温度验证系统

2018年10月奥地利高精密仪器制造商安东帕光学产品线（旋光，折光仪）在发明创造史上又收获了一枚闪亮的勋章。Abbemat T-check 温度验证系统，喜获美国专利技术，解决了自动折光仪温度验证及追溯的难题，安东帕是市面上唯一一家可以对数字式折光仪进行温度验证和溯源的仪器制造商！！！ 早在2016年，安东帕就率先推出了Abbemat T-Check温度验证系统，从此安东帕的客户享受着最优质的质量验证系统，并获得最精确的折光率测量结果。那么Abbemat T-Check是如何工作的呢？Abbemat T-Check 温度校准器对折光仪测量棱镜表面进行温度测量检查，与外部的高精度温度计MKT 50温度进行对比，确保数据准确并完整溯源。 安东帕Abbemat系列自动折光仪在测量物质的折光指数，纯度，浓度等方面数据非常的稳定，操作简单，免维护。不仅提供折光指数，还可以直接显示Brix%，短时间提高测量效率。 点击链接，了解Abbemat折光仪更多产品技术优势！

CEM公司发明的微波马弗炉，是世界上唯一内置NIST可追踪温度标定和验证的微波马弗炉，可实现精确闭环温度控制，LCD屏显温度设定，实际炉内温度和升温指示，控制参数：加热速率（斜率），温度保持（闭锁）。双重TYPEK热电偶传感提供反馈信号，快速进行符合ISO和GLP的可溯源温度校正的温度计量标定和验证要求。 符合ASTM D5630-94热塑灰份测定，ASTM D1506-94b碳黑灰份测定，USP281灼烧残渣（硫化灰化测定）和USP733烧失量测定等标准。 1. 数字温度表标定梯度升温的参比精度； 2. NIST溯源标定器的快速标定； 3. 提供标定服务和证书，标定器溯源证明。 美国 CEM Phoenix 微波马弗炉/微波快速灰化系统 更多详情请浏览 http://www.pynnco.com , 或咨询培安公司：电话：010-65528800，传真：010-65519722，邮件 sales@pynnco.com

尊敬的企业科研人员、管理者： 为了帮助企业解决在执行计算机化系统验证中存在较多的困惑，指导企业自主找出数据完整性方面的缺陷，建立数据完整性质量体系，由北京创腾科技有限公司主办为期一天的“计算机化系统验证培训”将于2016年5月21日（周六）在北京凤凰会议中心（国家蛋白质科学研究中心）举办。我们诚挚地邀请您参加本次培训。 随着CFDA颁布并执行2010版GMP法规的新附录《计算机化系统》，随着国内GMP的监力度显著增强，越来越多的企业意识到能不能满足《计算机化系统》法规的要求将起着至关重要的作用。本届培训将围绕此命题，对计算机化系统法规进行深入的解读，理解法规对计算机化系统合规的要求及其重要性，对计算机化系统验证内容及流程进行详细阐述，并帮助企业识别生命科学行业。法规具体适用的计算机化系统验证法规以及实战解释相关规例和成功验证系统的指南。 我们邀请到具有计算机系统验证资质的资深培训师Shannon女士为嘉宾进行深入系统的培训，以下是培训详情，请您仔细阅读，我们诚邀您的参与！一、培训时间和地点:培训时间：2016年5月21日（周六）8:30-17:00培训地点：北京凤凰会议中心 小会议室北京市昌平区北清路中关村生命科学园（国家蛋白质科学研究中心）二、参加对象:企业管理人员和技术人员，包括质量保证部门、质量控制部门、IT部门、验证实施部门、技术支持部门等需要掌握CSV基础知识的管理人员、以及计算机系统的供应商等。三、培训专家介绍：Shannon Wang个人简介： 具有超过 15 年的经验，为政府机构、 电信、 建筑、 电子商务以及医疗行业提供有效应对技术挑战的解决方案。非常熟悉医药行业，按照监管要求及GAMP5指南提供完整的计算机化的系统实施和验证解决方案。 项目包括，ERP验证、 MES实施和验证、BMS/EMS 系统验证、 LIMS 系统实施和验证、WMS系统验证等。具有国际制药工程协会(ISPE) 中国培训委员会成员及ISPE中国GAMP培训师，以及中国食品药品查验审核中心（CFDI）计算机化系统验证培训师资质。为中国本地制药公司提供计算机化系统验证培训。四、培训详细议程：点击查看五、培训费用：培训费用：RMB 1000元/人 （包括：专家费、资料、中餐、证书，住宿和交通费自理）优惠费用及条件： RMB 800元/人，只限于参加“第三届数字化实验室建设与应用研讨会“的代表。收费方式：A、银行汇款信息（请在汇款时务必注明用途“培训费+姓名“） 　 户 名：北京创腾科技有限公司上海分公司 开户行：招商银行上海晨晖支行 账 户：121919707510501B、现金支付：会议现场注册，支持刷卡支付方式。六、报名方式：请您填写报名回执，并将回执以邮件、传真或邮寄方式于5月15日前提交会务组（报名信箱：huiyi@neotrident.com），以便我们在培训举办前，为您安排好相关培训事宜。收到您的报名回执后，会务组将用邮件方式与您确认。七、住宿与交通：梧桐苑商务酒店会议价格：RMB 328/晚 （含早，标准间）宾馆地址：北京市昌平区北清路中关村生命科学园内宾馆电话：010-61777200海诺康会馆会议价格：RMB 298 /晚（含早，标准间）宾馆地址：北京市昌平区生命科学园路 16 号（中关村生命科学园内）宾馆电话：010-80728999转8178会议地址：凤凰会议中心小会议室（北京昌平区中关村生命科学园入口东侧大楼）八、培训联系：北京创腾科技有限公司电话： 021- 51821768转233（陈女士） 13916858963 021-51821768转219 (崔小姐) 010-82676188转213（杨小姐）传真： 021- 51821758邮箱：huiyi@neotrident.com网站：www.neotrident.com

MiSeq FGx™ 系统作为全球首套专为法医基因组学应用设计的新一代测序系统，为众多法庭科学家侦破更多疑难案件提供了一条全新、有力的途径。如今，期待已久的验证数据文章已经发布在《Forensic Science International: Genetics》杂志上：Developmental validation of the MiSeq FGx Forensic Genomics System for Targeted Next Generation Sequencing in Forensic DNA Casework and Database Laboratories　　文章展示了, MiSeq FGx™ 法医专用新一代测序系统，对于法庭数据库样本和疑难案件样本的优异性能和重要功用。验证数据主要包括：底物研究、种属特异性、灵敏度、混合样本分析、稳定性、抑制剂影响、准确度以及精确度。所有的流程都是依照全球公认、最新的SWGDAM(Scientific Working Group on DNA Analysis Methods)推荐的针对新一代测序(NGS)方法标准进行。

使用过程专属性分析方法来提高生产设备的使用率并降低成本。优势 Sievers分析仪的清洁验证新创想项目，能通过以下方法帮助医药和生物制药公司提升生产力：&bull 最小化清洁时生产设备停产时间&bull 削减不必要的分析测试，以降低成本&bull 通过监控经验证的设备清洁过程，来降低产品污染风险例如，一个客户能够把清洁时的停产时间降低 67%，将生产能力提高，从而每天可额外增加$30,000 的收入。挑战事实上，我们打交道的每个制药或者生物制药企业，都对如何在验证设备清洁过程时最小化停产时间感兴趣。他们都认同停产通常是因为需要取样、分析和上报大量的不同化合物的测试结果（见图一）。同时，他们也绝对不希望增加产品受污染的风险，因此宁愿牺牲效率而过度设计清洁过程。过去的十几年间我们与全球的上百家客户一起开发分析测试战略，以降低测试形形色色污染物时的失败风险，同时极大程度降低了经验证的分析方法的数量，以及减少每天运行这些方法的时间。很多案例中，我们能帮助客户：&bull 提高生产设备的生产力&bull 追踪现有清洁过程的工艺性能&bull 确保系统不会随着时间失控偏移当前阶段长久以来，很多企业都以测试工艺中的产品，来建立分析测试策略。也就是，他们使用专属性分析方法，例如HPLC。以确定在生产中某种化合物是否存在，并证明在经过清洗后，它不再存在于系统中。图1. 某客户与清洁相关的停产时间问题是，像HPLC这种设计用于检测某种化合物“指纹”的方法，在最新PDA行业指南中被认为“在用于判定清洁过程是否有效时，通常不是适用的技术。”1,2类似HPLC的产品专属性方法：&bull 非常昂贵——每个样品的成本通常是非专属性方法（如TOC法）费用的3倍。&bull 需要很多定制或专门的方法来检测原料药（API）、因清洁过程而降解的产品、清洁剂以及赋形剂。&bull 无法从意料之外的来源中检测出杂质，最多是可能检测出“鬼峰”，并必须对它们进一步调查。建议使用非产品专属性分析技术，例如TOC和电导率方法，并不是简单地证明某种化合物已经被去除，而是用于证明经验证的清洁过程（相关的清洁时间，清洁动作，清洁剂和温度）是按设计执行的，并去除了生产设备中所有最难清洁的化合物。此外，全球很多公司在过去十几年间都在做这一改变。今天，这个转变的过程已经非常容易，因为类似于注射剂协会（PDA，Parenteral Drug Association）等机构已经写了清晰的指南，如 Sievers 分析仪这样的公司也提供了详细的协议。分析方法更少成本更低质量更好参考目录1. Parenteral Drug Association (PDA) (2010). Technical Report No. 49: Points to Consider for Biotechnology Cleaning Validation.注射剂协会（PDA）（2010）No. 49 技术报告：生物技术清洁验证需要考虑的几个点。2. Parenteral Drug Association (PDA) (2012). Technical Report No. 29: Points to Consider for Cleaning Validation.注射剂协会（PDA）（2012）No.29 技术报告：清洁验证需要考虑的几个点。3. Sievers Instruments Customer Case Study: At-line TOC Reduces Cleaning Verification and Product Changeover Costs 92% For Pharmaceutical Manufacturer. Doc. 300 00204 Rev A.Sievers 分析仪客户案例分析：在线 TOC 能帮助制药企业将清洁验证和产品更换的成本降低92%，文档号 300 00204。◆ ◆ ◆联系我们，了解更多

Vaya适用于大多数原辅料，可在数秒内穿透透明样品瓶、透明/彩色塑料袋、白色/彩色塑料桶、FIBC 集装袋、纸袋和棕色玻璃瓶完成检测。强大可靠工作更智能：可在几秒内穿透不透明容器完成原辅料鉴定，无需取样间；尽可能减少原辅料搬运结果更可靠：空间位移拉曼光谱 (SORS) 技术可消除容器或塑料袋干扰，可靠鉴定原辅料快速高效高效工作：可在数秒内完成原辅料鉴定快速上手：培训简单，方法开发快速，可快速收回投资使用灵活，面向未来无论是否打开容器，均可进行分析：随着监管机构要求对更大比例的原辅料进行测试，Vaya 确保您高枕无忧操作简单：Vaya 由直观、符合 GMP 要求、专注于原辅料鉴定的软件工作流程控制创新点：无需采样，相同成本下能测试更多样品，相对同类产品可以有数量级的提高。同时完全无需完成各种不同的取样操作，能够节省操作人员前处理时间，降低样品处理间占用率。采用了安捷伦独特的空间位移拉曼光谱(SORS)技术，能够穿透符合GMP包装要求的不透明容器对原辅料进行快速身份验证。Vaya将SORS与传统拉曼光谱相结合，最大程度上提高了穿透各种包装的能力，适用于从透明玻璃瓶和塑料袋到不透明塑料和牛皮纸袋的各种包装。从而保持物料无菌状态，避免操作人员暴露于有毒有害环境。Agilent Vaya 拉曼原料身份验证系统

赛智科技（杭州）有限公司提供本公司及其他品牌液相产品的上门3Q验证服务，四个工作日即可完成。　　　　　3Q验证主要服务流程：　　客户需求确认——客户打款——客户准备工作——上门测试——提交验证文件。　　　　　需求客户——有GMP认证需求的企业 （包括：食品厂、保健品生产公司、药厂等）　　　　　3Q验证必要性：　　严格说来，药品在制造生产的过程当中均需透过层层严密的确认，来证实药品的安全性及其品质确实有效、可靠，而欲达到这样的目的，就必须对各种生产有关的事项，作一连串符合科学性的评鉴，包括各种仪器、分析方法、支援系统与制造过程的验证等，而我们将这些过程统称为确效（Validation），仪器的验证只是确效作业中的一环，其目的是保证仪器在使用的过程当中，符合原设计的要求并达到原拟的目的，亦即产生可信赖的量测结果。　　欲达到上述的要求，我们就必须设计出一套审慎周密的验证（Qualification）计划及有效的测试（Test）方法；一套完整的仪器验证计划书通常包含三个部分，亦即我们所熟悉的：安装验证IQ、操作验证OQ及性能验证PQ，即3Q认证。　　　　　对实验室仪器来说，主要是为满足药品检测为准备，根据仪器分类，简单分成了3类： 　　一、简单仪器 比如：电炉、超声波清洗器等是不需要进行验证的，因为仪器本身简单，且对试验结果不能产生直接的影响，因此此类仪器可以省略验证。　　二、一般仪器 比如：pH计、天平等不是精密仪器，但仪器状态又对试验结果能产生直接的影响，因此此类仪器需要做3Q验证，但可以简略来做，就是做：IOQ、PQ，即把IQ（安装确认）和OQ（运行确认）合成一个步骤来做。 三、精密仪器 比如液相色谱仪、气相色谱仪等精密仪器，3Q验证要做全，即：IQ（安装确认）、OQ（运行确认）、PQ（性能确认）全做。 详细介绍一下每步验证的具体工作内容：　　一、IQ（安装确认），顾名思义就是对仪器的安装过程进行确认（或验证）。 首先是纸质文件准备，可以以表格的形式罗列出来，包括仪器厂家对仪器材质、检测等证明材料；仪器厂家的说明书、包装清单、配件清单等资料；使用部门编写的标准操作规程、维护保养记录、使用记录、人员培训等文件；仪表或其他部件的校正证明等等。其次是外界环境的准备工作确认，如房间排风、温湿度控制；电力供应、意外停电应急措施等。最后就是仪器本身部件的确认，根据说明书和仪器本身的特点，核对以上准备工作是否完成、是否合理。　　二、OQ（运行确认），其主要是验证仪器在空转的情况下，在仪器设计的限度方位内都能完成良好的运行，也就是一个最小限和最大限试验的验证。在这里需要使用到很多计量设备来确认仪器的一些功能，比如温度，我们需要利用一个外界的温度设备来验证仪器本身设计的最高温度和最低温度，是否在设计范围内。还比如进样体积，如果进样量大可以使用已校正好的量具来确认；如果是体积较小，就需要通过间接方法来确认，如液相的进样准确性，可以通过标准样品连续进样来确认。 　　三、PQ（性能确认），对于仪器来说，此步骤可以简单的理解为实际样品的OQ（运行确认），因为此步骤是带入样品进行试验的，有已知浓度的样品，来验证仪器的准确性；有未知浓度的样品，来验证仪器检测能力等等。简单的讲，就是按照样品检测的方法检测一遍或两遍的过程。一般来说，IQ（安装确认）、OQ（运行确认）做好了，PQ（性能确认）也就能顺利通过了。 更多服务请与赛智科技联系全国服务热线：400 001 2010公司总机：0571-28021919技术服务热线：0571-28021930官网：www.surwit.com

用精确、自动和全局性的测试简化验证过程沃特世(Waters)公司（NYSE：WAT）于2007年11月14日发布了一个新的系统验证工具——SystemsQT™ ，为在Empower软件环境中工作的沃特世 HPLC 和沃特世 ACQUITY 超高效LC (UPLC) 系统的验证提供支持。相比传统的、基于纸张的验证方法，这个SystemsQT验证工具大大减少了进行法规遵从性测试的时间，并为仪器、软件以及接口设备的运行提供了高度的保证，满足了数据在一致性和可追溯性方面的要求，完全能够满足监管部门和其他机构最严格的要求。SystemsQT验证工具采用针对系统全局的测试方法，提供了更加准确的、反映系统全局的指标，同时提供了安全的、在线的验证数据存贮，使得数据访问和追溯更加方便。通过缩短仪器验证时间，相比传统的方法，SystemsQT验证工具可以提供最大化的系统运行时间。这个工具去除了绝大多数的手工计算，减低了数据传递错误发生的机率，测试更快也更简单。与传统的、基于纸张的验证方法相比，SystemsQT工具平均可以将因为验证而造成的停机时间缩短40%。 “在受法规监管的领域里，将停机时间降到最低，以及提供可以经得起审计的数据以符合甚至超过法规要求，是客户要求自动化的、针对系统全局的验证工具的主要原因。”Bruce Ryan，沃特世全球服务部门市场总监说，“SystemsQT工具为我们的客户提供了最佳的费用和时间效率，以及他们一直要求的数据追溯功能。”采用全局系统测试的方法，SystemsQT工具对整个色谱系统的原始配置进行测试，避免了对单个系统模块的测试。这种方法提供了更加精确的、反映整个系统法规遵从性方面的指标，同时也缩短了停机时间，使验证过程更快，也更容易。50年来，沃特世全球服务部门一直致力于通过提供更好的服务、支持和培训来优化沃特世的产品。沃特世的工程师和培训指导人员有着深厚的和最前沿的关于最新科技的知识——这些最新科技也是沃特世产品的基础，使得他们能够帮助您使系统运行时间最大化、提高实验室的效率、提高产出、加快产品上市的速度以及符合法规的要求。(Waters, ACQUITY UltraPerformance LC, UltraPerformance LC, SystemQT, Empower, ACQUITY, UPLC 和 ACQUITY UPLC是沃特世公司的商标。)

随着新版GMP新增附录&ldquo 计算机化系统&rdquo 征求意见的发布，国内计算机化系统（LIMS、CDS、ELN等）验证实施细则即将出台。究竟如何科学、高效地进行计算机化系统验证实施？如何应对国内、国际制药监管方的检查？是众多应用计算机化系统的企业亟待解决的课题。 在应对制药行业GMP法规与计算机化系统验证方面具有丰富经验与强大实施力的岛津公司，多年以来积极支持用户在GMP法规合规性上的产品应用。日前，岛津公司联手仪器信息网，分别在北京、杭州与制药行业的用户就如何应对制药行业GMP法规与计算机化系统验证展开了深入交流，促进了制药用户应对新版GMP计算机化系统验证能力的大幅提升。 交流会会场内座无虚席 为使交流效果最大化，本次会议特邀业内国内外知名的GMP法规与计算机化系统验证专家亲临会场。特邀专家包括浙江省食品药品检验研究院李会林老师、秘珀软件咨询有限公司验证总监刘浩女士、日本C-CAST咨询有限公司执行董事荻原健一先生。专家们围绕着如何按新版GMP要求科学管理实验室仪器、设备，GMP计算机化系统验证研究与现状分析，以及如何在GAMP5指导下实施计算机化系统验证等用户最为关心的课题，以众多案例与模板与参会用户展开了卓有成效的交流。与会用户利用这一绝佳的交流平台频频与专家们热烈互动，尽可能地提高自身应对相关法规的能力。浙江省食品药品检验研究院李会林老师在讲课 日本C-CAST公司荻原健一先生对计算机化系统验证知识进行介绍 秘珀软件公司刘浩经理在对GMP法规计算机化系统验证进行解析 为使与会用户有更为实际的体验，岛津公司市场部的候艳红、洪艳女士，网络事业推进部的吴豪杰先生，结合TOC在清洁有效性验证方面的应用，以及提高岛津LabSolutions CS特点的介绍，令与会用户对相关法规应对有了更深一步的理解。 通过长期为用户应对GMP法规提供全面可靠的支持，岛津公司日益成为制药行业用户在应对国内外GMP法规方面的强大后盾。关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

7月10日，全国首个省级检验检测能力验证系统在江苏省市场监管局正式启用。该系统依托江苏省检验检测监管服务平台（苏检通），运用语义分析、数据挖掘、大数据等数字化技术，实现检验检测能力验证工作全流程管控、全过程留痕，并精准发现检验检测机构技术薄弱环节，全面落实检验检测市场监管“数字化提速”，不断提升智慧监管水平。同日，江苏省市场监管局还组织全省检验检测能力验证提供机构能力验证系统培训，针对能力验证实施过程中参加机构确认、样品发放、数据上报、统计分析、能力评价等问题进行了讲解和答疑。承担2023年江苏省检验检测能力验证项目的能力验证提供机构负责人、联络员30余人参加了此次培训。今年，为加强检验检测机构事中事后监管，进一步提升检验检测机构行业技术水平，江苏省市场监管局首次向社会公开征集能力验证项目和需求，受到社会各界广泛关注。经统计，共征集能力验证需求69个、能力验证项目37个。江苏省市场监管局立足实际，充分比对征集到的社会需求和项目领域，优先考虑涉及国家安全、公共安全、生态安全的项目领域，围绕国家生态环境建设战略、保障人民群众生命财产安全、聚焦民生关注热点问题、着眼检验检测监管重点难点等方面考虑，确定涉及食品、化工、信息技术、纺织、机动车检验等领域共11个能力验证项目。

本文来自书籍AnalyticalMethodValidationandInstrumentPerformanceVerification，作者为ChungChowChan,HermanLam,Y.C.Lee,Xue-MingZhang。　　本文翻译自：　　Chaper4DISSOLUTIONMETHODVALIDATION　　本文作者：　　CHUNGCHOWCHAN,PH.D.,NEILPEARSON,ANDANNAREBELO-CAMEIRAO　　EliLillyCanada,Inc.　　Y.C.LEE,PH.D.　　PatheonYM,Inc.　　4.1简介　　在药物分析实验室中，溶出测试方法是一种最常见的分析技术，主要应用于口服固体制剂的体外溶出测定。溶出测试可以作为描述制剂特性的方法(如含量、有关物质)的补充。　　一个好的溶出测试方法应能提供三个关键方面的信息。　　首先，溶出方法应能够检测产品由于理化性质变化引起的药物释放速率或量的变化。这些信息有助于建立批与批(batch-to-batch)生产一致性的质控。　　其次，溶出方法应能区分在开发阶段使用不同工艺和/或处方制备的产品。　　最后，建立体内-体外相关性后，溶出应能反应人体内药物的释放和吸收速率。　　然而，并不是所有药物的溶出方法都能满足以上三个方面的功能。　　译者注解：我们假设一种极端情况，如果片剂不能崩解，其中的活性成分不能溶出，即使含量与有关物质均符合规定，那也不会产生应有的药效。因此可以看出溶出度是口服固体制剂的一项关键质量属性，评价它的就是溶出度检测方法。　　溶出度检测方法需要能区分影响溶出度的关键工艺参数的变化，例如难溶性API的粒径(或粒径分布)、制粒参数、处方比例等。这些一般在不同批次间都可能存在差异，溶出度方法应能区分这些差异。这就是溶出度方法强调区分力的原因。需要注意的是，这和溶出速度快慢并不是必然的关系。同时溶出度方法也需要对贮存期间样品物理化学性质的变化具有一定的敏感性，例如晶型转变、自身聚集、脱水、吸湿等，如果这种变化可能影响药物释放的话。　　质量标准收载的溶出度方法应当满足上述两个要求，不强求需要有体内外相关性，这就是译文中“不是所有药物的溶出方法都能满足以上三个方面的功能”的情况。在研究阶段，会寻找具有体内外相关的溶出条件，但不一定能找到。因为药物在体内产生药效有四个过程，即“溶出、吸收、分布、代谢”，溶出仅仅是其中一个环节，后面的三个环节并不一定与其有良好的对应关系。因此质量标准中制定溶出度方法，更重要的是评价自身批内与批间的质量一致性，不要迷恋体内外相关。　　对于一个非药典的产品(如新产品)，尽可能开发一个标准药典溶出方法。在方法开发与验证中，应考虑EP、JP和USP的法规要求。尽管USP通常要求速释制剂(IR)测试单点的溶出度，但对于中等溶解和略溶的药物，在方法开发过程中仍需测定多时间点的溶出数据以更好研究产品的特性。　　4.2章节介绍　　本章概述了药物溶出方法验证的一般要求。溶出方法的开发和验证阶段与其他测试方法一样，都不是很明确的。因此，本章有时会论述一些关于开展调查的补充意见。这个讨论是基于小分子药物的方法验证，重点关注制药行业的现行法规要求。因为方法验证贯穿于产品开发过程中的不同阶段，因此本章提供的信息主要适用于根据ICH指导原则准备提交注册申请(如NDA)时进行的最终溶出方法的验证。　　溶出方法包括两个步骤：样品制备和样品分析。本章“样品制备”是指样品溶出的过程，包括样品液的收集。从溶出装置收集的样品液可能直接进行分析或需要进一步处理(如稀释)获得最终的样品液。　　译者注解：溶出包括两个过程：溶出取样与分析。在做溶出方法验证的时候应对这两个过程都进行相应的验证。目前我们大多将方法验证的重点放在分析这块，忽略了溶出取样过程的验证。　　含有新化学实体(NCEs)的固体口服制剂通常制成片剂或胶囊。NCEs后续开发可能会研究其更特殊的药物递送系统。标准的口服片剂或胶囊的溶出方法通常使用桨法或篮法装置。在这章中我们主要关注使用这两种装置进行方法开发和后续的方法验证。　　4.3策略、验证试验和参数　　验证要求包括溶出样品制备和样品分析。本章重点讨论溶出方法验证的注意事项。验证是为了评估拟定测试方法的性能。任何成功的验证结果都是一组全面数据，能够支持方法的预期目的。因此，执行一个没有明确计划的验证会遇到许多困难，包括产生不完整的或有缺陷的验证数据。有计划的验证必须包括以下内容：确定需要评估的项目(strategy)、如何评估每个项目(experimental)和预期最低标准(criteria)。强烈推荐准备一个清楚规定实验操作和相应接受标准的验证方案。方法验证必须包括样品制备和样品分析的评估。ICHQ2A(1)提供了溶出方法验证的指导原则，见表4.1。　　溶出方法验证要求与含量方法验证是相似的，虽然没有在表4.1中列出，但应该评估方法中不同参数的耐用性(如样品溶液的稳定性)，这些要求详见2.4章节。　　4.3.1样品制备　　通常，溶出介质的体积为500-1000mL，温度保持在37.5± 0.5℃，测试装置(如篮或桨)固定到轴上后，调节至规定的转速。按照药典要求将装置固定到轴上的相对位置上。在溶出过程中，应盖住溶出杯防止溶出介质的蒸发。　　当使用篮法装置时，应将样品放在干燥的篮里，篮固定在连接的圆盘上，然后降低至规定的位置，立即开始转动。当使用桨法时，样品应在溶出杯的底部，立即按规定转速开启桨。如果要求使用沉降装置(Sinker)，样品应放在沉降装置中，使其沉于溶出杯底部。在合适的时间点取样，用合适的方法滤过，滤液作为样品溶液。分析样品溶液中的药物，以相对标示量的百分含量表示规定时间的溶出量。　　三大药典中关于篮法和桨法装置的要求是相似的，但也有一些不同。这些常见的要求汇总见表4.2。在方法开发时，知道这些差异是很重要的。在溶出装置定期校验时，其中的一些特征指标(如杆的位置，杆的转速变化和桨到溶出杯底部的距离)会作为系统检查。　　表4.2篮法和桨法溶出装置药典规定允许杆转速的变化± 4%± 4%± 4%装置底部与溶出杯底部内壁的距离25± 2mm25± 2mm25± 2mm装置系统测试溶出校正片，崩解型和非崩解型无规定无规定溶出介质的温度37± 0.5?C37± 0.5?C37± 0.5?C加入的溶出介质胃蛋白酶最大750000单位/1000mL或胰酶最大10USP单位/1000mL无规定吐温80最大1%w/v取样篮或桨叶的上边缘到溶出介质液面的中间位置；离杯壁不小于1cm篮或桨叶的上边缘到溶出介质液面的中间位置；离杯壁不小于1cm篮或桨叶的上边缘到溶出介质液面的中间位置；离杯壁不小于1cm允许沉降装置螺旋金属丝或其他验证过的沉降装置合适的沉降装置（如螺旋金属丝或玻璃丝）固定形状的沉降装置数据解释6+6+1266+6S1每片不少于Q+5%6片都不小于Q前6片或12片中的10片满足规定的标准S212片（S1+S2）的平均值≥Q，没有一片小于Q-15%S324片（S1+S2+S3）的平均≥Q，不超过2片小于Q-15%，没有一片小于Q-25%　　4.3.2定性溶出方法　　通过观察制剂的溶出现象，可以在不进行样品分析时就能很快的发现处方或溶出方法的问题。这在处方开发和方法开发前期是特别有用的，当筛选多个处方或多种溶出介质时应进行考虑。　　在方法最初开发阶段，溶出方法的定性评估可以节约大量的时间，某一测试的要求没有满足，可以不进行样品分析。一些可能观察到的剂型性能和相关问题如下：　　胶囊壳或片剂的包衣开始破裂需要的时间，这提示胶囊壳或包衣可能引起药物延迟释放的问题(如明胶的交联作用)　　完全崩解需要的时间，暗示剂量单位可能影响活性成分的释放(如过度压制的胶囊粉末或片芯)。　　胶囊在特定沉降装置内的行为(如胶囊粘在篮网上)。　　在溶出杯内混合的效果。堆积(在溶出杯底部形成一堆不溶性的辅料颗粒)可能需要更高的转速或用不同的装置(用篮法代替桨法)。　　介质脱气方法的适用性。溶出过程中的气泡可影响活性成分的释放速度。　　表4.3显示胶囊剂的溶出结果。通过一系列实验研究两种沉降装置。当使用不同沉降装置时，通过溶出试验的定性评价比较胶囊的溶出行为。沉降装置B是这个处方的最适宜装置。一旦使用这个最适宜沉降装置重复试验，溶出试验就会显示出良好的低变异性结果。　　表4.3溶出15分钟时的观察与分析胶囊沉降装置（类型A）胶囊沉降装置（类型B）序号观察释放量的RSD%观察释放量的RSD%1正常崩解1.6正常崩解32正常崩解1.7正常崩解1.73一些明胶交联作用（成膜）13.9正常崩解1.34一些明胶交联作用（成膜）32.1正常崩解1.7　　4.3.3样品制备过程的验证　　应采用不同的方法来验证溶出测试中的样品制备过程。验证的目的是为了证明这个方法是符合其预期目的的。例如，一个策略是，在方法开发时(方法正式验证前)证明不同样品制备方法的有效性。最后的验证将会确认方法开发时所作的工作。方法开发和验证过程遵循的策略取决于分析实验室的文化、专业化程度和策略。　　译者注解：方法验证的结果如何，在方法开发阶段已经决定了。方法验证时只是将开发好的方法以数据证明其合理性。这是QbD理念在方法开发验证中的体现，在方法开发阶段对方法进行适当的风险评估，可以大大减少方法验证出问题的可能性。比如溶出取样常见的风险包括：滤膜吸附、API在介质中的稳定性、仪器参数如温度的偏离等。在方法开发阶段进行了相应的验证，就保证了方法验证的顺利完成。当然还有一些未描述的基于对样品了解可能存在的其他风险也需要进行评估。这些理念并不只是用于溶出取样阶段，其他检测方法的开发验证的理念也是相通的。　　(1)装置　　剂型的性质将决定方法开发和验证时使用的溶出装置的类型。当选择溶出装置时必须了解下面的问题：　　这是一个胶囊吗?　　需要使用沉降装置吗?　　药物在介质中溶出后的稳定性怎么样?　　是速释还是缓释制剂?　　这是皮肤贴剂吗?　　USP溶出装置1(篮法)和2(桨法)通常用于速释制剂。USP装置3(往复筒法)是测试缓释制剂或要求多个pH的溶出曲线和时间点剂型的选择。小剂量的产品可能要求使用流池法分析或小体积测试技术(非药典规定的100、200mL溶出杯)。在方法开发时，一旦装置被选择且证明是合适的，那么在方法验证时就不需要再评估其他的装置。　　(2)溶出介质　　水、盐酸(0.1N)和不同pH缓冲盐是常用的溶出介质。尽管水是常用的溶出介质，但因为水没有控制pH，应避免使用。水的pH受处方组成(包括活性成分)的影响很大。缺少pH的控制可能导致溶出曲线发生改变。辅料发生变化或因制剂降解而发生的变化可能会导致pH的改变。盐酸(0.1N)常作为溶出介质使用，因为其可以模拟胃的酸性环境。其他溶出介质(如pH4.5或6.8缓冲液)可以用来模拟患者的胃的状态(如空腹或进食)或改善释放曲线特征和/或区分力。对于低溶解性药物，可使用表面活性剂(如吐温80)来改善溶出曲线。　　在方法开发和验证时，溶出介质的选择取决于以下因素：　　药物的溶解性　　剂型的性质　　药物的化学结构　　脱气在溶出方法开发和验证中是很重要的因素，因为它可以影响药物的释放速度。理想情况下，一个方法不应该受脱气方法的影响。至少应证明脱气程度不会显著改变溶出试验的结果。需要注意的是，含有表面活性剂的介质不应被脱气，因为这可能导致过多的气泡产生。　　常用的溶出介质脱气方法有三种：　　(1)真空过滤法　　(2)氦气脱气法　　(3)加热法　　真空通常应用在溶解介质过滤后，滤液持续暴露于真空泵所产生的低真空中(加热或不加热)。真空泵的水压力(例如真空度)可能会影响这种脱气的方法。应该确保有足够的吸力。应该注意暴露的时间。　　氦气脱气法常用于去除HPLC流动相中溶解的气体。同样的原理可以用于介质的脱气。应该注意吹氦气的时间，因为它是溶出试验的一个关键参数。　　加热是这三种方法中最不常用的溶出介质脱气方式。这种技术中，过滤的介质要加热到37℃以上(达到约90℃)，并不断搅拌使溶解的气体消失。温度和时间间隔是确定脱气程度的重要因素。　　通过测定介质中最终的含氧量，可以确定脱气技术是否有效。应在使用介质前进行脱气，以免再溶解气体。然而在使用前脱气，并不是可行的。因此，应该有数据支持使用某种程度上在空气中再暴露介质的结果及可以接受溶解氧的水平。　　译者注解：溶出度方法验证很少验证溶出介质的脱气，比如验证脱气的方式和程度。但这并不说明该项一定可以不用研究，如果脱气程度对溶出结果有非常大的影响，则应对脱气进行相应的验证。检测方法涉及的某项操作是否需要验证，取决于该项操作对结果可能产生影响的程度，即风险的高低。方法验证中需要验证的内容，应该是基于我们对方法的了解，基于风险的判断。　　(3)转速　　在溶出方法的开发和验证中，篮法或桨法的转速是一个重要因素。篮法常用100rpm，桨法常用50rpm。方法验证中，需要确保转速的微小变化不会影响溶出试验结果。药典规定的转速在± 4%内变化，但是方法耐用性应考虑更大的变化(如± 10%)　　译者注解：耐用性验证的区间应该考虑较大的范围，使方法在不同仪器上都有良好的重现性。不要说仪器已经做了机械性能的验证，就可以不用做相关耐用性验证了。仪器机械性能验证只是说明仪器的机械性能的偏差在允许的范围内，而耐用性是证明这种偏差不会对检测结果产生影响。　　(4)样品收集　　在方法开发和验证过程中，样品制备需要考虑样品收集的两个方面：　　(1)从溶出杯中取出样品溶液 　　(2)样品溶液的澄清度(过滤)。　　在方法开发和验证时，需要考虑在质控实验室建立自动或手动取样的可行性。如果选择自动取样，必须证明等同于手动取样。　　在自动取样系统中，管路中有残留可能会引起正偏差。对于这一点必须进行调查确认是否发生残留，并在可接受范围内。根据残留量的大小，可能需要为系统制定一个特定的清洗程序，确保残留量降低至最小。　　另一方面，管路的吸附作用将会引起负偏差。如果这个偏差太高，可能有必要规定样品取样只能为手动方法。　　最后，比较自动和手动取样时，应该考虑取样探头可能会改变杯内的流体动力学。理论上，取样探头只有在取样时才可以浸在溶出杯中。　　溶出样品收集时需要过滤。过滤掉可能干扰样品分析的辅料是很有必要的。进行适当的回收率研究和记录是必要的。任何观察到的偏差都应该进行说明。过滤必须在取样时进行，而不是在过一段时间以后。　　译者注解：手动取样和自动取样应评估结果的一致性。自动取样存在管路吸附和残留的风险，需要评估可能产生的影响，并制定相应的处理措施。　　(5)非USP方法　　新处方研究的溶出方法的开发和验证通常会使用到非药典方法(如peak杯、特殊沉降装置)。在方法开发和验证过程中，应评估这些方法的适应性。　　(6)清洁验证　　一旦清洗干净溶出杯后，需要进行“空白”的溶出测试，以确保溶出杯的清洁方法是适当的，不会引起污染。　　在方法开发或验证时，或在测定方法中，任何的清洁方法都必须确认。在实验设计中，可研究样品取样过程的耐用性，研究所有或部分之前讨论的参数。表4.4显示了44次影响因素试验设计统计分析的数据。设计试验研究脱气、介质浓度、桨高度、桨转速和取样时间的影响。在此方法中，模拟了方法操作条件的正常变化。　　介质浓度、桨叶高度和沉降装置因素的p值表示无显著影响(p值 0.05)。然而，即使观察到在介质脱气、桨转速和取样时间方面的统计意义，但这些影响是微不足道的。　　表4.4JMP耐用性分析汇总因素因素范围p-值影响评估（%溶出度）脱气Yes/no0.00590.5介质浓度0.08-0.12N 0.050.1桨转速45-55rpm0.00020.9桨高度15-35mm 0.050.1沉降装置类型3个螺旋 0.050.3取样时间13-17min0.00140.7　　译者注解：可以参考这个表做相应的取样参数耐用性验证，但不必完全一致。比如介质浓度，如果介质浓度产生偏离的风险很小，就不必验证。　　4.3.4分析方法验证　　如前文所述，溶出分析方法的验证将根据指导原则进行，类似于第2章节的描述，验证参数已进行了详细的讨论。本章着重强调溶出方法的验证要求。　　线性　　制备覆盖样品浓度的系列标准溶液。ICHQ2B建议± 20%范围。通常从25%-125%的正常浓度范围进行线性测试，这个范围覆盖了早期的溶出时间点。目测响应相对于浓度应是一条直线。应报告相关系数(r)、残差和y轴截距。对于缓释产品的溶出曲线，配制规定范围的± 20%浓度。例如，对于溶出度为20-90%的释放曲线，范围应是0-110%。　　准确度　　准确度是对已知浓度的样品溶液(如加标样品)进行测定。在进行实验时，线性和准确度溶液可能使用相同的储备溶液。准确度溶液必须在正常试验条件下进行(如在加热的溶出杯内混合)。测定取样和分析样品溶液引起的偏差。如果产品需要测定溶出曲线，需在不同浓度下进行准确度的测试(如在理论溶出量的40%，75%和110%)，结果以百分比的形式表示。　　精密度　　重复性试验是指使用同一台溶出仪制备6份溶出样品进行测定。　　中间精密度是指不同的分析者及不同的仪器设备制备6份溶出样品进行中间精密度测定。然而，这个过程无法区分方法变化和片与片的变化。它将预测最坏情况下的精密度，包括片与片之间、取样和分析的变化。　　测定缓释处方多个取样点的溶出曲线的精密度，通常最后一个取样点可以消除片与片之间和批次之间的差异。图4.1阐明了扣除片与片之间的差异的标准溶出曲线，然而标准的技术仅作为研究手段用于方法开发。最后处方应该在最后时间点完全释放。可以使用该方法进行标准化，以消除批与批之间的变化，公式如下：　　%t：表示t时间的溶出度%　　范围　　溶出度测试的线性、准确度和精密度结果有助于范围的确定(单点理论溶出的25%-125%，缓释产品溶出曲线规定值的± 20%)　　HPLC分析的耐用性　　与HPLC含量和有关物质方法相似，应研究色谱柱、流动相、HPLC溶液稳定性和波长的影响。对于溶液稳定性，应在不同天分析之前的样品溶液或在同一天分析新配制的溶液。　　UV-Vis分析的耐用性　　在分析方法验证时，应研究波长准确性、波长重复性，稀释溶剂(如pH、浓度)、溶液稳定性和脱气情况。　　专属性　　对于HPLC分析，应该证明原料与辅料、系统干扰峰是可以分离的。对于UV-Vis分析，空白辅料的吸收不应太大。需要注意的是，溶出方法不需要具有稳定性指示能力、不必将降解物峰与被分析物分离。　　译者注解：溶出度结果允许较大的误差，我们应该注意到溶出度的可接受标准都是整数，不同于含量测定的小数点后一位的可接受标准。因此较小量的杂质对溶出结果的影响可以忽略，比如质量标准中总杂不得过1.0%之类，在进行专属性验证时可不验证已知杂质的分离情况。个人认为含量测定方法验证也是同理，之前含量测定很多用紫外进行检测，这种方法并不能排除杂质的干扰，应当是忽略掉了。　　4.4溶出方法的再验证　　在溶出方法的生命周期中，很多情况要求进行方法的再验证。这些与第2章节中的含量测定是相似的。　　4.5常见问题与解决方案　　以下我们总结了溶出方法中常见的缺陷，在方法验证中可能会导致一些问题。关于分析部分的常见问题与第2章节中含量测定是相似的。　　4.5.1.溶出试验的负偏差　　图4.2列出了3个分析结果，与分析1相比，分析2和3均较低。分析1代表100%药物释放的正常溶出曲线。　　验证过程中可能引起的一些负偏差的原因包括：　　?标准曲线和分析物线性响应的影响 　　由于样品浓度较低引起的较大的负偏差，这可能是由于被分析物与各种材料，如辅料、装置表面和/或滤器等吸附造成负干扰。　　由于较高的样品浓度引起的较大的负偏差，这可能是由于溶解性较差，取样后温度由37℃到室温(或冷藏)进行分析，导致样品析出(沉淀)。　　与样品浓度无关的负偏差：　　?样品溶液的组成与对照品溶液不匹配，导致样品出现较低的响应。这可能是由于对照品溶液和样品溶液制备方法不同或溶出介质中的负基质效应引起的(如pH改变)。　　溶出过程中或溶出后阶段发生了样品降解，与对照品溶液相比，改变了样品溶液的响应。　　?计算多点(曲线)的样品分析，前面取样点没有校正样品和介质体积的变化引起的偏差。这种偏差随着取样体积和取样时间的增加而增加。　　4.5.2.溶出试验的正偏差　　图4.3显示一个高于正常曲线(100%释放)的正偏差。　　产生正偏差的可能原因包括：　　标准曲线和分析物线性响应的影响 　　由于样品浓度较低引起的较大的正偏差，这可能是由于被分析物与各种材料，如辅料、溶出杯残留、取样装置和滤器等造成的正干扰。　　与样品浓度无关的正偏差：　　?如果使用UV-Vis直接测定，相比依赖降解物吸收的对照品，样品溶出过程中或溶出后阶段发生了降解，改变了样品溶液的响应。　　?样品溶液的组成与对照品溶液不匹配，导致样品溶液有高的响应偏差。这可能是由于对照品溶液和样品溶液制备方法不同或溶出介质中的正基质效应引起的(如pH改变)。　　?蒸发损失会导致偏差结果，特别是对于延长溶出周期的情况(如从几小时至几天)　　4.5.3.溶出仪的校验　　溶出仪应定期进行校验。每次进行溶出试验时，应该检查校验状态和校验的有效期。　　4.6溶出方法验证总结　　应采用表格的方式对溶出方法验证进行总结，这可以快速浏览验证数据。表格中应列出ICH规定的详细验证要求和验证结果。总之，支持方法验证的必要数据都应包括。表4.5是一个例子：　　译者总结性的注解：溶出方法的验证应包括两大块：一是溶出取样过程的验证，包括溶出介质处理(脱气、不同成分的加入顺序等)、供试品在溶出介质中的稳定性、不同类型仪器(如自动取样与手动取样)、不同品牌仪器的结果一致性验证、仪器参数的耐用性验证(温度、转速等)、过滤操作的验证(滤膜和注射器吸附)、取样时间(自动取样可省略)等。另一块是分析方法的验证，这块内容著述非常多，就不再赘述。　　参考文献　　ICHHarmonizedTripartiteGuidelines,ICHQ2A,TextonValidationofAnalyticalProcedures,Mar.1995 ICHQ2B,ValidationofAnalyticalProcedures:Methodology,May1997.　　EuropeanPharmacopoeia,4thed.,Section2.93,DissolutionTestforSolidDosageForms,2002.　　UnitedStatesPharmacopeia,USP26Chapter 711 ,Dissolution,2003.　　JapanesePharmacopoeia,14thed.,Chapter15,DissolutionTest,pp.33–36,2001.　　JapanMinistryofHealth&LabourGuidelines,PAB/PCDNo.487,Dec.1997.

2021年4月30日，中国第三方检测认证行业的开拓者和领先者华测检测认证集团股份有限公司（简称CTI华测）与国内生物医药行业无血清培养基、一次性产品及生物反应器领域的主要供应商上海多宁生物科技有限公司 (简称多宁生物) 在沪签订实验室共建合作协议，致力于打造ISO17025 & cGMP双质量体系运行、高质量合规性的检测验证平台，为客户提供从一次性系统选型、产品质量监控、验证等一站式解决方案。此次一次性使用系统（SUS）检测验证平台的建立汇集了CTI华测与多宁生物双方资深专家团队，将聚焦一次性系统的可提取物浸出物研究、微生物检测、过滤器完整性及除病毒验证等领域的质量检测、产品验证工作。该平台将投入LC-MS,LC-MS/MS, HRLC-MS, GC-MS/FID, HS-GC/MS, ICP-MS, ICP-OES等设备用于开展一次性使用系统的可提取物及浸出物研究；建立符合国际cGMP标准的药品微生物检测洁净室及P2实验室，用于开展微生物及病毒方面的检测；助力企业进行产品的合理、准确选择，将一次性使用系统顺利应用于实际生产。此次合作，CTI华测和多宁生物将发挥各自的技术优势，紧贴医药行业发展需求，坚持立足市场、面向产业、服务企业，最大程度上减少企业的生产研发成本，提高企业研发、质控的质量和效率，提升企业产品在市场的竞争力，共同为推动生物医药的繁荣发展以尽绵薄之力。关于CTI华测检测作为中国第三方检测与认证服务的开拓者和领先者，华测检测认证集团股份有限公司(简称CTI华测检测)为全球客户提供一站式检验、测试、计量、认证、培训、审核及技术服务。以“为品质生活传递信任”为使命，CTI华测检测致力于在政府、企业和个人之间传递信任，全面保障品质与安全，推动合规与创新，实现更健康、更安全、更环保的高质量发展。CTI华测检测成立于2003年，总部位于深圳，是中国检测认证行业首家上市公司(股票代码：300012)。CTI华测检测在全球10多个国家和地区拥有逾1万多名优秀的质量专家，并在70多个城市设立了150间实验室、260多个服务网点，服务能力已全面覆盖到纺织服装及鞋包、婴童玩具及家居生活、电子电器、医学健康、食品及农产品、化妆品及日化用品、石油化工、环境、建材及建筑工程、工业装备及制造、轨道交通、汽车和航空材料、船舶和电子商务等行业的供应链上下游，全面保障品质与安全，推动合规与创新，彰显品牌竞争力。自2012年起，CTI华测检测在中国香港、中国台湾等地区，以及美国、英国、新加坡等海外国家设立分支机构，持续进行全球性布局。CTI华测检测不仅是中国国家强制性产品认证(CCC)指定认证机构；CNAS(中国合格评定认可委员会)和CMA(中国计量认证)认证认可机构，也是欧盟NB指定认证机构；新加坡认可国家认证机构。CTI华测检测也先后被美国、英国、加拿大、挪威、墨西哥、德国等海外国家权威机构认可并授权合作。基于遍布全球的服务网络和权威公信力，CTI华测检测每年可出具200多万份检测认证报告，服务全球客户逾十万家。你的生活里，华测无处不在。 关于多宁生物上海多宁生物科技有限公司（简称：多宁生物），是国内生物制药行业无血清培养基、一次性产品、生物反应器、过滤器等生物工艺上下游的主要供应商，致力于开发高质、高效的无血清、个性化、化学成分限定细胞培养基及动物细胞培养工艺；研发和生产用于生物制药工艺的一次性产品、生物反应器和过滤分离产品，同时为生物制药行业提供配方生产、工艺优化、工艺验证、技术支持与配套服务。

【微生物检测】浅谈无菌验证！无菌验证分为设备检查、烟雾测试和尘埃粒子测试、染色试验、辅助系统测试、正压罩环境预测试、贴片实验、瓶内、外挑战测试、盖内、外挑战测试、LG培养基预测试、产品测试及LG培养基测试十一步。本文会对瓶内、外挑战测试和盖内、外挑战测试及LG培养基测试三大部分重点讨论。试验前准备工作，需确保包装物和产品初始菌含量满足要求：瓶子(新吹的)：3CFU/瓶内和瓶外；瓶盖：20 CFU / 盖；产品：100 CFU / ml营养菌； 10 CFU / ml耐热孢子；工艺水： 50 CFU / 250 ml。包装容器空瓶：保证平均灭菌率为log6，是指在瓶子的内部和瓶盖消毒接种杆状菌作为初始带菌量。整个步骤如下：使用移液枪向130个瓶子接种枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液(载量：每毫升0.1ml/107CFU )并干燥(8到24小时)。注意此处菌体和芽孢数量会随时间和温度损失。120个瓶子由灌装机灌注无菌水瓶并由旋盖机封盖(以下简称“测试样”)，10个瓶子用于检测初始带菌量(以下简称“阳性对照样”) (为了防止菌体数量过度损失，建议接种浓度要高1个log)。采用端点方法计算-过膜过滤方法确认枯草芽孢杆菌孢子进行评估。结果只受目标菌影响。瓶内挑战测试：①选取260个以上完好空瓶；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：105和106各130瓶，接种位置依瓶型而定，但尽量选择瓶内凹陷不易杀菌的地方，并充分震荡；③空瓶正常风干后准备进行测试，以最高生产速度，确保最短时间也能达到灭菌要求，先低浓度再高浓度，系统需预先调试好，无菌罐中准备好无菌水；④测试前随机抽取105的10个空瓶到实验室进行阳性对照检查，其方法为，到实验室将空瓶灌装100ml无菌水（预先加入吐温80辅助洗脱），盖上无菌瓶盖（预先去除防盗环并用铝箔纸包好的经121℃*15min湿热灭菌后的瓶盖），充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释5个梯度，取合适浓度的两个梯度样品，各取1ml进行倒平板，每梯度样品做2~3个平行，依GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出空瓶的初始带菌量；⑤将120个105空瓶手动放入输送带进行杀菌、洗瓶、灌装（灌装100ml无菌水，根据瓶型，为维持设备运转稳定性，可以适当提高灌装量）、封盖，另120个106空瓶重复以上操作；⑥将灌装好的产品在实验室充分振荡后进行膜过滤培养48小时后得出空瓶杀菌后残留带菌量，注意跟阳性对照实验室区分开；瓶外挑战测试：①选取130个以上完好空瓶；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：104和105各65瓶，接种位置依瓶型而定，但尽量选择瓶外凹陷不易杀菌的地方，接种后用记号笔在接种部位做好标识；③空瓶正常风干后准备进行测试，手动挂到输送带进行测试；④测试前随机抽取104的5个空瓶到实验室进行阳性对照检查，其方法为：到实验室将空瓶接种位置剪开，放入已灭菌好的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释4个梯度，得出空瓶外部初始带菌量；⑤将60个104空瓶经过正常的杀菌程序后，灌装出口放置一次性无菌取样袋。取出空瓶后，到实验室将接种标识位置剪出，放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，或用已灭菌的棉签来涂抹接种标识位置，将棉签放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，从而得出瓶外杀菌后残留带菌量。另60个105空瓶重复以上操作；验证判定：用阳性对照检测的含菌量与杀菌后残留的菌量进行对照，从而判定杀菌力（衰减计数法），带入以下公式：Log(Rave ) =Log(∑Rc/Nsample)- Log(∑Sc/Ntest)∑Rc：阳性对照样带菌总数；Nsample：阳性对照样数量；∑Sc：测试样残留带菌总数；Ntest：测试样数量；Log(Rmin ) =Log(∑Rc/Nsample)- Log(Sc)Sc：测试样的残留带菌数最大样品的菌落数；Log(Rmin )：最低杀菌能力瓶盖：采用与瓶子相似的方法对瓶盖(注意瓶盖应外观良好，此处排除断环等情况)接种。我们只对与产品接触的瓶盖部分进行接种-螺纹线除外。接种60个瓶盖作为取样，10个瓶盖用于检测初始带菌量。瓶盖通过旋盖机应用到灌装了无菌水的瓶子上。通过端点方法计算-过膜过滤方法确认枯草芽孢杆菌孢子进行评估。结果只受目标菌影响。盖内挑战测试：①选取130个以上完好瓶盖；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种瓶盖：105和106各65个；③瓶盖正常风干后准备进行测试，以最高生产速度，确保最短时间也能达到灭菌要求，先低浓度再高浓度，系统需预先调试好，无菌罐中准备好无菌水；④测试前随机抽取105的5个瓶盖到实验室进行阳性对照检查，其方法为，到实验室将瓶盖分别放入装有100ml无菌水（预先加入吐温80辅助洗脱）的盒子中，充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释5个梯度，取合适浓度的两个梯度样品，各取1ml进行倒平板，每梯度样品做2~3个平行，依GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出盖内的初始带菌量；⑤将60个105瓶盖手动放入盖整列机（接种盖子和未接种盖子用两种颜色进行区分），进行杀菌、冲洗、吹干、封盖，另60个106瓶盖重复以上操作；⑥将封盖后的产品（灌装100ml无菌水，根据瓶型，为维持设备运转稳定性，可以适当提高灌装量）在实验室充分振荡后，进行膜过滤，旋开的瓶盖也放入滤杯中进行冲洗过滤，依GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出盖内的杀菌后残留带菌量；盖外挑战测试：①选取70个以上完好瓶盖；②用枯草芽孢杆菌(Bacillus atrophaeus ATCC 9372)孢子悬浮液接种空瓶：104和105各35个，接种位置尽量选择盖外不易杀菌点，接种后用记号笔在接种部位做好标识；③瓶盖正常风干后准备进行测试，手动放入盖整列机（接种盖子和未接种盖子用两种颜色进行区分），进行杀菌、冲洗、吹干、封盖，另35个105瓶盖重复以上操作；④测试前随机抽取104的5个瓶盖到实验室进行阳性对照检查，其方法为，到实验室将瓶盖分别放入装有100ml无菌水（预先加入吐温80辅助洗脱）的盒子中，充分振荡清洗，然后进行梯度稀释，至少稀释4个梯度，取合适浓度的两个梯度样品，各取1ml进行倒平板，每梯度样品做2~3个平行，依GB 4789.2-2016菌落总数混释法进行实验计数，得出盖外的初始带菌量；⑤将30个104瓶盖手动放入盖整列机（接种盖子和未接种盖子用两种颜色进行区分），进行杀菌、冲洗、吹干、封盖，灌装出口处用一次性无菌取样袋取样。到实验室将瓶盖旋开，放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，或用一次性无菌取样袋直接在封盖前的下盖轨道处单个取样，然后到实验室将盖取出，直接放入已灭菌的100ml无菌水的盒子中充分振荡清洗后进行膜过滤，也可以将无菌水直接倒入无菌取样袋中，清洗后进行膜过滤，从而得出盖外杀菌后残留带菌量。另30个105瓶盖重复以上操作；盖内外的验证判定方法和瓶内外的方法相同。无菌环境和无菌介质无菌水：对无菌水制备装置进行微生物检测，使用PCA和OSA对无菌水进行关于饮料有害菌的微生物检测，以验证其无菌性。无菌水用于：瓶盖浸泡消毒、无菌冲瓶机、瓶口冲洗及外部SIP前后的冲水(喷冲消毒)。另外，热水杀菌过程被检测，包括设定的温度，压力和热滞留时间。121℃作为SIP回管的温度为前提条件。无菌水无菌程度的检验要在采用正确的杀菌后在无菌水供给的各个端口检测：如瓶盖消毒系统，冲瓶机机组，瓶盖螺旋线的冲洗系统，设备外部自消毒所用的无菌水（在前面的外部自清洗后进行）。无菌空气：在使用无菌空气的机器上（灌装机，冲瓶机，旋盖的螺旋线消毒装置，瞬时杀菌机的缓冲罐）必须对无菌空气（通过取样阀）的无菌性进行检测。预测试：每次测试最小10,000瓶。灌装量均为半灌装。为了给在瓶子中可能存在的细菌足够的生长时间并避免取样错误，一定数量的经过灌装和封盖的的样品要在30℃的温度下预保存3天。无菌验证无菌验证既低酸产品微生物确认和验收测试，可以深入了解工艺流程和灌装线的微生物状况。低酸饮料（PH＞4.5 奶、奶饮料和非碳酸天然矿泉水除外）商业杀菌率为：1: 10,000 [pH 4,5]在10,000个灌装的瓶子中，感染扩增饮料有害菌的不多于1瓶。通常认证采用linden grain来替代低酸产品。在验收生产过程中经过在30~35℃温度下储存14天后获得上述杀菌率，即认为被证实有效并完成。产品测试：LG培养基须经UHT138℃×32s灭菌或灌装，验收生产运行72小时，且在连续的3天中进行。将从生产中逐步提取30,000个瓶子(开机5,000瓶，第24小时后提取5,000瓶，第48小时后提取8,000个，第72小时后提取10,000个，无菌率为每批：1:10,000 或总量：3:30,000)。其中，最后一步的取样将按如下方式进行：生产72小时后，依次打开隔离罩破坏无菌环境(3分钟-3扇窗-每扇窗打开1分钟, 选择灌装机和冲瓶机的窗子)。经过SOP(时间≤15分钟)后，开始生产，再取另外2,000瓶)。合计30,000瓶全部半瓶灌装。待机时每间隔4小时进行短时SOP。将这些瓶子至于30~35℃储存3天之后，在光源下对储存的瓶子作视觉检验，以验证微生物影响(混浊、菌丝生长)。全检后将这些瓶子倒置，7天后进行再次全检，如无异常，14天后再进行全检。

近日，以“检测品质，智造未来”为主题的FUTURUS北京检测中心（下文简称北京检测中心）运行仪式成功举行。北京检测中心经过长期筹备，于2023年8月完成了一期建设，场地、人员、设备均已到位。在后续产品研发中，北京检测中心在推动创新技术验证、提高检测效率、产品质量把控方面将起到关键作用。 活动中，FUTURUS创始人、CEO徐俊峰表示：“从创业最初期，我们依靠自制检测设备进行模拟试验，一步步验证我们的理论和技术，资源有限但韧性十足。今天，北京检测中心试运行，这是我们发展历程中的一个里程碑，期待北京检测中心能够做出更大的贡献”。他还向在场的各位介绍了声学相关的原理，强调HUD的噪音测试对环境底噪的要求，从而更准确的评估产品性能。 北京检测中心位于北京经济技术开发区康定街15号院4号楼，试验设备均来自行业知名品牌。北京检测中心相关负责人表示，北京检测中心遵循CNAS-CL01标准，建立了完善的管理体系，通过对人、机、料、法、环等资源的全面管理，确保检测数据的公正和准确。 检测中心一期测试能力有光学检测、系统测试、噪声检测、扫频振动、共振搜索和驻留，随机振动、三综合试验（温度、湿度、振动）、机械冲击、五点功能检查、高低温存放、高低温工作、冷热冲击、湿热循环、温度循环、阶梯温度变化、高温耐久、温度循环耐久、高温高湿耐久、机械耐久、耐摩擦、漆膜百格、水煮、耐化学腐蚀、静态电流、过电压、叠加交流电压、供电电压缓降和缓升、供电电压缓降和快升、供电电压中断、电压骤降复位性能、启动特性、静电放电共三十多项检测能力，涉及GB/T 28046、ISO 16750、SAE J1757-2中的气候负荷、机械负荷、电气负荷、化学负荷以及HUD的光学性能检测，致力于为FUTURUS的HUD产品研发提供全方位的检测服务。 未来，FUTURUS也将不断探索和引进先进的检测技术和设备，全力推动检测能力的提升，与产品研发、制造部门紧密联动，助力创新研发和制造高质量发展。

p style="text-align: center "strong农业部办公厅关于公布2017年水生动物防疫系统实验室检测能力验证结果的通知/strong/pp各省、自治区、直辖市及计划单列市渔业主管厅(局)，新疆生产建设兵团水产局，水生动物疫病预防控制机构(水产技术推广机构)，中国水产科学研究院，全国水产技术推广总站，各有关单位：/pp　　为进一步加强水生动物防疫系统实验室能力建设，提升水生动物疫病检测水平，为全面启动水产苗种产地检疫提供有效技术支撑，根据《农业部办公厅关于开展2017年水生动物防疫系统实验室检测能力验证的通知》(农办渔〔2017〕32号)有关要求，今年我部继续组织开展实验室检测能力验证工作。全国共有166家单位报名参加了相应疫病的检测能力验证，经我部组织专家对参验单位的检测操作过程和结果进行综合分析、评估，140家单位实验室相应疫病检测项目结果被认可满意，同时获得2018年国家水生动物疫病监测计划及省级水生动物疫病监测计划相应疫病检测实验室备选资格。现将《2017年水生动物防疫系统实验室检测能力验证结果满意单位名单》予以公布(见附件)。/pp　　各省(区、市)渔业主管部门要进一步加强本辖区水生动物防疫系统实验室能力建设，积极组织相关单位参加实验室能力认证认可，持续提升实验室检测准确性，为水生动物防疫事业提供强有力的技术支撑。/pp　　附件：2017年水生动物防疫系统实验室检测能力验证结果满意单位名单/pp style="text-align: right "　　农业部办公厅/pp style="text-align: right "　　2017年9月30日/pp style="text-align: center "strong2017年水生动物防疫系统实验室检测能力验证结果满意单位名单/strong/pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/bc06f898-fd2c-42a0-8ac8-c014b6b27549.jpg" style="" title="1.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/afb53d39-b122-41ab-8c09-ff016768c15e.jpg" style="" title="2.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/16e2e0e2-8a40-4e85-8a75-da858d017d8e.jpg" style="" title="3.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c48e3160-9c0b-4543-99ef-53dc5e9c1a18.jpg" style="" title="4.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/84a8f4ed-141d-4b33-98e2-85078acfbf4e.jpg" style="" title="5.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/7c38e131-2d8e-446d-a414-26ca616061e8.jpg" style="" title="6.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/dd3ea8d6-2578-4faa-a047-ce1545f2cdff.jpg" style="" title="7.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/d7d2792e-e396-4e85-a783-26c39555c48c.jpg" style="" title="8.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f771ed54-859b-4ae7-a087-d1dba38d594b.jpg" style="" title="9.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/3611cfe9-3340-46c0-8cae-be3c1a9e2b93.jpg" style="" title="10.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/8c7cf826-b8d8-429e-96ba-17750546f033.jpg" style="" title="11.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/88ca502a-7cad-4952-8f8c-c3b818bfb54a.jpg" style="" title="12.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c3d94b3d-f30f-4451-9c4c-9a21a11b3888.jpg" style="" title="13.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/b64eaebd-2c50-4157-a982-81ddf71104c3.jpg" style="" title="14.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e55b813e-106f-46a1-a0f3-b81a999ff3ee.jpg" style="" title="15.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/05c1f885-7c8b-47ae-84ad-a2df05fbd284.jpg" style="" title="16.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/8328e836-d65d-4699-9090-68f2f51fcca4.jpg" style="" title="17.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/c31466e9-b966-4ff9-b366-b1790eb612d8.jpg" style="" title="18.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/6c6634a1-fd6d-466d-8bdf-e2f573deb3de.jpg" style="" title="19.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f73cbb3b-1c58-41ad-8dc0-21de1737bfbc.jpg" style="" title="20.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/f8696786-7a8d-48db-b221-15b1e139a60b.jpg" style="" title="21.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/27c6f62b-0aac-4bf4-b908-3fb6b22f1846.jpg" style="" title="22.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/451fbe6c-f09d-4bd9-b3bc-3a9cf10b4aba.jpg" style="" title="23.jpg"//pp style="text-align: center"img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/2a47b928-2bf1-4ce1-936c-edfca357653c.jpg" style="" title="24.jpg"//pp style="text-align: center "img src="http://img1.17img.cn/17img/images/201710/insimg/e8439c57-cd47-4cd6-9165-db75b0bd20d6.jpg" title="25.jpg"//p

当地时间12月19日，美国商务部工业与安全局（BIS）发布公告，宣布将13家中国企业列入“未经验证清单”（UVL），包含一家传感器企业。13家中国实体的名单如下：1、Beijing Jin Sheng Bo Yue Technology Co., Ltd.(北京金盛博越科技有限公司)2、Beijing Shengbo Xietong Technology Co., Ltd.(北京盛博协同科技有限责任公司)3、Fulian Precision Electronics (Tianjin) Co., Ltd.(富联精密电子（天津）有限公司，工业富联旗下子公司)4、Guangzhou Xinwei Transportation Co., Ltd.(广州新威运输有限公司)5、Guangzhou Xinyun Intelligent Technology Co., Ltd.(广州芯云智慧科技有限公司)6、Nanning Fulian Fu Gui Precision Industrial Co., Ltd.(南宁富联富桂精密工业有限公司，工业富联旗下子公司)7、Ningbo MOOF Trading Co., Ltd.(宁波沐福贸易有限公司)8、Plexus (Xiamen) Co., Ltd.(普莱克斯（厦门）有限公司)9、PNC Systems (Jiangsu) Co., Ltd.(江苏至纯系统集成有限公司，上市公司至纯科技旗下子公司）10、Shenzhen Bozhitongda Technologic Co., Ltd.(深圳市博之通达科技有限公司)11、Shenzhen Jia Li Chuang Tech Development Co., Ltd. (深圳嘉立创科技集团股份有限公司)12、Shenzhen Jingelang Co., Ltd.(深圳市金格朗伊科技有限公司)13、Xi’An Yierda Co., Ltd.(西安仪尔达科技有限公司)本次被“拉黑”的实体大部分为电子类企业，富联精密和富联富桂精密为富士康旗下子公司，嘉立创、金格琅为PCB电路板企业，而西安仪尔达为一家传感器企业。据介绍，西安仪尔达科技有限公司专门从事压力变送器、投入式液位变送器、温度变送器、温湿度变送器、土壤水分传感器、扭矩传感器及其关联仪表产品的推广销售、质保维护。产品广泛应用与石油、化工、冶金、水利、船舶、液压气动等行业。“未经验证清单”是BIS为了限制对某些实体的出口而设立的名单。与“实体清单（Entity List）”不同，“未经验证清单”更多地充当一种过渡性的“待观察清单”和“怀疑清单”。这意味着美方怀疑这些实体的出口管制商品可能对美国国家利益造成损害，尽管缺乏实质性证据，但它们被纳入“未经验证清单”。该措施的实质目的是迫使相关实体合作接受BIS的检查，而并非完全剥夺它们在美国境内的贸易机会。然而，一旦企业被列入“未经验证清单”，其供应链的稳定性将面临冲击。同时，美国的出口商将更加谨慎地对待与这些企业的合作关系，甚至可能选择拒绝与被列入名单的中国企业合作，以降低潜在的风险。对于被列入“未经验证清单”的企业来说，必须在60天内证明其产品的最终用途，否则将进一步被列入限制性更强的“实体清单”。

p style="text-indent: 2em text-align: justify "近日，中国科学院高能物理研究所研制的国内首台超导扭摆磁铁在合肥通过专家组测试验收。至此，高能同步辐射光源验证装置（HEPS-TF）插入件系统的研究工作顺利完成，同时标志着HEPS-TF工程完成全部工艺和设备研制任务。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "HEPS-TF插入件系统的研究内容主要包括低温永磁波荡器（CPMU）样机、超导扭摆磁铁（SCW）及其磁场测量系统的研制。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "CPMU是备受推崇的先进波荡器，它将是高能同步辐射光源（HEPS）的主流插入件类型之一。该种波荡器集成复杂、精密度高，目前世界研制成功的仅有十几台。高能所研制的CPMU创造了国内周期长度最短的纪录，仅为13.5mm，低温下的峰值磁场达到0.96T。CPMU的研制技术跨度大，集成了磁铁、机械、控制、低温、真空、磁测等多个子系统。研究团队众志成城，克服了重重困难，在真空密封的狭小空间内实现了高稳定度、高精度、高重复性的磁场测量，于7月25日在北京通过了测试验收，为HEPS的CPMU量产积累了宝贵的经验。/pp style="text-indent: 2em text-align: justify "SCW是插入件技术重要的发展方向之一。HEPS-TF插入件系统超导3W1扭摆磁铁研究的目标除了掌握超导插入件的关键技术之外，还希望将研制成功的SCW安装到北京同步辐射装置上，替代现有的永磁3W1扭摆磁铁。超导3W1扭摆磁铁包括32个主线圈和4个校正线圈，在68mm超大磁极气隙的条件下，实现2.6T的峰值磁场，其技术指标达到了国际先进水平。超导3W1扭摆磁铁涉及磁铁物理、机械真空、低温、电源、控制、失超保护、磁场测量等多个技术领域，研制难度极大。来自7个专业组的40多人组成了一支年轻的研究团队，他们在攻关中锐意进取，凝聚集体智慧，克服了由于研究基础薄弱、研制周期短带来的一系列难题。最终测试结果表明超导3W1扭摆磁铁的各项指标均达到验收要求，磁场的一次积分、二次积分等关键参数远优于验收指标。超导3W1扭摆磁铁是我国自行研制成功的第一台超导插入件磁铁，填补了国内在该技术领域的空白。/pp style="text-indent: 2em text-align: left "CPMU和SCW的研制成功，标志着高能所掌握了两种先进插入件的关键技术和核心工艺，实现了重要的技术跨越。br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/e53fb35a-789e-4091-8be3-94e8e546eeb4.jpg" title="1.jpg" alt="1.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "低温波永磁荡器正在进行低温磁场性能测试br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/88214317-715e-40b4-b4ed-03ef8569c3be.jpg" title="2.jpg" alt="2.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "低温永磁波荡器主真空室内部br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/7696f313-af50-42c8-a736-bfb5ebb7011f.jpg" title="3.jpg" alt="3.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "超导3W1扭摆磁铁低温水平测试br//pp style="text-align:center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/032f917e-2aa7-4a37-941d-3ba300bc2ce0.jpg" title="4.jpg" alt="4.jpg"//pp style="text-indent: 2em text-align: center "超导3W1扭摆磁铁测试专家组在测试现场/p

10月10-12日，“2016慕尼黑上海分析生化展”(analytica China 2016) 将在上海新国际博览中心拉开帷幕。本届展会有来自26个国家和地区的800余家国内外企业参展。观众来自化学、医疗、食品、环境和医药产业，以及工业和政府研究部门的用户和决策者。analytica China 2016预计将接待2万多名仪器用户、科研专业人员和专家。 泰林生物应邀参加本届盛会，届时我们将在N1馆1175展位现场发布最新研制的总有机碳（TOC）分析仪：HTY-DI1500，是国内首款可以满足新GMP计算机化系统验证要求的总有机碳（TOC）分析仪，基于方法管理与样品管理的强大的操作软件，帮助客户提高工作效率。仪器真正实现智能化，自动化，完全符合GMP及FDA 21CFR PART 11计算机化系统验证要求的总有机碳（TOC）分析仪HTY-DI1500，其产品有三大特点：一、权限管理：1、针对仪器的所有操作都被记录； 2、针对数据的所有内容都被记录； 3、所有的记录都以数据文件的形式加密并保存在服务器（或者云端）； 4、审计追踪线索通过软件可查看，可导出但不能关闭，修改或者删除。二：电子签名：1、通过用户名和密码形式登入软件；密码有强制修改时限，只能重置不可修改，密码规则为英文，数字，符号并有长度要求； 2、多级密码权限设置，以授权形式管理操作人员； 3、软件自带各种格式输出，标准格式中都有三级签名。三、数据完整性有效性：1、所有数据以SQL数据库文件形式加密并长期保存且只有泰林专用软件可以使用； 2、软件具有灾难恢复功能，方便数据的恢复与迁徙。泰林特有的数据库文件设计保证数据迁徙过程中是完整的，不可被修改的； 3、所有数据通过电子签名，保证可被追溯至人，并有三级签名确认； 4、软件可自动或者人工索屏，保证数据的唯一性，与实际操作人的一致性。 同时我们将继续开启“2016新品全球巡展第七站”发布活动，并在现场展示最新一代无菌隔离器、全新汽化过氧化氢发生器、新型智能集菌仪、新型微生物检验仪等相关技术和设备，以及无菌检测用集菌培养器、微生物检测过滤器、无菌滤膜、生物指示剂、化学指示剂等一批检测、验证用耗材。欢迎世界各地新老用户、经销商朋友莅临参观，洽谈合作！

在我国推进碳达峰、碳中和的大背景下，高压交联聚乙烯电缆因结构简单、制造安装方便，是远距离海洋新能源接入、城市输电和大电网柔性互联的关键装备。我国高压电缆绝缘材料研制起步较晚，目前110千伏及以上高压绝缘材料主要依赖进口，年进口量近10万吨，是我国急需攻克的“卡脖子”技术之一。 近日，记者从全球能源互联网研究院获悉，在国家“十三五”智能电网专项等的支持下，国内首台（套）国产绝缘材料超高压500千伏交流电缆系统通过试验验证，标志着我国高压交流电缆绝缘材料的国产化研制迈向新台阶。 2021年3月，国产首台（套）国产绝缘材料220千伏交流电缆系统在辽宁阜新220千伏新煤线挂网，目前已稳定运行6个月；2021年4月，国内首台（套）国产绝缘材料500千伏直流电缆系统在张北柔直工程顺利通过竣工试验。 “项目团队建立了完善的高压电缆材料配方开发、电缆系统设计、制造、试验及运维的协同创新体系，极大提升了我国高压电缆材料自主研发能力。国产绝缘材料超高压500千伏交流电缆系统的成功研制，将带动我国国产高压电缆用材料的技术进步与产业发展。”全球能源互联网研究院副院长常建平说。 常建平介绍，自2011年起，全球能源互联网研究院组织国内科研院所、制造企业、试验检测等单位开展技术攻关，成立了国家电网公司高压电缆科技攻关团队和党员先锋队，最终掌握了500千伏及以下高压交流电缆绝缘材料核心技术，研制开发的国产高压电缆交联聚乙烯绝缘材料，填补了我国该领域的技术空白，在绝缘材料复配及超净化批量制备、屏蔽填料分散及超光滑工艺控制等技术达到先进水平，已与浙江万马等企业成立合资公司并实现了成果转化。

最近有很多同学来跟小编咨询机械验证工具包，看来大家的溶出仪，六个月期限都要到了呢。那小编今天就跟大家聊聊，溶出仪机械验证工具包产品和使用方法。 小伙伴们看这密密麻麻的图，影响溶出度结果的，有辣么辣么多因素。如果我们溶出度仪都已经不符合要求了，那费了九牛二虎之力控制好了其他因素，也不可能测出准确的结果。所以指导原则要求我们每6个月就要进行一次机械验证，是很有必要滴~ 对溶出仪进行机械验证，不仅是为保证体外溶出试验数据的准确性和重现性，确保溶出度方法开发、转移，样品检测中的一致性，也是药品一致性评价的法规要求。机械验证工具包 小编手上，有两款机械验证工具包，分别是这样的： （标准款）和这样的： （全能款） 标准款能满足市面上绝大多数溶出仪的要求，小编就重点介绍一下这款。 下面有请一号选手：数显倾角仪这身躯，一看就是稳稳的，不管是横摆，还是竖摆，都准的很。测量参数有溶出度仪水平度、篮（桨）轴垂直度、溶出杯垂直度。溶出度仪水平度 ：在溶出杯的水平面板上从两个垂直方向上测量，两次测量的数值均不得超出1°。篮（桨）轴垂直度：紧贴轴测量垂直度，再沿轴旋转90°测量，每根轴两次测量数值不得超出90.0°±0.5°。溶出杯垂直度：沿溶出杯内壁（避免触及溶出杯底部圆弧部分）测量垂直度，再沿内壁旋转90°测量，每个溶出杯两次测量的数值均不得超出90.0°±1.0°。 二号选手：同轴度测量仪使用说明书：通过在溶出杯圆柱体内的篮（桨）轴上下各取一个点，以篮（桨）轴为中心旋转一周，测量篮（桨）轴与溶出杯内壁距离的变化，来表征溶出杯垂直轴与篮（桨）轴的偏离。适用的溶出杯直径：96~106mm。 三号选手：摆度仪摆度仪由三部分组成，固定脚、支架和百分表。轴摆动应在篮（桨叶）上方约20mm处测量，篮（桨）轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒。篮摆动应在篮下缘处测量，篮轴以每分钟50转旋转时，连续测量15秒。 四号选手：深度测量仪测量每个溶出杯内篮（桨）下缘与溶出杯底部的距离，均应25mm±2mm。 五号选手：转速表将篮（桨）轴的转速设定在每分钟50（100）转，连续记录60秒，篮（桨）轴的转速均应在50（100）±4%转范围内。 最后一位选手了，都等着急了，让我们欢迎数显温度计。 使用方法：设定溶出度仪的水浴温度，取规定体积的水，置各溶出杯中，待温度恒定后，测量各溶出杯内溶出介质的温度，均应为37℃±0.5℃。 小编是个雨露均沾的人，这里也要给全能款一点名分，全能款的同轴度，深度和摆度测量仪器有所不同。 同轴度测量仪 摆度仪 深度测量仪全能款适用于天大天发RC8MD等翻盖式的溶出仪。同时，我们也可以提供上门机械验证服务、上门培训服务和代检定服务。

虹科&Ellab（易来博）联合主办“《工艺设备验证》线上主题研讨会，全天候奉上精彩干货内容，力邀行业大咖及权威讲师，，分享需要验证的设备的结构、原理、验证方案设计，全面讲解干热灭菌工艺验证，分享高压蒸汽灭菌器在制药企业的应用，深入探索冻干工艺及温控设备验证，详细解读BD测试-空气排除试验，诚邀您的参与！【参与方式】搜索虹科环境监测部-进入官网虹科ELLAB医药灭菌温度验证与校准解决方案自1949年以来，虹科Ellab一直提供行业领先的精度和品质的热验证解决方案。硬件和软件由丹麦的总部设计、制造和分销，提供验证系统，校准系统，验证和确认以及租赁服务和校准服务，服务于大型、中型、小型的制药、医疗和食品行业的客户。我们在灭菌，冷冻干燥，隧道式烘箱，巴氏杀菌等多种应用提供解决方案。虹科ELLAB医药温度验证系统（有线、无线和冻干专用）虹科Ellab医药温度验证系统，适用于所有的热验证过程：湿热灭菌，干热灭菌，SIP，水浴灭菌，冻干机，压力容器，冰箱，冷冻柜，培养箱，稳定性试验箱，胶塞清洗机，仓库等。如可同时验证温度，湿度，压力，CO2，真空度，电导率等。FDA 21 CFR Part 11合规。丰富的基于法规/指南设计的专业报告模板：EN285，ISO17665，ISO15883，USP1079，统计报告/F0，限制报告，开关门测试报告，泄露报告，布点图等，可提高验证工作的效率，帮助您改进灭菌和冻干工艺。一．虹科有线温度验证系统E-val Pro&bull 体积小巧仅3kg，自带8英寸触摸显示屏&bull 多达40个通道（可连接3台）&bull 内置可充电电池供电，续航8小时&bull 插拔式USB接头连接热电偶线，即插即用&bull 每个USB接头单独的温度补偿，精度高达±0.05℃二．虹科无线温度验证系统TrackSense Pro&bull 可互换的传感器，提高灵活度，降低维护成本&bull 支持无线实时传输&bull 具有市场上体积最小的记录器，专为空间有限的应用设计&bull 丰富的配件，支持定制（1个起订），特别适合穿刺型的温度验证&bull 基础2年质保，可选延保5年！三．虹科冻干专用无线温度验证系统TrackSense LyoPro全新的冻干机专用的无线温度验证系统（全球首创），专为冻干机的温度验证而设计，从产品外观到功能性能都综合考虑了冻干机的特点，特别适用于自动上料的冻干机，可以在不影响冻干流程和西林瓶内温度的条件下精确地验证西林瓶内的温度，做温度分布验证和批次控制。帮助您改进冻干机设计，改善冻干工艺设计的流程，提高工作效率。&bull 同时验证西林瓶内和冻干机板层的温度&bull 超薄可更换的热电偶传感器，精度高达±0.3℃&bull 丰富的配件，适合匹配所有西林瓶的尺寸&bull 实时在线传输温度数据到上位机&bull 丰富的报告模板功能，FDA 21 CFR Part 11合规&bull 避免校准停机（可自行校准）&bull 通过SCADA/Citrix/AWS进行中央访问和控制虹科ELLAB校准系统（标准温度计和干井/油槽等）提供校准系统同时兼容市场上所有主流的校准系统，如干井，油槽，标准温度计。通过校准确保设备的准确性。当涉及搭配高精度测量时，传感器的精度就是一切。使用虹科Ellab的校准设备系列，减少停机时间和潜在的偏差。干井 - 用于更短的校准周期易于操作，可通过加热或冷却到所需温度来进行工作。干井校准通常具有较短的校准周期，因此更加适合于更快的过程和更快的温度变化，同时还提供紧凑且完全可移动的工作站。不涉及液体，因此不存在溢出或火灾隐患的风险。特别适合长且拉直的传感器，其温度范围为-100℃至+700℃。油槽 - 用于所有类型传感器的校准提供高度稳定的环境，提供高精度。可用于所有类型的传感器，无论其形状如何，包括短和弯曲的传感器。校准传感器的灵活性都是其优势之一。需要定期更换优质液体，以在校准区内实现均匀性和稳定性。油槽的温度范围为-80℃至+300℃。虹科ELPRO医药冷链和仓储温湿度监测方案从超低温冰箱到步入式冷藏室或整个全球仓库配送网络，虹科ELPRO都有一个定制的解决方案来适应您的任何和所有应用。30多年来，虹科ELPRO深受世界领先的制药、生物技术、生命科学和生物组织的信赖，提供完全合规的解决方案，并集成到现有医药供应链运营中。全球顶尖的医药供应链解决方案供应商，研发了世界上第一款真正PDF温度计，提供涵盖药品整个生命周期的温湿度监测解决方案，严格按照GxP的要求研发和设计产品，100%合规 虹科LIBERO PDF医药冷链温湿度记录仪HK-LIBERO PDF温度计，涵盖所有温度范围，包括常温15至25℃，冷藏2至8℃，冷冻-20℃，超低温-80℃（干冰），液氮-196℃，可选内置和外接温度探头，具有实时传输和定位功能。可选一次性型号，适用于药品出口。&bull 体积小巧，操作简单，无需任何配件，直接插入电脑USB接口导出不可修改的PDF数据报告&bull 瑞士品质，质量可靠，工作稳定&bull 获得WHO PQS预认证，WHO推荐冷链温度计&bull 符合IATA要求，具有上化和DGM电池鉴定报告，安全空运&bull 符合FDA 21 CFR Part 11，100% GxP合规虹科ELPRO EMS中央环境自动监测系统统一对整个医药供应链中的温度，湿度，气压，二氧化碳浓度，门开关以及其他变量的连续监测，用于实验室和/仓库的环境参数监测，可选有线和无线的方案，所有数据通过网络上传到服务器，可随时随地登录查看当前和历史的测量值，当参数超过某个设定的范围时，系统会自动触发声光，短信，Email或者电话报警，数据永不丢失。&bull 可选有线和无线的方案，可同时监测上千个点&bull 数据永不丢失，100%合规和安全&bull 瑞士品质，质量可靠，工作稳定&bull 来自全球质量领导者的整个医药供应链中全面的温度监测解决方案

我们都知道，火箭在发射之前要经过多次反复的试验，今天小菲就给大家说下南加州大学火箭推进实验室的Neil Tewksbury及其团队想把一枚火箭发射到太空所，通过使用FLIR T540对火箭部件反复试验过程进行记录，最终得到良好效果的案例！作为一场非官方国际大学太空竞赛的一部分，Tewksbury和他的团队不仅想成为一个成功发射火箭的团队，还想用完全由自己制造的部件组成的火箭达到海拔100公里（33万英尺）的高度。他们每年只能制造一到两枚火箭，所以在地面上测试组件对制造可行的火箭至关重要。火箭发动机测试面临的挑战作为申请从联邦航空局（FAA）获得发射窗口的一部分，Tewksbury需要验证他的太空发射火箭能否安全完成这次旅行，验证过程的一部分是在莫哈韦沙漠试验场进行的。Tewksbury需要测试火箭发动机外壳热保护系统的完整性以及碳酚醛喷嘴的设计。“我们必须保护这个箱子，因为它是碳纤维，所以实际上它不能在高温下存活”，Tewksbury解释说。“这种静态火的新增加是喷嘴，我们用新材料、新工艺完全重新设计了喷嘴，”Tewksbury补充道。“我们想看看它的表现如何，因此在喷嘴上使用了一种特殊的烧蚀技术，希望能尽可能多地散发热量，以保护我们的热敏外壳”。被称为“地面”和“旅行者”的Graveller II，是对地面火箭发动机的一次静态测试。在过去的静态试验中，Tewksbury依靠热电偶收集热管理数据。虽然热电偶可以提供特定的现场数据，但他需要一个解决方案，以便收集更全面的数据进行此测试。“我们真的想看看箱子上和喷嘴上是否有热点，但目前只能使用有限数量的热电偶，”Tewksbury说。火箭试验数据详细记录2018年2月17日，南加州大学火箭推进实验室成功测试了Graveler II，这是迄今为止成功发射的复合外壳业余火箭发动机。直径8英寸（约20.3厘米），长80.5英寸（约2米）的R级固体火箭发动机的总脉冲推力为42,000磅/秒（约19吨/秒）。Graveler II在带有碳酚醛喷嘴的碳环氧机壳中发射，所有这些都是由南加州大学的学生设计和制造的。 在测试之前，Tewksbury联系了一位到访教室讨论红外技术的FLIR代表，问他是否可以借一台红外热像仪。最终，FLIR为测试提供一台T540专业手持式热像仪，Tewkesbury发现它非常直观且易于使用。他只需要在FLIR-ResearchIR软件上观看一段简短的教程视频，就可以开始测试了。Tewksbury想要使用热像仪的主要原因是，如果设计失败，则要进行故障调查，FLIR T540可以很好将试验过程的数据详细记录。但试验完全成功，因此无需进行失败调查。“火箭运转得很好，我还获得了一些有关热防护系统如何管理热量的有意义的数据。” 火箭发射后，Tewksbury继续收集冷却火箭上的热数据。“燃烧几分钟后，您就能看到颗粒之间的界限。我们的发动机实际上是五到六块推进剂相互叠放在一起，称为BATES颗粒，您实际上可以将颗粒之间的缝隙视为热点。因此可以知道，我们可以量化热量的传递方式。”FLIR T540助力团队获得发射窗口有了这些成果，Tewksbury和他的团队即将从FAA获得发射窗口，并有望到达内华达州黑石市上方的Karman线（海拔100公里）发射。他们将与南加州大学的航空电子团队合作，该团队负责飞行软件，传感器和降落伞的部署。“当然，我们将降落在Karman防线的后面，然后在降落伞下向后退。”FLIR T540专业红外热像仪FLIR T540采用人体工学设计，分辨率高，能快速排查热点、找出隐藏的故障并确认维修结果。这款161,472（464×348）像素的红外热像仪配备明亮的4英寸液晶显示屏和可180°旋转的镜头平台，因此您甚至能在难以触及的区域轻松舒适地诊断电气或机械问题。这款热像仪内置先进的测量工具（如单触式电平/跨度），采用激光辅助自动对焦技术，使您每次都能记录精确的温度测量值。

关于公布CNAS2011年度司法鉴定/法庭科学能力验证计划暨司法系统专项计划的通知　　各有关单位：　　中国合格评定国家认可委员会(CNAS)2011年度司法鉴定/法庭科学能力验证计划暨司法系统专项计划已制定完成，现予公布，请各有关单位按要求参加。　　有关本年度能力验证计划的具体项目信息，请查阅附件“CNAS2011年度司法鉴定/法庭科学能力验证计划暨司法系统专项计划目录”。有关报名事项和要求请扰行司法部相关规定。　　CNAS的能力验证规则规定，只要存在可获得的能力验证活动，实验室和检查机构在获得认可之前应至少有一个主要子领域参加过一次能力验证活动；在获得认可之后，其获得认可的领域的每一个主要子领域至少在每个认可周期内参加一次能力验证活动。当不同认可领域有特定要求时，执行特定要求，详见CNASRL02《能力验证规则》附录。　　CNAS要求申请认可和获准认可的实验室和检查机构必须通过参加能力验证活动证明其技术能力。只有在能力验证活动中表现满意，或对于不满意结果能证明已开展了有效纠正措施的实验室和检查机构，CNAS方予受理或认可；对于未按规定的频次和领域参加能力验证的获准认可实验室和检查机构，CNAS将采取警告、暂停、撤销资格等处理措施。因此，请各单位选择应参加的能力验证计划，以确保能够满足CNAS的要求。如果申请认可和获准认可的单位有充分理由无法参加，必须提出书面申请。对于没有提出申请或申请未获批准的单位，按未执行规则要求处理。　　参加单位应独立完成能力验证计划项目。当出现不满意结果的项目为已通过CNAS认可的项目时，参加单位应暂停在相应项目的证书或报告上使用CNAS认可标识，并开展有效的纠正措施，在将实施纠正措施的记录以及纠正措施有效性证明材料在规定的期限内报CNAS确认后，可恢复使用认可标识。对于结果不满意的非认可项目，CNAS将建议其调查原因并加以改进，如该项目拟申请认可，也须在规定的时间内提交整改报告及相应能力证明材料。对于结果满意的项目，在CNAS的各类评审中可适当根据情况考虑简化相关项目的能力确认过程。　　CNAS还将根据工作需要,陆续在网站上发布本年度的其它能力验证计划，请各单位继续予以关注。　　不详之处，请与CNAS能力验证处联系。联系信息如下：　　通讯地址：北京市东城区南花市大街8号　　邮编：100062　　联系人：贾汝静、翟培军　　电话/传真：010-67105376、010-67105283/010-67105055　　E Mail∶ pt@cnas.org.on　　附件：CNAS2011年度司法鉴定/法庭科学能力验证计划

近日，浙江省生态环境监测中心组织在杭州监测现场开展了《固定污染源废气 氨、氯化氢的测定 傅里叶红外吸收法》方法验证工作。谱育科技EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪 受邀参与了该国家环境标准方法的验证实验。测试期间，谱育科技严格按照《环境监测分析方法标准技术导则》的有关规定，开展方法检出限、精密度、准确度、正确度验证，为进一步完善国家环境保护标准体系提供有力的技术、数据和服务支持。 标准验证过程中测试现场 标准参与单位 本次标准编制受中国环境监测总站委托，由浙江省生态环境监测中心承担主导；谱育科技子公司谱育检测、上海市生态环境监测中心、福建省生态环境监测中心、山东省生态环境监测中心、绍兴市生态环境监测中心、台州市生态环境监测中心6家单位共同完成方法验证工作。 标准定制意义 此标准主要适用于固定污染源废气污染物氨和氯化氢的现场快速测定，有助于提高固定污染源废气污染物氨 和 氯化氢现场测定的准确性和时效性，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑，增强环境管理部门监管效能。截至今日，EXPEC 1680 凭借其优异的性能已多次参与浙江、上海、重庆等省市国家标准与地方标准的制定与验证工作，为国家标准的制定与验证工作提供了相关的实验数据与参考意见。EXPEC 1680 便携式傅里叶红外光谱仪仪器无需进行样品前处理、不受水汽干扰，可直接进行烟气中SO2、CO、CO2、NO、NO2、HCl等因子的测定，全程高温伴热，尽可能还原烟气中真实的物质浓度。该产品的自主创新和成功研制，有效填补了国内该领域的空白。自仪器投入市场以来，成熟的技术和应用获得业界用户好评，目前已广泛应用于燃煤燃气电厂、垃圾焚烧厂、钢铁厂、快速应急监测等多个领域，为环境管理部门监管执法提供及时、有效的技术支撑。高可靠拥有更宽的温度、湿度的适用范围，IP53的防护等级，保证户外现场的正常使用；高集成➢可配置吹扫气瓶，可自动吹扫，无需人为干预；➢内置采样系统，实现自动控温、远程控制、连锁保护；➢自带北斗+GPS双定位系统，自动记录数据采集点信息，数据可追溯；高交互可视化触摸系统，仪器状态清晰，配有WIFI模块，实现远距离的无线通讯能力；多组分可实现多组分同时分析，快速扫描得到全谱吸收光谱图，同时定性、定量分析无机/有机气体。* 部分内容素材来源于浙江省环境监测中心往期精选谱育科技助力淮安市突发环境事件应急监测演练及培训活动

总有机碳TOC一般理论所有TOC分析仪都具备两种功能：将水中有机碳氧化成二氧化碳CO2，并测量所产生的CO2。TOC可用于对未正确清洁的设备中的杂质和残留物进行定量，以及检测所有含碳化合物：药物活性成分 （Active Pharmaceutical Ingredients， API）、清洁剂、蛋白质和中间产物。用来测量TOC的分析技术有着相同的目标：把有机分子完全氧化成CO2，检测所生成的CO2，并以碳浓度表示。所有方法都必须区分无机碳和有机碳，无机碳可能来自水中溶解的CO2和重碳酸盐，而有机碳则是由样品中有机分子氧化而成的。总碳（TC）是有机碳与无机碳之和，因此测得的总碳（TC）减去测得的无机碳（IC）的值就是TOC：TOC=TC–IC。各种TOC测定仪的不同之处在于氧化样品水中有机物的方法，以及检测样品中所生成CO2浓度的方法。不同的检测方法对样品分析的准确度有很大影响，进而影响清洁验证检测程序。TOC氧化技术市面上所有TOC测定仪都使用以下两种方法之一来氧化有机化合物并将之转换为CO2气体：燃烧法，或紫外（UV）+过硫酸盐法。燃烧技术使用氮气、氧气或空气流，温度在600°C以上。燃烧方法在氧化步骤中也使用催化剂。该类方法中常用的催化剂有氧化铜、氧化钻或铂。UV过硫酸盐氧化方法利用UV光使有机物完全氧化为CO2。将样品暴露在设备内汞蒸汽灯的UV光之下，将样品内的有机物转化为CO2气体。对于浓度大于1 ppm的样品或化合物 ，则在样品流中加入过硫酸盐并混合均匀，从而利用接受照射的样品生成的负价氢氧（HO-）基来确保氧化过程顺利进行。过硫酸盐是一种强氧化剂，在UV辐射下生成硫酸盐和氢氧基，可将有机化合物完全氧化为CO2。TOC检测方法为检测CO2浓度，分析仪器需要使用检测方法以区分样品中的CO2和其他分子。现有两种检测方法：非色散红外（Non-Dispersive Infrared， NDIR）或电导检测。用于气体测量的NDIR技术依靠各种气体在红外光谱范围内的能量吸收特征来判别分子类型。运用NDIR技术的TOC测定仪使红外线穿过两根完全相同的导管射入检测器。第一个导管作为参比池，充满无红外吸收的气体，如氮气。第二个导管（池）用于气体样品的测量。电导检测方法使用电导传感器，通过计算电导率确定CO2的浓度。为计算TOC，水溶液通过两个电导传感器，其中一个检测总碳（TC）浓度而另一个检测无机碳（IC）浓度。根据检测结果，计算出样品的TOC浓度。NDIR方法可对含碳范围在0.004–50,000 ppm的样品进行定量，而电导率法可以进行十亿分之一（part per billion, ppb）级的定量。总体而言，NDIR和电导率检测器对于低浓度的TOC有足够的灵敏度，但会受到离子干扰。使用只允许CO2选择性透过的半透膜可减轻此因素的影响。Sievers TOC技术与众不同的特点结合使用UV过硫酸盐氧化与独特的选择性CO2膜技术，是Sievers系列TOC分析仪优于常规TOC技术（如燃烧 NDIR技术）的众多要素之一。Sievers技术能持续为用户提供更为精确的TOC读数。在Sievers基于选择性膜的电导方法中，CO2传送模块中的选择性CO2膜可阻止离子进入，在使CO2无阻通过的同时，排除了干扰化合物和氧化副产物。选择性CO2膜消除了背景干扰，并防止非碳基化合物和副产物聚集。清洁验证是一项充满挑战的工作，因为各种样品的TOC浓度有时是未知的，因此很难达到最佳分析条件。以下几个优点确保了UV过硫酸盐+膜电导技术在清洁验证应用中无可比拟的分析结果。试剂自适应功能保证完全氧化为使清洁验证样品完全氧化，Sievers M系列TOC分析仪具有试剂自适应功能，可优化酸和过硫酸盐氧化剂的流量。非催化燃烧方法非催化燃烧方法消除了向燃烧反应器中添加催化剂的定量（根据样品中碳浓度而定）时的人为误差。燃烧氧化方法会产生毒性气体。若清洁验证样品中含氯化物，燃烧可能生成对人体有潜在危害的气体，某些TOC分析仪不吸收这类气体。无需NDIR检测器NDIR检测器需要一定的时间来预热 （30到45分钟），因此造成更多的停工时间和样品积压。NDIR技术需要经常进行校正（每小时或每天），具体时间由清洁验证样品的碳浓度决定。这类检测器经常出现校正漂移现象。校正时间占NDIR仪器运行时间的6%到10%。不用载气NDIR检测器的载气价格不菲，并且泄漏和不稳定的校正经常会引起高TOC背景。载气污染也可能造成检测困难和引起碳的高背景。出色的灵敏度和高回收率Sievers TOC分析仪的电导池由高纯度石英制成，提供更佳的稳定性和0.03 ppb级别的检测。图1和表1从灵敏度和TOC回收率两个方面，就牛血清蛋白（Bovine Serum Albumin, BSA）对Sievers TOC技术与传统燃烧-NDIR TOC技术进行比较。图1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究表1. 牛血清蛋白 (BSA) TOC回收百分比对比研究****该对比研究使用完全校准后的仪器。分析之前，先进行并通过系统适应性测试。对两种仪器，制备并使用同一BSA储各溶液。研究在可控的环境中进行；分析期间，仪器未出现偏差。为什么说现在正是改用Sievers TOC分析仪进行清洁验证的时候？HPLC分析很漫长，增加了实验室清洁验证分析所需时间。使用HPLC将导致数小时或数天的停工，造成高额成本并减少提供给患者的产品数量。有例子表明，某些制药企业单日停工损失超过100万美元。表2将Sievers TOC分析仪与燃烧/催化-NDIR和燃烧-NDIR TOC分析仪进行了详细比较，其中包括估算的月运行成本。TOC是一种用于低浓度级别有机化合物检测的、简单快速的分析方法，并且可用于检测无法使用HPLC检测的污染物。与常规方法相比，TOC已被证明可减少75%以上的停工时间和方法验证时间。FDA出台的指导方针——21世纪现行药物生产质量管理规范 （cGMP' s for the 21st Century），旨在加强和更新药物制造规则，使用TOC分析进行清洁验证，与专属性分析方法相比 （如HPLC）在质量和效率上的优势已引发越来越多的关注。表2. TOC方法比较◆ ◆ ◆联系我们，了解更多！

由虹科&ELLAB（易来博）联合主办的“湿热灭菌和冻干验证主题研讨会"将于2022年12月9日线上举办，全天候奉上精彩干货课程内容，力邀行业大咖及讲师，详细解读最新行业法规，全面讲解灭菌及冻干工艺验证，深入探索工艺设备验证应用，诚邀您的参与！课程直播通道：您还可以： 关注公众号【虹科环境监测技术】，发送信息【研讨会】，获取参与方式或菜单栏【联系我们】-【在线客服】直播课程详情直播时间：主题：大纲：讲师：9:00-10:40《ISPE调试和确认（第二版）全文解读》 1. 概念2. 用户需求说明3. 系统分类4. 系统风险评估5. 设计审核与设计确认6. 调试与确认计划7. 调试与确认测试和文件梅青有十年相关工作经验. 参与过多家药厂新设备的IQ OQ PQ，并出色完成了验证和质量管理工作。熟悉FDA 21条11款以及GMP法规。项目验证管理方面有丰富的知识，包括：计算机化系统验证、工艺验证、设备设施验证、实验室仪器的验证。熟悉生产设备、注射用水系统、纯蒸汽系统、压缩空气系统的调试和验证工作。10:40-12:40《湿热灭菌工艺验证》1. 灭菌科学&bull 湿热灭菌工艺&bull 湿热灭菌器 2. 灭菌工艺验证&bull 灭菌釜的IQ/OQ&bull 灭菌釜PQMark Zhang某MNC企业验证经理，熟悉无菌制剂的实践经验，熟悉各类验证法规及指南，熟悉中国GMP和欧盟GMP。主持和推进过新建生产线的项目验证工作，并顺利通过CFDA的GMP认证。参与过数十次NMPA、欧盟GMP和其他国家的GMP审计。13:00-14:30《冻干机系统的验证及冻干工艺中产品温度的监控》1. 冻干机相关法规2. 冻干机系统验证3. DGP&DI要求4. 冻干工艺现状及难点分析5. 产品温度监控的技术手段王成生上海奥星制药技术装备有限公司 技术部 技术总监。拥有10年+冻干机设计工作经验，熟悉各品牌冻干机优劣势，发掘客户真实需求，提交有针对性的冻干机配置方案。获得patnet3个，发表论文7篇，第一作者5篇。14:30-16:00 《Ellab在工艺设备验证中的应用》1. 隧道烘箱验证2. 胶塞清洗机验证3. 冰箱验证4. 脉动真空灭菌柜验证梅青有十年相关工作经验. 参与过多家药厂新设备的IQ OQ PQ，并出色完成了验证和质量管理工作。熟悉FDA 21条11款以及GMP法规。项目验证管理方面有丰富的知识，包括：计算机化系统验证、工艺验证、设备设施验证、实验室仪器的验证。熟悉生产设备、注射用水系统、纯蒸汽系统、压缩空气系统的调试和验证工作。16:00-17:30《Ellab验证系统软、硬件操作及使用维护》1. Ellab有线/无线验证系统概述2. Ellab验证系统硬件操作培训3. Valsuite软件的使用培训4. 如何对硬件正确的进行日常维护杨欣虹科环境监测事业部，高级技术工程师，凭借深厚的机械电子工程专业背景及测温系统设计经验，熟悉医药冷链和灭菌验证GxP相关法规，已高效为多家行业客户部署实施了医药供应链各环节所需的温湿度监测及验证方案，同时专业有效地为客户提供了符合法规要求的建议和技术支持。曾先后多次接受丹麦ELLAB、瑞士ELPRO厂家的专业培训，并获得资质证书。RomanELLAB高级销售经理。具有无线电工程背景，Roman开始在贸易委员会担任高级顾问（这是丹麦外交部的一部分）。2011年搬到丹麦后，Roman参与了ELLAB在中欧和东欧地区的生命科学客户的开发和支持。他亲自访问了25个以上国家的顶级制药公司，交流热验证领域的知识和经验。Roman经常在PDA、ISPE、WFHSS、C&VS和其他专业活动中发言，安排客户培训计划和网络研讨会，负责ELLAB产品的本地化和注册，目前专注于经销商市场的全球活动。在2019年收购Hanwell监测解决方案后，Roman也深入参与了Ellab集团内监测产品的整合工作。

药物的质量研究与质量标准的制定是药物研发过程的重要研究内容之一，贯穿于研发的整个生命周期。在药物质量研究工作中，分析方法学的开发及验证是其重要的组成部分之一。分析方法开发验证的目的是判断所采用的分析研究方法是否科学、合理，能否有效控制药品的内在质量特性，做到质量可控。本文旨在和大家一起交流溶出度方法学验证内容的一般研究思路，如有存在表述不当之处还请各位批评指正。溶出度方法学验证的步骤主要有：1）初步确定分析方法，UV法或HPLC法；2）制定验证的方案，包括前期文献材料调研、验证目的、验证项目及不同项目验证的可接受标准；3）开始验证工作，积累收集数据及相应图谱；4）对验证的结果进行判断，评价分析方法是否通过验证。溶出度方法学验证的项目与其他分析方法基本一致，常规验证项目包括：专属性、线性及范围、准确度、精密度和耐用性等，方法验证的指导原则可参考中国药典、ICH Q2（A/B）、USP通则1225、1226、1092等。1. 专属性专属性系指在其他成分（如杂质、降解产物、空白辅料等）存在时，采用的分析方法能正确测定出被测物的能力。专属性测定环节，应分别分析加有杂质、降解产物等控制成分的样品和实际样品，比较两组测试结果，结果合格的标准应该为：空白溶剂对主峰的检测无干扰，不超过1%；主成分与有关物质完全分离，分离度r≥1.5；峰纯度符合相应规定。辅料对专属性的干扰：空白辅料是指除了活性成分以外的所有辅料和包衣材料，还包括油墨和胶囊壳。具体操作方法可按处方比例配制空白辅料（含油墨或胶囊壳）的混合样品，将该混合样品溶解或分散在溶出介质中，然后向溶液中加入一定量药物，作为供试品溶液，可接受标准为：辅料（包括胶囊壳等基质）对主峰的检测无干扰，不能超过2.0%。对于溶出实验方法而言，还需要特别注意的一点是：取样时所采用的过滤装置，如滤膜、滤头等，必须要经过药物的吸附验证，防止对测定结果产生一定干扰，这一部分应在溶出方法开发阶段做充分论证研究。2. 线性和范围可取对照品适量，按照标准方法配置一系列浓度的溶液。一般操作是在容量瓶中配成一定浓度的储备液，分别精密移取储备液适量，稀释成系列浓度的溶液，通常至少使用5个浓度点（参见1225），1225中说明：对原料或成品药（制剂）的含量测定：一般应在测试浓度的80-120%，该范围是应考虑的最小规定范围，若超出此范围，应有正当理由，主要是根据剂型的特点；对于溶出度试验，应为规定范围的±20%，例如如果是控释制剂，规定1h后达到20%，24h达到90%，它的验证范围应为标示量的0-110%。另外，若线性贮备溶液制备过程中为了增加药物的溶解度，可能会用到有机溶剂，除非经过验证外，有机溶剂的量均不得超过总体积的5%（v/v）。例如取头孢克肟对照品55.37mg，置100ml容量瓶中配置为储备液，然后就依次精密移取稀释成一系列梯度浓度，以浓度为纵坐标，相应峰面积为横坐标进行线性回归，结果表明头孢克肟浓度在0.48-477.84μg/ml范围内，进样量在9.34-9337.66ng范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系。3. 准确度准确度即回收率实验。回收率试验目的是考察采用拟定方法测定结果与真实值或参考值接近的程度，且应应在规定的线性范围内进行试验。在回收率实验进行之前，USP1092建议：在回收率实验之前，过滤器、滤膜等对药物的吸附要进行全面评估，同时要设法排除由于仪器的玻璃材质部分对样品吸附而对测定结果造成的干扰影响。具体的实验方法包括：在规定范围内，取同一浓度（相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品的测定结果进行评价；或考虑设计至少三种不同浓度，每种浓度至少平行配制3份，用至少9份样品的测定结果进行评价，回收率验证的浓度范围一般要求为限度的±20%。两种分析方法的选定应考虑分析的目的和样品的浓度范围。回收率供试样品溶液配制：按处方比例混合的空白辅料+不同浓度的主成分对照品或原料，再按照拟定的质量标准配制溶液，必要时可超声使主成分溶解。配制溶剂尽量与溶出介质体系一致。如果药物溶解性较差，可以将药物溶解在少量有机溶剂（一般不超过5%）中制备储备液，并用溶出介质稀释到最终浓度。可接受标准一般为：各浓度下的平均回收率应在98%-102%之间，相对标准偏差RSD应不大于2.0%。例如取头孢克肟对照品适量各三份，按照100%比例加入空白辅料，加溶出介质振摇溶解，作为50%、75%和100%供试溶液，回收率结果表明其方法回收率良好。4. 重复性重复性即在同样的操作条件下，在较短时间间隔内，由同一分析人员测定所得结果的精密度。可在规定浓度范围内，取同一浓度（分析方法拟定的样品测定浓度，相当于100%浓度水平）的供试品，用至少6份样品溶液的测定结果进行评价；或设计至少三种不同浓度，每种浓度分别制备至少三份供试品溶液进行测定，用至少9份样品的测定结果进行评价（浓度设定应考虑样品的浓度范围）。实际实验操作中，可能有几种方法，方法一：取6个单独制剂分别测定溶出度，计算RSD，但该方法测定时受制剂个体差异影响比较大，如果测定结果重复性不好，可能是因为制剂含量差异所导致，用该方法时最好是挑选质量较好，例如含量均匀度较好的片剂进行实验；方法二即取供试品1片（粒），置于一个溶出杯中，按照溶出度方法测定，至规定取样点时去处六份供试液分别测定溶出度计算RSD值。结果接受标准为RSD不超过2.0%。例如取头孢克肟颗粒6袋，按照溶出度方法进行溶出，30min取溶出液滤过，进样计算溶出度，结果表明该溶出测定方法重复性良好。5. 中间精密度中间精密度即在同一实验室内的条件改变，如不同时间、不同分析人员、不同设备等测定结果之间的精密度。研究过程中的典型的变化，包括不同天、不同操作人员和设备。USP 1092中建议：可选用同一批次质量特征较好的制剂（如较好的含量均匀度）的溶出试验可以由同一实验室至少两个不同的分析人员进行，每个分析人员制备标准溶液和溶出介质和依据明确的提取和定量步骤进行。通常情况下，分析人员用不同的溶出液、分光光度计或HPLC（包括色谱柱）和自动进样器，在不同天进行试验。可接受标准：USP 1092建议：当该时间点的溶出量小于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过10%；当该时间点的溶出量大于85%时，两个分析员溶出结果的平均值相差不得超过5%。当然，具体的可接受标准可根据特定产品做具体规定。6. 溶液稳定性溶液稳定性考察的具体时间区间可根据不同的项目需求去做不同的考察。稳定性包括对照品溶液稳定性和供试品溶液稳定性。对照品溶液稳定性：取对照品溶液适量，在室温下放置，分别于不同时间点测定吸光度值，计算其RSD值；供试液稳定性：取自制样品适量，用相应介质制备成供试液，在室温下放置，分别于不同设置时间点测定吸光度值，计算其RSD值。对于UV法测定的供试液，一般稳定性做到24小时即可，缓控释制剂可相对延长时间；对于HPLC法测定的供试液，一般需满足一条溶出曲线所有样品测定完全的时间。如果溶液不稳定，还需要考虑温度（需要冷藏）、避光（透明容量瓶+棕色容量瓶）、以及容器材料（塑料或玻璃）等对稳定性结果的影响。可接受标准一般为：取每时间点的吸光度值，计算其RSD，应不大于2%，则说明该溶液在此时间段内的稳定性良好。7. 耐用性耐用性主要评估溶出条件故意做微小改变时对溶出方法耐用性的影响。对于该实验，最好选用具有较好质量特征（如具有较好含量均匀度）的制剂批次进行，排除制剂个体差异对该结果造成的干扰。HPLC法可根据具体情况考虑流动相组分差异、流速、PH值、色谱柱类型、分离温度、波长等变化对测定结果耐用性的影响；UV测定方法可结合不同项目溶出度方法的具体情况对表面活性剂浓度、pH值、溶出介质是否脱气处理、转速、温度、体积、取样时间、不同型号品牌的溶出仪等进行方法的耐用性研究，对比溶出条件的微小变化对产品测定结果的影响。例如若选择的溶出介质是缓冲液介质体系或是含有表面活性剂的介质体系，需要做pH值变化、表面活性剂浓度变化对溶出速度的影响，以确定溶出介质的耐用性。根据品种特点考察耐用性，推荐但不仅限于上述变动条件。8. 溶出均一性溶出均一性试验包括批内均一性和批间均一性。这两项指标既能检验药品本身质量特性是否符合规定，同时也可以检验溶出方法是否满足准确性、精确性良好的要求。批内均一性可取同一批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，计算各取样时间点的RSD值。其中，早期的一些取样时间点（如5min），要求RSD≤20%；其他时间点，要求RSD≤10%。批间均一性：取不同批次产品的6或12个剂量单位测定溶出曲线，比较各批次的溶出曲线是否相似。综上，溶出方法验证的一般项目基本如上几项，当然并不局限于该些项目，具体的验证项目及可接受标准可根据产品自身特点所设定。参考文献：[1]. 《中国药典》2020年版四部9101：分析方法验证指导原则[2]. USP通则 1092、 1225 [3]. 山广志，药物制剂质量研究——方法选择与验证[4]. 胡利敏，杨丽，头孢克肟颗粒溶出曲线方法学验证[J]. 中国抗生素杂志,2017,5(42):373-376.

淋巴细胞亚群中的T细胞、B细胞和自然杀伤（NK）细胞，即TBNK 淋巴细胞是机体重要的免疫细胞，检测其水平变化能提示机体免疫状态的改变。TBNK 淋巴细胞检测已全面应用于艾滋病、严重急性呼吸综合征（SARS）、慢性乙型肝炎、手足口病、Epstein-Barr 病毒（EBV）感染、流行性出血热等多种感染性疾病患者的免疫评估及诊治，也逐渐成为自身免疫病、肿瘤、器官移植、血液系统疾病、重症监护医疗、老年医学及保健等学科的免疫监测辅助工具。国家卫健委于今年4月更新的《流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南》在仪器和项目检测的性能验证及质量控制这块做了大篇幅的更新，从而让TBNK的检测更加规范。而质量控制是结果准确发布的前提，因此做好TBNK的性能验证及质控为临床结果的准确发布保驾护航。今天我们一起来看一看指南的介绍。仪器性能验证01验证时机 新仪器启用前仪器搬移后仪器发生重大维修后（如更换激光、光纤、光电倍增管或流动室等）仪器软件系统更新后仪器性能出现问题或环境严重失控时02验证项目灵敏度散射光灵敏度：采用已知大小的校准微球检测仪器的FSC和SSC。在散射光FSC/SSC散点图上，应检测出直径0.5mm 或更小的微球，或满足仪器出厂声明的要求。荧光灵敏度：流式细胞仪能检测到标准荧光微球上的最少荧光分子数， 可用MESF表示，常用荧光通道应为FITC≤ 200 MESF、PE≤100 MESF 、APC≤200 MESF，或满足仪器出厂声明的要求。以8峰微球检测MESF举例，每个荧光通道获取8峰微球的MFI，根据微球说明书提供的软件，计算相对应荧光通道的MESF。分辨率散射光分辨率：采用EDTA盐或肝素抗凝全血，取适量样品稀释后直接上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将红细胞和血小板清晰地区分开；取适量样品裂解红细胞后上机测定，标本在FSC/SSC散点图可将淋巴细胞、单核细胞、粒细胞清晰地区分开，即认为散射光分辨率符合要求。荧光通道分辨率：采用校准微球上机测定，各荧光通道的分辨率CV值应符合制造商声明的要求。荧光通道线性可采用含有不同荧光强度的校准微球（已知其相应荧光素的MESF）进行检测，计算每 一种荧光微球的MFI，以MEFL数（y）和平均荧光强度（x）的线性回归，计算相关系数（r）。相关系数r应≥0.98，此方法适用于校准微球上的荧光素可被定量检测的荧光通道。以FITC/PE通道8峰微球举例仪器稳定性将标准微球充分混匀后上机进行试验，测试完成后利用直方图分析实验结果，计算标准微球的平均荧光强度FL1，连续8小时开机后，再通道条件下重复检测，得到标准微球的平均荧光强度FL2，根据两次检测结果计算偏差，公式见下，每一通道的平均荧光强度变化范围均应在基线值±10%范围内。B=FL1-FL2FL2x 100 %携带污染率使用浓度为5000个/µ L～10000个/µ L的校准微球上机进行测定，获取至少100000个颗粒，连续测定3 次，计算检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为H1、H2、H3；再使用空白溶液上机测定，获取颗粒30s，连续测试3次，计算该检测通道内设定区域的颗粒数，分别记为L1、L2、L3。按照此步骤重复循环3 次。携带污染率=L1-L3H3-L3x 100 %取上述公式计算最大值。携带污染率应≤0.5％。TBNK 性能验证01验证时机项目开展初期更换试剂品牌后更换检测系统后仪器的重大部件维修后02验证项目精密度批内精密度：选取至少5个新鲜全血样品，样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平。每个标品从荧光染 色到上机检测重复3次，并确保所有测试都在同一台仪器的同一批内测定，整个操作过程由同一个操作 人员完成。先计算每个样品重复3次后检测结果的CV,然后计算所有样品的平均CV，所有样品的平均CV 宜＜10％，最大不超过20％。实验室可根据不同水平的淋巴细胞亚群细胞计数设定不同程度的可接受CV 标准。日间精密度：宜使用正常和异常两个浓度水平的全血质控品，每天从荧光染色到上机测定重复操作3次， 至少重 复4天，整个操作过程可由不同操作人员完成。先计算每天每个全血质控品重复3次检测结果的CV值，然 后据此计算每个全血质控品4天的平均CV，最后得出两个全血质控品检测结果的平均CV。判定标准同上。稳定性样品稳定性：验证样品在确定的抗凝及处置条件下的稳定性。采集健康人或患者的样品至少 5 份，即刻染色-裂 解-固定并上机测定，以此结果作为基线参考水平，按照实验室的具体环境温度控制条件和预期的样品待检时间，在抗凝剂保存时间内，设置不同的时间点对上述样品进行重复处理和上机测定，获取检测结果，并与基线水平结果进行比较，以相对偏差或绝对偏差表示，检测结果应符合实验室制定的验证要求。淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证；亦可对试剂说明书声明的稳定性条件进行验证。处理后标本稳定性：旨在明确处理后标本的最长待检时间。采集健康人或患者的样品至少5份，对完成染色-裂解-固定 后的标本即刻上机检测结果作为基线水平。按实验室获得检测结果的最长可接受时间为期限，设置不同 的时间点对固定后标本进行上机检测。结果判定同上一条。亦可对试剂说明书声明的稳 定性条件进行验证。线性范围适用于淋巴细胞亚群绝对细胞计数。根据试剂说明书声明的线性范围，取一份淋巴细胞计数或亚群 计数接近线性范围上限的临床样品，采用样品稀释液按照比例制备 5～9 个不同浓度的标本，浓度范围应覆盖临床医学决定水平；通过染色-裂解-固定后，上机测定， 每个标本重复测定 4 次，取均值。分析实际测定的亚群细胞数量均值与理论值之间的相关性，相关系数 r 应≥0.975。可比性抗体试剂批次变更前后的可比性验证：宜使用至少3份健康人的新鲜全血样品和2份不同浓度质控品，采用新批号抗体试剂和当前批号抗体 试剂进行荧光染色、上机检测，以当前批号试剂检测结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果 应符合实验室制定的验证要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏 差值，淋巴细胞亚群计数过低者，宜以绝对偏差进行验证。不同检测系统间的可比性验证：宜使用至少 5 份新鲜全血样品（样品的淋巴细胞亚群细胞计数应覆盖低中高水平）和 2 份不同浓度 水平的全血质控品，完成染色-裂解-固定后，分别采用待评价检测系统和比对检测系统进行检测。比对 检测系统应为仪器性能良好、规范开展室内质量控制、室间质量评价成绩合格的淋巴细胞亚群常规检测 系统，以比对检测系统的测定结果为参考，计算相对偏差或绝对偏差。检测结果应符合实验室制定的验 证要求。验证要求的制定应考虑不同水平的淋巴细胞亚群计数设定不同程度的偏差值，淋巴细胞亚群计 数过低者，宜以绝对偏差进行验证。不同检测人员间的可比性验证：宜使用至少5份新鲜全血样品和2份不同浓度水平的全血质控品，分别由实验室内淋巴细胞亚群检测 培训合格的不同检测人员完成染色-裂解-固定、上机检测和数据分析，计算不同检测人员间检测结果的 相对偏差或绝对偏差。验证结果应符合实验室制定的验证要求。准确度可使用室间质评回报结果验证淋巴细胞亚群项目的准确度。TBNK 室内质控01质控品选择应首选商品化全血质控品进行室内质控，并至少包括两个浓度水平，CD4+T细胞的绝对细胞计数应包括低值浓度水平质控。02检测时间检测当日至少做一次质控，质控品应和患者样品同时进行免疫荧光染色，并在患者标本检测前进行上机测定和数据分析。检测完成后做好相应质控记录。03靶值建立实验室应建立每一批次质控品的靶值和可接受范围，不可直接引用说明书提供的质控范围。更换新批号质控品前，可通过每日检测4次质控品（不同时间点），连续5天收集20次数据，计算均值。均值作为新批次靶值，结合既往累计CV值推算SD。04失控判断标准应至少选择13S和22S作为失控判断标准，应有相应的失控纠正措施。以CD3+T细胞质控曲线举例随着TBNK项目开展的普及，结果的准确与患者免疫状态的评估和治疗方案的制订是否能够正常进行的前提与保障。因此TBNK室内质控尤为重要，可以确保TBNK检测结果的准确性和可靠性。如需进一步了解性能验证的内容以及质控品的介绍，可与贝克曼库尔特生命科学的技术支持和销售联系。 ● 参考文献： 1.中华医学会健康管理学分会,TBNK淋巴细胞检测在健康管理中的应用专家共识.中华健康管理学杂志,2023，17(02):85-952.WS/T360—2024,流式细胞术检测外周血淋巴细胞亚群指南3.WS/T 406-2012 临床血液学检验常规项目分析质量要求4. YY/T0588-2017 流式细胞仪

LAUDA 获得加氢站制造商大宗订单2022年2月， LAUDA SUK 工业过程冷却系统与一家加氢站制造商签订合同。LAUDA提供SUK 冷却系统，在车辆加氢时将氢快速冷却至 -40°C，保证氢能安全高效的转移至车辆中。 LAUDA 正在为该客户生产 SUK 350 冷却系统。设备将于 2022 年六月底完成交付。LAUDA SUK系统可以在高压下，在较短的时间内将泵入汽车储氢罐中的氢冷却。该系统在 -40 °C时可达到极高的制冷功率，专门设计应用于加氢站。 LAUDA 温度控制产品为氢能产业提供专业解决方案“氢”被誉为21世纪的终极能源，是目前公认的最为理想的清洁能源提供者。国际氢能委员会预计，2050年，氢能将承担全球18%的能源需求，创造超过2.5万亿美元的市场价值，氢燃料电池汽车将占据全球车辆的20%-25%，而根据中国氢能联盟预计，预计2050年氢能在中国能源体系中占比至少达到10%，氢需求量6000万吨。 拥有60多年专业的温度控制产品设计及制造经验，LAUDA 的温度控制解决方案是加氢站建立功能性、并确保氢能物流安全性的一个关键性高科技组件。 近年来，LAUDA 持续地增加在特殊用途温控产品的投入，氢能源的发展的为LAUDA 精确温度控制技术提供了巨大的市场机会。LAUDA 也非常期待与客户一起开发更多令人兴奋的解决方案。图片 1：LAUDA 专门根据氢市场的要求对 SUK 350 工业过程冷却系统进行了调整。 我们是 LAUDA – 精确温度控制领域的专家。我们的温度控制设备和加热/冷却系统是许多应用的核心。作为全方位服务供应商，我们在研究、生产和质量控制中保证最佳温度。我们是值得信赖的合作伙伴，特别是在汽车、化学/制药、半导体和实验室/医疗技术行业。66 多年来，我们每天都以崭新面貌在全球范围内提供我们专业咨询和创新的环保设计方案，满足我们的客户。

各有关机构：　　为实施中国合格评定国家认可委员会(CNAS)能力验证规则与政策，CNAS需要在相关领域组织开展能力验证计划。现向有关技术机构征集能力验证计划，欢迎各有关机构参与。相关信息如下：　　一、对申请方的要求　　1、已获得CNAS认可的能力验证提供者和标准物质/标准样品生产者（优先考虑其申请项目）。　　2、在本领域或行业内具有较高的权威性且获得CNAS认可的机构，同时具有：　　（1）开展能力验证计划的管理、统计和专业技术专家资源（可外聘）；　　（2）样品均匀性和稳定性、结果统计判定和专业判断的知识及能力。　　3、愿意以非营利方式为参加者提供服务，报价合理。　　4、愿意遵守CNAS的公正性和保密性及能力验证运作相关规定，并严格按计划日程实施。　　二、征集项目范围：　　征集项目范围见附件　　三、提出方式　　从CNAS能力验证专栏（pt.cnas.org.cn）“能力验证相关政策与资料”栏目中下载并填写《能力验证计划设计方案》。将电子档发送到pt@cnas.org.cn，同时将加盖公章和签字的文本邮寄至CNAS。　　四、截止时间　　为了便于统筹和计划，请有意申请承担CNAS能力验证计划的机构在2011年12月31日前提交《能力验证计划设计方案》，以便列入2012年度计划。　　不详之处请垂询CNAS能力验证处。联络信息如下：　　联系地址：北京市东城区南花市大街8号，100062　　联 系 人：王腊梅、韩春旭　　电 话：010-67105289，67105292　　电子邮箱：pt@cnas.org.cn　　附件：征集项目的范围　　一、常规项目(对照CNAS-AL07《CNAS 能力验证领域和频次表》)　　1.检测领域行业/领域子领域备注高分子及复合材料机械性能 化学分析涂料、粘合剂等检测化妆品化学分析 食品转基因 原料药及中西药制剂理化分析 电气结构判定电动工具电磁兼容 有害物质分析均质材料的判定玩具燃烧性能 纸张和包装产品机械物理性能 信息技术软件产品测试通信软件　　2.校准领域行业/领域子领域备注几何量角度棱体、角度块等端度量块等工程测量环规、塞规等线纹线纹尺等力学质量砝码等转速转速表等压力压力表等流量流量计等扭矩 硬度硬度块等声学和振动声级计 光学光通量 照度光照度计等热学温度计/热电偶 湿度计 无线电微波功率功率敏感器等信号发生器 电磁直流、交流电压 电阻 　　注：CNAS-AL07《CNAS 能力验证领域和频次表》规定的其他领域已由CNAS认可的能力验证提供者提供，不再征集。详见网址：http://219.238.178.49/PT/Index/PTIndex.aspx能力验证提供者计划清单　　二、新开展项目(对照CNAS-AL06《实验室认可领域分类》)领域分领域及代码备注01生物0101 人用药物及生物制品的检测 0102 兽用药品和生物制品的检测 0106 兽用制品的微生物检测 0107 药物的微生物检测 0109 化妆品、香水、润肤油的微生物检测 0128 水，包括污水 02化学0210润滑剂 0211沥青材料 0222皮革 0225纸、纸板与纸浆 0231洗涤剂与有关产品 0232农产品与原料 03机械0312纺织品及有关制品 0316皮革和皮革制品 0322毛织品 04电气0412频率和时间测量仪器和标准校准计划征集0419通信设备校准计划征集（衰减）0424/0501电缆和电线 09兽医0901 细菌学检验 0911生化检验 14声学和振动1401声学测量和校准装置校准计划征集（水听器）　　注：为减轻参加者负担，根据以往运作经验，CNAS在以下各领域开展能力验证计划的成本费用为：　　化学、微生物类计划200-800元/参加者；　　物理、机械类计划300-1000元/参加者；　　校准类计划700-2000元/参加者；　　电气类计划700-2000元/参加者。