当前位置: 仪器信息网 > 行业主题 > >

稀土分析光谱仪

仪器信息网稀土分析光谱仪专题为您提供2024年最新稀土分析光谱仪价格报价、厂家品牌的相关信息， 包括稀土分析光谱仪参数、型号等，不管是国产，还是进口品牌的稀土分析光谱仪您都可以在这里找到。 除此之外，仪器信息网还免费为您整合稀土分析光谱仪相关的耗材配件、试剂标物，还有稀土分析光谱仪相关的最新资讯、资料，以及稀土分析光谱仪相关的解决方案。

稀土分析光谱仪相关的论坛

  • 稀土分析专区开通啦！

    最近看到很多版友建议增开一个稀土分析专区。http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20070402/790358/看来稀土分析工作者人数挺多的。特开稀土专区，广大稀土分析工作者可以在这里互相交流，互相提高。祝大家在ICP光谱能收获快乐！收获知识！

  • 第一帖：高纯稀土分析的难点

    稀土一般以氧化物状态分离出来的，较为稀少，因而得名为稀土。 稀土元素是指元素周期表中原子序数为57 到71 的15种镧系元素，以及钪（Sc） 和钇（Y）共17 种元素。在稀土的分析中，高纯稀土的分析更有挑战。当前的分析仪器中，由于受到灵敏度和分辨率的影响，ICP-OES在分析的时候会碰到很多问题君不见，埋头填装分离柱，然后淋洗上柱平衡吸附洗脱…………君不见仔细研究谱线表，按图按表查干扰……………………现在，很多检测都用ICP-MS来做了，但是在ICP-MS上也还是同样存在氧化物干扰的问题。比如Nb，Pr的氧化物严重干扰Tb的检测………………一切的一切都表明稀土尤其是高纯稀释的分析还是有很大的挑战的。大家各抒己见吧……………………

  • 【求助】（已应助）求稀土分析标准

    GB/T 18882.3-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 电感耦合等离子体发射光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量 80 GB/T 18882.4-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 发射光谱法测定三氧化二铝量 GB/T 18882.5-2002 离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法 EDTA滴定法测定三氧化二铝量 GB/T 6730.25-1986 铁矿石化学分析方法 重量法测定稀土总量

  • 【原创】关于稀土的分析

    想跟各位大师们请教下，有做稀土分析的人士，想问你们除了用仪器分析外，常规分析你们是怎么分析的，我们用的是配位滴定法和沉淀法。这样做的误差大吗？有没有更好的方法，请指教。

  • 太平洋海底淤泥中稀土光谱分析

    一.事由 《参考消息》2010年6月30日再次报道，日本发现大型海底稀土淤泥。东京大学学者研究表明，稀土泥沙中稀土平均值为1070PPM，稀土总储量为680万吨，泥矿特征是富含用途广泛的重稀土，例如镝。二.建议分析方法 事者早期曾写过《太平洋海底淤泥中稀土光谱分析》的难题征答，未见网友回音。这次《参考消息》又提起稀土泥矿的问题，现介绍本人对分析方法的设计，与网友讨论。1.两个方案 一个方案是样品溶解后用ICP-MS测定。该方法的优点简便快速、实用。缺点是样品组份可能复杂，例如，可能含量达大量铁或其他干扰ICP—MS测定的元素。 另一方案是ICP-AES法。该方法是采用阳离子交换分离，然后再用ICP—AES测定。优点是可以清除所有干扰，保证准确；缺点是费时，且要求操作者有一定实验技巧。2.阳离子交换分离－ ICP-AES法步骤（1）样品碱溶 此时铝及金属、碱土金属不沉淀； 稀土及重金属（铁、镍、铜、锌等）形成氢氧化物沉淀。如果沉淀不够多，可加适量铁，使铁与稀土共沉淀，以保证稀土沉淀完全。 （2）稀土与非稀土重金属的分离 氢氧化物沉淀用小量稀盐酸溶解，溶解后酸度控制在小于1.0M盐酸。 样品液上柱（小型阳离子交换柱，内装1.0毫升Bio－Rad 50w－X8阳离子交换树脂，100－200目）。样品液过柱时，稀土元素此时的Kd是大于100，定量吸附於阳离子交换树脂；而非稀土元素有部分吸附部分不吸附。 用1.75mol/L HCL淋洗非稀土（铜、铁、镍和锌等），此时这些元素的Kd～10,不吸附；而RE的Kd＞40，强吸附，两者定量分离。 再 用4.0mol/L HCL洗下稀土。此时稀土的Kd＜10,不吸附。最后ICP-AES测定。三.说明 1.为验证上述推荐方法，可用矿石/岩石标样验证。 2.经济价值高的镝，光谱性能好。所谓光谱性能好，是采用此前的照相式光谱测定，可看到镝的灵敏线‘锐’且标准曲线斜率好。另一个经济价值高的铕，照相式光谱显示，灵敏度稍差且标准曲线斜率低。其他重稀土元素，光谱性能均好。 3.由于太平洋海底淤泥中稀土品位较高，若取样1.0克样品（未见干燥处理原样），即可获15种稀土元素的良好检测数据（同时包括钪和钇）。四.此外1.我曾在网上提到〝不同材料中15种稀土元素的光谱分析〞。不同与钢铁、岩石、矿石、茶叶、铀、铝、及铝金属。它们的光谱分析不是采用同一种分离方法； 钢采用阴离子交换树脂或萃淋树脂，其他采用阳离子交换树脂。 钢中稀土元素的光谱分析见发表在《理化检验－化学手册》2010年4期386页。2.欢迎指教。

  • 求助稀土分析机构

    现有稀土样品需要分析单晶粒径。如有机构可以做该项目测试，请留言。如有知道那里可以分析，望告知。谢谢！

  • 【讨论】稀土分离车间料液分析时间？

    求助各位稀土分析的各位高手，车间分离线上的料液分析，车间的工程师送来７个不同的中间控制点的料液，要３个小时出结果，可我们这是刚开始试车，个控制点的稀土配份不是理论上的含量，我就带了６套标准去做，然后比较数据，可时间却用了６个小时．为这个我和总工吵了一架。请问高手们，３个小时能做完吗？老板听总工的话，要请分析高手了，我正乐意呢，我打算不干了！可我纳闷呀，我这样的情况真的能在３个小时搞定吗？还有原来总工想让我２个小时就开一次ＩＣＰ，让我给顶回去了。

  • 等离子体光谱测定稀土

    国产WLY100－1型等离子体顺序扫描光谱仪在痕量稀土组份分析中的应用研究陈小珍 沈长春( 浙江省地质矿产研究所 )摘要：将岩石矿样经过Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离富集，用国产ICP顺序扫描光谱仪对稀土组份进行全分析。关键词：沉淀 离子交换 稀土组份全分析 稀土元素广泛应用于地质调查、医疗卫生、农业微肥、食品、激光晶体、超导与储氢材料和原子能工业等各个领域，对稀土元素的组份分析自然必不可少。目前，国内外主要的分析手段有：中子活化、质谱、ICP－质谱、X－荧光光谱及ICP－AES等，因为中子活化、MS、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]设备昂贵，XRF检出限差，都难以推广，而ICP－AES以其检出限好、稳定、效率高、价格便宜等优点成为首选办法，但目前国内开展的ICP－AES分析稀土组份都采用进口仪器，尤其浙江省进口ICP－AES仪器不少，可是用光电直读法对15个稀土组份分析尚为空白，而采用国产ICP－AES对稀土15个元素组份分析在国内也未见报道。本研究将岩石矿样经Na2O2－NaOH熔融后，经过沉淀和离子交换两次分离杂质，并富集稀土元素，引入等离子矩管中，对国产ICP光电直读光谱仪进行条件实验，得到一项稳定的国产ICP顺序扫描光谱仪对痕量稀土组份分析的方法，方法检出限为1×10-7－1×10-9,精密度RSD5％。1试验部分1.1仪器与试剂 WLY100－1等离子单道扫描光电直读光谱仪(北京地质仪器研究所)工作参数： 功率： 0.84Kw 积分时间： 0.1s 载气： 0.25L/min 火焰高度： 18mm等离子气：13L/min 测量方法：峰高732型强酸性阳离子交换树脂混合提取液(每100ml水中5ml三乙醇胺0.25gEGTA)Na2O2、NaOH、H2SO4(均为分析纯)标准储备液：分别称取已在850℃灼烧后的各种稀土氧化物，用优级纯的盐酸配制成1ml含1mg各稀土储备液100ml，10×10-2盐酸介质。工作标准用液：μg/ml表一 标准系列表含量 元素序号La、Ce、Nd、YPr、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu110.12101由标准储备液逐个分别吸取，并稀释至1号和2号标准溶液，以10×10-2盐酸作为标准零点。1.2分析手续称取0.2g待测岩矿样品，于刚玉坩锅中加入Na2O25克，搅匀，覆盖一层NaOH, 置于 650℃高温马弗炉中熔20分钟。取出冷却.擦净埚底部,放入250ml烧杯,加入热的混往合提取液100ml,洗出坩埚,如果此时沉淀太少,加入一毫升(1mg/ml)的Mg溶液作为共淀剂,溶液煮沸3分钟,取下稀释冷却后,用中速滤纸过滤,用1%NaOH清洗3次,洗沉淀7-8次,弃去滤液,用热的1+2 HCL 20ml分2-3次溶解沉淀,用原烧杯承接,再用1%的HCL洗涤滤纸10次,最终体积为200ml(酸度约为0.5mol/l HCL).然后将此溶液分次倒入已用0.5mol/l HCL 平衡过的离子交换柱中，用0.5mol/l HCL溶液洗涤烧杯3次加入离子交换柱中,待溶液流尽后,用1+10的HCL 150ml 淋洗Fe、Al、Ca、Mg、Mn、等基体杂质，然后用0.5mol/l的H2SO4100ml淋洗Zr、Ti、等杂质，再用1＋10的HCL100ml淋洗，最后用1＋2HCL 250ml洗脱离子交换柱中的稀土素，洗脱液收集于原烧杯中， 于电热板上加热蒸约1ml,用1％ HCL 将其移入10ml的比色管中并稀释至刻度、摇匀。此溶液酸度约为10×10-2。将此溶液在试验结果所得的仪器工作参数状态下引入等离子体中，测定稀土各组份的含量。2结果与讨论2.1离子交换树脂的选择要使稀土元素和基体杂质元素得到较好的分离，并使待测元素在交换柱上得以最大量的吸附和富集，选择适当的树脂是前提。我们选用了732型强酸性聚苯乙稀阳离子交换树脂(粉碎至60－80目)和P507萃淋树脂(粒度为100－150目)进行比较实验，结合不同的酸度和介质进行上柱、吸附和淋洗试验，发现732阳离子树脂在低酸度分离效果好，且避免使用有机试剂，而P507树脂虽然液体体积可减少，但要使用有机试剂而且手续繁琐，故我们选用732强酸性离子交换树脂。2.2仪器工作参数选择 在ICP－AES分析中，分析方法的精密度和检出限主要取决于雾化器的质量及其参数：雾化效率的高低、雾滴粒径的大小及雾化器的稳定性。此外发生器的输出功率、矩管火焰高度、载气流量等等都影响着分析结果的稳定性和准确性，为此我们对每个稀土元素，分别从功率、载气、火焰高度和负高压等因素上进行试验研究，从它们各自的信背比(S/N)分析中获得最佳工作条件。见图一和图二从功率因素上分析，除元素Lu以低功率0档为最佳，元素Yb和Gd以III档功率较好外，大部分稀土元素以II档功率为最佳。再从载气流量因素考虑，从分析图中看出分为三组，一组为0.2L/h，为最佳载气流量，它们是Yb、Gd、Eu、Nd；第二组为0.25L/h的元素为Ho、Tb、Dy、Ce、Pr、Sm；第三组为0.3L/h的元素是Lu、Tm、La、Er、Y。因为本方法是多元素同时测定，折衷考虑各因素，功率以居中的大小为最佳，载气流量也是左右兼顾为准。故本方法最后选定载气流量为0.25L/h。 S/N 0 II III V 功率 图一 功率影响示意图 S/N 第二组 第三组 第一组 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 图二 载气影响示意图同时我们还实验了火焰高度和负高压，对特别灵敏的元素来说，基本上不受负高压的影响，只要调至适中即可，大部分元素以负高压的负值越高越好，这还要考虑样品或待测元素本身浓度的大小，浓度大，强度达到饱合值不行，在分析过程中随时要试验，以选择最佳的负高压值。火焰高度也是不可忽视的因素之一，由于稀土元素原子结构极为相似，化学性质非常相近，蒸发电离行为不差上下，故分别选择几个重稀土、轻稀土元素的火焰高度即可，本方法采用的火焰高度为18mm。此外，我们所用的雾化器和Scott型雾室均为仪器所配的性能较佳的石英雾室和雾化器，试验结果表明雾化效率、雾滴大小和稳定性均符合本方法的要求。2.3干扰的排除稀土分析的干扰首先是基体的干扰，其次是被测元素相互之间的干扰和光谱谱线干扰。对此我们首先选择了合适的交换树脂。实验结果表明：在分析操作中，经过沉淀和离子交换两次的分离，绝大部分的基体在样品处理过程中除去，剩下的Fe、Ca约有40μg/ml，和Al、Mg约20μg/ml，在实际的测定中，其影响可以忽略不计，其实，在我们的实际测试过程中，在标准曲线试验中我们也加入了相应的基体Fe、Al、Ca、Mg以消除可能造成的误差。对于不可避免的光谱谱线干扰和待测元素间的相互干扰，主要采取选择不同的谱线和依靠仪器的分辨能力加以排除，稀土元素的光谱谱线非常丰富，根据其不同的强度、激发能量，结合自然界岩石矿物中稀土元素的相对含量，分别选择其合适的灵敏线和次灵敏线，通过谱图分析结果，找到了比较合适的分析线。见表二。2.4检出限、精密度准确度为了检定方法的检出能力，仪器方法的稳定性，特配制一标准样品，加入相应量的基体元素Fe、Al、Ca、Mg等，在选定的工作条件下，进行检出限、精密度和准确度的测试，其结果见表二和表三。2.5讨论 本方法所选用的混合提取液效果良好，经碱融后的样品，用三乙醇胺能同时和Fe、Cu、Mn等元素形成络合物，EGTA又是大量Ca与稀土分离时的很好的掩蔽剂，所以大量的伴生元素、杂质在提取时均留在溶液中，不影响稀土氢氧化物的沉淀、过滤。在离子交换分离柱上，用硫酸、盐酸淋洗杂质，尽管试剂、蒸馏水中都含有一定量的Al、Ca，在分析液中我们作了Ca、Al等杂质的测定但最终不至于影响我们分析结果。本台仪器的光栅的闪耀波长在长波，对位于长波段的稀土来说灵敏度就要差些，所对于低含量的稀土元素，误差就大些。在本实验中，所获得的检出限和精密度分别是1×10-8和RSD5×10-2(Tb除外)，均已达到本课题设计要求。 表二 项目元素分析线( nm )检出限(μg/L)精密度( RSD% )Lu261.5421.02.30Tm313.1262.53.01Yb328.9370.52.65La333.7494.02.09Er337.2710.52.26Gd342.2471.02.82Ho345.6000.52.63Tb350.9170.52.52Dy353.1700.51.75Sm359.2600.52.73Y371.0300.51.23Eu381.9670.51.88Pr390.8441.51.57Ce413.7655.01.62Nd430.3584.02.40 表 三元素标准值μg/ml测 定 值(μg/ml)RE%12345Lu0.1000.1010.1020.1000.1020.1021.4Tm0.1000.0920.0850.0820.0840.081-15.2Yb0.1000.1080.1010.0970.1040.1042.8La1.0001.101.041.051.060.974.4Er0.1000.1100.1100.1080.1020.1057.0Gd0.1000.1020.1010.1070.1030.0971.8Ho0.1000.1050.1000.1020.1040.1083.8Tb0.1000.0960.0910.0800.1020.103-5.6Dy0.1000.1030.1020.1070.1020.101

  • 【推荐讲座】 ICP-MS/MS 直接测定高纯稀土中杂质稀土元素及干扰消除机理研究

    [align=left][b]推荐讲座： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS 直接测定高纯稀土中杂质稀土元素及干扰消除机理研究 [/b][/align][align=left][b]举行时间：2017/11/29 10:00[/b][/align][align=left][b]立即免费报名：[/b][url=http://www.instrument.com.cn/webinar2017/meeting_3096.html][b][color=blue][/color][/b][/url][b][color=blue][url]http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting_3081.html[/url][/color][/b][/align][align=left][b]主讲人：[/b][/align][align=left]曾祥程，安捷伦原子光谱应用工程师，从事无机元素分析8年，专注于原子光谱在食品，环境，制药等领域的应用研究工作，并在元素形态、价态分析领域有一定的研究。[/align][align=left][b]主要内容：[/b][/align] 稀土(rare earth)有“工业维生素”的美称。现如今已成为极其重要的战略资源。 由于稀土元素性质的相似性,高纯稀土中其它稀土杂质的检测是最为困难的。 目前,高纯稀土中其它稀土杂质元素分析主要采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)和质谱法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。 在 ICP-OES分析中,由于稀土主基体的谱线十分密集,对杂质元素的谱线干扰非常严重,一般只能测定纯度在 99. 9% 以下产品中的稀土杂质元素,难以满足更高纯度要求。 与 ICP-OES 相比,传统单四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url] 由于具有更低的检出限,近年来已广泛应用于高纯稀土的分析,但仍然存在由于主基体带来的质谱干扰问题,对于特定的杂质元素无法直接测定。 在高纯稀土分析中,对于干扰严重的元素目前通常采用分离基体的方法 ,痕量稀土分析物与稀土基质的分离可以通过利用螯合树脂以在线或离线方式去除基质来实现,或者运用基体干扰系数校正,但是这种技术非常费时而且需要根据被分离的基质元素定制分析方法,步骤繁琐,对方法测定结果的影响因素多。对于纯度为5个9及以上的稀土产品，需要快速准确的杂质分析方法。Agilent作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]/MS的开创者，最先推出高纯稀土中痕量稀土杂质直接分析的方法，利用该技术同时能够对干扰消除机理进行研究。

  • 稀土标样的购买

    有谁是做稀土分析的？能否提供一下你们使用的稀土标准（氧化物）的供应商，另外，该供应商是否有资质？谢谢。

  • 有用ICP做稀土分析的吗？

    各位前辈好，我初入稀土行业，对用ICP分析方法不清楚，原来我学的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]， 请问各位前辈我该如何下手，如何配制标准液，另外，它的电脑操作程序有人能提供给我吗？我会很感谢的！谢谢了！

  • 【讨论】ICP-AES分析稀土元素

    由哪些朋友在做稀土分析？一起聊聊方法的检测下限。1.基体匹配分析如果用基体匹配的方法来做，方法的检测下限应该是背景等效浓度（BEC)除以10.2.纯标准分析（无法找到合适的基如果用纯标准的方法测量，方法的检出限 :DL=3*C×RSDB/SBR(μg/ml)式中：C，标准溶液中元素的浓度μg/ml RSDB， 背景强度的相对标准偏差 SBR，信号强度与背景之比不知道以上的分析是否正确，请各位高人指点。

  • 【天瑞仪器报-优秀文稿】ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究

    【天瑞仪器报-优秀文稿】ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究

    ICP-AES法测定氧化铥中14种稀土杂质元素研究郑建明摘　要： 采用ICP-2000等离子发射光谱仪对纯度99.8%～99.99%的氧化铥中14种稀土杂质的分析线和基体效应进行了分析。详细考察了谱线干扰情况，选定了合适的分析谱线，并测定了14种稀土杂质的方法检出限（0.002~0.181 μg/mL），同时通过样品测量分析了基体匹配效应。该方法简单、快速、准确，对实际样品的测定具有一定的参考价值。关键词： 稀土； 氧化铥； ICP- AES随着工业及高科技的发展, 稀土金属和氧化物已经在发光材料、磁性材料、激光器、新型光电源等各个领域获得广泛应用。稀土金属用作反应堆的结构材料和控制材料, 起着其他化学原料不可替代的作用。稀土重要地位的日益体现, 使得对稀土分析的要求也越来越高。氧化铥作为价格昂贵的稀土氧化物, 市场需求量日益递增。因此，对氧化铥中稀土杂质的全分析显得十分必要。本文采用ICP-2000等离子发射光谱仪, 通过谱线描迹考察了纯Tm2O3基体对其余14种稀土杂质元素的谱线干扰情况，归纳出了合适的分析谱线，并选择以上谱线制作工作曲线，得出每个元素在纯Tm2O3中的方法检出限。同时，通过比较纯Tm2O3基体和无Tm2O3基体中14种元素的标准曲线和样品测量结果，分析基体匹配效应。该方法简单、快速、精密度好，检出限低，应用于实际样品的测定，结果满意。1　实验部分1 .1 仪器及试剂　 ICP-2000等离子体发射光谱仪（江苏天瑞分析仪器股份有限公司）（主要工作参数见表1），实验室级超纯水器（南京易普易达科技发展有限公司），DB-3不锈钢电热板（金坛市杰瑞尔电器有限公司）。高纯氧化铥，质量分数大于99.99%

  • 稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。 关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411191622_523652_3238_3.jpg 1 前言 稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。 稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。 我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。 2 试验部分 2.1 仪器及工作条件 上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液 实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备 准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备 称取0.0300g 高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表组成，配制成混合标准溶液系列。3 结果与讨论 3.1 试样溶解 采用硝酸和氢氟酸分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金试样，溶液中剩余氢氟酸采用高氯酸高温加热冒烟赶氟。采用本方法溶解试样，样品分解完全，溶液清亮。 3.2 分析谱线的选择 根据被测试样组成、被测元素及共存元素含量初步选择谱线，并对各条谱线光谱干扰情况进行了实际考察。3.2.1基体影响及消除 试样经高氯酸冒烟处理后，主量元素之一硅生成氟化物挥发了，因此，溶液中铁为基体，只要考虑铁对被测元素的影响。结果表明；除Pr422.535nm 谱线外，铁量小于500μg/mL 时，对La333.749nm 线、Ce413.765nm 线、Nd430.358nm 线的影响很小，其干扰可忽略。其它分析线不受影响。大部分谱线基线强度不随铁量变化，采用高纯铁配制标准溶液系列，对含铁量进行大致匹配后进行试样分析，可以得到正确结果。本方法铁匹配量为300μg/mL。 3.2.2 共存元素的影响 溶液中除被测元素外，还含有锰、镁、钙、钛等共存元素。配制上述元素纯标准溶液，分别在表２所列分析波长附近进行谱线扫描，将各种谱线轮廓图重叠比较，发现Mn100μg/mL，Mg100μg/mL、CaTi50μg/mL、Al10μg/mL 不干扰La333.749nm 线和La398.852nm 线测定，也不干扰Nd406.109nm、Nd430.358nm 和Nd415.608nm 谱线测定，Pr422.293nm 谱线也不受干扰。Nd401.225nm 线受Ca 和Ti 线尾翼重叠干扰，其它元素对它不干扰。Ca、Ti 对Sm422.434nm 谱线的影响可忽略不计，其它元素对此线不干扰。 3.2.3 被测元素之间相互影响及消除 配制稀土元素单一标准溶液，其含量分别为La、Ce、Pr、Nd、Sm100μg/mL、Ce150μg/ mL、Pr15μg/ mL、Sm10μg/mL，在各元素谱线波长附近分别作光谱扫描图，通过比较谱线轮廓图，认为La333.749nm谱线和La398.852nm 谱线受其它元素干扰影响较小，一般不影响0.5ug/mL 以上La 的测定。实际样品中，由于稀土元素组成较固定，且含量远低于试验量，因此，实际干扰影响更小。 Sm442.434nm 谱线受Ce 干扰，含铈高时会影响含量在１ug/mL 以下Sm 的测定。 La 和Sm 100μg/mL、Ce 150μg/mL 不干扰Nd430.358nm 谱线测定；Pr100μg/mL 有光谱干扰，但溶液中含镨量不会这么高，而且测定时可采用含镨的溶液代替空白液作低标消除影响。 Nd415.608nm 线：La 100μg/mL、Sm10μg/mL、和Pr15μg/mL 不干扰测定，Sm、Ce、Pr100μg/mL对该谱线有干扰。 Nd406.109nm 谱线：Sm、Pr100μg/mL 溶液对该谱线有部分重叠干扰，影响1μg/mL 含量Nd 的测定。 Ce100μg/ml、Sm10μg/mL 和Pr15μg/mL 不干扰0.1μg/mL 以上Nd 量的测定。 Nd401.225nm 线受铈元素干扰，含铈量150μg/mL 时产生严重干扰、无法测定钕量。 对Pr422.293nm 谱线，La 100μg/mL 不干扰镨量测定；Ce 和Nd100μg/mL 有尾翼重叠干扰；Sm100μg/mL、Nd 使谱线背景增大；Sm10μg/mL 基本不干扰Pr 的测定。 对Pr417.939nm 谱线，Ce、Sm、Nd100μg/mL 有直接和部分重叠干扰，特别是Nd 产生严重干扰,该线应舍弃。 Ce412.765nm 谱线，受La100μg/mL、Pr、Nd、Sm 影响较小；Sm10μg/mL 不干扰铈的测定。 综合考虑铁基体、共存元素之间干扰情况，选择了干扰小、且易消除的谱线作为分析谱线见表3。试样中La、Ce、Pr、Sm 和Nd 组成比例较固定，所测定稀土元素含量高时，以含稀土元素的低标溶液代替空白溶液作曲线，可消除稀土元素之间的影响，采用基体匹配后，铁基体和其它共存元素不干扰测定。3.3 ICP 仪器工作参数 我们以等效背景浓度值为考察指标，逐个改变功率、冷却气流量、载气流量和观测高度，观察各种参数变化对测定的影响，通过多次试验、折衷选择适用于多元素同时测定的工作参数，以保证大多数元素特别是灵敏度差的元素能有较好的检出能力。功率0.97kW；观测高度为感应线圈上方15mm；冷却气流量14L/min；载气流量0.425μg/mL. 3.4 方法检出限3.5 精密度试验 采用含不同稀土量的稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，按试样分解方法处理，在同样的分析条件下，分别进行6 次测定，计算出平均值和相对标准偏差。结果表明：五种元素测量精密度均比较好，RSD 小于5%。3.6 加标回收试验 按样品处理方法分解稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金标准样品，在标准样品溶液中加入适量的稀土元素，测定各元素含量，计算回收率，结果见表6。各元素回收率在92%-106%之间。3.7 标准样品分析 采用本方法对稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金标准样品进行了测定。由于市售标准样品中无稀土元素分量值，我们将测定结果与混合稀土总量标准值进行了对照。4结束语本文提出了应用ICP-AES 法测定稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金中单一稀土分量方法，通过选择分析谱线、基体匹配等方法消除了共存元素之间相互影响，不需进行化学分离，可直接测定混合稀土元素中镧、铈、镨、钕、钐单一分量。方法简便，适用于材料日常检验。

  • 周锦帆主讲：钢中微量有害元素镉与15种稀土元素的光谱分析

    http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif钢中微量有害元素镉与15种稀土元素的光谱分析讲座时间：2014年11月28日 14:30 主讲人：周锦帆周锦帆教授——《检验检疫科学》创刊人、责任副主编；《理化检验-化学分册》30年编委；《离子选择电极/化学传感器》原编委；《分析化学》审稿人；http://img3.17img.cn/bbs/upfile/images/20100518/201005181701392921.gif【简介】 通过《中日土（土耳其）三国学者（同时）建立钢中有害元素镉的离子交换分离-光谱分析方法的比较》中的实例，说明分析化学工作者学术素养的差别造成建立的分析方法其、学术价值，创新性、方法的实用性（可推广性）是不同的。然后周锦帆老师介绍提高素养的建议。-------------------------------------------------------------------------------1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。2、报名截止时间：2014年11月28日 14:00 3、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1240

  • 稀土光谱理论

    稀土光谱理论分享中...............http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09502.gif

  • 【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    【原创大赛】稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析

    稀土硅铁合金、硅铁镁合金中稀土分量ICP-AES分析摘要：本文研究了应用ICP-AES 分析技术测定稀土元素的方法。考察了各种共存元素对La、Ce、Pr、Nd 和Sm 元素多条谱线的影响情况。选择了合适的分析谱线，确定了仪器工作参数和分析条件。进行了样品加标回收试验和精密度试验，回收率在92％～106％之间，相对标准偏差小于５％。关键词：稀土硅铁合金稀土硅铁镁合金镧铈镨钕钐 ICP-AES 1 前言稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金在球铁冶炼过程中广泛使用，其含量及用量对生产影响较大，加入量有严格规定。各种稀土元素对生产和产品性能影响不同，因此，单一稀土元素分析已成为材料研究和生产中必不可少的项目。稀土元素由于化学性质相似，很难相互分离和分别测定，传统化学分析是测定混合稀土总量。混合稀土单一分量测定，最常用的方法是X 射线荧光光谱法，但这种分析技术灵敏度不高，基体干扰严重。ICP-AES法由于灵敏、基体干扰小，目前已成为稀土元素光谱分析重要手段。高纯稀土氧化物中杂质稀土元素分析报道最多，土壤、肥料、植物、金属与合金也有报道。我们采用上海泰伦分析仪器生产的DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪，开展了稀土硅铁合金和稀土硅铁镁合金中稀土单一分量分析方法研究。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/11/201411201338_523756_3238_3.jpg上图为上海泰伦分析仪器有限公司DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪2 试验部分 2.1 仪器及工作条件上海泰伦分析仪器有限公司生产DGS-Ⅲ型电感耦合等离子体发射光谱仪仪器工作条件：冷却气14L/min；护套气0.3L/min；载气0.425L/min；溶液提升量：1.2mL/min.；功率0.97 kW；观测高度为感应线圈上方15mm。 2.2 试剂及标准溶液实验中使用的硝酸、氢氟酸、高氯酸、盐酸均为分析纯试剂，水为蒸馏水。各元素标准溶液均采用国家标准物质。 2.3 样品溶液的制备准确称取0.1000g样品（预先过120目筛）于铂金或聚四氟乙烯烧杯中，加少量水湿润后，加入5mL硝酸，再滴加3～5mL氢氟酸。低温加热溶解试样，待试样溶解完全后，加入５mL 高氯酸，继续加热至冒烟。溶液体积蒸发至１mL 左右取下冷却，加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀待测。 2.4 混合标准溶液的制备称取0.0300g高纯铁数份于100mL 玻璃烧杯中，加入5mL 硝酸和５mL 高氯酸，低温溶解。待试样溶解完全后，加热冒高氯酸烟，蒸发溶液体积至1mL 左右取下，稍冷后加入10mL 盐酸（1+1）溶盐。冷却至室温后，转移到100mL 容量瓶中，吸取适量各元素纯标准溶液，按表１组成，配制成混合标准溶液系列。表１混合标准溶液 (μg/mL) 编号LaCePrNdSmFe1[s

  • 【求助】求助国标农用硝酸稀土化学分析方法GB/T 12687.1~8-1990

    GB/T 12687.1-1990农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定稀土氧化物总量GB/T 12687.2-1990农用硝酸稀土化学分析方法 汞量法测定氯含量GB/T 12687.3-1990农用硝酸稀土化学分析方法 发出氢化物火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定砷含量GB/T 12687.4-1990农用硝酸稀土化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定汞含量GB/T 12687.5-1990农用硝酸稀土化学分析方法 二苯氨基脲分光光度法测定铬含量GB/T 12687.6-1990农用硝酸稀土化学分析方法 火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收光谱[/color][/url]法测定铅,镉含量GB/T 12687.7-1990农用硝酸稀土化学分析方法 C1-TBP萃淋树脂分离分光光度法测定钍含量GB/T 12687.8-1990农用硝酸稀土化学分析方法 重量法测定水不溶物含量

  • 稀土精矿化学分析方法

    GB/T 18114.1-2010 稀土精矿化学分析方法 稀土精矿化学分析方法第1部分：稀土氧化物总量的测定 重量法GB/T 18114.2-2010 稀土精矿化学分析方法 第2部分：氧化钍量的测定 GB/T 18114.3-2010 稀土精矿化学分析方法 第3部分： 氧化钙量的测定 GB/T 18114.4-2010 稀土精矿化学分析方法 第4部分：氧化铌、氧化锆、氧化钛量的测定电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.5-2010 稀土精矿化学分析方法 第5部分： 氧化硅量的测定GB/T 18114.6-2010 稀土精矿化学分析方法 第6部分：氧化铝量的测定 电感耦合等离子发射光谱法GB/T 18114.7-2010 稀土精矿化学分析方法 第7部分： 氧化铁量的测定 重铬酸钾滴定法GB/T 18114.8-2010 稀土精矿化学分析方法 第8部分：十五个稀土元素氧化物配分量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法GB/T 18114.9-2010 稀土精矿化学分析方法 第9部分：五氧化二磷量的测定 磷铋钼蓝分光光度法GB/T 18114.10-2010 稀土精矿化学分析方法 第10部分：水分的测定 重量法GB/T 18114.11-2010 稀土精矿化学分析方法 第11部分：氟量的测定 蒸馏-EDTA滴定法

Instrument.com.cn Copyright©1999- 2023 ，All Rights Reserved版权所有，未经书面授权，页面内容不得以任何形式进行复制