气体质谱仪

（转帖）近些年来食品重金属污染事件时有曝光，在人们关注这类食品安全事件的同时，电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）作为检测食品中重金属的主力设备也慢慢走入了人们的视线。ICP-MS基本介绍 ICP－MS全称是电感耦合等离子体质谱仪，它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体，并通过气体的推动，保证了等离子体的平衡和持续电离，在ICP－MS中，ICP起到离子源的作用，高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选和分析器，通过选择不同质核比（m/z）的离子通过来检测到某个离子的强度，进而分析计算出某种元素的强度。　　 ICP－MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器，可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素，被广泛应用于半导体、地质、环境以及食品检测等行业中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121054_573215_1947624_3.jpgICP-MS的组成及工作条件　 ICP-MS由ICP焰炬，接口装置和质谱仪三部分组成；若使其具有好的工作状态，必须设置各部分的工作条件。 ICP工作条件：主要包括ICP功率，载气、辅助气和冷却气流量。样品提升量等。ICP功率一般为1KW左右，冷却气流量为15L/min，辅助气流量和载气流量约为1L/min，调节载气流量会影响测量灵敏度。样品提升量为1ml/min。　 接口装置工作条件：ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪，接口装置的主要参数是采样深度，也即采样锥孔与焰炬的距离，要调整两个锥孔的距离和对中，同时要调整透镜电压，使离子有很好的聚焦。　 质谱仪工作条件：主要是设置扫描的范围。为了减少空气中成分的干扰，一般要避免采集N2、O2、Ar等离子。进行定量分析时，质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量， 同时还要有合适的倍增器电压。　　 事实上，在每次分析之前，需要用多元素标准溶液对仪器整体性能进行测试，如果仪器灵敏度能达到预期水平，则仪器不再需要调整；如果灵敏度偏低，则需要调节载气流量，锥孔位置和透镜电压等参数。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511121055_573216_1947624_3.jpgICP-MS的日常维护及使用注意事项进样系统 - 雾化器　(1)由于雾化器中心的毛细管口径非常小，要求样品要溶解的彻底，不得含有沉淀或漂浮物，如果有少量沉淀要用滤膜进行过滤，否则容易堵塞雾化器。(2)在用普通进样系统时，不得含有HF或氟化物，否则容易损坏矩管和雾化器，如果需要分析此类样品。需更换耐HF进样系统。　进样系统 - 雾化室和蠕动泵　(1)雾化室一般很少出现问题，基本属于免维护部件。　(2)蠕动泵部分主要是泵管长期受到挤压和磨损容易消耗，所以当上机结束后要将泵夹松开以延长泵管的使用寿命。　离子源 - 矩管　(1)矩管是ICP-MS中比较容易积碳和积盐的位置，如果发生堵塞，可以将堵塞部位浸入浓硝酸中煮沸。　(2)如果矩管的气体连接管周围变为黄褐色，这主要是有机物沉淀（气体管路中的增塑剂在高温下流失），对仪器性能没有影响。可以将矩管放入马弗炉中500℃烘烤几小时，以去除这些褐色沉淀物。　接口 - 双锥　(1)采样锥和截取锥的清洗首选用棉棒蘸超纯水轻轻擦拭锥的正反两面，再用超纯水冲净后晾干使用。注意清洗时控制力度，不能破坏锥孔。　(2)洗净后检查锥孔的形状和大小，观察圆形锥孔是否变形、是否光滑，同时注意锥孔尺寸大小，如果采样锥孔径超过1mm，截取锥孔径超过0.4mm，则需要更换相应的锥。　冷却水系统　(1)定期更换冷却水，约每半年更换一次，同时滴加抑菌剂。　(2)每年检查一次水接头，防止漏水，必要时及时更换。　(3)定期清理水循环的散热器，三年左右检查制冷量。　机械泵　　每个月都应该检查机械泵油，以保证泵油液面处于最大、最小刻度线之间，而且泵油颜色正常、洁净。如果泵油脏了，需要及时更换以保证仪器始终能维持良好的真空状态。　气路系统的维护　(1)定期检查外气路，看是否有漏气。　(2)定期检查内气路，看是否有漏气。　(3)注意养成良好的用气习惯：　 开机前要确认气瓶的压力是否在正常范围内，一般为0.6-0.8MPa。　 增压阀当上机结束后要及时关闭，以免造成泄压。

Journal of Analytical Atomic Spectrometry DOI: 10.1039/b802302f用装有气体转换装置的电感耦合等离子体质谱仪对大气颗粒物进行实时多元素监测Kohei Nishiguchi, Keisuke Utani and Eiji Fujimori摘要：大气颗粒物（APM）的实时多元素监测是通过在电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪器上装配一个新开发的气体转换装置而实现的。通过利用这个气体转化装置，空气样品中气体分子和氩分子能够得到完全的交换，气体转化后的空气样品能够直接引入ICP-MS仪器。在洁净室和室外的空气样品中的铁可以直接在装有气体装换装置的的ICP-MS仪器上测量。在77h内每隔8min成功测量了室外空气样品中Be，Ag，Cd，Sn，Sb，Tl，Pb，Bi，Th和U的信号强度。引言大气颗粒物（APM），部分来源于人类的排放，经常引起人类的严重感染，因为APM中含有各种有毒的和危险的物质。在城市，APM有各种各样的人为排放源，例如工业，发电站，建筑和道路施工，城市垃圾处理厂，交通工具等等。另外，APM周围的空气受到气象条件的影响，如温度，风速，风向，降雨和相对湿度。人们期待的是APM的实时监测能够阐明在周围空气中APM的动力学行为以及鉴定它的来源。很多分析方法，如颗粒物激光质谱法（PALMS），气溶胶质谱法（AMS）,快速单颗粒质谱法（RSMS），激光烧蚀光谱（LIBS）已经被用来实时测量APM的化学组成。Matsumoto等就用单颗粒飞行时间质谱调查了从亚洲大陆到太平洋的过程中灰尘颗粒中硫化物和氮化物的吸收情况。然而，这些分析方法还是不能对大气中颗粒物中金属元素进行监测。电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）广泛应用于APM样品的多元素分析，因为它具有高灵敏度，多元素分析能力以及较宽的线性动态范围。通常，APM样品通过低本底的空气样来进行收集。在这种方法中，富集可供ICP-MS测试的APM往往需要好几个小时。因为时间太长，这方法不能用于空气中大气颗粒物的动力学行为研究。因此，直接把APM样品送入ICP-MS仪器中对空气中的APM进行实时多元素测量是一个较好的选择。现在已经有许多学者利用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）和ICP-MS对气溶胶样品进行在线和实时的分析。Clarkson等已经开发出一个在ICP-AES中能够连续分析气体中金属浓度的分析装置。然而，重金属分析的能力范围在微克m-3到mg/m-3之间，因此并不能分析大气中的重金属元素。Kawaguchi等已经开发了由ICP-AES和ICP-MS测量气溶胶颗粒物化学组分的分析系统。然而，能被引入ICP-AES和ICP-MS的空气不多，因为在进入等离子体前空气经过了一个同心雾化装置。最近，层流分析器（DMA）和ICP-MS[/

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]的安装[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]即[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]，可以快速地进行元素分析，且一次可以分析多个元素，这样就可以大大地缩短元素的分析时间。同时，在检出限方面也优于其他元素分析仪器。总之，在元素分析方面，其优势很明显。出于这种考虑，购买了一台[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，这台仪器于今年4月份安装完成。（本打算连着液相色谱仪一起购买的，做形态分析用的，但是领导没有同意，说是后续再购买。）一、安装大包装箱，这个很重，请师傅们来搬运的。幸好的是楼道门刚好能过去，要不然只能在实验室外拆箱了。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151115_01_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151116_01_1613776_3.jpg[/img]下面就是拆箱后的主要部分了。真空泵（SOGEVAC，德国莱宝）、冷却循环水机（Thermo）[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151117_01_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151118_01_1613776_3.jpg[/img]240位自动进样器（TELEDYNE，美国电子特利丹公司）[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151123_01_1613776_3.jpg[/img]仪器主机，有没有高大上的感觉。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151124_01_1613776_3.jpg[/img]钢瓶气体管路与仪器气体管路对接[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151144_01_1613776_3.jpg[/img]满满的耗材[img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151127_01_1613776_3.jpg[/img][img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151128_01_1613776_3.jpg[/img][img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151128_02_1613776_3.jpg[/img]锥与雾化器、雾化室[img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151131_01_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151131_02_1613776_3.jpg[/img]形态分析用的色谱柱，铅、砷、汞形态，这个是在未来会用上的，提前准备了。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151134_01_1613776_3.jpg[/img]调谐液TUNE B，仪器性能参数调谐。这个用的比较快，价格好像比较贵。可以自己配置么？还有一瓶25种元素混标，这个用的少，检测器交叉校正可以用上。[img=,384,288]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151135_01_1613776_3.jpg[/img]接口系统，双锥与离子透镜，覆了一层“土豪金”。[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151137_01_1613776_3.jpg[/img]仪器内腔[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151139_01_1613776_3.jpg[/img]仪器点火后[img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151139_02_1613776_3.jpg[/img][img=,288,384]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151139_03_1613776_3.jpg[/img]运行性能报告标准模式[img=,480,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151144_03_1613776_3.jpg[/img]KED模式[img=,480,360]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708151145_01_1613776_3.jpg[/img]二、总结1、我们采用的是集中供气，气体都是共用。而且氩气、氦气均在实验室一楼气瓶间，实验室在三楼，管路相当长，刚开始使用时，需要排空很长时间。（出现过在KED模式下，灵敏度很低，当时用氦气吹扫了一夜才恢复灵敏度。）这仪器氩气用量很大，而我们使用的是钢瓶气体，导致一瓶钢瓶氩气用不了一天就完了，虽然是接了两瓶仪器使用，还是要隔三差五去换气，所以准备采购液氩来使用。2、耗材一定要在采购合同上多加些，像锥，雾化器，进样管等。3、在钢瓶气体管路与仪器气体管路对接时，由于尺寸不对，在它们之间加上了一段转接弯管。4、个人还是觉得与液相色谱仪一起购买较好，希望后续安装上液相色谱会一切顺利。装机过程还是比较顺利的，仪器调试各项参数也都很棒棒的！由于是初次接触[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]，说的不完整或者不对的，欢迎大家拍砖！

[em09505][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009610103555_01_1816404_3.jpg[/img] X series 2等离子体质谱仪[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]是我家的产品之一。它是专门针对样品当中含量极其微少的元素进行测定，给研究工作打开了极大的方便之门。主要特点 1.最高的样品分析效率和速度，并符合国际有关标准方法的要求 2.业已验证的快速应用软件包 3.免维护保养的质谱仪 4.拥有当今四极杆等离子体质谱仪中最高的信噪比 5.插件式升级能力我可以为大家提供详细的资料，以便各位更好的了解。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2009610103537_01_1816404_3.jpg[/img]

[align=center][b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]检定规程[/b][/align][align=center][b] [/b][/align][b]1. 适用范围 [/b]本规程适用于新安装、使用中和修理后的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url](以下简称仪器)的检定。[b] 2. 原理 [/b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。使用雾化器将样品溶液泵入进口系统，形成微小的样品气溶胶。样品气溶胶的一部分在等离子体被离子化，通过双锥将样品离子从等离子体提取至含有四极杆质量过滤器的真空系统中。通过离子光学系统将不同质荷比的离子输送到质量分析器中。质量分析器选择特定质荷比的离子，然后通过电子倍增器对特定质荷比的离子计数。将特定元素的离子得到的 CPS 值与校正曲线进行比较，计算出样品元素的浓度。[b] 3.仪器[/b]Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900[b] 4. 计量要求[/b]新安装的仪器的检定，应符合仪器说明书中规定的计量要求，其计量特性应优于规程《JJF1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》性能指标。使用中和修理后的仪器的检定，应符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》中规定的性能指标-表1。 表1.计量要求[img=,690,511]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132159174226_4955_3128773_3.png!w690x511.jpg[/img][b]5.检定步骤[/b](1) 背景噪声 以2%高纯硝酸溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，分别测量20个数据，取其平均值。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132200480691_7220_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]《JJF1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132201545176_7995_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：9u=3.3 115u=1.6 209u=4.2小结：背景噪声实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(2) 检出限以18M Ω.cm的超纯水进样，测量测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量11个数据，用测量结果的标准偏差s[sub]A[/sub]的3倍除以Be、In、Bi的宁明的S,结果即为各元素的检出限，C[sub]L[/sub]=3S[sub]A[/sub]/S。[img=,690,226]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203197811_3903_3128773_3.png!w690x226.jpg[/img][img=,690,241]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132203400756_6797_3128773_3.png!w690x241.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132204292676_7363_3128773_3.jpg!w690x41.jpg[/img]实测指标：[sup]9[/sup]Be=1.2073ng/L [sup]115[/sup]In=0.4663 ng/L [sup] 209[/sup]Bi=2.4527ng/L小结：检出限实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(3) 氧化物以1×10[sup]-2[/sup]mg/L Ce溶液进样，测量质量数156,140处的离子计数，计算氧化物比[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132205502631_2272_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132206249621_9800_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标：氧化物产率[sup]156[/sup]CeO+/[sup]140[/sup]Ce+=1.957%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(4) 双电荷产率以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Ba溶液进样，测量质量数69,138处的离子计数，计算氧化物比双电荷比[sup]69[/sup]Ba[sup]2+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]。[img=,690,84]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132207375688_2814_3128773_3.png!w690x84.jpg[/img]JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,39]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132208006441_6676_3128773_3.png!w690x39.jpg[/img]实测指标：双电荷产率[sup]69[/sup]Ba[sup]+[/sup]/[sup]138[/sup]Ba[sup]+[/sup]=2.448%≤3.0%小结：氧化物实测指标 优于 《JJF 1159-2006》(5) 质量轴稳定性、分辨率质量轴：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图分辨率：以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，打印质量数9,115,209的谱图，并计算10%峰高处的峰宽度。[img=,690,323]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209213671_5495_3128773_3.png!w690x323.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,77]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132209531143_8582_3128773_3.jpg!w690x77.jpg[/img]实测指标：[img=,640,118]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132210309931_9319_3128773_3.png!w640x118.jpg[/img]小结：质量轴稳定性、分辨率实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（6）灵敏度以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，积分时间0.1s，分别测量20个数据，取其平均值，在除以其准确浓度值，即为个元素的灵敏度S。[img=,690,395]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132211588049_7275_3128773_3.png!w690x395.jpg[/img][img=,690,375]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212126683_946_3128773_3.png!w690x375.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132212529283_4003_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标：Be=8.66，In=69.12，Bi=56.75小结：灵敏度实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（7）短期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在20min内，每2min取一个数据，重复测量不少于10个数据，计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。20分钟短期稳定性：[img=,690,305]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214231433_3616_3128773_3.png!w690x305.jpg[/img][img=,690,230]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132214389161_6644_3128773_3.png!w690x230.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,38]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132215290581_2553_3128773_3.png!w690x38.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.4%，In =2.6%，Bi= 1.9%小结：短期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》（8）长期稳定性以1×10[sup]-2[/sup] mg/L Be、In、Bi、混合溶液进样，测量质量数9,115,209处的离子计数，在不少于2h内，重复测量不少于10个数据，并计算相对标准偏差RSD，即为仪器短期稳定性。2小时长期稳定性：[img=,690,249]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132216567346_4625_3128773_3.png!w690x249.jpg[/img][img=,690,258]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217125286_2664_3128773_3.png!w690x258.jpg[/img]《JJF 1159-2006》技术指标[img=,690,41]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808132217419101_3189_3128773_3.png!w690x41.jpg[/img]实测指标RSD：Be =1.6%，In =1.9%，Bi= 1.3%小结：长期稳定性实测指标 优于 《JJF 1159-2006》6.结论经测量相关参数，Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]7900实测结果符合中华人民共和国国家计量技术规范《JJF 1159-2006 四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]校准规范》，仪器可正常使用。结束语：以上是我以前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]电感耦合等离子体质谱仪[/color][/url]期间核查过程，现将其整理出来，若有什么不对的地方，还望大家多多指点。另有丰度灵敏度、冲洗时间、同位素丰度比测量精度未做，希望大家能给出相应数据，完善[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]所有检定参数。谢谢!