最近机器不够用 又有正相样品着急。请问怎么把反相的机子冲成正相的。感谢各位
有一个聚醚手性色谱柱,固定相的官能团除了苯环和醚键以外,不在含有其他的官能团(除了醚键的氧元素以外,只含有碳氢元素)。问:这个手性色谱柱是属于反相的还是正相的?然后只能用相应的反相流动相或者是正相流动相?谢谢各位!
WATERS 液相做正相时,要更换正相密封圈(如:安捷伦偶尔使用还可以,长期的话要更换正相密封圈)或相关部件吗?就你说知道的还是怎么回事呢?
经常碰到的气相柱子就是5、17、35三种规格型号,他们都属于反相柱吗?气相有无正相柱呢
[color=#444444]最近在做正相,方法开发完之后,验证时,灵敏度、分离度等都非常好,但到实际检样时,灵敏度下降,峰面积降低了一半,样品池能量只有5,而参比池能量有1675,我用的是液相型号是岛津20AT,色谱柱是CHIRALPAK AFD-H手性色谱柱,流动相是正己烷:甲醇:乙醇:乙酸(80:10:10:1),都用的是进口的,波长是223nm,流速1,进样体积20μl[/color]
最近需购买一根普通的正相柱。听说正相柱有三种:氰基、硅胶和氨基,不知三种类别有什么不同?应用范围?质量?
请问各位版友,正相硅胶柱的流动相中可以有水和甲醇吗?如果可以有,含量在多少可以接受?我们实验室有一根正相硅胶柱,已经很多年了,我不知道还能不能用,我来了之后用过两次,效果不好。
大家好: 本人试验室中的HPLC为美国戴安的,现在与之配套的为反相柱(ODS),可是本人的样品为极性,因此想换一根正相柱,但是流动相将会全改变,本人面临的问题如下:1、可以直接将柱子换过来吗,HPLC仪器与柱子是否必须一一对应?2、流动相的改变会对内部的仪器有影响吗,如果有,如何将损失降到最低?3、具体的流动相应该如何选择,有没有相关的资料下载呢,好像正相柱使用很少。
现在刚开始尝试使用正相色谱分析,流动相选择正己烷:异丙醇=98:2,但是峰还是没分开,请问这种情况下我怎么调整能够增加分离度呢?
反相转换到正相,用什么溶剂断开最好、谢谢!
大赛璐ic-3柱,多糖手性耐溶剂型。目前正相仪器使用,流动相为正己烷跟乙醇,柱子堵了,误用乙腈底流速冲洗有什么影响?是不是柱子就彻底坏了
[em09511]我想问一下,是不是反相柱的常见流动相无法溶解所测样品时可以考虑用正相柱做,样品极性较弱,需将有机相比例调很高方可溶解。
[color=#444444]我们新装了一个正相液相分析色谱柱,因为以前我都是用的反向分析,所以不知道拿到正相柱后开始怎样做,正相不经过处理可以直接用流动相过柱吗?我们样品需要的流动相为乙酸乙酯:甲醇:水,甲醇和水是少量的,但正相不能进入水,说需要完全脱水吗?而参考文献却在用,我应该怎么处理?[/color]
我想请问一下,正相柱可以用甲醇和水做流动相吗?
正相柱再生,用的是网上查到的方法。正己烷——异丙醇——二氯甲烷——甲醇,各20柱体积;然后再逆着各20柱体积。想问的是,用到的这些溶剂对正相柱的硅胶填料有什么影响没有?再生后柱效如何?我们现在的问题主要是拖尾,塔板数低。
在正相色谱中,一般采用极性键合固定相,硅胶表面键合的是极性的有机基团,键合相的名称由键合上去的基团而定。最常用的有氰基(-CN)、氨基(-NH2)、二醇基(DIOL)键合相。流动相一般用比键合相极性小的非极性或弱极性有机溶剂,如烃类溶剂,或其中加入一定量的极性溶剂(如氯仿、醇、乙腈等),以调节流动相的洗脱强度。通常用于分离极性化合物。一般认为正相色谱的分离机制属于分配色谱。组分的分配比K值,随其极性的增加而增大,但随流动相中极性调节剂的极性增大(或浓度增大)而降低。同时,极性键合相的极性越大,组分的保留值越大。该法主要用于分离异构体,极性不同的化合物,特别是用来分离不同类型的化合物。 在反相色谱中,一般采用非极性键合固定相,如硅胶-C18H37(简称ODS或C18)硅胶-苯基等,用强极性的溶剂为流动相,如甲醇/水,乙腈/水,水和无机盐的缓冲液等。 正相色谱和反相色谱的区别: 本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强 反相色谱柱填料极性弱,洗脱顺序由强到弱。 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如正已烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(Methylene Chloride)等。 2、反相色谱 反相色谱用的填料常是以硅胶为基质,表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反相色谱所使用的流动相极性较强,通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出,而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。 常用的反相填料有:C18(ODS)、C8(MOS)、C4(Butyl)、C6H5(Phenyl)等。
请问下各位大侠,正相流动相的最低比例限制是多少?异丙醇的
以前没做过正相,我知道样品能溶于二氯甲烷,不溶于异丙醇、乙醇、正庚烷、正己烷,我该用什么样的正相色谱柱和流动相呢?
向高手请教一下,正相柱有哪些类型,该怎么使用?
各位同行有做过正相色谱法的破坏试验的吗?请指点指点!反相色谱的破坏试验有酸碱氧化等,无论酸碱都含水,水又不能进正相系统,而且酸碱破坏后的中和会形成盐,盐在正相中会析出。请教各位如何做!
正相色谱柱与反相色谱柱的区别本质上是填料(固定相)的不同,正相色谱柱填料极性强,洗脱顺序由弱到强;反相色谱柱填料极性弱,洗脱顺序由强到弱。以下是详细说明: 1、正相色谱 正相色谱用的固定相通常为硅胶(Silica)以及其他具有极性官能团胺基团,如(NH2,APS)和氰基团(CN,CPS)的键合相填料。由于硅胶表面的硅羟基(SiOH)或其他极性基团极性较强,因此,分离的次序是依据样品中各组分的极性大小,即极性较弱的组份最先被冲洗出色谱柱。正相色谱使用的流动相极性相对比固定相低,如正已烷(Hexane),氯仿(Chloroform),二氯甲烷(Methylene Chloride)等。 2、反向色谱 反向色谱用的填料常是以硅胶为基质,表面键合有极性相对较弱官能团的键合相。反向色谱所使用的流动相极性较强,通常为水、缓冲液与甲醇、乙腈等的混合物。样品流出色谱柱的顺序是极性较强的组分最先被冲洗出,而极性弱的组分会在色谱柱上有更强的保留。常用的反向填料有:C18(ODS)、C8(MOS)、C4(Butyl)、C6H5(Phenyl)等。
大家好!那位有正相色谱方面的资料,方便的话给分享一下,非常感谢!
正相硅胶柱在使用过程称中应该怎么保养?在更换流动相是应该注意什么?操做有什么特殊要求?请各位同行高手指导!
有版友问正相柱和反相柱的问题,虽然这是个基础问题,但还有新手不是很理解。梳理了相关资料说明一下。反相和正相的概念是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法早期提出的概念,当时键合相色谱柱尚未出现,固定相被涂覆在载体表面,极易流失,为此科学家对流动相使用提出了建议:流动相极性与固定液极性应具有较大差别,以减少固定液流失。固定相极性弱于流动相时的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法被称为反相色谱法,固定相极性强于流动相时的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法被称为正相色谱法。尽管目前键合相色谱柱已成为主流,但这一概念一直延续至今,在色谱方法开发、预测出峰顺序等方面具有重要意义。因此,色谱柱属于正相还是反相不仅取决于固定相极性,同时还取决于流动相极性。C18(硅胶键合十八烷基硅烷)、C8(硅胶键合辛基硅烷)、PH(硅胶键合苯基硅烷)等色谱柱,由于固定相极性极低,比目前已知的任何流动相的极性都要低,因而是标准的反相柱;Silica(硅胶)、NH2(硅胶键合氨丙基硅烷)具有较高的极性,主要用于分离带有极性基团的化合物,所用流动相的极性通常低于这些固定相,因而是标准的正相柱。CN(硅胶键合腈丙基)的极性适中,当流动相极性超过CN时,它属于反相柱,反之则是正相柱。
某种样品(我也不知道是什么)只溶在二氯甲烷,乙酸乙酯中 用二氯甲烷做流动相 正相硅胶柱,柱子上不保留,流动相加30石油醚或正己烷,0.3流速,样品也均在溶剂峰前出峰。有什么好的建议?
不知这里有多少人做过正相色谱,请大家讨论一下做正相色谱时应注意的问题好吗?
哪位老师对正相比较了解的能不能指点一下比如我参考文献选择的一个方法,流动相是庚烷:正戊醇=2000:2.5,感觉好多方法都是这么大量的正相溶剂里加那么一点点的极性稍强的溶剂有什么用啊,如果我现在有色谱峰分不开的,相比于反相色谱不是越分不开应该越增大水的比例,我觉得应该是减少这个醇的比例吧。
样品用正相色谱才能将各峰分开。现鉴定各峰的结构,可否直接进正相流动相的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]呢??多谢~
反相倒正相系统时,最好的中间溶剂选什么好呢?
正相出现规律性的波浪是怎么回事呢