镀金镀碳仪

随着信息、电子和电力工业的快速的发展，以低成本生产具有高介电常数损耗的材料成为当前关注的热点，高介电常数材料无论是在电力工程，还是在微电子行业都具有十分重要的作用，研究高介电常数材料的结构与性能，对其介电机理、压敏机理和晶界效应的探讨具有深远意义。 (InNb)0.1Ti0.9O2陶瓷不仅具有高介电系数，同时具有较小的介电损耗，是一种具应用前景的巨介电材料。这种优异的介电性质的产生机理尚处于研究阶段，单晶样品是分析材料本征性质的有利武器。由于介电测试对于样品尺寸的特殊要求，为更真实地反应样品的介电性质，获得大尺寸、高质量的 (InNb)0.1Ti0.9O2单晶变得尤为重要。浮区法单晶炉高效镀金双瓣对焦 哈尔滨工业大学宋永利等人利用光学浮区法，通过对生长条件(气氛、气压、流量、生长速率)的控制，终获得了大尺寸(4mm直径、30mm长)的单晶样品。该单晶样品的制备使用的是Quantum Design公司推出的光学浮区法单晶炉。这款高性能单晶炉采用镀金双面镜、高反射曲面设计，高温度超过2000℃；系统采用高效冷却节能设计（无需额外冷却系统），稳定的电源输出保证了灯丝的高精度恒定加热功率，可制备高质量的单晶。光学浮区法单晶炉 型号：IRF01-001-00 浮区法的主要优点是不需要坩埚，故加热不受坩埚熔点限制，因此可以生长熔点高材料；生长出的晶体沿轴向有较小的组分不均匀性，在生长过程中容易观察等。浮区法晶体生长过程中，熔区的稳定是靠表面张力与重力的平衡来保持，因此，材料要有较大的表面张力和较小的熔态密度，故浮区法对加热技术和机械传动装置的要求都比较严格。相关产品链接高精度光学浮区法单晶炉 http://www.instrument.com.cn/netshow/C121152.htm

对于生物仪器产业的未来，美国全球行业分析公司给出了一组诱人的数据：全球生物技术仪器市场预计在2015年达到58亿美元。　　其中，除了全球生物技术仪器需求量最大的美国和欧洲，亚太地区将是生物技术仪器需求增长速度最快的市场。　　对此，生物谷总裁张发宝表示，生物技术仪器企业要把眼光从生命科学研究领域扩展到生物产业，生物领域的子产业正逐步走向成熟，关键是要创新营销模式。　　领域迈向纵深　　在张发宝看来，“十二五”期间，我国生物技术仪器行业将出现新的特色和亮点。　　首先，未来一段时间里，国家对于基础研究的投入会倍增，特别是生物医药领域。个性化治疗与分子诊断领域、高通量新药筛选技术、新药研发相关通用设备、生物制药、细胞治疗领域、单次用品都将成为生物医药领域重要爆发点。　　而且，随着国家对基础建设的不断重视，医药企业和医院将成为创新的载体，逐步取代传统的研究院所与大学。　　张发宝建议，生物技术仪器企业要把眼光投向纵深，逐步从生命科学研究领域转移到生物产业，即从研究院所走向企业，这样才能发现更为广阔的天地。　　其次，随着产业的成熟与升级，“十二五”期间，生物技术仪器设备的更新速度也将加快，特别是高通量设备，旧设备将逐渐被新产品所取代。　　同时，科学仪器企业还将共同面临产品的多元化与近似化、竞争的复杂化与全球化、新领域陌生化等难题。　　“企业要做的是，面对行业的变化时要跟紧或略有超前。”张发宝说。　　不容忽视的新兴子产业　　通过分析当前科学仪器行业的发展情况不难发现，新技术是其中主要的推动力。　　正是由于基因组学、蛋白质组学、基因芯片、组合化学、高通量筛选等新技术的涌现，使得生命科学领域对科学仪器的需求量大增。　　而复杂的分析和分离纯化方法，又让高效液相色谱仪、气相色谱、质谱等医药分析仪器市场有了前所未有的增长。　　而在眼下，张发宝认为，“十二五”期间，七大战略性新兴产业中各个细分行业不断涌现出来的新技术，也会促使出现相应的科学仪器。　　“对于节能环保和新能源领域，生物质能将带来一股研发热潮。而在高端装备制造业和新材料领域，生物材料也是不可忽视的亮点。”张发宝指出。　　值得强调的是，“十二五”期间，生物技术仪器行业还应重点关注生物领域细化的子产业，其中包括创新药物研发、生物制药、体外诊断等先进医疗设备、农业生物育种、干细胞治疗、转基因六大领域。　　而在这些子产业逐步走向成熟的过程中，国家投入、地方投入、企业投入等资本流向的背后也会发现潜在商机。　　“钱的流向与行业成熟度是密切相关的，抓住资金的流向就等于抓住了市场。”张发宝说，例如在生命科学领域，该领域的发展高度依赖国家的投入，大部分资金流向研究院所与大学，所以这两大区域就是科研仪器公司需要锁定的目标市场。　　同样，如果关注近几年国家自然科学基金的流向就会发现，很多科技园区成功申请到科学基金。在这些园区里不仅有供货服务平台，还有少则20家、多则300家的企业。　　对此，业内人士建议，如果生物技术仪器行业能在早期抓住园区这一潜在市场，或许就会成为产业的先驱。　　学术营销　　如何在这些新领域进行营销决策就成为企业共同关注的话题。　　“一个企业的营销效果30%靠的是营销战略，40%是营销模式，另外30%才是营销手段。”张发宝说，营销模式和营销战略对于一个科学仪器企业来说至关重要。　　目前，科学仪器行业的营销模式依然存在很多问题，营销手段落伍，对新营销手段的跟进又不足，很多企业往往仍采用单点营销、关系营销这种老化的模式，而在当前日趋透明化的市场背景下，这种模式已经无法达到预期效果。　　张发宝认为，学术营销渐成科学仪器行业营销热点。　　“学术营销真正是传达一个知识，靠知识的传播来传达产品的信息，继而带动企业品牌的塑造，同时也给我们的客户以及客户的客户带来利益和收益。”张发宝说。　　可以说，学术营销的目的就是建立一个成熟、高效的营销系统，通过向上下游整合研发资源、学术资源、人力资源、渠道资源等，快速有效地把新产品推向市场，做成领先产品甚至是“重磅炸弹”。

日前， HORIBA Scientific发布了新的镀银AFM-TERS 探针，为NanoRaman系统提供更高的分辨率。　　之前，TERS探针一直是NanoRaman成为常规分析表征技术的主要限制因素。今天，HORIBA发布了镀的AFM-TERS探针，与镀金AFM-TERS探针相比，拉曼信号可以增大10倍。　　可靠的样本实验显示，HORIBA的TERS探针可以保证在633/638 nm处得到拉曼信号的增强。90%的探针近场和远场拉曼强度信号对比可以超过40倍，增强因子(EF)高达106。而且，TERS探针允许所有TERS模式的操作:顶部,侧面和底部。AFM悬臂探针由多层涂层制成，其中最后还有保护层, 在递送的过程中，TERS探针置于被保护的包裹中，以最大化其寿命。　　除了信号的放大，TERS真正的关键还有纳米尺度的分辨率。HORIBA 的NanoRaman系统结合新的镀银AFM-TERS探针，不仅可以提供最高的增强，而且分辨率可以达到15nm甚至更低，进而助力纳米科学的研究。MoS2氧化石墨烯碳纳米管

《剧毒化学品藏身写字楼》追踪　　2013年2月16日国家发改委发布第21号令，公布了《国家发展改革委关于修改有关条款的决定》，对《产业结构调整指导目录(2011年本)》有关条目进行了调整修改。其中含有毒有害氰化物电镀工艺(氰化金钾电镀金及氰化亚金钾镀金)的原本暂缓淘汰调整为在2 0 14年全面淘汰。并在随后发布的说明中指出，丙尔金作为氰化亚金钾镀金工艺的唯一替代品被推广。　　然而今年4月份，江门警方查获大量名为“丙尔金”的产品，经送检认定为剧毒化学品，引发了一场业界对丙尔金这个所谓的新型环保氰化物替代品的争议(南都4月16日、4月24日曾报道)。随后，河南三门峡恒生科技研发有限公司否认样品系该公司正品。近日，曾被用来宣传证明丙尔金是无毒产品的多个检测部门纷纷发表澄清公告，称并未认定过丙尔金产品无毒，再次将丙尔金推向了风口浪尖。针对发改委的决策，日前，中国机械工程学会表面工程分会主办了《清洁镀层技术专题研讨会》，会上多位业界权威专家提出，应由国家权威部门对丙尔金产品进行检测鉴定，在没有正式定论之前应暂缓执行该令。　　早在2 0 0 8年8月12日，深圳市公安局桃源派出所就查处了一起贩卖剧毒化学品案件，所涉产品就是河南三门峡恒生科技研发有限公司生产的柠檬酸金钾(后改名丙尔金)。2 0 11年10月份，珠海市公安局也查处了一起非法贩卖剧毒化学品物资案，缴获了四瓶丙尔金，经送检含有氰化物。2 0 13年1月3 0日，深圳警方再次查处了丙尔金。直到今年4月1日，江门警方查获大量丙尔金，并送检分析其成分，才让这个一直有“清洁替代产品”称号的丙尔金陷入了“ 剧毒”漩涡。　　事发：警方查处丙尔金，检测为剧毒品　　今年4月份，江门警方在一写字楼里查获大量名为“丙尔金”的产品，经送检确定含有约75%的氰化亚金钾，其余为柠檬酸钾。其中，氰化亚金钾属于国家明文规定的剧毒化学品，在遇酸等条件下会释放出有害气体，需要在公安机关备案销售，不得随意流通。而此次，实际上已经是广东警方第四次查获丙尔金。　　据警方调查，早在2008年8月12日，深圳市公安局桃源派出所就查处了一起贩卖剧毒化学品案件，所涉产品就是河南三门峡恒生科技研发有限公司生产的柠檬酸金钾(后改名丙尔金)。2011年10月份，珠海市公安局也查处了一起非法贩卖剧毒化学品物资案，缴获了四瓶丙尔金，经送检含有氰化物。2013年1月30日，深圳警方再次查处了丙尔金。直到今年4月1日，江门警方查获大量丙尔金，并送检分析其成分，才让这个一直有“清洁替代产品”称号的丙尔金陷入了“剧毒”漩涡。为了进一步搞清楚丙尔金的真实成分，警方分别将样品送往广州分析检测中心和中国疾控中心职业卫生与中毒控制所进行检测，结果经广州分析检测中心检测，该产品为75%的氰化亚金钾和25%的柠檬酸钾混合物。而中国疾控中心的检测证实，该产品急性经口毒性为高毒。　　质疑：是清洁产品还是剧毒品?　　江门警方查处丙尔金并送检，检测其为剧毒化学品的事件发生后，作为丙尔金的生产方河南三门峡恒生科技研发有限公司发表声明，称警方所检测物品并非其公司生产的丙尔金，而是贴错了标签。随后，警方要求其提供正品进行检测分析，但该公司一直未能提供样品。　　对此，长期从事镀金行业的朱振华博士告诉记者，经查证国家专利局，恒生科技公司曾分别在2007年、2009年和2011年申报丙尔金产品的专利，三次申报中制作工艺是一模一样的，但是产品的化学分子式和结构却完全不同，存在自相矛盾的地方。记者随后也通过国家专利局官网查询，发现三次申报的化学分子式的确不同。“其宣称在神舟五号、神舟六号上有使用其产品，更是不可能，神舟五号是2003年上天的，怎么能使用一个在2007年才开始申请专利的技术?”而记者随后查询其公司公开宣传资料也显示，该公司成立于2000年，从2003年开始该产品的实验，到2005年才有小批量生产在市场上应用。　　不仅如此，据朱博士介绍，按照国家《新化学物质危害评估导则》的要求，对于新化学物质的急性毒性检测，必须要经过经口、经皮以及吸入三种检测，以三种检测中毒性级别最高者判定产品毒性。但是在恒生科技对丙尔金宣传中所称的“无毒”鉴定中，并没有吸入的检测报告，而且其经口急性毒性分析也不是无毒，而是低毒。为什么该公司一直不提供样品，以还事实真相呢?网站上的宣传资料时间为何会出现矛盾?为了搞清楚这些问题，日前，记者多次联系该公司，但是公司网页上公布的全部电话均关机或无人接听。　　进展：检测机构纷纷发澄清声明　　随着该事件的不断推进，日前，三个曾经对三门峡恒生科技研 发有 限 公司 提 供 的样 品 进 行 检测的机构纷纷发表澄清声明。最早发布声明的是中国疾控中心职业卫生与中毒控制所，针对丙尔金产品宣传中声称该产品“经中国疾病预防控制中心中毒控制所检测，该产品属实际无毒产品”的内容，4月28日该所就发表了声明称，“本所曾接受企业委托进行拧大鼠丙尔金样品急性经皮毒性试验，但在本所出具的检测报告中均没有‘该产品实际无毒’的结论”。　　随后，5月30日，曾对柠檬酸金钾(丙尔金)进行过检测的电子科技大学微电子与固体电子学院也发表了澄清公告，指出：“由于样品方提供了不实信息，导致分析结果的偏差，现公告对于样品‘柠檬酸金钾’的分析报告全部作废。”并声明保留追究样品方法律责任的权利。　　三门峡恒生科技研发有限公司网站上的介绍资料显示，该产品经国家安全生产监督管理局危险化学品登记中心检测证明不属危险化学品。然而6月24日，国家安全生产监督管理局化学品登记中心就在其官方网站发布了《关于丙尔金危险性鉴定有关事项的声明》，指出“鉴于三门峡恒生科技研发有限公司(以下简称恒生科技)送检的‘一水合柠檬酸一钾二(丙二腈合金(I))’(别名丙尔金、柠檬酸金钾、丙二金，以下统称丙尔金)样品进行危险性鉴定时，所提供的毒性检测报告中的数据与有关公安机关向我中心出示的该产品毒性检测报告中的数据差异较大，我中心补充了丙尔金样品的成分检测和分析。检测结果表明，恒生科技送检时申报的丙尔金成分和含量信息严重失实，未申报含有主要有毒成分氰化亚金钾。我中心已函告恒生科技不得继续使用我中心曾出具的非危险品等相关鉴定报告进行丙尔金产品宣传及其他相关活动。由此产生的一切后果由恒生科技承担，我中心保留依法追究的权利。”　　昨天下午，记者就此事致电国家安全生产监督管理局危险化学品登记中心，该中心的一位工作人员告诉记者，关于丙尔金的问题该中心已经发表声明。“那个公司都已经被停止生产了，产品都被查封了。”该工作人员透露。记者就此事多次联系三门峡恒生科技研发有限公司，但是公司网页上公布的全部电话均关机或无人接听。　　[业界]　　专家建议权威部门进行第三方检测　　针对丙尔金问题，中国机械工程学会表面工程分会主办的“清洁镀层技术专题研讨会”上，多位业界权威专家提出，应由国家权威部门对丙尔金产品进行检测鉴定。厦门大学化学工程与生物工程系教授王周成就表示，根据警方查获的产品检测出来丙尔金并非一个新的化学物质，而只是氰化亚金钾和柠檬酸钾的混合物，但是三门峡恒生科技公司否认样品是其公司产品，因此做一个权威鉴定很重要。“从技术上说，做一个是否为新物质的鉴定是非常简单的，而样品就成了关键，需要国家相关部门出面让三门峡恒生科技公司拿出一份所谓的正品来检测。”　　法学博士吴欣也指出，由于目前丙尔金宣称属于无毒产品，且不需要在公安等部门的监管下进行销售、运输，给社会带来了极大的危险，因此，对丙尔金做一个权威鉴定是必须的，而且在鉴定 结 果 出 来 之前，有关部门应该暂时停止这种产品的流通，以防止发生重大中毒事故。同时，他也呼吁国家有关部门尽快向社会披露丙尔金的真相，给大众一个权威说法。　　中国机械工程学会表面工程分会秘书长陈建敏在最后发言时表示，首先学会坚决支持政府、企业、科研单位积极推动无氰电镀技术的开发，并在技术及产业成熟的条件下进行大力推广应用。但根据所收集的丙尔金相关技术资料和综合分析结果，认为目前以丙尔金全面替代氰化亚金钾是不妥当的，建议撤销或暂缓执行该项禁令。“镀金是一项基础工艺，在高端微电子产业有大量应用。推行无氰工艺时应采用政策鼓励、经济扶持等方法，不宜直接采用法令强制一刀切的办法，否则可能会产生严重后果。”他也表示，世界各国均在积极推动无氰电镀工艺开发，但迄今尚未见有任何国家或地区全面禁用氰化物电镀工艺。

作为半导体制造与先进晶圆级封装领域中领先的设备供应商，盛美半导体设备8月31日发布了新产品——Ultra ECP GIII电镀设备，以支持化合物半导体(SiC, GaN)和砷化镓(GaAs) 晶圆级封装。该系列设备还能将金（Au）镀到背面深孔工艺中，具有更好的均匀性和台阶覆盖率。Ultra ECP GIII还配备了全自动平台，支持6英寸平边和V型槽晶圆的批量工艺，同时结合了盛美半导体的第二阳极和高速栅板技术，可实现最佳性能。盛美半导体设备董事长王晖表示:“随着电动汽车、5G通信、RF和AI应用的强劲需求，化合物半导体市场正在蓬勃发展。一直以来，化合物半导体制造工艺的自动化水平有限，并且受到产量的限制。此外，大多数电镀工艺均采用均匀性较差的垂直式电镀设备进行。盛美新研发的Ultra ECP GIII水平式电镀设备克服了这两个困难，以满足化合物半导体不断提升的产量和先进性能需求。”盛美的Ultra ECP GIII设备通过两项技术来实现性能优势：盛美半导体的第二阳极和高速栅板技术。第二阳极技术可通过有效调整晶圆级电镀性能，克服电场分布差异造成的问题，以实现卓越的均匀性控制。它可以应用于优化晶圆边缘区域图形和V型槽区域，并实现3%以内的电镀均匀性。盛美的高速栅板技术可达到更强的搅拌效果，以强化传质，从而显著改善深孔工艺中的台阶覆盖率，同时提升的步骤覆盖率可降低金薄膜厚度，从而为客户节约成本。盛美半导体的Ultra ECP GIII已取得来自中国化合物半导体制造商的两个订单。第一台订单设备采用第二阳极技术的铜-镍-锡-镀银模块，且集成真空预湿腔体和后道清洗腔体，应用于晶圆级封装，已于上月交付。第二台订单设备适用于镀金系统，将于今年下一季度交付客户端。

一、概 述 SH102C全自动石油密度测定仪是采用阿基米德原理进行自动测量石油产品的密度，适用于测定石油产品、化工溶液、现化能源、石油燃料、精细化工的密度，仪器符合ASTM D1298标准规范，自动显示密度值、API度。二、功能特点 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 镀金陶瓷电容传感器；标准的RS232数据输出功能，可连接打印机自动打印。；全自动零点跟踪、蜂鸣器报警、超载报警功能蓝色背光液晶显示；测量时间 约10秒三、步骤 山东盛泰仪器有限公司厂家直销 1. 将挂钩悬挂在液体专用架的正中央, 按下’ZERO’扣除挂钩的重量2.使用挂钩将标准的玻璃砝码钩起来，数值稳定后按ENTER保存。3.取50-60ml要测量的液体样品到烧杯中,并放在黑色的支撑板上4.使用挂钩将标准玻璃砝码钩起,悬挂在装满待测量液体烧杯中,要确保测量液体有高于玻璃砝码，而且玻璃砝码不可以碰到烧杯。5.数值稳定后,按下ENTER 自动显示被测液体的密度值。按MODE切换波美度.浓度按print打印出测量数字,按SET返回测试下一个样品.

市场上的真假首饰鱼龙混杂，非专业人士借助专业的设备，一般很难区分。常见的几种假金首饰比较容易和黄金相互混淆的有镀金首饰、包金首饰、铜质首饰，还有铜合金首饰。镀金首饰就是在其他金属的表面用电镀的方法镀上一层金色，颜色与真首饰相仿；包金首饰就是在其他金属的表面包上 24K 或 22K 的金箔；铜质首饰颜色黄中发红，光泽较暗，重量较轻，久戴掉色并容易被腐蚀产生铜绿，会使皮肤发黑。首饰长期直接接触人体肌肤，首饰上的微量元素会被人体吸收已成为公认的事实。笔者有幸接触到国内某知名珠宝首饰生产商生产的镀金首饰，这其中和纯金的首饰到底有多大差别，让我们一探究竟。真金项链上图为一条真金的首饰项链（图片来源于网络），275 倍的电镜下面观察，看似光亮的首饰外表面实则有很多刮痕和脏污，经过 EDS 测试，所含元素除了汗液所含的 Na、Mg、Cl 之外几乎全部是 Au 元素，含量（wt%）达到了 98% 以上。镀金假首饰首先我们对假首饰做了一些处理，为了更好地观察，我们将假首饰耳环做了金相样品常见的镶嵌、抛磨处理，重点观察更具代表性的较粗位置的耳环断面。镀金首饰截面 5000 倍 SEM 图片（来自飞纳电镜）可以看到在 5000 倍的放大倍数下，在耳环的基体之外最表层位置呈现出至少三层镀层，利用 SEM 中自带的测量功能可以测出，从外到内的几层厚度分别为，773 nm，3.64 μ m，1.23 μ m，那么这三层和基体到底是什么物质呢？会不会对人体有害呢？带着一系列的疑问，我们对它进行了 EDS 能谱测试。上图是随机挑选的第一个位置，可以明显看出来耳环外层的三层镀层，我们首先确定了最外层和最内层的成分，即图中的 1 点和 2 点位置。从点 1 位置的能谱数据发现，97.9% 为金，1.5% 的铜，还有微量的氧元素和镉元素（偶卖嘎！我没看错吧，这就是重金属镉吗？）。点 2 的数据表明内层的元素主要是铜（89.9%），氧（5.4%）和碳（4.8%），没有任何金元素。为了确定是因为选择的偶然性导致元素的差异，我们选取了第二个位置。并在第二个位置的视野内找到 5 个典型的点，来确定各个层的化学成分。结论从图中可以发现，最内层的基体（1点）主要元素就是 Cu、C、O，最内层（2 点）的涂层元素是 Cu、Sn、O、Zn、Ag，次外层（3 点）的元素分别是 Ag、O、Cu、Mg，外层（4 点）的元素分别是 Au、Cu、Cd、O，5 点反映的是所有的元素，可能是在抛磨的过程中引入的其他杂质元素，我们予以忽略。本结果再次验证了最外层，也就是直接接触耳部皮肤的涂层，含有 0.4% 的镉元素。在中国百科网（www.chinabaike.com）我们查到了关于元素 Cd 的描述，“镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，日本因镉中毒曾出现‘痛痛病‘”，“生物毒性：镉会对呼吸道产生刺激，长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈，镉化合物不易被肠道吸收，但可经呼吸被体内吸收，积存于肝或肾脏造成危害，尤以对肾脏损害最为明显。还可导致骨质疏松和软化。”“镉及其化合物均有一定的毒性。吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。中毒早期表现咽痛、咳嗽、胸闷、气短、头晕、恶心、全身酸痛、无力、发热等症状，严重者可出现中毒性肺水肿或化学性肺炎。有明显的呼吸困难、胸痛、咯大量泡沫血色痰。可因急性呼吸衰竭而死亡。”可以看出，Cd 元素对人体存在一定的伤害，如果长期佩戴这种含大量镉元素的首饰，可能会被人体通过肌肤吸收，造成体内镉元素含量超标的可能。图中所示为东方卫视报道的国内镉中毒事件，图片来源于网络，患者的双手发生了严重的畸形。严重慢性镉中毒患者的晚期可出现骨骼损害，表现为全身骨痛，伴不同程度骨质疏松、骨软化症、自发性骨折和严重肾小管功能障碍综合征。严重患者发生多发性病理性骨折。为此，希望读者在选择首饰的时候要注意小心鉴别，千万不要盲目贪便宜而被忽悠购买假冒的真金首饰，否则如果造成一定的健康问题就得不偿失了。本文所有研究成果均源自飞纳电镜能谱一体机，版权所有，未经许可，不得转载。

可靠的碳硫分析 适用于任何样品新的埃尔特ELTRA ELEMENTRAC CS-d是一台可靠，精准，耐用的燃烧法碳硫元素分析仪。红外检测池配置灵活，C,S测量范围宽泛，从ppm级一直到100%。ELEMENTRAC CS-d针对有机和无机样品中C,S的测量，一台仪器整合了两种炉体，即高频感应炉和电阻炉。ELTRA埃尔特 ELEMENTRAC CS-d的典型样品：钢，铁，铸铁，铜，陶瓷，土壤，燃料，油，煤，焦炭埃尔特先进分析技术新的ELEMENTRAC CS-d配备了电阻炉用于有机样品的燃烧分析和高频感应炉用于无机样品的燃烧分析。电阻炉和高频感应炉可以分开独立使用，可以用于碳和硫的准确分析且不需要对硬件进行调整。常规的测试模块主要是由4个独立镀金的红外检测池构成。这也保证了宽广的测量范围，镀金层也保证了检测池不会受到卤素和酸的侵蚀。ELEMENTRAC CS-d的ELEMENTS 软件结构清晰，分析工作快速高效，具有多种独特的安全功能，保证关键样品的顺利分析。新的ELEMENTRAC CS-d 创新的双炉设计特点，支持安全、可靠、准确的碳硫分析。碳硫分析方法重复性极佳为了保证测量的碳、硫含量不会偏低，ELEMENTRAC CS-d设计了一个带加热的恒温粉尘过滤器，同时新设计了可控温的催化炉。粉尘过滤器大幅降低了冷凝水和硫酸的形成，而催化剂炉也保证了一氧化碳的充分氧化。电阻炉模式也可以用催化炉，因为在低温下电阻炉中可能会有大量的一氧化碳生成，通过催化炉之后，全部转化为二氧化碳。高频感应炉■ 快速的碳和硫的分析(40S)■ 几乎不需要样品前处理■ 可以分析各种形态样品（块状，线状，粉状等）电阻炉的分析方法ELEMENTRAC CS-d的电阻炉配备了陶瓷管，工作温度范围是从600度到1550度。ELEMENTS软件中的温度可以以1度为基本单位进行调节。通过陶瓷短管供氧，然后吸走样品以确保完整燃烧并且没飞溅损失。配备可以开关可视窗的加样槽使得对于低浓度碳含量测量更加准确，因为其能够防止环境当中的二氧化碳对测量影响。电阻炉■ 电阻炉的工作温度从600度到1550度■ 可以一次分析大量样品（如，350mg的煤）■ LED指示灯可以引导正确加样■ XXL应用加样台，可以用于放置待测样品舟智能供氧模式根据样品材料及特性，ELEMENTRAC CS-d允许在感应燃烧阶段对供氧进行调整。对于块状样品分析时，氧枪将所有的氧气释放于坩埚中心位置，保证样品中的碳/硫分都可以被充分氧化。对于一些粉末样品，氧枪会向燃烧腔内供氧，为了防止样品的飞溅和损失。这种供氧方式有利于一些密度较低样品的分析（SiC)。另外高频感应炉还配备了功率调整的功能。一些低熔点的样品（锡，镁）可以使用低射频功率，而铸铁分析时可以使用高功率进行分析。同时逐渐升温的功能也能使整个燃烧过程更加平滑。选配件■ 载气净化炉■ 用于预热坩埚和反应舟的马弗炉■ 高频感应炉可配备吸尘器（配备HEPA过滤器）■ 经济的单碳或单硫测试通道■ 36位自动进样器（高频感应炉）■ 配备有机碳模块用于测试酸洗过后的有机碳含量创新点：新的德国埃尔特碳硫元素分析仪ELTRA CS-d是一台可靠，精准，耐用的燃烧法碳硫元素分析仪。红外检测池配置灵活，C,S测量范围宽泛，从ppm级一直到100%。ELEMENTRAC CS-d针对有机和无机样品中C,S的测量，一台仪器整合了两种炉体，即高频感应炉和电阻炉。新的德国埃尔特红外碳硫分析仪ELTRA CS-d配备了电阻炉用于有机样品的燃烧分析和高频感应炉用于无机样品的燃烧分析。电阻炉和高频感应炉可以分开独立使用，可以用于碳和硫的准确分析且不需要对硬件进行调整。德国埃尔特红外碳硫分析仪ELTRA CS-d

眼镜中隐藏的安全隐患眼镜，再日常不过的生活用品。铅中毒？怎么可能和眼镜有关？你错了！人们日常佩戴的眼镜/太阳眼镜，的确也可能会存在安全上的隐患！在过去的2014年9月美国消费品安全委员会（CPSC）曾发布声明，当年市场上流通的21500副儿童太阳眼镜中，被发现在其表面涂料中，铅（Pb）的含量严重超标，需要予以回收，否则恐发生儿童因误食而导致的急性铅中毒事故。*万幸并没有发生过这类的事故对于眼镜镜架的部分，由于它长时间的和皮肤接触，若含有超出限值的有害元素，可能会对消费者的身心健康带来一定的危害。常见的眼镜镜架的材料有合金材料（如铜镍合金、钛合金）、树脂材料或者天然材料（如木制）。根据设计的需求，表面也会进行镀金、镀银工艺、或使用涂料等以增加其美观度。特别需要注意的是合金材料的镜架，它容易和面部的皮肤直接接触，若其中含有有毒有害物质，可能会为佩戴者带来健康上的隐患。眼镜上可能涵盖的主要有害元素包括但不限于铅（Pb）、镉（Cd）、汞（Hg）、铬（Cr6+）、砷（As）、镍（Ni）等。而对于身心还未发育完全的儿童而言，因为他们的自我防护意识较弱，有害元素可能会通过吞咽、咀嚼、舔舐、直接和皮肤接触等情况进入体内，对儿童的健康成长造成不容忽视的伤害。 有害物质限值法规为了保障环境和公众的安全， 全球都颁发了各自的有害物质限制（RoHS）法规，规定了在不同类型产品（包括电子电气设备、儿童产品以及消费品）中铅（Pb），镉（Cd），汞（Hg），六价铬（Cr6+），多溴联苯（PBB）和多溴联苯醚(PBDE)等等有害物质的限值，包括：• 欧盟RoHS指令（2011/65/EU）• 欧盟WEEE指令（2002/96/EC）• 中国RoHS指令（RPCEP）• 日本RoHS• 韩国RoHS指令• 美国消费品安全改进法案（CPSIA）（HR404）• 欧盟REACH指令 (EC 1907/2006) • 美国不含卤素的限制指令• 加州65号提案 X射线荧光光谱法在RoHS中的作用在RoHS指令检测程序文件IEC62321中，规定了测量有害元素在规定产品中的浓度的程序。其中，X射线荧光光谱法(XRF)是最为常用的筛选方法。得益于它可以在不破坏样品的前提下，快速精确的对样品中的铅、镉、汞、总铬、总溴的含量进行判断。奥林巴斯Vanta手持式光谱分析仪，用户可以在数十秒内完成对样品中有害元素的筛查。每台Vanta手持式光谱分析仪上都搭载了业已成熟的Axon技术，提供了较高的分辨率、计数率以及检测稳定性，从而为受监管的元素提供极低的检出限。同时，工程师精心设计的用户界面（UI）可以提供自定义的通过/失败判定，用户可以根据自身的企业标准或者行业标准修改受监管元素的限值大小。此外，通过搭配可选的Vanta便携式工作站配件，更加适合在实验室或者工厂使用，适用于长时间、大批次的检测作业。在检测进行时候，操作者有充分的自由去进行其他的工作。

在此次新型冠状病毒疫情中，作为最终确诊的关键性技术，核酸检测发挥了及其重要的作用。但是近期关于核酸检测准确性问题的讨论甚嚣尘上，如何提高检测的准确性，如何减少假阴性/假阳性成为困扰检测工作者的重要难题。从目前已有的资料来看，很多方面得到了讨论，如：冠状病毒感染人体后，病变主要发生肺部，即下呼吸道，上呼吸道咽部病毒含量低，通过咽拭子检测常常出现阴性，再加上其他一些因素，比如：采样不规范，运输和存储等造成病毒RNA降解，核酸检测试剂盒的快速审批入市，质量参差不齐等等，这些环节都可能导致假阴性的发生。同时各环节操作的不规范，还容易出现假阳性的发生。而从核酸提取质量，荧光定量PCR各品牌，各型号的对核酸检测试剂的适应性的讨论就不多见了，本文就病毒核酸提取、qPCR检测、体系加样等环节，在耶拿公司产品的基础上提出了一系列解决方案， 供大家参考。一、核酸提取：作为核酸检测的起始步骤，病毒核酸能否被高效安全的从样本中提取出来，将会成为整个核酸检测至关重要的一步。在多数核酸提取的过程中，操作者将面临如下几类问题：1、咽拭子、血清、血浆等上样量不足，现在普遍是200μL的上样体积，病毒获得不足，产生假阴性结果；2、病毒富集效率低、裂解不充分，导致核酸产物收率较低而引起的假阴性结果；3、提取产物富含高浓度盐分、有机物等PCR抑制剂残留，对后续定量PCR检测产生抑制产生假阴性结果；4、提取过程中过度的剪切力将本来含量不高的病毒核酸破环，病毒核酸完整度差，无法作为后续荧光定量PCR模板而导致的假阴性结果；5、手工提取过程复杂，步骤繁多增加交叉污染概率而导致的假阳性结果；6、常规磁棒法全自动核酸提取仪因磁棒磁力下降导致磁珠残留，进而导致交叉污染出现假阳性/假阴性结果。解决方案德国耶拿公司InnuPure C16 touch全自动核酸提取仪，Cybio-Felix全能型工作站将人们从繁琐的核酸提取纯化过程中解放出来，大大提高了工作效率和产物质量。您只需要加入样本，选择相应的提取程序，按下“开始”即可轻松获得纯净的核酸。l 耶拿公司的C16 Touch核酸提取仪，最大上样体积可到600μL，加大上样量可以获得更多核酸，降低假阴性的产生l 产物无磁珠残留，有效防止交叉污染，降低假阳性；提取结果重复性、均一性更好其配套的针对病毒提取的相关试剂拥有如下两项专利：◆ Dual Chemistry Technology2005年耶拿公司发明了专利性的核酸提取技术DC-Technology（双缓冲液技术），采用独特的裂解缓冲液和新型的结合缓冲液，无需使用高盐结合，提高核酸提取得率，以及更为完整的核酸片段，降低假阴性可能。◆ Smart Extraction技术—新一代核酸提取技术 2016年耶拿公司又发明了专利性的新一代提取技术Smart Extraction，该技术打破常规核酸提取需要借助介质吸附核酸的传统，提取过程无需酚/氯仿、无需离子交换、无需离心柱、无需硅胶膜、无需磁珠，仅需tip上下吹打即可完成。提取得到的核酸得率高、完整度高，纯度好，降低假阴性的可能性。二、荧光定量PCR检测：当检测工作者收获了高质量、低杂质的样本核酸后，荧光定量PCR过程中的检测灵敏度、特异性、重复可靠性就成为了获取高质量检测结果最至关重要的因素了。1、基于仪器老化、设计缺陷等原因导致的荧光定量PCR仪温度控制的准确性、均一性不高，结果扩增效率较低或者批次内和批次间的重复性不佳，导致假阴性结果；2、不同型号仪器采用不同的激发光源对结果会有一定影响，某些光源使用一定时间没有更换，对付近期的高强度检测工作会进一步降低仪器的灵敏度，导致假阴性结果；3、各类荧光定量PCR所采用的检测器灵敏度是存在差异的，导致假阴性结果。基于以上问题德国耶拿公司qTOWER3系列荧光定量PCR仪，以其卓越的温控系统带来快速稳定的实验结果，先进的光学检测系统带来高灵敏度的检测。l 镀金纯银样品槽，采用热传递性非常好的银质材料，快速的升降温速率能够加快实验速度，缩短实验时间，提高实验效率。准确的温度控制带来优异的温度均一性，进而带来各样品间以及各批次间稳定的定量PCR扩增结果。l 采用蓝色、绿色、红色、白色四个高强度长寿命LED固态光源，确保在整个光谱检测范围内都有很强的激发光强，有利于较弱信号的采集，从而提高实验检测灵敏度，减少假阴性可能。LED光源寿命长，免维护，节约后续的使用成本。l 采用定量PCR仪上最新一代的通道式光电倍增管（CPM）检测器，有效降低背景噪音信号，检测灵敏度比CCD或PMT（普通光电倍增管）高，提高检测灵敏度，减少假阴性可能。三、液体处理过程：近期，各类关于检测工作繁重，人员压力大，复检次数众多等，相继被各类媒体争相报道。由此可见，面对如此重大的疫情，检测人员所面对的工作压力是非常巨大的。1、在复杂的检测工作中试剂、样本的错加、漏加都成为假阴性、假阳性产生的主要来源之一；2、液体处理中的交叉污染也成为了检测假阳性结果的主要原因。在如今的新时代，各类全自动液体处理工作站已经在全球各个生命科学、疾病药物诊断研发、政府机构的高通量检测领域中得到广泛的使用。德国耶拿公司建议除了前面提到的核酸提取步骤可以采用全自动液体处理工作站高效的完成之外，PCR的体系构建等工作也可以采用类似的方法来解决。德国耶拿公司Cybio-Felix全能型液体处理工作站，可自动完成定量PCR反应中涉及到的各类预混液、引物、模板、去离子水 等的加样，代替手工快速、准确、高效地进行定量PCR反应体系的构建，适用于各类PCR体系及成品试剂盒的液体处理。1、超高的移液准确性：确保在小体积量程下实现准确地加入模板内并且准确地分装反应体系，有效的减少因加样产生的假阴性结果；2、PCR体系构建快速高效，提高检测效率，让更多的疑似患者能够尽快明确：可在半小时内实现整版PCR体系构建；若采用整板的预混Mix，则完成速度更快；3、有效避免交叉污染：仪器运行时完全封闭，避免环境污染；采用带滤芯的tip，避免移液头污染；UV灯灭菌，避免批间污染。且PCR体系构建速度较快能减少模板中DNA的挥发，减少系统内核酸气溶胶的浓度大幅减少假阳性的发生概率；4、提供可放置入于生物安全柜中的型号，避免各类污染，保护实验人员安全。核酸检测结果是否可信，并不能一概而论，如果检测仪器、试剂盒都没有问题，且每个实验环节都控制的很好，那么结果就非常可信，反之则无法判断。让我们齐心协力，用我们自己的专业知识来共同对抗疫情。

2023年9月11日，四年一届、国际显微学界的奥林匹克盛会——第二十届国际显微学大会（IMC20)在韩国釜山会展中心（BEXCO）隆重开幕。本次大会由韩国显微镜学会 （KSM)和国际显微学联合会 (IFSM)共同主办，会议吸引来自超过49个国家和地区的3000余名电子显微学专家学者、仪器技术专家代表参会交流。韩国釜山会展中心大会为期五天，分别在每天上午安排了一位大会特邀报告。同时，分会报告分为生命科学、物理科学、分析科学、主题论坛等四大主题，四大主题分设若干专题分会场，在几天的议程中平行开设，总计报告一千余个。大会同期还安排了IFSM青年科学家论坛、poster展示、午餐研讨会、仪器设备展、企业沙龙等多种活动。在主题论坛中，SS-01.1.专题分会场主题为“显微镜与艺术”，分享了电子显微学与艺术的一场碰撞。以下为报告内容摘录，以飨读者。报告人：美国德克萨斯大学达拉斯分校Moon Kim教授报告题目：When Nanoscience Becomes ArtMoon Kim详细阐述了纳米科学领域中的艺术之美。纳米艺术是一个新的学科领域，通过探索和展现纳米级别的自然和人造结构的艺术性，将科学和艺术有机地结合在一起。纳米艺术主要有两种表现形式：第一种是直接在科学实验中观察纳米结构的美学价值；第二种则是通过使用天然或人造材料来创作纳米甚至更小尺寸的艺术品。报告中列举了几个具有代表性的科学发现，这些发现中都蕴含着艺术之美。其中包括“原子花”，这是一种新发现的Mo6Te6纳米线，由于其独特的花形结构，给人们带来了强烈的视觉冲击。还有“纳米峡谷”，这是由达拉斯大学Nano&Beyond实验室发现的石墨烯纳米峡谷。另一个发现则是“纳米太阳”，这是由250纳米硅酸盐纳米壳颗粒组成的结构，外壳内部的氧化铁呈鲜红色，使得外壳看起来如同一个 “太阳耀斑”。这些纳米级的发现不仅展示了科学技术的巨大潜力，更揭示了科学与艺术的紧密联系。在这个不断扩大的领域中，科学家们既是研究者，也是艺术家，他们通过独特的视角和不懈的努力，让我们得以一窥微观世界中的艺术之美。报告人：韩国高丽大学医学院解剖学系Im Joo Rhyu教授报告题目：The Impact of Microscopy Invention on Paintings in the 1900sIm Joo Rhyu报告讲解一副奥地利象征主义画家Gustav Klimt在20世纪初创作的代表画作之一《吻》开始，继而探讨了显微镜与代表生命的细胞及艺术之间的联系。Gustav Klimt在20世纪初创作的代表画作之一《吻》接着，分别对比介绍了显微镜的发明历史、细胞的发现历史。随着显微镜技术的不断精进，这种观察的深入对于我们理解生命的过程产生了深远影响。显微镜被广泛应用于微生物学、组织学和胚胎学等领域，帮助科学家们深入探索细胞结构和功能，以及生命的奥秘。此外，Im Joo Rhyu还分享了艺术在科学研究中发挥的作用。正是由于显微镜下可以清晰地观察到细胞和生物的结构，才使得艺术家们有可能将其描述出来，让更多人认识到这些科学成果。这些科学研究成为激发艺术家灵感的缪斯，并允许他们扩大表达的视野。显微镜与艺术的密切联系不仅为科学研究提供了重要支撑，也促进了人类对于生命的理解和欣赏。报告人：以色列特拉维夫大学纳米科学与纳米技术中心Zahava Barkay博士报告题目：Science and Art in “Under the lens” exhibitionZahava Barkay从展览中显微技术画作呈现的角度，为大家展示了镜头下的科学与艺术。首先，Zahava为大家分享了去年下半年在耶路撒冷国际会议中心举行的一次展览中的系列批判性油画画作。在人类好奇心驱使下，这些画作展开了对显微镜技术发展历程与显微镜头下的故事。同时，也分享了展览设计的框架，从历史角度，首先要考虑所有交叉领域是如何以个体角度介入的，其次要关注研究的微观世界与生活的宏观世界是如何关联的，最后还要考虑显微镜对艺术发展的贡献是什么。接着，Zahava针对系列代表性画作，逐一介绍了这些以上的展览设计理念是如何在这些画作中体现出来的。这些画作涵盖了从17世纪显微镜技术在科学界引起的风暴，到显微镜技术对18-19世纪艺术的贡献，到20世纪电镜、扫描隧道显微镜等技术的出现，再到21世纪的当下对显微镜技术的无线遐想等。Zahava分享的部分画作（下图图注：电子显微镜和光学显微镜的历史，这幅丙烯布面油画展示了显微镜的发展历史:扫描电子显微镜，包括原子模型(左)和各种光学工具，包括伽利略显微镜 (右)，SEM屏幕上的图像为整个场景提供了背景。这幅图也展出在以色列显微学会举办的一次艺术显微镜展览上，展览网址：http://www.ismicroscopy.org.il/ism-art-exhibition/）最后，Zahava表示，显微镜对我们的社会生活的影响是通过对成熟科学和生物科学的研究来实现的，而绘画艺术和摄影本身，提供了一个广阔的视角，跨越了主动的人，被动的设备，过去和现在之间的界限，融合微观和宏观领域，成为记录科学与艺术的一种很好的方式。报告人：德国锡根大学微纳米分析组Julian Mueller报告题目：A modern look at medieval Zwiscchgold plating由金在银上制成的双层金属薄片通常被认为是金箔的替代品，Zwischgold为大家分享了中世纪镀金工艺的发展过程，如流行于14世纪中世纪晚期的雕塑作品中，镀金工艺应用于雕像上的头发、胡子、毛皮大衣、毛皮外衣等，并通过电镜表征手段分析了其双层的结构。接着介绍了当前电镜制样技术与喷金技术发展历程，喷金样品的三维纳米断层成像分析等。通过历史镀金工艺与当前电镜制样技术中的应用对比，展现了纳米分析技术在艺术领域的重要作用。流行于14世纪中世纪晚期的雕塑作品中镀金工艺的应用案例

新款Elementrac CS-i专为精确测定碳、硫元素含量而研发，它采用高频感应炉通入纯氧燃烧样品，同时配备最多4个高灵敏度的红外检测池来测定碳、硫含量，测量范围可以根据用户的具体要求进行调整。CS-i可以对钢铁、铸铁、铜、矿石、水泥、陶瓷、玻璃、各种有色金属、高温合金等无机材料中不同含量的碳、硫元素进行同时可靠分析。CS-i提供了更简便更人性化的操作软件，它包括统计、分组、报告、诊断工具等等功能，用于元素分析过程。应用实例合金, 水泥, 沙子, 玻璃, 矿物, 矿石, 碳化物, 钛, 钢铁, 铁, 铜, 铸铁, 陶瓷, 难熔金属优点：同时测定小量样品的碳、硫对无机样品分析自由配置不同范围的红外检测池可选镀金检测池，专门针对分析含卤素或酸性样品，可以防止腐蚀。新设计的高频感应炉功率可以任意设置，针对低熔点的样品测定更加精确感应炉(2.2 kw)最高温度可达2,000 °C新的自动真空除尘系统，确保更高的测量精度和稳定性新设计的粉尘过滤器恒温装置，提升了硫的检测精度新设计的反应催化炉，使碳的测定更准确新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能(支持数据和应用程序导出，备注功能等等)单点、多点校正无需保养构造结实，可用于实验室和生产控制性能指标作用原理CS-i操作CS-i 的操作简单安全，样品与陶瓷坩锅一起称重，重量传至电脑(也可以手工输入)；然后添加助熔剂(比如铁或钨)，再把坩锅放到托架上，检测即开启，检测时间通常为40至50秒，在检测过程中检测信号和仪器参数会实时显示，信号的评估和分析结果的显示都会自动完成；数据可以传送至实验室信息管理系统(LIMS)。CS-i只有除尘过滤装置和化学品需要维护和更换，且非常容易操作。CS-i原理在高频感应炉里，样品在一个纯氧气氛中被熔融，使硫元素转化为二氧化硫、碳元素转化为一氧化碳和二氧化碳的混合气体。通过除尘器和除水净化后，气体进入硫检测池测定硫(检测池灵敏度可调高/低)。此后，一氧化碳氧化为二氧化碳；二氧化硫氧化为三氧化硫。再经除硫剂导入碳检测池测定碳。Eltra CS-i分析仪最多可配置4个红外检测池。根据技术改造和误差调整创新点：1、自由配置不同范围的红外检测池2、新的自动真空除尘系统，确保更高的测量精度和稳定性3、新设计的粉尘过滤器恒温装置，提升了硫的检测精度4、新设计的反应催化炉，使碳的测定更精确5、新设计的高频感应炉功率可以任意设置，针对低熔点的样品测定更加精确6、新的ELEMENTS软件具有分析和诊断功能德国Eltra（埃尔特）CS-i碳硫分析仪

记者昨日从广东省省珠宝玉石及贵金属检测中心“315”系列活动筹备会上了解到,该检测中心从少数消费者和厂家委托检测的银、镀金和仿真饰品等首饰中,检测出有毒物质镉。　　相关资料显示,镉在体内有蓄积性,长期接触会引起慢性镉中毒,有致畸和致癌的作用。　　省珠宝玉石及贵金属检测中心介绍,目前广东省珠宝产业的发展一直走在行业的前列,如果不加以重视、严格监管,少数企业的不良行为很可能会对整个广东乃至全国的珠宝产业造成致命的伤害。　　据介绍,消费者经常会在一些小型玉器店看到“二折”、“三折”的促销牌,若问店家是不是真货,他们往往回答“保证真色真玉”。但实际上,这种说法只是一个陷阱,消费者买到的往往是以次充好的不值钱的玉石。　　此外,该检测中心还透露,将足金标为千足金甚至万足金,将要求进行裸石分级后方能进行销售的1克拉以上钻石不进行分级即进行销售也是常见的消费陷阱。　　据检测中心对送检的珠宝首饰进行的统计,通过电视、网络和旅游渠道购买珠宝首饰的质量合格率远低于正规的大型商场和专卖店、专营店。　　今年3月15日,广东省珠宝玉石及贵金属检测中心将举办“315”公益免费检测咨询活动。当天在广州市东风东路751号该中心综合检测楼三楼、深圳市罗湖区贝丽南路金丽珠宝交易中心3F015等13个检测网点为广大消费者提供免费珠宝检测、咨询等多项服务。

微芯片电化学检测系统（microchip-based electrochemical detection system, μEDS），是一种基于电化学方法与微流控技术的检测平台，其具有高灵敏度、极少试剂消耗、快速检测、可适性高、自动化等优点，常用于现场实时应用场景，比如床边检测等。此类芯片中核心组件是微电极，其检测性能尤为关键。传统的微电极主要是二维或平面式的结构，如环状、带状、平板式。另一方面，具有三维结构的微电极因其更大的反应面积和优异的检测灵敏度已获得越来越多研究学者的关注。微尺度3D打印技术的出现，使得三维微柱阵列电极的实现变得更加便捷、快速、高效。PμSL（Projection Micro Stereolithography，面投影微立体光刻）是一种面投影微尺度超高精度光固化增材制造技术，使用高精度紫外光刻投影系统，将需要打印的三维模型分层投影至树脂液面，分层光固化成型并逐层累加，最终从数字模型直接加工得到立体样件。该技术具有打印精度高、跨尺度加工、成型效率高、制造成本低等突出优势，被认为是目前最具有前景的三维微细结构加工技术之一。图1：PμSL技术原理示意图通过结合软光刻以及金属沉积技术，PμSL微尺度 3D打印技术近期在电化学检测领域取得系列成果。其中的微电极的制备过程大致为：通过PμSL微尺度3D打印技术打印得到三维微柱阵列模具，然后通过PDMS二次翻模得到PDMS材质的三维微柱阵列，最后再经过磁控溅射等金属沉积方式将金属比如金沉积在三维微柱结构的表面作为导电层以形成最终的微柱电极。此外，还可选择性地在电极表面修饰Pt-Pd/多层碳纳米管等其他改性物质以提高电化学检测性能。研究一：基于微柱阵列电极的生物标记物高灵敏度检测研究摘要：微柱阵列电极因其高质量运输、低检测极限以及微型化的特点被广泛用于电化学检测领域。该研究工作阐述了表面镀金的PDMS基微柱阵列电极的制备、数值仿真、表面改性以及表征。9×10的微柱阵列排布在0.09cm2的区域内，其中微柱的高度分别为100 μm，300 μm 和500 μm。微柱阵列电极是使用PμSL微尺度3D打印技术与软光刻相结合的方法制备而得，通过SEM和循环伏安法进行表征测试。实验结果显示，无论扫描速率的高低，高度值更大的微柱有利于提高电流密度。Pt-Pd/多层碳纳米管材料涂覆可进一步提高微柱阵列电极的电化学检测性能。相较于平板式电极，微柱阵列电极的电化学检测灵敏度是前者的1.5倍。高度500 μm的Pt-Pd/多层碳纳米管改性的微柱阵列电极可用于检测肌氨酸（一种前列腺癌的生物标记物），其线性范围和检测极限分别是5-60 μM 和1.28 μM。这个检测范围覆盖了肌氨酸在人体组织的浓度区间（0-60 μM）。因其更高的微柱高度和更大的比表面积，微柱阵列电极比平板式电极获得了更好的检测性能。该研究工作为高检测灵敏度的微柱阵列电极在低丰度分析物的检测应用提供了有效的指导。图2：微柱阵列电极的制备过程示意图及改性电极和电化学检测中典型的三电极式简易传感装置论文信息：DOI: 10.1039/d0ra07694e.研究二：动态微流体中微柱阵列电极的电化学检测研究摘要：高集成度、高灵敏度、快速分析、极小的试剂消耗等优点促使μEDS备受学术界的关注。微小化的工作电极是μEDS的核心部件，其性能决定了整个μEDS的检测表现。相比于传统的微电极形貌，如带状、环状、圆片状，三维微柱阵列电极因其更大的反应面积，具有更高的响应电流和更低的检测极限。在该研究工作中，采用数值仿真研究了μEDS的检测性能以及三维微柱的形貌和流体的动力学参数，包括微柱的形状、高度以及排列方式和反应溶剂的流速。μEDS的尾端效应在基于预设的电流密度参数下也进行了定量分析。此外，通过结合PμSL微尺度3D打印技术与软刻蚀的方法制备的PDMS基三维微柱阵列电极与微通道集成，用于研究电化学检测。循环伏安法和计时电流法测试的结果表明，实验数据与模拟数据吻合较好。此研究为μEDS的参数设计提供了指导性建议，所使用的方案亦可适用或借鉴于分析和优化基于纳米芯片的电化学检测系统（nanochip-based electrochemical detection system, nEDS）。图3：μEDS和微柱阵列的示意图以及微柱阵列的形貌参数论文信息：DOI:10.3390/mi11090858.上述研究中微柱电极结构模具均采用PμSL微尺度3D打印技术加工，所采用的加工设备均为摩方精密（BMF, Boston Micro Fabrication）公司10 μm光学精度设备P140，其最大打印尺寸为19.2mm (L)×10.8mm (W)×45mm (H)，打印层厚为 10~40 μm。图4：BMF公司10微米系列精度设备P140/S140

微芯片电化学检测系统（microchip-based electrochemical detection system, µEDS），是一种基于电化学方法与微流控技术的检测平台，其具有高灵敏度、极少试剂消耗、快速检测、可适性高、自动化等优点，常用于现场实时应用场景，比如床边检测等。此类芯片中核心组件是微电极，其检测性能尤为关键。传统的微电极主要是二维或平面式的结构，如环状、带状、平板式。另一方面，具有三维结构的微电极因其更大的反应面积和优异的检测灵敏度已获得越来越多研究学者的关注。微尺度3D打印技术的出现，使得三维微柱阵列电极的实现变得更加便捷、快速、高效。PμSL（Projection Micro Stereolithography，面投影微立体光刻）是一种面投影微尺度超高精度光固化增材制造技术，使用高精度紫外光刻投影系统，将需要打印的三维模型分层投影至树脂液面，分层光固化成型并逐层累加，最终从数字模型直接加工得到立体样件。该技术具有打印精度高、跨尺度加工、成型效率高、制造成本低等突出优势，被认为是目前最具有前景的三维微细结构加工技术之一。图1：PμSL技术原理示意图通过结合软光刻以及金属沉积技术，PμSL微尺度 3D打印技术近期在电化学检测领域取得系列成果。其中的微电极的制备过程大致为：通过PμSL微尺度3D打印技术打印得到三维微柱阵列模具，然后通过PDMS二次翻模得到PDMS材质的三维微柱阵列，最后再经过磁控溅射等金属沉积方式将金属比如金沉积在三维微柱结构的表面作为导电层以形成最终的微柱电极。此外，还可选择性地在电极表面修饰Pt-Pd/多层碳纳米管等其他改性物质以提高电化学检测性能。研究一：基于微柱阵列电极的生物标记物高灵敏度检测研究摘要：微柱阵列电极因其高质量运输、低检测极限以及微型化的特点被广泛用于电化学检测领域。该研究工作阐述了表面镀金的PDMS基微柱阵列电极的制备、数值仿真、表面改性以及表征。9×10的微柱阵列排布在0.09cm2的区域内，其中微柱的高度分别为100 μm，300 μm 和500 μm。微柱阵列电极是使用PμSL微尺度3D打印技术与软光刻相结合的方法制备而得，通过SEM和循环伏安法进行表征测试。实验结果显示，无论扫描速率的高低，高度值更大的微柱有利于提高电流密度。Pt-Pd/多层碳纳米管材料涂覆可进一步提高微柱阵列电极的电化学检测性能。相较于平板式电极，微柱阵列电极的电化学检测灵敏度是前者的1.5倍。高度500 μm的Pt-Pd/多层碳纳米管改性的微柱阵列电极可用于检测肌氨酸（一种前列腺癌的生物标记物），其线性范围和检测极限分别是5-60 μM 和1.28 μM。这个检测范围覆盖了肌氨酸在人体组织的浓度区间（0-60 μM）。因其更高的微柱高度和更大的比表面积，微柱阵列电极比平板式电极获得了更好的检测性能。该研究工作为高检测灵敏度的微柱阵列电极在低丰度分析物的检测应用提供了有效的指导。图2：微柱阵列电极的制备过程示意图及改性电极和电化学检测中典型的三电极式简易传感装置研究二：动态微流体中微柱阵列电极的电化学检测研究摘要：高集成度、高灵敏度、快速分析、极小的试剂消耗等优点促使µEDS备受学术界的关注。微小化的工作电极是µEDS的核心部件，其性能决定了整个µEDS的检测表现。相比于传统的微电极形貌，如带状、环状、圆片状，三维微柱阵列电极因其更大的反应面积，具有更高的响应电流和更低的检测极限。在该研究工作中，采用数值仿真研究了µEDS的检测性能以及三维微柱的形貌和流体的动力学参数，包括微柱的形状、高度以及排列方式和反应溶剂的流速。µEDS的尾端效应在基于预设的电流密度参数下也进行了定量分析。此外，通过结合PμSL微尺度3D打印技术与软刻蚀的方法制备的PDMS基三维微柱阵列电极与微通道集成，用于研究电化学检测。循环伏安法和计时电流法测试的结果表明，实验数据与模拟数据吻合较好。此研究为µEDS的参数设计提供了指导性建议，所使用的方案亦可适用或借鉴于分析和优化基于纳米芯片的电化学检测系统（nanochip-based electrochemical detection system, nEDS）。图3：μEDS和微柱阵列的示意图以及微柱阵列的形貌参数上述研究中微柱电极结构模具均采用PμSL微尺度3D打印技术加工，所采用的加工设备均为摩方精密（BMF, Boston Micro Fabrication）公司10 μm光学精度设备P140，其最大打印尺寸为19.2mm (L)×10.8mm (W)×45mm (H)，打印层厚为 10~40 μm。图4：BMF公司10微米系列精度设备P140/S140官网：https://www.bmftec.cn/links/10

FT-3110系列全自动四探针测试仪一.功能描述：四点探针法，全自动化运行测量系统，PC软件采集和数据处理；参照A.S.T.M 标准方法测试半导体材料电阻率和方块电阻；可设定探针压力值、测试点数、多种测量模式选择；真空环境，可显示：方阻、电阻率、显示2D,3D扫描/数值图、温湿度值、提供标准校准电阻件. 报表输出数据统计分析.FT-3110系列全自动四探针测试仪二.适用范围晶圆、非晶硅/微晶硅和导电膜电阻率测量；选择性发射极扩散片；表面钝化片；交叉指样PN结扩散片；新型电极设计，如电镀铜电阻测量等；半导体材料分析，铁电材料，纳米材料，太阳能电池，LCD，OLED，触摸屏等. FT-3110系列全自动四探针测试仪三.技术参数： 规格型号FT-3110AFT-3110B1.电阻10^-5～2×10^5Ω10^-6～2×10^5Ω2.方块电阻 10^-5～2×10^5Ω/□10^-6～2×10^5Ω/□3.电阻率 10^-6～2×10^6Ω-cm10-7～2×106Ω-cm4.测试电流 0.1μA.μA.0μA，100μA，1mA， 10mA，100mA1A、100mA、10mA、1mA、100uA、10uA、1uA、0.1uA5.电流精度 ±0.1% 6.电阻精度 ≤0.3%7.PC软件操作PC软件界面：电阻、电阻率、电导率、方阻、温度、单位换算、电流、电压、探针形状、探针间距、厚度 、2D、3D图谱、压力、报表生成等8.压力范围：探针压力可调范围：软件控制,100-500g可调9.探针针间绝缘电阻：≥1000MΩ；机械游移率：≤0.3%圆头铜镀金材质，探针间距1mm；2mm；3mm选配，其他规格可定制10.可测晶片尺寸选购 晶圆尺寸：2-12寸（6寸150mm，12寸300mm）；方形片：大至156mm X 156mm 或125mm X 125mm11.分析模式单点、五点、九点、多点、直径扫描、面扫描等模式的自动测试12.加压方式测量重复性：重复性≤3% 13.安全防护具有限位量程和压力保护 误操作和急停防护 异常警报14.测试环境真空15.电源输入: AC 220V±10%.50Hz 功 耗：100W 16.选购项目电脑和打印机创新点：仪器采用全自动操作，抽真空处理瑞柯全自动四探针测试仪

中国微米纳米技术学会第二十五届学术年会暨第十四届国际会议（简称CSMNT2023），于2023年10月21-23日在深圳市圆满收官。重庆摩方精密科技股份有限公司（以下简称：摩方精密）携多款样件及终端应用参展，重点展示了在生物医疗、精密电子、科研及创新领域应用的超高精密打印技术，为精密制造行业带来系列定制化解决方案。在本次大会中，摩方精密产品应用工程师卢敏分享了《PμSL 微尺度3D打印技术及其在传感应用的进展》，其中详细介绍了两项极具创新性的传感应用研究。电化学生物传感芯片（检测肌氨酸）来自哈工大、华大基因、华东理工大学、斯威本科技大学等团队共研的《集成微柱阵列电极和声微流技术的新型微流控生物传感平台的研究》，阐述了一种创新型微流体电化学生物传感平台的构建。该平台通过在微柱阵列电极（μAE）上涂覆3D双金属 Pt-Pd 纳米树，实现了电化学传感灵敏度的提升。同时，该装置采用了基于气泡的声微流技术，增加了分析物分子与电极表面的接触，进一步优化了电化学性能。图1：PμSL打印微柱阵列模具+PDMS二次翻模制备微柱阵列电极、PμSL打印截断圆锥阵列模具+PDMS翻模制备截断圆锥空腔阵列微柱阵列电极的制造过程主要依赖于面投影微立体光刻（PμSL）技术和PDMS翻模技术，该团队利用摩方精密nanoArchP140将光敏树脂打印在载玻片上，这样就形成了微柱阵列的阳模，然后以PDMS 翻模的阴模作为模板，采用二次翻模制造出 PDMS 微柱阵列，选用镀金微柱阵列作为电极层的工作电极，其中微柱阵列最小特征尺寸可达50μm。图2：微柱阵列面投影微立体光刻（PμSL）技术结合PDMS翻模技术可制备微流控电化学生物传感芯片，所制得的传感芯片线性范围宽， 灵敏度高，可广泛用于蛋白质分析及病毒检测中。图3：过氧化氢检测图4：肌氨酸检测原文：Biosensors and Bioelectronics. 223, 114703 (2023)仿生自供电传感器（易便携）来自湖南大学、阿卜杜拉国王科技大学的团队协作研发了一种便携式3D打印仿生传感装置，其光电响应能力得到了显著增强，可实现双酚 A (BPA) 的灵敏检测。该装置利用高反应性的双电极系统，在光辐射的作用下产生电输出，提供传感信号，解决了依赖外部电源的问题。图5：蕨类植物N/Ov/BiVO4光阳极的原位合成步骤图6：N/Ov/BiVO4光阳极表面修饰的bpa特异性适配体示意图这种独特的蕨类仿生结构提升了传感系统的传质效率，并为传感器提供了丰富的适体结合位点，实现了信号的放大。该团队将检测系统集成到了基于微纳 3D 打印技术的微模型中，利用摩方精密microArch S240打印出微流道模型（宽约2.5mm），其内含多个孔道 ，可与电极集成生成小型易便携的传感器。图7：拟设计的三维传感装置的模型图面投影微立体光刻（PμSL）技术可高精度定制微流道模型 ，有助于制备自供电传感器 ，实现对双酚A（致癌致畸） 的特异性检测。图8：传感器性能表征—双酚A检测原文：Biosens Bioelectron. 220, 114817(2023)展会现场，摩方精密展出了系列自主研发的多领域应用样件，吸引众多来自生物医疗、学术科研、创新领域等业界专家学者前来参观，其中包括深圳市微米纳米技术学会会长、北京大学教授金玉丰，香港大学教授陆洋和武汉大学工业科学研究院执行院长刘胜等。摩方精密会继续秉持着深入钻研的精神，持续在微纳 3D 打印技术领域深耕，以技术和终端应用为突破口，为客户带来更多创新性的产品和解决方案，引领行业的新篇章。

随着疫情的蔓延，我们原本的工作和生活，仿佛被按下了“暂停键”。危难时刻，众志成城，身边无数的“逆行者”，同时间赛跑，与病魔较量。目前肺炎疫情仍然处于防控关键时期，岛津公司也积极响应国家号召，在做好疫情防控工作的前提下，防控不停学，免费为客户打造了交流学习平台“岛津云学院”系列。在这里您可以通过与讲师实时在线的直播交流互动，针对不同行业领域的热点话题进行学术讨论，了解当下最新热点资讯。　　岛津云学院——专家讲坛，是岛津公司在“科学抗疫情、防控不停学”期间，联合全国百家合作实验室推出的专家讲坛直播栏目，我们将与各方专家携手，为您带来前沿技术和精品课程。　　岛津云学院课程表持续更新中，欢迎您的参与！　　直播可与讲师实时在线交流互动。错过直播的朋友们，可猛戳这里→精彩回放，观看学习呦。专家讲坛直播日期星期课程时间讲师课程名称直播课堂2020/2/27周四09:30-11:30刘潇威《GB23200.113-2018植物源性食物中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》标准解读进入直播2020/2/27周四14:00-15:00邓德会催化的神奇与魅力进入直播2020/2/28周五09:30-11:00杜欢永职业卫生新国家标准-GBZ2.1-2019《工作场所有害因素职业接触限值》解读进入直播2020/2/28周五13:30-14:30高坚电器电子产品RoHS符合性判定技术风险与应对方案进入直播空中课堂直播日期星期课程时间行业讲师课程名称直播课堂2020/2/27周四15:00-15:40化工李言岛津系统气相在催化产物分析领域的应用进入直播2020/2/28周五10:00-12:00公安崔巍岛津生物样品全自动萃取技术及质谱联用技术解读进入直播2020/2/28周五14:30-15:00电子电器吴静岛津应对RoHS2.0法规综合解决方案进入直播2020/2/28周五15:10-15:40电子电器郭晓婷岛津应对RoHS有机物检测的整体解决方案进入直播2020/2/28周五15:40-17:00电子电器郑嘉岛津EDX的高效筛选应用进入直播专家讲坛

近年来，微米尺度金属增材制造技术得到了快速的发展，并广泛应用于光学、微机器人、微电子学等领域。目前，微米尺度3D金属结构可以采用聚焦电子/离子束诱导沉积、激光感应光致还原等3D打印技术直接制备而成，或者采用双光子聚合3D打印技术结合电镀技术多步制备而成。其中，基于金属离子局部电化学还原反应的电化学沉积技术被认为具有极大的优势：该技术无需进行任何后处理，而且可制备致密性好、导电、无污染的金属样件。然而，如何在保持打印分辨率的情况下提高打印速率是该技术面临的一个难题。本研究论文是基于中空原子力显微镜(AFM)悬臂梁的金属电化学沉积3D打印系统，在保持电场电势和体素高度不变的情况下，研究了施加压力和喷嘴直径对体素水平尺寸的影响。研究结果发现，在打印过程中保持喷嘴直径不变，针对施加压力的实时调整可以实现体素面积两个数量级的跨越，并且通过改变施加压力，使用孔径为500nm的喷嘴成功制备了四根线径不同的铜线圈。基于以上研究，该技术通过精确调整体素尺寸不仅可以实现同一打印样件从亚微米级到亚毫米级的跨尺度制作，而且还可以显著提高打印速率。该技术使用铜作为金属打印材料，但同样适用于其他电镀金属。 图1. 基于中空AFM悬臂梁金属电化学沉积3D打印系统示意图及打印过程示意图 图2. 使用孔径为500nm的喷嘴打印的四根线径不同的铜线圈的SEM图，其中，a图和b图是同一结构的两种不同视图 原文链接：https://doi.org/10.1002/adem.201900961关于摩方精密重庆摩方精密科技有限公司(BMF，Boston Micro Fabrication)从事微纳3D打印设备的研发、生产及销售，专注于高精密3D打印领域。摩方精密采用面投影微立体光刻（PμSL: Projection Micro Stereolithography）技术，该技术具有成型效率高、加工成本低等突出优势。作为高精密增材制造领域的领军企业，已和众多全球知名企业开展业务合作，包括GE医疗、美国强生、日本电装、安费诺、泰科电子等，产品广泛应用在连接器、精密医疗器械、消费电子、精密加工等行业。摩方精密也与瑞士Exaddon AG公司合作，在中国区进行微纳金属3D打印设备提供服务和推广。基于电化学沉积技术的金属微增材制造技术，Exaddon创新地设计了微纳金属打印系统CERES。CERES可以在室温下以亚微米级分辨率打印复杂的微金属结构，尺寸从1 μm到最大1000 μm(人类的头发一般为80～90μm)，并且无需进行后处理。Exaddon CERES 微纳金属3D打印系统官网：https://www.bmftec.cn/links/10

精彩回顾丨「走进岛津 感知科学」高校开放日活动圆满举办导读开放日活动合影近期，岛津广州分析中心联合广东第二师范学院共同举办了“走进岛津，感知科学”主题开放日活动，由岛津营业姜华女士陪同学院的54名师生来到岛津广州分公司进行交流学习。广东第二师范学院是教育部校长领航工程基地、教育部教师国培计划基地，其体育教育、学前教育专业入选国家级一流本科专业建设点。在聚焦师范教育主业的同时，促进师范与非师范专业协调发展，为广东经济社会创新发展培养“人格健全、文化知识广、专业基础实、职业技能强”的应用型人才。仪器分析前沿讲座岛津广州分公司业务部李德波经理发表了欢迎致辞。李经理向来访客户介绍了岛津在中国的事业历程。随后，岛津PS团队王志红、王文龙和张文义三位工程师作了题为《引领科技创新，携手谱写未来-岛津色谱质谱的最新应用及技术进展》等三场讲座，向师生们详细介绍了岛津仪器的应用及科研成果，岛津仪器在各领域丰富的应用场景引起了广东第二师范学院师生们的强烈兴趣。王志红工程师作现场报告分析中心实验室参观学习现场报告环节结束之后，师生们来到岛津分析中心实验室参观学习。岛津公司在中国设立了上海、北京、广州、沈阳、武汉、西安、成都共七大分析中心。广州分析中心主要负责华南区域应用支持工作，配备了一个占地近2300平方米的实验室，分为培训、仪器展览、样品前处理三个区域，放置、展出了约80套/台分析仪器设备，每年接待培训学员和来访客户近2000人次。分析中心李婷、张施敬工程师向同学们介绍了液相色谱区域仪器的硬件结构和工作原理及相关应用案例。液相色谱区域目前有两台Q-TOF高分辨质谱，两台MALDI-TOF高分辨质谱、四台三重四极杆液相质谱，LC-20、30、40系列液相色谱仪以及全谱二维液相、离子色谱、氨基酸分析系统等特色机种，应用领域涵盖生物科学、医药、化工、食品、公安司法等行业，拥有丰富的液相色谱应用案例和专业的工程师团队，为岛津仪器用户提供持续支持，助力分析检测与科研工作。李婷工程师分享质谱成像在空间代谢组学检测中的典型案例张施敬工程师分享双进样系统在化妆品检测中的典型案例刘小华工程师向同学们介绍了气相色谱区域岛津Nexis GC-2030、GCMS-QP2020 NX、GCMS-TQ8050 NX及外围附件HS-20 NX、AOC-6000 Plus等仪器硬件结构、原理、性能特点、突出优势及这些仪器在环境领域的应用。刘小华工程师分享气相气质仪器在环境领域中的典型案例光谱区域仪器由王利华和唐国轩两位工程师进行介绍。王利华工程师对傅立叶变换红外光谱仪、原子吸收光谱仪和ICP-MS的硬件结构和工作原理进行了介绍，唐国轩工程师介绍了EDX的工作原理与应用特点，随后两位工程师现场取材对学生提供的物品分别进行了傅立叶变换红外光谱口罩材质鉴定和金首饰黄金纯度及镀金厚度EDX测定实验，同学们兴致勃勃地观看了演示，有趣的互动实验使同学们在快乐学习的同时也感受到日常生活中科技的力量。王利华工程师演示红外光谱口罩材质鉴定实验唐国轩工程师演示EDX测定首饰黄金纯度及镀金厚度实验最后，尹奕斌工程师向师生们介绍了试验机区域仪器，并现场进行了塑料样品的拉伸力学实验演示，让同学们更直观的了解了仪器的工作原理。尹奕斌工程师演示塑料样品的拉伸力学实验岛津分析中心实验室各类高端分析仪器让同学们大开眼界，如高分辨质谱等面向科研的高端仪器，有不少同学表示是第一次见到实物，很多同学对仪器的功能和应用产生了浓厚的兴趣，介绍过程中踊跃发言提问，在交流过程中获取知识、提升自我。本次的开放日活动，使同学们对仪器分析有了更为直观的认识，加深了对仪器分析和岛津仪器的了解。结语活动结束后，同学们纷纷踏上了返程的大巴，虽然窗外依旧细雨纷飞，脸上却都带着收获知识的喜悦。“以科学技术向社会做贡献”是岛津一直奉行的宗旨。本次高等院校开放日活动，也是岛津公司身体力行、服务社会的延续。岛津也将一如既往，用我们微薄的光亮为大家通往探索科学的学术征程引路。撰稿人：张施敬本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

22日，从中国消费者协会获悉，近期有消费者协反映8848钛金手机实物与宣传不符，对此中消协进行了调查并履行提请检测的法定职责。调查及检测结果表明，8848钛金手机线上线下宣传不一致，所用主要材质表述不规范，甚至涉嫌虚假宣传。网络图片　　中消协表示，首先，8848钛金手机自造5系钛合金概念，实际材质为普通工业纯钛或钛合金。8848钛金手机官网宣传“采用瑞士名贵腕表所用5系钛合金”，而金属行业不存在5系列钛合金的说法。国家有色金属及电子材料分析测试中心的检测结果显示，8848钛金手机(巅峰版)的背面金属件中的圆形部分基体为工业纯钛，背面金属件中带刻纹部分材质相当于国产TC4钛合金。　　其次，钛金属并非稀有贵金属，部分手机边框仅是钛合金镀金。8848钛金手机宣称使用“名贵钛合金”(官网)、“稀有贵金属材质”(实体店宣传材料)。但是，目前国家或者行业等相关标准中，并没有“稀有贵金属”的定义。按照行业惯例分类，稀有金属主要包括稀有轻金属、稀有难熔金属、稀土金属、稀有分散金属和放射性金属，钛金属属于稀有难熔金属。根据各国的约定俗成，贵金属仅包括金、银、铂、钯、钌、铑、锇、铱八种，钛金属不属于贵金属。　　同时中消协指出，贵金属价格差别很大，最便宜的银每克5元左右，而铂每克可达200元以上。目前，市场上纯钛每克大约0.06元。单纯从价格上来讲，钛金属也并不名贵。　　此外，8848钛金手机官网与线下实体店宣传资料不一致。官方网站宣称“蓝宝石玻璃”、“蓝宝石水晶玻璃”，而线下实体店宣传材料宣传则是“蓝宝石” 官方网站宣称“钛合金”，而线下实体店宣传则是“钛金”。　　中消协表示，根据《中华人民共和国消费者权益保护法》规定，消费者享有知悉其购买、使用的商品或者接受的服务的真实情况的权利。经营者应当向消费者提供有关商品或者服务的真实信息，不得做引人误解的虚假宣传。中国消费者协会敦促8848钛金手机经营者正视问题、及时改正，并将监督8848手机经营者履行法定义务，保护消费者合法权益。

仪器信息网讯 2011年，科技部、财政部启动“国家重大科学仪器设备开发专项” 2016年4月，首个综合验收项目——《高精度四极质量分析器的工程化研制与应用》项目(以下简称《四极质量分析器研制与应用》项目)在京验收通过(详细报道见：中国工程物理研究院实现高精度四极质量分析器工程化研制)。仪器信息网编辑在项目验收评审会了解到，项目组为四极质量分析器研制与应用成功研发了零部件专用加工、装配、测量、测试装备与装置，形成了工艺、工程化图纸和质量与可靠性保障方案，已经具备了批量化制造能力。2016年5月，仪器信息网编辑特别走进中国工程物理研究院机械制造工艺研究所(简称：中物院机械制造工艺研究所)，就四极质量分析器的“批量化制造”一探究竟，中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞等接待了仪器信息网编辑一行。同时，仪器信息网带回中物院承担的其他二项“国家重大科学仪器设备开发专项”的最新进展——《高速小型复合分子泵的开发和应用》、《高精度惯性仪表校准检测装置研制及应用》。中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞　　中国50多年未能实现工业化生产“四极质量分析器”　　四极质谱历史可追溯到20世纪50年代，1953年Paul申请四极质量分析器的德国专利，并在50年代完成四极质量分析器的大部分奠基工作 1965年德国Varian MAT生产第一台商业四极质量分析器质谱计，60年代末过渡到商业生产阶段。今天，四极质量分析器已被用于多种科学仪器，如三重四极质量分析器质谱仪、四极线性离子阱以及包含四极质量分析器离子导引各种串联质谱仪等。这些仪器已被广泛应用于对化学和生物成分的质量分析，环境保护，食品安全等领域。　　我国曾经是世界较早研制四极质量分析器质谱计的国家之一，60年代初南京工学院曾研制四极质谱探漏仪，1965年北京分析仪器厂与清华大学合作研制出ZHL-01型四极质量分析器质谱计。在随后的几十年，我国质谱人员一直致力于该仪器研发 但是，直到今天，每年在中国市场出售的国产四极质量分析器质谱仪远低于100台。　　从公开文献看到：“我国几乎所有的传统的金属切削机床都无法把陶瓷件加工成超精密复杂形状的零件，̷̷我们分几批次在不同的生产单位分别试制了10余件陶瓷轴承，̷̷试制的四极质量分析器轴承件4个定位孔的形位公差也在0.20mm左右，而实际要求公差在0.003mm以内，̷̷我们认为国内现有条件下，要求机械加工能保证四极质量分析器组件的精度不太现实，只能采用其它方法达到其精度要求。” 北京某仪器公司的研究人员也尝试采用“基于慢走丝切割技术的双曲面四极质量分析器加工方法”，金属杆整体先固定在陶瓷环上，再进行慢走丝加工，试图避开陶瓷环加工难题，但结果并不理想。我们也注意到，国产四极质量分析器质谱仪在国内已经开始销售多年，但是其核心部件——四极质量分析器基本全赖于进口。这也是制约国内国产四极质谱仪发展的重要原因之一。为了解决该类仪器“空心化”问题，在2011年，《高精度四极质量分析器的工程化研制与应用项目》列入“国家重大科学仪器设备开发专项”。　　四极质量分析器组件从纯机械结构上可以分为两个部分，四根极杆、两个陶瓷极座。极杆从形状上可以区分为圆杆和双曲面杆 从极杆材料上分为金属、陶瓷。就圆杆而言，对于GCMS通常所需的5微米以下的加工精度，现有中国加工精度完全能满足需求 对于LCMS所需2微米以下的精度要求，则是有点困难了。部分仪器企业委托生产极杆的企业虽然可以满足四极质量分析器中的金属圆杆加工精度要求，加工个把不是问题，但要批量达到这个要求，则需要人机的完美结合。据了解，双曲面极杆最先被使用，但是存在加工费用高昂的问题，后来逐渐被圆杆取得了主流位置。对于类似LCMS使用的高性能四极质量分析器，通常需要采用陶瓷、石英等高硬度、低膨胀的材料，不锈钢、钼等高性能合金已经无法满足要求。陶瓷、石英等高硬度材料的精密加工也是一个难题。据某些人士自行测量，Sciex公司部分产品四极质量分析器总体精度大约在0.6微米~1.5微米之间。四极质量分析器质谱计的质量范围和最大分辨率是最基本的两个参数，这两个参数与五个基本参数相关：极杆长度、极杆上最大供给电压、四极场半径、射频电压的频率和离子入射能量,四极质量分析器组件的精度可以说是在其中起决定性作用。虽然单根金属极杆加工难度不高，但是其加工的成品率是个问题 陶瓷极杆的加工、陶瓷座的加工要实现相匹配的精度，也是个难题 再者将极杆、陶瓷座装配到3微米的综合精度，并且满足不同用户环境下的使用要求，这个更是个难题。　　突破陶瓷加工工艺、组件装配工艺，实现“四极质量分析器”中国制造　　走进中物院机械制造工艺研究所，看见了排列整齐、型号众多的四极质量分析器组件样品：普通金属、钼金属镀金、陶瓷镀金四极质量分析器组件(圆杆)，当然也少不了当今热门的金属双曲面四极质量分析器。让人瞠目的，是按序排列的生产线、装配线、测试线，特别是走近一台台自主研发的专用机床设备，其中包括超精密车磨一体复合金刚石机床，实现金属杆磨削、陶瓷杆磨削、陶瓷镀金杆镀层车削等功能，该机床采用的自主研发静压主轴具有0.05微米的回转精度，加工的极杆圆度可达0.2微米-0.4微米，圆柱度小于1微米(150mm长度)。　　超精密车磨一体复合金刚石机床　　陶瓷环加工专用机床　　项目组介绍了围绕四极质量分析器研发和制造取得的成果，其中包括研制的四极质量分析器零件各类专用精密加工机床、测量测试等装置 攻克了陶瓷镀金极杆导电镀复层的制备、超精密加工及精密电镀金等关键制造技术难题，成功研制出高精度陶瓷镀金极杆 研发了金属双曲面极杆的制造工艺 以表面镀金技术和工艺，提高了钼极杆抗氧化污染能力。项目规范定型了加工工艺，最终形成了高精度、系列化、批量化零件制造能力。产品通过比对测试和异地测试，各项性能优异，得到用户的好评和信赖。同时，中物院机械制造工艺研究所建立了完整的四极质量分析器组件测试线。目前，已经销售了上百套四极质量分析器分析器，并实现了出口。　　部分四极质量分析器加工、装配、测量测试装置　　“8000小时MTBF摸底试验”试问几家有?　　中物院机械制造工艺研究所同时也是“国家重大科学仪器设备开发专项”——《高速小型复合分子泵的开发和应用》项目(以下简称：分子泵项目)的承担单位，中物院机械制造工艺研究所所长王宝瑞介绍到，分子泵项目预计将于今年完成验收，目前正处于可靠性试验期间。走进分子泵生产车间，在“复合分子泵可靠性摸底试验”的大横幅下，“一”字排开3个型号12台正高速运转的立式涡轮分子泵 当然也少不了看看各种高、大、上的机床等加工设备，以及整齐的流水装配线。分子泵项目组介绍到，这是为了满足“国家重大科学仪器专项”有关可靠性指南的规定，正在进行复合分子泵可靠性指标平均无故障间隔时间(MTBF)为8000小时的摸底试验，排列的分子泵24小时不停机运行。王宝瑞介绍到，基于重仪专项可靠性指南的要求，项目组在设计研发、原材料选择、制造加工等环节均引入“可靠性”概念，并分别进行了分子泵的大气冲击、振动、温湿度、高海拔等环境可靠性试验验证。为了保证顺利通过重仪专项可靠性指南相关要求，用流水装配线生产的产品进行整机MTBF8000小时的可靠性摸底试验，三种分子泵样机已经顺利通过第三方性能测试，抽速、压缩比、极限压强等指标接近国外先进水平。分子泵额定转速为72000转/分钟，最高转速可达90000转/分钟。　　分子泵可靠性测试现场图　　分子泵装配线图　　强大系统工程能力打造世界最“稳”的离心机之一　　走访中物院过程中，我们也了解到，中物院承担了多项“国家重大科学仪器设备开发专项”，中物院总体工程研究所(以下简称中物院总体所)承担的《高精度惯性仪表校准检测装置研制及应用》项目(以下简称：惯性校准项目)将于今年年底验收。高精度惯性仪表校准装置的名字比较晦涩，对非惯性仪器仪表领域的人来说 但如果说这是一台高精度水平离心机，这就比较好理解了。高精度惯性导航在航空航天、国防科技、测绘导航等领域应用广泛，高精度惯性仪表校准检测装置是高精度惯性导航仪表的关键检测校准设备，惯性校准项目于2011年启动。惯性校准项目核心指标为最大载荷10kg、相对标准不确定度10-6、稳态线加速度100g，这是一个比肩世界最高水平的精密离心机研制项目。　　作为我国科学试验用离心机研制的龙头单位， 中物院总体所同步于欧美于1960年代开始大型离心机研制工作，至今已研制交付各类离心机四十余台 正在承担的离心机设计开发项目包括：国内容量最大的土工离心机、国内指标最先进的振动复合例行试验机、国内精度最高的精密离心机以及国内首台自主研制的高性能载人离心机等。总体所生产的离心机为我国多个型号战略、战术武器及战机部组件检测、定型提供了试验平台 为我国多个水利、交通工程建设提供工程设计验证平台。上世纪90年代，总体所已经研制多台加速度相对不确定度为1×10-3的精密离心机。在惯性校准项目进行中，于2014年向重庆某用户单位交付加速度相对不确定度为10-4量级的精密离心机，经过长时间使用，用户反馈非常满意 到2016年5月，已经有4台类似设备交付用户，产生了良好的经济效益。　　高精度惯性仪表校准检测装置　　站在离心机主机面前，就一个感觉“大”。为了提供100g的加速度，离心机转盘直径达2.2m，由双向大承载高精度空气轴承支撑，仅主机机械系统就重达7吨。为了实现加速度相对标准不确定度10-6的指标，离心机运转时，主轴回转误差必须控制在0.5微米以内，每圈时间差仅为1纳秒。站在离心机旁边，听着项目组成员详细介绍如何把10-6这个指标分解为20多个影响因素进行了系统的研究分析，如，设备自身的制造、安装、测量误差，地球引力、地脉动，空气温度、湿度，甚至月球引力、天体运行等影响参数相互关系等。其实，笔者这时候正站在高精度惯性仪表校准检测装置上面——安装离心机的、直径16米、重达1800吨的基座上 而1800吨的基座由几十组隔振器从横向和纵向两个方向进行支撑 这一切，只是因为无人行走地面的稳定性大约在10-5g左右，运行的离心机必须比地面更稳。项目组介绍，随项目的不断推进，在精密电机、轴承、精密测量系统、微震动隔震系统以及工艺、材料、装配方面取得了大量成果，并已经产生1亿多产值。项目组介绍到，经过近1年的安装、测试，高精度惯性仪表校准检测装置各项指标均满足项目要求，填补了我国大量程高精度惯性导航仪表设备检测校准的科学仪器领域空白，已经准备好了迎接年底的国家验收。　　三项国家重大科学仪器设备开发专项，综合考验中物院在超精密加工方面的硬实力，考察了其踏实认真的工作作风，复杂系统工程组织、实施的能力，期待尽早听见分子泵项目和惯性校准项目通过科技部综合验收的消息。科技部资源配置与管理司吴学梯副司长在《四极质量分析器研制与应用》项目验收评审会上表示：希望项目组作为科学仪器核心部件的研制方，要加强与国内外质谱仪器研制单位和生产企业紧密合作，不断提高相关产品的核心竞争力。此外，也希望国内研制和生产质谱仪器的单位和企业，要有使命感和责任感，齐心协力，支持国内质谱部件生产商不断完善和提高产品性能，共同为国产质谱研制事业贡献力量。为此，中物院正在筹备建立相关的产业化团队，尽快实现项目成果的产业转化。随着四极杆中国制造的实现，相信一定有优秀的国产质谱企业站出来，进一步解决四极杆高精度射频电路等方面的难题，展现出企业优异的系统集成能力，为用户提供优秀的国产四极杆质谱仪。

为推动中国国产仪器的发展，了解中国国产仪器厂商的实际情况，促进自主创新，向广大用户介绍一批有特点的优秀国产仪器生产厂商，仪器信息网自2009年1月1日开始，启动“百家国产仪器厂商访问计划”。日前，仪器信息网工作人员走访参观了无锡市金义博仪器科技有限公司(以下简称“金义博”)，公司叶反修董事长热情接待了仪器信息网到访人员。　　无锡市金义博仪器科技有限公司是目前国内最大的红外碳硫仪器生产商之一，其红外碳硫产品广泛应用于钢铁、冶金、铸造、机械、建筑、石油化工以及进出口商检等领域，目前年销量近200台/套。　　除了红外碳硫分析仪系列产品之外，金义博公司目前还生产制造光电直读光谱仪、ICP光谱仪等系列产品，尤其在大力发展直读光谱战略规划下，2007年8月1日金义博第一台直读光谱仪下线，现已销售近百台设备，并出口到越南及东南亚地区。　　目前，金义博公司现有员工80多人，并拥有多名专家组成的技术团队，产品用户群体覆盖国家重点工程项目、国防军工、产品检验和工程检测、新材料检测、科研院所、上市公司等重点单位与领域。无锡市金义博仪器科技有限公司无锡市金义博仪器科技有限公司叶反修董事长　　本文拟从金义博的碳硫仪器实力、光谱仪器研制概况以及检测业务发展前景等几个方面，来解析笔者所看到的“金义博”。　　“金义博高频红外碳硫分析仪性能达到国际水平”　　据介绍，目前金义博公司在高频红外碳硫分析仪上有以下技术改进与创新：　　(1)国内首创双碳双硫池检测及自动切换，解决超低含量和较高含量的分析；(2)符合人性化的圆弧型、不锈钢台面设计，操作方便；(3)专利技术卡扣式自动清扫装置，可减少粉尘对分析结果影响，拆卸方便，利于维护；(4)专利技术的低压加热圈进行炉头加热，提高硫的转化率，使硫分析结果稳定；(5)专利技术的压紧阀及排灰系统，彻底清除管道灰尘；(6)国内首创的红外检测部分与高频炉光纤接入，配合多级屏蔽式隔离电路，彻底杜绝了高频干扰；(7)独特的池体铜管镀金技术，有效的解决含氟材料的分析；(8)特制新型铂金红外线光源，发热持续、光谱特性及效率高。 CS-8800C型高频红外碳硫分析仪 CO转化为CO2装置　　其中，叶反修董事长特别提到，“2010年5月，上海材料研究所鄢国强副所长一行考察金义博公司，并对我们的红外碳硫分析仪给予了高度评价；但就‘C’的测量方式上，提出了将CO转化为CO2、SO2转化为 SO3并吸收SO3进行测量的技术设想与要求。”　　“针对这个技术难题，我们历时3个月攻关，研制出CO转化为CO2、SO2转化为 SO3的装置并应用到高频红外碳硫分析仪上，成功推出了CS-8800C型、CS-8810C型高频红外碳硫分析仪；上海材料研究所已率先使用这台仪器，目前运行良好。”2010年5月上海材料研究所鄢国强副所长(中)一行访问金义博　　据了解，CO转化为CO2的装置，在加热方式上成功利用热流管技术及脉冲加热技术，利用电脑直接进行温度设定及显示；控温精度高，脱机可自行进行温度控制；国内独有的一氧化碳转化为二氧化碳装置，提高碳的测量准确度。　　叶反修董事长强调，该装置在高频红外碳硫分析仪上的创新应用，显著提高了高碳分析的精密度和准确度，填补了国内空白，使金义博的仪器上升一个档次，能与国外红外碳硫分析仪技术相匹配。金义博公司碳硫分析仪被推荐为“中国政府采购首选品牌”田英炎、叶反修、沈永祥主编的《碳硫分析专论》(冶金工业出版社，2010年4月1日出版)　　同时，叶反修董事长指出：“目前，国产的红外碳硫分析仪已经占据国内市场份额的90%以上。尤其是随着红外碳硫分析仪的普及，湿法分析碳硫分析仪将逐渐被淘汰。”　　“国产红外碳硫分析仪主要分为高频红外碳硫分析仪、管式红外碳硫分析仪、电弧红外碳硫分析仪。但由于电弧红外碳硫分析仪在燃烧技术理论和检测原理上的局限性，未来碳硫仪器主要以高频红外碳硫分析仪和管式红外碳硫分析仪为主导，技术上要逐渐追赶国外同类碳硫分析仪，难点集中在超低含量和超高含量的‘准确测定’，以及应对各种新材料分析等。”金义博红外生产车间　　“计划开发系列化光谱仪器，CCD光谱仪是战略重点”　　金义博公司光谱产品主要包括直读光谱仪、ICP光谱仪，直读光谱仪有TY-9600型、TY-9610型和TY-9510型三种，ICP光谱仪有TY-9900型和TY-9920型两种；叶反修董事长重点介绍了公司最近三年在光谱方面取得一些进展：　　(1)国内首创激发光源高压点火辅助电极采用隧道二极管，解决干扰问题，提高激发光源的稳定性；(2)国内首创高精度直线电机进行入缝扫描，速度快、精确度高；(3)光学室整体恒温，解决光学室整体温度的不均匀性；(4)国内率先设计出1米焦距长度的光谱仪器，波长覆盖范围宽(120-850nm)、分辨率高、灵敏度好等；(5)真空室整体铝合金制造，一次成型；(6)出射狭缝采用整体出缝，仪器调试方便、快捷，便于增加通道。正做最后调试、待发货的TY-9610型光电直读光谱仪　　同时，叶反修董事长谈到，随着国家对光谱产业的技术及资金投入力度的增大，国产化光谱仪价格和本土化服务优势将越来越明显。对此，金义博公司将重点发展光谱技术，计划开发形成系列化的光谱仪器：500mm焦距的光谱仪、台式光谱仪、手推车式光谱仪、手持式光谱仪、CCD光谱仪、ICP全谱光谱仪等；我们的目标是成为业内一流光谱仪器供应商。　　其中，CCD光谱仪的研究具有重要意义：由于采用新颖光电接收器件，可以进行实时及多通道分析，可实现模块化，易于校准，抗振动；体积小、便携化、成本低，将在一定程度上扩大了光谱仪的应用范围；具有二次开发性能，可以利用该技术制造其它分析仪器；以及CCD数码技术可实现了分析光谱的全谱直读等。　　“金义博检测业务的整体规划，已经纳入全面实施阶段”　　参观采访期间，叶反修董事长向笔者介绍了金义博检测业务近期、中期、长期发展规划：　　近期规划：(1)建立检测中心仪器设备的配置及人力资源的整合，以及检测流程与相关管理制度；(2)与上海材料研究所、江苏省机械设计院及无锡市质量技术监督检验局产品监督检验所等多家院所建立合作关系，运用他们现有的资源，以推动检测项目的发展。　　中期规划：(1)建造一定规模的检测中心实验室，配置用于检测和技术研究的实验室设备及培养高层次人才队伍，开展相关检测服务；(2)成立具有CNCA、CNAS认证能力的实验室，主要从事金属材料、合金及制品的化学成分和物理性能检测；(3)申报国家级研发中心；(4)建立理化产品展示基地；(5)建立各培训发证单位实习实训基地。　　长期规划：(1)建立检测技术数据库；(2)建立检测人才库；(3)定期举办研讨会，进行学术交流并发行检测技术期刊；(4)建立检测方法和标准数据库。金义博承建的实习实训基地之一　　针对近期具体工作，叶反修董事长谈到，针对附近惠山区职教园产业链(无锡市)的特点，重点开发钢管检测项目；目前，该区域有很多钢管企业不具备检测条件，检测中心的成立，对提升钢管企业的技术水平、提高产品竞争力与促进钢管产业的发展起到积极推动作用。金义博产品展示中心金义博实训基地掠影　　金义博的2个“五年规划”　　金义博在第一个“五年规划”(2002-2007)中完成了“三件大事”：　　(1)创建好的企业内部环境，建立一个生产基地、拥有自己的厂房；　　(2)营造适合发展的销售网络，制定具有前瞻性的销售政策，不断完善和修改；　　(3)改造碳硫系列老产品，开发一个新产品-光电直读光谱仪。　　为了企业迈上一个全新台阶，金义博公司制定了第二个“五年规划”(2007-2012)：　　(1)实现国内、国际两个市场战略、创建一个大市场环境：通过人才培养战略、品牌及产品推行战略，积极推进公司两大主营产品-红外碳硫分析仪及光谱仪的国内外市场销售；　　(2)拓宽现有的产品结构、开发新产品：针对目前公司现有产品进行改进和系列化产品拓宽，开发氧、氮、氢分析仪及系列化光谱仪器等；　　(3)组建集团企业：力争在5年内金义博公司在钢铁行业中形成一个大市场战略下的集团经营模式。仪器信息网到访人员与金义博公司高层合影(叶反修董事长，中)　　编者手记　　在与叶反修董事长交流过程中，笔者有几点印象深刻：　　(1)在其“拳头”产品的改进与创新上，金义博从未停止过　　金义博在这几年中一直在对原有产品进行改进：例如，对碳硫分析仪进行高智能化改造；采用新器件、应用光纤技术及线路一体化设计，彻底解决高频干扰问题；以及研制CO转化为CO2装置，并成功应用到高频红外碳硫分析仪上等；　　(2)在光电直读光谱仪市场上，金义博或将成为一颗“耀眼新星”　　据叶反修董事长介绍，目前光电直读光谱仪的成功开发与市场顺利推广，给予我们很大信心，公司已确定光电直读光谱仪为今后10-20年的主打产品，将为公司走向良性创益型产品模式开创了道路；　　(3)检测业务，将成为金义博公司第2个“五年规划”中重要增长点之一　　结合市场需求与自身优势，金义博积极开展检测业务，该规划不仅仅有目标，还有具体可实施、可操作的步骤，现在做什么、能做什么以及下一步可以做什么，是非常清晰的。　　针对金义博的未来发展，叶反修董事长信心十足：“现在我们就踏实做好每一件事情，相信走完第2个‘五年’，金义博将拥有全新发展高度。”同时，叶反修董事长也表示，非常欢迎国内外仪器企业同行与业内专家学者来金义博参观考察，开展各种形式的交流与合作。　　采访编辑：王海　　附录1：无锡市金义博仪器科技有限公司　　http://www.jinyibo.cn　　http://www.jbyq.cn/　　http://wxjinbo.instrument.com.cn/　　无锡市金义博检测技术有限公司　　http://www.jinyibo.com/index.asp　　附录2：仪器信息网“红外碳硫”专场　　http://www.instrument.com.cn/zc/ircs.asp　　仪器信息网“直读光谱”专场　　http://www.instrument.com.cn/zc/oes.asp

p style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "2020年伊始，武汉爆发的新型冠状病毒引起的肺炎迅速漫延到全国，新型冠状病毒的核酸检测方法——PCR技术也逐渐被大众所熟知。本文就PCR技术的发展历史，给大家做个简单的科普。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "PCR（聚合酶链式反应）技术早在上个世纪80年代已经出现，1985年美国PE-Cetus公司人类遗传研究室的Mullis等发明了具有划时代意义的聚合酶链反应，并取得了专利。经过不断的优化和创新，成为了今天举足轻重的研究技术和检测方法。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 232px height: 304px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/3619b64a-3f2c-4208-8bc2-1b69f204a710.jpg" title="耶拿00.png" alt="耶拿00.png" width="232" height="304"//pp style="margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-indent: 0em text-align: center " 由于发明PCR技术而获得诺贝尔奖的Kary B. Mullis/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "PCR技术的出现，开启了近代生命科学研究的大门，分子生物学逐渐成为生命科学研究的核心，以此带来了生命科学研究和临床检测的重大变革。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strongPCR专利技术保护下的两个PCR厂商/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "1988年，PE-Cetus公司研发了世界上第一台PCR仪。1991年，Roche以3亿美金的代价从PE-cetus公司获得全权开发权，并将Cetus改编为Roche旗下一个新的部门：Roche Molecular Systems。PE公司保留51%的专利，Roche获得49%的专利。1993年，PE公司收购了Applied Biosystems，后来PE传统分析业务被分拆出去，而PCR业务和有关专利则留给了ABI，ABI 后又被Thermo Fisher收购。至此，Roche和ABI(现Thermo Fisher)两大PCR厂家诞生。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong美国公司纷纷涉足PCR市场/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "1989年美国杜邦公司因侵犯Cetus公司专利，被美国专利局责令退出PCR市场，杜邦公司前期的大量投入付之东流，杜邦公司为此付出惨痛代价。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "美国的另外一家公司MJ Research与PE-Cetus同年研发出了PCR仪，因其采用的新型帕尔帖加热和冷却技术而备受客户欢迎。ABI和Roche起诉MJ Research公司侵犯PCR专利权，官司打了16年，MJ最终败诉，且MJ的PCR仪在全世界范围内被逐步禁止销售。MJ最终申请破产保护，被Bio-Rad收购，Bio-Rad公司通过支付巨额的赔偿最终获得使用PCR技术专利进行商业研发。/pp style="text-align:center"img style="max-width: 100% max-height: 100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/c0bb4a81-1520-4ca3-b0a4-59b4c32a4634.jpg" title="耶拿0.png" alt="耶拿0.png"//pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em text-align: center "MJ公司 PCR/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong德国公司进入PCR市场/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "近代科技发展少不了德国人，在美国这边为PCR专利之争打得不可开交时，德国人也在这个方向开疆拓土。严谨的德国人对于专利心存敬畏，从进入PCR领域的第一天开始，严格遵守PCR的专利的市场准入要求。与冒进的美国人相反，德国人稳扎稳打，把产品打磨到极致后才投放市场。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "1989年来自德国的PCR进入市场，德国哥廷根市的Biometra 公司研发生产的红色PCR成功上市，其产品让人耳目一新：单头PCR、三头PCR，同时推出了各种新的技术：镀金纯银槽、高速、优异的温控精准度、线性温度梯度等。人们看到了德国严谨的制造能力和强大的研发创新能力。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 519px height: 362px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/59e25e0c-2bf3-40e9-b285-4e4ce9d7d759.jpg" title="耶拿1.png" alt="耶拿1.png" width="519" height="362" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "span style="text-indent: 2em "Biometra公司生产的红色PCR/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "德国人在市场推广方面不急不躁，先在德国本土进行，然后是欧洲，再到全球布局。跟德国制造的其他产品一样，德国先进机械加工方面的积累，使德国人把PCR仪打磨到了极致，镀金纯银槽的红色PCR升温速度实现了同类产品最快，温控的精准度也做到同类产品最佳，得到了市场的高度认可。红色PCR一战成名，至今在中国仍有很多实验室还在使用20年前的Biometra红色PCR，德国制造的皮实耐用在德国红色PCR仪上体现的淋漓尽致。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "德国PCR在近代生命科学的进程中扮演了极其重要的角色。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong后来者—中国PCR厂家/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "近年来，国产PCR也逐步发展起来，逐渐占据了一部分市场。技术的成熟不是一蹴而就，国产PCR在精准度和稳定性方面与进口产品相比，还有需要提高的空间。相信随着时间的推进和不断地积累经验，作为全世界最努力、最勤奋的中国人一定会把国产PCR也做到能同进口产品媲美甚至超越。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "span style="color: rgb(79, 129, 189) "strong荧光定量PCR技术发展突飞猛进，从三足鼎立到四分天下/strong/span/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "由普通PCR技术发展而来的荧光定量PCR技术，由于其灵敏度高，速度快，特异性高等优势，已成为众多检测领域的金标准，包括本次爆发的新型冠状病毒的核酸检测也是采用荧光定量PCR技术。时至今日，定量PCR的发展速度已超过普通PCR。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "由于专利的保护，ABI和Roche在定量PCR技术领域占尽先机，Bio-Rad依据其成熟的渠道也很快切入进来，形成了三足鼎立之势。部分国内厂家也开始涉足该市场，目前占据市场份额很小，还有巨大的提升空间。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "荧光定量PCR市场德国人很快又迎头追上，2005年从卡尔蔡司公司分拆出来的德国耶拿（Analytikjena）公司开始布局生命科学领域，为客户提供生命科学整体解决方案。Analytikjena 收购了以生产红色PCR闻名的生产商Biometra公司，利用卡尔蔡司公司出色的光学技术和Biometra公司传统的PCR技术开发出新一代定量PCR仪，实现了定量PCR仪更高的灵敏度和更稳定的结果。基于蔡司公司产品长期稳定性的信心，所有定量PCR的光学部件都给出了超长的质保期，解决传统定量PCR维修费用昂贵的问题，得到客户赞誉。span style="text-indent: 2em "据了解，目前诸多国家重点实验室和权威检验检测部门都在使用耶拿公司的荧光定量PCR仪，定量PCR市场从三足鼎力到四分天下。/span/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/2bdb4e74-3e86-4b8d-9543-f661ca1a9518.jpg" title="耶拿2.png" alt="耶拿2.png"/span style="text-indent: 2em " /span/ppbr/ /pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "新型冠状病毒疫情肆虐，各PCR厂家也都全力支持，尽最大努力给疫情防控提供弹药。/pp style="text-indent: 2em margin-top: 10px margin-bottom: 10px line-height: 1.5em "武汉加油！中国加油！/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 344px height: 344px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202002/uepic/40b8e7fe-a092-42de-aa53-8b03d4e5a117.jpg" title="耶拿3.png" alt="耶拿3.png" width="344" height="344" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: left text-indent: 2em "本篇稿件由网友提供，文中内容不代表本网观点。/ppbr//p

根据《环境保护科学技术奖励办法》的有关规定，2011年度环境保护科学技术奖获奖项目已经奖励评审委员会全体会议投票产生。为体现环境保护科学技术奖公开、公平、公正的原则，加强社会对环境保护科学技术奖励工作的监督，现将2011年度环境保护科学技术奖获奖项目予以公示，向全社会广泛征求意见。　　自公布之日起30日内，任何单位和个人对公布的获奖项目及其内容持有异议的，应采取书面形式，写明提出异议的事实依据、本人真实姓名、工作单位及地址(含邮政编码)等，向环境保护科学技术奖励工作办公室(100082 北京市海淀区红联南村54号 中国环境科学学会)提出异议。我办将按照环境保护科学技术奖的有关规定对异议内容进行核实、查证，对持异议者身份予以保护。对采取匿名异议将不予受理。对逾期未提出异议的项目，视为无异议予以确认。对无异议的项目或虽有异议但查证后该项目符合环境保护科学技术奖获奖条件的，予以奖励。　　　　环境保护科学技术奖励工作办公室　　2011年9月21日2011年环境保护科学技术奖获奖项目公示名单获奖等级项目编号项目名称完成单位完成人一等奖1清洁镀金—一水合柠檬酸一钾二（丙二腈合金（I））三门峡恒生科技研发有限公司、成都宏明双新科技股份有限公司张群刚、张磊、胡文成、张勇强、张荣光、叶家亮、王晓伟、张倩、马默磊、刘文、阴淑艳、罗建国、李俐敏、李鑫、王新茹2中国典型脆弱区—生态交错带特征评估与保护规划研究环境保护部南京环境科学研究所、中国环境科学研究院、中日友好环境保护中心、北京大学建筑与景观设计学院、北京林业大学、大连民族学院、河北师范大学高吉喜、吕世海、刘军会、乔青、王艳萍、田美荣、冯朝阳、鲍雅静、陈艳梅、郑志荣、王铁梅、李政海、陈雅琳、沈渭寿、李岱青3污水反硝化除磷与一体化处理新技术华南理工大学、广州市大坦沙污水处理厂周少奇、余建恒、何康生、张晓洁、夏耿东、王伟峰4大气痕量气体柱浓度及其廓线在线监测技术与应用中国科学院合肥物质科学研究院(安徽光学精密机械研究所) 刘文清、司福祺、谢品华、刘建国、王亚萍、窦科、詹锴、周海金、刘宇、李昂、方武、徐晋、陈军5农业有机废弃物高效生物发酵资源化技术集成与装备中国环境科学研究院、三门峡龙飞生物工程有限公司、郑州牧业工程高等专科学校席北斗、李自刚、赵跃进、王泽斌、李翔、魏自民、夏训峰、易卿、张荷丽、姜永海、李鸣晓、许其功、张列宇、杨天学、苏婧 二等奖1低能耗垃圾渗滤液处理系统集成技术及装备北京洁绿科技发展有限公司、中国农业大学、北京环卫集团环境研究发展有限公司、清华大学、北京海淀六五垃圾压缩卫生填埋场赵凤秋、王琦、何亮、聂永丰、高亮、徐文龙、张聪慧、安建彬、王刚2燃煤烟气脱氮脱硫脱汞新技术研究与开发中国环境科学研究院、广东天瑞科技有限公司、广州钢铁股份有限公司张凡、王凡、盛克苏、都基峻、王洪昌、田刚、谭永清、朱金伟、邓双31000MW超超临界机组配套电除尘器浙江菲达环保科技股份有限公司、绥中发电有限责任公司王剑波、刘建海、赵永水、刘志波、汪建慧、刘忠起、张辅纯、何红儿、赵辉4电子废物回收处理管理政策与关键技术研究清华大学、苏州市循环经济推广中心、中国环境科学研究院、东江环保股份有限公司、苏州伟翔电子废弃物处理技术有限公司李金惠、王永刚、徐盛明、郭玉文、谢亨华、段华波、黄伟、鱼军、任玉森5铅锌矿山废水及固体废弃物的环保-资源综合利用集成新技术研究北京矿冶研究总院、南京银茂铅锌矿业有限公司魏明安、王方汉、贺政、缪建成、罗科华、曹维勤、马斌、赵志强、汤成龙6全国机动车污染源排放系数研究与应用中国环境科学研究院、清华大学、北京理工大学、国家摩托车质量监督检验中心（天津）汤大钢、丁焰、尹航、王燕军、葛蕴珊、贺克斌、王歧东、刘欣、陈大为7外来物种环境风险评估和控制技术及应用环境保护部南京环境科学研究所、南京农业大学、南京工业大学、海南大学、南京林业大学徐海根、胡白石、陈集双、丁晖、孟磊、韩正敏、薛国新、黄成、吴军8危险废物焚烧处置设施运行和管理技术研究沈阳环境科学研究院、中国科学院高能物理研究所、国家环境保护危险废物处置工程技术中心邵春岩、陈扬、陈刚、陈辉、陈曦、祁国恕、孙俊、黄相国、张广鑫9畜禽粪便无公害资源化自主创新技术系统集成研究及其利用北京农学院、北京林业大学、北京航宇华盟科技有限公司、北京市延庆县沈家营镇政府、北京市延庆县园林绿化局刘克锋、王红利、王顺利、孙向阳、石爱平、王亮、张绍芬、王淑琴、刘永光10钢铁工业水污染控制及资源化利用技术的研究与应用中冶建筑研究总院有限公司、中国京冶工程技术有限公司、首钢总公司、日照钢铁有限公司钱雷、秦华、赵锐锐、刘水洋、王元葵、王海东、石宇、孟令学、邹元龙11饮用水源水质安全管理技术与应用研究广东省环境监测中心、中国环境科学研究院、广东省环境信息中心郑丙辉、易雯、吕小明、岑世柏、付青、刘乙敏、陈小文、李彤、梁谦12烟气脱硫工程技术规范研究中国环境保护产业协会、北京国电龙源环保工程有限公司、武汉凯迪电力股份有限公司、浙江天蓝环保技术有限公司、江苏新世纪江南环保有限公司滕静、燕中凯、易斌、刘媛、张华、李雄浩、吴忠标、徐长香、闫骏 13国家“十一五”环境保护规划研究环境保护部环境规划院、中国环境科学研究院、清华大学、中国环境监测总站、国务院发展研究中心产业经济研究部王金南、吴舜泽、杨金田、王东、王夏晖、徐毅、陈罕立、吴悦颖、孙宁　14上海市大气污染物排放清单的动态更新及其在AIRNow-I中的应用上海市环境监测中心伏晴艳、吴迓名、陆涛、王茜、王汉峥、林陈渊、刘娟、包权、刘启贞15烧结烟气密相干塔脱硫技术及应用北京科技大学、首钢总公司环保产业事业部邢奕、宋存义、汪莉、钱大益、常冠钦、童震松、刘征建、陈月芳、杨天钧16辐射安全联锁控制系统德阳市同佳环保科技有限责任公司潘强、彭元敏、郭季成、刘艳芳17太湖流域农业源产排污系数测算环境保护部南京环境科学研究所张永春、石利利、席运官、张毅敏、吴文铸、胡孟春、刘庄、江希流、高月香18大型化工企业遗留污染场地全过程环境风险控制及修复工程示范中国环境科学研究院、上海伊世特科技管理有限公司、重庆利特环保工程有限公司、重庆市固体废物管理中心、重庆市环境保护局李发生、郭观林、龚宇阳、廖世国、田军、李东明、曹云者、罗健、颜增光19SJA1550双辊置换压榨挤浆机汶瑞机械（山东）有限公司曹钦、陈永林、王涛、王永金、于佃梅、陈全兵、张立勋、李春梅、胡学松三等奖1油田含油污泥综合处理新工艺北京惠博普能源技术有限责任公司、大庆油田有限责任公司齐美荣、张维、匡丽、张宏奇、孙晓雷2精对苯二甲酸（PTA）残渣资源综合利用与焚烧处理技术江苏福昌环保科技集团有限公司、常州大学沈福昌、沈建东、王政伟、陆进方、吴卫忠3难降解有机废水多相多元催化电解氧化处理技术与设备大连理工大学、苏州工业园区凯翔国际水技术有限公司周集体、张爱丽、金若菲、张玉、王竞4高效同步脱臭及污水处理技术环境保护部华南环境科学研究所张剑鸣、江栋、刘永、李开明、贾燕5危险废物熔渣回转窑焚烧成套设备技术（RZH型）中天环保产业（集团）有限公司黄爱军、郭玉伟、王世增、王和荣、孙立鹏6典型海岸带河口生态系统生境重建技术与示范天津市环境保护科学研究院孙贻超、包景岭、邵晓龙、孙静、徐大勇7石油石化固体废物处理和资源化技术研究与示范中国石油集团安全环保技术研究院邓皓、刘光全、王蓉沙、许毓、白天8天然橡胶恶臭气体生物处理及工程应用研究昆明理工大学、西双版纳州环境科学学会、西双版纳梦德环保有限公司宁平、杨馗、刀洪生、徐晓军、邓志华9陇东油田土壤中石油类污染物迁移规律及治理技术研究中国石油天然气股份有限公司长庆油田分公司油气工艺研究院 毛怀新、曾亚勤、朱国君、周立辉、张海玲10低阶煤制备环保型煤及锅炉燃烧系统的改造技术山西大学、山西天宇环保技术有限公司程芳琴、杨凤玲、高靖宇、郭彦霞、宁慧青11典型工业有机废水处理成套技术与设备研制天津市环境保护科学研究院李海芳、韩树新、卢学强、伉沛崧、隋峰12电石渣湿法喷雾烟气脱硫技术中国科学院过程工程研究所、湖南省湘维有限公司、北京正实同创环境工程科技有限公司朱廷钰、刘永杰、荆鹏飞、徐文青、叶猛13西安市输变电工程环境敏感区地理信息系统及降低敏感区电磁环境影响措施研究陕西电力科学研究院吴健、孙自安、白晓春、张平康、郭安祥14火电厂废水零排放技术研究与应用深圳能源集团股份有限公司、深能合和电力（河源）有限公司、深圳市能源环保有限公司吴来贵、兰建伟、朱春福、范红照、高自民15高效快速清洁制浆法山东金山环保科技有限公司张承绍、张学军、周俊、张学民、王欢16江苏省火电机组节能减排在线监测系统江苏方天电力技术有限公司 张斌、孙栓柱、郑海雁、范海虹、鲁松林17基于环保监测网及数字表实现自动控制的干法脱硫工艺碧水蓝天环境工程有限公司 朱学智、蒋和团、郭英强、张彪元、郭效森18三峡库区及其上游水污染综合整治及控制对策中国环境科学研究院、四川省环境保护科学研究院许其功、席北斗、霍守亮、叶宏、方自力19中国石油油气回收系统技术评价与推广应用中国石油天然气股份有限公司安全环保技术研究院李巨峰、杜卫东、陈义龙、李秀珍、李斌莲20环保型合成革用水性聚氨酯（pu）树脂开发研究丽水市优耐克水性树脂科技有限公司谢镇铭、王峰、黄怀清、白秋玉、吴卫飞214×75t/h燃煤锅炉印染废水除尘与脱硫集成技术开发与工程应用上海绿澄环保科技有限公司、浙江航民实业集团有限公司、上海市环境保护科学研究院设计所徐万君、尤政辉、王方杰、张心良、周伯明22山东省生态环境监测指标体系研究山东省环境监测中心站宋沿东、田贵全、曹惠明、孟祥亮、李晶23GEF天津市水质研究天津市环境监测中心孙韧、房玉梅、张震、张赞、郑涛24制浆造纸工业水污染物排放标准研究山东省环境保护厅、山东省环境保护科学研究设计院、中国环境科学研究院 张波、谢刚、史会剑、武雪芳、谢锋25东莞市大气复合污染自动监测网络开发应用东莞市环境保护监测站吴对林、袁绍东、李美敏、胡荣光、方洪波26“5.12”汶川大地震次生环境污染应急监测及应急状态下环境监测研究甘肃省环境监测中心站崔永峰、常毅、连兵、康颖琦、罗仲梅27污染控制的信息手段设计和应用南京大学、环境保护部环境规划院、环境保护部环境与经济政策研究中心、毕军、王金南、曹东、王远、周国梅

这里是TESCAN电镜学堂第6期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！样品制备对扫描电镜观察来说也至关重要，样品如果制备不好可能会对观察效果有重大影响。通常希望观察的样品有尽可能好的导电性，否则会引起荷电现象，导致电镜无法进行正常观察；另外样品还需要有较好的导热性，否则轰击点位置温度升高，使得试样中的低熔点组分挥发，形成辐照损伤，影响真实的形貌观察。如果要进行EDS/WDS/EPMA定量检测，还需要样品表面尽可能平整。第一节 常规样品制备样品制备主要包括取样、清洗、粘样、镀膜处理几个步骤。§1. 取样在进行扫描电镜实验时，在可能的条件下，试样应该尽量小，试样有代表性即可。特别在分析不导电试样时，小试样能改善导电性和导热性能。另外，大试样放入样品室会有较多气体放出，特别是多孔材料，不但影响真空度，还大幅度增加抽真空的时间，可能也会引入更多的污染。因此对于多孔材料在放入电镜前，可以在不损伤样品的前提下，对样品进行一定的热处理，比如电吹风吹，红外灯烘烤，或者放入烘箱低温加热一段时间，将其空隙的气体排出，以减小进入电镜后的抽真空时间。对于薄膜截面来说最好能够进行切割、镶嵌、抛光等处理。在镶嵌时最好能将试样一分为二，将要观察的膜面朝里然后对粘，然后再进行镶嵌、抛光处理。这样做的好处是避免在抛光过程中因为膜面和镶嵌料之间的力学性能有一定的差异，而引起薄膜的脱落或者出现裂纹和缝隙，如图4-1。对粘后的膜面两面力学性能一样，会改善此种情况。 图4-1 单膜面力学性能不对称引起的损伤对于比较软的样品在制截面时，一般不要用剪刀直接剪断，直接剪断的截面经过了剪切的拉扯，质量较差。可以考虑用锋利的刀片切断，比如手术刀片等。或者在将试样浸泡在液氮中进行冷冻脆断。在冷冻脆断前可以先切一个小缺口，这样冻硬的样品可以顺着切口用较小的力就可发生断裂。有条件的话可以考虑用截面离子束抛光或者FIB抛光。对于粉末样品来说，取样要少量，否则粉末堆叠在一起会影响导电性和稳定性。粉末样品团聚严重的话，可以考虑将粉末混合在易挥发溶剂中（如纯水、乙醇、正己烷、环己烷等），配成一定浓度的悬浊液，用超声分散，然后取小滴滴在试样座或者硅片、铜（铝）导电胶带上。此时不要使用碳导电胶带，因为碳导电胶带不够致密，会使得样品嵌入在空隙中影响观察。等待溶剂挥发干燥后，粉体靠表面吸附力粘附在基底上，如图4-2。 图4-2 粉末超声分散制样不过值得注意的是溶剂的选择，溶剂不能对要观察的试样有影响，否则会改变试样的初始形貌而使得图像失真。如图4-3，高分子球样品在用水稀释分散后仍为球形，而用无水乙醇分散后，形貌发生了变化。 图4-3 水（左）和乙醇（右）稀释分散对形貌的影响§2. 清洗试样尽可能保证新鲜，避免沾染油污。特别是不要直接用手直接接触试样，以免沾染油脂。清洁不仅仅是针对试样的要求，同样还包括了样品台。样品台要做到经常用无水乙醇进行清洗。§3. 粘样试样的粘贴应该尽量保持平稳、牢固，并尽可能减少接触电阻，以增加导电性和导热性。特别是对于底面不平整的试样，最好用银胶进行粘贴，让银胶填满缝隙以保证平稳。如果要进行EBSD测试，最好也用银胶。EBSD采集要经过70度的倾转，重力力矩较大，而导电胶带有一定的弹性，可能会因为重力缘故而逐步拉伸，导致样品漂移。此外，平时大多数试样都是采用碳导电胶带进行粘贴，不过如果要进行极限分辨率的观察，最好也用银胶，以进一步增加导电性。我们粘贴样品的目的是使得样品要观察的表面要能和样品台底座之间具有导电通路，而不是仅仅认为表面导电就好。样品表面导电性再好，如果没有导电通路和样品台联通的话，仍然会有荷电。特别是对于不规则样品，更要注意粘贴时候的导电通路。如图4-4，左边与中间的表面并未和样品台导通，属于不合理的粘贴，而右边形成了通路，是合理的粘贴方式。 图4-4 合理（右）与不合理（左、中）的粘贴对于很多规则样品，比如块体或者薄片样品，也存在很多不合理的粘贴方式。很多人认为试样有一定的导电性，就将试样直接粘在导电胶带上，如图4-5左。样品表面和样品台之间依然会出现没有通路的情况，有时即使样品导电性好，可能也会因为有较大的接触电阻使得图像有微弱的荷电或者在大束流工作下有图像漂移。而图4-5右，则是开始将导电胶带故意留一段长度，将多余的长度反粘到试样表面去。这样使得不管样品体内导电性如何，表面都能通过导电胶带形成通路。而且即使样品整个体内都有较好的导电性，连接到表面的导电胶带相当于一个并联电路，并联电路的总电阻总是小于任何一个支路的电阻，所以无论试样的导电性任何，都应习惯性的将一段导电胶带连接到表面，以进一步减小接触电阻，增强导电性。 图4-5 将导电胶带延伸到试样表面的粘贴 对于粉末试样的粘贴，也是要少量，避免粉末的堆叠影响导电性和导热性。粉体可以取少量直接撒在试样座的双面碳导电胶上，用表面平的物体，例如玻璃板或导电胶带的蜡纸面压紧，然后用洗耳球吹去粘结不牢固的颗粒，如图4-6左。如果粉末量很少，无法用棉签或药勺进行取样，也可将碳导电胶带直接去粘贴粉末，如图4-6右。 图4-6 粉末试样的粘贴方法§4. 镀膜对于导电性不好的试样，我们通常可以选择镀膜处理。通常情况我们选择镀金Au膜，如果对分辨率有较高的要求，可以选择镀铂Pt、铬Cr、铱Ir。如果要对样品进行严格的EDS定量分析，则不能镀金属膜，因为金属膜对X射线有较强的吸收，对定量有较大影响，此时可选用蒸镀碳膜。现在的镀膜设备一般都能精确控制膜厚，通常镀5nm的薄膜就足够改善导电性，对于有些特殊结构的试样，比如海绵或泡沫状，表面不致密，即使镀较厚的导电层，也难以形成通路。所以我们镀膜尽量控制在10nm以下，如果镀10nm的导电膜仍没有改善导电性，继续增加镀膜也没有意义。一般镀金的话在10万倍左右就能看见金颗粒，镀铂的话可能需要放大到20万倍才能看见铂颗粒，而镀铬或者铱则需要放大到接近30万倍。所以对于导电性不好的试样来说，可以根据需要选择不同的镀膜。镀膜之后，由金属膜代替试样来发射二次电子，而一般镀的金、铂都有较高的二次电子激发率，在镀膜之后还能增强信号强度和衬度，提升图片质量。只要镀膜不会掩盖试样的真实细节，完全可以进行镀膜处理，而不用纠结于一定要不镀膜进行观察，除非有特别不能镀膜的要求。当然，对于要求倍数特别高或者严格测量的一些观察要求，则要谨慎镀膜处理。毕竟在高倍数下，镀膜会掩盖一定的形貌，或者使测量产生偏差。如图4-7，左边是镀金处理的PS球在SEM下的测量结果，右边是TEM直接拍摄的结果，可以发现SEM的测量结果大约在195nm左右，而TEM的测量结果在185nm左右，这就是因为给PS球镀了5nm金而引起直径扩大了10nm左右。 图4-7 PS球在SEM下镀膜观察和TEM直接观察的对比除了不导电样品需要镀膜，对于一些导热性不佳的试样，有时也需要镀膜。电子束轰击试样时，很多能量转变成热能，使得轰击点温度升高，升高温度表达式为ΔT(K) = 4.8 × VI / kd其中，V为加速电压、I为束流、d为电子束直径，k为试样热导率。对于导热性差的试样，k较低，ΔT有时能接近1000K，很容易对试样造成损伤。比如有时候对高分子样品进行观察时，会发现样品在不断的变化，其实是样品受到电子束轰击造成了辐照损伤损伤，如图4-8。而经过镀膜后，可以提高热导率，降低升温程度，避免样品受到电子束辐照损伤。 图4-8 电子束辐照损伤【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【奖品公布】上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】如果要对样品进行严格的EDS定量分析，可以镀金属膜吗，为什么？（快关注“TESCAN公司”微信公众号去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息：TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看： 电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统

科学仪器是人们获取物质成分、结构和状态等信息，认识和探索规律的不可缺少的有力工具，在国民经济、科学研究和军事国防中起到了至关重要的作用，属于国家战略性产业。科学仪器的进步又高度依赖核心零部件的发展，可以说“没有好的关键零部件，就没有好的仪器产品”。据调研，中国质谱市场规模已超140亿人民币。近几年来，在国家政策支持下，中国质谱产业化多点开花，四极杆、离子阱、串联四极杆、飞行时间以及电源、分子泵、气体发生器等部件附件不断有新的技术涌现。在此基础上，仪器信息网特别策划了“质谱核心部件大揭秘”主题直播，以期洞察质谱产业链上游的技术及市场现状，以信息化助力产业发展。相关主题文章和视频正陆续更新，敬请关注。直播第四站来到了北京三维博艺机械制造有限公司，其是一家集精密机械零部件加工为一体的厂商，近几年开始重点关注质谱产业上游核心部件的发展。那么当前这家公司的主营质谱核心部件都有哪些？作为上游，其如何在这次质谱热潮中把握商机？带着这些问题仪器信息网来到了三维博艺的展位。请点击下方观看视频：仪器信息网：本次展会三维博艺带来了什么新产品，有什么亮点？三维博艺：我们是一家做精密加工的企业，在2011年就开始重点关注科学仪器比如质谱仪的发展，质谱研发相关的核心零部件对精密加工的技术要求都比较高，随着近几年国际形势的快速演变，针对以前一直被”卡脖子“的质谱产业发展，我们开始聚焦质谱产业上游的核心部件，随着这几年的努力，我们已经把液质以及气质仪器中的四极杆质量分析器成功研发出来。仪器信息网”当前，质谱等科学仪器零部件的战略性地位逐渐显现，质谱也成为最火的科学仪器投资概念，市场更是涌现出众多的创业公司。作为上游，公司将如何在这次质谱热潮中把握商机？三维博艺：首先质谱这一类科学仪器的高速发展对于核心零部件的依赖是非常高的，而且原本大部分都依赖于进口，然后现在可能国内很多行业内的朋友，大家希望能有国产的部件产品开发出来。三维博弈作为一家具备30年那种精密加工技术沉淀的企业，后期可能会结合行业认人士、专家，更好的开发出质谱以及电镜等科学仪器领域的一些核心部件。仪器信息网：国内做质谱核心零部件的难点、痛点有哪些？三维博艺：“卡脖子”的最大难点并不在于原材料，而是在精加工工艺、精密装配工艺，以及后期的相关检测工艺的技术薄弱。但这些方面已经随着行业的发展逐步得到解决。未来我们也会不断深耕该领域，进行深度的研究和开发，满足更多客户的需求。仪器信息网：您认为四极杆产品的技术发展趋势是什么？基于此，未来贵司的该类产品会做怎么样的深度开发？三维博艺：就目前的四极杆，大部分是圆柱形的，未来可能向双曲面这方面去靠拢。然后在材料方面，目前大部分四极杆的材质是不锈钢或者木，未来我也会向陶瓷以及陶瓷金属化镀金等材质发展。随着对新材料的摸索研究，可能就惠对于我们的加工要求、装配要求，包括后期表面处理要求都提出了更高一些挑战。仪器信息网：从贵司的角度出发，作为中国质谱产业链的重要一环，未来将如何展开战略合作或提升自身研发、制造实力?三维博艺：我们未来也将和全国的科研机构展开深入的合作，比如计量院、天津医工所等等。随着行业发展的不断完善，我们也会针对一些高端质谱产品对核心零部件进行深度的开发。因此，不论是材料选型还是技术储备，我们都希望和质谱行业共同成长，共谋发展。

仪器信息网讯 2014年4月18日，中国科学仪器行业&ldquo 达沃斯论坛&rdquo &mdash &mdash &ldquo 2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)&rdquo 在京召开。&ldquo 仪器及核心部件研发论坛&rdquo ，作为ACCSI 2014的重要组成部分，于同日下午在北京京仪大酒店举办。近150位来自高校，科研院所和仪器生产企业的仪器研发专家、仪器应用专家出席了会议。　　ACCSI 2014设立&ldquo 仪器及核心部件研发论坛&rdquo ，致力于服务科学仪器生产商、科学仪器关键部件生产商、科研院所以及大专院校的仪器研发团队，为科研人员和仪器厂家之间提供了一个难得的交流平台。在本次论坛上，多位仪器或核心零部件研发专家分别向与会者汇报了目前各自在研项目的进展情况 工业设计专家则强调了产品研发中的工业设计理念。通过本次论坛，促进了各仪器研发专家之间的交流，拉近了仪器研发专家与厂家之间的距离，对国产仪器研发水平的提高以及相关科研成果产业化起到了推动作用。&ldquo 仪器及核心部件研发论坛&rdquo 现场　　此次论坛上，中国科学院高能物理研究所实验物理中心研究员刘术林，浙江大学分析仪器研究中心执行主任金钦汉，清华大学美术学院工业设计系主任赵超，岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理孙文剑，北京大学信息科学技术学院副所长张志刚，北京大学工学院生物医学工程系研究员李长辉，北京大学生物动态光学成像中心研究员黄岩谊作了精彩报告。微通道板的研制及在科学仪器中的应用报告人：中国科学院高能物理研究所实验物理中心研究员 刘术林　　传统铅硅酸盐玻璃制作的微通道板在增益，噪声，性能差异性等方面存在一定的缺陷，累计拾取电荷量小导致工作寿命缩短，并且由于制造工艺等原因，导致吸附的气体复杂、量大，除气工艺复杂，耗时且往往难以达到理想效果。而ALD技术制作的微通道板是在微小通道内，先生长阻性材料(掺Zn的Al2O3)薄膜，而后生长高二次电子发射材料MgO薄膜，最后在两个端面上蒸镀金属电极，完成最终产品。达到高增益、低噪声、一致性好、累计拾取电荷量大，而且除气工艺简单，时间大大缩短。现已在微光像增强器等科学仪器领域中得到了较好的应用。千瓦级微波等离子体炬原子发射光谱仪研发进展报告人：浙江大学分析仪器研究中心执行主任 金钦汉　　微波等离子体炬(MPT)具有三大突出优点，首先，炬管&ldquo 皮实耐用&rdquo ，寿命很长 其次，其具有出众的样品承受能力：湿气溶胶可以直接进样，空气可直接连续进样，油样可直接雾化进样 另外，MPT具有全元素分析能力：HeMPT可激发所有元素的高灵敏分析谱线。可以应用到其他光谱方法难以实现的大飞机专项用高温合金材料中卤素及其分布检测，电站、飞机、高速列车、舰船核心部件工况的监控，大气重金属污染物连续实时监测与溯源等领域。金钦汉介绍说，千瓦级MPT-AES我国具有完全自主知识产权，具有广阔的应用市场和独享市场，在一定程度上可接替ICP光谱仪，并且以MPT-AES为基础有望创造出一系列有中国特色的高端联用仪器(MPT-(AES或MS)等)。医疗分析仪器的工业设计报告人：清华大学美术学院工业设计系主任赵超　　工业设计是一种创造性行为。它的目的是在产品系统的整个生命周期中，建立全方位的人造物、使用过程、相关服务和系统质量。因此，设计是人性化技术创新的核心环节，是文化与经济交流互动的关键因素。赵超介绍了应用于医疗分析仪器的工业设计成果，他指出，产品是企业品牌的核心因素，用户与产品之间的互动体验是品牌的核心，而产品的设计核心目标是为用户创造满意的生理、社会与文化的体验。扎根中国的仪器基础研发中心报告人：岛津分析技术研发(上海)有限公司总经理 孙文剑　　岛津分析技术研发(上海)有限公司成立于2007年，面向国内及全球市场，主要针对食品，环境，制药和公共安全等领域，以质谱仪及其相关产品为主攻方向。孙文剑介绍了公司新研发的解吸电晕束离子源以及数字离子阱和基于数字阱的便携式质谱平台。激光频率梳及其在分析仪器中的应用报告人：北京大学信息科学技术学院副所长张志刚　　激光频率梳是一系列激光纵模构成的稳定的谱线 梳齿间隔是激光脉冲的重复频率。光纤激光频率梳是光纤激光器构成的频率梳。而一般的光谱仪不能分辨这些分立的谱线，为了分辨，可提高脉冲的重复频率至GHz量级。张志刚介绍了北京大学研发的最高1GHz重复频率的飞秒光纤激光器和频率梳。这些激光器和频率梳可以直接输出无需压缩的小于50 fs的激光脉冲，具有大于600mW的直接输出功率，具有开机工作和无需水冷的特点，可取代常规的钛宝石激光器和频率梳。未来可以在光谱仪定标、高速率自由空间通信和高速实时显微生物成像等多个领域进行广泛的应用。小动物多模态分子影像重大科研仪器及关键技术研究报告人：北京大学工学院生物医学工程系研究员 李长辉　　多模态分子影像设备将各个模态的影像技术进行有机结合。实现结构、功能和分子等多角度影像信息的融合，是从事新药创制及生物医学研究的必要设备。目前该项技术与装备被GE，PHILIPS，SIEMENS三大公司所垄断。李长辉介绍说，小动物多模态分子影像重大科研仪器及关键技术研究项目组现已完成了CT/PET/SPECT/FMT四模态原理样机的研发，其性能指标均满足设计要求，项目后期将加强四模态分子影像设备工程样机研制、中试生产线建设和仪器示范应用研究，并进行产业化推广。个体化医疗需要什么样的基因测序仪报告人：北京大学生物动态光学成像中心研究员 黄岩谊　　癌症是一种来自单细胞突变的疾病。癌症的早期诊断是癌症治疗的关键。而单细胞测序，有望实现对癌症的全面深刻认识，并实现对癌症的早期无创或微创诊断。全基因组测序技术，是当前最精确的分子诊断方法，对于确定癌症分型可以提供最好的诊断数据，为个体化医疗提供了可能。黄岩谊报告中介绍了单细胞测序以及实现高精度单细胞测序的关键技术&mdash &mdash 微流控技术的研究进展。关于2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)：　　2014中国科学仪器发展年会(ACCSI 2014)由中国仪器仪表行业协会、中国仪器仪表学会、中国仪器仪表学会分析仪器分会、仪器信息网(www.instrument.com.cn)联合主 办，首都科技条件平台、我要测网(www.woyaoce.cn)协办。ACCSI 2014设有8个分论坛，包括仪器及核心零部件研发论坛、国产科学仪器发展论坛、核磁技术论坛、环境监测仪器技术论坛、食品检测标准与前沿技术论坛、化学 试剂在分析测试领域的前沿应用论坛、仪器及分析测试行业人才发展论坛、仪器买家供需见面会。300余位相关政府领导及业内专家、300余位仪器企业负责 人、40家媒体及200余位其他有关机构代表出席了本次会议。

高能振荡撞击式球磨仪MM500纳米研磨，机械合金制备和样品混合的最佳选择高能振荡撞击式球磨仪是一台小型高通量桌面型样品研磨仪，适用于干磨，湿磨和冷冻研磨。MM500强大的研磨混合能力能够快速处理粉末及悬浮液样品至纳米级别。高速振荡摆臂运动带来的撞击力和挤压粉碎能力，直接叠加于研磨球运动方向，相较传统行星式球磨仪的矢量平衡运动方式更高效，更强劲。高能振荡撞击式球磨仪MM500产品优势：◆ 最高工作频率35Hz◆ 研磨罐50ml，80ml，125ml多种容积可选◆ 最高气密压力可达5bar◆ 全新研磨罐设计，充分使用全部空间，湿磨也同样适合◆ 3种研磨模式：干磨，湿磨和冷冻研磨◆ 12个SOP（标准操作程序）和4组联动程序（2个操作程序组合，可重复最高99次）◆ 可选配件支持RetschApp（Wifi）控制MM500在机械合金与机械化学反应的应用领域上表现卓越。紧固装置界面友好，使用安全。支持中途加/取样，无需卸下研磨罐。作为样品前处理行业领军企业，莱驰一直努力提升客户的使用体验，创新开发出新一RetschApp（Wifi控制）功能，使莱驰设备更贴合现代实验室的要求，更方便，更人性化。◆ 可用智能手机或平板遥控设备（支持安卓和ios系统）◆ 用您自建的方法控制设备◆ 可以共享Retsch的实验数据库◆ 与Retsch维修远程联系高能振荡撞击式球磨仪MM500产品性能高能振荡撞击式球磨仪MM500应用机械化学反应，机械合金制备，研磨粉碎，混合，均质，细胞破碎，冷冻研磨高能振荡撞击式球磨仪MM500应用领域农业，生物，化学/塑料，建筑材料，工程/电子，环境/再生，食品，地质/冶金，玻璃/陶瓷， 医药,材料科学高能振荡撞击式球磨仪MM500样品类型硬性，中硬性，软性，脆性，弹性，纤维类高能振荡撞击式球磨仪MM500性能指标粉碎原理振荡，撞击，摩擦进样尺寸* ≤ 10 mm出样细度* 小于100nm批次处理量* ~2 x 45 ml工作位 2振动频率 数字式， 3 – 35 Hz (180 – 2100 min-1)研磨模式 干磨，湿磨，冷冻研磨惰性气体保护 支持纳米研磨 支持研磨材质 硬质钢，不锈钢，碳化钨，氧化锆研磨罐容积 50 ml / 80 ml / 125 ml研磨时间 数字设置，5 s – 99 hStorable SOPs 12联动程序重复数* 4组（最高重复99次）Retsch App控制 可选高能振荡撞击式球磨仪MM500技术指标电源 单相电IP等级 IP 30功率 1 kW宽x高x进深（合盖） 690 x 375 x 585 mm净重 ~ 60 kg标准 CE钡盐干磨案例相较于传统混合球磨仪，MM500拥有35Hz（而非30Hz）高速处理，钡盐样品的出样细度更细（50ml研磨罐，12x12mm研磨球）。创新点：新的ELEMENTRAC CS-d配备了电阻炉用于有机样品的燃烧分析和高频感应炉用于无机样品的燃烧分析。电阻炉和高频感应炉可以分开独立使用，可以用于碳和硫的准确分析且不需要对硬件进行调整。常规的测试模块主要是由4个独立镀金的红外检测池构成。这也保证了宽广的测量范围，镀金层也保证了检测池不会受到卤素和酸的侵蚀。ELEMENTRAC CS-d的ELEMENTS 软件结构清晰，分析工作快速高效，具有多种独特的安全功能，保证关键样品的顺利分析。新的ELEMENTRAC CS-d 创新的双炉设计特点，支持安全、可靠、准确的碳硫分析。

【作者按】在进行扫描电镜测试时，最让测试者感到头痛的往往是电子束对样品的热损伤。因为一旦产生热损伤，那么样品的表面形貌信息将彻底的消失。热损伤和荷电现象都会带来形貌像的形变，因此很多人（包括不少专业人士）都将样品的荷电做为形成样品热损伤的原因之一。其实这是个误解，样品荷电现象虽然对形貌像有改变，但是它不会对样品形成破坏，在改变测试条件克服荷电影响后，还是可以得到完整形貌像。但是热损伤就不是这样了，一旦发生热损伤，则该样品细节将不复存在，此后无论采取何种方式都无法获取这些信息。热损伤是如何形成的？那些样品容易形成热损伤？又有哪些因素是造成样品热损伤的关键因素？该采取何种方法来减轻或消除电子束对样品热损伤，获得相对完整的样品信息？一、电子束对样品热损伤的形成当高能电子束轰击样品时，高能电子束会与样品原子之间形成能量交换，形成所谓的“非弹性散射”。交换的能量中只有很少的一部分用于激发样品的特种信息，二次电子、光电子等，大部分能量都将转换成热能而驻留在样品中，使得样品局部温度上升，达到一定程度，就会对该处细节形成破坏，也就是热损伤。高能电子束轰击样品形成局部温度上升，该处升温究竟能达到多少呢？关于这一点目前都是以Castang升温公式为参考。依据Castang升温公式：V0(kV) 加速电压，i(μA) 探针电流，d(μm) 电子束直径，K 材料热导(Wcm-1k-1)其中加速电压、束流及束斑大小是造成样品升温的主要外部因素。而样品本身的热导率是形成温度上升的主要内部因素。一般观点都认为，容易形成荷电的样品，其漏电性（普遍被称为是导电性，但个人认为这个定义不准确）都较差。漏电性较差的部位，其导热性也较差，因此该部位更容易形成高温造成的热损伤。但是温度的升高与形成热损伤并不形成完整的一一对应关系，还与该处的耐热性有关。如果该处的导热性差，但其耐热性好，也一样很难形成热损伤，所以容易形成荷电的样品，即便其导热性较差，也不一定会比不易荷电的样品形成热损伤的概率要大。形成样品局部升温的外部因素，如加速电压、束流以及束斑直径，往往被认为是测试时调整样品热损伤影响的主要着力点。依据以上升温公式可知加速电压及束流越大，则同等条件下某区域的升温也就越高，对样品的热损伤也就越严重，但会受到束斑面积增大等因素的制约，最终结果取决正、负因素竞争后引起质变的主导者。这是对测试条件进行改变的依据所在，将在下一节再详细探讨。不同类型的电子枪，由于结构设计的差异，会使得同样加速电压下对电子束加速的最终电场偏压出现一定的差异，造成电子束的电子能量出现些微不同，而使得其在同等条件下对样品的热损伤也会出现差别。一般来说，冷场电子枪最终形成电子束的电子能量会略低一些，所以其对样品的热损伤在同等条件下也会略好一些。由于热发射电子枪慢慢的被淘汰，而且其常规测试条件和目前占据主流地位的场发射电子枪不在一个水平线上，所以不具备对比的意义。下面将只对热场电子枪和冷场电子枪结构进行探讨。从以上热场和冷场电子枪的结构简图可见，加速电压都做为基准的负偏压以开路的形态加载在阴极（灯丝）上，以保证阳极为零电位。这一点热场和冷场都是一致的。但是热场电子枪在第一阳极和阴极之间加了一个栅极保护极，屏蔽热电子，该电极上加载的负偏压是叠加在阴极之上，故栅偏压比阴极偏压更低。因此在第一阳极拔出电子时给电子的加速就应该以一个更负的偏压基础来计算，也就是整个电场的偏压值会有所增加，从而使电子束中电子的能量会略大一些。由于电场的叠加作用并不是简单的一加一，所以电子束中电子能量的差别也不能采用简单的加减法来进行计算。该差异在高加速电压时，相对较小，据次要地位。但随加速电压值的降低，其在电子整体能量中的占比就会增加。加速电压达到100V后，该差异的影响就不得不考虑。冷、热场也会呈现出信息深度上的差异。低于100V，加速电压值基本无法代表电子的实际能量值。电子能量真低于100eV，能充分激发最高能量为50eV的二次电子？从以上两张原子力显微镜的图片可见，湿法膜结构为骨节状骨架表面有一薄膜层。膜层应该是非常的薄，估计只有几个纳米。扫描电镜采用极低的加速电压100V来观察可见如下结果：左图某冷场发射扫描电镜图，图像骨节状信息不清晰，明显感觉有膜状物裹挟。右图某热场发射扫描电镜图，骨节状的结构清晰可见，表层薄膜信息却较为的淡薄。加速电压相同，热场观察到的信息更深一些，这说明在同样加速电压下，热场电子束的能量是要大于冷场扫描电镜。但是这个能量差在加速电压较高时，相对较小，图像差异也就不明显了。当加速电压到500V的时候，电子束中电子能量的相对差距相比100V来说要低很多，图像呈现的信息几乎一致。正是电子束的能量存在些微差距，这就会使得冷场扫描电镜在相同条件下对样品的热损伤会相对轻微一些。枝晶MOF，容易被电子束热损伤左图 热场只能观察不易受热损伤的粗枝晶而无法观察到如右图的细枝晶右图 冷场即便观察更容易被热损伤的细枝晶也不存在问题电子束在样品上扫描区域的面积越小，电子束能量转换也就越集中，形成的热量密度也越大，相对来说对样品热损伤也会增强。这就是倍率越高，样品越容易受电子束热损伤的主要原因。增大束流，对样品的热损伤会加大，但是受到束斑尺寸的制约。依据Castang公式束流的影响综合表现为束流密度对升温的影响，束流密度冷场要高于热场，但是以上的事例呈现的结果却于此相反。因此个人认为：电子能量的大小对热损伤的影响似乎更为关键。二、如何应对电子束对样品的热损伤Castang的升温公式告诉我们，引起样品表面升温的因素来自两个方面：样品自身的导热性这是内因，而外因在于加速电压、束流和束斑尺寸的大小。这些因素也是我们改善电子束对样品热损伤的切入点。增加样品热导率，降低加速电压和束流，增加束斑尺寸及束斑离散度，都会减轻电子束对样品热损伤的程度。但这些改变都会对扫描电镜的测试结果带来负面影响，因此对“度”的掌控，找寻最合理的测试条件的综合解决方案，是应对电子束对样品热损伤的最佳选择。电子显微镜冷冻操作技术的发展，为应对样品的热损伤开拓了更大的空间。显而易见，降低样品温度会减少电子束对样品的热损伤，特别在液氮降温技术被成熟运用之后，效果极为明显。但冷冻技术的操作较复杂、成本较高且会带来样品仓室污染，影响仪器的分辨能力，目前运用的并不广泛。下面仅探讨常温下的热损伤解决方案。在探讨这一综合解决方案之前，将首先对以上单一解决方案的具体操作方式给予一一的描述。2.1 应对样品热损伤的内部因素调控改善样品性能应对电子束的热损伤，必须以尽量减少对表面形貌的破坏为先决条件。对于该项工作的实际操作方式，依据个人的实践经验可总结为：合理的样品老化，以便增加样品对热损伤的耐受力；适度的蒸金以提升样品表面的导热性。采用导电胶对样品的充分固定是进行以上操作的先期必要步骤，导电胶要涂至样品表面。在样品可耐受的温度范围内，对样品整体进行烘烤老化，一般需几个小时或过夜甚至更长时间，尽可能去除样品表面附着的挥发物。需要的话，可将样品在电镜中采用低剂量的电子束（较低的加速电压和束流）在低倍率下轰击直至稳定，这期间要监控样品在电子束的轰击下是否会出现形貌的变化，如果出现形貌的改变则必须将电子源能量进一步降低。如果样品老化效果不佳，则可以采用蒸金的方式以改善样品表面的导热能力，减少电子束对样品的破坏。样品表面蒸金须考虑以下几个影响样品形貌信息的事宜：①蒸金时对样品的热损伤。②蒸金量对样品形貌信息的覆盖。③镀层的均匀性，保证在较少蒸金量的情况下有更好的导热性。要满足以上三点，控制好电流和单次蒸金时间极为关键，个人认为单次蒸金时间最好不要超过20秒。低剂量的多次、短时间蒸镀是解决问题的最佳方案。具体蒸金量可通过实际观察效果予以调整。2.2 应对样品热损伤的外部因素调控依据Castang升温公式，较低的加速电压和束流强度，较大的束斑尺寸都会使得同等条件下样品观察区域的温度上升较小，对样品细节的热损伤也会较轻或基本不会形成热损伤。但过低的加速电压和束流，以及较大的束斑尺寸会影响图像质量并限缩样品形貌信息的获取，具体探讨可参见经验谈8《加速电压和束流选择》。要获取更充分的样品形貌信息必须扩大这些测试条件的选择范围。工作距离、图像倍率以及电子束扫描速度的选择都会对样品的热损伤产生较大的影响。而在对它们做出合理的选配之后将会极大的扩大加速电压、束流以及束斑尺寸的选择余地。工作距离越小，电子束的会聚角就会增大，电子束的束流密度将会增加，从而在同等条件下对样品的热损伤也会加大。样品的热损伤常常会出现在高倍率的调整过程中（如上图红框部）。表现为高倍率调整部位的细节与周边细节极度的脱节，被热损伤的部位细节明显的收缩并加粗，这些都显现在了左图采用1.7mm工作距离所获取的形貌像中。右图采用8.7mm工作距离所获取的形貌像在相同部位则与周边细节的变化完全的匹配，未受到电子束的热损伤。但是工作距离的过度拉大，会使得电子束斑的弥散加大，不利于获取高质量的高倍率形貌像。故测试时要取、舍得当，没有舍哪来取。依据个人经验，当工作距离达到15mm以后，由于电子束弥散较大，电子束对样品的热损伤会降低的极为明显。因此，对加速电压和束流的限制会下降很多，对它们的选择空间将明显加大。扫描电镜的放大倍率越低，电子束在样品上的扫描密度就越稀松。使得电子束在样品上产生的热量较为分散，局部温度降低的较为明显，对样品的热损伤也会减弱。在常规测试时，往往会发现电子束对样品的热损伤都是出现在高倍率的仪器调整（调焦及消像散）时。当电子束在样品上快速移动时，电子束在某点停留时间的减少，也会将单次能量的转换量降下来，同样也会减缓温度的提升并随电子束的快速移动而发散开来。大量的实践经验告诉我们，对样品某点的热损伤除了升温的高低之外，关键还在于驻留时间的长短。同等条件，驻留时间越短电子束对样品的热损伤越小。因此采用快速扫描获取样品的形貌像也是克服样品热损伤的有效方法。依据本人长期测试经验，应对样品热损伤，在外部因素的调控方面，选用较大的工作距离以及快速的扫描方式获取图像，对减缓热损伤的效果要远高于在加速电压、束流及束斑尺寸方面的选择。2.3 如何应对样品的热损伤以下内容为本人数十年，特别是近十年的经验总结，仅作参考。要充分应对样品的热损伤，样品的处理极为关键。而样品处理在2.1节已有较为详细地描述，这里要强调的是，固定是最先要做的基本工作，因为样品的整体固定不但是解决图像漂移的基础（容易热损伤的样品本身就不稳定）同时也为后期的导热提供通路。样品的老化和金属化（蒸镀金属材料）要采用低剂量的叠加方式尝试着来，随时观察判断并调整极为关键，否则很容易破坏样品的细节。对测试条件的选择，加速电压和束流的选择要以获取样品信息为准，兼顾其对样品热损伤的影响。对热损伤的处理主要交给工作距离和获取形貌像时的扫描速度来解决，这样效果反而更好。大工作距离有利于获取样品的大部分表面形貌信息，同时也有利于减弱电子束对样品的热损伤。快速的扫描模式虽然会影响形貌像的图像质量，但是并不会对形貌信息产生太大的影响，而加速电压和束流选择的不同对获取样品的细节信息，影响就要大很多。电子束对样品的热损伤最容易出现在高倍率情况下的像散和焦点调整，因为此时电子束会长时间的汇聚在某一区域。电子束的长时间驻留对样品热损伤要大于温度的影响，当然这都是在一定“度”的范围内。在进行调整操作时会形成样品热损伤，不一定在拍摄形貌像时也存在热损伤，关键是你要调整好拍摄形貌像时的电子束扫描速度。所以调焦和消像散应当采取“临近点调焦”的原则，利用多个临近点的对中、调焦和消像散来减轻拍摄点的热损伤现象。三、结束语扫描电镜测试时电子束对样品的热损伤是最让测试者头痛的问题。形成样品热损伤的因素有很多，依据Castang升温公式，加速电压、束流、束斑尺寸以及样品的热导率是导致样品温度上升的主要因素，也是形成样品热损伤的主要因素。对于样品来说，热导率是内因，其他都是外部因素。而要解决样品热损伤问题，着眼点就是对这几个因素进行调整。对内因的解决方案主要是样品的固定、老化以及金属化（蒸镀金属）。而对外因的解决方案就是降低加速电压和束流，增加电子束束斑尺寸。在实际测试过程中往往发现对上所述的外部因素进行大范围调整会带来样品信息的缺损。而借助于工作距离和拍摄图像时对电子束扫描速度的选择，将有助于扩大加速电压、束流的调整范围。大工作距离测试不仅能带来样品热损伤的减轻，还能获得许多小工作距离无法获取的样品信息，这在过去的经验谈中有充分的探讨。自然辩证法的三大规律告诉我们，任何条件的改变都会带来一定程度的负面因素。要避免负面因素成为主导，任何因素的改变都不能走向极端。多种因素配合使用，互相弥补各自所存在的缺陷，才能获得较为完美的结果。对样品热损伤的处理也是一样，要把以上对减轻样品热损伤的所有方法结合起来使用，才会获得最佳的效果。 参考书籍：《扫描电镜与能谱仪分析技术》 张大同 2009年2月1日 华南理工出版社《微分析物理及其应用》 丁泽军等 2009年1月 中科大出版社《自然辩证法》 恩格斯 于光远等译 1984年10月 人民出版社 《显微传》 章效峰 2015年10月 清华大学出版社