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质谱用试剂

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质谱用试剂相关的方案

  • 用气相色谱/质谱/质谱联用技术对海洋生物中杀虫剂等复杂样品进行分析
    用气相色谱/质谱联用技术对海洋生物样品(贻贝,蚌类)中的有机氯农药残留进行检测是极具挑战性的。虽然可以用快速溶剂萃取技术,同时使用尺寸排阻色谱以及氧化铝萃取技术处理样品,但提取样品中仍然含有大量基质。采用单四极杆气相色谱/质谱联用系统时,在选择离子检测模式下,这些基质不仅干扰定量分析,而且会造成衬管以及气相 色谱柱问题。导致气相色谱保留时间漂移和信号强度衰减。同时,质谱离子源会很快被 污染。 采用气相色谱/三重串联四极杆多反应监测分析模式时,因为复杂多重残留分析需要对多 反应监测的分段时间进行认真设置,所以采集数据时避免保留时间漂移尤其重要。本篇应用简要将介绍如何用安捷伦 7000A 三重串联四极杆气相色谱/质谱联用系统多反应监测模式,结合安捷伦微板流路控制技术对高沸点组分的反吹技术来对海洋生物样品进行分析。
  • 用实时直接分析质谱技术分析打印和手写纸张
    本文报导了一种以最轻微破坏方式取样,鉴定藏书和档案纸中有机成分的快速、直接方法,该方法能够满足收藏、法庭科学和其它应用的需求。采用实时直接分析质谱(DART-MS)分析了已知厂商16种参照纸的纸浆组分和树脂污染物。不经提取、衍生、色谱分离和其它耗费时间和化学试剂的样品处理,即获得了牛皮纸、化学预热机械纸和石墨浆纸的实时质谱图。漂白硬木牛皮纸中含植物甾醇,而漂白软木牛皮纸中没有,这是二者的区别。是否为化学预热机械纸浆牛皮纸,可用木质素热裂解产物进行区分:丁香酚基产物来自硬木、愈创木酚基和香豆素类产物来自软木、化学预热机械纸浆纸。磨木浆纸与其它所有纸张都不同,含大量挥发性提取物。本方法还能立刻区分含松香和烷基烯酮二聚体(AKD)施胶剂的纸。DART-MS方法快速、简便,质谱图可重复。只要用镊子从纸的表面夹取10μg左右的微量样品即可进行分析。得到的标准图谱可用于进一步DART-MS纸张研究,也可以用于Library of Congress开发的打印和书写纸DART-MS可检索谱库。打印和书写纸张的化学成分因厂商和年代不同而不同。最稳定的欧洲纸是约1650年前用高质量亚麻布手工制作的。这种纸含纤维素长纤维,常常因为碳酸钙和碳酸镁而呈碱性pH,用明胶等外施胶剂进行浸渍处理,以减少或防止用墨水书写时洇纸。17世纪后半叶,机械化和新兴的化学学科开始在造纸业中发挥重要作用。开始用造纸明矾(硫酸铝,Al2(SO4)3• 18H2O)改善纸张质量,但那时还不知道Al3+在有水时会发生水解形成酸性(pKa = 5.0)。1世纪和19世纪的工业革命带来了新的造纸设备,并用硫酸和氯作为漂白剂,用麦秆、蔬菜代替布料纤维,用松香胶明矾内施胶剂代替明胶。机械纸浆纤维较短而且纯度低,含有大量木质素和其它植物化学物质,或带酸性或能分解成酸,并造成纸张泛黄。松香施胶剂含有松香酸,需要明矾和酸性pH才能有效施胶。直到20世纪发明了漂白化学木浆,并用碳酸钙作为滤料。20世纪后期,开始出现碱性造纸,采用合成施胶剂烷基烯酮二聚体(AKD)和烯烃基琥珀酸酐(ASA),以及无氯漂白工艺。但世界各地仍在生产含松香明矾施胶剂的酸性纸。目前,国际上倡导绿色技术,21世纪的纸张将使用高产率的化学预热机械和废料再循环纸浆。由此可见,藏书和档案纸张在不断变化,并以不同速度发生着化学降解。测定不同纸张的各种化学成分,及其对物理和光学长期稳定性的影响,以及保存方式对这些成分的影响,是一项具有挑战性的工作。虽然普遍认为纸张的酸性是稳定性的主要影响因素,但其它化学成分,包括金属离子、木质素、添加剂和降解产物,以及温度、湿度、氧气、光纤和化学污染物等,也将对降解构成影响。研究年代久远的纸张对了解其降解过程非常有益,但纸张原来的性质及其保存条件是多变的,可能以不为人知的方式影响了纸张的理化性质。 为了减少这些变数,现在的研究广泛采用已知厂商的当代参照纸,进行加速老化实验,模拟旧版纸的老化行为。这些参照纸包括二十世纪九十年代初期为欧洲保存委员会生产的一批纸张,以及1995年为ASTM国际标其它分析方法也用于纸张的研究。用带或不带光谱解卷积和化学计量学分析功能的傅里叶变换(FT)红外、近红外和FT-拉曼光谱,研究纸张降解。这些非破坏性的光谱分析可以发现主要化合物的官能团,但却不能进行特异性的化合物鉴定。用衍生或不衍生的裂解GC(Py-GC)和Py-GC–MS分析纸张和添加物,这些轻微破坏性方法可以对挥发性和/或裂解生成化合物进行鉴定,但GC法受化合物挥发性和热稳定性的限制,而且分析用时较长。 纸张研究需要一种最轻微破坏性取样,能够进行快速高通量分析,及有机化合物鉴定的分析技术。实时直接分析质谱(DART-MS)是一种较新的质谱方法,不经提取、衍生和色谱分离,就能够检测各种基质中全部挥发性、半挥发性、非挥发性极性有机化合物。所分析的固体样品包括书写墨水、细菌全细胞、蝇类昆虫、植物和玩具等。对离子形成机制和灵敏度、重现性影响因素的研究已有报导。本文首次报导了用正离子DART-MS表征打印和书写纸张的方法。对Whatmann #1 100%棉纤维素纸和15种ASTM-ISR参照纸进行了分析。提出了用特殊技术对微型样品进行全面分析的可重现的灵敏方法。本文比较了用DART-MS和Py-MS得到的正离子,对固体物质DART-MS的离子形成进行了探讨。
  • 赛默飞色谱与质谱:离子色谱测定饮水中无机含氧卤酸根和附加柱后试剂测定痕量溴酸根
    最低检测限至15μg/L)方法要点约225μL样品注入离子色谱。有关的阴离子由含保护柱,分析柱,抑制器装置,电导检测器,柱后试剂衍生系统(气动控制),加热柱后反应线圈,紫外/可见光吸收检测器所组成的系统进行分离和检测。建议的色谱条件1.保护柱:Dionex AG9HC 4mm保护柱或相同产品2.分离柱:Dionex AS9HC 4mm分离柱或相同产品3.阴离子抑制器装置:Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产品,每分钟基线漂移/噪声不大于5nS,抑制器必须能够承受80-120psi的压力,柱后试剂反应接在抑制器。抑制电流设定为100mA,用外加水模式。4.检测器:电导池(Dionex CD20或相同产品)5.检测器:吸光度检测器(Dionex AD20或相同产品带10mm池光路长度,带钨灯或相同产品能够在450nm波长下测量)6.柱后试剂衍生系统(Dionex PC-10或相同产品),气动输柱后试剂到混合T管。按柱后试剂流速设定气压。7.反应管,500μL内体积编织管,装入柱后反应线圈加热器(Dionex或相同产品)8.柱后反应线圈加热器,可能维持在60℃(Dionex PCH2或相同产品)9.数据处理系统:Dionex PeakNet Data Chromatography Software10.淋洗液:9mM 碳酸钠,流速:1.3mL/min11.柱后试剂的配制,加40mL70%重蒸硝酸到300mL清洗500mL容量瓶,然后再加2.5g分析纯KBr。两百五十毫克提纯过的o-联大茴香胺盐酸盐溶解于100mL甲醇(光谱纯),溶解之后,o-联大茴香胺溶液加入硝酸/KBr溶液,用水稀释。试剂可以在一个月内稳定。柱后反应试剂流速:0.7mL/min12.总的分析时间:25分钟
  • 岛津高效液相色谱三重四极杆质谱法测定人血清中游离氨基酸含量
    本文使用岛津临床用液相色谱三重四极杆质谱仪LCMS-8040 CL及氨基酸检测试剂盒(高效液相色谱-串联质谱法),建立了人血清中20种游离氨基酸同时测定的方法。
  • 采用 TSQ Altis 三重四极杆质谱仪对血浆中的候选药物混合物进行灵敏、耐用的定量分析
    采用 TSQ Altis MS 测得的每个候选药物的定量下限(LLOQ)明显低于采用以前几代 MS 系统的测量值(表 4)。此外,内标化合物的 %CV 值显著降低也意味着 TSQ Altis 质谱的耐用性和重现性更优。
  • 用裂解气相色谱-质谱分析涂料成分
    涂料的应用非常广泛,为了适用某些特殊用途或改善污染,涂料的技术含量越来越高,成分也越来越复杂。为了借鉴先进的技术,开发或使用高性能的涂料,准确分析其中的成分具有重要的意义。涂料的组成一般包括基料(树酯)、颜填料、溶剂和为改善各种性能而加入的助剂,是一个成分较复杂的混合体系,其中的树脂是高分子有机物质,很难挥发,还有些涂料交联、固化后很难溶解和熔融,分离困难。本文用裂解气相色谱-质谱联用(简称Py-GC-MS)分析得到了令人满意的结果。
  • 用Q Exactive高分辨质谱定量血清中胰岛素
    在本工作中,我们使用ProSwift RP-4H色谱柱来实现胰岛素的色谱分离,获得非常好的效果。由于胰岛素含有3对稳定二硫键,因此采用选择反应监控时其碎片离子特异性不高,而使用Orbitrap超高分辨质谱用高精度的一级母离子信息来进行定量则能取得更好的定量效果。在胰岛素样品的前处理上,我们可以使用MSIA ® 高度自动化的免疫富集方案,使得高灵敏度,高特异性和高通量可以兼得。
  • 全谱二维液相色谱-质谱联用快速分析化妆品中195种禁用物质
    本文利用岛津全谱二维液相与三重四极杆质谱联用系统建立了快速分析化妆品中195种禁用物质的方法。通过将亲水性色谱(HILIC)与反相色谱(C18)组合,可以实现一次进样覆盖适用两种分离模式的化合物快速分析。利用该系统同时分析195种化妆品风险物质,其目标物线性良好良好,相关系数R≥0.994。不同浓度水平的样品连续6针重复进样,保留时间RSD 0.6%,峰面积RSD
  • 超高压液相色谱串联高分辨质谱筛查渔用投入品中禁限用药物
    建立了超高压液相色谱鄄静电场轨道离子阱质谱系统对渔用投入品中可能造成风险隐患的禁限用药物的快速筛查与定量技术。以水(含1% 甲酸)鄄乙腈(1颐9, V / V)溶液进行提取,通过稀释降低基质效应,在Accucore RP鄄MS 色谱柱(100 mm 伊2. 1 mm, 2. 6 滋m)上,以水(含0. 1%甲酸)和乙腈(含0. 1% 甲酸)溶液为流动相,利用梯度洗脱、HESI 离子化,Full鄄scan ddMS2 (TopN)扫描模式进行数据采集,通过与预先建立好的药物标准品质谱、色谱数据库进行比对分析,实现了53 种禁限用药同时筛查确证与定量分析。各药物最低检出浓度均低于10 ng/ mL,在0. 01 ~1. 0 滋g/ mL 范围内,各药物的线性相关系数均大于0. 98,根据实际测定结果设定对渔药及渔用饲料中筛查药物的检出限分别为0. 5 和5. 0 mg/ L,对渔药及渔用饲料基质添加10 和100 mg/ kg 的各筛查成分,定量回收率均高于50%,相对标准偏差均小于15%。将本方法用于农业部渔用投入品质量安全隐患排查项目中,共筛查68 个样品,其中在29 个渔用兽药样品中筛查出15 种说明书中未标明成分。
  • 赛默飞色谱与质谱:AN326:用加速溶剂萃取(ASE)技术对动物饲料进行提取
    样品基体:动物饲料仪器: Dionex ASE200 11mL,22mL或33mL不锈钢萃取池分析天平Dionex萃取采集瓶(40mL;60mL)试剂: 甲醇(色谱纯以上),乙酸
  • 采用液相色谱- 质谱联 用技术直接分析17 种 水中PPT 级的全氟化 合物
    分析生物和环境基质的全氟烷基表面活性剂对于了解它们的最终去向、持续性和毒性至关重要。最常研究、最为普遍的两种存在于环境中的全氟烷基表面活性剂是全氟辛烷磺酸(PFOS)和全氟辛酸(PFOA),二者是几种商用全氟烷基表面活性剂的最终降解产物。在液相色谱- 质谱/ 质谱联用(LC/MS/MS)分析之前实施固相萃取(SPE)程序是从水性环境基质中提取全氟烷基表面活性剂的最常用方法之一。14 在本研究中,我们开发了LC/MS/MS 直接进样方法,结果表明这种简单的LC/MS/MS工作流程为饮用水与地表水全氟烷基表面活性剂的分析提供了极好的灵敏度和特异性。
  • 使用超临界流体色谱和质谱测定尿液中的 β-受体阻滞剂
    本应用证明利用 SFC 能够在较短的运行时间内分离大量高极性药物化合物。将 SFC 与三重四极杆质谱仪结合使用所得的检测结果表明,检测限通常低于 1.5 ng/mL。保留时间 RSD低于 0.25%,峰面积 RSD 低于 5%。结果证明,通过用有机溶剂稀释实际水溶液样品,能够对样品中的药物化合物进行测量,并获得足够高的灵敏度以及浓度精度和准确度。
  • 用实时飞行时间质谱直接分析清醒状态果蝇的表皮烃类化合物
    在哺乳动物和昆虫世界里,信息素强烈影响其社会行为,如攻击性和配偶识别。果蝇的信息素以表皮烃类形式存在,在求偶中发挥着重要作用。GC/MS是目前研究果蝇表皮烃类的主要分析工具。虽然其重现性和灵敏度很高,但需要将果蝇放在毁灭性的有机溶剂中,因而无法再对其进一步的行为进行研究。我们提出了一种用实时直接分析(DART)MS分析活体动物烃类和其它表面分子的技术。用一种钢制小探针从清醒状态的果蝇腹部取样进行表面烃类分析。对探针进行DART质谱分析,检测以前鉴定过的许多不饱和烃类化合物质子化分子离子的质荷比(m/z)。与用GC/MS研究的结果一致,雄性和雌性的化学成分有很大差异。 我们还观察到了雄性表达轮廓图的空间差异。首先从一只处子状态的雌性果蝇取样,然后在其成功交配后45分钟和90分钟再取样,结果显示交配后顺vaccenyl醋酸酯、tricosene和pentacosene 的质谱信号强度增加。本方法适用于行为学研究时对个体动物的化学轮廓进行近瞬时分析,扩展了信息素介导的行为学模型。 已有研究表明,许多挥发性化学信号强烈影响着哺乳动物和昆虫的复杂社会行为,包括配偶选择、亲缘识别、攻击与聚集等。在昆虫和节肢动物中,这类信号,许多是表皮烃类化合物,除影响求偶、群体识别和攻击外,还可能标志其在社会网络中的角色。对果蝇的研究文献表明,烃类化合物起着催欲剂或抑制剂的作用。特别是,许多研究都将重点放在z-11-octadecenyl 醋酸酯[顺-vaccenyl 醋酸酯 (cVA)]上,认为其既是配偶识别的介导剂,又是攻击因子。通过提供从感觉输入到行为输出的信息,可以解析信息素受体和上游中性通路,为描绘复杂社会行为通路提供的方法。表征昆虫烃类化合物所用的主要方法一直是GC/MS联用法。GC/MS分析除个别异构体不能分离外,可以定量测定烃类化合物。虽然这种方法重现性和灵敏度很高,但却有三个局限。首先,提取时要把动物放置到己烷或氯仿中,这种条件是毁灭性的,因此已无法在对其下一步的行为进行研究。第二,所用的溶剂和检测条件对表面化合物的类别是有选择性的,其它行为相关的表皮信息将无法用现有方法检测。第三,GC/MS分析时间较长,一般需要几十分钟到1小时以上。针对这些局限,我们提出了一种分析清醒状态果蝇表皮烃类化合物和其它表面分子的方法。常压质谱是最近发展起来的技术,以最少的样品制备进行质荷比(m/z)测定。常压质谱的一种模式就是实时直接分析(DART),采用激发态氦原子使化合物直接从样品表面解吸并离子化,不需要化学提取或高真空条件。用DART MS研究果蝇烃类化合物,较过去的GC/MS方法有了较大改善,在平行进行行为学研究的同时,实现了动物化学轮廓图的快速分析。本方法可以追踪同一动物在其社会交往前后化学轮廓图的变化,控制表皮烃类表达的个体变化,还可以从所观察的个体动物中发现与行为差异相关的化学信号。采用DART MS技术,可以以高重现性对活体果蝇表皮进行化学轮廓分析、检测雄性和雌性轮廓图的差异、检测雄性烃类表达的空间特异性,并监测同一个体社会交往见后烃类化合物的变化。
  • 用Agilent 6110/6120四极杆LC/MS系统进行质谱引导的馏分收集
    Agilent 1200系列纯化系统是药物高通量合成小分子和大分子化合物库纯化的通用工具,能够得到高纯度馏分,获得目标化合物的高回收率。Agilent 6110/6120系列MSD是新一代单级四极杆仪器,可以进行简便而可靠的质谱引导的馏分收集,也可以完成更复杂的纯化工作,如组合离子源或使用正/负极切换等。
  • 预冷冻浓缩系统与气相色谱 -质谱联 用测定空气中挥发性有机物
    采用预冷冻浓缩系统和气相色谱-质谱联用, 建立了测定空气中 39 种挥发性有机物的分析方法, 该法用苏玛罐或Tedlar 气袋采集空气样品经-160 ℃液氮预冷冻浓缩后, 用 GC-MS 检测。 该方法采样简便, 灵敏度、准确度高, 已应用于室内空气和环境空气的测定, 取得满意的结果
  • 气相色谱质谱联用法检测纺织品中的禁用偶氮芳香胺
    采用岛津公司生产的最新的GCMS-QP2010 Ultra气相质谱联用仪,对规定禁用的偶氮染料进行分析,结果选择性,重复性且线性关系好,定量准确,完全能满足企业及检测机构所要求的精确定性定量分析的要求。
  • 赛默飞GC-MS 法测定烟用添加剂中的β- 萘酚
    我国于2010 年发布了《YC/T376-2010 烟用添加剂β- 萘酚的测定气相色谱- 质谱联用法》。该标准结合烟用添加剂中β- 萘酚含量极低( 微量、痕量) 以及基质复杂的实际情况, 采用GC /MS 选择离子监测(SIM ) 法测定烟用添加剂中的β- 萘酚。本方法参考YC/T376-2010 方法,采用赛默飞ISQ 气质联用仪检测烟用添加剂中β- 萘酚的含量。
  • 北京豫维:气相色谱– 质谱法测定地表水中硝基苯
    建立了吹扫捕集– 气相色谱– 质谱联用法测定水中硝基苯的方法。通过优化氯化钠加入量、吹扫时间和温度、解吸温度,使吹扫捕集效率得到明显提高。本方法与水样经液– 液萃取或固相萃取预先处理后用气相色谱测定法相比,具有操作简便,富集效率高,受基体干扰少,样品无需使用有机试剂,不会对环境造成二次污染等优点。本方法检出限低,精密度和准确度符合监测分析要求,适用于水中痕量硝基苯的测定。
  • 【解决方案】吸烟有害健康—全二维气相色谱-质谱联用仪在烟用香精检测的应用
    全二维气相色谱—飞行时间质谱运用到烟草行业的分析已非常广泛,也已成为烟叶行业强有力的分析手段。本文介绍了应用3300全二维气相色谱—飞行时间质谱?对烟用香精的检测。
  • 采用高效液相色谱-串联质谱法分析陈皮中30种禁用农药
    本文参考《中国药典》(2020版)四部通则中 《药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法 高效液相色谱-串联质谱法》,使用超高效液相色谱质谱联用仪进行陈皮中30种禁用农药分析,通过定量限、精密度和准确度等指标评估仪器性能,证明LC-TQ 5200满足中药材中农药残留检测的需要。
  • 人广谱细胞角蛋白(P-CK)检测试剂盒
    人广谱细胞角蛋白(P-CK)检测试剂盒人广谱细胞角蛋白(P-CK)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人广谱细胞角蛋白(P-CK)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人广谱细胞角蛋白(P-CK)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人广谱细胞角蛋白(P-CK)抗原、生物素化的人广谱细胞角蛋白(P-CK)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人广谱细胞角蛋白(P-CK)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
  • 用激光诱导烧蚀四极质谱法深度分辨分析W7-X石墨组分中的氢
    采用立陶宛Ekspla公司的皮秒Nd:YVO4激光器,进行皮秒激光烧蚀四极质谱法深度分辨分析探测W7-X石墨组分中的氢成分的实验研究
  • 人葡萄球菌蛋白A(SPA)检测试剂盒
    人葡萄球菌蛋白A(SPA)检测试剂盒人葡萄球菌蛋白A(SPA)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人葡萄球菌蛋白A(SPA)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人葡萄球菌蛋白A(SPA)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人葡萄球菌蛋白A(SPA)抗原、生物素化的人葡萄球菌蛋白A(SPA)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人葡萄球菌蛋白A(SPA)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
  • 用实时直接分析(DART® )电离结合高分辨质谱在室温下分析谷物中的多种霉菌毒素
    实时直接分析(DART® )与基于orbitrap(静电场轨道阱)技术的(超)高分辨质谱相结合,已在多种霉菌毒素的快速定量分析中得到应用,样品为经改良QuEChERS方法提取的小麦和玉米。 首先评价了几组霉菌毒素用DART技术所获得的离子化效率,然后优化样品提取方法和仪器参数设置,以使大部分强离子化的毒素得到灵敏、准确的测定,这些毒素包括脱氧萎镰菌醇、瓜萎镰菌醇、玉米赤霉烯酮、乙酰脱氧瓜萎镰菌醇、去环氧脱氧瓜萎镰菌醇、镰刀菌烯酮-X、互隔交链孢霉素、交链孢霉酚、交链孢霉甲基醚、蛇形霉素、杂色曲霉素。各分析物的最低校正限(LCL)在50到 150 [mu]g kg-1之间。用基质匹配标准样品或市售13C标记的内标(用于脱氧萎镰菌醇、瓜萎镰菌醇和玉米赤霉烯酮)进行定量分析。采用同位素稀释技术添加500 [mu]g kg-1时获得了良好的回收率(100-108%)和重现性(RSD 5.4-6.9%)。用基质匹配校正,回收率和重现性分别为84-118% 和7.9-12.0% (RSD)。通过分析小麦/玉米有证标准物质(CRM)验证了DART-orbitrapMS所得数据的准确性。所测结果与用超高效液相色谱-飞行时间质谱方法所得文献值完全一致。
  • 用纯水标定卡尔费休试剂滴定度
    使用纯水标定卡尔费休试剂滴定度京都电子工业株式会社(KEM)-容量法卡式水分测定仪,使用纯水标定卡尔费休试剂的滴定度(力价)。符合下面标准方法:GB/T 606-2003 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔费休法ISO 760:1978 Determination of water -- Karl Fischer method (General method).ASTM E203-08 Standard Test Method for Water Using Volumetric Karl Fischer.JIS K 0113:2005 General rules for methods of potentiometric,amperometric,coulometric, and Karl Fischer titrations.JIS K 0068:2001 Test methods for water content of chemical products.
  • 单克隆抗体 N-糖基化的毛细管电泳和质谱分析
    糖基化是最重要的一种翻译后修饰,指的是将糖基部分连接到蛋白质上。糖基化模式的改变对免疫原性和整体生物活性有很大影响。因此,糖基化表征对基于生物医药的应用至关重要。虽然现在已有多种分析技术被应用于分析 N-糖基化,但低水平糖基化的精确测定仍面临着极大的挑战。本应用简报展示了利用毛细管电泳和质谱 (CEMS) 对重组单克隆抗体 (mAb) 糖基化进行分析。此方法包括利用 N-糖苷酶 F (PNGase F) 酶解 mAb 得到多糖,对多糖进行荧光标记( 8-氨基吡-1,3,6-三磺酸三钠盐,ATPS),并利用 Agilent 7100 CE 串联 Agilent 6520 精确质量 Q-TOF LC/MS 进行分析。从使用的重组 mAb 中,我们共鉴定出 7 种多糖,从每种多糖成分的相对百分比可知,主要及次要糖基化修饰均有存在。本应用简报证明了高分离速度的 CE 与高灵敏度检测限的 MS 相结合,使 CE-MS 成为一种替代 LC/MS 方法对 mAb 或其它糖蛋白进行糖基化表征的有效且最有前景的方法。
  • 人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)检测试剂盒
    人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)检测试剂盒人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)检测试剂盒使用说明书本试剂盒仅供研究使用。检测范围: 规格:96T/48T使用目的:本试剂盒用于测定人血清,血浆及相关液体样本中人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)含量。实 验 原 理 本试剂盒应用双抗体夹心酶标免疫分析法测定标本中人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)水平。用纯化的抗体包被微孔板,制成固相抗体,往包被单抗的微孔中依次加入人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)抗原、生物素化的人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)抗体、HRP标记的亲和素,经过彻底洗涤后用底物TMB显色。TMB在过氧化物酶的催化下转化成蓝色,并在酸的作用下转化成最终的黄色。颜色的深浅和样品中的人葡萄糖激酶调节蛋白(GKRP)呈正相关。 使用酶标仪在450nm波长下测定吸光度(OD值),计算样品浓度
  • 离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联 用实现10种寡糖的同时分析检测
    本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸(M)和古罗糖醛酸(G)的离子色谱串联三重四极杆质谱分析方法。优化后的离子色谱条件:Thermo Scienti c Dionex IonPacTM AS19-4 m (2 × 250mm, Analytical),200mM氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL/min,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通加0.25 mL/min乙腈。采用ESI源,扫描方式为选择反应检测(SRM)。结果表明:离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四级杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度高和高选择性;连续进样5针,RSD均小于6.08%。
  • 高效液相色谱 - 电感耦合等离子体质谱法分析食用菌中砷的形态
    本文开发了一种高效液相色谱与电感耦合等离子体串联质谱仪(HPLC-ICP-MS/MS)联用方法,用于准确地测定食用菌中六种砷形态。ICP-MS/MS 使用氧气反应模式进行砷定量。结果表明,大多数野生食用菌为有机砷,主要是砷甜菜碱和砷胆碱。
  • 高效液相色谱串联质谱法快速测定枸杞子中甜菜碱
    枸杞子药材中甜菜碱的高效液相色谱-质谱测定方法。 优化了样品提取方法、 液相色谱条件和质谱参数。 样品用 60% 甲醇超声提取, 高效液相色谱分离, 色谱柱为正相硅胶柱 , 流动相为乙腈-水(均含有0.2% 的甲酸)(体积比 75 : 25), 流速 0.4 mL/min 。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,多反应选择离子检测(MRM)。方法简便快速、 准确可靠, 已用于实际样品的测定。
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