据固定相的不同，可把色谱柱分为气液分配和气固分配两种模式 。在实际应用中，毛细管柱相比于填充柱，其柱效更好，分离效率更高，应用也更为广泛，小编主要介绍毛细管柱的相关参数及其含义。 固定相种类色谱柱的包装盒和支架上的标牌会有相关参数信息标牌和包装盒上标注的WM-5、WM-35、WM-InoWAX；WM表示色谱柱品牌，色谱柱的品牌种类繁多，如Elite、TG、DB、Rtx、SH等，无需深究其具体含义；品牌之后的数字和字母代表气相柱的固定相种类。 毛细管柱的基本结构主要包括三部分：最外层聚酰亚胺涂层（增强管壁韧性）、中间熔融石英层、最内层的固定相。如下图：01 目前常用的固定相有聚硅氧烷类的固定液、聚乙二醇、具有吸附作用的固体微粒 WM-1（100%二甲基聚硅氧烷）WM-5（5%苯基，95%二甲基聚硅氧烷）WM-624/1301（6%氰丙基苯基，94%二甲基聚硅氧烷）WM-1701（14%氰丙基苯基，86%二甲基聚硅氧烷）WM-INOWAX（聚乙二醇）WM-FFAP（硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇） WEL-PLOT Al2O3/S（硫酸钠改性的氧化铝）等 另外，现在的分析实验室越来越多地使用GC-MS、GC-MS/MS分析仪器，这些仪器要求使用惰性更好、柱流失更低、耐受温度更高的色谱柱。针对这一需求，市场上也相继推出了“MS”质谱专用柱，如WM-1MS、WM-5MS等；这类色谱柱在较高温度下，柱流失也非常低。 现在的毛细管柱主要分为WCOT/SCOT/PLOTWCOT（涂壁开管色谱柱）内壁预处理后再把固定液直接涂覆或交联键合到毛细管内壁上，目前使用的毛细管色谱柱大部分属于这种类型。 SCOT（载体涂渍开管色谱柱）毛细管内壁上涂一层载体，载体上再涂固定液，这种毛细管柱液膜较厚，柱容量也较涂壁开管柱大。 PLOT（多孔层开管色谱柱）在管壁上涂一层具有吸附作用的固体微粒，不再涂固定液，属于一种气固色谱开管柱，这款柱子主要用来分离**性气体和低分子量有机化合物。 常见的PLOT（多孔层开管色谱柱）固定相主要有多孔聚二乙烯基苯、去活氧化铝、分子筛。 02 柱长、内径、液膜厚度参数色谱柱越长，总效能就越高，组分分离度也越好，但分析时间也越长，相应的色谱柱成本也越高。样品组分较少，并且容易分离时，我们可以选择长度较短的柱子，常见的有10-15m。色谱柱的内径：毛细管柱的理论塔板高度与内径成正比，同样长度的毛细管柱内径越小，理论塔板高度越小，理论塔板数越高，柱效越好。细口径色谱柱适用于对分离度要求较高的多组分农药残留分析；粗口径色谱柱容量大、柱效相对较低，适用于大口径直接进样、柱上进样和不分流进样。液膜厚，色谱柱容量大，目标化合物在色谱柱内保留时间长，适用于挥发性较强组分的分离、分析。挥发性弱、沸点较高的样品组分则可选用液膜较薄的色谱柱。 如：规格为30m*0.25mm*0.25μm的色谱柱，表示其柱长为30m，内径为0.25mm，液膜厚度为0.25μm。 03 色谱柱的使用温度限毛细管柱一般有3个温度使用限值，如：-60 to 325/350℃。-60℃：温度下限；当低于这个温度使用时，色谱柱内的固定液会比较黏稠，柱效会变差；而且柱温过低，样品很容易在柱子中发生冷凝，不能正常分离。325℃：恒温温度上限；表示色谱柱在此温度下可以长时间进行使用。350℃：程序升温温度上限；程序升温时不可超过此温度，且在此温度下不可长时间停留，色谱柱长时间处于温度上限，固定相会发生热损坏（固定相严重流失）。

金秋迎开学，北分天普部分色谱产品优惠促销（数量有限、售完为止）安捷伦DB-5 Length 30m ID:0.53mm Film:0.88 (现优惠促销）货号：19085z-023岛津HPLC柱 SHIN-PACK UP-ODS 250L*2.0 P/N228-34937-95UPCHURCH SCIENTIFIC 四通 PART:P-729 DESC:CROSS, WITH F-300, 1/16 IN, 10-32, .020 IN (.5mm)TP.SE-30通用型石英毛细管柱型号规格: TP.SE-30 生产商: 北京北分天普仪器技术有限公司 有现货 产品简介: TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11325-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11330-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11350-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11325-8 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11330-8 · TP.SE-54通用型石英毛细管柱TP通用型毛细柱特点： 1、严格的制柱工艺 2、高分辨率、低流失、长寿命 3、每支柱都经过严格的检测 4、8种最常用的固定相，容易选择 5、经济合理的价格 型号规格： 规格（柱长× 内径× 膜厚） 订货号 25m× 0.25㎜× 0.25µ m 11425-4 30m× 0.25㎜× 0.25µ m 11430-4 50m× 0.25㎜× 0.25µ m 11450-4 60m× 0.25㎜× 0.25µ m 11460-4 25m× 0.32㎜× 0.25µ m 11425-7 30m× 0.32㎜× 0.25µ m 11430-7 15m× 0.53㎜× 1.00µ m 11415-11 30m× 0.53㎜× 2.50µ m 11430-12

近期，由通微董事长阎超教授撰写的《Capillary Electrochromatography》（《毛细管电色谱》）一章发表于《Encyclopedia of Analytical Chemistry》（《国际分析化学百科全书》，DOI: 10.1002/9780470027318）。 该文章主要介绍了加压毛细管电色谱技术的理论知识、仪器特点、色谱柱技术和应用发展。此外，文章还介绍了基于毛细管电色谱（CEC）和加压毛细管电色谱（pCEC）的梯度洗脱和二维分离技术。获取此文可至Wiley Online Library(DOI: 10.1002/9780470027318 .a9434)，或与我司联系。

上海安谱为回馈广大用户，特推出CD 系列毛细管柱应用征集活动。如果您曾经使用过CNW CD系列毛细管柱，或者您正在使用我们的色谱柱，甚至您想体验一下我们的产品，均可以成为本场活动的主角，心动不如行动，赶快来看一下本场活动的具体细节吧：活动时间2016 年7 月15 日-2016 年10 月15 日活动奖励（谱图须包含3 个以上目标物）（1）每提供一张有效谱图，您将获得一张价值100 元的京东购物卡；（2）如果提交的是我们品牌与其他品牌的对比谱图，则可获得一张200 元的京东购物卡；（3）如果您提供的有效谱图≥ 6 张，我们除可提供一张600 元的京东购物卡外，还会额外奖励一张100 元的购物卡。（4）如果2 个客户提交的谱图是同一项目，即分离的目标物相同，以先提交的为准，后提交的可获得价值50 元礼品的奖励；先到先得，赶快行动吧！参与方式（1）购买过安谱 CNW 品牌CD 系列色谱柱的客户（2）如果客户想参加我们的活动，但是手边没有我们CD 系列的色谱柱，可先提交自己的实验项目（该项目之前是用什么色谱柱，分离情况如何），经我们评估后确定试用。谱图发送方式提供的谱图发送至联系您的业务员邮箱或者liuyuli@anpel.com.cn 邮箱，邮件题目：CD 气相柱应用+ 单位+ 姓名联系方式姓名 工作单位 联系地址 联系电话 手机 电子邮箱（E-mail） 备注 色谱基本条件（以下内容的word 文本可以找liuyuli@anpel.com.cn 索要）色谱图谱图请以pdf 形式呈现（谱图请尽可能的清晰、美观）色谱峰定性谱图中所使用的标准品浓度： 标准品使用溶剂：备注以下应用不参与本场活动（如有与其他品牌的对比谱图亦可参加，提供一张对比谱图可获得价值100元的京东购物卡）：（1）37 种脂肪酸甲酯的分离；（2）16 种增塑剂（邻苯二甲酸酯）的分离；（3）烟包中VOC 的检测（YC207/2014）（4）8 种苯系物的分离；（5）乳品中19 种有机氯的实验；（6）16 种多环芳烃的检测；（7）26 种偶氮染料的检测。提交的谱图同意安谱用于产品宣传方面；本活动的最终解释权归上海安谱实验科技股份有限公司所有。关注“上海安谱”，么么哒～

PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯（polyethylene glycol terephthalate）是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得，为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物，表面平滑有光泽，是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。众所周知，聚酯生产过程中，产品粘度是影响产品质量的一项重要指标，特别是热灌级聚酯产品生产过程中，由于该品种粘度指标范围窄，一旦受原料、生产过程控制等因素影响，未及时判断出原因进行调整，基础切片粘度无论是下降还是升高，若未及时将该部分切片进行有效隔离，直接进入到后续系统，将对后续固相增粘造成极大影响，致使调整困难，导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多，从纺丝的角度出发，主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等，其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接，并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种，这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料质量控制中常用的分析方法之一，由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）材料的核心指标之一。实验所需仪器：卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂：苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择：根据PET材料分类所选溶剂配比不同，纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3：2）亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比1：1），瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷（质量比3:2）； 2、溶剂粘度的测定：卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后，加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷，软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗：启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g，通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml，再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中（纤维级90~100℃，瓶级110℃~120℃），待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定：加入样品，启动软件中特定公式测试，待任务结束。6、粘度管的清洗：再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序，仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷（质量比50:50）作溶剂的试验，按公式（1）、（2）、（3）计算相对黏度（ηr）、增比黏度（ηsp）和特性黏度（[η]）:式中：ηr——相对黏度；t1——溶液流经时间，单位为秒（s）；to——溶剂流经时间，单位为秒（s）；ηsp——增比黏度；[η]——特性黏度；c——溶液浓度，单位为克每百毫升（g/100mL）苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷（质量比60:40）作溶剂的试验，其结果按公式（4）计算：本文章为原创作品，无原作者授权同意，不得随便转载拷贝，侵权必究！

货 号： GAEQ-103221 中文名称： CD-WAX气相毛细管色谱柱 英文名称： CD-WAX capillary column 型 号： 30m*0.25mm*0.25um 品 牌： CNW Technologies GmbH 产品类别： -wax系列 价 格： 3350.00 优 惠 价： 2512.00 促销时间： 2011年5月17日-2011年6月7日 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼507室 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

我公司中心实验室应用技术部近期在吕茂昌高级工程师的带领下，成功研制了毛细管色谱法测定扑尔敏残留有机溶剂的专用柱，柱长30m，内径0.53mm，膜厚1.5um。采用此柱得到的分析结果远优于2005年药典中所规定的方法。更多详细信息敬请登陆网站：www.tpinstrument.com

在现代分析化学领域，毛细管气相色谱技术因其分离效率和精确的分析能力而被广泛应用。尤其在面对组成复杂的样品时，毛细管气相色谱仪显示出其优势。本文将深入探讨它在处理复杂样品时的定性和定量分析能力，以及其在实验过程中的应用策略和注意事项。 　　毛细管气相色谱仪的核心部分是长而细的毛细管柱，内壁涂有固定相。这种设计极大地增加了相互作用的表面积，使得样品分子能在气相和固定相之间进行成千上万次的交互作用。通过精准控制色谱条件如载气流速、温度程序等，可以实现复杂混合物中各组分的有效分离。 　　在进行定性分析时，毛细管气相色谱通常与质谱（MS）或傅里叶变换红外光谱（FTIR）联用，以增强识别未知化合物的能力。例如，气相色谱-质谱联用技术可以提供样品中每个峰的质谱图，通过数据库比对实现快速鉴定。这种方法尤其适用于石油产品、植物提取物、香精香料等复杂样品的分析。 　　定量分析方面，仪器通过与标准物质的保留时间和峰面积或峰高对比，实现高精度的定量测定。使用内标法或外标法定量，可以根据实际需要选择最合适的方法。内标法通过添加已知浓度的内部标准物来校正样品处理过程中可能出现的损失，从而提高定量的准确性。外标法则依赖于标准曲线，适用于可以精确控制样品进样量的情况。 　　操作时，需特别注意温度的控制和优化。升温程序必须精心设计以确保所有组分都能得到有效分离而不致于峰展宽或峰形失真。载气的选择和流速的调整也至关重要，氮气和氦气是常用的载气，它们具有化学惰性，不会与样品发生反应。 　　维护和日常检查对于保持设备的最佳性能也是必要的。定期检查和更换进样口的隔垫、衬管和色谱柱，可以防止样品交叉污染并保证分析的重现性。 　　综上所述，毛细管气相色谱仪是分析复杂样品的强有力工具。通过优化分析条件和适当的操作维护，可以实现对复杂样品中各个组分的高效、准确的定性和定量分析。

全柱成像毛细管等电聚焦（imaged capillary isoelectric focusing, iCIEF）是一种基于蛋白质等电点（isoelectric point, pI）将其分离的技术，在生物制药行业中被广泛应用于电荷变异体的分析。与传统的毛细管等电聚焦（CIEF）技术相比，iCIEF具有方法开发更快（每个样品仅需10~15min），灵敏度更高，pI值相近的电荷变异体分离更好（分离精度0.01pI），仪器平台稳定性好以及高分析通量等优点。图1 iCIEF分离及UV检测原理虽然iCIEF平台可以将常见的生物治疗产品，如单抗、融合蛋白等按照其等电点进行分离，但受其检测手段的局限性，无法得到更为全面深入的蛋白表征信息。2021年6月，赛默飞世尔科技宣布了与Advanced Electrophoresis Solutions Ltd（AES）的合作， 通过将AES的CEInfinite iCIEF平台与赛默飞的高分辨质谱平台联用，对iCIEF分离的电荷变异体进行表征，从而实现对生物治疗产品更加深入的理解。图2 CEInfinite iCIEF平台今年9月，来自丹麦Symphogen 的首席科学家Dan Bach Kristensen在CE Pharm 2021会议上以视频形式介绍了iCIEF-MS联用的最xin成果。Dan在报告中提到，使用质谱对单克隆抗体进行分子量分析，样品前处理步骤简单，且Orbitrap高分辨质谱平台的高分辨率和高灵敏度等优点可以提供足够多的信息，帮助科研人员从完整分子量层面对产品进行监控。通过将不同原理的液相分离技术，如SEC/CIEX/Protein A/RPLC分别与质谱串联，可以将单克隆抗体的不同类型变异体进行分离，随后得到各个变异体的分子量信息。Dan在他的演讲中举了一个使用iCIEF-MS联用对参比品（-80℃保存）和实验品（48个月，5℃保存）进行对比的示例。通过观察iCIEF-UV图谱，发现相较于参比品，实验品的酸/碱峰均有一定比例的上升。进一步通过质谱数据确认导致酸/碱峰比例增加的具体修饰类型，发现对于碱峰，Orbitrap高分辨质谱的高分辨率和高灵敏度等优点可以最da限度的减少相邻质谱峰的重叠，从而提供更加可信的鉴定结果。最终，通过质谱测定的完整分子量结果，可以得出的结论是实验品中与稳定性相关的产品属性含量上升，而与质量相关的产品属性变化不大

前言除虫菊、鱼藤和烟草是公认的自然界三大杀虫植物，在早期人类化学农药未流行的时候是作为农业活动中主要的杀虫物质。近代以来化学合成水平突飞猛进，仿照除虫菊杀虫物质的分子结构合成了许多类似具有杀虫活性的物质，这类物质常被称为菊酯类农药。菊酯类农药是广谱性杀虫剂，具有速效、高效、低毒、低残留，对作物安全等特点，除对140多种害虫防治有特效外，有些菊酯类农药还对地下害虫和螨螨类害虫有较好的防治效果，然而菊酯类农药的大量使用，也会使多种害虫产生抗药性，实际使用中常把多种菊酯类农药混合使用以减少害虫抗药性产生，因此在检测过程中建立一种可以同时检测多种菊酯的分析方法十分必要。实验部分仪器：使用配备了ECD（电子捕获检测器）及SCION-5毛细管色谱柱的赛里安456i气相色谱仪进行实验。使用CompassCDS工作站进行曲线拟合和数据分析。标准品：联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯（纯度＞99.9%）。工作曲线制取：从混合储备液中使用正己烷配置浓度分别为0.001、0.005、0.01、0.05、0.1、0.5、1 mg/L 7种菊酯的标准溶液。气相色谱条件见下表：实验结果图1 1mg /L的7种菊酯类农药标样色谱图分别对配好的7种菊酯农药的混合标准溶液浓度由低到高进样检测，以峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程。图2 0.001-1mg /L的联苯菊酯的标准曲线图3 0.001-1mg /L的甲氰菊酯的标准曲线图4 0.001-1mg /L的氯氟氰菊酯的标准曲线图5 0.001-1mg /L的氟氯氰菊酯的标准曲线图6 0.001-1mg /L的氯氰菊酯的标准曲线图7 0.001-1mg /L的氰戊菊酯1的标准曲线图8 0.001-1mg /L的氰戊菊酯2的标准曲线图9 0.001-1mg /L的溴氰菊酯的标准曲线结论赛里安456i提供了同时对7种菊酯检测的解决方案。该方案使用ECD检测器检测7种菊酯完全符合检测要求，分离度高，线性优异。7种菊酯的最低检测浓度均为0.001mg/L ，0.001-1mg/L的线性范围内R2均大于0.999。

【网络会议】：NMR应用--如何灵活应用内标毛细管【讲座时间】：2015年06月23日 14:30【主讲人】：林崇熙（博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。）【会议介绍】 用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。 内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)&hellip &hellip 毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍。(1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。(2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。(3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。----------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名参会网址：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/13613、报名及参会咨询：QQ群&mdash 379196738

毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪及其应用研究邵金发，侯禹存，程琳*（北京师范大学核科学与技术学院，射线束技术教育部重点实验室 100875）摘要随着科技的发展，人们对物质的分析慢慢深入到微区领域。而微束能量色散X射线荧光作为一种高灵敏、高精度的元素分析技术，已然成为物质微区分析的有利工具。本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，自行设计研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该谱仪在利用毛细管X光透镜的特点将X射线源发出的X射线束会聚到微米量级的同时，基于激光位移传感器开发了自动调整样品测量点到透镜出口端距离的闭环控制系统，有效的减少由于样品表面不平整或弧度带来的测量误差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，该微束Ｘ射线荧光谱仪为表面不平整文物样品的无损微区元素分析提供了解决方案。1. 引言微束能量色散X射线荧光光谱（Micro-energy dispersive X-ray fluorescence， µ-EDXRF）分析技术因其快速、准确、无损分析等优点，被广泛应用在考古、地质、环境、材料、生物等科学领域[1-8]。目前，基于实验室光源以获得微束入射X射线的方法主要有准直器限束和X射线光学器件聚焦两种。通过准直器限束获得微束入射X射线是最早在微束X射线荧光谱仪中使用的方法，具体为采用准直狭缝或小孔作为光阑放置在入射光路上，用以减小入射X射线的发散度。但与此同时，入射光束的强度会因为物理阻挡而降低，从而导致获得的特征X射线信息减弱。而多毛细管X光透镜利用X射线全反射原理，可将在空心毛细管内表面上的多次全反射的X射线会聚于焦点。因此可以实现以较大的角度收集从X射线源产生的X射线，且会聚后X射线的束斑大小可低至几十微米。同时，毛细管X光透镜对Cu-Kα的能量有高达2-3个数量级的放大倍数[9]，且具有低的发散度。同时，可以将基于毛细管聚焦的微束能量色散X射线荧光分析技术与大面积扫描相结合，实现微米级表面结构和元素分布的分析测定。目前国内外存在部分商业化的微束X射线荧光谱仪，其中美国EDAX公司生产的Orbis系列微束X射线荧光谱仪，适用于部分地质和考古样品测试的[10]；德国Bruker公司生产的M4 Tornado可移动式微束X射线荧光谱仪，适用于实验室或博物馆内各类样品的研究[11]。但由于部分文物样品表面并不平整或存在较大的弧度，若不对相对位置进行修正，这将使得样品测量点与毛细管Ｘ光透镜出口端的距离在测量过程中发生改变，从而影响测量结果的准确性和元素区域扫描的分辨率[12]。为解决上述问题，本实验室自行设计和开发一种新型的微束X射线荧光谱仪以及相应的计算机控制程序，并且开展了相关分析方法学的研究。2. 仪器组成本实验室设计的毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪结构示意图如图1所示，其主要由微焦斑X射线管（Mo靶，焦斑大小50μm×50μm，德国Röntgen公司）、毛细管X光透镜（Mo-Kα能量处束斑大小为31µm）、SDD X射线探测器（5.9keV时能量分辨率为145eV，铍窗有效面积25mm2）和PX5多道分析器、精度为20µm的激光位移传感器、激光笔、具有20倍放大功能的1400万像素固定焦距CCD摄像头、高精度XYZ三维样品台，以及在LabVIEW语言环境下开发的仪器控制程序等部分组成。仪器控制软件主要包括探测系统控制界面、X射线源高压控制界面、机械运动系统控制界面、CCD图像采集控制界面和氦气控制界面构成。其中主界面包含了各个控制功能系统的一些主要控制命令及输出，如图2所示。谱图显示区域在探测过程中实时显示X射线探测器探测到的谱图。此外，该仪器使用的高精度自动化三维运动平台可以满足微区的二维μ-EDXRFF分析的需求，以便实现对感兴趣区域内元素分布的分析。图1 微束X射线荧光谱仪的结构示意图图2 微束X射线荧光谱仪控制程序主界面3. 实验分析3.1 清代红绿彩瓷的分析为了评估本仪器对样品微区进行元素二维扫描分析的能力，选取一片清代红绿彩瓷的残片作为研究对象（图3）。选取图3中A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）进行微区的元素组成分析。实验测量时，X射线管电压40 kV，电流0.6 mA，探测活时间300 s。样品A（白釉）、B（红彩）、C（绿彩）三点的微束X射线荧光分析的能谱如图4所示，彩料中各元素化学成分采用基本参数法进行定量分析，所得的数据如表1所示。图3 清代红绿彩瓷残片与感兴趣区域图片图4 红绿彩中白釉、红彩和绿彩的μ-EDXRF光谱表1 白釉、红彩和绿彩的化学成分（质量分数，%）此外，选择如图3中2mm×2mm的感兴趣区域，使用微束X射线荧光谱仪进行µ-EDXRF二维扫描分析。进行µ-EDXRF二维扫描分析时，X射线管电压为40 kV，电流为0.6 mA，扫描步距为30 µm，每个点探测时间为1.5 s，扫描数据经软件处理得到如图5所示的元素分布图。图5 扫描区域内Pb、K、Fe、Ca、Cu、Al、Mn、Si元素的分布3.2 吉州窑古陶瓷的分析为评估本仪器对表面存在大弧度的样品进行微区元素二维扫描分析的能力，选取一片吉州窑古陶瓷的残片作为研究对象（图6）。实验开始前调节平移台使样品表面感兴趣区域清晰呈现在CCD图像中，并通过鼠标在控制界面的CCD视野中选择具体的目标扫描区域。选取图6中大小为10mm×10mm的区域进行元素二维扫描分析。µ-EDXRF二维扫描分析的测量条件与上文相同。同时，为验证本仪器“源-样”距离自动控制系统对测量结果的影响，分别在开启和关闭“源-样”距离自动控制系统的条件下进行元素二维扫描分析，扫描数据经软件处理得到如图7所示的元素分布图。图6 吉州窑古陶瓷样品与扫描区域图片图7 扫描区域内K、Ca、Zn、Fe元素分布图。a）关闭“源-样”距离自动控制系统，b）开启“源-样”距离自动控制系统通过图7与图6的比较可知，在关闭“源-样”距离自动控制系统的情况下进行µ-EDXRF二维扫描时，由于样品表面的弯曲，样品测量点与毛细管X光透镜出口端之间的距离发生变化，使得X射线光束的焦点无法与样品测量点重合。这导致测得元素分布图空间分辨率变差，同时生成的图像发生了扭曲。相反，当打开“源-样”距离自动控制系统进行测量时，由于该系统可实时调整平移台使X射线束准确照射在样品测量点上，显著降低由于样品表面弯曲带来的偏差。极大的改善了测量结果，表明该仪器在不平整样品的µ-EDXRF二维扫描中具有重要的应用价值。4. 结论本实验室将毛细管X射线聚焦技术与能量色散X射线荧光分析技术相结合，设计和研发了一种新型毛细管聚焦的微束X射线荧光谱仪。该微束X射线荧光谱仪在具备无损分析微小样品和样品微区的元素分布能力的同时，其基于激光位移传感器开发的“源-样”距离自动控制系统可实时调整样品测量点到透镜出口端距离，显著降低了由样品表面不平整或弧度带来的测量偏差，弥补了现有微束Ｘ射线荧光谱仪在此方面的不足。因此，其在材料科学、地球科学和文物保护等领域有着广泛的应用前景。参考文献[1] 戴珏,吴奕阳,张元璋,等.能量色散X射线荧光光谱法在检测仿真饰品中有害元素的应用[J].上海计量测试,2018,45(04):34-35.[2] 陈吉文,倪子月,程大伟,等.基于EDXRF的土壤中痕量镉的快速检测方法研究[J].光谱学与光谱分析,2018,38(08):2600-2605.[3] 陈曦,周明慧,伍燕湘,等.能量色散X射线荧光光谱仪在稻米中镉含量测定的应用研究[J].食品安全质量检测学报,2018,9(10):2331-2338.[4] 蒯丽君. 化学前处理—能量色散X射线荧光光谱法应用于矿石及水体现场分析[D].中国地质科学院,2013.[5] Rathod T, Tiwari M, Maity S , et al. Multi-element detection in sea water using preconcentration procedure and EDXRF technique [J]. Applied Radiation & Isotopes, 2018, 135.[6] Figueiredo E, M F, Araújo, Silva R J C, et al. Characterisation of Late Bronze Age large size shield nails by EDXRF, micro-EDXRF and X-ray digital radiography [J]. Applied Radiation & Isotopes Including Data Instrumentation & Methods for Use in Agriculture Industry & Medicine, 2011, 69(9):1205-1211.[7] Natarajan V, Porwal N K, Babu Y, et al. Direct determination of metallic impurities in graphite by EDXRF. [J]. Appl Radiat Isot, 2010, 68(6):1128-1131.[8] Li L, Huang Y, Sun H Y, et al. Study on the property of the production for Fengdongyan kiln in Early Ming dynasty by INAA and EDXRF [J]. Nuclear Instruments and Methods in Physics Research Section B: Beam Interactions with Materials and Atoms, 2016, 381:52-57.[9] Bonfigli, Francesca, Hampai, et al. 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手性是自然界和生命体的基本属性之一,诸如生物结构中的核酸、蛋白质及糖类等都具有手性。目前绝大多数药物都是以手性形式存在,这些药物在生命体内的药理活性、代谢作用和速率及毒性等方面均存在显著差异,比如一种对映体有活性,而另一种无显著的药理活性,甚至有毒副作用或可发生拮抗作用。除了旋光性上的差异,手性药物具有相同的物理和化学性质,故对其分离分析一直都是药物分析、分离纯化领域研究的重点和难点。新药的研发和应用亦需要研究人员继续开发新的高效手性分析方法,以实现高选择性和高灵敏度的手性化合物定量和定性分析。高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)具有较高的灵敏度和重现性,是目前手性药物分离分析的主要方法。然而,HPLC-MS需要昂贵的手性柱和与MS兼容的色谱柱流动相,而且手性色谱填料的柱效和拆分能力仍有待提高。毛细管电泳(CE)技术凭借其高效、低样品消耗、分析快速、分离模式多样化等诸多优势,已经发展成为手性分离研究领域极具吸引力和应用前景的分析方法之一。紫外可见检测器(UV-Vis)是CE最常用的检测器,但是毛细管的光程长度较短,导致灵敏度较低,因此难以满足生物样品中痕量手性化合物的分析要求。激光诱导荧光检测器(LIF)可以提高检测的灵敏度,但是只适用于本身带有荧光或被荧光标记的物质。而毛细管电泳-质谱联用技术结合了CE的分离效率高、分析速度快、样品消耗低以及MS的高灵敏度和强结构解析能力,近些年来在蛋白质组学和代谢组学等领域发挥了重要作用。CE杰出的手性拆分能力与MS优势的结合,亦使CE-MS成为实现手性化合物高效分离分析的完美组合,尤其是在复杂生物基质中手性化合物分析的灵敏度和分辨率方面,为药物、医学以及食品科学等领域重要手性分子分析提供了新视角。手性CE-MS联用技术,在一次分析中能同时得到样品的迁移时间、相对分子质量和离子碎片等定性信息,解决了实际样品中未知手性化合物(包括无紫外吸收基团或荧光基团的手性化合物)的识别问题,在减少生物样品基质效应的同时,可以对多组手性对映体实现高通量分析。在过去的十几年里,基于不同CE-MS分离模式的高性能手性分析体系层出不穷,并成功应用于医药、生物、食品和环境科学等领域的手性化合物分析中。这篇综述着重评述了电动色谱-质谱(EKC-MS)、胶束电动色谱(MEKC-MS)和毛细管电色谱-质谱(CEC-MS)手性分离模式从2011年到2021年的最新发展和应用。综述介绍了CE-MS各种手性分析模式下的分离原理、手性选择剂以及在医药等领域中重要手性化合物的分析应用,并讨论了不同手性分析模式的局限性。最后总结了CE-MS联用模式在手性化合物分离分析中的应用前景。相比于广泛应用的HPLC-MS, CE-MS凭借其高效率、低消耗、高选择性、分离模式多样化等诸多优势,已发展成为手性分析领域应用前景广阔的分析方法之一,并且已成为HPLC-MS等其他经典手性分离方法的一个强有力补充技术。目前CE-MS手性分析的研究挑战之一是实现快速和超灵敏的手性分析。采用基于短毛细管的快速毛细管电泳(HPCE)结合在线样品富集有望解决这个难题。此外,CE-MS的不同手性分析模式大多数采用的是三管设计的鞘状流动界面,灵敏度较低。新进研发的新型界面技术,如通过微瓶辅助的界面流动、无套多孔尖端的设计以及CE-MS离子源的引入等,在提高手性化合物分析灵敏度方面显示出巨大应用前景。另一方面,开发同时对多种手性药物进行对映体分离、检测和定量的CE-MS手性分析方法,也是目前研究的重点和难点。这些研究将对开发制药工业中的通用方法和高通量分析生物样品中的手性药物及其手性代谢物具有重要意义,对手性药物和代谢物的药物-药物相互作用和毒性研究也具有指导价值。EKC-MS和MEKC-MS应用中的手性选择剂具有多样性,使其在新药开发和药物质量控制、药代动力学以及药效学研究中具有巨大的潜力。进一步开发MS友好、绿色和高选择性的手性选择将拓宽待分离手性化合物的应用范围。目前,CEC-MS手性分析研究中,研究者更多致力于开发用于整体柱或填充柱的新型毛细管手性固定相。使用功能化纳米颗粒增加CEC手性柱表面积以及CE-MS的微型化微芯片设备的研发,目前仍是尚未充分探索的领域,尤其在实际应用方面与相对更加通用的手性分离模式相比仍有较大差距。文章信息：色谱, 2022, 40(6): 509-519DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.11006迟忠美1, 杨丽2*1. 渤海大学化学与材料工程学院, 辽宁 锦州 1210132. 东北师范大学化学学院, 吉林 长春 130024

“十四五”期间国家印发《中共中央国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》《国务院关于印发“十四五”节能减排综合工作方案的通知》等文件,《通知》将大气污染防治工作聚焦PM2.5和O3协同控制，重点开展VOCs和NOx协同减排，继续部署实施一批标志性攻坚战，即全力打好重污染天气消除攻坚战、着力打好臭氧污染防治攻坚战、持续打好柴油货车污染治理攻坚战三大大气污染防治标志性战役，其中臭氧防治污染攻坚战的核心之一便是VOCs控制。作为PM2.5和臭氧形成的前体物，挥发性有机物（VOCs）对大气环境质量和人体健康具有重要影响，其污染防治工作涉及行业众多、量大面广、污染源分散，与二氧化硫、氮氧化物等污染物相比，治理难度大。为攻克复杂工况下的VOCs技术难题，泽天春来不断优化系统性能，拓展其应用范围。尤其是针对多种VOCs混合组分具备更优分离分辨能力的高精度EPC搭配毛细管柱分离技术。方案内容01EPC简介图1.EPC控制模块示意图EPC（电子压力控制）使用电子压力传感器和比例电磁阀来实现稳定的电子压力控制，以获得最佳流速比，达到最佳分离效应。根据新思界产业研究中心发布的《2022-2026年EPC/EFC（电子压力/流量控制）行业深度市场调研及投资策略建议报告》显示，EPC最早由美国安捷伦开发应用，后来其他公司开发出类似装置，其具有自动化程度高、控制精度高、性能稳定性高等优点。泽天春来自主研发的EPC控制模块的压力控制精度高，在稳定气源供气模式下，其压力控制表现如下。图2.EPC模块压力控制精度表现同时，该EPC控制模块在气路中的稳定性和抗干扰性也表现优异，即便包括环境温度、仪器温控箱温度的变化影响，其所在流量控制系统在控制氢气流量时，短期最大流量波动也在0.055mL/min内，3h内最大流量波动也只有0.08mL/min。图3.搭载EPC的流路系统受温度影响时的流量变化即使使用抽气泵正压供气，EPC在不同的控制压力下，其所在系统对应的流量控制精度也达到如下图所示的程度。图4.搭载EPC的流路系统使用抽气泵供气时的流量变化02毛细管柱简介图5.毛细管柱示意图毛细管柱通常是由一根长而细的玻璃或金属毛细管构成，内壁涂有液态固定相或通过化学连接固定的液膜。它没有实际的填料，是空心的。分离主要依赖于组分在气态流动相与液态固定相间的分配平衡以及不同组分间的微小物理化学性质差异来实现高效分离。由于其没有固体支撑物，传质阻力小且谱带展宽较小，因此具有高分辨率和高分析速度的特点。毛细管柱适用于挥发性有机物、极性化合物等多种化合物的分析，尤其对于复杂样品中的微量成分具有更高的灵敏度和选择性。03EPC+毛细管柱方案由于毛细管柱内径细小且对进样技术要求较高，因此需要更精确的载气流速控制和更高灵敏度的检测器来确保分析的准确性。EPC以其控制精度高、性能稳定性高等特点正好满足毛细管柱的分析要求。泽天春来的GCOM-3000非甲烷总烃+苯系物在线分析仪（EPC版）可选型搭配EPC+毛细管柱的方案，可针对固定污染源废气测定中多组分物质，进行更加高效、更加精准地定性定量分析。

当您的仪器长期运行样品，可能会导致传输毛细管污染，典型现象是【调谐液各个离子灵敏度普遍下降，特别是低端离子】。安捷伦仪器目前有三种毛细管 ，请先辨别清楚您的毛细管是哪种，适用不同的清洗方法：如何清洗离子传输导电毛细管导电毛细管六孔导电毛细管（适用G6495/G6550仪器，9cm长）对于快速切换导电毛细管（包括上图两种），我们推荐下面步骤清洗：需要的工具：Alconox清洁粉末（随新仪器附带），100 mL量筒，天平，超声清洗仪，1mL移液枪头，18MΩ 高纯水等。清洗步骤：1. 称取一克Alconox清洁粉末置100 mL洁净的量筒中(建议使用聚丙烯量筒)， 用高纯水充分溶解。如溶解困难，可超声使溶解。2. 如果使用聚丙烯量筒的话，可以直接将毛细管放入量筒中。如果使用玻璃量筒的话，请将毛细管两头用1 mL的移液枪枪头套住，并将枪头前端剪去如下图所示。这样可以保护毛细管在超声清洗的时候不会直接碰到玻璃量筒壁，防止毛细管破碎。3. 将毛细管竖直放入充满Alconox溶液的量筒中，确保液面没过毛细管。超声清洗5min。如果液面无法没过毛细管的话，请适量添加一些高纯水。4. 拔掉移液枪枪头，用高纯水冲洗毛细管。5. 用一个1mL的移液枪头紧紧套住毛细管的一端，然后用注射器抽吸高纯水，拔掉注射器针头，通过移液枪头处冲洗毛细管内壁。反复多次，以确保清洗剂充分冲洗干净。6. 用甲醇冲洗毛细管外表面，并用甲醇置换掉毛细管内孔的水。自然晾干。重新安装毛细管，开机。如何清洗离子传输经典透明毛细管经典玻璃透明毛细管这种毛细管可以用导电毛细管的步骤进行清洗。但推荐遵循下面的步骤进行清洗。需要的工具：棉签，用于毛细管清洁的金属丝（备件号G1946-80054），色谱级甲醇或异丙醇清洗步骤：1. 用异丙醇或甲醇/水溶液湿润清洗毛细管内壁。2. 截取约50厘米长的金属丝，把两端重叠在一起，小心穿过毛细管。直到只剩最后一小圈在外面。3. 用一小团脱脂棉穿过钢丝圈。注意，注意棉花团不要太大，必须保证其可以顺利穿过毛细管。否则金属丝可能被拉断而棉花团堵塞在毛细管内，很难去除。4. 用异丙醇或甲醇/水溶液润湿小棉花团，然后小心的慢慢拉金属丝，使棉花团穿过毛细管。5. 如果发现棉签很脏，可以重复1-2次，直到棉签完全干净为止。6. 重新安装毛细管，开机。使用异丙醇润滑毛细管外表面，会使毛细管更容易插入。后注：对于六孔导电毛细管 ，是有方向性的，标有黑色圆环一端是前端；其他毛细管在新毛细管安装时无方向性，但对于日常清洗毛细管时，建议拆下来时哪一端在前，安装时也要相同方向。收看安捷伦售后直播 学习工程师视角的“冷知识”

Convergent Bioscience iCE280IEF分析仪-蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一　　等电聚焦电泳IEF(isoelectric focusing)技术是表征蛋白质及其他生物高分子的一种主要方法。IEF在生物制药行业的一个主要应用是做提纯后蛋白质产品定性分析及 电荷不均一性的表征。蛋白质电荷的不均一性是由蛋白质翻译后修饰产生的。这种修饰与蛋白质基因的表达基本无关，只与蛋白质产生时的环境，分离过程的环境及储存环境有关。故IEF能很好地反映蛋白质生产储存条件的一致性。对于蛋白质电荷不均一性的分离，没有其他方法的分辨率能超过IEF技术。在生物制药行业里，IEF已经是一种有30年历史的常规方法，用于生产过程分析，药物制剂研究分析及最终产品的质量控制分析。　　然而，作为一种重要的蛋白质分析方法，薄层凝胶IEF分析基本上是非自动化的手工操作，分析速度慢，而且只能半定量。早在70年代末80年代初大家就认识到，如果IEF技术能转移到分离柱里进行操作，它的分析速度、自动化程度及定量分析的能力就会大大地提高。毛细管为分离柱的IEF方法(capillary isoelectric focusing) -cIEF在1985年被首次报导。前10年的cIEF方法是用商品通用毛细电泳CE(capillary electrophoresis)仪器来完成的，我们称之为常规cIEF。初期，人们对cIEF报有很大希望：因为使用用分离柱操作IEF，将会大大提高其分析速度，自动化程度及定量分析的能力。科学界内期望cIEF被长期使用传统IEF技术的分析人员所接受进而在生物制药行业内代替传统IEF技术。　　但是，这些期望没有实现。究其原因，主要是用通用CE仪器来做cIEF方法有很多不可克服的困难。这个难题直到2000年Convergent Bioscience公司使用全柱检测cIEF技术的iCE280IEF分析仪的商品化才得到了解决。iCE280IEF分析仪很快地被生物制药行业接受并应用到行业的各个部门，如药物制剂部门及质量控制部门。近5年来基于全柱检测cIEF的分析方法已在许多受FDA(美国食品药品管理局)监控的实验室内使用。世界10大制药公司目前都已装备了iCE280IEF分析仪。已有几个经美国FDA和欧洲共同体药局批准上市的蛋白质药物正在使用iCE280IEF分析仪做质量控制。　　常规cIEF的主要问题是移动过程(mobilization process)。在IEF聚焦过程结束时各蛋白质组份都在毛细管内形成不移动的窄区段。通用CE仪器的检测器都是单点检测器，用这种仪器去检测那些不动的蛋白质区段就要有一个移动的过程-把这些蛋白质区段推到单点检测器的检测点。常规cIEF技术的困难与麻烦都是来自这个移动过程。凝胶IEF是没这个过程的。它产生的最大问题是分辨率差，方法优化麻烦，分离时间长及重现性不好。由于iCE280IEF分析仪不用移动过程，它就完全解决了常规cIEF的困难。iCE280IEF分析仪所用的检测器实时地监测整个毛细管柱中的聚焦过程。它能恰到好处地终止聚焦过程以达到最佳的结果。聚焦过程中的蛋白质凝聚沉淀都能观察到。根据所观察的现象来选取合适的添加剂以消除凝聚与沉淀。iCE280IEF分析仪来优化一个新IEF方法一般只要几小时到3天。在快速方法发展这一点上，iCE280IEF分析仪大大优于常规cIEF甚至优于离子交换色谱。iCE280IEF分析仪的测定精度优于常规cIEF，与离子交换色谱相当。而它的分辨率与IEF相当。　　iCE280IEF分析仪除了IEF的应用范围之外，如单克隆抗体，蛋白质提纯物及重组蛋白质，还包括蛋白质与多糖，与小分子的复合物，融合蛋白质和病毒。应用范围比常规cIEF和离子交换色谱广泛。即使对于IEF的传统样品-单克隆抗体，iCE280IEF分析仪也有优势，即通用方法，一个单一方法能应用于所有的单克隆抗体。因为它可以节约分析方法开发的时间，所以国际上很多大型制药公司都在采用这种方法。　　近一年来，iCE280IEF分析仪在国内也开始拓展市场。Convergent Bioscience与其代销商上海申越实验器材有限公司在上海和北京的一些生物制药公司进行了现场演示与宣传。同时在上海和北京举办了技术讲座并现场为这些公司的科技人员做样品分析。几天时间里为这些公司提供的20个以上的样品优化了IEF方法。　　iCE280IEF分析仪既保留了传统IEF方法的高分辨率，又拥有色谱柱分离技术的高速以及自动化和定量能力。特别具有分析方法开发简单快速的优点，受到各研发单位的青睐。与其他方法相比较，iCE280IEF分析仪是用于蛋白质电荷不均一性表征的最佳选择之一。

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春风渐暖春天已经来了今天是农历二月二龙抬头 我们开个好头“剪”去旧的毛细管柱换个新气相“初春新气相”毛细管柱买赠活动拂面而来买满即赠配适耗材快来看看吧~01活动时间即日起-2022年3月31日02活动对象全体终端用户03具体活动内容月旭科技品牌全线气相毛细管柱实际成交总金额达5000元即可获赠气相色谱配件：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包（赠品规格请查看下文）实际成交总金额达8000元即可获赠气相色谱配件+实验室耗材：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包+透明样品瓶套装100pk+棕色样品瓶套装100pk；（赠品规格请查看下文）实际成交总金额达10000元即可获赠气相色谱配件+实验室耗材+可选礼品：0.53mm或0.32mm石墨垫两者任意组合10个+气相进样隔垫任选1包+透明样品瓶套装100pk+棕色样品瓶套装100pk+博柏利香水/YSL小金条口红任选其一；

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安捷伦毛细管柱、液相色谱柱及消耗品现货促销 货号 规格型号 数量 公开价 促销价 112-2532 CYCLODEX-B 30m, 0.25mm, 0.25u 1 5613 4209 125-1334 DB-624 30m, 0.53mm, 3.00u 2 6924 5193 123-2232 DB-225 30m, 0.32mm, 0.25u 1 5719 4289 125-7031 DB-WAX 30m, 0.53mm, 0.25u 1 6079 4559 122-0733 DB-1701 30m, 0.25mm, 1.00u 1 5266 3949 123-1333 DB-1301 30m, 0.32mm, 1.00u 1 5666 3949 123-5562 DB-5MS 60m, 0.32mm, 0.25u 1 10822 8116 19091J-413 HP-5 30m, 0.32mm, 0.25um 2 5479 4109 123-103E DB-1 30m, 0.32mm, 0.5um 7inch cage 1 5479 4109 19095N-123 HP-Innowax 30m, 0.53mm, 1.0u 1 6210 4657 518905-906 Agilent HC-C8, 4.6x250mm, 5u 1 2769 2076 770450-902 Extend-C18 Analytical, 5um, 4.6x250mm 2 5659 4222 5067-4105 Rotor seal for 5067-4102 valve,PEEK 1 1240 930 0100-1853 Rotor seal (Vespel, 400 bar, 2 grooves) 3 837 627 5062-8517 Frit adapter, 3mm 4/PK 1 316 237 5001-3707 Gold seal, outlet 3 301 225 5182-0551 4ml wash/waste vial 25/PK 1 313 234 RMSH-2 Big Universal Trap, 1/8" fttgs, Helium 1 3226 2419 5183-4757-100 Non-Stick BTO Inlet septa 11mm 100 pk 25 1507 1130 5183-2058 Syringe, 100ul straight, FN 23s/42/HP 5 1095 821 抢购热线：0514-82986109

通过贝塞尔光束双光子显微镜检测毛细血管血液循环问题的新方法，可能会导致相关疾病的治疗方法的发展。国际光电工程学会9月13日消息对于血流和氧气供应的变化，大脑可能是最敏感的器官。即使是短暂的毛细血管血流中断（或称“失速”）也可能表明急性神经系统问题。有证据表明，阿尔茨海默病和帕金森病等慢性疾病与失速事件（stalling events）密切相关。因此，研究失速的影响可能会导致这种疾病的治疗方法的发展。然而，尽管在过去的几十年里，医学成像取得了巨大的进步，但识别毛细血管中的失速仍然是一个艰巨的挑战。光学相干断层扫描（Optical coherence tomography ，OCT）是目前监测小体积内毛细血管的最佳方法。但是这种方法存在时间分辨率差的问题，这意味着它只能捕获长时间的失速事件。此外，分析通过 OCT 收集的数据以确定失速事件需要大量的手工工作。John Giblin 博士在最近发表在国际光电工程学会（International Society for Optics and Photonics，SPIE）期刊《神经光子学》（Neurophotonics）上的一项研究中，由美国波士顿大学（Boston University，BU）的 John Giblin 博士领导的一个研究小组试图解决这些问题。利用定制的装置，研究人员展示了一种名为贝塞尔光束双光子显微镜（Bessel beam two-photon microscopy）的技术的潜力，该技术可以获得脑毛细血管的容积图像。此外，该团队还提出了一种创新的分析方法，可以半自动地识别失速事件。论文题目“贝塞尔光束双光子显微镜高通量检测毛细管失速事件”（ High throughput detection of capillary stalling events with Bessel beam two-photon microscopy）。研究于2023年9月12日发表在《Neurophotonics》（最新影响因子：5.3）杂志上但什么是贝塞尔光束双光子显微镜？双光子显微镜是一种广泛使用的成像方式，它利用激光激发样品中的荧光分子。发光必须同时发生两个光子与荧光分子的碰撞，这可以大大降低背景杂波。此外，利用贝塞尔光束，一种具有独特强度分布的激光束，使其能够在相对较长的距离内保持聚焦在狭窄的空间内，使该技术更具前景。由于这种方法，研究人员可以大约每两秒获得 713 × 713 × 120 μm3 体积内所有毛细血管的清晰图像。在这些图像中，通过聚焦红血球的运动，可以直接检测到失速，红血球以阴影的形式出现。如果细胞停留在毛细血管内的同一位置连续两帧或更多帧，这意味着毛细血管内的血液流动已经停止。与 OCT 相比，使用贝塞尔光束双光子显微镜的方法可以更快地生成图像，提供更好的时间分辨率。然而，这种设置产生的大量数据只会加剧数据分析的问题。因此，该团队提出了一种方法，可以更容易地识别失速事件。所提出的分析程序依赖于这样一个事实，即在双光子图像中沿失速毛细血管的强度将保持相对不变。研究人员实现了一种算法来计算单个毛细血管的帧间强度相关性，高相关性意味着毛细血管已经停止运转。通过可视化计算出的相关性，而不是原始的强度图像，研究人员发现识别失速事件更容易、更快。研究小组通过小鼠体内实验测试了他们的半自动数据分析技术，以探索卒中前后失速的变化。提出的策略将分析所需的时间缩短了一半。此外，可视化强度相关性被证明比“盲目”观察原始图像更可靠地检测失速。与 OCT 不同，这种成像策略也能够检测到短暂的失速事件。此外，贝塞尔光束双光子显微镜使血管直径的估计基于荧光强度。为了展示这一特征，研究人员调查了失速事件与动脉扩张之间的关系，发现扩张的血管可以短暂地减少失速。《神经光子学》副主编、约翰霍普金斯大学（Johns Hopkins University，JHU）眼科学和生物医学工程教授 Ji Yi 评论道：“综合来看，这项研究的发现证明了贝塞尔光束双光子显微镜在探索大脑循环系统的复杂运作及其对神经系统健康的影响方面的力量。”在不久的将来，检测失速的全自动方法有望帮助科学家调查、诊断和评估脑部疾病的治疗方法。创立于1839年的波士顿大学

仪器信息网讯 2012年10月16-18日，慕尼黑上海分析生化展在上海国际博览中心隆重举行，赛默飞携多款新品参展。借此机会，仪器信息网编辑人员视频采访了赛默飞的相关应用专家，近距离接触了这些新产品。　　以下是毛细管离子色谱ICS 5000的详细介绍。

近年来，随着人们对医疗健康行业需求的不断增长，生物制药行业也在随之蓬勃发展。近两年的新冠疫情全球大流行，在改变人们日常生活的同时更是催生了生物制药行业对于先进分析技术的需求。蛋白质分离、纯化和分析是生物治疗药物开发中的关键组成部分，但该过程可能复杂且极具挑战性。而全柱成像等电毛细管电泳（whole column imaged capillary isoelectric focusing, WC-iCIEF）技术，可以根据蛋白质的等电点（isoelectric point, pI）差异将其分离，在此基础上，将iCIEF与高分辨质谱联用，可以借助质谱的高灵敏度、高分辨率和高质量精度使各种蛋白质变异体的鉴定更容易、更准确。从2021年6月开始，我们与蛋白质成像技术专家 Advanced Electrophoresis Solutions Ltd (AES)宣布达成协议，将蛋白质分离技术与质谱相结合，通过简化表征来推进治疗性蛋白质药物的开发。到目前为止，通过将iCIEF技术与高分辨质谱联合使用，我们已经对单抗、ADC和融合蛋白等多种产品进行了各种层面的表征。下图1~3展示了iCIEF技术对单抗\ADC\融合蛋白的分离结果，可见对于不同种类的重组生物治疗性产品，均可根据pI差异将其电荷变异体进行分离，且系统具有优异的稳定性与重现性。图1 iCIEF-UV分析帕博利珠单抗电荷变异体，8针平行进样（点击查看大图）图2 iCIEF-UV分析恩美曲妥珠电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）图3 iCIEF-UV分析依那西普电荷变异体，3针平行进样（点击查看大图）滑动查看更多我们使用的CEInfinite iCIEF平台（AES）除了高质量的iCIEF-UV功能外，还可以与高分辨质谱直接在线串联，直接测定电荷变异体的分子量，无需额外转换接口。下图4展示了我们使用iCIEF-MS直连技术分析帕博利珠单抗的结果，可见即使是pI仅差0.02的碱峰B1和主峰，也可以在iCIEF上得到基线分离，随后的高分辨质谱分子量测定结果显示该碱峰与主峰相比，主要差异是其中一条重链的N端未发生焦谷氨酸环化。另外观察原始质谱谱图不难发现，得益于Orbitrap高分辨质谱的灵敏度，即使是强度比主峰低2~3个数量级的碱峰B3，仍可得到糖型分布清晰的谱图。图4 iCIEF-MS在线直联分析帕博利珠电荷变异体。上，iCIEF-UV分离图谱。中，碱峰B1与主峰解卷积结果镜像图对此。下，主峰与所有碱峰原始质谱图对比。（点击查看大图）与市面上其他供应商相比，AES的CEInfinite iCIEF平台具有一个独特优势：可以实现全自动的馏分收集。我们选择了帕博利珠单抗，对其电荷变异体的每个峰离线收集后进行酶解，随后上样至高分辨液质联用平台进行肽图分析。图5展示了酸/碱峰中各种CQA含量的变化，可见轻重链末端、重链糖型和侧链常见PTM的变化趋势。另外通过表1中分离之前/之后特定CQA含量对比可以很明显的发现，经iCIEF分离后，酸/碱峰中特定修饰的比率有明显增高，可见基于pI差异，将生物治疗性产品的电荷变异体进行分离后，接下来采用肽图进行深入表征的分析策略，能够帮助研究人员将导致电荷异质性的修饰精确定位到氨基酸位点的层面。图5 iCIEF-MS离线收集馏分，酶解肽图分析酸/碱峰中各种CQA含量的变化。上，末端修饰变化。中，重链糖基化修饰变化。下，侧链修饰变化（点击查看大图）表1 iCIEF分离前/后特定CQA含量变化情况对比（点击查看大图）这部分工作已经在2021年的美国质谱年会上发表，有兴趣的读者扫描一下二维码下载原文：在精zhun医疗概念兴起的推动下，对生物治疗性产品表征的需求不断增长，将高分辨质谱与基于电荷异质性的iCIEF蛋白质分离技术相结合，将支持我们的客户实现更精确的分析，在持续开发生物治疗性产品的进程中发挥重要作用。如需合作转载本文，请文末留言

毛细管电泳(CE，capillary electrophoresis)，又称高效毛细管电泳(HPCE，high performancecapillary electrophoresis)或毛细管电分离法(CESE,capillary electro-separation method)，简称 CE。毛细管电泳包括电泳、色谱及其交叉内容，是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电为驱动力，以样品的多样特征 (如:电荷、大小、等电压、极性、亲和行为、相分配特性等)为根据的液相未分离分析技术。其自 70 年代末 80 年代初创立以来已成为近年来发展最快的分离分析技术之一。它综合了高效液相色谱和传统平板凝胶电泳二者的优点，具有快速、高效、高分辨率、重复性好、易于自动化等特点，已广泛应用于生命科学研究的各领域，尤其是对生物大分子核酸的研究，并取得了迅速进展。短短的几年内，由于CE符合了以生物工程为代表的生命科学各领域中对生物大分子（肽、蛋白、DNA等）的高度分离分析的要求，得到了迅速发展，正逐步成为生命科学及其它学科实验室中一种常用的分析手段。有调研指出，全球毛细管电泳市场近年来继续增长。2023年全球毛细管电泳市场的销售额达到了3.3亿美元，预计到2030年将达到4.4亿美元，年复合增长率（CAGR）为4.3%。毛细管电泳技术不断发展和创新，特别是在提高分析效率和灵敏度方面。例如，近期的一些突破包括自动化平行毛细管电泳系统的开发、高重现毛细管电泳方法的应用，以及毛细管电泳与质谱等其他技术的结合。那么近期，毛细管电泳有何突破？2024年8月26-30日，由中国化学会色谱专委会指导，仪器信息网联合北美华人色谱学会、上海分析仪器产业技术创新战略联盟、中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所共同举办的“第九届色谱网络会议（iCC 2024）”将拉开帷幕。会议期间，2024年8月29日下午，仪器信息网特别联合中国科学院化学研究所共同筹备了毛细管电泳技术及应用进展专场，邀请多位毛细管电泳相关权威专家在云端开讲，毛细管电泳相关仪器技术及前沿应用不容错过。立即报名》》》重庆大学 夏之宁教授《毛细管电泳在分离分析上的相对优势与潜势》（2024年8月29日开讲 点击报名）夏之宁，1961年8月生，博士毕业于丹麦哥本哈根大学，重庆大学教授，博士生导师，重庆市首批学科带头人。中国色谱学会常务理事，重庆市色谱学会理事长。获教育部高校青年教师奖、全国侨联归国创业成就奖、教育部跨世纪人才。曾任重庆大学校长助理。兼任深圳万讯自动化控制股份公司分析测量仪器研究院首席科学家。研究方向为色谱与毛细管电泳、药物分析、过程分析仪器研发、分析样品前处理研究。在Angew. Chem. Int. Ed.、 Anal. Chem.、 ACS、JCA、Talanta等学术刊物上发表论文500余篇。获得专利20余项。第一作者出版学术著作3本。主持科技部国际合作、973、NSFC项目共16项。【摘要】本报告将分析并讨论毛细管电泳（CE）面对分离度、灵敏度、重现性、自动化等的现状与发展潜势。通过综述CE手性化合物分离，提出新的展望；讨论新型CEC固定相与毛细管改性，讨论CEC固定相与LC固定相的区别；讨论CE除了分离分析之外，在亲和常数、分配常数等物化参数与活性物质筛选上的进展。评价CE作为柱反应器的优点；在“脏试样”分离分析与“全极性分子”分离分析上的优点；讨论CE在细胞、细菌、纳米粒子等颗粒分离分析与识别上的优势；举例在临床检验与医学领域CE相关方法；CE在中药与天然药物研究的最新针对性特点。CE-MS技术最新发展；以及谈论在LC中引入电动力分离的情况等。中国科学院生态环境研究中心 汪海林研究员DNA/RNA修饰的精准分析与表观遗传研究 （2024年8月29日开讲 点击报名）中科院生态环境研究中心研究员，杰青（优秀），基金委创新群体负责人。主要从事高灵敏DNA/RNA修饰分析新方法新技术研究，并开展表观遗传与分子毒理方面研究。发现高等生物的N6-甲基腺嘌呤(Cell, 2015, Cover)，是表观遗传领域的原创性突破。发现维生素C具有增强DNA去甲基化活性的辅助因子功能，是关键性突破，推动维生素C医治癌症的热潮。首次提出“近距离作用增强荧光偏振响应”新机理，为DNA在与功能蛋白质作用过程中的构象改变及组装的研究奠定原理性的基础。已发表SCI 论文300 篇，他引10050次，包括Cell、Nature、Science、Cell Res、PNAS、JACS、Cell Discovery、Nucleic Acids Research、Anal Chem 等。先后获得中科院院长特别奖（1997），中国分析测试协会科学技术奖特等奖（2015、2020），教育部优秀成果一等奖（2007），中科院“优秀研究生导师奖”（2012），中科院“优秀研究生指导教师奖”（2013），中科院“杰出成就奖”（主要完成者）（2013）。【摘要】DNA胞嘧啶的（去）甲基化直接与多种重大疾病的发生发展密切相关，因其丰度低，通常检测需要用百万个细胞，难以应用于疾病早期样本的检测。我们先后研发出了：“细胞中DNA信号干扰物游离核苷酸的高效去除技术”、“DNA盐桥修饰磁性微纳颗粒的高效富集及原位酶解技术”、“碳酸氢铵增强质谱离子化效率技术”，并集成为一体化的分析系统，将检测限由百万个细胞降低到20个细胞。利用所建立了的方法，发现维生素C具有调控DNA去甲基化活性的辅助因子功能，是关键性突破，为维生素C及类似物的抗肿瘤、免疫治疗等新功能的研究“开启了大门”。通过建立代谢编码的示踪技术与高精准的质谱分析方法，成功地在高等生物果蝇中首次检测到复制后、可调控基因表达的DNA腺嘌呤甲基化修饰的存在 (Cell 封面论文)。该项研究赋予了DNA腺嘌呤甲基化的“第二次生命”。研制了世界先进的毛细管电泳装置，可与超灵敏的激光诱导荧光、分子转动相关的荧光偏振、单分子荧光实时成像等检测技术联用。提出了“近距离作用增强荧光偏振响应”机理；首次将荧光偏振与电泳迁移相结合在单核苷水平精细地测定核酸适配体与蛋白质相互作用；建立了可诱导基因突变、丰度极低的、肺癌标志物DNA加合物的超灵敏分析方法，较经典的32P放射性检测灵敏度提高了三个数量级，从根本上避免了放射损伤。所建立的DNA(去)甲基化的功能分析方法已成为国际上的标杆。与国际上十八家机构合作，开展了表观遗传学研究，在Science等重要影响的学术期刊上发表了系列论文。 北京理工大学 屈锋教授毛细管电泳技术和仪器的发展及重要应用（2024年8月29日开讲点击报名）研究方向为生物医学分析和毛细管电泳新技术新方法研究、基于毛细管电泳技术的核酸适配体筛选机理研究。北京理化分析测试技术学会副理事长，2019年成立中国第一个核酸适配体学会《北京核酸适配体交叉技术学会》并担任理事长，北京色谱学会副理事长。中国化学会色谱专业委员会委员，中国色谱学会理事，色谱行业女学者联谊会负责人。在毛细管电泳和核酸适配体交叉研究领域有长期积累，具有鲜明特色和行业影响力。任《Electrophoresis》,《Chin Chem Let》,《色谱》期刊编委。毛细管电泳生物分析和核酸适配体高效筛选机理和应用研究具有创新性和应用意义，是国际上进行系统研究的三个小组之一。已发表学术论文百余篇，申请发明专利10项。2017年获中国分析测试协会科学技术奖CAIA奖一等奖。2013年起在《色谱》期刊首创《毛细管电泳技术年度回顾》专栏，已出版8期年度回顾。2016年起在仪器信息网开办《神奇的毛细管电泳系列》系列网络讲座。2020年出版《生物分离工程教程》,《生物分离工程》课程入选2019年北京高校“优质本科教材课件”。【摘要】毛细管电泳是现代微量分析技术，其分辨率高，分析速度快，分析模式多，分析物广泛，样品和试剂消耗少，是生物医药分析中具有优势。国内外商品化的毛细管电泳仪品类不多，近年来国产仪器研发正在起步。毛细管电泳在单抗药物和核酸疫苗研发和质控，蛋白质组学和代谢组学研究，核酸适配体筛选研究中具有重要应用。中国科学院化学研究所 郭振朋副研究员 高重现毛细管电泳方法与应用（2024年8月29日开讲 点击报名）郭振朋，博士（中国科学院化学研究所），中国科学院化学研究所副研究员。主要研究方向是以色谱、毛细管电泳、质谱及其联用为主要工具发展面向生物活性分子的测量方法和平台技术。在Mol. Plant、Plant J.、Talanta等期刊发表SCI论文26篇，获授权专利7件。现任北京色谱学会秘书长、中国分析测试协会青年学术委员会委员，《色谱》期刊青年编委。【摘要】为解决长期困扰着毛细管电泳（CE）发展的出峰位置不重现这一严峻挑战，基于非时间测量的高重现CE（HRCE）新理论，发展了HRCE新方法、研制了新装置，并应用于血液、汗液成分的分析。HRCE保持了传统CE之微量（亚纳升级耗样）、高效、快速、功能齐全、经济环保的特点，又获得了重现、可靠、强定性能力等优势。

项目编号：0705-224002028070项目名称：复旦大学毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购国际招标预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028070招标项目名称：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪1套毛细管温控装置：毛细管的温度控制采用液体温控方式，温度控制范围不窄于15-60℃，温度控制精度≤0.2℃预算金额：人民币100万元 最高限价：人民币98万元 合同履行期限：签订合同后3个月内合同履行期限：签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

项目编号：0705-224002028070项目名称：复旦大学毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购国际招标预算金额：100.0000000 万元（人民币）最高限价（如有）：98.0000000 万元（人民币）采购需求：1、招标条件项目概况：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购资金到位或资金来源落实情况：本次招标所需的资金来源已经落实项目已具备招标条件的说明：已具备招标条件2、招标内容：招标项目编号：0705-224002028070招标项目名称：毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪采购项目实施地点：中国上海市招标产品列表(主要设备)：序号产品名称数量简要技术规格备注1毛细管电泳-电喷雾离子源质谱接口仪1套毛细管温控装置：毛细管的温度控制采用液体温控方式，温度控制范围不窄于15-60℃，温度控制精度≤0.2℃预算金额：人民币100万元 最高限价：人民币98万元 合同履行期限：签订合同后3个月内合同履行期限：签订合同后3个月内本项目( 不接受 )联合体投标。

毛细管电泳技术专家屈峰老师，赵新颖博士和王晓倩博士等专家团队在国内行业权威杂志《色谱》中就2015年毛细管电泳（CE）技术做了总结性的年度回顾，对毛细管电泳相关技术和发展应用进行了详细解读。 文中技术专家赵博士表明，毛细管电泳法具有分辨率高、分析速度快、分离模式多、样品用量少、实验成本低等优势。但我国自主生产的毛细管电泳仪数量少，性能低，普及、推广和使用程度不足，导致了我国毛细管电泳方法标准的数量不多、更新速度慢的现状。 毛细管电泳方法标准的推广与毛细管电泳仪的产销关系密切。 当前毛细管电泳方法标准的总体情况是：１．因发展历史短，毛细管电泳方法标准目前仅有 42条，远低于液相色谱法、气相色谱法等经典色谱技术的方法标准。 文中指出美国和俄罗斯（LUMEX）品牌的毛细管电泳仪占据国内外市场主要份额。 其中俄罗斯及联邦国家的毛细管电泳方法标准最多，达 20条，远远多于其他国家。 他们的方法标准主要用于饮用水（4条）、饲料（6条）、食品（6条）和酒（4条）行业的相关产品及副产物的检测。 国外标准更新速度也快（2015 年的标准就有3 条），预计5 年内可使全部标准更新。 目前毛细管电泳技术的方法标准数量相对较少，应用领域较为集中。 通过制定国际公认的行业标准，有助于推动毛细管电泳方法标准发展进程。行业专家建议：未来应大力发展国产毛细管电泳仪，普及、推广和应用毛细管电泳方法标准。 Lumex（鲁美科思）公司作为专门的分析仪器公司，拥有较强的研发能力和技术实力，多年来开发CAPEL系列毛细管电泳，拥有成熟的方法包和技术解决方案。其中技术专家文献中提及的20多项毛细管相关标准均由LUMEX公司参与制定或修订。其中很多标准已发展成为国际通用标准。这些方法标准的分析对象主要是无机阴阳离子（10条）、氨基酸（５ 条）、有机酸（11条）、蛋白质（7 条）。如国际葡萄及葡萄酒组织OIV 建立的葡萄酒及其相关产品中的有机酸的毛细管电泳方法标准，也是LUMEX作为主要参与者推进了葡萄酒及相关产品中有机酸的分析方法，并形成了国家标准。针对中国毛细管电泳行业标准的推进和普及更是需要国内行业技术权威大量努力和工作，LUMEX公司会竭力与国内行业专家共同努力推荐毛细管电泳方法标准的发展。 《色谱》2016年02期将会刊登2015年毛细管电泳技术年度回顾，望大家惠存订阅！

毛细管电泳技术在蛋白药物研发和质量控制中的发展 随着蛋白药物的开发热潮在全球兴起，毛细管电泳技术（Capillary Electrophoresis, CE）作为一种新兴的研发和质控的分析技术也越来越受到各大生物制药公司的青睐和法规机构的重视。全球大部分生物制药公司均已使用毛细管电泳系统用于蛋白药物的研发及质量控制分析。从培养基优化、克隆筛选、配方稳定性研究和纯化过程监测，到蛋白表征、相关杂质检测、蛋白结构鉴定和蛋白质药物产品的质量控制，蛋白药物的各个环节都需要使用到毛细管电泳。例如蛋白的纯度测定，已经从SDS-PAGE转变为十二烷基硫酸钠-毛细管凝胶电泳（CE-SDS）方法；蛋白质的等电点测定，毛细管等电聚焦(CIEF)比传统胶条方法更为准确；糖蛋白药物的糖基异质性表征，毛细管电泳是高分辨率分析方法之一。在各国药典中，毛细管电泳技术用于蛋白药物的检测方法也不断丰富与发展。药典中最早出现其对蛋白药物检测方法是促红细胞生成素(EPO)的糖异构体测定。糖蛋白的异构体差异小，普通的分析方法很难将EPO中的多种异构体分离定量。欧洲药典和美国药典将毛细管电泳方法确定为EPO异构体分析的标准，解决EPO产品中各种糖基化异构体的分离和定量问题。此外，生长激素的相关杂质检测标准也采用了毛细管电泳的方法。对于单克隆抗体药物的分析，在2006年，由惠氏、安进、基因技术、礼来、辉瑞、强生及加拿大卫生署等十几个实验室对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了联合验证。他们对方法的稳定性、可靠性、准确性等多方面进行了研究和考察。研究结果表明CE-SDS方法比传统的SDS-PAGE更适合单抗药物的表征与质量控制，其结果的稳定可靠性要远远超过SDS-PAGE，建议各生物制药公司使用CE-SDS代替原有的SDS-PAGE作为研发与质量分析的平台。随后，上述生物制药公司及机构又针对“CIEF方法进行单抗药的等电点测定及电荷异质性分析”、“CZE方法快速分析单抗药的电荷异质性”，“毛细管电泳技术进行单抗药中的糖基分析”进行了多实验室联合验证，结果展现了CE技术用于单抗药质量控制的优势及可行性。美国药典于2013年发布了利妥昔和曲拓珠等单克隆抗体药物的纯度检测、等电点/电荷异质性分析和糖基分析采用毛细管电泳方法。在中国，中国食品药品检定研究院于2012年联合国内外生物制药机构对“CE-SDS方法对单抗药物纯度分析”进行了验证，确认了CE-SDS方法在分辨率、定量准确性及自动化程度等方面的优势，并指出CE可以对单抗非糖基化重链进行准确定量。基于以上工作以及毛细管电泳技术在单抗药分析中的强大优势，中国药典2015版的第三部中增加了CE技术，明确了CE是单克隆抗体药物大小变异体、电荷变异体、鉴别与一致性和糖基化修饰分析中的重要方法。随着CE技术在生物制药领域的快速发展，以及新的蛋白质药物的不断上市，将会有更多的CE方法出现在各国药典中。毛细管电泳技术在单克隆抗体药物分析中的应用（1）单克隆抗体药物的纯度及大小异质性分析SDS-PAGE方法对单抗药物进行纯度分析，在分辨率、定量准确性和自动化程度上，已经不能满足生物制药研发和质量控制的要求。CE-SDS方法基于蛋白分子量的差异分离，用于还原和非还原单抗药物的纯度分析，免去了复杂的人工操作、定量更加准确，具有更高的分辨率，在还原模式中可对非糖基化重链进行分离和准确定量。图1. CE-SDS对还原单克隆抗体药物的纯度分析[1]选用不同的毛细管长度，可以实现高分辨率模式和快速模式的纯度分析。高分辨模式的CE-SDS方法提供最高的分辨率，快速模式的CE-SDS方法提供更短的冲洗和分离时间，提高了分析的通量。CE-SDS结合激光诱导荧光检测器（CE-SDS-LIF），通过5-Tarma或FQ染料对蛋白进行标记，可以获得更高的灵敏度，可以检测到含量在0.01%的杂质碎片。此外，LIF检测器的使用，可以最小化基线波动，使积分和定量更加准确。（2）单克隆抗体药物等电点的测定和电荷异质性的分析单抗药物在结构上会发生糖基化、脱酰胺化、异构化、氧化等翻译后修饰，造成蛋白表面电荷的改变，引起单抗的电荷异质性。每个变异体具有不同的等电点。基于等电点分离的毛细管等电聚焦技术(cIEF)，可以对单抗药物的变异体进行高分辨率的分离和定量，可分离0.03个pI差异的变异体。方法使用等电点Marker制作校准曲线，对变异体的等电点进行准确的测定。是单抗药物等电点测定和电荷异质性分析的重要方法。图2. CIEF方法对单克隆抗体药物的等电点和电荷异质性分析[5]针对不同pI范围的蛋白样品，可以通过选用适当的两性电解质来实现高分辨率的分析。如对于大部分单抗，其pI值位于7-10之间，可使用pH 3-10范围的两性电解质；对于pI 在5-7范围内的蛋白样品，可使用pH 5-8的窄范围两性电解质；而对于pI 小于5的酸性蛋白，则可以使用反向聚焦和迁移模式，实现更好的分析。 （3）CZE方法对单克隆抗体药物电荷异质性的快速分析毛细管区带电泳（CZE）基于分析物电荷/体积的比进行分离，是毛细管电泳技术中最简单、快速的模式。由于单抗药物的各个变异体分子体积近乎相同，因此在CZE分离模式中，电荷变异体的分离取决于表面电荷的差异，与CIEF模式的变异体分离相一致。因此，CZE成为快速电荷异质性分析的平台方法被生物制药行业所使用。此外，由于CZE方法简单快速的特点，它也被用于单抗药的鉴别分析中。图3. 同一种CZE方法对23种单抗药物的电荷异质性分析[3]（4）单克隆抗体药物的糖基异质性分析单克隆抗体等糖蛋白药物中，糖基的种类和排列顺序会导致糖基异质性。单抗药物的糖基化修饰对其安全性和药效有着很大的影响。因此对糖基异质性的质量控制十分重要。毛细管电泳方法对糖基异质性分析的流程包括糖蛋白中糖基的释放、糖基的标记和毛细管电泳分离。磁珠辅助的糖基释放和标记，使得前处理可在1小时内完成，加快了前处理的时间。采用APTS作为荧光标记物，不仅可以通过增加电荷提高分离效率， 还通过LIF检测实现了高灵敏的糖基分析。毛细管电泳技术对糖基分析的优势在于分辨率高，速度快。不但可以区分出一个糖基的差别，相同分子量的糖基异构体也可以得到分离，整个分离过程可在5-20分钟内完成。图4. CE-LIF方法对单抗药糖基分析的电泳图毛细管电泳技术在重组蛋白类药物分析中的应用重组人促红细胞生成素（rhEPO）是高度糖基化的蛋白药物。糖基化的异质性导致了多种变异体的存在。采用CZE方法可对EPO的变异体进行分离和定量，该方法已经成为欧洲药典中EPO变异体分析的标准方法。此外，CIEF方法也可以实现对EPO中各个变异体的高分辨分离，不但可以获得与CZE方法相同的变异体数目和定量信息，还可以提供每个变异体的精确的等电点数值。在对不同来源的EPO产品与参考品的比较中，可使用等电点对变异体进行鉴定。图5. CZE方法对EPO变异体的分析重组人生长激素（rhGH）的纯度及异质性分析中，CZE方法分离度高、定量准确，也已为欧洲药典所采用。图6 CZE方法对rhGH的电荷异质性分析总结在蛋白药蓬勃发展的今天，毛细管电泳技术以其分辨率高、模式多等优势，在蛋白药研发和质控的过程中起到了不可或缺的作用，被越来越多的企业和监管机构所认可，用于蛋白药的纯度、等电点及电荷异质性、糖基等分析中。随着蛋白药物、细胞/基因治疗以及新型疫苗等生物制品的不断发展，毛细管电泳技术将会具有更大的应用空间，在蛋白、核酸及病毒颗粒等分析中，发挥它的优势，提高生物制品的质量控制标准。

近日，SCIEX在2023年ASMS（美国质谱年会）期间推出了在线毛细管电泳-质谱联用系统Intabio™ ZT，这是一个在单一平台上结合全柱成像等电聚焦毛细管电泳（icIEF）、紫外检测器（UV）和质谱（MS）工作流程的联用系统。icIEF UV/MS工作流程旨在消除早期药物开发阶段的不确定性，加速候选药物的筛选，实现生物制药电荷变异体及其蛋白形式的分离、定量和直接鉴定。与高分辨液质ZenoTOF™ 7600系统相结合，Intabio™ ZT系统可以将以往数周的工作缩短至几十分钟，分析表征生物制药的电荷变异体。以往cIEF和MS分析之间缺乏连接可能会阻碍在生物制药开发过程早期对未知峰的鉴定，这样的联用是解决生物制药表征瓶颈的关键。Intabio™ ZT系统建立在生物制药公司已经采用的icIEF UV工作流程的基础上，消除了数据采集的繁琐方法开发。它利用Biologics Explorer软件强大的数据处理能力来解锁新的深度信息。SCIEX全球产品管理副总裁Dom Gostick表示：“”我们持续听到客户的反馈，需要在研发早期阶段鉴定可开发的分子结构。为此，我们需要预先获得多个关键数据。Intabio™ ZT系统提供了关于电荷变异体的大量信息，通过提供所需的全面数据，为生物制药的可开发性做出快速而自信的决定，从而改变生物制药发展进程。