苯谱毛细柱

分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管色谱柱好？

RTX-5的毛细柱做苯系物，怎么设置升温条件，不要求分开二甲苯的同分异构体，自己做了次，感觉不是太好，想问问有没有色谱图参考一下

请问：苯系物主要是非极性物质，部分是弱极性，理论上应该是用非极性或者弱极性毛细管柱分离，为什么HJ584-2010上用的是聚乙二醇极性柱？？？求大神解答

用毛细色谱柱检测苯系物 柱温度是50°-70°之间 流量大概5-25ml/min PEG-20M的0.32mm*8m的色谱柱 现在只检测单一的甲苯气体 有拖尾 峰还是很宽 这是为什么呢？ 检测单一的二甲苯也是很宽的拖尾的峰。

我单位新进了日本岛津的GC2010气象色谱仪，想分析苯系物和非甲烷总烃，现有的国家标准要使用填充柱，如要使用毛细管柱应如何选择和设置相关参数。谢谢！急等！！！！

大家好，我问一下SE-54毛细管色谱柱能分析醋酸苯甲酯吗?PONA柱呢？

请问，怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法毛细柱检测酱油中的山梨酸、苯甲酸？前处理怎么做？柱子？色谱条件？ 请高手予以解答，谢谢！

用安捷伦7890A色谱仪测定水中苯，甲苯，乙苯，对、间二甲苯等苯系物应该使用怎么毛细管柱才好，标准上只说使用非极性毛细管柱，请各位有经验的大佬们帮介绍下应购置怎么柱子最合适。

各位前辈： 有谁用手动顶空做过水质苯系物的啊？ 目前就有DB-FFAP毛细柱，HP-5毛细柱，顶空瓶50ml 条件怎样设置啊

因为需要检测氯苯类化合物，所以看了一些相关文献，大多数都是极性色谱柱和ECD检测器。我们现有的气相色谱仪是SE-30非极性毛细管柱，FID检测器。所以想请教一下：用非极性毛细管柱，氯苯类化合物是不能出峰还是峰分离效果不好？另外对柱子和检测器会有损害吗？

分析对甲基苯胺，间甲基苯胺，邻甲基苯胺，用什么毛细管柱色谱柱好？

请问一下，分析空气中的苯用什么毛细管色谱柱较好，极性还是非极性的？谢谢！

讨论如何使用毛细管柱分析大气中的苯胺类可以从以下内容进行讨论:1、毛细柱名称、规格、极性；2、仪器参数设置（如气化室温度、色谱柱程序升温、检测器温度、分流比、氢空比等方面分析）3、标准物质浓度配置梯度，进样量等欢迎大家踊跃讨论

HF-WAX PEG毛细柱，FID检测器可以检测苯系物之外其他什么物质，醇类，丙烯醛丙烯腈等可以检测么？国标中色谱柱均为填充柱，怎么选择毛细柱呢

最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

GBZ/T 160.67－2004工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法 3.1 原理空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集，水解后，分别生成甲苯二胺(TDA)和4.4’-二氨基二苯甲烷(MDA)，在碱性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。3.2.6 气相色谱仪，电子捕获检测器。仪器操作条件色谱柱：2m×4mm，OV-17:QF-1:Chromosorb WAW DMCS = 2:1.5:100现在多用毛细柱了，求替代的毛细柱, 目前我想到的是 DB-17 毛细柱

氧化铝毛细管色谱柱可以做苯吗？苯能出峰吗？需要什么色谱条件？

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]用的FID检测器，色谱柱是毛细柱SE-30，新柱子是可以分离苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯。但是用了半年之后，发现乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯这几个峰，有些已经分不开了。柱子也老化过，感觉老化过后的柱子分离度更差了。请问这个问题是什么原因？该怎么解决？

大家好，我用了TM-5的柱子做苯系物，一直做不出来，是不是我的柱子极性不对？？请问大家分别用什么极性的毛细柱？？？谢谢。。。。急啊！！！

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴　张烃　傅若农　范从林摘　要： 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，如SE-30，SE-54，OV-225，芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱，测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响，选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高，适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词： 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法； 甲苯二异氰酸酯异构体； OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm

顶空毛细管柱分析苯系物，器皿如何清洗？请各位大侠指点

喷漆工厂烟囱废气里含苯系物和水蒸气，且水蒸气含量还挺高的。看论坛里讨论，水蒸气对DB-WAX有一定的损伤，是否色谱柱温度在100度以上更好些？另外，毛细柱的膜厚是否越厚、分离效果越好？极性柱的寿命相对非极性柱短，测量苯系物，使用30米DB-5串联DB-WAX分离，这样能否提高WAX的寿命？

我用毛细管柱,气谱分析样品(含量在98%左右),一般低沸物有甲醇,苯,甲醇正常时在0.1%左右,但最近出现停机后再开机时,甲醇高达3%,主含量在93%左右,是什么原因?各位高手,能否赐教??

请问老师，同时分析乙酸乙酯，异丙醇，甲苯，二甲苯，丁酮用什么固定相的毛细管柱比较好？我公司用的是GC112A型色谱仪，目前用的毛细管柱对以上物质分析的分离度很不理想！请老师多指点，谢谢！

1 简介 气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。但是，毛细管色谱柱柱内径较小，固定液的膜薄，用于食品中残留物分析时，若使用不当，色谱柱性能很快就会下降。本文旨在向初次接触气相色谱毛细管柱的操作者介绍不同类型的毛细管色谱柱的性质、选择、使用方法及注意事项等。 毛细管柱只能安装在配有专用毛细管柱连接装置的气相色谱仪上。现在购买仪器时最常规的配置是配毛细管分流/不分流进样口。2 毛细管色谱柱的类型 毛细管色谱柱的类型有很多种，但目前最常用和商品化的，是开口熔融石英交联毛细管色谱柱。本文仅介绍此类毛细管色谱柱的性能特点。2.1 熔融石英毛细管柱 2.1.1 熔融石英毛细管柱材料现在市售商品化的气相色谱用毛细管柱几乎都是由熔融石英制作的,简称石英毛细管柱。制作毛细管柱用的石英纯度非常高，几乎无其它杂质。它具有熔点高（近2000℃）、热膨胀系数低、化学稳定性好和抗张强度高等特点，是制备毛细管柱的理想材料。毛细管柱内壁存在有许多具有吸附活性的基团，这些基团的存在直接影响固定相涂渍效果，所以，在涂渍固定相之前，柱表面必须经过适当预处理，以期得到较高的柱效和对称的色谱图形。 2.1.2 石英毛细管柱的聚酰亚胺外涂层石英毛细管柱很脆，只有在毛细管柱外涂一层聚酰亚胺保护材料后才具有很好的弹性，在使用这样的色谱柱时应十分小心，避免将聚酰亚胺涂层损坏，导致毛细管柱易折断。通常商品毛细管柱出厂时都固定在一个金属丝制作的柱架上，柱架的直径与毛细管柱的直径成正比，即：毛细管柱的直径越大，固定架的直径也就越大。对于0.53mm内径的毛细管柱，过度弯曲很容易折断，使用安装时要格外小心。石英毛细管柱外涂层还有采用镀铝膜的，这类柱子适用于高温分析。但日常分析工作中使用较少，这里不作详细介绍。2.2 液体固定相将固定相均匀涂渍在毛细管柱的内壁，制成壁涂型毛细管柱，这类毛细管柱属非交联型毛细管柱。现在只有少部分的非交联固定相的毛细管柱在使用。非交联毛细管柱的固定相容易流失，不能清洗，因此使用寿命较短，但制作成本较低，涂渍相对较容易，往往在毛细管柱研制前期过程中采用此方法。在使用这类毛细管色谱柱时，应注意使用温度不要超过液体固定相的最高使用温度。建议不要在气相色谱-质谱联用仪上使用。2.3 交联固定相现在市售的商品毛细管色谱柱基本上均采用交联技术，将固定相与石英表面结合起来，在毛细管柱表面形成一层不溶的类似橡胶的非常稳固的涂层。被交联的固定相与涂渍的固定相相比，流失低，抗污染，热稳定性好，使用寿命长。如果交联固定相色谱柱被污染，可以用适合溶剂来清洗（见第5节）而基本不会对涂层造成损伤。而且此类毛细柱在色谱分析时可以通过柱上进样和不分流进样模式实现大体积进样，最多可注入50～250μL液体溶剂。当然，这需要仪器上配有相应的装置。2.4 最高操作温度可以通过不同的方法来确定一个特定的毛细管柱的最高操作温度。作为商品化的交联固定相毛细管色谱柱，使用时应注意不要超过说明书或标识牌上规定的最高温度。如超过规定的最高温度，特别是恒定持续的超高温操作，会造成毛细管色谱柱不可逆的损伤，轻则使柱效下降、使用寿命减少，重则使毛细管柱损坏。对于相同型号毛细管色谱柱而言，固定相涂层薄的比涂层厚的允许使用的最高温度可以稍高一些。2.5 最低操作温度色谱柱操作温度的低限是由固定相从液体变为固体的温度所决定的。如果色谱柱在其最低温度以下工作，就可能出现峰展宽并且有些被测物难于分开。表1中列出各种不同固定相和膜厚的色谱柱推荐使用温度。表中给出的温度值可作为参考值。表1 不同固定相和膜厚的色谱柱的推荐使用操作温度固定相最高操作使用温度℃a最低操作温度薄膜(1.0μm)℃100％二甲基聚硅氧烷320/350310/330b-605％二苯基95％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-606％腈丙苯基94％二甲基聚硅氧烷330/360310/330-8035％二苯基65％二甲基聚硅氧烷300/320260/280-6014％腈丙苯基86％二甲基聚硅氧烷300/320240/260-2050％苯基50％甲基聚硅氧烷300/320260/280-20100％三氟丙甲基聚硅氧烷320/340240/2604050％腈丙甲基50％苯甲基聚硅氧烷220/240200/22055聚乙二醇250220/2505590％双腈丙基10％苯腈丙基聚硅氧烷260/275——20注：a. 前面为等温操作最高温度，后面为程序升温操作最高温度。b. 色谱柱的操作温度应以公司产品说明书规定为准，表中的值仅供参考。

用苯系物的柱子是不是非极性的啊？毛细管柱好还是填充柱好啊好友回复：hp_5wax毛细管柱

1. 毛细管柱的老化涂渍好的柱子, 使用前都需经过老化处理, 以除去制备柱子时可能产生的挥发性成分和残留在固定相中的不稳定物质. 老化温度一般应小于固定相的最高使用温度, 大于实际分析中使用的工作温度. 将制备的毛细管色谱柱装在色谱仪上, 色谱柱的末端和检测器断开, 在载气流通条件下缓慢升温到老化温度维持6-7小时. 其中的老化温度也可以参考选择高于工作温度20-50℃. 这里一定注意当老化温度过高时会发生固定液的流失或分解, 损坏色谱柱.2.毛细管色谱柱的评价毛细管色谱是色谱分析技术中最成功的分析技术之一, 随着毛细管色谱技术的广泛采用, 高柱效, 低流失的性能成了今后毛细管色谱柱的发展方向.一般评价毛细管色谱柱的方法是在一定条件下分离一组混合物样品, 包含各种典型官能团, 检测色谱柱的分离性能. 样品中的典型组分包括烷烃, 芳烃, 醇, 二元醇, 醛, 酮, 酚, 胺酯和游离酸, 文献中更多使用的是Grob试剂. 一个好的毛细管柱不仅应该柱效高和选择性好, 还应兼具热稳定性好和催化活性小等特点. 柱子的选择性主要通过要分离的对象进行考核, 不同的柱子会有不同的要求. 柱效的评价是测定单位长度色谱柱的理论板数和涂渍效率, 即每米色谱柱的理论板数和涂渍效率, 一个好的非极性色谱柱的涂渍效率应该在90%以上. 色谱柱的热稳定性可通过程序升温过程中色谱基线漂移的大小来衡量; 也可通过色谱柱经升温处理后再降到一定温度来测量柱保留值, 柱效和峰对称性, 对照升温前后色谱柱的分离性能判断色谱柱是否能承受对应的处理温度的考验. 色谱柱惰性的评价大多选择Grob试剂进行考核, 也有采用极性组分, 如苯酚, 苯胺, 脂肪酸酯等对正构烷烃的峰面积比是否恒定进行考核.1.理论塔板数用单位长度色谱柱理论塔板的数目来表示n/m = 16(tR/Wb)2/L = 5.54(tR/Wh/2)2/L其中: -色谱峰保留时间, -色谱峰峰底宽, Wh/2-色谱峰峰高一半处的宽度, L-柱长2.分离度(R)是两个相邻色谱峰的分离程度, 以两组分保留值之差与其平均峰宽值之比表示.R=2其中: tR2和tR1是两个样品的保留时间, W1和W2为两个相邻色谱峰的宽度, 当R=1.5时, 分离可达99.7%, 所以常用R=1.5作为相邻两峰完全分离的标志.3.分离数(TZ)在碳原子数为n和n+1的两个相邻标准同系物的峰之间, 完全分离条件下可插入组分的数目.TZ=-1其中: tn+1和tn为相邻同系物的保留时间, wn+1和wn为相邻同系物的色谱峰宽度.4.涂渍效率(CE)CE=(H理论/H实测)100%毛细管色谱柱的涂渍效率一般为80%-100%5.不对称因子(As)As=(a+b)/其中: a, b是从峰顶处画直线把基线分为两半, 前一半为a, 后一半为b.6.拖尾因子(TF)TF=(a'/b')100%其中: a', b'为在10%峰高处测量峰宽的前后两部分, 前一半为a',后一半为b'. 常用辛醇测量拖尾因子.7.热稳定性采用流失速率试验在程序升温条件下测量基线漂移, 即把基线漂移随柱温变化画成曲线. 各种柱子要在相同的实验条件下测试才能相互比较.8.酸碱性一般用2,6二甲基苯胺和2,6二甲苯酚峰面积的比来表示柱的酸碱性, 若需要更苛刻检验则用二环乙胺和2-乙基己酸的峰面积比较.9.交联效率(CLE)CLE=k2/k1其中, k1 是柱刚交联后的容量因子; k2 是交联柱经溶剂冲洗后的容量因子.10.反应性可配一个被怀疑组分和保留时间相近的碳氢化合物的等量混合物, 逐次减少进样量, 观察峰高变化, 如果被怀疑组分峰高下降, 则有柱上反应. 具有反应性的色谱柱会影响定量的准确性.11.最佳使用温度在其他条件相同的情况下, 测试不同温度下色谱柱的柱效-理论塔板数, 理论塔板数最大数目时的温度为最佳使用温度.

[b]毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱知识简介[/b]通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质；而固定相种类就有许多了。大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。 管身：熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。 熔融石英管的内表面会用一些化学方法进行处理，尽量的减小样品和管壁之间可能存在的相互作用。所用的试剂和处理方法一般是依据将要涂在内壁上的固定相种类来确定的。硅烷硅烷化处理则是最为常用的处理方式，即使用硅烷类的试剂和管壁内表面上的硅基醇基团进行反应，使其变为甲基硅烷基或苯甲基甲基硅烷基。 当实验要求更高的使用温度时，我们可以来用不锈钢毛细柱来代替熔融石英毛细柱。不锈钢毛细柱在使用温度(耐高温）及日常维护（不易折断等)的性能和指标上都优于熔融石英毛细柱。但是不锈钢材质的惰性没有熔融石英好，它可以和许多的化合物相互作用，产生反应。所以通常可以用化学方法对其进行处理，或者是在它的内壁再涂上薄薄的一层熔融石英，以增加不锈钢管的隋性：经过适当处理后，不锈钢毛细柱的惰性与熔融石英毛细柱的不相上下。 固定相：聚硅氧烷、聚乙二醇 聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。 最基本的聚硅氧烷是由100%甲基取代的。当有其他种类的取代基出现时，该基团的数量将由一个百分数来表示。例如：5％二苯基—95％二甲基聚硅氧烷表示其包含有5％的苯基基团和95％的甲基基团。“二”是表示每个硅原子包含有两个特定基团，但当两个特定基团完全相同时，我们有时也会省略这种叫法。如果甲基的百分数没有表征，则表示它的含量可能是100％(如50％苯基—甲基聚硅氧烷表示甲基的含量为50％)。有时我们可能对氰丙基苯基的百分含量产生错误的理解，如14％氰丙基苯基—二甲基聚硅氧烷表示的是其含有7％氰丙基和7％苯基(另有86％的甲基)，因为一个氰丙基和一个苯基连接于同一个硅原子上，所以14％是一种加和的表征方式。

其他讲座资料看[url=http://www.instrument.com.cn/bbs/detail.asp/threadid/1679222/forumid/25/year/2009/query/search] 学习[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]跟yuen72老师入门[/url]要选择一根合适的商用毛细管柱，主要需要考虑以下几个因素：固定相、内径、柱长、膜厚。下面分别就这些因素加以讨论。1、固定相色谱理论上讲，选择固定相首选遵循相似性原则，即：用非极性固定相分析非极性物质，用极性固定相分析极性物质，用含芳香基团的固定相分析芳香族化合物。在填充柱时代，这个想法是非常正确的，因为那个时候，分离度是首先需要把握的关键因素，分不开，就没办法想其它。它的理由在于塔板理论的推论，即：组分在固定相中有越大的溶解度，同样的溶解度差异就会产生越大的分离度。但是在毛细管色谱时代，分离度不再始终是分析的首选问题。毛细管具有几十万块塔板，如此大的柱效率，以至于不再需要充分考虑分离问题了。这个时候，样品兼容性、使用温度、稳定性、柱流失情况等，都可能成为选择的主要理由。例如分析甲醇乙醇丙醇等低级醇类，正常应选择wax类高极性色谱柱。但是在杂质较少的情况下，选择DB-1这样的非极性柱具有更高的灵活性和使用寿命。具体选择主要依据以下规则：1）、因为非极性毛细管柱具有明显的稳定性、高使用温度、良好的色谱峰型等有利因素，因此易分离物质应首先选用极性小的色谱柱。2）、分析氢键型物质用氢键型PEG柱更佳。3）、轻烃或永久气体用Plot柱更佳。4）、高苯基固定相对芳香族物质保留能力更强。但是分析二甲苯等芳烃异构体，首选Wax类强极性色谱柱。