薄膜热封仪

热封材料的熔点、热稳定性、流动性及厚度不同，会表现出不同的热封性能，其封口工艺参数可能差别很大。C630H薄膜热封仪 实验室热封仪，可准确高效的测定塑料薄膜基材、软包装复合膜、涂布纸及其它热封复合膜的热封时间、热封压力，热封温度合适的性能参数。产品特点：1、创新的机构改良，精度全面升级：上下十个封头均为金属表面，可获取更真实的热封参数数字P.I.D控温技术可快速达到设定温度，有效避免温度波动自动恒压技术，无需手动调节，热封压力更稳定封头自动调平技术，保证各封头热封效果一致宽范围温度、压力和时间控制，满足用户的各种试验条件2、卓越的细节设计，高效安全：设备可一次完成五组热封试验，准确、高效的获得试样热封性能参数上下热封头均可独立控温，为用户提供了更多的试验条件组合分体式热封头，方便快速更换热封面手动和脚踏两种试验启动模式以及防烫伤安全设计，保证使用方便和安全3、高端嵌入式计算机系统平台，安全易用：大尺寸触控平板，视图清晰、 触控灵敏、易于操作全新软件系统，流程精练，操控流畅，简单易学支持成组试验数据比对分析，具有多单位转换功能内嵌USB接口和网口，方便系统的外部接入和数据传输符合中国GMP对数据可追溯性的要求，满足医药行业需要（可选）兰光独有的数据安全性设计，测试数据与电脑分离，避免由计算机病毒等引起的系统故障造成数据丢失兰光独有的DataShieldTM数据盾系统，方便数据集中管理和对接信息系统（可选）参照标准：ASTM F2029、QB/T 2358、YBB 00122003测试应用：基础应用：薄膜材料光滑平面——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料的热封试验，热封面为光滑平面，可以同时进行五种温度的热封，热封宽度可以根据用户的需求进行设计。薄膜材料花纹平面——适用于各种塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔、铝箔复合膜等膜状材料的热封试验，可以同时进行五种温度的热封，热封面可以根据用户的需求进行设计。扩展应用：塑料软管——把塑料软管的管尾放在上下封头之间，对管尾进行热封，使塑料软管成为一个包装容器。C630H薄膜热封仪 实验室热封仪技术参数：热封温度：室温～300℃热封压力：0.05MPa～0.7 MPa 压力分辨率：0.001 MPa 热封时间：0.1～999.99s时间分辨率：0.01s温度分辨率：0.1℃温度波动：±0.2℃温度准确度：±0.5℃（单点校准）温度梯度：≤20℃气源：空气（气源用户自备）气源压力：0.7 MPa 气源接口：Ф8 mm聚氨酯管热封面：40 mm × 10 mm封头数量：5组（上下共10个均可独立控温）外形尺寸：375mm(L) × 360mm(W) × 518mm(H)电源：220VAC±10% 50Hz / 120VAC±10% 60Hz二选一净重：55kg 产品配置：标准配置：主机、平板电脑、脚踏开关、高温焊布、取样刀、Ф8mm聚氨酯管（2m）选购：高温焊布、空压机、GMP计算机系统要求、DataShieldTM数据盾备注：本机气源接口系Ф8mm聚氨酯管；气源用户自备创新点：1、创新的机构改良，精度全面升级；2、卓越的细节设计，高效安全；3、高端嵌入式计算机系统平台，安全易用；C630H薄膜热封仪 实验室热封仪

p　　2018年4月25日，由中国真空学会组织，华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队和武汉嘉仪通科技有限公司共同完成的“薄膜材料热特性测试技术及仪器”科技成果鉴定会在武汉举行。/pp　　会议由中国真空学会常务副秘书长刘锋主持，鉴定委员会主任由武汉理工大学张联盟院士担任，清华大学潘峰教授、浙江大学韩高荣教授、中国计量科学研究院任玲玲研究员、哈尔滨工业大学朱嘉琦教授、华南理工大学曾德长教授、湖北省质量技术监督局特种设备检验检测研究院吴遵红研究员等作为专家共同参加此次成果鉴定会。/pp　　新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域，颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术，我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。而薄膜化是当前新材料产业的发展趋势，随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度，传统的热特性测试仪器对纳米尺度薄膜材料的热特性测试束手无策。/pp　　华中科技大学和武汉嘉仪通科技有限公司经过七年的努力，以“薄膜材料热特性测试技术及仪器”为主攻方向，突破了传统热分析仪器的对低维材料热特性检测的限制，成功研制出薄膜材料的相变温度、热膨胀系数、热导率及塞贝克系数等一系列热特性测试技术和仪器，并已销售百余台，在三十多家单位实现了示范应用，且出口至美国、英国等海外市场，带来了较好的经济效益。项目共获授权专利25项，仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉市最具影响力十大科技事件”等奖励。美国陶瓷学会官方网站首页刊登了采用该项目技术开发的薄膜热分析仪器宣传片，并报道“获得了一个看似不可能的实验数据”。其测试方法被材料领域国际权威杂志及学者多次引用。/pcenterimg alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289833941.jpg" height="363" width="550"//centerp　　25日一大早，任玲玲研究员和吴遵红研究员便来到现场，对本次鉴定成果的4款仪器的各项指标进行现场测试，并出具测试报告。下午15:00会议正式开始。会议首先由中国真空学会常务副秘书长刘锋宣读了此次鉴定会的批复文件和鉴定委员会专家名单。随后，项目负责人缪向水教授从薄膜材料热特性测试的背景、现状、发明的技术原理、核心专利、与现有仪器的性能对比以及项目产业化后产生的经济社会效益等方面，向各位专家进行了详细汇报，得到专家组成员的一致认可。随后项目组成员童浩老师宣读了查新结论，测试小组组长任玲玲研究员介绍了鉴定项目的测试结果，用户代表介绍了鉴定项目在公司的应用情况。/pcenter style="text-align: center "img alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289840563.jpg" height="383" width="550"//centerp　　项目汇报结束后，专家委员会成员现场考察项目成果，听取了项目组成员对项目技术原理、研发过程以及应用情况的讲解。张联盟院士和专家们对本项目在低维材料热特性检测方面的创新工作表示高度赞赏，认为非常巧妙，并给出了非常好的建议。此后，项目负责人缪向水教授及项目组成员就各位专家提出的疑问给予了详细解答。/pcenterimg alt="点击查看高清原图" src="http://news.cjn.cn/sywh/201805/W020180502367289841396.jpg" height="363" width="550"//centerp　　最后鉴定委员会一致认为“该成果创新突出，整体处于国际先进水平，在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平。”并一致同意通过鉴定。/p

在当今这个科技日新月异的时代，薄膜材料因其优良的物理和化学特性，在包装、医疗、电子等众多领域得到了广泛应用。然而，如何准确评估薄膜的各项性能，确保其在各种应用场景下的可靠性，成为了摆在科研人员和生产企业面前的重要课题。幸运的是，ETT-01电子拉力试验机的出现，为薄膜性能的全面检测提供了强大的支持。ETT-01电子拉力试验机，作为一款专业的力学性能测试设备，不仅可以测试薄膜的拉伸强度，更能深入探索薄膜的剥离强度、断裂伸长率、热封强度、穿刺力等多项关键性能。这些性能参数对于评估薄膜的耐用性、密封性以及在实际应用中的表现至关重要。首先，剥离强度是衡量薄膜材料间粘附力的重要指标。通过ETT-01的精确测试，我们可以了解到薄膜与不同材料之间的粘附性能，为产品设计和生产工艺提供有力依据。其次，断裂伸长率是反映薄膜材料在受到外力作用时变形能力的关键参数。ETT-01能够准确测量薄膜在拉伸过程中的伸长率，帮助我们判断薄膜的柔韧性和抗拉伸能力。此外，热封强度也是薄膜性能中不可忽视的一环。ETT-01电子拉力试验机能够模拟薄膜在实际应用中的热封过程，测量热封后的强度，确保薄膜在包装、密封等应用场景下具有良好的密封性能。值得一提的是，ETT-01电子拉力试验机还具备测试薄膜穿刺力的功能。通过模拟实际使用中可能出现的穿刺情况，我们可以评估薄膜的抗穿刺能力，为产品设计和质量控制提供重要参考。除了以上提到的性能参数外，ETT-01电子拉力试验机还能测试薄膜的压缩、折断力等多项性能，实现对薄膜性能的全面解析。这一功能的实现，得益于ETT-01的高精度测试系统和先进的位移控制技术。通过这些技术手段，ETT-01能够确保测试结果的准确性和重复性，为用户提供可靠的数据支持。在实际应用中，ETT-01电子拉力试验机已经成为了众多薄膜材料生产企业、科研机构以及质检部门的得力助手。它不仅能够帮助用户全面了解薄膜的各项性能参数，还能为产品设计和生产工艺提供改进方向，推动薄膜材料行业的持续发展和创新。总之，ETT-01电子拉力试验机以其全面的测试功能和精准的测试结果，成为了薄膜性能全面解析的利器。它不仅能够满足科研人员和生产企业对薄膜性能评估的需求，还能为产品的质量控制和工艺改进提供有力支持。在未来的发展中，我们有理由相信，ETT-01电子拉力试验机将继续在薄膜材料性能测试领域发挥重要作用，为行业的进步和发展贡献力量。

食品包装企业在确保产品质量和安全方面扮演着至关重要的角色。薄膜拉力机、摩擦系数仪和密封性测试仪是品控过程中不可或缺的仪器，它们各自在包装材料的测试和质量控制中发挥着独特的作用：薄膜拉力机：薄膜拉力机用于测量包装材料（如塑料薄膜、复合材料等）的拉伸强度、断裂伸长率、弹性模量等力学性能。这些参数对于评估包装材料的耐用性、抗破损能力和在实际使用中的可靠性至关重要。通过拉力机测试，可以确保包装材料能够承受一定程度的物理冲击和拉伸，从而避免在运输和存储过程中出现破损。摩擦系数仪：摩擦系数仪用于测定包装材料的滑动摩擦系数，这对于评估包装材料在生产线上的运行特性非常重要。低摩擦系数可以减少包装过程中的磨损，提高生产线的效率，同时也可以降低包装材料在储存和运输过程中的粘连问题。适当的摩擦系数有助于确保自动包装机械的顺畅运作，减少停机时间和材料浪费。密封性测试仪：密封性测试仪用于检测包装的完整性和密封强度，这对于食品包装尤为重要，因为密封的可靠性直接关系到食品的保质期和卫生安全。通过密封性测试，可以确保包装无泄漏，防止外界污染物和微生物的侵入，保障食品的质量和安全。密封性测试也有助于检测包装材料的耐压性和耐穿刺性，特别是在包装易碎或易受外界环境影响的食品时。综上所述，薄膜拉力机、摩擦系数仪和密封性测试仪是食品包装企业品控的必备仪器，它们分别从材料的力学性能、生产线的运行效率和产品的安全密封性等方面，为保证食品包装质量提供了强有力的技术支持。通过这些仪器的严格测试和控制，食品包装企业能够提供更加可靠和安全的包装解决方案，满足消费者和法规的要求。更多相关产品信息、解决方案、行业动态可关注山东泉科瑞达仪器官网

p　　2018年8月31日，教育部公布了《关于2018年度高等学校科学研究优秀成果奖(科学技术)通用项目/候选人形式审查结果的公示》。推荐工作截止后，累计收到高校、专家推荐或提名的项目与候选人共计1266项，经审查合格的有1069项，《薄膜材料热特性测试技术及仪器》位列技术发明奖候选名单。/pp style="text-align: center "strong薄膜材料热特性测试技术及仪器/strong/pp　　主要完成单位：span style="color: rgb(255, 0, 0) "strong华中科技大学,武汉嘉仪通科技有限公司/strong/span/pp　　新材料是国家重点部署的五大颠覆性技术领域，颠覆性的新材料迫切需要颠覆性的测试技术，我国2万亿新材料产业的蓬勃发展催生了巨大的材料检测仪器需求。材料表征测试是决定产品质量的关键因素，是新材料研发不可或缺的重要手段,也是构建材料数据库和材料计算模型的基础，但是目前的材料测试技术尤其是热性能测试手段极其匮乏。此外，材料的薄膜化和小尺寸化是当前新材料产业的发展趋势，随着薄膜厚度逐渐减小到纳米尺度，传统的基于热量检测的热特性测试仪器由于热量检测灵敏度受限，对纳米尺度薄膜的热特性测试束手无策，且通常为破坏性的，并忽略薄膜材料本身显著的尺寸效应，因而带来极大的测试误差甚至完全不能反映薄膜材料的热性能。/pp　　围绕上述技术难点，在国家863等项目支持下，经过7年攻关，本项目突破了传统热分析仪器对薄膜材料热特性检测的限制,(1)提出了一种基于材料反射率变化原理的薄膜材料相变温度的新测试方法，发明了薄膜材料相变温度测试的新技术，实现了厚度低至5 nm薄膜材料相变温度原位、高灵敏度检测，填补了薄膜材料相变温度测试仪器的国内外空白 (2)提出了一种基于单一光源分束干涉的薄膜材料热膨胀系数测试方法，将可测量厚度下限提升了625倍，通过设计光路引入切换挡板，研发出基于光干涉原理的薄膜材料热膨胀系数测试设备，实现了透光材料和非透光材料的光干涉检测 (3)发明了薄膜材料热导率和热电参数动态测试方法，有效降低了黑体辐射及常规单点或稳态测量引起的误差，并设计横向双电极结构实现了基于频域动态法的薄膜面内热导率测量，开发出薄膜热电参数测试系统，实现了薄膜材料塞贝克系数的测试。项目共获授权发明专利13项(其中美国专利1项)、实用新型专利8项、计算机软件著作权4项。项目技术已实现产业化，开发出的薄膜材料相变温度、热膨胀系数、热导率及赛贝克系数等一系列热性能测试仪器已销售百余台，并出口至美国加州大学伯克利分校、英国南安普敦大学等海外市场，成功实现了国产自主材料测试仪器在国际市场上的突破。仪器在武汉新芯、武汉天马、福耀集团、清华大学和中国计量院等三十多家单位实现了示范应用，应用单位武汉新芯使用薄膜热导率测试仪和热膨胀系数测试仪突破了硅片翘曲的瓶颈问题，显著提高了存储器产品良率。/pp　　本项目近三年累计新增利润约1.1965亿元，新增税收1218.3万元。本项目开发的仪器已为包括3项国家“973”计划项目和30项国家自然科学基金在内的国家级项目提供了关键的测试数据，已有36篇SCI论文使用本项目仪器并标注了仪器型号。仪器荣获“湖北省十大科技事件”、“武汉地区最具影响力十大科技事件”等奖励，并被美国陶瓷学会主页报道，测试方法及结果被国际权威杂志Annu. Rev. Mater. Res.综述文章及权威学者Matthias Wuttig等多次引用。鉴定委员会认为该成果“创新突出，整体处于国际先进水平，在纳米级薄膜的相变温度测试以及薄膜面内热导率测试等方面达到国际领先水平”。/p

DLC概述 DLC（Diamond Like Carbon，类金刚石）是一种含有金刚石结构（sp3键）和石墨结构（sp2键）的亚稳非晶态物质，具有以sp3键碳共价结合为主体并混合有sp2键碳的长程无序立体网状结构。DLC材料作为21世纪战略新材料之一，因具备质量稳定（化学惰性），硬度高，耐磨、耐腐蚀性好，摩擦系数低，与基体结合力强以及生物相容性好等优良性能，被广泛应用于机械、汽车、光学、医疗、包装印刷和电子材料等领域。研究表明，DLC膜的性质主要由sp2和sp3键的相对含量所决定。但由于sp3键的含量变化范围广，在不同工艺条件下制备的DLC膜的性能也有所不同。因此，表征DLC膜中碳原子的杂化和成键方式对研究其改性和制备工艺的改良极其重要。 X射线光电子能谱仪（XPS）拥有高表面灵敏（10 nm）和高空间分辨(10 um)的元素组分、元素含量以及化学态解析能力，结合离子束剥离技术和变角度XPS技术，还可以对膜层结构进行深度分析。此外，利用反射式电子能量损失谱（REELS），能够获得碳原子的杂化与成键方式。因此，结合XPS和REELS就能够实现对DLC薄膜中sp2/sp3碳含量的全面表征。DLC应用领域REELS基本原理 电子能量损失谱学是研究材料性质的重要手段，它通过分析电子束与材料相互作用过后的非弹性散射电子的能量损失分布，获取材料的本征信息。其原理是利用已知动能的电子束轰击材料，入射电子经历和材料原子的非弹性碰撞，而发生角度偏转与能量交换，能量交换过程来源于对材料的电子态激发，它因而包含了材料的能带结构信息。REELS是反射式电子能量损失谱，利用特定能量的电子束为激发源，与样品发生非弹性碰撞后测量其反射电子的能量分布。这种能量分布包含由于激发原子态、芯能级和价带跃迁、材料带隙等引起的离散能量损失特征。因此，利用REELS可以进行表面电子态、化学态分析，半导体带隙的测量，碳sp2/sp3杂化的鉴定，H的半定量分析等。REELS原理的示意图应用根据在2005年德国工程师学会上制定的“碳涂层"标准，可将DLC薄膜分为不同的种类。若已知薄膜中的碳sp2、sp3杂化键的比例以及氢含量，即可获得不同性能特征的DLC薄膜，并根据三元相图确定样品所对应的DLC膜的种类(如下图所示)。sp3、sp2和H成分组成的DLC三元相图（t=tetrahedral四面体,a=amorphous无定型, C=carbon碳, H=hydrogenated氢化）结合XPS和REELS可以获得样品中sp2、sp3杂化碳的信息，从而判断出DLC薄膜的种类。下图（左）展示了, XPS对不同工艺下制备的DLC薄膜的定性和定量分析结果：结合能在284.5±0.2 eV和285.5±0.2 eV的特征峰分别归因于sp2碳和sp3碳，并获得了不同样品中sp2/sp3碳的比值。为进一步鉴定样品中碳的sp2/sp3杂化，对样品进行了原位REELS表征，结果见下图（右）。C 1s core-loss采谱的能量范围为E=280-320 eV。谱图主要存在两个特征峰：～285 eV处代表了1s→π*跃迁峰；～292 eV处出现的是1s→σ*跃迁峰。REELS结果表明在Graphite、a-C、a-C:H和ta-C样品中都存在较强的π和π+σ等离子体损失峰。π等离子体峰宽度较小，π+σ等离子体峰展宽较大，π-等离激元的强度与不饱和键的数量有关，且晶体中的激发过程比非晶态的激发过程复杂得多。总之，REELS证明了样品中sp2、sp3杂化碳的存在，且二者在不同碳材料中的比例各不相同。不同类型碳材料的XPS（左）和REELS（右）谱图结果：a-C（无氢类金刚石碳膜）；a-C:H（氢化类金刚石碳膜） ta-C（四面体非晶碳） Diamond (金刚石) Graphite (石墨)结论PHI VersaProbe系列XPS可搭载REELS分析装置，利用XPS评估DLC薄膜中sp2/sp3的比例，并借助REELS进一步鉴定碳的sp2和sp3杂化，二者相辅相成。总而言之，结合XPS和REELS可实现对碳材料样品的原位表征，快速评估DLC薄膜样品的性能，以辅助科研人员深入研究DLC薄膜。

一提到金刚石这个词想必大家都不陌生了，今天要说的也是金刚石家族的一个成员——金刚石薄膜。什么是金刚石薄膜？金刚石薄膜是20世纪80年代中后期迅速发展的一种优良的人工制备材料。通常以甲烷、乙炔等碳氢化合物为原料，用热灯丝裂解、微波等离子体气相淀积、电子束离子束轰击镀膜等技术，在硅、碳化硅、碳化钨、氧化铝、石英、玻璃、钼、钨、钽等各种基板上反应生长而成。几乎透明的金刚石薄膜（图片来源：网络）集诸多优点于一身的金刚石薄膜，它不仅具有金刚石的硬度，还有良好的导热性、良好的从紫外到红外的光学透明性以及高度的化学稳定性。在半导体、光学、航天航空工业和大规模集成电路等领域拥有广泛的应用前景。至今为止，已在硬质切削刀具、X射线窗口材料、贵重软质物质保护涂层等应用中具有出色的表现。随着金刚石薄膜的研发需求和生产规模不断壮大，是否有一套可靠的表征方法呢？当然有！拉曼光谱用于碳材料的分析已有四十多年，时至今日也形成了很多比较完善的理论。对于不同形式的碳材料，如金刚石、石墨、富勒烯等，其拉曼光谱具有明显的特征谱线差异。此外，拉曼光谱测试是非破坏性的，对样品没有太多要求，不需要前处理过程，可以直接检测片状、固体、微粉、薄膜等各种形态的样品。金刚石薄膜的应力值是非常重要的质量指标。金刚石薄膜和基体之间热膨胀的差异以及其他效应（如点阵错配、晶粒边界的成键和薄膜生长过程中的成键变化等）导致了生长后的薄膜存在残余应力。典型可见光激光激发的拉曼光谱在1000-2000cm-1包含了金刚石薄膜的应力信息。对于较小的应力，拉曼谱图表现为偏离本征频率的一个单峰，并且谱峰会变宽。在高达140GPa的压力下，拉曼位移甚至能够偏移到1650cm-1，与此同时线宽增加了2cm-1。下图是安东帕Cora5001拉曼光谱仪检测的一张典型的非有意掺杂的金刚石薄膜的拉曼谱图。图中可以发现，除了位于1332cm-1的一阶拉曼谱线以外，也能够观测到其他很多拉曼谱峰，典型谱峰的位置和指认如表1中所示。Cora 5001系列拉曼光谱仪在金刚石材料的检测中具备很大优势：碳材料分析模式：智能分析软件中的Carbon Analysis Model可以自动进行寻峰、进行峰形拟合，再计算碳材料特征拉曼峰的信息。一级激光：金刚石材料的拉曼检测多使用532nm激发，有时也需要使用785nm激光激发，Cora5001可以做到一级激光的安全性能。自动聚焦：Cora5001 （Direct）样品仓室内配置了自动聚焦调整样品台，根据仪器自带的聚焦算法可以轻松实现聚焦，使拉曼测试变得简单便捷。双波长可选：金刚石家族的拉曼光谱与入射激光波长密切相关，多一种波长选择也许会得到不同的信息，这为信息互补提供必要条件。“双波长拉曼”每个波长都配置独立的光谱系统，只需按一下按键即可从一个波长轻松切换到另一个波长，无需额外调整样品。

智能全自动薄膜阻隔性测试仪品牌：【SYSTESTER】济南思克测试技术有限公司适用范围：气体透过率测定仪主要用于包装材料气体透过量测定工作原理：压差法测试原理型号：气体透过率测试仪（又称：薄膜透气仪,透氧仪,气体渗透仪,压差法透气仪,等压法透气仪,氧气透过率测试仪等,气体透过量测定义,药用复合膜气体透过率测试仪,人工智能技术仪,氧气渗透仪,济南思克,OTR透氧仪）智能全自动薄膜阻隔性测试仪采用真空法测试原理，用于各种食品包装材料、包装材料、高阻隔材料、金属薄片等气体透过率、气体透过系数的测定。 可测试样：塑料薄膜、塑料复合薄膜、纸塑复合膜、共挤膜、镀铝膜、铝箔复合膜、方便面包装、铝箔、输液袋、人造皮肤；（红外法）（电解法）水蒸气透过率测试仪气囊、生物降解膜、电池隔膜、分离膜、橡胶、轮胎、烟包铝箔纸、PP片材、PET片材、PVC片材、PVDC片材等。试验气体：氧气、二氧化碳、氮气、空气、氦气、氢气、丁烷、氨气等。 GTR系列 药用复合膜气体透过率测试仪,人工智能技术【济南思克】技术指标：测试范围：0.01～190,000 cm3/m2?24h/0.1MPa（标准配置）分 辨 率：0.001 cm3/m2/24h/0.1MPa试样件数：1~3 件，各自独立真空分辨率：0.1 Pa控温范围：5℃～95℃ 控温精度：±0.1℃ 试样厚度：≤5mm 试样尺寸：150 mm × 94mm 测试面积：50 cm2试验气体：氧气、氮气、二氧化碳、氦气等气体（气源用户自备）试验压力范围：-0.1 MPa～+0.1 MPa（标准）接口尺寸：Ф8 mm 外形尺寸：730 mm（L）×510mm（B）×350 mm（H） 智能全自动薄膜阻隔性测试仪产品特点：真空法测试原理，完全符合国标、国际标准要求三腔独立测试，可出具独立、组合结果计算机控制，试验全自动，一键式操作高精度进口传感器，保证了结果精度、重复性进口管路系统，更适合极高阻隔材料测试进口控制器件，系统运行可靠，寿命更长进口温度、湿度传感器，准确指示试验条件一次试验可得到气体透过率、透过系数等参数宽范围三腔水浴控温技术，可满足不同条件试验系统内置24位精度Δ-Σ AD转换器，高速高精度数据采集，使结果精度高，范围宽嵌入式系统内核，系统长期稳定性好、重复性好嵌入式系统灵活、强大的扩展能力，可满足各种测试要求多种试验模式可选择，可满足各种标准、非标、快速测试试验过程曲线显示，直观、客观、清晰、透明支持真空度校准、标准膜校准等模式；方便快捷、使用成本极低廉标准通信接口，数据标准化传递可支持DSM实验室数据管理系统，能实现数据统一管理，方便数据共享 （选购） 标准配置：主机、高性能服务器、专业软件、数据扩展卡、通信电缆、恒温控制器、氧气精密减压阀、取样器、取样刀、真空密封脂、真空泵（进口）、快速定量滤纸 执行标准：GB/T 1038-2000、ISO 15105-1、ISO 2556、ASTM D1434、JIS 7126-1、YBB 00082003 其他相关：系列一：透氧仪,透气仪, 透湿仪,透水仪,水蒸气透过率测试仪,药用复合膜气体透过率测试仪,人工智能技术,7001GTR透气仪系列二：包装拉力试验机、摩擦系数仪、动静摩擦系数仪、表面滑爽性测试仪、热封试验仪、热封强度测试仪、落镖冲击试验仪、密封试验仪、高精度薄膜测厚仪、扭矩仪、包装性能测试仪、卡式瓶滑动性测试仪、安瓿折断力测试仪、胶塞穿刺力测试仪、电化铝专用剥离试验仪、离型纸剥离仪、泄漏强度测试仪、薄膜穿刺测试仪、弹性模量测试仪、气相色谱仪、溶剂残留测试仪等优质包装性能测试仪！注：产品技术规格如有变更，恕不另行通知，SYSTESTER思克保留修改权与最终解释权！创新点：1.以边缘计算为特点的嵌入式人工智能技术赐予了仪器更高的智能性；2.赋予仪器高度自动化、智能化；3.外观设计独到智能全自动薄膜阻隔性测试仪

近日，南京理工大学理学院陈漪恺博士与中国科学技术大学物理学院光电子科学与技术安徽省重点实验室张斗国教授合作，提出并实现了一种基于介质多层薄膜的光谱测量元器件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。研究成果以“Planar Photonic Chips with Tailored Dispersion Relations for High-Efficiency Spectrographic Detection”为题发表在国际学术期刊ACS Photonics。光谱探测技术被广泛应用在科学研究和工业生产，在材料科学、高灵敏传感、药物诊断、遥感监测等领域具有重要应用价值。近年来，微型光谱仪的研究受到了广泛关注，其优点在于尺寸小，结构紧凑，易于集成、便携，成本低。特别是随着纳米光子学的发展，光谱探测所需的色散元件、超精细滤波元件以及光谱调谐级联元件等，都可以利用超小尺寸的微纳结构来实现。如何兼顾器件的小型化、集成化，与光谱测量分辨率、探测效率一直是该领域的重点和难点之一。截至目前，文献报道的集成化微型光谱仪大多利用线性方程求解完成反演测算，信号模式之间的非简并性（不相似性）决定了重建光谱仪的分辨能力。这种基于逆问题求解的光谱反演技术易于受到噪音的干扰，从而降低微型光谱仪的探测分辨率和效率。近期研究工作表明，通过合理设计结构参数，调控介质多层薄膜的色散曲线，同时借助介质多层薄膜负载的布洛赫表面波极低传输损耗特性，可以实现了光源波长与布洛赫表面波激发角度之间的近似一一对应关系，如图1a,1b所示。它意味着无需方程求解，即可以完成光谱的探测与分析，避免了逆问题求解过程中外界环境噪声对反演过程的干扰，节约了时间成本，提升了探测效率。该介质多层薄膜由高、低折射率介质（氮化硅和二氧化硅）薄膜交替叠加组成，可通过常规镀膜工艺（如等离子体增强化学的气相沉积法）在各种透明衬底上大面积、低成本制备，其制作难度与成本远小于基于微纳结构的光谱测量元件。图1：一种基于介质多层薄膜的光谱探测元件，可用于各类光信号的光谱表征；其核心部件厚度仅微米量级，可附着在常规显微成像设备或微型棱镜上完成光谱测量，实验光谱分辨率小于0.6nm。作为应用展示，该光谱探测元器件被放置于微型棱镜或者常规反射式光学显微镜上，当满足布洛赫表面波激发条件时，即可实现光谱探测。如图1c，当激光和宽带光源分别入射到介质多层薄膜上时，采集到的反射信号分别为暗线和暗带，其强度积分及对应着光源的光谱（图1d,1e所示）。钠灯的光谱测量实验结果表明，该测量器件能达到的光谱分辨率小于0.6 nm (图1f所示)。不同于常规光谱仪需要在入射端加载狭缝，该方法无需狭缝对被测光源进行限制，从而充分利用信号光源，有效提升了光谱探测的信噪比和对比度，因此器件可以应用于荧光光谱和拉曼散射光谱等极弱光信号的光谱表征，展现出其在物质成分和含量探测上的能力，如图1g，1h所示。介质多层薄膜的平面属性，使得其可以在同一基底上加载不同结构参数的介质多层薄膜，从而实现宽波段、多功能光谱探测器件。该项工作表明，借助于介质多层薄膜负载布洛赫表面波的高色散、低损耗特性，可以实现低成本、高效率、高分辨率的光谱测量，为集成化微型光谱仪的实现提供了新器件。该项工作也拓展了介质多层薄膜的应用领域，有望为薄膜光子学研究带来新的生长点。陈漪恺博士为该论文第一作者，张斗国教授为通讯作者。上述研究工作得到了科技部，国家自然科学基金委、安徽省科技厅、合肥市科技局、唐仲英基金会等项目经费的支持。相关样品制作工艺得到了中国科学技术大学微纳研究与制造中心的仪器支持与技术支撑。

越联仪器C位出征第十九届上海国际胶带与薄膜展览会我司三大事业部携新品小型冷热冲击试验箱、恒温恒湿试验箱、影像测量仪、剥离力试验机、高精度泡棉压缩电阻测试仪、高温保持力试验机、泡棉落球冲击能量试验机、滚球初粘性测试仪出征展会，在此我们诚挚邀请您前来我们展台参观交流，感谢您的支持和关注！第十九届上海国际胶带与薄膜展览会（APFE2023）—— 全球胶带与薄膜专业展开创者 （始创于2007年）—— 胶粘新材与功能薄膜全球产业发展风向标 “上海国际胶带与薄膜展览会”与“上海国际模切展览会”简称「APFE」，两展结合起来共同搭建起了胶粘新材与功能薄膜行业国际性的商贸及技术交流平台，成为当今全球胶带与薄膜行业不二之选的行业盛会。「APFE」每年一届定期上海举行，每届均受到行业中众多世界500强企业的支持与参与，也充分表明「APFE」平台在业界的知名度和强大品牌影响力！ 「APFE」于2007年全球首创举办以来，以胶带和薄膜的材料、技术、设备作为组织标准，系统地呈现出完整的产业链，并成功地吸引了亚洲乃至全球客商的瞩目，为国际间制造商与买家参与、接触中国的市场发展包括贸易往来，发挥出极为重要的桥梁作用。 「APFE」以胶粘新材（胶粘带、保护膜、粘性标签、离型材料），功能膜材（软包装膜，光电/光学膜，玻璃/屏用膜、新能源膜等功能性薄膜），以及模切材料（发泡材料、屏蔽/导热、绝缘/导电、防水/密封、减震/缓冲等卷材/可模切材料）三个板块组成。依托53,000平米强大规模阵容，全面布局2个大展馆（1.1H,2.1H），将聚集国内外900+品牌企业，一站式揽尽各类胶粘新材、功能膜材与模切材料以及相关制造加工技术设备，为逾39,500名来自国内外的应用端行业以及模切加工商、代理/经销商等专业买家提供商贸与技术交流平台。第十九届上海国际胶带与薄膜展览会& 第十九届上海国际模切展览会展览地点：上海国家会展中心 》展览总面积拟定为：53,000平方米展览日期：2023年6月19-21日 》 09：00-17：00主办单位：上海富亚展览有限公司口号理念：胶带世界，薄膜天下

薄膜沉积（Thin Film Deposition）是在基材上沉积一层纳米级的薄膜，再配合蚀刻和抛光等工艺的反复进行，就做出了很多堆叠起来的导电或绝缘层，而且每一层都具有设计好的线路图案。这样半导体元件和线路就被集成为具有复杂结构的芯片了。化学气相沉积(CVD)化学气相沉积(CVD)通过热分解和/或气体化合物的反应在衬底表面形成薄膜。CVD法可以制作的薄膜层材料包括碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、硫化物、硒化物、碲化物，以及一些金属化合物、合金等。化学气相沉积是目前很重要的微观制造方法，因为它有如下的这些特点：1. 沉积物种类多: 可以沉积金属薄膜、非金属薄膜，也可以按要求制备多组分合金的薄膜，以及陶瓷或化合物层。2. CVD反应在常压或低真空进行，镀膜的绕射性好，对于形状复杂的表面或工件的深孔、细孔都能均匀镀覆。3. 能得到纯度高、致密性好、残余应力小、结晶良好的薄膜镀层。由于反应气体、反应产物和基材的相互扩散，可以得到附着力好的膜层，这对表面钝化、抗蚀及耐磨等表面增强膜是很重要的。4. 由于薄膜生长的温度比膜材料的熔点低得多，由此可以得到纯度高、结晶完全的膜层，这是有些半导体膜层所必须的。5. 利用调节沉积的参数，可以有效地控制覆层的化学成分、形貌、晶体结构和晶粒度等。6. 设备简单、操作维修方便。7. 反应温度太高，一般要850~ 1100℃下进行，许多基体材料都耐受不住CVD的高温。采用等离子或激光辅助技术可以降低沉积温度。化学气相沉积过程分为三个重要阶段：1、反应气体向基体表面扩散2、反应气体吸附于基体表面3、在基体表面发生化学反应形成固态沉积物及产生的气相副产物脱离基体表面CVD的主要有下面几种反应过程：i). 多晶硅 PolysiliconSiH4 — Si + 2h2 (600℃)沉积速度 100 - 200 nm /min可添加磷(磷化氢)、硼(二硼烷)或砷气体。多晶硅也可以在沉积后用扩散气体掺杂。ii). 二氧化硅 DioxideSiH4 + O2→SiO2 + 2h2 (300 - 500℃)SiO2用作绝缘体或钝化层。通常添加磷是为了获得更好的电子流动性能。当硅在氧气中存在时，SiO2会热生长。氧气来自氧气或水蒸气。环境温度要求为900 ~ 1200℃。氧气和水都会通过现有的SiO2扩散，并与Si结合形成额外的SiO2。水(蒸汽)比氧气更容易扩散，因此使用蒸汽的生长速度要快得多。氧化物用于提供绝缘和钝化层，形成晶体管栅极。干氧用于形成栅极和薄氧化层。蒸汽被用来形成厚厚的氧化层。绝缘氧化层通常在1500nm左右，栅极层通常在200nm到500nm间。iii). 氮化硅 Siicon Nitride3SiH4 + 4NH3 — Si3N4 + 12H2(硅烷) (氨) (氮化物)化学气相沉积CVD 设备CVD反应器有三种基本类型:◈ 大气化学气相沉积(APCVD: Atmospheric pressure CVD)◈ 低压CVD (LPCVD:Low pressure CVD，LPCVD)◈ 超高真空化学气相沉积(UHVCVD: Ultrahigh vacuum CVD)◈ 激光化学气相沉积(LCVD: Laser CVD，)◈ 金属有机物化学气相沉积(MOCVD:Metal-organic CVD)◈ 等离子增强CVD (PECVD)物理气相沉积(PVD)在真空条件下，采用物理方法，将材料源（固体或液体） 表面材料气化成气态原子、分子或部分电离成离子，并通过低压气体（或等离子体）过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。物理气相沉积不仅可沉积金属膜、合金膜， 还可以沉积化合物、陶瓷、半导体、聚合物膜等。物理气相沉积技术基本原理可分三个工艺步骤：(1)镀料的气化：即使镀料蒸发，升华或被溅射，也就是通过镀料的气化源。(2)镀料原子、分子或离子的迁移：由气化源供出原子、分子或离子经过碰撞后，产生多种反应。(3)镀料原子、分子或离子在基体上沉积。物理气相沉积技术工艺过程无污染，耗材少。成膜均匀致密，与基体的结合力强。该技术广泛应用于航空航天、电子、光学、机械、建筑、轻工、冶金、材料等领域，可制备具有耐磨、耐腐蚀、装饰、导电、绝缘、光导、压电、磁性、润滑、超导等特性的膜层 。物理气相沉积也有多种工艺方法：◈ 真空蒸度 Thin Film Vacuum Coating◈ 溅射镀膜 PVD-Sputtering◈ 离子镀膜 Ion-Coating

本报讯(记者王大千)武汉在攻克纳米级薄膜材料检测的世界难题上再出硕果——“功能薄膜材料物理性能检测技术湖北省工程实验室”在武汉未来科技城挂牌成立,该实验室由武汉嘉仪通科技有限公司与华中科技大学共同筹建。随着新材料的发展与应用,纳米级薄膜材料在许多领域中被广泛使用,国际上却没有可直接检测薄膜热特性的设备。“1纳米仅为1根头发丝直径的六万分之一,如何检测薄膜的热特性成为国际难题。”嘉仪通公司总经理王愿兵表示,过去需要先把薄膜沉积得很厚,再把待测薄膜材料刮下来,形成一定质量的粉末后,才能进行破坏性检测。经多年技术攻坚,华中科技大学“长江学者”缪向水教授团队,率队研发出我国首台光功率热分析仪,检测薄膜厚度可至5纳米。据介绍,光功率热分析仪是将激光照射到纳米薄膜材料表面上,通过反射光功率检测薄膜的相变温度点和热膨胀系数。这项科技成果在嘉仪通成功转化,并走向产业化。作为国内首家功能薄膜材料物理性能检测技术研究基地,本次组建省级工程实验室后,将下设薄膜材料热分析、薄膜材料样品制备与加工、薄膜材料电磁分析、薄膜材料力学分析、薄膜材料光学分析5个垂直研究实验室。“薄膜材料是对全球科技进步的颠覆性技术,随着薄膜技术越做越薄,需要颠覆性的测试设备。”清华大学教授、国家重点研发计划专家组组长潘峰告诉长江日报记者,科技部已设立材料基因组重大研发专项,其中一个重要任务就是攻克高通量的表征检测技术,湖北可依托薄膜检测研发的领先优势,作出更大的科学贡献。

【科学背景】钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率，在航空航天和电子器件等领域显示出了广泛的应用前景，成为当前研究的热点。然而，将MXene纳米片有效地组装成宏观薄膜以应用于实际中却面临诸多挑战。现有的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发法，尽管取得了一定的进展，但MXene薄膜的取向度和孔隙率仍然难以令人满意，导致其力学性能未能完全发挥。针对这些问题，北京航空航天大学的程群峰教授团提出了利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片的新方法。通过此方法，LM纳米粒子有效地减少了薄膜中的空隙，而BC提供的氢键和LM的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。结果表明，所制备的LBM薄膜不仅具有超强的拉伸强度，还具有优异的电磁屏蔽性能。【科学图文】 图1：LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本研究通过利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片，成功制备了超强的宏观LBM薄膜，为解决MXene纳米片组装中的关键问题提供了新的思路和方法。传统方法中，MXene薄膜常面临取向度不足、空隙多等挑战，限制了其在实际应用中的性能表现。LM纳米粒子的引入显著减少了薄膜的空隙率，而BC提供的氢键和LM提供的配位键则加强了MXene纳米片之间的界面相互作用，进一步提高了薄膜的应力传递效率。此外，新方法不仅改善了MXene薄膜的结构完整性，还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能，拓展了其在电子器件和航空航天等领域的潜在应用。这一研究不仅为MXene纳米片的可控组装提供了新的科学方法，也为其他二维纳米片材料的高效利用提供了借鉴。未来的研究可以进一步探索LM和BC在其他二维材料组装中的应用潜力，推动这些材料在能源存储、传感器和可穿戴设备等领域的广泛应用。文献信息：https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257

铜锌锡硫硒太阳能电池（CZTSSe）是一种新型薄膜太阳能电池，因吸光系数高、弱光响应好、稳定性高、组成元素储量丰富、环境友好且价格低廉而颇具发展潜力，从而备受关注。中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心孟庆波团队多年来在该类薄膜太阳能电池方面开展了系统研究，在高质量铜锌锡硫硒薄膜制备、界面调控、器件载流子动力学分析和电池效率提升等方面取得了系列研究成果。例如，基于二甲亚砜（DMSO）体系，发展了一种可以同时调控背界面和吸收层体相缺陷的Ge掺杂策略，所制备的CZTSSe电池认证效率为12.8%；在界面研究方面，引入有机电子传输层（PCBM）增强电荷抽取与传输，实现了12.9%的电池效率；在溶剂工程方面，发展了一种环境友好的水溶液体系，探索了小分子配体与金属离子相互作用对前驱膜、硒化膜晶体生长、薄膜微结构及器件性能的影响，获得了12.8%的电池认证效率。该团队已在CZTSSe电池材料及器件方面申请国家发明及实用新型专利13项。　　近日，该团队与南京邮电大学教授辛颢合作，从硒化动力学角度出发，通过调节腔室压强来改变半封闭石墨盒中的硒化反应速率，进而调节铜锌锡硫硒薄膜的相演变过程。增加腔室压强后，研究通过原位实时硒分压监测发现，在硒化早期，硒分压被抑制，从而降低了硒化升温阶段（200-400 ℃）中前驱膜与气态硒蒸汽的碰撞几率；同时，正压条件下硒化能够抑制元素的非均匀扩散。在以上两点共同影响下，相演变过程在相对更高的温度下开始（＞400 ℃），前驱膜表面经常出现的CuxSe、Cu2SnSe3等中间相被抑制，因此，实际相演变过程一步完成。由此获得的银替位CZTSSe（ACZTSSe）吸收层晶体质量高、内部孔洞少、表面缺陷浓度显著降低。所制备电池体相缺陷浓度降低了约一个数量级，电学性能也得到明显改善，并实现了全面积14.1%效率（认证全面积13.8%）的太阳能电池，是目前报道的最高效率。这一工作为进一步理解和调控铜锌锡硫硒相演变过程提供了动力学调控思路，并为其他类型多晶薄膜生长制备提供借鉴意义。　　相关研究成果以Control of the Phase Evolution of Kesterite by Tuning of the Selenium Partial Pressure for Solar Cells with 13.8% Certified Efficiency为题，发表在《自然-能源》（Nature Energy，DOI：10.1038/s41560-023-01251-6）上。研究工作得到国家自然科学基金的支持。图1.（a）铜锌锡硫硒的相演变路径示意图；（b）原位监测获得的不同腔压下反应过程中的硒分压曲线；（c）铜锌锡硫硒太阳能电池认证报告（国家光伏产业计量测试中心）。图2.（a）对比组吸收层的SEM正面和截面图像；（b）实验组吸收层的SEM正面和截面图像；（c）对比组吸收层的能带结构；（d）实验组吸收层的能带结构。

【科学背景】随着材料科学和纳米技术的迅速发展，二维（2D）晶体材料作为一种重要的研究对象，因其独特的结构和性质而引起了科学家的广泛关注。尤其是在柔性电子、光电子以及分离等领域的应用，对于开发具有高强度、韧性和弹性的2D薄膜材料提出了迫切需求。然而，传统的2D晶体材料通常是多晶的，含有许多晶界，这导致其易碎和脆性，严重限制了其在柔性器件中的应用。共价有机框架（COF）作为一种新兴的2D晶体材料引起了人们的关注。COF由有机节点和连接物通过共价键构建而成，具有周期性和多孔结构。然而，现有的COF材料通常以不可加工的粉末形式存在，或者以部分晶化的片状材料或不连续薄膜的形式出现。这些材料存在着脆弱易碎、裂纹沿晶界传播严重等问题，严重限制了它们的应用范围。为了解决这些问题，中山大学郑治坤教授团队提出了使用线性小分子作为牺牲中介来引导2D COF的聚合和结晶的新方法。通过选择亚胺键连接的COF，并利用具有较高反应性的烷基双胺为中介，可以促进COF相邻结晶颗粒在晶界处的纠缠，从而增加薄膜的弹性。此外，选择聚丙烯酸作为聚合物表面活性剂来辅助界面合成，进一步优化了薄膜的制备过程。通过这一研究，研究者们成功地制备出了高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，其力学性能得到了显著改善。【科学图文】在本研究中，为了制备高度结晶且具有弹性的2D COF薄膜，研究人员采取了一系列实验步骤。首先，他们使用了5,10,15,20-四(4-氨基苯基)-21H,23H-卟啉（节点）和2,5-二羟基对苯二甲醛（连接物1）进行反应，形成了2DCOF-1（图1a）。在此过程中，通过在水中添加二乙烯三胺作为中介，以及利用聚丙烯酸在水表面促进节点的积聚和组装，最终得到了具有高度均匀性的2DCOF-1薄膜。傅立叶变换红外和拉曼光谱表明了亚胺键的形成以及节点和连接物的完全消耗。将薄膜沉积到铜网格上后，显微镜观察到除了与镊子接触导致的一个破裂区域外，其他区域均被完全覆盖（图1c）。扫描电子显微镜和原子力显微镜进一步证实了薄膜的结构和均匀性，显示了不同颗粒通过晶界连接而成的结构，晶界呈现出明亮的对比度，而整个薄膜的颗粒和边界形态非常相似。这些结果表明，通过所采取的实验方法，研究人员成功地制备了高度结晶的2DCOF-1薄膜，并且该薄膜具有较高的机械韧性和均一性。图1. 2DCOF-1薄膜的合成方案及形貌。为了了解二维COF薄膜的晶界结构和微观特性，作者首先假设形成了涉及交织结构的晶界，并计算得到了晶胞参数（图2a）。接着，通过广角X射线衍射（GIWAXS）观察到了清晰而多重的反射，表明薄膜具有高结晶度。尤其是在平面方向，反射被很好地索引，并呈现出简单的四方晶格，支持了模拟的交织结构在平面上的周期性。在垂直方向上也观察到了清晰的反射，给出了层间距的信息，进一步证实了交织结构的存在（图2b）。此外，通过缝合畸变校正的高分辨透射电子显微镜（AC-HRTEM）图像，观察到了薄膜的微观结构。图像显示，薄膜由单晶颗粒组成，并通过傅立叶滤波进一步确认了这一结论。这些结果表明，二维COF薄膜具有复杂的晶界结构和高度有序的微观排列，这为其在力学性能和应用方面的研究提供了重要参考（图2c）。图2. 2DCOF-1薄膜的结晶度和晶界结构。作者进行了一系列实验，以探究二维COF薄膜的聚合和结晶过程。首先，通过广角X射线衍射技术监测了反应过程中薄膜的结晶情况。在6小时的反应时间内，观察到了局部结晶的开始信号，但整体呈现无定形状态；而在7小时处，形成了多晶薄膜，反射环明显。随着反应时间的延长，反射的强度逐渐增加，反映了薄膜的整体结晶度逐渐提高。此外，AC-HRTEM提供了微观的图像，显示了不同颗粒重新取向的过程，以及单晶颗粒尺寸的逐渐增大和晶界数量的减少。通过对比实验，发现未使用二乙烯三胺的对照实验中形成了具有层间无序的薄膜，并且薄膜厚度在不同区域间变化较大。而使用其他化合物作为中介的对照实验也证实了交织晶界的形成。这些实验结果揭示了二维COF薄膜的聚合和结晶过程，为理解其形成机制提供了重要线索（图3）。 图3. 2D COF-1 薄膜的反应时间依赖性结构分析。图4展示了2DCOF-1薄膜的力学性能。通过在悬浮的薄膜上进行AFM纳米压痕实验，结果显示薄膜具有高韧性和弹性，加载和卸载曲线之间没有明显差异，表明薄膜在铜网上没有滑动。当薄膜被压痕直至破裂时，裂纹迅速扩散并大部分区域反弹回初始位置，表明薄膜存在能量消耗路径，可能是由于交织晶格的来回滑动。与此相反，对照实验显示2DCOF-1-A薄膜遇到严重的裂纹扩展。此外，薄膜的能量损失系数在70%和80%应变时均小于10%，并且在反复加载和卸载周期中保持稳定，表明了薄膜的高稳定性和韧性。通过对六个不同样品的力-位移曲线进行拟合，计算出薄膜的弹性性能和断裂应力，结果显示其平面弹性模量和断裂强度均远高于先前报道的晶体和多孔材料。这些实验结果表明了2DCOF-1薄膜具有优异的力学性能，展示了其作为有机二维COF纯晶膜的潜在应用前景。图4. 2DCOF-1薄膜的机械性能。【科学结论】本研究为克服传统2D晶体脆弱性提供了新思路。通过引入无定形聚合物中常见的交织结构，我们成功地将高强度、高韧性和高弹性引入了亚胺键多晶膜中，实现了这些膜的整体性能的显著提升。这一研究不仅为解决2D晶体材料的脆弱性问题提供了新途径，还揭示了从无定形材料中借鉴结构和性能的潜力。这种方法为多晶材料引入新的特性和应用打开了新的可能性，不仅可以加强现有材料的性能，还有望为新型应用的发展提供有力支持。这一创新将有助于推动材料科学领域的发展，为开发更加功能强大的材料和应用打开了新的前景。参考文献：Yang, Y., Liang, B., Kreie, J. et al. Elastic films of single-crystal two-dimensional covalent organic frameworks. Nature (2024). https://doi.org/10.1038/s41586-024-07505-x

本文转载自中科院微观磁共振重点实验室官网，有部分删减。 近日，中国科学技术大学中科院微观磁共振重点实验室杜江峰、石发展等人与南京大学聂越峰、杨玉荣小组在反铁磁薄膜扫描磁成像的实验研究中取得进展，利用金刚石氮-空位色心（简称NV色心）扫描显微镜对反铁磁BiFeO3的自支撑薄膜进行原位应力调控下的扫描成像。该研究成果以“Observation of uniaxial strain tuned spin cycloid in a freestanding BiFeO3 film”为题发表在Advanced Functional Materials上[Adv. Funct. Mater. 2023, 2213725]。BiFeO3(BFO) 是一种由于Dzyalonshinskii-Moriya相互作用具备摆线序的反铁磁材料。BFO内摆线序与应力的相互作用机制是该领域的一个研究重点。当前的相关研究均利用外延方法调控BFO材料中的应力，这种方法难以原位和连续地对应力进行调控。这使得磁-应力相互作用中的一些重要问题，如任意取向应力下磁序的变化、磁序相变附近的演化过程等在实验上难以开展研究。本工作中，研究者用分子束外延和可溶牺牲层的工艺制备了一种自支撑的BFO薄膜，并用扫描NV显微镜对应力调控下的薄膜进行了扫描磁成像。成像结果表明，在应变达到1.5%时摆线序扭转约12.6°。第一性原理计算表明，实验观测倒的磁序扭转在相应应力下能量最低。 图1. (a)、(b) 自由状态和1.5%应变状态下BFO的实空间扫描磁成像结果。(c)、(d) 扫描成像数据的傅里叶变换结果。(e) 自由状态和1.5%应变状态下傅里叶变换结果角分布统计结果显示12.6°的扭转。这一工作首次对BFO自支撑薄膜的磁序进行研究，原位调控和高空间分辨率的扫描成像技术提供了一种新的对磁-应力相互作用进行研究的思路。这一成果对反铁磁薄膜的理论研究以及新型磁存储器件的应用均有重要价值。图2.第一性原理计算得出的能量-摆线序周期关系曲线。摆线序方向平行于晶向的计算结果用蓝色曲线表示，与晶向夹角为7°、14°、18°、27°的能量曲线分别用不同颜色表示，见图例。计算结果表明，摆线序偏离14~18°的摆线序较为稳定。中科院微观磁共振重点实验室博士后丁哲、博士生孙豫蒙以及合作组博士生郑宁冲、马兴越为此工作共同第一作者，杜江峰院士、聂越峰教授和杨玉荣教授为此工作的共同通讯作者。该研究得到了科技部、国家自然科学基金委、中国科学院和安徽省等资助。论文链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.202213725CIQTEK量子钻石原子力显微镜在论文致谢中，作者提到：NV扫描探针由国仪量子提供（The NV scanning probe was provided by CIQTEK ）。国仪量子目前已推出了商用的量子钻石原子力显微镜（扫描NV显微镜），这是一台基于NV色心自旋磁共振和AFM扫描探针技术的量子精密测量仪器，可实现样品磁学性质的定量无损成像，具有纳米级的高空间分辨以及单个自旋的超高探测灵敏度，是研究材料磁学性质的新利器，在磁畴成像、二维材料、拓扑磁结构、超导磁学、细胞成像等领域有着广泛应用。点此登记关注量子精密测量仪器

一、纳米颗粒膜制备日前，由英国著名的薄膜沉积设备制造商Moorfield Nanotechnology公司生产的套纳米颗粒与磁控溅射综合系统在奥地利的莱奥本矿业大学Christian Mitterer教授课题组安装并交付使用。该设备由MiniLab125型磁控溅射系统与纳米颗粒溅射源共同组成，可以同时满足用户对普通薄膜和纳米颗粒膜制备的需求。集成了纳米颗粒源的MiniLab125磁控溅射系统 传统薄膜材料的研究专注于制备表面平整、质地致密、晶格缺陷少的薄膜，很多时候更是需要制备沿衬底外延生长的薄膜。然而随着研究的深入，不同的应用方向对薄膜的需求是截然不同。在表面催化、过滤等研究方向，需要超大比表面积的纳米薄膜。在这种情况下，纳米颗粒膜具有不可比拟的优势。而传统的磁控溅射在制备纯颗粒膜方面对于粒径尺寸，颗粒均匀性方面无法实现控制。气相沉积法、电弧放电法、水热合成法等在适用性、操作便捷性、与传统样品处理的兼容性等方面不友好。在此情况下，Moorfield Nanotechnology推出了与传统磁控溅射和真空设备兼容的纳米颗粒制备系统。不同条件制备的颗粒粒径分布（厂家测试数据）不同颗粒密度样品（厂家测试数据）纳米颗粒制备技术特点：▪ 纳米颗粒的大小1 nm-20 nm可调；▪ 多可达3重金属，可共沉积，可制备纯/合金颗粒；▪ 材料范围广泛，包括Au、Ag、Cu、Pt、Ir、Ni、Ti、Zr等▪ 拥有通过控制气氛制造复合纳米粒子的可能性（类似于反应溅射）▪ 的纳米颗粒层厚度控制，从亚单层到三维纳米孔▪ 纳米颗粒结构——结晶或非晶、形状可控纳米颗粒膜的应用方向：▪ 生命科学和纳米医学： 癌症治疗、药物传输、抗菌、抗病毒、生物膜▪ 石墨烯研究方向：电子器件、能源、复合材料、传感器▪ 光电研究：光伏研究、光子俘获、表面增强拉曼▪ 催化：燃料电池、光催化、电化学、水/空气净化▪ 传感器：生物传感器、光学传感器、电学传感器、电化学传感器 二、无机无铅光伏材料下一代太阳能电池的大部分研究都与铅-卤化物钙钛矿混合材料有关。然而，人们正不断努力寻找具有类似或更好特性的替代化合物，想要消除铅对环境的影响，而迄今为止，这种化合物一直难以获得。因此寻找具有适当带隙范围的无铅材料是很重要的，如果将它们结合起来，就可以利用太阳光谱的不同波长进行发电。这将是提高未来太阳能电池效率降低成本的关键。近期，牛津大学的光电与光伏器件研究组的Henry Snaith教授与Benjamin Putland博士研究了具有A2BB’X6双钙钛矿结构的新型无机无铅光伏材料。经过计算该材料具有2 eV的带隙，可用做光伏电池的层吸光材料与传统Si基光伏材料很好的结合，使光电转换效率达到30%。与有机钙钛矿材料相比，无机钙钛矿材料具有结构稳定使用寿命更长的优势。而这种新材料的制备存在一个问题，由于前驱体组分的不溶性和复杂的结晶过程容易导致非目标性的晶体生长，因此难以通过传统的水溶液法制备均匀的薄膜。Benjamin Putland博士采用真空蒸发使这些问题得以解决。使用Moorfield Nanotechnology的高质量金属\有机物热蒸发系统，通过真空蒸发三种不同的前驱体，研究人员成功沉积制备出了所需要的薄膜。真空蒸发具有较高的控制水平和可扩展性，使得材料的工业化制备成为可能。所制备的薄膜在150℃退火后，XRD图。所制备的薄膜在150℃退火后，表面SEM图 三、Moorfield 薄膜制备与加工系统简介Moorfield Nanotechnology是英国材料科学领域高性能仪器研发公司，成立二十多年来专注于高质量的薄膜生长与加工技术，拥有雄厚的技术实力，推出的多种高性能设备受到科研与工业领域的广泛好评。高精度薄膜制备与加工系统 – MiniLab旗舰系列和nanoPVD台式系列是英国Moorfield Nanotechnology公司经过多年技术积累与改进的结晶。产品的定位是配置灵活、模块化设计的PVD系统，可用于高质量的科学研究和中试生产。设备的功能和特点：▪ 蒸发设备：热蒸发（金属）、低温热蒸发(有机物)、电子束蒸发▪ 磁控溅射：直流&射频溅射、共溅射、反应溅射▪ 兼容性：可与手套箱集成、满足特殊样品制备▪ 其他功能设备：二维材料软刻蚀、样品热处理▪ 设备的控制：触屏编程式全自动控制

金刚石薄膜热导率测量的难点和TDTR解决方案金刚石从4000年前，印度首次开采以来，金刚石在人类历史上一直扮演着比其他材料引人注意的角色，几个世纪以来，诚勿论加之其因稀缺而作为财富和声望象征属性。单就一系列非凡的物理特性，例如：已知最硬的材料，在室温下具有最高的热导率，宽的透光范围，最坚硬的材料，可压缩性最小，并且对大多数物质是化学惰性，就足以使得其备受推崇，所以金刚石常常被有时被称为“终极工程材料”也不那么为人惊讶了。一些金刚石的物理特性解决金刚石的稀缺性的工业方案：金刚石的化学气相沉积（CVD）高温高压但是因为大型天然钻石的成本和稀缺性，金刚石的工业化应用一致非常困难。200 年前，人们就知道钻石是仅由碳组成（Tennant 1797），并且进行了许多尝试以人工合成金刚石，作为金刚石在自然界中最常见的同素异构体之一的石墨，被尝试用于人造金刚石合成。虽然结果确被证明其过程是非常困难因为石墨和金刚石虽然标准焓仅相差 2.9 kJ mol-1 （Bundy 1980），但因为一个大的活化势垒将两相隔开，阻止了石墨和金刚石在室温和大气下相互转化。有趣的是，这种使金刚石如此稀有的巨大能量屏障也是金刚石之所以成为金刚石的原因。但是终究在1992年，一项称之为HPHT（high-pressure high-temperature）生长技术的出现，并随着通用电气发布为几十年来一直用于生产工业金刚石的标准技术。在这个过程中，石墨在液压机中被压缩到数万个大气压，在合适的金属催化剂存在下加热到 2000 K 以上，直到金刚石结晶。由此产生的金刚石晶体用于广泛的工业过程，利用金刚石的硬度和耐磨性能，例如切割和加工机械部件，以及用于光学的抛光和研磨。高温高压法的缺点是它只能生产出纳米级到毫米级的单晶金刚石，这限制了它的应用范围。直到金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法以及金刚石薄膜的出现，该金刚石的形式可以允许其更多的最高级特性被利用。金刚石的化学气相沉积（CVD）生产方法相比起HPHT 复制自然界金刚石产生的环境和方法，化学气相沉积选择将碳原子一次一个地添加到初始模板中，从而产生四面体键合碳网络结果。化学气相沉法，顾名思义，其主要涉及在固体表面上方发生的气相化学反应，从而导致沉积到该表面上。下图展示了一些比较常见的制备方法金刚石薄膜一旦单个金刚石微晶在表面成核，就会在三个维度上进行生长，直到晶体聚结。而形成了连续的薄膜后，生长方向就会会限定会向上生长。因此得到的薄膜是具有许多晶界和缺陷的多晶产品，并呈现出从衬底向上延伸的柱状结构。不过，随着薄膜变厚，晶体尺寸增加，而缺陷和晶界的数量减少。这意味着较厚薄膜的外层通常比初始形核层的质量要好得多。下文中会提到的在金刚石薄膜用作热管理散热器件时，通常将薄膜与其基材分离，最底部的 50-100 um 是通过机械抛光去除。尽管如此，在 CVD 过程中获得的金刚石薄膜的表面形态主要取决于各种工艺条件，导致其性能表现个不一致，相差很大。这也为作为散热应用中的一些参数测量，例如热导率等带来了很大挑战。金刚石薄膜的热管理应用金刚石薄膜在作为散热热管理材料应用时，有着出色的前景，与此同时也伴随着巨大挑战。一方面，而在热学方面，金刚石具有目前所知的天然物质中最高的热导率（1000~2000Ｗ/(mK )），比碳化硅（SiC）大4倍，比硅（Si）大13倍，比砷化稼（GaAs）大43倍，是铜和银的4~5倍，目前金刚石热沉片大有可为。下图展示了常见材料和金刚石材料的热导率参数：另一方面，但人造金刚石薄膜的性能表现，往往远远低于这一高水平。并且就日常表现而言，现代大功率电子和光电器件（5G应用，半导体芯片散热等）由于在小面积内产生大量热量而面临严重的冷却问题。为了快速制冷，往往需要一些高导热性材料制成的散热片/散热涂层发热端和冷却端（散热器，风扇，热沉等等）CVD 金刚石在很宽的温度范围内具有远优于铜的导热率，而且它还具电绝缘的优势。早在1996年沃纳等人就在可以使用导热率约为 2 W mm-1 K-1 的大面积 CVD 金刚石板用于各种热管理应用。 包括用于集成电路的基板（Boudreaux 1995），用于高功率激光二极管的散热器（Troy 1992），甚至作为多芯片模块的基板材料（Lu 1993）。从而使得器件更高的速度运行，因为设备可以更紧密地安置而不会过热。 并且设备可靠性也有望提高，因为对于给定的器件，安装在金刚石上时合流合度会更低。比起现在流行的石墨烯，金刚石也有着其独特优势。飞秒高速热反射测量（FSTR）在CVD金刚石薄膜热学测量中的应用挑战金刚石薄膜的热导率表征不是一个简单的问题，特别是在膜层厚度很薄的情况下美国国防部高级研究计划局（DARPA）的电子热管理金刚石薄膜热传输项目曾经将将来自五所大学的研究人员聚集在一起，全面描述CVD金刚石薄膜的热传输和材料特性，以便更好地进一步改善热传输特性，可见其在应用端处理优化之挑战。而这其中，用于特殊需求材料热导率测量的飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）发挥了极其重要的作用，它在精确测量通常具有高表面粗糙度的微米厚各向异性薄膜的热导率的研究，以及在某些情况下，CVD金刚石薄膜的热导率和热边界改善研究，使其对大功率电子器件的热管理应用根据吸引力的研究上发挥了决定性指导作用。常见的材料热学测试方法，包括闪光法（Laser Flash），3-Ω法，稳态四探针法，悬浮电加热法，拉曼热成像法，时域热反射法（TDTR）等。而对于CVD金刚石薄膜的热学测量，受限于在过程中可能需要多层解析、精细的空间分辨率、高精度分析，以及解析薄膜特性和界面的能力，飞秒高速热反射测量（FSTR）（又叫飞秒时域热反射（TDTR）测试系统）已成为为过去十年来最普遍采用的的热导率测量方法之一。飞秒高速热反射测量（FSTR）飞秒高速热反射测量（FSTR），也被称为飞秒时域热反射（TDTR）测量，被用于测量0.1 W/m-K至1000 W/m-K，甚至更到以上范围内的热导率系统适用于各种样品测量，如聚合物薄膜、超晶格、石墨烯界面、液体等。总的来说，飞秒高速热反射测量（FSTR）是一种泵-探针光热技术，使用超快激光加热样品，然后测量其在数ns内的温度响应。泵浦（加热）脉冲在一定频率的范围内进行调制，这不仅可以控制热量进入样品的深度，还可以使用锁定放大器提取具有更高信噪比的表面温度响应。探测光（温度感应）脉冲通过一个机械级，该机械级可以在0.1到数ns的范围内延迟探头相对于泵脉冲的到达，从而获取温度衰减曲线。如上文提到，因为生长特性，导致典型的金刚石样品是粗糙的、不均匀的和不同厚度特性的这就为飞秒高速热反射测量（FSTR）的CVD 金刚石薄膜热学测量带来了一些挑战。具体而言，粗糙表面会影响通过反射而来的探测光采集，且过于粗糙导致实际面型为非平面，这对理论热学传递建模分析也会引入额外误差，在某些情况下，可以对样品进行抛光以降低表面粗糙度，但仍必须处理薄膜的不均匀和各向性质差异。对于各向异性材料，存在 2D 和 3D 各向异性的精确解析解，但这使得热导率和热边界电阻的确定更加困难，并且具有额外的未知属性。即使样品中和传导层铝模之间总是存在未知的边界热阻，但是通常使用单个调制频率可以从样本中提取两个未知属性，这意味着在大多数情况下测量可以提取层热导率。然而，对于金刚石样品，样品内纵向和横向热导率是不同的，这意味着需要额外的测量来提取这两种特性；这可以通过改变一些系统参数来实现校正，参见系统参数描述（详情联系请上海昊量光电）。另一个困难是确定金刚石 CVD 的热容量，根据生长质量和样品中存在的非金刚石碳（NDC）的数量，生长出来的金刚石的热容量值相差极大。在这种情况下对于5 um的金刚石薄膜，测量将完全穿透金刚石样品，抵达样品到下面的基底材料（上图不同情况下的金刚石薄膜TDTR测量分析手段将会有很大不同）这使得测量对金刚石-基底边界电阻也很敏感。这意味着测量可能总共有五个未知参数：1）铝膜-金刚石间边界热阻，2）金刚石内横向热导率，3）金刚石内纵向热导率，4）金刚石热容量，5）金刚石-基底材料间边界热阻即使结合一定分析处理手段，见设备说明（详情联系请上海昊量光电），准确提取所有未知参数也很困难。一些常见影响样品尺寸确认 测量相对于样本尺寸的采样量很重要；飞秒高速热反射测量（FSTR）通常是基于标准体材料传热建模，而现在一些测量的块体材料样品越来越小，对于高质量的单晶半导体，基于块体材料的传热模型分析假设是有效的，但是对于更多缺陷和异质材料，例如 CVD 金刚石，这个假设就只是一个近似值。纵向均匀性通常而言，金刚石生长过程中，颗粒梯度会非常大，这也可能会导致热导率梯度非常大。此外，非金刚石碳（NDC，non-diamond carbon）含量、晶粒尺寸或表面粗糙度的局部变化也可能影响热导率的局部测量。TDTR测量中，可以 通过控制调制频率，从而实现加热深度控制，从而实现采样深度控制（详细技术讨论联系请上海昊量光电）对于不同热导率样品和不同加热频率，测量薄膜中采样 可能从1-2 um 到 20 um 不等 （相对应的，薄膜厚度超过300微米）其他更多 挑战和技术细节，受限于篇幅，将在后续更新继续讨论，如您有兴趣就相关设备和技术问题进行交流，可联系上海昊量光电获取更多信息。关于昊量光电：上海昊量光电设备有限公司是目前国内知名光电产品专业代理商，也是近年来发展迅速的光电产品代理企业。除了拥有一批专业技术销售工程师之外，还有拥有一支强大技术支持队伍。我们的技术支持团队可以为客户提供完整的设备安装，培训，硬件开发，软件开发，系统集成等工作。秉承诚信、高效、创新、共赢的核心价值观，昊量光电坚持以诚信为基石，凭借高效的运营机制和勇于创新的探索精神为我们的客户与与合作伙伴不断创造价值，实现各方共赢！

来自美国麻省理工学院、加拿大渥太华大学等机构的科学家，利用一种名为三元碲铋矿（ternary tetradymite）的晶体材料研制出一种新型超薄晶体薄膜半导体。据介绍，这种“薄膜”厚度仅 100 纳米，其中电子的迁移速度约为传统半导体的 7 倍从而创下新纪录。这一成果有助科学家研发出新型高效电子设备。相关论文已经发表于《今日材料物理学》杂志。据介绍，这种“薄膜”主要是通过“分子束外延技术”精细控制分子束并“逐个原子”构建而来的材料。这种工艺可以制造出几乎没有缺陷的材料，从而实现更高的电子迁移率（即电子在电场作用下穿过材料的难易程度）。简单来说，当科学家向“薄膜”施加电流时，他们记录到了电子以 10000 cm² /V-s 的速度发生移动。相比之下，电子在“硅半导体”中的移动速度约为 1400 cm² /V-s，而在传统铜线中则要更慢。这种超高的电子迁移率意味着更好的导电性。这反过来又为更高效、更强大的电子设备铺平了道路，这些设备产生的热量更少，浪费的能量更少。研究人员将这种“薄膜”的特性比喻成“不会堵车的高速公路”，他们表示这种材料“对于更高效、更省电的电子设备至关重要，可以用更少的电力完成更多的工作”。科学家们表示，潜在的应用包括将“废热”转换成电能的可穿戴式热电设备，以及利用电子自旋而不是电荷来处理信息的“自旋电子”设备。科学家们通过将“薄膜”置于极寒磁场环境中来测量材料中的电子迁移率，然后通过对薄膜通电测量“量子振荡”。当然，这种材料即使只有微小的缺陷也会影响电子迁移率，因此科学家们希望通过改进薄膜的制备工艺来取得更好的结果。麻省理工学院物理学家 Jagadeesh Moodera 表示：“这表明，只要能够适当控制这些复杂系统，我们就可以实现巨大进步。我们正朝着正确的方向前进，我们将进一步研究、不断改进这种材料，希望使其变得更薄，并用于未来的自旋电子学和可穿戴式热电设备。”

摘要：本文首先简单回顾了辉光放电光谱仪（Glow Discharge Optical Emission Spectrometry，GDOES）的发展历程及特性，然后通过实例介绍了GDOES在微米涂层以及纳米超薄膜层深度剖析中的应用，并简介了深度谱定量分析的混合-粗糙度-信息深度（MRI）模型，最后对GDOES深度剖析的发展方向作了展望。1 GDOES发展历程及特性辉光放电发射光谱仪应用于表面分析及深度剖析已经有近100年的历史。辉光放电装置以及相关的光谱仪最早出现在20世纪30年代，但直到六十年代才成为化学分析的研究重点。1967年Grimm引入了“空心阳极-平面阴极”的辉光放电源[1]，使得GDOES的商业化成为可能。随后射频（RF）电源的引入，GDOES的应用范围从导电材料拓展到了非导电材料，而毫秒或微秒级的脉冲辉光放电(Pulsed Glow Discharges，PGDs)模式的推出，不仅能有效地减弱轰击样品时的热效应，同时由于PGDs可以使用更高激发功率，使得激发或电离过程增强，大大提高了GDOES测量的灵敏程度，极大推动了GDOES技术的进步以及应用领域的拓展。GDOES被广泛应用于膜层结构的深度剖析，以获取元素成分随深度变化的关系。相较于其它传统的深度剖析技术，如俄歇电子能谱（AES）、X射线光电子能谱（XPS）和二次离子质谱（SIMS）或二次中性质谱（SNMS），GDOES具有如下的独特性[2]：（1）分析样品材料的种类广，可对导体/非导体/无机/有机…膜层材料进行深度剖析，并可探测所有的元素(包括氢)；（2）分析样品的厚度范围宽，既可对微米量级的涂层/镀层，也可对纳米量级薄膜进行深度剖析；（3）溅射速率高，可达到每分钟几微米；（4）基体效应小，由于溅射过程发生在样品表面，而激发过程在腔室的等离子体中，样品基体对被测物质的信号几乎不产生影响；（5）低能级激发，产生的谱线属原子或离子的线状光谱，因此谱线间的干扰较小；（6）低功率溅射，属层层剥离，深度分辨率高，可达亚纳米级；（7）因为采用限制式光源，样品激发时的等离子体小，所以自吸收效应小，校准曲线的线性范围较宽；（8）无高真空需求，保养与维护都非常方便。基于上述优势，GDOES被广泛应用于表征微米量级的材料表面涂层/镀层、有机膜层的涂布层、锂电池电极多层结构和用于其封装的铝塑膜层、以及纳米量级的功能多层膜中元素的成分分布[3-6]，下面举几个具体的应用实例。2 GDOES深度剖析应用实例2.1 涂层的深度剖析用于材料表面保护的涂层或镀层、食品与药品包装的柔性有机基材的涂布膜层、锂电池的多层膜电极，以及用于锂电池包装的铝塑膜等等的膜层厚度一般都是微米量级，有的膜层厚度甚至达到百微米。传统的深度剖析技术，如AES，XPS和SIMS显然无法对这些厚膜层进行深度剖析，而GDOES深度剖析技术非常适合这类微米量级厚膜的深度剖析。图1给出了利用Horiba-Profiler 2（一款脉冲—射频辉光放电发射光谱仪—Pulsed-RF GDOES，以下深度谱的实例均是用此设备测量），在Ar气压700Pa和功率55w条件下，测量的表面镀镍的铁箔GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面各元素的深度谱，测量时间与深度的转换是通过设备自带的激光干涉仪（DIP）对溅射坑进行原位测量获得。从全谱来看，GDOES测量信号强度稳定，未出现溅射诱导粗糙度或坑道效应（信号强度随溅射深度减小的现象，见下），这主要是因为铁箔具有较大的晶粒尺寸。同时还可以看到GDOES可连续测量到~120μm，溅射速率达到4.2μm/min（70nm/s）。从插图来看， Ni的镀层约为1μm，在表面有~100nm的氧化层，Ni/Fe界面分辨清晰。图1 表面镀镍铁箔的GODES深度谱，其中的插图给出了从表面到Ni/Fe界面的各元素的深度谱图2给出了在氩-氧（4 vol%）混合气气压750Pa、功率20w、脉冲频率3000Hz、占空比0.1875条件下，测量的用于锂电池包装铝塑膜（总厚度约为120μm）的GODES深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]。可以看出有机聚酰胺层主要包含碳、氮和氢等元素。在其之下碳、氮和氢元素信号的强度先降后升，表明在聚酰胺膜层下存在与其不同的有机涂层—粘胶剂，所含主要元素仍为碳、氮和氢。同时还可以看出在粘胶剂层下面的无机物（如Al，Cr和P）膜层，其中Cr和P源于为提高Al箔防腐性所做的钝化处理。很明显，图2测量的GDOES深度谱明确展现了锂电池包装铝塑膜的层结构。实验中在氩气中引入4 vol%氧气有助于快速溅射有机物的膜层结构，同时降低碳、氮信号的相对强度，提高了无机物如铬信号的相对强度，非常适合于无机-有机多层复合材料的结构分析，而在脉冲模式下，选用合适的频率和占空比，能够有效地散发溅射产生的热量，从而避免了低熔点有机物的碳化。图2一款锂电池包装铝塑膜的GDOES溅射深度谱，其中的插图给出了铝塑膜的层结构示意图[7]2.2 纳米膜层及表层的深度剖析纳米膜层，特别是纳米多层膜已被广泛应用于光电功能薄膜与半导体元器件等高科技领域。虽然传统的深度剖析技术AES，XPS和SIMS也常常应用于纳米膜层的表征，但对于纳米多层膜，传统的深度剖析技术很难对多层膜整体给予全面的深度剖析表征，而GDOES不仅可以给予纳米多层膜整体全面的深度剖析表征，而且选择合适的射频参数还可以获得如AES和SIMS深度剖析的表层元素深度谱。图3给出了在氩气气压750Pa、功率20w、脉冲频率1000Hz、占空比0.0625条件下，测量的一款柔性透明隔热膜（基材为PET）的GODES深度谱，如图3a所示，其中最具特色的就是清晰地表征了该款隔热膜最核心的三层Ag与AZO（Al+ZnO）共溅射的膜层结构，如图3b Ag膜层的GDOES深度谱所示。根据获得的溅射速率及Ag的深度谱拟合（见后），前两层Ag的厚度分别约为5.5nm与4.8nm[8]。很明显，第二层Ag信号较第一层有较大的展宽，相应的强度值也随之下降，这是源于GDOES对金属膜溅射过程中产生的溅射诱导粗糙度所致。图3（a）一款柔性透明隔热膜GDOES深度谱；（b）其中Ag膜层GDOES深度谱[8]图4给出了在氩气气压650Pa、功率20w、脉冲频率10000Hz、占空比0.5的同一条件下，测量的SiO2(300nm)/Si(111)标准样品和自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GODES深度谱[9]。如果取测量深度谱的半高宽为膜层的厚度，由此得到标准样品SiO2层的溅射速率为6.6nm/s（=300nm/45.5s），也就可以得到自然氧化的SiO2膜层厚度约为1nm（=6.6nm/s*0.15s）。所以，GDOES完全可以实现对一个纳米超薄层的深度剖析测量，这大大拓展了GDOES的应用领域，即从传统的钢铁镀层或块体材料的成分分析拓展到了对纳米薄膜深度剖析的表征。图4 （a）SiO2(300nm)/Si(111)标准样品与（b）自然生长在Si(111)基片上SiO2样品的GDOES深度谱[9]3 深度谱的定量分析3.1 深度分辨率对测量深度谱的优与劣进行评判时，深度分辨率Δz是一个非常重要的指标。传统Δz(16%-84%)的定义为[10]：对一个理想（原子尺度）的A/B界面进行溅射深度剖析时，当所测定的归一化强度从16%上升到84%或从84%下降到16%所对应的深度，如图5所示。Δz代表了测量得到的元素成分分布和原始的成分分布间的偏差程度，Δz越小表示测量结果越接近真实的元素成分分布，测量深度谱的质量就越高。但是随着科技的发展，应用的薄膜越来越薄，探测元素100%（或0%）的平台无法实现，就无法通过Δz(16%-84%)的定义确定深度分辨率，而只能通过对测量深度谱的定量分析获得（见下）。图5深度分辨率Δz的定义[10]3.2 深度谱定量分析—MRI模型溅射深度剖析的目的是获取薄膜样品元素的成分分布，但溅射会改变样品中元素的原始成分分布，产生溅射深度剖析中的失真。溅射深度剖析的定量分析就是要考虑溅射过程中，可能导致样品元素原始成分分布失真的各种因素，提出相应的深度分辨率函数，并通过它对测量的深度谱数据进行定量分析，最终获取被测样品元素在薄膜材料中的真实分布。对于任一溅射深度剖析实验，可能导致样品原始成分分布失真的三个主要因素源于：①粒子轰击产生的原子混合（atomic Mixing）；②样品表面和界面的粗糙度（Roughness）；③探测器所探测信号的信息深度（Information depth）。据此Hofmann提出了深度剖析定量分析著名的MRI深度分辨率函数[11]： 其中引入的三个MRI参数：原子混合长度w、粗糙度和信息深度λ具有明确的物理意义，其值可以通过实验测量得到，也可以通过理论计算得到。确定了分辨率函数，测量深度谱信号的归一化强度I/Io可表示为如下的卷积[12]： 其中z'是积分参量，X(z’)为原始的元素成分分布，g(z-z’)为深度分辨率函数，包含了深度剖析过程中所有引起原始成分分布失真的因素。MRI模型提出后，已被广泛应用于AES，XPS，SIMS和GDOES深度谱数据的定量分析。如果假设各失真因素对深度分辨率影响是相互独立的，相应的深度分辨率就可表示为[13]：其中r为择优溅射参数，是元素A与B溅射速率之比（）。3.3 MRI模型应用实例图6给出了在氩气气压550Pa、功率17w、脉冲频率5000Hz、占空比0.25条件下，测量的60 Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]，结果清晰地显示了Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) 膜层结构，特别是分辨了仅0.3nm的B4C膜层， B和C元素的信号其峰谷和峰顶位置完全一致，可以认为B和C元素的溅射速率相同。为了更好地展现拟合测量的实验数据，选择溅射时间在15~35s范围内测量的深度剖析数据进行定量分析[15]。图6 60×Mo (3 nm)/B4C (0.3 nm)/Si (3.7 nm) GDOES深度谱[14]利用SRIM 软件[16]估算出原子混合长度w为0.6 nm，AFM测量了Mo/B4C/Si多层膜溅射至第30周期时溅射坑底部的粗糙度为0.7nm[14]，对于GDOES深度剖析，由于被测量信号源于样品最外层表面，信息深度λ取为0.01nm。利用（1）与（2）式，调节各元素的溅射速率，并在各层名义厚度值附近微调膜层的厚度，Mo、Si、B（C）元素同时被拟合的最佳结果分别如图7（a）、（b）和（c）中实线所示，对应Mo、Si、B(C)元素的溅射速率分别为8.53、8.95和4.3nm/s，拟合的误差分别为5.5%、6.7%和12.5%。很明显，Mo与Si元素的溅射速率相差不大，但是B4C溅射速率的两倍，这一明显的择优溅射效应是能分辨0.3nm-B4C膜层的原因。根据拟合得到的MRI参数值，由（3）式计算出深度分辨率为1.75 nm，拟合可以获得Mo/B4C/Si多层薄膜中各个层的准确厚度，与HR-TEM测定的单层厚度基本一致[15]。图7 测量的GDOES深度谱数据(空心圆)与MRI最佳拟合结果(实线)：(a) Mo层，(b) Si层，(c) B层；相应的MRI拟合参数列在图中[15]。4 总结与展望从以上深度谱测量实例可以清楚地看到，GDOES深度剖析的应用非常广泛，可测量从小于1nm的超薄薄膜到上百微米的厚膜；从元素H到Lv周期表中的所有元素；从表层到体层；从无机到有机；从导体到非导体等各种材料涂层与薄膜中元素成分随深度的分布，深度分辨率可以达到~1nm。通过对测量深度谱的定量分析，不仅可以获得膜层结构中原始的元素成分分布，而且还可以获得元素的溅射速率、膜层间的界面粗糙度等信息。虽然GDOES深度剖析技术日趋完善，但也存在着一些问题，比如在GDOES深度剖析中常见的溅射坑底部凸凹不平的“溅射坑道效应”（溅射诱导的粗糙度），特别是对多晶金属薄膜的深度剖析尤为明显，这一效应会大大降低GDOES深度谱的深度分辨率。消除溅射坑道效应影响一个有效的方法就是引入溅射过程样品旋转技术，使得各个方向的溅射均等。此外，缩小溅射（分析）面积也是提高溅射深度分辨率的一种方法，但需要考虑提高探测信号的强度，以免降低信号的灵敏度。另外，GDOES深度剖析的应用软件有进一步提升的空间，比如测量深度谱定量分析算法的植入，将信号强度转换为浓度以及溅射时间转换为溅射深度算法的进一步完善。作者简介汕头大学物理系教授 王江涌王江涌，博士，汕头大学物理系教授。现任广东省分析测试协会表面分析专业委员会副主任委员、中国机械工程学会高级会员、中国机械工程学会表面工程分会常务委员；《功能材料》、《材料科学研究与应用》与《表面技术》编委、评委。研究兴趣主要是薄膜材料中的扩散、偏析、相变及深度剖析定量分析。发表英文专著2部，专利十余件，论文150余篇，其中SCI论文110余篇。代表性成果在《Physical Review Letters》，《Nature Communications》，《Advanced Materials》，《Applied Physics Letters》等国际重要期刊上发表。主持国家自然基金、科技部政府间国际合作、广东省科技计划及横向合作项目十余项。获2021年广东省科技进步一等奖、2021年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、2021年粤港澳高价值大湾区专利培育布局大赛优胜奖、2020年广东省高校科研成果转化路演赛“新材料”小组赛一等奖、总决赛一等奖。昆山书豪仪器科技有限公司总经理 徐荣网徐荣网，昆山书豪仪器科技有限公司总经理，昆山市第十六届政协委员；曾就职于美国艾默生电气任职Labview设计工程师、江苏天瑞仪器股份公司任职光谱产品经理。2012年3月，作为公司创始人于创立昆山书豪仪器科技有限公司，2019年购买工业用地，出资建造12300平方米集办公、研发、生产于一体的书豪产业化大楼，现已投入使用。曾获2020年朱良漪分析仪器创新奖青年创新入围奖；2019年昆山市实用产业化人才；2019年江苏省科技技术进步奖获提名；2017年《原子发射光谱仪》“中国苏州”大学生创新创业大赛二等奖；2014年度昆山市科学技术进步奖三等奖；2017年度昆山市科学技术进步奖三等奖；多次获得昆山市级人才津贴及各类奖励项目等。主持研发产品申请的已授权专利47项专利，其中发明专利 4 项，实用新型专利 25项，外观专利7项，计算机软件著作权 11项。论文2篇《空心阴极光谱光电法用于测定高温合金痕量杂质元素》，《Application of Adaptive Iteratively Reweighted Penalized Least Squares Baseline Correction in Oil Spectrometer 》第一编著人；主持编著的企业标准4篇；承担项目包括3项省级项目、1项苏州市级项目、4项昆山市级项目；其中：旋转盘电极油料光谱仪获江苏省工业与信息产业转型升级专项资金--重大攻关项目（现已成功验收，获政府补助660万元）、江苏省首台（套）重大装备认定、江苏省工业与信息产业转型升级专项资金项目、苏州市姑苏天使计划项目等；主持研发并总体设计的《HCD100空心阴极直读光谱仪》、《AES998火花直读光谱仪》、《FS500全谱直读光谱仪》《旋转盘电极油料光谱仪OIL8000、OIL8000H、PO100》均研发成功通过江苏省新产品新技术鉴定，实现了产业化。参考文献：[1] GRIMM, W. 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在半导体生产过程中，退火、切割、光刻、打线、封装等多个生产工序都会引入应力，而应力分为张应力和压应力；应力也分有益的和有害之分。应变 Si（strained Silicon 或 sSi）是指硅单晶受应力的作用，其晶格结构和晶格常数不同于未应变体硅晶体。应变的存在，使 Si 晶体结构由立方晶体特征向四方晶体结构特征转变，导致其能带结构发生变化，从而最终导致其载流子迁移率发生变化。研究表明，在 Si 单晶中分别引入张应变和压应变，可分别使其电子迁移率和空穴迁移率有显著的提升因而，从 Si CMOS IC 的 90nm 工艺开始，在 Si 器件沟道以及晶圆材料中引入应变，提高了器件沟道迁移率或材料载流子迁移率，从而提升器件和电流的高速性能。多晶硅薄膜是MEMS（micro-electro-mechanical systems）器件中重要的结构材料，通常在单晶硅基底上由沉积方法形成。由于薄膜与基底不同的热膨胀系数、沉积温度、沉积方式、环境条件等众多因素的综合作用，多晶硅薄膜一般都存在大小不一的拉应力或者压应力。作为结构材料多晶硅薄膜的材料力学性能在很大程度上决定了MEMS器件的可靠性和稳定性。而多晶硅薄膜的残余应力对其断裂强度、疲劳强度等力学性能有显著的影响。表面及亚表面损伤还会引起残余应力，残余应力的存在将影响晶圆的强度，引起晶圆的翘曲如图1所示。所以准确测量和表征多晶硅薄膜的残余应力对于生产成熟的MEMS器件具有重要的意义。图 1 翘曲的晶圆片图 2 Si N 致张应变 SOI 工艺原理示意图，随着具有压应力 SiN 淀积在 SOI 晶圆上，顶层 Si 便会因为受到 SiN 薄膜拉伸作用发生张应变应力的测试难度非常大。由于MEMS中的多晶硅薄膜具有明显的小尺度特征，准确测量多晶硅薄膜的残余应力并不是一件容易的事情。目前在对薄膜的残余应力测量中主要采用两种方法：一种是X射线衍射，通过测量薄膜晶体中晶格常数的变化来计算薄膜的残余应力，这种方法可以实现对薄膜微区残余应力的准确测量，但测量范围较小，且对试样的制备具有较高的要求，基本不能实现在线薄膜残余应力测量。另外一种就是显微拉曼谱测量法，该方法具有非接触、无损、宽频谱范围和高空间分辨率等优点。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。该方法可以实现对薄膜试件应力状况的在线监测，是表征薄膜材料尤其是MEMS器件中薄膜材料残余应力的一种重要方法。用于力学测量的一般要具有高水平的波长稳定性的紫外或可见光激发光源，并具备高光谱分辨率（小于 1cm-1）的显微拉曼光谱系统。1. 测量原理1.1. 薄膜残余应力与拉曼谱峰移的关系拉曼谱测量薄膜残余应力的示意图如图2所示。激光器发出的单色激光（带箭头实线）经过带通滤波器和光束分离器以后经物镜汇聚照射到样品表面‚激光光子与薄膜原子相互碰撞造成激光光子的散射。其中发生非弹性碰撞的光束（带箭头虚线）经过光束分离器和反射滤波器后，汇聚到声谱仪上形成薄膜的拉曼谱峰。拉曼散射光谱的产生跟薄膜物质原子本身的振动相关，只有当薄膜物质的原子振动伴随有极化率的变化时，激光的光子才能跟薄膜物质原子发生相互作用而形成拉曼光谱。当薄膜存在拉或压的残余应力时，其原子的键长会相应地伸长或缩短，使薄膜的力常数减小或增大，因而原子的振动频率会减小或增大，拉曼谱的峰值会向低频或高频移动。此时，拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即Δδ＝ασ或者σ＝kΔδ，Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k和α称为应力因子。图 3 拉曼测量系统示意图图 4 拉曼光谱测试晶圆的示意图2. 多晶硅薄膜残余应力计算对于单晶硅，激光光子与其作用时存在3种光学振动模式，两种平面内的一种竖直方向上的，这与其晶体结构密切相关。当单晶硅中存在应变时，这几种模式下的光子振动频率可以通过求解特征矩阵方程ΔK－ λI ＝ 0获得。其中ΔK是应变条件下光子的力常数改变量（光子变形能）λi（i＝ 1 ，2，3）是与非扰动频率ω0和扰动频率ωi相关的参量（λi≈ 2ω0（ωi－ω0）），I是3×3单位矩阵。由于光子在多晶硅表面散射方向的随机性和薄膜制造过程的工艺性等许多因素的影响，使得利用拉曼谱法测量多晶硅薄膜的残余应力变得更加复杂。Anastassakis和Liarokapis应用Voigt-Reuss-Hill平均和张量不变性得出与单晶硅形式相同的多晶硅薄膜的光子振动频率特征方程式。此时采用的光子变形能常数分别是K11＝－2.12ω02 K12＝－1.65ω02 K33＝－0.23ω02是光子的非扰动频率。与之相对应的柔度因子分别是S11＝ 6.20×10-12Pa-1S12＝－1.39 ×10-12Pa-1S33＝ 15.17 ×10-12Pa-1对于桥式多晶硅薄膜残余应力的分析，假定在薄膜两端存在大小相等、方向相反（指向桥中心）的力使薄膜呈拉应力。此时，拉曼谱峰值的频移与应力的关系可以表达为Δω ＝σ（K11＋2 K12）（S11＋2 S12）/3ω0代入参量得Δω ＝－1.6（cm-1GPa-1）σ，即σ＝－0.63（cmGPa）Δω （1）其中σ是多晶硅薄膜的残余应力，单位为GPa；Δω是多晶硅薄膜拉曼峰值的频移单位为cm-1。3. 应力的拉曼表征桥式多晶硅薄膜梁沿长度方向的拉曼光谱峰值频移情况如图3所示。无应力多晶硅拉曼谱峰的标准波数是520 cm-1，从图3可以看出，当拉曼光谱的测量点从薄膜的两端向中间靠拢时，多晶硅的峰值波数将沿图中箭头方向移动，即当测量位置接近中部时，多晶硅薄膜的峰值波数将会逐渐达到最小。图中拉曼谱曲线采用洛伦兹函数拟合获得。通过得曲线的洛伦兹峰值的横坐标位置，就可以根据式（1）得到多晶硅薄膜的残余应力分布情况，如图4所示。由于制造过程的偏差，多晶硅薄膜的实际梁长L=213μm。图 5 多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移，随着应力增大，谱峰向左漂移。图 6 多晶硅薄膜的拉曼谱峰频移和残余应力分布从图6可以明显看出，多晶硅薄膜的拉曼谱峰值频移在它的长度方向上大致呈对称分布，也就是说，多晶硅薄膜的残余应力在其长度方向上呈对称分布。通过计算可知，在多晶硅薄膜的中部存在很大的拉伸残余应力（拉曼谱峰值向低波数移动），达到0.84 GPa。4. 应力的拉曼扫描成像某半导体晶圆厂家，采用奥谱天成Optosky的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪（www.optosky.com），测试晶圆的应力分布情况，经过数据处理后，测得了整个晶圆圆盘的应力分布。图 7 奥谱天成生产的ATR8800型共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪，焦距为760mm，分辨率达到0.5cm-1图 8 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 9 ATR8800共聚焦显微拉曼光谱仪的工作界面图 10 共聚焦显微拉曼光谱扫描成像仪测得晶圆应力分布，红色的应力越大，蓝色的应力较小。5. 总结与讨论拉曼光谱具有无损、非接触、快速、表征能力强等特点，能够清晰地表征出晶圆的应力与应力分布，为半导体的生产、退火、封装、测试的工序，提供一种非常好的测量工具。奥谱天成致力于开发国际领 先的光谱分析仪器，立志成为国际一 流的光谱仪器提供商，基于特有的光机电一体化、光谱分析、云计算等技术，形成以拉曼光谱为拳头产品，光纤光谱、高光谱成像仪、地物光谱、荧光光谱、LIBS等多个领域，均跻身于世界前列，已出口到全球50多个国家。◆ 承担“海洋与渔业发展专项资金项目”（总经费4576万元）；◆ 2021福建省科技小巨人科技部；◆ 刘鸿飞博士入选科技部“创新人才推进计划”；◆ 国家高新技术企业；◆ 刘鸿飞博士获评福建省高层次人才B类；◆ 主持制定《近红外地物光谱仪》国家标准；◆ 国家《拉曼光谱仪标准》起草单位；◆ 福建省《便携式拉曼光谱仪标准》评审专家单位；◆ 厦门市“双百人才计划”A类重点引进项目（最 高等级）；◆ 国家海洋局重大产业化专项项目承担者；◆ “重大科学仪器专项计划”承担者。

引言微晶硅薄膜是纳米晶硅、晶粒间界、空洞和非晶硅共存的混合相无序材料，具有稳定性好、掺杂效率高、长波敏感性较强、可低温大面积沉积、原材料消耗少以及能在各种廉价衬底材料上制备的优点，为了使太阳能电池能够大规模连续化生产并且具有更高的效率，硅异质结太阳能电池开始使用微晶硅薄膜替代非晶硅层。升级后的硅异质结太阳能电池的光电转换效率与微晶硅薄膜的结晶度密切相关。其中，结晶率指晶态硅与晶界占非晶态、晶态、晶界总和的质量百分比或体积百分比，是评价结晶硅薄膜晶化效果的一项重要指标。在行业内通常使用拉曼光谱分析法评估微晶硅薄膜的晶化率[1,2]。实验与结果分析晶体硅排列有序，键角和键长高度一致，拉曼峰形尖锐位于520cm-1附近，无定形硅结构相对无序，拉曼峰形展宽位于480cm-1附近。采用两种结构的拉曼特征峰值（峰强或峰面积）可以实现硅晶化率的分析，晶化率计算公式如下：其中和表示在520cm-1 和480cm-1附近的拉曼峰的面积，中心为520 cm-1附近的拉曼峰是晶体硅的特征峰，位于480 cm-1附近的拉曼峰是非晶硅的约化声子谱密度。本文采用卓立汉光自主研制的Finder 930全自动共聚焦显微拉曼光谱仪分析了硅基底上微晶硅薄膜晶化率，拉曼光谱实测数据及多峰拟合结果如图1所示。可以观测到拉曼峰位在310cm-1附近的类纵声学模（类TA 模）特征峰，在480 cm-1附近的类横光学模（类TO模）分解为峰位在470 cm-1附近（Prim TO）和在490 cm-1处（Seco TO）两个特征峰。对于出现晶态硅特征峰的样品对应于峰位在510cm-1附近的晶粒间界拉曼散射成分（GB）特征峰[3]。 卓立汉光自主开发了晶化率自动计算软件，可以实现自动分峰拟合和晶化率计算，软件操作简单，易于使用，晶化率拟合结果如图2所示，自动计算结果可知晶化率为33.52%. 图2 采用自主研制软件拟合结果拉曼光谱技术可以无损分析微晶硅薄膜晶化率，在晶硅（晶体硅）与无定型硅（非晶硅）的定量鉴别及晶化率评估中展现出优异性能，通过解析特征峰的强度或面积，直接计算得出材料的晶化率，为材料性能评估提供了实验依据。参考文献[1]赵之雯,刘玉岭.微晶硅薄膜稳定性的研究[J].河北工业大学学报,2011,40(02):13-15[2] 高磊等. 微晶硅薄膜沉积工艺的研究方法及其应用[P].2023.06.23.[3] 范闪闪,郭强,杨彦彬,等.相变区硅薄膜拉曼和红外光谱分析[J].光谱学与光谱分析,2018,38(01):82-86.

近日，中微半导体设备（上海）股份有限公司（以下简称“中微公司”，股票代码：688012）推出自主研发的12英寸高深宽比金属钨沉积设备Preforma Uniflex HW以及12英寸原子层金属钨沉积设备Preforma Uniflex AW。这是继Preforma Uniflex CW之后，中微公司为各类器件芯片中超高深宽比及复杂结构金属钨填充提供的高性价比、高性能的解决方案。中微公司深耕高端微观加工设备领域多年，持续加码创新研发，此次多款新产品的推出是公司在半导体薄膜沉积设备领域的新突破，也为公司业务多元化发展提供了强劲的增长动能。 中微公司自主研发的具备超高深宽比填充能力的12英寸Preforma Uniflex HW设备，继承了前代Preforma Uniflex CW设备的优点，可灵活配置多达五个双反应台的反应腔，每个反应腔皆能同时加工两片晶圆，在保证较低生产成本的同时，实现较高的生产效率。Preforma Uniflex HW采用拥有完全自主知识产权的生长梯度抑制工艺, 可实现表面从钝化主导到刻蚀主导的精准工艺调控。硬件上，中微公司开发的可实现钝化时间从毫秒级到千秒级的控制系统，可满足多种复杂结构的填充。此外，搭配经过优化设计的流场热场系统，使该设备具备优异的薄膜均一性和工艺调节灵活性。中微公司12英寸高深宽比金属钨设备Preforma Uniflex HW 此次中微公司还推出了自主研发的具备三维填充能力的12英寸原子层金属钨沉积设备——Preforma Uniflex AW。该设备继承了钨系列产品的特点，可配置五个双反应台反应腔，有效提高设备生产效率。此外，系统中每个反应腔均可用于形核和主体膜层生长，可根据客户实际工艺需求优化配置，进一步提高生产中的设备利用率。Preforma Uniflex AW采用拥有完全自主知识产权的高速气体切换控制系统, 可精准控制工艺过程，实现精准的原子级别生长，因此，所生长的膜层具备优异的台阶覆盖率和低杂质浓度的优点。Preforma Uniflex AW 还引入独特的气体输送系统，进一步提升性能，使该设备具备更先进技术节点的延展能力。该设备也继承了中微公司自主开发的流场热场优化设计，从而提升薄膜均一性和工艺调节灵活性。 中微公司12英寸原子层金属钨沉积设备Preforma Uniflex AW中微公司董事、集团副总裁、CVD产品部及公共工程部总经理陶珩表示：“我们很高兴可以为全球领先的逻辑和存储芯片制造商提供行业领先的薄膜设备，这两款设备优异的台阶覆盖率和低电阻特性，使其可以满足多种复杂和三维结构的金属钨填充需求。随着半导体技术的不断进步，原子层沉积技术因其卓越的三维覆盖能力和精确的薄膜厚度控制而日益受到重视，预计未来将会有更广泛的应用需求。中微公司推出的这两款新设备，进一步扩充了中微公司薄膜设备产品线，不仅展示了我们在原子层沉积领域的先进技术水平，也证明了我们拥有强大的产品开发和应用开发能力，标志着我们在半导体领域中扩展了全新的工艺应用，这将为我们公司的持续增长和长期发展提供广阔的空间。”

薄膜相变分析仪是一款对相变材料相变特性进行测量与分析的精密光电仪器，可通过自动测量分析薄膜或者粉体等相变材料的热滞回线、相变温度、热滞宽度、相变幅度等特性参数。先进的模块化设计理念、精密的光探针技术、高端的进口芯片、便捷的自动测试分析软件、以及时尚的外观，使该仪器成为二氧化钒等相变材料研究的不二选择。中国科学院广州能源研究所，深圳大学等单位为典型用户。薄膜相变分析仪技术特点：1、精密光学测量技术，可进行单层、多层和超小样品的测量,且灵敏度更高2、非接触式信号采集，避免了接触式探针测量对样品的损伤和不稳定性缺点3、先进的光探针技术，使得采样范围最小直径可达300微米4、全自动一-键测量，操作简单，省时、省事5、超高采样速率1测量快速、准确，工作效率高6、触摸屏操作与电脑操作两种模式,测量随心所欲7、升温速率无级可调，根据实际需求任意选择8、与DSC测量相比，具有超高性价比9、科研型与基础型，满足不同需求技术规格1、仪器型号PTM17002、工作波长1550nm (特殊需要波长可定制)3、样品台温度范围:室温~120°C，温度精度+0.1°C4、采样频率1Hz5、最小采样范围直径300um6、红外非接触测温模式7、自然冷却与风冷两种降温模式8、加热速率无级可调9、设定参数后自动测量出薄膜相变的热滞回线10、USB2.0高速数据接口11、测试分析软件可得到相变温度、热滞宽度等特性参数12.可以Exce形式导出各原始测试数据和分析数据，以word形式导出测试分析报告创新点：全自动薄膜相变分析仪是一款对相变材料相变特性进行测量与分析的精密光电仪器，可通过自动测量分析薄膜或者粉体等相变材料的热滞回线、相变温度、热滞宽度、相变幅度等特性参数。先进的模块化设计理念、精密的光探针技术、高端的进口芯片、便捷的自动测试分析软件、以及时尚的外观，使该仪器成为二氧化钒等相变材料研究的不二选择。中国科学院广州能源研究所，深圳大学等单位为典型用户。薄膜相变分析仪PTM1700型

第12届上海国际高功能薄膜展会于5月17日在上海国家会展中心盛大召开，本届展会吸引了约600家薄膜相关行业的生产商和供应商。　　对于光学薄膜等相关行业用户来说，必须借助紫外-可见-近红外分光光度计进行光学性能分析。　　日立高新技术作为全球高端紫外-可见-近红外分光光度计生产商，参与了此次会议并，向与会者介绍了日立UH4150型分光光度计为光学薄膜研究者和生产者所能提供的专业解决方案，受到了与会用户的关注与一致好评。　　日立UH4150是一款专业级别的分光光度计，对象定位于向各类光学样品。具有噪音低、准确性好、重现性高、检测器切换差异小、附件种类丰富等特点，能为客户提供完善的解决方案。 关于日立紫外/可见/近红外分光光度计UH4150，请点击链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C185793.htm 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

作为光学薄膜测量专业光度计生产商，日立高新于2016年7月22日再次携手光学薄膜设计软件Essential Macleod在中国的独家代理讯技光电科技(上海)有限公司，参加了台湾国立中央大学李正中教授主讲的“薄膜光学与镀膜技术培训班”。此次培训班吸引了全国各地的知名薄膜制造企业，以及中科院和高效的专家学者参与。 　　日立高新发表了题为《日立UV-VIS-NIR光度计-光学薄膜测量实例和技巧》的报告，介绍了光学器件专用测量仪器UH4150型紫外-可见-近红外分光光度计在此行业的多种应用方案及测量技巧。方案包括棱镜、偏振片、透镜、镜片、各种微小样品、大型建筑玻璃、以及成品镜头等。 　　UH4150是专业的光学测量仪器，Macleod是中国市场占有率第一的光学薄膜设计软件。日立光度计uds格式数据可直接导入Macleod软件，避免了手动载入的误差和麻烦。日立和讯技公司联手，将硬件和软件结合，为客户同时提供专业的成套解决方案，对客户有重要的意义。 关于日立紫外/可见/近红外分光光度计UH4150，请点击链接：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/C185793.htm关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

【科学背景】随着纳米科技的迅猛发展，二维纳米材料作为一类重要的新兴材料，因其独特的电子、光学和机械性能，引起了广泛的关注。其中，钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片由于其优异的机械性能和电导率，显示出在航空航天和电子器件等领域的巨大应用潜力。然而，将MXene纳米片从单层的优异性能扩展到宏观尺度的应用中却面临着诸多挑战。目前报道的组装方法如真空过滤、刮刀涂布和空间限制蒸发等，虽然在一定程度上可以制备MXene薄膜，但仍然存在诸如取向度不高、孔隙率较大以及界面相互作用弱等问题。例如，通过真空过滤制备的MXene薄膜取向度仅为0.64，其机械性能显著低于单层MXene的理论值。有鉴于此，北京航空航天大学的程群峰教授团队在“Science”期刊上发表了题为“Ultrastrong MXene film induced by sequential bridging with liquid metal”的研究论文。一种新的制备策略——利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片，被提出并成功实施。这种方法不仅通过LM纳米粒子有效减少了MXene薄膜的孔隙，还通过BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。研究结果表明，这种LBM薄膜不仅具有极高的拉伸强度，还表现出优异的电磁屏蔽效率，为MXene纳米片在宏观尺度应用中的进一步开发提供了新的思路和方法。【科学图文】 图1：LBM薄膜的制备原理及表征。图2. LBM薄膜的界面相互作用表征。图3. LBM薄膜的力学性能和断裂机理。图4. 电磁干扰屏蔽效能的表现。【科学结论】本文克服钛碳化物（Ti3C2Tx）MXene纳米片组装过程中的关键挑战，提出了一种创新的策略，即利用液态金属（LM）和细菌纤维素（BC）依次桥接MXene纳米片，成功制备了超强的宏观LBM薄膜。通过LM纳米粒子的引入，有效减少了薄膜的空隙，同时利用BC提供的氢键和LM提供的配位键显著增强了MXene纳米片之间的界面相互作用。这些改进不仅显著提高了MXene纳米片在薄膜中的应力传递效率，还赋予了LBM薄膜优异的电磁屏蔽性能。这一研究不仅为MXene纳米片及其他二维纳米材料在高性能材料领域的应用提供了新的设计思路和解决方案，还展示了多层次、多材料协同作用的重要性和潜力。未来的研究可以进一步探索和优化这种组装策略，以扩展其在能源存储、传感器技术和柔性电子设备等领域的应用，从而推动纳米材料设计和制备技术的发展，实现更广泛的实际应用和产业化转化。文献信息：https://www.science.org/doi/10.1126/science.ado4257

薄膜摩擦系数仪是一种用于测量塑料薄膜和薄片摩擦系数的设备，它在食品、日化、生活用纸、包装材料等领域具有广泛的应用。在进行摩擦系数测试时，通常会参照不同的标准，其中GB 10006和ASTM D1894是两个常用的标准。这两个标准在测试方法、试样制备、试验要求等方面存在一些差异。GB 10006标准的特点：试样尺寸：GB 10006要求适用于厚度在0.2mm以下的塑料薄膜和薄片，试样尺寸为长20cm宽8cm，滑块试验要取63mm×63mm。试验装置：要求滑块底面边长63mm，面积40cm² ，包括试样在内的滑块总质量为200±2g。试验平台要求选用非磁性材料，且表面平滑。测力系统：要求整个测力系统的总误差（精度）应小于±2%，且在测力系统一侧要安装弹簧，以便准确找出最大静摩擦力。试验速度：要求试验速度为100mm/min。测量判断：国标一般采取力的第一个峰值为静摩擦力Fs，两试样相对移动6cm内的力的平均值为动摩擦力。ASTM D1894标准的特点：试样尺寸：ASTM D1894规定每对试样中，粘附在水平试验台上的试样长250mm，宽13mm。试验装置：除了要求非磁性材料和表面平滑外，还提出高于23℃试验条件下的摩擦系数测定水平试验台装置需要具有加热控温功能。测力系统：ASTM D1894中没有关于弹簧的规定，但建议用柔性材料作牵引。试验速度：要求速度为150mm/min。测量判断：美国ASTM D1894规定为13cm，与GB 10006存在差异。主要区别：GB 10006和ASTM D1894在试样尺寸、试验装置要求、测力系统配置、试验速度以及测量判断等方面有所不同。ASTM D1894只允许薄膜对薄膜的测量，而GB 10006/ISO 8295还允许薄膜对其他材料（如金属或玻璃）的测量。GB 10006-2021标准在2021年10月1日实施，除了常规速度要求外还提出了500mm/min的速度要求，这一点需格外注意。在选择薄膜摩擦系数仪时，需要根据具体的测试需求和应用场景，选择合适的标准进行测试，并确保测试设备能够满足这些标准的要求。同时，随着技术的发展，现代摩擦系数测试仪通常能够实现更高的精度，甚至超出标准提出的精度要求，为用户提供更准确的测试结果。

德国科学家研制出一种新型有机薄膜传感器，它能以全新的方式识别光的波长，分辨率低于1纳米。研究人员称，作为一款集成组件，这种新型薄膜传感器未来可替代外部光谱仪，用于表征光源。这一技术已经申请专利，相关论文刊发于最新一期《先进材料》杂志。　　光谱学被认为是研究领域和工业领域最重要的分析方法之一。光谱仪可以确定光源的颜色（波长），并在医学、工程、食品工业等各种应用领域用作传感器。目前的商用光谱仪通常“体型”较大且非常昂贵。　　现在，德累斯顿工业大学应用物理研究所（IAP）和德累斯顿应用物理与光子材料综合中心（IAPP）的研究人员与该校物理化学研究所合作，开发出了一种新型薄膜传感器，能以一种全新的方法识别光的波长，而且，由于其尺寸小、成本低，与商用光谱仪相比具有明显优势，未来或可成功替代后者。　　新型传感器的工作原理如下：未知波长的光激发薄膜内的发光材料。该薄膜由长时间发光（磷光）和短时间发光（荧光）的器件组成，它们能以不同方式吸收未知波长的光，研究人员根据余辉的强度推断未知输入光的波长。　　该研究负责人、IAP博士生安东基奇解释说：“我们利用了发光材料中激发态的基本物理特性，在这样的系统内，不同波长的光激发出一定比例的长寿命三重和短寿命单重自旋态，使用光电探测器识别自旋比例，就可以识别出光的波长。”　　利用这一策略，研究人员实现了亚纳米光谱分辨率，并成功跟踪了光源的微小波长变化。除了表征光源，新型传感器还可用于防伪。基奇说：“小型且廉价的传感器可用于快速可靠地确定钞票或文件的真实性，而无需任何昂贵的实验室技术。”　　IAP有机传感器和太阳能电池小组负责人约翰内斯本顿博士说：“一个简单的光活性膜与光电探测器结合，形成一个高分辨率设备，令人印象深刻。”

研究背景在薄膜和涂层行业中，厚度是非常重要的质量参数，厚度和均匀性指标严重影响着薄膜的性能。目前，薄膜厚度检测常用的是X射线技术和光谱学技术，在线应用时，通常是将单点式光谱仪安装在横向扫描平台上，得到的是一个“之”字形的检测轨迹（如下图左），因此只能检测薄膜部分区域的厚度。SPECIM FX系列行扫描（推扫式成像）高光谱相机可以克服上述缺点。在每条线扫描数据中，光谱数据能覆盖薄膜的整个宽度（如上图右），并且有很高的空间分辨率。 实验过程 为了验证高光谱成像技术在膜厚度测量上的应用，芬兰Specim 公司使用高光谱相机SPECIM FX17（935nm-1700nm)）测量了4 种薄膜样品的厚度，薄膜样品的标称厚度为17 μm，20 μm，20 μm和23 μm. 使用镜面几何的方法，并仔细检查干涉图形，根据相长干涉之间的光谱位置及距离，可以推导出薄膜的厚度值。通过镜面反射的方式测量得到的光谱干涉图，可以转化为厚度图使用 Matlab 将光谱干涉图转换为厚度热图，通过SPECIM FX17相机采集的光谱数据，计算的平均厚度为18.4 μm、20.05 μm、21.7 μm 和 23.9 μm，标准偏差分别为0.12 μm、0.076 μm、0.34 μm和0.183 μm。当测量薄膜时，没有拉伸薄膜，因此测量值略高于标称值。此外，在过程中同时检测到了薄膜上的缺陷，如下图所示，两个缺陷可能是外部压力造成的压痕。结论SPECIM FX17高光谱相机每秒可采集多达数千条线图像，同时可以对薄膜进行100%全覆盖在线检测，显著提高了台式检测系统的检测速度，提高质量的一致性并减少浪费。与单点式光谱仪相比，高光谱成像将显著提高薄膜效率和涂层质量控制系统，同时也无X射线辐射风险。 理论上，SPECIM FX10可以测量1.5 μm到30 μm的厚度，而SPECIM FX17则适用于4 μm 到90 μm的厚度。如需了解更多详情，请参考：工业高光谱相机-SPECIM FX：https://www.instrument.com.cn/netshow/C265811.htm