熟悉HasbrO客户标准的朋友们都知道QA049对来料测试要求完全消解或者萃取,所以针对这块,仪器,设备,试剂包括测试方法等都需要有针对性,我觉得客户的法规规定的太懵懂了,完全消解和萃取?您在做化学检测的时候有考虑完全吗?我觉得更多的时候是考虑回收率的问题,我们也是有做质量控制,如空白,加标,批批做有证物质,仪器有监控QC等
我们实验室现在有ICP-MS,做土壤的重金属,原来全消解是用AAS上机测定,后来用全消解 上ICP-MS,检测出来标准样品含量都只有50%,到底是消解的问题还是上机测试的问题,哪位老师可以帮我解答 跪求!
对于玻璃陶瓷,常有硝盐氟三酸消解后仍然存在白色絮状沉淀。对于材质为PE、ABS材质的塑料,硝酸-高氯酸 压力溶弹法、硝酸-双氧水-压力溶弹法、硝酸-盐酸 微波消解法还有反王水电热板消解法消解后存在白色或微黄沉淀。特别是高氯酸消解水定容后总是像淀粉溶液那样的稍显浑浊。问:这种情况可能的问题是什么?大家平常工作中遇到过哪些不能完全消解的东西呢(土壤除外,土壤本来就不可能完全消解)?
判断题:土壤中样品的全消解方法,分为浸取法和全消解法两种。()
各位大仙,钨钢如何才能完全消解,我们用酸解怎么都溶解不完全,主要成份,铁,钨,钴等,望请得一解,谢谢!
有一个样品是液体的,测试铜含量。查看方法说液体样品需要加适量硝酸加热完全消解,如何确定何为适量,怎么算完全消解呢
各位:最近我發現用EPA 3052無法完全消解PVC樣品,請教各位是用什麼方法消解的 ?謝謝!
消解蔬菜时,称取2g左右,需要浓硝酸:高氯酸为4:1,多少ML可以完全消解完全?
今天收到客户送过来的样品,要求测试石墨样品里面铁和铜的含量。试过各种方法,就是不能完全消解样品,求大神帮忙!!!
快速消解法短时间内可以完全消解掉水中的有机物吗?我们之前都是在用回流法测定COD,现在由于测的水样增加了,国标的回流法时间太长,总是要加班,所以单位打算引进5B系列的COD速测仪,就是使用快速消解的方法测COD,据说只需要10分钟消解时间,我的疑问是,这么短的消解时间,能保证水样中的有机物都被消解掉吗?出来的数值和回流法相差大吗?
土壤四酸全消解,发现除了质控有很少量的不溶颗粒,其他样品都有下图中的颗粒,就是量的多或少(下图的样品算多的),我在消解时已经重复了第二步的硝酸+氢氟酸+高氯酸步骤,还是不见少,小弟想请问大家怎样才能消解掉这些颗粒呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/01/201901101748577184_8296_3510082_3.png[/img]
前几天收到了CNAS寄来的盲样。我用微波怎么都没法完全消解,始终都有大量的白色絮状沉淀!求助最佳消解条件(微波消解)!
当一个无机样品用王水都无法完全消解话,还能用什么?
直接进样需要石墨炉再接一路空气?还是?不完全消解呢,又有什么要求?对石墨管的损伤大么?寿命如何?还有什么优缺点?请各位前辈指点下?
help!请问模具钢怎么样才能全消解?我加了HNO3,HCL HNO3与H3PO4 HNO3,HCL,HF;都有黑色残留!
我写了一篇《不完全消解法在石墨炉测定麦芽铅含量中的应用》想问问大家往哪个杂志投稿好些,工作需要,谢谢
玻璃纤维材质、石英材质;醋酸纤维、聚丙烯酰胺、聚氯乙烯、特氟龙~~这些售后联系方式发到我手机(15138816676)。针对这些材质,如何全消解它们,以使它澄清。如果他们金属本底高,如何有效降低它们。
判断题:土壤中样品的全消解方法,是将土壤样品用酸或碱,在高温下,将其品行破坏的方法。()
如何选择安全的微波消解仪 微波消解仪器作为新型的样品前处理设备,具有快速、高效等优点,逐渐在各种理化实验室中普及。一些国标也开始采用微波消解仪器作为样品制备的标准,如2010年新版的药典中,就把微波消解列入了新规。对于实验室人员来说,面对市面上的各种微波消解仪器以及宣传资料中的诸多参数,如何正确选择自己适合的产品,是个不小的难题。 样品前处理过程中涉及到强酸的使用,而微波消解一般采用密闭高温高压的方式来加快消解进程,无疑增加了样品前处理的安全隐患,因而,安全性是考察微波消解仪器的首选指标。 微波消解仪器的安全防护措施一般分为主动和被动两种方式,主动是指:在危险到来之前就采取措施消除隐患,被动是指:在危险到来之后,可以减少损失的措施。主动安全措施有温压控制、异常情况报警以及消解罐泄压等,被动防护则包括耐压外罐、安全门、遥控开关等,显然主动安全功能要优于被动安全功能,在选择消解仪器时,也应当多关注该仪器的主动安全措施而非被动安全措施。 目前市面上各种品牌的微波消解仪器,一般都采用温度或压力监控模式。温度反映的是样品消解程度,压力则直接反映的是消解罐内的危险程度,虽然温度与压力是相关的,但在具体的反应中,并不一定是线性相关,因而从安全性角度出发,压力监控模式优于温度监控模式。 同样的监控模式,又有单罐监控与多罐监控的区别。单罐监控是指采用一个主控罐,在这个主控罐内插入温度或压力探头,所测得的数值作为仪器控制微波发射或关闭的参数。单主控罐模式存在缺陷,即在反应过程中,其他非主控罐内的压力很可能超过了主控罐内的压力,而仪器仍然按照主控罐的温度/压力指标去调控,继续加大微波能量,此时发生爆罐的风险极大。由于这个原因,采用单罐监控模式的仪器只能消解同一类的样品,并且对实验室使用人员要求较高。而多罐压力监控模式可以克服上述缺陷,在某一罐内压力升高时,仪器可以自动切换主控罐,因而仪器始终监控的是压力最高的一个罐,消除了传统压力控制模式下无法监控非主控罐内压力的隐患,可以最大程度的确保使用人员的安全。 有的厂家采用单主控罐模式控温控压,但是却强调其检测精度很高,那么压力或温度控制精度是否很重要呢? 消解反应重视的是消解程度而不是消解精度,发生危险的消解反应往往是压力上升迅速的反应,在这种情况下,温控或压控的精度是次要的,重要的是能及早发现压力的异常上升并尽早切断微波供应。因而,产品宣传资料上的一些精度指标并没有太大的实际意义,无需过度追求。尤其是采用单主控罐控制模式的仪器,即使精度再高,反映的也仅仅是主控罐内的指标,对非主控罐内的压力状况则一无所知,因而所谓的精度指标毫无意义。对于使用者来说,更应该关注的是仪器是否具有多罐压力监控和主控罐切换功能,在此基础上,还要看仪器是否有压力上升速率限制等功能,从安全性角度出发,此类功能的现实意义要远大于一些精度指标。例如在对明胶或胶囊类样品进行消解时,压力往往在某个临界点快速释放,此时及早探知压力上升速率并切断微波就显得尤为重要。 有的厂家在资料中强调仪器能达到的压力指标,那么微波消解的压力指标是否越大越好呢?从安全性角度来看,并非如此。 消解罐内的压力越大,被封闭的能量也越大,发生风险的几率以及造成损害的程度也就越大。事实证明,绝大多数样品在2M~3M的压力下就可以得到完全的消解,个别难以消解的样品也可以通过增加预处理和改变酸的配比等方式来达到完全消解。超高的压力不仅没有必要,反而增加了实验室人员的风险。微波消解仪器是否安全,更重要的是看反应过程中压力是否能够得到全面的监控和及时的释放,而不是仪器的压力指标。 微波消解仪是样品前处理设备,然而大多数实验室人员依然带着选择检测设备的惯性心理去选择消解仪器的参数,一味的去追求高温、高压或者高精度指标。或者盲目的花大价钱买进口仪器,实际上已经进入误区。一些不负责任的厂商,也在不时的误导消费者。例如一味的强调温度或压力的控制精度,却不说明单主控罐的缺陷;强调外罐的耐压指标,内罐的泄压却做不到位等等。作为仪器的使用人员,必须知道,仪器的哪些性能指标是真正关系到自己的使用安全,而哪些指标又仅仅是一种宣传手段。
如题,稀土一般怎么消解,酸消解还是碱消解?目前化验室没微波炉!有马弗炉可以做到碱融?求教
关于石墨消解和微波消解的优缺点:所谓石墨消解就是将加热样品放在石墨孔中间,利用石墨的耐高温性能作为加热介质进行消解的一种办法。石墨消解和微波消解作为消解比较主要的两种手段,各有其优点,比较如下:1.一次消解样品数:石墨消解一次可以消解30多个样品,甚至可以达到40多个样品,微波消解一次消解数在6-12左右。2.消解时间:单从消解时间来看,微波的消解时间要短,但是计算上消解后的降温、赶酸,以及多个样品总共的消解时间,两者各有所长3.消解效率:微波由于可在高压下消解,所以有些样品能够用微波消解,而很难用石墨消解。比如,塑料等样品。4.安全性:石墨消解在常压下进行,加热均匀,不会暴沸和爆罐,没有安全隐患;而微波消解在高压下进行,瞬间升压会使消解罐内压力陡增,有可能发生爆罐,如果人在旁边会很危险,并且微波消解加热不很均匀,只有其中的一个会完全消解,其他几个可能消解不完全。5.省时省力:微波消解后,还需另外通过平板消解进行赶酸,相对比较麻烦,但石墨消解可在消解的同时进行赶酸,所以有微波消解的客户也可另配一石墨消解用于赶酸,安全方便。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/06/200806021913_91620_1665034_3.jpg[/img]
[font=宋体][size=12px][color=#333333]在做锡块的前处理时,用王水可以将锡块完全消解掉[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333],[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]过滤后用[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]ICP[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]测试,[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]Ag[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]含量相对较小。而采用硝酸消解,会产生很多白色沉淀,过滤后用滤液测试,[/color][/size][/font][font=&][size=12px][color=#333333]Ag[/color][/size][/font][font=宋体][size=12px][color=#333333]含量会比用王水消解的要高。这是什么原因呢?[/color][/size][/font]
各位老師,小弟最近在學校消化一批玻璃砂成分如下:SnO2SnO2Fe2O3PbAs99.80 0.050.050.05實驗一、10ml HNO3 加熱消化 2hr 後 加入3ml H2O2 繼續加熱消化1hr後有殘留實驗二、5ml HF + 5ml HNO3 + 1 ml HClO4 微波消化,有殘留。實驗三、王水微波消化,有殘留。實驗四、5 ml PNO4 + 5 ml H2SO4 微波消化。實驗五、第一段王水微波消化 + 第二段 HF 微波消化,有殘留。實驗六、5 ml HF 開放式加熱至冒煙後加入2ml DIWater 再加熱至冒煙後再加入3ml HNO3,有殘留。用了以上六種實驗方法還是沒有辦法全部消化(可以說幾乎沒被消化掉),又不能趁著老師不在時把那些沙子濾掉,請教各位還有什麼方式可完全消化嗎,謝謝大家的指教。[em06]
大家做土壤全量元素的时候,称样量一般都是称多少左右。新来的土壤质控样,称样量0.2g与0.5g结果差挺多的,可能是0.5g的没消解完全吧。
[color=#333333] 目前市面上微波消解仪主要[/color][color=#333333]采用区别于家用微波炉,拥有完全自主知识产权的工业级大炉腔设计,可同时放置1-50个100ml超高压消解罐;全罐压力传感器,实时监测每个消解罐内实际反应压力。微波消解炉适用于食品、医药、农业、林业、环保、化工、生化等行业以及高等院校、科研部门对土壤、饲料、植株、种子、矿石等化学分析之前的样品消解处理,微波消解炉还可用于微波消解完成后的赶酸任务。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333]微波消解仪采用数字电路PID方式控制温度的先进技术,微波消解炉具有安全可靠,消解快速、高效、便捷等优点,微波消解炉作为高性价比的微波样品消解工具,以比同类产品更低的价格提供同等的消解性能和安全性。专业的均匀炉腔(微波谐振腔)设计保证所有样品同步处理,采用多层PFA喷涂炉腔,抗高温,耐腐蚀,确保炉腔长期抵御各种酸气和溶剂腐蚀。[/color][color=#333333] 智能微波消解仪为了进一步适应并满足用户和市场需求,保留了原智能微波消解仪的优异特性,在智能微波消解仪外观、界面设置和消解罐材料等面作了改进和升级,推出了智能微波消解仪进一步提高了产品的稳定性和安全性。[/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 微波消解仪安全操作准则说明:[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 使用前要进行专业操作知识的培训。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 未经厂家许可,不得私自拆装仪器,不得转载厂家提供的文件和软件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 实验室应具备安装此仪器的条件。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 不可将仪器置于通风橱中。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 不可用酸浸泡外层消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 不可烘烤样品消解罐。[/color][color=#333333][/color][color=#333333] [/color][color=#333333] 高压微波消解仪保持了国内领先开发的非脉冲连续微波加热技术,微波消解仪弹出式缓冲防爆平移炉门结构,当反应异常时,弹出式缓冲结构确保突发情况下操作人员人身安全和炉门结构完整无损,多通量样品处理,完美地实现微波功率根据压力、温度变化而自动闭环控制,从而达到了准确控制反应参数与显示反应过程中压力和温度对应关系及变化过程的目的,同时可随时切换成压力、温度和时间的走势曲线供操作者观察和分析。采用上述结构后的电热消解仪采用功率开关管,实现输出功率的精确调节,继而可以实现加热过程的精确控制。定量垂直爆破泄压技术配合复合纤维材料外罐的应用,杜绝了因消解时突发反应或违规制样所致的横向爆裂造成人员和仪器的伤害,从而真正意义上实现垂直爆破的安全设计理念。高压微波消解仪组合被动保护措施,弹出式缓冲安全防爆平移炉门结合高强度安全防护罩构成立体的安保防护体系,让操作更为放心。[/color]
随着人类生活品质的提高,有害元素限量的规定将涉及到越来越多的领域,人们越发意识到微波消解是配合元素分析高效、环保的前处理手段,微波消解的使用领域正在不断拓宽,越来越多的工作者将接触到微波消解仪。基于此,介绍微波消解仪器的几大安全技术是十分必要的,方便工作者有目的性的挑选高安全性能的微波消解仪。 一、微波谐振腔 提到安全性,首先要关注的非常重要的一点就是:微波消解仪器的主体——微波谐振腔(我们俗称的微波炉腔)。在用户误操作的情况下,国内外这么多品牌的微波消解仪厂商,没有一家敢说自己的消解罐不会爆罐。而一旦发生爆罐,那么微波炉腔将是安全连锁中最后的防线。 目前国内外微波消解仪器采用的微波炉腔无外乎二种:(1)为微波消解专业设计定做的工业级别谐振腔;(2)民用微波炉改装。 就像汽车在发生碰撞时,车身是否能抵御外来冲击而保护车内人员安全一样,工业级腔体在消解罐发生爆炸时能抵御气浪的冲击,而民用炉腔在发生爆炸时炉门就会炸飞。而一旦出现这种情况,那就非常危险了。
请教一下,我查到EPA的完全消解方法,是用硝酸和氢氟酸微波消解可以完全消解土样中的重金属,不知道这种方法测土壤中的Cr可以做到完全消解么?谢谢!
一直有个疑惑,土壤和沉积物的消解方式从仪器分主要是两类:1,微波;2,电热板。从消解溶剂那就多了,如硝酸,王水,盐酸+硝酸+氢氟酸+高氯酸等等各种组合。就想问问大神们,各种消解方式对结果有什么影响呢, 个人觉得只要能完全消解应该都可以吧。其中有什么差别吗??
微波消解中,相同条件下,微波消解条件一致、加入用酸条件一致,相同的样品,控制罐能将样品完全消解,而其他标准罐中的样品不能完全消解,请问这是什么原因呢?大家有没有遇到过这样的情况呢?
要测油漆中总铅,想用微波消解,加双氧水和硝酸,请问能消解完全吗?或都有谁做过,请指教谢谢,很急啊.