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动态气孔计

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动态气孔计相关的论坛

  • 【原创大赛】镁镁焊接中的气孔

    【原创大赛】镁镁焊接中的气孔

    氩弧焊常见的焊接缺陷有气孔、夹渣、偏析、裂纹等。焊接件缺陷的存在会导致应力集中,甚至造成脆断,降低承载能力,缩短焊件的使用寿命。一般技术规程规定:裂纹、未焊透、未熔合和表面夹渣等是不允许有的,咬边、内部夹渣和气孔等缺陷不能超过一定的允许值,对于超标的缺陷必须进行彻底去除。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/11/201211070909_401974_2105598_3.jpg 由图3.11,AZ31B/AZ31B氩弧焊焊缝中的气孔为可知,AZ31B/AZ31B钨极交流氩弧焊焊缝中存在较多的气孔,且气孔细小。焊缝气孔的形貌特征各不相同,有圆形、锯齿形、方形、长条形等。 目前人们普遍认为,镁合金焊缝中的气孔主要是氩气孔。气孔产生的原因主要有以下几种:一是镁合金焊接时,在冷却过程中由于氩在镁中的溶解度急剧下降形成的氩气孔;其次是镁合金中低熔点高蒸汽压合金元素(如镁、锌等)蒸发烧损,使其金属蒸汽并进入熔池形成的气孔;再次是母材本身具有的小气孔在焊接过程中聚集长大而成为大气孔。

  • 请问样品有气孔是怎样影响分析结果的?

    我们做的是铜合金,有时候炉前分析样品含有很多气孔,用光谱仪测定的结果有时候正常,有时候又会造成某些元素含量特别高,如P,当然这时候都会重新取样。在这里想问一下,气孔究竟是如何影响检测的?

  • 铝合金显微气孔

    铝合金显微气孔

    6系变形铝合金气孔,100倍http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/06/201206141003_372329_1753235_3.jpg

  • 铝合金圆铸锭气孔

    铝合金圆铸锭气孔

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/05/201205160844_367203_1753235_3.jpg合金名称:铝合金圆铸锭6061M检测仪器:日本尼康显微镜放大倍数:50倍缺陷:气孔

  • 柱箱降温,后边排气孔小门不打开

    正常情况,样品检测完毕,机器降温。柱箱后边排气孔小门自动打开,温度降到规定温度,小门关上。最近发现检测完毕,温度降得很慢,发现后边排气孔小门不打开了,热度散发的慢导致温度降得慢。有老师知道从哪里可以看到有调节开关吗,从电脑程序上或机器控制面板上有调节按钮吗。还是只能拆开看,是不是电机问题或者别的原因?没有单独的控制界面。

  • 【求助】焊缝断口上的空洞,是气孔吗?

    【求助】焊缝断口上的空洞,是气孔吗?

    [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701131817_38909_1854957_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/01/200701131817_38910_1854957_3.jpg[/img]如题,在观察沿焊缝开裂的断口时,发现的空洞,不知道是气孔还是其它什么缺陷,请高手指教!!!

  • 【讨论】不用补偿气,补偿气孔怎么办

    今天一下午可折腾死我了,洗了炬管、锥、雾化室,今天安装后就一直点不着火,提示RF功率问题,(先声明下,我们的是7500a的仪器,从没使用过补偿气,一直是用胶带封着的。)查找错误说明是气体不纯或漏气造成的,现自己排查了一个小时,后跟安捷伦工程师打电话帮我排除原因,我拿封口膜从炬管逐个封着排查,都没有问题,害我晚上还得留着继续,最终是补偿气孔胶带松啦,有空气进入,导致点火后熄火。真是郁闷,不知道大家都没有好的办法能更好的封好补偿气进气口??大家都谈下经验啊!![em09505][em09505]

  • 【分享图片】钨灯丝扫描电镜下的植物气孔和病菌

    【分享图片】钨灯丝扫描电镜下的植物气孔和病菌

    【分享图片】钨灯丝扫描电镜下的植物气孔和病菌对于扫描电镜观察植物样品微观形貌,也许第一时间想到的冷冻干燥/临界点干燥制备、喷金、低真空、环境扫描、冷冻传输... ...但也许最简单的方式也能得到很好的实验图像,就是高真空条件下的低加速电压观察。分享一下我两年前拍摄的一组电镜图像。样品描述:病菌感染后的大麦叶片样品处理:新鲜样品剪切一小块粘在导电胶带上,无干燥、无冷冻、无喷镀处理电镜型号:日立S-3400N钨灯丝扫描电镜实验参数:高真空度,低加速电压1.5kV操作要点:快!!! 最好10分钟内完成拍摄,否则样品有可能失水变形。1、先看一组大麦叶片气孔:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210954_431511_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210955_431512_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210955_431513_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210955_431514_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210955_431515_1804341_3.png2、再看一组病菌入侵大麦的位置形貌:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210957_431520_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210958_431521_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210959_431522_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210959_431523_1804341_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303210959_431524_1804341_3.png

  • 【求助】动态顶空、吹扫捕集的原理,有什么区别?

    各位老师,最近我们需要购买一台吹扫捕集仪,但据了解 吹扫捕集只适合用于环境监测做水样。我们主要想用来做油脂风味成分的收集吸附的。我知道吹扫捕集是动态顶空的一种,但市场上好像也有动态顶空仪卖,这两个到底有什么区别,原理是什么?[em09501]

  • 在线焦炉煤气孔板流量计的清扫

    焦炉采用焦炉煤气或高炉煤气加热时,通常选用孔板流量计来计量煤气的用量。由于焦炉煤气中含有焦油、萘、氨、硫化物和氰化物等杂质,存在一次取压口与引压管路易堵塞、计量不准确、在线清扫困难等问题。为了保证计量的准确性并降低维修人员的劳动强度,经摸索,制造了一种实用的现场专用设备,并总结出了一种有效的处理方法,较好地解决了上述问题,取得了良好的效果,满足了生产要求。炼焦是将配制好的洗精烟煤通过高温干馏,得到高炉炼铁需要的冶金焦或其他的焦炭及气体燃料——焦炉煤气和有关化工产品。焦炉采用自产并经过精制处理的焦炉煤气或高炉冶炼过程中产生的高炉煤气加热,将配制好的洗精烟煤在炭化室加热到950~1050℃变成焦炭。焦炉炉体的特性,决定了焦炉加热与生产具有长期高度连续性的特点,通过配套回炉焦炉煤气或高炉煤气管道体系来保证加热的连续性。由于高炉煤气热值低,为了保证焦炉加热的要求,需要掺混9%的焦炉煤气进入高炉煤气系统及使用焦炉煤气进行炉头补充加热。每座焦炉加热使用的焦炉煤气约占其自身煤气发生量的45%左右,对于一座65孔,高4.3mm,宽407mm达到设计生产水平的焦炉,其焦炉煤气的使用量约9000m3/h。通常一座焦炉在其一代炉龄里,头几年与zui后的几年都采用焦炉煤气加热,中间可以采用高炉煤气或焦炉煤气加热。由于焦炉生产的能耗较大,为了控制能源消耗,保证加热及方便不同焦炉之间的比较,需要安装计量仪表和参与加热控制的计量仪表。1孔板流量计的使用1.1孔板流量计的工作原理燃气计量仪表有容积式流量计、速度式流量计、差压流量计和涡街式流量计。差压流量计又叫节流流量计,是工业上应用zui广的一种测量流体流量的仪表,根据节流件的不同分为孔板、喷嘴和文丘里管3种。由于孔板流量计结构简单,制造成本与加工精度要求相对较低,安装与使用方便,使用寿命长、适应性较广,已标准化且焦炉煤气中含有焦油、萘、氨、硫化物和氰化物等杂质,为了保证计量的准确性并达到计量仪表在管道上的布局要求,通常选用标准孔板作为检测的节流装置。其工作原理是流体在管道中通过孔板时,突然断面缩小,流体的动能发生变化产生一定的压力降,压力降的变化与流速有关,此压力降可通过孔板前后测压点的引压管路(图1),借助差压计测出,经现场变送器转换成标准的电信号传输,经组合仪表处理后可在线显示实际的煤气用量并累积计算。压力差与体积流量的关系式如下。1.2孔板流量计在焦炉上的使用(1)焦炉煤气总管?焦炉煤气加热时,煤气总管上装有显示每小时用量的孔板流量计(图1),其一次取压口一般采用标准的一英寸法兰连接,通过测量孔板前后的压力降并经组合仪表处理后可在线显示实际的煤气用量并累积计算。(2)机焦侧混合煤气支管?高炉煤气加热时,显示每小时用量的孔板流量计(与图1原理相同),其一次取压口一般采用标准的角接法,通过测量孔板前后的压力降并经组合仪表处理后可在线显示实际的煤气用量并累积计算。此外,还可将测得的煤气量信号反馈现场执行机构控制翻板开度来调节煤气用量。1.3使用中问题由于焦炉煤气中含有焦油、萘、氨、硫和氰化物等杂质,长期使用后,流量检测系统的一次取压口、引压管路极易发生堵塞使其不畅通,导致流量无法准确测量。更令人头痛的是焦炉煤气内的杂质吸附在孔板的刀口上,使孔板孔径变小,造成孔板前后压力降增大而使煤气流量计量值增大甚至不能正常运行,严重影响焦炉煤气计量和用量的调节。由此可知,焦炉煤气孔板流量计存在一次取压口或引压管路易堵塞、在线清洗频繁且困难、仪表维修工作量大、测量不准确等问题。由于焦炉煤气的使用量较大,而发生的周期短,处理又比较困难,而且必须在正常生产时进行,增加了维修人员的劳动强度。为了保证计量的准确性并降低维修人员的劳动强度,必须找到有效的清扫方法。2解决方法2.1孔板清洗方法对于孔板、孔径因积焦油、萘等杂质变小问题,通常的清洗方法是停止加热拆下清洗、更换孔板、从引压管路通入蒸汽清洗,从孔板前冷凝液排放管中用蒸汽管或水管清洗等。该方法使用时需要停止加热,影响了焦炉的正常生产。带气作业时有煤气泄漏影响安全、在线用蒸汽清洗时几千立方米每小时的煤气流量带走了蒸汽热量,中低压冷水不能融化焦油、萘等杂质,故清洗效果不理想。经过长期的摸索后,制造出了一种取材方便、投资少、制造简单、现场安装搬运调试方便的专用设备(图2),并总结了一种有效的处理方法解决了上述问题。使用方法为:将图2所示的设备搬到现场安装好,向铁桶6内注满水,用蒸汽加热到60℃以上,开动增压泵4,待看到高压水枪1侧出口小孔的水流稳定且压力表上显示达到4~8MPa后,关闭图1中计量阀门7,打开计量变送器8上方的平衡阀,拆下丝堵4,将图2中带有比枪管孔径稍大丝堵2的高压水枪1,从图1中冷凝液排放管3伸入,上好丝堵2,打开阀门5,高压水枪喷孔对准孔板上下并小角度转动,将孔板冲洗干净。该方法的优点是设备投资少,搬运、安装、调试方便,操作简单,在线清洗不需停止加热,水流在比枪管稍大的丝堵处起液封煤气的作用,操作安全,高压热水清洗效果好,清洗后的计量准确。2.2一次取压口及引压管路的清扫对于一次取压口及引压管路堵塞问题,通常的方法是用蒸汽或高压氮气清扫。由于通常的蒸汽压力只有0.5MPa左右,一次取压口径又小,堵塞不严重时,该方法是可行的,若堵塞严重,该方法的使用效果不理想。为此,将用于孔板清洗的设备去掉图2中1、2、3后与引压管路连接好清扫,然后用蒸汽清扫,效果较好,保证了生产需要

  • 【我们不一YOUNG】多管捕集动态顶空捕集法MVM

    [align=center][font=DengXian]多管捕集动态顶空捕集法[/font]MVM[/align][font=DengXian]一般的动态顶空捕集会采用一种(一支)吸附捕集管来捕集气味成分。但由于气味样品的组分可能很复杂,其沸点或挥发性范围很宽,极性也不同。这样单一的吸附捕集管和单一的样品加热温度就很难有效的完整捕集到所有气味组分。[/font][font=DengXian]而多管捕集动态顶空捕集法[/font]MVM[font=DengXian]技术采用[/font]2-3[font=DengXian]多个不同吸附剂的吸附捕集管,分别对不同沸点或挥发性的化合物进行捕集,并且采用不同样品加热温度分别进行捕集。然后把多个吸附捕集管进行分别热脱附,保存在热脱附的冷阱中,然后再加热冷阱,把所有化合物热脱附导入[/font]GC[font=DengXian]或[/font][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GCMS[/color][/url][font=DengXian]的色谱柱进行分析。[/font]

  • 【分享】有关大孔树脂动态吸附的问题

    弱问:大孔树脂动态吸附相关问题1.不同浓度洗脱剂对大孔树脂解吸附的影响实验是如何操作的?2.如:是否是用不同浓度如10%、20%、30%的洗脱剂分别冲洗同一根大孔树脂柱中的吸附物质,还是分别用10%、20%、30%的洗脱剂冲洗装有相同吸附物质的大孔树脂的三根柱子?

  • 双层反应釜冷热源动态恒温控制机组压缩机启动故障说明

    双层反应釜冷热源动态恒温控制机组是制药化工行业中使用比较多的设备之一,其压缩机在无锡冠亚整个双层反应釜冷热源动态恒温控制机组中性能是比较重要的,那么在发现压缩机启动不了之后需要做好检查工作。  先检查双层反应釜冷热源动态恒温控制机组电源是否正常。电源电压不应超过或低于机组额定电压的±10%,常用的电压有3相380V、单相220V。当电压过低或过高时,不能启动双层反应釜冷热源动态恒温控制机组。有水系统的双层反应釜冷热源动态恒温控制机组压缩机组,仔细检查冷却水系统和冷冻水系统是否有水、水压是否正常,冷却水、冷冻水的管路系统是否畅通。  检查双层反应釜冷热源动态恒温控制的各种压力表、温度计、流量计、电磁阀、继电器、能量调节阀是否完好未失灵。检查双层反应釜冷热源动态恒温控制机组传动装置,若用带传动,其各种防护装置是否完全可靠,各种做错用具、防护用具是否齐全有效。检查工业双层反应釜冷热源动态恒温控制高压系统、低压系统的各类阀门,在起动或运转时的开关状态是否正确。  检查双层反应釜冷热源动态恒温控制机组曲轴箱润滑油。油面不应低于指示油位,也不应高于指示油位。若润滑油不够,应加足相同规格、型号的润滑油。检查工业双层反应釜冷热源动态恒温控制制冷剂系统是否有泄漏现象,润滑油系统是否漏油。检查储液罐的液位液面是否正常,液面应保持在三分之一到三分之二之间。  双层反应釜冷热源动态恒温控制机组在遇到简单的故障就需要及时处理,如果解决不了,联系双层反应釜冷热源动态恒温控制机组厂家-无锡冠亚进行售后故障解决。

  • 冷热源动态恒温控制设备低温泵安装要点

    冷热源动态恒温控制设备中每个配件的性能都是不同的,我们要充分发挥每个配件的作用才能使得冷热源动态恒温控制设备更好的运行,其中低温泵是主要的配件之一,其安装的时候也需要按照要求来进行安装。  冷热源动态恒温控制设备中低温泵在安装的时候需要注意安装设施及要求,前级泵—低温泵要求一台前级泵预抽真空室,抽到低温泵的启动压力。吸附井—安装水冷挡板,如果油蒸汽返到低温泵,可以使它的吸附阵被污染,则必须更换吸附阵。  高真空阀门安装在低温泵与真空室之间,这样可以缩短启动时间,还可以实现在真空室不放气的情况下,还可以随时对真空室进行检漏。预抽阀在低温泵的预抽接口处,必须安装一只阀门,该阀门在预抽是打开的,而在低温泵运行期间是关闭的,另外还有一只是用来用同一台机械泵对真空室进行预抽的。  接着安装低温泵,高真空法兰连接,低温泵可以借助其高真空法兰固定在真空室需要的任何地方,在安装前请检查“O”型圈是否完好,以其表面无压痕和杂物为准则。抽气接口和安全阀的连接,低温泵在运行过程中,不能排气,所以在启动以前需要利用机械泵等粗抽泵通过抽气接口来预抽低温泵。要保证把低温泵的抽气接口接到相应尺寸的前级泵上去。  连接冷热源动态恒温控制设备低温泵和压缩机,把低温泵和压缩机,以及金属软管上所有自密封接头上的保护帽取下。注意:在如下的步骤中,决不可以使用清洁剂去擦拭自密封接头。在进行连接之前必须保证接头上没有灰尘、油迹、颗粒杂物等,必要时用一柄刷子去清洁螺纹,用一块没有棉丝的软布去擦拭密封面上的任何赃物。连接金属软管,按照气流方向连接软管,从压缩机开始到低温泵,然后从低温泵到压缩机,用两个扳手去拧紧每一只自密封接头以保护软管不至于扭曲而漏气,适度拧紧每一只接头,连接好之后在检查压缩机的压力表的指示。  冷热源动态恒温控制设备的低温泵在安装的时候建议按照以上说明来进行安装,切勿自己凭感觉安装,避免安装不当导致冷热源动态恒温控制设备故障。

  • 静态顶空和动态顶空有什么特点?

    顶空分析,是指取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析,最早出现在1939年,后来与专门分析气体或样品蒸气的GC结合,即GC顶空进样,如今顶空进样早已经成为一种应用普遍、重要的GC进样技术。顶空进样是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量,是一种间接分析方法。它是基于在一定条件下,气相和凝聚相(液相和固相)之间存在着分配平衡,因此气相的组成能反映凝聚相的组成。根据取样和进样方式的不同,顶空进样分为静态顶空和动态顶空(即吹扫捕集)。为什么不采用直接进样分析,而要采用间接的顶空进样分析呢?静态顶空和动态顶空各自有什么特点?各自适用于哪些样品的分析呢?

  • 【原创】 前处理学习笔记之二——动态顶空和吹扫补集

    静态顶空然而,实际应用中,动态顶空带来更大的灵敏度的同时,也复杂了整个前处理系统工作,什么事情一复杂就容易出问题,那么我们看看各家仪器厂商是怎么应对这些问题的吧!首先,是老熟人DANI,论坛链接,靠谱推荐,欢迎点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C222228.htmDANI Master DHS/P&T(以下简称DHS)用一定流速的惰性气体通过独创的双针系统把样品瓶顶部空间的样品(也可以伸入液面下吹扫补集,原理一样,这里为解说方便不再重复)吹到吸附肼里面,然后快速加热吸附肼,把样品吹进GC里面。双针系统插入顶空瓶内,每个样品对应一个进样瓶,避免了交叉污染,很好很强大吧。科学设计使得DHS可在吹扫捕集模式和动态顶空模式中任意的切换,是方法开发选择的最佳仪器,非常适合于高校研究所使用。PS一下,动态顶空&吹扫补集相对于静态顶空来说,系统复杂程度高了不少,新建一个方法需要考虑的内容会很多。比如吹的流量过大或时间太久,补集端过载,需要的东西可能就跑掉了一部分,吹的少了,又会影响方法灵敏度,兼顾吹扫效率和补集效率是技术活也是辛苦活,需要大量的试验来收集分析数据。独立进样瓶的设计在这方面有很大优势。然而,我们的很多已经成文的国标或其他标准,已经不需要我们进行这样的调试,而且国标规定了U型管吹扫补集,为什么是这样呢?我们介绍一位新朋友,论坛链接,靠谱推荐,欢迎点击:http://www.instrument.com.cn/netshow/C221916.htmEST采用完全遵循国标的吹扫补集方式,U型管可以使气体理论上穿过整个样品溶液,保证吹扫效率。上面有说了,为了保证峰型,解吸阶段需要快速的加热让样品进入色谱系统,这时候如果补集端有水分,会对色谱柱以及电子流量控制阀造成很大的威胁。EST采用八通阀设计,在吹扫阶段就把吹扫过来的水分收集下来,只让待测物到补集端,效率明显提升。解吸阶段还有压力控制,对进样系统加压,使得进样端和色谱端压力平衡,不至于产生压力脉冲。这么好的东西,客官不来一台么?水土都可以做哦。有兴趣的同学可以点击上面的连接索取相关资料。最后,吹扫补集应用推荐,这都是抄的德祥科技微信公众号最新文章,有兴趣的可以关注微信公众号Tegent19921.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定海水、地下水、地表水、生活污水、工业废水、土壤和沉积物中挥发性有机物的测定-环境监测系统和水利系统(标准方法)2.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生活饮用水中挥发性有机物,尿液血液中的苯系物-疾控系统(标准方法)3.GBT24572.5-2013火灾现场易燃液体残留物实验室提取方法-吹扫捕集法-公安系统4.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法测定生物组织样品-尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞,海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物-法医鉴定5.吹扫捕集-气相色谱质谱联用法在食品风味的应用-牛奶或其他奶品中的芳香化合物测定,奶酪中挥发性成分测定,石榴汁和草莓香味成分变化分析,法国菜豆芳香化合物分析,肉类氧化后的挥发性成分分析,啤酒和咖啡中挥发性硫化物分析,茶汤风味分析-与食品相关的政府单位,研究所。6.地下水,饮用水中含氧化合物的分析(来自汽油泄漏,输油管道泄漏)-石化单位的环保系统7.卷烟包装材料中挥发性有机物测定,卷烟主流烟气中挥发性醛酮和苯-烟草行业下期预告,固相萃取应用技术

  • 动态顶空(吹扫捕集)进样,GC-MS不出峰是什么原因?

    我用动态顶空(吹扫捕集)进样GC-MS做蜂蜜香气分析,但不出峰,或者是峰很小是什么原因?基本条件如下:动态顶空进样用的是德国Gerstel公司的,DHS(动态顶空)参数:温育温度60,时间10分钟,Trap 温度30,Purge volume1800ml,purge flow 30ml/min,TDU参数:Initial temperture 30, Delay time1min, Initial time 1min。升温720度每分钟,最终温度300度,保持2分钟。CIS参数:Initial temperture -100度,以10度每分钟升温,升到280度,保持两分钟。希望用过的人给指点下,谢谢!!!!!!

  • 【原创】为什么动态色谱法不适合做孔径测试分析?

    国外比表面及孔径分析仪测试孔径全部为静态容量法,没有任何一个型号的仪器采用动态色谱法来测试孔径分布;虽然国内动态色谱法在比表面测试方面已经比较成熟,但在前两年市面上出现的把动态色谱法应用到孔径分析,此种仪器虽然软件做到了勉强可以做出孔径分析数据,但由于受动态色谱法仪器检测器检测范围和测试原理的限制,其在孔径分析方面有诸多缺陷,当其作为在静态法仪器推出之前的一种国产孔径分析仪器的补充和过度,填补了国产比表面仪在孔径分析方面的缺失,而这个仅仅对商家利益有益,用动态法测得的孔径分布数据时近似或难以被认同的。相对静态容量法,动态色谱法比表面仪不适合不适合做孔径测试,主要有四个因素:一、动态色谱法测试液氮消耗比静态容量法快,需要补充,不适合长时间连续自动多点运行;孔径分析时,通常要分析40个以上的分压点。动态色谱法测试时,每一个分压点的吸附脱附需要样品管进出液氮杯一次,吸附时样品管进入液氮杯吸热降温,吸附平衡后再离开液氮杯升温脱附,下个分压点时再次浸入液氮,使得每个分压点的测试都使液氮消耗量较大;每个分压点需要约20-30min,所以对孔径测试40-80个分压点测试需要15-40小时,耗时长,且需要多次人为添加液氮,使得测试过程繁琐,不能脱离人工看管而完全自动化,所以动态法仪器不适合做需要大量分压点的精确分析; 静态法仪器,装样管可以很长(液氮杯深度和样品管长度一般在20-30cm),插入深而小口的杜瓦杯内,并将杯口遮盖,测试过程中无需样品管出入液氮杯,保温效果好,热量损失小,每个分压点需要约3-5min,40-80个分压点耗时4-8小时,在整个测试过程中都可以不用添加液氮,可以进行大量分压点的精细分析; 1. 没有任何一款动态法仪器测试40个分压点可以低于12个小时;而静态法平均只需要3小时左右;做70个分压点的精细分析,动态法仪器耗时不可能低于24小时,而静态法需要约6小时;2. 动态法通常需要1小时就添加一次液氮,而静态容量法由于配备有液氮面伺服保持系统,整个测试过程中无需添加液氮;所以这两点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的第一个原因;二、由于高纯气体内杂质的影响,使动态色谱法每测试一点需要对样品进行吹扫处理后再继续测试下一个点,而静态容量法不需要。测试所使用的高纯氮气和高纯氦气纯度一般为99.99%到99.999%,其中0.001%-0.01%的杂质气体(主要为水分等高沸点易吸附气体)在低温吸附时会首先被吸附,从而对吸附氮气量造成影响;由于色谱法比表面测试中气体是连续流过待测样品,所以每个分压点测试的(20-30min)过程中将有大约1000ml的气体流经待测样品,40个分压点的整个测试过程将有40L左右的气体流经每个样品表面;对于单个分压点流经样品表面的1000ml气体中的高沸点杂质将有0.01-0.05ml左右,而对于500mg比表面积为1m2/g的材料,在其表面形成水的单分子层吸附所需要的水的量为:0.069 ml(标况),所以,杂质吸附对下一分压点氮气吸附的影响就不能忽略,而需要重新吹扫处理后再进行下分压一点吸附,否则将得到的是表面被水分子包裹后的材料颗粒对氮气分子的吸附了,此测试结果显然不会可靠;静态法仪器每个分压点充入样品管的氮气量很少,每个分压点注入的氮气量只有几个毫升,消耗氮气量只有动态法的几百分之一,吸附质气体中的杂质影响程度将降到非常小; 而目前市面上可测孔径的动态色谱法仪器没有一款会在一个分压点结束后对样品进行重新处理;所以动态色谱法仪器若是省略吹扫处理,这将造成结果的不准确;若是不省略,那将需要每测试完一个分压就得将样品重新处理,这将使仪器无法连续自动运行,成为繁琐长时间的人工操作;所以这点是动态法仪器不适合进行孔径分析这种长时间自动运行的另一个原因;三、动态色谱法仪器不能测试真正意义的脱附等温线;动态色谱法仪器的吸附脱附方式决定了动态法仪器是不能测试材料的脱附等温线的,只能测试材料的吸附等温线;而脱附等温线和吸附等温线是不重合的,即有脱附回线;而国际常用的孔径分析理论都建议采用脱附等温线进行孔径分析;所以用动态法仪器采用吸附等温线得到的孔径分析数据时不可靠或难以被认可的,只能作为一种参考数据;四、动态色谱法仪器测试范围窄;若用吸附等温线来代替脱附等温线进行孔径分析,动态色谱法仪器由于检测器是采用热导池检测器,所以氮气的分压测试范围不能过低也不能过高,其对氮气分压的测试范围只能最大只能达到0.01-0.95,无法达到孔径测试所要求的分压范围0-1,使孔径测试范围只能达到2-100nm,而静态容量法仪器的氮气分压测试范围将达到0-1全范围内,测试孔径的范围将达到0.35-400nm; 由以上4点可以看出,静态容量法是通过对固定空间的压力变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,更适合做孔径及比表面分析;而动态色谱法是通过载气中氮气浓度变化来检测粉体材料对氮气的吸附量,则只适合进行比表面分析。

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