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纯钛中压柱

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纯钛中压柱相关的论坛

  • 中压柱柱压问题

    用的中压柱，内径22mm，长50cm，耐压10bar，填料是sephadex LH20，流动相是甲醇和水，梯度是100%水，20%甲醇，40%甲醇，60%甲醇，80%甲醇，100%甲醇。开始100%水冲柱子的时候，压力大约在4bar左右，但是随着甲醇增加，梯度逐渐变大，最后100%甲醇时候，超过了15bar，柱子开始漏液了。开始我流速设置的0.5ml/min，最后压力到了11bar，后来我把流速改到了0.3ml/min，最后压力反而超过了15bar。这究竟是怎么回事？上样之前我用各个恒梯度都试过的，压力都不超过8bar，谁知道一跑样就超了。

  • 减压阀和取样针法对高纯气中氧氮的影响

    [align=center][size=18px]减压阀和取样针法对高纯气中氧氮的影响[/size][/align][align=left][size=16px]高纯气体或电子气体分析中，通常采用的方式是检测气体中杂质气的含量，100%减去气体中杂质含量的总和得到气体的纯度，氧气和氮气是多数气体分析中的杂质，精确分析氧气和氮气对纯度的影响非常关键。[/size][/align][align=left][size=16px]怎样精确的取到原气体，气体样品不在导入分析仪器时出现失真非常关键。对于高压气体通常用的取样方式及取样工具有减压阀和取样针法，这两种取样方式各有优缺点。[/size][/align][align=left]1， [size=16px]减压阀，[/size][size=16px]从结构看，减压的效果非常好，可以从几十兆帕的压力减压到公斤级，而且减压的稳定性也非常好，对于气体分析中的取样，缺点是有一定的死体积，特别是痕量的氧气和氮气杂质非常难吹扫干净：气体分析离线分析时需要快速的吹扫取样设备和仪器系统，假设按开一次瓶阀再关一次瓶阀，放空余压为一次吹扫，曾做过实验，用减压阀操作100次以后，残留的氧气和氮气还会剩余1ppm以下[/size][size=16px]，耗时大概30小时左右[/size][size=16px]。[/size][/align][align=left]2， [size=16px]取样[/size][size=16px]针阀，从稳压效果看，远远赶不上减压阀，但是从结构看吹扫起来特备容易，同样[/size][size=16px]按开一次瓶阀再关一次瓶阀，放空余压为一次吹扫，曾做过实验，用减压阀操作[/size][size=16px]8[/size][size=16px]次以后[/size][size=16px]，基本吹扫干净，耗时3分钟不到。[/size][/align][align=left][size=16px]综上，对于气体分析，特别是同一台仪器分析不同基体中杂质的含量时，取样针法吹扫的速度远远超过减压阀的速度。[/size][/align]

  • 【求助】柱压为什么升高？氧化甾醇用什么做溶剂更好?

    新手,第一次做.看见2487关机前还要清洗,这个清洗会经过柱子吗?我用的是C18的柱子,据说不能过100%纯水?那我怎么清洗2487?另外,现在在走流动相,甲醇:已腈=3:7,要看基线是不是平稳,是不是也要通过监视器看,监视器上能看见红线在浮动,但是我的2487上的吸广度是ERROR,是怎么回事呢?新问题: 出现上面问题后,我重起系统,就没有ERROR了.柱压大概是900左右,用的是millunnium32的软件。开了监视器，走了一会流动相后。就在“单一”那个窗口，按“进样”的那个纽后出现等待，监视器就自己关掉了。然后进样，把进样的阀打到LOAD，进样后，阀打到inject，能听到“滴”的一声。但是m32的那个窗口所有选项一直是灰的，只有进样那个纽可以用，而且一直是waiting状态。监视器也是灰的。然后点“查看”都没有线出来。请问是怎么回事？晚上甲醇洗一遍后（30分钟多）就关机了第二天过来，直接走的甲醇:已腈=3:7，结果就发现柱压很不稳定，非常不稳定。而且最高可以升到2000多。又是怎么回事啊？？急！！[em06] 上面的问题都解决了.还有一个就是氧化甾醇用什么做溶剂更好?我用甲醇,而且用0.2um的有机滤膜滤过，结果就把柱子堵了。

  • 【求助】甲醇的柱压怎么是乙腈的两倍啊

    甲醇的柱压怎么是乙腈的两倍啊？我用乙腈/水=70/30，1ml/min,柱压46bar,但用甲醇/水=60/40，1ml/min，柱压90bar，是这样的吗？今天第一次换甲醇/水，柱压呼呼呼的上升，吓我一跳，不知道换流动相中间需要怎么过渡？我直接用配好的甲醇/水流动相就冲柱子了

  • 色谱柱在使用过程中易出现的问题和解决办法（柱压升高等）

    色谱柱在使用中最常见的问题就是柱压升高，如果柱压是在长时间使用过程中缓慢增加，属于正常现象。但柱压在使用过程中突然升高（系统管路堵塞及压力传感器故障除外），以下列举了部分常见原因及解决办法：　　（1）色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染；　　解决方法：如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染，可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力，或者卸下色谱柱头，将其放在10％的稀硝酸内超声清洗10分钟，后再用纯水超声10分钟，重新装入色谱柱。　　（2）色谱柱头的填料被样品污染；　　解决方法：如确定色谱柱头的填料被污染，将柱头螺丝卸下，挖出柱内前段被污染的填料，用相同的柱填料重新填入，仔细修复后，重新安装上柱头螺丝。　　（3）色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂，形成结晶析出；　　解决方法：如确定定是盐结晶，用10%的甲醇/水冲洗色谱柱使柱内盐全部溶解，再换高浓度甲醇。 （4）生物样品分析导致的柱压升高 解决方法：0.1%三氟乙酸水溶液冲洗色谱柱。若10倍柱体积冲洗后压力不降，则无法恢复。 （5）流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解。 解决方法：如果因PH值使用不当，很难恢复。

  • 液相色谱柱柱压突然变大

    单位的一台液相色谱，在使用纯甲醇做流动相在设定方法下分析一种样品的时候，柱压会增大到200以上，同样的方法分析同样的样品，换了一台仪器不存在这个问题。两台仪器都是使用C18柱子，但是不是一根，出峰时间很近，几乎没有差别。再次想请教各位老师专家，出现这种情况，可能是仪器哪里出现了问题，过滤头，滤芯都已经换了。

  • 高纯氩中微量氮测定

    高纯氩中微量氮测定，除了气相色谱法和专用的仪器测定，有没有其他方法可以测定啊？

  • 【分享】铸铁平板平台的修复之压砂

    【分享】铸铁平板平台的修复之压砂

    铸铁平板平台压砂前的预备工作：研磨方法 铸铁平板平台的研磨方法一般有两种：一种是三板互研法，这种方法压砂的结果是，三块平板平面度都很好，三块平板的压砂效果基本一样，并且三块平板都可以使用，不用常常压砂，但对修理技术要求较高。所谓三板互研法是指三块平板相互之间依次互研，并且每块平板只能当下板两遍，实际共研磨6遍。 另一种方法是两块板互研法，也叫子母板压法。这种方法是只用两块平板一上一下互研，用这种方法压砂结果是，两块平板的平面度基本吻合，上面平板的平面度凹，下板的平面度凸，并且下板的压砂效果要比上板的好。因为上板中间凹，不轻易修理量块，一般不用上板，只用下板。缺点是下板的突出程度不易把握，只能用一块平板。每次压砂时需要研磨3～4遍才可以完成，每遍6分钟左右。两种方法比拟较，本人经验觉得仍是前者较好。平板的选用 压砂前的预备工作很重要。首先选用什麽样的铸铁平板平台？采用那种压砂方法？选用什麽规格的砂子？心里应该清晰。修理量块的平板一般有灰铸铁、高磷球墨铸铁、高磷低金属球墨铸铁等三种。平板的硬度在HB （130～250）之间。采用硬度较低的平板压砂，嵌粗砂轻易，适合于粗研，修出的量块表面粗拙度比较低，表面发白。采用硬度较高的平板，嵌粗砂难题，轻易嵌入细砂，耐磨性不理想，修出量块的表面粗拙度高，光彩青亮。从我二十来年的工作经验看，采用硬度在HB（180～210）的平板，既压砂轻易，耐用，又合用于高精度的精密研磨，特别合用于量块修理。 金刚砂规格的选用 平板的压砂有两种方法:(1)从开始到结束只用一种规格的砂子，修理量块一般用M2.5规格的砂子.(2)压砂从开始到结束,砂子从粗到细循序渐进地压砂,一般选取M4,M3,M2.5规格的砂子。 研磨平板需要的辅料 (1)混合油：煤油和变压器油的比例3：1。 (2)硬脂。 (3)用汽油泡好的砂子即金刚砂。 平板恒温 修理室的温度很重要，太高或太低都不轻易嵌砂，一般温度在（20±5）°C。有的单位压砂房间恒温前提比较差，当平板从一温度拿到另一温度的房间研磨时，平板受热涨冷缩现象的影响，表面产生变形，故等温一段时间，一般平板在压砂前等温数小时或更长时间，待平板变形不乱后，再开始研磨。 平板的修整 对于新铸铁平板平台和表面划痕、碰伤较重的平板，先用油石打磨一下，打磨后，我们先用M4的砂子修一下板面，三块平板互相研磨，待推拉费力的时候，卸下平板，直到平板的平面度较好时，休止修理平板，做到冷暖自知。 对于使用中划痕、碰伤较轻的平板，只用油石把突起的部门打磨下去就行，不用修理平板，直接压砂就可以了铸铁平板平台的压砂 从我们多年来的工作经验看，选用（300×300）mm的平板，采用三板互研法压出来的平板修理量块最为相宜，由于它简朴易操纵，只用一种规格的砂子，不用多次换砂，并且压一次砂三块平板都可以使用。 首先我们把第一块平板放在工作台上，用汽油把平板擦干净。在铸铁平板平台上涂上少许硬脂，然后倒上用汽油泡好的M2.5的金刚砂（一吸管的量），等汽油挥发后，滴入 10滴混合油，把下板涂匀，再在上板的四角及中央处涂些，这样可以防止在压砂开始时，因为油膜厚度不均两板之间形成一个楔角，会泛起“啃”板现象。 前两次压砂所达到的推拉力和所用油量一样，后四次压砂滴入7～8滴混合油，推拉力达到750N左右，这时的推拉速度达每行程10秒左右。 每遍压砂大约需要20分钟左右。把握了以上压砂要领，就可以达到预期的效果。我们用这种方法得到的研磨平板用试块试，手感：⑴很柔和；⑵切削力很快。目测试块：切削痕迹平均即粗拙度好。这样的平板经久耐用，可以修理量块250~300块，我们一年只需要压砂3~4次，就可以保证全市各大企事业单位、计量站的量块修理量。

  • 【求助】求助：走甲醇时柱压很高是怎么回事？

    请教各位大侠高人：我用的是黛安的液相，以前用的是国产的甲醇，但最近走甲醇时柱压突然就很高，以前是30左右，现在60而且有上升到趋势，请各位老师指点迷津，是什么原因造成的？是柱子堵了么？我用异丙醇冲了效果也不明显，该如何补救？请各位大侠帮忙！！！！！！！！！！是柱前的单项阀不畅所致？？？如果是，该怎么拆卸冲洗呢？？能给发个单向阀的实图么？

  • 【求助】求助：走甲醇时柱压很高是怎么回事？

    请教各位大侠高人：我用的是黛安的液相，以前用的是国产的甲醇，但最近走甲醇时柱压突然就很高，以前是30左右，现在60而且有上升到趋势，请各位老师指点迷津，是什么原因造成的？是柱子堵了么？我用异丙醇冲了效果也不明显，该如何补救？请各位大侠帮忙！！！！！！！！！！是柱前的单项阀不畅所致？？？如果是，该怎么拆卸冲洗呢？？能给发个单向阀的实图么？

  • 好像用纯水冲柱子了，怎么补救呀!

    岛津LC-20A ，泵无压力，检测发现柱头出有点漏液，拧紧了，未漏液，但泵的压力还是没有！A泵（甲醇）无压力，泵管内有一段气泡B泵（纯水）有压力我运行了一段，只有B泵有压力，A泵无，是不是说明只有B泵的水进入柱子了，A泵的甲醇根本没进入柱子，那不是等于我用纯水冲柱子了吗？ 急救啊 我的柱子会不会完蛋了！怎么补救呀！泵没有压力，又怎么办呢？请高手帮忙呀！http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09509.gif

  • 高纯氩中杂质分析配置求解

    实验室想对高纯氩中杂质分析。气体情况如下：高纯氩：氦≤4ppm、氧≤1.5ppm 氢≤5ppm 甲烷≤1ppm 水≤3ppm不知道版友有没有做过或者接触过类似情况的项目的。多谢。

  • 【求助】甲醇正常柱压

    4.6*250 5um的C18柱 1ml/min的甲醇下 压力大概多少 柱温室温 大概15度左右我不接检测器有75kgf+ 现在反冲中。。。。昨天结束后用异丙醇冲洗，早上回来发现0.3ml/min下压力有180+[em0810] 一段段看下来好像柱子压力有点高 咨询下 我不接柱的压力有6-7kgf 仪器是岛津LC10-AT的

  • 【求助】柱压及清洗问题

    前两天测雄果酸样品，流动相为甲醇：0.2%乙酸铵（85：15），流速1ml/min，柱压最大30MPa。 熊果酸标品以甲醇做溶剂，样品提取试剂也是甲醇。开始用流动相平衡的时候，柱压为15MPa左右。因为是新柱子，新仪器，平衡的时间长一点，平衡及跑标样过程中，柱压逐渐升高到18MPa，最后一次做样品时，柱压升高到20MPa。清洗柱子的时候，考虑到流动相中盐浓度较高，可能会有乙酸铵晶体堵塞柱子。开始一直用纯水冲洗，但柱压高，0.5ml/min时，柱压能升到22MPa以上，用甲醇：水（85：15），0.5ml/min冲洗时，柱压反而能降到17MPa左右，后来改用纯甲醇或纯水冲洗，流速不变，柱压都在20MPa以上.流速升高到1ml/min柱压就会超过30MPa。今天尝试以甲醇：乙腈（80：20），流速1ml/min冲洗，柱压很快降到13MPa，并维持稳定，后来换成纯甲醇，柱压保持在15-16MPa。但换成纯水冲洗，0.5ml/min时，柱压还是在22MPa以上，流速1ml/min时柱压又会超过30MPa。 实在是不得其解，请高手指点该如何将柱子冲洗干净。忘了说了，柱子是rainbow C18反相柱4.6*250 mm。

  • 【农残检测之家】甲醇中的七种苯系物怎么分开呀

    问题：甲醇中的七种苯系物怎么分开呀。感觉苯和甲醇分不开p，用FFAp，DBWAX，都试过方法：因为你试的都是极性柱子，极性柱子分不开，非极性柱子可分开。甲醇在极性柱子会拖尾，所以你买二硫化碳作溶剂的苯系物就可以了。（盲样就是甲醇中的七种苯系物）。那就两个仪器跑，用极性柱做一条曲线，再用非极性做一条曲线。用你的-5柱子去做苯的，就没问题，其他也可以的，只不过对间是合在一起的。 如果盲样允许对间一起合报，那抹黑就直接用非极性了。看看说明，基本上都允许合报的，专家有给你们一张结果报告要求，里面就有说允不允许。大家怎么看？

  • 【原创大赛】液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮

    【原创大赛】液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮

    液相色谱法测定水体中的亚硝态氮、硝态氮和总氮N02-、NO3-及总氮已列入水体的必检项目，建立水体中N02-、NO3-及总氮的新型、快速、准确检测方法显得极其重要。目前，同时测定亚硝酸盐和硝酸盐的方法主要采用化学发光法、硝酸银电极法、流动注射光度法、二元线性解析一紫外分光光度法及离子色谱法等。这些方法各有优缺点，其中离子色谱法已经被我国列入生活饮用水中N02-和NO3-检验规范方法之一。离子色谱法的采用，改善了N02-和NO3-检测方法的灵敏度，但不普及。1 实验部分1．1仪器与试剂安捷伦HPLC1200。亚硝酸钠、硝酸钾、磷酸、氢氧化钠和过二硫酸钾均为分析纯；磷酸二氢钾为pH缓冲标准物质；乙腈为色谱纯；100 mg／L N02-标准样品、500 mg／L NO3-一N总氮标准样品、(12．275 ±1．55)mg／L TN标准控制样品，均为国家环保总局标样所标样。1．2 色谱条件月旭色谱柱，Ultimate XB-C18 4.6 x250,5um(part Number 00201-31043 Serial Number 211302350 Lot Number 2101.77)。柱温为30℃，流速0．8 mL／min，进样体积10ul；流动相：17．5 mmol／L KH2PO4一2 mmol／L H3P04缓冲液(pH 3．5)与乙腈体积比为92．5：7．5，使用前过滤并超声脱气。1．3实验方法每100 mL水样加1 mL缓冲液至酸性，过月旭 Welchrom Syringe Filter Nylon 13mm 0.45um(Part Number 00802-02202 Lot Number 140108)滤膜，直接进样10uL测定N02-、NO3-；按照水质总氮测定分析方法处理水样，用HPLC法测定。采集相同水样，按上述GB 11894—89消煮法消解水样后，比色法测定总氮；比色分析水样中NO2一N、NO3--N时，按GB／T 5750—2001《生活饮用水卫生规范》处理，若水样浑浊或色度较深，在100 mL水样中加2 mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。分取水样或处理后的水样用酸或碱调节至中性，用重氮偶合分光光度法测定NO2--N；另外分取水样或处理后的水样加适量硫酸银一硫酸溶液(10 g/L)，混匀，静置5 min，滴加高锰酸钾溶液至淡红色保持15min不褪色后，用麝香草酚分光光度法测定N03--N。2结果与讨论2[font=宋

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