氯甲苯分析

我最近一直在做甲苯、二甲苯的解吸率，可是总是非常低，都不超过50%。解吸率低严重影响检测结果，希望大家帮我分析一下原因。 我们实验室最近要认证了,要是抽到我考试做不好,我就会影响公司认证的[em63] 各位高手帮忙啊[em24] [em27] [img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯二甲苯解吸率实验记录[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28989]甲苯\二甲苯解吸率实验记录[/url]

最近我公司要分析对甲苯磺酰氯，现在化验室有台气象色谱仪，FID检测器，毛细管柱型号是：SE-30 不知道能不能分析对甲苯磺酰氯这个产品？有哪位朋友知道的帮助一下。

我负责实验室的甲苯\二甲苯的检测,可是我最近做实验发现,椰壳活性炭采样管对甲苯\二甲苯的解吸率太低,请专家帮我分析以下原因. 以下我所做过所有实验的汇总记录[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28991]甲苯二甲苯的解吸率分析[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=28991]甲苯\二甲苯的解吸率分析[/url]

我最近一直在做甲苯、二甲苯的解吸率，可是总是非常低，都不超过50%。解吸率低严重影响检测结果，希望大家帮我分析一下原因。 因为我们快认证了,要是我做不好,万一抽到我考试,会影响公司的认证 [em06]

最近刚接触涂料（各类漆）中有害物质分析，主要是测定其中含有的苯、甲苯、二甲苯含量，依照GB18581-2001 中气谱（内标法）分析，但遇到些问题，希望各位高手帮忙指点一下～～先按照GB配置含有苯、甲苯、二甲苯的标准溶液，得到谱图，得到相关的三苯保留时间，同时计算出校正因子，接下来进行样品分析，问题出现了，如何准确判断出样品中是否含有三苯呢，是依靠与内标物的相对保留时间吗？那样品保留时间与标样保留时间相差多少才能确定样品中是否含有三苯呢？因为现在漆中成分复杂，所以很头痛，希望大家指点一下～～

实验室买色谱纯甲苯买不到，需要用分析纯甲苯重蒸取得色谱纯甲苯，请问可行吗？哪位大虾蒸过的，能不能详细告知下？

请教： 2,6-二氯甲苯测定用什么色谱柱？ 2,6-二羟基甲苯用什么色谱柱？ 新手做试验产品的分析方法。

我今天做解吸率，发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到４０％，请问这正确吗？我分析使用的是ＧＢ１１７３７-１９９８方法，用上分ＣＧ１１２Ａ，将以二硫化碳为溶剂的混标标液，取１０μＬ注入盛有１００mＬ氮气的注射器中，然后在烘箱里５０℃恒温１h，取出后取１mＬ进样，然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于２８０℃解吸１０min，用１００mＬ取出１００mＬ解吸后的气体，再取１mＬ进样。]

我今天做解吸率，发现椰壳活性炭吸收管对甲苯、二甲苯的解吸率只有不到４０％，请问这范围正确吗？是不是太低了？　　我分析使用的是ＧＢ１１７３７-１９９８方法，用上分ＣＧ１１２Ａ，将以二硫化碳为溶剂的混标标液，取１０μＬ注入盛有１００mＬ氮气的注射器中，然后在烘箱里５０℃恒温１h，取出后取１mＬ进样，然后将剩余的气体推入活性炭管中。再将活性炭管接在解吸仪上于２８０℃解吸１０min，用１００mＬ注射器取出１００mＬ解吸后的气体，再取１mＬ进样。将进样前后的峰高比较，就得到解吸率．　　我一般解吸前进３针，取峰高的平均值，这样剩余的气体就不够１００mＬ，我就将剩余的气体放掉一些（以某一刻度线为准），然后解吸下来的气体也取到这一刻度线．

各位高手可以告诉我甲苯的分析方法吗？关键是甲苯的含量测定，用的是什么方法，我知道可以用气相，不知道是用面积归一化法计算还是用内标法，如果是用内标法那内标物是什么呢？

对氯三氟甲苯 可不可以用HPINMAX或DB的色谱柱做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析

苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析.doc[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=17410]苯、甲苯、乙苯、二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析[/url]

GB50325 2020版苯、甲苯、二甲苯的分析方法与条件

[em0809]请教高手~我想在GC/ECD上分析有机氯载体(氯化苯/氯化甲苯)先走的单标(溶剂二氯甲烷).结果发现多氯甲苯/多氯化苯都能够检测出,峰形基线等都不错.但惟独一氯甲苯的三种物质(2氯,3氯,4氯)检测不到,就是不出峰. 实在有点迷茫了请教高手帮忙~感激~

对甲苯磺酸的分析是个很头痛的问题用液相是能分析,但只能用新柱子测一次,因为磺酸在柱子上有残留,就算再多打空白针也无用.所以想请教高手,教我分析磺酸的方法.不胜感激

我们有一台FID[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，可以测量苯、甲苯、二甲苯，通标气时数据都正常，但是使用现场有大量的对氯甲苯和三氯甲苯，测量现场样气时甲苯数据很高，但是现场无甲苯这种物质是为什么？

对甲苯磺酸及一些含氯的农药中间体例如对氯苯酚，保留时间太短，如果我想用液相分析，是否可以从改变流动相如用离子对色谱达到分析目的呢

[color=#444444]甲苯与甲醇烷基化反应产物GC-FID分析条件？[/color][color=#444444]使用的PEG20M毛细管柱，请问采用什么样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件能把对二甲苯/间二甲苯/邻二甲苯分开？[/color]

请教:FID分析甲苯、二甲苯，灵敏度怎么这么差呀。我买的国家标准物质，用甲醇稀释至20ug/ml，进样量1ul，分流比10：1，结果峰面积只有1000多uv.sec，很小。不分流的话溶剂峰太大了把目标峰就盖了。

最近做纺织品上的有机氯载体（氯苯和氯化甲苯残留）测试，操作程序是织物用二氯甲烷超声萃取20min，过滤后直接上样分析。做加标回收时目标根本检索不到。哪位高手做过这方面的工作，望不吝赐教，不胜感激！

求助：各位老师，哪里有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法测定纯苯（内有甲苯、二甲苯）分析方法！谢谢！

请教各位大侠，俺现在分析汽油中的苯、甲苯（sh/t 0713-2002),因汽油中含有甲醇（约1%），采用标准所述填充柱系统，甲醇干扰苯的出峰；改用毛细柱系统不干扰。这是在做标样时的情况。 但是分析汽油样品时实际样品中的低沸点组分还是干扰苯的岀峰，分离效果不好。请教请教！[em09508]

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定碳九加氢产品中三甲苯含量的测定方伟民宁波广昌达新材料有限公司摘要：建立了用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]、DB-FFAP色谱柱分析碳九加氢产品中各三甲苯含量的方法。该方法采用单色谱柱、单氢火焰离子化检测器（FID），分流进样分析，采用校正面积归一化法对分析结果进行定量。该方法的特点是仪器配置简单，样品用量少，分离效果显著，结果准确。关键词：[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]DB-FFAP色谱柱碳九加氢三甲苯前言随着国内乙烯工程的大量投入使用，裂解制乙烯的副产品乙烯胶油大量产出，这些副产品因含有大量的九个碳原子的芳烃馏分，统称碳九芳烃。主要组分有异丙苯、正丙苯、乙基甲苯、均三甲苯、偏三甲苯、邻三甲苯、茚等。碳九芳烃馏分组分复杂，沸点相近，难以一一分离，目前主要分离出偏三甲苯和均三甲苯用于制偏苯三酸酐和均苯四甲酸二酐等，用于涂料，合成树脂等。对这些副产品进行加氢再利用，加氢后的产品中三甲苯的含量的高低直接影响产品销售对象。因此建立分析加氢产品中三甲苯含量的方法尤其重要。本方法仪器配置简单，样品用量少，分离效果显著，结果准确，可用于工厂常规分析。1 实验部分1.1 试剂与仪器设备1.1.1 试剂试剂名称 规格 生产厂家高纯氮气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司高纯氢气 纯度≥99.999% 宁波亚大气体有限公司压缩空气 —— 现场装置直供邻二甲苯 纯度：99.9% 阿拉丁试剂1，3，5-三甲苯 纯度：89.0% 阿拉丁试剂1，2，4-三甲苯 纯度：99.5% 阿拉丁试剂1，2，3-三甲苯 纯度：99.9% 阿拉丁试剂1，2，4，5-四甲苯 纯度：90.0% 阿拉丁试剂1，2，3，5-四甲苯 纯度：98.0% 阿拉丁试剂1.1.2仪器和设备1.1.2.1 电子天平：赛多利斯BSA124S电子天平，精确到0.0001g1.1.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]：常州盘诺仪器有限公司的A90[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，配置有氢火焰离子化检测器（FID），B75型16位自动进样器，10μL进样针，1.1.2.3 色谱柱：DB-FFAP,60×0.25×0.50,J&W1.2 色谱操作条件选择及探讨1.2.1载气的选择由于反应体系中异构体较多，选择载气主要从柱效考虑用氢火焰离子化检测器一般多用氦气和氮气做载气。用氦气做载气，有点可以缩短分析时间，但分析成本较高，选用氮气做载气，柱效高，分离效果好，但分析时间较长，综合考虑选用氮气做载气。1.2.2色谱柱的选择三甲苯与四甲苯的同分异构体比较多，各同分异构体的沸点如表1：表1三甲苯和四甲苯各同分异构体的沸点组分 1，3，5-三甲苯 1，2，4-三甲苯 1，2，3-三甲苯 1，2，4，5-四甲苯 1，2，3，5-四甲苯 1，2，3，4-四甲苯沸点/℃ 164.7 169.4 176.1 196.8 199.0 205.0从表1中我们可以看出三甲苯和四甲苯的同分异构体的沸点非常接近，特别是三甲苯的三种同分异构体。要使组分完全分离需选用强级性的分离柱，如FFAP毛细管柱、OV101毛细管柱、SE-30毛细管柱、聚乙二醇-20等色谱柱。1.2.3色谱柱及色谱条件从分析要求、分析效果和分析方法的经济消耗等方面进行考虑选用如下的色谱柱及操作条件。如表2：表2色谱柱及色谱条件色谱柱固定相 聚乙二醇TPA，极性固定相柱长/m 60柱内径/mm 0.25固定液膜厚度/μm 0.50载气 氮气检测器 检测器类型 氢火焰离子化检测器 温度/℃ 250 空气流量/（mL/min） 400 氢气流量/（mL/min） 30汽化室 温度/℃ 230 分流比 100：1柱箱 初温/℃ 80 初温保持时间/min 2 一阶升温速率/（℃/min） 4 一阶终止温度/℃ 136 一阶温度保持时间/min 0 二阶升温速率/（℃/min） 2 二阶终止温度/℃ 148 二阶温度保持时间/min 0 三阶升温速率/（℃/min） 2 三阶终止温度/℃ 166 三阶温度保持时间/min 0 四阶升温速率/（℃/min） 5 四阶终止温度/℃ 230 四阶温度保持时间/min 3柱流量/（mL/min） 1.5进样量/μL 0.42 结果与讨论2.1 色谱图中组分的定性在相同实验条件下对标准物质对各组分进行分析，采用保留时间定性，用标准物质配制混合标样进行分析结果如图1。各组分都能在色谱图上出峰，且分离效果明显。 图1 混合标准物质在色谱上的色谱图1）1，3，5-三甲苯 2） 1，2，4-三甲苯 3） 1，2，3-三甲苯4） 1，2，4，5-四甲苯 5）1，2，3，5-四甲苯2.2 定量分析样品中的各物质都能在色谱图上出峰，所以采用校正面积归一化法进行定量。用称量法配制含1，3，5-三甲苯、1，2，4-三甲苯、1，2，3-三甲苯、1，2，4，5-四甲苯、1，2，3，5-四甲苯和邻二甲苯，用邻二甲苯做标准物质计算其它组分的相对质量校正因子。各组分称量应精确至0.0001g，含量计算应精确至0.0001%（质量百分数）。并按下式进行计算： fi—标样中i相对邻二甲苯的质量校正因子A— 标样中邻二甲苯的峰面积Ai—标样中组分i的峰面积m—标样中邻二甲苯的质量，gmi—标样中组分i的质量，g2.2.1 校正因子的测定用邻二甲苯做标准物质测定各组分的质量相对校正因子，其结果如下：表3 各组分重复质量校正因子的测定标样 组分 称重（g） 含量（%） 次数 峰面积 校正因子 1，3，5-三甲苯 2.2643 9.0897 1 7114.08 0.99 2 6190.29 0.99 3 6313.75 1.00 1，2，4-三甲苯 9.0575 36.5057 1 28312.47 1.00 2 2463.46 1.01 3 2511.18 1.00 1，2，3-三甲苯 1.1245 4.5094 1 3676.47 0.95 2 3199.86 0.96 3 3263.33 0.96 1，2，4，5-四甲苯 1.2738 5.1083 1 4123.67 0.96 2 3578.28 0.97 3 3681.98 0.96 1，2，3，5-四甲苯 0.2218 0.8894 1 675.38 1.02 2 586.63 1.03 3 603.26 1.02 邻二甲苯 10.7673 43.1785 1 33396.17 1.00 2 29238.58 1.00 3 29511.96 1.00表4 校正因子测定结果分析组分 实验1 实验2 实验3 平均值 相对偏差（%）1，3，5-三甲苯 0.99 0.99 1.00 0.99 1.011，2，4=三甲苯 1.00 1.01 1.00 1.00 1.001，2，3-三甲苯 0.95 0.96 0.96 0.96 1.041，2，3，5-四甲苯 0.96 0.97 0.96 0.96 1.041，2，4，5-四甲苯 1.02 1.03 1.02 1.02 0.98在相同的测试条件下，连续三次测量标准混合液，计算各组分的质量校正因子的偏差小于5%，符合分要求。2.2.2检测限为了确定各组分的检测限，通过对混合标样的分析，以色谱峰高度基线噪声的3倍做为标准计算检出限。用邻二甲苯做基液，配制样品浓度0.0005%左右，连续分析样品6次，取平均用于计算各组分的检测限，其结果如下：表5 各组分检测限计算组分 平均峰高 配制浓度（% m/m） 信号噪声 检测限（% m/m）1，3，5-三甲苯 0.32 0.0005 0.05 0.000231，2，4-三甲苯 0.24 0.0004 0.05 0.000251，2，3-三甲苯 0.30 0.0005 0.05 0.000251，2，4，5-四甲苯 0.29 0.0005 0.05 0.000261，2，3，5-四甲苯 0.19 0.0003 0.05 0.000242.2.3方法验证和精密度分析用已知纯度的标准样品配制2组已知浓度的标准试样，在规定的实验方法条件下，用标样进行6次测试分析，6次的分析结果的平均值与该组分的理论值进行比对，确定方法的回收率和精密度，实验结果如表6：表6 标样回收和精密度计算结果组分 标样1# 配制浓度%（m/m） 平均值%（m/m） RSD，% 回收率，%1，3，5-三甲苯 4.1829 4.1746 2.82% 99.81，2，4=三甲苯 30.8511 30.5734 1.35% 99.11，2，3-三甲苯 2.3698 2.3390 2.52% 98.71，2，3，5-四甲苯 3.0255 2.9317 1.89% 96.91，2，4，5-四甲苯 1.1277 1.1085 1.05% 98.3组分 标样2# 配制浓度%（m/m） 平均值%（m/m） RSD，% 回收率，%1，3，5-三甲苯 6.5346 6.4889 2.68% 99.31，2，4=三甲苯 20.1885 20.0674 1.16% 99.41，2，3-三甲苯 4.3328 4.2158 2.15 % 97.31，2，3，5-四甲苯 8.1271 7.8589 2.57% 96.71，2，4，5-四甲苯 3.0554 3.0310 2.16% 99.2通过对标准混合样的分析，结果表明该方法相对偏差小于5%，满足分析要求。2.3实际样品分析在规定的色谱条件下，取罐样产品分析，其分析色谱图如下：图 2 G5209产品罐样色谱分析图表5 G5209产品罐样测定结果组分 结果%（m/m）1，3，5-三甲苯 5.71，2，4=三甲苯 32.51，2，3-三甲苯 3.21，2，3，5-四甲苯 2.91，2，4，5-四甲苯 0.82.4结论采用DB-FFAP色谱柱，进行分流进样，用校正面积归一化法分析碳九加氢产品中的三甲苯和四甲苯各同分异构体的含量，操作简单，分离效果好，分析结果稳定，准确度高。为产品进一步处理和销售提供了准确的可靠的分析数据。参考文献陶克毅.石油学报，1989，5（1）：33~38SH/T 1773-2012 1,2,4-三甲苯纯度及烃类杂质的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法傅若农，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]概论第二版

毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甲苯二异氰酸酯张月琴　张烃　傅若农　范从林摘　要： 寻找分析甲苯二异氰酸酯的毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法。选择典型的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液，如SE-30，SE-54，OV-225，芳羧酸酯液晶和环糊精衍生物等涂渍成弹性石英毛细管柱，测定它们对甲苯二异氰酸酯异构体的分离能力。考察流速和温度对分离度的影响，选出分析甲苯二异氰酸酯的最佳[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相。用OV-225作毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定相可较好地对甲苯二异氰酸酯异构体进行分离。本方法简单、快速、准确率高，适合用于工业分析和环境监测甲苯二异氰酸酯异构体。关键词： 毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法； 甲苯二异氰酸酯异构体； OV-225色谱固定相http://www.wanfangdata.com.cn/qikan/periodical.articles/bjlgdxxb/bjlg2000/0002/000226.htm

我要测一个样品，是纳米级的，样品用二甲苯来稀释（市面买的分析纯混合二甲苯），可是就是查不到相应的拆光率，粘度和介电常数，请前辈乌是否有？或有别的办法？谢谢了1

各位不知道谁做过固体胶中苯，甲苯，二甲苯的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析，我想问下关于其前处理的问题，按照国标是用乙酸乙酯或NN-二甲基甲酰胺溶解，但我实际过程中无法用乙酸乙酯溶解固体胶，就算用NN-二甲基甲酰胺，也要在加热下才溶解，但一冷却发现有浑浊的东西，不知道哪位可以帮我想想办法？谢谢

分析DNT（二硝甲苯）用什么色谱柱？

分析甲苯时色谱峰拖尾是什么原因造成的啊?

有谁作过有关甲苯硝化废水的液相分析，请指教！

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