索氏萃取器和脂肪抽出器是一样的吗?还是一个东西两个名称?
索氏萃取器与脂肪抽出器是不是就是同一个器具,两个名称?
索氏提取器和脂肪抽提仪提取出来的成分会有多大差别?标准里提取用的是索氏提取器,实验室只有脂肪抽提仪,不知道可不可以啊
请教一下各位,在做脂肪抽提时,脂肪未完全抽提出来的原因有哪些阿?在做脂肪抽提时应注意哪些事项?多谢了
[color=#444444]脂肪测定仪一般是抽提脂肪(用石油醚或者乙醚)的,可不可以抽提其它成分(如用甲醇抽提大豆皂苷)?[/color]
本标准适用于商品粮食、油料中粗脂肪含量的测定。 1. 索氏抽提法 1.1 仪器和用具 1.1.1 分析天平:感量0.0001g; 1.1.2 电热恒温箱; 1.1.3 电热恒温水浴锅: 1.1.4 粉碎机、研钵; 1.1.5 备有变色硅胶的干燥器; 1.1.6 滤纸筒; 1.1.7 索氏抽提器一套(各部件必须洗净,用105℃温度烘干,其中抽提瓶烘至恒重); 1.1.8 广口瓶、脱脂线、脱脂棉、脱脂细砂。 1.2 试剂 无水乙醚(A.R) 1.3 样品制备 1.3.1 禾谷类粮食和豆类(花生除外)分取除去杂质的净试样30~50g,磨碎通过直径1.0mm圆孔筛装入广口瓶内备用。 1.3.2 小粒油料如芝麻、油莱籽、亚麻籽等分取除去杂质的净试样20g,装入广口瓶内备用 1.3.3 大粒油料如花生果、蓖麻籽、葵花籽、茶籽等分取30~50g样品,除杂后,逐粒剥壳,仁、壳分别称重,计算出仁总量百分率,然后将仁剪碎或切片,装入广口瓶内备用。 1.4 操作方法 1.4.1 试样包扎:从备用的样品中,用烘盒称取2~5g试样,在105℃温度下烘30min,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,干净地转入滤纸筒内(筒底塞一层脱脂棉,并在105℃温度下烘30min),用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。 1.4.2 抽提与烘干:将抽提器安装妥当,然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内,同时注入乙醚至虹吸管高度以上,待乙醚流净后,再加入乙醚至虹吸管高度的三分之二处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口,打开冷凝管进水管,开始加热抽提。加热的温度以每分钟回流的乙醚在120~150滴,每小时回流七次以上。抽提的时间须视试样含油量而定,一般在8h以上,抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查(点滴实验)无油迹为止。 抽净脂肪后,用长柄镊子取出滤纸筒,再加热使乙醚回流2次,然后收回乙醚,取下冷凝管和抽提筒,加热除尽抽提瓶中残余的乙醚,用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶外部,然后将抽提瓶在105℃温度下先烘90min,再烘20min,烘至恒重为止(前后二次重量差在0.0002g以内即视为恒重)。抽提瓶增加的重量即为粗脂肪的重量。 1.5 结果计算 粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按公式(1)、(2)和(3)计算: W1 粗脂肪(湿基%) = ── × 100 --------------- (1) W W1 粗脂肪(干基%) = ────- × 10000 --------------- (2) W(100-M) W1( 100-M标) 粗脂肪(标准水杂下,%) = ───────── × 100 ------------- (3) W ( 100 - M) 式中:W1 -- 粗脂肪重量,g; W -- 试样重量,g; M -- 试样水分百分率,%; M标 -- 试样标准水分、标准杂质之和,%。 双试验结果允许差:粮食、油料不超过0.4%,大豆不超过0.2%,求其平均数,即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 如测定带壳油料粗脂肪含量,则必须分别用公式(4)和公式(5)进行换算: N × A 带壳油料粗脂肪(湿基%) = ───── -------------- (4) 100 N × A 带壳油料粗脂肪(干基%) = ───── --------------- (5) 100 - M 式中:N -- 带壳油料子仁粗脂肪湿基含量百分率,%; A -- 带壳油料出仁总量百分率,%; M -- 带壳油料水分百分率,%。 注:如无现成的滤纸筒,可取长28cm、宽17cm的滤纸,用直径2cm的试管,沿滤纸长方向卷成筒形,抽出试管至纸筒高的一半处,压平抽空部分,折过来,使之紧靠试管外层,用脱脂线系住,下部的折角向上折,压成圆形底部,抽出试管,即成直径2.0cm、高约7.5cm的滤纸筒。 2 直滴式抽提法 2.1 仪器和用具 2.1.1 直滴式抽提器; 2.1.2 其他仪器和用具同1.1。 2.2 试剂 所用试剂同1.2。 2.3 试样制备 试样制备方法同1.3。 2.4 操作方法 仪器处理同1.4。使用时,将试样包投入抽提管中,用乙醚抽提脂肪,脂肪抽净后,取出试样包,关上回流的玻璃活塞,继续加热即可收回乙醚。其他方法同1.4。 注:回收乙醚的再制,分三个步骤: ① 除去过氧化物:将乙醚注入分液漏斗中,加入占乙醚量五分之-的10%硫酸亚铁溶液(取100g硫酸亚铁溶于600ml水中,加30ml浓硫酸进行酸化,再用水稀释至1000ml)充分混合,静置澄清后放出水溶液。 ② 除去乙醇:加入占乙醚量五分之一的10%氢氧化钾溶液,振荡洗涤后静置,放出水溶液,再重复洗涤2~3次即可。 ③ 除去水分和蒸馏:在乙醚瓶中加入适量(占乙醚量的十分之一至五分之一)的小颗粒无水氯化钙,放置一昼夜,时加振摇,取上层清液进行蒸馏,收集33~37℃之间的馏分,乙醚的承接器需用冰或冷水进行冷却,同时连接一安全瓶,并将瓶内的气体排出室外或排入下水道中
安捷伦的db-fastfame37种脂肪酸专用柱子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是赛默飞1300没链接质谱,第一次跑结很好,标品基线很平,样品也没问题,但是第二次大量做的时候,14个样品全部都基线上移,并且峰高非常低,正常的标品是65,样品峰高只有4进样口衬管刚换,隔垫不漏气,柱子老化过,安装进样口1cm出样口到底抽出2-3mm,不知道哪里出问题了,这次进样品没用内衬管,100μ直接放进样瓶了有没有可能是没吸够样品[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201230121185566_5454_5529893_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201230121334156_9257_5529893_3.jpg[/img]
安捷伦的db-fastfame37种脂肪酸专用柱子,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是赛默飞1300没链接质谱,第一次跑结很好,标品基线很平,样品也没问题,但是第二次大量做的时候,14个样品全部都基线上移,并且峰高非常低,正常的标品是65,样品峰高只有4进样口衬管刚换,隔垫不漏气,柱子老化过,安装进样口1cm出样口到底抽出2-3mm,不知道哪里出问题了,这次进样品没用内衬管,100μ直接放进样瓶了有没有可能是没吸够样品[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201230121185566_5454_5529893_3.jpg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/01/202201230121334156_9257_5529893_3.jpg[/img]
我有台氢气发生器上面说一周以上不使用的话就需要抽出电解液。这次假期有10天多,是必须抽出来还是中间开一次?
各位做脂肪抽提时抽提瓶里的油脂是用啥方法洗掉的啊谢谢!
实验概要本文介绍了脂肪测定——索式提取法(经典方法)的原理、步骤及注意事项等。实验原理样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)。采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。实验步骤1. 滤纸筒的制备将滤纸剪成长方形8×375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。2. 称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好用测定水的样品。3. 索式抽提器的准备索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。4. 抽提将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。5. 回收乙醚当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。6. 计算脂肪%= (W2-W1)/W x 100W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。注意事项1. 样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。2. 放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。3. 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。4. 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。5 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。6. 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量 脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W A— 100克样品中水分的含量(g)7. 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。8. 如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。9. 将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。10 如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。11. 使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。12. 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。13. 在干燥器中的冷却时间一般要一致。
ARM200F抽出样品杆,报警了。应该是有漏气。请问一般什么原因造成的?该如何正确处理呢?谢谢
我是新手,用索氏抽提测定馍片中的脂肪,用石油醚做提取剂.水浴温度应控制到多少?回流多少时间呢?
我们实验室做邻苯用的前处理设备脂肪抽提仪(FOSS),设备相当贵,但是耗材也是不便宜啊,一个滤纸筒都要几十块啊,怕浪费舍不得一次性使用,怕污染不敢重复使用。所以为了降低成本就选择了代替品,自己购买硬质滤纸,然后自己手工折。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09503.gif版友们,你们有没有用过这样的方法的?有没有其他替代品。
各位大侠好~本人公司的实验里面有用到索氏脂肪抽取器,今天突然遇到问题了,故此在此网站请求协助。我把情况描叙一下:把烧瓶里的丙酮加热,气化的丙酮应该会上升至连接管,并在冷却管的作用下滴落回连接管嘛,但现在遇到的问题是,丙酮在烧瓶和连接管的连接处就已经变为液体滴落,并没有上升到冷却管而滴落至试验品处。我检查了所有连接处,是密封状态的。烧瓶和连接管都是热的,并且连接处也很热。也有将连接管拆下来注入水,确认过连接管没有破损和堵塞。请问这会是什么原因造成的呢?
使用碱液的氢气发生器在超过一周不用时候,需要抽出里面的碱液,再使用的时候前一天加入。请问您是这样做的吗?遇到长假或长节日,不开氢气发生器时候,您抽出来了吗?还是氢气发生器一直开着?
用索氏抽提法测脂肪用石油醚好还是乙醚好些呢?
许多植物的种子和果实中都含有脂肪,要鉴别其品质优劣,可以通过测定其中脂肪含量来实现。测定脂肪含量的方法有多种,抽提法、酸水解法、比重法、核磁共振法等等。索氏抽提法是目前国内首选的粮油分析标准方法,也是公认的经典方法。 步琪(BUCHI)公司是目前为止唯一能够提供全自动索式法测定脂肪的公司。其全自动萃取仪B811是备受好评的食品检测实验室仪器。该仪器的使用有四种方法,分别是:1,国际通用方法——索式抽提标准法;2,快速有效方法——索式加热抽提法;3,热浸法——加热抽提法;4,热淋洗法——连续抽提法。此外,其储存方法多达五十种。 而索式标准法的四步——抽提,淋洗,溶剂回收,烘干,均可在全自动萃取仪B811这一台仪器上完成。这比普通的手工操作至少缩短了三倍的时间,大大提高工作效率。此外,为了满足不同需要,也为了提高设备操作的安全性,高温加热炉的溶剂沸点最大可达150摄氏度,并且采用防爆沸装置。内置双电力加热系统能够快速升温,传热金属材料能有效散热。并有惰性气体保护整体干燥,以免造成样品污染、溶解损失等问题。 ************成立十多年,具有丰富经验,不仅代理步琪全自动萃取仪B811,而且代理经销多种国内外仪器仪表、食品检测实验室仪器及工业自动化设备,涉及钢材、食品、医药等多个行业。同时提供专业配套的解决方案及咨询服务。
求助:哪位有GB/T2942-1991 硫化橡胶与织物帘线粘合强度的测定 H抽出法,请发至:[email]zhjuan@takemoto.com.cn[/email]
乳及乳制品中脂肪的测定,方法5413.3中所说的抽脂瓶,各位大侠都用得怎么样啊?我们用的是100毫升的具塞量筒,有用的吗?这种瓶子符合规定吗?谁来告诉我?
1主题内容与适用范围 本标准规定了饲料粗脂肪的测定方法。 本标准适用于各种单一、混合、配合饲料和预混料。 2 原理 索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂,脂溶性维生素,叶绿素等,因而结果称粗脂肪或乙醚提取物。 3 试剂 3.1 无水乙醚(分析纯)。 4 仪器设备 4.1 实验室用样品粉碎机或研钵。 4.2 分样筛:孔径:0.45mm。 4.3 分析天平:感量0.0001g。 4.4 电热恒温水浴锅:室温~100℃。 4.5 恒温烘箱:50~200℃。 4.6 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150mL。 4.7 索氏脂肪提取仪。 4.8 滤纸或滤纸筒:中速,脱脂。 4.9 干燥器:用氯化钙(干燥级)或变色硅胶为干燥剂。 5试样的选取 选取有代表性的试样,用四分法将试样缩减至500g,粉碎至40目,再用四分缩减至200g于密封容器中保存。 6分析步骤 6.1仲裁法:使用索氏脂肪提取器测定。 索氏提取器(4.6)应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱(4.5)中烘干60min,干燥器(4.9)中冷却30min,称重。再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。 称取试样1~5g(准确至0.0002g),于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱(4.5)中,烘干120min(或成测定水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚(3.1)60~100mL,在60~75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚(3.1)回流,控制乙醚(3.1)回流次数为每小时约10次,共回流50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚(3.1)挥发后不留下油迹为抽提终点。 取出试样,仍有原提取器回收乙醚直至抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚。擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105±2℃烘箱(4.5)中烘干120min,干燥器(4.9)中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g为恒重。6.2推荐法:使用脂肪测定仪测定。依脂肪测定仪操作说明书进行测定。 7测定结果的计算 7.1计算见下式 粗脂肪(%)=(m2-m1)×100/m 式中:m--风干试样重量,g。 m1--已恒重的抽提瓶重量,g。 m2--已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g。 7.2重复性 每个试样取两次平行进行测定,以其算术平均值为结果。 粗脂肪含量在≥10%时,允许相对偏差为3%。 粗脂肪含量∠10%时,允许相对偏差为5%。
求GB/T 3516 标准(橡胶中溶剂抽出物的测定),谢谢!!!
根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量、计算出脂肪含量。呵呵,图片有点小哦http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/11/201111291834_334017_2423030_3.gif
[em09501]脂肪测定仪 名称:脂肪测定仪 型号:SZF-06C [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912032128_187820_1644675_3.jpg[/img]简介 设计合理、性能稳定、准确度高、操作省力、省时,测定结果符合国家(GB5512-85)标准 详细介绍 SZF-06C脂肪测定仪是引进脂肪测定新技术,结合我国国情研制而成。设计合理、性能稳定、精确度高、操作省力、省时,测定结果符合国家(GB5512-85)标准,各项指标及性能都达进口同类产品的要求。该仪器是食品、油脂、饲料等行业测定脂肪的理想设备。 SZF-06C脂肪测定仪根据索氏抽提原理、用重量测定方法来测定脂肪含量。即在有机溶剂下溶解脂肪,用抽提法使脂肪从溶剂中分离出来,然后烘干,称量、计算出脂肪含量。 SZF-06C脂肪测定仪主要有加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速测定目的。 技术参数 1、测定范围:含油量在0.5%-60%范围内的粮食、饲料、油料及各种脂肪制品。 2、测定样品:6个; 3、电源电压:220V+10V 频率50Hz; 4、电加热功率:300W; 5、控温范围:室温+5℃-200℃ 6、外型尺寸:550×320×626; 7、重量:23kg。 vsSZC-C脂肪测定仪介绍 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912032128_187819_1644675_3.jpg[/img]SZC-C脂肪测定仪介绍: SZC-C脂肪测定仪是以索氏抽提、重量测定为基本原理,集浸泡、抽提、加温、冷凝及溶剂回收于一体。采用了自动控温全封密电加热形式,使仪器加温更为均匀,安全可靠,并具有良好的密封设施,同时可测试1~6个样品,没有三废外泄,操作时可以根据试剂沸点和自然温度的不同而选择最佳温度,从而达到快速的目的;试剂还可以回收利用,减少化验成本,并能做到浸泡、抽提、溶剂回收一次完成。所以本仪器具有设计合理、性能稳定、重现性好、精确度高、操作方便、省力、省时等优点。 SZC-C脂肪测定仪特点: ★采用全封闭电加热,在室温~200℃任意调节; ★自动数显控温, 自动溶剂回收; ★安全性:电路控制系统无触点,全封闭; SZC-C脂肪测定仪技术参数: 测定范围:粗脂肪含量在≥0.5%范围内的粮食、食品、饲料、油料及各种油脂制品; 同时测试1~6个试样,溶剂回收率≥80%; 精度:相对差≤3%,平行差≤0.3%; 回收率:≥99%(回流速度120滴/分钟,冷却水温度≤30℃); 加热方式:全封闭铝合金电加热板; 密封方式:聚四氟乙烯密封; 电源:220(V)±10%,50~60HZ; 功率:500W; 控温范围:室温~200℃(任意调节); 控温精度:±0.3℃; 外形尺寸:590×390×625(mm); 重量:25kg; Copyright 2005-2006 上海纤检仪器有限公司 版权所有 沪ICP备05007371号
领导突然下达自动定氮仪、自动纤检仪、自动脂肪抽提仪采购的指令,一个多月了不知道哪里可以获得仪器供应商的信息,突然想起这里,希望能提供这些仪器的供应商尽快把仪器详细资料及报价发给我邮箱地址1-2-3-c-s-f@163.com因为是第一次采购这类仪器,希望能得到全面点的仪器信息,比如自动定氮仪可以是全自动的,也可以是半自动的,可以是进口的,也可以是国产的,如果能附有案例及竞争优势就更完美了。
积分奖励对错题:纱线受力断裂,从断面中抽出的最长纤维的长度,叫滑移长度()。
[align=center][b]鱼饲料的自动粗脂肪测定的相关介绍[/b][/align][b]摘要:[/b]鱼血液中的脂肪主要包括甘油三酯,胆固醇、磷脂和自由脂肪酸等。饲料脂肪的消化和吸收过程必须经过血液循环才能运送到其他组织器官,而鱼体内储存的脂肪也必须经过血液的运输作用才能被动用,因此鱼体血液脂肪水平可以再一定程度上反映鱼体脂肪代谢的状况,因此鱼饲料粗脂肪的检测也是鱼饲料的必检项目随机选取了一个粉状料的鱼饲料,采用ST-06E自动脂肪测定仪测量出的粉状鱼饲料的粗脂肪含量为3.5%。本方法是严格GB/T6433-2006操作实验。[b]油炸方便面粗脂肪测定所需仪器及试剂如下: 专用仪器:ST-6E自动粗脂肪测定仪[/b][align=left][b]试剂、辅助器具[/b][/align][align=left]1、无水乙醚(分析纯)、石油醚(分析纯,沸程30-60)[/align][align=left]2、分析天平(0.0001g)[/align][align=left]3、直径90mm滤纸[/align][align=left]4、100mL量筒[/align][align=left]5、干燥箱[/align][align=left]6、实验室粉碎机[/align][align=left]7、研钵及研棒[/align][align=left]8、干燥器[/align][align=left][img=,251,247]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709221002_01_3241799_3.jpg[/img][/align][align=left][b]ST-06E自动脂肪仪的性能特点[/b]1、4.3寸真彩液晶显示屏,PLC控制系统;2、超温,过温报警及定时提醒功能;3、声,液晶屏文字提示三重报警系统;4、兼具有定点升温和程序升温功能;5、采用整体金属加热块供热,控温范围广,控温精度高;6、电动推杆自动升降,升降操作灵活自如;[/align][align=left]3.1自动抽提模式[/align] 注:自动抽提配方参数释义 ①配方编号——可以进行0-9共10组配方进行序号编排; ②浸提温度——是指样品在铝杯溶剂内浸泡时的温度; ③浸提时间——是指样品在铝杯溶剂内浸泡时的时间; ④热抽提温度——滤纸架升高后进行样品脂肪热抽提有机溶剂淋洗时的加热温度; ⑤热抽提时间——滤纸架升高后进行样品脂肪热抽提有机溶剂淋洗时的加热时间; ⑥阀导通时间——热抽提过程中电磁阀打开溶剂下流淋洗样品的时间; ⑦阀关闭时间——热抽提过程中电磁阀关闭溶剂积攒的时间; ⑧溶剂回收温度——将抽提杯有机溶剂完全蒸干并回收的温度; ⑨溶剂回收时间——将抽提杯有机溶剂完全蒸干并回收的时间; ⑩冷却水阀关闭温度——抽提完成后加热板温度低于此温度后冷却水阀关闭,以节约用水。[align=left]附表:[/align][align=center] [/align][align=center]不同脂肪含量浸提抽提时间表(单位:小时)[/align][table][tr][td] [align=center]脂肪含量[/align] [/td][td] [align=center]浸提时间[/align] [/td][td] [align=center]抽提时间[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]0.5~5%[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]5~15%[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]15~25%[/align] [/td][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]25~35%[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]4[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]35~45%[/align] [/td][td] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]45~60%[/align] [/td][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]6[/align] [/td][/tr][/table]
一,罗紫—哥特里(Rose—Gottlieb)法1. 原理:利用氨——乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜,使非脂肪成分溶解于氨——乙醇溶液中,而脂肪游离出来,再用乙醚石油醚提取出脂肪,蒸馏去除溶剂后,残留物即为乳脂肪。本法适用于各种液状乳,各种炼乳,奶粉,奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品,也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。本法为国际标准化组织,联合国粮农组织/世界卫生组织等采用,为乳及乳制品脂类定量的国际标准法。 2. 试剂(1)25%氨水(相对密度0.91) (2)96%乙醇(3)乙醚 (4)石油醚 3. 仪器:抽脂瓶:内径2.0-2.5cm、容积100ml 4. 操作方法 图9 抽脂瓶取一定量样品于抽脂瓶中,加入1.25ml氨水,充分混匀,置60℃水浴中加热5min,再振摇2min,加入10ml乙醇,充分摇匀,于冷水中冷却后,加入25ml乙醚,振摇30s,加入25ml石油醚,再摇30s,静置30min,待上层液澄清时,读取醚层体积,放出一定体积醚层于一已恒重的烧瓶中,蒸馏回收乙醚和石油醚,挥干残余醚后,加入100-105℃烘箱中干燥1.5h,取出放入干燥器中冷却至室温后称重,重复操作直至恒重。5. 计算 m2-m1脂肪(%)= ×100 m×V1/V 式中: m2——烧瓶中脂肪质量,gm1——烧瓶质量m——样品质量V——读取醚层总体积V1——放出醚层体积 6. 说明(1)乳及乳制品中测定脂肪含量的标准方法有巴布科克法、盖勃法和罗紫哥特里法,但前两种方法对于含糖多的乳品易使糖焦化,结果误差较大。(2)乳类脂肪虽然也属游离脂肪,但因脂肪球被乳中酪蛋白钙盐包裹,又处于高度分散的胶体分散系中,故不能直接被乙醚、石油醚提取,需预先用氨水处理,故此法也称为碱性乙醚提取法。(3)若无抽脂瓶时,可用容积100ml的具塞量筒替用,待分层后读数,用移液管吸出一定量醚层。(4)加氨水后,要充分混匀,否则会影响下步醚对脂肪的提取。(5)操作时加入乙醇的作用是沉淀蛋白质以防止乳化,并溶解醇溶性物质,使其留在水中避免进入醚层,影响结果。(6)加入石油醚的作用是降低乙醚极性,使乙醚与水不混溶,只抽提出脂肪,并可使分层清晰。(7)对已结块的乳粉,用本法测定脂肪,其结果往往偏低。二,巴布科克法①吸取17.6ml均匀鲜乳,注入巴布科克氏乳脂瓶中,再量取17.5ml硫酸,沿瓶颈壁缓缓注入瓶中,将瓶颈回旋,使液体充分混合,至无凝块并呈均匀的棕色;②置乳脂离心机上,以约1000r/min的速度离心5min,取出加入80℃以上的水至脂肪浮到2或3刻度处,再置离心机中离心1min;③取出后置55-60℃水浴中,5min后立即读取脂肪层最高与最低点所占的格数,即为样品含脂肪的百分率。 三,盖勃法 ①在乳脂计中先加入10ml硫酸(颈口勿沾湿硫酸),再沿管壁小心地加入混匀的牛乳11ml,使样品和硫酸不要混合,然后加1ml异戊醇,塞上橡皮塞,用布把瓶口包裹住(以防振摇时酸液冲出溅蚀衣着),使瓶口向外向下,用力振摇使凝块完全溶解,呈均匀棕色液体;②静置数分钟后瓶口向下,置于65-70℃水浴中放5min,取出擦干,调节橡皮塞使脂肪柱在乳脂计的刻度内;③放入离心机中,以800-1000r/min的转速离心5min,取出乳脂计,再置65-70℃水浴中(注意水浴水面应高于乳脂计脂肪层),5min后取出立即读数,脂肪层上下弯月形下缘数字之差,即为脂肪的重量百分数。5. 说明 图8 盖勃氏乳脂计(1)硫酸的浓度要严格遵守规定的要求,如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响读数;过稀而不能使酪蛋白完全溶解,会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。(2)硫酸除可破坏球膜,使脂肪游离出来外,还可增加液体相对密度,使脂肪容易浮出。(3)盖勃法中所用异戊醇的作用是促使脂肪析出,并能降低脂肪球的表面张力,以利于形成连续的脂肪层。(4)1ml异戊醇应能完全溶于酸中,但由于质量不纯,可能有部分析出掺入到油层,而使结果偏高。因此在使用未知规格的异戊醇之前,应先何做试验,其方法如下:将硫酸、水(代替牛乳)及异戊醇按测定样品时的数量注入乳脂计中,振摇后静置24小时澄清,如在乳脂计的上部狭长部分无油层析出,认为适用,否则表明异戊醇质量不佳,不能采用。(5)加热(65-70℃水浴中)和离心的目的是促使脂肪离析。(6)巴布科克法中采用17.6ml标准吸管取样,实际上注入巴氏瓶中的样品只有17.5ml,牛乳的相对密度为 1.03,故样品重量为17.5×1.03=18g。巴氏瓶颈的刻度(0-10%)共10个大格,每大格容积为0.2ml,在60℃左右,脂肪的平均相对密度为0.9,故当整个刻度部分充满脂肪时,其脂肪重量为1.2×10×1.9=1.8g。18g样品中含有1.8 g脂肪,即瓶颈全部刻度表示为脂肪含量10%,每一大格代表1%的脂肪,故瓶颈刻度读数即为样品中脂肪百分含量
实验室做脂肪提取实验时,应选用下列()组玻璃仪器。 A、烧杯、漏斗、容量瓶 B、三角烧瓶、冷凝管、漏斗 C、烧杯、分液漏斗、玻棒 D、索氏抽提器
关于总脂肪测定中石油醚提取脂肪的机理问题乙醚或石油醚均能提取脂肪,问题是石油醚提取时,用滤纸包包好的脂肪为什么能够穿过滤纸包而进入下面的小烧瓶,书上说是因为脂肪溶于石油醚了,溶于就能穿过吗?我觉得这和脂肪颗粒的大小有关吧,如果脂肪颗粒足够小颗粒穿过滤纸包,那么用水去冲洗滤纸包也会使脂肪穿过滤纸包的?对吗?如果说颗粒脂肪大小一开始是大于滤纸包孔径的,所以水去冲洗它,不会使其穿过,但是石油醚将脂肪溶解后,是不是就把脂肪颗粒变小了,变到能穿过滤纸包的大小?我这样理解有问题吗? 还有就是我将要做淀粉中总脂肪的测定,先用盐酸处理淀粉,然后用滤纸滤出脂肪,包起来烘干,然后再放在一个滤纸包中后放入抽提器,相当于用了2层的滤纸,这样会不会影响石油醚对它的提取?