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单管定碳炉

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单管定碳炉相关的论坛

  • 【仪器心得】+力克CS230红外定碳仪使用心得

    【仪器心得】+力克CS230红外定碳仪使用心得

    [size=18px]力克CS230红外定碳仪的使用心得[/size][size=18px]单位于2008年购买一台美国力克CS230红外定碳仪，距今已服务23年，期间就大修过一次，电磁阀到寿命，更换过一次电磁阀外，其余都是定期保养，未出现过大的故障，也是我们整个实验室里故障率最低的一台仪器。[/size][size=18px]这台仪器的日常维护我们主要做以下几方面：[/size][size=18px]一是定期检查气路的密封系统。定期更换密封脂，保证整个气路不漏气，试验前，气路加压检测能顺利通过。[/size][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191041231320_3276_4000095_3.jpg!w690x920.jpg[/img][size=18px]二是可以定期清理一下炉头。炉头的拆卸建议设备人员维护，里面的密封垫也可以定期更换，否则影响整个气密性，炉头不干净，也可能造成燃烧不充分的现象。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205191041189244_258_4000095_3.jpg!w690x920.jpg[/img] 三是每次做样前都用软件的清理功能，清理一次，不用嫌麻烦，养成习惯，往往精密仪器都是维护不到位，操作习惯不好造成故障。[/size][size=18px]四是定期校准标准曲线，保证数据的准确性。[/size]

  • 求购定碳仪

    求购定碳仪，分析碳含量范围在0.01-0.20%和5.70-6.40%，各一台，求大神指导

  • 【求助】非水法测定碳时 不变色

    我用的是丙酮甲醇滴定碳法 吸收液，滴定液 的配置方法是：先加入甲醇1000ML再加入氢氧化钾8g再加入1000ML丙酮，最后加入百里酚酞15mg，百里酚蓝100mg。 然后将试样放入炉中 通氧 加热1100度 。 为什么吸收液不变色呢！~~！ 谁能告诉我啊 拜托了 有什么解决方法啊

  • 碳硫仪测固定碳的前处理问题

    做固定碳需要用硝酸前处理样品，请问下是直接用碳硫仪专用的坩埚直接称样，加硝酸处理吗，这样处理会不会使得硝酸进入仪器，导致仪器内部的腐蚀呢？

  • 【仪器心得】+力克CS230红外定碳仪使用心得

    [align=left][font='宋体'][size=12px][color=#000000] 力克CS230红外定碳仪的使用心得[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000] 力克CS230红外定碳仪是美国的一款仪器，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]其原理是利用高频红外原理进行检测碳含量，范围:4PPM-3.5%(1克称样量)。 [/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000] 我们的力克CS230红外定碳仪是单位于2008年购买，距今已服务23年，期间就大修过一次，原因是电磁阀到寿命，更换过一次电磁阀外，其余都是定期保养，未出现过大的故障，也是我们整个实验室里故障率最低的一台仪器。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000] 稳定性高、[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]低故障率，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]是我对这台仪器比较满意的地方，做工程师那会，标准曲线好几个月都不做，但回标率都相当好，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]分析样品时间短，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]可连续24小时运行[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]维护[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]简单都是其特点，总的来说，这款仪器值得给大家推荐。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]这台仪器的日常维护我们主要做以下几方面：[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]一是定期检查气路的密封系统。定期更换密封脂，保证整个气路不漏气，试验前，气路加压检测能顺利通过[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]。建议大家定期更换密封圈，这个长时间使用橡胶会老化，有时，气路压力过大也会发生漏气的现象。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062128292206_1964_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=12px][color=#000000] 二是可以定期清理一下炉头。炉头的拆卸建议设备人员维护，里面的密封垫也可以定期更换，否则影响整个气密性，炉头不干净，也可能造成燃烧不充分的现象。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]拆卸炉头时一定要将气源切断，要不会顶起炉头，掉落伤人。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]链接炉头的管线也应定期更换，防止老化。炉头里面的钢刷是最容易脏的地方，有备件的可以更换一下。[/color][/size][/font][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210062128295106_2298_4000095_3.jpeg[/img][font='宋体'][size=12px][color=#000000] 三是[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]仪器自带[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]双刷自动清扫装置[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]，建议大家[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]每次做样前都用软件的清理功能，清理一次，不用嫌麻烦，养成习惯。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]往往精密仪器都是维护不到位，操作习惯不好造成故障。[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000] [/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]四是定期校准标准曲线，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]用标样回标，[/color][/size][/font][font='宋体'][size=12px][color=#000000]保证数据的准确性。[/color][/size][/font][/align][align=left][font='宋体'][size=12px][color=#000000]五是使用时要注意安全，燃烧后坩埚温度较高，有烫伤危险。[/color][/size][/font][/align]

  • 全国碳市场百问百答⑥ | 燃煤的收到基元素碳含量是煤分析中的固定碳吗？如果企业有固定碳的值，可以替代吗？

    日前，《全国碳排放权交易市场第一个履约周期报告》发布。总体来看，经过第一个履约周期建设运行，全国碳市场运行框架基本建立。其间，为做好全国碳排放权交易市场运行保障工作，生态环境部搭建了全国碳市场帮助平台并建立了“保障员一联络员”国家与地方沟通协调工作机制，组织国家和地方专家团队持续开展全国碳市场问答咨询服务，及时解答全国碳市场各级地方主管部门、重点排放单位、第三方技术服务机构等相关参与方遇到的政策和技术问题。都有哪些内容？一起来看看吧~　[color=#0000ff][b]　问：燃煤的收到基元素碳含量是煤分析中的固定碳吗？如果企业有固定碳的值，可以替代吗？[/b][/color]　　[b]答：[/b]按照当年适用的《企业温室气体排放核算方法与报告指南 发电设施》或修订版本要求，企业应对元素碳含量进行检测分析，不能采用固定碳数据。 　　[color=#0000ff][b]问：按照《企业温室气体排放核算方法与报告指南 发电设施（2022 年修订版）》，企业应至少每月检测燃油、燃气的元素碳含量，其中天然气检测依据为《天然气的组分分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 13610）和《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 8984）。然而这两个国标并未规定天然气的元素碳含量该如何计算，请问该如何处理？[/b][/color]　　[b]答：[/b]按照《企业温室气体排放核算方法与报告指南 发电设施》或修订版本的要求，对于天然气等气体燃料的元素碳含量，应遵循《天然气的组分分析 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 13610-2020）和《气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法》（GB/T 8984-2008）等相关标准测定气体组分后，根据每种气体组分的体积浓度及该组分化学分子式中碳原子的数目计算元素碳含量。

  • GC测定碳酸二甲酯中甲醇含量偏高

    我用的机器是安捷伦7820A，其中一台测定碳酸二甲酯其中的甲醇含量总是偏高，在另外同型号机器和相同条件下测定却是正常的，这是什么原因？请大家帮忙啊！

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1-试验仪器与原理部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 1==============================================摘要：通过多组实验对比，分析和讨论了利用元素分析仪－稳定同位素比率质谱仪（EA-IRMS）联用技术测定植物样品碳同位素比值的实验条件，初步建立了植物样品中稳定碳同位素组成的EA-IRMS分析方法，同时对系统分析的稳定性和精密度等进行了检验分析。结果表明：当IRMS真空度为7×10－7mBar，高压3.0 KV，EA系统Carrier-He载气流量在90 mL/min～100 mL/min，Conflo-He载气流量为80kPa，氧喷条件为110 mL/min时，使用Cr2O3/CoO作为EA氧化柱氧化剂填料，严格控制样品残余和本底空白的条件下，植物样品的测定精密度±0.20‰，测定准确度达到0.01‰，满足分析测试的要求。关键词：元素分析－稳定同位素比率质谱仪系统（EA-IRMS）；植物样品；稳定碳同位素--------------------------------------------------------碳素是主要的生命元素和自然组分，对生命体功能乃至整个生态系统的功能都起着非常重要的作用。碳稳定同位素在地质、环境、生物、农业以及生态系统等各领域的研究中都有着越来越广泛的应用。植物稳定碳同位素分析技术是近年兴起的一项快速、可靠的技术［1］。利用稳定碳同位素技术可以揭示植物碳素循环过程中所包含的物理、化学、代谢以及气候和环境等许多方面的信息［2］。目前，对于植物中稳定碳同位素比值的分析和测定，较为详细、系统的方法报道尚不多见。碳同位素分析的基本原理是在高温下以过量的氧气将样品中的碳素氧化为CO2，然后将通过分离纯化得到的纯净的CO2气体送入质谱测定其δ13C值。与传统的多循环分析系统、通用分析系统以及密闭安瓶法［3］相比较，EA-MS方法简化了繁琐的前处理手续，大大降低了人为造成的试验误差，具有快速、高效、便捷的优点。而且EA-MS连用技术在湖海沉积物以及悬浮颗粒物等样品的碳、氮同位素测定中均能达到较好的精确度和准确度［4，5，6］。稳定碳同位素的分析方法随着近年来元素分析仪－质谱仪（EA-MS）连用技术的兴起和发展，也得到了长足、快速的发展。本试验的工作旨在确定采用EA-IRMS连用技术测定植物样品的稳定碳同位素的一般性实验条件及系统的稳定性，并针对植物样品稳定碳同位素测定过程中应该注意的一些问题，进行了探讨和分析。-------------------------------------------------------1 试验仪器与原理1.1 仪器构成EA-IRMS分析系统主要由三部分组成：Flash EA 1112型元素分析仪，配有AS200型自动进样器；连续流接口装置Conflo Ⅲ；Thermo Finnigan DELTAplus XP 稳定同位素比率质谱仪（stable isotope-ratio mass spectrometers，IRMS），如图1所示。这三部分仪器装置均为美国Thermo Finnigan公司产品。Flash EA 1112主要由氧化柱、还原柱、吸水柱和分离柱等部分构成，其主要功能是将样品中的碳转化为CO2；Conflo Ⅲ通过整流将CO2引入IRMS，其构成了EA-IRMS的进样系统；IRMS主要有离子源、质量分析器、离子流检测器、真空系统、供电系统和数据处理系统等部件构成，主要用以进行稳定性C同位素的分析。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131414_143859_1626579_3.jpg[/img]图1 EA-IRMS系统主要装置结构Fig.1 Main structure of EA-IRMS system1.2 试验原理简述被测样品在锡舟的紧密包裹下通过AS200被送入EA氧化柱中，样品在过氧环境中瞬间高温分解，形成的含有碳、氮、氧、硫等各成分的混合气体在高纯氦气（99.999％）的运载下依次通过还原柱、吸水柱和分离柱进入进样系统Conflo Ⅲ；在此过程中，样品中的碳被最终转化成CO2，并通过色谱分离柱与其它气体分离、纯化；CO2经过Conflo Ⅲ整流后在高纯氦气（99.999％）的运载下被送入IRMS的离子源中；离子源将CO2样品中的原子、分子电离成为离子，质量分析器将离子按照质荷比的大小分离开，以离子检测器测量、记录离子流强度，用高纯二氧化碳（99.995％）作为参考标准，得出质谱图；最后通过数据处理系统进行计算，测得样品的碳同位素比值。

  • 【求助】(已应助)求增碳剂中固定碳测定方法YB/T 2001-1991

    如题：求增碳剂中固定碳测定方法YB/T 2001-1991YB/T 192-2001《炼钢用增碳剂》中说用上述方法测定，谁有啊！附上YB/T 192-2001。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=148272]YB/T 192-2001 炼钢用增碳剂[/url][em09505]

  • [求助]非水滴定法测定碳的问题

    采用非水滴定法测定钢铁中的碳，乙醇-乙醇胺体系，发现经常出现溶液混浊沉淀的问题，导致定碳吸收杯被堵死。开始怀疑是药品的问题，更换数家后没有起色，补充少量水（小于3％）仍无改观，严重时测定完30min就发现结晶，只好每次都重新加液调整，用过放掉，此结晶易溶于水。请问这是什么东西？怎么避免？

  • 【原创大赛】multi EA2000 CS非色散红外定碳仪试验报告

    multi EA2000 CS非色散红外定碳仪试验报告FREP技术与规划部实验室摘要：技术与规划部实验室通过调研、技术比选，利用公司技改项目购进了催化剂中碳含量红外分析仪。该设备自2013年11月份在实验室安装调试后，通过标样验证、样品比对、方法比对等，对仪器进行各项指标、功能和实际能力进行验证，获得满意结果，本仪器能满足生产需要，达到预期的效果。 1、前言multi EA2000CS 红外定碳仪的操作原理是：将称量样品推到高温区燃烧，在高温条件、富氧情况下，样品中的碳被分解为CO2，氧气既是载气又是氧化剂。产生的分析物气体通过干燥单元，被输送到选择性非色散红外检测器NDIR中进行检测，利用保存在系统中的校正曲线，计算样品的浓度。2实验部分2.1 校准曲线绘制以碳酸钠作标样，标准碳含量值：12.00％，称取不同量的标样，进样测定，得到表1的校准曲线。表1 校准曲线取样量 mg积分值 AU校准曲线11.40142585Y=1.0686E5x－4836.1R=0.9999722.0027676041.9052911962.0079407981.9010441232.2 取样量考察按仪器操作规程调整仪器，直到NDIR平稳，基线平直。进样观察峰形和峰高，确保峰面积在曲线范围内，得出表2的样品进样量。表2 样品取样量样品再生剂[align=cente

  • 【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4--结果与讨论部分

    【原创】植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4--结果与讨论部分

    植物样品中稳定碳同位素的EA-IRMS系统分析方法 4==================================================3 结果与讨论3.1 EA-IRMS系统的稳定性及线性范围在确定的EA-IRMS系统条件下，连续测定10组标准CO2气体相对于工作标准高纯CO2气的 δ13Cvswst值，统计EA-IRMS系统的稳定性和线性范围，见表2。计算其标准偏差为0.018‰ （稳定性指标），达到仪器所要求的0.05‰范围，故系统稳定性可靠。表 3 EA-IRMS系统的稳定性Table3 Stability of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131430_143869_1626579_3.jpg[/img]EA-IRMS系统条件相同，对10组不同进气量的标准CO2气体进行测定，其不同离子流强度的δ13C值列于表3。从表中可以看出，离子流强度范围为1.0 V～7.5 V，其总体线性R=0.045‰ / V，符合仪器指标0.06‰/ V。通常以1.5 V～5 V作为实验的线性范围，则其线性指标R＝0.029‰ / V，优于总体线性。表4 EA-IRMS系统的线性Table 4 Linearity of EA-IRMS system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131431_143870_1626579_3.jpg[/img]3.2 氧化柱氧化能力的变化及其累积影响根据实验观察和重复连续测定检验，本实验所确定的系统条件可使一般植物样品完全反应。对于植物样品，氧化柱氧化能力的下降速度很慢，远低于土壤等样品测定时的下降速度。在测定300个植物样品后发现，碳同位素比值和平均值之间未出现显著偏差，样品残余的离子流强度最大达到100 mV。氧化炉中的Cr2O3颜色无明显变化，CoO稍有变黑。经重复使用表明，未变色的氧化铬依然有较强的氧化能力。而氧化钴变色是因为与含硫含卤素物质反应所致［8］。所以测定植物样品并不会导致氧化柱的整体氧化能力迅速下降。测定后期出现较小的偏差，主要是因柱内堆积有一定量的灰烬，使样品与氧化剂不能充分接触，造成少量残留，从而影响到下一个样品的测定值。对此，可在产生残留的样品反应后进行放空氧化，使其残留完全反应，以减小这种累积效应；一般2～3次氧化后，其残留基本会被消除完全。但这种重复氧化的方法也只是在一定程度上减小影响，要保证氧化柱的氧化能力，及时清理氧化柱中的样品灰烬是非常必要的；此外，要在测定一定批次的样品后及时更新氧化柱的氧化剂填料，才能保证样品测定结果的准确性。3.3 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度检验在本实验所确定的系统条件下，分别于2006和2007年分两次，称取8份等量的国际标准物质Urea（δ13C PDB＝45.38%）和8份等量的同一植物样品SN002，进行连续测定，其测定值如表5所示。由表5测定数据可以看出， EA-IRMS系统两次测定碳同位素准确度均为：45.38‰－45.37‰＝0.01‰；对植物碳稳定同位素两次测定的精密度均在±0.20‰ 以内，符合仪器测定要求，且具有较好的短期和长期重现性。表5 EA-IRMS系统测定植物δ13C的准确度和精密度Table 5 Accuracy and precision of measurement of carbon isotopic composition of plant samples by EA-IRM system[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/04/200904131434_143871_1626579_3.jpg[/img]4 小结由上述分析和讨论可知，在本方法所用仪器配置下，EA-IRMS系统测定植物样品中稳定碳同位素比值的适宜条件为：充分干燥植物样品，称样量0.1 mg ~0.25 mg；EA1112氧化柱以Cr2O3/CoO做氧化剂填充料，EA系统开机通Carrier-He载气恒定2.5 h后逐步升温，氧化柱温度980 ℃，还原柱温度640 ℃，吸水柱温度40 ℃，EA系统Carrier-He载气流量90 mL/min～100 mL/min，氧喷量110 mL/min；Conflo Ⅲ-He 载气压力为80 kPa；参考气流量控制在110 mL/min，使其产生的离子流强度在2 V～5 V之间。由当前已有的相关报道来看，对植物样品稳定碳同位素的测定，其平行测定之间的偏差一般均在0.2‰左右，在本实验条件下，测量精确度和重现性较好，完全满足测定要求。同时，与传统的离线分析系统相比较，本系统分析方法具有称样量小、样品前处理简化，氧化充分，系统稳定性更可靠，准确度和精密度高，分析更快速、便捷等特点，有利于对植物类样品中稳定性碳同位素组成的高效测定和分析。参考文献： [1] 冯虎元，安黎哲，王勋陵. 环境条件对植物稳定碳同位素组成的影响[J]. 植物学通报，2000，17（4）：312～318.[2] G D Furquhar，J R Ehleringer，K T Hubick. Carbon Isotope Discrimination and Photosynthesis [J]. Ann Rev Plant Physical Plant Mal Bial. 1989，40：503~537.[3] 郑永飞，陈江风. 稳定同位素地球化学[M]. 北京：科学出版社，2000：28～29.[4] S Vizzini，G Sara，R H Michener et al. The role and contribution of the seagrass Posidonia oceanica (L.) Delile organic matter for secondary consumers as revealed by carbon and nitrogen stable isotope analysis[J]. Acta Oecologica，2002，23：277～ 285.[5] Kevin R C，Brian F. Small-sample methods for δ13C and δ15N analysis of the diets of marsh meiofaunal species using natural-abundance and tracer-addition isotope techniques [J]. Marine Ecology Progress Series，2002，240：85～92.[6] 曹建平，黄奕普，刘广山等. 海洋悬浮颗粒物中氮同位素的EA-IRMS法测定[J]. 台湾海峡，2003，22（1）：1～8.[7] 王政，刘卫国，文启彬. 土壤样品中氮同位素组成的元素分析仪-同位素质谱分析方法[J]. 质谱学报，2005，26（2）：71～75.[8] 曹蕴宁，刘卫国，宁有丰等. 氧化条件对样品有机碳同位素测定的影响因素讨论[J]. 地球学报，2005，26（Sup）：55～56.[9] 邓广勇，王萍，陆泽波. CHNS元素分析仪燃烧反应管温度的设置及破裂原因分析[J]. 分析仪器，1999，3：56～57.

  • 碳纳米管消解仪器问题

    需求是测定碳纳米管中Fe和Ni的含量，但是碳纳米管常规方法无法消解，请问各位老师有没有什么好方法或者仪器可以做到？

  • 【原创大赛】ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量

    ICP - AES 法快速测定碳素钢中磷元素含量　 以前实验室碳素钢中磷元素采用湿法分析，采用分光光度法进行测定,现在不适应现代化大生产的需要。ICP - AES 光谱分析法具有检出限低、精密度好等优点,在实验室购进了ICP- AES后，立即开始采用ICP - AES 法进行了测定碳素钢中磷的方法试验。试验表明:本方法可快速、准确、精密度RSD 小于6 %。1 试剂盐酸、硝酸、高纯铁、标准物质若干、磷标液、ICP-AES(热电)2 分析参数高纯氩气、等离子气流量0. 8 L/ min、载气流量0. 7 L/ min 、功率1150W、预积分时间30 s 、积分时间10 s 、元素磷的波长选择为178. 3 nm。3 前处理试样称取0. 1000g ,将其置于100 mL钢铁量瓶,加入3 mL 硝酸,然后加入6mL 盐酸,加20mL水，加热至溶解,定容到100 mL。4 工作曲线称取4 份包含试样中磷含量范围的标准物质，分别同试样处理。同时采用磷标液和铁粉配置铁基打底的曲线，进行计算检测下限，实验得到测得P的测定下限0.5PPM。5 测定样品参考值(%)回测值(%)15min回测值(%)[font=楷体_GB23

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