回声测深仪

[align=center][/align][align=center]一次失败定性的起死回生[/align][align=center]（[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]扫描范围设置不合理对组分谱库检索定性的影响）[/align]前几天前面做另外一些项目样品，是另外一种分析条件，但随后做日化香精时候忘记改到合适分析条件。直到数据采集后发现日化香精样品采集的方法不对，检索匹配不好，甚至有些化合物完全无法匹配。主要问题是设置的扫描范围不对。在处理数据时候犹豫了，重新做就可以避免匹配度不好的问题，但是恰在周末，有点不方便。如果不重做，匹配度不好，对有些组分检索有困难。但时间比较紧，是个问题。但还是先处理了现有数据，先给出结果报告。后来有时间再重新进样在合适的扫描范围采集，做个对比。两种方法的程序升温，流量都相同。只是扫描范围不同：方法1：scan range: 50-500m/z方法2：scan range: 30-300m/z举例：下面是9.013分钟的色谱峰和质谱图（方法1）[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270947048463_116_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图 1. 9.013分钟的色谱峰和质谱图（方法1）***********************************************用PBM谱库检索结果如下：[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270947284348_2314_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图2. 9.013分钟的色谱峰的质谱图检索结果（方法1）*****************************************************从图2可以看出来，根本无法得到理想的检索结果，匹配度太差，几乎无法用。试试NIST search:[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270948035673_4450_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图3. 9.013分钟的色谱峰的质谱图NIST检索结果（方法1）*******************************************************看来NIST search结果也是不行，一塌糊地，无法用。因为BPM检索和NIST检索相类似，不奇怪。那还要别的方法吗？放弃？想到还有Amdis，不妨也试试。下面是Amdis检索的结果：[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270950548898_2666_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图 4 9.013分钟的色谱峰的质谱图amdis检索结果（方法1）**********************************************************没想到得到很好的匹配度：Net----94Weighted----94Simple-----94Resvers----99匹配异丙醇（isopropylalcohol）可以看到反向检索结果居然99。真是没有想到Amdis能得到这样的好结果。再看看用方法2运行的结果的检索结果。PBM检索：[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270951484383_5163_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图5. 9.013分钟的色谱峰的质谱图PBM检索结果（方法2）**********************************************************可以看到较好的匹配异丙醇。再看看Amdis检索的结果：[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270956411928_9621_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图6. 9.013分钟的色谱峰的质谱图amdis检索结果（方法2）**********************************************************Net----99Weighted----97Simple-----97Resvers----99当然匹配异丙醇（isopropylalcohol）结果更好。从上面看到由于方法1从50m/z开始扫描，损失了50m/z以下离子，导致PBM减少和NIST检索无法使用。但Amdis检索仍然表现优异，得到很高匹配结果。TIC如下图：[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270957040368_9786_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图7 TIC标注图*****************************方法2由于扫描范围比较合适，不论哪种检索结果都比较满意。因为异丙醇的分子量小，低端离子的丢失对检索结果影响较大。而分子量大的化合物检索，因为大的离子的比例多，而对检索影响较小。例如后面36.1min的dimethyl malonate方法1和方法2的PBM检索结果相差不大。[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905270959441647_1607_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图8 方法1的PBM检索结果******************************[img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905271000049233_2791_1615838_3.jpg!w690x513.jpg[/img]图9方法2的PBM检索结果********************************从上面看到，对于dimethylmalonate，方法1的PBM检索匹配结果为91，而方法2的PBM检索匹配结果为95，两者相差不大，影响较小。如果对于较低分子量的化合物，就应该采集到小的离子，以利于得到较好的检索匹配度。大的分子量化合物问题不大。当然对于大分子量的化合物，也要注意分子离子和大的离子足够能够采集到，高端离子采集不到，也会影响检索匹配度，设置不当会得到不准确的结果。

我有好几台U3000的自动进样器，已经使用了很多年了，在这中间维修过几次，其中问题最大的是进样阀上的转子磨损，同时发现取样和进样压差变化很大，对结果定量的准确性造成了影响。最后造成的后果是，我几台自动进样器都无法使用，经过检查，发现是进样针堵塞，三个进样针都是相同的问题，取下后，超声，反冲都无效果，取样没问题，一进样，压力剧增。如果要更换，每个都要好几千，怎么办，根据我长期的使用经验，堵塞的原因应该是，样品在取样后，当流动相经过进样针时发生沉淀，假如这样，这堵塞的沉淀应该是有机物，反冲，超声都无效果，火烧，应该是有效的！于是我用煤气喷灯，对可能堵塞的位置，猛火一烧，通红通红的，冷却后，用流动相一通，好了！于是把三根进样针按照这个方法，都可以了。如果按照正常的操作，不可能采用这种方式操作，也没有文献报道，但了解特点，可以从常识入手，实践出真知！！！[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312128334430_703_1617661_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=喷灯,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312129042731_4697_1617661_3.jpg!w690x920.jpg[/img][img=,690,1226]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908312129351275_8184_1617661_3.jpg!w690x1226.jpg[/img]

http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205102310_366142_1656279_3.jpg如图，原本正常的仪器，上星期换了根柱子现在换回原来的柱子，所有的使用条件没有变，结果在1分多钟的时候基线掉下去了，后面慢慢回升回来。请各位大侠帮忙看看，咋了？

BRAND移液器起死回生记实验室一支BRAND八道移液器，在检测工作中使用频度极大，今天突然出现第5道吸液不准确以及放液不完全的状况。经过分析，应该是第5道的O形圈损坏所致。寄回经销商修理的话，一是时间长，二是修理费也不便宜。本着节省开支和提高动手能力的目的，决定自己修理。以下是分析及修理过程实录：一、症状经过多年使用，移液器第5道出现吸液不准确以及放液不完全的状况。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109223658_01_1627156_3.jpg图1：吸液量明显不足。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109241036_01_1627156_3.jpg图2：放液明显不完全。二、分析移液器的工作原理是活塞通过弹簧的伸缩运动来实现吸液和放液。在活塞推动下，排出部分空气，利用大气压吸入液体，再由活塞推动空气排出液体。在吸液和放液过程中，吸头与移液器管锥头之间依靠O形圈来实现密封。出现吸液不足或放液不全，一般是O形圈损坏。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109243221_01_1627156_3.jpg图3：移液器原包装（大包装）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109255335_01_1627156_3.jpg图4：移液器小包装（移液器原来就在这里安家）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109275658_01_1627156_3.jpg图5：小包装内各种物品（好多文件和小配件）三、修理前的准备工作对于如何修理，虽然知道一个大致的思路：拆开移液器——去除损坏的O形圈——换上新的O形圈。但对于修理过程中需要哪些工具，具体修理步骤还是有些心里没底。包装里有说明书，但都是全英文的，根本对付不了，怎么办？记得某位伟人说过，有条件要上，没有条件创造条件也要上。或许是人品比较好吧，翻了几页说明书，就看到如何修理的说明了，尽管是全英文，但幸好配了极其丰富的插图，边学边修吧。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109283439_01_1627156_3.jpg图6：图文并茂的说明书http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109293478_01_1627156_3.jpg图7：维修所需工具袋http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109300458_01_1627156_3.jpg图8：维修工具和O形圈四、查找故障找齐工具后，拆开移液器。这个工作做过多次，轻车熟路。然后找到故障（破损处）。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109312365_01_1627156_3.jpg图9：未拆开的移液器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507010944_552582_1627156_3.jpg图10：将两个旋纽用条形硬物旋转90度http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109320860_01_1627156_3.jpg图11：取下外套的移液器，露出真面目了^_^http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109324749_01_1627156_3.jpg图12：仔细观察，确实是第5道O形圈出现破损http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109334014_01_1627156_3.jpg图13：再来一张破损处的特写五、修复O形圈找到破损处，接下来的工作就简单了。将工具卡在O形圈上，直到O形圈稍微浮起，剪断并去除。照理说此时换上新的O形圈就可以了，但试了好几次，新的O形圈根本无法套上移液器。还是再回去看说明书吧，尽管满篇的E文根本看不懂。细看之下才知道，原来安装新的O形圈还少了一把利器，就是这个笔尖状的东东。在哪里呢？再到工具袋里找找，原来夹在一张小的说明书里面。找出安装利器，将其插入移液器第5道。并将新的O形圈慢慢挤进安装利器（注意各个角度受力均匀）。到位后拔除安装利器，修复过程即告一段落。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109335561_01_1627156_3.jpg图14：O形圈在工具的作用下已部分浮起http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109341443_01_1627156_3.jpg图15：用手术剪剪断O形圈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109341261_01_1627156_3.jpg图16：已被剪断的O形圈http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109350240_01_1627156_3.jpg图17：新O形圈的安装利器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109350420_01_1627156_3.jpg图18：新O形圈在安装利器上慢慢前进http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109350572_01_1627156_3.jpg图19：新O形圈即将到位http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109350718_01_1627156_3.jpg图20：新O形圈成功安家http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109350038_01_1627156_3.jpg图21：拔除安装利器六、扫尾工作新O形圈安装完毕，将工具和配件全部归位，细看之下才明白，原来移液器出厂时竟然整整配了一组（8个）O形圈，真是大方啊。这要用到什么时候啊？要知道，我们用了两年多才坏了一个O形圈！http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109372341_01_1627156_3.jpg图22：将安装利器放回安装工具包（还有7个O形圈）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109372565_01_1627156_3.jpg图23：将移液器套筒复位http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109371949_01_1627156_3.jpg图24：吸液测试，液面已与其它通道持平http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015070109390308_01_1627156_3.jpg图25：放液，液面也与其它通道基本持平通过测试，吸液和放液已正常。至此，移液器O形圈损坏故障完成修复。当然，严格来说，还应该进行校准，至少对换过O形圈的第5通道。这个工作，待空一点再慢慢做吧。七、心得体会一是只要胆大心细，仪器的一般小故障完全可以自己排除和修理，而且仪器厂家也预先准

北京时间2015年9月18日早6时，第25个第一届搞笑诺贝尔奖颁奖仪式在美国哈佛大学桑德斯剧院举行。今年的“搞笑诺贝尔奖”主题是“生命”（life），当然获奖者可能跟这个主题一点关系也没有。颁奖当天，会选出10名获奖者，获奖种类包括生物、医学、物理、和平、经济、文学等，也可能包括公共卫生、考古、营养学等随机奖项。获奖者将获得一些廉价手工艺品作为奖品（据说几周之内就会坏掉），以及与真正诺贝尔奖获得者握手的机会（真是巨大的“荣耀”）。~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 物理学奖：为什么所有哺乳动物清空膀胱的时间为21秒左右 ？获奖者戴着马桶圈演讲，帅帅的超级奶爸哦！ http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181706_566727_2989334_3.pnghttp://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif　　化学奖：如何把煮熟的鸡蛋变回生鸡蛋？（最新生物记忆材料）http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gif获奖者是为了应景吗？穿黄衬衫配白西服。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181708_566728_2989334_3.jpg　　文学奖：“Huh”（相当于中文中的嗯、哼、哈）这个词的发音为什么会出现在几乎所有语言中？　　管理学奖：小时经历过大难不死的人，长大了更愿意冒险。　　医学奖：生物医学能从接吻等亲密行为中获得哪些好处？李雷：“韩梅梅，为了生物医学的进步，我们接吻吧！”http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181709_566729_2989334_3.png　　经济学奖：泰国警方为不受贿赂的警员发奖金。　　数学奖：摩纳哥国王一生真的能生800多个孩子吗？　　生物学奖：观察表明只要给鸡安上尾巴，鸡就能像恐龙一样走路。　　生理学与昆虫奖：身上哪个部位被蜜蜂叮了最疼？（研究者极具奉献精神，让蚊虫叮咬自己身上25处，从而判断哪里最疼！）　　诊断医学奖： 开车过减速带时的痛感能准确预测是否有阑尾炎。 获奖者亲身示范 http://bbs.instrument.com.cn/xheditor/xheditor_skin/blank.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181710_566730_2989334_3.jpg 晒了这么多的外国获奖者，其实中国人也是拿过搞笑诺贝尔奖的。加拿大多伦多大学的李康教授和他的中国同事因研究烤面包上的人像而获得2014年度搞笑诺贝尔神经科学奖，这个研究是怎样的呢？烤土司上的耶稣，你看到了吗？http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509181711_566731_2989334_3.jpg　　人类对脸和具有脸部特征的视觉刺激有着超凡的敏感度，以致于常常在压根就没有脸的地方，看到一张张诡异的脸……无论是吐司上的耶稣像、火星上的人脸还是生活中随处可见的人脸，我们之所以感知到这些脸的存在，是因为产生了一种叫“空想性错视”(pareidolia)的现象。这种视错觉不但会让我们觉得眼前的景象中隐藏着面孔，也可能让我们将“无辜”的图案和某些字母或数字联系起来。可见，对生活中偶然现象的研究也是能够推动科学的发展。　　虽然，搞笑诺贝尔奖的颁奖过程充满了欢乐、反讽和自嘲，但是却真切地拉近了大众和科技的关系。 搞笑诺贝尔奖抛却了艰深晦涩的论文腔调、抛却了获奖过程的竞争和紧张。从获奖的研究项目到获奖者在现场的表现，观众能看到的是科学家们作为普通人对生活、科研的热爱。正如举办者所说，搞笑诺贝尔奖的目的是让人欢乐，然后思考。 英国《卫报》也曾评论：科学是严肃的，但是欣赏科学的方式却不一定严肃。