针座插针

为什么我做铅的时候 第一针跟第二针的吸光值差那么远 在线等

最近公司的一台Agilent6410的进样针和针座之间漏液了。打800沟通后说是要换针座和进样针，可是800说最近较忙，要在好几天后才能上门服务。可是还有好多待跑的样品呢？无奈最后说可以寄配件过来自己更换。 配件到的很快啊！拿来立马拆了，仔细观察了一番很快动手就拆好了。俗话说的好，拆下容易装上难啊！针座是装好了，可是针装上后发现位置不对，怎么调都不行。 最后还是打电话求助工程师，在工程师的指导下很快就安好了。原来是在仪器诊断软件下有一个专门控制换针的界面。 因为之前也换过毛细管之类的，感觉应该换针不难的。看来以后要吸取教训了，动手前还是要问清楚啊！

[table][tr][td]大家一般是在load还是inject状态下插针啊？上次岛津的工程师说在inject状态下插针可以减少残留的污染~大家是怎么操作的？[/td][/tr][/table]

关于液相手动进样，想必大家都有过经验，我想跟大家讨论一下液相手动进样的步骤问题：1、有的人在inject状态下插入样品，掰到load状态推入再掰到inject状态，拔针；2、有的人先掰到loadt状态下再插入样品，推入样品再掰到inject状态，拔针。根据六通阀工作原理，拔针最好在inject状态下拔才不会倒吸等现象使定量阀不准；但什么时候插入带样品的注射器并没多大关系，因为进样针在load或inject状态下都不会跟流通中的管路连接，大家认为呢？

LC2030六通阀针座开泵就老是漏液，接个双通就不漏液，只要接了色谱柱就开始漏液了，我把五号口的管路拆了开泵针座也不漏，只要接了色谱柱针座就漏，就是稍稍有点阻力针座就开始渗液了。。有没有可能是进样针卡到针座上没有卡严实，导致了不接色谱柱可以正常通行，一接色谱柱针座就会渗出来

现象描述如下：在方法验证过程中，分析员反映突然出现残留污染。开始检查仪器，观察进样运行过程，平衡压力70bar压力稳定，进样针开始吸取样品后清洗进样针，正常进样，未见异常。进样后，开始洗针程序，进样针进行内外清洗，在进样针吸取洗针液并移动至针座位置后进行注射，有液体溢出又被吸走。此现象在以前设备运行时未发现，怀疑可能是进针密封破损，更换密封后，校正针位置，老化密封，再次测试进样。此现象重复出现，更换进样针，清洁高压阀后再次测试。压力依然稳定，但在洗针时再次出现液体溢出针座，液体被吸走后还有少量残留于针座。更换转子后，再次测试，依然溢出。就该现象咨询岛津客服，有工程师说是密封未安装好漏液，有工程师说这是洗针程序运行的一部分，询问时提供了异常现象的视频文件，但还是没有得到统一的回复。本人认为是漏液，但是多次调试仍未解决，不知道各位老师是否遇见过类似的情况，并有找到了相应的解决方法。广泛征求。另外流路的耐压测试怎么进行？请教一下想看看，测试是否通过

样品是水嘴浸泡液，石墨炉是热电M6，程序是100℃（20s）-850℃（20s）-1200℃（3s），清洁温度2500℃3秒做标线结果OK，测量三次的RSD都小于1%，不过样品非常奇怪，第一针和第二针、第三针结果偏差较大：样品数据为例：测量三次：下表为次数，信号（峰面积），背景1、 0.0857 0.08072、 0.0751 0.07943、 0.0740 0.0792RSD是8.3%重新做标线，再次测量。下表为次数，信号（峰面积），背景1、 0.0901 0.07822、 0.0749 0.07703、 0.0739 0.0774RSD是11.4%在这个样品后面的质控样RSD一个是1.1，一个是1.9，都没有问题。ICP-MS给出的结果是7.77ug/L，相对于石墨炉如果舍去特殊值的话，测量结果一次是8.63ug/L，一次是8.45ug/L。结果还是比较接近的。目前我是将第一个值舍去，不过考虑到他的偏差具有一致性，特来请教。有遇到过类似情况的人么？

求助大佬，一台1200，今天早晨发现昨天跑的序列断了，经排查发现针座漏液了，然后我发现冲仪器的时候从针座中间的孔里向外渗液，也反冲针座了，也不行，求助大神，这种情况，是针座漏了，还是进样针堵了？应该怎么办

[em09508]在使用高效液相检测茶多酚的含量时，使用一样的温度，流动相，流速，可是出峰时间却有很大的不同。有些时候第一针与第二针的效果都是差很远。

经常使用液相的小伙伴，大家有没有遇到过仪器压力偏高的现象呢？一般压力高，我们首先会想到堵塞，有可能发生在针和针座，或者色谱柱，或者冲洗阀的滤芯等，今天我们先来聊一聊针座堵塞那些事儿。[align=center]如何判断针和针座堵塞呢？[/align]判断自动进样器的针和针座是否有堵塞，可以通过查看自动进样器的主路状态和旁路状态的压力值来进行判断。通常，仪器开启并在进样结束之后，六通阀处于主路状态，可以查看一下压力值；把六通阀切换至旁路状态，待稳定后再查看一下压力值。如果两者压力差值大概3-5bar左右，代表进样针和针座可能是没有堵塞的；如果主路状态的压力值比旁路状态要大很多，比如说10bar/20bar以及更大，说明针和针座就很有可能发生了堵塞。[align=center]针座堵塞如何清洗呢？[/align] 如果针座堵塞的话，常用的方式就是反冲，我们可以借助六通阀旁路状态来进行。旁路状态下，针座连接六通阀5号位，泵的流动相连接1号位。

小弟刚接手了一台二手waters的uplc 好像是h-class吧，这几天压力低好多，进样时压力瞬间恢复正常水平，然后就掉下去，废液管有不少液体流出，怀疑是针座漏液，查了一下可能是针密封的问题，拆下来的时候还把洗针液的peek头给拧断了。。。现在想请教各位大佬怎么解决，针密封的部件是什么？

安捷伦1260，进样针插进去后针座上就有液体出来，检查了六通阀并没有堵，请各位大虾帮帮忙？实在找不到原因了。谢谢

各位老师，请教一下U3000的针座怎么整体取下来，我观察了一下也没有固定螺丝

请问做固体核磁共振时，什么参数可以比较核磁共振仪器的好或者差？做出的图谱比较好，也就是仪器比较先进的。谢谢！

有一台岛津液相，LC-2010A，自动进样器。发现针座漏液，压力有下降现象。现在怀疑是针座堵了或者针座里面的密封圈坏了。我是新手，求问大神，能不能指教下如何拆针座排查原因。

上周发现agilent 1200针座附近有大滴大滴的漏液，以为是针的位置没有调节到针座中央，就重新在诊断中调整，完毕后进样，发现还得从针座密封垫附近渗液出来，但很少，不影响做样。想请问各位，是密封垫坏了还是未调整到正确位置？在诊断过程中，针抬起的时候，没有流动相出来，应该是旁路状态吧？假如是针座堵了，把它接到Purge阀上面，用多少流速反冲合适呢？谢谢！不好意思，问题有点多。

针座漏液，我已经对针座进行反冲，进样针已拆下重载，还是漏。请各位指点。在此谢过！

我们做的样品大多都是溶剂解吸，解吸完的样品转移到进样瓶，还是会有一些活性炭或者硅胶细小粒子，导致自动进样器进样针推杆和针内壁摩擦特别大，用丙酮超声清洗也不行，有什么办法可以清洗点针内壁的杂质？，又有什么好的办法避免活性炭和硅胶粒子进入进样针吗？

咱自动进样器的针座漏夜啊。。。。进样时，液体就从针座网上冒，应该是针与座之间密封不好造成的。。。。应该是需要更换一个针座了。。。有是花银子啊

要进气体，买的是气密性的进样针，但是如何检查针的气密性，业内有没有标准的方法来检查其气密性呢？

有做过毛细管电泳接峰进质谱的么？一般接几针可以质谱检测的到啊？怎么我做的样品接了10针，质谱还检测不到？样品浓度1mg/ml。是不是我根本没接到峰啊？怎么检查？谢谢大家！

反冲过针座

我进样6针，偶尔差时rsd达到10-15 %。我做残留溶剂，水做溶剂，平衡105度，45 min。传输线进样。有经验的分享下，别藏着，共同提高。

问了安捷伦客服，换了新针跟针座，还是一样的的问题，说安装的有问题，我拆了重装还是一样，拆色谱柱接2通也没问题[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/03/202003101855221597_394_3994701_3.png[/img]

做的均匀性检验，组内1红色字体的是在批处理表里面排在前面的四针，做出来的数据和后面的偏差太大了，导致均匀性过不了，感觉不是样品的问题。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004301638170240_1083_4004805_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004301638185094_9606_4004805_3.png[/img]

请教各位高手最近遇到的问题我是个新手，现在在用液相做生物等效性试验，发现针座压力常会增高，现在用的流动相是缓冲盐-乙腈为75：25，ph在5.5左右，是否由于ph的原因导致结盐？柱子的压力增高的次数也增多，是否需要换柱子？

请教各位高人一下：GC-MS在分析试样时，分析试样中间是不是要穿插进一些溶剂针啊？没几个分析试样中间插入溶剂针呢，还是每两个试样中间都需要一个溶剂针，还是需要几个？ 非常谢谢！！！

各位前辈 现在市面上很多茶枕的执行标准写的是FZ/T62009-2003 但是这个标准只针对于以纺织纤维为主要原料的枕头、垫产品，对于茶枕这样的植物原料作填充物的枕头适用么？如果不适用那该用神马标准呢？