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稀土氧化物

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稀土氧化物相关的论坛

  • 【求助】稀土氧化物的折光率

    希望各位前辈能帮小妹我一个忙,急需氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕的折光率,用于测量粒径,我已经查过一些化学手册,都没有查到稀土氧化物的折光率,希望大家能帮我找到,非常感谢!!!!!!

  • 稀土元素的测定,氧化物的影响有多大?

    稀土元素对于我来说是一个比较陌生的领域,据说氧化物干扰较为严重,有两个问题需请教各位同仁1、大家在做这个元素时,一般CeO/Ce需要控制在多少以下?2、其中Sm149O16和147Sm18O,对165HO会产生多大的影响,这个如何去除?3、另外还要注意什么问题?

  • 国标中稀土氧化物中稀土杂质分析微柱分离法

    请问国标中关于稀土氧化物中稀土杂质的微柱分离[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]法,如何制作微柱的填料,标准没有详细步骤,以及所需材料要求,一直复现不了,有人复现成功了吗?

  • 稀土元素氟化物国标杂质含量怎么用氧化物表示

    file:///C:\Documents and Settings\Administrator\Application Data\Tencent\Users\3056212829\QQ\WinTemp\RichOle\QSC`K(BLEZ7WVZQQ11H102O.png如附件,DyF3杂质都是用氧化物表示,Dy2O3/REO99.95,那么这个REO83.0是怎么来的, 经常碰到做稀土元素氯化物或氟化物检验报告,按照国标来做,客户不理解觉得我们报告有问题,我们也不理解为什么标准这样做,有哪位懂国标的能否指点迷津,谢谢!

  • 氧化物的干扰

    氧化物的干扰是较常见的质谱干扰之一,大家是通过优化仪器的工作条件来满足测定要求呢,还是通过编辑干扰校正方程来扣除氧化物的干扰,编辑干扰校正方程有点麻烦,优化仪器的工作条件更简单些,对下面这句话:通过优化仪器的工作参数,使CeO/Ce<1.2%,可消除氧化物干扰对稀土元素的测定(如135Ba16O对151Eu,141Pr16O对157Gd的干扰)为什么“通过优化仪器的工作参数,使CeO/Ce<1.2%,可消除氧化物干扰”感觉有点笼统

  • 【分享】土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86

    土壤中氧化稀土总量的测定GB 6260—86对马尿酸偶氮氯膦分光光度法1 适用范围本标准适用于一般土壤中氧化稀土总量的测定,测定范围:0.01~0.05%。 本标准不适用于ThO2/∑RExOy*>10%的试样的分析。2 方法原理试样以氢氧化钠、过氧化钠熔融,用三乙醇胺浸取以分离铁、钛、锰、硅、磷等。沉淀用盐酸溶解后再经氨水沉淀稀土以分离钙、镍等,最后在0.2~0.24M盐酸介质中稀土与对马尿酸偶氮氯膦生成蓝绿色络合物,用分光光度计于波长675nm**处测量其吸光度。3 试剂除注明者外均为分析纯,水为去离子水或蒸馏水。3.1 氢氧化钠。3.2 过氧化钠。3.3 氢氧化钠溶液:2%(W/V)。3.4 三乙醇胺。3.5 氯化镁溶液:5%(W/V)。3.6 盐酸:12M。3.7 盐酸:6M。3.8 盐酸:1.2M。3.9 氨水:14M。3.10 氨水:0.28M。3.11 草酸溶液:5%(W/V)。3.12 氟化铵溶液:2%(W/V)。3.13 过氧化氢:30%。3.14 对马尿酸偶氮氯膦溶液:武汉大学产,0.03%(W/V)。 *∑RExOy为氧化稀土总量。 **由于试样所含稀土的配分(各单一稀土的相对比例)是未知的,因此按下法确定测定波长:分别取包关和龙南混合稀土标准10μg,按工作曲线绘制(7.3.5)方法进行显色,测定两者在660~680nm范围内不同波长下的吸光度,选择两者吸光度最相近的波长为测定波长。结构式:4 标准溶液4.1 包头混合稀土标准贮备液:称取0.2000g包头混合稀土氧化物(提纯方法见附录A)置于200ml烧杯中,加20ml盐酸(3.7),缓慢加热并逐次滴加总体积为1~2ml的过氧化氢(3.13),待溶液清亮后蒸发至2~3ml。加10ml盐酸(3.6),移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.2 包头混合稀土标准工作液:移取贮备液10ml于200ml容量瓶中,加4ml盐酸(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土。用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土(可使用一周)。4.3 龙南混合稀土标准贮备液:称取0.2000g龙南混合稀土氧化物(提纯方法见附录A),置于200ml烧杯中,加20ml盐酸(3.7),缓慢加热直至溶液清亮,蒸发至体积为2~3ml,加10ml盐酸(3.6),移入200ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此贮备液1ml含1mg氧化稀土。4.4 龙南混合稀土标准工作液:移取贮备液10ml于200ml容量瓶中,加4ml盐酸(3.6),用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1ml含50μg氧化稀土,用时移取上述溶液10ml于250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此工作液1ml含2μg氧化稀土(可使用一周)。5 仪器5.1 分光光度计。5.2 天平(感量0.1mg)。5.3 镍坩埚或高铝坩埚(30ml)。6 试样6.1 试样需全部通过筛孔为0.097mm筛(160目)。6.2 试样需预先在105~110℃烘2h,置于干燥器中冷至室温。7 分析步骤7.1 称取0.5g(准确至0.0001g)试样三份进行测定。7.2 随同试样做空白试验。7.3 测定7.3.1 将试样(7.1)置于盛有3g氢氧化钠(3.1)的坩埚(5.3)中,加2g过氧化钠(3.2),盖上坩埚盖并稍留缝隙,置于电炉上驱除水分。移入680~720 ℃高温炉内熔融10min,其间摇动一次,取出,冷却。7.3.2 用滤纸擦净坩埚外壁,置于400ml烧杯中,加5ml三乙醇胺(3.4),盖上表皿,从杯嘴加入100ml近沸水浸取。取下表皿,将坩埚用水洗净后取出*,缓慢加入 2ml氯化镁溶液(3.5)。盖上表皿,加热煮沸1~2min,取下静置。待沉淀物沉降后,用中速定性滤纸过滤,弃去滤液,沉淀用热氢氧化钠溶液(3.3)洗4~5次。 *如果坩埚内壁呈黄色,需加10ml盐酸(3.8)洗坩埚内壁并将酸洗液合并于烧杯中。7.3.3 将沉淀连同滤纸(7.3.2)放回原烧杯中,加30ml盐酸(3.7),盖上表皿,低温加热至滤纸完全破碎,煮沸1~2min。加热水至体积为150ml,缓慢加入20ml氨水(3.9),煮沸1~2min,冷至室温,用中速定性滤纸过滤,弃去滤液。用氨水(3.10)洗烧杯及沉淀3~4次,用20ml80℃左右的盐酸(3.7)分四次溶解滤纸上的沉淀,滤液接于原烧杯中。用80℃左右的热水洗滤纸4~5次。待滤液冷却至室温后转移到100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。7.3.4 移取5.00ml试液(7.3.3)于25ml比色管中,依次加10ml水、1ml氟化铵溶液(3.12)、1ml草酸溶液(3.11)、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液(3.14)用水稀释至刻度,摇匀,放置20min后在1h内用3cm比色皿,以随同试样的空白(7.2)为参比,于分光光度计波长675nm处测量其吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化稀土总量。7.3.5 工作曲线绘制移取0.00(试剂空白)、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml 包头混合稀土标准工作液(4.2)或龙南混合稀土工作液(4.4)分别置于一组25ml比色管中,依次各加5ml盐酸(3.8)、5ml水、1ml氟化铵溶液(3.12)、1ml草酸溶液(3.11)、4ml对马尿酸偶氮氯膦溶液(3.14),用水稀释至刻度,摇匀,放置20min。在1h内用3cm比色皿,以试剂空白作参比,于分光光度计675nm处测量其吸光度,以氧化稀土总量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。8 分析结果计算按下式计算氧化稀土总量的百分含量:ΣRExOy(%)(m1.V0/m0.V1)×100 式中:m1──自工作曲线上查得的氧化稀土总量,g; V0── 试液总体积,ml; V1── 移取试液体积,ml; m0── 试样量,g。 分析结果表示到小数点后三位,取其平均值。9 允许偏差分析结果的偏差值应不大于下表所列的允许范围 氧化稀土含量,%允许偏差,% 0.010~0.020  0.002>0.020~0.050  0.003附 录 A(补充件) A.1 包头混合稀土氧化物的纯制 A.1.1 方法一A.1.1.1 称取由内蒙产的包头稀土精矿(∑RExOy%≈50%)0.5g于盛有3g氢氧化钠的镍坩埚中,加3g过氧化钠,置于电炉上烘去水分,于700~750℃高温炉内熔融10min(其间摇动一次)取出冷却。A.1.1.2 将坩埚置于400ml烧杯中,加10ml三乙醇胺、120ml近沸水浸出。将坩埚用水洗净后取出,煮沸1~2min,待沉淀物沉降后用快速定性滤纸过滤,弃去滤液,沉淀用热水洗4~5次。用30ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接收于原烧杯中。滤液中加100ml水,加热至近沸。缓慢加入30ml的7M氨水,煮沸1~2min,放置冷却。A.1.1.3 用快速定性滤纸过滤,弃去滤液,沉淀用热水洗4~5次。用20ml热的6M盐酸分数次将沉淀从漏斗上溶解并接于原烧杯中。滤液中加100ml热水。逐滴加6M氨水并调节pH至2。加热煮沸,加100ml近沸的5%草酸溶液,煮沸1min,冷却至室温。A.1.1.4 用中速定量滤纸过滤,弃去滤液。沉淀用1%草酸溶液洗3~4次。将沉淀连同滤纸放入瓷坩埚中,在电炉上灰化后放入800℃高温炉中灼烧1h即得纯包头混合稀土氧化物。A.1.2 方法二称取由包头稀土矿提取制得的氯化稀土1g于400ml烧杯中,加30ml6M盐酸、100ml水,加热至沸。缓慢加入30ml7M氨水,煮沸1~2min,放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。包头混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量(%)如下:La2O3≈27;CeO2≈50;Pr6O11≈5;Nd2O3≈17;Sm2O3≈0.3;其他小于0.1。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy(%)应大于99.9%。A.2 龙南混合稀土氧化物的纯制称取由江西龙南稀土矿制取的混合稀土氧化物1g于400ml烧杯中,加30ml6M盐酸,加热使沉淀完全溶清。加100ml水,加热至近沸。缓慢加入30ml7M氨水,煮沸1~2min,放置冷却。以下按A.1.1.3、A.1.1.4操作。龙南混合稀土氧化物的各单一稀土相对含量(%)如下:La2O3≈3;CeO2≈0.5;Pr6O11≈1;Nd2O3≈6;Sm2O3≈4;Eu2O3≈<0.1;Gd2O3≈7;Tb4O7≈1;Dy2O3≈7;Ho2O3≈1.5;Er2O3≈4;Tm203≈1;Yb2O3≈5;Lu2O3≈1;Y2O3≈58。其氧化稀土总量的百分含量∑RExOy(%)应大于99.9%。

  • 【天瑞仪器报-优秀文稿】ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究

    【天瑞仪器报-优秀文稿】ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究

    ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究郑建明摘 要: 采用ICP-2000等离子发射光谱仪对纯度99.8%~99.99%的氧化铥中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况,选定了合适的分析谱线,并测定了14种稀土杂质的方法检出限(0.002~0.181 μg/mL),同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确,对实际样品的测定具有一定的参考价值。关键词: 稀土; 氧化铥; ICP- AES随着工业及高科技的发展, 稀土金属和氧化物已经在发光材料、磁性材料、激光器、新型光电源等各个领域获得广泛应用。稀土金属用作反应堆的结构材料和控制材料, 起着其他化学原料不可替代的作用。稀土重要地位的日益体现, 使得对稀土分析的要求也越来越高。氧化铥作为价格昂贵的稀土氧化物, 市场需求量日益递增。因此,对氧化铥中稀土杂质的全分析显得十分必要。本文采用ICP-2000等离子发射光谱仪, 通过谱线描迹考察了纯Tm2O3基体对其余14种稀土杂质元素的谱线干扰情况,归纳出了合适的分析谱线,并选择以上谱线制作工作曲线,得出每个元素在纯Tm2O3中的方法检出限。同时,通过比较纯Tm2O3基体和无Tm2O3基体中14种元素的标准曲线和样品测量结果,分析基体匹配效应。该方法简单、快速、精密度好,检出限低,应用于实际样品的测定,结果满意。1 实验部分1 .1 仪器及试剂  ICP-2000等离子体发射光谱仪(江苏天瑞分析仪器股份有限公司)(主要工作参数见表1),实验室级超纯水器(南京易普易达科技发展有限公司),DB-3不锈钢电热板(金坛市杰瑞尔电器有限公司)。高纯氧化铥,质量分数大于99.99%

  • 关于掺杂纳米氧化物半导体的HRTEM测试

    首先祝大家圣诞快乐、新年快乐![em24] 我向大家请教的问题是如何用HRTEM表征掺杂纳米氧化物半导体。基体为10nm左右的纳米氧化物,掺杂相为稀土离子,在基体内分布比较均匀,但是无定形的。做HRTEM的目的在于想确定无定形掺杂相在基体中的位置,是间隙掺杂还是取代掺杂。另外,用哪种HRTEM较好,LaB6 HRTEM、FEG HRTEM 还是STEM? 欢迎大家不吝赐教!谢谢先!

  • 茶叶稀土,氧化铈的溶解方法~

    按照GB/T5009.94-2003 植物中稀土的测定,我们测稀土元素。其中最不好溶解的就是氧化铈。我们开始用尽了各种方法,加了盐酸啊,硫酸啊,硝酸啊,都溶解不了,搞了2天,头都是疼得。最后在网上看了各种方法,最终溶解。称样0.025g,加3ml双氧水,3ml(1+1)硝酸,小火加热1h,途中可补加少量双氧水,慢慢地就能溶解掉了~~分享给大家~

  • 【分享】稀土在催化中的应用

    稀土在催化中的应用[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=14975]稀土在催化中的应用[/url]作者:(苏)Х.М.米纳切夫(Х.М.Миначев)等著;刘恒潜译出版项:科学出版社 / 1987.9目录:第一章 稀土元素氧化物的主要性质和物理性质第二章 简单气体的催化转化第三章 烃中的氢-氘交换反应第四章 烃的脱氢、脱氢环化和加氧反应第五章 裂化、烷基化、异构化和聚合反应第六章 醇的脱氢和脱水反应第七章 伯醇、酸的酮化和酯的合成第八章 有机物的氧化与还原反应和以CO和H2为主体合成烃与醇的反应第九章 其他反应附录: 用稀土作催化剂的专利资料结束语近十年来稀土催化的进展

  • 稀土标样的购买

    有谁是做稀土分析的?能否提供一下你们使用的稀土标准(氧化物)的供应商,另外,该供应商是否有资质?谢谢。

  • 测定氧化钇铕中的稀土元素

    各位大侠好,小妹我最近想测定氧化钇铕中的稀土元素,发现标准加入法和标准曲线法测定的Lu元素结果相差较大,标准加入法测定结果很高。经查证钇铕对Lu没有干扰,还望有测定氧化钇铕经验的大侠有没有遇到相关的问题,是什么原因,怎样解决? 谢谢了!

  • 【转帖】什么叫稀土?

    一、稀土元素稀土元素是镧系元素系稀土类元素群的总称,包含钪Sc、钇Y及镧系中的镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu、钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu,共17个元素。“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称,因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少,而且获得的氧化物难以熔化,也难以溶于水,也很难分离,其外观酷似“土壤”,而称之为稀土。稀土元素分为“轻稀土元素”和“重稀土元素”:“轻稀土元素”指原子序数较小的钪Sc、钇Y和镧La、铈Ce、镨Pr、钕Nd、钷Pm、钐Sm、铕Eu。“重稀土元素”原子序数比较大的钆Gd、铽Tb、镝Dy、钬Ho、铒Er、铥Tm、镱Yb、镥Lu。二、稀土资源及储备状况由于稀土元素性质活跃,使它成为亲石元素,地壳中还没有发现它的天然金属无水或硫化物,最常见的是以复杂氧化物、含水或无水硅酸盐、含水或无水磷酸盐、磷硅酸盐、氟碳酸盐以及氟化物等形式存在。由于稀土元素的离子半径、氧化态和所有其它元素都近似,因此在矿物中它们常与其它元素一起共生。我国稀土资源占世界稀土资源的80%,以氧化物(REO)计达3 600万吨,远景储量实际是1亿吨。

  • 【求助】(已应助)求稀土分析标准

    GB/T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 80 GB/T 18882.4-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 GB/T 18882.5-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA滴定法测定三氧化二铝量 GB/T 6730.25-1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量

  • 稀土精矿化学分析方法

    GB/T 18114.1-2010 稀土精矿化学分析方法 稀土精矿化学分析方法第1部分:稀土氧化物总量的测定 重量法GB/T 18114.2-2010 稀土精矿化学分析方法 第2部分:氧化钍量的测定 GB/T 18114.3-2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分: 氧化钙量的测定 GB/T 18114.4-2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分:氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.5-2010 稀土精矿化学分析方法 第5部分: 氧化硅量的测定GB/T 18114.6-2010 稀土精矿化学分析方法 第6部分:氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.7-2010 稀土精矿化学分析方法 第7部分: 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 18114.8-2010 稀土精矿化学分析方法 第8部分:十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 18114.9-2010 稀土精矿化学分析方法 第9部分:五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法GB/T 18114.10-2010 稀土精矿化学分析方法 第10部分:水分的测定 重量法GB/T 18114.11-2010 稀土精矿化学分析方法 第11部分:氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法

  • 土壤中稀土总量的测定

    有人用NY/T 30-1986土壤中氧化稀土总量的测定 对马尿酸偶氮氯膦分光光度法 ,这个标准做过土壤中稀土总量吗。标准中的包头或是龙南的稀土氧化物和对马尿酸偶氮氯膦显色剂是在哪买的?

  • 关于能谱分析中-氧化物的问题

    使用能谱仪,我们可以分析一些元素的氧化物,在定量计算中不可避免的要选择不同价态的氧化物,那么我们选择要分析的氧化物时该如何选择呢?(如果是在对所测物体成份不是很了解的情况下)。还有,能谱仪除了分析氧化物以外,对其他的化合物分析是怎么样的?还有,定量计算中归一化是怎么回事,我看可以选100% 和 95% 90%.....这有什么作用? 重量百分比 WT.% 与 原子百分比 Atom%,对分析氧化物或其它化合物时有什么指导作用?请高人帮帮忙! 谢谢了!~

  • 第一帖:高纯稀土分析的难点

    稀土一般以氧化物状态分离出来的,较为稀少,因而得名为稀土。 稀土元素是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素,以及钪(Sc) 和钇(Y)共17 种元素。在稀土的分析中,高纯稀土的分析更有挑战。当前的分析仪器中,由于受到灵敏度和分辨率的影响,ICP-OES在分析的时候会碰到很多问题君不见,埋头填装分离柱,然后淋洗上柱平衡吸附洗脱…………君不见仔细研究谱线表,按图按表查干扰……………………现在,很多检测都用ICP-MS来做了,但是在ICP-MS上也还是同样存在氧化物干扰的问题。比如Nb,Pr的氧化物严重干扰Tb的检测………………一切的一切都表明稀土尤其是高纯稀释的分析还是有很大的挑战的。大家各抒己见吧……………………

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