顶空分析仪

前言随着仪器分析的不断进步，气体分析仪（以下简称分析仪）在空分行业越来越多的得到了应用，且占有主导地位。如何使用和维护好分析仪可以说是空分行业质量监控与安全防范的重要工作之一。但由于分析原理以及生产厂家的不同，导致分析仪的使用与维护具有一定的系统性与复杂性，本文就分析仪的使用与维护问题以及如何建立质量监测网络和对标机制进行一定的阐述。一、分析仪的科学使用1、分析仪的量值传递通过检定将国家基准所复现的计量单位值经各级计量标准传递到工作用分析仪，以保证被测对象所测得量值的准确和一致的过程叫做量值传递。任何分析仪，由于各种原因，都具有不同程度的误差。新制造的分析仪，由于设计、加工、装配和元件质量等原因引起的误差是否在允许范围内，都必须使用适当等级的计量标准来检定。经检定合格的分析仪，经过一段时间使用后，由于环境的影响或使用不当，维护不良、部件的内部质量变化等因素引起分析仪的计量特性发生变化，也需定期用规定等级的计量标准对其进行检定，根据检定结果作出是否修理或继续使用的判断，以及经过修理的分析仪是否达到规定的要求，也须用相应的计量标准进行检定。因此，量值传递的必要性是显而易见的，而分析仪的量值传递一般均依靠标准气体来完成。标准气属于计量标准物质范畴，其组分浓度具有很好的均匀性、准确性和稳定性，其等级分为二种，国家一级标准气体和二级标准气体。国家一级标准气体采用绝对测量或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值，当只有一种定值方法情况下则由多个实验室以同种准确可靠的方法定值，准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内，稳定性在一年以上，或达到国际上同类标准气体的水平，价格昂贵，一般只有标准气的生产厂家才会购置，编号为GBW XXXXX（X代表阿拉伯数字）。二级标准气体准确性和均匀性未达到一级标准气体的水平，但能满足一般测量需要，稳定性在半年以上，一般的气体生产厂家均会购置，编号为GBW（E）XXXXXX（X代表阿拉伯数字）。无论是一级还是二级标准气体，在使用过程当中（即仪器校正）都需要注意一些问题，否则，哪怕标准气级别再高，准确性再强也无法真正达到量值传递的目的，因此建议做到以下几点：1）分析仪进行校正时应至少开机两小时以上，最好能连续性运行24小时。且如仪器为新购置或更换过零配件、传感器等应在初始阶段有间隔性的多次进行校正。2）分析仪的内部温度、系统的压力、标准气流量都应与样气一致。3）标准气的组成应与被测样气相同或相近，或以质量控制点和安全防范点相近，以尽量减少由于线性度不良而引起的测量误差。4）标准气体内的各组分的沸点、黏度、分子量相差较大时，气瓶要定期倒置，使用前前最好能在地面上滚动，以便于让瓶内的各组分混合均匀，避免气体分层现象发生（此点对微量气体分析仪校正影响较大）。5）标准气与分析仪之间的连接应使用不锈钢管或铜管，不宜使用塑料管、橡胶管、乳胶管，更不宜用球胆取标准气样。防止标准组分和这些材质发生吸附、吸收或和大气产生扩散作用而失真。6）用标气对分析仪进行校正时，要先对输气管路作严格的泄漏检查，然后再送标气。开始时量要大，并可用压力突升突降法来回多次对仪器进口管路和公共管路进行吹扫，再将放空管路切断，让标气直接进入仪器进行校准（此点对微量气体分析仪的校正能取得较好效果）。2、分析仪的测量精确度与测量量程 测量量程—简称量程，是指仪器所能测得的上下限所限定的一个量的区间，例如80～100%。测量精确度又称准确度是指在一定条件下，多次测得的平均值与真值相符合的程度，是表示分析仪的指示值与真值相符合的能力，其一般使用相对误差来表示。即：±%F.S表示（F.S指量程范围）。由此可见，当量程设置越宽时，其测量误差则越大，精确性越低。因此，要想保证分析仪的精确性，必须合理的设置测量量程。而量程的设置又会影响到分析仪校正点的选取，应综合考虑，不能一概而论，但一般量程范围应包含工艺正常波动的范围以及仪器的校正点。有些分析仪在超出量程设置时仍能指示读数，而此时所显示的数据因偏离了测量的线性范围，数据的精度确得不到保证，因此此时数据变化的趋势往往大于数据量值的意义。而在线性范围内（校正点之间），数据的量值才有一定的保证。3、遵循测量原理的共性与仪器个性的统一由于一种分析原理可以检测多种气体成分，而一种样气分析又可以使用多种原理进行检测，甚至有些分析仪自成一体，本身就是一个完整的系统。因此单个的分析仪器都具有其自身独特性，必须以此为基础来进行使用和维护。当然，同一种测量原理或同一类型的分析仪，其之间也具有一定的共性原则，也应充分的予以考虑，例如：1）任何磁式、热导、红外分析仪都对系统内温度较为敏感。任何种类的热磁式氧分析仪对样气流量都特别敏感，而磁力机械式氧分析仪则对系统内压力特别敏感。2）任何原电池式氧分析仪，无论是常量型还是微量型不管仪器是否通电，只要传感器内有氧存在，其化学反应都能进行，也就存在一定的损耗。3）无论何种微量气体分析仪器，在超出测量量程或停机状态时，都应进行密封或通入合适的气体对传感器进行保护。4）任何种类的红外、磁式、热导、等离子化的分析仪都对水分、粉尘较为敏感。二、利用工艺和仪器特点对分析仪进行合理的使用及维护。1、合理的使用工艺流程当中所具有的资源 与常规的热工仪表、变送器相比，分析仪相对昂贵，且有些分析仪器还必须配有相关的驱动气、参比气、助燃气等辅助气体才能正常使用，这些即加大分析仪的使用成本同时也加重了仪器的维护工作量。但由于空分行业的特性，其原料为空气，并采取遂步净化、遂步分离的手段来得到产品气体的特点。利用工艺特点使用流程当中的原料气体、过程气体和产品气体来为分析仪的使用和维护服务，往往能够起到事半功倍的效果。例如：1）所分析的样气绝大部份含水量都较低，比较干燥、洁净，这对分析仪器的使用提供了良好的先天条件，可极大的降低一些预处理设施。2）空分的原料为空气，现代空分工艺流程当中首先就是对空气进行加压、冷却、洗涤、净化，在分子筛后便得到了非常干燥、洁净、气体组成相对稳定的压缩空气；而这股空气完全可以作为分析仪器当中的各种气动阀门的驱动气，碳氢化合物色谱仪分析所用的助燃气，以及磁压式氧分析仪低氧含量分析所用的参比气。（例如：下塔液空中氧含量、粗氩塔Ⅰ上部氧含量）。3）空分下塔的压力氮，纯度较高，氧含量往往在10ppm以下，完全可以作为碳氢化合物气相色谱仪分析所用的载气。4）现代空分一般均会带氩生产，可将液氩贮槽气体或管网中氩气经减压后引入各种微量气体分析仪，作为各种微量分析仪（例如微量氧、氮、水分分析仪）在工况异常或停机状态时的保护气，同时也能使分析仪在需要投用时快速的处于工作状态。当燃，在分析仪的常规设计当中还是应当配置的相应气瓶，以备空分停机或工况异常时投用，从而不影响分析仪的正常使用。5）现代空分所产氮气纯度较高，氧含量只有几个ppm（ppm：百万分之一），而空分刚开机或氮纯度恶化后调整氮纯度时，此时的氮中氧含可能达到数千甚至上万个ppm，而由于受分析原理和仪器设计的限制，产品氮中微量氧分析仪往往不能投用或投用后损害较大，由于氮中氧与氩中氧分析的原理完全一样，两者可以相互替换，因此可使用粗氩塔Ⅰ上部氧含量分析仪对产品氮进行预分析，即能较好的完成产品氮初始调节时的纯度趋势判断工作也能够为微量氧分析仪的投用提供保证。2、利用工艺和仪器特点建立监控网络和对标机制。作为现代化的空分专业生产厂家，应当将质量与安全放在首要位置，分析仪器一般可分为在线监测和离线检验两种，在线监测一般应用于对生产进实时检测，快速反应。而离线检验一般对各个贮槽以及一些关键控制点进行定期检测，以便完成在线监测仪器的一些缺项检验，当然离线仪器必须选型正确，同时配套合理、完善，具体为：1）离线仪器的性能要优于在线仪器，例如灵敏度要高，性能更完善，质量更优异等。 2）离线仪器的选型应该考虑到完成全面质量管理的需要，同时考虑到企业发展包括气体产品质量的提高、品种扩展的需要。当完成这几点后，其具体功能可以有以下几点：1）产品质量检验，如高纯气中杂质分析等；2）安全生产监测，如液氧中乙炔及碳氢化合物的分析等；3）作为标准仪器检查监督在线仪器的运行情况；4）协助在线仪器取样分析，帮助查找工艺中的问题。并且通过合理的布局，使用合适的气体将在线与离线仪器有机的结合起来，建立一个监控网络，例如下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/11/201311101714_476259_1727477_3.bmp根据上图我们可以知道，当把液氩贮槽的气体同时引入一些分析仪时，就可以对不同原理分析同一种组分的仪器，以及同一原理分析不同样气的仪器进行对标，使相关仪器达到量值统一目的。甚至我们通过氩色谱仪对液氩贮槽的气体可靠的检测之后，以贮槽氩气作为量值传递的标准气，对一些在线监测仪进行校准，往往能够达到快捷、便利，高效、经济的特点。与此同时我们还可以通过空分工艺的特点对分析仪的检测数据有所怀疑时使用不同的工艺气体进行对标。例如：我们可以使用上塔的纯氮气对标分子筛后空气中二氧化碳的检测，使用精氩塔底部的纯氩气对标粗氩塔顶部含氧及含氩的检测，使用产品氧气对标氩馏分中氩含量的检测。使用分子筛后的空气对标下塔液空中氧含量的分析。根据工艺的特点来验正仪器分析数据的可靠性，往往也能起到较好的效果。可以建立的措施还有很多，只要不断的将分析仪的特点及工艺变化的特性有机的结合起来，就

A;空分停车时,为了: 1；保护传感器，如微量氧的，要保护电池； 2；使开车时很快投入运行。 请问您对空分中的微量氧，微量水，微量氮分析仪表采取措施了吗？ B;空分开车时，为了： 使微量分析仪表很快投入运行，并迅速反映当前工艺参数值。 请问您对空分中的微量氧，微量水，微量氮分析仪表采取措施了吗？ 如果有，请大家说出自己的措施。最好包括仪表型号。

工作需要测总抗氧化值 想用 ORAC方法。有人用荧光微孔板分析仪但价格太贵，铂金爱尔默公司说是70万。想请教高手，这个实验能不能不用荧光微孔板分析仪，只用荧光分光度计能不能做成？激发波长是485，发射波长是535nm.[em0808]

近些年来，随着国内空分设备向大型化发展，为了适应大中型空分生产管理及质量管理的需要，与之配套引进的气体成分分析仪器的数量和种类越来越多。这些先进的气体分析仪器对空分生产管理及气体产品质量的提高起到了一定的促进作用。但是，由于一些历史上的原因，大多数从事分析仪器应用和管理的人员都是来自热工仪表、自动化工程及仪器制造专业和部门，他们没有从事过或较少接触和研究过气体分析仪器的选型和应用技术，因此一些企业对进口的仪器设备选型不当，仪器功能不能满足生产需要，在经济上造成浪费。另一方面，进口气体分析仪器作为一类高科技产品和高灵敏度、高精度的科技工具，往往由于对其使用要求认识不足及人员操作水平不高而应用不好，对空分生产及全面质量管理不能发挥应有的作用。以上这些问题在目前国内空分行业较普遍地存在，这一问题不妥善解决，则大中型空分的管理水平难以提高，空分设备安全、气体质量(尤其是高纯气体的质量)也难以有效地得到保障。1 气体分析仪器应用是一项专业技术 气体分析仪器(本文专指为微量气体分析用的仪器)是一种用来进行气体成分分析检验的工具，借助它能得到某些成分种类和含量的数据。但是，气体分析仪器不是一种简单的工具，它既不像流量计、压力表那样结构简单，也不像各种热工仪表那样易于操作使用。它是一类结构复杂、使用技术难度较大的工具，使用气体分析仪器是一项较复杂且不易掌握的专门技术。 一般地说，气体分析仪器应用本身是一门独特的技术工作，而且是一种具有研究性质的工作。但是，这一点是不为行外人所认知和理解的。目前为止，国内空分行业气体分析仪器应用的技术水平与石化行业及化工化肥行业相比，仍然停留在初级阶段，难以快速提高和发展，主要原因正在于此。2 气体分析仪器应用难点分析 关于气体分析仪器应用的难点，从以下几方面分析可以概略地了解一二。2．1 气体分析是实现一系列的化工过程 一台气体分析仪或一套气体分析系统相当于一套完整的化工工艺设备，因此，气体分析仪器系统工作过程就是在实现一系列的化工过程。若想通过气体分析得到准确数据，就必须了解这一系列化工过程中各阶段的情况及变化，认真研究并掌握其中的规律，只有这样才能达到准确测定的目的。应当指出，不仅在一台气体分析仪器内部具备一套化工工艺过程的同样情况和条件，而且，有时在仪器前级的样气预处理部分(含取样系统)也同样是一套化32212艺过程。如遇到较复杂、较特殊的工艺技术条件的话，那么样气预处理系统所体现的化工过程还是非常复杂的，相当于一个小化工厂的净化处理工艺过程。由此可见，气体分析的过程就是在了解并掌握整个化工过程系统条件的前提下，严格控制各种影响测定条件的因素，从而得到工艺及管理人员所需要的准确数据。2．2 应用过程中控制影响因素和排除干扰因素困难较大 在仪器应用的过程中，影响因素种类较多且变化较复杂，而要想有效地控制这些影响因素及排除干扰测定的因素则困难比较大。例如微量氧的测定，不但要严格控制系统材质和密封，而且系统的洁净等诸多因素也必须逐一解决好，否则，氧成分分析不会得到准确的测定结果。而对于气体中微量水含量的测定，除了考虑以上提到的各种影响因素外，还必须考虑到样气中的水在管道内的吸附平衡问题，而这一问题的妥善处理必须依靠反复试验，了解其变化情况和规律，掌握其中的操作技术，以便得到准确无误的结果。当然，使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]测定高纯气体中ppm—ppb级杂质成分含量要考虑和控制的影响因素就更加复杂了。2．3 微量气体成分分析的影响因素更复杂 气体成分在管道及设备中流动时发生的微观变化是复杂的、多变的。在常量气体成分分析时可以忽略的诸多影响因素，在微量气体成分分析时不仅不能忽略，反而必须认真对待，此时，这些因素已经成为影响微量气体成分分析正确结果的主要矛盾，必须逐一排除和解决才能使微量气体分析仪器工作顺利完成。这些影响因素主要包括以下几个方面：①取样管路内气体多次的反复混合；②管壁与气体成分的物理化学作用；③管路材质；④管路连接方式；⑤管路洁净程度。2．4 仪器和方法验证是获得准确数据的关键之一 仪器作为一种计量检测工具，在正常运行情况下，给出的数据绝大多数都是相对量值，测定数据是否准确及准确的程度(精度)，仪器本身是无法提供的，也是无法证实的。必须依靠外围技术工作完成，这就是分析数据的验证工作。 (1)仪器线性关系的验证。首先，为确保仪器的正常运行，分析仪器作为计量仪器的一种，必须每年经过权威计量部门按照国家制订的规程进行检测，方能许可使用。同时，每年还需要用系列标准气体检查仪器在整个线性范围内的线性关系是否保持正常的状态。否则盲目相信分析仪器(即使是进口仪器)的完好程度肯定会使错误的数据导致生产管理及质量管理上的失误。 (2)误差分析。在分析仪器的应用过程中，对于每一次测定结果的数据，必须作出误差分析，以确定数据分析的真实性、可靠性和可信程度。一个合格的分析工作者是不会也不应该随随便便地把每次分析测定的结果上报或公布的。一般是在测定结果得出后，经过误差分析，在确定分析数据的误差总和小于规定的允许误差时，才将这一个(或一组)数据视为正确测定结果上报或公布。否则，不准确的数据会给生产管理者带来严重的不良后果。 (3)定量分析常用的仪器校正。气体分析仪作为一种定量分析仪器，在做定量分析前必须使用标准气进行校正(或标定)。标准气一般是从国家计量部门或合法工厂购买的，在特殊情况下，也可以自行配置(但要具有配置标准气的资格和能力以及相关的设备)。标准气保质期为一年，在使用标准气校正分析仪器时，还必须深入了解正常手续和使用规律。如果购买和使用不合乎要求的标准气，会导致分析数据的极大偏差。如果对标准气的使用要求不甚了解，也会因得不到准确数据结果，给空分生产带来麻烦。2．5 分析工程师要不断改进和提高分析检测技术 一个合格的分析工程师需要不断学习和研究分析仪器的新技术及仪器分析新技术，并及时将其应用到本职工作中，以达到不断改进和提高分析检测技术的目的。一个分析工程师不但要能够尽可能搞好现有设备的应用，而且还应当在对现今使用的仪器原理、结构及性能深入了解的基础上，随时吸收国外及国内先进分析技术，不断技术创新，进一步完善并提高现有仪器的检测水平，而不只是满足于简单操作。3 结束语 总之，微量气体分析是一项专门技术，也是门带有研究性质的工作，它决定着气体分析仪器应用效果和水平。微量气体分析技术又是一门实科学，必须经过大量的实验实践才能摸索出其中化的规律性，才能很好地掌握它，并圆满解决各具体的微量气体分析课题。这也是在20世纪6070年代开始研制高纯气体时，我国第一代气体析工作者的经验总结。他们几十年的气体分析实得出的这一结论应该引起后人的重视。我们希望分行业气体分析技术工作者能够在空分飞速发展新形势下，获得更快更大的发展。 作者简介：张丙新(1938- )，男，高级工程师，1964年毕业于北京化工大学，曾工作于北京氧气厂，现为北京赛思瑞泰科技有限公司空分仪器配套部经理，著有《气体分析基础和方法》一书。

我想问一下，这个论坛有搞空分的在线分析仪的朋友吗，人多吗？你们那都用哪些厂家的表

前言：随着空分行业的的不断发展，气体分析仪（以下简称分析仪）由于其实时监测、快速准确，已逐步取代了手工分析在空分行业中的应用，从而变得越加普及。对于空分制氧机面言，所分析的样品绝大多数为气体，其测量的组分无非是氧、氮、氩、二氧化碳、水份、碳氢化合物、氮氧化合物、油脂等。即环境空气中所含有的常量或微量的元素及设备运行过程中所添加的物质。无论是何种样品，对于分析仪而言都是从工艺管道或容器中用取样器制取出样品后经管道输送到分析仪进行检测。分析仪作为一种产品质量检测及过程控制的仪器，即有同于一般热工仪表的特点，又有其自身的独特性。且无论何种分析仪，就其单独性而言就是一个完整的检测体系，有些甚至还配有一此复杂的样品预处理系统，这些都为分析仪的精确性提供了强有力的保证。但是如果所分析到的样品不能够及时的、有效的、具有代表性的反应实际工况的情况与变化；就算分析仪精度再高、准确性再强，也不能发挥其应有的作用，甚至会产生误导的作用。而这些往往也是检测人员及仪器维护人员经常所忽视的一个问题。本文就这个问题提出一点看法与同行们进行探讨。一、样品分析的及时性问题。样品分析的及时性是指所分析的样品能够以最快的速度进行分析。而影响样品分析的及时性主要是滞后，滞后一般而言由两种原因所引起，一是样品传送滞后时间，二是分析仪的响应滞后时间。对于现代分析仪而言，响应时间都比较迅速；一般都保持在T90＜15S，因此相对较小。而气体分析仪一般都集中在分析小屋内以便维护与管理，距离工艺管道或容器的位置相对较远，被分析的气体传送至分析仪进行检测所花费的时间较长，由此产生的滞后时间占主导因素。滞后时间的运算一般有两种方式。一是体积流速计算法、二是压差流速计算法，而一般采用体积流速计算法较为便利。体积流速计算法如下式所示： Tt：总的样品传送时间，min； d：样品传送管线内径，m； L：样品管线传送长度，mVi：样品部件处理容积，m3； F：样品流速m3/min由上式我们可以得知，当管线越短，管径越小，处理部件越少，样品流速越大时，传送的时间则越少。但管径不能过小，否则样品的流速无法提高，甚至堵塞，造成样品无法分析。因此一般情况下样气分析管宜采用直径为6mm的管道即可。对于样品处理部件在能满足样气处理的前提下，越少越好。且处理部件不能有死体积。对于深冷法空分而言，气体相对较洁净，只须要在样气进分析仪之前加一直通型筛网除尘过滤器即可，筛网要多层，孔径要适中，过滤器的容积要小。对于样品流速，一般希望越大越好，而大部份分析仪对样气的要求都有一个明确的规定。不可过大或过小。因此要想加大样气流速就必须设置旁通流路及旁通阀。旁通阀应尽可能设置在靠近分析仪的位置。在能满足分析仪测量需求的前提下，一般旁通流量应越大越好，但也有些特殊情况除外（例如液态气体样品的取样）。二、样品分析的有效性问题样品的有效性又称准确性，是指样气中的各个组分和含量在从工艺管道或容器内传送到分析仪时未发生任何的改变，从而能够有效的、准确的提供给分析仪进行测量，对于样气的准确性影响有多种方面。1、管道材质对样气的吸附与解吸作用，此点对于常量分析影响较小，但对于微量分析则影响较大（例如气体中的微量氮、氧、水份、碳氢化合物、二氧化碳等检测）。2、死体积置换问题，如果在传输或样品预处理过程当中存在有较大的死体积，当样品组分变化时，由于死体积的作用，使变化的组分与死体积之间发生混匀作用，死体积越大，混匀时间就越长，样品失真的过程也就越长。此点无论是常量还是微量组分分析均有影响，特别是微量分析，可能造成长期的失真，甚至根本无法测量准确。3、管道的泄漏与渗透问题，1）当取样管道安装不到位或材质有缺陷时，样气则极易发生泄漏。虽然从表面上来看，由于取样管内样气压力一般均会高于环境气压，样气发生泄漏时，气体会从管道内向外流动，只会消耗掉部分样气，而样气中的各组成成分并不受影响。其实不然，由于环境空气中存在有大量的氧、氮、水分等气体；当发生泄漏时，由于外部气体的分压与样气管道内的气体组分的分压相差可能会有数万倍，环境空气中的氧、氮等气体分子将会沿着泄漏的部位逆着压力梯度渗透进入样气管道，从而改变了样气中的组分含量。2）当管道材质气密闭和抗渗透性不强时，环境大气中的一些气体分子将可能直接通过管道参透到样气当中。特别是水分，其渗透性较强，特别是当采用一些四氟乙烯管、乳胶管、白胶管之类管材时，水分极易发生渗透现象。当水分渗透时，不仅会改变样气中的水分含量，而且由于水分对氧分子具有溶解与解析作用，将会破坏了样气中氧气的成分，从而造成更深远的影响。由于一般情况下样气管道较长且绝大部分都是暴露在环境大气当中。因此，该类影响将非常严重。特别是对微量分析，将造成较大的偏差。4、鉴于以上几点可知，为了保证样气的有效性，应注意以下几点问题：1）在取样管道材质上应首选不锈钢管（304、316无缝不锈钢管）或盘式铜管，以防止吸附与渗透问题。2）布管时最好采用盘管（即一卷整管），从现场取样点到分析仪组柜接口处无接头连接。即使要使用接头，也必须是使用双卡套接头进行压接（密闭性好，死体积较小），且管件材质、规格应与管子相匹配，不可使用大管套小管的焊接方式连接（死体积大）。3）管道应预先进行退火处理，以便于弯曲施工及连接。但弯曲的角度不宜过大（弯曲夹角不应小于90度），管径要适中，一般选用管径为6mm，壁厚在1mm的管道。4、管道内壁应预先进行过抛光处理（对微量组分分析影响较大），且内、外壁均应洁净、干燥、无油脂类物质，否则必须进行清洗、脱脂。三、样品分析的代表性问题样品的代表性是指从工艺管道或容器当中所取出的样品应能实际反应工艺流体的性质、组成及含量。要想做到此点，取样的位置至关重要，应满足以下几点：1、取样点应位于能反映工艺介质性质和组成变化的灵敏点上。2、取样点应位于对过程控制最适宜的位置，以避免不必要的工艺滞后。3、取样点最好能位于工艺压差构成快速循环回路的位置上。4、取样点应选择在不影响样品组成、性质、含量的情况下，样品的温度、压力、清洁度及干燥度和其他条件尽可能满足分析仪要求的位置，以便使样品的预处理部件降至最少。一般认为，在大多数气体或液体管线当中，只有当介质产生湍流时才能够完全混合。因此取样点最好布置在被测介质产生湍流的位置，才能保证样品具有真正的代表性。取样点可布置在一个或多个90°的弯头之后，紧接最后一个弯头的顺流位置上，或选在节流元件下游一个相对平静的位置上（不要紧靠节流元件）。应尽可能避免在一个相当长而直的管道下游取样，因为这个位置流体的流动往往处于层流状态，管道的横截面上易产生一个浓度梯度。而且不要在管壁或容器壁上直接钻孔取样，因为在这个位置上的样品，长期处于层流状态，样品得不到混合。即使处于湍流状态。由于管道或容器内壁对样品的吸附与解吸作用，使样品容易发生异常的变化，与实际工况不符（特别是微量分析影响较大）。应采用专用的取样探头组件进行取样。一般样品取样可采用剖口呈45°的杆式取样探头，插入管道或容器内30mm左右（或管内径的三分之一）。当管道为水平时，如是气体取样探头应从管顶部插入，以避开可能的凝液或液滴；如是液态气体取样应从管道侧壁插入，以避开管道上部可能存在的蒸气和气泡，以及管道底部可能存在的残渣和沉淀物。如若是垂直管道，从管道侧壁插入，且应从下至上流动的管段中取出，以避免下流液体流动不正常时的气体混入。5、低温液态气体的取样问题在空分制氧机的运行当中，经常需要对低温液态气体中的组分及含量进行分析，例如下塔富氧液空中的氧含量、下塔液氮、污液氮的纯度及主冷液氧中碳氢化合物。这些组分在工艺流程当中都是以低温液态的形式存在。而分析仪所分析的样品必须是常温气态形式。因此这些低温液态气体必须转换成常温气态形式后经管道输送至分析仪进行分析，这就导致样品在取样的过程中发生了相变。由于样品中各组成成分的沸点不同，当样品发生相变时，单位体积中各组分蒸发的程度各不相同，因此当样品从液态转变成气态时单位体积中的各组分含量就容易发生改变。现以下塔富氧液空为例，进行简单的一个分析与同行们进行探讨。下塔的富氧液空，在正常工况时其温度一般均在－170～－195℃之间（受下塔压力及其自身组份的变化影响），而其含氧量因受进塔空气的氧浓度（20.9%O2）的限制总要比它的平衡浓度低一些（例：下塔压力为0.55Mpa与氧含量20.9%的蒸汽相平衡的液体中氧浓度为40.8%，而实际液空中氧含量应更低）。液空的取样一般是直接从下塔底部或是在下塔去上塔的液空管道中取出，以5%的斜度向上倾斜，并在靠近冷箱约800mm处做一向上的弯管，高度为6—10的管道直径，有的在引管的向上捌点处加还设一个加热器，以避免液体在5%的倾斜处存在气、液两相的现象，从而能使液体完全气化，此种设计在液位计正相管是完全适用的，因液位计在正常使用时，其引压管内部的气体是股“死气”，它只是作为压力传送的媒介而已，并不存在流通性，而气体成份分析则不同，低温液态气体气化后生成的气体在源源不断的流出，始终保持流通性，且为了防止分析结果的滞后，往往将取样管路的旁通阀调至较大，这样就加速了气体的流通，管道内就很可能存在气液夹带的现象，下表1是笔者在保证液空进样流量不变，改变旁通流量时，进行的一个重复性试验所得的一组数据。（在工况相对稳定，使用仕富梅4100系列氧分析仪进行测量）表1进样流量（L/h） 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2旁通流量（L/h） 0

各位大大。我现在在使用hp公司的hs7694自动进样顶空分析仪进行气液平衡的研究。关于自动进样是这样的，其分析过程可分为四个步骤。步骤一[图2-5-3 (a)]：平衡。即将样品定量加入顶空样品瓶，加盖密封，然后置于顶空进样器的恒温槽中，在设定的温度和时间条件下进行平衡。此时，载气旁路直接进入GC进样口，同时用低流速载气吹扫定量管，而后放空，以避免定量管被污染。先进的自动顶空进样器具有样品搅拌功能，以加速其平衡。 步骤二 [图2-5-3 (b)]：加压。待样品平衡后，将取样探头插入样品瓶的顶空部分。V4切换，使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，为下一步取样做准备。加压时间和压力大小由进样器自动控制。此时，大部分载气仍然直接进入GC柱。步骤三 [图2-5-3 (c)]：取样。V2和V4同时切换，样品瓶中经加压的气体通过探头进入定量管。取样时间应足够长，以保证样品气体充满定量管，但也不应太长，以免损失样品。具体时间应根据样品瓶中压力的高低和定量管的大小而定，由进样器自动控制。一般不超过10s。步骤四 [图2-5-3 (d)]：进样。V1、V2、V3和V4同时切换，使所有载气都通过定量管，将样品带入GC进行分析。GC条件的设置原则与普通GC相同。这样便完成了一次GC分析。然后将取样探头移动到下一个样品瓶，根据GC分析时间的长短，在某一时刻开始对下一个样品重复上述操作。 我现在有一个疑问。顶空分析的原理是当在一定温度下达到气液平衡时有cg=co/(K＋a)，即在平衡状态下，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的组成与样品原来的组成为正比关系。当用GC分析得到cg后，就可以算出原来样品的量。 但是，在自动进样的时候，要使通过定量管的载气进入样品瓶进行加压，那么这时候不就破坏了样品平当中的气液平衡了么？测得的数据还准确么？应该怎样使用这些数据进行计算呢？

在线工业过程控制分析仪欢迎您，我这个实习版主干了一个月了，论坛没有什么起色，我有责任。在线分析仪是一个很大的主题，干这行的人肯定不少。但懂这行的人不一定会太多，至少我是这样认为。而且我一直觉得自已虽然干了有十几年，但只能算个门外汉。记得西门子的郎工说过一句话，我也很认同。那就是这个行业“千军易得，一将难求”。首先，我们现在所使用的绝大部分仪器很多都是国外进口，说明书，操作菜单都是英文为主，这给仪器的使用增添了一点阻碍。其次，分析仪绝大部分都有很强的技术保护，软件的开放性，光键部件的保密性及维修的专业性一直都受厂家所限制。再次，分析仪自身的性能非常好，正常的使用一般不容易发生故障，也正因为这个原因，导致仪器的维护人员可以在很多年里不需要对仪器进行特别的维护或维修（而这个阶段往往是维护人员对新仪器、新技术最具探索欲望的时期）。也就无法提升自身的能力。（这或许是个矛盾的地方）最后，每个厂分析仪器的维护人员并不是太多，之间也缺乏交流，闭门造车，只局限在自已的这个领域，没有开拓视野，也就无法提高自已。因此，有这样一个论坛摆在这，真的很不错，至少它可以让我们大家在这里找到真正的同行，找到共同的兴趣，完善自身的技能，提升自身的能力，我当不当版主不要紧。但如果在这都得不到交流那就真的太遗憾了。

昨天登录发现论坛改版了，找了好半天才找到在线工业过程控制分析仪板块，可是为什么【在线仪器】板块以及子板块【在线工业过程控制分析仪】归类到【实验室常用设备】里呢？这太不合理了啊。

尿液质量控制的一般情况在常规试验中，虽然尿液分析仪的使用一般不受人为因素的影响，但尿液分析准确与否却受许多因素的影响。这些影响因素可以出现在分析前、中、后三个环节。分析前的质量控制（简称质控）主要包括样品的标签、收集样吕使用的容器和样品收集的时间、尿标本新鲜程度等。一般均应在取样后2小时内完成检测，否则可影响模块上所有检查项目结果的准确性。分析后的质控主要包括参考值范围的认可，判定试验结果是否受药物的干扰和病理物质的影响，报告单结果的书写和报告单回报时间等方面。分格中的质控主要包括化妆品和试带条的准确度、试带条的效期、仪器的校正、仪器操作正确程度和尿液标本中影响因素及处理等方面。

[align=center]乳成分分析仪质控样的制备和使用[/align][align=center]作者：小王[/align][b]1 概述[/b] 乳成分分析仪一般采用红外的原理进行检测。有采用傅里叶变换的中红外技术的，比如福斯FOSS的FT系列。早期也采用滤光片技术。也有采用近红外技术的，比如布鲁克BRUKER的MPAD系列。无论哪种技术，都是为了更好的为乳品厂等客户服务，能更准确，更快速的检测样品中乳成分的含量。在检测过程中，一般会采用质控样（control sample，也有翻译成控制样）来对检测过程进行质量控制。质控样，说白了，就是有标准值的样品，我们每天在正式测定样品之前，先进行质控样的测定，质控样在容许的误差范围内，说明仪器稳定，就可以进行样品的测定。否则，要先对进行调整，调整完毕后再进行质控样的测定，符合要求后开始样品的测定。 那么问题就来了，如何对质控样进行定值？[b]2 质控样的定值[/b] 质控样的定值，严重依赖湿化学方法（俗称手工）的准确性。一般乳成分分析仪，对四个组分进行定值，脂肪（fat,F），蛋白质(protein,P)，乳糖(lactose,L)，全乳固体(Total Milk Solids,TS)（俗称干物质Dry matter,DM）。还有一个很重要的概念，非脂乳固体（Solids not fat，SNF）顾名思义，就是全乳固体减去脂肪。 所以，一般有如下三个公式： [b]牛奶=水+全乳固体 全乳固体=脂肪+蛋白质+乳糖+灰分 非脂乳固体=全乳固体-脂肪[/b] 这里我解释一下，灰分一般代表矿物质的含量，在牛奶中这个值比较固定，一般都在0.68-0.70%之前，一般取0.7%。[b]2.1脂肪的定值[/b] 脂肪一般采用碱水解法（原来叫罗兹-戈特里法），还有盖勃法，在这里我就不墨迹了。[b]2.2 蛋白质的定值[/b] 蛋白质一般采用凯氏定氮法。这里要注意凯氏定氮的质控，一般采用硫酸铵，不需要前处理，直接测定回收率。尿素，前处理后，测定回收率。[b]2.3 乳糖[/b] 一般采用滴定法，当然也有用液相色谱-蒸发光散射检测器或示差折光检测器检测的。[b]2.4 干物质[/b] 一般采用减量法进行检测。[b]3 质控样的使用[/b] 定值完毕以后，就可以使用了。有的客户容许误差比较低，一般为±0.03，有的要求±0.05。如果测定值在容许误差范围了，就可以开始样品的测定了，如果不在范围内，就对仪器进行调节。如果测定值偏离很大，那很遗憾，可能你的仪器故障了，这也是质控样的另一个作用，用于检查仪器的故障。 有的客户要求样品测定开始前，样品测定后都进行质控样的测定，质控样都合格了，说明两次质控样之间样品的测定都是准确的。 有的客户每个小时都进行质控样的测定，这要根据样品量的多少和实际情况来决定。

堀场的氧氮分析仪分析氮时峰平顶，在不减少称样量的情况下怎么解决？

各位XDJM，在空分分析系统中，氩中氮分析仪（0-10ppm）零点标定都是用的什么纯化器呢？最近要采购一台，要求知名进口品牌，麻烦大家推荐下，谢谢。

实验室欲购买进口比表面与孔径分析仪一台，目前开始选型工作。用途：微孔分析为主地点：广州。请广州的相关代理联系我。谢谢。zhujx@gig.ac.cn

说说在线仪器《二》…早期的在线分析仪（空分）（不清楚的慢慢看，精通的请补充或另开贴发表想法）一、早期的在线分析仪（70年代…80年代末期）八十年代中期，刚踏上工作岗位，企业正在创建，就进入中心实验室。去武汉培训大半年。老厂的分析就分为实验室分析和在线分析。早期的化分在线已经被电化学在线和仪器在线所取代。由此可见，在线分析仪器的发展很快。早期进的在线分析仪，以电解池、红外、热磁检测器，水分则是由电容和电阻两类分析仪负责。至今在原理上也无多大变化，只是仪器电路有所改变。（其仪器检测原理和检测器图，后期将逐步发出。）仪器的信号输出是以电压输出为多，输出到远端控制室的走纸记录仪上，含量的连续变化可以通过走纸记录仪的记录水笔描绘下来。仪表工只要定期更换记录墨水和记录纸，工艺操作人员从定期巡视中检查这些记录，根据趋势变化来调整他的操作态势，以保证其稳定生产，确保合格产品的产出。二、中期的在线分析仪（80年代末期…90年代的初期）短短几年，随着中国的改革开放步代的加大，国外的先进仪器大量涌入，严重冲击了国产的在线分析仪，国产分析仪也逐渐从我的视线中消失。分析仪检测器原理变化不大，但更加精致、稳定。数据输出也有了记忆功能。也可以从记录仪中读取过去的数据记录，部分分析数据已经具备了警告和报警功能，关键分析数据一旦发现异常，可以通过外接的声、光报警功能，来提醒工艺操作人员的注意。部分分析数据也可参与简单的阀动作。

有搞自动滴定分析仪的同行,留些联系方式,多交流一下,光检测法的也好,电位检测也好!但求共同进步!

http://www.instrument.com.cn/show/Breviary.asp?FileName=C146611%2Ejpg&iwidth=200&iHeight=200 上海思达分析仪器有限责任公司 的 HS-16A型全自动顶空进样器(HS-16A)已参加“国产好仪器”活动并通过初审。自上市以来，这款产品已经被多家单位采用，如果您使用过此仪器设备或者对其有所了解，欢迎一起聊聊它各方面的情况。您还可以通过投票抽奖、参与调研等方式参与活动，并获得手机电子充值卡。【点击参与活动】 仪器简介： HS-16A系列顶空进样器，是上海思达分析仪器有限责任公司最新研制推出的具有一体化设计，易于操作的全自动顶空进样器。 仪器特点： 1.顶空进样器控制色谱仪实现自动运行，连续分析，无人值守，最大程度地发挥工作效率。 2.每次进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。 3.从进样针到传输管线的惰性进样通道是HS-16A的标准配置。获得了完全的进样系统惰性。 4.从样品到仪器进样口，全系统加热，消除系统冷点，降低样品峰展宽，增加分离度。使样品分析更加精确。 5.微机控制，液晶显示，中文，英文自由切换，薄膜键盘，数字输入， 6.液晶可显示：方法参数设置、实时工作状态、运行时间、年月日时等。 7.有一个全面的通电自检程序，样品盘自动定位系统，还有完整的故障报警，故障提示功能。方便分析中遇到的问题及时处理。系统预存一套默认分析方法，并允许用户存储多套常用分析方法和混合运行分析方法。 8.使用HS-16A的键盘可对其进行完全控制，这一功能使它能够配套所有的气相色谱仪。 9.自动化程度高，无人值守，24小时不间断工作，极大的提高工作效率。仪器参数：1. 样品加热温度控制范围： 室温240℃ 以增量1℃任设； 2. 阀进样系统温度控制范围： 室温220℃ 以增量1℃任设；3 样品传送管温度控制范围： 室温220℃ 以增量1℃任设； 4. 温度控制精度： ±0.1℃ ； 6．顶空瓶工位：16位； 7. 顶空瓶规格： 标准10ｍl 20ｍl( 其他规格可定制)； 8. 重复性： RSD 1.5% (和GC性能有关)； 9. 进样加压范围： 0～0.4Mpa(连续可调)； 10.仪器尺寸：430mm×330mm×500mm【了解更多此仪器设备的信息】

介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用，在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题，特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题，配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 　　分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位，它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表，因而，可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况，并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求，也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 　　因此，在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中，需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量，是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 　　为此，在选择和分析仪器仪表，必须达到和执行如下几方面的任务： 　　1．监测流程中工艺气体的纯度，满足各工序段对气体纯度要求； 　　2．通过在线分析仪器仪表的输出数据，可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况； 　　3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作； 　　4．保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准； 　　5．对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。 2 分析仪的配置与选型 　　综上所述，配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则： 　　1．商业价格上要价廉物美或质优价廉，能满足流程及纯化气的检测需要，完成对流程气的监控目的； 　　2．在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表，在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证； 　　3．易于操作及维护保养。 　　上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性，它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题，一 直是使用者最为关切的问题，因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作，从以往的情况来看，可以说大都不尽人 意，如某钢厂两套1000m3／h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用，即使用寿命短，给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表，有一部份是采用热导式分 析器，有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定，就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确，有时由于元 件的性能差造成热漂移，使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障， 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移，造成用户对检 测数据正确性的不信任感，从而怀疑分析仪 表如同虚设，因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行，特别是灵敏 度、可靠性，使用寿命都高于国内产品，要 用户接受，在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 　　众所周知，分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表，本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度，同样色谱仪也是通过标准物质 来定标，对高纯气体的定标是技术性很强的 工作，也是十分复杂的工作，气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性，首先标准物质 的配制工作是相当精确的，然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表，必须带有标准物质，为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气，先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标，否则 体现不出其仪表的作用，也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入，也必须考虑标 准物质的提供，才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 　　　空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作，既要合理满足流程需要又不 繁杂，既要少化投资又达到检测分析目的。 因此，要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 　　深冷法空分技术近年来有了极大的提 高，监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高，特 别对控制分析技术要求也更高，随着工业对 气体纯度要求越来越严格，待分析杂质组分 的数目不断增加，检测极限需要大大降低， 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术， 为降低分析仪表的投资费用，采用多色谱 柱、多鉴定器技术，对分析仪器仪表的调 校，除应用标准物质外，还采用动态校正 法，如，指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术，由于国外新技术的引入，计算机与在 线分析仪表联用，一方面可对分析信息的数 据处理；另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数，如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等， “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺，满足高纯气体纯化工艺的检测，促进 我国的分析技术走向世界。

那位专家有RO-定氧分析仪日常检查及维护资料，或是能相关学习的资料也可以，发送到小弟的QQ邮箱121262246.在此致谢！

我公司有多台在线分析仪，作为自控专业人员，分析方面的知识很缺乏，请问如何学好在线分析仪表？

1、矿石分析仪能快速普查大范围的矿区，有效测定地带模式，绘制矿山图、实时勘察。2、发现异常状况，做到优先开采富矿区。3、现场快速追踪矿化异常，有效地寻找“热点”地带，圈定矿体边界。4、对铣头、精矿和矿渣精确的分析，以建立高效开采和富集的过程。5、判定矿带走向及矿石含量的异常，避免错误开采。6、对高品位、精选矿石精确的品位评定，提供矿石采集、收购价值依据。7、对矿渣、尾矿中残存的矿石元素分析，再次判定其价值。8、矿石分析仪在对矿石开采过程，搪孔、研磨、浓缩和熔炼过程中进行品检，确定品位，对滤熔池、存储塘和钢槽溶液进行分析。9、动力设备、管道、产线维护，分析设备润滑油等油品中的微量金属，以判定设备的磨损状况。10、污染水、废水中污染金属成份、污染模式、污染边界的迅速调查与测量。11、现场监测RCRA所涉及的金属和优先控制的污染金属。12、原土地、污染水、废水、等有害物质的现场处置最小化处理并给污染控制、补救方法的深度分析提供理论依据。

按照水质分析的方式不同，水质分析仪器可以分为三种：（1）在线水质分析仪器。（2）移动水质分析仪器。在线型水质分析仪器能够可靠的反映水质变化趋势，为水处理过程控制提供依据。移动水质分析仪器包括便携式分析仪器和预制试剂，便于携带，面对突发水质事故时，能够及时现场监测，得出数据，是传统在线水质分析技术的补充和发展。（3）实验室分析仪器，主要用于实验室样品的分析，可以测定多种参数，仪器固定放置，仪器性能稳定。

请问如果是买的强制检定的仪器，必须得有计量院出具的检定报告才能做验收通过吧？这个检定的话费用高吗？[url=https://www.hach.com.cn/product/9185sc]便携式臭氧分析仪[/url]和便携式溶解氧分析仪属于强制检定的仪表吗？

哪家的比表面及孔径分析仪比较好呢？我知道的有美国康塔，美国麦克，大家还知道有哪几家吗？

石油化工分析仪器系列-- WKL-3000型硫氯分析仪油品中硫氯测定仪SH/T0253产品简介　　WKL-3000型硫氯分析仪应用微库仑分析技术，采用氧化法将样品通过裂解炉氧化为可滴定离子，在滴定池中滴定，根据电解滴定过程中所消耗的电量，依据法拉第定律，计算出样品中硫或氯的含量。广泛应用于检测液体、固体或气体样品中的硫氯含量。　　仪器具有性能稳定可靠，操作简便，分析精度高，重复性好等特点。技术参数偏压范围：0 ～ 500mv 样品种类：液体、气体和固体 测量范围：S：0.1 ～10000 ng/μl 　　　　　Cl：0.2 ～10000 ng/μl控温范围：室温～1000℃控温精度：±1℃测量精度：样品浓度(ng/μl)进样体积(μl)RSD(%)0.210351.0101010055100052气源要求：普氮和普氧电源要求：AC 220V±22V，50HZ±0.5HZ功　　率：3.5KW外形尺寸：主　机：410×350×75(mm)　　　　　温　控：530×420×360(mm)　　　　　搅拌器：290×270×360(mm)　　　　　进样器：350×130×140(mm)

介绍分析仪器仪表在空分流程中的重要作用，在分析仪器仪表的配置及选型上应遵循和注意的问题，特别是仪器仪表的可靠性和使用寿命以及标准物质的定标问题，配置和选型是系统工程中的一环节要慎重和全面考虑。 1 分析仪表在空分流程中的作用 分析仪器仪表在空分设备以及气体纯化过程中占有极重要的地位，它对空分流程的调整和产品质量的检测是必不可少的。由于在空分流程的各个阶段配置有不同类型的监测不同气体介质对象的在线分析仪表，因而，可通过分析仪表的输出信号了解分馏塔内的运行工况，并能控制流程在最佳工况下生产出纯度合格的02、N2、Ar及低温液体和产量要求，也可保证高纯气体是否达到纯化后的质量标准。 因此，在空分设备的气体及低温液体产品的生产过程中，需对流程中各个阶段的气体成分的组成进行准确地定量和严格控制与此同时使用在线色谱仪对空分塔内主冷凝器等部位进行自动连续地检测碳氢化合物(饱和烃及非饱和烃)的含量，是空分设备中防爆及安全生产中必不可少的一环。 为此，在选择和分析仪器仪表，必须达到和执行如下几方面的任务： 1．监测流程中工艺气体的纯度，满足各工序段对气体纯度要求； 2．通过在线分析仪器仪表的输出数据，可以及时反映和掌握各工序工况的变化状况； 3. 可以调整流程工况在最佳状态下工作； 4．保证和控制耷安全工况下生产的气体产品及低温液体产品纯度达到质量要求符合国家标准； 5．对纯化后高纯气体杂质组分的分析能达到国家标准要求。2 分析仪的配置与选型 综上所述，配置和选用空分设备配套的在线分析仪器仪表及高纯气体检测的仪器仪表应遵循下面几个原则： 1．商业价格上要价廉物美或质优价廉，能满足流程及纯化气的检测需要，完成对流程气的监控目的； 2．在质量上要求在线分析仪器仪表及高纯气体检测仪器仪表，在其量程、灵敏度、噪音、稳定性、可靠性、使用寿命有质量要求和保证； 3．易于操作及维护保养。 上面谈到分析仪器仪表在空分设备运行 中及高纯气体纯化中检测的重要性，它不但 能执行产品气的质量检测而且能保证气体生 产运行中的安全。因此就提出了对分析仪器 仪表的可靠性、准确性、使用寿命、易操作 易维修等的要求。分析仪表的质量问题，一 直是使用者最为关切的问题，因它直接涉及 到产品质量和经济效益。笔者多年来从事气 体的检测分析及分析仪器仪表的安装调试工 作，从以往的情况来看，可以说大都不尽人 意，如某钢厂两套1000m3／h制氧机所配置 的热磁式氧分析器都由于质量问题而不能较 长时间使用，即使用寿命短，给用户带来极 大的不便并使经济上受到损失。空分设备中 常用的分析仪表，有一部份是采用热导式分 析器，有时由于传送器里电桥元件性能不稳 或某个插件上的元件不稳定，就造成了分析 仪表不能使用或指示值不正确，有时由于元 件的性能差造成热漂移，使量程零点很大变 动。元件性能不稳定和部件上出现的故障， 在其它类型的分析仪表上·电时有发生。由于 出现分析仪表量程零点漂移，造成用户对检 测数据正确性的不信任感，从而怀疑分析仪 表如同虚设，因此引进国外可靠的先进分析 技术及仪器仪表是势在必行，特别是灵敏 度、可靠性，使用寿命都高于国内产品，要 用户接受，在其价格上要有所调整。 3 分析仪的标定 众所周知，分析仪器仪表属于量值的二 次传递仪表，本身的准确性要依靠标准物质 来调校刻度，同样色谱仪也是通过标准物质 来定标，对高纯气体的定标是技术性很强的 工作，也是十分复杂的工作，气体纯度的准 确性在于标准物质的准确性，首先标准物质 的配制工作是相当精确的，然后是如何正确 地使用标准物质。无论是纯气还是高纯气的 检测分析仪器仪表，必须带有标准物质，为 此各地应当设立经常可以提供标准物质和高 灵敏度色谱所用的高纯载气，先进的分析仪器仪表必须有准确的标准物质来定标，否则 体现不出其仪表的作用，也难以保证仪器仪 表的日常运转。笔者认为先进的高纯气体杂 质组分分析仪器仪表的引入，也必须考虑标 准物质的提供，才可保证仪器仪表的正常分 析工作的开展。 4 提高空分流程中分析仪的投表率 及展望 空分流程中分析仪表的配置是一门技术 性很强的工作，既要合理满足流程需要又不 繁杂，既要少化投资又达到检测分析目的。 因此，要提高分析仪器仪表的利用率和投表率。 深冷法空分技术近年来有了极大的提 高，监控流程的在线分析仪表及最终产品气 体和液体的检测技术也有了很大的提高，特 别对控制分析技术要求也更高，随着工业对 气体纯度要求越来越严格，待分析杂质组分 的数目不断增加，检测极限需要大大降低， 因此在技术上设法提高灵敏度、稳定性、可 靠性、增加使用寿命并合理使用色谱技术， 为降低分析仪表的投资费用，采用多色谱 柱、多鉴定器技术，对分析仪器仪表的调 校，除应用标准物质外，还采用动态校正 法，如，指数稀释法、渗透法或计量泵联用 技术，由于国外新技术的引入，计算机与在 线分析仪表联用，一方面可对分析信息的数 据处理；另一方面监督分析仪表的性能及控 制它们的动作和各项操作参数，如自动校正 基线漂移、降低噪音、自动校准刻度并能自 动控制本身的工作状态、发现故障、指标故 障源和发出报警信号等， “智能”型分析仪 表当今已成为生产工艺流程中自动控制的最 有效工具。适应日益发展的深冷法空气分离 工艺，满足高纯气体纯化工艺的检测，促进 我国的分析技术走向世界。

三、现在的在线分析仪（90年代的初期…现在）进入九十年代，新建装置自动化水平也越来越高，对在线分析仪的要求也越来越高，主要变化在三个方面：第一个是数据处理方面：过去的分析仪，只是将分析结果以4…20MA的信号远程传输，在中央控制仪实时显示，操作人员根据显示结果，进行流程调整。而现在，信号传输过去后，输入的是中央数据处理系统。此系统收集所有的温度、压力、流量、物位、阀门定位及分析数据，组成一个物料平衡系统。每一项数据的改变，也就意味着其它数据跟着要改变，以促成一个新的平衡产生。这也就意味着，靠过去的实验室分析的分析结果，在数据上已不能保证它的时效性，没有时效性，分析结果的准确性也就无从谈起。实验室分析结果证明的是过去，在线分析仪分析数据说明的是现在。当然这个现在也是有一定的滞后性的，一般有几分钟。我们缩短的就是滞后时间。第二个方面：分析数据的储存。上一节我说到，中期的分析数据是靠记录仪走纸书面保存的。随着CPU的出现，一些数据显示已经从走纸信号显示发展到数字显示且能储存一周左右的数据啦，可通过软盘，随时下载保存，数据显示开始由书面走进了电子文件显示。分析数据不光能显示，而且可能通过设定高低报警值，来监视数据运行，一旦超限，即可发出声和光报警。发展到如今，分析数据的保存，只要你的硬盘足够大，可无限保存，读取更是不成问题。分析结果的趋势少则查一周，多则查一月，再长，只好调硬盘啦。这对仪器运行判断和流程变化判断都提供了无可比拟的方便。第三方面 仪器更新：仪器信号线也从无屏蔽线变成有屏蔽线，大大降低了信号衰减，分析仪测量数值与中央控制系统上的显示数值基本一致。同时，分析仪器的检测器也在突飞猛进。检测器结构更加紧凑，仪器布局更加合理，小型化趋势也越来越明显。检测器核心材质也发生了很大变化，检测数据更加灵敏，仪器适应性和适应领域也逐步普及。过去一台仪器所占有的空间，现在可以放2台，甚至4台仪器。仪器无论从重量还是体积，都在大幅缩水，而检测性能却呈现数量级式的上升。仪器常规维护量也在大幅下降。例如：过去的电解式微量氧，一个银电极有近30克重，拉直啦，有近十米长，蒸馏水和电解液消耗量大，两到三天就要加液一次，中期的这类仪器，其检测器核心部件…银电极，只有3克左右，网状布局，接触面大，外形只有过去的三分之一，维护保养量不及前者的五分之一；后期的同类仪器，则采用多对电极平衡，仪器测量反应速度快速，偏差小。后期的在线分析仪重在发展仪器的准确、快速、稳定上下了不少功夫。各类仪器都有显著进步，后面咱们分门别类再稍加叙述吧。现在的在线分析仪，广泛应用于石化、化工、炼油、天然气、热电、冶金、化纤、轻工、城市公用工程、环境监测、分析仪器制造、电子、医药生产等多种领域。四、在线分析仪分类

测量气体分析仪的流程分析仪表。在很多生产过程中，特别是在存在化学反应的生产过程中，仅仅根据温度、压力、流量等物理参数进行自动控制常常是不够的。例如，在合成氨生产中，仅控制合成塔的温度、压力、流量并不能保证最高的合成率，必须同时分析进气的化学成分，控制氢气和氮气的最佳比例，才能获得较高的生产率。又如在锅炉的燃烧控制中除需控制燃料与助燃空气的比例外，还必须在线分析烟道的化学成分，据此改变助燃空气的供给量，使炉子获得最高的热效率。此外，在排出有害气体的工厂中，也必须采用气体分析仪对有害气体进行连续监视，以防止危害工人健康或污染环境或引起爆炸等恶性事故。由于被分析气体的千差万别和分析原理的多种多样，气体分析仪的种类繁多。常用的有热导式气体分析仪、电化学式气体分析仪和红外线吸收式分析仪等。 　　1、热导式气体分析仪 　　一种物理类的气体分析仪表。它根据不同气体具有不同热传导能力的原理，通过测定混合气体导热系数来推算其中某些组分的含量。这种分析仪表简单可靠,适用的气体种类较多,是一种基本的分析仪表。但直接测量气体的导热系数比较困难，所以实际上常把气体导热系数的变化转换为电阻的变化，再用电桥来测定。热导式气体分析仪的热敏元件主要有半导体敏感元件和金属电阻丝两类。半导体敏感元件体积小、热惯性小，电阻温度系数大,所以灵敏度高,时间滞后小。在铂线圈上烧结珠形金属氧化物作为敏感元件，再在内电阻、发热量均相等的同样铂线圈上绕结对气体无反应的材料作为补偿用元件（图1）。这两种元件作为两臂构成电桥电路，即是测量回路。半导体金属氧化物敏感元件吸附被测气体时，电导率和热导率即发生变化，元件的散热状态也随之变化。元件温度变化使铂线圈的电阻变化，电桥遂有一不平衡电压输出，据此可检测气体的浓度。热导式气体分析仪的应用范围很广，除通常用来分析氢气、氨气、二氧化碳、二氧化硫和低浓度可燃性气体含量外，还可作为色谱分析仪中的检测器用以分析其他成分。 　　2、电化学式气体分析仪 　　一种化学类的气体分析仪表。它根据化学反应所引起的离子量的变化或电流变化来测量气体成分。为了提高选择性，防止测量电极表面沾污和保持电解液性能，一般采用隔膜结构。常用的电化学式分析仪有定电位电解式和伽伐尼电池式两种。定电位电解式分析仪（图2）的工作原理是在电极上施加特定电位，被测气体在电极表面就产生电解作用，只要测量加在电极上的电位，即可确定被测气体特有的电解电位，从而使仪表具有选择识别被测气体的能力。伽伐尼电池式分析仪（图3）是将透过隔膜而扩散到电解液中的被测气体电解，测量所形成的电解电流，就能确定被测气体的浓度。通过选择不同的电极材料和电解液来改变电极表面的内部电压从而实现对具有不同电解电位的气体的选择性。 　　3、红外线吸收式分析仪 　　根据不同组分气体对不同波长的红外线具有选择性吸收的特性而工作的分析仪表。测量这种吸收光谱可判别出气体的种类；测量吸收强度可确定被测气体的浓度。红外线分析仪的使用范围宽，不仅可分析气体成分，也可分析溶液成分，且灵敏度较高，反应迅速,能在线连续指示,也可组成调节系统。工业上常用的红外线气体分析仪的检测部分由两个并列的结构相同的光学系统组成。 　　一个是测量室，一个是参比室。两室通过切光板以一定周期同时或交替开闭光路。在测量室中导入被测气体后，具有被测气体特有波长的光被吸收，从而使透过测量室这一光路而进入红外线接收气室的光通量减少。气体浓度越高，进入到红外线接收气室的光通量就越少；而透过参比室的光通量是一定的，进入到红外线接收气室的光通量也一定。因此，被测气体浓度越高，透过测量室和参比室的光通量差值就越大。这个光通量差值是以一定周期振动的振幅投射到红外线接收气室的。接收气室用几微米厚的金属薄膜分隔为两半部，室内封有浓度较大的被测组分气体，在吸收波长范围内能将射入的红外线全部吸收，从而使脉动的光通量变为温度的周期变化，再可根据气态方程使温度的变化转换为压力的变化，然后用电容式传感器来检测，经过放大处理后指示出被测气体浓度。除用电容式传感器外，也可用直接检测红外线的量子式红外线传感器，并采用红外干涉滤光片进行波长选择和配以可调激光器作光源，形成一种崭新的全固体式红外气体分析仪。这种分析仪只用一个光源、一个测量室、一个红外线传感器就能完成气体浓度的测量。此外，若采用装有多个不同波长的滤光盘，则能同时分别测定多组分气体中的各种气体的浓度。 　　与红外线分析仪原理相似的还有紫外线分析仪、光电比色分析仪等，在工业上也用得较多。