二维扫描镜

以石墨烯、BN、MoS2为代表的二维材料因其特殊的性能成为现在科研领域的新宠。现在，除了石墨烯和MoS2等热度较高的二维材料之外，很多其他类型的二维材料也相继被开发出来。然而真正的二维材料因为厚度极薄，在扫描电镜下衬度较低；而且因为X射线在深度方向的穿透，EDS对二维材料上的分析也无能为力。而目前的二维材料除了用到SEM之外，拉曼光谱也是极其重要的表征手段，而将两者完全一体化的电镜-拉曼系统在二维材料的表征上有着得天独厚的优势。生长的石墨烯片层很多科研工作者都会通过扫描电镜进行石墨烯的形貌观察，然而观察到的究竟是否是石墨烯？石墨烯质量、厚度如何？这些问题却不是仅用SEM能够知道的。而扫描电镜-拉曼联用技术给出了很好的解决方案，确实成为石墨烯研究最强大的“神器”。在电镜-拉曼一体化系统中，当用SEM观察的同时可以直接进行拉曼光谱的面扫描，可以通过D峰、G峰、2D峰之间的关系直接得到石墨烯的质量、厚度等信息。如下图，在SEM观察到的区域再进行拉曼光谱面扫描，发现扫描区域存在三种不同的光谱。厚度约薄的2D峰强度越高，厚度增加2D峰减弱但G峰升高。因此电镜-拉曼一体化系统的SEM和Raman混合图像上不仅有形貌信息，也有石墨烯的质量厚度信息。在SEM观察形貌的同时进行拉曼面扫描通过拉曼特征峰获得石墨烯质量、厚度信息 目前，有关石墨烯质量和厚度的测试方法还没有明确的国家标准，行业上比较认可的方法有光学对比度法、原子力显微镜法和拉曼光谱法。在拉曼光谱中通常也用G峰和2D峰的比值来衡量石墨烯的厚度，比值越小，膜厚也约小。如下图，在硅衬底上用CVD法生长的石墨烯。我们通过电镜-拉曼一体化系统得到G峰和2D峰的面分布图，不过仅有G峰和2D峰的分布情况并不能完全帮助我们进行明确的厚度分布分析。在硅衬底上用CVD法生长的石墨烯石墨烯样品的G峰和2D峰拉曼面分布图而电镜-拉曼一体化系统的面分布能力非常强大，除了利用正常峰的强度、半高宽、位移等物理性质进行Mapping外，还可生成2D峰/G峰强度的面分布图。 通过电镜-拉曼一体化系统得到石墨烯样品的2D峰/G峰强度的面分布图通过2D/G峰强度的分布图有助于我们更加准确的进行石墨烯厚度分布的分析，最终获得不同膜厚区域的特征光谱，以及其分布图。石墨烯样品不同膜厚区域的拉曼特征光谱 石墨烯样品不同膜厚区域分布图石墨烯的质量控制与鉴别石墨烯是一个非常热门的新兴领域，不过也正因为如此，石墨烯的研究和制备也存在着良莠不齐的现象。很多研究的时候，在电镜下观察到明显的明暗衬度的膜层就认为是石墨烯，甚至一些文献中也出现了这样的情况。科研工作者也会借助AFM、普通拉曼光谱等来配合电镜进行石墨烯的表征，但是拉曼光谱、AFM的数据和SEM的数据基本不在同一处，不能很好的进行严密的论证。所以从表征的角度来看，不在同一处的不同仪器的数据，有时并不能充分说明问题，至少表征还不够严密。比如在上述例子中，在花状的石墨烯外面，电镜图像上认为的空白处，经过电镜-拉曼一体化系统扫描后，该区域的拉曼光谱依然反应出石墨烯的存在。 再比如下图，在电镜中观察到类似石墨烯的膜层状结构，然而试样是否真是石墨烯？质量、厚度又是如何？这还需要借助其他手段进行综合判断。在电镜中观察到类似石墨烯的膜层状结构 在利用电镜-拉曼一体化系统对该区域进行拉曼光谱面分布分析后，发现该区域的D峰、G峰强度较高，而2D峰很弱，说明了该区域的膜厚比较高，已经算不上是石墨烯，而且缺陷也很多，石墨烯的质量并不是非常理想，此外该区域还存在较多的拥有荧光峰的杂质。进行拉曼光谱面分布分析该区域石墨烯厚度 该区域存在较多拥有荧光峰的杂质 此外，很多客户在电镜下观察到的石墨烯，经过电镜-拉曼一体化系统分析后，也发现均是质量不好的石墨烯，或者是石墨薄片，甚至是非晶碳，如下图。质量不好的石墨烯、石墨薄片、非晶碳等的SEM图像质量不好的石墨烯、石墨薄片、非晶碳等的拉曼特征峰表现 由此可见，电镜-拉曼联用技术对于石墨烯的观察和原位的质量鉴别及分析有着非常强大的优势。石墨烯复合材料现在热门的不仅仅是石墨烯本身，很多石墨烯转移材料，或者把石墨烯作为添加剂的新材料和器件也成为研究热门，希望利用石墨烯特殊的热力光电磁性能来改变材料的性能。那么石墨烯在新复合材料中的分布、状态及本身质量就成为新材料性能能否提升及提升多少的重要因素。因此在石墨烯复合材料中，能够准确的进行传统电镜形貌、元素的测试，及石墨烯的详细表征就成为了表征环节的重中之重，而这是电镜-拉曼联用技术的最大优势所在。 如下图，金属合金材料中复合石墨烯，用以增强新材料的力学性能。在电镜下确实观察到了衬度偏暗的区域，能谱分析出的确是富含碳。但该区域是否真是石墨烯？只能求助于电镜-拉曼联用技术。通过电镜-拉曼一体化系统分析，结果表明偏暗区域的确是石墨烯的存在，不过缺陷相对较多，膜层层数也较多，这些信息对复合材料性能的研究有着置换重要的作用。 金属合金材料的SEM图像，衬度偏暗的区域可能是复合石墨烯通过能谱分析，SEM图像中衬度偏暗的区域富含碳 通过电镜-拉曼分析技术，确认为石墨烯，且该区域缺陷和膜层层数相对较多 再比如下图，试样为表面包覆石墨烯的锌粉。要想通过截面制备或者侧面直接观察出石墨烯的厚度和层数，无论扫描电镜的分辨率有多好，都是不可能完成的任务。就算真的观察到类似层状的结构，也不是我们所理解的石墨烯每一层层数，只是很多层堆叠在一起后的分层而已。而在电镜-拉曼一体化系统中可以直接进行拉曼面扫的分析。观察到在整个扫描区域内，都有明显的G峰和2D峰分布。由此我们可以知道该锌粉外层的确有质量较好的石墨烯包覆，而且层数很少。 表面包覆石墨烯的锌粉 通过电镜-拉曼一体化系统，观察到整个区域内G峰和2D峰的分布MoS2的研究除了石墨烯外，过渡金属二硫化物也是二维材料的一个大类，如MoS2也是因为其特殊性能在电子器件领域广受关注。电镜和能谱对二维的MoS2的表征除了稍有形貌信息外，再无其他分析能力了。但是MoS2却有非常强的拉曼特征峰。如下图，通过拉曼峰我们可以分析出MoS2的孪晶。MoS2的SEM图像MoS2 的SEM-Raman叠加图像通过拉曼特征峰表征MoS2的孪晶通过对MoS2的拉曼面扫描，我们发现MoS2的特征峰在不同的区域呈现出不同的分裂。由此我们可以对其做出更详细的分析，另外通过特征峰分裂后的波数差值，也可以大致得到MoS2的层数。而这都是常规电镜无法得出的信息。MoS2的拉曼面扫描分析MoS2的特征峰在不同的区域呈现出不同的分裂其他二维材料满足结构有序、在二维平面生长、在第三维度超薄这三个条件都算是二维材料，现在除了石墨烯和MoS2等热度较高的二维材料之外，很多其他类型的二维材料也相继被开发出来。比如和C元素相邻的B、Si、P、Ge、Sn等元素的单原子层材料，即X烯，如硅烯、磷烯、硼烯；还有二维有机材料，如二维MOF或COF；还有超薄氮化物，如BN等。这些二维材料都有着很强的拉曼特征谱峰，所以利用电镜-拉曼一体化系统对二维材料的分析表征将会成为不可或缺的重要手段。关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯

p style="text-indent: 2em text-align: justify "传统的三维半导体材料表面存在大量的悬挂键，可通过捕获和散射等方式影响和限制自由载流子的运动，因此表面态的设计、制造和优化是提高三维半导体器件性能的关键因素。类似于三维半导体材料的表面态，单层二维材料（如二硫化钼和石墨烯）在边界原子的终止和重建可以产生边界态，这使二维材料产生了许多独特的现象，使其得到广泛的应用。 /pp style="text-indent: 2em text-align: justify "针对此现象，微电子所微电子器件与集成技术重点实验室刘明院士和李泠研究员的科研团队与中科院物理所、北京理工大学、美国加州大学洛杉矶分校合作，对单层MoS2/WSe2晶体管进行了器件测试、扫描隧道显微镜实验观测和第一性原理计算，发现二维材料的边界态是控制器件亚阈值特性及影响器件迁移率的关键因素，并在国际上首次提出这种边界态是拉廷格液体的物理本质。该科学发现对于研究器件性能优化和低功耗应用具有一定的意义。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "该工作以《Possible Luttinger liquid behavior of edge transport in monolayer transition metal dichalcogenide crystals》为题发表在 Nature Communications期刊上（DOI: 10.1038/s41467-020-14383-0）。微电子所博士后杨冠华和物理所邵岩博士为该文章第一作者，微电子所刘明院士、李泠研究员、北京理工大学王业亮教授和美国加州大学洛杉矶分校段镶锋教授为共同通讯作者。 /pp style="text-align: justify text-indent: 2em "上述工作得到了国家自然科学基金委、科技部、中科院等相关项目的资助。 /pp style="text-indent: 2em text-align: justify "全文链接：https://www.nature.com/articles/s41467-020-14383-0#citeas /pp style="text-align: center text-indent: 0em "img style="max-width:100% max-height:100% " src="http://www.ime.ac.cn/zhxx/ttxw/202009/W020200925583655261172.png"//pp style="text-align: center "strong图a./strong二维材料边界电导比例与温度、栅压关系。strong图b./strong I/T1+α与qV/kBT关系。strong图c. /strongSTS能谱。 /pp style="text-align: center "a href="https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/iCSMD2020/" target="_self"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202010/uepic/287a2421-2521-43a6-aa4c-219af657b8e0.jpg" title="半导体材料与器件.jpg" alt="半导体材料与器件.jpg"//a/p

导读：自2017年来，二维磁性在单层材料中的实现使得二维磁性材料受到了大的关注。范德瓦尔斯磁体让我们对二维限下的磁性有了更进一步的了解，不同磁结构的范德瓦尔斯磁体使得实验上探究二维下的磁学模型成为可能。例如，在单层CrI3中发现Ising铁磁，而XY模型的NiPS3在单层限下的磁性会被抑制。除了这些，有着变磁行为的范德瓦尔斯磁体更为有趣，比如在少层CrCl3中由于奇数层存在着未补偿磁矩，使得奇数层存在着spin-flop转变，而偶数层则没有。目前，现存的二维磁性材料非常稀少，这意味着新范德瓦尔斯磁体的发现，不仅仅有助于二维磁性的研究，更是为二维自旋电子学器件的应用提供了材料基础[1]。相比于传统的三维空间结构，二维层状磁性材料因其原子层间较弱的范德华尔斯作用力，能够人为操控其层间堆叠方式，进而有可能影响其磁耦合特性，为新型二维自旋器件的研制提供新思路。然而，堆叠方式与磁耦合间的关联机制仍不甚明晰，需要借助先进的扫描探针技术才能实现在原子层面的直接实验观测。美国RHK公司所提供的先进R9plus扫描探针显微镜控制器可以有效结合课题组自主研发的扫描探针设备，同时给予高效率的扫描控制，从而可以针对二维磁性材料应用领域展开更为深入的研究。本文重点介绍国内课题组灵活运用RHK公司扫描探针控制器，配合自主研发设计的扫描探针设备所开展的一系列国际前沿性二维材料领域的研究工作，其中各研究工作当前已在国际SCI核心学术期刊发表。科学成果的突破，离不开实验技术的不断攻坚克难。复旦大学物理学系教授高春雷、吴施伟团队通过团队自主研发搭建的扫描探针设备创造性地将原位化合物分子束外延生长技术和自旋化扫描隧道显微镜相结合，在原子层面彻底厘清了双层二维磁性半导体溴化铬（CrBr3）的层间堆叠和磁耦合间的关联，为二维磁性的调控指出了新的维度。相关研究成果以 《范德华尔斯堆叠依赖的层间磁耦合的直接观测》（“Direct observation of van der Waals stacking dependent interlayer magnetism”）为题发表于《科学》（Science）主刊，其中复旦大学物理学系博士后陈维炯为作者[2]。图中所示为陈博士与RHK技术总监进行深入的技术探讨，现场摸索优化测试信号，并详细沟通具体的测量细节，为后续高效率提取高质量大数据做准备。 课题组运用自主研制的自旋化扫描隧道显微镜测量技术，结合RHK公司先进的扫描探针显微镜控制器对自主研发实验设备实现测量调控，团队进一步在原子分辨下获取了样品磁化方向的相对变化，从而实现了实验突破，揭秘材料堆叠方式与磁耦合之间的直接关联性。团队以CrBr3双层膜作为主要研究对象和潜在突破口。双层CrBr3间较弱的范德瓦尔斯力赋予层间发生相对转动和平移的“自由”，从而使堆叠方式多样化成为可能。确实，在实验中获得的CrBr3双层膜具有两种不同的转动堆叠结构（H型和R型），分别对应迥异的结构对称性。其中，R型堆叠结构中，双层膜上下两层间同向平行排列，且沿晶体镜面方向作一定平移；H型堆叠结构中，双层膜上下两层之间旋转了180度，反向平行交错排列。这两种结构均是在相应的体材料中从未发现过的全新堆叠结构。至此，团队率先在原子尺度阐明了CrBr3堆叠结构与层间铁磁、反铁磁耦合的直接关联，为理解三卤化铬家族CrX3中不同成员的迥异磁耦合提供了指导。H型和R型堆叠的CrBr3双层膜自旋化扫描隧道显微镜测量 更多精彩案例： 《Nature》子刊：中国科大扭转双层石墨烯重要进展！ 范德瓦尔斯堆叠的双层石墨烯具有一系列新奇的电学性质（例如，电场可调控的能隙、随扭转转角变化的范霍夫奇点以及一维拓扑边界态等）。当双层石墨烯的扭转转角减小到一系列特定的值（魔角）时，体系的费米面附近出现平带，电子在能量空间高度局域，电子-电子相互作用显著增强，出现莫特缘体和反常超导量子物态。另一方面，这些新奇的性质与双层石墨烯体系的扭转角度有着严格的依赖关系，体系层间相互作用随着转角减小会逐渐增强，因此探寻和研究这种层间耦合对理解扭转双层石墨烯的电子结构和物理性质至关重要。中国科学技术大学合肥微尺度物质科学研究中心国际功能材料量子设计中心（ICQD）物理系秦胜勇教授与武汉大学袁声军教授及其他国内外同行合作，利用扫描隧道显微镜和扫描隧道谱，次在双层转角石墨烯体系中发现了本征赝磁场存在的重要证据，结合大尺度理论计算指出该赝磁场来源于层间相互作用导致的非均匀晶格重构。相关研究成果以“Large-area, periodic, and tunable intrinsic pseudo-magnetic fields in low-angle twisted bilayer graphene”为题，于2020年发表于《自然通讯》（Nature Communications 2020,11,371）上[3]。图：小角度双层石墨烯中本征赝磁场的发现。对于转角为0.48度的双层石墨烯，在不加外磁场情况下，实验发现了贋朗道能（图b），理论计算进一步验证了这种贋磁场行为（图c），并估算出贋磁场值大约为6特斯拉（图e）。 该团队系统研究了小角度下（1°）双层石墨烯的电学性质，次证实了由晶格重构导致的本征赝磁场。先，研究人员发现体系中赝磁场导致了低能载流子的能量量子化，并计算出这种本征赝磁场在实空间的分布。研究发现赝磁场的分布并不是均匀的，而是以AA堆叠为中心呈涡旋状，且在AA堆叠边界区域达到大值；另外，该赝磁场的大小随着转角的减小而增大，其分布和大小受到外加应力的调控。该项研究证实，在小角度扭转双层石墨烯中晶格重构导致的赝磁场和强关联电子态存在着内在的关联，层间相互作用对体系的结构重构和性质变化有着非常重要的影响。这一现象可以推广到其他范德瓦尔斯堆叠的二维材料体系中。这项工作同时表明，具有本征赝磁场的小角度扭转双层石墨烯是实现量子反常霍尔效应的一个可能平台，为研究二维材料的性质和应用提供了新的思路。RHK公司提供的R9plus扫描探针显微镜强有力的为国内自主研发技术提供有力保障，除了在科研领域内重点关注的二维材料发挥重要作用以外，也对国内其它相关扫描探针设备研发领域课题组提供技术支持。中国科学技术大学陆轻铀教授团队与中国科学院强磁场科学中心、新加坡国立大学等单位合作，利用扫描探针控制器实现了高精度的磁力显微镜观察表征，报告了在超薄BaTiO3/SrRuO3 (BTO/SRO)双层异质结构中发现铁电体（FE）驱动的、高度可调谐的磁性斯格明子。在BTO中，FE驱动的离子位移可以穿过异质界面，并继续为多个单元进入SRO。这种所谓的FE邻近效应已经在不同的FE/金属氧化物异质界面中得到了预测和证实。在BTO/SRO异质结构中，这种效应可以诱导相当大的DMI，从而稳定强大的磁性物质。此外，通过利用BTO覆盖层的FE化，可以实现对斯格明子性质的局部、可逆和非易失性控制。这种铁电可调的斯格明子系统为设计具有高集成性和可寻址性的基于斯格明子的功能设备提供了一个潜在的方向。相关成果以题为“Ferroelectrically tunable magnetic skyrmions in ultrathin oxide heterostructures”发表在了Nat. Mater.上[4]。B20S5样品中磁性斯格明子的磁力显微镜表征 除此之外该课题组也对二维过渡金属硫化物材料MoTe2温度依赖的表面STM图像、电子结构、晶格动力学和拓扑性质进行了研究。研究结果以Uniaxial negative thermal expansion and band renormalization in monolayer Td-MoTe2 at low temperature为题，发表在美国物理学会杂志《物理评论B》上。该工作为二维过渡金属硫化物材料MX2的低温研究、实验制备和器件开发提供了直接的理论支持，其揭示的MoTe2低温下反常物性的内在物理机制对其它具有内在MX2八面体结构畸变的二维材料同样具有参考价值[5]。学术工作之外，该课题组在仪器设备研发方面也取得了优异的成果，课题组在国际上次研制成功混合磁体端条件下原子分辨扫描隧道显微镜（STM），相关研究成果发表在显微镜领域著名期刊Ultramicroscopy和著名仪器刊物Review of Scientific Instruments上。此工作利用混合磁体搭配RHK公司扫描探针设备开展原子分辨成像研究，对于突破当前超强磁场下只能开展输运等宏观平均效果测量的瓶颈，进入到广阔的物性微观起源探索领域，具有标志性意义。同时，课题组又针对超强磁场下的生物分子高分辨成像，搭建了一套室温大气环境下的分体式STM。该系统将一段螺纹密封式胶囊腔体通过一根长弹簧悬吊于混合磁体中心，并将STM核心镜体悬吊于胶囊腔体内用以减弱声音振动干扰。经测试，该STM在27.5特斯拉超强磁场下依然保持原子分辨。由于没有真空、低温环境的保护，搭建混合磁体超强磁场、超强振动和声音环境下的室温大气STM难度更大。此前，国际上还未曾报道过水冷磁体或混合磁体中的室温大气STM[6]。混合磁体STM系统：（a）混合磁体照片；（b）混合磁体STM系统简图；（c）STM镜体；（i-iv）分别为0T、21.3T、28.3T、30.1T磁场强度下石墨的原子分辨STM图像。 参考文献：1. Peng, Y., et al., A Quaternary van der Waals Ferromagnetic Semiconductor AgVP2Se6. Advanced Functional Materials, 2020. 30(34): p. 1910036.2. Chen, W., et al., Direct observation of van der Waals stacking-dependent interlayer magnetism. Science, 2019. 366(6468): p. 983-987.3. Shi, H., et al., Large-area, periodic, and tunable intrinsic pseudo-magnetic fields in low-angle twisted bilayer graphene. Nat Commun, 2020. 11(1): p. 371.4. Wang, L., et al., Ferroelectrically tunable magnetic skyrmions in ultrathin oxide heterostructures. Nat Mater, 2018. 17(12): p. 1087-1094.5. Ge, Y., et al., Uniaxial negative thermal expansion and band renormalization in monolayer Td?MoTe2 at low temperature. Physical Review B, 2020. 101(10).6. Meng, W., et al., 30 T scanning tunnelling microscope in a hybrid magnet with essentially non-metallic design. Ultramicroscopy, 2020. 212: p. 112975.

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全共线多功能超快光谱仪BIGFOOTMONSTR Sense Technologies是由密歇根大学研究人员成立的科研设备制造公司。该公司致力于研发为半导体研究应用而优化的超快光谱仪和显微镜，突破性的技术可将光学器件和射频电子器件耦合在一起，以稳健的方式测量具有干涉精度的光学信号，真正实现一套设备、一束激光、多种功能。图1. 全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT不仅兼具共振和非共振超快光谱探测，还可以兼容瞬态吸收光谱（Transient absorption (TAS)）、相干拉曼光谱(Coherent Raman Spectroscopy (CRS))、多维相干光谱探测(Multidimensional Coherent Spectroscopy (MDCS))。开创性的全共线光路设计，使其可以与该公司研发的高精度激光扫描显微镜（NESSIE）联用，实现超高分辨超快光谱显微成像。全共线多功能超快光谱仪的开发也充分考虑了用户的使用体验，系统软件可自动调控参数，光路自动对齐、无需校正等特点都使得它简单易用。全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT主要技术参数：高精度激光扫描显微镜NESSIEMONSTR Sense Technologies的高精度激光扫描显微镜NESSIE可用入射激光快速扫描样品，在几秒钟内就能获得高光谱图像。该设备可适配不同高度的样品台和低温光学恒温器，物镜高度最多可变化5英寸，大样品尺寸同样适用。NESSIE显微镜是具有独立功能，可以与几乎任何基于激光测量与高分辨率成像的设备集成在一起，也非常适合与该公司研发的全共线多功能超快光谱仪集成。图2. 高精度激光扫描显微镜NESSIE 高精度激光扫描显微镜-NESSIE的输入信号为单个激光光束，输出信号为样品探测点收集的单个反向传播光束，这样的光路设计确保了反传播信号在扫描图像时不会相对于输入光束漂移，因而非常适用于激光的实验中的成像显微镜系统。图3. 使用NESSIE在室温下测量的GaAs量子阱的图像。a） 用相机测量的白光图像。b） 用调谐到GaAs带隙的80MHz激光器（5mW激光输出）进行激光扫描线性反射率测量。c） 同时测量的激光扫描四波混频图像揭示了影响GaAs层的亚表面缺陷 BIGFOOT+NESSIE应用案例：1. 高精度激光扫描显微镜用于材料表征美国密歇根大学课题组通过使用基于非线性四波混频（FWM）技术的多维相干光谱MDCS测量先进材料的非线性响应，利用激子退相和激子寿命来评估先进材料的质量。课题组使用通过化学气相沉积生长的WSe2单分子层作为一个典型的例子来证明这些功能。研究表明，提取材料参数，如FWM强度、去相时间、激发态寿命和暗/局部态分布，比目前普遍的技术，包括白光显微镜和线性微反射光谱学，可以更准确地评估样品的质量。在室温下实时使用超快非线性成像具有对先进材料和其他材料的快速原位样品表征的潜力。图4. (a)通过拟合时域单指数衰减得到的样本的去相时间图，在图(a)中用三角形标记的选定样本点处的FWM振幅去相曲线【参考】Eric Martin, et al Rapid multiplex ultrafast nonlinear microscopy for material characterization. Optics Express 30, 45008 (2022). 2.二维材料中激子相互作用和耦合的成像研究过渡金属二卤代化合物（TMDs）是量子信息科学和相关器件领域非常有潜力的材料。在TMD单分子层中，去相时间和非均匀性是任何量子信息应用的关键参数。在TMD异质结构中，耦合强度和层间激子寿命也是值得关注的参数。通常，TMD材料研究中的许多演示只能在样本上的特定点实现，这对应用的可拓展性提出了挑战。美国密歇根大学课题组使用了多维相干成像光谱（Multi-dimensional coherent spectroscopy, 简称MDCS），阐明了MoSe2单分子层的基础物理性质——包括去相、不均匀性和应变，并确定了量子信息的应用前景。此外，课题组将同样的技术应用于MoSe2/WSe2异质结构研究。尽管存在显著的应变和电介质环境变化，但相干和非相干耦合和层间激子寿命在整个样品中大多是稳健的。图5. （a）hBN封装的MoSe2/WSe2异质结构的白光图像。（b）MoSe2/WSe2异质结构在图（a）中的标记的三个不同样本点处的低功率低温MDCS光谱。（c）图（b）中所示的四个峰值的FWM(Four-Wave Mixing)四波混频积分图。（d）MoSe2/WSe2异质结构上的MoSe2共振能量图。（e）MoSe2/WSe2异质结构的WSe2共振能量图。（f）所有采样点的MoSe2共振能量与WSe2共振能量【参考】Eric Martin, et al Imaging dynamic exciton interactions and coupling in transition metal dichalcogenides, J. Chem. Phys. 156, 214704 (2022) 3. 掺杂MoSe2单层中吸引和排斥极化子的量子动力学研究当可移动的杂质被引入并耦合到费米海时，就形成了被称为费米极化子的新准粒子。费米极化子问题有两个有趣但截然不同的机制： (i)吸引极化子（AP）分支与配对现象有关，跨越从BCS超流到分子的玻色-爱因斯坦凝聚；（ii）排斥分支（RP），这是斯通纳流动铁磁性的物理基础。二维系统中的费米极化子的研究中，许多关于其性质的问题和争论仍然存在。黄迪教授课题组使用了Monstr Sense公司的全共线多功能超快光谱仪BIGFOOT研究了掺杂的MoSe2单分子层。课题组发现观测到的AP-RP能量分裂和吸引极化子的量子动力学与极化子理论的预测一致。随着掺杂密度的增加，吸引极化子的量子退相保持不变，表明准粒子稳定，而排斥极化子的退相率几乎呈二次增长。费米极化子的动力学对于理解导致其形成的成对和磁不稳定性至关重要。图6. 单层MoSe2在不同栅极电压下的单量子重相位振幅谱【参考】Di HUANG, et al Quantum Dynamics of Attractive and Repulsive Polarons in a Doped MoSe2 Monolayer, PHYSICAL REVIEW X 13, 011029 (2023)

*以下应用说明基于 ACS Nano publication, 2021 15, 6, 9482–9494. 出版日期: May 27, 2021. 介绍 在传统的平面硅场效应晶体管（FET）中，当其横向尺寸小于晶体管厚度时，栅极可控性变弱，从而导致不利的短沟道效应，包括漏电流、沟道中载流子迁移率饱和、 沟道热载流子退化和 介质层时变击穿。因此，需要减小晶体管主体厚度以确保有效的栅极静电控制。理论研究表明，由于二维 (2D) 材料的原子厚度和表面懸鍵，特别是二维过渡金属二硫属化物 (TMD) 作为沟道材料的性能优于硅，能够实现原子级尺度，优异的静电门控，降低断电功耗，进一步扩展摩尔定律。[1-6] 表征沉积态二维材料的内在物理和电学特性的适当技术是沉积态二维材料的质量与基于二维材料的电子设备性能之间的关键联系。此联系可以帮助我们更好地了解、控制和改进基于二维材料的设备的性能。然而，在没有任何转移和图案化过程的情况下，在纳米尺度上分析沉积态二维材料的固有电学特性的技术是有限的。 在本应用说明中，扫描探针显微镜 (SPM) 用于研究沉积态二维TMD 的固有电学特性。 导电原子力显微镜 (C-AFM) 无需任何图案化，直接在生长态二维材料表面进行扫描。 C-AFM 能够将生长态二维材料的电导率与其形貌相关联，从而将二维材料的电特性与其物理特性（如层厚度等）联系起来。所有这些，C-AFM为我们提供了沉积态2D材料的全面信息，并帮助我们评估这些固有特性对基于二维材料的纳电子学的影响。实验细节 Park NX-Hivac 在高真空（~10-5Torr）下，用 C-AFM 在 Park NX-Hivac AFM 上使用 Pt/Ir 涂层的硅探针（弹簧常数 k~3N/m，共振频率 f0~75kHz，PPP-EFM）评估蓝宝石上生长态 MoS2和WS2层的固有电学特性。高真空环境有助于减少样品上始终存在的水层。[4,6] 将C-AFM测量的偏压施加到样品卡盘上，并通过线性电流放大器测量产生的电流。收集所有 C-AFM 电流图所施加的偏压均为1 V。在样品的顶部和侧面涂上银漆，以确保电接触。结果与讨论 在 C-AFM 电流图（图 1b）中，同轴切割蓝宝石上沉积的 MoS2 层在整个表面上显示出非均匀导电性，尽管图 1a 中的形貌显示了完全聚结的单层 MoS2 ，其顶部约有~37%的表面晶体（命名为1.3 ML）。通过引入离轴 1º 切割蓝宝石作为衬底，MoS2 层的电导率变得更加均匀， 与它们更均匀的表面结构一致（图 1c 和 d）。 总体而言，离轴 1º 切割蓝宝石上约~83% 的单层 MoS2 具有更高的电导率，而使用同轴上切割蓝宝石仅占 51%。 [7] 电导率较低的区域在图 1b、d 中用粉红色标记，阈值电流约为 ~0.3 μA。 因此，通过引入离轴 1º 切割蓝宝石（图 1b、d 中的 49% 到 17%） 可降低较弱导电区域的密度。图1.（a，c）分别在同轴和离轴1º切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2的C-AFM形貌图(b、 d）同时与（a，c）一起获得的 C-AFM 电流图。通过电流阈值（~0.3μA），第一单层MoS2中的非均匀和导电性较弱区域以粉红色突出显示。经许可复制图像。[7] Copyright 2021, American Chemical Society.通过跳过蓝宝石晶片的预外延处理过程，该密度可以进一步降低到约~6.5%（图 2a-b）。具有较低电导率的 MoS2 区域的形状不是随机的，而是对应于特定的下层蓝宝石阶地。离轴 1º 切割蓝宝石上具有较低 MoS2 电导率的区域对应于聚集在一起的阶地。在预外延处理和 MOCVD 过程中，台阶会分解和凝聚。台阶（变形）成型主要由预外延处理和 MOCVD 工艺中使用的高温驱动。正如对离轴 1º 切割蓝宝石所预期的那样，随着 Wterrace 变窄，阶梯聚束变得更可能发生。当单层 MoS2 沉积在离轴 1º 切割蓝宝石上而不进行任何预外延处理时，高导电区域的密度从 83%（图 1d）进一步增加到 93.5%（图 2b）。可以观察到成束台阶（具有更高的 Hterrace，图 2a 中的 5.8%）和导电性较弱的区域（图 2b 中的暗区为 6.5%）之间存在明显的相关性。从图 2c 中的地形和电流图提取的横截面轮廓进一步支持了这一观察结果。然而，在图 2b 中没有完全去除导电性较弱的区域。这应该与生长温度（在我们的工作中为 1000 °C）有关，该温度足以在沉积过程中在蓝宝石表面引入阶梯聚束。[8-10]图2. 蓝宝石上生长的MoS2的不均匀导电性. (a-b）C-AFM 形貌图，同时获得离轴1º切割蓝宝石上1.3 ML MoS2 的电流图. (c）（a-b）位置处的相应横截面高度（红色）和电流（蓝色）剖面. (d- e）形貌图，同时获得同轴切割蓝宝石上3.5 ML MoS2的电流图。经参考文献[7]许可，对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.关于观察到的 MoS2 电导率分布的不均匀性，我们发现非封闭顶层中 MoS2 晶体的存在不会影响电导率。 事实上，具有较低电导率的 MoS2 区域与 MoS2 层厚度几乎保持不变，因为它们也存在于 3.5 ML MoS2 中（图 2d-e）：形貌和当前图像中黄色虚线区域的比较表明，MoS2 晶体具有非封闭顶层中方向错误的基面不会影响该区域的导电性。 此外，值得注意的是，不同电导区域的存在不仅出现在 MoS2 外延层中，也出现在蓝宝石上生长的 MOCVD WS2 层中，如图 3 所示。图3.（a-b）同轴切割蓝宝石的形貌图和同时获得的1.7 ML WS2电流图。经参考文献[7]许可，对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.因此，较低的导电性主要与完全闭合的第一MoS2单层有关，而不是与非闭合的顶层有关。图4a-b显示了两个第二层MoS2晶体，其中一些区域具有较高的导电性，而另一些区域具有较低的导电性，从而进一步支持了这一点。图4.（a-b）在同轴切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2上第2-3层MoS2岛的导电性。(a）在同轴切割蓝宝石上生长的MoS2的形貌及其相应的（b）电流图。白色的晶体轮廓显示部分区域具有较高的导电性，部分区域具有较低的导电性，表明表面晶体对蓝宝石上MoS2的不均匀导电性贡献不大。(c-f）轴切割蓝宝石上生长的1.3 ML MoS2的降解。(c-d）MOCVD生长后立即收集的1.3 ML MoS2的1 V下的形貌图及其相应的电流图。(e-f）在氮气柜中储存6个月后，同一样品在1 V下的形貌图和电流图。在（c）中没有氧化区，但在（e）中MoS2被部分氧化，这总是与（f）中的较弱导电区相关。经参考文献[7]许可，对图像进行了改编。 Copyright 2021, American Chemical Society.结果表明，蓝宝石起始表面的状态是决定第一层MoS2单层物理和电学性能的关键参数之一。结论通过 C-AFM 评估二维 TMD的固有电学特性，并将其与样品形貌联系起来。我们在沉积的二维 TMD 单层中发现了非均匀导电性，这可能源于：（i）TMD 层厚度变化导致的TMD 表面粗糙度； (ii）蓝宝石表面形貌引起的 TMD 应变；(iii）由于每个蓝宝石阶地的 TMD 形核率的依赖性，TMD 晶粒内缺陷率；（iv）蓝宝石表面结构和终端引起的 TMD 界面缺陷，可能导致不同的局部掺杂效应。进一步的研究正在进行中，将 C-AFM 与先进的光谱技术（如拉曼、PL和TOFSIM）相结合，以进一步探索外延二维材料的固有特性。参考文献 (1) Liu, Y. Duan, X. Shin H.-J. Park, S. Huang, Y. Duan, X. Promises and Prospects of Two-Dimensional Transistors. Nature 2021, 591, 43–53.(2) Su, S.-K. Chuu, C.-P. Li, M.-Y. Cheng, C.-C. Wong, H.-S. P. Li, L.-J. Layered Semiconducting 2D Materials for Future Transistor Applications. Small Struct. 2021, 2, 2000103.(3) Akinwande, D. Huyghebaert, C. Wang, C.-H. Serna, M. I. Goossens, S. Li, L.-J. Wong, H.-S. P. Koppens, F. H. L. Graphene and Two-Dimensional Materials for Silicon Technology. Nature 2019, 573, 507–518.(4) Agarwal, T. Szabo, A. Bardon, M. G. Soree, B. Radu, I. Raghavan, P. Luisier, M. Dehaene, W. Heyns, M. Benchmarking of Monolithic 3D Integrated MX2 FETs with Si FinFETs. In 2017IEEE International Electron Devices Meeting (IEDM) 2017 p 5.7.1–5.7.4.(5) Smets, Q. Arutchelvan, G. Jussot, J. Verreck, D. Asselberghs, I. Nalin Mehta, A. Gaur, A. Lin, D. Kazzi, S. E. Groven, B. Caymax, M. Radu, I. Ultra-Scaled MOCVD MoS2 MOSFETs with42nm Contact Pitch and 250μA/Mm Drain Current. 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二维半导体材料，比如二硫化钼（MoS2），表现出了诸多新奇的特性，从而使其具有应用于新型电子器件领域的潜力。目前，研究人员常用电子束光刻的方法，在此类仅若干原子层厚的材料表面定域制备图形化电，从而研究其电学特性。然而，采用此类方法常遇到的问题之一是二维半导体材料与金属电之间为非欧姆接触，且具有较高的肖特基势垒。近期，刊载在Nature Electronics上的Patterning metal contacts on monolayer MoS2 with vanishing Schottky barriers using thermal nanolithography一文（Nature Electronics volume 2, pages17–25 (2019)），针对以上问题展开了研究。文中，Zheng等人采用热扫描探针光刻（thermal scanning probe lithography，t-SPL）的方法，在二维原子晶体表面成功制备了图形化电。此方法具有高的可重复性，并且具有小于10 nm的分辨率，以及可观的产率（单根针达到105?μm2?h?1）。相较于电子束光刻方法而言，此方法可以同时进行图形化工艺并原位对图形化工艺后的结果进行成像表征，而且不需要真空腔体以及高能电子束。采用这一技术方案，Zheng等人在单层MoS2上制备了具有栅和背栅结构的场效应晶体管。在未采用负电容或异质堆叠等方案的前提下，Zheng等人制备的器件中的二维半导体材料与金属电之间的肖特基势垒趋于0 meV，开关比达到1010，且亚阈值摆幅低至64 mV/dec，大大优于此前诸多其他方案所制得的类似器件的电学特性。 图1 器件制备流程及主要步骤后的样品形貌表征表1 采用两种不同方法（热扫描探针光刻与电子束光刻）制备的基于MoS2的FET的电学特性对比 值得指出的是，文中Zheng等人实现图形化掩膜制备所用的设备，是由瑞士Swisslitho公司所研发的NanoFrazor 3D纳米结构高速直写机，该系统实现图形化工艺主要是基于前文所述的热扫描探针光刻技术。热扫描探针光刻技术的核心，是利用高温纳米针与一种热解胶（PPA）作用，热解胶在高温作用下会挥发，从而使热针“画”过的区域没有热解胶而热针没有“画”过的区域留存有热解胶，从而实现对热解胶的图形化处理。工艺过程中，图形的刻写精度与针的曲率半径以及针的温度控制水平息息相关。依托成熟的微加工工艺以及微系统设计经验，Swisslitho设计并制备了具有纳米曲率半径的针的悬臂梁，并且在悬臂梁上集成了用于控制及反馈针温度的电学系统，可以在室温至1100 ℃的范围内对针的温度进行准确地控制及监测，从而使得NanoFrazor的图形加工精度可以达到10 nm量的水平，且工艺具有佳的稳定性和重复性。图2 针处于加热状态下的悬臂梁图像另一方面，从工作原理不难看出，热扫描探针光刻不需要额外的显影操作。只要是用高温纳米探针在热解胶表面一“画”，热解胶表面相应区域就会挥发掉，从而在表面留下痕迹。着眼于这一特点，Swisslitho的研发人员巧妙地在悬臂梁上集成了轮廓探测器，可以原位对热解胶表面留下的痕迹进行形貌表征，从而实现闭环图形加工功能。NanoFrazor使用户可以实时了解图形加工的情况，并进行修正，大大缩减了图形化工艺所用的时间，提升了效率。 此外，由于NanoFrazor特殊的结构特点，使得NanoFrazor在进行套刻工艺时，可以方便快捷地直接定位到样品表面的目标区域并进行套刻工艺，无须预先在样品表面制备对准标记，亦可省去进行传统光学光刻或电子束光刻对准过程中的繁琐步骤。 为重要的是，由于工艺过程中用针的热与热解胶作用替代了电子束或光束与光刻胶作用，可以有效减少图形化工艺过程中对样品中介质材料的电荷注入所引起的损伤，从而提升微纳结构电学特性的可靠性，亦可有效提升器件的电学特性。

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p style="line-height: 1.75em "strong 现实窘境查出假农药，厂家不认账/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　农药作为农业生产的必须投入品，与亿万民众的饮食安全息息相关。可以肯定地说，我国政府对于假冒伪劣和高毒禁用农药的立法很严、打击力度很大。“但农药行业监管却存在一个奇怪现象：每年抽查出的很多不合格农药产品，要追究责任时却找不到生产企业。监管部门找到包装上标注的生产企业，他说不是他生产的，是假冒伪劣产品。执法人员往往也无可奈何。”江苏辉丰农化股份有限公司董事长仲汉根说，其原因在于现在农药销售中不开发票、现金交易等现象普遍，没有溯源依据，政府难以监管。/pp style="line-height: 1.75em "　　这种局面是由我国农药行业流通格局造成的。目前，我国有2700家农药供应商、60000个市县经销商、800000个乡村零售商，市场形态碎片化严重。如此小规模的、分散的流通销售方式想进行规范市场交易是极其困难的。再加上农药登记多、门槛低，从业人员数量众多且规范经营的意识淡薄，无照经营、违规经营的现象突出，为农药不合格产品、借证套证(定制产品)、隐性成分等留下“孳生”空间。/pp style="line-height: 1.75em "　　乡村零售商如此之多，是因为他们要服务2.4亿户农民，可以说这个问题的根子在一家一户的农业分散经营。且中青年一般外出打工，留守农民年龄偏大、文化水平偏低，难以判定农药是否为假劣高毒，凭借的是自己的务农经验、图便宜的心理来选择使用农药。“相当一部分零售店的农技指导服务是以销售农药产品为目的，极端情况店里的农药一半是真的用来解决问题，一半是假的用来赚取利润。”诺普信农化股份有限公司董事李广泽说。这也是我国农药滥用乱用的一个原因。/pp style="line-height: 1.75em "　　而现实情况是，规范普通农户科学用药行为是一个长期的过程，加强农村基层农技推广体系力量存在一定体制性障碍，而推进农业适度规模经营、培育新型农业经营主体也不能一步到位。在农药企业小散户多、经销零售商层级多、种田农民小散户多的情况下，一味指责政府对农药监管不力是有失偏颇的。/pp style="line-height: 1.75em "　　那么，农药监管路在何方？/pp style="line-height: 1.75em "　　strong破局切口运用二维码，农药可追溯/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　中国农药工业协会在第九届四次理事会上对外发布农药商品二维码规则(征求意见稿)，剑指农药监管难题。“农药商品二维码提供对农药商品对象的中国农药行业唯一标识，一个二维码代码只标识一个实体对象，具有可扩展性，保密性与安全性。这项技术的推出有望借助‘互联网+’为农药监管走出困局找到切口。”中国农药工业协会秘书长李钟华说。/pp style="line-height: 1.75em "　　随着智能手机、移动互联的迅速发展，农药产品精确高效的全程监管成为可能。“因为二维码可对应于单件产品，哪怕是5毫升、10毫升的小包装，它是集防伪、产量控制、销量统计、假货报警和跟踪等多项功能于一身的智能化管理信息系统，不只是简单的追溯系统。”北京燕化永乐农药有限公司总裁杜晖说。/pp style="line-height: 1.75em "　　企业能通过二维码追溯产品详细的生产、仓储、物流、消费者信息等，为企业的生产计划提供真实科学数据，降低库存风险和财务成本。“有了二维码，对于公司掌握产品销售和库存情况非常有帮助，产品在什么位置扫的、卖了多少、什么时间卖得多、在全国的销售分布情况，都可以掌握到精确的数据。”山东绿霸化工股份有限公司企划部经理张衡昌说。/pp style="line-height: 1.75em "　　更重要的是，二维码不仅能帮助使用者辨别农药的真假，也能迅速找到产品造假的线索，可以有效地打击假冒伪劣产品。每一个产品从出厂到销售，整个过程的扫码次数是有限的，如果同一个码扫了多次，就说明产品可能被仿冒了，系统会发出警告，也会很容易锁定造假售假的位置。/pp style="line-height: 1.75em "　　“二维码不仅可以帮助企业宣传和管理产品，防止假冒、过期产品流入市场，更重要的是可以将生产、经营、使用的信息系统采集关联起来，使农药产品真正实现可追溯。”山东省农药检定所所长杨理健说。/pp style="line-height: 1.75em "　　有了二维码这个利器，农药产品流通动态实时在线，政府部门的监管将会更加有的放矢、问责对象更加明确清晰，有助于净化农药市场，打击假劣和非法高毒农药的“低价优势”，保障正规农药企业的合法权益，从而扭转农药市场“劣币驱除良币”的不良倾向。/pp style="line-height: 1.75em "　　strong发展路径企业换包装，政府建平台/strong/pp style="line-height: 1.75em "　　看来，在农药监管当中推行应用二维码实属必要。那么其成本高不高？推广应用难不难？/pp style="line-height: 1.75em "　　“很多农药企业有这个需求，但是不知道怎么实施，觉得技术上有难度，其实只需在原有的生产线上加装一个二维码在线采集系统就可以，一条生产线的改造成本大概在几万元。”张衡昌介绍说，农药厂家往往有成百上千个不同种类和规格的产品，一步推开有难度。对于量大的单品来说，做二维码比较容易实施，可以先在剧毒、高毒和高风险农药上实行。/pp style="line-height: 1.75em "　　“这方面可以借鉴我国已建成的兽药产品全国统一的二维码追溯系统，实现对兽药产品生产、经营和使用的追溯管理。”隋鹏飞认为，还可以学习海南农药备案模式，利用互联网技术与企业联合，建立统一农药二维码或条形码系统，与监管部门统一执行，这是我国农药市场管理的规范样板。/pp style="line-height: 1.75em "　　杜晖建议道，政府应该尽快出台相关法规，比如要求农药生产企业在三年之内必须使用二维码追溯系统。一方面，企业更换包装，利用二维码或条形码进行数据入库出库操作，经销商进行产品备案，零售商销售，农户使用和查询，监督部门执行监督，最终来完成农药产品的数据备案录入国家信息追溯系统中来进行实时的查询和追踪；另一方面，农业部建立政府平台或外包平台，利用数据采集设备，根据企业备案产品，建立产品信息数据库，生成产品专属二维码或条形码，类似微信扫一扫，方便快捷。其中重点准入和终端，监管交易数据，产品流向，数据同步到政府监管平台。/pp style="line-height: 1.75em "　　“我认为，二维码全程监管未来还需要两个配套措施：一是农药应当走向特许经营，这要建立在全国一盘棋的基础上，国家出台政策和标准，省级做出规定，市/县级执行；二是仿效美国PCA、CCA，逐步建设农业技术服务专家认证体系，给作物配上植保的‘执业医师’，确保科学用药。”李广泽补充道。/ppbr//p

安装篇2020年春节前夕，通过工程师的安装调试和细致的讲解培训，二代电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜（PSM II）在杭州创新研究院顺利安装并完成验收。该系统是国内二套PSM II，也是国内六套PSM。PSM II将用于块体和薄膜热电材料的塞贝克系数、均匀度检测与新型热电材料的研究。这套设备的投入使用将帮助杭州创新研究院在热电材料领域取得更快的发展。 德国工程师Dieter Platzek（中）与用户老师合影 设备篇电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜是由德国PANCO公司与德国宇航中心联合研发的一款可以测量热电材料Seebeck系数二维分布的设备。自推出以来，该设备获得全球多个实验室的一致好评，已经成为快速检测样品性能的重要手段。后经研发人员的进一步升，全新推出的二代电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜-PSM II具有更高的位置分辨率和测量精度。 产品特点：● 可以测量Seebeck系数二维分布的全球商业化设备。● 的力学传感器可以确保探针与样品良好的接触。● 采用锁相技术，精度超过大型测试设备。● 快速测量、方便使用，可测块体和薄膜。主要技术参数：● 位置定位精度：单向 0.05μm；双向 1μm● 大扫描区域：100 mm × 100 mm● 测量区域精度：5μm (与该区域的热传导有关)● 信号测量精度：100 nV （采用高精度数字电压表）● 测量结果重复性：重复性误差优于3%● 塞贝克系数测量误差： 3% (半导体)； 5% (金属)● 电导率测量误差： 4%● 测量速度：测量一个点的时间4~20秒应用领域：● 热电材料、超导材料、燃料电池、电子陶瓷以及半导体材料的均匀度测量● 测量功能梯度材料的梯度● 观察材料退化效应● 监测 NTC/PTC 材料的电阻漂移● 固体电介质材料中的传导损耗● 阴材料的电导率损耗● 巨磁阻材料峰值温度的降低，电阻率的变化● 样品的质量监控电导率-塞贝克系数扫描探针显微镜-PSM II

自1965年第一台商品扫描电镜问世以来，经过50多年的不断改进，扫描电镜的分辨率已经大大提高，而且大多数扫描电镜都能与X射线能谱仪等附件或探测器组合，成为一种多功能的电子显微仪器。在材料领域中，扫描电镜发挥着极其重要的作用，可广泛应用于各种材料的形态结构、界面状况、损伤机制及材料性能预测等方面的研究，如图1所示的纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜。图1 纳克微束FE-1050系列场发射扫描电镜场发射扫描电镜组成结构可分为镜体和电源电路系统两部分，镜体部分由电子光学系统、信号收集和显示系统以及真空系统组成，电源电路系统为单一结构组成。1.1 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室等部件组成。其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。1.2 信号收集检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然后经视频放大作为显像系统的调制信号。1.3 真空系统真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工作，防止样品污染，一般情况下要求保持10-4~10-5Torr的真空度。1.4 电源电路系统电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的电源。图3为扫描电镜工作原理示意图，具体如下：由电子枪发出的电子束在加速电压（通常200V～30kV）的作用下，经过两三个电磁透镜组成的电子光学系统，电子束被聚成纳米尺度的束斑聚焦到试样表面。与显示器扫描同步的电子光学镜筒中的扫描线圈控制电子束，在试样表面的微小区域内进行逐点逐行扫描。由于高能电子束与试样相互作用，从试样中发射出各种信号（如二次电子、背散射电子、X射线、俄歇电子、阴极荧光、吸收电子等）。图3 扫描电镜的工作原理示意图这些信号被相应的探测器接收，经过放大器、调制解调器处理后，在显示器相应位置显示不同的亮度，形成符合人类观察习惯的二维形貌图像或者其他可以理解的反差机制图像。由于图像显示器的像素尺寸远大于电子束斑尺寸，且显示器的像素尺寸小于等于人类肉眼通常的分辨率，显示器上的图像相当于把试样上相应的微小区域进行了放大，而显示图像有效放大倍数的限度取决于扫描电镜分辨率的水平。早期输出模拟图像主要采用高分辨照相管，用单反相机直接逐点记录在胶片上，然后冲洗相片。随着电子技术和计算机技术的发展，如今扫描电镜的成像实现了数字化图像，模拟图像电镜已经被数字电镜取代。扫描电镜是科技领域应用最多的微观组织和表面形貌观察设备，了解扫描电镜的工作原理及其应用方法，有助于在科学研究中利用好扫描电镜这个工具，对样品进行全面细致的研究。转载文章均出于非盈利性的教育和科研目的，如稿件涉及版权等问题，请立即联系我们，我们会予以更改或删除相关文章，保证您的权益。

碳元素与硅元素同属第四主族，其原子最外层有四个未配对电子，可形成四根共价键。例如金刚石与单晶硅分别是碳原子和硅原子以sp3杂化方式与临近的四个原子成键形成的稳定结构。原则上，碳原子和硅原子可以以任意的比例互换，组成SixCy的一大类具有闪锌矿结构的晶体材料。理论预言表明，二维的SixCy晶体可以以蜂窝状结构稳定存在，随着碳硅比例的不同具有大范围可调节的带隙，从而产生丰富的物理化学性质，引起了研究人员广泛的关注。然而，自然界中的硅原子并不喜欢sp2杂化方式的平面二维结构，碳硅化合物晶体多数不存在像石墨一样的层状体材料。因此，常规的机械剥离方法并不适用于制备二维碳化硅材料。已有的实验报道包括利用液相剥离和扫描透射电子显微镜电子束诱导等手段获取准二维SiC和SiC2材料，然而这些材料存在着厚度不均一、尺寸太小以及无法集成等问题。因此，发展一种新的实验手段获取高质量、大尺寸的单晶二维碳化硅材料具有重要意义。最近，中国科学院物理研究所/北京凝聚态物理国家研究中心纳米物理与器件实验室高鸿钧研究团队利用组内自主设计研发的分子束外延-低温扫描隧道显微镜联合系统，对石墨烯硅插层技术进行了优化，并将其应用于二维碳化硅材料的构筑，成功在钌和铑两种单晶表面生长出大面积、高质量、单晶的单层Si9C15材料。他们首先在金属钌（铑）单晶表面生长获得高质量单层石墨烯，然后在石墨烯上沉积过量的硅，在1400 K高温下退火得到了厘米量级的单层碳化硅材料（图一）。他们进一步结合扫描隧道显微镜、扫描透射电子显微镜、X射线光电子能谱等表征手段和第一性原理计算，确定该二维材料是组分为Si9C15的翘曲蜂窝状结构（图二，图三）。蜂窝状结构由碳-碳六元环和碳-硅六元环组成，每个碳-碳六元环被十二个碳-硅六元环所包围。扫描隧道谱显示该二维材料表现出半导体特征，能隙为1.9eV（图四）。值得一提的是，单层Si9C15晶体具有较好的空气稳定性。制备的二维单晶样品在直接暴露空气72小时后重新传入超高真空腔体，在870 K退火1小时之后可以看到晶体结构几乎没有受到破坏（图五）。该项研究首次获得了大面积、高质量的单晶二维碳化硅材料。计算结果还显示在不同晶格常数的金属单晶衬底上有可能生长出不同碳硅比的二维材料，揭开了利用外延生长获取二维碳化硅材料的序幕。相关成果以“Experimental realization of atomic monolayer Si9C15”为题发表于Advanced Materials上。该工作与中国科学院大学的周武教授和国家纳米中心的张礼智研究员进行了合作。博士高兆艳、博士生徐文鹏、博士后高艺璇和博士后Roger Guzman为论文共同第一作者，李更、张礼智、周武和高鸿钧为共同通讯作者。该工作得到科技部（2019YFA0308500, 2018YFA0305700, 2018YFA0305800）、国家自然科学基金（61888102,51991340,52072401）、中国科学院（YSBR-003）和北京杰出青年科学家计划（BJJWZYJH01201914430039）等的支持。文章链接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202204779 图一：单层Si9C15材料的获取。图二：二维Si9C15材料的原子构型图三：STEM图像证实二维Si9C15材料的存在。图四：二维Si9C15材料的电子结构。图五：二维Si9C15材料具有较好的空气稳定性。【近期会议推荐】仪器信息网将于2022年8月30-31日举办第五届纳米材料表征与检测技术网络会议，开设“能源与环境纳米材料”、“生物医用纳米材料”“纳米材料表征技术与设备研发（上）”、“纳米材料表征技术与设备研发（下）”4个专场，邀请20余位领域内专家，围绕纳米材料热点研究方向，从成分分析、形貌分析、粒度分析、结构分析以及表界面分析等主流分析和表征技术带来精彩报告。会议涉及热点研究方向：电极材料、医药材料、多铁/铁电材料、电子敏感材料、超宽禁带半导体材料......会议包含表征与检测技术：冷冻电镜、透射电镜、扫描电镜、扫描隧道能谱、X射线光电子能谱、纳米粒度及Zeta电位仪、超分辨荧光成像、表面等离子体耦合发射、荧光单分子单粒子光谱、磁纳米粒子成像、拉曼光谱、X射线三维成像......为纳米材料工作者及相关专业技术人员提供线上学术与技术交流的平台，帮助大家迅速掌握纳米材料主流分析和表征技术，共同提高纳米材料研究及应用水平。（点击此处进入会议官网，免费报名参会）

如果您在学术研究/产品研发过程中需要对样品进行形貌和成分分析，或感兴趣并想系统了解扫描电子显微镜，那么这个讲座请一定不要错过!上海分析技术产业研究院邀请东华大学分析测试中心电镜室室主任杨健茂老师，开展主题为《科研工作者的眼镜——扫描电子显微镜》的培训讲座，欢迎广大从业人员参加。活动内容　　讲座时间：2021年4月15日 星期四 14:00-16:30　　讲座地点：启迪漕河泾(中山)科技园紫荆园 2号楼B座2层2号会议室　　报名链接：http://hdxu.cn/DVAxj (讲座免费，名额有限，先报先得)　　*详细信息请参考报名海报可直接扫描上方二维码报名　　2019年以来，上海分析技术产业研究院举办多场仪器技术培训与讲座，受到园区入驻企业代表及周边高校学生的好评。2021年，研究院将继续邀请专家学者、高校老师与厂商工程师，定期开展实验室、仪器等方面的培训讲座，进一步帮助企业代表与高校学生加强相关知识储备，助推科创研发进程。　　更多研究院培训信息，敬请关注研究院公众号动态!

据中国科学院网站消息，日前，中国科学院西安光学精密机械研究所瞬态光学与光子技术国家重点实验室(简称：瞬态室)超分辨成像团队研制成功双光子激发激光扫描实时立体显微镜，首次把基于双目视觉的立体显微方法和高分辨率双光子激发激光扫描荧光显微技术结合在一起，实现了对三维荧光样品的高速立体成像，相关研究成果发表在2016年12月刊的PLOS ONE 杂志上，并被授权国家发明专利(专利号ZL201210384895.4)。　　当代生命科学研究对光学显微技术提出了越来越高的要求——更高的空间分辨率、更大的成像深度、更快的成像速度。特别是对于生物活体显微成像来说，生物组织对光的散射使得噪声大大增强，严重影响了空间分辨率和成像深度。为了提高成像深度，双光子激发激光扫描荧光显微技术自20世纪90年代提出后被广泛应用于神经成像等领域，但是其逐点扫描的成像方式严重制约了成像速度。因为高分辨率光学显微镜的景深很小，要对样品完成三维成像，通常需要数十层乃至上百层的二维图像进行叠加重建得到，图像采集和处理一般需要数分钟甚至数十分钟，要快速实时地获取和显示三维图像非常困难。　　瞬态室超分辨成像团队在研究员姚保利和叶彤的带领下，以双目视觉原理和贝塞尔光束产生扩展焦场为基础，提出了由四个振镜组成的激光束立体扫描装置，实现了对贝塞尔光束的横向位置和倾角共三个维度的控制，突破了只有两个自由度的传统激光扫描不能实时切换视角的限制。通过对四振镜立体扫描装置的优化设计和控制，实现了对贝塞尔光束的三自由度快速扫描，可在毫秒量级进行双视角切换，从而解决了激光扫描立体显微成像系统中双光路同时成像的技术难题，首次实现了基于双视角实时激光扫描的立体显微成像和显示系统。该系统可对样品进行立体动态成像和实时双目立体观测，其三维成像速度比传统的逐点扫描方式提高了一到两个数量级。该双光子立体显微系统为活体生物的三维实时成像和显示提供了一种新的观测工具。　　“它可以让我们像观看立体电影一样实时地观测动态的三维微观世界，无需光切片，无需耗时的三维图像重构。”杨延龙如此总结这套系统的特点，他负责设计和完成了其中的立体扫描和成像显示的关键部分。“双目视觉成像是非常高效的三维信息获取方式，但是现有的体视显微镜，空间分辨率和景深互相制约，我们利用三自由度扫描的贝塞尔光束进行非线性荧光激发突破了这种限制。”　　这项研究先后在中科院“百人计划”和国家自然科学基金的支持下，从基本原理验证、关键技术突破，到原理样机完成，经历了从基础研究到应用集成的各个环节。目前，课题组正在与国内外相关科研机构开展生物医学应用的合作研究，期望尽快将该项技术应用于生物活体三维快速成像和显示领域。花粉和荧光小球样品的红蓝立体图像(可佩戴红蓝眼镜观看)

对岩石和矿石成分的矿物学精准表征是地质学和矿业开发的基础和前提。扫描电镜及其相关联用技术（如背散射-二次电子-阴极发光-能谱、矿物自动定量分析系统、激光-拉曼和电镜-质谱联用等）能够提供快速、定量、全面且准确的多种（工艺）矿物学参数信息，且对矿物成分和结构的定量解析达到微米-亚微米尺度，相对于传统光学显微镜具有较大优势。2023年8月24日，由国家地质实验测试中心主办期刊《岩矿测试》、仪器信息网联合主办的新一期“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会将召开。期间，西北大学地质学系副教授宋文磊将分享报告，介绍扫描电镜及其联用技术的基本原理、测试流程，并以实例展示其在岩矿分析中的应用。欢迎大家报名参会，在线交流。附：“现代地质及矿物分析测试技术与应用”网络研讨会 参会指南1、进入会议官网（https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/geoanalysis230824/）进行报名。扫描下方二维码，进入会议官网报名2、报名开放时间为即日起至2023年8月23日。3、报名并审核通过后，将以短信形式向报名手机号发送在线听会链接。4、本次会议不收取任何注册或报名费用。5、会议联系人：高老师（电话：010-51654077-8285 邮箱：gaolj@instrument.com.cn）6、赞助联系人：张老师（电话：010-51654077-8309 邮箱：zhangjy@instrument.com.cn）

近日，北京大学物理学院、轻元素先进材料研究中心江颖教授课题组与刘开辉教授课题组合作，自主研发了一台qPlus型光耦合扫描探针显微镜。该显微镜性能达到国际最好水平，其中原子力传感器振幅噪音和品质因子国际领先。相关技术细节发表在国际著名科学仪器杂志《科学仪器评论》（Review of Scientific Instruments）。相关专利技术已经成功实现转让，并完成了首台商业化样机。有望打破长期的国际垄断局面。图1. 自行研制的qPlus型光耦合扫描探针显微镜商业化样机由于技术受限和经验缺乏，我国的高端扫描探针显微镜多年来一直严重依赖进口。在这种被动的局面下，江颖课题组十多年来一直致力于研发扫描探针显微镜的核心部件以及高分辨成像和谱学技术，不断挑战扫描探针技术的探测极限。尤其是成功研发出一套具有自主知识产权的基于qPlus传感器的非侵扰式扫描探针显微术，该技术通过探测极其微弱的高阶静电力，刷新了扫描探针显微镜的空间分辨率，国际上首次实现了水分子中氢原子的直接成像，将水的微观实验研究带入一个全新的时代。图2. 自制qPlus型光耦合扫描探针显微镜的核心部件。A和B，光耦合扫描探头的三维设计图和实物图。C，qPlus原子力传感器。D，聚焦离子束刻蚀后的针尖。在关键技术获得突破的基础上，江颖课题组的程博伟博士、博士研究生吴达和边珂副研究员进一步与刘开辉课题组紧密合作，成功搭建了一台qPlus型光耦合扫描探针显微镜商业化样机（专利1）。该设备兼容超高真空和低温（液氦）环境，电路噪音背底低至5 fA/Hz1/2，针尖高度振动噪音峰小于200 fm/Hz1/2，热漂移小于0.1 pm/min，各项指标达到国际最好水平。同时，该设备的qPlus传感器具有极低的背底振幅噪音（~2 pm）和优异的品质因数（最高140000），达到国际领先水平。此外，该显微镜系统还具备独特性设计，其扫描探头上直接集成了可驱动光学透镜的三维纳米定位器（专利2），大幅提升了光激发与光收集效率，避免了激光聚焦光斑的微抖动问题，使得该显微镜兼备十分优异的光学兼容性，是研究多种分子和材料体系的结构、化学成分及动力学行为的理想工具。图3. 自制qPlus型光耦合扫描探针显微镜的原子力显微成像测试结果。A，qPlus力传感器频率扫描曲线。B和D，不同针尖高度下Au(111)表面二维冰的恒高原子力显微图像（频移图）。C，二维冰表面不同位置的力谱。E和F，二维冰的原子结构图。相关论文：Bowei Cheng, Da Wu, KeBian, Ye Tian, Chaoyu Guo, Kaihui Liu, Ying Jiang, A qPlus-based scanning probe microscope compatible with optical measurements. Review of Scientific Instruments 93, 043701 (2022).(https://doi.org/10.1063/5.0082369)相关专利：[1] 江颖、程博伟、边珂、吴达，一种基于qPlus的光耦合扫描探针显微镜，中国，202121333378.5，2021-09-03。[2] 江颖、程博伟、吴达、边珂，一种透镜三维移动装置，中国，202120697032.7，2021-05-07

为让更多的用户非常便捷地获得更多仪器相关信息，日立高新技术公司在仪器信息网的手机端推出了首家定制展位。与此同时为了回馈客户的支持，在新春佳节来临之际，我们特推出了“迎新春，扫二维码，赢豪礼”活动。 截至2015年2月6日，数百位用户热情参与了我们的此活动。经过随机抽取手机号码，一、二等奖的获奖名单已新鲜出炉！ 获得一等奖Ipad Mini各1台的幸运用户有（排名不分先后）： 山东济南的穆先生，手机号码187****1189 北京的朱小姐，手机号码135****0156 安徽合肥的王先生，手机号码189****1588 获得二等奖Ipod shuffle各1个的幸运用户有（排名不分先后）： 山东青岛的李先生，手机号码139****1661 北京的李先生，手机号码151****0621 湖南长沙的贾先生，手机号码130****2766 云南昆明的甘先生，手机号码138****8469以上奖品已于2015年2月10日用顺丰快递寄出，请以上获奖用户保持手机畅通，注意接收。在此恭喜以上获奖用户，也提前恭祝大家新春快乐！ 关于日立高新技术公司：日立高新技术公司，于2013年1月，融合了X射线和热分析等核心技术，成立了日立高新技术科学。以“光”“电子线”“X射线”“热”分析为核心技术，精工电子将本公司的全部股份转让给了株式会社日立高新，因此公司变为日立高新的子公司，同时公司名称变更为株式会社日立高新技术科学，扩大了科学计测仪器领域的解决方案。日立高新技术集团产品涵盖半导体制造、生命科学、电子零配件、液晶制造及工业电子材料，产品线更丰富的日立高新技术集团，将继续引领科学领域的核心技术。更多信息敬请关注：http://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/

Hello，好久不见距离上次更新已有时日，这段时间小编没密集更新是因为知道大家在忙着立新年flag！但2018年的计划一定不能少的是跟随tescan电镜学堂持续输入电镜知识，稳定输出科研成果！ 这里是TESCAN电镜学堂第7期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 特殊试样的处理对于一些特殊的试样，除了常规制样方法外，可能还需要一定的特殊处理。§1. 金相试样金相试样要经过严格的抛光程序，为了在电镜下观察能有更好的衬度，需要进行一定的腐蚀处理。不同的金属需要不同的腐蚀剂以及腐蚀时间，这需要去慢慢摸索。腐蚀不能过度，否则表面会有太多的腐蚀坑，此外，腐蚀剂要清洗干净。§2. 生物试样对于生物样品，为了保证在电镜样品室的高真空下不发生变形而保持原貌，需要对试样进行一系列的处理，需要经过清洗、固定、脱水、干燥等步骤。① 清洗：试样取材好后可用生理盐水或缓冲液清洗，或用5%的苏打水清洗；用超声震荡或酶消化的方法进行处理。② 固定：常用戊二醛及锇酸双固定。③ 脱水：样品经漂洗后用逐级增高浓度的酒精或丙酮脱水，然后进入中间液，一般用醋酸异戊酯作中间液。④ 干燥：可用空气干燥法、临界点干燥、冷冻干燥等方法。§3. 石墨烯试样石墨烯是近年特别火热的样品，不过利用扫描电镜进行石墨烯的观察需要一定的技巧，否则难以有很好的说服力。理论上石墨烯厚度非常小，在扫描电镜下难以有很好的衬度。而那些铺展的很平整，却有着很好的明暗衬度的试样，本人觉得只能算是石墨薄片而不能算石墨烯。扫描电镜分辨率还不足以观察到石墨烯的碳原子结构，也没有探测器能证明其碳结构，不过扫描电镜可以定性判断其膜层的厚薄，当然这需要特殊的制样。我们可先对硅片这种平整基底镀上一层较厚的金膜，然后将石墨烯分散镀金硅片上。我们对镀金的形貌有着非常清晰的认识，如果表面有一层石墨烯的话，金膜就会像蒙了一层纱一样。石墨烯膜层越薄，金颗粒越清楚；反之如果金颗粒越不清楚，则膜层越厚；当完全看不见金颗粒时，则膜层已经相当厚，完全不算是石墨烯了，这点可以通过蒙特卡罗模拟来得到印证。之所以选择先镀金，就是让被覆盖的与未被覆盖的区域进行一个对比，这样可以定性判断石墨烯的膜厚。图4-9 石墨烯分散在硅片和镀金硅片上的对比如图4-9，左边四张图片是石墨烯直接分散在硅片上，因为没有参照物，只能判断出不同区域的厚薄，而这些厚薄是否能达到石墨烯要求的水准则难以判断；而右边六张图片是分散在镀金硅片上的图片，我们很容易通过与空白处金颗粒的对比来大致判断其膜层厚度是否符合石墨烯的要求。第三节 试样的放置问题 试样在放入电镜室中需要满足一定的几何条件。首先，一次性放置多个样品时，尽量保持高度一致。遇到高度不等的情况，可以将较矮的样品放置在加高台上，如图4-10。将不同高度的样品垫平。 图4-10gm-163-r样品台其次，样品如果表面凹凸不平，如断口材料或楔形样品，在放置样品的时候尽量将要观察的区域的朝着eds或etd的方向，避免在电镜观察时，因为观察面背向探测器而有强烈的阴影或者没有eds信号。还有，对于截面样品观察，有时候并非在90度的绝对垂直下效果最好。特别是对于一些膜面质量不是很好有点撕裂的薄膜，有时候倾转一点的角度，在非正入射的条件下有更好的立体感和景深，有时候更能观察到膜面和基体的结合情况。不过在进行测量的时候要记住需要进行倾斜修正。如图4-11上图，在正90度下虽然能观察到膜面，但是膜面质量的好坏及整体情况却无法判断，而在70度下则能看出膜层的整体情况。将倍数放大后，也可看到70度下有更好的景深和立体感，也更有助于进行膜面和基底结合的判断。 图4-11 膜的截面在90度和70度倾转下的对比再如图4-12，试样为两层同样成分的薄膜，如果在正90度下进行观察，膜之间的界线很不明显，而如果旋转到55度，可以发现膜在断裂过程中有发生“错位”地方，这个角度的观察使得对膜层的观察更加清楚。图4-12 双层膜的截面在90度和55度倾转下的对比特别是一些半导体的截面样品，时常都是先在非正入射的情况下进行观察，再转到90度的情况下进行测量。?福利时间每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。?奖品公布上期获奖的这位童鞋，请后台私信小编邮寄地址，我们会在收到您的信息并核实后即刻寄出奖品。 【本期问题】截面样品观察，是否一定是在90°的绝对垂直下效果最好，为什么？（快去留言区回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深的造诣，本教材从实战的角度出发编写，希望能够帮助到广大电镜工作者，特别是广泛的TESCAN客户。这里插播一条重要消息： TESCAN服务热线 400-821-5286 开通“应用”和“维修”两条专线啦！按照语音提示呼入帮你更快找到想要找的人 ↓ 往期课程，请关注“TESCAN公司”微信公众号查看：电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(一) - 电子与试样的相互作用电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(二) - 像衬度形成原理电镜学堂丨扫描电子显微镜的基本原理(三) - 荷电效应电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(一) - 电子光学系统电镜学堂丨扫描电子显微镜的结构(二) - 探测器系统电镜学堂丨扫描电子显微镜样品要求及制备 (一) - 常规样品制备统

几个世纪以来，人类探索磁性及其相关现象的脚步从未停歇。在电磁学和量子力学发展的早期，人类很难想象磁石对铁的吸引力，鸟、鱼或昆虫在相隔数千英里的目的地之间的导航能力，这些神奇又有趣的现象具有相同的磁性起源。这些磁性来源于基本粒子的运动电荷与自旋，它和电子一样普遍存在。近年来，二维磁性材料在国际上成为备受关注的研究热点，它们为自旋电子学器件的研发开辟了新的方向，在新型光电器件、自旋电子学器件等方面都有着重要的应用价值。近日，《物理学报》2021年第12期也推出了二维磁性材料专题，从不同的角度描述了二维磁性材料在理论与实验方面的进展。《物理学报》2021年第12期你能想象得到吗？只有几个原子厚度的二维磁性材料就可以为极小的硅电子器件提供基板。这种神奇的材料由成对的超薄层制成，超薄层通过范德瓦耳斯力，即分子间作用力堆叠在一起，同时层内原子以化学键进行连接。虽然只有原子级的厚度，但依然保持着磁学、电学、力学、光学等方面的物理和化学特性。二维磁性材料 图片引用自https://phys.org/news/2018-10-flexy-flat-functional-magnets.html打个有趣的比方，二维磁性材料中的每个电子都像一个微小的罗盘，拥有北极和南极，这些“罗盘针”的方向决定了磁化强度。当这些无穷小的“罗盘针”自发对齐时，磁序就构成物质的基本相位，因此可制备出很多功能性装置，例如发电机和电动机、磁阻存储器和光学阻隔器等。这种神奇的特性也让二维磁性材料变得炙手可热起来，虽然现在集成电路制造工艺在不断提高，但由于器件在不断缩小，已经受到量子效应的限制，微电子行业已经遇到了可靠性低、功耗大等瓶颈，延续了近50年的摩尔定律也不再“吃香”（摩尔定律：集成电路上可以容纳的晶体管数目在大约每经过18个月便会增加一倍）。如果未来二维磁性材料能够在磁传感器、随机存储器等新型自旋电子学器件领域得到应用，说不定有望突破集成电路性能瓶颈。我们已经知道，具有磁性的范德瓦耳斯晶体带有特殊的磁电效应，因此在二维磁性材料的研究过程中，定量的磁性研究是必不可少的步骤。然而，对此类磁体在纳米尺度上磁性响应的定量实验研究依然非常缺乏。现有的一些研究报道了在微米尺度上实现了对晶体磁性的检测，但这些技术不仅还无法提供关于磁化的定量信息，还极容易干扰阻碍超薄样品的磁信号。因此，检测技术的更新对于探测材料纳米尺度上的磁性质是非常紧迫的挑战。国仪量子QDAFM为了解决这一难题，国仪量子提供了一种新的测量途径——量子钻石原子力显微镜（QDAFM）。QDAFM是基于NV色心和AFM扫描成像技术的量子精密测量仪器。通过对钻石中氮—空位（NV）色心发光缺陷的自旋进行量子操控与读出，可实现磁学性质的定量无损成像，具有纳米级的高空间分辨率以及单个自旋的超高探测灵敏度，可用于定量检测范德瓦耳斯磁体的关键磁学性质，并对其磁化、局部缺陷和磁畴进行高空间分辨率的磁成像，具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势，在量子科学，化学与材料科学，以及生物和医疗等研究领域有着广泛的应用前景。二维碘化铬的磁化图引用自Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav6926）下面，为大家介绍QDAFM在微纳磁成像、超导磁成像、细胞原位成像、拓扑磁结构表征等方面的具体应用。01微纳磁成像对于磁性材料，确定其静态自旋分布是凝聚态物理中的重要问题，也是研究新型磁性器件的关键。QDAFM提供了一种新的测量途径，能够实现高空间分辨率的磁性成像，具有非侵入性、可覆盖宽温区、大磁场测量范围等独到优势。布洛赫型磁畴壁成像引用自Tetienne, J. P.et al. The nature of domain walls in ultrathin ferromagnets revealed by scanning nanomagnetometry.Nature Communications6, 6733(2015)02超导磁成像对超导体及其涡旋的微观尺度研究，能够为理解超导机理提供重要信息。利用工作在低温下的QDAFM，可以对超导体的磁涡旋进行定量的成像研究，并扩展到众多低温凝聚态体系的磁性测量。单个磁性涡旋的杂散场定量成像引用自Thiel, L.et al.Quantitativenanoscale vortex imaging using a cryogenic quantum magnetometer. Nature Nanotechnology 11,677- 681 (2016).03细胞原位成像在细胞原位实现纳米级分子成像是生物学研究的重要手段。在众多成像技术中，磁共振成像技术能够快速、无破坏地获取样品体内的自旋分布图像，已经广泛应用在多个科学领域中。特别是在临床医学中，因其对生物体几乎无损伤，对疾病的机理研究、诊断和治疗起着重要的作用。然而，传统的磁共振成像技术使用磁感应线圈作为传感器，空间分辨率极限在微米以上，无法进行细胞内分子尺度的成像。利用QDAFM的高空间分辨率特性，研究人员观测到了细胞内部存在于细胞器中的铁蛋白，分辨率达到了10纳米。细胞原位铁蛋白分子的纳米磁成像引用自Wang, P. et al. Nanoscale magnetic imaging of ferritins in a single cell. Science advances 5, 8038 (2019).04拓扑磁结构表征磁性斯格明子是具有拓扑保护性质的纳米尺度涡旋磁结构。磁性斯格明子展现出丰富新奇的物理学特性，为研究拓扑自旋电子学提供了新的平台，在未来高密度、低能耗、非易失性计算和存储器件中也具有潜在应用。但是室温下单个斯格明子的探测在实验上仍具有挑战性。QDAFM的高灵敏度和高分辨率特点，是解决这一难题的有力工具，通过杂散场测量可重构出斯格明子的磁结构。斯格明子磁场成像引用自Dovzhenko, Y. et al. Magnetostatic twists in room-temperature skyrmions explored by nitrogen-vacancy center spin texture reconstruction. Nature Communications 9, 2712 (2018).参考文献：1.《物理学报》2021年第12期，二维磁性材料专题2.Two-dimensional magnetic crystals and emergent heterostructure devices（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav4450）3.https://phys.org/news/2018-10-flexy-flat-functional-magnets.html4.Probing magnetism in 2D materials at the nanoscale with single-spin microscopy（Science, 2019, DOI: 10.1126/science.aav6926）

这里是TESCAN电镜学堂第五期，将继续为大家连载《扫描电子显微镜及微区分析技术》(本书简介请至文末查看)，帮助广大电镜工作者深入了解电镜相关技术的原理、结构以及最新发展状况，将电镜在材料研究中发挥出更加优秀的性能！第二节 探测器系统扫描电镜除了需要高质量的电子束，还需要高质量的探测器。上一章中已经详细讲述了各种信号和衬度的关系，所以电镜需要各种信号收集和处理系统，用于区分和采集二次电子和背散射电子，并将SE、BSE产额信号进行放大和调制，转变为直观的图像。不同厂商以及不同型号的电镜在收集SE、BSE的探测器上都有各自独特的技术，不过旁置式电子探测器和极靴下背散射电子检测器却较为普遍，获得了广泛的应用。§1. 旁置式电子探测器（ETD）① ETD的结构和原理旁置式电子探测器几乎是任意扫描电镜（部分台式电镜除外）都具备的探测器，不过其名称叫法很多，有的称为二次电子探测器（SE）、有的称为下位式探测器（SEL）等。虽然名称不同，但其工作原理几乎完全一致。这里我们将其统一称为Everhart Thornley电子探测器，简称为ETD。二次电子能量较小，很容易受到其它电场的影响而产生偏转，利用二次电子的这个特性可以对它进行区分和收集，如图3-25。在探测器的前端有一个金属网（称为法拉第笼），当它加上电压之前，SE向四周散射，只有朝向探测器方向的少部分SE会被接收到；当金属纱网加上+250V～350V的电压时，各个方向散射的二次电子都受到电场的吸引而改变原来的轨迹，这样大部分的二次电子都能被探测器所接收。图3-25 ETD的外貌旁置式电子探测器主要由闪烁体、光电管、光电倍增管和放大器组成，实物图如图3-26，结构图如图3-27。从试样出来的电子，受到电场的吸引而打到闪烁体上（表面通常有10kV的高压）产生光子，光子再通过光导管传送到光电倍增管上，光电倍增管再将信号送至放大器，放大成为有足够功率的输出信号，而后可直接调制阴极射线管的电位，这样便获得了一幅图像。图3-26 旁置式电子探测器的工作原理图3-27 Everhart-Thornley电子探测器的结构图一般电镜的ETD探测器的闪烁体部分都使用磷屏，成本相对较低，不过其缺点是在长时间使用后，磷材质会逐步老化，导致电镜ETD的图像信噪比越来越弱，对于操作者来说非常疲劳，所以发生了信噪比严重下降的时候需要更换闪烁体。而TESCAN全系所有电镜的ETD探测器的闪烁体都采用了钇铝石榴石（YAG）晶体作为基材，相比磷材质来说具有信噪比高、响应速度快、无限使用寿命、性能不衰减等特点。② 阴影效应ETD由于在极靴的一侧，而非全部环形对称，这样的几何位置也决定了其成像有一些特点，比如会产生较强的阴影效应。ETD通过加电场来改变SE的轨迹，而当样品表面凹凸较大，背向探测器的“阴面”所产生的二次电子的轨迹不足以绕过试样而最终被试样所吸收。在这些区域，探测器采集不到电子信号，而最终在图像上呈现更暗的灰度。而在朝向探测器的阳面，产生的信号没有任何遮挡，呈现出更亮灰度，这就是阴影效应。如图3-28，A和B区域倾斜度相同，按照倾斜角和产额的理论两者的二次电子产额相同。但是A区域的电子可被探测器无遮挡接收，而B区域则有一部分电子要被试样隆起的部分吸收掉，从而造成ETD实际收集到的电子产额不同，显示在图像上明暗不同。图3-28 ETD的阴影效应阴影效应既是优点也是缺点，阴影效应给图像形成了强烈的立体感，但有时也会使得我们对一些衬度和形貌难以做出准确的判断。如图3-29，左右两者图仅仅是图像旋转了180度，但试样表面究竟是球形凸起还是凹坑，一时难以判断，可能会给人视觉上的错觉。图3-29 球状突起物还是球状凹坑不过遇到这样的视觉错觉也并非无计可施，我们可以利用阴影效应对图像的形貌做出准确的判断。首先将图像旋转至特定的几何方向，将ETD作为图像的“北”方向，电子束从左往右进行扫描。如果形貌表面是凸起，电子束从上扫到下，先是经过阳面然后经过阴面，表现在图像上则应该是特征区域朝上的部分更亮。反之，如果表面是凹坑，则图像上朝上的部分显得更暗。由此，我们可以非常快速而准确的知道样品表面实际的起伏情况。（后面还将介绍其它判断起伏的方法）图3-30 利用阴影效应进行形貌的判断③ ETD的衬度在以前很多地方都把ETD称之为SE检测器，这种叫法其实不完全正确。ETD除了能使得SE偏转而接收二次电子，也能接收原来就向探测器方向散射的背散射电子。所以在加上正偏压的情况下，ETD接收到的是SE和BSE的混合电子。据一些报道称，其中BSE约占10-15%左右。如果将ETD的偏压调小，探测器吸引SE的能力变弱，而对BSE几乎没有什么影响。所以可以通过改变ETD的偏压来调节其接收到的SE和BSE的比例。如果将ETD的偏压改为较大的负电压，由于SE的能量小于50eV，受到电场的斥力，不能达到探测器位置，而朝向探测器方向散射的BSE因为能量较高不易受电场影响而被探测器接收，此时ETD接收到的完全是背散射电子信号。如图3-31，铜包铝导线截面试样在ETD偏压不同下的图像，左图主要为SE，呈现更多的形貌衬度；右图全部BSE，呈现更多的成分衬度。图3-31 ETD偏压对衬度的影响所以不能把使用ETD获得的图像等同于SE像，更不能等同于形貌衬度。这也是为什么作者更倾向于用ETD来称呼此探测器，而不把它叫做二次电子探测器。④ ETD的缺点ETD是一种主动式加电场吸引电子的工作方式，它不但能影响二次电子的轨迹，同时也会对入射电子产生影响。在入射电子能量较高时，这种影响较弱，但随着入射电子能量的降低，这种影响越来越大，所以ETD在低电压情况下，图像质量会显著下降。此外，ETD能接收到的信号相对比较杂乱，除了我们希望的SE1外，还接收了到了SE2、SE3和BSE，如图3-32。而后面三种相对来说分辨率都较SE1低很多，尤其SE3，更是无用的背底信号，这也使得ETD的分辨率相对其它镜筒内探测器来说要偏低。图3-32 ETD实际接收的信号§2. 极靴下固体背散射探测器背散射电子能量较高，接近原始电子的能量，所以受其它电场力的作用相对较小，难以像ETD探测器一样通过加电场的方式进行采集。极靴下固体背散射电子探测器是目前通用的、被各厂商广泛采纳的技术。极靴下固体背散射电子探测器一般采用半导体材料，位置放置在极靴下方，中间开一个圆孔，让入射电子束能入射到试样上，如图3-33。原始电子束产生的二次电子和背散射电子虽然都能达到探测器表面，不过由于探测器表面采用半导体材质，半导体具有一定的能隙，能量低的二次电子不足以让半导体的电子产生跃迁而形成电流，所以二次电子对探测器无法产生任何信号。而背散射电子能量高，能够激发半导体电子跃迁而产生电信号，经过放大器和调制器等获得最终的背散射电子图像，如图3-34。图3-33 极靴下背散射电子信号采集示意图图3-34 半导体式固体背散射电子探测器极靴下固体背散射电子探测器属于完全被动式收集，利用半导体的能带隙，将二次电子和背散射电子自然区分开。探测器本身无需加任何电场或磁场，对入射电子束也不会有什么影响，因此这种采集方式得到了广泛运用。有的固体背散射电子探测器被分割成多个象限，通过信号加减运算，可以实现形貌模式、成分模式和阴影模式等，有关这个技术和应用将在后面的章节中进行介绍。极靴下固体背散射电子探测器除了使用半导体材质外，还有使用闪烁体晶体的，比如YAG晶体。闪烁体型的工作原理和半导体式类似，如图3-36。能量低的二次电子达到背散射电子探测器后不会有任何反应，而能量高的背散射电子却能引起闪烁体的发光。产生的光经过光导管后，在经过光电倍增管，信号经过放大和调制后转变为BSE图像。闪烁体相比半导体式的固体背散射电子探测器来说，拥有更好的灵敏度、信噪比和更低的能带宽度，见图3-35。图3-35 不同材质BSE探测器的灵敏度图3-36 YAG晶体式固体背散射电子探测器一般常规半导体二极管材质的灵敏度约为4～6kV，也就说对于加速电压效应5kV时，BSE的能量也小于5kV。此时常规的半导体背散射电子探测器的成像质量就要受到很大的影响，甚至没有信号。后来半导体二极管材质表面进行了一定的处理，将灵敏度提高到1～2kV左右，对低电压的背散射电子成像质量有了很大的提升。而YAG晶体等闪烁体的灵敏度通常在500V～1kV左右。特别是在2015年03月，TESCAN推出了最新的闪烁体背散射电子探测器LE-BSE，更是将灵敏度推向到200V的新高度，可以在200V的超低电压下直接进行BSE成像。因为现在低电压成像越来越受到重视和应用，但是以往只是针对SE图像；而现在BSE图像也实现了超低电压下的高分辨成像，尤其对生命科学有极大的帮助，如图3-37。图3-37 LE-BSE探测器的超低电压成像：1.5kV（左上）、750V（右上）、400V（左下）、200V（右下）§3. 镜筒内探测器前面已经说到ETD因为接收到SE1、SE2、SE3和部分BSE信号，所以分辨率相对较低，为了进一步提高电镜的分辨率，各个厂商都开发了镜筒内电子探测器。由于特殊的几何关系，降低分辨率的SE2、SE3和低角BSE无法进入镜筒内部，只有分辨率高的SE1和高角BSE才能进入镜筒，因此镜筒内的电子探测器相对镜筒外探测器分辨率有了较大的提高。不过各个厂家或者不同型号的镜筒内探测器相对来说不像镜筒外的比较类似，技术差别较大，这里不再进行一一的介绍，这里主要针对TESCAN的电镜进行介绍。TESCAN的MIRA和MAIA场发射电镜都可以配备镜筒内的SE、BSE探测器，如图3-38。图3-38 TESCAN场发射电镜的镜筒内电子探测器值得注意的是InBeam SE和InBeam BSE是两个独立的硬件，这和部分电镜用一个镜筒内探测器来实现SE和BSE模式是截然不同的。InBeam SE探测器设计在物镜的上方斜侧，可以高效的捕捉SE1电子，InBeam BSE探测器设计在镜筒内位置较高的顶端，中心开口让电子束通过，形状为环形探测器，可以高效的捕捉高角BSE。镜筒内的两个探测器都采用了闪烁体材质，具有良好的信噪比和灵敏度，而且各自的位置都根据SE和BSE的能量大小和飞行轨迹，做了最好的优化。而且两个独立的硬件可以实现同时工作、互不干扰，所以TESCAN的场发射电镜可以实现镜筒内探测器SE和BSE的同时采集，而一个探测器两种模式的设计则不能实现SE和BSE的同时扫描，需要转换模式然后分别扫描。§4. 镜筒内探测器和物镜技术的配合镜筒内电子探测器分辨率比镜筒外探测器高不仅仅是由于其只采集SE1和高角BSE电子，往往是镜筒内探测器还配了各家特有的一些技术，尤其是物镜技术。TESCAN和FEI的半磁浸没模式、日立的磁浸没式物镜和E×B技术，蔡司的复合式物镜等，这里我们也不一一进行介绍，主要针对使用相对较多半磁浸没式透镜技术与探测器的配合做简单的介绍。常规无磁场透镜和ETD的配合前面已经做了详细介绍，如图3-39左。几乎所有扫描电镜都有这样的设计。而在半磁浸没式物镜下（如MAIA的Resolution模式），向各个方向散射的二次电子和角度偏高的背散射电子会在磁透镜的洛伦兹力作用下，全部飞向镜筒内。二次电子因为能量低所以焦距短，在物镜附近盘旋上升并快速聚焦，如图3-39中。因此只要在物镜附近上方的侧面放置一个类似ETD的探测器，只需要很小的偏压，就能将已经聚焦到一处的二次电子全部收集起来，同时又不会对原始电子束产生影响。所以镜筒内二次电子探测器与半浸没式物镜融为一体、相辅相成，提升了电镜的分辨率，尤其是低电压下的分辨率。背散射电子因为能量高，焦距较长，相对高角的背散射电子能够聚焦到镜筒内，在物镜附近聚焦后继续向上方发散飞行。此时在这部分背散射电子的必经之路上放置一个环形闪烁体，就可以将高角BSE全部采集，如图3-39右。图3-39 常规无磁场物镜和ETD（左）、半浸没式物镜和镜筒内探测器（中、右）§5. 扫描透射探测器（STEM）当样品很薄的时候，电子束可以穿透样品形成透射电子，因此只要在样品下方放置一个探测器就能接收到透射电子信号。一般STEM探测器有两种，一种是可伸缩式，一种是固定式，如图3-40。固定式的STEM探测器是将样品台与探测器融合在了一起，样品必须为标准的φ3铜网或者制成这样的形状（和TEM要求一样）。图3-40 可伸缩式STEM（左）与固定式STEM（右）STEM探测器和背散射电子探测器类似，一般也采用半导体材质，并分割为好几块，如图3-41。其中一块位于样品的正下方，主要用于接收正透过样品的透射电子，即所谓的明场模式；还有的位于明场探测器的周围，接收经过散射的透射电子，即所谓的暗场模式。有的STEM探测器在暗场外围还有一圈探测器，接收更大散射角的透射电子，即所谓的HAADF模式。不过即使没有HAADF也没关系，只要样品离可伸缩STEM的距离足够近，暗场探测器也能接收到足够大角度散射的透射电子，得到的图像也类似HAADF效果。图3-41 STEM探测器结构§6. 其它探测器除了电子信号探测器外，扫描电镜还可以配备很多其它信号的探测器，比如X射线探测器、荧光探测器、电流探测器等。不过电镜厂家相对来说只专注于电子探测器，而TESCAN相对来说比较全面，除了X射线外，其它信号均有自己的探测器。X射线探测器将在能谱部分中做详细的介绍。① 荧光探测器TESCAN的荧光探测器按照几何位置分为标准型和紧凑型两种，如图3-42。标准型荧光探测器类似极靴下背散射电子探测器，接收信号的立体角度较大，信号更强，不过和极靴下背散射电子探测器会有位置冲突；而紧凑型荧光探测器类似能谱仪，从极靴斜上方插入过来，和背散射探测器可以同时使用，不过接收信号的立体角相对较小。图3-42 标准型（左）和紧凑型（右）荧光探测器如果按照性能来分，荧光探测器又分为单色和彩色两类，如图3-43。单色荧光将接收到的荧光信号经过聚光系统进行放大，不分波长直接调制成图像；彩色荧光信号经过聚光系统后，再经过红绿蓝三原色滤镜后，分别进行放大处理，再利用色彩的三原色叠加原理产生彩色的荧光图像。黑白荧光和彩色荧光和黑白胶片及数码彩色CCD原理极其类似。一般单色型探测器由于不需要滤镜，所以有着比彩色型更好的灵敏度；而彩色型区分波长，有着更丰富的信息。为了结合两者的优势，TESCAN又开发了特有的Rainbow CL探测器。在普通彩色荧光探测器的基础上增加了一个无需滤镜的通道，具有四通道，将单色型和彩色型整合在了一起，兼顾了灵敏度和信息量。图3-43 黑白荧光和彩色荧光探测器阴极荧光因为其极好的检出限，对能谱仪/波谱仪等附件有着很好的补充作用，不过目前扫描电镜中配备了阴极荧光探测器的还不多。图3-44含CRY18（蓝）和YAG-Ce（黄）的阴极荧光（左）与二次电子（右）图像② EBIC探测器EBIC探测器结构很简单，主要由一个可以加载偏压的单元和一个精密的皮安计组成。甚至EBIC可以和纳米机械手进行配合，将纳米机械手像万用表的两极一样，对样品特定的区域进行伏安特性的测试，如图3-45。图3-45 EBIC探测器与纳米机械手配合检测伏安特性 第三节、真空系统和样品室内（台）电子束很容易被散射，所以SEM电镜必须保证从电子束产生到聚焦到入射到试样表面，再到产生的SE、BSE被接收检测，整个过程必须是在高真空下进行。真空系统就是要保证电子枪、聚光镜镜筒、样品室等各个部位有较高的真空度。高真空度能减少电子的能量损失，提高灯丝寿命，并减少了电子光路的污染。钨灯丝扫描电镜的电子源真空度一般优于10-4Pa，通常使用机械泵—涡轮分子泵，不过一些较早型号的电镜还采用油扩散泵。场发射扫描电镜电子源要求的真空度更高，一般热场发射为10-7Pa，冷场发射为10-8Pa。场发射SEM的真空系统主要由两个离子泵（部分冷场有三个离子泵）、扩散泵或者涡轮分子泵、机械泵组成。而对于样品室的真空度，钨灯丝和欧美系热场的要求将对较低，一般优于2×10-2Pa即可开启电子枪，所以换样抽真空的时间比较短；而日系热场电镜或者冷场电镜则要达到更高的真空度，如9×10-4Pa才能开启电子枪。为了保证换样时间，日系电镜一般都需要额外的交换室，在换样的时候，利用交换室进行，不破坏样品室的真空。而欧美系电镜普遍采用抽屉式大开门的样品室设计。两种设计各有利弊，抽屉式设计一般样品室较大，可以放置更大更多的样品，效率高。或者对于有些特殊的原位观察要求，大开门设计才可能放进各种体积较大的功能样品台，如加热台、拉伸台；交换室相对来说更有利于保护样品室的洁净度，减少污染。不过大开门式设计也可以加装交换室，如图3-46，达到相同的效果，自由度更高。图3-46 大开门试样品室加装手动（左）和自动（右）交换室而且一些采用了低真空（LV-SEM）和环境扫描（ESEM）技术的扫描电镜的样品室真空可分别达到几百帕和接近三千帕。具备低真空技术的电镜相对来说真空系统更为复杂，一般也都会具备高低真空两个模式。在低真空模式下一般需要在极靴下插入压差光阑，以保证样品室处于低真空而镜筒处于高真空的状态下。不过加入了压差光阑后，会使得电镜的视场范围大幅度减小，这对看清样品全貌以及寻找样品起到了负面作用。样品室越大，电镜的接口数量也越多，电镜的可扩展性越强，不过抽放真空的时间会相对延长。TESCAN电镜的样品室都是采用一体化切割而成，没有任何焊缝，稳定性更好；而一般相对低廉的工艺则是采用模具铸造。电镜的样品台一般有机械式和压电式两种，一般有X、Y、Z三个方向的平移、绕Z的旋转R和倾斜t五个维度。当然不同型号的电镜由于定位或者其它原因，五个轴的行程范围有很大区别。一般来说机械马达的样品台稳定性好、承重能力强、但是精度和重复性相对较低；压电陶瓷样品台的精度和重复性都很好，但是承重能力比较弱。样品台一般又有真中央样品台和优中心样品台之分。样品台在进行倾转时都有一个倾转中心，样品台绕该中心进行倾转。如果样品观察的位置恰好处于倾转中心，那么倾转之后电镜的视场不变；但如果样品不在倾转中心，倾转后视场将会发生较大变化。特别是在做FIB切割或者EBSD时，样品需要经过五十几度和七十度左右的大角度倾转，电镜视场变化太大，往往会找不到原来的观察区域。在大角度倾转的情况下如果进行移动的话，此时样品会在高度方向上也发生移动，不注意容易碰撞到极靴或者其它探测器造成故障，这对操作者来说是危险之举。而优中心样品台则不一样，只要将电子束合焦好，电镜会准确的知道观察区域离极靴的距离，在倾转后观察区域偏离后，样品台能自动进行Y方向的平移进行补偿，保持观察的视野不变，如图3-47。图3-47 真中央样品台与优中心样品台【福利时间】每期文章末尾小编都会留1个题目，大家可以在留言区回答问题，小编会在答对的朋友中选出点赞数最高的两位送出本书的印刷版。【本期问题】半导体材质的探测器和YAG晶体材质的探测器哪个更有利于在低加速电压下成像，为什么？（快关注微信回答问题领取奖品吧→）简介《扫描电子显微镜及微区分析技术》是由业内资深的技术专家李威老师（原上海交通大学扫描电镜专家，现任TESCAN技术专家）、焦汇胜博士（英国伯明翰大学材料科学博士，现任TESCAN技术专家）、李香庭教授（电子探针领域专家，兼任全国微束分析标委会委员、上海电镜学会理事）编著，并于2015年由东北师范大学出版社出版发行。本书编者都是非常资深的电镜工作者，在科研领域工作多年，李香庭教授在电子探针领域有几十年的工作经验，对扫描电子显微镜、能谱和波谱分析都有很深

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由新型材料制造的探测器可以立刻扫描出整个物体，并生成二维图像。图片来源：http://phys.org　　近日，美国杜克大学的研究团队利用一种性能独特的材料，成功研制出部件更少、获取图像效率更高的探测器。相关研究成果日前在线发表于《科学》。　　据介绍，这种新型材料名为“超级材料”，其微观结构是由一个个方形孔隙组成，每个方形孔隙都经过调谐，可以通过特定频率的光波。将这种材料蚀刻在铜片上后，即可收集图像，起到传统探测器摄像头的作用。　　“利用这种材料，我们无需借助传统探测器摄像头中的透镜以及相关机械传动装置，即可获得被检测物体的微波图像。”该研究团队成员、杜克大学普拉特学院电气工程和计算机系研究生约翰亨特说。　　他告诉记者，这种材料在被蚀刻于铜片之后，具备了很强的可塑性，并且坚固耐用。在使用时，可以被挂在安保场所的墙上，甚至像地毯一样被铺在地上。由于该材料上每个孔隙都可以单独接收某一频率光波所形成的图像，因此，将不同频率光波形成的图像合成后，即可获得被检测物体的全景图像。　　亨特表示，机场中的安检设备等传统探测仪器，需要用透镜以及配套的机械传动装置对物体进行扫描。“在得到图像之前，你必须等待扫描过程的完成。而‘超级材料’中的每个孔隙，都相当于一个单独的‘摄像头’，因此，由这种材料制造的探测器可以立刻扫描出整个物体，并生成二维图像。其效率要比传统仪器高出许多，并使得我们可以在获取图像的同时，对图像进行压缩、处理。”他说。　　此外，“用这种材料作为‘摄像头’的探测器也不再需要透镜、机械传动装置以及配套的信息存储与传送系统了。”该研究团队另一成员、美国加州大学博士后汤姆得利斯科尔说。　　目前，研究者正对这一新型探测器进行改进，以使其能够获取三维图像。　　据悉，该研究获得了美国空军科学研究办公室的资助。

直播预告|扫描电镜的原理及参数选择【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办【会议分享内容】主要围绕“扫描电镜的技术和原理”，结合实际案例跟大家分享扫描电镜的原理，参数选择，制样方法等内容。导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【1】扫描电镜技术的发展历程【2】扫描电镜的特点、工作原理及优势【3】扫描电镜的参数选择、制样方法和主要应用方向微信扫描下方二维码，8月13日下午14点线上与您不见不散！

电镜-拉曼的联用概念并不新鲜，早在十年多前，就有拉曼厂商开始在扫描电镜上安装拉曼光谱仪，实现SEM-Raman的初步联用。不过由于技术和适用性的限制，拉曼联用技术未能像EDS那样获得成功，在电镜上配备拉曼联用的寥寥无几，甚至很多人都未知晓SEM和拉曼的联用，究其根本原因，还在于传统的拉曼联用技术有着非常严重的技术障碍。TESCAN电镜-拉曼一体化系统（RISE显微镜）是一款革命性的产品，在一个集成的显微镜系统中结合了共焦拉曼成像和扫描电子显微镜技术，是世界上第一台真正实用化的扫描电镜-拉曼光谱仪一体化系统，通过实现原位、快速、方便和高性能的拉曼分析，弥补了传统电镜和能谱的分析能力的不足。尤其是针对有机结构解析、碳结构解析、无机相鉴定、同分异构分析、结晶度分析等领域实现了重大突破，扩展了扫描电镜的分析应用领域（如地质、矿物晶体、高分子聚合物、医学、生命医药、宝玉石鉴定），一下子变成全方位的分析，应用前途豁然开朗。为了向国内用户更好地展示电镜-拉曼一体化系统(RISE)在不同领域的应用和成果，TESCAN公司联合上海交通大学分析测试中心于2021年5月13日于上海交通大学转化医学大楼举办拉曼图像-扫描电子显微镜联用技术论坛，会上邀请到多位相关领域专家在现场进行报告和经验分享，诚邀您参加！ 日程安排地点：上海交通大学转化医学大楼 S119室时间：2021年5月13日（星期四） 9:20-16:30关于RISE拉曼图像-扫描电子显微镜联用仪（RISE）是一台集成了扫描电镜、共聚焦显微拉曼和能谱分析的一体化综合成像和分析系统，可以实现样品的微观形貌、元素组成和分布，以及晶体结构、结晶度等性质的原位可视化表征。该仪器采用了创新的平行轴式设计，保证了扫描电镜和共聚焦拉曼分析位置的高度重合，可以快速获得样品的 2D和3D 图像，实现样品的微观形貌、成分和结构表征，以及分子化合物组成和可视化分布结果。其中，电镜和拉曼也可以独立工作，互不影响，使得整个系统获得1 + 1＞2 的卓越性能。RISE参数 拉曼光谱分辨率----优于1.5cm-1扫描范围----250μm*250μm*250μm共聚焦分辨率----2 μm（532nm）d图像空间分辨率XY方向----360 nm光谱范围----95-4000 cm-1。应用领域扫描电镜-拉曼联用一体化技术可广泛应用于材料科学、地质学、环境科学、半导体、太阳能电池、锂电池、光刻胶、生命医药和有机高分子等领域。主要包括以下几个方面：（1）碳材料：钻石、石墨、碳纳米管、石墨烯等不同碳材料的结构及质量分析；（2）有机材料：环境科学、食品医药、生命科学等有机物的结构鉴定（官能团信息）；（3）无机材料：晶体矿物、宝玉石、锂离子电池电极材料等无机化合物的成分和结构分析；（4）二维材料：石墨烯、过渡金属硫属化合物、MXene等微纳米片的化学性质研究。应用案例更多应用案例，以及本次论坛的相关视频（会议结束后上传），敬请关注TESCAN中国用户之家（www.tescan-china.com.cn）。参会报名联系人：李老师报名邮箱：wei.li@tescan.com

镀金皮带饰品，公元8/9世纪TESCAN公司位于捷克共和国-布尔诺市，布尔诺市的地理位置处于欧洲的正中心，在古老的贸易路线的十字路口，自古就是贸易的交汇点，自然也是文化交汇之地，具有丰富的文化和经济发展历史。而在电镜界，布尔诺代表着电镜之城，是全球最大的电镜制造基地。TESCAN是捷克最大的电子显微镜生产商，与布尔诺市有着非常密切的合作关系，所以TESCAN电镜与文物之间发生亲密接触就不足为奇了。布尔诺市博物馆与TESCAN公司合作在这座城市最著名的地标——斯皮伯克城堡（Spilberk Castle）上进行了一次独特的展览。展览展示了布尔诺当地历史上各种文物的图像，其目的是让布尔诺市民能够更好的了解电子显微镜及其对城市的重要性。扫描电镜可以获得极高的放大倍率，并具有很好的景深，真正可以做到“纤毫毕现”。布尔诺市博物馆馆长Pavel Ciprian表示，利用电子显微镜，他们惊喜地从新的视角观察到了这些物品历史价值：“当您仔细观察具有200年历史的纪念章时，您会真正看到当时雕刻师的工作有多么精准，尽管那时他们手中可使用的工具十分有限。”公元前4世纪的青铜别针 具有2400年历史的别针全景图和电镜观察到的细节进口的奢侈品 – 装饰的珊瑚上的微裂纹 青铜别针的局部细节– 可见古代工匠的精湛手艺面包的差异：一次世界大战 Vs现代 现代面包结构均匀，结构中淀粉粒少在布尔诺附近的一战遗址中发现的一战时期的面包构成就及其简单，也就能充饥而已布尔诺的著名地标——图根达特（Tugendhat）的各种材料在图根达特（Villa Tugendhat）上发现的原始玻璃碎片对玻璃及其元素成分的分析有助于历史建筑的修复原始油毡中有机颗粒的多样性令人惊讶还有更多的图像在布尔诺市最著名的地标的Spielberg城堡中展示，成千上万的游客参观了城堡，欣赏城市美景、了解古老的布尔诺的历史的同时，也了解到布尔诺现代、高科技的另一面——电镜之都。 以上图片均由TESCAN MIRA拍摄，大家可能还不知道在北京故宫博物院里也有一台MIRA扫描电镜，它正在中国“修”文物，以后有机会再给大家讲讲它的故事。

p　　strong扫描隧道显微镜/strong(scanning tunneling microscope，缩写为STM)，亦称为扫描穿隧式显微镜，是一种利用量子理论中的隧道效应探测物质表面结构的仪器。它于1981年由格尔德· 宾宁及海因里希· 罗雷尔在IBM位于瑞士苏黎世的苏黎世实验室发明，两位发明者因此与恩斯特· 鲁斯卡分享了1986年诺贝尔物理学奖。/pp　　它作为一种扫描探针显微术工具，扫描隧道显微镜可以让科学家观察和定位单个原子，它具有比它的同类原子力显微镜更加高的分辨率。此外扫描隧道显微镜在低温下(4K)可以利用探针尖端精确操纵原子，因此它在纳米科技既是重要的测量工具又是加工工具。/pp　　它主要是利用一根非常细的钨金属探针，针尖电子会跳到待测物体表面上形成穿隧电流，同时，物体表面的高低会影响穿隧电流的大小，针尖随着物体表面的高低上下移动以维持稳定的电流，依此来观测物体表面的形貌。/pp　　换句话说，扫描隧道显微镜的工作原理简单得出乎意料。就如同一根唱针扫过一张唱片，一根探针慢慢地通过要被分析的材料(针尖极为尖锐，仅仅由一个原子组成)。一个小小的电荷被放置在探针上，一股电流从探针流出，通过整个材料，到底层表面。当探针通过单个的原子，流过探针的电流量便有所不同，这些变化被记录下来。电流在流过一个原子的时候有涨有落，如此便极其细致地探出它的轮廓。在许多的流通后，通过绘出电流量的波动，人们可以得到组成一个网格结构的单个原子的美丽图片。/pp　　strong原子力显微镜/strong(atomic force microscope，简称AFM)，也称扫描力显微镜(scanning force microscopy，SFM))是一种纳米级高分辨的扫描探针显微镜，是由IBM苏黎士研究实验室的比宁(Gerd Binning)、魁特(Calvin Quate)和格勃(Christoph Gerber)于1986年发明的。AFM测量的是探针顶端原子与样品原子间的相互作用力——即当两个原子离得很近使电子云发生重叠时产生的泡利(Pauli)排斥力。工作时计算机控制探针在样品表面进行扫描，根据探针与样品表面物质的原子间的作用力强弱成像。/pcenterimg alt="" src="http://www.kepu.net.cn/gb/special/hydrogenbond/basicknowledge/201312/W020140613331100352076.jpg" height="210" width="459"//centerp style="text-align: center "strong世界上第一台原子力显微镜和发明人之一比宁/strong/pp　　以一种简单的方式进行类比，如同一个人利用一艘小船和一根竹竿绘制河床的地形图。人可以站在小船上将竹竿伸到河底，以此判断该点的位置河床的深度，当在一条线上测量多个点后就可以知道河床在这条线上的深度。同样道理绘制多条深度线进行组合，一张河床的地形图就诞生了。与此类似，在AFM工作时的，原子力传感器相当于人和他手中的竹竿，探针顶端原子与样品原子间作用力的大小就相当于竹竿触及河底时水面下的长度。这样，在一艘小船(控制系统)的控制下进行逐点逐行的扫描，AFM就可以绘制出一张显微图像啦。/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://www.kepu.net.cn/gb/special/hydrogenbond/basicknowledge/201312/W020140613331100358209.jpg" height="283" width="388"//centerp style="text-align: center "strong普通原子力显微镜的原理示意图/strong/pp　　原理解释起来并不算十分复杂，但是AFM的发明、使用与改进汇聚了大批科学家们的辛劳努力和创造性思维。特别是拍摄到氢键实空间图像所使用的非接触式原子力显微镜，经过分子沉积、温度控制、防振、探针、真空、控制系统等多方面的摸索与改造才最终具有如此强大的分辨能力。/pp strong1 基本原理/strongbr//pp　　原子力显微镜的基本原理是：将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另一端有一微小的针尖，针尖与样品表面轻轻接触，由于针尖尖端原子与样品表面原子间存在极微弱的排斥力，通过在扫描时控制这种力的恒定，带有针尖的微悬臂将对应于针尖与样品表面原子间作用力的等位面而在垂直于样品的表面方向起伏运动。利用光学检测法或隧道电流检测法，可测得微悬臂对应于扫描各点的位置变化，从而可以获得样品表面形貌的信息。/pp　　strong2 /strongstrong成像模式/strong/pp　　原子力显微镜的主要工作模式有静态模式和动态模式两种。在静态模式中，悬臂从样品表面划过，从悬臂的偏转可以直接得知表面的高度图。在动态模式中，悬臂在其基频或谐波或附近振动，而其振幅、相位和共振与探针和样品间的作用力相关，这些参数相对外部参考的振动的改变可得出样品的性质。/pp　　1）strong接触模式/strong/pp　　在静态模式中，静态探针偏转用做反馈信号。因为静态信号的测试与噪音和偏移成正比，低硬度探针用来增强外偏转信号。然而，因为探针非常接近于样品的表面，吸引力非常强导致探针切入样品表面。因此静态原子力显微镜几乎都用在总使用力为排斥力的情况。结果，这种技术经常被叫做“接触模式”。在接触模式中，扫描过程时保持探针偏转不变来使其探针和样品表面的作用力保持恒定。/pp　　2）strong非接触模式/strong/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/5/5d/AFM_noncontactmode.jpg" height="291" width="350"//centerp style="text-align: center "strong原子力显微镜非接触模式/strong/pp　　在这种模式下，悬臂上的探针并不接触样品表面，而是以比其共振频率略高的频率振动，振幅通常小于几纳米。范德华力在探针距离表面样品1~3纳米时最强，它与其他在表面上的长程力会降低悬臂的振动频率。/pp　　通过调整探针与样品间的平均距离，频率的降低与反馈回路一起保持不变的振动频率或振幅。测量(x,y)每个数据点上的探针与样品间的距离即可让扫描软件构建出样品表面的形貌。/pp　　在接触模式下扫描数次通常会伤害样品和探针，但非接触模式则不会，这个特点使得非接触模式通常用来测试柔软的样品，如生物组织和有机薄膜 而对于坚硬样品，两个模式得到的图像几乎一样。然而，如果在坚硬样品上裹有一层薄膜或吸附有流体，两者的成像则差别很大。接触模式下探针会穿过液体层从而成像其下的表面，非接触模式下则探针只在吸附的液体层上振动，成像信息是液体和下表面之和。/pp　　动态模式下的成像包括频率调制和更广泛使用的振幅调制。频率调制中，振动频率的变化提供探针和样品间距的信息。频率可以被非常灵敏地测量，因此频率调制使用非常坚硬的悬臂，因其在非常靠近表面时仍然保持很稳定 因此这种技术是第一种在超高真空条件下获得原子级分辨率的原子力显微镜技术。振幅调制中，悬臂振幅和相位的变化提供了图像的反馈信号，而且相位的变化可用来检测表面的不同材料。 振幅调制可用在非接触模式和间歇接触领情况。在动态接触模式中，悬臂是振动的，以至悬臂振动悬臂探针和样品表面的间距是调制的。[来源请求]振幅调制也用于非接触模式中，用来在超高真空条件下使用非常坚硬的悬臂和很小的振幅来得到原子级分辨率。/pp　　strong3）轻敲模式/strong/pp　　/pcenterimg alt="" src="http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/thumb/7/72/Single-Molecule-Under-Water-AFM-Tapping-Mode.jpg/285px-Single-Molecule-Under-Water-AFM-Tapping-Mode.jpg" height="215" width="190"//centerp style="text-align: center "strong在不同的pH的溶液环境中使用轻敲模式得到的高分子单链的原子力显微镜图(0.4 nm 厚)/strong/pp　　通常情况下，绝大部分样品表面都有一层弯曲液面，为此非接触模式下使探针足够靠近样品表面从而可以测试短程力，但是此时探针又容易粘贴到样品表面，这是经常发生的大问题 动态模式就是为了避免此问题而发明的，又叫做间歇接触模式(intermittent contact)、轻敲模式(tapping mode)或AC模式(AC Mode)。在轻敲模式中，悬臂通过类似于非接触下的装载在探针上的微小的压电元件做来上下振动，频率在其共振频率附近，然而振幅则远大于10纳米，大概在100~200纳米间。当探针越靠近样品表面时，探针和样品表面间的范德华力、偶极偶极作用和静电力等作用力会导致振幅越来越小。电子自动伺服机通过压电制动器来控制悬臂和探针间的距离，当悬臂扫描样品表面时，伺服机会调整探针和样品间距来保持悬臂的预设的振幅，而成像相互作用力则得到原子力显微镜轻敲模式图像。轻敲模式减少了接触模式中对样品和探针和损伤，它是如此的温和以致于可以成像固定的磷脂双分子层和吸附的单个高分子链。比如液相的0.4纳米厚的合成聚合物电解质，在合适的扫描条件下，单分子实验可以在几小时内保持稳定。/pp　　strong3 优点与缺点/strong/pp　　相对于扫描电子显微镜，原子力显微镜具有许多优点。不同于电子显微镜只能提供二维图像，AFM提供真正的三维表面图。同时，AFM不需要对样品的任何特殊处理，如镀铜或碳，这种处理对样品会造成不可逆转的伤害。第三，电子显微镜需要运行在高真空条件下，原子力显微镜在常压下甚至在液体环境下都可以良好工作。这样可以用来研究生物宏观分子，甚至活的生物组织。他就像盲人摸象一样，在物体的表面慢慢抚摸，原子的形状很直观的表现。/pp　　和扫描电子显微镜相比，AFM的缺点在于成像范围太小，速度慢，受探头的影响太大。/p

世博会徽标、招手的海宝、迎客的茶壶……在一个高2.8米、直径1.3米宛若水帘洞的圆柱体空间内，一件件上海世博会标志物栩栩如生地展现在人们眼前。没有观看角度的限制、无须佩戴特制眼镜，人们惊喜地体验到360度全景观看这些三维立体影像的璀璨感受。日前，由华东师大信息科学技术学院教授刘锦高课题组研发的“三维体扫描大型成像显示器”正式亮相，即将在世博会重大活动中使用。这一精准同步的光、机、电一体化高科技产品将引领人们感受真正的三维立体效果。　　首创“旋转真三维”显示系统　　真正的三维立体效果，是将物体的长度、宽度、深度(厚度)直观地进行再现。由于条件限制，多数三维立体效果在深度的展示上都有所欠缺，即使是观看3D电影，有时还是会受到观察角度的限制，无法完全享受身临其境之感。然而，华东师大研发的这套全新的三维体扫描电子系统的核心部件由数十枚32位CPU组成，它们的运算能力远胜一般的多核计算机。它将立体对象提取出不同的切面、切片进行显示，利用扫描在三维空间的体像素构成了立体图像，展示了一个最接近真实物体的立体画面。这套拥有水平与垂直视角的全角光场立体显示器，满足了水平视差与垂直视差的观看要求，再现人们观察世界的真实感受，并获得高亮璀璨的显示效果，从而带给人们质感的3D影像。　　刘锦高课题组此次研制大型体扫描显示器仅用了短短几个月的时间，克服了一系列困难。目前，课题组已成功研制了一套大型显示系统及一套备份系统。显示器的首度公开亮相，标志着一种全新的大型立体显示方式的诞生。它突破了以往裸视三维立体显示技术(例如LCD、PDP技术等)需要借助二维平面来展现三维影像的瓶颈，通过对物体进行旋转扫描，将图像置于一个真实的立体空间，实现了真正意义上的三维立体显示。该研发工作得到了上海市科委的大力支持。　　刘锦高表示，此套系统是我国自主研发的产品，属世界首例，拥有完全的自主知识产权。　　探索计算机图形学新领域　　“目前的计算机图形学主要基于平面光栅扫描理论。而这套新系统的研发为计算机图形学向三维体扫描方向的发展奠定了基础。”刘锦高告诉记者，三维体扫描大型成像显示器的研制成功，突破了传统计算机图形学理论，为图形扫描理论和技术的发展开辟了新的研究方向，并提供了有力的实例论证。　　他表示，目前，体扫描计算机图形学还处于探索阶段，仍有许多问题需要进一步细化研究。“这对于我们科技工作者来说，意味着新的一轮挑战。”　　力拓技术应用的崭新境界　　这套显示系统在军事训练、医疗诊断、数据可视化、工程产品设计、景观建筑、视频游戏、虚拟现实、多媒体教学等方面具有广阔的应用前景。　　“就以医疗诊断来说，我们通过CT、核磁共振获取的人体或器官扫描影像本来可以提供三维数据，但由于三维成像显示技术尚未成熟，目前只能以胶片或其他介质的二维形式来显示，需要有经验的医学专家才能判读，增加了诊断的难度。若将这些数据通过三维体扫描显示器来再现，就会有超乎想象的突破。再如，关于航天飞机的设计，我们可以在任何部件的设计改进之后马上显示其整体效果。”刘锦高如数家珍般给出不少例子。

▲图 | 太赫兹扫描隧道显微镜系统（来源：资料图）太赫兹，是介于远红外和微波之间的电磁波，具有光子能量低、穿透性好等特点，在高速无线通信、光谱学、无损伤成像检测和学科交叉等领域具备广泛应用前景，被誉为“改变未来世界的十大技术”之一。简单来看，太赫兹扫描隧道显微镜系统就是一个超快摄影机，只不过它要观察和拍摄的对象是分子和原子世界，并且拍摄的帧率在亚皮秒量级。对于非线性太赫兹科学来说，控制太赫兹脉冲的“载波包络相位”，即激光脉冲的载波与包络之间的关系至关重要，特别是用于超快太赫兹扫描隧道显微镜时。太赫兹载波包络相位移相器的设计和实现，在利用太赫兹脉冲控制分子定向、高次谐波生成、阈上电离、太赫兹波前整形等领域，均具备潜在应用价值。（来源：Advanced Optical Materials）1. 为调控太赫兹的载波包络相位提供新方案据介绍，王天武在中科院空天信息研究院（广州园区）-广东大湾区空天信息研究院担任主任和研究员等职务，研究方向为太赫兹技术。目前，其主要负责大湾区研究院的太赫兹科研队伍建设。该研究要解决的问题在于，常规探测手段只能得到静态的原子形貌图像，无法观察物质受到激发，例如经过激光辐照后的动态弛豫过程图像，即无法观察到激子的形成、俄歇复合、载流子谷间散射等过程，而这些机理的研究，对于凝聚态物理学包括产业化应用都非常重要。原因在于，这些动力学过程发生的时间尺度，往往都在皮秒量级，即万亿分之一秒的时间，任何普通调控手段均无法达到这一时间量级。利用飞秒脉冲激光技术，能显著提高扫描隧道显微镜（Scanning Tunneling Microscope，STM）这一扫描探针显微术工具的时间分辨率。但是，目前仍受到多种因素的限制，比如样品和针尖制备困难、针尖的电容耦合效应、脉冲光引起的热膨胀效应等。太赫兹的脉冲宽度位于亚皮秒尺度，其电场分量可被看作一个在很宽范围内、连续可调的交流电流源。因此，将太赫兹电场脉冲与 STM 结合，利用其瞬态电场，即可作用于扫描针尖和样品之间的空隙，从而产生隧穿电流进行扫描成像，能同时实现原子级空间分辨率和亚皮秒时间分辨率。如前所述，太赫兹扫描隧道显微镜系统好比一个超快摄影机。但是，太赫兹电场脉冲和 STM 的实际结合过程，却并非那么简单，中间要攻克诸多难题。其中一个最基础的重要难题，在于太赫兹源的相位调控技术。太赫兹扫描隧道显微镜系统是利用太赫兹激发针尖尖端和样品之间的空隙，来产生隧穿电流并进行采样。不同相位太赫兹源的电场方向不一样，这样一来所激发的隧穿电流的方向亦不相同。根据不同样品施加不同相位的太赫兹源，可以更好地匹配样品，进而发挥系统性能优势，借此得到高质量光谱。因此，通过简单高效的途径，就能控制太赫兹脉冲的载波包络相位，借此实现对于隧道结中近场太赫兹时间波形的主动控制，同时这也是发展超快原子级分辨技术的必备阶段。通常，超短脉冲的载波包络相位，必须通过反馈技术来稳定。除少数例子外，比如用双色场激光等离子体产生的太赫兹辐射源，大多数商业化设备产生的太赫兹脉冲的载波包络相位都是锁定的，例如人们常用的光整流技术生成的太赫兹脉冲。多个太赫兹偏振元件组成的复杂装置，可用于控制太赫兹脉冲的载波包络相位。然而，鉴于菲涅耳反射带来的损耗，致使其插入损耗很大，故无法被广泛应用。另外，在太赫兹波段，大部分天然材料的色散响应较弱、双折射系数较小，很难被设计成相应的载波包络相位控制器件，因此无法用于具有宽频率成分的太赫兹脉冲。与天然材料相比，超材料是一种由亚波长结构衍生而来的、具有特殊光学特性的人工材料，其对电磁波的色散响应和双折射系数，均可进行人为定制。虽然超材料技术发展迅猛。但是，由于近单周期太赫兹脉冲的宽带特性，利用超材料对太赫兹脉冲的载波包络相位进行控制，仍是一件难事。为解决这一难题，王天武用超材料制备出一款芯片——即柔性太赫兹载波包络移相器，专门用于控制太赫兹脉冲的载波包络相位。该芯片由不同结构的超材料阵列组成，可在亚波长厚度和不改变太赫兹电场极化的情况下，实现对太赫兹载波包络相位的消色差可控相移，其对太赫兹脉冲的载波包络相位的相移调制深度高达 2π。相比传统的太赫兹载波包络相位移相器，该移相器具有超薄、柔性、低插损、易于安装和操作等优点，有望成为太赫兹扫描隧道显微镜系统的核心部件。近日，相关论文以《基于超材料的柔性太赫兹载波环移相器》（Flexible THz Carrier-Envelope Phase Shifter Based on Metamaterials）为题发表在 Advanced Optical Materials 上，李彤和全保刚分别担任第一和第二作者，王天武和空天信息创新研究院方广有研究员担任共同通讯作者。▲图 | 相关论文（来源：Advanced Optical Materials）审稿人认为：“此研究非常有趣、简明扼要，研究团队完成了一套完备的工作体系。该芯片的设计和实现，为调控太赫兹的载波包络相位提供了新的解决方案。”2. 建立国际领先的太赫兹科学实验平台据介绍，王天武所在的研究院，围绕制约人类利用太赫兹频谱资源的主要科学问题和技术瓶颈，致力于形成一批引领国际的原创性理论方法和太赫兹核心器件技术，以建立国际领先的太赫兹科学实验平台。他说：“太赫兹扫描隧道显微镜是我们院的一大特色，该设备摒弃了此前施加电压的方式，以太赫兹为激发源，去激发探针尖端和样品之间的间隙，从而产生隧穿电流并进行成像。相关技术在国内属于首创，在国际上也处于领先水平。”在诸多要克服的困难中，太赫兹载波包络相位的调制便是其中之一。入射太赫兹的相位大小对激发的隧穿电流的幅值、相位等信息影响甚大，是提高设备时间和空间分辨率必须要解决的重要问题之一。由于设备腔体比较长，并且腔体内部为高真空环境，与外界空气是隔绝的。传统的太赫兹相位改变方式比较难以实现，因此需要研发新型的相位调制器件。而该课题立项的初衷，正是希望找到一种结构简单、但是对太赫兹载波包络相位调制效率高的方法和装置，以便更好地服务于太赫兹扫描隧道显微镜系统。在文献调研的初始阶段，该团队商定使用超材料来制作太赫兹相位调制器。具体来说，其利用特定的金属分裂环谐振器的几何相位、以及共振相位，来控制太赫兹脉冲的载波包络相位值。之所以选择金属分裂环谐振器作为基本相控单元，是因为在一定条件下，它对太赫兹具有宽谱响应。当任意方向的线偏振波与谐振器耦合时，入射电场分量可映射到平行于谐振器对称轴和垂直于谐振器对称轴，借此可以激发谐振器的对称本征模和反对称本征模。此时，通过改变金属分裂环谐振器的几何相位和共振相位，散射场的某一偏振分量的电场相位会相应延迟，大小可以轻松覆盖 0-2π。但是，由于存在电偶极子的双向辐射，导致金属分裂环谐振器存在明显的反射和偏振损耗。为此，课题组引入了一对正交的定向光栅，利用多光束干涉的方式解决了谐振器插入损耗大的问题。随之而来的另一难题是，由于正交光栅的存在，导致入射波和透射波之间的电场偏振始终是垂直的，在太赫兹扫描隧道显微镜系统的工作中，这是不被允许的。好在样品均是由互易材料制成的，于是这一问题很快迎刃而解。随后，该团队采用常规紫外光刻、电子束沉积以及聚酰亚胺薄膜上的剥离技术，制备出相关样品，并利用太赫兹时域光谱系统，对所制备的样品性能进行表征。当入射的太赫兹脉冲，依次被样品中不同的微结构阵列调制时，研究人员通过太赫兹时域光谱测量，清晰观察到了太赫兹脉冲的时间波形的变化，且与仿真结果十分吻合。此外，课题组还在广角入射和大样品形变时，验证了该样品的鲁棒性。总而言之，该成果为宽带太赫兹载波包络相位的控制，提供了一种新型解决方案，并在不改变太赫兹电场极化的情况下，利用“超材料”在亚波长厚度的尺度上，实现了针对宽带太赫兹载波包络相位的消色差可控相移。关于这一部分成果的相关论文，也已发表在《先进光学材料》期刊。（来源：Advanced Optical Materials）据介绍，此次芯片能把太赫兹的相位最高移动至 2π 大小，并且具有大的光入射角度和良好的柔韧性等优点，在太赫兹扫描隧道显微镜系统，以及其他相关领域有较高的应用价值。但是，该芯片目前仍存在一个缺点，即无法做到太赫兹载波包络相位的连续调制。这是由于，采用的金属分裂环谐振器是单次加工制成的，所能调制的几何相位和共振相位已经确定，无法再被人为改变。因此，使用过程中只能通过加工特定结构的芯片，来实现所需相位的调制。未来，该团队打算将当下比较热门的二维材料、相变材料、液晶材料等材料集成到芯片中，这些材料的优势在于光学性能可被人为改变。同时，其还将综合电、光、热等手段，实现金属分裂环谐振器几何和共振相位的主动控制，从而实现对太赫兹脉冲的连续载波包络相位调制。此外，课题组也会继续优化微加工工艺和原料制备流程，进一步提升芯片的综合性能指标，比如器件的低插入损耗、高工作带宽等，同时也将降低制造成本，以便后续的产业化推广。

直播预告|扫描电镜的原理及制样方法【8月13日下午14:00直播】“扫描电镜的原理及制样方法”网络研讨会莱雷科技与善时仪器联合举办导师：曾凌飞—善时仪器市场部总监【技术背景介绍】 扫描电子显微镜的英文全称为Scanning Electron Microscope,简称扫描电镜或者SEM，是一种用于放大并观察物体表面结构的电子光学仪器。扫描电镜由镜筒、电子信号的收集和处理系统、电子信号的显示和记录系统、真空系统和电源系统等组成，具有放大倍数可调范围宽、图像分辨率高和景深大等特点。该产品结构设计简洁，高低压真空设计，可调试电压，为不同样品提供更合适的检测环境。 由于扫描电镜具有观察纳米材料、材料端口分析、直接观察原始表面等特点和功能，所以越来越多受到科研人员的重视，用途日益广泛。现已被广泛用于材料科学、冶金、生物学、医学、半导体材料与器件、地质勘探、病虫害的防治、灾害鉴定、宝石鉴定、工业生产中的产品质量鉴定及生产工艺控制等。 莱雷科技与善时仪器联合举办的“扫描电镜的技术及原理”网络研讨会将于8月13日下午14:00点开播。届时莱雷科技将邀请善时仪器技术中心总监在线与您分享扫描电镜的参数选择及制样方法等内容。此次网络会议为参会者提供一个突破时间地域限制的免费学习、交流平台，让大家足不出户便能聆听到精彩报告。微信扫描下方二维码，立即加入观看！

项目编号：0628-224110104619-02项目名称：南昌大学第二附属医院引进激光扫描共聚焦显微镜项目【国际招标】采购方式：公开招标预算金额：2040000.00 元最高限价：1720000.00采购需求：采购条目编号采购条目名称数量单位采购预算（人民币）技术需求或服务要求赣购2022B000719150激光扫描共聚焦显微镜1台02040000.00元详见公告附件合同履行期限：合同签订后三个月内本项目不接受联合体投标。