硫酸亚铁铵

硫酸亚铁铵的制备目的原理实验目的1.了解复盐的制备方法；2.熟练过滤、蒸发、结晶等基本操作；3.了解目测比色法检验产品质量的方法。实验原理铁溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁，并与等摩尔数的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铵FeSO4(NH4)2SO46H2O复盐晶体，反应式如下：Fe+H2SO4 = FeSO4+H2FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O在空气中亚铁盐通常都易被氧化，但形成的复盐比较稳定，不易被氧化。仪器药品台称、布氏漏斗和吸滤瓶、比色管(25ml)、蒸发皿、表面皿。pH试纸、滤纸。HCl (2moldm-3)、H2SO4 (3moldm-3)、HaOH (2moldm-3)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4固体。过程步骤一、铁屑表面油污的去除称取4g铁屑，放在小烧杯中，加入20ml 10% Na2CO3溶液，小火加热约10分钟，用倾析法除去碱液，用水把铁屑冲洗干净至中性，备用。二、硫酸亚铁的制备在盛有4g铁屑的小烧杯中倒入30ml 3moldm-3 H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热，使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止 (约需20分钟)。在加热过程中应不时加入少量水，以补充被蒸发掉的水份，这样做可以防止FeSO4结晶出来。趁热减压过滤，滤液立即转移至蒸发皿中，此时溶液的pH值应在1左右。三、硫酸亚铁铵的制备根据FeSO4的理论产量，执照反应式计算所需固体硫酸铵的质量。在室温下将称出的(HN4)2SO4配制成饱和溶液加到硫酸亚铁溶液中，混合均匀，并用3moldm-3H2SO4溶液调节pH值为1-2。用小火蒸发浓缩至表面出现晶体膜为止。(蒸发过程中不宜搅动) 放置使溶液慢慢冷却，硫酸亚铁铵即可结晶出来。用减压过滤法滤出晶体，把晶体用滤纸吸干。观察晶体的形状和颜色，称出质量并计算产率。四、产品检验1.试用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。2.Fe3+的限量分析，称取1g产品置于25ml比色管中，用15ml不含氧的蒸馏水溶解，加入2ml moldm-3HCl和1ml KNCS(1moldm-3)溶液，再加不含氧的蒸馏水至25ml刻度，摇匀后，将可呈现的红色和下列标准溶液的红色比较，确定Fe3+的含量符合哪一级的试剂的规格。标准溶液的配制在三支比色管中分别加入含有下列数量Fe3+的标准溶液各15ml (由实验室配制)(1) 含Fe3+0.5mg(符号Ⅰ级试剂)(2) 含Fe3+0.10mg(符号Ⅱ级试剂)(3) 含Fe3+0.20mg(符号Ⅲ级试剂)然后用处理试样相同的方法配制成25ml。附注：表几种化合物的溶解度数据 ( g / 100g水)[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/03/200703101024_44217_1632583_3.jpg[/img]分析思考 1.铁屑表面的油污是怎样除去的?2.为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性?3.如何计算FeSO4的理论产量和反应所需(NH4)2SO4的质量?4.怎样证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-离子?怎样分析产品中Fe3+的含量?

1.方法原理：试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。2.适用范围：适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围8.00%~~60.00%3.试剂：以下试剂均为分析纯（除非另有说明），分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸（ρ=1.70g/ml）；3.2 硝酸（ ρ=1.42g/ml）；3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml )；3.4 高氯酸（ρ=1.67g/ml）；3.5 硫酸 （V/V)： （ 1+4 ）；3.6 硫酸（V/V):（ 5+95 ）；3.7 重铬酸钾标准溶液（ 0.0400 mol/L ）：称取1.9615 g基准重铬酸钾（预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温），置于250ml的烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制：称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，混匀。3.8.2标定：移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2（硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度）单位为克每毫升（g/ml）：[img=,748

实验室常用试剂0.40mol/L硫酸亚铁铵配制 （NH4)2SO4·FeSO4·6H2O：六水合硫酸亚铁铵，硫酸亚铁铵，六水合硫酸铁铵，六水合硫酸铁(Ⅱ)铵等名称。约在100℃失去结晶水。对呼吸道有刺激性，对眼睛、皮肤和粘膜有刺激性，对水体可造成污染。 作为常用的一种氧化-还原滴定试剂在实验室得到大量的使用，测定Cr、Mn、V元素一般的首选试剂，广泛用于不锈钢，铬铁，高锰钢，锰铁，钒钛等等测定。 对于不同的含量，咱家实验室一般配制的浓度有0.1000mol/L，0.0500mol/L，0.0250mol/L。为了节约时间和成本，长久以来都是配制0.40mol/L的浓度，再分取少量的浓溶液稀释至相应浓度后进行标定，补正得到0.1000mol/L，0.0500mol/L，0.0250mol/L准确的浓度。 实验室快没有0.1000mol/L硫酸亚铁铵标液，为了不耽误班组的检验工作，今天特抽空配制了0.40mol/L硫酸亚铁铵标液，下面简单给大家讲一下自己的配制过程。 1.试剂：天津科密欧的分析纯硫酸亚铁铵，如果你有北化或者国药的都行，不过咱家最近进的一批北化的硫酸亚铁铵质量不怎么好，有残渣，以前从没有这样的现象（数量不多，也就没怎么太计较）试剂瓶上有详尽的技术参数和安全说明，有批次等等信息。建议大家还是买正规厂家的试剂。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262241_407398_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262242_407400_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262242_407401_1607403_3.jpg 2.配制方法：配置0.4mol/L的硫酸亚铁铵5L称取786g固体试剂于5L烧杯中，加入3L水，再补加600ml浓硫酸，搅拌直至固体全部溶解，定容到5000ml即可。相当古老的配制方法，都是老师傅留下的手稿啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262251_407412_1607403_3.jpg3.称量：用的是台式天平。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262254_407415_1607403_3.jpg4.盛装：5L烧杯，没有5L，用4L也可以的啊……http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262255_407417_1607403_3.jpg5.加水搅拌，可以看到很多固体没有溶解。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262258_407421_1607403_3.jpg6.硫酸：看看咱家是北京化工厂的硫酸，不过你要是以为是他家的，那你就错了哦，为什么，这个大家都知道（没有防伪标签）。所以一定要知道这点。希望大家买正规厂家的试剂，搞分析最怕试剂出问题，让人防不胜防。取600ml浓硫酸，一定要戴手套啊，它太危险，一定要把它加到水里…… http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262306_407428_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262306_407429_1607403_3.jpg7.加硫酸：过程还是很惊心的……完后要搅拌，直到未见固体。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262309_407431_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262310_407432_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262310_407434_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262312_407435_1607403_3.jpg 7.冷却：把搅拌配制好的溶液进行流水冷却…… http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262315_407437_1607403_3.jpg http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211262315_407438_1607403_3.jpg[font=