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顶空样品瓶

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顶空样品瓶相关的论坛

  • 7697顶空样品瓶加压环节

    7697顶空样品瓶加压环节如果设定为15psi(表压),我样品瓶是105℃平衡45min(估计表压为22psi),这样仪器怎么面对?不加压反给我释放压力到15psi?

  • CNW 特殊样品瓶系列之三:螺纹口顶空样品瓶

    CNW 特殊样品瓶系列之三:螺纹口顶空样品瓶

    严格来说,这个也不算是特殊的样品瓶,但是国内用的还相对较少,所以也拉出来单独介绍下!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202271712_351313_2067003_3.jpg这种顶空瓶最大的好处就在于——方便、安全!使用方便,无需钳口工具进行处理,避免了错误钳口的风险;螺纹口技术更方便和更容易打开和拧紧,样品可在现场移取,无须在实验室移取;专业精密螺纹设计使垫片和瓶口的气密性更好,作为顶空样品瓶使用,操作更方便和安全,并可保证分析结果的良好重复性。特别适用于 CTC Combi PAL、TriPlus和岛津AOC5000或者其他类似仪器,中心开孔的设计可用于SPME,同时也适用于顶空分析,且仍提供了足够的磁性面积来转移充满样品的瓶子。隔垫的厚度更薄,采用优质原料及无胶粘合工艺,具有良好的的弹性和密封性能,并使穿刺更容易、更安全,特别适合于自动SPME应用。呵呵,其实凡是长成下面这样子的仪器都是CTC的,贴了不同牌子而已~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/02/201202271719_351316_2067003_3.jpg

  • 顶空样品瓶哪种能耐热水浴?

    请教各位,什么样的顶空样品瓶能耐热水浴? 最近我们需要这样一种样品瓶:样品瓶装了样品后,密封,将其放入热水浴中加热到一百度左右。加热半小时左右再拿出,等冷却后,样品瓶不会裂开。 希望大家推荐

  • 【实战宝典】顶空分析中样品瓶为什么要施加震荡?

    [font=宋体]发帖人:[/font]Insp_9f1accc0[font=宋体]链接:[url]https://bbs.instrument.com.cn/topic/7256099[/url][/font][b][font=宋体]问题描述:[/font][/b][font=宋体]一般情况下,样品瓶震荡会缩短平衡时间,进行顶空分析方法的开发工作时,要注意考察样品性质,是否需要给样品施加震荡。[/font]

  • 【讨论】顶空瓶中样品的量

    岛津GC-MS2010 plus.用的是DANI的顶空进样.我的顶空进样瓶中样品的量,之前加了三分之一的样品量,后来听别人说,只加一滴就好,请问这两种方法对测试结果有影响吗. GC与MS上的测试条件是一样的,进样量也一样.就只是顶空瓶中样品装的量不一样,这样子,.有什么差异????

  • 如何选择样品瓶、顶空进样瓶

    样品瓶如何选择?欢迎补充!l 样品瓶的种类样品瓶有:钳口盖样品瓶,螺纹口盖样品瓶和卡口盖样品瓶。钳口盖瓶便宜但需配钳口工具,而且瓶盖不能重复使用;螺纹口盖样品瓶能重复使用而且不易挥发。l 样品瓶的选择* 玻璃——通用型和耐酸型;* 棕色瓶——用于光敏感样品 ;* 硅烷化/去活——用于容易粘结在玻璃瓶壁上的样品及痕量分析;* 聚丙烯——用于醇类样品或水溶性溶剂;*微量内衬管——用于极少进样量;*高收率——用于有限的样品量;

  • 【原创大赛】顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

    【原创大赛】顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系

    [align=center][b]顶空分析时样品瓶中样品量与色谱峰响应的关系[/b][/align][align=center][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]概述[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 开发顶空分析方法时,顶空瓶中的样品量会对分析方法的灵敏度造成一定影响,需要根据分析要求调整样品量。[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]如果想要提高顶空分析的灵敏度,增加样品量是常用的手段,不过在具体实验中也会发现对于某些分析项目,提高样品量对色谱峰面积的影响甚小。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 为[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]考察这个问题,[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]我们[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]首先[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]需要[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]要了解[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]一下[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]顶空分析的方法原理。如图[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]1所示[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333],当顶空系统[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]达到[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]平衡[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]状态[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]之后,目标物质[/color][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt][color=#333333]按照一定的比例[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]分布于顶空瓶中的气体和液体两相之中,V[/color][/size][/font][sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]G[/color][/size][/font][/sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积,V[/color][/size][/font][sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]S[/color][/size][/font][/sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333]为液相体积。[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,198,242]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615057998_838_1604036_3.png!w198x242.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font=宋体][size=9pt][font=宋体]图[/font]1 [font=宋体]顶空瓶内样品状态[/font][/size][/font][/align][font=宋体][size=10.5pt] 将目标物质在液相和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中浓度的比值,[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]定义为[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]分配系数[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]K[font=宋体]:[/font][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,172,71]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615188312_1254_1604036_3.png!w172x71.jpg[/img] [/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=9pt]Cs[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt][font=宋体]:[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt] [font=宋体]组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt] [font=宋体],[/font] [/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt]Cg[/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt][font=宋体]:[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=9pt] [font=宋体]组分在液相中的浓度[/font][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 另外[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]将顶空系统中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]体积与液相体积的比值,[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]定义为相比[/font]β[font=宋体]:[/font][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,269,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615309878_2434_1604036_3.png!w269x93.jpg[/img] [/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 样品开始溶解在原始溶液(尚未进行气液分配)时的浓度为[/font]C[/size][/font][sub][font=宋体][size=10.5pt]0[/size][/font][/sub][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体],那么有[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]如下所示的[/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]公式[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]:[/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][img=,690,236]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615418600_5838_1604036_3.png!w690x236.jpg[/img] [/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 进而[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]得出[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体]如下关系:[/font][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333][img=,322,63]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006011615544401_9199_1604036_3.png!w322x63.jpg[/img] [/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 由公式可以看出,组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]中的浓度,与相比和分配系数都有关系。所以这个问题需要综合考虑K和[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]β[font=宋体]。不可以简单的说,增大样品量,一定会增加色谱峰响应。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][color=#333333] 当K[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt]β[font=宋体],增加顶空瓶中的加样量,对色谱峰响应的影响比较小,峰面积的增加就会不太显著[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体],例如乙醇[/font]-[font=宋体]水的分析体系。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体] 当[/font]Kβ,[font=宋体]增加顶空瓶中的样品量,对色谱峰响应的影响就会比较大,峰面积的增大就会比较显著[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=10.5pt][font=宋体],例如正己烷[/font]-[font=宋体]水的分析体系[/font][/size][/font][font=宋体][size=10.5pt]。[/size][/font]

  • 如何把气体样品放入顶空瓶?

    顶空样品也可以是气体,那么如何把气体样品装入20ml顶空瓶,以保证重复性。气体样品中含丙酮,乙酸丁酯 不能用排水法。

  • 7697A顶空进样器卡瓶

    7697A顶空进样器卡瓶

    今天下午分析样品刚出现的问题,让我极其头疼笔者使用的是安捷伦的7697A和7890B联用的顶空分析[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072115413614_7712_3995480_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/10/202110072115412648_1084_3995480_3.jpg!w690x920.jpg[/img]顶空用的是111位的样品盘样品瓶进去没问题,出来的时候就报这个错误了,这个进样口的门关不上,下面的图是我把顶上来的瓶子拿开以后的图片,可以看到问题就是顶上来以后这个门关不上了,我试了下这个深度似乎瓶子正好把那个快门卡住了。后面我关机开机以后做了一个样品盘位置校准,然后重新运行,还是这样。然后进行了一次压力衰减测试,那个试漏用的蓝色铁瓶,也是这个问题,进去可以,但是出来就卡快门初步分析问题就是这个捅出来的高度不够,以至于瓶子把快门卡了,但是这个问题怎么解决啊,为啥会出这种问题?之前这台仪器总是出现样品丢失的问题,就是抓不到瓶,但是近半年多了没出现过这个问题了,这个快门卡住的问题还是头一回出现,有没有哪位大佬会有解决方法的啊

  • 顶空瓶规格改变如何配样品

    我最近测奥扎格雷中的二氯甲烷残留,标准中要求用DMF溶解将样品配成20mg/ml、标准品为0.03mg/ml,然后各取20ml置于100ml顶空瓶中进样。 但是我们的顶空是20ml规格的,我就按照液气体积比不变,样品和对照均取4ml,标准品配成0.15mg/ml的,这样就能保证顶空瓶中标准品的总量是与原标准一样的,问题是如果样品也相应增大浓度,称1g根本就不能溶于DMF。 而且之前我按标准品浓度为0.03mg/ml取4ml进过样,二氯甲烷含量太低完全没有检测出来。求大侠指点。

  • 顶空样品的处理

    目前一些项目打算从液体进样该做顶空进样,但是对于样品的处理有些纠结。如果将样品剪碎后直接放入顶空瓶中加入,理论上是可以完整反映待测物在样品中存在的状态和含量,但是定量使用的是标准溶液,在测试状态上同样品不同,担心因此会引入较大的测量不确定度;而将样品萃取后移入萃取液,挥发状态上来说同标准溶液就一致了,但是由于萃取回收率等问题的存在,可能无法完全代表样品。另外我还在一份国标上看到的是装入剪碎的样品后加入溶剂,同时孵化和震荡。不知道大家觉得这三种方法哪种更为合理,测试结果更为准确?

  • 固体样品直接做顶空分析

    如题,固体样品测残留溶剂时,有谁试过直接将固体样品放在顶空瓶中而不加任何溶剂吗?根据顶空的原理,只要固体样品均匀应该也可以吧?好像药典上也提到过,只是没见有人做过。

  • 顶空瓶内样品浓度计算

    顶空瓶内样品浓度计算

    小弟最近在做顶空的血样乙醇检测实验,用外标法,在看文献时对加入顶空瓶内样品的浓度计算有些疑惑。有的是,将标液和空白血混合后计算样品的浓度。[img=,690,64]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/08/202308112028430324_9919_5636736_3.png!w690x64.jpg[/img]而有的则是直接按加入的标液的浓度,请问这两种方式是相同的吗,还是有什么区别?

  • 【求助】AOC 5000顶空进样器 螺纹口瓶 使用经历

    大家好,使用GC2010气相色谱仪,顶空进样器如上。这种瓶子不知道大家有谁用过? 使用的原理 螺纹口旋塞是铁的那种,进样器依靠磁力作用将瓶子转移到agitator里面,保持恒定温度振荡,吸取样品后,再将瓶子吸到样品架上。 因为瓶子是玻璃的,螺纹口旋塞是铁皮的,所以拧的过程中经常出现玻璃螺纹被拧碎掉,这样一来对实验不准,二来也造成一定的浪费。但是拧瓶盖这种力气活也没有一种标准,感觉拧紧了就可以了大家有碰到这种比较尴尬的情况没有啊? 上次做一批样品,就拧坏了5个20ml 的玻璃样品瓶 碰上这种事情真够郁闷的

  • 气相顶空进样品溶液配制

    顶空进样检测溶剂残留很多年了,对溶液配制一直习以为常。今天碰到问题了:我配制样品一般直接将样品称入顶空瓶,然后用移液管移取溶剂把样品溶解,一些称量时挂在顶空瓶内壁上的样品我会在加溶剂时一并冲入顶空瓶瓶底使溶解。现在有不同意见是“直接接入溶剂就行,不应该把内壁上的样品冲下去”。想问下,这两种操作到底哪个才正确。

  • 顶空进样瓶

    请教一下大家,顶空进样瓶和液相的那种1.5ml进样瓶有什么区别?

  • 顶空进样瓶的瓶垫可以重复使用吗

    顶空进样瓶的瓶垫可以重复使用吗?从顶空的原理上讲,是通过高温将易挥发物质汽化后测试,如果瓶垫上有空,无法保证顶空瓶的气密性,可能导致有气体溢出,使测试结果出现偏差。但是我昨天做了个实验,用有空的和没空的顶空进样瓶测试相同量的相同标准溶液,然后用没空的标准溶液去定量有空的,回收率当达到95%以上,感觉有点毁三观。当然一次的实验并不能完全说明问题,不知道大家做顶空测试的时候进样垫是重复使用吗?

  • 气相色谱的样品引入装置:顶空进样器(三)

    [font=微软雅黑, sans-serif]在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]分析中,进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品(如蔬菜)经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品;水质、土壤和固体废弃物等中的易挥发组份(经处理后)、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同,催生出多种多样的样品引入装置。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]常见的样品引入装置包括微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置、顶空进样器和固相微萃取等。公众号往期文章已更新关于微量进样器和气密型进样针、多通阀、热解吸装置、吹扫捕集装置的相关内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空进样器原理概述[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/3d/d4/83dd4aec4bcd0fca192b1ff93eaa0c95.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]在实际的仪器实践过程中,不同厂家顶空进样器“[color=red]抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析[/color]”的方法不同,大致可以分为气密针筒式、压力回路式和平衡压力式三种。另外,采用固相微萃取技术的顶空萃取,也认为是一种特殊的方法,本节不再涉及[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]本文主要介绍使用气密针筒进行顶空分析的原理和使用等内容。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.1[/font][font=微软雅黑, sans-serif] 基本原理[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器就是在顶空瓶内气液两相在一定的温度和时间达到平衡后,使用气密针直接抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体进行色谱分析的模式。其简单示意图如下:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/46/56/246565735975d0e9da6d3c6869d42d69.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]商业化的仪器[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]简单的气密针筒式顶空进样器通过水浴锅、顶空瓶、气密针即可实现,商业化的仪器一般指整个工作流程可自动化实现的仪器,会在上述流程上添加各种功能,主要为热氮气源[size=12px](用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等)[/size],气密针加热装置,顶空瓶涡旋、震荡功能,以及最重要的自动进样机构(进样塔)。简而言之,类似于液体自动进样器,区别是将液体自动进样器的2mL样品瓶更换为20mL顶空瓶(或者更大),10μL微量注射器更换为气密针(量程一般为(1-5)mL)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构(进样塔)[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]自动进样机构(进样塔)可已完成气密针的各种功能,通过进样塔角度旋转,完成顶空瓶的转移,气密针的清洗、取样和进样等功能。[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/6c/4a/96c4a96e4b1993879273f117eb099fec.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]热氮气源[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针筒式顶空进样器上一般会提供一个气路接口,用以连接氮气源;氮气在仪器内部的腔体同时会有加热功能,用以清洗气密针、提供顶空瓶加压气源等,下图:[/font][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/ad/a2/0ada2df542204311a00858fc023fe4ed.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif]洗针时,气密针扎入洗针口抽取氮气,然后排空;反复多次可除去气密针内的样品残留和污染。同时,干净的气密针也可以从洗针口抽取一定体积的氮气,然后扎入顶空瓶内,对顶空瓶进行加压,从而实现加压取样。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]气密针加热装置[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空瓶内样品一般是在较高的温度下进行平衡,因此,需要对抽取顶空瓶内样品的气密针也进行加热,避免气态样品受热冷凝。下图为气密针加热装置,气密针安装于加热装置内部,整体再安装在进样塔中,通电加热。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/dd/55/8dd55176836963a39994381b93ac6e43.png[/img][/align][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/0c/1b/20c1b0a0514c2da7a5397abb37b0edfa.png[/img][/align][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/fa/df/0fadf8a6ef063b44890bec6497e565c2.png[/img][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.2.4 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]辅助功能[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]多数厂家的气密针筒式顶空进样器会附带如磁力搅拌、涡旋等功能,以满足不同标准和应用场景的需求。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]2.3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]仪器示例[/font][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]以下视频为意大利HTA公司的HT2000H顶空进样器的工作流程展示,视频来源为HTA公司官网。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]采用气密针筒式的顶空进样器,常见的国外厂家为HTA,国内厂家为郑州克莱克特。该种模式的仪器与液体自动进样器相同,操作简单便捷,由于采用了进样塔转动进样,因此不单独占用进样口;同时,往往还可以更换模块,一般会附加液体进样、溶液稀释、样品配置等功能模块。[/font][font=微软雅黑, sans-serif] [/font][font=微软雅黑, sans-serif]需要注意的是,使用气密针筒式的顶空进样器,气密针从顶空瓶中抽取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的气体之后,由于针尖与大[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]通,因此样品气的压力会发生变化[size=12px](顶空瓶内样品气高温下气压较高)[/size],从而引发样品参数的变化,可以使用具有开关阀的气密针来解决。另外,如果是使用气密针手动取样,气密针筒的温度控制也是一个较为严重的问题[/font]

  • 气相色谱的样品引入装置:顶空进样器(一)

    [font=微软雅黑, sans-serif]1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析和顶空进样器[/font][font=微软雅黑, sans-serif]1.1 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]基本原理和工作过程[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析(Static HeadSpace Analysis ,HS/静态顶空)的原理是将待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]置入一可密闭的容器(样品瓶)中;一定温度条件下,待测样品中的挥发性组分进入到样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中,同时,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分挥发性组分又重新回到待测样品中;一定时间后,系统达到动态平衡,样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的挥发性组分浓度保持固定不变,且与待测样品中的挥发性组分原始浓度成一定比例;此时,抽取样品瓶内[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间中的部分气体进行色谱分析,可以测定样品中挥发性组分的组成和含量。由于待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]一般位于样品瓶底部,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间位于样品瓶顶部,因此,该种分析模式称之为顶空分析。顶空进样器是依据顶空分析原理,用以完成样品平衡、取样和与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用进样的装置。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/b5/ba/db5baf02bb968e068216df4491ac88b0.png[/img][/align][align=center][url=https://ibook.antpedia.com/x/732757.html][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/60/f3/460f35e722f0fc96a1d1e94165f9d767.png[/img][/url][/align][font=微软雅黑, sans-serif]1.2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析的特点与应用范围[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析法可以不经过其它前处理技术直接测定液体、固态基质中的挥发性物质,如血液中的酒精含量、饮用水中三氯甲烷和四氯化碳、水中苯系物等,免除了萃取等前处理过程对操作者带来的有机物污染,同时消除了基体干扰,提高了测定灵敏度,在天然产物、环境监测、制药工程、交通执法中有着广泛的应用。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]下图为使用顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]联用,测定血液中的酒精含量(点击链接,了解应用详情:[url=https://ibook.antpedia.com/x/520879.html][color=#7030a0]顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法测定血液中的酒精含量[/color][/url]):[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/c1/c4/6c1c4e265e2d2e345b558b248f273f04.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]2 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]与吹扫捕集(P&T)、动态顶空(DHS)的关系[/font][font=微软雅黑, sans-serif]由于在取样分析时,样品瓶保持密封状态,挥发性组分在样品瓶内的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]空间和待测样品[size=12px](液体或固体)[/size]中处于动态平衡,在两者中的浓度保持固定不变,顶空分析一般称之为“静态顶空”(Static HeadSpace Analysis),区别于吹扫捕集分析(Purge and Trap ,P&T)和动态顶空分析(Dynamic HeadSpace Analysis,DHS)。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]吹扫捕集装置在取样分析时气体连续通过样品进行吹扫,并将样品瓶顶部的挥发物带入装有吸附材料的吸附管[size=12px](捕集阱)[/size]中进行富集[size=12px](捕集)[/size],从原理上而言,吹扫捕集法使用惰性气体吹扫样品及带走样品瓶顶部挥发物的过程是一种非平衡态的连续萃取,由于气体的吹扫破坏了密闭容器中的两相平衡,样品中挥发性组分在顶部[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]部分的分压趋于零,使得挥发性组分持续从[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]逸出,区别于“静态顶空”分析密闭容器(样品瓶)中挥发性组分在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相[/color][/url]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url](或者固相)部分达到挥发-溶解动态平衡,[color=red]吹扫捕集在很多文献中称之为“动态顶空”[/color][/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/73/2f/2732f4269831a7277c085910ebd48193.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif]实际中,有另外一类产品称之为“动态顶空”,其与吹扫捕集装置类似,主要区别是[color=red]吹扫捕集装置在吹扫过程中需要将惰性气体通入样品中并对样品鼓泡[/color],而动态顶空装置将惰性气体持续通过样品上方的顶空空间,而不采用鼓泡的方式;此种情况下,动态顶空不仅适用于液体样品,也适用于固体或者黏性材料。[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font][align=center][img]https://img.antpedia.com/instrument-library/attachments/wxpic/13/a4/213a4fd401e2231560405e3ee5c97a00.png[/img][/align][font=微软雅黑, sans-serif][/font][font=微软雅黑, sans-serif]3 [/font][font=微软雅黑, sans-serif]小结[/font][font=微软雅黑, sans-serif]目前生产顶空进样器的厂家很多,仪器操作简便,自动化程度高,常见的国产厂家有北京聚芯追风、北京中惠普、上海思达、成都科林等;在仪器原理上也各有特点,如取样原理采用气密针、平衡压力或者压力回路模式等。[/font][font=微软雅黑, sans-serif]顶空分析、顶空进样器与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]的联用非常广泛,涉及到的相关标准很多,具有前处理简单、灵敏度高、操作便捷等特点,如《HJ 1067-2019 水质 苯系物的测定 顶空_[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》、《GAT 842-2019 血液酒精含量的检验方法》等中均推荐使用顶空-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法进行目标物分析。随着相关行业的发展,顶空分析及其设备将会出现在更多的实验室中[/font]

  • 顶空进样瓶

    想购买20ml顶空进样瓶,请问有没有好质量的厂家麻烦大家推荐一下?

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