今天手动顶空ECD做饮用水中三氯甲烷,四氯化碳。进了几针后,氧气峰拖尾变严重了,而三氯甲烷在拖尾处出峰,我想可能是隔垫漏气了,于是准备换隔垫,由于时间紧,我只是降低进样口温度到120度,然后降低了总压就打开进样口换。本来换隔垫是很简单的事,可打开露出隔垫的时候手拉不出来,于是找了把剪刀想夹住隔垫上面的大头拔出,结果悲剧了——剪刀剪了大半隔垫的大头部分,隔垫还是没拉出,如果大头整个被剪那就麻烦了!那就要拆了整个进样口,而这很容易进入空气ECD怕氧!这个隔垫被粘在进样口了,看着基线上升心里有点慌。赶紧找了根微量进样器是针杆捅了进去把隔垫挖出,果然它是粘在壁上了,看着这个进样口这样暴露着我也没把粘壁上清理的非常干净(不知道会不会有后遗症),赶紧换了个新隔垫放进去。基线在很高位置了,通过老化终于回到正常位置。 隔垫怎么会粘进样口壁上? 是进样口温度太高?我记得最高是用到250度啊,或者是隔垫质量问题(普通的黄色的),还是进样口压的太紧?
进样口隔垫可以用甲醇清洗吗[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/11/201911291406172478_2961_3966700_3.png[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]GC进样口隔垫样品导入色谱柱的关键元件之一进样口隔垫。样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离,然后由检测器检出各个组分。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态,防止空气进入系统。在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,隔垫是最经常更换的零部件,影响隔垫寿命的因素有:[list][*]进样针器针头尺寸[*][back=transparent]样品的性质[/back][*][back=transparent]进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小[/back][*][back=transparent]隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后,针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。[/back][/list][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/e4/54/2e454883da0d25e0a32895d19c18e911.png[/img]何时需要更换隔垫?[list][*][back=transparent]根据日常工作经验[/back][back=transparent][/back][back=transparent]1) 如果通常针头较小的进样器,进样约100次就应该更换进样隔垫,那么更换了大尺寸针头后,不到100次进样就应更换进样隔垫了[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如果一般的易挥发样品进样分析,约100次进样需更换进样隔垫,换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时,得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]3) 如果改变分析对象,进样口的温度比通常的设置温度高很多,就得提前更换进样隔垫[/back][back=transparent]4) 有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫[/back][back=transparent]5) 如听到进样口有轻微的咝咝声,堵住进样口处声音消失,甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象,则进样隔垫漏气需要更换[/back][back=transparent]6) 进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度,否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。[/back][/list][list][*]根据仪器工作时的色谱特征[back=transparent]1) 如果进样隔垫漏气,那么色谱图会出现保留时间、峰高(峰面积)等的色谱特征变化,就必须更换隔垫[/back][back=transparent][/back][back=transparent]2) 如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰,而色谱条件正常、样品无误,且进样隔垫长时间未换,可先考虑更换进样隔垫。[/back][/list][list][*]可能的故障排除:[/list][back=transparent][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ca/1e/bca1e37c63117409b330a0752099aeae.png[/img][/back][back=transparent][/back]
本人测丙酮,同一瓶发现数值差距很大。在进样过程中,插入进样针,系统提示进样口压力不足,在不打气直接拔出可以听到明显呲的漏气声音。换过隔垫,基本上扎2-3针就这样了。出峰没有问题,但是峰面积每次相差特别大。新换隔垫,不出现压力不足的情况下,重复性可以。我想顺带问一下,两次数据相差多少算重复性比较好啊。我测得样品浓度峰面积在2000左右。相差10%以内可以吗?我的样品数据 RSD 有的1% 有的5% 5%是不是需要重新测量
求助,请问进样口隔垫哪一面朝上呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912061835075011_5994_3966700_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912061835083109_9464_3966700_3.png[/img]
进样口隔垫是保持气密性、进行样品引入的重要元件之一。所有色谱柱均必须有足够的载气柱头压才可确保气流流经色谱柱。隔垫的作用是将系统流路与外部隔开,保证系统处于密封状态,提供一个注射样品的通道,进样针插入时,隔垫既能保持系统内压,又能防止泄漏避免样品流失,同时避免外部空气渗入污染系统。GC-MS进样口隔垫与普通GC进样口隔垫有什么区别?有什么要注意的事项?
仪器在使用时,出现了进样口压力,隔垫吹扫压力上不去。进样口隔垫,o圈都换了。钢瓶也有压力。工程师也换过新的epc都没有解决。
trace1300-ISQ 待机情况下换隔垫,衬管。除了要降低进样口温度,进样口压力要怎么调?试过了tracefinder不让完全关闭进样口压力,可以设极小值。
如题,仪器gc-ms,换进样口隔垫衬管用关机吗?
安捷伦7890A,FID检测器。问题现象:当隔垫吹扫流量设置为3ml/min时进样口压力只能升到0.9psi,而把隔垫吹扫流量设置到2ml/min或以下时进样口压力正常,若再将隔垫吹扫压力调回3,进样口压力则会降低。已使用的处理办法:更换隔垫、衬管、石墨垫片及螺母,换上正常的分流平板、隔垫吹扫铜管,问题依旧。请教确定故障部位的建议及解决方法!是不是电路板出了问题?刚过保修期,希望能自己动手搞定。
天美更换进样口隔垫-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]维护和操作视频
请教:岛津专用进样口隔垫在哪个公司能买到?就是那种小黄垫子!急,在线等!谢谢!
[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]进样口隔垫,简称进样垫,是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析试验中将样品导入色谱柱的关键组件之一。 在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样过程中,只有色谱柱内的载气压力达到一定高度时,待检测样品才能随气流流经色谱柱。在此,进样垫的作用一方面是保持[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]系统处于密封状态,将样品流路与外部隔开,以防止空气进入系统或者样品泄漏;另一方面是保持色谱系统内部压强稳定。 进样垫一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制成。选用进样口隔垫的标准通常是根据[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测的上限温度来的,一般而言,温度上限较低的进样垫质地较为柔软,密封性好,与同类的温度上限较高的隔垫相比,耐穿刺(进样)性好。但是,如果在高于所的温度下使用进样垫,进样垫会泄漏或是分解。 进样垫在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]分析系统中属于易损耗配件,使用一段时间后,可能会出现漏气或其他异常现象。 进样垫受损的影响如下: 1.漏气,在[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]检测进样过程中,注射器会对进样垫造成一定程度的损伤而出现漏气的现象; 2.分解,色谱柱在分离一些高沸点检测样品的时候,柱温会相对较高,此时进样垫在高温情况下会受到轻微分解; 3.样品损失,一旦进样垫受损漏气,样品就会流失; 4.色谱柱内流量降低,柱效下降,当进样垫发生漏气或者被分解时,色谱柱内压强就不稳定,从而使得柱内载气流量降低,色谱柱分离度下降; 5.出峰异常,一旦色谱柱分离度受到影响,检测器检测到的物质电信号就不,形成的色谱图就出现异常,形成鬼峰。进样垫的性能好坏影响了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测结果的性,因此,当进样垫受损应当及时更换,那么应该何时更换[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]进样垫呢? 除出现以上现象之外,还可以用TCD检测器来检测,在不进样情况下,记录仪上出现有规则小峰,说明隔垫漏气该更换了。更换隔垫不要拧的太紧,一般更换时都是在常温,温度升高后会更紧,隔垫拧的太紧会造成进样困难,容易把注射器针头弄弯。尽管进样垫在色谱分析中是一个很小的配件,但是在使用过程中稍加注意就可以减少对它的损伤,那如何减少隔垫损耗问题呢?1.在隔垫高温度范围内使用。 进样垫一般是硅橡胶制成的,硅橡胶比普通橡胶具有更高的耐热性,可在150度下几乎永远使用而无性能变化;可在200度下连续使用10,000小时;在350度下亦可使用一段时间。因此,选取进样垫须考虑到[b][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url][/b]分析样品的高温度上限,尽量在温度限度内使用,从而避免过热分解;2.尽量使用自动进样器,减少对进样垫的损伤;3.使用针尖锋利的注射器,减少受力面积
进样口隔垫如何老化流失很高的隔垫?我老化了好几个了还不行,急坏我了!!!谢谢。
每一次更换色铺柱或对色铺柱维护处理时,都要更换密封垫.使用不当的或用旧的密封垫连接色铺柱时,会导致色谱峰不一致,结果不可靠.使用不合适的密封垫,会使空气和其他污染物通过色谱柱密封处,渗入色谱系统,严重地影响柱效和检测器性能. 样品导入色谱柱的关键元件之一是进样口隔垫隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态,防止空气进入系统. 密封垫、进样口隔垫都属于色谱的消耗品,你平时在使用仪器的时候,你选择什么样的密封垫、进样口隔垫,在使用密封垫、进样口隔垫时碰到过什么样的问题,都是如何解决的,使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]遇到什么样的故障是与密封垫、进样口隔垫有关.期待着把你的经验技巧与大家共享.[color=blue]本期有如下的网友获得20分和4个声望的奖励,注意查收.sanpi1980 , mudpiou , [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url](zhukw) , diamond , housj , fei(madanfei) ,sankuaiqian2002 ,zhwfzw ,aihuabao .[/color]
哪位兄弟知道安捷伦7890A进样口的隔垫,衬管怎么换的!
做邻苯,更换进样口隔垫后需要重新做标准曲线吗?
[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]进样口隔垫漏气是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]的常见故障之一。有些仪器有自检功能以发现漏气,但是有些微小的漏气问题也是不能发现的,有些仪器就没有自检功能,漏气就是从查起了。曾经有初学者一夜之间漏完了一瓶氦气,而且质谱图上有一些含硅的离子峰。检查各个管路、连接阀均未发现问题,后才发现是进样口隔垫使用太久,中间竟然已经出现了透光孔,氦气就是从这里漏光的。此外,隔垫老化降解也会造成分析结果的干扰,比如隔垫碎屑就会掉进汽化室造成鬼峰的出现,就如上面所说的含硅的离子峰。[/color][/size][/font] 市售的隔垫一般分为三种类型,普通型(耐温200℃)、型(耐温300℃)和高温型(耐温400℃)。耐高温或抗老化性能越好、越长,价格当然也就也就越高。选择时以根据实际分析条件和需求决定,常规分析实验室(汽化温度不过300℃)选择型的隔垫就以了,做高温[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]分析时建议选取高温型隔垫。于多久换隔垫则需要看分析样品的性质和分析条件了。常规性实验室一般每天换一个。一个隔垫的连续使用时间建议不要过一周,当然对于经验丰富的“老司机”是以凭经验、手感之类的判断是否需要换的。
仪器为安捷伦7890,有前后两个进样口,后进样口正常,前进样口提示隔垫吹扫关闭,但是前进样口压力正常,所以气压没问题,隔垫新换的,O形环新的,不知道哪里的问题。怀疑是前进样口的EPC有问题,因为设置为3ml/min实际是0.1-0.8之间。另外如果把后进样口的EPC管路连到前进样口的位置,在控制面板上后进样口还是控制的后进样口的EPC吗?前后进样口可以互换吗?是不是只要把后进样口的EPC换到前进样口的位置就行了
[font=宋体][font=Calibri]GC2030[/font][font=宋体][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]是岛津公司最新的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],下面简单说一下[font=Calibri]GC2030[/font]进样口隔垫的更换注意事项。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体]进样口隔垫的作用是为了对进样口进行密封,防止载气和样品泄露,如果隔垫用的久了,有可能造成泄露,导致样品的色谱图重现性比较差。隔垫经常性被注射器扎穿,时间久了还存在被注射器污染和掉落碎屑到衬管的可能性,这种情况会产生杂峰等。因此需要隔一段时间就要更换进样口隔垫。[/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]岛津常见的进样口隔垫有三种,分别是乳白色、蓝色、红色,其中乳白色(标准型)的进样口隔垫最高使用温度[/font][font=Calibri]340[/font][font=宋体]℃;蓝色的进样口隔垫(低流失、长寿命型)最高使用温度[/font][font=Calibri]450[/font][font=宋体]℃;红色的进样口隔垫(耐高温型)最高使用温度[/font][font=Calibri]450[/font][font=宋体]℃。大家可以选择适合自己的进行更换。[/font][/font][img=,228,197]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240821042171_9115_5979722_3.jpg!w228x197.jpg[/img][img=,613,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310240821045837_1227_5979722_3.jpg!w613x402.jpg[/img][font=宋体] [/font]在关机的时候,或者在GC没有开启,进样口温度在40摄氏度以下的时候才可以更换隔垫[font=宋体]更换时先要移除进样塔,需要找一个稳定的地方放置进样塔,防止进样塔摔坏。[/font][font=宋体][font=宋体]然后就是拧开螺丝,这一步建议戴上手套,用镊子把旧的隔垫移除,然后安装新的隔垫,岛津的进样口隔垫和其他厂家的都不一样,安装让细的那一头向下。然后拧紧螺丝。这时候千万要注意,拧紧螺丝后,[color=#ff0000]然后还要往回拧松[/color][/font][font=Calibri][color=#ff0000]180[/color][/font][font=宋体][color=#ff0000]度[/color]。这个防止隔垫被要的太紧,导致隔垫变硬,有可能导致注射器不好穿透隔垫,甚至有可能导致注射器的注射针断掉。这个是岛津[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]特别注意的地方,在赛默飞[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]中就不存在这个问题。[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]接下来在GC的触摸屏上按下[进样垫使用次数][衬管使用次数]的[Reset]。按下[结束]。[/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][/font][/font][/font]
按说我也不是个新手了,可是这个问题也不能确定了,只能说我老了。更换进样口隔垫和衬管用关GC-MS吗?我们以前都是关机的时候换的。还应该注意什么呢?谢谢高手指点!
请问下面的进样口隔垫有什么特别的用途吗?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103111527107416_323_1615838_3.jpg[/img]
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]进样口处的隔垫扎几次针需要更换?不换垫的后果是什么?
以前没有发现,现在做邻苯,发现安捷伦11mm钳口瓶进样瓶盖隔垫流失很严重之前我发的帖子由于最近忙着做邻苯未来得及及时反馈结果,http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20110623/3378407/在网友们的建议下逐一排除原因,最后发现是11mm钳口瓶进样瓶盖隔垫的流失,我是用正己烷作为溶剂,进样瓶垫首次使用未发现流失,过几个小时重复进样的话就会有很多的流失峰,色谱图大家可参加我上面的帖子
请问一般情况下,样品比较干净,进样口隔垫多少次需要更换呢?
大家好,刚用气质不久想问问,气质联用仪更换色谱部位时需要对质谱抽真空吗?例如更换进样口隔垫?
我现在用的是A6890,请问高手们隔垫漏气得话,进样口压力会下降,流量传感器会不会增加流量以保持压力?载气和分流流量会变化吗?谢谢.
昨天拆进样口柱子的时候,石墨垫卡进样口了,把进样口堵了。把衬管拿出来,用根废了的色谱柱从衬管位置往下推,推不动。考虑拿根铁丝捅一下。 问了工程师,工程师说“SSL进样口,拆分流平析,清理。” 今天换了SSL后进样口,发现采集方法里面设置都得改,麻烦。 觉得好悲催啊,这种事情都能发生。 有谁有好的建议么? 谢谢各位!之前没分流平板这个概念。进样口一般就换换衬管,换换柱子。分流平板还没有拆过。 用到老,学到老啊! 再次感谢各位。
色谱在运行的时候更换进样口的垫子,会造成什么危害,我看资料的时候,说可能对柱子造成危害,能造成多大程度的危害呢?还会对别的零件产生危害吗?谢谢了
【求助】安捷伦7890B-5977B 更换衬管、进样口隔垫、石墨垫、泵油、色谱柱的具体操作步骤