洗脱两用机

如题，在PN3621型21角度激光散射检测器的基础之上，德国Postnova分析仪器公司推出了完全脱机型、脱机-在线两用型21角度激光散射仪！即日起，我们上海积利科学仪器有限公司将为国内用户提供这两款静态激光散射仪产品。并且，现有客户的已经装机了的PN3621型在线MALS检测器，也可以升级为在线-脱机两用型激光散射仪，但是需要另付费。

请问：在样品前处理时用到的固相萃取阴离子交换树脂（SAX）在洗脱时到底是用酸性洗脱液还是碱性洗脱液？为什么文献上两者皆有报道？

阳离子树脂洗脱顺序是什么？用什么洗脱呢，需要具体点的，重金属元素分析微量

许多药品的杂质数量较多，用等度洗脱很难达到分离，但是用梯度洗脱又不能获得所有的杂质对照品，无法准确计算杂质的含量，真的比较令人头疼。

经常在文献上看到这样处理：用乙氰提取，溶剂转换成丙酮，浓缩后，上spe柱，用丙酮洗脱，收集洗脱液，进行分析。用丙酮溶解的样品，再用丙酮洗脱，如果上样量较大，会不会把目标物带下来呢？用丙酮溶解的样品，如果被吸附，再用丙酮可以洗脱下来吗？？？

根据待分离组分的结构和性质选择合适的吸附剂和洗脱剂是分离成败的关键。1．吸附剂的要求①对样品组分和洗脱剂都不会发生任何化学反应，在洗脱剂中也不会溶解。②对待分离组分能够进行可逆的吸附，同时具有足够的吸附力，使组分在固定相与流动相之间能最快地达到平衡。③颗粒形状均匀，大小适当，以保证洗脱剂能够以一定的流速（一般为1.5mL·min-1）通过色谱柱。④材料易得，价格便宜而且是无色的，以便于观察。2、常用吸附剂的种类：氧化铝、硅胶、聚酰胺、硅酸镁、滑石粉、氧化钙（镁）、淀粉、纤维素、蔗糖和活性炭等。3、几种常见吸附剂的特性（1）氧化铝：市售的层析用氧化铝有碱性、中性和酸性三种类型，粒度规格大多为100～150目。碱性氧化铝（pH9—10）：适用于碱性物质（如胺、生物碱）和对酸敏感的样品（如缩醛、糖苷等），也适用于烃类、甾体化合物等中性物质的分离。但这种吸附剂能引起被吸附的醛、酮的缩合。酯和内酯的水解、醇羟基的脱水、乙酰糖的去乙酰化、维生素A和K等的破坏等不良副反应。所以，这些化合物不宜用碱性氧化铝分离。酸性氧化铝（pH3.5—4.5）：适用于酸性物质如有机酸、氨基酸等以及色素和醛类化合物的分离。中性氧化铝（pH7—7.5）：适用于醛、酮、醌、苷和硝基化合物以及在碱性介质中不稳定的物质如酯、内酯等的分离，也可以用来分离弱的有机酸和碱等。（2）硅胶：硅胶是硅酸的部分脱水后的产物，其成分是SiO2·xH2O，又叫缩水硅酸。柱色谱用硅胶一般不含粘合剂。适用范围：非极性和极性化合物，适用于芳香油、萜类、甾体、生物碱、强心甙、蒽醌类、酸性、酚性化合物、磷脂类、脂肪酸、氨基酸，以及一系列合成产品如有机金属化合物等。（3）聚酰胺：色谱用聚酰胺主要又锦纶6（聚己内酰胺）和锦纶66（聚己二酰己二胺）两种，分子量一般在16000～[font='Tah

MCI柱分离小极性物质下不来，现在用纯甲醇还是不行！请问用什么洗脱剂？谢谢

n 淋洗n 分析物得到保留后，通常需要淋洗固定相以洗掉不需要的样品组分，淋洗溶剂的洗脱强度是略强于或等于上样溶剂。淋洗溶剂必须尽量地弱以洗调尽量多的干扰组分，但不能强到可以洗脱任何一个分析物的程度。n 注意：淋洗时不宜使用太强溶剂，否则会将强保留杂质洗下来。使用太弱溶剂，会使淋洗体积加大。可改为强、弱溶剂混用；但混用或前后使用的溶剂必须互溶 n 洗脱n 淋洗过后，将分析物从固定相上洗脱。溶剂必须进行认真选择，溶剂太强，一些更强保留的不必要组分将被洗出来；溶剂太弱就需要更多的洗脱液来洗出分析物，这样固相萃取柱的浓缩功效就会削弱难道淋洗和洗脱不是一个过程吗

岛津软件怎么设置洗脱程序？不同时间用的洗脱液浓度不一样

由于样品需要，使用两种不同能力洗脱剂洗脱，氢氧化钠和醋酸钠洗脱方式是前30分钟氢氧化钠后面用醋酸钠洗脱20分钟，发现一个问题，我单单用氢氧化钠洗脱需要物质时，洗脱峰型很好，但是后面再加上醋酸钠时，每个氢氧化钠洗脱时的样品就会影响，这是什么问题？醋酸钠会对之前氢氧化钠洗脱能力影响吗？醋酸钠洗脱后我都平衡至基线平稳了。

请问大家，活性炭SPE柱常用的洗脱剂有哪些？我用的甲醇洗脱效果不太好，回收率不稳定。

大家做液质分析在选择液相条件时一般是用恒流的多还是梯度洗脱用的多呢？恒流与梯度洗脱两者是如何选择的？什么情况下考虑用梯度洗脱呢？

头晕头痛、颈项板紧、疲劳心悸高血压引起的不适如何应对？试试这个平肝潜阳的药食两用方帮您改善高血压引起的症状。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407051154400124_5069_1642069_3.png[/img]

各位前辈好，第一次做SPE，用的是bond elut env(200mg/3ml)的柱子，进行尿液挥发性有机化合物的代谢物的测定，包括巯基尿酸类的代谢物等，物质极性比较大，呈酸性，SPE过程为2ml甲醇，2ml 0.1%甲酸水活化柱子，盐酸调节尿液至ph为2左右上样，以2ml0.1%甲酸水，2ml0.1%甲酸水-甲醇(1:9)淋洗，洗脱用的是1%甲酸甲醇洗脱现在问题是洗脱溶剂似乎不够强，无法将部分待测物洗脱下来，但是淋洗液中却都有百分之10左右的待测物，请问下各位前辈应该如何改善洗脱液

各位老师，梯度洗脱开始时平衡柱子用什么流动相，梯度洗脱完后用什么平衡柱子

各位老师，梯度洗脱开始时平衡柱子用什么流动相，梯度洗脱完后用什么平衡柱子

我用硅胶柱正相萃取来对目标物净化，吸附极性的杂质，柱活化和洗脱可以采用乙酸乙酯吧，还是正己烷好点，或者两者结合，有研究过的大侠吗？

HPLC有等强度(isocratic)和梯度(gradient)洗脱两种方式。等度洗脱是在同一分析周期内流动相组成保持恒定，适合于组分数目较少，性质差别不大的样品。梯度洗脱是在一个分析周期内程序控制流动相的组成，如溶剂的极性、离子强度和pH值等，用于分析组分数目多、性质差异较大的复杂样品。采用梯度洗脱可以缩短分析时间，提高分离度，改善峰形，提高检测灵敏度，但是常常引起基线漂移和降低重现性。 梯度洗脱有两种实现方式：低压梯度（外梯度）和高压梯度（内梯度）。 两种溶剂组成的梯度洗脱可按任意程度混合，即有多种洗脱曲线：线性梯度、凹形梯度、凸形梯度和阶梯形梯度。线性梯度最常用，尤其适合于在反相柱上进行梯度洗脱。 在进行梯度洗脱时，由于多种溶剂混合，而且组成不断变化，因此带来一些特殊问题，必须充分重视： ①要注意溶剂的互溶性，不相混溶的溶剂不能用作梯度洗脱的流动相。有些溶剂在一定比例内混溶，超出范围后就不互溶，使用时更要引起注意。当有机溶剂和缓冲液混合时，还可能析出盐的晶体，尤其使用磷酸盐时需特别小心。 ②梯度洗脱所用的溶剂纯度要求更高，以保证良好的重现性。进行样品分析前必须进行空白梯度洗脱，以辨认溶剂杂质峰，因为弱溶剂中的杂质富集在色谱柱头后会被强溶剂洗脱下来。用于梯度洗脱的溶剂需彻底脱气，以防止混合时产生气泡。 ③混合溶剂的粘度常随组成而变化，因而在梯度洗脱时常出现压力的变化。例如甲醇和水粘度都较小，当二者以相近比例混合时粘度增大很多，此时的柱压大约是甲醇或水为流动相时的两倍。因此要注意防止梯度洗脱过程中压力超过输液泵或色谱柱能承受的最大压力。 ④每次梯度洗脱之后必须对色谱柱进行再生处理，使其恢复到初始状态。需让10~30倍柱容积的初始流动相流经色谱柱，使固定相与初始流动相达到完全平衡。

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请教:在进行固相萃取时,洗脱剂的最佳体积是指可以把目标物完全洗脱干净的洗脱剂体积,还是洗脱之后,用GC测得的蜂面积最大时的洗脱剂体积?如果是后者,洗脱剂不是越少越好,因为洗脱剂加得越多,目标物被稀释越厉害.

请教一下 固相萃取新烟碱类农药的文献中大部分用的甲醇 但是也有不少用的氨水甲醇 洗脱效果也比较好…请问用氨水甲醇的原理是啥？为啥要加氨水在洗脱剂里

请问，谁知道 凝胶拄色谱的具体适用范围，分离有色素存在的样品可以吗？分离极性范围在多少合适呢？ 另外，上样的方法是什么，有上样量得限制吗？具体怎么操作？用什么洗脱剂冲柱子呢？ 该不该换梯度？接样的时候要不要很细呢？谢谢 高手指教！

我看文献中，农残检测预处理用固相萃取方法时关于洗脱剂问题时，发现很多人用丙酮和正己烷。但是有用的是它们一定比例的混合液。也有人是先用丙酮，再用正己烷的，这两种的区别在那啊？

求助：柱层析分离维生素Ｋ１用什么洗脱剂？

柱色谱所选择的洗脱剂为什么要先用弱极性的,然后再使用较强极性的洗脱剂？

[size=3][/size]我用ASE100提取土壤中的多氯联苯跟有机氯农药，提取剂用的是1：1的丙酮：正己烷，手动过佛罗里希柱，5ml正己烷活化柱子，10ml正己烷：二氯甲烷 1：1的混合液洗脱，回收率才20％多一些，我的过柱的样品只有3ml左右，我不知道该用多少洗脱液来淋洗，请做过的帮忙找下愿意你是不是洗脱的问题。多氯联苯跟有机氯农药的回收率都是这样，旋转蒸发出去的溶剂中没有被测物质，加载样品洗脱前流出的液体中也没有被测物质，初步判断为样品吸附在了柱子上。 我准备做过柱不过柱的对比，不过柱出杂峰但是不对其积分应该也可以吧，做多氯联苯用质谱检测，有杂峰也影响不到。过柱的那部分，分次过柱，我看用多少体积过柱才能使得最后的洗脱液中检测不到被测物质。 有什么好的建议请多多指教

[font=SimSun, STSong, &]桂枝是药食两用吗？[/font]

这两天做了茶叶中的氟氯氰菊酯，气相做的。其中有用正己烷-乙醚（7+3）洗脱柱子，可是乙醚的实在是~毒性太大！能用什么替代他吗？石油醚？氯仿还是四氢呋喃？？柱子是硅镁吸附剂的！！！

用50%乙醇洗脱树脂柱得到130ml的洗脱液，取出一定体积计算其所含有的目标物质量，约为95%，把这瓶洗脱液拿去冷冻干燥后，再定量检测，目标物质含量怎么只有75%了？是什么原因啊？

如题：在梯度洗脱的时候，需要用初始比例冲洗，使系统回复到初始状态，请问这个梯度周期的平衡时间一般是多少？有不少人说要用10~30的柱体积平衡，但是一般15cm*4.6mm的C18的一个柱体积是2.5mL，假如要用10个柱体积，用1mL/min的流速冲洗那不是起码半小时？难道每次进样后都平衡半小时才走下一个样？有点不符合实际，想问一下大家一般用多长时间平衡再进下一个样的？