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优级纯盐酸

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优级纯盐酸相关的资讯

  • 赫施曼助力硝酸、盐酸的测定与使用
    硝酸和盐酸是试验室常用试剂,它们是易挥发酸类的代表,较高浓度下,在空气中会产生白雾,是其蒸汽与水蒸汽结合而形成的小液滴,危险性较高,试剂浓度也会有较大波动。硝酸、盐酸的含量测定一般用滴定法,滴定剂用氢氧化钠,其中比较特殊的是发烟硝酸,要用到轻体安瓿球(用于易挥发试剂),盐酸虽然不用,但浓盐酸的浓度一般是36%到38%之间,用盐酸作滴定剂时,也要先用滴定法测出其具体浓度数值后再用于试验和计算。滴定法作为含量分析中的经典方法,常用仪器是滴定管。赫施曼的光能滴定器和电子滴定器,可代替常规滴定管,能够实现抽提加液、手转/手按控制滴定速度、屏幕直接读数,可解决滴定管的三大难点:灌液慢、控速难,读数乱(不同人、不同位、不同次的凹液面读数均有可能出现偏差)。硝酸和盐酸具有的挥发性和腐蚀性,导致其在使用时,也更加危险,如果试剂瓶敞口时间过长,其浓度也会有较大变化。赫施曼的ceramus瓶口分配器,在瓶口上沿设计了密封阀,可以在瓶口处进行试剂密封,阻止挥发性、腐蚀性、易结晶、有毒有害的试剂进入到仪器内,如不阻止,会明显降低仪器的寿命、精度和稳定性,这也是相比于排液管处密封阀的一大优势。如果担心试剂扩散到外界环境中,可加装过滤管(选配),可以防止试剂挥发、外泄,也可保护试剂不受外界空气中水分、二氧化碳等气体的影响,形成了对人员(环境)、试剂、仪器的三大保护。赫施曼的ceramus瓶口分配器和滴定器,可助力试验室更加便捷、安全地使用硝酸、盐酸,甚至王水和氢氟酸等危险试剂,可代替量筒、移液管等玻璃量具,降低人为误差和失误。
  • 2020版 《中国药典》盐酸利多卡因注射剂有关物质的分析
    盐酸利多卡因是局麻醉、抗心律失常药物,属于酰胺类化合物,这类物质在C18色谱柱分析过程中容易出现拖尾的问题。 我们按照2020版 《中国药典》和EP方法,对盐酸利多卡因注射剂及其杂质2,6-二甲基苯胺、2,6-二甲基氯代乙酰苯胺进行分析,希望能够解决主成分与杂质分离效果差和拖尾的问题。 常规硅胶系色谱柱,由于受到硅胶基材表面残留硅醇基和金属杂质的影响,在分析碱性化合物时普遍易出现色谱峰拖尾的现象。CAPCELL PAK色谱柱凭借填料表面致密的聚合物包被来抑制硅胶基材的影响,因此能得到对称性良好的色谱峰。 我们使用经过包膜处理的 CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,很好地解决了盐酸利多卡因拖尾的问题;同时主峰与杂质的分离也满足要求。 2020版《中国药典》方法 推荐色谱柱: CAPCELL PAK C18 AQ S5 系统适用性要求:盐酸利多卡因与杂质2,6-二甲基苯分离度满足要求,理论塔板数不低于2000。按照2020版 《中国药典》的要求,选择经过包膜处理的CAPCELL PAK C18 AQ S5 柱,盐酸利多卡因峰形良好;同时2,6-二甲基苯胺与利多卡因分离度16.49,满足基线分离要求。图1 盐酸利多卡因与2,6-二甲基苯胺的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×250mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=50:50(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:盐酸利多卡因样品2mg/mL、系统适用性溶液:50 µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:1mol/L磷酸二氢钠溶液1.3mL,0.5mol/L磷酸二氢钠32.5 mL,用水稀释至1000 mL,摇匀。 EP 9.0方法 推荐色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 目前,EP没有盐酸利多卡因注射剂的相关规定,因此我们参考了EP中盐酸利多卡因的检测方法。 系统适用性要求:主峰(盐酸利多卡因)保留时间约为17min,杂质A(2,6-二甲基苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.4,杂质H(2,6-二甲基氯代乙酰苯胺)与主峰的相对保留时间约为0.37,杂质A与杂质H的分离度不小于1.5。 按照EP 9.0的检测方法,对杂质A、H以及盐酸利多卡因混合标准品进行分析,结果如图2所示,杂质H保留时间6.098min,杂质A保留时间7.357min,杂质A、H分离度为5.31,满足二者分离度大于1.5的标准要求。图2 盐酸利多卡因与杂质A、H的色谱图 HPLC Conditions 色谱柱:CAPCELL PAK C18 AQ S5 4.6mm i.d.×150mm流动相:磷酸盐缓冲液:乙腈=70:30(pH8.0)流 速:1.0 mL / min温 度:30 °C检 测:PDA 230 nm进样量:20 µL浓 度:杂质A:0.5µg/mL、杂质H:5µg/mL、盐酸利多卡因:5µg/mL(溶剂为流动相) 注:磷酸盐缓冲液:4.85g/L磷酸二氢钾溶液。
  • 盐酸环丙沙星栓国家标准公示
    我委拟修订盐酸环丙沙星栓国家标准(具体修订内容见附件),现公示征求意见,公示期自上网之日起三个月。该标准适用于生产该品种的所有企业。请各有关单位认真复核。若有异议,请来函与我委联系,来函需加盖公章并附相关说明及充分的实验数据 公示期满未回复意见即视为同意。   附件:2013052810270971000.pdf    电子信箱: liuling@ chp.org.cn。  传真:010-67156318  地址:北京市崇文区体育馆路法华南里11号楼国家药典委员会  邮编:100061  国家药典委员会  2013年5月28日
  • 赛默飞发布盐酸法舒地尔药品中高哌嗪含量检测方案
    2014年12月8日,上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量检测方案。盐酸法舒地尔作为高效的血管扩张药物,可以有效缓解脑血管痉挛,是一种具有广泛药理作用的新型药物。高哌嗪是盐酸法舒地尔合成过程的中间体杂质,其测定方法鲜有文献报道,主要原因是高哌嗪含量较低,在常规的反相色谱柱上保留较弱,同时没有紫外吸收。因此本检测方法采用离子色谱的方法,电导作为检测器测定盐酸法舒地尔药品中高哌嗪的含量。盐酸法舒地尔的结构图 赛默飞发布离子色谱法检测盐酸法舒地尔中高哌嗪含量,采用ICS-2100系统,配备EG淋洗液发生装置,在前处理过程中将药物盐酸法舒地尔去除,采用与流动相浓度一致的17 mmol/LMSA作为溶解样品的最佳溶液,配备Ion Pac CS17色谱柱,选择15%含量的乙腈作为淋洗液条件,在此分析条件下,采用离子色谱技术分析盐酸法舒地尔中高哌嗪的含量,方法简单,分离柱效高,测定结果满足要求。高效离子色谱方法在药物杂质离子的测定中有比较广泛的应用前景。ICS-2100 RFIC 离子色谱系统产品详情:www.thermo.com.cn/Product6474.html应用纪要:《离子色谱法测定盐酸法舒地尔药物中高哌嗪含量》下载地址:www.thermo.com.cn/Resources/201410/30102057126.pdf --------------------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站www.thermofisher.cn
  • 岛津应用:盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究
    盐酸氨溴索(Ambroxol Hydrochloride)于20世纪80年代在德国上市,后在法国、日本等国家陆续上市,是目前临床作用较强的祛痰药。其作用机理为增加呼吸道黏膜浆液腺的分泌,减少粘液腺分泌,促进肺表面活性物质分泌,增加支气管纤毛运动,使痰液易于咳出。盐酸氨溴索片为固体制剂,其体外溶出度的考察不仅是评价产品质量的一个重要指标,还是我国食品药品监督管理局规定的仿制药一致性评价中需要与原研药对比的一个重要指标。盐酸氨溴索的结构式 本研究根据国食药监注[2013]34号文《国家食品药品监督管理局关于开展仿制药质量一致性评价工作的通知》要求制定的仿制药质量一致性评价—盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定(草案)制定实验方案。使用岛津SNTR-8400溶出度仪和LC-30A超高效液相色谱系统开展盐酸氨溴索片体外溶出的研究。盐酸氨溴索片经溶出实验,用超高效液相色谱 LC-30A系统进行含量测定。在四种介质中分别对两组33μg/mL 浓度的盐酸氨溴索对照品连续测定3次作为对照,结果显示使用岛津SNTR-8400溶出度仪以及岛津LC-30A超高效液相色谱系统在测定盐酸氨溴索片体外溶出曲线时具有良好适应性和重复性,能够满足国家规定药物体外溶出曲线测定的相关要求。岛津SNTR-8400溶出度仪 了解详情,敬请点击《盐酸氨溴索片在4种溶出介质中的体外溶出研究》关于岛津 岛津企业管理(中国)有限公司是(株)岛津制作所于1999年100%出资,在中国设立的现地法人公司,在中国全境拥有13个分公司,事业规模不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心,并拥有覆盖全国30个省的销售代理商网络以及60多个技术服务站,已构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。本公司以“为了人类和地球的健康”为经营理念,始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务,为中国社会的进步贡献力量。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/。 岛津官方微博地址http://weibo.com/chinashimadzu。岛津微信平台
  • 空运肉进京安检 抽检项目为盐酸克伦特罗
    北京市动物卫生监督所发布消息,自2012年8月1日起,航空检疫监督执法人员将根据北京市农业局《外埠进京动物及动物产品安全检测》方案,随机对航空运输进京的猪肉、牛肉、羊肉等畜禽产品进行抽检,抽检项目为盐酸克伦特罗。  至此,航空运输进京动物产品被纳入北京市畜禽产品安全检测范畴,第一阶段检测样品量为84份,结果显示全部合格。
  • 外包工加错消毒剂!里约终于公布碧池原因...一池盐酸!
    话说,里约那一滩“碧池”大家还记得吗?  前几天,这次奥运会跳水项目的泳池突然一夜变绿...  到底咋就变绿了?  网友也是各种脑洞大开...  有人说是黄+蓝=绿,尿的...  也有人说是巴西故意弄成绿色以此呼应国旗的颜色。  更有网友说,这是主办方贴心,特地为运动员把泳池调成绿色,好缓解强日光对眼睛的刺激。  昨天... 德国的跳水选手抱怨...  这池水简直弥漫着一股屁味.........  而匈牙利的水球运动员也表示....  这池水辣眼睛。。。  不得不接受队医的紧急处理........  好吧....  于是所有人都在问...  这特么究竟为什么???  刚开始,里约奥组委也是全程蒙比,完全不造是什么情况,只是说不会对运动员的身体造成危害。  通过几天的调查...  今天,泳池变绿的真实原因总算是被调查出来了......  他们表示: 东西加错了,加错啦!!!  原来,场馆的一个contractor往两个池子里分别倒了80升的双氧水!  (Contractor这词嘛,在国外你要说是承包工好,说是临时工也行,总之就是这人是我们外面外包找来的,不是我们自己人!)  然而....  这哥们万万没搞懂.....  这两个池子之前并没有用双氧水来消毒,而用的是氯!  现在双氧水一加,刚刚好抵消掉了池水中氯的杀菌作用。 没了杀菌消毒剂,自然导致池水中绿藻繁殖,这才变绿了。  --------- 当当当 化学时间到 --------  一般来说,游泳池消毒有两种方法:  1 用氯系消毒剂,比如用像自来水厂一样用少量的氯气,或者用漂白粉次氯酸钙等等... 总之原理就是在水中生成次氯酸离子消毒灭菌。  2 用双氧水消毒。 利用双氧水的强氧化性来消毒。  一般来说,单独用,两种消毒方式都有效果..  然而!!!  里约,把这两个。弄混了!!!  他们之前用的氯系消毒剂,之后这个临时工又往里面加了双氧水....  那么....  两者反应就生成了没有消毒作用的盐酸,水和氧气,所以水藻才出来了。  泳池才变绿...  敲黑板!!!  2017高考题:  里约奥运会的跳水池先是使用了氯系消毒剂做池水消毒,后来又往池水中加入了双氧水,请问为何池水会变绿? 试写出其中的化学反应原理并解释。  答:因为次氯酸和双氧水反应生成盐酸,二氧化碳和氧气  HClO + H2O2 = HCl + O2 + H2O  而盐酸没有消毒作用,促进了藻类的繁殖。  事情现在是搞清楚了...  所以你们为什么会觉得辣眼睛?  里面有盐酸这特么当然辣眼睛啦!  (虽然被稀释的非常稀.. )  那这两滩“碧池”怎么办?  在花样游泳运动员抱怨花游池太绿,他们比赛时都看不清互相之后,里约官方终于重新放水清理了大池...  里约官方表示,这么大一池水,接近100万加仑... 光是排水就要10小时,排完再放水又要10小时..... 我们但愿能赶上花样游泳的比赛.....  好吧..  但愿你们能好.......  然而...  现在跳水那边还是绿的.........  他们表示不影响比赛,先不换... 不换.......  他们会进一步启动池水的净水循环系统,希望能这么慢慢把池水净化回来.......  好吧,心疼跳水运动员3秒钟...
  • 滨海正红发布CH酸纯化器,高纯酸提纯器新品
    酸纯化器一、 产品简介:南京滨正红---酸纯化器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,可用于实验室酸如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,可用于痕量和超痕量分析的样品制备,纯化器带有液位计方便观察里面的溶液,一个出酸口,一个排废液口,操作维护方便,是超纯净实验室化学反应的必备产品。 实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。为了满足更多客户的需求,我厂研发了更大规格的酸纯化器(2000ml)二、工作原理:酸纯化器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,广泛应用于样品处理及分析中。目前市场上的超纯酸由于价格较贵,很难满足日常分析需求,因此提纯优化酸的质量,是最为经济可行的途径。是超纯净实验室提取高纯酸的得力助手。典型用户:中国地质大学、中国计量科学研究院、中国科学院地球化学研究所、中国工程物理研究院、中核建中核燃料元件有限公司、长沙核工业230研究所、广西壮族自治区海洋环境监测中心站、中国建材地勘中心陕西总队等。 三、 产品特点:1、可以满足ICP、ICP-MS极低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室级超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸。2、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数。四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称酸纯化器酸纯化器酸纯化器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶(冷却水管)电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯PFA、FEP、PTFE材质制造,空白值低无腐蚀3.技术先进,结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,极少量酸气逸出5.节约成本,方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 酸纯化器;试剂:优级纯HF 蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源国家重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01 创新点:顶部驻酸,从源头上避免交叉污染底部硅胶片加热,PID温控数显,人性化结构设计,可置于通风橱中工作并实现无人看管所有部件均采用特氟龙塑料、彻底杜绝腐蚀和二次污染的问题可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸、碱溶剂及有机溶剂CH酸纯化器,高纯酸提纯器
  • 婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺的测定
    烟酸和烟酰胺统称为维生素B3,是人体必需的维生素之一,在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺,烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分,而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶,在氧化还原反应中起着传递氢的作用,与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系,并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分,对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中,生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的限量为70-360g/100kJ,在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸(烟酰胺)的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点,成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标,使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定,结果优异,显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图(上)和等高线图(下)结果与讨论 表2.标准品重现性结果(n=6)(1.0mg/L) 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出,烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000,显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定,并对样品进行加标回收率的测定,在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%~104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较,排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺,标准曲线线性良好,通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用,可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情,请见链接:https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸西布曲明》(太极涪陵制药)
    太极集团重庆涪陵制药有限公司质检部于2010年3月购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸西布曲明&rdquo 的含量,其结果完全符合《中国药典》及太极集团重庆涪陵制药有限公司的相关企业标准!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给太极集团重庆涪陵制药有限公司的企业领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用!(大唐仪器2010年3月23日)
  • WDDY-2008J自动电位滴定仪(非水滴定)测《盐酸曲马多》 (大连贝尔药业)
    大连贝尔药业有限公司质管部于2011年12月28日购得我公司生产的WDDY-2008J微机自动电位滴定仪一台,用于测定&ldquo 盐酸曲马多&rdquo 的含量,经安装工程师反复测试比对,其结果完全符合《中国药典》及大连贝尔药业有限公司的相关企业标准!其测试结果的重复性及准确性让人难以置信(重复性误差达0.02%)!WDDY-2008J微机动电位滴定仪的人性化设计及测量结果的高可靠性给大连贝尔药业有限公司的领导及化验人员留下了深刻印象,同时也成为大唐仪器之自动电位滴定仪在医药行业的又一成功应用典范!(大唐仪器2012年2月6日)
  • J.T.Baker高纯酸中文彩页发放中
    J.T.Baker高纯度酸产品以其多年来的高质量、良好的一致性和创新性而享有盛誉。从20世纪70年代我们创立ULTREX&trade 产品系列起,就开始了向全世界推出纯度最高的酸。如今,ULTREX II产品系列已经成为最高纯度的代表。连同我们其它的产品,这类产品是酸产品基础生产商应用最广泛的酸组合部分。通过不断开发符合特殊应用领域要求的产品,J.T.Baker一直是分析化学领域的领导者。我们的酸系列产品包括:BAKER ANALYZED&trade ACS试剂级酸符合或超过ACS的技术规范并具有卓越的品质和价值。BAKER INSTRA-ANALYZED&trade 酸产品可用于元素分析,可在非常低的ppb量程内检测多达35种元素。ULTREX II&trade 酸可用于低于10ppt(万亿分之一)级的危险元素分析,品种多达65种元素。对所有试剂化学品而言,纯度和一致性是产品的最关键的要求,但是这两项指标对用于痕量金属分析或常规用途的酸类产品尤其重要。J.T.Baker酸产品系列包括无机酸(有三种不同的纯度级别)和有机酸。J.T.Baker高纯酸选择指南: 应用领域 检测限 应用检测仪器 J.T.Baker酸产品 金属定性分析 百万分之一(ppm) 火焰原子吸收仪(AAS) BAKER ANALYZED ACS 常规痕量金属分析,EPA标准 十亿分之一(ppb) 耦合等离子仪(ICP-OES) BAKER INSTRA-ANALYZED 危险元素分析,超 低检测领域 万亿分之一(ppt) 耦合等离子仪(ICP-OES) 石墨炉原子吸收仪(GFAAS) ULTREX II J.T.Baker BAKER ANALYZED&trade ACS高纯酸(金属杂质小于1ppm),传承百年历史,超高性价比 B9761-69 硝酸,69.0-70.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9551-69 盐酸,36.5-38.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9690-69 硫酸,95.0-98.0% BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L B9517-69 冰醋酸 BAKER ANALYZED ACS酸 2.5 L 更多详细信息可以点击下载《J.T.Baker中文彩页&mdash &mdash 高纯酸》关于J.T.Baker :   杰帝贝柯化工产品贸易(上海)有限公司(JTBs)于2009年正式成立,是美国Avantor&trade Performance Materials的全资子公司。Avantor&trade Performance Materials拥有的J.T.Baker和Mallinckrodt 两大品牌有130多年的历史,其化学品领域的高品质产品,最优化的应用方案和功能性检测可以满足客户的高端应用需求,并确保高精度和高重现性的结果。 Avantor&trade Performance Materials即之前的MallinckrodtBaker Inc公司。
  • 屹尧新品:酸纯化?可以更实惠一点了!
    做ICP-OES、ICP-MS、AFS、GFAAS/AAS 等实验室痕量、超痕量元素分析的,都知道试剂纯度的重要性。唯有解决了试剂纯度不够带来的高空白值,才能提升分析结果的可靠性。高纯金属、半导体等材料领域,更是对试剂纯度有着严苛要求。可是高纯试剂价格昂贵且不说,还不易运输和存放,更不要说采购程序是多么复杂。那么,何不买一台高品质、高效、高安全性的酸纯化仪? 屹尧隆重推出全新S1 亚沸酸纯化仪,采用亚沸蒸馏模式,自动控制热辐射与蒸发之间的动态平衡。更人性化的智能结构设计,操作简单方便,可置于通风厨中工作并实现无人看管。没有任何石英与金属部件,彻底杜绝腐蚀和二次污染的潜在问题。可连续不间断地制备硝酸、盐酸、氢氟酸和水,能将1 ppb级金属元素原酸转换成10ppt级高纯酸。无耗材、维护简便、超低运行功耗。 好吧,这些不稀奇,卖得够贵的那几款据说也有。那么,24小时内就能蒸馏出1.8L高纯硝酸这个谁能做到?屹尧S1可以。怎么实现的呢?咱们来看点不一样的加热和冷凝,还有什么叫真正的安全。 S1 亚沸酸纯化仪,效率为王:■ 3D聚能环绕加热蒸馏方式:加热更高效、更均匀■ 大角度球形冷凝腔:冷却更迅速,高效产率的源头■ 入底式注酸:从源头避免交叉污染?■ 更直观的软件界面:方法库即调即用,温度曲线实时显示? 六重安全防护,安全至上:■ 自动温控保护系统,高温停止工作,待恢复到既定温度范围内,重新启动■ 过热保护装置防干烧■ 灵敏的压力气阀设计,自动泄压■ 稳固提手,轻松移动,便捷操作■ 直观液位观测■ 特制接收区稳固底座,防倾倒 这台全新S1 亚沸酸纯化仪在正式发布之前,已经在上面提到的那些ICP等仪器的某家国际巨头的应用实验室里被全方位操练了一年,报告结论是意料之中的出彩,对得起屹尧这个品牌。所以,大家就放心用吧,趁着它刚发布所以价格特别实惠,买两台囤着都行,能保值增值哦。用得好,记得上来给我们点个赞。
  • 赛默飞发布功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量同时检测的解决方案
    2014年7月11日,上海 ——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布同时检测功能饮料中维生素B6、烟酸和咖啡因含量的解决方案。维生素B6、烟酸等B 族维生素是人体不可缺少的重要营养素,对于多种疾病的预防治疗有重要辅助作用,已被作为功效成分添加于功能饮料中。目前国家标准规定的方法(GB / T 5009.197-2003)使用高效液相色谱法测定维生素B6、烟酸和咖啡因需以硫酸月桂酸钠、1- 癸烷磺酸钠等离子对试剂为流动相。本方法采用常规液相色谱配合可变波长紫外检测器,可以实现在不加离子对试剂的前提下实现维生素B6、烟酸和咖啡因的同时分离。饮料样品只需简单过滤,即可进样。 图1 VB6、烟酸、咖啡因分子结构图 赛默飞根据功能饮料样品的标识含量,选取相关浓度的标准品对VB6、烟酸和咖啡因做标准曲线,线性范围在40倍以上,线性良好,根据标准曲线得出的数据接近饮料中标明的浓度(咖啡因200ppm,烟酸40ppm,VB64ppm),结果证明该方法适合饮料类样品中相关化合物的检测。大量数据显示赛默飞UltiMate 3000 系列液相色谱仪适合对该类型饮料进行检测。该方法样品仅需简单过滤后,即可直接检测。分析时间短,26min 即可完成三种化合物的检测。下载应用文章请点击:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=331648 关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、 Life Technologies、 Fisher Scientific 和 Unity? Lab Services四个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com。赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国已超过30年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过3800名。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京、广州和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录www.thermofisher.cn 。
  • 全国饲料工业标准化技术委员会发布国家标准《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》征求意见稿
    国家标准计划《饲料中盐酸氨丙啉、乙氧酰胺苯甲酯和磺胺喹噁啉的测定》由 TC76(全国饲料工业标准化技术委员会)归口 ,主管部门为国家标准化管理委员会。主要起草单位 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所[国家饲料质量监督检验中心(北京)] 。征求意见稿.pdf编制说明.pdf
  • 青岛市标准化协会立项《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》等三项团体标准
    各相关单位:按照《青岛市标准化协会团体标准管理办法》的规定,青岛市标准化协会《国内棉花残损鉴定技术规范》、《纺织品 定量化学分析氨纶或某些纤维素纤维与聚丙烯腈纤维的混合物(盐酸法)》和《秋月梨 感官定级评价规则》三项团体标准已通过立项论证,同意立项。请各有关单位尽快组织起草并完成标准的制定工作。青岛市标准化协会2023年4月7日
  • 盐酸毛果芸香碱有关物质的测定
    色谱条件色谱柱:月旭Ultimate XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm)。流动相:取4.4g磷酸氢二钾,加入1000mL娃哈哈水中,再用磷酸调节pH至6.5,抽滤,取630mL磷酸氢二钾溶液和350mL甲醇、20mL乙腈混合,超声脱气,即得。乙腈/甲醇/磷酸盐=2/35/63; 检测波长:215nm; 柱温:35℃; 流速:1.0mL/min; 进样量:10μL。谱图和数据空白溶剂图系统适应性图结论用月旭Ultimate XB-Phenyl(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下测定,能满足检测的要求。
  • 上海市食品接触材料协会发布《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准征求意见稿
    各有关单位及专家:由上海市食品接触材料协会归口,上海市质量监督检验技术研究院等相关单位共同起草的《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准已完成征求意见稿(附件1-14)的编制,现面向社会公开征求意见。诚请有关单位及行业专家积极提出宝贵意见和建议,并填写《意见反馈表》(附件15),于2023年8月10日之前将书面意见以邮件或寄送方式反馈至上海市食品接触材料协会。联 系 人: 陈宁宁 黄 蔚联系电话: 021-64372216 邮 箱:safcmxh@163.com邮寄地址:上海市徐汇区永嘉路627号301室上海市食品接触材料协会2023年7月10日附件下载附件1《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件2《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》团体标准编制说明.pdf附件3《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件4《食品接触材料 着色剂中芳香族伯胺的测定》团体标准编制说明.pdf附件5《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件6《食品接触材料 着色剂中多氯联苯含量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件8《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准编制说明.pdf附件9《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件7《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒)的测定》团体标准征求意见稿.pdf附件12《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准编制说明.pdf附件10《食品接触材料 着色剂中盐酸可溶物(六价铬)的测定》团体标准编制说明.pdf附件11《食品接触材料及制品 高锰酸钾消耗量的测定 自动滴定仪法》团体标准征求意见稿.pdf附件14《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征编制说明.pdf附件13《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》团体标准征求意见稿.pdf关于征求《食品接触材料及制品 丙二醇甲醚乙酸酯迁移量的测定》等七项检测方法团体标准意见的通知1.pdf
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • 半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸
    半导体行业试剂篇——那些不可不提的酸 关注我们,更多干货和惊喜好礼在上篇文章中,我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品最终的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。 那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?他们的作用分别是什么呢?我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。 半导体中常用的酸国际半导体设备与材料产业协会(semi)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以最gao级别算)。那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:semi c28 氢氟酸中的阴离子、gbt 31369-2015;semi c36 浓磷酸中的阴离子、gbt 28159-2011。氢氟酸(hf)、磷酸(h3po4)、乙酸(ch3cooh)均为弱酸,利用排斥柱donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。 氢氟酸中常见阴离子谱图浓磷酸的离子排斥色谱图(1. 强酸离子;2. 磷酸根)浓磷酸中常见阴离子谱图左右滑动查看更多高纯试剂——浓硝酸中阴离子弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。 75%硝酸稀释50倍进样高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。 硫酸稀释后测试后谱图硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)左右滑动查看更多高纯试剂——盐酸中杂质阴离子强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下: 0.5% hcl及其加标谱图(50ppb) 这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。thermo scientific™ dionex™ ics-6000 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ integrion 离子色谱仪thermo scientific™ dionex™ aquion™ rfic™ 离子色谱仪左右滑动查看更多“码”上下载 填写表单即刻获取【赛默飞dionex离子色谱产品系列】 扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试选择GSB 07-3163-2014 200748水质 总硬度质控样进行测试。质控样真值为2.81±0.08mmol/L (2.73-2.89)。测定结果及滴定最终颜色见下图。质控样测定结果质控样测试-滴定最终颜色样品测试-人机比对取50ml自来水进行测试并进行人机比对,测试数据及滴定最终颜色见下图。自来水人机比对测试数据注意事项若水样中含有金属干扰离子,使滴定终点延迟或颜色变暗,可另取水样,加入0.5mL盐酸羟胺及1mL硫化钠溶液或0.5mL氰化钾溶液,再次滴定。水样中钙、镁的重碳酸盐含量较大时,需要预先酸化水样,并加热除去二氧化碳,以防碱化后生成碳酸盐沉淀,影响滴定。水样中含悬浮性或胶体有机物可影响终点的观察。可预先将水样蒸干并于550℃灰化,用纯水溶解残渣后再进行滴定。结果与讨论使用睿科Auto Titra08全自动滴定仪可以完成标准物质的测定,滴定结果平行性、准确性良好。也可以达到人工滴定的标准。因此,可以使用Auto Titra08自动滴定仪可以代替人工进行水质总硬度的测定。睿科Auto Titra 08自动滴定仪采用仿生颜色识别,完全模仿滴定时人眼颜色识别动作,内置实验方法,节省时间、操作简单,易于掌握;仪器自动滴定,自动判定终点,节省了实验人员的滴定时间;此外仪器还可自动计算结果,一键生成报告。
  • 你的氨基酸浓缩设备真的耐酸吗?
    氨基酸的存在形态氨基酸在生物体中主要有两种形态存在:一种是游离氨基酸,以游离态存在的单个氨基酸分子,可被直接吸收利用;另一种是水解氨基酸,需要将待检产品中的蛋白质、多肽等氨基酸链水解成单个氨基酸,因此,水解氨基酸反映的是产品中所有氨基酸单位(单个或多个)的组成。 水解氨基酸的前处理方法确定蛋白质的氨基酸组成需要两个步骤:*步水解,即将蛋白质肽键打开,释放出单个氨基酸,然后进行回收。分析样品的多样性造成了样品前处理的复杂性。有研究显示,水解的不合理是影响氨基酸分析正确性的首要原因。第二步分析,即利用色谱技术对水解产物进行定性和定量分析,以确定氨基酸的种类及其含量。由于氨基酸回收的复杂性,需要针对不同类型的氨基酸来选择适合的水解方法,主要有酸水解、氧化水解、碱水解、和酶水解。以下针对较常用的酸水解进行介绍。酸水解法酸水解法是氨基酸分析中较常用的前处理方法, 22种α-氨基酸中大多数可采用酸水解法,即用6M高纯度的盐酸将蛋白质裂解成单个游离氨基酸,随后把残留的盐酸蒸发去除。 水解过程中使用6M HCl进行水解22-24小时,水解后的氨基酸需要取1-2ml溶液放在真空离心浓缩仪中浓缩蒸干,加入2ml水后就继续浓缩蒸干,重复两次上述操作,以保证去除盐酸。高浓度盐酸去除时,由于盐酸的强腐蚀性,常规的浓缩仪的管路、真空泵、腔体等部件容易被腐蚀,所以一款真正耐盐酸的浓缩仪是减少实验室成本的关键。耐强酸的溶剂蒸发工作站市面上的浓缩设备有很多种,但真正能耐受高浓度盐酸、硝酸和TFA的设备却不多见。Genevac EZ-2 4.0溶剂蒸发工作站不仅能耐受6M盐酸,还能实现无人值守、自动停机等功能。 Genevac EZ-2 4.0耐盐酸的核心:1、方便替换的金属全部由哈氏合金或玻璃替代;其余均用特氟龙密封工艺处理;2、离心腔、样品架都通过PTFE密封工艺进行阳极氧化处理;3、聚四氟乙烯制造的蒸汽截止阀和波纹管;4、真空出口连接器采用聚丙烯制造;5、密封圈采用杜邦Kalrez全氟醚橡胶,可耐强酸强碱。其他优势:● Sample Guard&trade 控温系统,防止样品过热;● Dri-Pure防暴沸功能:防止样品暴沸产生交叉污染,避免样品损失;● 样品容器兼容性强、通量高:多种转子可选;● Sample Genie样品转移功能:浓缩后可直接将样品转移至GC小瓶内上机测试,无需二次转移;● 无人值守,自动停机。*图片来源于网络,旨在分享,如有侵权请联系删除目前,国家正针对高校领域设备购置及更新改造提供贷款再补贴,总规模达到1.7万亿元,至 2022 年 12 月31 日止。为响应国家新政,德祥科技推出“高校5大学科仪器耗材推选方案”,旨在助力高校快速落实设备仪器购置及更新改造。具体政策及方案介绍请观看下方视频。
  • 二苯胺盐酸盐促销
    货号:CFEQ-4-120052-0025二苯胺盐酸盐,&ge 99.0%,4℃保存25g报价:860.00元促销价: 688元促销截止日期:2012.3.31上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 滨海正红发布满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器新品
    酸提纯器一、 产品简介:酸提纯器:又称酸纯化系统,高纯酸提纯器,酸试剂提纯器,高纯酸蒸馏纯化器等,实验室工作中常常由于酸的纯度较差,造成分析结果的偏差与错误。市售的纯酸往往由于价格较贵,难满足日常分析中对酸的大量需求。因此,提纯优化酸的质量,是为经济可行的途径,我厂的酸纯化器可用于实验室如HNO3、HCl、HF、碱溶液和有机溶剂的纯化,纯化后的酸和Merck的一样好,实验后期可配套我单位Teflon特氟龙系列试剂瓶收取高纯酸。二、工作原理:高纯酸提纯器是利用热辐射原理,保持液体温度低于沸点温度蒸发,再将其酸蒸气冷凝从而制备高纯水和高纯试剂,多应用于样品处理及分析实验中。三、我厂高纯酸蒸馏纯化器优势:1、密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度;2、节约成本、方便实验:较短时间内纯化低成本的酸试剂以达到痕量分析要求;3、可以满足ICP、ICP-MS低的检测限需要及苛刻的分析应用中提供实验室超纯酸,所用容器均采用Teflon耐腐蚀无吸附塑料,可处理如HNO3、HCl、HF等实验室的常用酸;4、实验证明将金属杂质含量约10ppb的酸经过一次蒸馏后,金属杂质含量可以降低到0.01ppb左右。若对酸要求更高,可增加提纯次数;5、可拆卸清洗,避免腔体里面长期提纯,造成金属杂质含量沉积越来越多,影响提纯的质量;四、相关参数:型号CH-I 500mlCH-II 1000mlCH-Ⅲ 2000ml名称高纯酸提纯器高纯酸提纯器高纯酸提纯器产酸率30ml/h50ml/h70ml/h温控方式PID温控数显PID温控数显PID温控数显控温精度±1℃±1℃±1℃材质FEP、PTFE、硅胶电压220V/50Hz功率(W)350优势1.密闭环境下提纯酸,不受环境污染,确保酸纯度2.纯FEP、PTFE材质制造,值低无腐蚀3.结构合理,操作简单,一键式操作,蒸干自我保护4.提纯过程中,少量酸气逸出五、使用注意事项:1、所有配件(控制器、电源线、加热片等除外)放入按实验要求一定浓度的酸液中浸泡,去除杂质。2、加酸前必须做好个人防护如:防溅眼镜、防酸手套等(蒸水除外)。实验数据(仅供参考):仪器:CH-I 高纯酸提纯器;试剂:优纯HF蒸馏后,经中国地质大学地质过程与矿产资源重点实验室ICP-MS检测出HF中杂质的含量:元素测量浓度(ng/g=ppb)元素测量浓度(ng/g=ppb)Be0.01Ba0.01Mg0.02La0.01Sc0.01Ce0.01V0.01Pr0.01Cr0.03Nd0.01Mn0.01Eu0.01Co0.01Gd0.01Ni0.01Tb0.01Zn0.02Er0.01Ga0.01Tm0.01Rb0.01Yb0.01Sr0.02Lu0.01Zr0.01Hf0.01Cd0.01Pb0.01Sn0.01Th0.01Cs0.01U0.01南京滨正红仪器有限公司 创新点:加大了提取酸的容量,使用中可拆卸清洗,方便操作,无需人员值守,提取的酸的纯度可达到0.01PP满足ICP、痕量、超痕量分析用酸高纯酸提纯器
  • 坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020
    坛墨标样-甲醇中16种挥发性有机物-TVOC混标(含乙酸正丁酯)/GB50325-2020产品编号BWT900637-100-ACAS号规格1mL标准值100μg/mL序号名称CAS号1正己烷110-54-32苯71-43-23三氯乙烯79-01-64甲苯108-88-35辛烯111-66-06乙酸丁酯123-86-47乙苯100-41-48对二甲苯106-42-39间二甲苯108-38-310邻二甲苯95-47-611苯乙烯100-42-512壬烷111-84-213异辛醇104-76-714十一烷1120-21-415十四烷629-59-416十六烷544-76-3
  • 赫施曼助力干粉灭火剂中碳酸氢钠的检测
    普通干粉灭火剂主要由活性灭火组分、疏水成分、惰性填料组成,其中灭火组分是干粉灭火剂的核心。如碳酸氢钠干粉灭火剂中起到灭火作用的物质是碳酸氢钠,它适用于易燃、可燃液体、气体及带电设备的初起火灾。根据GB4066-2017,检测干粉灭火剂中碳酸氢钠含量的方法原理为:将干粉灭火剂试样破坏硅膜后,加热蒸馏水溶解过滤,取其滤液,分别以甲酚红-百里酚蓝和溴甲酚绿-甲基红为指示液,用盐酸标准溶液滴定。一、试验用试剂1.丙酮:分析纯;2.三级水:符合GB/T6682的规定;3.溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%);4.甲基红乙醇溶液(0.2%);5.溴甲酚绿-甲基红混合指示剂:将溴甲酚绿乙醇溶液(0.1%)与甲基红乙醇溶液(0.2%)按3:1体积比混合,摇匀;6.甲酚红钠盐水溶液(0.1%);7.百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%);8.甲酚红-百里酚蓝混合指示剂:将甲酚红钠盐水溶液(0.1%)与百里酚蓝钠盐水溶液(0.1%)按1:3体积比混合,摇匀;9.盐酸标准滴定溶液:用盐酸(符合GB/T622的规定)配制浓度约为0.1mol/L的水溶液。二、试验步骤1.制备待测溶液:称取干粉灭火剂试样2g,精确至0.0002g,置于100mL烧杯中,用瓶口分液器加3~4mL丙酮并不断搅拌;待丙酮挥发后,加入少量热三级水60℃~70℃溶解过滤,用约250mL三级水洗涤不溶物,将滤液和洗涤液均收集在500mL容量瓶中,用三级水稀释至500mL,摇匀,即为待测溶液A。2.移取50mL溶液A于250mL锥形瓶中,用赫施曼光能滴定器加5滴甲酚红-百里酚蓝混合指示剂,用盐酸标准溶液经过赫施曼opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由紫色变为黄色,读取消耗盐酸标准溶液的体积V1。3.再加入10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器滴定至试验溶液的颜色由绿色变为暗红色。4.煮沸2min,溶液颜色变回绿色,冷却至室温。用盐酸标准溶液经过opus电子滴定器继续滴定至暗红色为终点,读取消耗盐酸标准溶液的体积V2。三、计算碳酸氢钠含量式中:m—试样质量,单位为g;c—盐酸标准滴定溶液实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L);V1—第一次滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);V2—滴定所消耗盐酸标准滴定溶液的总体积,单位为毫升(mL)。取差值不超过0.2%的两次试验结果的平均值作为测定结果。滴定法一般使用的是玻璃滴定管,对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高,有灌液慢、控速难,读数乱(不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差)三大痛点。赫施曼的光能滴定器上转滚轮即可抽取并存储滴定液,下转滚轮进行滴定,转得越快滴得越快。数值是直接从屏幕上读取,不看凹液面、无视线误差,按清零键后就可进行下一个滴定。自带太阳能板,无需电池。赫施曼opus电子滴定器可通过触摸屏进行灌液、预滴定、快速滴定和半滴滴定,10mL规格的分辨率为小数点后三位(1μL),可屏幕直接读数、连接电脑输出数据,解决了常规玻璃滴定管灌液慢、控速难,读数乱的三大痛点,可提高工作效率、降低目视误差,无需大量实操经验,降低了培训成本和人员个体差异,所得数据也更加准确、稳定。
  • 原子荧光光谱法 同时测定食盐中砷、锑、铋和汞的含量
    摘要: 本文应用北京吉天仪器有限公司(以下简称:吉天仪器)的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计同时测定食盐中砷、锑、铋和汞元素的含量,并对方法进行了验证。实验结果表明:参考国标方法,用微波消解食盐样品,同测砷、锑、铋和汞四种元素,方法检出限为As 0.0004μg/g,Sb 0.0005μg/g,Bi 0.0003μg/g,Hg 0.0001μg/g,加标回收率在94.4%~114.9%。采用Kylin S18可以同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素的含量,结果真实可靠。1.前言食盐是人们日常生活中不可替代的特殊调味品,但如果食盐中含有砷、锑、铋、汞等重金属,便会危害人们的身体健康。GB2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中明确规定了食盐中砷、汞、铅、镉等元素的限量指标,并且指明了砷和汞的检验方法,按GB 5009.11和GB 5009.17规定的方法测定。目前,砷、锑、铋和汞的测定方法主要有原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法等。其中,原子荧光光谱法因其灵敏度好、重复性好、准确度高等优点而被广泛使用。国标采用原子荧光光谱法测食品中砷、锑、铋和汞元素均单独检测。本研究参考GB5009,采用微波消解前处理,原子荧光光谱法四通道同时测定食盐中砷、锑、铋和汞四种元素。该方法操作简单,准确可靠,且检测效率高,为食盐中重金属元素含量的测定提供了较好的参考方法。2.仪器设备表1:实验所用仪器/设备/耗材/试剂#仪器/设备/耗材#试剂1Kylin S18 四通道双光束原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)1砷标准溶液(GBW(E)080117)2微波消解仪2锑标准溶液(GBW(E)080545)3智能控温电加热器3铋标准溶液(GBW(E)080271)4分析天平(万分之一)4汞标准溶液(GBW(E)080124)5超纯水仪5硝酸(优级纯)6氩气(纯度≥99.99%)6盐酸(优级纯)7容量瓶7氢氧化钾(优级纯)8比色管8硼氢化钠(分析纯)9离心管9硫脲(分析纯)10抗坏血酸(分析纯)1130%过氧化氢(分析纯)3. 测试原理样品经微波消解后,加入硫脲使五价砷和五价锑预还原为三价砷和三价锑,再加入硼氢化钾(或硼氢化钠)使其进一步还原生成砷化氢和锑化氢,铋被还原为铋化氢,汞被直接还原为原子态汞,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷、锑和铋。在高强度砷、锑、铋和汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在固定条件下与被测溶液中砷、锑、铋和汞的浓度成正比,与标准系列比较定量。多道原子荧光同时检测砷、锑、铋和汞元素的含量。4.分析方法4.1 试样制备4.1.1 试剂溶液盐酸溶液(1+1):量取50mL盐酸,缓缓加入到50mL去离子水中。5%盐酸(V/V):量取50mL盐酸,用去离子水定容至1000mL。1.05%硼氢化钠(W/V,或1.5%硼氢化钾,溶于0.5%氢氧化钾溶液):先称取5g氢氧化钾,放入1000mL去离子水中,待完全溶解后,再加入称好的10.5g硼氢化钾,溶解后摇匀。10%硫脲+10%抗坏血酸混合溶液(W/V):称取10g硫脲和10g抗坏血酸,加去离子水定容至100mL,搅拌、超声或加热,使其溶解。4.1.2 标准品溶液砷标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。锑标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。铋标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL砷标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度汞标准使用溶液(1μg/mL):精确吸取100μg/mL汞标准贮备液1mL至100mL容量瓶中,用5%盐酸稀释至刻度。 测定用砷、锑、铋和汞混合标准溶液: 准确吸取砷标准使用液1mL、锑标准使用液1mL、铋标准使用液1mL、汞标准使用液0.1mL于100mL容量瓶中, 加入5mL浓盐酸,加入10mL 10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水定容至刻度(混合标准溶液中砷、锑和铋的浓度为10.0 ng/mL、汞的浓度为1.0 ng/mL)。4.1.3 样品溶液称取样品1g,精确至0.0001g,置于消解罐中,加入硝酸和过氧化氢,按照微波消解条件(表2)进行微波消解。消解完毕,待消解罐冷却后打开,用少量去离子水将消解罐的盖子进行冲洗,并入到消解罐内罐中。将消解罐内罐放入智能电加热器中,130℃加热赶酸至约2~4mL。用少量去离子水分三次冲消解罐内罐,将溶液移至25mL比色管,加入2.5mL盐酸溶液(1+1),加入2.5mL10%的硫脲+10%的抗坏血酸混合溶液,用去离子水稀释定容,摇匀,预还原30min后上机测定As、Sb、Bi和Hg元素的含量。同时做试剂空白试验和样品加标实验。 表2:微波消解条件步骤温度/℃保温时间/min压力/atm11205202150535318054042002540 4.2 仪器工作条件表 3:仪器工作条件仪器北京吉天仪器有限公司kylin S18 原子荧光光度计通道A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)灯电流(主阴极/辅阴极)80/40 mA80/40 mA60/30mA35/0 mA负高压280V灯双光束扣漂移是载气400 mL/min屏蔽气800 mL/min原子化器温度200 ℃原子化器温度高度12 mm5 实验结果5.1 重复性连续进样7次测定用混合标准溶液1.0 mL,重复性统计见表4。 表4:砷、锑、铋和汞四种元素的重复性#信号值A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)13398.093581.324146.192106.4623382.683597.364129.802108.9933402.693601.064164.762118.9343359.803572.504177.612086.2553359.873582.684185.082098.3063361.893590.254128.902078.0573364.463575.624151.212095.27RSD0.55%0.30%0.53%0.66%5.2 标准曲线和方法检出限将混合标准溶液依次进样0.1 mL,0.2 mL,0.4mL,0.8 mL和1.0mL,以元素浓度为横坐标,信号值为纵坐标绘制标准曲线,砷、锑、铋和汞的线性见图1、图2、图3和图4,线性及相关系数见表5。连续进11次标准空白溶液,计算方法检出限,结果见表6。 图1 As的标准曲线 图2 Sb的标准曲线图3 Bi的标准曲线 图4 Hg的标准曲线 表5:线性范围、线性回归方程及相关系数元素线性范围(ng/mL)线性方程相关系数rA道(As)1.0~10.0Y=319.66X+1.260.9998B道(Sb)1.0~10.0Y=356.71X-21.780.9995C道(Bi)1.0~10.0Y=410.20X-11.510.9999D道(Hg)0.1~1.0Y=2071.6X-23.080.9998 表6:方法检出限元素11次空白信号值方法检出限(μg/g)A道(As)1.77,3.26,0.39,2.16,4.31,1.85,0.49,-0.51,3.53,1.74,-1.200.0004B道(Sb)3.73,5.79,1.59,3.72,6.24,2.71,0.19,4.22,1.08,1.02,-0.060.0005C道(Bi)-2.15,-3.01,-1.43,-2.02,-2.23,-1.35,1.44,0.02,-0.10,-3.26,-0.870.0003D道(Hg)15.65,18.21,15.80,21.49,19.13,24.16,26.30,23.14,21.57,19.78,20.430.00015.3 样品测试结果及准确度表7:样品测量浓度及准确度结果表样品名称测定值(mg/kg)加标回收率(%)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)A道(As)B道(Sb)C道(Bi)D道(Hg)海藻盐未检出未检出未检出未检出97.194.5103.3103.0未检出未检出未检出未检出96.399.5100.799.4井盐未检出未检出未检出未检出94.499.2103.5101.7未检出未检出未检出未检出97.0100.7101.595.8湖盐未检出未检出未检出未检出101.7105.8105.1103.7未检出未检出未检出未检出114.9112.1104.0101.2腌制盐未检出未检出未检出未检出94.899.599.9101.5未检出未检出未检出未检出99.8 102.4 106.0 103.3 6 结论  应用北京吉天仪器有限公司的Kylin S18四通道双光束原子荧光光度计四通道同时测定食盐样品中砷、锑、铋和汞四种元素的含量。实验结果表明,采用该方法可以准确地测定食盐样品中砷、锑、铋和汞元素的含量,测量重复性好,线性好,加标回收率较好。该方法参考了GB5009,结果准确可靠,值得推广。
  • 【315曝光:饲料中的喹乙醇】看睿科检测解决方案!
    今年央视315爆出一些饲料企业瞒天过海地往饲料中非法添加各种“禁药”--喹乙醇,饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题,而且这种现象并非个例。什么是“喹乙醇”喹乙醇是1965年由德国人以邻硝基苯胺为原料合成的一种抗菌促生长剂。研究发现,大剂量的喹乙醇可能引起动物出现急性中毒、蓄积毒性以及亚慢性中毒等,进而影响人类健康。喹乙醇又称喹酰胺醇,商品名为倍育诺、快育灵,由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性,对大多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的三致性,即致畸形,致突变,致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定,喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。fig.1 喹乙醇结构式本文参考《农业部2086号公告-5-2014饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定液相色谱-串联质谱法》,建立了利用高通量全自动固相萃取仪(Reeko Fotector Plus)结合液相色谱/质谱检测饲料中喹乙醇的方法。检测方法仪器、耗材Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取系统;液相色谱-质谱联用仪(Agilent LC 1260-MS 6410);Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪;Reeko AH-30全自动均质器;HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis)或相当甲醇,乙腈(TEDIA色谱纯);无水硫酸钠(优级纯),盐酸(优级纯)样品制备准确称取饲料(1 g-2 g,市售),以及相同质量的基质空白,分别放置于50 mL聚丙烯离心管中。加入0.1 甲酸-乙腈溶液10 mL,采用Reeko AH-30全自动均质器均质30 s,另取一离心管放置清洗刀头液 3800 r/min离心5 min,收集上清液。残渣加入清洗刀头液进行再一次提取(10 mL),3800 r/min离心5 min,合并两次提取液。取上清液5 mL放置于Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪进行富集,40℃条件下氮吹浓缩至2 mL,加入0.1 mol/L磷酸二氢钾溶液4 mL,涡旋振荡溶解残留物。将上述样品液放置于Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪样品架上,通过WIFI连接,软件控制仪器进行固相萃取。依次以5 mL甲醇和5 mL水活化HLB固相萃取柱(200 mg, 6 mL, Oasis),以2 mL/min 的速度进行上样,然后以5 mL盐酸(0.02 mol/L)和 5 mL 5%甲醇淋洗。用5 mL甲醇洗脱,收集洗脱液,在AutoEVA-60全自动平行浓缩仪上氮吹浓缩至近干,加入10 %乙腈溶液定容至1 mL,涡旋振荡后过0.22 μm有机滤膜过滤,液相色谱-质谱/质谱联用仪(LC/MS/MS)上机测试。 固相萃取净化条件 Reeko Fotector Plus 高通量全自动固相萃取仪Reeko Fotector Plus 运行程序Reeko AutoEVA-60 全自动平行浓缩仪Reeko AutoEVA-60 运行程序液相色谱/质谱联用仪条件MRM参数 结果与讨论为了验证该方法的回收率,本实验向空白饲料(2 g)中加入上述喹乙醇标品进行加标回收验证(n=4)。测试结果如下表所示,喹乙醇的回收率在82.1%-95%之间,说明该方法能够很好地运用于饲料中喹乙醇检测。表. 空白饲料中喹乙醇标品加标回收率及RSD值(40 μg/kg)总结1、Reeko AH-30均质器能够自动对样品进行均质,清洗刀头等操作,解放实验人员的双手,节省实验人员的宝贵时间; 2、Reeko AutoEVA-60全自动平行浓缩仪能够自动浓缩,针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气;3、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程,从活化到上样,清洗样品瓶,洗脱一步到位,省时省事;4、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪采用全自动操作,固相萃取过程中可以排除操作带来的误差,能够获得手动固相萃取无法达到的RSD水平; 5、Reeko Fotector Plus高通量全自动固相萃取仪能够实现高通量处理,最多一天能够处理180个样品,真正为批量检测提供帮助。
  • CIF发布CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器新品
    CIF 全自动亚沸酸蒸清洗器洁净的样品反应管是获得正确分析结果的前提,传统的清洗方法是把实验容器置于酸缸或热酸中浸泡数小时甚至更长时间,这种方法效率低、酸消耗量大,为了避免交叉污染,需要定期更换酸,否则将给实验数据带来巨大的风险。而亚沸酸蒸清洗确保了痕量分析和超痕量分析的准确性。 CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸,在亚沸状态下产生高纯酸蒸气,对痕量分析所使用的各种微波消解罐,各种常压消解罐,玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等),石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸,清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右,适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。产品特点更安全多重安全技术保证实验人员的安全,降低环境污染。u 整个清洗系统一体化落地式集成结构设计,节省实验室空间。u 顶置下压式铰链开关盖方式,开关方便。u 三重密封安全保护,并带自锁功能。u 自控压技术的应用,自动调节清洗室内压力。u 高低温(液位)报警,自动断电保护。u 酸气自动回收,保证不外排,无需通风厨。更智能u 手动、自动两种清洗模式,可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程,也可手动随机运行任一个单独程序。更专业u 单循环亚沸清洗方式,防止交叉污染。u 双层清洗架设计(可定制),消解罐和消解盖,一次清洗完成。u 无任何金属附件,无污染。技术参数智能程序化温度控制系统7寸全彩触摸屏智能程序化温度控制系统,人机互动界面,直观、强大的控制软件,加热快速高效,控温准确,温度均匀,控温范围RT-220℃,控温精度±0.1℃,温度可校准,预约定时启动功能,过温自动断电保护,温度和液位实时工作曲线图形显示,存储10种方法,并可编辑,随机调用。酸蒸逆流清洗器罐体材料采用高纯度PTFE材料一体化铣洗成型,无焊接不泄露,耐高温防腐蚀。酸蒸逆流清洗架清洗架材料采用高纯度PTFE材料,耐高温防腐蚀,批处理能力45-100个反应容器 (最小内径15mm,长度250mm)。自动控压装置自动控压装置应用不但可以自动调节清洗室内压力,防止由于清洗室冷空气的不及时排出导致清洗不完全,而且还可自动捕集酸蒸汽,极大的减少了酸蒸气的排出,保护了实验人员的安全,延长了实验设备的使用寿命,降低了环境污染。酸碱中和回收装置酸碱中和回收装置的应用,使得可能溢出的酸蒸汽通过冷凝、酸碱中和、活性炭吸附等方式自动回收收集,最终达到不外排,不再需要通风厨,节省实验室空间,降低实验室成本。全自动加酸(水)排废酸(废水)烘干系统根据需要可选择手动、自动两种清洗模式。可自动完成水洗、酸洗、冲洗、干燥整个清洗过程,也可手动随机运行任一个单独程序,改变传统漏斗加酸、阀门排酸的致命缺陷,保证了实验人员的安全,使酸蒸清洗变得更智能。系统组成型号品名备注AC1分体式酸蒸逆流清洗器标配AT1,可选AT2、AT3AC2一体式酸蒸逆流清洗器标配AT1,可选AT2、AT3AT1加排酸系统自动加酸排酸。标配AT2自动加排酸温控系统自加(排)酸,自加(排)水,不用人工切换。可选AT3全自动加排酸温控系统自动完成亚沸水洗、亚沸酸洗、水冲洗、热空气干燥等过程,也可手动运行任一个单独程序。可选CR1酸蒸逆流清洗架标配AN1酸碱中和回收装置可选AP1自动控压装置可选WP1耐酸碱手套标配CB1清洗刷标配创新点:CIF酸蒸逆流清洗器通过内置可控温的加热系统加热酸,在亚沸状态下产生高纯酸蒸气,对痕量分析所使用的各种微波消解罐,各种常压消解罐,玻璃器皿(试管、烧杯、容量瓶等),石英材质实验容器以及ICP雾化室和火焰管等进行亚沸熏蒸,清除器皿表面所有可溶于酸的任何痕量金属污染物。一般清洗时间1-4小时左右,适用氢氟酸、盐酸、硝酸、硫酸和水等多种试剂。CIF-全自动亚沸酸蒸清洗器
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
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