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电梯缓冲器

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电梯缓冲器相关的论坛

  • 液压万能试验机缓冲器失灵的解决方法

    如果缓冲器的油孔被堵塞,或缓冲阀的钢球与进口接触部分有赃物或间隙过大,都会使缓冲器失灵。解决方法是清洗缓冲阀,调整钢球与阀座间隙在0.5mm左右。放置油针旋钮,使油针与阀体之间的间隙减小,液压万能材料试验机并重新列出A.B.C砣的标志。还有,当温度影响较大时,可适当更换油。现在大多数变形单元采用单芯片24位超低噪声模数转换器,此芯片集信号放大,A/D转换于一身。由于本套变形单元具有“以单芯片为核心,外围电路少”的特点,因此本系统具有精度高,稳定性能好,线性误差小,抗干扰能力强等特点。合理的设计,良好的工艺布局使放大器稳定性极好。它与放大器相联的单片计算机单元,作为主机的心脏,负责整机的放大器量程变换、数据采集、数据传输、试验方式选择及液晶显示,直读的数字量化,同时可以把这些数据通过RS232口输出,通过RS232口也可以接受其它设备的指令。由于采用单片计算机控制,本单元具有自动调零的功能,调零时,只需在主界面按清零键即可全程自动清零,清零时间极短。采用高压液压源为动力源。采用手动阀、伺服阀或比例阀作为控制元件进行控制。液压万能材料试验机只能进行人工手动实现加载,属于开环控制系统,受价格因素的影响,测力传感器一般采用液压压力传感器。而电液伺服类液压万能试验机则是采用伺服阀或比例阀作为控制元件进行控制,国内有些厂家亦已经采用高精度负荷传感器来进行测力。所以更清洁,使用维护更方便,它的试验速度范围可进行调整,试验速度可达0.001mm/min-1000mm/min,速比可达100万倍之多,试验行程可按需要而定,更灵活。 测力精度高,有些甚至能达到0.2%.体积小,重量轻,空间大,方便加配相应装置来做各项材料力学试验。真正做到了 一机多用。目前国内的主流试验机厂家生产的液压万能材料试验机,均可以做到载荷控制,应变控制,位移控制所谓的三闭环控制。

  • 中国新化学物质申报,企业1年”缓冲期”即将结束

    国家环境保护部化学品登记中心(CRCC)证实,企业履行我国新化学物质申报义务的1年“缓冲期”将于下月15日结束。 2010年10月15日之前已经进口或者生产、并且其后仍需进口或者生产的企业物质如满足以下任一条件,应在2011年10月15日之前按7号令和相关文件要求办理新化学物质登记:• 保税区和出口加工区内生产或者进口新化学物质• 设计为常规使用时有意释放出所含新化学物质的物品,• 以及7号令第二条第二款规定相关产品的原料和中间体的新化学物质。关于新化学物质环境管理登记有关衔接事项的通知

  • 【讨论】建议斑竹不合格要辞退前,先给予个缓冲期

    管人提到要加强斑竹专家管理,可能近期要清退掉一批不合格人,建议在清退前,能给予2个月这样的警告期(缓冲期),此时可以降低待遇为实习斑竹待遇,以观后效。 因为斑竹往往因为工作原因,可能会有几个月时间没空做版务的,但是度过这个时期,又重新活跃起来,我建议给这样的斑竹一个机会。 而且考虑到有时候斑竹的称呼,还是很能吸引一些热情板油加入到管理队伍当中来的。如果对版主的考核太严格了,会吓退和清退许多热情网友的。我希望一个版块的4个斑竹,能出现这样的发展情况,2个是元老,2个是新手。新手不断来来去去,最后终于有一个沉淀下来。 或者直白点说,我需要一些斑竹名额来吸引人家加入,这样好忽悠别人入会:来当斑竹吧,可以每年参加一次斑竹年会哦。

  • 缓冲体积!

    请问各位前辈,这个图上的缓冲体积指的是色谱仪的哪一个部分啊?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/12/202312152146457235_4733_3245499_3.png[/img]

  • 关于缓冲盐的小白问题

    不论是制备液相还是分析液相,流动相中都要加入缓冲盐但是缓冲盐到底是干嘛用的?起个什么作用!不要笼统的说个起缓冲作用!这个我也知道!我想知道的是,缓冲盐 到底缓冲什么东西!在液相中的具体作用是什么?问题有点小白!望大家帮忙解惑!

  • 求助:某体系中PH=3.5缓冲溶液的配置和使用

    急需配制PH=3.5的缓冲溶液,用于有0-2mmol草酸和五氯酚钠(或五氯酚)存在,约25度的体系中使该体系在草酸不断降低的情况下PH值稳定在3.5。用下列配方配制了PH=3.6的缓冲溶液:醋酸-醋酸钠缓冲液(pH3.6) 取醋酸钠5.1g,加冰醋酸20ml,再加水稀释至250ml用PH计测为3.9(仪器显示液体温度为29.5度),用氢氧化钠调至3.5,但加入100mmol草酸数滴,即变成3.4。似乎没有什么缓冲效果。请教各位,怎样解决配置时的温度与使用时温度不一致的矛盾,缓冲液一般可存放多久,是否现配现用最好?缓冲液的用法用量有哪些讲究?

  • 【转帖】缓冲液的配制!

    缓冲液是一种能在加入少量酸或碱时抵抗pH改变的溶液。PH缓冲系统对维持生物的正常pH值,正常生理环境起重要作用。多数细胞仅能在很窄的pH范围内进行活动,而且需要有缓冲体系来抵抗在代谢过程中出现的pH变化。在生物体中有三种主要的pH缓冲体系,它们时蛋白质、重碳酸盐缓冲体系。每种缓冲体系所占的分量在各类细胞和器官中是不同的。 在生化研究工作中,常常要用到缓冲溶液来维持实验体系的酸碱度。研究工作的溶液体系pH值的变化往往直接影响到我们工作的成效。如果提取酶实验体系的pH值变化或变化过大,会使酶活性下降甚至完全失活。所以我们要学会配制缓冲溶液。 由弱酸及其盐组合一起使具有缓冲作用。生化实验室常常用的缓冲系主要有磷酸、柠檬酸、碳酸、醋酸、巴比妥酸、Tiris(三羟甲基氨基甲烷)等系统,在生化实验或研究工作中要慎重地选择缓冲体系,因为有时影响实验结果的因素并不是缓冲液的pH值,而是缓冲液中的某种离子。如硼酸盐、柠檬酸盐、磷酸盐和三羟甲基甲烷等缓冲剂都可能产生不需要的反应。 硼酸盐:硼酸盐与许多化合物形成复盐、如蔗糖。 柠檬酸盐:柠檬酸盐离子容易与钙结合,所以存在有钙离子的情况下不能使用。 磷酸盐:在有些实验,它是酶的抑止剂或甚至是一个代谢物,重金属易以磷酸盐的形式从溶液中沉淀出来。而且它在pH7.5以上时缓冲能力很小。 三羟甲基氨基甲烷:它可以和重金属一起作用,但在有些系统中也起抑止的作用。其主要缺点时温度效应。这点往往被忽视,在室温pH是7.8的Tris一缓冲液,在4℃时是8.4,在37℃时是7.4,因此,4℃配制的缓冲液拿到37℃测量时,其氢离子浓度就增加了10倍。而且它在pH7.5以下,缓冲能力很差。 缓冲液的pH值由哪些因素决定? 设缓冲系统的弱酸的电离常数为K(平衡常数),平衡时弱酸的浓度为[酸],弱酸盐的浓度为[盐],则由弱酸的电离平衡式可得下式: 根据此式可得出下列几点结论: (1)缓冲液的pH值与该酸的电离平衡常数K及盐和酸的浓度有关。弱酸一定,但酸和盐的比例不同时,可以得到不同的pH值。当酸和盐浓度相等时,溶液的pH值与PK值相同。 (2)酸和盐浓度等比例也增减时,溶液的pH值不便。 (3)酸和盐浓度相等时,缓冲液的缓冲效率为最高,比例相差越大,缓冲效率越低,一般地说缓冲液有效缓冲范围为PK±1pH。 从上述可知,只要知道缓冲对的PK值,和要配制的缓冲液的pH值(及要求的缓冲液总浓度)时,可按公式计算出[盐]和[酸]的量。这样算涉及到对数的换算,较麻烦,前人为减少后人的计算麻烦,经计算已为我们总结出pH值与缓冲液对离子用量的关系列出了表格。讲义附录部分节录有磷酸缓冲液的配制表。只要我们知道要配制的缓冲液的pH,经查表便可计算处所用缓冲剂的比例和用量。例如配制500nmpH5.8浓度为0.1M磷酸缓冲液。 经查表知pH5.8浓度为0.2MNa2HPO48.0毫升,而0.2MNa2HPO492.0毫升。依此可推论出配制100ml0.1M的磷酸缓冲液需要0.1MNa2HPO48.0毫升,而0.1MNa2HPO4需要92.0毫升。 所以500ml0.1M磷酸缓冲液需要Na2HPO4量为:需Na2HPO4量为 :计算好后,按计算结果称好药品,放于烧杯中,加少量蒸馏水溶解,转移入50ml容量瓶,加蒸馏水至刻度,摇匀,便得所需的缓冲液。 各种缓冲溶液的配制,均按下表按比例混合,某些试剂,必须标定配成准确的浓度才能进行,如醋酸、NaOH等。

  • 缓冲盐

    我需要配制有氨离子的缓冲液,用磷酸二氢钾和磷酸二氢氨在一起作缓冲试剂,第二天就混了,要用缓冲对试剂,有哪些呢,对缓冲盐还是不太懂,一般用的量是多少

  • 浸提溶液为缓冲盐

    样品的处理方法为用一定pH的磷酸缓冲盐浸提,可以用石墨炉进样吗?担心盐的析出会堵塞管路,还有一个问题,样品溶液和校准溶液的基体不一致有做过金属迁移的前辈吗,请指点一下

  • 缓冲液的使用

    敬请指导:怎么使用磷酸缓冲液梯度?能够自动进行流加吗?磷酸缓冲液和醋酸缓冲液的缓冲能力怎么区分?哪一个效果更好?谢谢!

  • 缓冲体系的选择与配制

    要10mmol/L的硼砂与硼酸缓冲液,pH=10,这个缓冲液该怎么配?拟配成10mmol/L的硼砂与硼酸溶液,用1M的NaOH调节PH到10,这个方法是不是可行?

  • 缓冲容量与缓冲溶液

    一、缓冲容量 (一)缓冲容量的概念 为了定量地表示缓冲溶液缓冲能力的大小,采用缓冲容量(也称缓冲指数或缓冲值)β来衡量。 定义:使1L或1ml缓冲溶液的pH值改 变一个单位所需加入一元强酸或一元 强碱的物质的量(mol或mmol), 称为该缓冲溶液的缓冲容量。

  • 关于缓冲盐选择的问题

    经常看到各种常用缓冲盐的缓冲范围,但一直不清楚如何利用这个缓冲范围来更好地选择合适的色谱条件?例如,最常用的磷酸盐缓冲液,有三个PKa值,a、PKa1=2.1 缓冲范围〈3.1 ,是否意味着选择PH小于3.1的流动相都可以使用该缓冲盐?b、PKa2=7.2 缓冲范围6.2~8.2 是否意味着选择 PH大于6.2,小于8.2的流动相都可以使用该缓冲盐?而选择pH=4.3的流动相时,不可以使用该缓冲盐?本人愚钝,始终搞不明白其含义,烦请各位耐心解答,不吝赐教,谢谢!

  • 缓冲材料冲击试验机及测试系统的开发

    1冲击试验机系统特点:(1)利用自主开发的速度检测器,精确测定冲击开始时的瞬时速度和等效跌落高度 由于滑台在落下过程中不可避免的阻力,会使跌落高度与等效跌落高度之间存在较大误差,例如我们想要测试缓冲材料在跌落高度为80cm时的缓冲性能,但当我们使滑台真正从80cm落下时,其接触试样时的瞬时速度有可能只相当于从60多cm落下时的速度。在这样的情况下,测试条件变化了,测试结果也就失去了意义。所以必须进行速度测试。我们的微机控制冲击试验机与速度测试系统配套在一起,能保证等效跌落高度的重复性在1cm之内。(2)任意情况下都能可靠采集冲击加速度—时间信号(3)提供各种FIR数字滤波器对加速度信号进行滤波,保证了信号不会失真,这对于研究缓冲材料力学性能,开发新型缓冲材料特别重要(4)以线性或对数方式显示最大加速度-静应力,缓冲系数-最大应力和动态应力-应变等曲线(5)提供多种曲线拟合方案:五点三次拟合、分段拟合和手工拟合。微机控制冲击试验机试验的目的是要得到函数曲线。但要从试验所得到的一些离散点拟合出曲线,是一件不容易的工作。通常人们使用的五点三次拟合法有很大的缺点,曲线容易拐弯,很难得到理想的效果。本系统提供了分段拟合,较大改善了拟合功能。此外还特别开发了一种手工拟合方法,使用非常方便。只要用鼠标指向原始点然后拖动鼠标,曲线就随之光滑移动,从而可以得到理想的拟合曲线。(6)全自动命名文件,无需人为干预(7)一图多线工具,使您能把多条曲线以线性坐标或对数坐标置于一幅图上,对于研究、比较各种材料不同情况时的力学性能、缓冲性能提供了方便(8)试验即使因故中断,数据也会自动保存,后续试验无需从头开始(9)按下试验报告按钮,实验数据自动进入Word版本的试验报告。4系统应用: (1)利用测试得到的最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线进行缓冲包装设计 (2)开发新型缓冲材料时,利用测试得到的冲击加速度-时间曲线,动态应力-应变曲线,最大加速度静应力曲线或缓冲系数最大应力曲线研究材料的力学性能,缓冲性能以及它们的关系。(3)缓冲材料生产厂为客户提供各种牌号、各种密度的缓冲材料在各种试验条件下的最大加速度曲线和缓冲系数曲线(4)原有运输包装件缓冲性能分析与改进,设计和改进缓冲包装(5)为学生开设的实验有:模数转换与数据采集,缓冲材料动态压缩性能,模拟滤波与数字滤波,离散数据的曲线拟合。2系统构成:(1)缓冲材料冲击试验机台体 1台 滑台最大落下高度 1200mm 最大跌落重量 50kgf 轻台自重 2kgf 重台自重 7kgf 最小重量增量 1kgf (2)数据采集接口板 1台; (3)压电型加速度计 1只 (4)试验机控制器 1台 (5)电荷放大器 1台 (6)速度检测器(另选装置) 1套 (7)缓冲材料动态压缩试验数据采集与处理软件(Windows界面,VC编程) 专业版 ITHC-Pro2.0 1套演示版 ITHC-Demo2.0 1套3系统功能 依据ASTM D4168-95(2002) Standard Test Methods for Transmitted Shock Characteristics of Foam-in-Place Cushioning Materials 和GB8167-87《包装用缓冲材料动态压缩试验方法》测试缓冲材料的缓冲性能 我们开发了微机控制冲击试验机。并用VisualC++作为软件开发平台,开发了材料缓冲特性的测试系统。经过多年来不断的完善,已经成为功能强大、性能稳定的测试系统。2003年该测试系统获得陕西省教学成果二等奖。先后有浙江理工大学、北京印刷学院、株洲工学院、西安理工大学等院校,厦门合兴包装公司等企业购买了我们的缓冲材料冲击试验机及测试系统系统。国内也有美国、日本的缓冲材料冲击试验机及测试系统出售,不但价格是我们的4倍,而且配置的是通用的冲击数据处理软件,还不能直接给出材料缓冲性能的各种数据和曲线。

  • 【转帖】缓冲剂及缓冲溶液!

    缓冲剂及缓冲溶液 能抵抗外加的少量酸、碱或稀释而保持本身的 PH 值基本不变的溶液叫做缓冲溶液,用来配制缓冲溶液的试剂又称缓冲剂。 缓冲溶液一般是具有同离子效应的弱酸和弱酸盐或弱碱和弱碱盐组成的。例如:乙酸 - 乙酸钠、氨 - 氯化铵、碳酸氢钠 - 硫酸钠、硼砂 - 硼酸、磷酸二氢钾 - 磷酸氢二钠等都可以配成缓冲溶液,缓冲溶液根据用途不同分成几种。

  • 缓冲液的选择

    当分离酸性或碱性样品时,通常需加入一定量的缓冲盐,缓冲盐的浓度及类型如何确定?3.1、缓冲盐的浓度缓冲盐的浓度对离子样品保留值的影响通常较小,浓度一般为10-50mmol/l。3.2、缓冲盐的类型缓冲盐类型的选择,主要取决于所需要的缓冲能力,在反向色谱中,流动相中水相的pH和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。对于离子型化合物,典型的样品的保留随pH改变而明显变化。通常在pH2到4条件下,保留时间对pH的微小改变稳定性最高。因此建议将这一pH范围作为大多数样品方法开发的起始pH,包括碱性化合物和一般的弱酸。缓冲盐溶液的pH值越接近其pka,缓冲能力越强。一般缓冲盐溶液的pH值应在其pka±1的范围内.3.3、缓冲盐的离子缔合(反离子对液相色谱行为的影响与理论解析)如酸性条件下分离碱性化合物,加入NH4CL,碱性物质离子与反离子相互作用的平衡导致它们相互的溶剂化并形成相关复合物离子:[碱]+[Cl]? = [碱+ -- Cl?],在低pH时,碱性化合物被完成质子化,溶液阴离子(如CL-)在流动相中破坏了碱性物周围的水分子并增加其疏水性,导致样品保留时间增加,当盐浓度大于50mM时,保留时间略有下降[4],这可能是饱和反离子CI-引起的离子相互作用的屏蔽作用。此外还可以添加硫酸钠或者高氯酸钠等改变碱性化合物的保留。3.4缓冲盐的其它性质缓冲盐的溶解性、挥发性和稳定性(可能与设备、样品和或色谱柱发生作用)对某些分离也很重要。如磷酸盐,在含有高浓度有机相(70%以上),可能会析出;一些缓冲剂放置即降解,贮存或长期使用后其紫外吸收会增加(如:TFA、三乙胺);一些缓冲盐能通过形成离子对,对样品发生作用(如三氟醋酸缓冲剂与阳离子样品,三乙胺与阴离子样品等);挥发性的缓冲盐如碳酸胺、甲酸铵、醋酸铵等可应用于蒸发光散射、质谱的检测。

  • 缓冲盐用错了怎么办?

    [b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#3e3e3e]缓冲盐[/color][/font][/b][font='Microsoft YaHei UI'][color=#3e3e3e][font=Microsoft YaHei UI]是指对[/font][font=Microsoft YaHei UI]pH有缓冲能力的盐,能够让pH维持在一个恒定的数值。[/font][/color][/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]何时应用缓冲盐[/color][/font][/b][font=宋体][color=#3e3e3e][font=宋体]样品或样品中需研究的关键杂质有离子化倾向,其他特定少数情况另行叙述。存在较强离子化倾向的组分,其中一部分是分子状态,与反相色谱固定相结合的更好;另一部分是离子状态,更亲和于流动相。如不使用缓冲盐控制其电离状态,即分子状态和离子状态的比例,很容易出现峰拖尾分叉变形的情况。这种情况下一般就不应该使用水[/font]/有机相系统作为流动相,应选用缓冲盐/有机相系统。[/color][/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]常见的缓冲盐有哪些[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]缓冲盐类型的选择,主要取决于所需要的缓冲能力,在反向色谱中,流动相中水相的[/font]pH和离子强度在开发对条件微小变化不敏感的耐用方法中非常重要。对于离子型化合物,典型的样品的保留随pH改变而明显变化。通常在pH2到4条件下,保留时间对pH的微小改变稳定性最高。因此建议将这一pH范围作为大多数样品方法开发的起始pH,包括碱性化合物和一般的弱酸。缓冲盐溶液的pH值越接近其pka,缓冲能力越强。一般缓冲盐溶液的pH值应在其pka±1的范围内。[/font][font=Helvetica][/font][font=宋体][font=宋体]比起单纯的酸碱,盐类,特别是具有缓冲能力的盐类可以很好的控制流动相的[/font]pH值,根据不同缓冲盐中两种盐的配比,可以很容易的配置出一定pH的缓冲溶液。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]1、甲酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]通常在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]中常用的甲酸盐都是甲酸铵,这类盐的溶解度好,完全兼容[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的方法,对色谱柱的伤害也比较小,但是缺点是离子强度比较低,另外就是甲酸盐比较容易吸潮,称量的时候比较困难,在流动相里还可能挥发。与甲酸配合,可以得到甲酸[/font]-甲酸铵缓冲体系,大概缓冲能力在pH3~4.5的范围之内,只要调节两者浓度的比例即可。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]2、乙酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]常见为乙酸铵,在使用上,和甲酸盐十分类似,离子强度也不高,与乙酸配合的乙酸[/font]-乙酸铵缓冲体系pH的控制能力在pH4~5.5左右。[/font][font=宋体][/font][b][font=宋体][color=#021eaa]3、磷酸盐[/color][/font][/b][font=宋体][font=宋体]常用的是磷酸的钠盐和钾盐,二者对[/font]pH的控制能力十分接近,只是离子强度稍有差异,绝大多数情况下是可以互换使用的,磷酸由于是多元酸,能够形成一氢盐和二氢盐,所以使用磷酸缓冲体系调节pH也是组合比较多,跨度比较大的,并且可以提供较高的离子强度,可惜,磷酸盐流动相体系无法兼容质谱,并且对色谱柱损伤较大。[/font][b][font=宋体]以磷酸钠盐为例,可以有以下两种组合的缓冲体系:[/font][/b][font=宋体][font=宋体]磷酸[/font]-磷酸二氢钠:pH可以达到1.2~3.1左右的范围磷酸二氢钠-磷酸氢二钠:pH可以达到6.5~8左右的范围[/font][font=宋体][/font][font=宋体][font=宋体]上述的缓冲对能调节的[/font]pH范围指的都是在保持缓冲能力的范围之内,如果仅仅是调节pH的话,范围还可以再扩展一些。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]缓冲盐使用不对产生的影响[/color][/font][font=Helvetica][color=#021eaa]1、柱压升高[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高[/font] [/font][font=Helvetica][/font][b][font=Helvetica][color=#021eaa]2、相同化合物的保留时间发生变化[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化[/font] [/font][font=Helvetica][/font][b][font=Helvetica][color=#021eaa]3、柱效下降[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]原因:有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降[/font] ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]缓冲盐的正确使用方法[/color][/font][/b][font=Helvetica]1、使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的[/font](特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica]2、使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]用与分析时含水比例相同的流动相[/font](与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和ph值,减少拖尾。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]使用缓冲液要注意几点[/color][/font][/b][font=Helvetica]1、避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2、缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3、实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。4、使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。5、清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6、长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7、选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。[/font][font=Helvetica][/font][font=Helvetica][font=Helvetica]如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常[/font]C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]流动相流速的选择[/color][/font][/b][font=Helvetica][font=Helvetica]因柱效是柱中流动相线性流速的函数,使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。对内径为[/font]4.6mm的色谱柱,流速一般选择1ml/min,对于内径为4.0mm柱,流速0.8ml/min为佳。当选用最佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。[/font][b][font=Helvetica]注意:[/font][/b][font=Helvetica]a.由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。b.对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水最好使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。c.含水流动相最*在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。最好加入叠氮化钠,防止细菌生长。d.流动相要求使用0.45 μm滤膜过滤,除去微粒杂质。e.使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。[/font][b][font='PingFang SC'][color=#047ef2]小结[/color][/font][/b][font=Helvetica]正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。[/font][font=Calibri] [/font]

  • 【讨论】日本一齐法中用缓冲液的缓冲盐的量是如何确定出来的?

    日本一齐分析法中用的0.5M的磷酸盐缓冲液的配比是这样的:将52.7gK2HPO4和30.2gKH2PO4在500ml水中溶解,用1MNaOH或1MHcl调pH7.0后,加水定容到1L.可以用磷酸钠盐.有个问题总是想不明白,就是如果按中学化学学的算0.5M的磷酸盐缓冲液怎么也算不出这两个数据的,按中学化学算出的数据不对吗?

  • 反相高效液相色谱缓冲体系PH的选定

    反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择在反相高效液相色谱分析中,选择正确的缓冲液PH值,对可离解的化合物分析的重现性十分重要,不恰当的PH值可能导致不对称峰,宽峰,分裂峰或肩峰,而尖锐的,对称的峰是定量分析中获得低的检测限以,两次分析之间较低的相对标准偏差(RSD)和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值,以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液?在反相液相色谱分析中,流动相的PH值一般在2.5-7之间,当被分析物在反相条件下可离解,或样品的PH值在2.5-7之外时,就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基,他们的Pka在1-11之间,选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在,离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害,则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前,应先了解被分析物的Pka,高于或低于Pka两个PH值单位的,有助于获得好的、尖锐的峰,从HH公式:PH=Pka+log([A-]/[A])得知,溶液PH值高于或低于Pka两个单位,化合物中99%以一种形式存在,而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。让我们通过一个例子来看如何选择PH值例如苯甲酸图(一)图(一)显示的是它的离子形式和中性化合物的转变,苯甲酸的Pka等于4.2,理论上由HH公示得知,当溶液PH值等于2.2时,99%的苯甲酸以中性化合物存在,PH值等于6.2时99%的苯甲酸以离子形式存在,所以当缓冲液PH值等于2.2时,中性化合物以羧酸形式保留于反相柱,表1列出了一般缓冲液和他们的缓冲范围。从表1知磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液能用于PH值等于2.2。表1Phosphate Pka12.11.1-3.1Pka27.26.2-8.2Pka312.311.3-13.3Citrate Pka13.12.1-4.1Pka24.73.7-5.7Pka35.44.4-6.4Formate3.82.8-4.8Acetate4.83.8-5.8Tris(hydroxymethyl)aminomethane8.37.3-9.3ammonia9.28.2-10.2borate9.28.2-10.2diethylamine10.59.5-11.5当化合物只有氨基时,缓冲体系的选择十分简单,大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化,所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用,你也许会问水的PH值大约是7,为什么还用缓冲盐,因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性,以及色谱峰的尖锐性,PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱,减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用,而使峰更尖锐,从表1 可值,任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析,但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中,PH=3的磷酸钾盐都能获得良好的应用,在一般情况下,它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液,并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的,离子对试剂例如四丁基铵的盐,十四烷基磺酸钠等,在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对,在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的,氨基化合物的保留随PH的减小而降低,这个特性可以用来调节方法的选择性,如果两个化合物共流出,一个含有氨基,适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值,所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团,如果PH值变小,出峰便快,则化合物中可能存在氨基,当PH变大,化合物出峰很快,或流出在死时间处,化合物可能是一种羧酸,因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰,捡出限,以及获得稳定的保留时间十分重要,如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。

  • pH缓冲溶液、缓冲指数和缓冲容量

    pH缓冲溶液、缓冲指数和缓冲容量1. 缓冲作用与缓冲溶液  纯水在25℃时pH值为7.0,但只要与空气接触一段时间,因为吸收二氧化碳而使pH值降到5.5左右。1滴浓盐酸(约12.4mol·L-1)加入1升纯水中,可使增加5000倍左右(由1.0×10-7增至5×10-4mol·L-1),若将1滴氢氧化钠溶液(12.4mol·L-1)加到1升纯水中,pH变化也有3个单位。可见纯水的pH值因加入少量的强酸或强碱而发生很大变化。然而,1滴浓盐酸加入到1升HOAc-NaOAc混合溶液或NaH2PO4-Na2HPO4混合溶液中,的增加不到百分之一(从1.00×10-7增至1.01×10-7mol·L-1),pH值没有明显变化。这种能对抗外来少量强酸\强碱或稍加稀释不引起溶液pH值发生明显变化的作用叫做缓冲作用;具有缓冲作用的溶液,叫做缓冲溶液。

  • 不可忽略的狠角色“缓冲盐”

    色谱分析过程中,缓冲液是不可或缺的,因为要用它来调节流动相的pH值,缓冲盐使用不当,后果可是吃不了兜着走。比如说,色谱柱压升高、柱效下降、保留时间异常等等不良影响:1)柱压升高;原因:缓冲盐使用不当导致缓冲盐析出,堵塞塞板和键合相颗粒之间的孔隙,阻碍流动相传质,引起柱压升高。2)相同化合物的保留时间发生变化;原因:如果没有冲洗干净就进行进样,色谱柱内含有的盐会使化合物的保留时间发生变化. 3)柱效下降;原因:i)有些缓冲盐会渗入到键合相的深处,损害硅胶基体,导致色谱柱键合相流失,柱床变松,柱效下降;ii)凝结在键合相表面,使C18碳链难以舒展,对物质的保留能力下降,导致柱效下降。因此用过缓冲盐后需要对色谱柱进行冲洗,水中缓冲盐浓度较大时应特别引起注意。 使用前和使用后的处理都是有讲究的哦!1. 使用前的处理: 在使用缓冲盐作流动相之前需要用不含缓冲盐的流动相冲洗色谱柱,直至基线平稳。 原则上,用于冲洗的流动相与分析时所用的流动相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于冲洗用的流动相中不含缓冲盐。理由:缓冲盐通常易溶于水,难溶于有机溶剂。用含缓冲盐的(特别是做流动相的水为饱和的缓冲盐溶液时)流动相进行分析时,如果分析前色谱柱中用于保存色谱柱的流动相中含水的比例相对较小,不先冲洗掉,接下来做样品的时候所用的流动相中如果有机溶剂含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解该缓冲盐时,缓冲盐将会在色谱柱柱体上析出,沉积下来,这将可能导致上述对色谱柱的损害.2. 使用后的处理:用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动 相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳。用与分析时含水比例相同的流动相(与分析用流动相唯一的区别是,用于冲洗的流动相不含缓冲盐)进行冲洗约30min,直至基线平稳。如果该色谱柱在接下来很长的一段时间内不使用,要长期保存,则需再加上一步,即用纯的有机溶剂冲洗一遍,直至基线平稳. 缓冲液可以提供离子平衡的反离子,并使流动相保持一定的离子强度和ph值,减少拖尾。注意事项什么的,是关注的重点!1:避免使用盐酸盐,盐酸盐对钢质有腐蚀作用。2:缓冲液最好要现配现用,往往缓冲液是良好的菌类培养液,隔天或放置长时间实验时会有很多怪现象发生。3:实验后不可用有机溶剂直接过度,有机溶剂会处使盐类析出,造成液路或色谱柱堵塞,可用95:5的水甲醇冲洗。4:使用缓冲液要及时掌握ph范围,做到胸中有数。5:清洗液路和柱子时,有温控可加热到30摄氏度易于冲洗。6:长时间用缓冲溶液要注意观察接头处有无析出,若有白色盐类析出,可考虑一定周期用10%硝酸冲洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水冲洗)可以避免液路的堵塞。7:选择缓冲液要用可靠的试剂,避免不纯的盐类造成不必要的麻烦。如果流动相中有机溶剂的比例很高是不能用来冲洗缓冲盐的,是洗不出来的。通常C18柱先用5%~10%的甲醇冲洗,是可以把缓冲盐冲洗出来的,然后用纯的有机溶剂来保护柱子。最好的方法是使用与流动相相同浓度不含盐的流动相进行清洗。但就是速度慢一些。用水是为了快速替换,一般在15分钟以内最好,且用0.8的流速较好. 如果用纯水冲,容易造成键合的碳链的流失,最好用5%~10%甲醇水溶液冲. 可以用纯水代替流动相中的缓冲液,有机相不变。这样冲洗柱子比较稳妥。 小结正确使用缓冲盐很有必要,既可以防止缓冲盐析出,也可以达到提高色谱柱使用寿命的目的。我们不妨用一句话来总结它的使用方法:用前要过滤,用后需冲洗。来源:实验与分析

  • 【转帖】缓冲盐的知识

    [B][center]反相高效液相色谱中缓冲体系PH值的选择[/center][/B]翻译了一篇很久以前下载的东西,和大家分享一下! 在反相高效液相色谱分析中,选择正确的缓冲液PH值,对可离解的化合物分析的重现性十分重要,不恰当的PH值可能导致不对称峰,宽峰,分裂峰或肩峰,而尖锐的,对称的峰是定量分析中获得低的检测限以,两次分析之间较低的相对标准偏差(RSD)和保留时间的高重现性的前提。我们将讨论在使用缓冲液时如何选择缓冲液的PH值,以及如何选择正确的缓冲体系。什么时候需要缓冲溶液?在反相液相色谱分析中,流动相的PH值一般在2.5-7之间,当被分析物在反相条件下可离解,或样品的PH值在2.5-7之外时,就需要缓冲液。在反相条件下可离解的化合物一般都有氨基和羧基,他们的Pka在1-11之间,选择正确的缓冲液PH值可保证可离解的官能团以一种形式存在,离子形式或中性化合物的形式。如果样品的PH值对柱子有伤害,则缓冲溶液可使其变温和从而减小其危害。如何选择缓冲液PH值在选择缓冲液PH值之前,应先了解被分析物的Pka,高于或低于Pka两个PH值单位的,有助于获得好的、尖锐的峰,从HH公式:PH=Pka+log([A-]/[A])得知,溶液PH值高于或低于Pka两个单位,化合物中99%以一种形式存在,而一种形式存在的化合物才能获得好的尖锐的峰。让我们通过一个例子来看如何选择PH值例如苯甲酸图(一)图(一)显示的是它的离子形式和中性化合物的转变,苯甲酸的Pka等于4.2,理论上由HH公示得知,当溶液PH值等于2.2时,99%的苯甲酸以中性化合物存在,PH值等于6.2时99%的苯甲酸以离子形式存在,所以当缓冲液PH值等于2.2时,中性化合物以羧酸形式保留于反相柱,表1列出了一般缓冲液和他们的缓冲范围。从表1知磷酸盐和柠檬酸盐缓冲液能用于PH值等于2.2。表1Phosphate Pka12.11.1-3.1Pka27.26.2-8.2Pka312.311.3-13.3Citrate Pka13.12.1-4.1Pka24.73.7-5.7Pka35.44.4-6.4Formate3.82.8-4.8Acetate4.83.8-5.8Tris(hydroxymethyl)aminomethane8.37.3-9.3ammonia9.28.2-10.2borate9.28.2-10.2diethylamine10.59.5-11.5当化合物只有氨基时,缓冲体系的选择十分简单,大多数氨基化合物在PH值小于9时都被质子化,所以所有PH值在7或更低的溶液均适合应用,你也许会问水的PH值大约是7,为什么还用缓冲盐,因为缓冲盐有助于增加方法的可靠性,以及色谱峰的尖锐性,PH值的降低有助于氨基化合物保留的减弱,减小化合物与硅胶表面硅羟基的作用,而使峰更尖锐,从表1 可值,任何缓冲液均可应用于氨基化合物的分析,但我们认为PH值等于3的磷酸钾盐最适合用于氨基化合物的分析。在上面两个例子中,PH=3的磷酸钾盐都能获得良好的应用,在一般情况下,它是含羧基和氨基化合物分析中最好的缓冲液,并且我们认为在氨基化合物分析中钾盐比钠盐更好。为离子对试剂选择缓冲液为应用离子对试剂的方法选择缓冲液的过程是相似的,离子对试剂例如四丁基铵的盐,十四烷基磺酸钠等,在流动相中可与化合物中可离解的官能团配对,在缓冲液中以离子形式存在的化合物就需要应用离子对试剂。应用缓冲液PH值来调节方法选择性如前面提到的,氨基化合物的保留随PH的减小而降低,这个特性可以用来调节方法的选择性,如果两个化合物共流出,一个含有氨基,适当改变PH值就可以用来分离这一物质对。由于可离解化合物的选择性依靠PH值,所以变化PH值也可以用来鉴别未知化合物的官能团,如果PH值变小,出峰便快,则化合物中可能存在氨基,当PH变大,化合物出峰很快,或流出在死时间处,化合物可能是一种羧酸,因为羧基离子化后流出大大快于比质子化的中性化合物。总结正确选择缓冲溶液在反相液相色谱方法中对于优化尖峰,捡出限,以及获得稳定的保留时间十分重要,如果你知道化合物官能团信息和化合物的Pka值这一过程将十分简单。[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=106592]缓冲盐的知识 [/url]

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