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磁化率天平

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磁化率天平相关的资讯

  • 基于屈曲不稳定性编码的非均质磁化实现软材料结构动态形貌的调控
    拥有主动变形能力的三维可变形结构在自然界中广泛存在,可有效提高生物对复杂环境的适应性。受这一特性启发,研究人员已开发了多种基于水凝胶、液晶高分子、硅胶弹性体等的软材料体系,在外界不同条件的刺激下(如化学溶剂、温度、酸碱度、光等),实现了各式三维结构的可控形貌变换(Nature 2021, 592, 386;Nature 2019, 573, 205;Nature 2017 , 546, 632)。 但是,目前已有的方案主要基于软材料形貌的准静态调制,如何实现多种尺度下多模态各向异性形貌与结构的动态调控,非常具有挑战性。近期,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授,联合香港城市大学张甲晨教授、中国科学技术大学王柳教授,提出了一种新型的软材料结构动态形貌调控方法。该团队结合硬磁性颗粒与弹性体制备得到磁性弹性体,并使其在一端受限的条件下溶胀产生可控的屈曲结构,接着加以磁化形成各向异性的三维磁畴分布。得到的磁性弹性体在外界可编程磁场的驱动下,能够实现多模态三维形貌的动态可控变换,在微流体操纵、软体机器人等领域中具有广阔的应用前景。相关研究成果以 “Dynamic morphological transformations in soft architected materials via buckling instability encoded heterogeneous magnetization” 为题发表在国际著名期刊《Nature Communications》。 图 1. 条带形与晶格状磁性弹性体的动态形貌调控示意图。如图1所示,该研究首先将未充磁的钕铁硼微颗粒掺入硅胶弹性体前驱体中,在亲水修饰的玻璃基底上固化形成一端固定的条形或晶格结构。接着将其置于与硅胶极性相似的有机溶剂中(如甲苯、正己烷等),由于溶剂分子被弹性体吸收并扩散至高分子网络中,引发磁性弹性体的溶胀行为。但是,由于一端受到基板约束,磁性弹性体溶胀形成的轴向压缩力只能使其非均质变形,最终产生屈曲结构。屈曲结构的具体三维形貌可通过弹性体的三维尺寸、人造缺陷乃至晶格连接方式进行精准调控。此后,将屈曲变形的磁性弹性体置于强脉冲磁场下(约2.5T)磁化,再浸泡于不相溶的溶剂中(如乙醇)收缩至原始的条形或晶格结构,能够得到一定程度上“记忆”屈曲变形形貌的三维磁畴分布。此时,施加不同强度、方向或梯度的外加驱动磁场,磁性弹性体基于内部磁畴与外加磁场的磁偶极相互作用,便可产生如波浪、褶皱等的多模态动态三维变形。这种基于不稳定性屈曲变形设计并排布软材料内部磁畴取向(即“磁编程”)的方法,无需额外的模板设计与辅助,便可快速实现各向异性的非均匀磁化分布的。结合外加可调制磁场的精准驱动,能够产生自由度远超准静态形貌调制的多模态动态形貌变换。此外,如图2所示,为了阐明磁性弹性体的调控机制,该研究团队开发了一套分析模型与有限元计算方法,在条形和晶格结构屈曲变形、充磁乃至磁控变形的过程中,可有效反映并预测各参数对动态形貌的影响行为,可为今后磁性软体材料的设计和开发提供一定参考。 图 2. 屈曲变形编码的磁性弹性体的理论分析模型。(a-b)条带形与晶格状磁性弹性体的屈曲变形模型。(c-d)条带形磁性弹性体的理论与实际屈曲变形行为。(e)条带形磁性弹性体的磁化与磁驱动变形模型。(f-g)条带形磁性弹性体在不同几何尺寸与连接条件下的理论与实际屈曲变形行为。(h-i)条带形磁性弹性体的理论与实际磁畴取向分布。(j)条带形磁性弹性体的理论与实际磁驱动变形行为。最后,通过利用各式屈曲变形产生的不同微流体行为(如定向流体、混合流体、涡流),该研究结合高精度3D打印技术(nanoArch S130,摩方精密)制备的微型模板、微流控芯片和尺寸定制的微颗粒,成功将磁性弹性体用于液滴的可控融合与精准操控(图3),颗粒的尺寸筛选,微液滴的富集检测,微流控的混合增强,以及软体机器人的可控驱动(图4)。总之,香港中文大学张立教授团队与哈尔滨工业大学(深圳)金东东副教授提出了一种利用屈曲不稳定现象编码的新型磁编程方式,用以实现软材料结构形貌的动态调控,为今后磁性软材料跨尺度的多模态变形行为提供了一种研究手段,有助于今后更好地理解自然界中复杂形貌变换的潜在机制,拓展可变形结构在格式工程领域的应用价值。 图 3. 屈曲变形编码的条形磁性弹性体在外加驱动磁场下的动态行为。a-c. 不同磁场参数下产生的不同微流体分布。d-e. 在液滴融合与可控运输中的应用。 图 4. 屈曲变形编码的磁性弹性体在微颗粒尺寸筛选(a),微液滴富集检测(b),微流控辅助混合(c),软体机器人运动控制(d)中的应用示例。
  • RADWAG 2024第六届中国国际计量展
    2024年5月17-19日,RADWAG中国办事处——瑞得威科技(苏州)有限公司携最新的计量产品参加了在上海世博展览馆举办“2024第六届中国(上海)国际计量测试技术与设备博览会”。RADWAG中国办事处团队风采本次计量展,RADWAG展出的产品主要有:磁化率仪;多道移液器校准天平;微波水分仪称重模块;新款X7系列天平;X2系列天平;5Y系列天平等;AP-12.1.5Y多道移液器校准天平,d=1ug,该设备可校准多达12通道容量和可变容量移液器,水泵同时从四个测量容器中取水,速度快四倍。符合21CFR PART11意味着全面的数据安全,电子记录和签名,审计追踪和验证。SM-MYA 5.5Y磁化率仪,砝码磁性特性测定.d=1ug,根据OIML R111要求,磁化率仪作为砝码磁性特征检测的工具,Radwag可提供完整解决方案。SM系列磁化率仪可检测 E1 、E2、F1和F2级砝码的磁化率和极化强度。模块化设计,一机多用,同时可当质量比较仪或微量天平使用。新款X7系列分析天平,7英寸彩色触摸屏,配备红外感应器,满足左右手不同操作习惯,实现无需用手触摸的称量操作,包括打印,去皮和归零等操作,LevelSENSING水平调节系统,具有报警功能的智能电子水平泡,图形显示并智能提示如何水平调节,确保称量安全。MA X2.A系列快速水分仪,5寸高清触摸显示屏,滑屏操作界面,全中文内容显示,可编辑显示屏,干燥室可通过按键或近距离传感器进行自动打开和关闭XA.5Y系列半微量分析天平,采用10寸图形化彩色高清触摸屏,4级权限管理,多种登录方式(密码、RFID、指纹、面部识别),满足不同应用需求;管理员控制面板,可对账号密码、权限及账户情况进行规则设置,更加安全有效的进行数据安全管理,配备左右2个红外感应器,满足左右手不同操作习惯,实现无需用手触摸打印,去皮和归零等操作。内置环境条件监测:依靠内部(外部可选)传感器模块可提供实时环境条件监测。监控系统可监测温度、湿度、震动、气压和空气密度,显示屏上图标可提示天平工作场所环境改变的变化,触摸图标可快速掌握环境条件的变化,为工作环境条件监控提供完美解决方案。此次展会,Radwag展台吸引了很多计量单位、第三方检测服务公司和部分制药用户,大家对Radwag产品表现出浓厚的兴趣,感受一下展会现场:RADWAG总部位于欧洲波兰拉多姆市,有着悠久的历史,致力于衡器行业40余年。在全球衡器领域有着举足轻重的地位。RADWAG秉承“自主研发、不断创新”的理念,始终致力于:让称量变的更简单。 RADWAG中国办事处瑞得威科技(苏州)有限公司,全面负责RADWAG衡器产品在国内的销售和服务工作,未来,我们将不断探索,追求,为客户提供优质的产品、满意的服务和强有力的技术支持。
  • 印证理论和实验测量极限,mK温度下的磁学测量延伸——Quantum Design mK温度磁学相关测量组件
    温度是自然科学领域中非常重要的一个物理量,在现代物理实验尤其是凝聚态物理实验中,改变温度测量研究材料的物理相变特性已经成为了非常常规和必要的一种手段。随着测量技术的不断发展,越来越多的低温测量设备和测量手段变得触手可及。在1K以下,不断接近于零度的过程中电子-声子散射作用逐渐被抑制,能够观察到更多被掩盖的量子态,对材料的本征物理特性的研究具有重大意义,同时也拓展了材料研究新的领域。例如非常规超导体重费米子材料、自旋液体材料等引发的对BCS超导理论、强关联电子电子复杂行为、量子阻挫行为的深入探讨。然而目前传统的mK温度下的测量手段仍然非常有限,在mK温度的测量对系统的稳定性要求较高,微弱的扰动都可能导致温度的剧烈波动,使得电学输运的研究手段成为了长久以来“”的选择。人们也似乎很难将常规需要在探测线圈中移动样品才能进行的磁学测量手段与mK限低温联系起来。近年来,Quantum Design公司在低温测量领域的开发仍在不断延伸,推出了基于MPMS3磁学测量系统的低温iHelium3氦三直流磁学测量组件和基于PPMS综合物性测量系统稀释制冷机的ACDR交流磁化率组件,成功实现了mK温度区间的直流磁学和交流磁学的测量功能,是继mK电学、热学测量功能后补全的又一块拼图。在此限低温下对磁性的研究将有助于科研工作者对超导材料的抗磁特性、临界电流、中间态能隙以及自旋玻璃材料自旋量子阻挫特性等进行深入的研究。 精选案例: 1. 低温下重费米子材料NdV2Al20的超导特性研究富山大学並木孝洋教授课题组在0.5-2.5K范围对重费米子材料NdV2Al20低温的超导特性进行了细致研究,除了采用常规的电学测量外,也使用MPMS系统的iHelium3选件对NdV2Al20材料在[001][101][111]三个方向的0.01T和0.1T背景场下的MT曲线进行了测试,并通过该数据对材料的Tc相变点进行了判定。MPMS3 iHelium3选件测量NdV2Al20材料在[001][101][111]三个方向的MT直流磁化率曲线@0.01T&0.1T 【参考】T. Namiki, Q. Lei, Y. Isikawa, K. Nishimura, Possible Heavy Fermion State of the Caged Cubic Compound NdV2Al20. Journal of the Physical Society of Japan 85, 073706 (2016).2016年日本 2. Kagome 金属 CsV3Sb5 的超导特性研究中科院物理所科研团队对笼目金属CsV3Sb5的磁化率测量同样利用了MPMS3的iHelium3选件,测量到了低至0.4K的直流磁化曲线,很好地符合了迈斯纳效应的超导抗磁性线性关系。 Cs3Sb5单晶的等温磁化强度和各向异性下临界场研究 【参考】S. Ni et al., Anisotropic Superconducting Properties of Kagome Metal CsV3Sb5. Chinese Physics Letters 38, 057403 (2021).3. 低温下Al6Re铝铼合金超导体相关性质研究2019年复旦大学封东来、李世燕教授课题组合作通过MPMS3的iHelium3组件和DynaCool的ACDR稀释制冷机交流磁化率组件对Al6Re铝铼合金一类超导体在超导转变温度附近的直、交流磁化率进行了测量。对该材料在不同稳态背景磁场下的抗磁特性进行了分析,并根据M-H曲线在磁场超过临界值Hc瞬间失超的特性进一步确认了其一类超导材料属性。随后又结合BCS理论对50mK-1K的交流磁化率数据的磁滞特性进行了细致分析。MPMS3 iHelium3测量到的Al6Re在mK温区的直流磁化率曲线MT、MH(@0.4KDynaCool系统ACDR选件测量的Al6Re在mK温区的交流磁化率曲线【参考】D. C. Peets et al., Type-I superconductivity in Al6Re. Physical Review B 99, 144519 (2019). 4. 低温下NaYbO2超导体相关性质研究加州大学圣巴巴拉分校Stephen D. Wilson研究团队在mK温区分别对NaYbO2量子有序态和无序态的交流磁化率进行了研究,并判定了有序和无序的临界条件,相关成果发表在Nature Physics期刊上。 DynaCool系统ACDR选件测量的NaYbO2在mK温区的交流磁化率曲线【参考】M. M. Bordelon et al., Field-tunable quantum disordered ground state in the triangular-lattice antiferromagnet NaYbO2. Nature Physics 15, 1058-1064 (2019).5. 低温下Yb2GaSbO7材料磁性相关研究同样是加州大学圣巴巴拉分校C. R. Wiebe研究团队在对Yb2GaSbO7材料磁基态的研究中观察到350mK的驰豫行为,并在随后的频率和交流磁化率依赖性无关的测量结果中推断出该材料不存在传统自旋玻璃态,并利用交流磁化率的高阶谐波功能对相变机理进行了更深入研究。 DynaCool系统ACDR选件测量的Yb2GaSbO7在mK温区的交流磁化率曲线【参考】P. M. Sarte et al., Dynamical ground state in the XY pyrochlore Yb2GaSbO7. npj Quantum Materials 6, 42 (2021). MPMS和PPMS的低温磁学测量组件了低温mK温区磁学测量的空白,结合主机系统的易用可靠的优势成功化解了诸多测量难题。截止2021年底,国内已安装MPMS系统He3选件14套,稀释制冷机交流磁化率组件6套,分布于北大、物理所、复旦、人大等多个科研团队,为超导、自旋液体、重费米子等关联电子材料研究提供了更多的实验手段,为具有阻挫磁性的笼目材料、二维van der Waals磁性材料和拓扑磁性材料等前沿热点领域的低温量子现象探究提供了更多的测量平台。
  • 打破常规,挑战mK温度下的磁学测量——Quantum Design mK温度交直流磁学测量组件
    温度是自然科学领域中非常重要的一个物理量,在现代物理实验尤其是凝聚态物理实验中,通过改变温度研究材料的物理相变特性已经成为了一种非常常规和必要的手段。随着测量技术的不断发展,越来越多的低温测量设备和测量手段变得触手可及。通常,在温度低于1K以下并不断接近于零度的过程中,电子-声子散射作用逐渐被抑制,从而能够观察到更多被掩盖的量子态,这对于探索材料的本征物理特性具有重大意义,同时也拓展了材料研究新的领域,例如非常规超导体重费米子材料、自旋液体材料等引发的对BCS超导理论、强关联电子复杂行为、量子阻挫行为的深入探讨。然而目前传统的mK温度下的测量手段仍然非常有限,mK温度的测量对系统的稳定性要求较高,微弱的扰动都可能导致温度的剧烈波动,使得电学输运的研究手段成为了长久以来“仅有”的选择。人们也似乎很难将常规需要在探测线圈中移动样品才能进行的磁学测量手段与mK限低温联系起来。近年来Quantum Design公司在低温测量领域的开发仍在不断延伸,成功推出了基于MPMS3磁学测量系统的低温氦三直流磁学测量组件iHelium3和基于PPMS综合物性测量系统稀释制冷机的ACDR交流磁化率组件,成功实现了mK温度区间的直流磁学和交流磁学的测量功能,是继mK电学、热学测量功能后补全的又一块拼图。在此限低温下对磁性的研究将有助于科研工作者对超导材料的抗磁特性、临界电流、中间态能隙以及自旋玻璃材料量子阻挫特性等进行深入的研究。精彩案例 1. 低温下重费米子材料NdV2Al20的超导特性研究 2016年日本富山大学並木孝洋教授课题组在0.5-2.5K范围对重费米子材料NdV2Al20在低温的超导特性进行了细致研究,除了采用常规的电学测量外,也使用MPMS系统的iHelium3选件对NdV2Al20材料在[001][101][111]三个方向的0.01T和0.1T背景场下的MT曲线进行了测试,并通过该数据对材料的Tc相变点进行了判定。MPMS3 iHelium3选件测量NdV2Al20材料在[001][101][111]三个方向的MT直流磁化率曲线@0.01T&0.1TJ. Phys. Soc. Jpn. 85, 073706 (2016) 2. 低温下Al6Re铝铼合金超导体相关性质研究 2019年复旦大学封东来、李世燕教授课题组对Al6Re铝铼合金一类超导体在超导转变温度附近的交直流磁化率分别通过MPMS3的iHelium3组件和DynaCool的ACDR稀释制冷机交流磁化率组件进行了测量。对该材料在不同稳态背景磁场下的抗磁特性进行了分析,并通过M-H曲线通过磁场抑制超过临界值Hc瞬间失超的特性进一步确认了其一类超导材料的身份。随后又结合BCS理论对50mK-1K的交流磁化率数据的磁滞特性进行了细致分析。MPMS3 iHelium3测量到的Al6Re在mK温区的直流磁化率曲线MT、MH(@0.4K) DynaCool系统ACDR选件测量的Al6Re在mK温区的交流磁化率曲线PHYSICAL REVIEW B 99, 144519 (2019)
  • HORIBA新一代磁力机械式防爆型气体分析仪PMA-51d产品发布
    HORIBA磁力机械式防爆分析仪PMA-51d主要测量O2,采用内压型防爆构造。测定原理:因为氧气带有强烈的恒磁性,在不均匀的磁场中若存在氧气,氧气则会被磁场中的较强一方所吸引。在检测部位,装有镜片的玻璃制哑铃依靠白金想呈水平状悬挂。当氧气通过压力的变化根据以下公式计算。F=(X1-X2).V.HF:作用在哑铃上的力 X1:哑铃的磁化率 X2:周围气体的磁化率 V:试验体的体积 H:磁场的强度因为哑铃的旋转,到达受光部位的反射光位置则随之变化。反馈系统会对哑铃施加一个反向的扭力,以使位置变化的哑铃恢复到原来的位置。这个扭力和氧气浓度的线性关系,因此可以测定出氧气的浓度。
  • Advanced Materials:高压制备首个兼具大电极化和强磁电耦合的单相多铁性材料
    磁电多铁性材料是指同时具有磁有序与电化有序的一类多功能材料,利用两种有序的共存和相互耦合,可以实现磁场调控电化或者电场改变磁性质。多铁性材料作为具有重要应用前景的自旋电子学材料体系获得了广泛研究,有望用于实现下一代信息存储器、可调微波信号处理器、超灵敏磁电传感器等领域。而实际应用要求材料同时具备大的电化强度以及强的磁电耦合效应,且这种兼容性在以往的单相多铁材料中很难存在。因此,寻找兼具这两种优异性能的单相多铁性材料是十分迫切但又具挑战的科学问题。 近期,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理实验室龙有文研究员(Quantum Design公司用户)团队,利用特的高温高压技术,次成功制备了具有A位有序钙钛矿结构的BiMn3Cr4O12体系,并罕见地发现该单相材料同时具备大电化强度以及强磁电耦合效应。 图1 BiMn3Cr4O12的一系列磁电测试结果(a)磁化率及其居里-外斯定律拟合;(b)比热与介电常数;(c)热释电与电化强度;(d)磁化曲线;(e)低温热释电;(f)低温电化强度 通过磁化率、磁化强度、比热、介电常数、电化强度、电滞回线、高分辨电镜、同步辐射X光衍射与吸收谱、中子衍射等一系列综合结构表征与物性测试,龙有文团队发现,随着温度降低,BiMn3Cr4O12在135 K经历了一个铁电相变,在该铁电相变温度以下可观察到显著的电滞回线,并导致大电化强度的出现。 图2 BiMn3Cr4O12不同温度下的电滞回线,展示了大电化强度 当温度降低到125 K时,BiMn3Cr4O12经历了一个反铁磁相变,中子衍射证明该反铁磁转变源于B位Cr3+离子的G-型长程反铁磁有序,而A' 位的Mn3+离子仍未形成磁有序。在125 K以下,长程磁有序与铁电化共存,但该反铁磁序不能诱导电化相变,因此材料进入到具有大电化强度的类多铁相(电化强度可能会比较大,但磁电耦合很小)。 图3 磁场对BiMn3Cr4O12电化的调控,展示了强的磁电耦合效应 当温度继续降低至48 K时,A' 位的Mn3+离子也实现G-型长程反铁磁有序,并且A' 位Mn3+离子与B位Cr3+离子一起组成的自旋有序结构导致化磁点群的形成,可以打破空间反演对称性。因此,48K时的反铁磁相变诱导另一个铁电相变,伴随强的磁电耦合效应的出现,此时材料同时呈现二类多铁相(材料具有较强的磁电耦合,但电化强度往往很弱)。由此可见,低温下BiMn3Cr4O12既包含类多铁相又包含二类多铁相,从而大的电化强度与强的磁电耦合效应在这一单相多铁材料中同时实现,突破了以往这两种效应在单相材料中难以兼容的瓶颈,大大推进多铁性材料的潜在应用。 相关研究结果于近期发表在Adv. Mater. 29, 1703435(2017), 并被该期刊选为Inside Cover。该工作获得了国内外同行的广泛合作,同时获得了科技部、自然科学基金委、中国科学院等项目的支持。 文章来源:(中国科学院物理研究所 | 北京凝聚态物理实验室,终解释权归中国科学院物理研究所 | 北京凝聚态物理实验室官网所有) 相关产品:SuperME 多铁材料磁电测量系统:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C148929.htm TEGeta 多功能热电材料测量系统:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C277658.htm完全无液氦综合物性测量系统 DynaCool:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C18553.htmMPMS3-新一代磁学测量系统:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C17089.htm多功能振动样品磁强计 VersaLab 系统:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100980/C19330.htm
  • 上海计量院“大砝码磁性测量系统的研制”项目顺利通过验收
    近日,来自上海市计量协会、上海申北会计师事务所、上海市分析测试学会、上海舜宇恒平科学仪器有限公司及同济大学的专家对上海计量院机械制造所承担的上海市市场监督管理局科技项目“大砝码磁性测量系统的研制”进行验收。   与会专家听取项目组汇报,审阅验收资料,经充分讨论与质询,一致认为该项目达到计划任务书考核指标,同意验收通过。   该项目提出基于霍尔效应的高斯计磁性测量方法,区别于国内主要计量机构现有磁化率计法的砝码磁性测量方法,解决50 kg以上砝码难以进行磁性测量问题。同时,研制国内首套测量范围为100kg-1000kg大砝码磁性测量系统,实现测量范围5μT-2500μT(分辨率0.01μT)砝码极化强度测量,极化强度测量不确定度达到0.01μT-30μT(k=2),可覆盖E1-M3等级各形状大砝码。   项目成果将应用于各等级大砝码、高准确度力值砝码、压力砝码、扭矩砝码的磁性测量,提升质量量值测量准确度。
  • 采用非常规磁测量方法,科学家成功探测富氢高温超导体中的捕获磁通量
    德国马克斯普朗克化学研究所、美国爱荷华州立大学、俄罗斯乌拉尔联邦大学研究人员合作探测了富氢高温超导体中的捕获磁通量。相关研究近日发表于《自然-物理学》。该研究团队在SQUID磁强计中采用了非常规的磁测量方法,并探测了高压下两种接近室温超导体H3S和LaH10中的捕获磁通量。与传统磁化率测量不同,由于无外部磁场,捕获磁场的响应几乎不受金刚石压砧背景信号影响。在零场冷却和施加磁场冷却条件下,捕获磁场的行为证实了这些材料的超导性。研究人员发现明显缺乏的迈斯纳效应与样品内涡旋强钉扎效应有关。该方法还可用于研究多相样品或在常压下具有低超导分数的样品。通过高压下对氢化物中捕获磁场的测量,进一步证实了这些材料在高温下具有超导性。研究发现,在高压条件下,多种氢化物表现出超导现象,其超导临界温度可接近室温。然而,由于高压条件限制,实验研究存在一定困难,电输运测量一直是检测氢化物超导性的主要技术手段。相关论文信息:https://doi.org/10.1038/s41567-023-02089-1
  • Nature:WSe2/WS2超晶格中的低温光电与磁光性质最新研究进展
    20世纪60年代物理学家约翰哈伯德提出的Hubbard模型是一个简单的量子粒子在晶格中相互作用的物理模型,该模型被用于描述高温超导,磁性缘体,复杂量子多体中的物理机制。Hubbard模型在二维材料中的验证可以当做是量子模拟器,用以解释强关联量子粒子中的问题。近期,美国康奈尔大学的Jie Shan课题组在《自然》杂志上发表了WSe2/WS2超晶格中的低温光电与磁光性质新进展,验证了Hubbard模型在二维材料体系中的实用性。文章通过对对角相排列的二硒化钨(WSe2)与二硫化钨(WS2)的研究,得到二维三角晶格Hubbard模型的相图。如图1a所示,由于双层WSe2/WS2的4%晶格失配而形成三角形的莫尔超晶格。通过调控双层WSe2/WS2器件的偏置电压来调控载流子浓度与填充因子,从而研究其电荷和磁性能。值得注意的是,WSe2/WS2之间的扭转角不同,两者的反射光谱展现出不同的性质(见图1d与图1e)。同时,在反射对比中观察到准周期调制,这可能与半整数莫尔代填充有关。图1. WSe2/WS2超晶格晶胞(a),能带(b)与器件示意图(c), WSe2/WS2扭转角分别为20度(d)与60度(e)时候的反射光谱数据。 通过测量WSe2/WS2超晶格器件的电阻,作者发现当填充因子是0.5(半填充)或者1(完全填充)时,电阻变化大(见图2c),该结果表明该器件在半填充与完全填充的时候具有缘态。图2. a: 温度1.65K,WSe2/WS2超晶格反射光谱随载流子浓度调控变化图。b: 反射光谱强度与填充因子的关系图。c: 不同温度下,器件电阻与填充因子曲线(内置图,电阻随温度变化图)。图3. a: 温度1.65K,WSe2/WS2超晶格圆偏振反射光谱随磁场变化。b: 不同填充因子情况下反射光谱塞曼分裂结果。c-d: g因子随温度变化结果。在半填充状态下,左旋圆偏振与右旋圆偏振测量的WSe2/WS2超晶格反射光谱在磁场下具有不同峰位(图3a)。该峰位差即是反应了磁场引入的塞曼分裂现象。通过分析g因子随温度变化的结果,确认温度高于4K时,WSe2/WS2超晶格的磁化率与温度关系符合居里-韦斯定律(Curie–Weiss law)。对以上磁化率与温度结果的进一步分析可以证实在WSe2/WS2超晶格中Hubbard模型完全适用。文章中,作者使用了德国attocube公司的attoDRY2100低温恒温器来实现器件在低温度1.65K下通过电场与磁场调控的低温光学实验。该工作成功地表明莫尔超晶格是很好的研究强关联物理并适用Hubbard模型的平台。图4:低振动无液氦磁体与恒温器—attoDRY系列,超低振动是提供高分辨率与长时间稳定光谱的关键因素。 attoDRY2100+CFM I主要技术特点:+ 应用范围广泛: PL/EL/ Raman等光谱测量+ 变温范围:1.5K - 300K+ 空间分辨率: 1 μm+ 无液氦闭环恒温器+ 工作磁场范围:0...9T (12T, 9T-3T,9T-1T-1T矢量磁体可选)+ 低温消色差物镜NA=0.82+ 精细定位范围: 5mm X 5mm X 5mm @4K+ 精细扫描范围:30 μm X 30 μm @4K+ 可进行电学测量,配备标准chip carrier+ 可升到AFM/MFM、PFM、ct-AFM、KPFM、SHPM等功能 参考文献:[1]. Yanhao Tang et al, Simulation of Hubbard model physics in WSe2/WS2 moiré superlattices, Nature, 579, 353–358(2020)
  • 匠心典范——Quantum Design只做最好的科学仪器
    时值金秋,Quantum Design 为广大的科研工作者们带来了许多好消息。Quantum Design的产品一直以高品质著称,即便如此,Quantum Design的科学家们从未停下探索的脚步。本月在美国圣迭戈召开的国际制冷机大会(International Cryocooler Conference (ICC 19))上Quantum Design发布了多条有关新产品和新选件的消息。 Quantum Design 发布的新选件凝结了科学家们的智慧与心血,那就是与VersaLab集成的拉曼测量选件。众所周知,拉曼光谱一直是材料物性研究和结构表征的重要手段之一。随着科技手段的不断提高,拉曼测量无论是在信号强度还是在探测精度上都得到了大的提高。美中不足的是,目前为止大多数的拉曼测量只能在室温、小磁场环境下进行,这限制了对材料低温物性和相变的研究。少数在低温环境下的测量由于需要劈裂式磁体等专门的低温设备导致成本十分高昂。Quantum Design的科学家们在了解到用户的需求之后开始了坚持不懈的研究,在克服了种种困难之后实现了与VersaLab系统集成的拉曼选件,成功地实现了变温、磁场环境下的高精度拉曼测量。由于光路复杂、信噪比差一直是低温拉曼测量的弱点。这次Quantum Design能够成功的实现高质量低温拉曼测量得益于特的设计和的加工工艺。下图是装置的实物图和硫单质的测量数据。通过硫单质的光谱数据可以看出该低温拉曼选件的性能。目前该选件的PPMS版本也进入到后的调试阶段,不久之后也将与广大用户见面。拉曼装置次为客户安装完成实物图(UCSD, Prof. Averitt’s lab) 硫单质瑞利峰随温度的变化 更让人惊喜的是,Quantum Design发布了用于稀释制冷机的交流磁化率选件。这终结了在mK温度下只能进行比热和电学测量的历史,开辟了稀释制冷温度下磁学测量的新时代,这在实验上是巨大的进步。下图是在稀释制冷机交流磁化率选件上进行的Ti晶体超导转变测量。在变温速率10mK/min的情况下,整条变温曲线在十分钟内即可完成,可以看出升降温时温度重叠性和数据的稳定性很好,显示了该组件的灵敏性和稳定性,同时也显示了PPMS稀释制冷机组件的优异性能。左图中同相位磁化率的跳变和反相位磁化率的峰位清楚的显示了Ti晶体的超导转变。左图显示了Ti晶体在超导转变过程中同相位(左上图)和反相位(左下图)的交流磁化率随温度的变化,磁场频率1KHz,大小为0.5Oe。右上图显示了在不同的直流磁场下用1KHz,0.5Oe交流磁场测量的交流磁化率与温度的关系曲线。右下图显示了临界磁场与温度的关系。 在本次大会上Quantum Design发布的三款产品是模块化压缩机冷却组件。新型的风冷组件具有更高的冷却效率,结合Quantum Design有的压缩机变频技术使得用户的能源消耗降到低。用户只需要简单的升即可免除为氦压缩机配备冷却水的苦恼。室内机与室外机的分离设计以及集成式的冷却装置还为用户节省了氦气管道的长度。新型风冷式压缩机 此外Quantum Design还发布了新的氦气纯化与氢气探测技术。在Quantum Design先进的氦气回收系统(ATL+ATP)中,氦气的纯化一直是重要的一环,也是该领域中的有技术。本次对氢气探测滤除技术的升使得氦气纯化技术迈上了新台阶。经过纯化的氦气比商业化的高纯氦气的纯净度更高,达到了99.9995%的纯净度,大大提升了回收系统的效率和低温设备运行的安全性,这对于液氦和氦气价格高昂的亚太地区是值得庆祝的好消息。氦气回收方案示意图 以上这些激动人心的消息均源于Quantum Design的科学家和工程师们的不懈努力和执着追求,体现了Quantum Design的精益求精精神。 匠心典范——我们只做好的科学仪器。 更多产品详情,请至Quantum Design China官方网站留言或致电咨询。
  • 21℃室温超导实现了?有它,你也能测!
    近日火爆全网的室温超导论文,再次将低温物理科研推到了大众的视野里。自昂内斯1911年发现汞金属的超导电性之后,各种超导材料的研究进入了爆炸式增长,从金属到合金超导体、铜氧化物超导体、重费米子超导体、有机超导体、铁基超导体以及其他氧化物超导体等,超导温度也在不断提升。然而即便是常见的高温超导材料仍要接近液氮温度才能够实现,使得超导材料距离人们生活中大规模应用仍然存有相当的距离。而近日在美国物理学会春季会议,罗彻斯特大学的兰加迪亚斯团队宣布在1GPa压强下,在镥-氮-氢体系中实现了室温超导,使整个物理学界沸腾了。这篇工作也刊登于Nature期刊,3月8日在线发表。图1. 兰加迪亚斯在美国物理学会春季会议的报告 相比于之前的氢化物超导,此次氮掺杂镥氢化物超导存在两个惊人的发现:一是该超导材料的临界超导温度达到了21度,二是压力仅需要1万个标准大气压(1Gpa)。这与之前动辄上百Gpa压力的极端高温超导条件天差地别,具有极高的应用潜力。 如此震惊世界的发现,作者在进行超导判定时也非常谨慎,分别从电、磁、热三个维度进行了超导转变实验验证。氮掺杂镥氢化物随着压力的增加,会发生两次明显的可视相变,起初样品无超导性,呈现蓝色(I相)。随着压力增加到3kbar,样品进入超导相(II相),颜色也转变为粉红色。进一步提升到32kbar以上,样品再次进入一个无超导金属相(III相),样品颜色此时也转变为鲜艳红色。图2:镥-氮-氢体系超导与可视相变 对不同压力下的超导相进行电输运测量,零外场条件下,温度依赖的电输运测量表明,随温度下降,电阻会存在一个陡然下降至零的行为,超导转变宽度与转变温度的比值ΔT/ΔTC在0.005至0.036范畴,可以在GL理论的脏极限范畴解释。零外场下,V-I特性曲线在超导转变温度上下明显不同:超导转变温度之上,材料具有线性V-I响应,符合欧姆定律;超导转变温度之下,电压几乎不可测量,并具有非线性响应。图3. 镥-氮-氢体系温度依赖的电输运测量和V-I特性曲线 对于超导转变判定,除零电阻行为外,更为关键的是迈斯纳现象的发现。本文磁学测量方面,温度依赖的磁化强度曲线和M-H曲线基于Quantum Design PPMS系统完成,并搭配了相应的磁测量高压包选件。在8kbar压强下,场冷、零场冷条件下磁化强度的测量表明了一个清晰明确的迈斯纳现象的存在,确定超导转变为277K。宽超导可能源于高压包不同压力梯度或者材料的不均匀性。磁测量获得的超导转变与电阻测量结果相吻合。除直流磁化率外,交流磁化率也明显观测到超导转变带来的抗磁性。图4. 镥-氮-氢体系直流与交流磁化率测量 而热输运方面,比热测量同样是验证超导转变的重要途径,根据BCS理论,超导转变伴随有能带打开能隙,会导致比热激增。本文采用了新型交流量热技术,获得了不同压力下,材料比热随温度的演变关系,可以看出,比热具有明显的不连续特征,由此获得的超导转变温度也与电、磁测量相吻合。图5. 镥-氮-氢体系的高压比热测量 本文通过电、磁、热三个维度的实验验证了镥-氮-氢体系在1GPa下接近室温的超导电性,但关于其内容见解,各路大神众说纷纭。此篇文章中,使用了PPMS磁测量高压腔组件,能够实现1.3GPa压力下的等静压磁学测量。相信在未来的超导探索工作中,PPMS的磁学测量和电学测量高压腔能够发挥更多更重要的贡献。图6:Quantum Design 高压磁学和电学测量功能组件
  • 告别“假天平”,远离称量雷区
    天平在使用过程中除了人为因素外,以下八大环境因素也会影响其称量精准性,需要特别留意。就天平使用的常见问题小编总结以下解决方法,让你远离称量雷区,轻松应对精准称量困恼。1、空气流动因素解决方法-避免空气流动-使用防风罩-使用网格称盘2、温差因素解决方法-让天平在实验室稳定一段时间-把样品放置在天平附近3、震动因素解决方法-平稳的实验地点-使用稳定的大理石实验台4、静电因素解决方法-使用去静电装置消除静电5、挥发和回潮因素解决方法-封闭样品盘-快速读数6、热辐射因素解决方法-避免热源-穿着实验服7、磁场因素解决方法-避免易磁化的材料 (钢、铁)-在样品和秤盘之间放置不导磁的物品-如果准确度可以保证,使用应变片传感器的天平8、空气浮力因素解决方法-使用浮力补偿公式计算浮力的影响最后小编敲黑板再为大家提供一些放置天平的建议:-天平应该放置在实验室远离窗户、门、空调、加热器、电机、风扇等的角落;-实验桌要求放置水平,建议使用大理石实验台;-环境温度控制在恒定值,湿度控制在rh40%以上;-实验开始前保证足够时间的上电预热,万分位天平预热1小时以上;十万分位天平预热4小时以上或不断电;-建议将样品摆放在天平附近,如从冰箱取出请快速读数或放置一会儿再做称量。希望以上这些小tips可以帮助大家更好地使用电子天平。欲了解更多产品信息,请及时与我们联系!
  • 发酵罐尾气怎么通过发酵尾气分析仪进行分析?
    随着以基因工程、细胞工程、酶工程、发酵工程为代表的现代生物技术迅猛发展,生物发酵制品已成为21世纪投资活跃发展又快的产业之一。因生物发酵药品具有疗效高,毒性低,副作用少等特点,而被广泛应用于临床,甚至将会逐步取代一些化学合成药,为人类健康作出越来越大的作用。同时因生物医药发酵空气用量大,大量未处理尾气排人大气,使部分发酵代谢产物随尾气带出,甚至有特殊难闻气味产生,即其药品成分或中间体浓度在空气中不断升高,反过来对人体及环境产生危害。因此,对其发酵尾气进行治理是很有必要的。那么发酵罐尾气的分析,您知道是通过什么原理怎么进行的吗?今天,小编给您介绍一款EZGAS6020型的发酵尾气分析仪,CO2和O2浓度反映了生物发酵状态和发酵阶段,是发酵过程中非常重要的参数。EZGAS6020型发酵尾气分析仪在线监测尾气中CO2和O2气体浓度,结合其它分析参数计算CER、OUR和RQ,用于优化发酵过程,提高发酵质量和产率。仪器可同时连接1至4个发酵罐,自动切换分析,并通过Modbus将数据传输至计算机,计算机软件显示和保存分析数据。工作原理CO2 NDIR不分光红外分析法光谱吸收法表明许多气体分子在红外波段存在特征吸收。根据朗伯-比尔定律,特征吸收强度与气体浓度成正比例关系。EZGAS6020型发酵尾气分析仪正是采用此原理,属于NDIR(不分光)红外线气体分析方式,可用于连续分析混合气体中某种待测气体组份的浓度。O2 电化学或顺磁氧方法气体介质处于磁场中被磁化,根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体,H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。氧气的体积磁化率要比其他气体的体积磁化率大得多,因此可以采用氧气的顺磁特性来分析氧气浓度。技术参数工作环境温度: (5~45)℃气体流量:(18~42)L/h,即(0.3~0.7)L/min气体湿度:0~80%RH 无液态水输出: 4~20mA通信方式:RS232 Modbus RTU电源:(220±22)VAC,(50±0.5)Hz,功率约40W重量:约10kg仪器采用483mm(19”)嵌入式机箱技术特点一台仪器分析1-4个发酵罐,适合连续在线分析。具有自动标定功能,仪器长期稳定性好。内置流量可调的采样泵。彩色触摸屏显示,操作简单。计算机软件显示分析数据,并保存于文件,便于数据的分析。典型应用领域各类生物发酵罐生物制药科学实验室
  • 追求完美,我们始终在路上!——PPMS最全测量功能概览
    说起综合物性测量系统-PPMS大家都不陌生,自从1994年台PPMS诞生以来,已经有超过1000台PPMS工作在全球各大实验室。科学领域的许多重要工作背后都有PPMS的贡献。从初的湿式系统到现在的全干式系统,从磁学、电学测量到多领域高精度测量,PPMS诞生以来从未停下过前进的脚步。无论您是我们PPMS的用户还是关注者,可能您尚未了解PPMS的全部功能。今天我们将为您列举目前PPMS所有测量功能,敬请收藏。图1 综合物性测量系统-PPMS一、 主机系统——兼容并蓄、博采众长基于有的快速扫场和连续控温技术(PPMS拥有快速、稳定的变温、扫场技术),PPMS主机已成为性能好的低温磁场平台。但是Quantum Design的追求远不止于此,PPMS的主机系统自从诞生以来不断的根据用户需求进行优化。目前,PPMS DynaCool主机已经集成了高真空和磁屏蔽,全新的CAN式模块结构设计摆脱了系统对电脑的过度依赖。针对LabVIEW预留的开放接口使得PPMS系统兼具了MultiVu的稳定性与LabVIEW的拓展性。为了满足不同需求,PPMS的系统已经包含9T、12T、14T、16T等多种场强以及湿式、Reliquefire、EverCool和DynaCool多种型号。从综合测量系统到好的通用平台,PPMS在雄厚的技术基础上兼容并蓄、博采众长,坚持以市场需求为导向,广泛采纳用户的建议,以开放的胸怀为全球客户打造好的实验平台。图2 完全无液氦综合物性测量系统PPMSDynaCool™ 二、 磁学功能振动样品磁强计——电磁马达,智能测量PPMS的振动样品磁强计采用磁悬浮马达,完全避免了机械振动马达带来的测量噪音,同时避免了机械磨损。采用高精度的光学编码定位技术使得振幅、振动频率连续可调,并且在测量过程中自动校准中心位置。的设计、智能的软件、先进的算法使得磁矩测量精度能够真正的达到10-7量。VSM高温炉选件——炉火纯青、万分传统的磁性测量设备只能测量样品在室温附近或低温的磁学特性。少有的高温设备要么温度不能太高,要么结构复杂精度太差。Quantum Design专门为磁性测量设计的高温炉选件可以将磁性测量的温度提高到1000K,控温精度可达0.5K,可以快速升降温,轻松测量镍等高Tc材料的居里温度。磁性测量精度优于10-6emu.光诱导磁测量选件——波长可调,洞察秋毫为了研究光敏材料在光激发下磁性的变化,Quantum Design推出了高精度的光磁测量选件。采用高色温的氙灯光源,利用波片滤波。高性能的光纤样品杆可以轻松将聚焦光引入样品腔。利用该选件可以测量变温、变场环境中,不同波长光激发下样品的磁性变化。这对于研究材料中能带分布对磁性的影响,以及磁性的机理具有重要意义。新型交流磁化率选件——超高灵敏度,频率可调全新的ACMS II采用特的探测线圈和VSM线性磁力驱动马达,一次测量就可以获得实部虚部分开的交流磁化率以及直流磁化强度的信号。采用锁相技术和五点测量模式,有效地消除了温度漂移对测量的影响,一次降温可以同时测量多个频率的磁性。10Hz-10KHz频率范围,15Oe的交流场,高达10-8emu的测量精度使得ACMS II的测量精度可以媲美SQUID。稀释制冷机交流磁化率选件——低温的磁性测量方案低至50mK的限低温、0.002 - 4Oe的交流场幅值、10Hz-10KHz可变频率、10-7emu的灵敏度使得稀释制冷机交流磁化率选件成为上低温的磁性测量方案,更是目前自旋液体等领域的有力测量手段。扭矩磁强计——磁矩与各向异性的测定对磁性材料的研究除了磁矩测量以外对磁各向异性的测量也具有重要意义,特别对于单晶或薄膜材料而言磁各向异性尤为重要。该选件由Quantum Design与IBM联合设计,采用超高灵敏度的压电传感器和平衡电桥来测量样品在磁场中受到的力矩。样品托芯片可产生标准扭矩来校准重力影响和温度漂移产生的影响。扭矩测量时可以进行温度扫描得到扭矩随温度的变化。扭矩磁强计的扭矩精度可达10-9Nm,磁矩灵敏度可达10-8emu,灵敏度可以媲美SQUID。一阶翻转曲线——测量材料磁结构、定量分析材料的组分基于智能化控制技术,Quantum Design全新推出的一阶翻转曲线功能省去了传统人工测量方案的繁琐。高精度的测量数据为后续分析提供了坚实保障。该功能可以定性/定量测量材料的磁翻转机制、计算各磁性翻转相的比例、计算矫顽场与相互作用场的强度分布。对于矿物、混合物、复合相、Vortex等材料的研究具有重要意义。磁性测量高压腔——测量材料高压磁性的利器采用等静压装置在材料上施加稳定的压力,利用PPMS测量样品的磁性。增加了用压力来调控材料特性的维度。是目前较为热门的材料高压特性研究的工具,高压腔采用螺旋式加压、液体传压媒介,可轻松实现1.3GPa或更高的压强。三、 电学功能直流电阻率——使用简单,测量快速直流电阻率是PPMS基本的测量功能之一,以其方便快捷、数据可靠、智能测试深得广大用户的喜爱。与普通的仪表相比,直流电阻率选件以其特有的智能测量方案在测量过程中避免了普通仪表不同量程临界处数据的不连贯和不准确。直流电阻率选件可在μΩ到MΩ范围内自动测量。电输运选件——功能更多,精度更高电输运测量选件(ETO),是专门为精细电学测量而开发的多功能电学测量选件,可以自动测量样品的IV特性曲线、微分电阻、霍尔效应。由于采用高精度的锁相技术,ETO可以测量从nΩ到GΩ量的电阻,电流输出nA-mA。光电测量选件——光场激发,多维调控PPMS采用全波段的氙灯作为光源,利用可调光栅滤波技术测量不同波长光激发下的样品电阻。在温度、磁场调控的基础上加入光激发调控,形成对样品特性的多维度调控和测量。电学测量高压腔——超硬材料,超导材料的研究利器目前在高压下测量材料的电学性能已经成为研究超导材料、超硬材料以及其他特殊材料的常用手段之一。PPMS的电学测量高压腔可以在变场、变温环境中测量不同压强下材料的电学性能。高压腔预留10跟电学引线,方便用户高压下的电学连接。高压腔已集成温度计,测量样品的实时温度。四、 热学测量功能比热测量选件——技术,全球材料的比热是一个重要的物理量,但是在实验上很难测到高质量的比热数据。Quantum Design采用技术的比热测量选件,从诞生起就代表了比热测量的高水准。比热选件采用双τ模型、可对驰豫曲线进行自动拟合计算、系统自动扣除背景比热,得到变温、变场条件下的高质量比热数据,并对每一个测量数据点自动计算和记录德拜温度。专用比热样品托、智能化的测量引导程序,使得初学者也能快速上手操作。完备的数据采集和分析功能使得比热研究更为简单。热输运选件——数据,功能全面热输运选件可以同时测量样品的热传导系数、Seebeck系数(热电势)和交流电阻率,并根据这三个数据计算出热点材料的品质因子。专门的样品托和四点法引线方式可以消除接触电阻和热阻的影响。软件可以的建立动态热流量模型补偿各种可能的系统误差。可在变温过程中自动进行连续测量得到高密度的数据。热输运选件使得热学测量像电学测量一样简单和。五、 低温选件He3制冷机选件——使用方便,智能控制基于PPMS主机系统的He3制冷机具有连续运转和单程两种模式,自动控制程序使得样品可在3小时之内由室温降至0.5K,单程模式可将样品的温度降至0.4K。目前已经在He3制冷机温度下能够进行的测量是电输运(ETO)和比热。He3选件是目前使用方便的He3制冷机。稀释制冷机选件——磁、电、热都能测的稀释制冷机基于PPMS主基系统的稀释制冷机选件可以将样品的温度进一步降低到50mK。该稀释制冷机与传统稀释制冷机的主要区别是具有高度自动化的控制软件和引导式的操作操作界面。即使没有低温工作经验的用户也可以轻松掌握低温物性测量,目前稀释制冷机可以实现比热、电输运、和交流磁化率测量。热去磁电测量选件——灵巧的mK低温选件为小巧的解热去磁电测量选件,不需要任何额外操作可以在3小时以内轻松将样品由室温降到150mK以下。该选件在无需购买较为昂贵的He3和稀释制冷机的情况下可以轻松实现mK量的电学测量,是性价比较高的低温选件。六、 光学测量功能拉曼与荧光光谱测量选件——低温强磁场光谱学突破Quantum Design推出的光谱学系统集拉曼和光致发光测量于一身,利用PPMS的变温和磁场环境可以测量气态、液态、薄膜和块体材料的性质。该选件多种波长光源可选、多维度位移旋转样品台、VHG全息光栅与超窄带滤波系统。高性能的拉曼光谱选件是变温、磁场光谱测量的。利用PPMS的拉曼光谱学选件和软件系统可以更加方便的研究强关联体系材料中自旋-轨道耦合随温度和磁场的变化。七、 拓展功能选件多功能样品杆——重剑无锋,大巧不工看似普通的样品杆却是PPMS拓展性能的又一典范,多功能样品杆为用户提供了集成温度计的样品台和用于立引线的样品杆。样品杆拥有非常高的加工精度,并且具有抗强磁场的能力,预留的部接口可供用户引入各种导线和光纤。用户可根据自己的需求利用多功能样品杆来搭建自己特的实验装置,实现自定义的实验方案。目前,用户已经利用多功能样品杆实现光电测量、强关联体系的光激发、铁电测量、介电测量、铁磁共振等多个领域的测量实验。高精度铁磁共振——锦上添花,如虎添翼图3 高精度铁磁共振仪(FMR)由瑞典NanOsc公司开发的高精度铁磁共振仪,能够对纳米别的磁性薄膜进行高精度的测量。该系统采用高精度波导探测芯片与全自动测量分析软件,可以直接测量得到饱和磁化强度、本征阻尼、非均匀展宽和回磁比。由Quantum Design团队设计的高质量波导样品杆和集成服务为高达40GHz的变温铁磁共振测量提供了雄厚的技术支撑。膨胀测量选件——原子,行业翘楚PPMS的膨胀率测量选件可以测量出0.1埃的尺寸变化,是目前上精密的膨胀率测量选件之一。该选件可以在全温区范围内测量热膨胀和磁致伸缩效应。特殊样品托设计可以测量样品相对磁场成不同角度情况下的磁致伸缩效应。扫描探针显微镜、共聚焦显微镜——秋毫之末,一览无余图4 PPMS- ReliquefierAttocube公司专门为PPMS生产的扫描探针显微镜和共聚焦显微镜可以很好的兼容湿式系统和Reliquefier系统。特有的音叉式AFM在Z方向上的分辨力高达7.6pm。基于低温AFM功能的MFM可以在不同温度、磁场下测量材料的磁畴结构,分辨率优于50nm。系统还可升KPFM、PFM、C-AFM等多种显微镜系统。更有扫描霍尔探针显微镜可以定量材料的测量微区磁场分布。共聚焦显微镜拥有自由光束和光纤两种模式可选择。用户可以将共聚焦显微系统搭配各种光谱仪使用来测量变温、变场环境下样品的多种光谱。开放的PPMS平台与22个测量选件以及时刻不停的研发,Quantum Design始终以开放进取的态度努力打造更好的综合测量系统与通用平台。用户的建议,市场的需求更是我们努力的方向。Quantum Design 希望能够与您携手共创科研辉煌。相关产品及链接:1、 PPMS 综合物性测量系统:https://www.instrument.com.cn/netshow/C17086.htm 2、 完全无液氦综合物性测量系统 DynaCool:https://www.instrument.com.cn/netshow/C18553.htm 3、 高精度铁磁共振仪(FMR):https://www.instrument.com.cn/netshow/C221410.htm 4、 attocube无液氦低温强磁场扫描探针显微镜attoDRY Lab:https://www.instrument.com.cn/netshow/C273802.htm 5、 无液氦低温强磁场共聚焦显微镜attoCFM:https://www.instrument.com.cn/netshow/C159541.htm
  • 低场核磁与磁共振成像技术撞上科研灵感,专家这样讲成果
    低场核磁共振(LF-NMR)技术具有检测速度快、对样品无损伤、无需预处理、实时获得数据等特点,同时还能够反映样品中水分子的存在形式及分布状态,目前,该项技术在多种领域取得了广泛应用;磁共振成像(MRI)是根据有磁距的原子核在磁场作用下,能产生能级间的跃迁的原理而采用的一项新检查技术,此项技术在医学领域对于人类有着长远的帮助。在第六届磁共振网络会议(iCMR2022)中的低场核磁(LFNMR)与磁共振成像(MRI)技术,仪器信息网共邀请了六位来自不同高校及科研机构的专家,为大家深度解析低场核磁(LFNMR)与磁共振成像(MRI)技术。 (点击报名)中国科学院生物物理研究所正高级工程师 胡一南《基于光泵式原子磁力计的非接触检测方法》 (点击报名)胡一南,中科院生物物理所研究员,高级技术专家,主要从事基于高灵敏原子磁力计的非接触检测方法研究,在中科院生物物理所任工程师期间,参加了搭建SQUID脑磁系统,对脑磁图技术及其临床应用有了深入了解。并发现原子磁力计在脑磁图仪上的巨大潜在应用价值。带领团队从事基于原子磁力计的可穿戴脑磁图系统研究,研发面向脑磁图的高精度高稳定性原子磁力计,承担并完成了基于主动磁补偿线圈的稳场等科研项目。如何快速地高精度地对锂电池的电量(SoC)和健康状况(SoH)进行检测是锂离子电池大规模应用以及循环使用的瓶颈问题,胡一南工程师提出基于使用原子磁力计测量电池磁化率的检测方案,通过突破背景磁场以及环境磁场强度对原子磁力计的灵敏度限制实现了毫秒级的电池非接触检测。牛津仪器应用科学家 文祎《如果核磁有了光》 (点击报名)文祎2011年于中国科学院上海药物研究所获得药物化学专业结构生物学方向博士学位,主要工作是以异核多维核磁共振技术研究生物大分子的结构、功能、相互作用以及基于弛豫的蛋白质动力学分析。2017年加入牛津仪器任磁共振应用科学家,主要负责低场台式核磁的应用开发以及售前售后技术支持。本次文祎科学家的报告题目为《如果核磁有了光》,具体将聚焦台式核磁。牛津仪器台式核磁共振波谱仪X-Pulse,具备宽带多核、流动化学、自动进样、变温和数据库等功能特性,在现场即可完成研发、质控和教学中多样的核磁分析任务。本次研讨会文祎科学家将分享台式核磁与光相结合,在实验室中实现光催化过程的原位分子水平监测技术。西湖大学副教授 孙磊《基于金属有机框架中电子自旋的锂离子量子传感》 (点击报名)孙磊,2021年10月加入西湖大学理学院组建分子量子器件和量子信息实验室。孙磊实验室致力于设计分子材料以研究量子现象,并通过器件实现分子级别的量子操控。研究主要围绕以下三个方向展开:(1)制备单分子自旋电子学和量子信息处理器件;(2)开发基于分子电子自旋量子比特的量子传感器,探索其在能源和生物领域中的应用 (3)制备单层二维金属有机框架材料及其异质结,探索量子输运现象。孙磊实验室设计合成了含有稳定自由基的金属有机框架,利用电子顺磁共振技术实现了室温下、溶液相中的锂离子鉴定和定量检测,并验证了多种离子并行传感的可行性。青岛腾龙微波科技有限公司技术支持工程师 杜婧雯《Spinsolve台式核磁用于在线反应监测》 (点击报名)杜婧雯,硕士毕业于中国科学院上海药物研究所药物分析专业,硕士期间主要从事基于核磁共振技术的蛋白质-小分子相互作用研究。目前在青岛腾龙微波科技有限公司担任技术支持工程师,主要致力于向不同行业的核磁用户推广Spinsolve台式核磁共振波谱仪和MestreNova软件产品的多种应用,同时根据用户的不同需求提供个性化解决方案及技术服务。化学反应的实时监测便于化学家们及时了解反应动力学、反应机理和反应进程,本次杜婧雯工程师将结合台式核磁共振波谱仪的技术及应用优势,介绍Spinsolve台式核磁针对于在线反应监测的应用,包括硬件装置和软件系统,以及数据的采集、处理、导出。清华大学博士后 李文郁《低场核磁共振技术在水泥基材料中的理论模型及应用》 (点击报名)李文郁,清华大学土木工程系博士后。研究领域:水泥基材料,水泥水化机理,低场核磁,固体核磁,核磁方法。低场核磁共振技术以水为探针来表征水泥基材料。相比水泥基材料研究中的压汞、氮吸附等传统测孔方法,低场核磁具有快速、原位、无损、预处理要求低等特殊优势。除广泛认可的孔结构表征外,低场核磁还具有物相定量和水分动力学研究的能力。李文郁博士后将各应用中所用到的理论模型归纳为四种,重点指出了各理论模型中的本征限制条件,为目前应用中的问题进行归类并分别提供了有效解决方案。此外,以多项水泥水化研究为例,通过低场核磁及其与X射线衍射、热重、量热仪等技术的结合,展示了低场核磁用于缓凝机理研究的可行性。山东职业学院教授 赵晓丽《植物特有插入序列诱导膜融合机制的核磁共振研究》 (点击报名)赵晓丽,博士毕业于北京大学北京核磁共振中心,主要研究内容为利用核磁共振技术解析蛋白结构,并联合其他技术对膜融合蛋白诱导膜融合的机理进行研究。本次赵晓丽教授将就《植物特有插入序列诱导膜融合机制的核磁共振研究》进行报告。会议报名链接: https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/icmr2022/
  • 第三届磁性相关测量讲习班 | 资深技术支持助力科研
    2019年10月10日,三届磁性相关测量讲习班暨Quantum Design中国子公司2019年华北区用户会在北京中科院物理所举办,由中国电子学会应用磁学分会主办,Quantum Design中国子公司承办,安特百科(北京)技术发展有限公司协办,本次会议邀请磁学测量方面专家,对目前材料研究的前沿话题进行探讨,旨在促进磁性相关测量技术的发展。QD中国区销售总监苗雁鸣宣布会议开始。 Quantum Design 全球销售总监 Dan Polancic 致欢迎词 Dan Polancic谈到Quantum Design是先进的科研设备制造商和仪器分销商,于1982年创建于美国加州圣迭戈。公司生产的 SQUID 磁学测量系统 (MPMS) 和材料综合物理性质测量系统 (PPMS) 已经成为先进测量平台,广泛分布于材料、物理、化学、纳米等诸多研究领域的实验室。2007年,Quantum Design并购了欧洲大的仪器分销商LOT公司,现已成为著名的科学仪器领域的跨国公司。目前公司拥有分布于英国、美国、法国、德国、巴西、印度,日本和中国等地区的数十个分公司和办事处,业务遍及全球一百多个和地区。基于国内科研水平的不断提升,中国地区是Quantum Design公司非常活跃的市场,公司在北京、上海和广州设有分公司或办事处。几十年来,公司与中国的科研和教育领域的合作有成效,为中国科研的进步提供了先进的设备以及高质量的服务。 Quantum Design席应用科学家 Randy Dumas博士Quantum Design席应用科学家Randy Dumas博士先介绍了Quantum Design的数字化图书馆PHAROS、应用支持及QD Education,随后带来题为 “PPMS综合物性测量系统结构,测量原理及各选件功能应用介绍”、 “PPMS系列产品电学输运测量原理及应用”及MPMS3(SQUID)磁学测量系统 “MPMS3系统结构,测量原理及各选件功能应用介绍”等三个专题报告。个专题报告中,Randy Dumas博士向大家介绍了PPMS综合物性测量系统结构,阐述了测量原理,谈及PPMS、VersaLab及DynaCool的主要特点和不同之处,包括对液态制冷剂的需求及控温范围等,基于铁磁共振的共面波导,RF Diode(射频二管)在Helmholtz Coils的简明示意图,后是对于DilatoMeter的介绍和应用。二个专题报告中,Randy Dumas博士谈到实现欧姆接触的关键步骤,PPMS系列产品电学输运(ETO)测量原理及应用。三个专题报告中,Randy Dumas博士展示了MPMS的更新换代,从1984年的“Mark I”,1995年的MPMS-XL,2003年的PPMS VSM,2006年的Squid VSM到2013年的MPMS3,随后Randy Dumas博士介绍了MPMS3的重要特点及创新之处,其控温范围为1.8K-400K,具备广泛的应用领域。 中科院物理所 苏少奎高工程师中科院物理所苏少奎高工程师带来题为“一个公共技术服务人员的体会和经验分享” 的精彩报告。苏少奎老师谈到了我国低温物理开创者洪朝生院士的贡献,10月10日恰逢洪朝生院士百年诞辰,让我们共同缅怀和学习。 随后苏少奎老师向大家介绍了其专著《低温物性及测量——一个实验技术人员的理解和经验总结》和对青年研究人员的鼓舞。 中科院物理所 袁洁主任工程师中科院物理所袁洁主任工程师带来题为“基于PPMS系统的一些扩展及应用”的经验分享。袁洁老师介绍了PPMS的广泛应用,基于PPMS系统的一些扩展应用案例,诸如:免电电输运测量从3通道到手动多通道扩展和多通道自动切换,高通量薄膜生长,点接触隧道谱测量,多轴旋转测量及低温材料应力形变的性能测试。 Quantum Design China 产品经理 魏文刚博士Quantum Design魏文刚博士带来QD产品拓展应用报告“AFM/MFM, OptiCool, ATL, CryoRaman ”。魏文刚博士毕业于复旦大学物理系, 博士期间从事强关联体系物性调控以及表面磁学研究,成功运用低温磁力显微镜在复杂锰氧化物中观测到电流对磁畴分布的影响。博士期间参与的多项研究工作发表在Nat. Commun.、PNAS、Phys. Rev. B等知名SCI期刊上。现就职于著名的低温测量仪器制造商Quantum Design公司,负责低温测量设备的销售与表面磁学的应用工作。魏文刚博士先谈及attocube低温显微镜系列attoAFM/MFM宏观与微观的结合,及其主要特点包括高度集成化的扫描系统、同时获得形貌与磁畴图像、高灵敏度探测系统、超高分辨成像等,然后提及智能液氦回收系统ATL160的智能化设计和多种可供选择的回收方案,随后介绍了OptiCool超全开放强磁场低温光学研究平台的优势和核心技术(创新型磁体设计、震动隔离技术及的控制技术),超精细低温显微拉曼及低温光谱测量及高质量单晶制备系统——光学浮区法(垂直区熔法)单晶炉。 Quantum Design China售服总监 陆伟博士Quantum Design 陆伟博士带来QD产品常见问题报告“常见PPMS、MPMS系统故障排查以及测量技巧介绍”,包括更换氦气钢瓶、干泵密封件、循环气路及样品腔气路的漏气检查、O圈丢失的端后果等,随后介绍了在电学选件(直流电阻、高电输运)、磁学选件(VSM、VSM高温炉、交流磁化率)、热学选件(比热、热输运)及超低温选件等的应用实例经验。现场剪影: 参会合影:--文章转自分析测试百科网
  • 钒基“笼目”金属CsV3Sb5登上Nature正刊!
    在今年7月推出的钒基“笼目”金属的新闻中,我们介绍了国内多个课题组在新型准二维钒基笼目金属AV3Sb5 (A = K, Rb, Cs) 体系中取得的重要进展,该体系具有丰富的物理性质,是研究几何阻挫、非平庸拓扑能带、超导态以及多种电子序耦合竞争的重要平台。其中要数CsV3Sb5的研究为广泛,之前针对该材料的研究主要集中在利用高压手段探究电荷密度波(CDW)和超导态(SC)之间的非平庸的竞争关系(详细介绍:从编织篮到新型准二维钒基Kagome金属的前沿研究)。近日,钒基笼目金属CsV3Sb5的研究成果登上Nature正刊,该工作阐述了CsV3Sb5超导态中配对密度波的发现,对研究配对密度波的形成机制以及揭示其与非常规超导体超导机理的关联具有重大意义。下面我们将结合这篇文章对CsV3Sb5超导态非平庸物理机制以及其采用的研究手段一探究竟。 作者:中科院物理所的陈辉、杨海涛和物理所/国科大博士生胡彬 通讯作者:汪自强、高鸿钧 主要研究组:中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理研究中心高鸿钧研究团队 合作研究组:美国波士顿学院汪自强教授、以色列科学研究所颜炳海教授、 中国人民大学雷和畅教授、中科院物理所董晓莉研究员等01. 背景介绍 超导是电子在微观里两两配对组成库珀对后集体凝聚形成的宏观量子态。在传统的超导体中,动量相反电子两两配对,组成动量为零的库珀对,在超导体内部均匀分布,不会在平衡态中呈现波动特性。而在特殊情况下,电子配对形成动量不为零的库珀对,相应的超导态被称为配对密度波(Pair Density Wave)。理论预言配对密度波可以在非常规超导体中出现;实验方面,经过多年的努力,只在铜基高温超导体中寻找到支持配对密度波存在的证据。近备受关注的新型层状笼目结构超导体,具有非常规超导性以及反常的手性电荷密度波,这两者的同时出现预示着这类笼目超导体可能是配对密度波出现的理想载体。近期物理所高鸿钧研究团队利用自主设计组装的、居国际水平的低温强磁场扫描隧道显微镜/谱(STM/S)联合系统对高品质笼目超导体CsV3Sb5开展了系统的研究,不仅观测到配对密度波的存在,而且发现这种配对密度波与超流态中的旋子(roton)激发态行为类似,因而称为旋子-配对密度波。这些配对密度波的性质不同于铜基高温超导体中的配对密度波性质,预示着这类笼目超导体中有着新颖的配对密度波形成机制。(摘自:中科院物理所官网)02. 图文导读图1. CsV3Sb5 的原子结构与解理面的STM图像 CsV3Sb5 的晶体结构为Cs-Sb2-VSb1-Sb2-Cs层状堆叠(图1a),具有六度对称性,空间群为P6/mmm。其中中间VSb1层,是由V原子构成的笼目格子与Sb1原子构成的简单6角格子相互嵌套形成(图1b)。4.2K温度下的原子分辨STM图像表明,解离面存在多种端面,其中图1c的明暗区域分别对应了×R30°重构的Cs表面和1×1的 Sb表面(图1c, d)。由于Cs原子表面的不稳定性,本论文的后续有关密度波研究均在大而干净的Sb表面(图1e)展开。非平庸强耦合超导体图2. CsV3Sb5 的微分电导谱中的V形超导能隙以及应用超导针观测到的约瑟夫森效应本文先在Cs、Sb原子表面分别研究了300mK电子温度下的空间平均微分电导(dI/dV)谱线(图2a),可以看出谱线展现出明显的V型特征且两相干峰能量位置关于费米能EF对称,但零偏置下非零局域密度态(LDOS)的存在(Sb原子表面更低)表明能隙中线节点的存在或者费米面未完全打开能隙。为进一步研究能隙性质,采用了超导Nb针替换了W针,观测到了显著的库珀对隧穿的约瑟夫森效应(图2d),从而进一步验证了CsV3Sb5表面确为超导相。两种针能隙随温度的演变均表明CsV3Sb5表面超导转变温度为Tc~2.3K(图2b, f)。V型能隙以及EF处非零的LDOS都表明CsV3Sb5表面非平庸超导体的特征。又因为超导能隙(~0.5 meV)与Tc比值2/kBTc~5.2,处于强耦合非平庸超导体区域。超导态与电荷密度波共存图3. CsV3Sb5 在±5 meV能量内伴随有超导能隙、相干峰和隧穿电导的能隙深度的双向4/3倍晶格空间调制电子温度300mK(Tc以下)的大范围70 nm×70 nm STM形貌图(图3a)具有明显的空间调制特征,相应的傅里叶转换多出两套衍射斑点(如图3b绿色,红色衍射斑),分别对应2a0×2a0双向和4a0 单向条纹电荷密度波。不仅如此,这两套衍射斑点在不同偏压、不同位置的dI/dV图谱的傅里叶转换中都存在(图3c-f),表明这两种电荷密度波具有长程序,进而说明CsV3Sb5表面非常规超导态与两种电荷密度波(CDW)共存,具有smectic超导序。配对密度波与超导能隙特征的空间调制让人惊奇的是除原子分辨STM图外,所有dI/dV图谱的傅里叶转换中都额外又多出一套衍射斑(图3c-f 粉色衍射斑),对应4a0/3双向电子晶格空间调制,但仅存在于超导能隙偏压范围内,说明这种密度波与长程序的 CDW具有明显差别,暗示的SC凝聚时产生了次要4a0/3双向配对密度波(PDW)(图3h)。为探究PDW对材料超导性质影响,作者沿图3i蓝线测量了一系列dI/dV谱图,发现超导能隙、相干峰高度和能隙深度均受到PDW波矢调制(图3l-n)。不同于普通超导体中的配对密度波,这种配对密度波与超流态中的旋子(roton)激发态行为类似,因而称之为旋子-配对密度波。配对密度波可视为赝能隙的“母态”图4. 在300mK施加垂直磁场以及4.2 K零磁场下观测到的配对密度波以及赝能隙 沿c轴方向施加外磁场,发现材料的上临界场为2T ,0.04T已经观测到Sb原子表面dI/dV图谱出现明显的场诱导涡旋(图4a)。选择位于涡旋晕的区域(图4a中蓝色格子)获得dI/dV (r, -5mV)图谱,相应的傅里叶转换(图4c)中可以发现4a0 /3 PDW衍射斑仍然存在。同样区域,保持温度不变、磁场提升至上临界场2T,或者磁场退到零、温度提升到超导温度之上,dI/dV (r, -5mV)图谱相应的傅里叶转换仍然观测到了PDW衍射斑,说明配对密度波对应波矢并没有随超导态的消失而消失。从图4h区域平均dI/dV谱随温度和磁场的演变可以看出,超导态移除后赝能隙的能量范围(~±5meV)与PDW观测能量区间相吻合,暗示超导态的配对密度波可以诱导产生具有相同空间调制的二次电荷密度波,可视为赝能隙形成的“母态”。这篇研究成果不仅次在原子尺度揭示了AV3Sb5家族的非常规超导态的特性质,也是实验上次在铜基超导体外的超导体系发现非常规配对密度波具有重大意义,于2021年9月29日以“加快发表”形式在Nature杂志在线发表。图5. CsV3Sb5单晶基本性质表征。a,c,e 磁化率、比热和霍尔电阻测量表明CDW转变发生在90-97K之间。b,d,f 低温区磁化率、比热和电阻率测量表明超导转变温度在2.8K,高于文献中的2.5K是因为生长样品的超高品质。磁化率的测量能够对样品的磁性变化做出非常灵敏的判定,文中的CDW转变与超导转变处均观察到了非常明显的抗磁信号,并且与比热和电输运测量数据能够较好的吻合。磁、电、热等基本性质表征能够帮助用户迅速定位样品的相变区间从而展开更为细致的分析。PPMS综合物性测量系统以及MPMS磁学测量系统优异的温度稳定性和精细磁场控制是其测量的基础。经过几十年发展,PPMS和MPMS已成为可靠实验数据标准,遍布几乎所有实验室,广泛应用于物理、化学和材料科学等众多研究领域,是各课题组开展拓展测量的开放实验平台。图6. 全新一代综合物性测量系统PPMS DynaCool和磁性测量系统MPMS3
  • 综述|高导热氮化硅陶瓷基板研究现状
    摘要:为了减少环境污染、打造绿色经济,高效地利用电力变得越来越重要。电力电子设备是实现这一目标的关键技术,已被广泛用于风力发电、混合动力汽车、LED 照明等领域。这也对电子器件中的散热基板提出了更高的要求,传统的陶瓷基板如 AlN、Al2O3、BeO 等的缺点也日益突出,如较低的理论热导率和较差的力学性能等,严重阻碍了其发展。相比于传统陶瓷基板材料,氮化硅陶瓷由于其优异的理论热导率和良好的力学性能而逐渐成为电子器件的主要散热材料。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率然而,目前氮化硅陶瓷实际热导率还远远低于理论热导率的值,而且一些高热导率氮化硅陶瓷(>150 W/(mK))还处于实验室阶段。影响氮化硅陶瓷热导率的因素有晶格氧、晶相、晶界相等,其中氧原子因为在晶格中会发生固溶反应生成硅空位和造成晶格畸变,从而引起声子散射,降低氮化硅陶瓷热导率而成为主要因素。此外,晶型转变和晶轴取向也能在一定程度上影响氮化硅的热导率。如何实现氮化硅陶瓷基板的大规模生产也是一个不小的难题。现阶段,随着制备工艺的不断优化,氮化硅陶瓷实际热导率也在不断提高。为了降低晶格氧含量,首先在原料的选择上降低氧含量,一方面可选用含氧量比较少的 Si 粉作为起始原料,但是要避免在球磨的过程中引入氧杂质 另一方面,选用高纯度的 α-Si3N4 或者 β-Si3N4作为起始原料也能减少氧含量。其次选用适当的烧结助剂也能通过减少氧含量的方式提高热导率。目前使用较多的烧结助剂是 Y2O3-MgO,但是仍不可避免地引入了氧杂质,因此可以选用非氧化物烧结助剂来替换氧化物烧结助剂,如 YF3-MgO、MgF2-Y2O3、Y2Si4N6C-MgO、MgSiN2-YbF3 等在提高热导率方面也取得了非常不错的效果。研究发现通过加入碳来降低氧含量也能达到很好的效果,通过在原料粉体中掺杂一部分碳,使原料粉体在氮化、烧结时处于还原性较强的环境中,从而促进了氧的消除。此外,通过加入晶种和提高烧结温度等方式来促进晶型转变及通过外加磁场等方法使晶粒定向生长,都能在一定程度上提高热导率。为了满足电子器件的尺寸要求,流延成型成为大规模制备氮化硅陶瓷基板的关键技术。本文从影响热导率的主要因素入手,重点介绍了降低晶格氧含量、促进晶型转变及实现晶轴定向生长三种提高实际热导率的方法 然后,指出了流延成型是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键,并分别从流延浆料的流动性、流延片和浆料的润湿性及稳定性等三方面进行了叙述 概述了目前常用的制备高导热氮化硅陶瓷的烧结工艺现状 最后,对未来氮化硅高导热陶瓷的研究方向进行了展望。关键词:半导体 陶瓷基板 氮化硅 热导率00引言随着集成电路工业的发展,电力电子器件技术正朝着高电压、大电流、大功率密度、小尺寸的方向发展。因此,高效的散热系统是高集成电路必不可少的一部分。这就使得基板材料既需要良好的机械可靠性,又需要较高的热导率。图 1 为电力电子模块基板及其开裂方式。研究人员对高导热系数陶瓷进行了大量的研究,其中具有高热导率的氮化铝(AlN)陶瓷(本征热导率约为320 W/(mK))被广泛用作电子器件的主要陶瓷基材。图 1 电力电子模块基板及其开裂方式但是,AlN 陶瓷的力学性能较差,如弯曲强度为 300~400 MPa,断裂韧性为 3~4 MPam1/2,导致氮化铝基板的使用寿命较短,使得它作为结构基板材料使用受到了限制。另外,Al2O3 陶瓷的理论热导率与实际热导率都很低,不适合应用于大规模集成电路。电子工业迫切希望找到具有良好力学性能的高导热基片材料,图 2 是几种陶瓷基板的强度与热导率的比较,因此,Si3N4 陶瓷成为人们关注的焦点。图 2 几种陶瓷基板的强度与热导率的比较与 AlN 和 Al2O3 陶瓷基板材料相比,Si3N4 具有一系列独特的优势。Si3N4 属于六方晶系,有 α、β 和 γ 三种晶相。Lightfoot 和 Haggerty 根据 Si3N4 结构提出氮化硅的理论热导率在200~300 W/(mK)。Hirosaki 等通过分子动力学的方法计算出 α-Si3N4 和 β-Si3N4 的理论热导率,发现Si3N4 的热导率沿 a 轴和 c 轴具有取向性,其中 α-Si3N4 单晶体沿 a轴和 c轴的理论热导率分别为105 W/(mK)、225W/(mK);β-Si3N4 单晶体沿a轴和c轴方向的理论热导率分别是 170 W/(mK)、450 W/(mK)。Xiang 等结合密度泛函理论和修正的 Debye-Callaway 模型预测了 γ-Si3N4 陶瓷也具有较高的热导率。同时 Si3N4 具有高强度、高硬度、高电阻率、良好的抗热震性、低介电损耗和低膨胀系数等特点,是一种理想的散热和封装材料。现阶段,将高热导率氮化硅陶瓷用于电子器件的基板材料仍是一大难题。目前,国外只有东芝、京瓷等少数公司能将氮化硅陶瓷基板商用化(如东芝的氮化硅基片(TSN-90)的热导率为 90 W/(mK))。近年来国内的一些研究机构和高校相继有了成果,北京中材人工晶体研究院成功研制出热导率为 80 W/(mK)、抗弯强度为 750 MPa、断裂韧性为 7.5MPam1/2 的 Si3N4 陶瓷基片材料,其已与东芝公司的商用氮化硅产品性能相近。中科院上硅所曾宇平研究员团队成功研制出平均热导率为 95 W/(mK),最高可达 120 W/(mK)且稳定性良好的氮化硅陶瓷。其尺寸为 120 mm×120 mm,厚度为 0.32 mm,而且外形尺寸能根据实际要求调整。目前我国的商用高导热 Si3N4 陶瓷基片与国外还是存在差距。因此,研发高导热的 Si3N4 陶瓷基片必将促进我国 IGBT(Insula-ted gate bipolar transistor)技术的大跨步发展,为步入新能源等高端领域实现点的突破。近年来氮化硅陶瓷基板材料的实际热导率不断提高,但与理论热导率仍有较大差距。目前,文献报道了提高氮化硅陶瓷热导率的方法,如降低晶格氧含量、促进晶型转变、实现晶粒定向生长等。本文阐述了如何提高氮化硅陶瓷的热导率和实现大规模生产的成型技术,重点概述了国内外高导热氮化硅陶瓷的研究进展。01晶格氧的影响氮化硅的主要传热机制是晶格振动,通过声子来传导热量。晶格振动并非是线性的,晶格间有着一定的耦合作用,声子间会发生碰撞,使声子的平均自由程减小。另外,Si3N4 晶体中的各种缺陷、杂质以及晶粒界面都会引起声子的散射,也等效于声子平均自由程减小,从而降低热导率。图 3 为氮化硅的微观结构。图 3 氮化硅烧结体的典型微观结构研究表明,在诸多晶格缺陷中,晶格氧是影响氮化硅陶瓷热导率的主要缺陷之一。氧原子在烧结的过程中会发生如下的固溶反应:2SiO2→ 2SiSi +4ON+VSi (1)反应中生成了硅空位,并且原子取代会使晶体产生一定的畸变,这些都会引起声子的散射,从而降低 Si3N4 晶体的热导率。Kitayama 等在晶格氧和晶界相两个方面对影响 Si3N4晶体热导率的因素进行了系统的研究,发现 Si3N4晶粒的尺寸会改变上述因素的影响程度,当晶粒尺寸小于 1μm时,晶格氧和晶界相的厚度都会成为影响热导率的主要因素 当晶粒尺寸大于 1μm 时,晶格氧是影响热导率的主要因素。而制备具有高热导率的氮化硅陶瓷,需要其具有大尺寸的晶粒,因此通过降低晶格氧含量来制得高热导率的氮化硅显得尤为关键。下面从原料的选择、烧结助剂的选择和制备过程中碳的还原等方面阐述降低晶格氧含量的有效方法。1.1 原料粉体选择为了降低氮化硅晶格中的氧含量,要先得从原料粉体上降低杂质氧的含量。目前有两种方法:一种是使用低含氧量的 Si 粉为原料,经过 Si 粉的氮化和重烧结两步工艺获得高致密、高导热的 Si3N4 陶瓷。将由 Si 粉和烧结助剂组成的 Si的致密体在氮气气氛中加热到 Si熔点(1414℃)附近的温度,使 Si 氮化后转变为多孔的 Si3N4 烧结体,再将氮化硅烧结体进一步加热到较高温度,使多孔的 Si3N4 烧结成致密的 Si3N4 陶瓷。另外一种是使用氧含量更低的高纯 α-Si3N4 粉进行烧结,或者直接用 β-Si3N4 进行烧结。日本的 Zhou、Zhu等以 Si 粉为原料,经过 SRBSN 工艺制备了一系列热导率超过 150W/(mK)的氮化硅陶瓷。高热导率的主要原因是相比于普通商用 α-Si3N4 粉末,Si 粉经氮化后具有较少的氧含量和杂质。Park 等研究了原料Si 粉的颗粒尺寸对氮化硅陶瓷热导率的影响,发现 Si 颗粒尺寸的减小能使氮化硅孔道变窄,有利于烧结过程中气孔的消除,进而得到致密度高的氮化硅陶瓷。研究表明,当 Si 粉减小到 1μm 后,氮化硅陶瓷的相对密度能达到 98%以上。但是在 SRBSN 这一工艺减小原料颗粒尺寸的过程中容易使原料表面发生氧化,增加了原料中晶格氧的含量。Guo等分别用 Si 粉和 α-Si3N4 为原料进行了对比试验。研究发现,以 Si 粉为原料经过氮化后能得到含氧量较低(0.36%,质量分数)的 Si3N4 粉末,通过无压烧结制得热导率为 66.5W/(mK)的氮化硅陶瓷。而在同样的条件下,以 α-Si3N4 为原料制备的氮化硅陶瓷,其热导率只有 56.8 W/(mK)。用高纯度的 α-Si3N4 粉末为原料,也能制得高热导率的氮化硅陶瓷。Duan 等以 α-Si3N4 为原料,制备了密度、导热系数、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度分别为 3.20 gcm-3 、60 W/(mK)、668 MPa、5.13 MPam1/2 和 15.06 GPa的Si3N4 陶瓷。Kim 等以 α-Si3N4为原料制备了热导率为78.8 W/(mK)的氮化硅陶瓷。刘幸丽等以不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4 粉末为起始原料,制备了热导率为108 W/(mK)、抗弯强度为 626 MPa的氮化硅陶瓷。结果表明:随着 β-Si3N4 粉末含量的增加,β-Si3N4柱状晶粒平均长径比的减小使得晶粒堆积密度减小,柱状晶体积分数相应增加,晶间相含量减少,热导率提高。彭萌萌等研究了粉体种类(β-Si3N4或 α-Si3N4)及 SPS 保温时间对氮化硅陶瓷热导率的影响。研究发现,采用 β-Si3N4粉体制备的氮化硅陶瓷的热导率比采用相同工艺以 α-Si3N4为粉体制备的氮化硅陶瓷高 15% 以上,达到了 105W/(mK)。不同原料制备的Si3N4材料的热导率比较见表1。表 1 不同原料制备的 Si3N4材料的热导率比较综合以上研究可发现,采用 Si 粉为原料制得的样品能达到很高的热导率,但是在研磨的过程中容易发生氧化,而且实验过程繁琐,耗时较长,不利于工业化生产 使用高纯度、低含氧量的 α-Si3N4粉末为原料时,由于原料本身纯度高,能制备出性能优异的氮化硅陶瓷,但是这样会导致成本增加,不利于大规模生产 虽然可以用 β-Si3N4 取代 α-Si3N4为原料,得到高热导率的氮化硅陶瓷,但是 β-Si3N4的棒状晶粒会阻碍晶粒重排,导致烧结物难以致密。1.2 烧结助剂选择Si3N4属于共价化合物,有着很小的自扩散系数,在烧结过程中依靠自身扩散很难形成致密化的晶体结构,因此添加合适的烧结助剂和优化烧结助剂配比能得到高热导率的氮化硅陶瓷。在高温时烧结助剂与Si3N4表面的 SiO2反应形成液相,最后形成晶界相。然而晶界相的热导率只有 0.7~1 W/(mK),这些晶界相极大地降低了氮化硅的热导率,而且一些氧化物烧结添加剂的引入会导致 Si3N4晶格氧含量增加,也会导致热导率降低。目前氮化硅陶瓷的烧结助剂种类繁多,包括各种稀土氧化物、镁化物、氟化物和它们所组成的复合烧结助剂。稀土元素由于具有很高的氧亲和力而常被用于从 Si3N4晶格中吸附氧。目前比较常用的是镁的氧化物和稀土元素的氧化物组成的混合烧结助剂。Jia 等在氮化硅陶瓷的烧结过程中添加复合烧结助剂 Y2O3-MgO,制备了热导率达到 64.4W/(mK)的氮化硅陶瓷。Go 等同样采用 Y2O3-MgO为烧结助剂,研究了烧结助剂 MgO 的粒度对氮化硅微观结构和热导率的影响。研究发现,加入较粗的 MgO 颗粒会导致烧结过程中液相成分分布不均匀,使富 MgO 区周围的 Si3N4晶粒优先长大,从而导致最终的 Si3N4陶瓷中大颗粒的 Si3N4晶粒的比例增大,热导率提高。然而,加入氧化物烧结助剂会不可避免地引入氧原子,因此为了降低晶格中的氧杂质,可以采用氧化物 + 非氧化物作为烧结助剂。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂制备出性能良好的高导热氮化硅陶瓷,发现用 MgF2可以降低烧结过程中液相的粘度,加速颗粒重排,使粉料混合物能够在较低温度(1600℃)和较短时间(3 min)内实现致密化,而且低的液相粘度与高的 Si、N 原子比例有助于 Si3N4 的 α→β 相变和晶粒生长,从而提高 Si3N4 陶瓷的热导率。Hu 等分别以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结助剂进行了对比试验,并探究了烧结助剂的配比对热导率的影响。相比于 MgO-Y2O3,用 MgF2-Y2O3作为烧结助剂时 Si3N4陶瓷热导率提高了 19%,当添加量为 4%MgF2 -5%Y2O3时,能达到最高的热导率。Li 等以 Y2Si4N6C-MgO 代替 Y2O3 -MgO 作为烧结添加剂,通过引入氮和促进二氧化硅的消除,在第二相中形成了较高的氮氧比,导致在致密化的 Si3N4 试样中颗粒增大,晶格氧含量降低,Si3N4 -Si3N4 的连续性增加,使Si3N4 陶瓷的热导率由 92 W/(mK)提高到 120 W/(mK),提高了 30.4%。为了进一步提高液相中的氮氧比,降低晶格氧含量,通常还采用非氧化物作为烧结助剂。Lee 等研究了氧化物和非氧化物烧结添加剂对 Si3N4 的微观结构、导热系数和力学性能的影响。以 MgSiN2 -YbF3 为烧结添加剂,制备出导热系数为 101.5 W/(mK)、弯曲强度为822~916 MPa 的 Si3N4 陶瓷材料。经研究发现,相比于氧化物烧结添加剂,非氧化物 MgSiN2 和氟化物作为烧结添加剂能降低氮化硅的二次相和晶格氧含量,其中稀土氟化物能与 SiO2 反应生成 SiF4,而SiF4 的蒸发导致晶界相减少,同时也会导致晶界相 SiO2 还原,降低晶格氧含量,进而达到提高热导率的目的。不同烧结助剂制备的氮化硅陶瓷热导率比较见表 2,显微结构如图 4所示。表 2 不同烧结助剂制备的 Si3N4材料的热导率比较图 4 氧化物添加剂(a)MgO-Y2O3 和(d)MgO-Yb2O3、混合添加剂(b)MgSiN2 -Y2O3 和(e)MgSiN3 -Yb2O3 、非氧化物添加剂(c)MgSiN2 -YF3 和(f)Mg-SiN2 -YbF3 的微观结构目前主流的烧结助剂中稀土元素为 Y 和 Yb 的化合物,但是有些稀土元素并不能起到提高致密度的作用。Guo等分别用 ZrO2 -MgO-Y2O3和 Eu2O3 -MgO-Y2O3作为烧结助剂,制得了氮化硅陶瓷,经研究发现 Eu2O3 -MgO-Y2O3的加入反而抑制了氮化硅陶瓷的致密化。综合以上研究发现,相比于氧化物烧结助剂,非氧化物烧结助剂能额外提供氮原子,提高氮氧比,促进晶型转变,还能还原 SiO2 起到降低晶格氧含量、减少晶界相的作用。1.3 碳的还原前面提到的一些能高效降低晶格氧含量的烧结助剂,如Y2Si4N6C和 MgSiN2 等,无法从商业的渠道获得,这就给大规模生产造成了困扰,而且高温热处理也会导致高成本。因此,从工业应用的角度来看,开发简便、廉价的高导热 Si3N4 陶瓷的制备方法具有重要的意义。研究发现,在烧结过程中掺杂一定量的碳能起到还原氧杂质的作用,是一种降低晶格氧含量的有效方法。碳被广泛用作非氧化物陶瓷的烧结添加剂,其主要作用是去除非氧化物粉末表面的氧化物杂质。在此基础上,研究者发现少量碳的加入可以有效地降低 AlN 陶瓷的晶格氧含量,从而提高 AlN 陶瓷的热导率。同样地,在 Si3N4 陶瓷中引入碳也可以降低氧含量,主要是由于在氮化和后烧结过程中,适量的碳会起到非常明显的还原作用,能极大降低 SiO 的分压,增加晶间二次相的 N/O 原子比,从而形成双峰状显微结构,得到晶粒尺寸大、细长的氮化硅颗粒,提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等用 BN/石墨代替 BN 作为粉料底板后,氮化硅陶瓷的热导率提升了 40.7%。研究发现,即使 Si 粉经球磨后含氧量达到了 4.22%,氮化硅陶瓷的热导率依然能到达 121 W/(mK)。其原因主要是石墨具有较强的还原能力,在氮化的过程中通过促进 SiO2 的去除,改变二次相的化学成分,在烧结过程中进一步促进 SiO2 和 Y2Si3O3N4 二次相的消除,从而使产物生成较大的棒状晶粒,降低晶格氧含量,提高 Si3N4 -Si3N4 的连续性。研究表明,虽然掺杂了一部分碳,但是氮化硅的电阻率依然不变,然而最终的产物有很高的质量损失比(25.8%),增加了原料损失的成本。Li 等发现过量的石墨会与表面的 Si3N4 发生反应,这是导致氮化硅陶瓷具有较高质量损失比的关键因素。于是他们改进了制备工艺,采用两步气压烧结法,用 5%(摩尔分数) 碳掺杂 93%α-Si3N4 -2%Yb2O3 -5%MgO 的粉末混合物作为原料进行烧结实验。结果表明,碳的加入使 Si3N4 陶瓷的热导率从 102 W/(mK)提高到 128 W/(mK),提高了 25.5%。在第一步烧结过程中,碳热还原过程显著降低了氧含量,增加了晶间二次相的N/O比,在半成品 Si3N4样品中,有Y2Si4O7N2第二相出现,β-Si3N4 含量较高,棒状 β-Si3N4 晶粒较大。在第二步烧结过程中,第二相Y2Si4O7N2与碳反应生成了 YbSi3N5,极大降低了晶格氧含量,得到了较粗的棒状晶粒和更紧密的 Si3N4 -Si3N4 界面,使得 Si3N4 陶瓷的热导率有了显著的提升,所制备的Si3N4 的 SEM 图如图 5 所示。图 5 最后的Si3N4陶瓷样品抛光表面和等离子刻蚀表面的 SEM 显微照片:(a)SN 和(b)SNC 的低倍图像 (c)SN 和(d)SNC 的高倍图像在制备高导热氮化硅陶瓷中加入碳是降低晶格氧含量的有效方法,该方法对原料含氧量和烧结助剂的要求不高,降低了高导热氮化硅陶瓷的制备成本,随着技术的不断改进,有望在工业化生产中得到应用。02晶型转变、晶轴取向的影响2.1 晶型转变对热导率的影响及改进方法β-Si3N4因为结构上更加对称,其热导率要高于 α-Si3N4。在高温烧结氮化硅陶瓷的过程中,原料低温相 α-Si3N4会经过溶解-沉淀机制转变为高温相 β-Si3N4,但是在烧结过程中晶型转变并不完全,未转变的 α-Si3N4会极大地影响氮化硅陶瓷的热导率。为了促进晶型转变,得到更高的 β/(α + β)相比,目前比较常用的方法是:(1)在烧结制度上进行改变,如提高烧结温度和延长烧结时间及后续的热处理等 (2)在α-Si3N4中加入适量的 β-Si3N4棒状晶粒作为晶种。图6为加入晶种后氮化硅陶瓷的双模式组织分布。图 6 加入晶种后 β-Si3N4陶瓷的双模式组织分布Zhou 等探究了不同的烧结时间对氮化硅陶瓷热导率、弯曲强度、断裂韧性的影响。由表 3 可见,随着烧结时间的延长,氮化硅陶瓷的热导率逐渐升高。这主要是由于随着溶解沉淀过程的进行,晶粒不断长大,β-Si3N4含量不断增加,晶格氧含量降低。童文欣等研究了烧结温度对 Si3N4热导率的影响,发现经 1600℃烧结后的样品既含有 α 相又含有 β 相。在烧结温度升至 1700℃及 1800℃后,试样中只存在 β 相。随着烧结温度的升高,样品热导率呈现增加的趋势,可能是晶粒尺寸增大、液相含量降低以及液相在多晶界边缘处形成独立的“玻璃囊”现象所致。表 3 不同烧结时间下Si3N4的性能比较Zhu 等发现在烧结过程中加入 β-Si3N4作为晶种,能得到致密化程度和热导率更高的氮化硅陶瓷。为了进一步促进晶型转变,得到大尺寸的氮化硅晶粒,可以采用 β-Si3N4代替α-Si3N4为起始粉末制备高导热氮化硅陶瓷。梁振华等在原料中加入了 1%(质量分数)的棒状 β-Si3N4颗粒作为晶种,氮化硅陶瓷的热导率达到了 158 W/(mK)。刘幸丽等探究了不同配比的 β-Si3N4/α-Si3N4对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响,结果表明,当原料中全是 β-Si3N4时氮化硅陶瓷有最高的热导率,达到了108 W/(mK),但是抗弯强度也降低。综合以上研究发现,适当提高烧结温度和延长烧结时间都能在一定程度上促进晶型转变 加入适量的 β-Si3N4晶种用来促进晶型转变可以在较短的时间内提高 β/(α+β)相比,使晶粒生长更加充分,得到高热导率的氮化硅陶瓷。2.2 晶轴取向对热导率的影响及改进方法由于 c 轴的生长速率大于 a 轴,各向异性生长导致了 β-Si3N4呈棒状,也导致了其物理性质的各向异性。前面叙述了氮化硅晶粒热导率具有各向异性的特征,β-Si3N4单晶体沿a 轴和c 轴的理论热导率分别为170 W/(mK)、450 W/(mK),因此在成型工艺中采取合适的方法可以实现氮化硅晶粒的定向排列,促进晶粒定向生长。目前能使晶粒定向生长的成型方法有流延成型、热压成型、注浆成型等。在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体沿各晶轴具有比较明显的生长差异。这主要是由于氮化硅晶体沿各晶轴方向的磁化率差异,在外加强磁场的作用下,氮化硅晶体会受到力矩的作用,通过旋转一定的角度以便具有最小的磁化能,氮化硅晶粒旋转驱动能量表达式如下:Δχ = χc -χa,b (2) (3)式中:V 是粒子的体积,B 是外加磁场,μ0 是真空中的磁导率,χc 和 χa,b 分别表示氮化硅晶体沿 c 轴和 a,b 轴的磁化率,|Δχ |是晶体沿各晶轴方向的磁化率差值的绝对值。而粒子的热运动能量 U 的表达式为:U=3nN0kB (4)式中:n 是物质粒子的摩尔数,N0 是阿伏伽德罗常数,kB 是玻尔兹曼常数,T 是温度。当 ΔE 大于 U 时,粒子可以被磁场旋转。由图 7 可知,若 c 轴具有较高的磁化率,棒状粒子将与磁场平行排列 若 c 轴的磁化率较低,棒状粒子将垂直于磁场排列。图 7 磁场对晶格中六边形棒状粒子排列的影响示意图:(a)χc > χa,b (b) χc<χa,b 在弱磁性陶瓷成型过程中引入强磁场,可以制备出具有取向微结构的样品。由于氮化硅晶粒沿各轴的磁化率 χc<χa,b可以在旋转的水平磁场中通过注浆成型等技术制备具有 c 轴取向的氮化硅陶瓷,制备原理如图 8 所示。图 8 磁场中制备具有晶轴取向的陶瓷杨治刚等用凝胶注模成型取代了传统的注浆成型,在6T 纵向磁场中制备出具有沿 a 轴或 b 轴取向的织构化氮化硅陶瓷,并研究了烧结温度和保温时间对氮化硅陶瓷织构化的影响规律。结果表明,升高烧结温度促进了氮化硅陶瓷织构化,而延长烧结时间对织构化几乎没有影响。Liang 等在使用热压烧结制备氮化硅陶瓷时,发现氮化硅晶粒{0001}有沿 z 轴生长的迹象,有较强的取向性。这有利于制备高导热的氮化硅陶瓷。Zhu 等在 12T 的水平磁场中进行注浆成型,得到热导率为 170 W/(mK)的高导热氮化硅陶瓷。研究发现,在注浆成型的过程中模具以 5 r/min 的转速旋转形成一个旋转磁场,从而导致 β-Si3N4在凝结过程中具有与磁场垂直的 c 轴取向,c 轴取向系数为0.98。图9 为磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响。图 9 磁场和模具旋转对棒状氮化硅晶粒取向的影响现阶段,在大规模生产中很难实现氮化硅晶粒的取向生长,目前文献报道的定向生长的氮化硅陶瓷仅限于实验室阶段,需要通过合适的方法,在工业化生产中实现氮化硅晶粒的取向生长,这对制备高导热氮化硅陶瓷是极具应用前景的。03陶瓷基片制备工艺3.1 成型工艺由于电力电子器件的小型化,对氮化硅陶瓷基板材料的尺寸和厚度有了更加精细的要求,商业用途的氮化硅陶瓷基板的厚度范围是 0.3~0.6 mm。为了实现大规模生产氮化硅陶瓷基板材料,选择一种合适的成型方法显得尤为重要。目前制备氮化硅陶瓷的成型方法很多,如流延成型、热压成型、注浆成型、冷等静压成型等。但是为了同时满足小型化、精细化的尺寸要求和实现氮化硅晶粒的定向生长,流延成型无疑是实现这一目标的关键。图 10 是流延成型工艺的流程图,下面对流延成型制备氮化硅陶瓷基板材料进行叙述。图 10 流延成型工艺流程图流延成型的浆料是决定素坯性能最关键的因素,浆料包括粉体、溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂和其他添加剂,每一种成分对浆料的性能都有重要影响,并且浆料中的各个组分也会互相产生影响。虽然流延成型相比于其他成型工艺有着独特的优势,但是在实际操作中由于应力的释放机制不同,容易使流延片干燥时出现弯曲、开裂、起皱、厚薄不均匀等现象。为了制备出均匀稳定的流延浆料和干燥后光滑平整的流延片,在保持配方不变的情况下,需要注意浆料的润湿性、稳定性和坯片的厚度等因素。通过流延成型制备氮化硅流延片时,Otsuka 等和Chou 等分别提出了理论液体的流动模型,流延成型过程中流延片厚度 D 与各流延参数的关系如式(5)所示:(5)式中:α 表示湿坯干燥时厚度的收缩系数,浆料的粘度和均匀性对其影响较大 h 和 L 分别表示刮刀刀刃间隙的高度和长度 η 表示浆料的粘度 ΔF 表示料斗内压力,一般由浆料高度决定 v0 表示流延装置和支撑载体的相对速度。为了制备超薄的陶瓷基片,需要在保持浆料的粘度适中和均匀性良好的情况下,适当地调整刮刀间隙和保持浆料的液面高度不变。在有机流延成型中,一般使用共沸混合物作为溶剂,溶解效果更佳,这样就需要保证溶剂对粉体颗粒有很好的润湿性,这与溶剂的表面张力有关,可以用式(6)解释: (6)式中:θ 为润湿角 γsv、γsl、γlv 分别表示固-气、固-液、液-气的表面张力。由式(6)可知,γlv 越小,则 θ 越小,表明润湿性越好。润湿作用如图 11 所示。图 11 润湿作用示意图为了保证流延浆料均匀稳定,需要加入分散剂,其主要作用是使粉体颗粒表面易于润湿,降低粉体颗粒表面势能使之更易分散,并且使颗粒之间的势垒升高,从而使浆料稳定均匀。浆料的稳定性可以通过 DLVO 理论来描述:UT=UA+UR (7)式中:UA 为范德华引力势能 UR 为斥力势能。当 UR大于 UA时,浆料稳定。为了保证浆料的均匀稳定,分散剂的用量也要把控。若用量过多,则产生的粒子很容易粘结,不利于获得珠状颗粒 若用量过少,容易被分散成小液滴,单体不稳定,随着反应的进行,分散的液滴也可能凝结成块。Duan 等先采用流延成型工艺制备了微观结构均匀、相对密度达 56.08%的流延片,然后经过气压烧结得到了相对密度达 99%、热导率为 58 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Zhang等采用流延成型工艺和气压烧结工艺制备了热导率为 81W/(mK)的致密氮化硅陶瓷。研究发现分散剂(PE)、粘结剂(PVB)、增塑剂/粘结剂的配比和固载量分别为 1.8%(质量分数)、8%(质量分数)、1.2、33%(体积分数)时能得到最高的热导率。张景贤等先通过流延成型制备 Si 的流延片,然后通过脱脂、氮化、烧结制备出热导率为 76 W/(mK)的氮化硅陶瓷。目前关于流延成型制备的氮化硅陶瓷热导率还不高,远低于文献报道的水平(>150 W/(mK)),通过改善工艺、优化各组分的配比,制备出均匀稳定、粘度适中、润湿性良好的浆料,是大规模制备高导热氮化硅陶瓷的关键。3.2 烧结工艺目前,制备氮化硅陶瓷的主要烧结方法有气压烧结、反应烧结重烧结、放电等离子烧结、热压烧结等,每种方法各有优劣,下面对一些常用的烧结方法进行简要概述。气压烧结(GPS)能在氮气的氛围中通过加压、加热使氮化硅迅速致密,促进 α→β 晶型的快速转变,有助于提高氮化硅陶瓷的热导率。Li 等以 α-Si3N4为原料,通过两步气压烧结法,制备了高导热的氮化硅陶瓷。先将混合粉末在1 MPa的氮气压力下加热到 1500℃ 烧结 8h,然后在 1900℃下烧结 12h,通过两步气压烧结的反应,极大促进了 α→β-Si3N4的晶型转变,氮化硅陶瓷的热导率达到了128 W/(mK)。Kim 等采用气压烧结的方法在 0.9 MPa 的氮气氛围中加热到 1900 ℃,保温 6h,最后得到的氮化硅陶瓷的热导率为 78.8 W/(mK)。Li 等用 Y2Si4N6C-MgO 为烧结助剂,采用气压烧结方法制备了热导率为 120 W/(mK)的氮化硅陶瓷。放电等离子烧结(SPS)工艺是一种实现压力场、温度场、电场共同作用的试样烧结方式,具有升温速率快、烧结温度低、烧结时间短等优点。Yang 等以 MgF2-Y2O3为烧结添加剂,采用 SPS 工艺制备了热导率为 76 W/(mK)、抗弯强度为 857.6 MPa、硬度为 14.9 GPa、断裂韧性为 7.7 MPam 1/2的Si3N4陶瓷。实验表明,由于外加电场的作用,颗粒之间容易滑动,有利于颗粒间的重排,从而得到大晶粒颗粒,使Si3N4在较低温度下达到较高的致密化。Hu 等通过 SPS工艺,以 MgF2-Y2O3和 MgO-Y2O3为烧结添加剂,制备了热导率为 82.5 W/(mK)、弯曲强度为(911±47) MPa、断裂韧性为(8.47±0.31) MPam1/2的Si3N4陶瓷材料。SPS 工艺还可以解决上文提到的以 β-Si3N4为原料制备氮化硅陶瓷难烧结致密的问题。彭萌萌等采用 SPS 工艺在 1600℃ 下烧结5 min,然后在 1900℃ 下保温 3h,获得了致密的氮化硅陶瓷,其热导率高达 105 W/(mK)。Liu 等以不同配比的β-Si3N4 /α-Si3N4粉末为起始原料,采用 SPS 和热处理工艺成功制得致密度高达 99%的高导热氮化硅陶瓷。烧结反应重烧结(SRBSN)由于是以 Si 粉为原料经过氮化得到多孔的 Si3N4 烧结体,进而再烧结形成致密的氮化硅陶瓷,比一般以商用 α-Si3N4为原料制备的氮化硅陶瓷具有更低的氧含量而受到研究者的青睐。Zhou 等采用 SRBSN工艺制备了热导率高达 177 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。结果表明,通过延长烧结时间,进一步降低晶格氧含量,可以获得更高的导热系数。此外,他们还研究了高导热性 Si3N4陶瓷的断裂行为,发现其具有较高的断裂韧性(11.2 MPam1/2 )。Zhou 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3和 MgO 为添加剂制备了Si3N4陶瓷。研究发现Y2O3 -MgO 添加剂的含量和烧结时间都会影响Si3N4的热导率。当添加剂的含量为 2%Y2O3 -4%MgO 时,在烧结 24 h 后,得到热导率为 156 W/(mK)的Si3N4陶瓷,相比于烧结时间 6h 得到的Si3N4陶瓷(128 W/(mK)),热导率提升了21%。Li 等采用 SRBSN 工艺,以Y2O3-MgO 为烧结助剂制备了热导率高达 121 W/(mK)的 Si3N4 陶瓷。采用其他烧结方式也能制备出高导热的氮化硅陶瓷。Jia 等采用超高压烧结制备出热导率为 64.6 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Duan 等以 10%的 TiO2 -MgO 为烧结添加剂,在1780℃下低温无压烧结,制备了热导率为60 W/(mK)的氮化硅陶瓷。Lee 等采用热压烧结工艺制备出热导率为 101.5 W/(mK)的氮化硅陶瓷。综合上述研究可发现,虽然烧结方式不一样,但都可以制备出性能优异的氮化硅陶瓷。在实现氮化硅陶瓷大规模生产时,需要考虑成本、操作难易程度和生产周期等因素,因此找到一种快速、简便、低成本的烧结工艺是关键。04结语Si3N4 陶瓷由于其潜在的高导热性能和优异的力学性能,在大功率半导体器件领域越来越受欢迎,有望成为电子器件首选的陶瓷基板材料。但是有诸多限制其热导率的因素,如晶格缺陷、杂质元素、晶格氧含量、晶粒尺寸等,导致氮化硅陶瓷的实际热导率并不高。目前,就如何提高氮化硅的实际热导率从而实现大规模生产还存在一些待解决的问题:(1)原料粉体的颗粒尺寸对制备性能优异的氮化硅陶瓷有着重要影响,但是在减小粉末粒度的同时也会使颗粒表面发生氧化,引入额外的氧杂质,因此需要在减小粒度的同时避免氧杂质的渗入。(2)目前,烧结助剂的非氧化、多功能化成为研究的热点,选用合适的烧结助剂不仅能促进烧结,减少晶界相,还能降低晶格氧含量,促进晶型转变。因此,高效的、多功能的烧结助剂也是重要的研究方向。(3)为了降低晶格氧含量,在制备过程中加入具有还原性的碳能起到不错的效果。故在氮化或烧结中制造还原性的气氛或添加具有还原性的物质是将来研究的热点。(4)实现氮化硅基板的大规模生产,流延成型是一个不错的选择。可是由于有机物的影响,氮化硅基体的致密度不高,而且流延成型的氮化硅晶粒定向生长不明显,如何实现流延片中的氮化硅颗粒定向生长和提升其致密度必将成为研究热点。
  • Quantum Design公司全新推出MPMS3测量新选件ETO,将极大方便磁、电工作研究
    Quantum Design公司的MPMS磁学测量系统一直以超高灵敏度的磁性测量能力著称,在磁的测量和表征领域领风骚。然而许多情况下仅有磁性测量的数据并不充分,往往还需要同时对样品电输运性能进行测量。例如对于超导材料来说,抗磁性和零电阻效应是基本的两个效应,这时用户通常需要用到公司的另一款产品 PPMS,对于只有一套MPMS3系统的客户来说,要么筹集经费再购买一套PPMS,要么付费到公共PPMS测量平台上测量,或者自己编程序,制作用户样品杆,用三方仪表测量,如此一来有着诸多不便。为了方便MPMS3客户的电学测量,近Quantum Design公司全新推出了一款MPMS上安装使用的高电输运选件ETO。 MPMS3高电输运选件有两个通道,和传统PPMS系统上高电输运选件一样能够进行常规的电学测量,例如电阻随磁场、温度的变化曲线,伏安特性曲线、以及霍尔和微分特性等测量。此外运用MPMS3高灵敏磁测量线圈的优势,此高电输运选件可以实现有的测量模式-电场调制下的磁场测量。这同时也归功于MPMS 高电输运样品杆的特设计,如图所示。 MPMS 高电输运的测量杆有两种,一种样品垂直磁场,一种样品平行于磁场,它们和磁性测量杆合二为一,一根样品杆既可以用于电学测量也可以用于磁测量。相对于PPMS上的高电输运选件,两次测量只需要安装一次样品,不需要从一种样品托移动到另一种样品托,这样更有助于排除装样过程中对样品测量产生的人为影响。样品安装和传统的MPMS并无太大差异,传统MPMS3使用G.Varnish 粘样品,而新选件则需使用银胶安装。 在MPMS3设备上安装全新的ETO选件之后,会大大简化某些实验的过程。比如在研究典型的反常霍尔效应时,通常需要测量hall和磁性。Satoru Nakatsuji等在研究过程中,使用MPMS测量磁性,并使用PPMS的四点发测量hall,而如果有MPMS上的ETO选件,单使用MPMS就可以完成相似测量。相关论文:Large anomalous Hall effect in a non-collinear antiferromagnet at room temperature. Satoru nakatsuji 1,2 , naoki Kiyohara 1 & tomoya higo. DOI:10.1038/nature15723 同样,Y. Okamura等人在测量交流磁化率时,使用的是MPMS和自制的样品托加电场。如果有MPMS ETO 选件,就可以使用标准的MPMS ETO来完成,这样整个工作也会方便很多。相关论文:Transition to and from the skyrmion lattice phaseby electric fields in a magnetoelectric co-mpound. Y. Okamura 1, F. Kagawa 2, S. Seki 2, 3 & Y. Tokura 1, 2. DOI: 10.1038/ncomms12669 J. Shiogai在利用PPMS研究电场诱导的超导电性时,主要研究的是零电阻效应。如果有MPMS ETO 选件,可以获得一些电场诱导下样品的磁性数据,数据可以更加丰富和充分,来支持相关的结论。 相关论文:Electric-field-induced superconductivity in electrochemically etched ultrathin FeSe films on SrTiO 3 and MgO. J. Shiogai 1 * , Y. Ito 1 , T. Mitsuhashi 1 , T. Nojima 1 and A. Tsukazaki 1,2. DOI: 10.1038/NPHYS3530 MPMS3上的Multivu 软件也即将针对该选件进行改进,使其可以同时测量样品的电学和磁学性能,这样一次扫温可以同时测量R-T和M-T,一次扫场可以测量R-H和M-H,对于有温度或者磁场回滞的样品,可以实现时域上同步测试,从而能够将样品的电输运和磁性响应更加准确地结合起来进行分析。 当然,MPMS上的ETO并不能完全替代PPMS上的ETO。 与其相比,PPMS样品腔更大,ETO可以和旋转杆,He3 或者稀释制冷机结合使用。但是,对于研究磁学和电学的科研工作者来说,ETO新选件的推出,将大地方便他们的科研工作。相关产品链接:磁学测量系统-MPMS3 http://www.instrument.com.cn/netshow/C17089.htmPPMS 综合物性测量系统 http://www.instrument.com.cn/netshow/C17086.htm完全无液氦综合物性测量系统 PPMS DynaCool http://www.instrument.com.cn/netshow/C18553.htm关于Quantum DesignQuantum Design是全球的科研设备制造商和仪器分销商,于1982年创建于美国加州圣迭戈。公司生产的 SQUID 磁学测量系统 (MPMS) 和材料综合物理性质测量系统 (PPMS) 已经成为公认的测量平台,广泛的分布于上几乎所有材料、物理、化学、纳米等研究领域的实验室。2007年,Quantum Design并购了欧洲大的仪器分销商LOT公司,现已成为著名的科学仪器领域的跨国公司。目前公司拥有分布于英国、美国、法国、德国、巴西、印度,日本和中国等地区的数十个分公司和办事处,业务遍及全球一百多个和地区。中国地区是Quantum Design公司活跃的市场,公司在北京、上海和广州设有分公司或办事处。几十年来,公司与中国的科研和教育领域的合作有成效,为中国科研的进步提供了先进的设备以及高质量的服务。
  • 浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用
    浅谈在线激光氧分析技术在石化行业的应用 —— 杜伯会 陈永华 张永茂 2023.6.4(杜伯会,山东省产品质量检验研究院 正高级工程师)摘要:本文主要阐述目前石化行业在线氧分析技术方案状况,分析比较各方案的特点,以及常规应用场景等。重点阐述在线激光氧分析仪的一些特点特性,随着其技术应用方案方法日趋成熟,应用场景将更加丰富。从经济性角度和使用易维护角度看,在线激光氧分析仪的技术方案将会越来越被更多的选择。最后,对在线激光氧分析技术做了市场展望,并提出相关问题和思考。关键词: 在线激光氧分析仪;石化行业;应用;标准一、在线氧分析仪介绍在线氧分析仪是一种工业过程分析仪表,主要用于各种工业过程混合气体中氧含量检测,多应用于石油、空分、化工流程、磁性材料、高温烧结炉保护气体、电子行业保护性气体以及玻璃、建材行业等行业。根据不同的工况工艺,有不同原理的氧分析仪,具体可分为:电化学式氧分析仪(又名燃料电池法氧分析仪)、氧化锆氧分析仪、磁氧分析仪(又名顺磁氧分析仪。顺磁氧的,又分机械顺磁氧和热顺磁氧)、激光式氧分析仪。测量形式有便携式的和在线式的,测量范围有常量的和微量的,不同的气体介质,不同的应用工况条件,不同的技术要求,不同的应用环境下,选用不同原理的氧分析仪方案,各自有着不同的优缺点。1.1 电化学氧分析仪电化学氧气分析仪的核心元件是一个电化学氧气传感器。常见的电化学氧气传感器由一个传感电极(或工作电极)和一个对电极组成,两个电极间有一层薄薄的电解液。要检测的气体先通过一个小的毛细口传感器,然后通过一个疏水膜扩散进入,最终到达电极表面。传感器的结构设计保证会有适量的气体进入与感应电极反应产生足够的电信号,并同时防止电解液泄漏出传感器。通过疏水膜扩散进入传感器里的气体在感应电极发生氧化/还原反应,电极间连接一个电阻,这样,阴极和阳极间会产生一个与氧浓度成正比的电流。通过检测这个电流,就反应出气体中的氧浓度。电化学氧分析仪优点:相对来说通用性好;价格适中;测量精度、准确度较好。电化学氧分析仪缺点:传感器温度范围小,压力不能高,传感器寿命短(化学原理有消耗性),电解液一直在消耗,随着电解液的消耗,仪表会有漂移,稳定性变差;传感器容易受其它气体影响(如腐蚀性气体)。 1.2 氧化锆氧分析仪氧化锆(ZrO2)是一种陶瓷,一种具有离子导电性质的固体。在常温下为单斜晶体,当温度升高到一定温度时,晶型转变为立方晶体,同时约有7%的体积收缩;当温度降低时,又变为单斜晶体。若反复加热与冷却,氧化锆就会破裂。因此,纯净的氧化锆不能用作测量元件。如果在氧化锆中加入一定量的氧化钙(CaO)或氧化钇(Y2O)作稳定剂,再经过高温焙烧,则变为稳定的氧化锆材料,这时,四价的锆被二价的钙或三价的钇置换,同时产生氧离子空穴,所以氧化锆属于阴离子固体电解质。氧化锆主要通过空穴的运动而导电,当温度达到600℃以上时,氧化锆就变为良好的氧离子导体。在氧化锆电解质的两面各烧结一个铂电极,当氧化锆两侧的氧分压不同时,氧分压高的一侧的氧以离子形式向氧分压低的一侧迁移,结果使氧分压高的一侧铂电极失去电子显正电,而氧分压低的一侧铂电极得到电子显负电,因而在两铂电极之间产生氧浓差电势。此电势在温度一定时只与两侧气体中氧气含量的差(氧浓差)有关。若一侧氧气含量已知(如空气中氧气含量为常数),则另一侧氧气含量(如烟气中氧气含量)就可用氧浓差电势表示,测出氧浓差电势,便可知道烟气中氧气含量。因为氧化锆的耐高温特性,其多应用于温度条件相对较高的工况(窑炉、锅炉)。氧化锆氧分析仪优点:不受检测气体温度高的影响(氧化锆氧量分析仪耐高温);通过不同导流管可检测各种温度气体中的氧含量;适用于温度较高的工况。氧化锆氧分析仪缺点:采样气体杂质较多时,有可能堵塞采样管;多孔铂电极易受到被测气体中的腐蚀性气体腐蚀而失效;加热器一般用电炉丝加热,寿命不长;1.3 顺磁氧分析仪任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,呈现出一定的磁特性。物质在外磁场中被磁化,其本身会产生一个附加磁场,附加磁场与外磁场方向相同,该物质被吸引,表现为顺磁性;方向相反,该物质被排斥,表现为逆磁性。气体介质处于磁场也会被磁化,而且根据气体的不同也分别表现出顺磁性或逆磁性。如O2、NO、NO2等是顺磁性气体,H2、N2、CO2、CH4等是逆磁性气体。体积磁化率——任何物质,在外界磁场的作用下,都会被磁化,不同物质受磁化的程度不同,可以用磁化强度M来表示。顺磁式氧分析仪,是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高的顺磁特性的原理制成的一种测量气体中含氧量的分析仪器。 顺磁式氧分析仪也可叫做磁效应式氧分析仪、或磁式氧分析仪,我们通常通称为磁氧分析仪。它一般分为磁机械式、磁压力式和氧热磁对流式分析仪三种。1.4 激光氧分析仪激光氧分析仪原理:在光谱学上,通过气体吸收谱线的构成,可以分辨物质的组分。自然界中,每种气体都会吸收特定波长的光,当光谱发射的特定波长光束在穿透测量管时,被测气体通过选频吸收,从而导致被吸收光强度产生衰减,输出光将减弱或缺失这部分波长成分,系统利用不同气体成分对应不同的特征吸收谱线及气体浓度和红外或激光吸收光谱之间存在的对应关联,再通过检测吸收谱线的吸收大小(即光强度衰减信息)就可以获得被测气体的浓度。如图 1-1。图 1-1二、在线激光氧分析应用技术介绍2.1、在线激光氧按安装工艺分类2.1.1对射式激光技术介绍如图 2-1所示,对射式激光检测分析技术是指安装在待检装置的两端,一端是发射端,一端是接收端,激光穿过待检样的检测监测方法。图 2-12.1.2 产品特点(1)发射单元和接收单元信号对接要求高适用于较大管径的原位场所;但是管径过大会导致发射光和接收管在一致性的保障增加难度,同时距离大小也对激光光源的发散程度会有影响,导致检测信号检测不到。(2)原位取样安装在监测点位置选择合适点位。(3)耐高温通过安装隔热措施,可以将检测点装置的高温隔离,对设备进行保护。同时,激光发射和接收器是检测现场待测样的光谱信息,使检测设备不受现场温度影响。2.1.3 反射式激光技术介绍如图 2-2所示,是一种运用固态激光光源的非接触式测量方式。在化工、石化和炼化行业,利用可调谐二极管分析仪进行检测和监测,其具有高度可靠,维护量小,成本低等优点被越来越多选用气体分析。通过自身光源对镜面反射回来的信号检测分析,一致性有保障,光源不受污染物和腐蚀气体的影响。低浓度气体样本,通过增加激光器的功率来增强对气体的分辨率。图 2-22.1.4 选用特点安装方式为插入式单侧安装或取样式。对管径要求不能太大,否则取样信号的完整性很难保障;对温度要求范围不能太高,否则由于温度对检测设备的影响难以控制,对设备的稳定性和准确性都将影响;对待测对象的粘度要求,粘度太大容易污染检测单元,导致数据失真。2.1.5 抗污染源的应对措施考虑双层防护,重点考虑防尘防腐防爆措施;内层防护层采用特氟龙材料,具有通气性和对大分子的阻隔性如水分子等;外层特制不锈钢材质保护,具有耐压防冲击的特征。2.2 在线激光氧分析技术与其它方案比较分析在线激光氧分析技术与其它氧分析技术相比,具有安装方便简单、快速响应结果、后期使用维护量少、耗材量少、故障率低、寿命长等特点。从工况要求角度分析,在线激光氧分析技术使用工况范围广,原位检测。2.3 在线激光氧分析技术应用时,选择产品需要注意的一些事项防爆性能识别要求;防腐性能识别要求;防潮性能要求;防尘性能。2.4 安装时对检测现场工况注意事项安装位置的选择;安装结构形式设计方案。对射式需要对较粗管径的检测监测,管径太细路径太短容易造成检测信号不识别,对工况的温度环境要求不高;反射式原位检测适用管径相对较细的管路监测,检测路径往返固定,通过自身的对检测信号浓度识别换算和折算,进行判断。根据待测管径大小又可分为取样式(管径极小的待测气体样品)和插入式管径略大的工况。对环境温度要求不大于80度为佳,另外对待检测样品的粘度有一定要求,如果粘度过大,不能冲洗掉就会粘贴到检测器表面,从而使仪器失灵。因而,不适宜粘度过大的样品。另外,由于插入到检测管路中,需要定期检查和清洗,以免有过多的异物粘贴到检测器表面导致数据失灵。维保时间可根据样品的粘度情况制定,一般以3到6个月为宜。定期检查和清洗维护是必须和必要的。三、目前石化行业在线激光氧分析设备技术应用分析3.1 应用领域在线激光氧分析设备应用领域包括:石油、石化、煤化工等;天然气、合成气;半导体制造业;气体纯度;化学反应监测;纯碳氢化合物气流监测;可燃液体、原液给料的保护气氛;乙烯、丙烯、丁二烯、橡胶基和VCM生产的过程监测;尾气排放检测;储罐气体检测。3.2 石化行业工艺路线图石油化工行业生产工艺路线如图 3-1所示。图 3-13.3 在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目在线氧分析技术在石化行业应用领域常关注的监测项目,见表3-1。表3-13.4 小结在线激光氧分析技术以其结构简单方便、快捷检测、易维护、经济、性价比高等优点,被广大用户更多关注。应用领域也在不断的被创新发展,不断进步和认知成熟,光纤技术和仪器设备硬件的品质不断提升,是其快速发展的基础;大数据库信息系统的建立完善发展是其走向成熟应用有力保障。四、市场展望与问题思考4.1 市场展望随着社会对环保排放意识增强,对企业生产过程中所产生的影响环境空气质量和设备安全的一些关键性气体指标检测监测越来越被重视起来,同时,随着工业化的快速发展,工业企业向大型化规模化发展,安全保障措施要求不断提升,在线激光氧分析技术的使用将会越来越广泛。4.2 问题思考目前在线激光氧分析技术没有标准方法可参照。一项技术的应用成熟与否,其对应的方法标准也要不断归纳、建立、推出,以标准进行客观评价和评判。在线氧分析技术应用越来越广泛,在线激光氧分析技术所对应的应用方法标准有待研究和总结建立。
  • 科学家研制出稳定且双折射可调的深紫外液晶光调制器
    近日,中国科学院院士、中科院深圳先进技术研究院碳中和技术研究所(筹)所长成会明与副研究员丁宝福团队,联合清华大学深圳国际研究生院教授刘碧录团队、中科院半导体研究所研究员魏大海团队,首次发现了二维六方氮化硼(h-BN)液晶具有巨磁光效应,其磁光克顿-穆顿效应高出传统深紫外双折射介质近5个数量级,进而研制出稳定工作在深紫外日盲区的透射式液晶光调制器。   双折射是引起偏振光相位延迟的一个基本光学参数。有机液晶因双折射可受外场连续调制,而被广泛用作光调制器的核心材料。然而,传统有机液晶在深紫外光照射下吸收强且不稳定,液晶光调制器仅能工作在可见及部分红外光波段,无法工作在紫外及深紫外波段。同时,透射式深紫外光调制器在紫外医学成像、半导体光刻加工、日盲区光通讯等领域颇具应用前景。因此,发展一种在深紫外光谱区稳定、透明度高及具有场致双折射效应的新型液晶材料,有望推进透射式深紫外液晶光调制器的发展。   科研团队研制出一种基于二维六方氮化硼无机液晶的磁光调制器。研究采用的氮化硼二维材料具有极大的光学各向异性因子(6.5 × 10-12C2J-1m-1)、巨比磁光克顿-穆顿系数(8.0 × 106T-2m-1)、高循环工作稳定性(270次循环工作后性能保留率达99.7%)和超宽带隙等优点,同时二维六方氮化硼是通过“自上而下”的高粘度纯溶剂辅助研磨法剥离制备而成。由于超宽的带隙,二维六方氮化硼液晶在可见、紫外和部分深紫外光谱区具有颇高透明度。在磁场作用下,基于二维六方氮化硼液晶的磁光器件在正交偏振片下呈现出明显的磁控光开关效应。   科研人员通过观察入射光偏振态与磁场作用下液晶透射率关系的实验揭示了二维六方氮化硼在外场作用下顺磁场的排布方式。在入射光的偏振态被调整为平行和垂直于磁场的两种状态下,后者呈现较高的光透射率,间接印证了二维六方氮化硼纳米片平行于磁场方向排布。该研究针对层状二维六方氮化硼薄膜的磁化率各向异性测试揭示了面内易磁化方向,进一步证实了二维六方氮化硼纳米片顺磁场排布的物理机制。结合二维氮化硼纳米片的极大的光学各向异性,研究发现了二维六方氮化硼液晶的巨磁致双折射效应。   该研究选用波长处于深紫外UV-C日盲区的266 nm激光,测试二维氮化硼液晶在该光谱区的光学调制性能。通过开启和关闭0.8特斯拉的磁场,研究实现了该调制器在深紫外光波段的透明与不透明两种状态之间的切换。经过270个不间断开关循环测试后,性能的保持率达99.7%。   鉴于二维材料家族成员庞大、带隙覆盖宽,基于无机超宽带隙二维材料液晶的光调制器的光谱覆盖范围有望向更短深紫外波段延伸,促进液晶光调制器在深紫外光刻、高密度数据存储、深紫外光通讯和生物医疗成像重要领域的应用。   相关研究成果以Magnetically tunable and stable deep-ultraviolet birefringent optics using two-dimensional hexagonal boron nitride为题,发表在Nature Nanotechnology上。研究工作得到国家自然科学基金、科技部、广东省科学技术厅、深圳市科技创新委员会等的支持。六方氮化硼无机二维液晶及其磁控光开关效应 六方氮化硼无机二维液晶的磁致排列和磁致双折射效应表征基于六方氮化硼无机二维液晶的深紫外光调制器性能研究及对比
  • Quantum Design中国合作引进 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统
    磁畴是铁磁体材料在自发磁化的过程中,为降低静磁能而产生分化的方向各异的小型磁化区域。它的研究可将材料的基本物理性质、宏观性质和应用联系起来。近年来,由于材料的日益完善和器件的小型化,人们对磁畴分析的兴趣与日俱增。目前市面上主要的磁畴观测设备有磁光克尔显微镜、磁力显微镜、洛伦兹电镜、以及近兴起的NV色心超分辨磁学显微镜等,其中,磁光克尔显微镜可以灵活的结合外加磁场、电流及温度环境等来对材料进行面内、面外的动态磁畴观测,成为目前常用的磁畴观测设备,可用于多种磁性材料的研究,如铁磁或亚铁磁薄膜、钕铁硼等硬磁材料、硅钢等软磁材料。 2020年11月,Quantum Design中国与致真精密仪器(青岛)有限公司签署了中国区战略合作协议,合作推出多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统。通过此次战略合作,Quantum Design中国希望能够为磁学及自旋电子学等领域的研究提供更多的可能。图1 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统由北京航空航天大学集成电路学院张学莹老师带领团队,根据多年的磁畴动力学实验技巧积累和新的磁学及自旋电子学领域的热点课题研究需求研发。它采用先进的点阵LED光源技术,能够在不切换机械结构的情况下,同时进行向和纵向克尔成像,不仅能同时检测样品垂直方向和面内方向的磁性,成像分辨率还能够达到270 nm,逼近光学衍射限。与传统的磁光克尔显微镜相比,多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置了多功能磁铁探针台,能够在保证450 nm高分辨率的前提下,向被测样品同时施加面磁场、垂直磁场、电流和微波信号。 此外,多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统拥有专门的智能控制系统,用户界面友好,无需复杂设置,一键触发既能实现多维度磁场、电学信号与克尔图像的同步操控。该系统的另一亮点是配置了反应速度高达1 μs的超快磁场,为微米器件中磁畴的产生、磁畴的高速运动捕捉等提供了可能。 张学莹老师师从北航赵巍胜教授和法国巴黎萨克雷大学Nicolas Vernier教授,从2015年开始研究磁光克尔成像技术和磁畴动力学,其有关磁性材料性质的论文获得北京航空航天大学博士学位论文。经过3年潜心研究,该团队于2018年完成了台克尔显微镜样机的集成,并创立致真精密仪器(青岛)有限公司。至2020年初,在北航青岛研究院和北航集成电路学院经过两轮迭代和打磨,已经完成了产品的稳定性验证,目前,该设备已经被清华大学、中科院物理所、北京工业大学等多家单位采购。 产品磁畴成像照片案例图2 CoFeB(1.3 nm)/W(0.2)/CoFeB(0.5)薄膜中的迷宫畴图3 斯格明子磁畴观测 多重信号的叠加,能够满足客户多种前沿课题的实验需求面内磁场和垂直磁场的叠加可以进行Dzyaloshinskii-Moriya作用(DMI)的测试[1,2]图4 样品Pt(4 nm)/Co(1 nm)/MgO(t nm)/Pt(4 nm)DMI作用测量[1] 自旋轨道矩(spin-orbit torque,简称SOT)是近年来发展起来的新一代电流驱动磁化翻转技术,如何更好的表征SOT翻转,在当今自旋电子学领域具有重要的理论和应用价值。 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置的面内磁场和电学测试系统,不但可以实现这个过程的电学测试,还可以利用相机与信号采集卡同步的功能,逐点解析翻转曲线对应的磁畴状态 [3,4]。图5 面内磁场和电流的叠加用于sot驱动的磁性变化过程研究 在某些材料中,无法观测到纯电流驱动的磁畴壁运动。这时,可以利用多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统微秒别的超快磁场脉冲与电流同步,观测垂直磁场与电流共同驱动的畴壁运动,从而解析多种物理效应,如重金属/ 铁磁体系的自旋化率由于自旋散射降低的效应 [5]。图6 垂直磁场和电流的叠加可用于观测单磁场或者电流无法驱动的磁性动力学过程 克尔成像下磁场和微波的叠加则能够为自旋波和磁畴壁的相互作用研究提供可能 [6]。图7 自旋波驱动的磁畴壁运动[6] 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统还可进行多种磁性参数的微区测量局部饱和磁化强度Ms表征[7]由于偶作用,磁畴壁在靠近时会相互排斥。通过观察不同磁场下磁畴壁的距离,可以提取局部区域的饱和磁化强度Ms。此方法由巴黎- 萨克雷大学Nicolas Vernier 教授(致真技术顾问)在2014 年先提出并验证,与VSM测量结果得到良好吻合。图8 局部饱和磁化强度Ms表征及与其他测试方法Ms结果对比 海森堡交换作用刚度[8]采用系统的磁场“自定义波形”功能,将样品震荡退磁,再将得到的迷宫畴图片进行傅里叶变换,能够得知磁畴宽度,从而提取海森堡交换作用刚度Aex。图9 海森堡交换作用刚度提取 自旋电子薄膜质量的表征、自旋电子器件的损坏检测等[9]图10 磁性薄膜质量检测 除此之外,该系统还开发了性价比超高的变温系统。针对永磁材料研究的用户,开发了能够兼容克尔成像的高温强磁场模块。针对硅钢等软磁材料研究用户,开发了大视野面内克尔显微镜。 动态磁畴成像案例图11 cofeb薄膜动态磁畴图12 sot磁场+电流驱动磁畴翻转图13 钕铁硼永磁动态磁畴观测图14 磁性材料内钉扎点的观测,可与巴克豪森噪声同步匹配 产品基本参数✔ 向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm;✔ 配置二维磁场探针台,面内磁场高达1 t,垂直磁场高达0.3 t(配置磁场增强模块后可达1.5 t);✔ 快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs;✔ 可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针;✔ 可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试;✔ 配置智能控制和图像处理系统,可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转;✔ 4k~800k,80k~500k 变温选件可选。 小结多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统除了拥有超高分辨的动态磁畴观测能力外,还能结合多功能磁场探针台提供的外加电流、面内/面外磁场等对多种磁学参数进行提取。 样机体验目前,致真精密仪器(青岛)有限公司可对相关领域感兴趣的科学工作者提供了测样体验,欢迎感兴趣的老师或同学拨打电话010-85120280或发送邮件至info@qd-china.com体验磁光克尔显微成像全新技术! 参考文献[1] A. Cao et al., Nanoscale 10, 12062 (2018).[2] A. Cao et al., Nanotechnology 31, 155705 (2020).[3] X. Zhao et al., Appl. Phys. Lett. 116, 242401 (2020).[4] G. Wang et al., IEEE Trans. Circuits Syst. I Regul. Pap. 66, 215 (2019).[5] X. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 11, 054041 (2019).[6] J. Han et al., Science (80-. ). 366, 1121 (2019).[7] N. Vernier et al., Appl. Phys. Lett. 104, 122404 (2014).[8] M. Yamanouchi et al., IEEE Magn. Lett. 2, 3000304 (2011).[9] Y. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 9, 064027 (2018).
  • 新热点!一个月两篇Nature子刊,PPMS助力NbSe2超导特性新研究!
    过渡金属二硫族化合物(TMD),因其电子和光学性质,在自旋电子器件领域具有发展潜力。它的准二维晶体结构很容易获得原子层厚度薄膜或者构建van der Waals异质结,从而进行研究一些新奇的低维层展量子现象研究。NbSe2这一典型的TMD材料在不同维度之下,表现出丰富的超导特性。三维块体具有体态超导,超导转变温度在7.0 K[1],减薄到单层极限的时候,由于SU(2)对称性破缺和强自旋轨道耦合效应,电子对自旋被限制到面外反向排布,具备面内超高上临界场的Ising超导性。另外,NbSe2与不同材料构成异质结,也展现出丰富的物理特性,例如:反演对称性破缺的NbSe2/Nb3Br8/NbSe2异质结中发现了无需外部磁场的单向超导性[2],石墨烯/NbSe2异质结中发现了手性电荷密度波双稳态的可逆转变[3],高比表面积的C2N@NbSe2异质结,可实现多功效的多硫化物催化转化,从而构建超长寿命的锂离子电池[4]。2022年10月,两篇关于NbSe2超导特性的工作先后发表于Nature Physics和Nature Materials,基于Quantum Design综合物性测量系统PPMS获得的电磁输运数据,对材料超导性的研究和判定,起到了关键性作用。Nature Physics:插层NbSe2块材中的可调控Ising超导性NbSe2材料减薄到单层极限的时候,可以获得二维Ising超导性,虽然面内上临界场显著提升,但超导转变温度却有所下降,仅有0.9-3.7K,也就是说单层NbSe2 Ising超导性的获得是以牺牲其他重要性质为代价的。鉴于此,清华大学周树云教授团队和于浦教授团队另辟蹊径,合作发现了离子插层NbSe2块材中可调控的Ising超导性[5]。图1-1. 离子插层调控层间距示意图以及有机阳离子成功插层到NbSe2内部的实验证据研究团队首先通过离子液体门技术对NbSe2块体进行插层,插层前后X射线衍射峰位的变化,说明阳离子确实插层进入NbSe2内部,层间间距由初始6.2A扩大到10.1A([C2MIm]+)或者19.7A([DEMB]+)。拉曼实验结果表明,相比未插层材料,插层块材剪切振动模式消失,E2g振动模式蓝移,这些特征都与单层NbSe2薄膜接近。图1-2. 插层前后NbSe2块材和单层NbSe2薄膜的电子能带结构对比,说明插层NbSe2块材层间解耦合和电子掺杂效应为了直接对比电子能带结构随插层的改变,该篇工作分别对插层、未插层NbSe2块材和单层MBE生长NbSe2薄膜进行了角分辨光电子能谱ARPES研究。从图1-2可以看出,插层块材的三维体态能带不可见,导带底部和价带顶部之间存在很大能隙,其能带结构和单层薄膜更为类似。此外,插层块材的能带明显向下移动了0.14eV,说明插层块材中存在电子掺杂。ARPES实验表明,插层NbSe2块材虽然仍是块体材料,但其性质更接近二维单层NbSe2,而且通过插层还实现载流子浓度调控。图1-3. [C2MIm]+插层前后NbSe2块材超导性对比,插层NbSe2块材具有Ising超导性图1-4. [C2MIm]+插层NbSe2块材具有良好空气稳定性和可调控超导性插层前后,主要基于PPMS系统完成的电磁输运实验数据表明,插层NbSe2块材的超导转变温度达到6.9K,与未插层块体(TC=7K)接近。面外垂直磁场H⊥对超导转变的抑制程度在插层前后基本不变,但面内磁场H∥对插层块材超导转变的抑制程度明显弱于未插层材料,插层块材的超导性在25T高场下仍然可以保持。根据外推,其面内上临界场高达41.9T,几乎是Pauli极限的3倍,说明插层NbSe2块材也与单层NbSe2薄膜类似,具有Ising超导性。插层NbSe2块材不仅具有高超导转变温度的Ising超导性,而且具有良好的空气稳定性。本文的成功探索表明离子液体阳离子插层是调控材料维度和载流子浓度的有效技术手段,可实现超越块体和单层薄膜的优良性质。Nature Materials: Bi2Se3/单层NbSe2异质结中Ising-型到Rashba-型超导转变研究实现超导态与拓扑量子态相结合的拓扑超导相引起凝聚态物理学界的广泛兴趣,Ising超导体中复杂的自旋轨道耦合形式,使得拓扑绝缘体/Ising超导体异质结很可能会出现稳健的拓扑超导相。但目前Ising超导体往往会因拓扑绝缘体薄膜的覆盖而失超。宾夕法尼亚州立大学常翠祖教授研究组使用分子束外延方法在单层NbSe2上生长可控厚度的Bi2Se3薄膜,并通过优化生长过程,实现拓扑绝缘体/Ising超导体异质结超导性的保持[6]。图2-1. a-b双层石墨烯外延生长多层Bi2Se3/单层NbSe2异质结示意图和STEM图像,c-d超导体中Ising-型配对和Rashba-型配对示意图单层NbSe2具有Ising超导性,Ising-型超导配对电子自旋被锁定到面外反向排布。而Bi2Se3是典型的拓扑绝缘体,具有Se-Bi-Se-Bi-Se 五层结构(QL),当不同层数mQL Bi2Se3/单层NbSe2形成异质结, mQL Bi2Se3中的能带很可能由于近邻相互作用而转变为Rashba-型超导,自旋被转移到面内反向排布,因而mQL Bi2Se3/单层NbSe2异质结非常适合研究Ising-型和Rashba-型超导配对转变。图2-2. mQL Bi2Se3/单层NbSe2异质结的电子能带随层数m演变ARPES数据表明随层数m增加,mQL Bi2Se3/单层NbSe2异质结的电子能带发生显著改变。1QL Bi2Se3(m=1)能带为近抛物线型色散关系,随m增加,上下表面态杂化能隙在不断缩小,当m ≥ 3时,能隙消失,形成自旋非简并Dirac拓扑表面态,暗示材料维度由二维逐渐向三维转变。此外,当m ≥ 2时,形成量子阱体态,并存在显著的Rashba劈裂,这从侧面表明电子自旋随m增加逐渐转移到面内排布。图2-3. mQL Bi2Se3/单层NbSe2异质结中Ising型到Rashba型超导配对转变电磁输运数据对异质结超导性研究至关重要。不同层mQL Bi2Se3/单层NbSe2异质结(0≤ m ≤6)的纵向电阻随温度的依赖关系曲线表明,所有异质结均表现出超导转变,但转变温度随m的增加而减小,这是典型的超导近邻效应表现。面内、面外的磁阻实验表明:m=0,单层NbSe2属于二维 Ising超导范畴,具有Ising-型超导配对;而m=1,对应了二维向三维超导的转变过程;当m ≥ 2时,三维 Rashba-型体态超导逐渐占据主导地位,电子自旋被钉扎到面内方向,具有Rashba-型超导配对。这项研究在mQL Bi2Se3/单层NbSe2异质结中发现了Ising-型到Rashba-型超导配对的转变,也为拓扑绝缘体/Ising超导体异质结中稳健的拓扑超导相的研究开辟了一条道路。在该篇工作中,2K,9T下的部分输运数据来源于PPMS DynaCool系统。PPMS测量功能介绍Quantum Design 综合物性测量系统PPMS集自动化设计的大范围变温、强磁场环境以及多种测量功能于一体,为科研用户提供一套一站式的综合物性测量解决方案。上述应用文章所涉及的电输运测量功能使用广泛,可实现全自动电阻率、霍尔系数、伏安特性、微分电阻等性质测量,搭配极低温选件如稀释制冷机(DR),可实现50mK极低温电输运性质测量;搭配水平旋转杆,可实现角度依赖的磁阻各向异性测量;搭配高压腔选件,可实现变温、变场、变压的三相环境下的电学测量。图3-1. 综合物性测量系统PPMS电输运测量功能相关选件除电学测量之外,综合物性测量系统PPMS还涵盖了磁学、热学、光电、光磁、膨胀系数、铁磁共振等多种测量手段,其中结合稀释制冷机选件的专用交流磁化率选件AC DR将交流磁性测量带到了mK温区,可实现50mK下10-10kHz的交流磁化率测量,助力极限低温下材料磁性研究。图3-2. 综合物性测量系统PPMS稀释制冷机专用交流磁化率选件AC DR【参考文献】1. X. Xi et al., Ising pairing in superconducting NbSe2 atomic layers. Nature Physics 12, 139-143 (2015).2. H. Wu et al., The field-free Josephson diode in a van der Waals heterostructure. Nature 604, 653-656 (2022).3. X. Song et al., Atomic-scale visualization of chiral charge density wave superlattices and their reversible switching. Nature Communicaitons 13, 1843 (2022).4. D. Yang et al., NbSe2 Meets C2N: A 2D-2D Heterostructure Catalysts as Multifunctional Polysulfide Mediator in Ultra-Long-Life Lithium–Sulfur Batteries. Advanced Energy Materials 11, 2101250 (2021).5. H. Zhang et al., Tailored Ising superconductivity in intercalated bulk NbSe2. Nature Physics 18, 1425-1430(2022).6. H. Yi et al., Crossover from Ising- to Rashba-type superconductivity in epitaxial Bi2Se3/monolayer NbSe2 heterostructures. Nature Materials 21, 1366-1372 (2022).相关产品1、综合物性测量系统-PPMS2、无液氦综合物性测量系统-DynaCool
  • 从编织篮到新型准二维钒基Kagome金属的前沿研究
    编织篮看似窸窣平常,平平无奇,但其编织图案背后却深藏着丰富的数学和物理的奥秘,六芒星型的编织图案正是カゴメ格子(kagome lattice),即所谓笼目晶格的原型。1951年时任大阪大学教授的伏见康治与一同研究的庄司一郎在Physics Today上次提出了kagome lattice这一概念,用于指代由正六边形和正三角形组成的一种平面密铺结构。此后kagome格子作为一种晶格结构被应用到物理学中,并因其强阻挫晶格特性吸引了科研工作者的持续研究。图1:编织篮与kagome lattice近期,一个新型准二维钒基kagome金属AV3Sb5 (A = K, Rb, Cs) 体系引起了国内多个课题组的共同关注,该体系是研究几何阻挫、非平庸拓扑能带以及多种电子序耦合与竞争的重要平台。CsV3Sb5在低温下2.5 K左右发生超导转变,同时在95 K发生类CDW的相变。STM表征发现手性电荷序的出现打破了时间反演对称性,可能在CDW相变温度以下诱导出巨大的反常霍尔效应。此外,ARPES以及性原理计算表明该体系在Fermi面附近存在着Z2拓扑不变量的非平庸能带结构。CsV3Sb5中的类CDW相变和超导电性开展了大量的理论和实验研究,取得了一系列重要成果,对揭示该体系中奇特物性的关联作用具有重要价值。图2:CsV3Sb5晶体结构示意图今年4月20日,中国科学院物理研究所的陈小龙研究员和郭建刚研究员与曲阜师范大学的刘晓兵教授和陈欣教授合作,通过高压手段对CsV3Sb5的超导物性和结构演化进行了系统研究,相关成果以“Highly Robust Reentrant Superconductivity in CsV3Sb5 under Pressure”为题发表在《中国物理快报》上(Chin. Phys. Lett. 38, 057402 (2021))。研究发现当压力小于10 GPa时,超导临界温度(Tc)先增加至大值7.6K,然后迅速减小并消失,形成了穹状的超导I区。当压力升高到15 GPa时超导再次出现,并且在压力为53.6 GPa时Tc升高至5.2K,之后随着压力升高至100 GPa时,Tc缓慢降低至4.7K,形成了穹状的超导II区。压力下的原位拉曼测试表明超导再进入现象与高频E2g振动模式的减弱以及低频E1g振动模式的增强有关。结构预测表明,当压力为100 GPa时CsV3Sb5没有发生结构相变,化合物依然存在着十分稳定的超导相。图3:CsV3Sb5超导临界温度随着压力变化相图以及压力下的原位拉曼测试,原位高压测量在PPMS系统中进行,使用了DAC高压包中国科技大学陈仙辉/应剑俊团队也在CsV3Sb5超导体研究中取得重要进展,相关研究成果于6月10日以“Unusual competition of superconductivity and charge-density-wave state in a compressed topological kagome metal”为题在线发表在《自然通讯》上(Nat. Commun. 12, 3645 (2021)),并被推荐为亮点文章(Featured Article)。该文侧重研究了CsV3Sb5材料中非寻常的电荷密度波(CDW)与超导的竞争关系,他们利用多种加压手段,对CsV3Sb5材料在高压下行为进行了系统研究,通过高压电输运测量和磁化率测量发现Tc随压力增加表现为双穹状的行为,而非传统的单穹行为。当压力在0.7-2 GPa之间样品表现出了反常的Tc压制,同时超导明显展宽。当压力达到2 GPa后,CDW被完全压制,Tc高可以达到8 K(是常压下的3倍),这也是目前具有kagome格子的材料所报道的高Tc。该反常的双穹状超导相图可能是由公度的CDW态转变为近公度CDW态导致的。该研究结果表明CsV3Sb5这种笼目结构超导材料中的超导态和CDW态对压力非常敏感,同时也揭示了CsV3Sb5中不寻常的超导与CDW竞争,为研究其中非传统的CDW机制提供了实验线索。图4:CsV3Sb5单晶的压力-温度相图,电输运测量在PPMS系统开展,部分高压磁化率测量在MPMS系统开展,使用了PCC高压包几乎与此同时6月17日,中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理研究中心端条件物理重点实验室EX6组的博士生陈科宇、王宁宁、孙建平副研究员和程金光研究员,与凝聚态理论与材料计算重点实验室T06组的蒋坤特聘研究员、胡江平研究员,联合中国人民大学的雷和畅教授以及日本东京大学的Yoshiya Uwatoko教授,采用活塞-圆筒压腔和六面砧大腔体高压低温物性测量装置,在6.6 GPa静水压、1.5 K低温和8 T磁场的综合端环境下,对高质量的CsV3Sb5单晶开展了仔细的高压磁电输运以及磁性测量,并建立CsV3Sb5单晶的温度-压力相图。该篇工作以“Double Superconducting Dome and Triple Enhancement of Tc in the Kagome Superconductor CsV3Sb5 under High Pressure”发表PRX(Phys. Rev. Lett.126(2021))。他们发现CsV3Sb5单晶的CDW转变逐渐被高压抑制,并且其超导相出现了非单调变化的双拱形相图,这与在中间压力区间CDW的特征变化是紧密相联系的。在CDW消失的临界压力2 GPa附近其超导Tc升高至~8 K,是常压Tc的近3倍。这些结果对理解AV3Sb5体系电子序之间的竞争和相互作用具有重要意义。图5:CsV3Sb5单晶的温度-压力相图,部分高压磁化率测量在MPMS系统开展,使用了PCC高压包除了压力调控之外,中国科学院物理研究所SC4组的董晓莉研究员、俞理副研究员与SC2组的袁洁主任工程师、N04组的杨海涛副研究员等人就CsV3Sb5材料常压下的各向异性超导特性开展了细致研究。合作者还有赵忠贤院士、高鸿钧院士及胡江平研究员。该工作于今年4月21日以“Anisotropic Superconducting Properties of Kagome Metal CsV3Sb5”为题发表在《中国物理快报》上(Chin. Phys. Lett. 38, 057403 (2021))。研究发现在0.5 T磁场下的混合态面内转角磁阻呈现出二重对称性。更为有趣的是,随着温度改变,在2.8 K附近,大磁阻方向旋转了60°,这些奇异现象与该kagome体系复杂的电子和晶格环境密不可分。图6:CsV3Sb5高品质单晶的各向异性磁阻,低温磁性(0.4K)测量在MPMS-3系统中开展,应用了iHe3插杆,电学测量在PPMS系统中开展此外,复旦大学李世燕教授、上海科技大学郭艳峰研究员和人民大学雷和畅教授等团队探究了CsV3Sb5的超导配对机理(发表在预印本:arXiv:2102.08356),认为其超导结构为节点超导体。该文通过超低温热导率测量发现,零磁场下热导率具有有限剩余线性项,而且该线性项具有显著场依赖性,这为CsV3Sb5超导能隙结构中存在节点提供了有力证据。大范围的压力电阻测量表明两个超导穹的存在。这些结果都表明CsV3Sb5具有非常规的超导性。图7:CsV3Sb5材料低温热导和大范围温度-压力相图,直流磁性测量在MPMS系统中开展,部分高压电阻测量在PPMS系统中开展,使用了DAC高压包至此我们不难看出几何、关联和拓扑之间的相互依赖关系是解决凝聚态物理领域很多棘手问题的关键。推动这一前沿领域的进展直接有助于增进我们对量子物质机理理解和量子材料的应用,推动量子信息科学和能源相关技术研究。而CsV3Sb5因其不同寻常的晶格几何结构,蕴含了包括几何阻挫、强关联以及拓扑电子态等丰富的物理特性,成为研究几何、关联和拓扑之间的相互依赖关系的理想平台,为新奇电子序和电子序之间的关联研究提供一片沃土。PPMS综合物性测量系统是在低温、强磁场环境下开展对此类材料研究的有力工具,在以上的诸多测量数据中都能看到它的身影。迄今为止国内各科研单位课题组安装的PPMS综合物性测量系统以及新的无液氦型号DynaCool已达到近240余套,其低温和强磁场环境下集成了全自动的磁性、电学、热学甚至形貌观测等各种物性测量手段。通过切换不同选件,可实现对像CsV3Sb5这样具有丰富的新奇物性材料的多角度、深层次、全方面探究。Quantum Design助力您紧随研究热点,实现便捷的综合物性的测量。图8:全新一代综合物性测量系统PPMS DynaCool* 以上内容均源于论文的客观表述相关新闻参考如下:[1]. Chinese Physics Letters 5月7日 研究快讯 |CsV3Sb5中高度稳定的超导再进入现象;[2]. 科技战略前沿研究中心 6月22日 中科大超导研究团队在笼目结构超导体的高压研究中取得重要进展;[3]. 中科院物理所 6月23日进展 |Kagome超导体CsV3Sb5的高压研究进展;[4]. Chinese Physics Letters 5月13日研究快讯 |Kagome化合物CsV3Sb5单晶超导态的各向异性。
  • 上海科技大学720.00万元采购低温恒温器
    详细信息 极低温物性测量系统国际招标公告(2) 上海市-浦东新区 状态:公告 更新时间: 2023-02-23 极低温物性测量系统国际招标公告(2) 发布时间:2023-02-23 14:55 项目编号: 1639-234122190011/04 公告类型: 招标公告 招标方式: 国际公开 截止时间: 2023-03-16 09:30:00 招标机构: 上海市机械设备成套(集团)有限公司 招标地区: 上海市 招标产品: 物性测量系统 所属行业: 量仪 上海市机械设备成套(集团)有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标,于2023-02-23在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式,现邀请合格投标人参加投标。 1、招标条件 项目概况:上海科技大学拟采购极低温物性测量系统 资金到位或资金来源落实情况:招标人资金已到位 项目已具备招标条件的说明:具备招标条件 2、招标内容 招标项目编号:1639-234122190011/04 招标项目名称:极低温物性测量系统 项目实施地点:中国上海市 招标产品列表(主要设备): 序号 产品名称 数量 简要技术规格 备注 1 极低温物性测量系统 1 *温度范围:1.9K - 400K 连续变温 *降温时间:从 300K 降至稳定在 1.9K ≤ 60min(典型值40min)*温度稳定性:±0.1% for T 20K;±0.02% for T 20K(典型值) *纵向磁体,最大磁场强度:±14T *振动样品磁强计灵敏度(1秒数据平均): ≤1×10e-6 emu *比热测量精度: ≤5% @2K - 300K(典型值2%) *热传导测量精度:± 5 %或± 2 μW/K, T 15 K; ± 5 %或± 20 μW/K, 15 K T 200 K; ± 5 %或± 0.5 mW/K,200 K T 300 K; ± 5 %或± 1 mW/K, T 300 K *稀释制冷机极低温测量兼容比热测试模块 最低温度:≥50 mK *稀释制冷机专用交流磁化率测量组件灵敏度:5 x 10e-7 emu@10 kHz; 频率范围:10 Hz to 10 kHz *磁学测量用水平旋转样品杆 转角精度≤0.1°(典型值) *范德堡测量控制模块 兼容设备控制软件 3、投标人资格要求 投标人应具备的资格或业绩:1) 独立法人资格或其他组织。 2) 投标人是专业生产本次所需设备的制造商,或由制造商指定一个代理商作为本次投标的唯一授权代理。 3) 投标人提供的投标机型应是原产地的全新产品; 4)投标人或投标货物的制造商须具有从事类似货物生产销售的经验; 5)本项目预算为720万元。(项目预算包含设备交付使用前的一切相关费用,投标单位的投标报价须充分考虑包括设备本身费用以及相伴随的外贸进口等费用,同时须充分考虑汇率波动风险等可能导致超预算的因素)。 是否接受联合体投标:不接受 未领购招标文件是否可以参加投标:不可以 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间:2023-02-23 招标文件领购结束时间:2023-03-02 是否在线售卖标书:否 获取招标文件方式:现场领购 招标文件领购地点:上海市长寿路285号恒达广场16楼 招标文件售价:¥500/$85 其他说明:获取采购文件将采用线上获取方式:潜在供应商写明申请购买项目的名称,提供报名单位名称、 具体项目联系人的联系方式(姓名、手机、地址及邮箱)发送至邮箱zhutian_h@163.com,收到邮件回复后,请完整填写《购标书登记表》并电汇缴纳标书款。 5、投标文件的递交 投标截止时间(开标时间):2023-03-16 09:30 投标文件送达地点:上海市长寿路285号恒达广场10楼 开标地点:上海市长寿路285号恒达广场10楼 6、投标人在投标前应在____( https://____)或机电产品招标投标电子交易平台( https://www.chinabidding.com)完成注册及信息核验。评标结果将在____和中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人:上海科技大学 地址:上海市浦东新区中科路1号 联系人:陈老师 联系方式:86-21-20685182 招标代理机构:上海市机械设备成套(集团)有限公司 地址:上海市长寿路285号恒达广场16楼 联系人:朱老师 李老师 联系方式:86-21-32557710 86-21-32557767 zhutian_h@163.com 8、汇款方式: 招标代理机构开户银行(人民币): 招标代理机构开户银行(美元): 账号(人民币): 账号(美元): × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:低温恒温器 开标时间:2023-03-16 09:30 预算金额:720.00万元 采购单位:上海科技大学 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:上海市机械设备成套(集团)有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 极低温物性测量系统国际招标公告(2) 上海市-浦东新区 状态:公告 更新时间: 2023-02-23 极低温物性测量系统国际招标公告(2) 发布时间:2023-02-23 14:55 项目编号: 1639-234122190011/04 公告类型: 招标公告 招标方式: 国际公开 截止时间: 2023-03-16 09:30:00 招标机构: 上海市机械设备成套(集团)有限公司 招标地区: 上海市 招标产品: 物性测量系统 所属行业: 量仪 上海市机械设备成套(集团)有限公司受招标人委托对下列产品及服务进行国际公开竞争性招标,于2023-02-23在中国国际招标网公告。本次招标采用传统招标方式,现邀请合格投标人参加投标。 1、招标条件 项目概况:上海科技大学拟采购极低温物性测量系统 资金到位或资金来源落实情况:招标人资金已到位 项目已具备招标条件的说明:具备招标条件 2、招标内容 招标项目编号:1639-234122190011/04 招标项目名称:极低温物性测量系统 项目实施地点:中国上海市 招标产品列表(主要设备): 序号 产品名称 数量 简要技术规格 备注 1 极低温物性测量系统 1 *温度范围:1.9K - 400K 连续变温 *降温时间:从 300K 降至稳定在 1.9K ≤ 60min(典型值40min)*温度稳定性:±0.1% for T 20K;±0.02% for T 20K(典型值) *纵向磁体,最大磁场强度:±14T *振动样品磁强计灵敏度(1秒数据平均): ≤1×10e-6 emu *比热测量精度: ≤5% @2K - 300K(典型值2%) *热传导测量精度:± 5 %或± 2 μW/K, T 15 K; ± 5 %或± 20 μW/K, 15 K T 200 K; ± 5 %或± 0.5 mW/K,200 K T 300 K; ± 5 %或± 1 mW/K, T 300 K *稀释制冷机极低温测量兼容比热测试模块 最低温度:≥50 mK *稀释制冷机专用交流磁化率测量组件灵敏度:5 x 10e-7 emu@10 kHz; 频率范围:10 Hz to 10 kHz *磁学测量用水平旋转样品杆 转角精度≤0.1°(典型值) *范德堡测量控制模块 兼容设备控制软件 3、投标人资格要求 投标人应具备的资格或业绩:1) 独立法人资格或其他组织。 2) 投标人是专业生产本次所需设备的制造商,或由制造商指定一个代理商作为本次投标的唯一授权代理。 3) 投标人提供的投标机型应是原产地的全新产品; 4)投标人或投标货物的制造商须具有从事类似货物生产销售的经验; 5)本项目预算为720万元。(项目预算包含设备交付使用前的一切相关费用,投标单位的投标报价须充分考虑包括设备本身费用以及相伴随的外贸进口等费用,同时须充分考虑汇率波动风险等可能导致超预算的因素)。 是否接受联合体投标:不接受 未领购招标文件是否可以参加投标:不可以 4、招标文件的获取 招标文件领购开始时间:2023-02-23 招标文件领购结束时间:2023-03-02 是否在线售卖标书:否 获取招标文件方式:现场领购 招标文件领购地点:上海市长寿路285号恒达广场16楼 招标文件售价:¥500/$85 其他说明:获取采购文件将采用线上获取方式:潜在供应商写明申请购买项目的名称,提供报名单位名称、 具体项目联系人的联系方式(姓名、手机、地址及邮箱)发送至邮箱zhutian_h@163.com,收到邮件回复后,请完整填写《购标书登记表》并电汇缴纳标书款。 5、投标文件的递交 投标截止时间(开标时间):2023-03-16 09:30 投标文件送达地点:上海市长寿路285号恒达广场10楼 开标地点:上海市长寿路285号恒达广场10楼 6、投标人在投标前应在____( https://____)或机电产品招标投标电子交易平台( https://www.chinabidding.com)完成注册及信息核验。评标结果将在____和中国国际招标网公示。 7、联系方式 招标人:上海科技大学 地址:上海市浦东新区中科路1号 联系人:陈老师 联系方式:86-21-20685182 招标代理机构:上海市机械设备成套(集团)有限公司 地址:上海市长寿路285号恒达广场16楼 联系人:朱老师 李老师 联系方式:86-21-32557710 86-21-32557767 zhutian_h@163.com 8、汇款方式: 招标代理机构开户银行(人民币): 招标代理机构开户银行(美元): 账号(人民币): 账号(美元):
  • 『应用案例』低风险、高收益,TDL在VOCs回收中的应用!
    『应用案例』低风险、高收益,TDL在VOCs回收中的应用! 安全是效益的基础,效益建立在企业安全之上,没有安全的效益只是暂时的,没有效益的安全也不可能长远,如何兼顾高效益、高安全,至关重要。 水溶性聚合物广泛应用于饮用水处理、污水处理、三次采油、采矿、造纸、农业、纺织业、化妆品等行业。 以聚丙烯酰胺(N-isopropyl-acrylamide,PAM)为典型代表的絮凝剂,广泛用于造纸工业,可以提高填料、颜料等存留率,降低原材料的流失和对环境的污染;用于石油工业、采油、钻井泥浆、废泥浆处理,提高采收率,三次采油得到广泛运用;用于纺织上浆剂,浆液性能稳定、落浆少、织物断头率低、布面光洁。 过程分析流程聚丙烯酰胺(PAM)的生产过程中,使用具有恶臭气味的CS2作为原辅料。众所周知,CS2是一种广泛性的酶抑制剂,具有细胞毒作用,可破坏细胞的正常代谢,干扰脂蛋白代谢而造成血管病变、神经病变及全身主要脏器的损害,且具有极强的挥发性、易燃性和爆炸性,属于典型挥发性有机化合物(VOCs)气体。 生产的废气若直接排放会造成严重的环境污染,若直接进入RTO燃烧处理,会造成一定程度的CS2原料损失,此时进行低温冷凝回收,既经济又达到环保要求。 由于CS2的易燃易爆性,回收过程中氧含量的控制,对于安全生产至关重要;必须考虑回收的经济性,同时兼顾安全,两者缺一不可。 过程分析的测量挑战在此应用中,传统测量氧气含量采用顺磁式氧分析器;是根据氧气的体积磁化率比一般气体高得多,在磁场中具有极高顺磁特性的原理制成的一类测量气体中氧含量的仪器。 顺磁氧分析仪必须配置预处理系统,测量稳定性及可靠性完全依赖于预处理系统。当背景气存在复杂碳氢化合物时,存在背景气干扰,容易造成测量误差。该类测量系统,还存在响应速度慢、维护量大、易损易耗件等缺点。 此工艺流程测量点位于反应釜上的CS2回收管线,为小管径(DN50)管线,传统的对射式激光气体分析仪,无法实现原位安装,只能配套类似顺磁氧分析仪的预处理系统。 解决方案 为安装简单、快速响应,减小维护量,建议采用过程小管径管道原位安装GPro500系列wafer过程连接方式的激光氧分析仪。整套系统具有小管径、低成本、灵活安装,维护量低,测量精度高,响应速度快,无备品备件消耗等特点。 选型配置:GPro500-法兰盘式探头+M400-Type3 现场安装示意图 采用激光原位法兰盘式探头,小管径管道安装,实现原位在线激光氧分析,可以实时、快速、准确测量过程气体中的氧含量,保障生产过程安全及效率。 与传统顺磁氧分析仪系统相比,具有独特技术优势,比较如下图:GPro500原位在线激光氧分析仪凭借产品的技术先进性,灵活的过程连接方式;响应速度快,测量准确可靠,在精细化工行业得到广泛应用,并通过实际现场应用检验,积累了丰富的行业应用经验,真正实现生产过程中兼顾高效益、高安全,给客户带来巨大价值。
  • 致敬低温科学——QD中国子公司参加第十五届全国低温物理学术会议
    “低温物理”是物理学的一个重要基础和应用领域,“低温物理学术会议”是国内低温物理学领域高水平的学术大会,旨在为从事相关理论和实验研究的科学工作者提供一个交流平台,探讨国际低温物理领域发展的新动向,为寻求跨单位的合作提供契机。 11月16日,十五届低温物理学术会议在广东韶关学院拉开帷幕,包括物理学家、中国科学院院士张裕恒在内的来自50多所高校科研院所的约300名低温物理专业人士出席会议。开幕式上,中国科学院张裕恒院士介绍了低温物理学术会议基本情况,并对会议期间各科学研究人员的交流和合作充满期待。会议期间,中国科学院院士陈仙辉作了题为“神奇的超导及其应用”的学术讲座,介绍了超导的理论和特性、超导研究发展的历程,尤其是非常规超导体的发展和现状,指出了超导体广泛应用的物理基础以及在弱电和强电方面多个领域中的应用,并提出超导研究的两大挑战和超导研究的进展、现状和展望。陈仙辉院士“神奇的超导及其应用”学术报告 此外,低温物理学术会议还评选出16位学生墙报奖项,该墙报奖励由Quantum Design中国子公司赞助及提供,以表彰新一代学术青年对低温物理领域的持续探索和学术贡献,推动低温物理学领域的科技创新与发展。 Quantum Design中国子公司赞助的墙报奖颁奖仪式Quantum Design中国子公司沈逸宁博士致辞 此次低温物理学术会议于11月19日圆满结束,Quantum Design中国子公司产品经理沈逸宁博士在闭幕式上致辞,先对获得学生墙报奖励的同学们表示肯定和祝贺,同时,作为Quantum Design中国子公司的代表发言人,沈逸宁博士对在座所有在低温物理学领域做出贡献的科学研究人员表示感谢,并对公司新推出的PPMS低温测量选件及设备进行了简要介绍,以期能为大家提供更有力的科研利器,助力低温物理学领域的蓬勃和发展。PPMS综合物性测量系统一直以功能全面、测量精度高和操作简单而受到广大用户好评,新推出的稀释制冷机交流磁化率选件、膨胀计选件和光电测量选件等更加完善了广大科研用户的综合物性测量需求。致敬低温科学,Quantum Design将持续助力低温物理测量,精进设备测量精度并拓宽选件功能,与您共同期待低温物理研究领域的新发展和新突破。 相关产品:MPMS3-新一代磁学测量系统: http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c17089.htmPPMS 综合物性测量系统: http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c17086.htm完全无液氦综合物性测量系统 Dynacool: http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c18553.htm智能型氦液化器 (ATL): http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c180307.htm低温超导磁体系统ICE: http://www.instrument.com.cn/netshow/sh100980/c259690.htm
  • 一文解读气体传感器原理、分类、用途
    所谓气体传感器,是指用于探测在一定区域范围内是否存在特定气体和/或能连续测量气体成分浓度的传感器。在煤矿、石油、化工、市政、医疗、交通运输、家庭等安全防护方面,气体传感器常用于探测可燃、易燃、有毒气体的浓度或其存在与否,或氧气的消耗量等。气体传感器主要用于针对某种特定气体进行检测,测量该气体在传感器附近是否存在,或在传感器附近空气中的含量。因此,在安全系统中,气体传感器通常都是不可或缺的。从工作原理、特性分析到测量技术,从所用材料到制造工艺,从检测对象到应用领域,都可以构成独立的分类标准,衍生出一个个纷繁庞杂的分类体系,尤其在分类标准的问题上目前还没有统一,要对其进行严格的系统分类难度颇大。气体传感器的分类从检测气体种类上,通常分为可燃气体传感器(常采用催化燃烧式、红外、热导、半导体式)、有毒气体传感器(一般采用电化学、金属半导 体、光离子化、火焰离子化式)、有害气体传感器(常采用红外、紫外等)、氧气(常采用顺磁式、氧化锆式)等其它类传感器。从使用方法上,通常分为便携式气体传感器和固定式气体传感器。从获得气体样品的方式上,通常分为扩散式气体传感器(即传感器直接安装在被测对象环境中,实测气体通过自然扩散与传感器检测元件直接接触)、吸入式气体传感器(是指通过使 用吸气泵等手段,将待测气体引入传感器检测元件中进行检测。根据对被测气体是否稀释,又可细分为完全吸入式和稀释式等)。从分析气体组成上,通常分为单一式气体传感器(仅对特定气体进行检测)和复合式气体传感器(对多种气体成分进行同时检测)。按传感器检测原理,通常分为热学式气体传感器、电化学式气体传感器、磁学式气体传感器、光学式气体传感器、半导体式气体传感器、气相色谱式气体传感器等。先来了解一下气体传感器的特性:1、稳定性稳定性是指传感器在整个工作时间内基本响应的稳定性,取决于零点漂移和区间漂移。零点漂移是指在没有目标气体时,整个工作时间内传感器输出响应的变化。区间漂移是指传感器连续置于目标气体中的输出响应变化,表现为传感器输出信号在工作时间内的降低。理想情况下,一个传感器在连续工作条件下,每年零点漂移小于10%。2、灵敏度灵敏度是指传感器输出变化量与被测输入变化量之比,主要依赖于传感器结构所使用的技术。大多数气体传感器的设计原理都采用生物化学、电化学、物理和光学。首先要考虑的是选择一种敏感技术,它对目标气体的阀限制或爆炸限的百分比的检测要有足够的灵敏性。3、选择性选择性也被称为交叉灵敏度。可以通过测量由某一种浓度的干扰气体所产生的传感器响应来确定。这个响应等价于一定浓度的目标气体所产生的传感器响应。这种特性在追踪多种气体的应用中是非常重要的,因为交叉灵敏度会降低测量的重复性和可靠性,理想传感器应具有高灵敏度和高选择性。4、抗腐蚀性抗腐蚀性是指传感器暴露于高体积分数目标气体中的能力。在气体大量泄漏时,探头应能够承受期望气体体积分数10~20倍。在返回正常工作条件下,传感器漂移和零点校正值应尽可能小。气体传感器的基本特征,即灵敏度、选择性以及稳定性等,主要通过材料的选择来确定。选择适当的材料和开发新材料,使气体传感器的敏感特性达到优。接下来是关于不同气体传感器的检测原理、特点和用途:一、半导体式气体传感器根据由金属氧化物或金属半导体氧化物材料制成的检测元件,与气体相互作用时产生表面吸附或反应,引起载流子运动为特征的电导率或伏安特性或表面电位变化而进行气体浓度测量的。从作用机理上可分为表面控制型(采用气体吸附于半导体表面而产生电导率变化的敏感元件)、表面电位型(采用 半导体吸附气体后产生表面电位或界面电位变化的气体敏感元件)、体积控制型(基于半导体与气体发生反应时体积发生变化,从而产生电导率变化的工作原理) 等。可以检测百分比浓度的可燃气体,也可检测ppm级的有毒有害气体。优点:结构简单、价格低廉、检测灵敏度高、反应速度快等。不足:测量线性 范围较小,受背景气体干扰较大,易受环境温度影响等。二、固体电解质气体传感器固体电解质是一种具有与电解质水溶液相同的离子导电特性的固态物质,当用作气体传感器时,它是一种电池。它无需使气体经过透气膜溶于电解液中,可以避免溶液蒸发和电极消耗等问题。由于这种传感器电导率高,灵敏度和选择性好,几乎在石化、环保、矿业、食品等各个领域都得到了广泛的应用,其重要性仅次于金属—氧化物一半导体气体传感器。这种传感器介于半导体气体传感器和电化学气体传感器之间,选择性、灵敏度高于半导体气体传感器,寿命长于电化学气体传感器,因此得到广泛应用。这种传感器的不足之处是响应时间过长。三、催化燃烧式气体传感器这种传感器实际上是基于铂电阻温度传感器的一种气体传感器,即在铂电阻表面制备耐高温催化剂层,在一定温度下,可燃气体在表面催化燃烧,因此铂电阻温度升高,导致电阻的阻值变化。由于催化燃烧式气体传感器铂电阻外通常由多孔陶瓷构成陶瓷珠包裹,因此这种传感器通常也被称为催化珠气体传感器。理论上这种传感器可以检测所有可以燃烧的气体,但实际应用中有很多例外。这种传感器通常可以用于检测空气中的甲烷、LPG、丙酮等可燃气体。四、电化学气体传感器电化学气体传感器是把测量对象气体在电极处氧化或还原而测电流,得出对象气体浓度的探测器。包含原电池型气体传感器、恒定电位电解池型气体传感器、浓差电池型气体传感器和极限电流型气体传感器。1、原电池型气体传感器(也称:加伏尼电池型气体传感器,也有称燃料电池型气体传感器,也有称自发电池型气体传感器),他们的原理行同我们用的干电池,只是,电池的碳锰电极被气体电极替代了。以氧气传感器为例,氧在阴极被还原,电子通过电流表流到阳极,在那里铅金属被氧化。电流的大小与氧气的浓度直接相关。这种传感器可以有效地检测氧气、二氧化硫等。2、恒定电位电解池型气体传感器,这种传感器用于检测还原性气体非常有效,它的原理与原电池型传感器不一样,它的电化学反应是在电流强制下发生的,是一种真正的库仑分析(根据电解过程中消耗的电量,由法拉第定律来确定被测物质含量)传感器。这种传感器用于:一氧化碳、硫化氢、氢气、氨气、肼、等气体的检测之中,是目前有毒有害气体检测的主流传感器。3、浓差电池型气体传感器,具有电化学活性的气体在电化学电池的两侧,会自发形成浓差电动势,电动势的大小与气体的浓度有关,这种传感器实例就是汽车用氧气传感器、固体电解质型二氧化碳传感器。4、极限电流型气体传感器,有一种测量氧气浓度的传感器利用电化池中的极限电流与载流子浓度相关的原理制备氧(气)浓度传感器,用于汽车的氧气检测,和钢水中氧浓度检测。主要优点:体积小,功耗小,线性和重复性较好,分辨率一般可以达到0.1ppm,寿命较长。主要不足:易受干扰,灵敏度受温度变化影响较大。五、PID——光离子化气体传感器PID由紫外光源和气室构成。紫外发光原理与日光灯管相同,只是频率高,能量大。被测气体到达气室后,被紫外灯发射的紫外光电离产生电荷流,气体浓度和电荷流的大小正相关,测量电荷流即可测得气体浓度。可以检测从10ppb到较高浓度的10000ppm的挥发性有机物和其他有毒气体。许多有害物质都含有挥发性有机化合物,PID对挥发性有机化合物灵敏度很高。六、热学式气体传感器热学式气体传感器主要有热导式和热化学式两大类。热导式是利用气体的热导率,通过对其中热敏元件电阻的变化来测量一种或几种气体组分浓度的。其在工业界的应用已有几十年的历史,其仪表类型较多,能分析的气体也较广泛。热化学式是基于被分析气体化学反应的热效应,其中广泛应用的是气体的氧化反应(即燃烧),其典型为催化燃烧式气体传感器,其主要工作原理是在一定温度下,一些金属氧化物半导体材料的电导率会跟随环境气体的成份变化而变化。其关键部件为涂有燃烧催化剂的惠斯通电桥,主要用于检测可燃气体,如煤气发生站、制气厂用来分析空气中的CO、H2 、C2H2等可燃气体,采煤矿井用于分析坑道中的CH4含量,石油开采船只分析现场漏泄的甲烷含量,燃料及化工原料保管仓库或原料车间分析空气中的石油蒸 气、酒精乙醚蒸气等。七、红外气体传感器一个完整的红外气体传感器由红外光源、光学腔体、红外探测器和信号调理电路构成。这种传感器利用气体对特定频率的红外光谱的吸收作用制成。红外光从发射端射向接收端,当有气体时,对红外光产生吸收,接收到的红外光就会减少,从而检测出气体含量。目前较先进的红外式采用双波长、双接收器,使检测更准确、可靠。优点:选择性好,只检测特定波长的气体,可以根据气体定制;采用光学检测方式,不易受有害气体的影响而中毒、老化;响应速度快、稳定性好;利用物理特性,没有化学反应,防爆性好;信噪比高,抗干扰能力强;使用寿命长;测量精度高。缺点:测量范围窄;怕灰尘、潮湿,现场环境要好,需要定期对反射镜面上的灰尘进行清洁维护;现场有气流时无法检测;价格较高。八、磁学式气体分析传感器在磁学式气体分析传感器中,常见的是利用氧气的高磁化特性来测量氧气浓度的磁性氧量分析传感器,利用的是空气中的氧气可以被强磁场吸引的原理。其氧量的测量范围宽,是一种十分有效的氧量测量传感器。常用的有热磁对流式氧量分析传感器(按构成方式不同,又可细分为测速热磁式、压力平衡热磁式)和磁力机械式氧量分析传感器。主要用途:用于氧气的检测,选择性极好,是磁性氧气分析仪的核心。其典型应用场合有化肥生 产、深冷空气分离、火电站燃烧系统、天然气制乙炔等工业生产中氧的控制和连锁,废气、尾气、烟气等排放的环保监测等。九、气相色谱式分析仪基于色谱分离技术和检测技术,分离并测定气样中各组分浓度,因此是全分析传感器。在发电厂锅炉试验中,已有应用。工作时,从进样装置定期采取一定容积的气样,在流量一定的纯净载气(即流动相)携带下,流经色谱柱,色谱柱中装有称为固定相的固体或液体,利用固定相对气样各组分的吸收或溶解能力的不同,使各组分在两相中反复进行分配,从而使各组分分离,并按时间先后流出色谱柱进入检测器进行定量测定。根据检测原理,气相色谱式分析仪又细分为浓度型检测器和质量型检测器两种。浓度型检测器测量的是气体中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值和组分的浓度成正比。质量型检测器测量的是气体中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的响应值和单位时间进入检测器某组分的量成正比。常用的检测器有TCD热导检测器、FLD氢火焰离子化检测器、HCD电子捕获检测器、FPD火焰光度检测器等。优点:灵敏度高,适合于微量和痕量分析,能分析复杂的多相分气体。不足:定期取样不能实现连续进样分析,系统较为复杂,多用于 试验室分析用,不太适合工业现场气体监测。十、其他气体传感器1.超声波气体探测器这种气体探测器比较特殊,其原理是当气体通过很小的泄漏孔从高压端向低压端泄漏时,就会形成湍流,产生振动。典型的湍流气流会在差压高于0.2MPa时变成因素,超过0.2MPa就会产生超声波。湍流分子互相碰撞产生热能和振动。热能快速分散,但振动会被传送到相当远的距离。超声波探测器就是通过接收超声波判断是否有空气泄漏。这类探测器通常用于石油和天然气平台、发电厂燃气轮机、压缩机以及其它户外管道。2.磁氧分析仪这种气体分析仪是基于氧气的磁化率远大于其他气体磁化率这一物理现象,测量混合气体中氧气的一种物理气体分析设备。这种设备适合自动检测各种工业气体中的氧气含量,只能用于氧气检测,选择性极好。
  • CISILE 2016 逛展:天平的全扫描
    仪器信息网讯 2016年5月22日,“第十四届中国国际科学仪器及实验室装备展览会(CISILE 2016)在北京国家会议中心举办。本次会议展览面积25000平方米,汇聚了中国、美国、德国等20多个国家和地区的600余家企业参展。仪器信息网跟随CISILE 2016主办单位中国仪器仪表行业协会(以下简称行业协会)走进实验室仪器设备企业展台。  行业协会实验室仪器分会副秘书长王家龙携信息网编辑与厂商热烈交流  天平作为常用的实验室仪器设备,往往不是展会的明星产品。天平行业按其产品结构划分为:电子天平、机械天平、砝码和天平扩展产品。电子天平成为CISILE 2016的绝对主流。  从参展天平厂商数量而言,CISILE 2016是中国天平厂商占据绝对优势地位。沈阳龙腾电子有限公司、上海良平仪器仪表有限公司、上海佑科仪器仪表有限公司、上海第二天平厂、华志科学仪器有限公司、天津市德安特传感技术有限公司、上海越平科学仪器有限公司、长沙湘平科技发展有限公司、上海衡平仪器仪表厂、湘仪天平仪器设备有限公司南京汤姆斯衡器有限公司等公司参展,上海舜宇恒平科学仪器有限公司等许多国内企业缺席。外国公司方面,只有美国奥豪斯公司、广州市艾安得仪器有限公司携日本A&D产品、艾德姆衡器(武汉)有限公司等为数不多的国外企业及其相关天平产品参展 特勒-托利多、德国赛多利斯集团公司缺席。行业协会实验室仪器分会副秘书长王家龙说到,中国拥有世界最大、最完全的天平制造业。CISILE 2016天平企业集锦  从各个企业展位展示的内容看,沈阳龙腾和天津德安特产品线更为齐全 沈阳龙腾在超大量程电子天平(最大称重5000kg,最小读数50g)方面占优,天津德安特超大量程电子天平(最大称重2000kg,可读性50g)称重范围更小 德安特带来的EX-H微量分析天平可读性达到0.001mg,而沈阳龙腾带来的是ESJ182-4(双量程)十万分之一分析天平。可能是异地参展的关系,超大量程电子天平现场没有实物样机。  德安特EX-H微量分析天平  十万分之一分析天平屈指可数,只找到两款:德安特EX-EII系列、奥豪斯EX225DZH/AD奥豪斯EX225DZH/AD  万分之一天平成为CISILE 2016参展产品的主流。各企业纷纷携主力产品参展。例如:沈阳龙腾带来的双量程ESJ200-4 华志科学仪器PTY双量程系列,采用了自家全新一代单体质量传感器专利技术,具有响应快、耐久性强、一致性均衡的特点,灵敏性和稳定性兼具 上海衡平带来了自家销量最大的FA2004 奥豪斯AX124ZH、长沙湘平ES-A204、湘仪AE2204、日本A&D CH-300、南京汤姆斯TM-EXH2204H、上海越平FA1004C等。由于舜宇恒平的缺席,在展会现场,编者未能看到“第二届国产好仪器”评审用户正在热评的AE 224,稍有遗憾。参展万分之一天平荟萃  当然也少不了数量繁多的水分测试天平,如上海良平的JA1003。水分测试天平  与各企业的交谈中,编者也注意到各家企业的市场策略有所不同。德安特依赖自己的镀金陶瓷可变电容传感技术,同时为美国、德国、日本等发达国家部分企业提供OEM服务 华志公司实行的双品牌策略,以美国康州HZ电子有限公司的身份,自2008年开始,在海外推出PULISITE品牌。王家龙说到,用于计量传递的中国砝码已经成为世界主流 中国万分之一分析天平与世界先进水平的差距不大,不管是外形、精度、稳定性等各个方面都比较接近。电子天平将沿着更精准的计量性能、更完备的功能、更友好的界面、更智能化、更好的适应性方面继续改进。现在,约每年进口电子天平近5亿元,随着“十三五”期间,我国电子天平加强市场开拓,有可能使国产电子天平占电子天平市场比例提高到2/3。
  • 甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院222.00万元采购水质重金属,波散型XRF,超纯水器,电...
    详细信息 甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院2023年部分设备仪器公开招标采购项目公告 甘肃省-天水市-秦州区 状态:公告 更新时间: 2023-08-22 天水金阳光招标技术咨询有限公司受甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院的委托,对其委托的甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院2023年部分设备仪器公开招标采购项目以公开招标方式进行采购。欢迎符合资格条件的供应商前来参加。 一、招标文件编号:TSJYGZB2023DZKCY-001 二、招标内容: 包号 设备名称 单位 数量 备注 一包 移动工作站 台 5 无 台式工作站 台 1 无 彩色数码复合机 台 1 无 绘图仪 台 1 无 无人机 套 15 无 二包 手持式X射线荧光(XRF)分析仪 台 1 无 纯水系统 套 1 无 电导率仪 台 1 无 激电接收机 台 3 无 三包 混凝土回弹仪 台 4 无 样品和试剂保存冰箱 台 1 无 药品柜 台 1 无 溶解氧仪 台 1 无 便携式水质重金属检测仪 台 1 无 水体采样器 台 1 无 地下水采样设备 台 1 无 土壤气采样设备 台 1 无 底泥采样器 台 1 无 便携式冷藏箱 台 1 无 汽油割草机 台 1 无 绿篱机 台 1 无 四包 电弧发射光谱仪 台 1 无 原子荧光光谱仪 台 1 无 高通振动混合球磨仪 台 1 无 五包 磁三分量磁化率组合测井仪 台 1 无 (具体参数及要求详见招标文件) 三、采购预算: 总预算:222万元,其中一包45万元;二包55万元;三包25万元;四包86万元;五包11万元。 四、供应商资格条件: 1.投标人必须是在中华人民共和国境内依照《中华人民共和国公司法》注册的、具有独立法人资格的、有能力为本项目提供货物和服务的企业;符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.营业执照、税务登记证、组织机构代码证或已作三证合一的提供统一社会信用代码的营业执照; 3.供应商须提供“中国裁判文书网(wenshu.court.gov.cn)”无行贿犯罪查询截图证明; 4.投标供应商须为未被列入“信用中国” 网站(www.creditchina. gov. cn) 记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为记录名单; 不处于中国政府采购网(www. ccgp. gov. cn) 政府采购严重违法失信行为信息记录中的禁止参加政府采购活动期间; 未被列入“信用甘肃”(投标人所在省份) 网站(www. gscredit. gov. cn) 记录失信被执行人或财政性资金管理使用领域相关失信责任主体、 统计领域严重失信企业及其有关人员等的方可参加本项目的投标。(以投标截止日前在“信用中国”网站(www. creditchina. gov. cn)、中国政府采购网(www. ccgp. gov. cn)及“信用甘肃”(投标人所在省份)网站(www. gscredit. gov. cn)查询结果为准,如相关失信记录失效,供应商需提供相关证明资料); 5.本项目实行资格后审,不接受联合体招标。 五、评标方法: 综合评分法 六、公示期:本项目发布后五个工作日。 七、获取招标文件的时间、地点、方式 1.获取时间:2023年8月23日至2023年8月29日(双休日及节假日除外) 上午9:30-11:30,下午2:30-5:00。 2.获取地点:天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2。 3.供应商获取招标文件须携带资料: 获取招标文件时须携带供应商资格要求中的资质原件及相关证明材料,单位介绍信(原件)、法人委托书(原件)、委托人身份证原件,并提供加盖公章的复印件一套。需准确登记供应商名称、联系人、身份证号码、联系电话等相关信息,如登记信息有误,对其产生的不利因素有供应商自行承担。 八、投标截止时间及地点 1.投标截止时间及地点:2023年9月12 日9:30分(北京时间)之前到天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2天水金阳光招标技术咨询有限公司,逾期不再受理。 2.开标时间及地点:2023年9月12日9:30分(北京时间)在天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2天水金阳光招标技术咨询有限公司,逾期不再受理。 九、采购项目需要落实的政府采购政策: 1.根据财政部发布的《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知(财库〔2020〕46号)规定,本项目对小型和微型企业产品的价格给予10%的扣除。 2.根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)规定,本项目对监狱企业产品的价格给予10%的扣除。 3.根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号)规定,本项目对残疾人福利性单位产品的价格给予10%的扣除。 十、采购项目联系人及电话: 招 标 人:甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院 联 系 人:朱科长 联系电话:0938-2512209 地 址:甘肃省天水市麦积区马跑泉路54号 招标代理机构:天水金阳光招标技术咨询有限公司 联 系 人:程恒亮 联系电话:0938-8272739 地 址:天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2 天水金阳光招标技术咨询有限公司 2023年8月22日 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 基本信息 关键内容:水质重金属,波散型XRF,超纯水器,电导率仪,原子荧光光谱,分子荧光光谱 开标时间:2023-09-12 09:30 预算金额:222.00万元 采购单位:甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院 采购联系人:点击查看 采购联系方式:点击查看 招标代理机构:天水金阳光招标技术咨询有限公司 代理联系人:点击查看 代理联系方式:点击查看 详细信息 甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院2023年部分设备仪器公开招标采购项目公告 甘肃省-天水市-秦州区 状态:公告 更新时间: 2023-08-22 天水金阳光招标技术咨询有限公司受甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院的委托,对其委托的甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院2023年部分设备仪器公开招标采购项目以公开招标方式进行采购。欢迎符合资格条件的供应商前来参加。 一、招标文件编号:TSJYGZB2023DZKCY-001 二、招标内容: 包号 设备名称 单位 数量 备注 一包 移动工作站 台 5 无 台式工作站 台 1 无 彩色数码复合机 台 1 无 绘图仪 台 1 无 无人机 套 15 无 二包 手持式X射线荧光(XRF)分析仪 台 1 无 纯水系统 套 1 无 电导率仪 台 1 无 激电接收机 台 3 无 三包 混凝土回弹仪 台 4 无 样品和试剂保存冰箱 台 1 无 药品柜 台 1 无 溶解氧仪 台 1 无 便携式水质重金属检测仪 台 1 无 水体采样器 台 1 无 地下水采样设备 台 1 无 土壤气采样设备 台 1 无 底泥采样器 台 1 无 便携式冷藏箱 台 1 无 汽油割草机 台 1 无 绿篱机 台 1 无 四包 电弧发射光谱仪 台 1 无 原子荧光光谱仪 台 1 无 高通振动混合球磨仪 台 1 无 五包 磁三分量磁化率组合测井仪 台 1 无 (具体参数及要求详见招标文件) 三、采购预算: 总预算:222万元,其中一包45万元;二包55万元;三包25万元;四包86万元;五包11万元。 四、供应商资格条件: 1.投标人必须是在中华人民共和国境内依照《中华人民共和国公司法》注册的、具有独立法人资格的、有能力为本项目提供货物和服务的企业;符合《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定; 2.营业执照、税务登记证、组织机构代码证或已作三证合一的提供统一社会信用代码的营业执照; 3.供应商须提供“中国裁判文书网(wenshu.court.gov.cn)”无行贿犯罪查询截图证明; 4.投标供应商须为未被列入“信用中国” 网站(www.creditchina. gov. cn) 记录失信被执行人或重大税收违法案件当事人名单或政府采购严重违法失信行为记录名单; 不处于中国政府采购网(www. ccgp. gov. cn) 政府采购严重违法失信行为信息记录中的禁止参加政府采购活动期间; 未被列入“信用甘肃”(投标人所在省份) 网站(www. gscredit. gov. cn) 记录失信被执行人或财政性资金管理使用领域相关失信责任主体、 统计领域严重失信企业及其有关人员等的方可参加本项目的投标。(以投标截止日前在“信用中国”网站(www. creditchina. gov. cn)、中国政府采购网(www. ccgp. gov. cn)及“信用甘肃”(投标人所在省份)网站(www. gscredit. gov. cn)查询结果为准,如相关失信记录失效,供应商需提供相关证明资料); 5.本项目实行资格后审,不接受联合体招标。 五、评标方法: 综合评分法 六、公示期:本项目发布后五个工作日。 七、获取招标文件的时间、地点、方式 1.获取时间:2023年8月23日至2023年8月29日(双休日及节假日除外) 上午9:30-11:30,下午2:30-5:00。 2.获取地点:天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2。 3.供应商获取招标文件须携带资料: 获取招标文件时须携带供应商资格要求中的资质原件及相关证明材料,单位介绍信(原件)、法人委托书(原件)、委托人身份证原件,并提供加盖公章的复印件一套。需准确登记供应商名称、联系人、身份证号码、联系电话等相关信息,如登记信息有误,对其产生的不利因素有供应商自行承担。 八、投标截止时间及地点 1.投标截止时间及地点:2023年9月12 日9:30分(北京时间)之前到天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2天水金阳光招标技术咨询有限公司,逾期不再受理。 2.开标时间及地点:2023年9月12日9:30分(北京时间)在天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2天水金阳光招标技术咨询有限公司,逾期不再受理。 九、采购项目需要落实的政府采购政策: 1.根据财政部发布的《政府采购促进中小企业发展管理办法》的通知(财库〔2020〕46号)规定,本项目对小型和微型企业产品的价格给予10%的扣除。 2.根据财政部发布的《关于政府采购支持监狱企业发展有关问题的通知》(财库[2014]68号)规定,本项目对监狱企业产品的价格给予10%的扣除。 3.根据财政部、民政部、中国残疾人联合会发布的《关于促进残疾人就业政府采购政策的通知》(财库【2017】141号)规定,本项目对残疾人福利性单位产品的价格给予10%的扣除。 十、采购项目联系人及电话: 招 标 人:甘肃省地质矿产勘查开发局第一地质矿产勘查院 联 系 人:朱科长 联系电话:0938-2512209 地 址:甘肃省天水市麦积区马跑泉路54号 招标代理机构:天水金阳光招标技术咨询有限公司 联 系 人:程恒亮 联系电话:0938-8272739 地 址:天水市秦州区海林南苑2号楼2单元2-11-2 天水金阳光招标技术咨询有限公司 2023年8月22日
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