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色谱分离仪

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色谱分离仪相关的资讯

  • 阿蛋学仪器 | 色谱分离的原理 So Easy !
    广州绿百草推出全新连载短篇小说【阿蛋学仪器】, 不定期的跟大家讲述关于学渣阿蛋在工作后不得不学习仪器知识的苦逼经历。夸张的剧情下都是以现实为原型,记得准时关注哦!夏天的风正暖暖吹过,穿过头发穿过耳朵.........话说在那天气晴朗万里无云的某个周末,正在抠着大脚丫吃着冰西瓜思考人生意义的胖##突然接到领导的一个任务。“喂。小胖呀~ 上头下了个任务,要拍一个化学知识视频,我看你一向最受学生欢迎,就随便摆弄一下吧。课题已经帮你选好了,色谱分析原理。”“额,不不不,虽然为了科学教育的发展我上刀山下火海都在所不辞,但是......”“别啰嗦,就这么定了。告诉你啊,给我做的好好的,不然你今年的考评....88”嘟嘟嘟。。。胖##现在已经无法继续好好玩耍了,学生喜欢他都是因为他风流一趟玉树临风知识渊博心地善良从不让人挂科呀~真是。。。冷冷清清凄凄惨惨戚戚呀~内心再抗拒,生活还是要继续的。胖##叫来了以前跟他一起打LOL的阿蛋,浑浑噩噩迷迷糊糊想了三天三夜的剧本,终于开拍了。( 导演和其它演员的召唤,这里就不详细说啦哈! )导演:色谱分析原理So Easy 剧组 Action!!!场景预设 ——色谱柱:为一间双门房子,一门可进,一门可出。分析的样品:胖##,高大威猛略胖。阿蛋,形象气质佳小明星(剧情需求,大家多多包涵,少吐些。)Part 1 —— 反相柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:众美女都喜欢帅哥,不断有人拉阿蛋的手并要求合影签名。胖##由于高大威猛,也有部分小萝莉喜欢,但是还是比阿蛋少,走的自然比阿蛋快。结果胖##和阿蛋的距离越来越远,出门的时候,已经分离的很好了。分离度3.0,柱效15万/m。反相柱分离注意事项:1)不可用于分离帅得离谱的人(非极性太强的物质),会造成美女互相踩伤践踏拥挤的现象,造成柱堵塞,柱压升高;心脏不好的美女会由于过于激动而休克,甚至兴奋而死,造成柱子过早老化,降低柱效。另外,还会造成吸附现象,出峰时间太久甚至不出峰。2)不可用于分离过于猥琐丑陋可怕的人(极性太强的物质),会导致美女流失,造成柱效下降,出峰时间太快,影响分离效果。不过这时有个色谱柱再生方法可以回复柱效,就说“牛掰了”的鞋正挥泪大甩卖,美女将迅速赶回,恢复柱效!Part 2 —— 正相柱分析原理屋子里有一大群男子,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。结果:阿蛋由于太帅招人嫉妒率先被赶出来。胖##被同胞惺惺相惜,留下来吃饭唱K看电影,最后才依依不舍的含泪送别。分离度2.8,柱效13万/m。正相柱分离注意事项:并不适用于分离Gay男(无保留物质)。Part 3 —— 体积排阻色谱柱分析原理屋子里面变成了溶洞效果,溶洞里的洞有大有小,非常好玩。胖##和阿蛋从一个门进入,穿过溶洞,从另一个门出来。结果:本以为阿蛋个头小灵活,会早点爬出来,谁知是体积庞大的胖##先出来啦。因为两人一钻溶洞,便仿佛回到了童年,逮着洞就想钻。阿蛋个子小,钻来钻去玩得不亦乐乎。而胖##在意思到自己已非3岁的小胖胖后,害怕被小洞卡住而崴了,只好作罢,沿大路走了出来,扼腕叹息“时光蹉跎,青春少年已不复!”Part 4 —— 离子对色谱柱分析原理屋子里有一大群美女,胖##和阿蛋从一个门进入,穿过屋子,从另一个门出来。胖##痛苦回忆:美女都喜欢帅哥,不断有人拉住阿蛋吟诗作对自拍萌萌哒,拉胖##的仅有几个发育不全的小萝莉。结果胖##和阿蛋渐行渐远。。。胖##对策:往事不堪回首,所以第二天再过这间屋子的时候,带上了他的必杀技——萌萌哒小鲜肉胖小子。结果:胖##抱着胖小子和阿蛋一起穿过屋子,美女们发现居然还有个小鲜肉,纷纷过来捏捏小脸蛋。“美女,敢吃青椒吗?” 胖小子搭配美女的功夫一点也不含糊呢。胖##色眯眯的看着围着的众美女,美其名曰为胖小子报仇,把美女的脸蛋一一捏了个编。直到胖小子微怒言 “爸比,我饿了!” ,才恋恋不舍的抱起小胖,发话 “最后再捏一遍!......” 阿蛋在门口,秒倒!Part 4 拍摄花絮 ——1)观众问:美女为什么喜欢小鲜肉抛弃阿蛋呢? 回复:现在流行小鲜肉。另外,女人总是有母爱的,这是与生俱来的本能,所以此处美女年龄要大些。呵呵。2)拍完这段以后,导演“卡”了N次。因为胖小子被捏后没有表现出天真烂漫可爱的样子,反而哭了N次,最终拍得胖小子又累又饿又痛才终被导演放行。3)Case结束时,镜头正面是胖##得意而归的表情,远端发现众美女一脸哀怨的正在揉脸,忿忿曰“死胖子,手够狠啊!̷�!”By the way, 这次拍摄的视频非常受欢迎,胖##终于又能在领导的眼皮底下好好思考人生了!想知道阿蛋后续又有怎样的遭遇?记得持续关注广州绿百草微信公众号~我们会不定期推出续集哦~关注广州绿百草微信公众号,获取更多资讯!
  • 色谱分离技术制造高纯度益生元
    日前,广东江门量子高科生物股份有限公司(以下简称量子高科)采用色谱分离技术成功产出纯度达95%以上的高纯度益生元,各项技术指标均达到国际领先水平。  在国内率先采用色谱分离技术,成功实现纯度达到95%以上的高纯度低聚果糖的工业化生产,在国内尚属首创。量子高科的高纯度低聚果糖色谱项目的投产成功,标志着我国益生元产业的高纯度低聚果糖的核心技术的“瓶颈”宣告打通,不仅填补了中国益生元产业的技术空白,还打破了国外的垄断局面,替代进口产品满足国内市场需求,大大推动我国益生元行业的发展进程,同时对全国功能食品行业的发展产生积极作用。  量子高科在引进、消化和吸收世界最先进的益生元技术基础上,通过自主创新,投资建成了国内第一套千吨级采用色谱分离技术制造高纯度益生元的生产系统,生产流程通过PLC(可编程逻辑自动控制器)控制,生产线的运行流程和技术规范都在全自动化模式下进行,最大化减少人员接触产品,更进一步提高产品的卫生和安全性。整个生产系统不仅流程全封闭、全循环,而且产量高、能耗低,绿色环保。与过往从55%纯度的低聚果糖中再次提取精制而取得高纯度低聚果糖的生产工艺相比,不仅简化了操作工序,缩短了生产时间,还保证了产品的品质,确保与国际先进水平同步。今年11月,工程主工艺系统设备安装完毕,经过1个多月的系统调试,工艺装置全部达到设计要求。12月,工厂全部工艺流程打通,投料试产,日前以色谱分离技术成功生产出优质的高纯度低聚果糖产品。  量子高科首创的高纯度低聚果糖色谱项目的成功,对益生元行业的发展是一大推进。开发高纯度低聚果糖产品在生理学功能、营养研究及加强农产品综合利用、延长农业产业链、提高产品附加值方面都具有非常重要的意义。
  • 免疫球蛋白的金属螯合色谱分离
    免疫球蛋白(Immunoglobulin,Ig)具有抗体活性,是脊椎动物在对抗原刺激的免疫应答中,由淋巴细胞产生的,能与相应的抗原发生特异性结合的或化学结构与抗体相似的一类球蛋白。它普遍存在于哺乳动物的血液、组织液、淋巴液和体外分泌液中,是主要的液体免疫物质。1890年,德国学者Behring和日本学者北里首次发现免疫球蛋白。随后人们用电泳技术证明了血液中抗体的活性存在于γ区、β2区、β区和α区。为了避免名称上的混乱,1964年WHO命名委员会统一将抗体和一些化学结构、抗原性与其有关的蛋白统称为免疫球蛋白。免疫球蛋白广泛应用于开发新型功能性食品添加剂,仔畜饲料以及生物新药和医药生化诊断、检测试剂等,已经成为研究和商业等部门重要的物质。所以免疫球蛋白的纯化也备受关注。由于免疫球蛋白对金属螯合色谱的亲和力最da,因此可采用增加上样量使其突破饱和点再用强洗脱液洗下吸附的免疫球蛋白。据报道,此法得到的免疫球蛋白的纯度可达95%,活力几乎没有损失。金属螯合色谱是一种利用金属离子与蛋白质中的某些氨基酸,如组氨酸等特有的亲和力进行分离纯化的新型色谱分离技术,它具有条件温和,分离的蛋白质活性回收率较高。同时操作较为简单,具有较高的处理能力,使用寿命也较长,适宜于生物活性蛋白的分离纯化。月旭推出的Chelating Tanrose 6FF金属螯合亲和介质,由亚氨基二乙酸(IDA)偶联到琼脂糖而成,相当于未螯合Ni离子的Ni Tanrose 6FF(IDA)。Chelating Tanrose 6FF介质的配基可提供3个配位位点同金属离子螯合,同时提供三个离子键结合部位高亲和的纯化目的蛋白,亲和力要强。可广泛应用于分离提纯蛋白质和多肽。其原理是利用蛋白质的组氨酸、半胱氨酸和色氨酸的侧链与多种过渡金属离子如Cu2+,Zn2+,Co2+,Fe3+的相互作用,从而达到分离纯化的目的。
  • “再次重新定义色谱分离科学”——超高效合相色谱
    2012年3月,沃特世发布世界首款超高效合相色谱ACQUITY UPC2,并夺得今年的PITTCON“撰稿人”奖金奖。此次慕尼黑分析生化展上,沃特世首次面向中国市场展出这款产品。在对ACQUITY UPC2的介绍中,沃特世使用了“再次重新定义色谱分离科学”这样的文字,究竟何谓超高效合相色谱?该产品是否能够“重新定义色谱分离科学”?超高效合相色谱的市场前景如何?
  • 沃特世推出全新肽分离色谱柱
    沃特世推出全新肽分离色谱柱  创新表面带电杂化颗粒有助提升载量、分离效率并增进信息量  美国华盛顿DC - 2013年1月28日  沃特世(NYSE:WAT)今日推出了一系列创新超高效液相色谱(UPLC)及高效液相色谱(HPLC)色谱柱,可应用于肽图、蛋白组学以及合成肽的分析和实验室纯化。Waters ACQUITY UPLC CSH130 C18及XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为肽分析纯化、UPLC/LC/LC-MS实验数据质量等建立了全新标准。沃特世在于1月28-30日召开的WCBP大会上向大家介绍了这一系列新色谱柱产品,包括多种粒径及柱尺寸。  沃特世采用独家合成方法制造CSH130色谱柱表面带电杂化颗粒,使颗粒表面均匀带有弱正电荷。该表面带电杂化(CSH™ )颗粒技术使得色谱柱在使用弱酸调节剂(如甲酸)条件时,能够展现出更好的分离度与灵敏度——尤其是与使用MS信号抑制作用离子对添加剂(如三氟乙酸TFA)的标准LC-MS方法做对比时。事实上,所有的测试实验中,全部温度、流速条件下CSH130 C18使用甲酸时柱效都有显著提升。  沃特世科学海报(编号P-217W)详细描述了有关CSH颗粒技术优势及全新CSH130色谱柱的相关信息。海报名称:Application of Charged Surface Hybrid C18 for High Resolution LC and LC/MS Separations 海报于1月29日(星期二)下午3:45-4:45以及1月30日(星期三)下午3:00-4:00向大家展示。  欲了解更多沃特世CSH130 C18色谱柱的信息,请访问:www.waters.com/csh130  关于沃特世公司(www.waters.com)  50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。  作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。  2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。  ###  Waters、ACQUITY UPLC、UPLC、UltraPerformance LC、XSelect 和 CSH是沃特世公司注册商标。  沃特世联系方式  媒体联系  Brian J. Murphy,  公共关系  +1 508-482-2614  brian_j_murphy@waters.com  叶晓晨  电话:021-61562643  xiao_chen_ye@waters.com
  • 沃特世发布超高效合相色谱 再次重新定义色谱分离科学
    沃特世超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography)再次重新定义色谱分离科学UPC2技术使用压缩CO2,搭建了LC和GC技术之间桥梁,为实验室应对难分离的和复杂化合物分析提供了新选择。 即时发布 佛罗里达州奥兰多市&mdash 2012年3月12日&mdash &mdash 今天,伴随着Waters ACQUITY UPC2&trade 系统的上市,沃特世公司(WAT:NYSE)再次重新定义了色谱分离科学。该技术拓展了反相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,能完全替代正相色谱技术。沃特世新型ACQUITY UPC2&trade 系统采用超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ,简称UPC2)原理,为分析实验室解决不同类型的分析难题包括如疏水化合物、手性化合物、脂类、热不稳定样品以及聚合物等提供了强有力的不可缺少的工具。 &ldquo 不管我们给ACQUITY UPC2出什么难题,它都解决了。我们尝试分析一个极具挑战性的样品,该样品包含18种化合物,有胺类、维生素异构体、甾体和抗菌剂&rdquo ,沃特世UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说。&ldquo 分析结果令人震惊:在一个梯度条件下,不仅基线噪音极低,而且重复性好、峰形窄、峰宽一致。整体设计的UPC2系统(系统体积小、色谱柱颗粒小)为分析实验室开辟了全新的领域。我已经在色谱领域干了18年,从来没有见过这么高的分离性能,这在以前的压缩CO2系统上是不可能实现的。&rdquo 调控压缩CO2,拓宽分离技术的应用 压缩二氧化碳(CO2)是UPC2的主要流动相,它比LC所使用的液体流动相以及GC所使用的载气有更多突出的优点。其中一个优点是,CO2单独使用或与少量共溶剂共同使用作为流动相,流体粘度小,比HPLC中所使用的液体流动相扩散率更高、更有利于传质。另一个优点是,与GC相比,CO2单独作流动相可在更低的温度下实现分离。 科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。 沃特世ACQUITY UPC2系统,加上行业领先的亚2µ m色谱柱,科学家们能够精确地调节流动相强度、压力和温度获得所需要的系统分辨率和选择性,对待测物的保留和分离进行有效调控。这非常适合结构类似物、异构体以及对映体和非对映体的分离、检测和定量&mdash &mdash 而这类分析任务是其它方法不能或很难实现的。沃特世ACQUITY UPC2系统的一个重要优点是它以成本低且无毒的压缩CO2为主要流动相,将挥发性有毒溶剂的使用和废液处理降到最低水平,极大地节省了成本,同时保护了环境和实验人员健康。 ACQUITY UPC2系统是沃特世长期以来设计和开发的高品质分析仪器产品之一,它也同样带有沃特世的品牌特性:耐用、可靠并且容易使用。这套系统有以下重要特征: 10µ L固定进样环,进样体积范围0.5µ L~10µ L,节省样品且不需更换进样环。系统体积小,有利于缩短运行时间,优化梯度性能,减少谱带展宽,最大程度发挥小粒径色谱柱的性能。共溶剂选择和柱切换技术,流动相和色谱柱筛选过程更加快捷,方法开发更方便。梯度准确性和精密性保证了保留时间的重现性。同时兼容光学检测器和MS检测器,是定性和定量分析的理想选择。 沃特世ACQUITY UPC2系统溶剂加载量小、超高分离度、窄峰以及快速分离,因此是接入MS的最佳选择。 无论是分析天然产物、中药、药品、食品添加剂或污染物,还是分析农药、表面活性剂、聚合物添加剂或者生物燃料等,沃特世ACQUITY UPC2系统都能实现无法比拟的分离与峰形效果。 像所有沃特世ACQUITY产品一样,沃特世ACQUITY UPC2系统的卓越性能也包括充分发挥了如新型的ACQUITY UPC2色谱柱以及行业领先的信息学软件和应用支持。 作为LC和GC强有力的互补技术,沃特世ACQUITY UPC2系统必将成为色谱分离科学领域的重要成员,帮助众多实验室迎接越来越多的挑战。 更多信息见: http://www.waters.com/upc2 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY和UPLC是沃特世公司的注册商标。 联系方式: 叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com
  • 分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会召开
    2010年1月16日,分离制备色谱(逆流色谱)专家研讨会在北京市理化分析测试中心顺利召开,业内专家共计20人出席了会议,上海同田生物公司作为唯一一家逆流色谱仪器制造厂家有幸参与了此次大会。本次会议在张经华处长的主持下,主要就成立分离制备色谱(逆流色谱)专业委员会等相关事宜进行了可行性论证。     会上,众专家一致认为目前国内还没有逆流色谱的专业交流平台,迫切需要成立全国性的专业委员会,来促进该技术的交流和发展 北京从事这一技术的专家较多,从北京发起这一行动也具有必然性。另外,专业委员会的定位很关键,应尽可能掌握国内的主导权,以利于与国外的对话 专业委员会应与逆流色谱的生产企业相互配合,并建议占有主要市场份额的上海同田生物公司不断创新、优化技术,为分离制备工作者提供更便利的逆流色谱应用解决方案。专家们表示:逆流色谱在分离制备上具有较大优势,应不断找准定位,做好方法学研究,产、学、研相结合,在分析测试上力争有所突破,一定能够找到自己的特色。最后会议决定,2010年年中举办逆流色谱专业委员会成立大会。  作为全球第一家专业生产高速逆流色谱仪的上海同田生物公司将以推动行业技术发展为己任,最大限度的支持业内技术交流平台的工作。  上海同田生物公司市场部  2010.1.28
  • 【飞诺美色谱】母亲节 | 有一种爱,以“分离”为目的的无声告白
    左右滑动查看更多 ✦ &bull ✦ 同样以“分离”为目的,还有Biozen系列反相色谱柱,助力新型HER2靶向ADC药物质控,为乳腺癌带来希望✦ &bull ✦ 2023年2月24日,中国国家药品监督管理局官网最新公示,注射用德曲妥珠单抗已正式在中国获批上市。这款药物由阿斯利康和第一三共联合开发,科研代号DS-8201。截至目前,德曲妥珠单抗已在全球至少获批5项肿瘤适应证,包括两种乳腺癌。DS-8201由抗HER2人源化单克隆抗体与载药拓扑异构酶Ⅰ抑制剂DXd(payload)通过可裂解连接子(linker)组成,其DAR值达理论最大值8,具有避免耐药、特异性强、高细胞毒性和安全性良好的特点。对于ADC这类药物来说,DAR的测定是非常重要的关键质量属性。今天我们将为大家展示Biozen这种生物惰性的反相柱在这个重要检项上的应用案例。小分子毒素抗体比DAR(drug-to-antibody ratio)是ADC药物独特的重要质量属性,它代表抗体偶联小分子毒性药物的平均数量。DAR值分析常见的模式为HIC,该模式下根据分子疏水性逐渐增加的顺序洗脱。荷载小分子药物最多的分子由于疏水性最强最后洗脱,分离过程类似于反相色谱。但是随着ADC药物的payload不断发展,近期科研工作者发现对于偶联较强亲水性payload的ADC药物而言,不同荷载分子之间的疏水性差异不是特别明显,HIC模式下无法很好的分离不同载药数量的ADC分子。此时反相色谱就成为一种适合的替代方案,该方法特别适合基于半胱氨酸偶联的ADC。通过对ADC药物进行还原,使抗体还原为轻链和重链,含不同数量小分子载药数的轻链和重链依据载药数量从少到多依次洗脱。再通过计算各轻、重链的峰面积百分比,并结合每个峰偶联小分子药物的个数,计算加权平均DAR值。本案例使用Biozen的400&angst 孔径的WidePore C4色谱柱对DTT还原后的Trastuzumab-deruxtecan供试品进行分析,并计算其平均DAR值。01样品Trastuzumab-deruxtecan对照品购自第一三共,DAR值为8。用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL;Trastuzumab-deruxtecan供试品,由客户慷慨赠送,先用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL;再用1M DTT还原后上样。Trastuzumab购自MCE;先用纯水稀释为浓度为1.0mg/mL;再用1M DTT还原后上样。02色谱条件色谱柱:Biozen WidePore C4(2.6μm,400&angst ,150*4.6mm);P/N:00F-4786-E0流动相A:0.1%TFA水流动相B:0.1%TFA乙腈流速:0.5mL/min柱温:60℃波长:280nm进样量:10μL03结果与讨论通过对Trastuzumab-deruxtecan供试品,Trastuzumab单抗和Trastuzumab-deruxtecan对照品进行还原(100μg蛋白中加入5μL 1M DTT,37℃分别孵育半小时和一小时),我们可以在反相色谱上通过梯度优化,清晰的分离轻链和重链以及荷载不同小分子数量的轻重链。通过对峰面积进行加权计算,我们可以计算得供试品的平均DAR值为3.98。裸抗(蓝)、供试品(黑)和DS-8201(红)轻重链保留时间对比Tips:反相测DAR的方案,是正交于HIC方法的很好的补充。同时,这种方法可以直接上质谱进行表征,对于含偏亲水性payload的ADC来说,也能够得到比HIC更好的分离结果。本应用使用的Biozen WidePore C4采用核壳技术结合丁基的键合相,核壳的设计不仅可以大幅提高柱效,也可以减少蛋白与固定相的次级作用,改善蛋白回收率,峰形和残留的问题;三键键合工艺能够耐受90度的高温;Bio Ti生物惰性的钛合金柱硬件也最大程度的减少了对生物样品的干扰,保证分析结果的稳健可靠。Biozen WidePore C4pH范围:1.5-9.0**USP分类:L26孔径:400&angst &bull 完整蛋白与片段分析&bull 完整质量数测试&bull ADC药物抗体比(DAR值)Biozen Intact XB-C8pH范围:1.5-9.0**USP分类:L7孔径:200&angst &bull BioTi硬件与核壳硅胶颗粒帮助降低吸附,提升回收率&bull 较低背压下实现高柱效分离&bull 温度可达90℃当然,除了Biozen WidePore C4,稍长碳链的Biozen Intact XB-C8也是键合相互补的优选。特别是对于MMAE这类疏水性payload来说,可以优先尝试空间位阻填料工艺的Biozen Intact XB-C8。
  • 稳定高效的纳升二维分离技术-在线双反相色谱
    贾伟沃特世科技(上海)有限公司实验中心对于微量而且复杂的样品,如蛋白质组学样品、蛋白药物中的残留宿主细胞蛋白(HCP)等,不但需要高灵敏的纳升级液相,而且需要更为充分的分离。在线二维纳升分离技术(on-line 2D NanoLC)应运而生,并已成为微量复杂样品液质分析所必不可少的分离手段。 传统的纳升在线二维技术,一般采用强阳离子交换(SCX)作为第一维,反相色谱(RP)作为第二维的分离手段。这种方法是根据样品在盐溶液中的离子特性与疏水性,这两种属性间的正交关系实现的。但是SCX-RP技术在纳升级分离中却困难重重。困难主要来自SCX分离维度。在SCX分离中需要使用浓度较高的盐溶液作为流动相,但含盐流动相易发生盐析或导致样品在管路内沉淀,而纳升液相的管路内径又非常小(25-100微米)。因此,在实际运用SCX-RP分离时,经常出现管路阻塞而导致实验失败。 为此,除提供传统的SCX-RP分离技术外,沃特世创造性地开发了双反相二维分离方法。(RP-RP)。这种RP-RP技术不必使用高浓度盐溶液作为流动相,避免了离子交换分离易造成的管路阻塞问题,从而大大提高了纳升二维液相的系统稳定性和实用性。更令人兴奋的是,经过哈佛医学院的Jarrod A. Marto全面的实验对比发现,较SCX-RP方法, 运用RP-RP分离技术得到的液质分析结果更好(图1)[1] RP-RP双反相二维方法可以帮助科学家得到更多的蛋白质分析结果.这是因为:1、SCX方法使用的盐缓冲液易产生离子噪音背景,从而影响质谱数据质量;2、SCX分离效果取决于多肽所携带的电荷数,而多肽携带电荷数量类别有限,因此第一维SCX分离度较差,造成液质数据信息质量不高。图一R P-R P双反相分离技术在第一、第二维都使用了反相色谱,那么它是如何实现二维分离所必须的分离性质的正交呢?原来,经过研究发现,在不同pH值环境下,多肽的反相保留行为是不一样的(图2)[2]。根据这个性质,沃特世的科学家开发出了独有的RP-RP纳升在线二维系统——nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC。这个系统的分离柱,使用了UPLC一贯的亚二微米颗粒填料,因此具有了UPLC的超高分离度等优点。此外,它还不需要分流就可以实现精准的纳升流速,可为实验室节省巨大的高纯度流动相购买费用及废液处理费用,而且更加环保。nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相二维系统优点总结如下:■ 较SCX-RP技术,使用RP-RP系统可得到更多的蛋白鉴定结果。■ RP-RP系统较SCX-RP系统更稳定、耐用。■ 与nano HPLC相比,nanoACQUITY UPLC具有UPLC超群的分离效果。■ 不分流实现精准的纳图二nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC双反相在线二维系统结构及分析流程如图3,其中包括三根色谱柱:高pH反相柱、捕获柱、低pH反相柱。在此系统中,第一维色谱柱为高pH色谱柱。样品进入第一维色谱柱后,第一维梯度泵可按使用者要求,自动地阶梯式提高有机相比例,以将样品中不同疏水性肽段分批洗脱下来。从高pH反相柱上洗脱下的多肽会被富集柱捕获。每批次被富集的多肽,将在第二维泵的线性梯度模式下进入低pH反相分析柱,在这里经过充分分离后,样品将到达离子源,进入质谱分析器。 其中左下图为结构示意图。步骤①:样品被自动进样器采集后,在第一维梯度泵的推动下进入高pH色谱柱。步骤②:样品在第一维泵阶梯式梯度作用下,将一部分多肽冲出,后被捕获柱富集。其中第二维梯度泵通过施加9倍于第一维泵的水相流动相,将溶剂稀释为适合捕获柱富集的体系。步骤③:在六通阀切换后,第二维泵通过线性梯度,将多肽样品进行充分分离并送至质谱分析。在执行完步骤①后,步骤②与步骤③交替进行直到完成所需分析。双反相在线二维系统nanoACQUIT Y UP LC System with2D-LC已经在多肽的液质分析方面被广泛应用,帮助研究人员取得了众多极具价值的研究成果。图3. nanoACQUITY UPLC System with 2D-LC系统结构及分析流程图。参考文献(1) Zhou F, Cardoza JD, Ficarro SB, Adelmant GO, Lazaro JB, Marto JA. Online Nanoflow RP-RP-MS Reveals Dynamics of Multicomponent Ku Complex in Response to DNA Damage. J Proteome Res. 2010, 9, 6242-6255.(2) Gilar M, Olivova P, Daly AE, Gebler JC. Two-dimensionalseparation of peptides using RP-RP-HPLC system with different pH in first and second separation dimensions. J. Sep. Sci. 2005, 28, 1694–1703. 关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # #联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 生物分离色谱柱夏季优惠促销活动
    一、活动时间:2012年6月20日 - 2012年7月31日二、活动对象终端客户三、活动内容凡活动期间,购买一支生物分离色谱柱,第二支生物分离色谱柱享受五折优惠或赠送一支高端C18柱。说明:1) 第二支购买色谱柱市场价不得高于第一支,类型不限。2 ) 生物分离色谱柱包括:凝胶色谱柱(SRT、Zenix、SRT-C、Zenix-C、Mono GPC)和离子交换色谱柱(Proteomix、Antibodix、Glycomix)。3) 高端C18柱包括:GP-C18、HP-C18、BR-C18、Bio-C18(限粒径为5 &mu m,4.6× 150mm,4.6× 250mm规格)。本活动最终解释权归苏州赛分科技有限公司所有。 苏州赛分科技有限公司市场部2012年6月21日
  • “高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”成果鉴定会圆满结束
    2010年8月25日,天津市科学技术评价中心对天津博纳艾杰尔科技有限公司完成的“十一五”国家科技支撑计划重大项目——“高性能色谱分离材料和色谱柱的研制”召开成果鉴定会。由中国科学院大连化学物理研究所张玉奎院士、中国科学院化学研究所刘国诠研究员、中国计量科学研究所张庆合研究员、南开大学吕宪禹教授、天津大学李祥高教授、天津工业大学魏俊富教授、天津市合成材料工业研究所陈晓康高工组成,张玉奎院士担任本次鉴定会主任。 鉴定会现场 博纳艾杰尔总经理汪群杰博士向专家组成员介绍了此次项目所取得的主要成果,包括: (1)建立了球形高纯硅胶基质的完整、稳定的生产工艺; (2)建立了三十余种键合相、近百种规格的高性能色谱填料的制备工艺; (3)建立了数百个品种、规格色谱柱的装填工艺; (4)研制出了包括酰胺基固定相、高温耐酸固定相、混合填料固定相等一系列国际首创的新型色谱固定相; (5)形成4项发明专利; (6)建立了一支40余人的综合技术团队; (7)开发了近百个色谱分离应用。 经鉴定委员会专家充分讨论,一致认为课题组提交的技术资料齐全、翔实可靠;该项目自主研发了高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,并建立了完整的产品检测技术与标准化质量控制体系,有多项创新点,项目成果已在食品安全、环保和医药等领域中得到应用,并已为欧洲药典和欧美著名制药企业多采用。目前,已实现高性能硅胶基质色谱分离材料和色谱柱的量产,销售收入达3200万元。 综上所述,该成果拥有自主知识产权,总体技术达到了国际先进水平,经济和社会效益显著。 本次鉴定会吸引了广大媒体的关注,天津日报,新华通讯社天津分社,中国天津人民广播电台等媒体对本次鉴定会均有报道。
  • 我国研发的模拟移动床色谱分离技术酝酿新突破
    我国自主研发的模拟移动床色谱分离技术继成功用于天然产物活性成分提取后,又在酝酿新的突破。日前,黑龙江省八一农垦大学与上海石油化工研究院、华东理工大学石油研究所签订了模拟移动床设备研发合作协议书,将研制适合高温高压条件下使用的烃类化工设备,石油化工、生物产业将成为这一精细分离技术的又一个用武之地。  模拟移动床色谱分离技术是一种高效、先进的分离纯化技术,应用领域遍及石油化工、食品、精细化工、生物发酵和医药等。利用模拟移动床技术可以实现石油化工分离的连续性,提高产品纯度和收率,使原料、副产品得到充分利用,能耗大幅度下降。  隶属黑龙江省八一农垦大学的黑龙江省农产品加工工程技术研究中心自主研发的模拟移动床色谱分离实验设备,采用了旋转分配阀,分离精度高,柱外死体积少,自动化程度高,可实现连续分离操作。同时该设备也可根据不同工艺要求调整组合分离柱,任意设置料液进出口位置,灵活多变以适应分离各种不同产品的分离工艺。  该设备分离效率较一般色谱高出40%,设备投资少,运行成本低,可使加工成本降低50%以上。目前,黑龙江省农产品加工工程技术研究中心已掌握了模拟移动床色谱分离的产业化设备制造技术,研发出高纯度甜叶菊甙产业化分离技术、玉米蛋白抗氧化肽纯化技术以及果糖、山梨醇等十余项的分离纯化技术。目前,该中心正在与三家企业洽谈技术与装备配套转化的意向。  记者了解到,模拟移动床色谱分离技术在我国的发展尚处于起步阶段,且研究进展较为缓慢。其原因是涉及到这一技术应用的实验设备极为稀少,我国自制的模拟移动床色谱分离关键部件及配套设备几乎是空白,其核心技术配件都要依靠进口。我国目前仅有几台进口的实验型模拟移动床色谱分离设备售价极高,且物料分离提取的试验具有专一性,不能广泛应用于各种生物、药物活性成分的分离纯化研究。  新闻链接:  模拟移动床(SMB)色谱分离技术是一种现代化分离技术,具有分离能力强,设备体积小,投资成本低,便于实现自动控制并特别有利于分离热敏性及难以分离的物系等优点,在制备色谱技术中最适用于进行连续性大规模工业化生产。  SMB技术的兴起是化工技术中的一次革新,其应用范围也不断扩大,目前已遍及石油、精细化工、生物发酵、药、食品等很多生产领域,尤其在同系化合物、手性异构体药物、糖类、有机酸和氨基酸等混合物的分离中显示出其独特性能。  在石油化工领域,该技术在上世纪70~80年代主要用于石油产品的分离,其本身就是在研究分离石油产品的过程中发展起来的。1969年美国UOP公司将模拟移动床色谱技术用于分离对二甲苯和间二甲苯,该分离过程被其称为Parex过程。同时UOP公司还将该技术应用于其他工业级的石油产品的分离过程中,如对甲苯酚和间甲苯酚的分离,从C8芳香族化合物中分离乙苯,从煤油C4烯烃混合物中分离丁烯-1,从蒎烯混合物中分离β-蒎烯等。Toray工业公司建造了年产p-二甲苯10万吨的模拟移动床装置,他们将该分离过程称为Aromax过程。
  • 博纳艾杰尔高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱进入欧洲药典
    记者在天津市滨海新区开发区了解到,天津开发区高新技术企业天津市博纳艾杰尔科技有限公司承担的“十一五”国家科技支撑计划重大项目--高性能硅胶基质色谱分离材料及色谱柱,近日通过专家鉴定,进入欧洲药典。这意味着我国已经掌握了高性能色谱行业的核心技术,从而为制药、化工以及环保、食品检测提供有力支持。这也是我国首个进入欧洲药典的色谱柱。  天津博纳艾杰尔科技成立于2007年,是天津泰达国际创业中心孵化的开发区高新技术企业,主要生产和开发分离材料及其派生产品,主打产品为色谱耗材。博纳艾杰尔已经为此项目成立了一支40多人的研发团队,建立了完整的生产产业链,可生产近百种规格的高性能色谱填料,每年的色谱填料产量在300公斤、色谱柱7000支,其中三分之一用于出口。
  • 月旭科技-专家讲座系列之《高性能色谱分离填料的性能解读》
    1讲座主题《高性能色谱分离填料的性能解读》色谱柱是HPLC的“心脏”。目前,液相色谱柱的分离速度和性能有了很大大的提高,同时对液相色谱柱的稳定性和重现性也提出了较高的要求。而色谱分离材料的性能是决定色谱柱性能的关键因素。因此,本讲座立足于色谱分离材料的各种理化性能参数,从填料基质硅胶的性质、适用于色谱硅胶基质参数的控制、键合基团的特征、固定相的稳定性和重现性的控制、以及如何根据所需要分离的目标物的理化性质特点去选择合适的色谱固定相进行讲解,以帮助广大色谱分离工作者不仅会运用色谱柱去建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。并且,更重要是让广大色谱工作者学会了解色谱柱(色谱分离材料)的各种性能参数和特点,这样以便于色谱工作者在工作中有的放矢地应用色谱分离技术解决各种实际问题。2内容摘要1. 色谱硅胶基质的性能解读;2. 色谱分离材料的性能解决;3. 色谱分离材料的稳定性和重现性控制;4. 如何根据目标物的理化性质选择合适的色谱固定相;5. 如何建立一个耐用、可靠性好的色谱分离方法。3主讲人简介薛昆鹏月旭科技研发总监浙江师范大学硕士生导师硕士、材料化学专业高级工程师,在色谱分离材料领域具有15年的科研和工作经验、长期立足于根据目标物的理化性质设计、合成制备各种色谱分离材料、特别立足于色谱分离材料的稳定性和重现性研究、并且对色谱分离方法有独到的认知和见解。目前在色谱分离材料领域内申请中国发明专利11项,其中授权8项,6项为di一发明人,发表各种SCI和中文核心期刊论文30余篇,承担各类国jia级、省级、市级色谱分离材料领域内的科研项目10余项。4讲座时间2022年5月27日(本周五)14:00
  • 诚邀参加2018东曹色谱分离技术研讨会
    随着以单克隆抗体及ADC药物为主的抗体药物的广泛应用,在这些产品的开发与生产过程中药品质控要求也越来越高,需要对各种杂质、结构变体、修饰体进行检测、表征和定量以很好地监测药品的稳定性。 为加强生物制药分析表征领域的技术交流,东曹(上海)生物科技有限公司将于2018年9月分别在北京、上海两地举办 “2018东曹色谱分离技术研讨会”。我们邀请了多位海外专家做学术报告以分享他们在药物研发领域的研究成果。会议还安排了自助午餐及茶歇,会后更有精彩纷呈的抽奖环节。 在此,我们诚邀您的参与!会议详细日程如下:一、主办单位:东曹(上海)生物科技有限公司二、会议时间地点:●北京场时间:2018年9月27日地点:北京国际艺苑皇冠假日酒店艺苑宴会厅(北京王府井大街48号)●上海场时间:2018年9月28日地点:博雅酒店1楼宴会厅(上海市张江碧波路699号)三、会议日程08:45 - 09:00 签到09:00 - 10:00 报告:Fc-FcR相互作用的剖析及在生物制药方面的应用10:15 - 10:45 报告:单克隆抗体及糖型高效检测的新型亲和色谱柱介绍10:45 - 11:15 报告:生物大分子分析的新款超高效SEC色谱柱介绍11:15 - 11:45 报告:单克隆抗体分离纯化的一流色谱填料11:45 - 13:00 答疑、抽奖环节、自助午餐
  • 使用超高效合相色谱系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离
    使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离Rui Chen 和John P. McCauley沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德)应用效益■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。沃特世解决方案ACQUITY UPC2TM 系统Investigator SFC系统Empower&trade 3软件ChromScope&trade 软件ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱关键词铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2引言有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。实验仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7&mu m色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 &mu m,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。样品描述样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。结果与讨论图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有&ldquo desfluoro&rdquo 的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7&mu m色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7&mu m色谱柱;流速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长&lambda max为245 nm,而主峰的最大吸收波长&lambda max为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7&mu m色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1' 和E2/E2' 是两对对映体,而E1/E2和E1' /E2' 是两对同分异构体。图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5&mu m)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5&mu m)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。结论在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。参考文献1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008 9: 1527-47.2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003 125(24): 7377-87.3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008 47: 6681-91.4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008 47: 2039-48.5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008 47: 6575-77.6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010 39: 8914&ndash 18.7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009 7(4): 836&ndash 845.
  • 诚邀参加——东曹色谱分离纯化技术研讨会
    随着2017年初《“十三五”生物产业发展规划》的发布,中国的生物技术产业迎来新的快速发展阶段。其中生物医药产业将重点发展生物技术药物等多个创新药物品类,推动医疗向精准医疗和个性化医疗发展。如何加快研发项目进展,提高产品质量是生物医药研发和生产企业关注的焦点。东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将于近期在武汉、成都和上海举办技术应用研讨会,围绕生物医药(单克隆抗体、ADC药物等)在研发或生产中所涉及的HPLC分析分离及中低压层析纯化技术展开介绍及讨论,助力中国生物医药产业的技术进步。 【会议主题】单克隆抗体HPLC分析领域的最新技术介绍;TSKgel色谱柱在生物样品分析实验中条件优化与应用举例;抗体药物在中低压层析技术方面的最新话题。 【会议日程】城市时间地点武汉11月28日(周二)9:00-13:00武汉华美达光谷大酒店成都11月29日(周三)9:00-13:00四川锦江宾馆上海12月1日(周五) 9:00-13:00博雅酒店 【报名方式】请致电东曹公司:021-34610856-212或发送邮件:info@tosoh.com.cn (标题注明:技术研讨会报名)名额有限,请尽早报名参加。 本次参会免费,安排自助午餐及茶歇,会后更有精彩抽奖环节,期待您的参与! 关于东曹东曹集团生命科学事业部是全球知名的液相色谱仪器耗材和工业层析填料产品供应商。其产品包括EcoSEC系列凝胶渗透色谱仪、离子色谱仪、TSKgel高效液相色谱柱、TSKgel高压层析填料、TOYOPEARL中低压层析填料、TOYOPEARL PAK、TOYOSCREEN层析工艺方法筛选用预装柱。广泛应用于蛋白、多肽、多糖、寡聚糖、DNA、低聚核苷酸、抗生素、合成高分子、天然产物和其他小分子量化合物的分析、分离及纯化工作中。东曹(上海)生物科技有限公司作为东曹集团在中国的全资子公司,秉承东曹集团通过化学创新、实现幸福、回报社会的理念,为中国客户提供优质的产品和完善的服务。
  • HPLC色谱分离柱主要技术指标及有关问题的探讨
    李昌厚(中国科学院上海生物工程研究中心 上海 200233)  摘要  本文讨论了HPLC色谱分离柱的主要性能技术指标及核壳柱的有关问题.同时,对与HPLC仪器和应用有关的几个问题进行了讨论。  1、前言  色谱分离柱是高效液相色谱(HPLC)分离过程中的核心,必须引起HPLC色谱工作者的高度重视。目前国内外已经有不少厂商正在专门研发、生产各种不同类型的HPLC色谱柱。有些HPLC仪器的生产厂商,也在研发、生产HPLC色谱柱,与自己生产的高压恒流泵、检测器组成HPLC系统销售。  由于HPLC具有高速度、高分离效率、高灵敏度等优点,所以其仪器和应用发展很快[1]、[2]。HPLC是一个包括高压泵、色谱柱、检测器的完整系统[1],对HPLC分离柱(包括填料)的研发、制造和使用,都有很高的要求、很大的难度。本文根据仪器学理论、分析检测实践的要求,和作者长期研发HPLC仪器、使用HPLC仪器和色谱柱的经验和教训,重点讨论HPLC分离柱及其有关问题,供有关科技工作者参考。  2、色谱柱的主要技术指标  2.1 几何尺寸:  HPLC色谱分离柱的核心是填料和几何尺寸,它们都直接影响柱效 例如柱的几何尺寸,直接影响柱效。对使用者来说几何尺寸也非常重要。它包括:柱长、柱子内径、填料颗粒大小(直径)、柱填充密度和均匀性等等。几何尺寸种类繁多,数值各异,因篇幅所限,此不赘述。  2.2 主要性能指标[3]:  2.2.1 理论塔板数(柱效)  理论塔板数(柱效)是衡量色谱柱分离效率高低的指标,使用者希望HPLC的色谱柱分离效率高者好,所以,理论塔板数高者为好。  2.2.2 分离度  分离度是HPLC色谱柱一个非常重要的技术指标。也是一个容易被生产者、研发者、使用者忽视的指标。分离度通常被定义为:相邻组分色谱峰保留值(时间)之差△t与色谱峰平均峰底(w1+w2)/2之比。常用R表示。  分离度的图解如下所述:图中tR1、tR2为保留时间 w1、w1为峰底宽。  分离度R等于1时,两个色谱峰得到基本分离;R等于1.5时,两峰得到完全(基线)分离。在定量分析中,要对色谱峰进行积分时,最少要达到R为1,如果达到R1.5,就可以保证积分中基本没有误差。  2.2.3 分离度的数学表达方程式[3]  分离度方程式描述了分离度与选择因子、柱效和容量因子之间的关系 它是评价一张色谱图以及如何解决、开发和优化分离方法的依据。所以,分离度是一个非常重要的性能技术指标。  2.2.4 速率理论[3]  1956年,Van Deemter提出,样品峰在色谱柱内的展宽原因如如下所述:  式中:  A 项 涡流扩散/粒子间通道. 取决于颗粒大小;  B 项 分子的轴向扩散. 反比于流速;  C 项 传质阻力. 正比于流速和颗粒度的平方。  3、HPLC色谱柱的市场分布及核壳柱的问世  3.1 HPLC液相色谱柱的市场分布情况[3]  由图可知,HPLC色谱柱在制药、学术、生物等领域使用最广泛。  3.2 几款值得大家重视的、具有代表性的色谱柱  有关HPLC色谱分离柱的发展非常快,开展HPLC色谱分离柱研发的单位也很多,本文只是简单介绍我国的几种具有领先水平的色谱柱,供大家参考。因篇幅所限,本文不能一一列举,希望大家谅解。  1)苏州纳微公司的UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm柱  由于纳微科技色谱填料具有完美的球形和高度的粒径均一性,所以,具有装柱容易、反压低、柱效高、柱床稳定、分辨率高、流速均匀、柱通透性好等优点。下图说明纳微UniSilTM 5-120 C18色谱柱的分离效果好。  色谱条件:色谱柱: UniSilTM5-120 C18,4.6 × 250mm;流动相: 乙腈 /水=60/40;流速: 1.0 ml/min;柱温: 30℃ 检测波长: UV@254nm。样品: 1. 尿嘧啶 2. 吡啶 3. 苯酚 4. 苯甲酸甲酯 5. N,N-二甲基苯胺 6. 甲苯 7. 乙基苯 8. p-二甲苯  2)月旭科技的Boltimate核壳色谱柱  它的硅胶颗粒粒径是2.7μm,它是由1.7μm直径的实心核与0.5μm厚的多孔层所构成的。这种核壳型的硅胶颗粒提供了较短的传质路径,减少了轴向扩散,而实心核硅胶提供坚固的支撑结构,可以承受高压,具有与1.8 μm 填料相似的分离效率,且柱反压只有sub-2μm色谱柱的50%和明显的抗污染性能。由于实心核的存在,以及薄的多孔层,使得样品分子的扩散距离减小,即可以使用更高的流动相流速,极大的提高了分析速度。目前月旭已经有BoltimateC18、BoltimateLP -C18、BoltimateEXT C18、Boltimate Phenyl-Hexyl、BoltimateEXT PFP等多款核壳型色谱柱。在色素、氨基酸的分析检测中使用效果很好:色素的分离 (色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×50mm)18种氨基酸的测定(色谱柱:BoltimateC18,2.7μm,4.6×100mm)  4、关于HPLC分离柱中的核壳柱  核壳柱的出现,是近几十年来,HPLC的重大突破之一,值得特别重视。目前月旭、纳微、福立等正在研发、生产不同类型的核壳柱,下面对核壳柱的主要优点简单介绍之。  (1)核壳柱耐压性好、反压低  大多数HPLC系统最高限压是6000 psi(400 bar)或更低。当填料粒径减小,反压会明显升高,使用亚2 微米的粒径填充的色谱柱时,常常在超过6000 psi时,才可获得最佳流速,这就需要购买更昂贵的“超高压”设备才能获得最佳分离性能。与3.5微米粒径填料相比,尽管核壳柱也会产生稍高的反压,但它仍能用于大多数普通的HPLC设备。  (2)柱效极高  同样长度的色谱柱,核壳色谱柱的理论塔板数约是3.5 µm颗粒色谱柱的2倍,是5 µm颗粒的色谱柱的3倍。  (3)分离速度快  图中显示了在HALO Peptide ES-C18柱上多肽的快速分离,9种多肽和2种蛋白质在60秒内都获得了极好的分离度。  (4)稳定性好(重复性好、漂移小)  (5)所需溶剂少,利于环保  主要是柱子短、填料颗粒均匀、核壳型结构等原因使流动相流径短,从而节省了大量溶剂。  下表是以某品牌乙腈(500元/4L)为例。  5、几个有关问题的探讨  5.1 要充分认识科学仪器的重要性、要重视仪器学理论  早在100多年前,著名科学家门捷列夫(1834-1907)就曾说过:“没有测量,就没有科学”。科学仪器是测量的最基本、最重要的工具。科学仪器的创新将会引发科学技术的重大突破,带动社会经济的重大变革和进步。  在国计民生中,科学仪器已显示出非常重要的作用,可以说科学仪器已经起到了以下作用:工业生产的“倍增器”、科学研究的“先行官”、军事上的“战斗力”、 国民活动中的“物化法官”等等的关键作用。所以广大科学仪器研发者、生产者、使用者都应该真正认识到科学仪器的重要性。然而,目前,我国的广大科技工作者中,还有很多人,虽说每天都在使用科学仪器,但是对仪器的认识还是有不少差距 例如:自己使用的HPLC仪器有哪些最重要的技术指标、哪些技术指标对分析误差会产生很大的影响。如何评价选择分析仪器、如何选择HPLC仪器的分析测试条件、如何保证分析误差最小、如何得到最佳分析检测数据等等,很多HPLC仪器使用者还是没有搞清楚或还没有真正完全搞清楚这些问题。其实,这些问题,从仪器学理论中,都能全面的、清楚的找到答案。仪器学理论是一门涉及到光学、机械学、电子学、计算机、使用等等各个方面的学科。它是一把金钥匙,可以使你一通百通、可以使你研发生产出可靠性好的优质仪器,可以保证你把仪器用到最佳状态,保证得到最佳分析检测数据。所以,这些问题,必须引起广大从事科学仪器研发、应用的科技工作者们重视。  5.2 应该充分认识HPLC是由泵、柱、检测器组成一个完整系统的特点[5]  从仪器学理论和分析检测工作的实际要求着眼,研发生产HPLC分离柱及其填料的厂商,应该从整体出发,同时研发、生产HPLC的恒流泵和有关检测器,以提高我国HPLC仪器整体(系统)的水平。目前很多研发、使用HPLC的科技工作者,没有搞清楚或没有完全搞清楚HPLC中的泵、柱、检测器三者的关系。目前,国内外很多生产厂商只是生产泵、检测器,色谱柱子大多都是外购件。我们说HPLC是一个系统,是指泵、柱、检测器三者组成的一个完整的系统。如果只生产泵、检测器,就不能说是生产完整的HPLC仪器,只是生产了HPLC的两种部件,再买一根色谱柱组装成一台完整仪器后出售。所以,这样生产的HPLC系统,到了用户那里,总是不好用或者不大好用。而广大使用者,由于没有将HPLC的泵、柱、检测器三者互相影响的关系搞清楚,所以很多使用者不能将HPLC用到最佳水平、不能得到误差最小的最佳分析检测数据。从仪器学理论和本人长期的研发和使用HPLC的实践经验来看,作者认为HPLC的研发、使用者,应该特别重视处理好以下几个问题:  (1) HPLC是一个系统,必须将到泵、柱、检测器三者(三个部件)结合起来才能叫HPLC仪器。只有三者分别都合格,三者联机后也合格,才能说这台HPLC合格。三个部件有一个不合格,联机后的整机系统肯定不合格。即使三个部件都合格,联机后,也不一定合格。只有泵、柱、测器三者质量都合格,并且联机后整机检测结果也合格,才能说明这台HPLC仪器是合格的。  (2)本人长期使用过HPLC,也研发HPLC仪器,实践使本人深深认识到:必须将三个部件联接起来检验测试,并能达到质量指标要求,才能说这台HPLC达到了质量要求。否则,只能说是部件合格,而整机系统不一定能合格。为什么?因为:  ①泵会因为柱子问题产生压力不稳、流量不稳定,会影响HPLC系统的质量   ②柱对泵影响很大:柱堵塞、柱沾污、柱接头漏液等,都会影响泵的压力波动、使流速不稳定,会影响系统不稳,使RSD变坏、峰拖尾、灵敏度降低   ③柱对检测器影响很大:柱效降低(柱塔板数降低)、柱堵塞、柱的新旧程度、接头、管道漏液等,都会影响检测器的检测限、分辨率、噪声、和灵敏度。  但是,色谱柱是易损件,用户会经常在色谱柱长时间使用后换新柱,此时HPLC系统的泵和检测器基本进入“电子元件失效理论”的盆底,比较稳定了。所以,不会因为换新柱而产生仪器不能使用的问题。特别应该指出的是:用户换新柱后,一般不检测系统的综合指标。如果检测指标,可能就不能达到原出厂指标(因为泵和检测器经过较长期使用后,质量会有所下降,旧泵、新柱、旧检测器三者不能达到最佳配备),但是不会影响使用。  用户换新柱不会影响使用的问题,可以从计量认证标准规范(JJG)得到佐证。JJG检验的仪器,很多是在用仪器,它明确规定被检仪器的指标可以比新出厂的仪器指标低,甚至有些指标因为达不到要求而免检。但我们的制造企业,在仪器出厂前,必须检测系统的指标,只有系统指标达到设计要求时,才算合格,才能出厂。至于用户换新检测器、换新泵、同样都是允许的。  ④检测器更是直接影响分析测试数据可靠性的关键部件之一,研发者、生产者、使用者都必须高度重视之,才能得到优质的HPLC系统。  5.3 核壳柱是新型色谱柱,是HPLC技术的最重大的突破。如前所述,核壳柱有很多优点或特点,它是保证高分离效率、保证HPLC高灵敏度、保证高速度的关键所在。并且,它有很多潜力可挖。所以,我们应该花大力气去研究核壳柱及新型的色谱柱。  主要参考文献  [1]李昌厚,高效液相色谱仪器及其应用,北京:科学出版社,2014.  [2]李昌厚,高效液相色谱仪器及其最新进展和有关问题,2019年,仪器信息网.,2019-11-07.  [3]闫超,液相色谱及其应用的最新进展,“我国科学器自主创新发展”论坛,2012年8月23日,上海。  [4]李昌厚,仪器学理论与实践,北京:科学出版社,2008.  [5]李昌厚,用好HPLC的九大关键问题,仪器信息网,2020/2/26.  作者简介  李昌厚,男,中国科学院上海生物工程研究中心原仪器分析室主任、兼生命科学仪器及其应用研究室主任、教授、博士生导师、华东理工大学兼职教授,终身享受国务院政府特殊津贴。  主要研究方向:长期从事分析仪器研究开发和分析仪器应用研究。主要从事光谱仪器(紫外吸收光谱、原子吸收光谱、旋光光谱、分子荧光光谱、原子荧光、拉曼光谱等)、色谱仪器(液相色谱、气相色谱等)及其应用研究 特别对《仪器学理论》和分析仪器招标检测等有精深研究 以第一完成者身份,完成科研成果15项。由中科院组织专家鉴定,其中13项达到鉴定时国际上同类仪器的先进水平,2项填补国内空白 以第一完成者身份获得国家级和省部级科技成果奖5项(含国家发明奖1项) 发表论文183篇,出版专著5本 现任中国仪器仪表学会理事、《生命科学仪器》副主编 曾任中国仪器仪表学会分析仪器分会第五届、第六届副理事长 国家认监委计量认证/审查认可国家级常任评审员、国家科技部“十五”、“十一五”、“十二五”和“十三五”重大仪器及其应用专项的技术专家组成员或组长、上海市科学仪器专家组成员、《光学仪器》副主编、《光谱仪器与分析》副主编、上海化工研院院士专家工作站成员等十多个学术团体和专家委员会成员等职务。
  • 离子液体柱——脂质组学中分离脂肪酸的气相色谱柱
    编者注:傅若农教授生于1930年,1953年毕业于北京大学化学系,而后一直在北京理工大学(原北京工业学院)从事教学与科研工作。1958年,傅若农教授开始带领学生初步进入吸附柱色谱和气相色谱的探索 1966到1976年文化大革命的后期,傅若农教授在干校劳动的间隙,系统地阅读并翻译了两本气相色谱启蒙书,从此进入其后半生一直从事的事业&mdash &mdash 色谱研究。傅若农教授是我国老一辈色谱研究专家,见证了我国气相色谱研究的发展,为我国培养了众多色谱研究人才。 第一讲:傅若农讲述气相色谱技术发展历史及趋势第二讲:傅若农:从三家公司GC产品更迭看气相技术发展第三讲:傅若农:从国产气相产品看国内气相发展脉络及现状第四讲:傅若农:气相色谱固定液的前世今生第五讲:傅若农:气-固色谱的魅力第六讲:傅若农:PLOT气相色谱柱的诱惑力第七讲:傅若农:酒驾判官&mdash &mdash 顶空气相色谱的前世今生第八讲:傅若农:一扫而光&mdash &mdash 吹扫捕集-气相色谱的发展第九讲:傅若农:凌空一瞥洞察一切&mdash &mdash 神通广大的固相微萃取(SPME)第十讲:傅若农:悬&ldquo 珠&rdquo 济世&mdash &mdash 单液滴微萃取(SDME)的妙用第十一讲:傅若农:扭转乾坤&mdash &mdash 神奇的反应顶空气相色谱分析第十二讲:擒魔序曲&mdash &mdash 脂质组学研究中的样品处理前言  作为代谢组学的重要分支之一,脂质组学(Lipidomics)的研究对象是生物体的所有脂质分子,并以此为依据推测其它与脂质作用的生物分子的变化,进而揭示脂质在各种生命活动中的重要作用机制。脂质组学是总体研究和这些疾病有关的脂质化合物,找到昭示这些疾病的生物标记物。  前一篇讲述了脂质组学研究中的样品处理技术,一般情况下样品处理后可以直接用鸟枪法进行质谱分析,但是如果是一个成分复杂的系统,就要进行分离,可以用气相色谱、液相色谱、薄层色谱或毛细管电泳,本文介绍代谢组学研究中使用离子液体色谱柱分离脂肪酸的气相色谱方法。1、基本情况  由于脂质分子是不挥发性的化合物,同时有些脂质分子受热易于降解,所以在脂质组学研究中使用气相色谱有些困难,逊色于薄层色谱和液相色谱。如果使用气相色谱进行衍生化是必须的步骤,但是很多情况下衍生化会丧失脂质分子种类特点的结构信息。但是由于气相色谱以其对异构体的高分离能力、高灵敏度、便于进行定量分析的能力,它仍然是脂质组学分析中的有力工具。通常气相色谱用于分析某些类别的脂质,可以获得很高的分离度和灵敏度,所以经过很特殊的萃取、用TLC 或 HPLC与分离、再经衍生化是用气相色谱进行脂质组学研究的基本方法。用气相色谱可以很灵敏地检测许多类别的脂质,如脂肪酸、磷脂、鞘脂类、甘油酯、胆固醇和类固醇。分析高分子量的化合物,必须使用高柱温,甚至需要400 C,近年Sutton等配置了高温气相色谱-飞行时间质谱,这一系统可以进行高分子量化合物(m/z达1850),进行在线质谱分析温度达430℃,这样的系统适合于长链脂质的分析。  近年把离子液体用作气相色谱固定相,用以分离脂质混合物,特别是脂质的异构体。Delmonte等讨论了脂肪酸顺反异构体的分离问题,一些单不饱和脂肪酸的几何和位置异构体可以得到很好的分离。使用这一方法对18:1 FFA的各种异构体可以分离出10个单独的峰,此后使用这一方法分析了人头发、指甲等实际样品,因此建议使用离子液体毛细管色谱柱分析全脂肪酸或脂肪酸甲酯,这种固定相适合于脂质组学,得到更多脂质分子的种类信息。(刘虎威研究组,Anal Chem, 2014, 86, 161&minus 175)2、室温离子液体作气相色谱固定相  室温离子液体,是指室温或接近室温时呈液态的离子化合物,一般由体积相对较大的有机阳离子(如烷基咪唑盐、烷基吡啶盐、烷基季铵盐、烷基季膦盐)和相对较小的无机或有机阴离子如六氟磷酸根([PF6]-)、四氟硼酸根([BF4]-)、硝酸根(NO3-)、三氟甲基磺酰亚胺([{CF3SO2}2N]-)等构成。离子液体,早期称作熔盐,在一战时期(1914)发现的第一个室温离子液体为乙基季胺硝酸盐。第一个使用熔盐作气相色谱固定相的是Barber(1959年),他利用硬脂酸和二价金属离子的盐(锰、钴、镍、铜和锌盐)作气相色谱固定相,测定了烃类、酮类、醇类和胺类在156℃下的保留行为,具有特点的是用锰的硬脂酸熔盐作固定相可以很好地分离&alpha -甲基吡啶和&beta -甲基吡啶,而使用相阿皮松一类固定相则完全不能分离。1982年 Poole等研究了乙基季胺硝酸盐作气相色谱固定相的保留行为,发现这一固定相可在40-120℃范围内使用,是一种极性强于PEG20M 的具有静电力和氢键力的极性固定相,适于分离醇类和苯的单功能团取代衍生物,而胺类与固定相有强烈的作用,不能从色谱柱洗脱出来。就在这一年 Wilker 等报道了首例基于1-烷基-3-甲基咪唑为阳离子的室温离子液体,研究了它们的合成方法和在电化学中的应用。此后Armstrong等在1999年首先将六氟磷酸 1-丁基-3-甲基咪唑 ([BuMIm][PF6] ) 及相应的氯化物([BuMIm][Cl] )用作气相色谱固定相 ,通过分离烃类、芳香族化合物、醛、酰胺、醚、酮、醇、酚、胺及羧酸类化合物 ,发现离子液体固定相具有双重性质:当分离非极性物质或弱极性物质时表现为非极性或弱极性固定相 当分离含有酸性或碱性官能团的分子时 ,表现为强极性固定相,并测定了[BuMIm][PF6]和[BuMIm][Cl]色谱固定相的麦氏(McRynolds)常数。之后的几年里Armstrong等进行了一系列有关室温离子液体作气相色谱固定相的研究,奠定了室温离子液体固定相在实际中应用的基础。此后人们竞相研究室温离子液体用作气相色谱固定相的问题,最近两年由于Supelco公司承袭了Armstrong研究团队的研究成果,把室温离子液体固定相商品化,出现了几种性能优越的室温离子液体毛细管色谱柱,就促使许多研究者使用商品室温离子液体柱,分离一些复杂的难分离的混合物,因而也大大促进了离子液体气相色谱固定相的广泛使用。(傅若农,化学试剂,2013,35( 6): 481 ~ 490)(1).室温离子液体气相色谱固定相的特点  室温离子液在许多领域得到了广泛的应用,如有机合成溶剂、催化剂用溶剂、基质辅助激光解析/电离质谱的液体基质、萃取溶剂、液相微萃取溶剂、毛细管电泳缓冲溶液添加剂等,此外它们在分析化学领域得样品制备、分离介质中也得到充分的应用,气相色谱固定相是应用最多的一个领域。所以能得到如此广泛的应用是因为它具有许多特殊的性能,联系到气相色谱固定相,它们非常适应毛细管色谱柱的多方面要求:(a) 蒸汽压低  气相色谱固定相在使用温度下具有很低的蒸汽压是必要条件,室温离子液体具有很低的蒸汽压,它们能很好地满足气相色谱固定相的这一要求,例如现在使用较多的1-丁基-3-甲基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺([C4mim][NTf2])的蒸汽压见下表1,从表中数据看出在在不到180℃下蒸汽压不到1 mm Hg柱,这完全符合气相色谱固定相的要求。表1 [C4mim][NTf2]在不同温度下的蒸汽压温度/℃蒸汽压/P× 102 (Pa)184.51.22(0.92 mmHg柱)194.42.29(1.72 mmHg柱)205.55.07 (3.8 mmHg柱)214.48.74 (6.6 mmHg柱)224.415.2 (11.4 mmHg柱)234.427.4 (20.5 mmHg柱)244.346.6 (35.0 mmHg柱)(b) 粘度高  室温离子液体的粘度高,适合于气相色谱固定相的要求,而且在较宽的温度范围内变化不大,因为粘度低会影响色谱柱的分离效率和寿命,因为气相色谱固定相在温度升高时趋向于降低粘度使液膜流动,造成膜厚改变,降低柱效,甚至液膜破裂降低柱寿命,室温离子液体的黏度比一般溶剂高很多,例如二乙基咪唑二(三氟甲基磺酰)亚胺在20℃的粘度为34cP,n-己基-3-甲基咪唑氯化物在25℃的粘度为18000 cP,所以离子液体的粘度一般比传统溶剂高1到3个数量级 。(c) 湿润性好  要使毛细管色谱柱的柱效提高,就要把固定相涂渍成一层均匀、牢固的薄膜,这样固定相对毛细管壁要有很好的湿润性,室温离子液体正好具备这样的特性,它们的表面张力在 30 到 50 dyne/cm 之间,例如1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐,和1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别为44.81, 39.02, 和 35.16 dyne/cm,这样的表面张力正好可以让固定相溶液湿润并铺展在未经处理的石英毛细管内壁上 。(d)热稳定性好  大家都知道色谱柱的保留性能稳定性和柱寿命都与固定相的热稳定性有关,室温离子液体气相色谱固定相的热稳定性自然是十分重要的关键性能,离子液体的热稳定性随其阴阳离子的不同有很大的差异,离子液体的阴离子具有低亲和性及共轭键时(如三氟磺酸基,三氟甲基磺酰亚胺阴离子)就有很高的热稳定性,反之具有亲和性强的阴离子(如卤素基)其热稳定性就不好,一般像二烷基咪唑类离子液体固定相在220&ndash 250℃之间稳定,具有长烷基链的季鏻基离子液体可以在335&ndash 405℃之间稳定,Anderson等研究了双阴离子咪唑和双吡咯烷鎓基离子液体的热稳定性。极性强的室温离子液体气相色谱固定相(比如商品名为SLB-IL 111)的热稳定性虽然比不上二甲基硅氧烷的好,但是要比强极性固定相(氰丙基聚硅氧烷)的热稳定性要好,可是它的极性要比后者高,因而在分离脂肪酸甲酯的能力要大大优于后者。从图1可以看出商品离子液体柱SLB-IL82的热稳定性大大优于一些常用的极性固定相。图1 几种离子液体色谱柱和常规固定相色谱柱热稳定性的比较(e) 极性高  固定相的极性是极为重要的关键指标,目前表示固定相极性的有Mcrynolds常数,和Abrham溶剂化参数,离子液体的极性也仍然使用这两种方法表示,McReynolds常数是于120℃下以10种典型化合物测定所研究固定相的保留指数差(△I) ,用五种典型化合物(苯、正丁醇、2-戊酮、硝基丙烷和吡啶)的保留指数差(△I)之和来表示固定液的极性。Abraham表征固定相的方法是使用多种具有特殊作用力的标样来表征固定相和溶质 n-电子对及&pi -电子对作用能力、与溶质的静电和诱导作用能力、与溶质的氢键碱性作用能力、与溶质的氢键酸性作用能力、与溶质的色散作用能力。表 2 是几种商品离子液体固定相的极性,从表中数据看出,室温离子液体的极性要比极性最强的TCEP(1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷)还要高,这样在分离脂肪酸甲酯和石油样品分析中就有特殊的用途。表 2 几种商品离子液体固定相的极性 商品色谱柱组成McRynolds 极性(P)相对极性数(p.N.)*SLB-IL 111 1,5-二(2,3-二甲基咪唑)戊烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺5150116SLB-IL 1001,9-二(3-乙烯基咪唑)壬烷二(三氟甲磺酰基)亚胺4437100TCEP1,2,3-三(2-氰乙氧基)丙烷429494SLB-IL 821,12-二(2,3-二甲基咪唑)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺363882SLB-IL 76三(三丙基鏻六氨基)三甲氨(三氟甲基磺酰基)亚胺337976SLB-IL 69未知 312670SLB-IL 65未知 283464SLB-IL 611,12-二(三丙基鏻)十二烷-(三氟甲基磺酰基)亚胺-三氟甲基磺酸盐270561SLB-IL 601,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺(柱表面去活)266660SLB-IL 591,12-二(三丙基鏻)十二烷二(三氟甲基磺酰基)亚胺262459SupelcoWax100%聚乙二醇232452SPB-5MS5%二苯基/95%二甲基)硅氧烷2516Equity-1100%聚二甲基硅氧烷1303*相对极性数=(Px x 100)/ PSLB-IL 100= McRynolds 极性乘以100再除以SLB-IL 100的 McRynolds 极性(McRynolds 极性指标是上世纪60年代中期研究建立的一种气相色谱固定相极性量度指标,近半个世纪一直在使用,W O McReynolds.J Chromatogr Sci,1970,8:685-691)几种离子液体色谱柱的结构和性能见表3表3:几种离子液体色谱柱的结构和性能3、几种商品离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用举例,见表4表4 离子液体色谱柱在脂肪酸甲酯分离中应用1SLB-IL111奶油中的脂肪酸使用200m 长的SLB-IL111色谱柱可以很好地分离奶油中的脂肪酸,包括顺反和位置异构体12SLB-IL 82 和 SLB-IL 100 水藻中的脂肪酸这两种商品离子液体柱用于分离水藻中的脂肪酸,具有很好的选择性和低流失,可以得到详细的脂肪酸分布,这是一种分析各种脂肪酸的色谱柱。一维:聚二甲基硅氧烷二维:SLB-IL 82 和 SLB-IL 10023SLB-IL100鱼的类脂中反式20碳烯酸顺反异构体的分析用60m长色谱柱可把C20:13和C20:11异构体得到基线分离,分离因子1.02,分离度1,5734SLB-IL111分离16碳烯酸顺反异构体和其他不饱和脂肪酸如果不使用SLB-IL111柱就不可能发现岩芹酸(顺式-6-十八碳烯酸),可以把cis-8 18:1和cis-6 18:1基线分离。证明岩芹酸在人的头发、指甲和皮肤中是内源性脂肪酸。45SLB-IL111分离脂肪酸顺反异构体SLB-IL111 可以很好地分离cis-,trans-18:1和 cis/trans 共轭异构体脂肪酸56 SLB-IL100牛奶和牛油中的脂肪酸顺反异构体使用全二维GC,把离子液体柱用作第一维色谱柱一维:SLB-IL100二维:SGE BPX50 (50% 苯基聚亚芳基硅氧烷67SLB-IL 100(快速柱)生物柴油中的脂肪酸甲酯(C1-C28)SLB-IL100是极性很高的固定相,可以排除样品中的饱和烴的干扰,减少了样品处理难度,免去使用全二维GC。78SLB-IL100分离C18:1, C18:2, 和 C18:3顺反异构体SLB-IL100是极性很高的固定相,可以很好地分离不饱和脂肪酸顺反异构体,优于二丙氰聚硅氧烷色谱柱89SLB-IL111SLB-IL100SLB-IL82SLB-IL76SLB-IL61SLB-IL60SLB-IL59评价7种商品离子液体固定相分离37种脂肪酸甲酯的分离性能IL59, IL60, 和 IL61三种色谱柱性能近似,不能分离C18:1脂肪酸的顺/反异构体,所有的色谱柱度可以基线分离C18:2 顺/反, C18:3 n6/n3, 和 C20:3 n6/n3异构体,IL82柱以5℃/min程序升温,可以把实验的37种脂肪酸甲酯分离开910SLB-IL59SLB-IL60SLB-IL61SLB-IL76SLB-IL82 SLB-IL100 SLB-IL111用7种商品离子液体固定相分离脂肪酸甲酯的及和异构体除去IL60柱以外所有色谱柱上对饱和脂肪酸的洗脱温度,随它们的极性降低而增加,当固定相极性增加是它们的等价链长急剧增加。还研究了脂肪酸甲酯在这些色谱柱上Abraham 的保留能量线性关系1011SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱快速分离食用油中的反式脂肪酸使用强极性薄液膜细内径离子液体毛细管柱(75 m × 0.18 mm i d , 0.18 &mu m)快速分离食用油(例如奶油)中的反式脂肪酸1112SLB-IL111使用强极性离子液体色谱柱分析食用油中顺反式硬脂酸在120℃柱温下可以分离所有cis-C18:1位置异构体,把柱温提高到160℃可以分离反-6-C18:1 和 反-7-C18:1异构体12 表中文献1Delmonte P, Fardin-Kia A R, Kramer J K G,et al, Evaluation of highly polar ionic liquid gas chromatographic column for the determination of the fatty acids in milk fat [J].J. Chromatogr.A,2012, 1233:137-1462Gua, Q , David F., Lynen F. et al., Evaluation of ionic liquid stationary phases for one dimensional gas chromatography&ndash mass spectrometry and comprehensive two dimensional gas chromatographic analyses of fatty acids in marine biota[J]. J. Chromatogr.A, 2011, 1218:3056-30633Ando Y.Sasaki, GC separation of cis-eicosenoic acid positional isomers on an ionic liquid SLB-IL100 stationary phase[J]. J. Am. Chem. Oil Soc.,2011,88:743-7484Destaillats F.,Guitard M. Cruz-Hernandez C, Identification of _6-monounsaturated fatty acids in human hair and nail samples by gas-chromatography&ndash mass-spectrometry using ionic-liquid coated capillary column[J]. J.Chromatogr.A 2011,1218: 9384&ndash 93895Delmonte P, Fardin Kia A-R, Kramerb J.K.G.et al, Separation characteristics of fatty acid methyl esters using SLB-IL111, a new ionic liquid coated capillary gas chromatographic column[J]. J.Chromatogr.A, 2011,1218: 545&ndash 554 6Villegas C.Zhao, Y.Curtis J M, Two methods for the separation of monounsaturated octadecenoic acid isomers [J].J. Chromatogr. A, 1217 (2010) 775&ndash 7847Ragonesea C,Tranchidaa P. Q.,Sciarronea D.et al, Conventional and fast gas chromatography analysis of biodiesel blends using an ionic liquid stationary phase[J]. J. Chromatogr.A, 2009,1216:8992&ndash 89978Ragonese C, Tranchida P Q, Dugo P,et al,Evaluation of use of a dicationic liquid stationary phase in the fast and Cconventional gas chromatographic analysis of health-Hazardous C18 Cis/Trans fatty acids[J]. Anal. Chem., 2009, 81:5561&ndash 55689Dettmer K, Assessment of ionic liquid stationary phases for the GC analysisof fatty acid methyl esters,Anal Bioanal Chem ,2014, 406:4931&ndash 493910Characterisation of capillary ionic liquid columns for gaschromatography&ndash mass spectrometry analysis of fatty acid methylestersAnnie Zeng X, Chin S , Nolvachai Y,et al, Anal Chim Acta , 2013 803:166&ndash 17311Inagaki S,Numata M, Fast GC Analysis of Fatty Acid Methyl Esters Using a HighlyPolar Ionic Liquid Column and its Application for the Determination of Trans Fatty Acid Contents in Edible Oils,Chromatographia , 2015,78:291&ndash 29512Yoshinaga K,Asanuma M,Mizobe H et al,Characterization of cis- and trans-octadecenoic acid positional isomers in edible fat and oil using gas chromatography&ndash flame ionisation detector equipped with highly polar ionic liquid capillary column, Food Chemistry , 2014 160:39&ndash 45 有关离子液体固定相在分离脂肪酸时的一些选择性和分离特点在下一讲叙述。
  • 色谱技术中德论坛:复杂样品的分离分析
    时间:2010年9月16日  地点:上海新国际博览中心W2-M2会议室  主办单位:中德“复杂样品分离分析”联合研究中心  会议主席: 德国慕尼黑大学医疗中心Karl-Siegfried Boos教授  中国科学院大连化学物理研究所许国旺研究员  参会方式:免费注册参会  会议网址:http://www.a-c.cn/ac/Conference/Sino-German/  “色谱技术中德论坛”将再次作为慕尼黑上海分析生化展同期活动之一,于2010年9月16日在展会期间隆重召开。此次论坛由中德“复杂样品分离分析”联合研究中心主办,色谱领域的优秀中德科学们将热情参与此次论坛,并将就最新科研进展和热点问题进行深入探讨。  会议日程:时间演讲主题9:30-10:00LC-MS代谢组学分析在复杂疾病代谢标记发现中的应用Metabolic biomarker discovery of complicated diseases by using LC-MS based metabonomics许国旺,中国科学院大连化学物理研究所10:00-10:30分离科学与软电离质谱Separation Science with Soft Ionisation Mass SpectrometryRalf Zimmermann, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany10:30-11:00基于集成液相平台的蛋白质组Integrated liquid phase based platforms for proteome analysis张丽华,中国科学院大连化学物理研究所11:00-11:30Sirtuin酶的毛细管电泳化验Capillary Electrophoresis Assays of Sirtuin EnzymesGerhard Scriba, Pharmaceutical Chemistry, University of Jena11:30-12:00LC-MS复制功能纳米粒子在蛋白质/肽富集培养中的应用Protein/peptide enrichments using functional nanoparticles and identified by LC-MS张祥民,复旦大学12:00-13:30午餐13:30-14:00应用全二维分离技术 (LCxLC 和 GCxGC)分析中草药Analysis of traditional chinese medicine with comprehensive separation techniques (LCxLC and GCxGC)Oliver Schmitz, University Wuppertal / Germany14:00-14:30域隔膜辅助显微镜投影光刻处理微管水凝胶微阵列直写Direct Writing of Hydrogel Microarrays in Microchannels Using Field Diaphragm-Assisted Microscope Projection Photolithography林金明,清华大学14:30-15:00多维度SPE在高度选择性样本清理中的应用LC-MS/MS analysis of immunosuppressants in whole blood: Comparison of dried blood spots, heat-shock or cryogeni-cally treated blood and denatured bloodRosa Morello, Medical Center, University of Munich, Germany15:00-15:30高效液相色谱法(POPLC)在多肽分离中的发展和应用Phase optimized liquid chromatography (POPLC) method development in peptides separation and related application陈东英,中科院上海药物研究所15:30-16:00超高分辨率质谱方法与多重电离方法矩阵分析Combining multiple ionization methods with ultrahigh resolution mass spectrometry fort he analysis of complex matricesPhilippe Schmitt-Kopplin, Helmholtz Center, Neuherberg / Germany
  • 超临界流体色谱实战丨薰衣草精油中芳樟醇的分离纯化制备
    背景近年来,随着生活水平的提高,精油在生活中使用越来越多。精油具有特殊的香气,可应用于身体保健、美容护肤、情绪调节等方面,正在成为现代人追求健康生活的新趋势。精油中的许多香气成分是手性化合物,手性化合物的对映体之间闻起来的味道并不相同,对映体的比例变化会直接影响到精油的品质和使用感受。因此在精油开发过程中对映体的比例确认尤为重要,本文将介绍一种使用Nexera UC快速分离与高回收率制备薰衣草精油中芳樟醇对映体的方法。芳樟醇对映体的分离使用岛津Nexera UC手性筛查系统对薰衣草精油中芳樟醇对映体进行分离。经过条件优化,最终仅需2.5分钟即可成功分离出芳樟醇的对映体。分析条件和结果如下:分析条件薰衣草精油中芳樟醇对映体的色谱图芳樟醇对映体的纯化制备岛津Nexera UC超临界流体色谱仪高效可靠,检测灵敏,搭配灵活,满足各类应用要求。上述Nexera UC手性筛选系统通过连接馏分收集器升级为分析级馏分收集系统,一机兼具分析与纯化制备功能。使用与分析时相同的色谱条件,对市售的芳樟醇样品溶液(20g/L)进行纯化制备,结果显示,升级后的Nexera UC分析级馏分收集系统顺利纯化制备(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体,搭配岛津LotusStream气液分离器*,样品回收率均超97%。芳樟醇对映体的制备色谱图芳樟醇对映体的回收率薰衣草精油中芳樟醇对映体的纯化制备市售的薰衣草精油经过简单稀释处理,使用上述分析条件和系统进行纯化制备,结果显示Nexera UC分析级馏分收集系统顺利制备出薰衣草精油中的芳樟醇对映体;对收集到的芳樟醇对映体馏分进行进一步分析发现,薰衣草精油中(+)-芳樟醇和(-)-芳樟醇对映体被有效分离纯化,对映体的馏分纯度均超过99%。薰衣草精油的制备色谱图芳樟醇对映体馏分再分析的色谱图芳樟醇对映体馏分的纯度(峰值检测:0.5-4.0分钟)结论本文介绍了使用Nexera UC对薰衣草精油中香气成分芳樟醇分离纯化制备的方法,该方法可快速准确地分离芳樟醇的对映体,馏分回收率高,制备纯度高。Nexera UC分析级馏分收集系统可用于从分析到纯化制备的应用,有效提高在开发过程中手性化合物分离和纯化制备的整体效率。实验涉及的设备Nexera UC手性筛选系统Nexera UC分析级馏分收集系统本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 汉邦科技完成超3亿元C轮融资 持续提升色谱分离纯化领域产能
    ,近日,江苏汉邦科技股份有限公司(简称:汉邦科技)宣布完成超3亿元C轮融资,本轮融资由国寿股权领投。本轮融资将帮助公司继续提升色谱分离纯化领域产能,拓宽创新疗法领域产品布局等。汉邦科技成立于1998年,是目前国内综合规模最大的液相色谱装备制造商之一,也是国家级专精特新“小巨人”企业。在抗击疫情过程中,公司大力改造生产车间、提高产能,为我国新冠疫苗上市提供了有力保障。目前,公司已形成覆盖大分子药物和小分子药物,从实验室至中试生产再至工业生产的分离纯化系统及色谱分离介质的业务矩阵。同时,拥有超临界流体色谱系统、模拟移动床连续色谱系统等自主创新色谱技术平台,是国内少有、可为客户提供以色谱产品为核心的整体化解决方案与服务的供应商。公司在创新疗法核心工艺设备及耗材领域,不断加大投资布局,以更好地满足小核酸药物、mRNA药物、细胞治疗、基因治疗等新兴市场,对行业上游优质国产工艺设备及耗材的需求。其中,适用于小核酸药物(如实验室至工业级的核酸合成仪等)及基因细胞药物的核心工艺设备,均已获得国内知名企业认可。国寿股权表示:高端装备处于价值链和产业链核心环节,决定着整个产业链的综合竞争力,是推动产业转型升级的重要引擎。国寿股权希望携手汉邦科技,持续加大研发投入,不断突破技术壁垒,为市场提供多样化色谱分离解决方案、降低进口产品或技术掣肘的同时,打造以中国制造、中国创造为关键技术谱系的生产体系,助力我国生物医药产业高质量发展。
  • 选择月旭UHPLC色谱柱,享受极速分离体验
    月旭UHPLC色谱柱作为一名色谱工作者,您可以想象一下:有这样一根色谱柱,它既可以实现高柱效、对称的峰型和良好的分离度,同时还比一般色谱柱分离得更快速,可以带给您超快速的分离体验!您想认识这样的色谱柱吗?您想使用它吗?继续读下去,您会发现它真的是色谱柱当中一颗非常闪亮的“明星”!#1自主研发UHPLC色谱柱的研发生产,其实没那么简单!月旭科技凭借多年键合技术的经验,自主研发出具有国际先进技术的Ultimate UHPLC(1.8μm)色谱柱。在此过程中,公司研发团队攻克装柱难度大,填料容易堵塞等多个技术难题,使得该色谱柱具有更高的柱效和良好的批次间重现性,并减少溶剂的消耗量。因而不仅提高了实验室的效率,还降低了实验室的运营成本。#2重要优势告诉您为何要选择月旭UHPLC色谱柱?(1)高分离度(Ultra Resolution):在比一般色谱柱更短、更细的情况下,达到一般色谱柱同样甚至更好的的分离度。(2)快速(Ultra Speed):在保证得到同样质量数据的前提下,月旭UHPLC能提供单位时间内更多的信息量。在不影响解析度的情况下,小粒度能提供更高的分析速度,同样也能使柱长减少,根据Van Deemter色谱理论,最you流速反比于粒度大小。(3)高灵敏度(Ultra Sensitivity):提高柱效N,从而使峰宽W变的更窄,而峰高却增加了,同时,由于UHPLC运用了更短的柱子(柱长L更小),进一步增加了峰高。因此,在提高柱效的同时,运用1.8μm的UPLC系统比5μm和3.5μm的系统灵敏度分别提高了70%和40%,而在柱效相同情况下,能分别提供3倍和2倍的灵敏度。#3应用案例月旭Ultimate UHPLC色谱柱性能如何?布洛芬色谱柱:Ultimate UHPLC XB-C18 2.1*100mm,1.8μm。进样量:2ul;流速:0.35ml/min;布洛芬与主峰前杂质分离度:2.3;拖尾因子:1.26;理论塔板数:17650;运行时间:5min。#4规格型号月旭UHPLC家族有多种不同的键合相和多种规格的色谱柱供您选择。
  • 迪马科技制备色谱填料完美解决中药提取分离
    随着社会的发展,我国的传统医学正发挥着越来越重要的作用。由于中药成分组成十分复杂且很多有效成分含量很低,甚至为微量或痕量,因此,有效成分的提取与分离纯化是中药研发中的关键因素。为进一步改进中药提取与分离工艺、提高提取物收率、提升目的产物质量,中国高科技产业化研究会与中药工业网于2012年6月29日-7月1日在上海隆重召开&ldquo 全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会&rdquo 。 来自各中药生产企业、中医药大学、科研院所、中医医院、中西医结合医院,中医药研发机构等近100人参与了此次盛会。第三军医大学吴力克教授;浙江中医药大学朱承伟教授;江西中医学院郑琴教授;北京理工大学赵之平教授,陶氏化学等专家就中药提取和分离技术进行了全方位的讲解。 迪马科技一直致力于为制药行业提供全方位的技术服务,针对此次中药提取分离新技术、新设备交流研讨会,迪马科技技术应用工程师做了题为《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》的技术报告。重点介绍了迪马科技多款应用于中药提取分离的制备色谱填料:Diamonsil: 通用型反相分离填料,优异的分离性能特别适用于中药及天然产物分析;Inspire&trade :高分辨率,快速分离填料,适合分离酸性/ 中性/ 碱性化合物;Spursil&trade :填料表面具有极性基团,适合于高水流动相条件下的分离,增强了对亲水性、极性化合物的保留能力;Bio-Bond&trade : 大孔径300Å 填料,多肽,蛋白质,生物大分子的分离制备理想选择;Luster&trade : 专为追求经济且实用产品的用户设计,而更重要的是它优越的性能,可以提供高分离能力和制备上样量,较长的使用寿命和优良的重现性;EconoSep&trade : 经济型中低压填料、高性能,合理的价格。 同时分享了来自Amgen Inc、The University of Mississippi等国内外用户使用迪马科技色谱填料所做的多肽和天然产物提纯分离方面的应用实例,从另一方面也验证了迪马科技色谱填料的优异性能。 迪马科技一直重视提升色谱填料科的研发能力:在国内取得了十二五国家科技支撑计划课题--分离材料研发与集成示范(课题编号:2012BAK25B02);在国外,多款迪马自有品牌液相色谱柱(Inspire, Spursil,Endeavorsil, Leapsil, Bio-Bond)成功入选美国药典USP数据库; 迪马科技也一直致力为用户提供全方位的解决方案,更乐于与用户开展广泛的技术合作,共同攻坚克难,用迪马科技的产品为您解决技术难题。全国中药提取分离新技术、新设备交流研讨会现场《中药提取要遵循中医用药的要求》浙江中医药大学 朱承伟 教授《Dikma Prep HPLC 制备色谱填料技术及在药物提纯中的应用》 迪马科技 陈治春
  • SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座
    SUPELCO色谱分离和样品前处理新技术讲座 9月13日,北京 9月14日,广州 9月15日,上海 主办方:Sigma-Aldrich(China)西格玛奥德里奇中国 色谱分离和样品前处理技术,已经被越来越多地应用在实验室分析检测中,尤其是食品、药品、生物、化学及地质能源等领域。然而当今很多色谱分析检测工作者提出的问题是:有没有可能不添加昂贵的仪器,却可获得更加快速而高效的HPLC分离?对于像生物体液、组织、食品和农产品、油脂和油,这类复杂而困难的样品,怎样才能使得样品前处理变得方便、快捷和有效? 来自SUPELCO的色谱分离和样品前处理技术新技术讲座将为您提供解决之道。Sigma-Aldrich集团旗下著名品牌SUPELCO公司,多年来积极在色谱分离和样品前处理技术上研发创新, 积累了大量的应用和实践经验,此次讲座是SUPELCO创新技术全球巡讲的一部分。特邀了来自美国SUPELCO总部的技术专家亲临授课,介绍SUPELCO在色谱分离和样品前处理研究上的最新成果,希望对广大中国色谱分析工作者的实际分析检测有所帮助! 课程收益: 免费公开讲座,美国SUPELCO公司技术专家亲授 创新的产品和技术帮助您解决实际问题 有机会直接与我们SUPELCO总部技术专家讨论您的分析需求 讲座将列举大量您感兴趣的应用 课程讲授人: Michael Ye Sigma-Aldrich/Supelco公司样品前处理技术研发部经理 William Campbell Sigma-Aldrich/Supelco公司HPLC技术研发部经理 讲座内容: Topic 1: HPLC & LC-MS: Techniques to improve Speed, Resolution and Sensitivity without Investing in Capital Equipment HPLC 及 LC-MS:创新的熔融核填料技术可提高色谱分离速度、分辨率和灵敏度,而无须资本投入更新仪器。 Topic 2: Sample Prep for Chromatography: Sorbents, Devices and Techniques to Improve Sensitivity, Specificity and Throughput 色谱样品前处理:创新的吸附剂、装置和技术,大大提高复杂样品前处理的灵敏度、特异性和通量 报名联系方式: 马蕊华, 西格玛奥德里奇(上海) 贸易有限公司, 电话: 021-61415566-8105, 13761381210, 传真: 021-61415569, email: ruihua.ma@sial.com
  • 沃特世在国际AIE会议上展示用于发光材料研究色谱分离方案
    中国上海 - 2015年5月22日 - 沃特世公司(Waters)近日于第二届国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会上展示了用于发光材料研究(聚集诱导材料和OLED材料)的色谱分离方案。该学术讨论会于5月15日至18日在广州举行。中国科学院院士唐本忠院士等海内外著名学者共同交流了聚集诱导发光(AIE,aggregation-induced emission)的相关研究成果。 会议期间,沃特世展示了有机发光材料色谱分离方案,包括基于超临界流体为流动相分离的超高效合相色谱(ACQUITY UPC2)和基于分子筛分离的超高效聚合物色谱(ACQUITY APC)。这一色谱分离方案,能够通过异构体选择性变化和分子量变化而达到发光聚合物的分离表征。此外,超高效聚合物色谱APC和质谱技术也可通过测定聚合物分子量,达到表征的目的,甚至可结合离子淌度给出空间构象信息。沃特世超高效聚合物色谱(ACQUITY? APC) 沃特世中国化工市场部经理蔡麒表示:“我们很荣幸能够为化工行业的尖端学术研究提供创新的实验检测解决方案。沃特世始终致力于支持化工领域各细分行业的技术创新。凭借我们在液相、质谱等领域的专注,以及对于品质的执着追求,我们帮助用户一起积极推动科技创新与进步。”沃特世超高效合相色谱(ACQUITY? UPC2) 国际聚集诱导发光现象及其应用学术讨论会由科技部、国家自然科学基金委及教育部支持,并由华南理工大学发光材料与器件国家重点实验室主办。共有280多名来自美国、日本、新加坡、加拿大、法国、韩国、以及中国等地从事有机/高分子光电功能材料领域研究的领导、专家和学者参会。 利用超高效合相色谱-质谱对有机发光二极体材料进行分析http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134675651 使用超高效合相色谱对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134715504 视频:LC和LC-MS技术在OLED材料的结构确认、杂质表征和质量控制方面的应用实例http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134772241 沃特世聚合物解决方案:http://www.waters.com/waters/zh_CN/Polymers/nav.htm?cid=10120709&bcid=134528338 聚合物分析文集:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=134740622&lid=134757664 关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司通过提供实用、可持续的创新,使全球范围内的医疗服务、环境管理、食品安全、水质监测、消费品和高附加值化学品领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2014年沃特世公司拥有19.9亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 关于沃特世中国 沃特世公司创始于1958年,是全球分析实验室解决方案的行业领导者。沃特世为科学家提供一系列分析系统解决方案、软件和服务,包括液相色谱、质谱和化学品。自上世纪80年代进入中国以来,沃特世目前在内地及香港设有五个运营中心拥有四百多名员工,在上海、北京、广州、成都设立实验中心和培训中心。 在中国,沃特世的业务范围涉及生物制药、健康科学、食品健康、环境保护和化学等多个领域,为小分子化学和中药研究、生物制药理化分析、农兽药筛查、代谢产物鉴定、组学平台、临床检测、乳制品检测等提供多种解决方案,服务工业生产的关键环节。 自2003年成立沃特世科技(上海)有限公司以来,今天的中国已经成为沃特世全球仅次于美国的第二大市场。沃特世中国始终坚持提高本地技术能力、培育本地技术人才,推动制药、食品安全、健康科学、环境保护等相关行业标准和法规的建立和完善,力求满足人们日益增长的健康需求,创造更美好的生活。 ###Waters、ACQUITY、ACQUITY UPLC、UPLC、SYNAPT、Xevo和ionKey/MS是沃特世公司的商标。
  • 在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别
    在匹兹堡会议上,沃特世公司的超高效合相色谱成为分离科学的新类别UPC2和新认证标准品与试剂,以及全面的数据管理/实验室执行技术奥兰多,福罗里达州2012年匹兹堡会议上,沃特世公司(WAT:NYSE)以几个重要的新技术和新创新,拉开了业界最重要的年度新产品发布会及展览会的序幕。沃特世 ACQUITY UPC2&trade 系统是沃特世公司的领先技术,成为分离科学仪器的一个新的类别,为实验室攻克分析挑战带来了前所未有的机遇。沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。此外,沃特世公司还推出了一个分析标准品和试剂的新生产线,最初的套件包含了科学实验室需要的200多种的预置参比物和试剂。产品的推出反映了客户的需求,能够提高客户解决问题能力,提高效率,增加认证数据的质量。&ldquo 这是沃特世公司第53次参加匹兹堡会议,这是沃特世公司和我们整个行业今年的一件大事。就创新的规模、与客户的互动性,没有任何一个会议能够和匹兹堡会议相提并论,她培养了新一代的分析化学科学家。&rdquo 沃特世公司总裁Art Caputo说&ldquo 沃特世公司的UPC2, NuGenesis 8、及分析标准品和试剂新产品线的推出,也会使今年的匹兹堡会议成为我们最激动人心的一次。&rdquo 沃特世推出业内首款超高效合相色谱系统沃特世公司今天推出沃特世ACQUITY UPC2系统,该系统扩展了反相液相色谱LC和气相色谱GC的分离范围,为正相色谱应用提供了一种补充,开创了分离科学的一个新类别。运用超高效合相色谱(UPC2)概念,沃特世的ACQUITY UPC2系统成为一种新型的分析系统,为科研人员解决疏水性和手性化合物、脂类、热不稳定的样品和聚合物等难分析化合物提供了一种不可或缺的工具。沃特世公司UPC2项目总监Harbaksh Sidhu说&ldquo ACQUITY UPC2经受了每一个挑战。我们把胺、维生素的同分异构体、类固醇、抗菌剂等18种化合物混合在一起,得到的结果令人震惊。我们看到重复、狭窄、一致的峰宽,基线噪音极低,这些都在梯度模式下运行的。小粒径色谱柱减少了系统体积,这个整体设计增加了之前使用压缩二氧化碳时没有见过的优势。作为采用该技术工作18年多的人员,我之前从来没看到过这么高水平的分析性能。&rdquo 压缩二氧化碳是UPC2的主要流动相,比过去液相色谱的液体流动相和气相色谱的载气有很多突出优势。一方面,二氧化碳单独使用或与其他助溶剂混合,都是低粘度的流动相,和液相色谱的液体相比,能够获得较高的扩散率,并有利于传质。另一方面,和气相色谱相比,二氧化碳是一种可以在较低温度进行分离的流动相。科学家们可以利用UPC2技术分析LC或GC难以分析的化合物,如样品中含有的化合物极性差别很大的应用等。配以业界领先的亚2微米颗粒色谱柱,沃特世ACQUITY UPC2系统使得科学家能够更加精确地改变流动相的强度、压力和温度。从而调整出系统的分离度和选择性,科学家分离、检测和定量结构类似物、异构体、对映体和非对映异构体混合物时,能够更好的控制分析物的保留&mdash &mdash 这些化合物以任何一种方法分离都是一种挑战。沃特世的ACQUITY UPC2系统一个主要优势就是使用廉价、无毒的压缩二氧化碳作为主要流动相,代替了购买和处理昂贵的有毒、挥发性的有机溶剂。了解更多信息:www.waters.com/upc2分析标准品和试剂的新业务经过多年为其高效液相色谱和液质系统定制校准品和参比物之后,沃特世公司引入了一条分析标准品和试剂的新生产线,并于今年1月在Golden, Colorado投产。使用这些设备,沃特世目前向全球客户群提供超过200种的预包装、预测定,随时可用的标准品和试剂。&ldquo 通过调查,我们知道,90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都在使用标准品和试剂。科学家们从开始在众多供应商处购买材料,然后到制定自己的标准品、缓冲液和试剂,所花费的时间是惊人的,&rdquo 化学商业运营部高级总监Mike Yelle说。到目前为止,还没有一家独立来源供应商能够专门为LC和LC/MS系统提供预制备、经认证的标准品和试剂。沃特世希望成为这样一个独立来源供应商。&rdquo 现在科学家们只需从沃特世就可以订购需要的一切,从预配置、小分子、单一化合物标准品、多化合物混标、到蛋白酶切和多糖标品,品种繁多。为满足客户需求,沃特世今后还将推出更多新品。客户使用沃特世分析标准品和试剂,就意味着首先通过文档可追溯的完整链条,获得绝对可追溯性的原始资料信息,使实验室的管理人员及核数师可以评估化学测量的质量。其次,沃特世的分析标准品和试剂每一次都是精确的配方,这就大大降低了每次分析,仪器之间,实验室之间变异的来源。沃特世产品的分析标准品和试剂配件包体现了沃特世公司提供全面系统解决方案的承诺,最大化发挥了沃特世技术的价值。了解更多信息:www.waters.com/standards连接科学研究和业务的实验室管理技术沃特世公司还推出了具备实验室执行(LE)技术的NuGenesis 8,这是一个全面的数据管理和工作流程解决方案,能更有效地把分析实验室数据系统和公司业务信息技术系统连接在一起。沃特世公司系统营销高级主管Mary Ellen Goffredo说&ldquo 也许客户面临的最大信息挑战来自于太多的软件产品。&rdquo &ldquo 每台仪器都有一套软件,采集数据软件、办公应用软件、支持数据库、电子表格、文字处理文档,所有软件都是为了保证实验室有效运行。面对如此多的软件,管理层缺乏自如有效地收集、运行、巩固和分发实验室数据的能力。NuGenesis 8保证全球各大洲、跨国界、跨实验室间领导层能够消息畅通、标准化流程、执行最佳方法。这意味着更高的效率、更易执行和更加明智的业务决策。&rdquo NuGenesis 8的核心部分是其新开发的LE技术,它是一种可以通过常规标准操作规程指导实验室分析者的记录和工作流程解决方案。在其工作站中,为分析配备了电子表格,通过已设定的工作流程加强实验操作,确保完成每一步任务,并可验证所有的输入以符合既定标准。所采集的信息可以和QC部门、业务部门共享,就像LIMS和ERP一样。除了LE技术,NuGenesis 8还提供了一套信息管理技术功能,包括样品管理。使用NuGenesis 电子实验室记事本(ELN),可以跟踪、分配和管理样品、测试过程和结果。以用户为中心的设计围绕实验室管理者和分析人员,有助于管理人员寻求实验室工作量指标,分析人员在测试期间便于了解情况和测试过程的状态,从而达到高效运行实验室的目的。了解更多信息:www.waters.com/nugenesis8第一次参加匹兹堡会议的沃特世公司其他产品以下产品也将在奥兰多的匹兹堡会议上亮相:MV-10 ASFE 系统 - 首款超临界流体萃取(SFE)系统,可以通过半自动的方式,以超临界CO2作为主要萃取溶剂,最多从10个萃取容器中提取样品。BEH125 SEC色谱柱 - 新型UPLC SEC色谱柱,作为目前分子量为10,000至450,000之间的生物分子使用的ACQUITY UPLC BEH200, SEC 1.7mm系列产品的补充。与传统采用4mm或更大粒径SEC的HPLC分离相比,使用沃特世SEC色谱柱可以缩短时间,改善成份的分离度。TruView LCMS认证样品瓶 - TruView&trade LC/MS认证样品瓶为科研人员分析低浓度的分析物,这些分析物会因为被吸附而损失,他们需要使用干净的样品瓶来获得MS分析结果。与目前使用的标准样品瓶不同,TruView是唯一经过测试并认证的样品瓶,测试的吸附水平为1ng/mL。eXtended Performance [XP] 2.5mm 色谱柱 - XBridge&trade 、 XSelect&trade eXtended Performance [XP] 2.5mm色谱柱是高效、低反压的HPLC色谱柱,可以在所有HPLC、UHPLC和UPLC技术平台上方便使用。XP 2.5mm色谱柱填补了HPLC和UPLC之间的空白,它与表面多孔型HPLC色谱柱相比,可以提供平衡的反压和优越的性能。XP 2.5mm色谱柱提供了无与伦比的分离性,具有3种完全可伸缩的颗粒物质(高强度硅胶颗粒、亚乙基桥杂化颗粒、带电表面杂化颗粒),14种化学构成(C18, Phenyl-Hexyl, C8, Shield RP18, HILIC, Amide, Fluoro-Phenyl, Cyano和PFP),以及180余种色谱柱配置。SQ Detector 2 - SQ Detector 2是ACQUITY UPLC, UPC2, HPLC,GC,以及制备HPLC和SFC使用的质谱检测器。我们的Engineered Simplicity&trade (工程精简)设计,确保了在无需过多培训的前提下,每种分析物都能够生成高质量的数据。Xevo TQD - Xevo TQD是定量UPLC/MS/MS中使用的串联四极杆质谱仪。Xevo TQD采用了通用的离子源结构,在确保独立性的同时,构建适应于各种样品类型变化的灵活平台。SYNAPT G2-S - SYNAPT G2-S保证科研人员能够从最难以分析的样品中得到最高质量的信息。您可以开展其它方法不可能的科学探索。超越传统质谱分析法的束缚,开创出高效离子淌度分离的另一个天地。科学讲座每年与者都会有一个大型见面会,沃特世今年提供了18场研讨会和培训会,涵盖多种重要议题。包括:UPLC理论与实践,HPLC到UPLC方法转变,固相萃取原理,FDA认证,和基本故障排除。沃特世报告和研讨会日程请登录www.waters.com/pittcon.您可以到沃特世展台#2267,了解更多沃特世产品介绍和沃特世在2012年匹兹堡会议期间的培训班日程安排。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
  • 沃特世推出新款多肽分离色谱柱
    沃特世(NYSE:WAT)1月28日推出新系列的超高效 LC (UPLC) 和HPLC色谱柱用于肽图、蛋白质组学以及实验室级别的分析和合成肽纯化。沃特世的ACQUITY UPLC CSH130 C18 和XSelect™ HPLC CSH130 C18色谱柱为分析和纯化多肽以及UPLC、LC和LC-MS检测生成的信息质量建立了新标准。沃特世在1月28-30日举行的生物制药研讨会上介绍了该新型柱化学,并打算将该系列色谱柱制成多种粒径和尺寸。   使新的CSH130色谱柱如此独特的关键是其在合成过程中表面的带电杂化颗粒赋予每个粒子的表面以低水平的正电荷。这种电荷表面杂化颗粒技术(CSH™ )使得色谱柱能使用像蚁酸一样的弱酸性改性剂以提供更大的分辨率并提高方法的灵敏度—尤其是当标准的LC-MS方法使用MS信号抑制离子对试剂如三氟乙酸(TFA)时。事实上,后续实验证明,使用蚁酸时在所有的温度/流量比值下CSH130 C18 色谱柱都获得了比其它所有色谱柱更好的峰值。  CSH颗粒技术和新的CSH130色谱柱的特点发表会在沃特世的科学海报(海报第P-217W)上,题目为用在高分辨率LC和LC/MS上的带电表面杂化C18色谱柱的分离应用,发布时间是1月29日星期二的下午3:45-4:45和1月30日星期三的下午3-4点。
  • 东曹2016年色谱分离纯化技术研讨会邀请
    尊敬的用户: 您好! 东曹(上海)生物科技有限公司(TOSOH)将分别于2016年5月11日在北京、5月13日在上海举行两场“色谱分离分析及中低压层析纯化技术研讨会”。今年我们一如既往的邀请到了色谱分离领域的专家来与各位分享下游纯化方面的新技术与应用案例。此外,东曹公司的资深技术人员也会围绕单克隆抗体以及ADC药物在研发或生产中涉及的HPLC分离纯化等热门话题展开介绍及讨论。 我们诚挚地邀请您的参与并致以衷心的感谢! 会议提供自助午餐及茶歇,会后设置精彩抽奖环节,期待您的参与!会议日程:时间内容演讲嘉宾09:00-09:15报道、注册09:15-10:15Separation of modified proteins by chromatography /多聚体、PEG 化、电荷异构化等修饰后的蛋白的色谱分离技术(英语演讲)山本 修一教授日本山口大学10:15-10:30茶歇10:30-11:00Introduction of newly developed Protein A affinity column for high speed IgG quantification in cell culture /用于快速定量细胞培养液中IgG 的亲和色谱柱新产品——TSKgel ProteinA-5PW 的介绍(英语演讲)富泽 洋 先生TOSOH JAPAN 11:00-11:45针对不同种类的生物医药产品,TSKgel 色谱柱的选择方法以及典型应用史俊霞 应用工程师东曹(上海)生物科技11:45-12:00答疑&抽奖活动12:00-13:30自助餐北京研讨会 时 间:2016年5月11日(周三)9:00 – 13:00地 点:北京广西大厦会议厅(潘家园华威里26号) 上海研讨会时 间:2016年5月13日(周五)9:00 - 13:00地 点:上海张江碧波路699号博雅酒店1F 博雅厅活动联系:东曹(上海)生物科技有限公司联系人:徐绍纲 先生电 话:021-34610856传 真:021-34610858E-mail:xushaogang@tosoh.com.cn
  • 新型高效液相色谱手性固定相可高效分离手性分子
    p style="line-height: 1.5em "  化学界中,有一大类分子存在手性异构体,它们就像左右手,虽然看上去一模一样,但完全不能重叠,这类分子被称为“手性分子”。/pp style="line-height: 1.5em "  一些药物中的手性分子在生物活性、代谢过程和毒性等方面存在显著差别,有的差异甚至如“治病”和“致病”这样,是天壤之别。因此,如何更为经济、高效、便捷地将手性分子的“左右手”分开,获取其中有益部分,成为化学界竞相攻关的课题。/pp style="text-align: center line-height: 1.5em "img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201812/uepic/e33f45e4-27e0-4e3c-ae08-784ed71a581e.jpg" title="20181119203959326.jpg" alt="20181119203959326.jpg"//pp style="text-align: center line-height: 1.5em "生物分子COF 1作为手性固定相用于手性拆分(南开大学供图)/pp style="line-height: 1.5em "  南开大学药学院研究员陈瑶课题组与该校化学学院教授张振杰、美国南佛罗利达大学教授马胜前合作,利用生物分子诱导的策略设计合成了一类手性共价有机框架材料,并将其成功应用于多种药物、氨基酸等小分子的手性分离。该材料具有造价低、效率高、普适性强等特点,具有完全自主知识产权,作为新型“分手”利器,它将大幅降低手性药物的生产成本。相关研究结果日前在线发表于《德国应用化学》。/pp style="line-height: 1.5em "  液相色谱技术是获取手性分子单一构型对映体的重要手段之一,具有高手性分离性能的手性固定相是这一技术的关键。含有手性分子的混合物流经分离柱时,由于作用力大小不同,不同的异构体分别在不同的时间流出,进而实现手性分离的目标。/pp style="line-height: 1.5em "  “简单来说,液相色谱仪中的分离柱就像一个隧道。外观、型号看起来完全一样的汽车一起驶入,交警允许有牌照的汽车可以顺利地快速通过,没有牌照的就会因为被交警调查而落后通过。这样,隧道出口先出现的都是有牌照的汽车,后出现的都是没有牌照的汽车。”陈瑶说,这其中最关键的部分就是“交警”,也就是“手性固定相”,需要识别能力强、稳定且高效。/pp style="line-height: 1.5em "  为创造高效的新型手性固定相,陈瑶课题组将一系列生物分子(溶菌酶、三肽、氨基酸)引入到共价有机框架材料(COFs)材料中,非手性COFs通过继承生物分子的手性特征从而变成手性COFs,进而可应用于手性分子的拆分。/pp style="line-height: 1.5em "  陈瑶表示,研究结果发现,通过新策略得到的BiomoleculeÌ COF 1手性固定相性能明显优于传统吸附法固定生物分子得到的手性固定相性能。“隧道中,高效、敬业的‘交警’—— 一种新型的高效液相色谱手性固定相被我们合成出来了。”/pp style="line-height: 1.5em "  进一步研究发现,COF1材料作为手性固定相具有优异的手性分离效果,可用于正相和反相等多种分离模式,分离度Rs均达到1.3以上。连续使用2个月,反复进样120余次后,该材料仍具有和初始状态一样的分离效果。/pp style="line-height: 1.5em "  “这一研究为发展高效、耐用型的手性固定相,及拓宽共价有机框架材料在手性分离、手性催化方面的应用提供了巨大的潜力。”陈瑶介绍,新材料具有完全自主知识产权,它的应用可大幅降低分离柱的造价,打破进口依赖,也将大大降低手性药物的生产成本。/pp style="line-height: 1.5em "  论文链接:https://doi.org/10.1002/anie.201810571/ppbr//p
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