本人欲购一根长150cm,内径12cm 的玻璃层析柱,谁知道哪里有供应商联系我
我想买几根玻璃层析柱,那种四氟节门的,问了好多家都是说数量太少不给做。所以我想问问大家用的层析柱都是在哪儿买的,没有柱子做不了实验,我都快急死了!
两者是否具有可比性? 哪种净化效果好? 比如硅胶spe柱,1g/6mL规格的,会比玻璃层析柱,填20cm的硅胶,效果更好吗? 有没有人做过对比实验?感觉玻璃层析柱填料多,长度更长,净化效果应该更好,分离也更好?
玻璃层析柱耐压多少个PSI?
活性炭玻璃层析柱哪里可以订到????谢谢
大家好!我们做多溴联苯醚的分析测试,须对索氏萃取后的溶液进行净化后再上机,想请教大家如何选择玻璃层析柱和硅胶?玻璃层析柱关注内径和和柱长的选择,有无标口和活塞?硅胶的粗细和填充量?急!
美国如何买层析柱(玻璃柱):做色谱层析分离用的
昨天做调味品中的3-氯-1,2-丙二醇的检测,在做样品前处理的时候用到玻璃层析柱进行净化自己填的柱子,下面一层1cm的无水硫酸钠,在装上5g填料,上样之后,在装上一层1cm无水硫酸钠淋洗,洗脱过程都很正常,一切顺利。今天准备刷洗玻璃层析柱的时候,麻烦了由于样品中有水,上下两端的无水硫酸钠吸水结块,整个卡在层析柱内加上水似乎也不溶解真是奇怪,按说硫酸钠应该易溶于水吧这是怎么回事呢?真是犯难了!大家一起给出个主意吧或者有版友遇到过类似的事情,帮忙给支个招呀
请问谁知道,自填层析柱两端的玻璃棉(相当于商品SPE柱两端的筛板)可以用滤纸代替吗?[em0716]
请问关于“离子交换层析”中的问题,在玻璃层析柱中阳离子交换层析剂——羧甲基纤维素是以什么状态存在?凝胶状还是颗粒状?其在装柱的时候容易产生气泡,请问如何除泡?
大家好,因为做有机实验需要用到层析柱,填充层析柱的药品分别为玻璃棉、硅胶和无水硫酸钠。国标上说装好的层析柱需要先后用二氯甲烷和正己烷进行冲洗和洗脱,现在不明白用二氯甲烷和正己烷冲洗和洗脱那些有机成分和杂质???望各位贤人异士能多多指教啊。。。。。
最近准备的项目,GB 17378.5-2007 海洋监测规范 第五部分 沉积物分析测定海洋沉积物中的666、DDT。里边前处理用到的这种”弗罗里土“层析柱和”活性炭层析柱“咨询供应商之后,对方表示没有现成的这种造型的玻璃柱,需要的话可以订做。我就在想,做农残的单位那么多,怎么可能会没人用类似的东西呢?这不科学。问下大家都说用什么方法与设备来做这种前处理的?是否有商品型的前处理小柱可以用??附上标准的截图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312061800_481108_2206495_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/12/201312061800_481109_2206495_3.jpg
有机氯和有机磷测定中,用到的玻璃弗洛里硅土层析柱,大家是自己做的还是买现成的呢?要是买的话,贵不贵啊,在哪买呢?
新手,最近要做水的吸附动力学,文献要求试剂要从层析柱自下而上的流,但用一般的层析柱填料也跟着流动,床层不固定,文献中就写了玻璃柱,没有其他信息,请问如何改进?
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071322_462948_2337643_3.jpg佛罗里土净化柱的标准制作方法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071323_462949_2337643_3.jpg一般层析用的都是100~200目的,实验室里没有,只好用这个代替http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071325_462950_2337643_3.jpg按照标准订制的层析柱左边是活性炭层析柱、右边是佛罗里土层析柱http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071327_462951_2337643_3.jpg由于第一次用没有经验,层析柱的活塞上没有加砂芯,所以只好买玻璃棉了,结果国药现在没有卖了,进口的也比较贵,这个是找了好久才买到的国产货下面制作开始:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071330_462952_2337643_3.jpg先填点玻璃棉,用长的螺丝刀捅进http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071331_462953_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071331_462954_2337643_3.jpg这个大家估计是没见过吧,双联橡皮球用这个将玻璃棉吹到底部,很方便,刚开始试了好多办法的按照标准下面应该是加入正己烷了,不过开始时我想先加入液体就会将管道弄湿,再加无水硫酸钠和佛罗里土会被管壁给吸附住,所以我自作主张就先加入了无水硫酸钠和佛罗里土,最后才加正己烷。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071339_462955_2337643_3.jpg结果第一次制作的层析柱就是这样的,好悲剧手摸摸管壁,有点热,可能是正己烷和固体颗粒物放热导致产生了空隙俗话说:吃一堑长一智。我只好按照标准从新制作了,先加正己烷http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071343_462957_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071343_462956_2337643_3.jpg发现加入正己烷刚好到管道口,倒入无水硫酸钠刚好能全部流入管道中,如下图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071344_462958_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071346_462959_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071346_462960_2337643_3.jpg用镊子轻轻敲打管壁,是颗粒物尽量完全沉淀至底部http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071347_462962_2337643_3.jpg最后很顺利的完成了整根层析柱的填充http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071348_462964_2337643_3.jpg比较下两根不同方法制作的差别吧,果然还是右边那根标准方法制作的给力啊http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071350_462966_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071350_462967_2337643_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071351_462968_2337643_3.jpg最后就是用这个双联橡皮球控制层析液流速的,毕竟层析液自然流动的速度不敢恭维,若无外力将大大浪费实验时间http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/09/201309071352_462972_2337643_3.jpg还有一点不好的地方就是这个玻璃活塞会漏液,看看这橡皮筋已经被正己烷给融化了。虽然现在有很多商品化的净化小柱,但自己制作总能学到不一样的东西吧。最后总结一下此次制作所得:1.标准方法都是智慧的结晶,所以我们首先还是依照方法去试验,若不好再自己改进,不要一开始就走了弯路,浪费宝贵时间。2.层析柱最好订制砂芯,这样就可以不用玻璃棉来保护活塞了。3.层析柱活塞最好采用聚四氟乙烯材质,比较密闭不漏液
请问做(紫外法)石油类的老师们,HJ970-2018中5.10的硅镁吸附柱,要求用内径10mm,长约200mm的玻璃层析柱,先要填充玻璃棉,然后加硅酸镁,我们现在准备开展新方法,这个玩意儿有卖的吗?还是自己找玻璃管填充?
从来没做过柱层析的实验,这次有机会自己亲手做一次柱层析,哎呀,这个填装层析柱真是令我感触颇深啊。大家就听我慢慢道来我这填装层析柱的纠结过程吧……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif这个装柱啊,那可有了学问了,那不是一般人能装的好的。就为这,我咨询了好几个有过装层析柱经验的同事,然后开始了我那悲催的装柱历程……第一根柱子,先给大家见个图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261050_453809_2669029_3.jpg先跟大家说个事儿:我买的这种柱管,是带500ml储液球的,这是国标上要求的。它带着储液球的原因就是为了能够将洗脱液全部放入,不用分次放入,但是……其实根本用不到这样的,35g硅胶装出来的柱床其实很矮,口呢离着柱床很高,放入洗脱液的时候如果不小心,海砂和硅胶就会被冲起来http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif,这根柱子就算是废掉了,所以大家在选择层析柱管的时候千万根据条件好好挑选,不然的话,后果真的是不堪设想……下面开始装柱啦http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif:把硅胶称到烧杯里称好了,然后倒入洗脱液,咳咳咳咳……呛死了http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif,往里面一倒那洗脱液啊,就会有少许硅胶飞出来啊,烧杯里的硅胶冒着泡,用玻璃棒搅拌,并不时的敲敲烧杯,把气泡弄碎,把硅胶搅拌的均匀了,然后倒进柱管里。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif哎呀,纠结的我呀!就怕硅胶不均匀,搅了又搅啊,终于是把硅胶倒进去了,沾得壁上哪都是,然后快速的用洗脱液去洗,气泡倒是不怎么有,但是硅胶装的平不平也是影响分离度的关键啊,结果我装的就是不平,人家都说用玻璃棒敲敲就平了,可是我左敲右敲就是没办法弄平,算了,今天只当练习了,就这么滴吧~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09506.gif然后就开始放洗脱液至硅胶面10cm左右,我放着放着突然想起来海砂还没称呐!!http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09507.gif就赶紧去称海砂4g,您别说,这海砂还真沉……等洗脱液放的差不多了,拧上活塞,倒入海砂,结果发现……这也太不平啦啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif都跑偏到哪去了啊……玻璃棒还是左敲右敲,没反应,唉,就这么滴吧~放洗脱液至与海砂面平齐,装的第一根试验柱算是悲悲催催完成……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif下面是见图时间:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647361_2669029_3.jpg大家看见了吗?硅胶都歪到姥姥家去了~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013072409294410_01_2669029_3.jpg来个近点的~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2013072409311536_01_2669029_3.jpg大家看见那个坑了吗?没装好造成的~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09508.gif最后给大家来个厉害的,就是我上面提到过的硅胶被洗脱液冲起来的现象。大家往下看http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307261046_453806_2669029_3.jpg就是这样哒~悲剧不?所以选好柱管也是柱层析的一个关键啊~http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif好在我做了个预实验,不过这次很失败,下次继续……http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09504.gif
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与 否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶 填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导 致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰 当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东 西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。 由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过 TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度 外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。
玻璃的1.0m-1.4m的层析柱,在实验室用什么架子,哪有卖得吗?急用
层析柱 极性小的用乙酸乙酯:石油醚系统 极性较大的用甲醇:氯仿系统 极性大的用甲醇:水:正丁醇:醋酸系统 拖尾可以加入少量氨水或冰醋酸硅胶柱层析下面介绍我现在惯用的方法:匀浆法。 1。称量称30-70倍于上样量;如果极难分,也可以用100倍量的硅胶H。干硅胶的视密度在0.4左右,所以要称40g硅胶,用烧杯量100ml也可以。 2。搅成匀浆。加入干硅胶体积一倍的溶剂用玻璃棒充分搅拌。如果洗脱剂是石油醚/乙酸乙酯/丙酮体系,就用石油醚拌;如果洗脱剂是氯仿/醇体系,就用氯仿拌。如果不能搅成匀浆,说明溶剂中含水量太大,尤其是乙酸乙酯/丙酮,如果不与水配伍走分配色谱的话,必须预先用无水硫酸钠久置干燥。氯仿用无水氯化钙干燥,以除去1%的醇。如果样品对酸敏感,不能用氯仿体系过柱。 3。装柱。将柱底用棉花塞紧,不必用海沙,加入约1/3体积石油醚(氯仿),装上蓄液球,打开柱下活塞,将匀浆一次倾入蓄液球内。随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。
想用层析柱分离油脂和其中的抗氧化剂(也会做其他一些成分分离),在洗脱接收试管中,直接点样薄层层析检测洗脱成分(要保证95%以上的收率),紫外灯检测,是否会由于抗氧化剂刚洗脱时由于含量较低,检测灵敏度而观察不到???
各位大神,蛋白纯化时层析柱尺寸如何影响反相层析的规模和柱效的?请各位大神给详细介绍一下。
我做的是样品中农残测定,在提取液净化阶段要用到层析柱,想购买层析柱,请熟知这方面的专业人士指点一下: 1.可以去哪里购买?(杭州附近) 2.什么样的柱子比较好,价位怎么样? 多谢!!
在中药检验中,通常会用到氧化铝柱层析或者大孔树脂柱层析,样品也通常都是经过回流或超声前处理后上样的,装柱后会有时做着做着就堵了,这样就会很糟心,我在想是不是筛板的孔径不合适呢?想请教大家一下下多少的孔径合适,卖家有筛板孔径的区别吗?
我现在要以无水硫酸钠和中性氧化铝来填充层析柱,采用超声波来去处气泡,请问具体怎么操作呢?
色谱层析和活性碳层析柱的区别
各位大侠,有没有用过氧化镁做填料的层析柱,用于分离类胡萝卜素的异构体?哪个公司有卖这种填料的?有没有卖MgO作固定相的薄层层析板的?谢谢!
做菊酯,用弗罗里硅土层析柱净化时,出现断层,请问专家达人是怎么回事?
请教各位前辈 做有机氯前处理的时候,层析柱的吸附问题,我看标准上说用弗洛里硅土,但是单位买来的却是60-100目的硅镁型吸附剂,请问这个能代替弗洛里硅土吗?
柱层析和TLC是有机化学工作者必须下苦功夫的两项实验技术。这两项技术掌握与否,对于提高实验的效率至关重要。常见的例子是:在柱层析时,由于层析柱中的硅胶填料装得不均匀(没有填严实),使得柱子在淋洗过程中就因为出现太多气泡变花,导致分离效果不好。更常见的例子是:层析柱虽然装得不错,但是由于淋洗剂选择不恰当,结果导致几十毫克产品,用了几百毫升淋洗剂都还没有完全分离。分离同样的东西,熟手可能只需要半个小时,而一个层析技术不过关的人可能半天都不能得到纯品。由此可见,这两项技术掌握与否,对于提高工作效率,减轻工作量,减少有机溶剂的使用,从而对身心健康和环境保护都有明显的作用。 柱层析关键在于柱子是否装好和淋洗剂是否选择恰当。而淋洗剂的选择则是通过TLC确定。这里要指出的一点是:TLC的作用除了跟踪反应进程,检测试剂和原料纯度外,一个重要的用途就是为柱层析选择适当的淋洗剂。 首先谈柱层析: 装柱子(添硅胶)时,有两种方法:即湿法装柱和干法装柱,二者各有优劣。不论干法还是湿法,硅胶(固定相)的上表面一定要平整,并且硅胶(固定相)的高度一般为15cm左右,太短了可能分离效果不好,太长了也会由于扩散或拖尾导致分离效果不好。 湿法装柱是先把硅胶用适当的溶剂拌匀后,再填入柱子中,然后再加压用淋洗剂"走柱子",本法最大的优点是一般柱子装的比较结实,没有气泡。 干法装柱则是直接往柱子里填入硅胶,然后再轻轻敲打柱子两侧,至硅胶界面不再下降为止,然后再填入硅胶至合适高度,最后再用油泵直接抽,这样就会使得柱子装的很结实。接着是用淋洗剂"走柱子",一般淋洗剂是采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。通常上面加压,下面再用油泵抽,这样可以加快速度。干法装柱较方便,但最大的缺陷在于"走柱子"时,由于溶剂和硅胶之间的吸附放热(可以用手摸柱子明显感觉到),容易产生气泡,这一点在使用低沸点的淋洗剂时如乙醚,二氯甲烷更为明显。虽然产生的气泡在加压的情况下不易察觉,但是,一旦撤去压力,如在上样、加溶剂等操作的时候,气泡就会释放出来,严重时,整个柱子变花,样品不可能平整地通过,当然也就谈不上分离了。解决的办法是:第一、硅胶一定要天结实;第二、 一定要用较多的溶剂"走柱子",一定要到柱子的下端不再发烫,恢复到室温后再撤去压力。 也有介绍在硅胶的最上层填上一小层石英砂,防止添加溶剂的时候,使得样品层不再整齐。但我的感觉是如果小心上样,添加溶剂,则没有这个必要。 上样也有干法和湿法之分:干法就是把待分离的样品用少量溶剂溶解后,在加入少量硅胶,拌匀后再旋去溶剂。如此得到的粉末再小心加到柱子的顶层。干法上样较麻烦,但可以保证样品层很平整。湿法上样就是用少量溶剂(最好就是展开剂,如果展开剂的溶解度不好,则可以用一极性较大的溶剂,但必须少量)将样品溶解后,再用胶头滴管转移得到的溶液,沿着层析柱内壁均匀加入。然后用少量 芗 洗涤后,再加入。湿法较方便,熟手一般采用此法。 上样完毕后,接着即用淋洗剂淋洗。淋洗剂一般采用TLC分析得到的展开剂的比例再稀释一倍后的溶剂。由于层析柱和薄板的不同,即使两者使用的硅胶都相同,但是在把TLC分析得到的展开剂用在柱层析时,也显得极性偏大,所以要稀释一倍,但又不能稀 释太多,否则成了靠扩散作用来分离,效果也不会好。 接下来谈TLC,需要切记的是: 第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。因此在寻找展开剂时,多尝试几种比例不同,成分不同的展开剂。展开剂的极性太小,点分不开,极性太大,也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。 第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就变成一个点了。 第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关,只有两者比较合适才能有一个交好的分离效果。 选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为:石油迷己烷苯乙醚THF乙酸乙酯丙酮乙醇甲醇 使用单一溶剂,往往不能达到很好的分离效果,往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂,高极性的溶剂还有增加区分度的作用,常用的溶剂组合有:Petroleum ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether, Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/ ethyl acetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂,就首先尝试使用该类展开剂,然后不断尝试比例,直到找到一个分离效果好的展开剂。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中,为了实现一个配体与其他杂质有效分离,曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后,最后才找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。 一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例,达到最佳效果,如果没有分开的迹象,最好是换溶剂。 对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质,在展开剂里往往加一点点三乙胺,氨水,吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然,选择所添加的碱性物质,还必须考虑容易从产品中除去,氨水无疑是较好的选择。 这里要特别强调的一点是:分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度,酸性强弱不同,从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好,但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。我们实验室没有空调,我在 实验过程发现,在夏天分离相同的产品,所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多,这一点 大家也是可以理解的。 鉴于此,使用的硅胶,不用时一定要密封,防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存 在干燥器里面,或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。 在利用TLC跟踪反应时,在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A,每种 难挥发的原料各点一个点B,C, D等等,然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点 一个混合点X,这些点在板上的位置如图所示: A X B C D 这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置,把A这个点展开后的各个层份的 点与B,C,等原料比较,从而判断原料消失没有,点混合点X的目的在于,方便观察,因为 有时候,板展开后,各点的位置有些变形,或者由于边缘效应等等,使得判断不易。 利用TLC判断物质的纯度时,往往要和NMR相结合,因为某种样品在这种展开剂中只 显示一个点,并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是,由于H NMR可鉴别 的纯度也就在95%左右,有时候H NMR现示较纯的东西,一点板就会发现有几个点。所以,两者要结合使用。但是自己以前的样品,则可以只通过点板来判断纯度。