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小型参考水听器

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小型参考水听器相关的资讯

  • 湖北省再次紧急下达2亿元用于救治场所建设,都需要哪些仪器,这个可以作为参考
    近日以来,新型冠状病毒疫情愈发严重,确诊病例和疑似病例每天都在不断增加,虽然在全国人民的努力下,几天之内便建成了拥有1000张床位的“火神山医院”,但在每天增长的病例数量面前还是显得有些力不从心。应对这种状况,中央也采取了相应的措施,如征用一批酒店场馆等收治轻症患者或观察密切接触者等。昨日,湖北省人民政府发布通知:再次紧急下达2亿元用于救治场所建设补助资金。具体通知如下:湖北省再次紧急下达2亿元救治场所建设补助资金按照湖北省新型冠状病毒感染肺炎疫情防控指挥部的工作部署,省发展改革委、省财政厅在1月31日紧急下达2亿元救治场所建设补助资金的基础上,2月5日再紧急下达2亿元资金,专项补助各地救治场所建设。省指挥部要求各地迅速将资金落实到具体项目,加快推进项目建设,抓实抓细各项工作,千方百计尽快提升救治能力。建立救治场所就必须采购一批相应的疫情防控设备,具体采购什么设备呢?近期,北京小汤山医院发布新型冠状病毒疫情防控应急医用设备、防护用品及信息化设备等购置项目成交结果公告,10家公司中标,涉及总金额约2148万,以下为具体仪器品目,供大家参考。中标明细:包号成交供应商成交金额/元第1包中国医疗器械技术服务有限公司658,000第2包北京新德共创科技有限公司417,000第3包北京海王诺安科技有限公司3,330,900第5包北京领锋世纪贸易有限公司1,890,000第6包北京厚德郎瑞科技有限公司2,520,000第7包北京唐人伟业投资管理有限公司3,400,000第8包中纺国际服装有限公司591,250第9包北京佳信欧赢贸易有限公司5,000,000第10包北京格瑞纳健峰生物技术有限公司2,100,000第11包北京瑞洪成医疗科技有限公司1,570,620各包明细如下:第1包品目名称数量型号和规格单价(元)有创呼吸机(含无创功能)2840300000有创呼吸机(含无创功能)1HUMID-BM58000第2包品目名称数量型号和规格单价(元)床边心肺五项检测仪1Accre647000手持血气分析仪5epoch74000第3包品目名称数量型号和规格单价(元)可视喉镜1VL3D46000移动护理工作站(查房车)8NS73529750高频胸腔震荡排痰仪5V1387000床单位消毒机8LK/CXD14750转运平车4B-1y26000护理车8B342500仪器车8B402000心肺复苏机1100280000病历车8B473750紫外线车8RZSC-1500监护床2LE-04DUO160000喉镜8696907250简易呼吸器8SW72100A2500气溶胶喷雾器8JG-QPX-Ⅱ2000口服药车8B263750输液车8B282000领物车8B292000污物车8B602000血氧仪8Rad55000电子体温计160ET-C205A0血糖仪8Glupad-818700治疗车16B162500抢救车8CQ-067000电子血压计8RBP-90002500轮椅16SYIV100-T-CX-GN800空气消毒净化机(移动)16ZXSJ-Y6500褥疮气垫89P-0601008000病床(含床头柜、过床桌)160FA-64850输注泵系统1拖61SP5、VP5、DS5182000高速输液泵1VP5Neo9900注射泵、输液泵24SP5、VP59900第5包品目名称数量型号和规格单价(元)中央监护系统(1拖8)8CMS200、G30E160000中央监护仪(1拖4)1CMS200、G60E20000012导心电图机4TC1037500除颤仪1DFM10060000除颤监护仪4DFM10050000第6包品目名称数量型号和规格单价(元)移动DR2uDR370i1260000第7包品目名称数量型号和规格单价(元)床旁多普勒超声4Noblus850000第8包品目名称数量型号和规格单价(元)床单/床笠2000成分100%,纱织40*40等72被罩2000成分100%,纱织40*40等102枕套2000成分100%,纱织40*40等14枕芯750全棉防羽布,纱织40*40等44被子750全棉防羽布,纱织40*40等145褥子750高密度涤棉交织布90第9包品目名称数量型号和规格单价(元)全自动血细胞分析仪(+CRP)1BC-5390CRP100000全自动血细胞分析仪(400/小时)1CAL8000(201)500000全自动免疫分析仪1I2000600000全自动干式生化免疫分析仪1SAL8000700000血气分析仪2Rapidpoint500150000全自动尿液分析工作站2EU8000150000粪便分析仪1AVE-562120000带盖穿刺全自动凝血分析仪(200/H)1Compact-Max250000带盖穿刺全自动凝血分析仪(750/H)1R-Max430000全自动生化分析仪(4000测速)1BS-2000M双分析模块900000PCR仪2CFX96400000第10包品目名称数量型号和规格单价(元)全自动质谱检测系统1VITEKMS1650000全自动核酸提取仪1KingfisherFlex450000第11包品目名称数量型号和规格单价(元)低温高速离心机2BY-R16型79000-80度超低温冰箱3DW-86L62679500血沉仪1DW-86L62679500显微镜(带相机)1DM2000118000医用冰箱(2-8℃和-20℃双控)10HYCD-20512000医用冰箱(2-8℃)10BYC-31010000生物安全柜(双人)2BSC-1500ⅡB2-X50000生物安全柜(单人)1BSC-1100ⅡB2-X40000净化工作台1BBS-DDC5900立式压力蒸汽灭菌器( 150L)2HS-15068000生物安全型离心机2600A12000小型纯水机1MicraTank+PureLabClassicUF80000恒温杂交仪1Scientz059000动态试管检测仪(G实验)1IGL-200200000做PCR时用的金属浴2HM100-PRO2500移动式紫外线灯3KTR500恒温水浴箱1HH.S11-23200移液器(2-20l)102-20I310移液器(20-200l)1020-200I310移液器(100-1000l)2100-1000I310电动移液器2100-10004850漩涡混合器2MX-S1500迷你离心机1G16mini2100意外事故处理箱及器材(套)230cm*18cm*20cm1000急救箱及器材(套)230cm*18cm*20cm500样本转运箱360L1100紧急喷淋装置2QT9358E-11800众志成城,抗击疫情。防控新型冠状病毒感染的肺炎疫情,全国在行动,仪器及检测人也在行动!仪器信息网作为科学仪器行业的专业门户网站,充分发挥科学仪器行业专业媒体资源优势,整合科学仪器及检验检测多方资源,第一时间推出“抗击新冠疫情,仪器人在行动”专题,全力支援疫情抗击工作。点击图片查看专题详情
  • 实验室洗瓶机选型参考
    p style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "随着国家科研能力的不断提升,实验室建设的标准也在不断提高。诸多实验,如食品检测、微生物培养、化学合成等等,都面临着大量的实验器皿清洗工作。然而繁重的实验课题往往不允许花费大量时间在手动清洗器皿上,因此,让器皿清洗工作变得高效快捷势在必行,实验室洗瓶机应运而生。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "实验室洗瓶机的优势较手工清洗非常显著:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(1)节省时间,提高实验效率;/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(2)清洗结果均一性好,减少对实验重现性的影响;/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(3)各项清洗参数可记录追溯,提高实验结果的可靠性;/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(4)可应用各种清洗剂配合清洗,减少清洗机对人体的直接接触。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "在我国,目前全自动玻璃器皿清洗机的普及程度并不高,受经费、洗瓶机的信息了解不足等多重因素限制,目前多数实验室还出于人工清洗实验器皿的状态。那么如何能选购到一款价格合适,使用起来得心应手的洗瓶机,是大多实验室工作人员所关心的问题。目前市面上的产品众多,产品性能也各有所长,国产与进口质量水平也千差万别,要想选到一款真正适用的并非易事,下面汇总了选购洗瓶机的一些角度:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "1.产品方面/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "产品本身的质量及参数是选购时最重要的参考依据,产品选购可从一下几个方面考量:/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(1)控温系统/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "温度控制是否准确,温控范围在1℃以内的仪器通常认为设计的比较精良,控制范围大于1℃时,一些温度敏感性污染物,如生物蛋白或无法有好的清洗,而且温度设置不精确,不同批次清洗的效果也会没有保障。洗瓶机的加热方式有循环泵集成加热和循环泵与加热丝分体两种,不同的加热方式直接影响清洗的时间长短,循环泵集成加热具有高效率,大大缩短清洗的时间。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(2)篮架设计/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "篮架设计的是否灵活合理,会影响到使用时的效率。好的篮架设计一次性可清洗的器皿品种及数量较多,提高运作效率。通常,良好的清洗篮架在设计时会经过严格的计算和测试,注射头数量、每个注射头的出水压力、出水量,各注射头是否一致等。半注射式篮架和插架,可满足更广泛的清洗要求。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(3)防水设置/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "防水系统属于洗瓶机的一项升级保障装置,当仪器出现漏水时,防水系统会自动关闭进水管路,自动打开排水阀排水,同事停止设备运转,这就保证了产品使用的安全性,减少人为处理的可能。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(4)过滤/监测系统/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "好的产品会有4层精密过滤系统,同时保证对量具有最小的磨损,延长用具使用寿命。有无旋转臂运行监测系统和水压监测系统也是衡量产品好坏的一大因素,有监测可避免在旋转臂不转或循环泵堵塞压力变小时清洗不足的问题。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "(4)添加剂装量装置/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "洗瓶机可添加的洗涤剂种类众多,如酸、碱、酶制剂、消毒机等等,功能完善的产品通常可同时装有粉末添加器和液体添加器两种洗涤剂添加装置,可是仪器适用范围更广。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "2.其他方面/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "从生产企业的一些基本情况也可一定程度上判断其所生产的洗瓶机的质量好坏。例如可通过厂商规模、主打方向、研发投入侧面判断产品的质量。/span/pp style="text-indent: 2em "span style="color: rgb(89, 89, 89) "此外,产品是否经济环保也是当下各用户十分关注的问题。设计合理,减少生产材料,水和清洗剂用量,清洗干净,减少残留,耗电少,损耗慢,少故障少维修等等都是产品是否经济环保的因素。 /span/ppbr//p
  • 参考环境标准HJ/T 59-2000测定环境水中的铍
    铍(Be)主要被用于铍铜合金等合金的硬化剂。Be的粉尘具有毒性,可能会危害人的身体健康。通过原子吸收分光光度计可以对微量甚至痕量的Be元素进行定量分析。环境水中仅含有微量的Be,水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收,影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收干扰,高精度分析样品。中国地表水环境标准(GB3838-2002)规定铍的标准浓度应在0.002mg/L,地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定铍浓度应低于0.0001mg/L。 下面使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定河水和海水中的铍。参考方法:中国国家环境保护标准HJ/T 59-2000水质铍的测定.石墨炉原子吸收分光光度法。 ■ 环境水中铍前处理步骤示例按照HJ 602-2011的前处理方法对样品进行处理。取适量待测样品,添加0.5mL 硝酸铝(Al1%) 和0.2mL 硫酸(硫酸:水=1:1),水稀释定容至10mL。原子化过程中,每分钟充入200mL的载气,以降低灵敏度。加入基体改进剂会改变原子化谱峰的形状,因此,实验采用峰面积法进行定量计算。 ■ 实验条件■ 实验结果HJ/T 59-2000规定铍的检出限为0.02 μg/L,此次实验数据的检出限为0.01 μg/L。加标回收率在标准规定的85%~115%的范围内,测定数据准确。 综上所述:日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000系列测定环境水中的铍,符合中国国家环境保护标准HJ/T 59-2000要求,测定灵敏度高,结果准确可靠。
  • CNAS认可的医学参考测量实验室被列入JCTLM国际参考测量实验室列表
    2013年底,在法国巴黎国际计量局(BIPM)举行的国际检验医学溯源联合委员会(JCTLM)执委会议上,获中国合格评定国家认可委员会(CNAS)认可的我国医学参考测量实验室顺利通过JCTLM专家评审,进入JCTLM医学参考测量实验室列表。这是我国第1个,同时也是全球酶学类第5个、代谢物和底物类第9个进入JCTLM列表且可为全球提供医学参考测量(计量)服务的医学参考测量实验室,表明我国的医学参考测量实验室认可制度和获认可实验室达到了国际先进水平。  JCTLM由国际计量学会(CIPM)、国际临床化学与实验室医学联合会(IFCC)和国际实验室认可组织(ILAC)联合成立,致力于向全球公布满足其相关技术要求的国际参考物质、参考测量程序和参考测量实验室。根据JCTLM程序要求,通过ILAC互认框架下认可机构的ISO/IEC17025和ISO15195认可是医学参考测量实验室进入其实验室列表的必要条件之一。CNAS于2011年建立了医学参考测量实验室认可制度。文章转载自:中国合格评定国家认可委员会
  • 中/美/欧/日四大药典溶液颜色检查规范 --参考与比较
    中/美/欧/日四大药典澄清度检查规范-中英双译中国药典20200902澄清度检查法澄清度检查法系将药品溶液与规定的浊度标准液相比较,用以检查溶液的澄清度。除另有规定外,应采用第一法进行检测。品种项下规定的“澄清”,系指供试品溶液的澄清度与所用溶剂相同,或不超过0.5号浊度标准。“几乎澄清”,系指供试品溶液的浊度介于0.5号至1号浊度标准液的浊度之间。第一法(目视法)除另有规定外,按各品种项下规定的浓度要求,在室温条件下将用水稀释至一定浓度的供试品溶液与等量的浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管(内径15-16mm,平底,具塞,以无色、透明、中性硬质玻璃制成)中,在浊度标准液制备5分钟后,在暗室内垂直置于伞棚灯下,照度为1000lx,从水平方向观察、比较。除另有规定外外,供试品溶解后应立即检视。第一法无法准确判定两者的澄清度差异时,改用第二法进行测定,并以其测定结果进行判定。浊度标准存贮液的制备称取于105℃干燥至恒重的硫酸肼1.00g,置于100ml量瓶中,加水适量使溶解,必要时可在40℃的水浴中温热溶解,并用水稀释至刻度,摇匀,放置4-6小时;取此溶液于等容量的10%乌洛托品溶液混合,摇匀,于25℃避光静置24小时,即得。该溶液置冷处避光保存,可在2个月内使用,用前摇匀。浊度标准原液的制备取浊度标准贮备液15.0ml,置1000ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,取适量,置1cm吸收池中,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在550nm的波长处测定,其吸光度在0.12-0.15范围内,该溶液应在48小时内使用,用前摇匀。浊度标准液制备取浊度标准原液与水,按照下表配置,即得。浊度标准液应临用时制备,使用前充分摇匀。第二法(浊度仪法)供试品的浊度可采用浊度仪测定。溶液中不同大小、不同特性的微粒物质包括有色物质均可使入射光产生散射,通过测定透射光或者散射光的强度,可以检查供试品的浊度。仪器测定模式通常有三种类型,透射光式、散射光式和透射光-散射光比较测量模式(比率浊度模式)。1.仪器的一般要求采用散射光式浊度仪时,光源峰值波长为860nm;测量范围应包含0.01-100ntu。在0-10ntu范围内分辨率应为0.01ntu;在10-100ntu范围内分辨率应为0.1ntu.2.适用范围及检测原理本法采用散射光式浊度仪,适用于低、中浊度无色供试品溶液的浊度测定(浊度值为100ntu以下的供试品。)因为高浊度的供试品会造成多次散射现象,时散射光强度迅速下降,导致散射光强度不能正确反映供试品的浊度值。0.5-4号浊度标准液的浊度值范围约为0-40ntu。采用散射光式浊度仪测定时,入射光和测定的散射光呈90℃夹角,入射光强度和散射光强度关系式如下。i=k’ti0式中i为散射光强度,单位为cd;i0为入射光强度,单位为cd;k’为散射系数;t为供试品溶液的浊度值,单位为ntu(ntu是基于福尔马肼浊度标准液液测定的散射浊度单位,福尔马肼浊度标准液即为第一法中的浊度标准贮备液)。在入射光i0不变的情况下,散射光强度i与浊度值成正比。因此,可以将浊度测量转化为散射光强度的测量。3.系统的适用性试验仪器应定期(一般每月一次)对浊度标准液的线性和重复性进行考察,采用0.5号至4号浊度标准液进行浊度值测定,浊度标准液的测定解果(单位ntu)与浓度间应呈线性关系,线性方程的相关系数应不低于0.999;取0.5号至4号浊度标准液,重复测定5次,0.5号和1号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差应不大于5%,2-4号浊度标准液测量浊度值的相对标准偏差不大于2%。4.测定法按照仪器说明书要求并采用规定的浊度液进行仪器校正。溶液剂直接取样测定;原料药或者其它剂型按照个论项下的标准规定制备供试品溶液,临用时制备。分别取供试品溶液和相应浊度标准液进行测定,测定前应摇匀,并避免产生气泡,读取浊度值。供试品溶液浊度值不得大于相应浊度标准液的浊度值。美国药典usp44visualcomparison视觉比较thepurposeofthistestistoprovidethedetailsforthevisualcomparisonofthecolorand/orturbidanceofsamplesolutionsofcertainconcentrationtoastandardsolutionoraseriesofstandardsolutionsofknownconcentration.whereacolororturbiditycomparisonisdirected,followtheproceduresandconditionsoutlinedbelowforperformingthesetests.本试验的目的是提供特定浓度的样品溶液与已知浓度的标准溶液或一系列标准溶液的颜色和/或浊度的视觉比较细节。如果需要进行颜色或浊度比较,请遵循以下程序和条件进行这些测试comparisonvessels:color-comparisontubesmatchedascloselyaspossibleininternaldiameter,indepthofsamplesolution,andinallotherrespectsshouldbeused.对比容器:应使用内径、样品溶液深度和所有其他方面尽可能匹配的颜色对比管。viewingconditionsforturbiditycomparison:tubesshouldbeviewedhorizontallyagainstadarkbackgroundwiththeaidofalightsourcedirectedfromthesidesofthetubes.浊度比较的观察条件:应在黑暗背景下,借助从管子侧面发出的光源水平观察管子。viewingconditionsforcolorcomparison:tubesshouldbevieweddownwardagainstawhitebackground.mostofthetime,commonroomlightingissufficienttoperformtheassessment.alightsourcedirectedfrombeneaththebottomsofthetubesmaybeusedifneededandifthepracticeisconsistentbetweenthematerialsundercomparison.颜色比较的观察条件:管子应在白色背景下向下观察。大多数情况下,公共空间照明足以进行评估。如果需要,并且对比材料之间的实践一致,可以使用从管底部下方引导的光源nephelometryandturbidimetry散射光浊度法和透射光比浊法1.introduction介绍nephelometryandturbidimetryareanalyticaltechniquesthatarebasedontheprinciplesoflight-scatteringphenomena.lightscatteringisthephysicalphenomenoninwhichabeamoflightchangesitsdirectionofpropagation(knownasdeflection)asaresultofinteractionwithsufficientlysmallmatterparticles.ithasbeenestablishedfromthemaxwellelectromagnetictheorythataprerequisiteforscatteringtooccuristhattherefractiveindexesofthesuspendedparticlesmustbedifferentfromthoseofthesuspendingliquid.thelargerthedifference,themoreintensethescatteringbecomes.therearetwotypesoflightscattering:1)elasticscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightarethesame and2)inelasticlightscattering,inwhichthewavelengthofthescatteredlightandincidentlightaredifferent.onlythefirsttypeoflightscattering(elastic)isrelevanttonephelometryandturbidimetry.散射光浊度法和透射光比浊法是基于光散射现象原理的分析技术。光散射是一种物理现象,其中光束由于与足够小的物质粒子相互作用而改变其传播方向(称为偏转)。根据麦克斯韦电磁理论,散射发生的先决条件是悬浮颗粒的折射率必须不同于悬浮液体的折射率。差异越大,散射越强烈。光散射有两种类型:1)弹性散射,其中散射光和入射光的波长相同;2)非弹性光散射,其中散射光和入射光的波长不同。只有前一种光散射(弹性)与散射光浊度法和透射光比浊法有关。inturbidimetry,theintensityofthetransmittedlightismeasuredandtheattenuationoftheintensityofincidentlightasaresultofscatteringismeasuredatthedirectionofincidentlight(i.e.,0°)andcomparedtotheintensityofincidentlight(blankmeasurement).themeasuredpropertyisanindirectmeasurementofthescatteringeffectofthesuspendedparticlesandisreferredtoasturbidance.anyabsorbanceoflightbythesuspendedsamplewillresultinadditionalattenuationoflightintensity(seeultraviolet-visiblespectroscopyandultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice).hence,itisimportanttoensurethatthematerialbeingmeasureddoesnotabsorblightatthemeasurementwavelength.indeedtheequationsgoverningabsorptionandturbidimetryarethesame(albeitwithdifferentvaluesfortheattenuationconstants).innephelometrictechniques,theintensityofthescatteredlightata90°anglefromthepropagationdirectionoftheincidentlightismeasured.therefore,anephelometricmeasurementisadirectmeasurementofthescatteringeffectofsuspendedmatter.在透射光比浊法中,测量透射光的强度,并在入射光方向(即0°)测量散射导致的入射光强度的衰减,并与入射光强度进行比较(空白测量)。被测特性是悬浮颗粒散射效应的间接测量,称为浊度。悬浮样品对光的任何吸收都会导致光强度的额外衰减(参见ultraviolet-visiblespectroscopy和ultraviolet-visiblespectroscopy—theoryandpractice)。因此,确保被测材料不会吸收测量波长处的光非常重要。实际上,控制吸收和浊度测定的方程式是相同的(尽管衰减常数的值不同)。在散射光浊度法中,测量与入射光传播方向成90°角的散射光强度。因此,散射光浊度法浊度测量是对悬浮物散射效应的直接测量。2.termsanddefinitions术语和定义termscommonlyusedindescribingturbidimetricandnephelometrictechniquesare:• turbidance(symbol,s):ameasureofthedecreaseofthetransmittedincidentlightbeamintensityasaresultofthelight-scatteringeffectofsuspendedparticles.theamountofsuspendedmattermaybemeasuredbyobservationofeitherthetransmittedlight(turbidimetry)orthescatteredlight(nephelometry).logi0/it=kbc=ti0=intensityofincidentlightit=intensityoftransmittedlightk=molarturbiditycoefficientb=cellpathlengthc=concentrationt=turbidance• turbidity(symbol,τ):inturbidimetricmeasurements,theturbidityisthemeasureofthedecreaseinincidentbeamintensity/unitlengthofagivensuspension.theinternationalorganizationforstandardizationdefinesturbidityas“thereductionoftransparencyofaliquidcausedbythepresenceofundissolvedmatter”.• turbiditymeasurementunits:theturbidityunitsarestatedusingadescriptorwhichindicatesthemethodofmeasurement.• nephelometricturbidityunits(ntus):whentheturbidityismeasuredusinganephelometer,whichmeasuresthescatteredlightata90°anglefromthedirectionofpropagationofincidentlight,theunitsofturbidityarecallednephelometricturbidityunits(ntus).themagnitudeofntuisdefinedbasedontheturbiditygeneratedbyprimaryformazinstandard(asuspensionmadebymixingsolutionsofhydrazinesulfateandhexamethylenetetramineinwater).saferpolymer-beadsuspensionsarenowcommerciallyavailableandarerecognizedasanacceptablealternative.however,allthosestandardsaretracedtoformazin.theprimaryformazinstandardsolutionhasbeenassignedaturbidityof4000ntus.otherrecognizedunitsforturbidityincludetheformazinturbidityunit(ftu)andtheformazinnephelometricunit(fnu).theseunitsareequivalenttontufortherangefrom0–40ntus.描述浊度法和浊度法的常用术语包括:• 浊度(符号s):由于悬浮颗粒的光散射效应,透射入射光束强度降低的一种度量。悬浮物的量可以通过观察透射光(比浊法)或散射光(浊度法)来测量。logi0/it=kbc=ti0=入射光强度it=透射光强度k=摩尔浊度系数b=样品池路径长度c=浓度t=浊度• 浊度(符号,τ):在透射光浊度测量中,浊度是给定悬浮液的入射光束强度/单位长度减少的量度。国际标准化组织将浊度定义为“由于存在未溶解物质而导致液体透明度降低”。• 浊度测量单位:浑浊度单位用一个描述符表示,该描述符指示测量方法。• 散射光浊度计浊度单位(ntu):当使用散射光浊度法测量浊度时,浊度计以与入射光传播方向成90°角的角度测量散射光,浊度单位称为散射光浊度法浊度单位(ntu)。ntu的大小是根据初级福尔马肼标准品(一种将硫酸肼和六亚甲基四胺溶液混合在水中制成的悬浮液)产生的浊度定义的。更安全的聚合物微珠悬浮液现已上市,并被公认为可接受的替代品。然而,所有这些标准都可以追溯到福尔马肼。初级福尔马肼标准溶液的浊度为4000ntu。其他公认的浊度单位包括福尔马肼比浊法单位(ftu)和福尔马肼浊度法单位(fnu)。这些单位相当于0-40ntu范围内的ntu。3.applications应用turbidimetricandnephelometrictechniqueshaveapplicationsthatinclude1)concentrationdeterminationofsolutionsand/orsuspensions(determinationofseveralcationsandanionsbyprecipitatingandsuspendingtheresultingprecipitateatwell-controlledreactionparameters) 2)measurementofthedegreeofturbidityofturbidsolutionsorsuspensions 3)determinationofweight-averagemolecularweightsanddimensionsofpolydispersesystemsinthemolecularweightrangefrom1000toseveralhundredmillion 4)measurementofimmunoassays’reactionkineticsorkineticsofimmunoprecipitations(ratenephelometry) 5)monitoringofcellandbacteriagrowth and6)particlesizedistributiondeterminationofsuspendedmaterial,particlecounting,etc.透射光比浊法和散射光浊度法技术的应用包括1)溶液和/或悬浮液的浓度测定(通过在控制良好的反应参数下沉淀和悬浮产生的沉淀物,来测定几种阳离子和阴离子);2)测量混浊溶液或悬浮液的浊度;3)测定分子量在1000到数亿之间的多分散体系的重均分子量和尺寸;4)测量免疫分析的反应动力学或免疫沉淀动力学(比率散射浊度法);5)监测细胞和细菌的生长;6)悬浮物粒度分布测定、颗粒计数等。ratenephelometryiswidelyusedforvaccinecomponentsassaysand/orquantitationofcomponentsinbloodserum.itisalsousedforhostcellproteinqualificationinrecombinantbiopharmaceuticals.whenusingthetechnique,themeasurementofthechangeinthelight-scatteringresponsebyantigen–antiserumorantigen-purifiedantibodycomplexesisusedtocalculatetheamountofantigen(ag)orantibody(ab)responsiblefortheimmunologicalab-agprecipitationreactionoragglutinationreaction.oftentheantigensunderconsiderationarelinkedcovalentlyoradsorbedtopolymericmicrospherestoincreasethescatteringefficiency theresultingtechniqueisknownas"particle-enhancedimmunoassay".althoughthetechniqueisdescribedasnephelometry,usuallybothscatteredandtransmittedlightaremeasuredusingtheratioinstruments.比率散射浊度法广泛用于疫苗成分分析和/或血清成分的定量。它还用于重组生物制药中的宿主细胞蛋白质鉴定。当使用该技术时,通过测量抗原-抗血清或抗原纯化抗体复合物的光散射反应的变化,来计算导致免疫抗体-抗原沉淀反应或凝集反应的抗原(ag)或抗体(ab)的量。通常考虑抗原共价连接或吸附在聚合物微球上,以提高散射效率;由此产生的技术被称为“颗粒增强免疫分析”。虽然这项技术被称为散射光浊度法,但通常散射光和透射光都是用比率仪器测量的。nephelometricmeasurementsaremorereliableinlowturbidityranges(relativelylowconcentrationofthescatteringmedium).inthisrange,alinearrelationshipisobservedbetweenthesampleconcentrationandthedetector’ssignalintensityexpressedasntu.astheconcentrationincreases,sodoestheincidenceofmultiplescatteringthatdeviatestheresponsefromthelinearity.themaximumntuvalue,whichsupportsareliablelinearityrelationship,isintherangeof1750–2000ntus.turbidimetryispreferredforhigherturbidityranges(concentrationsofthescatteringmedia).toachieveconsistentresults,allmeasurementvariablesmustbecarefullycontrolled.wheresuchcontrolispossible,extremelydilutesuspensionsmaybemeasured.散射光法浊度测量在低浊度范围(散射介质浓度相对较低)更可靠。在该范围内,观察到样品浓度与检测器信号强度(以ntu表示)之间存在线性关系。随着浓度的增加,多次散射的入射角也会增加,从而偏离线性响应。支持可靠线性关系的最大ntu值在1750–2000ntu范围内。透射光比浊法适用于更高的浊度范围(散射介质的浓度)。为了获得一致的结果,必须仔细控制所有测量变量。在可能的情况下,可以测量极稀的悬浮液。4.instrumentation仪器仪表instrumentsusedforturbidimetricandnephelometricmeasurementsarecalledturbidimetersandnephelometers,respectively.generally,theseinstrumentsconsistofamercurylampwithfiltersforthestronggreenorbluelines,ashutter,asetofneutralfilterswithknowntransmittance,andasensitivephotomultiplier,whichcanbemountedfixedat0°orata90°anglefromtheincidentlightpropagationdirection,oronanarmthatcanberotatedaroundthesolutioncellandsetatanyanglefrom−135°to0°to+135°byadialoutsideofthelight-tighthousing.solutioncellsareofvariousshapes,suchassquareformeasuring90°scattering semioctagonalfor45°,90°,and135°scattering andcylindricalforscatteringatallangles(seefigure1).用于透射光比浊法和散射光浊度法测量的仪器分别称为透射光浊度计和散射光浊度计。通常,这些仪器包括一个带有滤光器的汞灯(用于强绿线或蓝线)、一个快门、一组具有已知透射率的中性滤光器和一个灵敏的光电倍增管,该光电倍增管可安装在与入射光传播方向成0°或90°角的位置,或者在一个臂上,它可以围绕溶液单元旋转,并通过不透光外壳外的表盘设置为−135°到0°到+135°的任何角度。溶液池的形状多种多样,例如用于测量90°散射的正方形;45°、90°和135°散射为半八角形;圆柱形可适用于所有角度的散射(见图1)。figure1.representativenephelometric(turbidimetric)instrument.notethatdetector2maybemountedonamovablearm.图1。代表性浊度仪。注意,探测器2可安装在可移动臂上。turbidityalsocanbemeasuredwithastandardphotoelectricfilterphotometerorspectrophotometer,preferablywithilluminationintheblueportionofthespectrum.nephelometricmeasurementsrequireaninstrumentwithaphotocellplacedsoastoreceivescattered,ratherthantransmitted,light.becausethisisthesamegeometryusedinfluorometers,theycanbeusedasnephelometersbyproperselectionoffilters.aratioturbidimetercombinesthetechnologyof90°nephelometryandturbidimetry.itcontainsphotocellsthatreceiveandmeasurescatteredlightata90°anglefromthesampleaswellasreceivingandmeasuringtheforwardscatterinfrontofthesample.italsomeasureslighttransmitteddirectlythroughthesample.linearityisattainedbycalculatingtheratioofthe90°anglescatteredlightmeasurementtothesumoftheforwardscatteredlightmeasurementandthetransmittedlightmeasurement.thebenefitofusingaratioturbidimetricsystemisthatthemeasurementofstraylightbecomesnegligible.inaddition,thedeterminationofturbidityofcoloredsuspensionsisdoneexclusivelyusingturbidimetricornephelometricinstrumentswithratiomodebecausethisprocedurecompensatesfortheattenuationoflightastheresultofthesuspensioncolor.typically,thelightsourceintheseinstrumentsisatungstenlampwithmostofthelightintensityatabout550nmoperatingatthefilamenttemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesarealsoavailable.typically,thedetectorsare▲silicondiodes▲(err1-may-2019)andphotomultipliers.analternativeforeliminatingthecoloreffectinvolvesusinganinfraredlight-emittingdiodeasalightsource,whichyieldsanemissionmaximumcenteredatabout860nmandaspectralbandwidthof60nm.whenlaserlightsourcesarealsoused,especiallyinnephelometricinstruments,thetechniqueiscommonlyknownas"lasernephelometry".theadvantageofusinglasernephelometersisthesignificantimprovementinsignal-to-noiseratioatverylowdetectionlevels.usuallythelightsourceisalaserdiodewithaworkingwavelengthat660nm.thehigh-powerdensityofthelaserbeamgivesrisetohigherscatteredintensityfromsmallerparticles.combinedwithalighttrap,whichabsorbstheunscatteredlight,thesystemlowersthestraylightsignificantly.whentheuseofanephelometerorturbidimeterisindicatedforaprocedureinamonograph,instrumentsworkinginratiomodemaybeusedinstead.浊度也可以用标准光电滤光光度计或分光光度计测量,最好是在光谱的蓝色部分进行照明。散射光浊度法测量需要一个装有光电管的仪器,以便接收散射光,而不是透射光。由于这与荧光计中使用的几何结构相同,因此可通过适当选择滤光片将其用作浊度计。比率浊度计结合了90°散射光浊度法和透射光比浊法。它包含光电管,接收和测量与样品成90°角的散射光,以及接收和测量样品前面的前向散射光。它还测量直接穿过样品的光。通过90°角散射光测量值,前向散射光测量值和透射光测量值之和,计算两者的比值,可获得线性度。使用比率浊度测量系统的好处是杂散光的测量变得可以忽略不计。此外,彩色悬浮液的浊度测定仅使用透射光比浊法浊度仪或浊度仪(带比率模式)进行,因为该程序补偿了悬浮液颜色导致的光衰减。通常,这些仪器中的光源是钨灯,在2700k的灯丝温度下工作,大部分光强约为550nm。也可使用其他合适的光源。通常,探测器是▲硅二极管▲和光电倍增管。另一种消除颜色效应的方法是使用红外发光二极管作为光源,其最大发射中心约为860nm,光谱带宽为60nm。当激光光源也被使用时,尤其是在浊度测量仪器中,这种技术通常被称为“激光浊度测量”。使用激光散射光浊度计的优点是,在非常低的检测水平下,信噪比显著提高。通常光源是工作波长为660nm的激光二极管。激光束的高功率密度使较小粒子产生更高的散射强度。与吸收未散射光的光阱相结合,该系统可显著降低杂散光。当专著中的某个程序指示使用散射光浊度计或透射光浊度计时,可以使用在比率模式下工作的仪器。5.formazinturbiditystandards福尔马肼浊度标准formazinistheonlyknownprimaryturbiditystandard.allotherstandardsaresecondaryandmustbetracedtoformazin.theprimarystandardisdefinedinthe▲iupaccompendiumofchemicalterminology,▲(err1-may-2019)2nded.(thegoldbook)asonethatispreparedbytheuserfromtraceablematerialsusingwell-definedmethodologiesandconditions.福尔马肼是唯一已知的主要浊度标准。所有其他标准都是次要的,必须追溯到福尔马肼。主要标准在▲iupaccompendiumofchemicalterminology▲(err1-may-2019)第2版(金书)中被定义为由用户使用明确定义的方法和条件从可追溯的材料准备的标准。formazinsuspensionhasmanyfeaturesthatensureitssuitabilityasaprimarystandard.itcanbeconsistentlyandaccuratelypreparedfromreagent-gradestartingmaterials.thesuspensionconsistsofrandompolymerswithdifferentlengthsandofrandomconfigurations,whichresultinmoietiesofvaryingshapesandsizesrangingfromlessthan0.1μmtomorethan10μm.althoughthepolymerchainlengthdistributionhasbeenshowntovaryfrompreparationtopreparation,theoverallresultingturbidityhasbeenveryreproducible.福尔马肼悬浮液有许多特点,以确保其适合作为主要标准。它可以从试剂级的起始材料中始终如一、准确地制备。该悬浮液由不同长度和随机构型的聚合物组成,其组成的聚合物的形状和尺寸从小于0.1μm到大于10μm不等。尽管聚合物链长分布已被证明因制备而异,但总的浊度结果是可以很好地重现的。5.1preparationoftheformazinstandards福尔马肼标准液的制备[note—allproceduresdescribedbelowmustbeperformedat20±2°(seevolumetricapparatus.]• hydrazinesulfatesolution:dissolve1.000gofacsgradehydrazinesulfate(n2h4h2so4)inparticle-freewaterina100-mlclassavolumetricflaskanddilutewithparticle-freewatertovolume.allowthissolutiontostandfor4–6h.• primaryformazinstandard:dissolve2.50gofanalyticalgradehexamethylenetetramine[(ch2)6n4]in25.0mlofparticle-freewaterina100-mlflask.add25.0mlofhydrazinesulfatesolutionusingaclassa25-ml“todeliver”pipetteandmixthoroughly.allowthepreparationtostandfor48hat25±1°beforeusing.theresultingsuspensionisstablefor2months.• formazinstockstandardsuspension1:usinga15-mlclassa“todeliver”pipette,transfer15mloftheprimaryformazinstandardtoa1-lvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof60ntu.• formazinstockstandardsuspension2:usinga50-mlclassa“todeliver”pipette,transfer50mlofprimaryformazinstandardtoa200-mlvolumetricflask,anddilutewithparticle-freewatertovolumeandmix.theresultingsuspensionhasaturbidityof1000ntus.• formazinreferencesuspensions:preparebymixingina100-mlvolumetricflask,portionsoftherespectiveformazinstockstandardsuspensionandparticle-freewateraccordingtotable1.[注:以下所有的程序必须在20±2°的条件下进行(参见)]• 硫酸肼溶液:将1.000gacs级硫酸肼(n2h4h2so4)溶解在100ml的a类容量瓶中中,并用无颗粒水稀释至刻度。让该溶液静置4-6小时。• 初级福尔马肼标准液:将2.50g分析级六亚甲基四胺[(ch2)6n4]溶于25.0ml无颗粒水中,装入100ml烧瓶。使用a级25ml移液管加入25.0ml硫酸肼溶液,并充分混合。使用前,让制剂在25±1°的温度下静置48小时。由此产生的悬浮液可稳定运行2个月。• 福尔马肼储备标准悬浮液1:使用15mla类移液管,将15ml福尔马肼初级标准液转移至1l容量瓶中,并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为60ntu。• 福尔马肼储备标准悬浮液2:使用50mla类移液管,将50ml福尔马肼初级标准液转移至200ml容量瓶中,并用无颗粒水稀释至刻度并混合。所得悬浮液的浊度为1000ntu。• 福尔马肼参考悬浮液:根据表1,在100ml容量瓶中混合各份福尔马肼储备标准悬浮液和无颗粒水,制备福尔马肼参考悬浮液。6.qualificationofturbidimetersandnephelometers透射光式浊度仪与散射光式浊度仪的鉴定thesuitabilityofaspecificinstrumentforagivenprocedureisensuredbyastepwiselifecycleevaluationforthedesiredapplicationfromselectiontoinstrumentretirement.thequalificationcomprisesthreecomponents:1)installationqualification(iq),2)operationalqualification(oq),and3)performancequalification(pq)(seeanalyticalinstrumentqualification).特定仪器对给定程序的适用性由从选择到仪器报废的预期应用的逐步生命周期评估来确保。鉴定包括三个部分:1)安装鉴定(iq)、2)操作鉴定(oq)和3)性能鉴定(pq)(参见analyticalinstrumentqualification章节)。thepurposeofthissectionistoprovidetestmethodsandacceptancecriteriatoensurethattheinstrumentissuitableforitsintendeduse(oq),andthatitwillcontinuetofunctionproperlyoverextendedtimeperiods(pq).aswithanyspectrometricdevice,aturbidimetricandnephelometricspectrometermustbequalifiedforbothwavelength(x-axis,ifnotfixed)andphotometric(y-axis,orsignalaxis)accuracyandprecision,andmeettherequirementsforthestraylight.oqiscarriedoutacrosstheoperationalrangesrequiredwithinthelaboratoryforboththeabsorbanceandwavelengthscales.本节的目的是提供测试方法和验收标准,以确保仪器适合其预期用途(oq),并在延长的时间段(pq)内继续正常工作。与任何光谱仪一样,透射光式和散射光式浊度光谱仪必须具备波长(x轴,如果不固定)和光度(y轴或信号轴)的准确度及精度,并满足杂散光的要求。oq是在实验室内吸光度和波长标度所需的操作范围内进行的。acceptancecriteriaforcriticalinstrumentparametersthatestablish“fitnessforpurpose”areverifiedduringiqandoq.specificationsforparticularinstrumentsandapplicationscanvarydependingontheanalyticalprocedureusedandthedesiredaccuracyofthefinalresult.instrumentvendorsoftenhavesamplesandtestparametersavailableaspartoftheiq/oqpackage.在iq和oq期间,验证确定“用途适用性”的关键仪器参数的验收标准。特定仪器和应用的规格可能因使用的分析程序和最终结果的预期准确度而异。仪器供应商通常将样品和测试参数作为iq/oq包的一部分提供。whereverpossibleintheproceduresdetailedasfollows,primaryreferencestandardsorcertifiedreferencematerials(crms)aretobeused.formazinistheonlyprimaryreferencestandardusedinturbidimetryandnephelometry.alltheotherstandards,includingthecrms,mustbecorrelatedtoformazin.thecrmsshouldbeobtainedfromarecognizedaccreditedsourceandincludeindependentlyverifiedtraceablevalueassignmentswithassociatedcalculateduncertainty.crmsmustbekeptcleanandfreefromdust.recertificationshouldbeperformedperiodicallytomaintainthevalidityofthecertification.在以下详述的程序中,应尽可能使用主要参考标准或认证参考材料(crm)。福尔马肼是比浊法法和浊度法中唯一使用的主要参考标准。所有其他标准,包括crm,必须与福尔马肼相关。crm应从认可的认证来源获得,并包括独立验证的可追溯值分配及相关的计算不确定性。crm必须保持清洁,无灰尘。应定期进行重新认证,以保持认证的有效性。6.1calibration校准alloftheturbidimetricandnephelometricinstrumentsarecalibratedagainststandardsofknownturbidity.theinstrumentmustbecalibratedusingformazinturbiditystandardspriortoitsfirsttimeuseandatleastevery3monthsorasspecifiedbythevendor.calibrationisperformedusingatleastfourformazinturbiditystandardswhoseturbidityproportionallycoverstherangeofinterest.manyinstrumentmanufacturesprovidecalibrationverificationstandards.theyusuallyconsistofsealedsamplecellsfilledwithalatexsuspensionorwithmetaloxideparticlesinpolymergel.thesestandardsmustbeusedonlyforcheckingthecalibrationinthetimeintervalsbetweentheinstrumentrecommendedcalibrations.所有透射光式浊度仪和散射光式浊度仪均根据已知浊度的标准进行校准。在首次使用之前,必须使用福尔马肼浊度标准液对仪器进行校准,至少每3个月或按照供应商的规定进行一次校准。使用至少四种福尔马肼浊度标准液进行校准,其浊度按比例覆盖感兴趣的范围。许多仪器制造商提供校准验证标准。它们通常由其中充满聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒的密封样品池或乳胶悬浮液组成。这些标准只能用于检查仪器推荐校准的时间间隔内的校准。6.2straylight杂散光straylight(strayradiantenergy)isaverysignificanterrorsource,especiallyformeasurementsintherangeofthelowerturbidityreadings.itisdefinedasexternallightthatreachesthedetectorwithoutbeingscatteredfromthesample.thereareseveralsourcesofstraylightincludingtheinherentcellsurfaceimperfections,reflectionsfromwithinthecellthatareunaccountedfor,opticalsystemparts,lightsources,and,toasmallerdegree,theelectronicsfluctuations.althoughtherearemanydesignfeaturesthatinstrumentvendorsusetominimizethestraylight,acompletemitigationofthestraylightcannotbeachieved.unlikespectrophotometricmeasurements,thestraylightcannotbecompensatedforinturbidimetry.thestraylightmustbemeasuredandthevaluesshouldbewithinthespecificationrangesetbythevendoroftheparticularinstrumentor杂散光(杂散光辐射能)是一个非常重要的误差源,特别是在较低的浊度读数范围内的测量。它被定义为到达探测器而不被样品散射的外部光线。杂散光有几种来源,包括电池表面固有缺陷、电池内部未被解释的反射、光学系统部件、光源,以及在较小程度上的电子波动。尽管仪器供应商使用了许多设计功能来最小化杂散光,但无法完全缓解杂散光。与分光光度测量不同,浊度法无法补偿杂散光。必须测量杂散光,其值应在特定仪器供应商设定的规格范围内,或在0-10ntu范围内测量时小于0.15ntu,在10-1100ntu范围内测量时小于0.5ntu,以较小者为准。6.3rangeofmeasuringcapability测量能力的范围theinstrumentmustbeabletomeasuretheturbidityintherangeof0.01–1100ntusorfrom50%–200%ofthetargetturbidity.todemonstratethelinearityfortheintendedmeasurementsrange,chooseatleastfourappropriatereferencesuspensionsfromtable1.仪器必须能够测量0.01–1100ntu范围内或目标浊度50%-200%范围内的浊度。为了证明预期测量范围的线性,从表1中选择至少四种合适的参考悬浮液。6.4resolution解决方案instrumentresolutionmustbe0.01ntuorlessforthemeasurementsrangeof0–9.99ntus 0.1ntuorlessforthemeasurementsrangeof10–99.9ntus and1ntuforthemeasurementsabove100ntus.对于0-9.99ntu的测量范围,仪器分辨率必须小于等于0.01ntu;测量范围为10-99.9ntu时,小于等于0.1ntu;100ntu以上的测量分辨率值为1ntu。6.5accuracy准确度theinstrumentreadingaccuracymustbe±10%ofthereading+0.01ntuforthemeasurementrangefrom0–19.9ntus,and±7.5%ofthereadingforthemeasurementrangefrom20–1100ntus.对于0-19.9ntu的测量范围,仪器读数准确度必须为读数+0.01ntu的±10%,对于20-1100ntu的测量范围,仪器读数准确度必须为读数的±7.5%。6.6performancequalification性能鉴定theinstrumentpqisaccomplishedperiodicallyorasneededbetweenthecalibrations.primaryturbiditystandards(formazin)orsecondarycalibrationverificationstandards(latexsuspensionsormetaloxideparticlesinpolymergelscontainedinsealedsamplecells)suppliedbyinstrumentmanufacturersmaybeused.定期或根据需要在校准期之间完成仪器pq。可使用仪器制造商提供的一级浊度标准(福尔马肼)或二级校准验证标准(乳胶悬浮液或密封样品池中聚合物凝胶中的金属氧化物颗粒)。7.procedure步骤7.1turbidimetricprocedures透射光比浊法测试步骤samplecellpreparation样品池准备thesamplecellsforsamplemeasurementsmustbeclean.followthesamplecellorinstrumentmanufacturerrecommendationsforcleaningthesamplecellsappropriately.forlowturbiditymeasurementsitisagoodpracticetouseasingle-indexedsamplecelloraflowcell,whichhelpensureadequateprecisionandrepeatabilityofthemeasurements.usingparticle-freewater,findthesamplecellorientationinthesamplecellholderthatgivesthelowestreading.forhighervaluesofturbidity,differentsamplecellsmaybeused.however,thesamplecellsmustbematched(thedifferenceinreadingsforastandardpreparedatnominalsampleconcentrationfromtwodifferentsamplecellsmustbewithin±0.005ntuorbelowthemeasurementprecisionrequirement,whicheverislower).用于样品测量的样品室必须清洁。按照样品池或仪器制造商的建议适当清洁样品池。对于低浊度测量,最好使用一个单指数样品池或流动池,这有助于确保测量的足够精度和可重复性。使用无颗粒水,在样品池支架中找到读数最低的样品池方向。对于较高的浊度值,可使用不同的样品池。然而,样品池必须匹配(两个不同样品池在标称样品浓度下制备的标准品读数差异必须在±0.005ntu范围内或低于测量精度要求,以较低者为准)。samplepreparation样品准备preparethesamplesasprescribedintheindividualmonograph.carefullymixthesamplesthoroughlybyswirlingorinvertingthevolumetricflaskslowlyseveraltimes.avoidshakingorstirringsinceitmayintroducebubbles.degassingthesampleshelpstoimprovethemeasurements.fordegassing,thesamplescouldstandforseveralminutesoravacuumcouldbeapplied,ortheycouldbegentlysonicatedusinganultrasonicbath.afterdegassing,letthesamplesstandforseveralminutesandmixagainbycarefullyinvertingtwotothreetimes.transferthesampletothesamplecellandtakethereadings.按照各专题中的规定制备样品。通过缓慢旋转或倒置容量瓶数次,仔细混合样品。避免摇晃或搅拌,因为这可能会产生气泡。对样品进行脱气有助于改进测量。对于脱气,样品可以静置几分钟,或者可以施加真空,或者可以使用超声波浴对其进行轻轻的超声波处理。脱气后,让样品静置几分钟,然后小心地反转两到三次,再次混合。将样品转移至样品池并读取读数。useofflowcells流动池的使用flowcellsaremainlyusedforlowturbiditymeasurementsforsampleswithsmallparticles.whensuchcellsareused,thesampleisintroducedbycarefullypouringitdowntheinterioredgeoftheinletreservoir.inpractice,itisadvisabletoensurethatsettlingoftheparticlesbeingmeasuredisnegligible.thisisusuallyaccomplishedbyincludingaprotectivecolloidintheliquid-suspendingmedium.itisimportantthatresultsbeinterpretedbyacomparisonofreadingswiththoserepresentingknownconcentrationsofsuspendedmatter,producedunderpreciselythesameconditions.流动池主要用于小颗粒样品的低浊度测量。当使用这种样品池时,通过小心地将样品倒入进水仓的内边缘来引入样品。在实际过程中,建议确保被测颗粒的沉降可以忽略不计。这通常通过在液体悬浮介质中加入保护胶体来实现。重要的是,通过将读数与在完全相同的条件下产生的已知悬浮物浓度的读数进行比较来解释结果。7.2nephelometricprocedures散射光浊度法步骤nephelometricproceduresareperformedsimilarlytoturbidimetricproceduresforbothdirectmeasurementsandmeasurementsintheratiomodeasdescribedabove.散射光浊度法步骤的执行方式与透射光比浊法程序类似,适用于直接测量和上述比率模式下的测量。ratenephelometricprocedures比率模式散射光浊度法步骤theoverallprocedureformonitoringtheprogressofthereactionconsistsofthreewell-definedsteps:1)recordabaselinereadingoftheturbidityofthemedium(blank) 2)recordtheturbidityafterthefirstreagent(antigen)isadded,whichresultsinanincreaseoftheturbidityuntilaplateauisreached and3)addthesecondreagent(antibody),whichresultsinanotherturbidityincreaseandasecondplateaufollowedbyafinalturbidityincreasethatcontinuesuntilathirdplateauisreached.themeasurementzoneisselectedfromtheadditionoftheantibodyuntilthethirdplateau,dependingonthepurposeoftheassayandtherespectivecomponentconcentrations.kineticnephelometryandendpointnephelometryaretwogeneralproceduresthatareusedforquantifyingtheimmunecomplexesformedintheimmunoassaymethods(alsoknownasimmunonephelometrybecausethemeasuredturbidityisduetoimmunocomplexesthatareformed).foreachprocedure,thereareseveralparametersthatneedtobeoptimizedineachindividualapplication.themainparametersare1)withorwithoutparticleenhancement 2)particletypes,sizes,andrespectiveoptimumwavelength,ifapplicable 3)monitoringreactionkineticorendpoint 4)antibody/antigenunderconsiderationand,relatedtothat,theoptimumlevelofantigenloading 5)buffersandotherionicspeciesandrespectiveoptimalph 6)typeandconcentrationofpolymersusedtomodifythesolubilityofproteins and7)temperatureandotherenvironmentalfactors.generallytheseparametersareoptimizedduringthemethoddevelopmentandthevaluesaregiveninspecificmonograph(s)and/orchapter(s)asapplicable.监测反应进程的总体程序包括三个明确定义的步骤:1)记录介质浊度的基线读数(空白);2)在添加一种试剂(抗原)后,记录浊度,这会导致浊度增加,直到达到一个稳定期;3)添加第二种试剂(抗体),这会导致另一个浊度增加和第二个稳定期,然后是最终浊度增加,直到达到第三个稳定器。根据分析目的和各自的组分浓度,从添加抗体到第三个稳定期中间选择测量区。动力学散射比浊法和终点散射比浊法是两种通用程序,用于量化免疫分析方法中形成的免疫复合物(也称为免疫散射比浊法,因为测得的浊度是由形成的免疫复合物引起的)。对于每一个步骤,都有几个参数需要在每个单独的应用中进行优化。主要参数为1)有无粒子增强;2)颗粒类型、尺寸和各自的最佳波长(如适用);3)监测反应动力学或终点;4)考虑中的抗体/抗原,以及与之相关的抗原负载的最佳水平;5)缓冲液和其他离子种类以及各自的最佳ph值;6)用于改变蛋白质溶解度的聚合物的类型和浓度;7)温度和其他环境因素。通常,这些参数在方法开发过程中进行了优化,具体的专著和/或章节(如适用)中给出了这些值。kineticnephelometry:thekineticnephelometryisadvantageouscomparedtotheendpointnephelometrymainlybecauseofthecapabilitytotakeasampleblankreadinginadditiontoareagentblankreading.thisprocedureassessestherateoftheimmunocomplexformationbasedontheincreasedintensityresponseofthescatteredlightofthechosenwavelength.thereactionkineticmaybemonitoredcontinuouslyoracertainnumberofdatapointsmaybetaken,dependingonthetimeresponseoftheinstrumentusedandthetypeofapplication.attimesitmayinvolveonlytwodatapoints however,propercaremustbeexercisedbecausethechoiceofpointselectioncaninfluencetheoverallaccuracyincaseswheredifferencesinreactionkineticsexistbetweensamplesandcalibratingstandards.carefulconsiderationshouldbegiventotheappropriatechoiceofspecificitycontrolstrategy.动力学散射比浊法:与终点散射比浊法相比,动力学散射比浊法具有优势,主要是因为除了试剂空白读数外,还能够读取样品空白读数。该程序基于所选波长的散射光的增强强度响应来评估免疫复合物的形成速率。根据所用仪器的时间响应和应用类型,可连续监测反应动力学,或采集一定数量的数据点。有时它可能只涉及两个数据点;但是在样品和校准标准之间存在反应动力学差异的情况下,选择点可能会影响整体准确度。应仔细考虑特异性控制策略的适当选择。endpointnephelometry:inthismethod,aninitialmeasurementisperformedbeforeaddingthereagent,whichrepresentstheblankreading.asecondmeasurementisperformedaftertheimmunecomplexisformedafterapproximately60min.thedifferencebetweenthesetwomeasurementsisproportionaltothecontentofthecomponentbeingassayed.终点散射比浊法:在该方法中,在添加试剂之前进行初始测量,这代表空白读数。大约60分钟后,在免疫复合物形成后进行第二次测量。这两次测量之间的差异与所分析成分的含量成正比。8.validationandverification验证与核查8.1validation验证validationisrequiredwhenanephelometric/turbidimetricmethodisintendedforuseasanalternativetotheofficialprocedurefortestinganofficialarticle.theobjectiveofnephelometric/turbidimetricmethodvalidationistodemonstratethatthemeasurementissuitableforitsintendedpurpose,includingquantitativedeterminationofthemaincomponentinadrugsubstanceoradrugproduct(categoryiassays),quantitativedeterminationofimpuritiesorlimittests(categoryii),andidentificationtests(categoryiv).dependingonthecategoryofthetest(seevalidationofcompendialprocedures,table2),theanalyticalmethodvalidationprocessfornephelometry/turbidimetryrequirestestingforaccuracy,precision,specificity,detectionlimit(dl),quantitationlimit(ql),linearity,range,androbustness.theseanalyticalperformancecharacteristicsapplytoexternallystandardizedproceduresandthosethatusestandardadditions.当散射比浊法/透射浊度法拟用作官方物品测试程序的替代方法时,需要进行验证。当散射比浊法/透射浊度法验证的目的是证明测量适用于其预期目的,包括原料药或药品中主要成分的定量测定(i类分析)、杂质的定量测定或限度试验(ii类)以及鉴定试验(iv类)。根据试验的类别(参见validationofcompendialprocedures,表2),透射浊度法/散射比浊法的分析方法验证过程需要对准确度、精密度、特异性、检测限(dl)、定量限(ql)、线性、范围和稳健性进行试验。这些分析性能特征适用于外部标准化程序和那些使用标准添加的程序。validationofcompendialproceduresprovidesdefinitionsandgeneralguidanceonanalyticalproceduresvalidationwithoutindicatingspecificvalidationcriteriaforeachcharacteristic.theintentionofthefollowingsectionsistoprovidetheuserwithspecificvalidationcriteriathatrepresenttheminimumexpectationsforthistechnology.foreachparticularapplication,tightercriteriamaybeneededinordertodemonstratesuitabilityfortheintendeduse.validationofcompendialprocedures章节提供了分析程序验证的定义和一般指南,但没有说明每个特征的具体验证标准。以下各节的目的是向用户提供具体的验证标准,这些标准代表了对该技术的最低期望。对于每个特定应用,可能需要更严格的标准,以证明其适用于预期用途。accuracy准确度forcategoryi,ii,andiiiprocedures,accuracycanbedeterminedbyconductingrecoverystudieswiththeappropriatematrixspikedwithknownconcentrationsoftheanalyte.analystscanalsocomparetheassayresultsobtainedusingthenephelometric/turbidimetricprocedureundervalidationtothosefromanestablishedanalyticalprocedure.validationcriteria:98.0%–102.0%meanrecoveryforthedrugsubstances,95.0%–105.0%meanrecoveryforthedrugproductassay,and80.0%–120.0%meanrecoveryfortheimpurityanalysis.thesecriteriaaremetthroughoutthespecifiedrange.对于i类、ii类和iii类程序,可通过使用加入已知分析物浓度的适当基质进行回收研究来确定准确度。分析员还可以将使用验证中的散射光浊度法/透射光比浊法程序获得的分析结果与已建立的分析程序获得的结果进行比较。验证标准:原料药的平均回收率为98.0%–102.0%,药品分析的平均回收率为95.0%–105.0%,杂质分析的平均回收率为80.0%–120.0%。这些标准在整个规定范围内都得到满足。precision精度repeatability:therepeatabilityoftheanalyticalprocedureisassessedbymeasuringtheconcentrationsofsixindependentlypreparedsamplesolutionsat100%oftheassaytestconcentration.alternatively,itcanbeassessedbymeasuringtheconcentrationsofthreereplicatesofthreeseparatesamplesolutionsatdifferentconcentrations.thethreeconcentrationsshouldbecloseenoughsothattherepeatabilityisconstantacrosstheconcentrationrange.ifthisisdone,therepeatabilityatthethreeconcentrationsispooledforcomparisontotheacceptancecriteria.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.0%forthedrugsubstance,nmt2.0%forthedrugproductassay,andnmt20.0%fortheimpurityanalysis.重复性:通过测量六种独立制备的样品溶液在100%分析试验浓度下的浓度来评估分析程序的重复性。或者,可以通过测量三种不同浓度的单独样品溶液的三个重复的浓度来评估。三种浓度应足够接近,以便在整个浓度范围内重复性保持恒定。如果这样做,将三种浓度下的重复性汇总,以与验收标准进行比较。验证标准:原料药的相对标准偏差为nmt1.0%,药品分析的相对标准偏差为nmt2.0%,杂质分析的相对标准偏差为nmt20.0%。intermediateprecision:theeffectofrandomeventsontheanalyticalprecisionofthemethodmustbeestablished.typicalvariablesincludeperformingtheanalysisondifferentdays,usingdifferentinstrumentation,and/orhavingthemethodperformedbytwoormoreanalysts.ataminimum,anycombinationofatleasttwoofthesefactorstotalingsixexperimentswillprovideanestimationofintermediateprecision.validationcriteria:therelativestandarddeviationisnmt1.5%forthedrugsubstance,nmt3.0%forthedrugproductassay,andnmt25.0%fortheimpurityanalysis.中间精度:必须确定随机事件对方法分析精度的影响。典型的变量包括在不同的日期使用不同的仪器进行分析,和/或由两名或两名以上的分析员进行分析。至少,这些因素中的至少两个的组合,总共6个实验,将提供中等精度的评估。验证标准:原料药的相对标准偏差为nmt1.5%,药品分析的相对标准偏差为nmt3.0%,杂质分析的相对标准偏差为nmt25.0%。specificity特异性innephelometric/turbidimetricmeasurements,specificityisdemonstratedbythelackofinterferencefromothercomponentspresentinthematrix(othercomponentsofthematrixproduceatruesolution).在散射光浊度法/透射光比浊法的浊度测量中,特异性通过基质中其他成分的干扰(基质的其他成分产生真实溶液)的缺乏来证明。detectionlimit检测限thedlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥3.3.theestimateddlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.可以通过计算溶液的浓度来估计检测限dl,该浓度将给出信号的信噪比≥3.3.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估计的dl。quantitationlimit定量限theqlcanbeestimatedbycalculatingtheconcentrationofasolutionthatwouldgivethesignal-to-noiseratioof≥10.0.theestimatedqlmustbeconfirmedbyanalyzingsamplesatthecalculatedconcentration.measurementofatestsolutionpreparedfromarepresentativesamplematrixspikedattherequiredqlconcentrationmustbeperformedtoconfirmsufficientsensitivityandadequateprecision.theobservedsignal-to-noiseratioattherequiredqlshouldbe10.validationcriteria:fortheestimatedlimitofquantitationtobeconsideredvalid,themeasuredconcentrationmustbeaccurateandpreciseatalevel≤50%ofthespecification.定量限ql可以通过计算溶液的浓度来估算,该浓度将给出信号的信噪比≥10.0.必须通过分析计算浓度下的样品来确认估算的ql。必须对以所需ql浓度添加的代表性样品基质制备的试液进行测量,以确认其具有足够的灵敏度和精度。在所需ql下观察到的信噪比应大于10。验证标准:估计的定量限被认为是有效的,测量的浓度必须是准确的,并且在≤50%的规格水平上是精确的。linearity线性alinearrelationshipbetweentheanalyteconcentrationandmeasuredturbidityresponsemustbedemonstratedbypreparationofatleastfourstandardsolutionsatconcentrationsencompassingtheanticipatedconcentrationofthetestsolution.thestandardcurveisthenevaluatedusingappropriatestatisticalmethodssuchasaleast-squaresregression.deviationfromlinearityresultsfrominstrumentalorsamplefactors,orboth,canbereducedtoacceptablelevelsbyreducingorincreasingtheanalyteconcentration,therebyrespectivelydecreasingorincreasingtheturbidityreadingstowithinthenephelometer/turbidimeterinstrumentlinearityrange.validationcriteria:thecorrelationcoefficient(r)mustbenlt0.995forcategoryiassaysandnlt0.99forcategoryiiquantitativetests.分析物浓度和测得的浊度响应之间的线性关系必须通过制备至少四种标准溶液来证明,其浓度包括试验溶液的预期浓度。然后使用适当的统计方法(如最小二乘回归)评估标准曲线。通过降低或增加分析物浓度,可将仪器或样品因素或两者的线性偏差降低至可接受水平,从而分别将浊度读数降低或增加至透射光法浊度计/散射光浊度计仪器线性范围内。验证标准:对于i类分析,相关系数(r)必须为nlt0.995,对于ii类定量测试,相关系数(r)必须为nlt0.99。range范围theoperationalrangeofananalyticalinstrument(andtheanalyticalprocedureasawhole)istheintervalbetweentheupperandlowerconcentrations(amounts)ofanalyteinthesample(includingtheseconcentrations)forwhichithasbeendemonstratedthattheinstrumentalresponsefunctionhasasuitablelevelofprecision,accuracy,andlinearity.validationcriteria:forcategoryitests,thevalidationrangefor100.0%centeredacceptancecriteriais80.0%–120.0%.fornon-centeredacceptancecriteria,thevalidationrangeis10.0%belowthelowerlimitto10.0%abovetheupperlimit.forcategoryiitests,thevalidationrangecovers50.0%–120.0%oftheacceptancecriteria.分析仪器(以及整个分析程序)的操作范围是样品中分析物的上下浓度(数量)(包括这些浓度)之间的间隔,已证明仪器响应函数具有适当的精度、准确度和线性水平。验证标准:对于i类试验,100.0%中心验收标准的验证范围为80.0%–120.0%。对于非中心验收标准,验证范围为下限以下10.0%到上限以上10.0%。对于ii类试验,验证范围涵盖验收标准的50.0%–120.0%。robustness稳健性thereliabilityofananalyticalmeasurementisdemonstratedbydeliberatechangestoexperimentalparameters.fornephelometry/turbidimetrythiscaninclude,forexample,measuringthestabilityoftheanalyteunderspecifiedstorageconditions,varyingph,andaddingpossibleinterferingspecies.robustnessisdeterminedconcurrentlyusingasuitabledesignfortheexperimentalprocedure.分析测量的可靠性通过有意改变实验参数来证明。对于散射光浊度法/透射光比浊法,这可以包括:测量分析物在特定储存条件、变化的ph值和添加可能的干扰物质下的稳定性。使用适合实验程序的设计,同时确保稳健性。8.2verification核查currentu.s.goodmanufacturingpracticesregulations[21cfr211.194(a)(2)]indicatethatusersofanalyticalproceduresdescribedintheu.s.pharmacopeiaandnationalformularyarenotrequiredtovalidatetheseproceduresifprovidedinamonograph.instead,theysimplymustverifytheirsuitabilityunderactualconditionsofuse.现行的《美国生产规范条例》[21cfr211.194(a)(2)]表明,如果专论中提供了这些程序,则美国药典和国家处方集中描述的分析程序的用户无需验证这些程序。相反,他们只需验证其在实际使用条件下的适用性。theobjectiveofnephelometric/turbidimetricprocedureverificationistodemonstratethesuitabilityofatestprocedureunderactualconditionsofuse.performancecharacteristicsthatverifythesuitabilityofanephelometric/turbidimetricprocedurearesimilartothoserequiredforanyanalyticalprocedure.adiscussionoftheapplicablegeneralprinciplesisfoundinverificationofcompendialprocedures.verificationisusuallyperformedusingareferencematerialandawell-definedmatrix.verificationofcompendialnephelometric/turbidimetricproceduresincludes,atminimum,theexecutionofthevalidationparametersforspecificity,accuracy,precision,andql,whenappropriate,asindicatedin8.1validation.散射光浊度法/透射光比浊法程序验证的目的是证明测试程序在实际使用条件下的适用性。验证散射光浊度法/透射光比浊法程序适用性的性能特征与任何分析程序所需的性能特征相似。适用的一般原则的讨论见verificationofcompendialprocedure章节。通常使用参考材料和明确定义的基质进行验证。药典散射光浊度法/透射光比浊法程序的验证至少包括对特异性、准确度、精密度和ql的验证参数的执行(如8.1验证中所述)。欧洲药典ep10.02.2.1.clarityanddegreeofopalescenceofliquids液体的澄清度和乳光度opalescenceistheeffectoflightbeingabsorbedorscatteredbysubmicroscopicparticlesoropticaldensityinhomogeneities.theabsenceofanyparticlesorinhomogeneitiesinasolutionresultsinaclearsolution.光被亚微观粒子吸收或散射、或光密度不均匀的产生的效果即为乳光。溶液中不存在任何粒子或不均匀性,就会得到清澈的溶液。aliquidisconsideredclearifitsclarityisthesameasthatofwaterrorofthesolventused,orifitsopalescenceisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1),whenexaminedundertheconditionsdescribedbelow.在下述条件下检查时,如果液体的透明度与水或所用溶剂的透明度相同,或者其乳光不比参考悬浮液i(见表2.2.1.-1)的乳光更明显,则认为液体是透明的。requirementsinmonographsareexpressedintermsofthevisualmethodbycomparingwiththedefinedreferencesuspensions(seetable2.2.1.-1).however,instrumentalmethodsmayalsobeusedfordeterminingcompliancewithmonographrequirementsoncethesuitabilityoftheinstrumenthasbeenestablishedasdescribedbelowandcalibrationwithreferencesuspensionsi-ivandwithwaterrorthesolventusedhasbeenperformed.通过与规定的参考悬浮液进行比较(见表2.2.1.-1),以目视法表达专著中的要求。然而,一旦仪器的适用性如下所述建立,仪器方法也可用于确定是否符合专论要求,并使用参考悬浮液i-iv和水或所用溶剂进行校准。visualmethod目视法usingidenticaltest-tubesofcolourless,transparent,neutralglasswithaflatbaseandaninternaldiameterof15-25mm,comparetheliquidtobeexaminedwithareferencesuspensionfreshlypreparedasdescribedbelow.ensurethatthedepthsofthelayersinthe2test-tubesarethesame(about40mm).使用相同的无色透明中性玻璃试管,底座平坦,内径为15-25mm,将待检液体与下述新制备的参考悬浮液进行比较。确保两个试管中各层的深度相同(约40mm)。comparetheliquidsindiffuseddaylight5minafterpreparationofthereferencesuspension,viewingverticallyagainstablackbackground.制备参考悬浮液5分钟后,在漫射日光下比较液体,在黑色背景下垂直观察。systemsuitability.thediffusionoflightmustbesuchthatreferencesuspensionicanreadilybedistinguishedfromwaterr,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni(seetable2.2.1.-1).系统适用性。光的扩散必须确保参考悬浮液i可以很容易地与水区分开,并且参考悬浮液ii可以很容易地与参考悬浮液i区分开(见表2.2.1.-1)。instrumentalmethod仪器法theinstrumentalassessmentofclarityandopalescenceprovidesamorediscriminatorytestthatdoesnotdependonthevisualacuityoftheanalyst.numericalresultsaremoreusefulforprocesscontrolandqualitymonitoring,especiallyinstabilitystudies.forexample,previousnumericaldataonstabilitycanbeextrapolatedtodeterminewhetheragivenbatchofapreparationwillexceedshelf-lifelimitspriortotheexpirydate.仪器法评估给透明度和乳光度的提供了一种更具辨别力的测试,它不依赖于分析人员的视力。数值结果对于过程控制和质量监控更有用,尤其是在稳定性研究中。例如,可以从以前关于稳定性的数字数据外推,来确定给定批次的制剂是否会在有效期之前超过保质期限制。turbidimetryandnephelometry比浊法和浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,thesystemappearsopalescentduetothescatteringoflightbytheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightbeamenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thelight-scatteringeffectofsuspendedparticlescanbemeasuredeitherindirectlybyobservationofthetransmittedlight(turbidimetry)ordirectlybymeasuringthescatteredlight(nephelometry).turbidimetryandnephelometryaremorereliableinlowturbidityranges,wherethereisalinearrelationshipbetweenturbidityvaluesanddetectorsignals.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredorthetransmittedradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当以与入射光方向成直角的角度观察悬浮液时,由于悬浮液颗粒对光的散射(丁达尔效应),系统呈现乳白色。进入混浊液体的光束的一部分被透射,另一部分被吸收,其余部分被悬浮颗粒散射。悬浮颗粒的光散射效应可以通过观察透射光(比浊法)间接测量,也可以通过测量散射光(浊度法)直接测量。比浊法和浊度法在低浊度范围内更可靠,浊度值和检测器信号之间存在线性关系。随着浊度的增加,并非所有粒子都暴露在入射光下,其他粒子的散射或透射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。forquantitativemeasurements,theconstructionofcalibrationcurvesisessential.linearitymustbebasedonatleast4levelsofconcentrations.referencesuspensionsmustshowasufficientlystabledegreeofturbidityandmustbeproducedunderwell-definedconditions.对于定量测量,校准曲线的构建至关重要。线性必须基于至少4个浓度水平。参考悬浮液必须显示足够稳定的浊度,并且必须在明确的条件下产生。measurementsinratiomode比率模式下的测量thedeterminationofopalescenceofcolouredliquidsisdoneusinginstrumentswithratiomode,sincecolourprovidesanegativeinterference,attenuatingbothincidentandscatteredlightandloweringtheturbidityvalue.theeffectissogreat,evenformoderatelycolouredsamples,thatconventionalnephelometerscannotbeused.由于颜色会产生负干扰,衰减入射光和散射光,降低浊度值,因此使用具有比率模式的仪器测定有色液体的乳光。这种影响是如此之大,即使是中等颜色的样品,以至于不能使用传统的浊度计。inturbidimetryornephelometrywithratiomode,theratioofthetransmissionmeasurementtothe90°scatteredlightmeasurementisdetermined.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolourofthesample.instrumentswithratiomodeuseaslightsourceatungstenlampwithspectralsensitivityatabout550nmoperatingatafilamentcolourtemperatureof2700k.othersuitablelightsourcesmayalsobeused.siliconphotodiodesandphotomultipliersarecommonlyusedasdetectorsandrecordchangesinlightscatteredortransmittedbythesample.thelightscatteredat90±2.5°ismeasuredbytheprimarydetector.otherdetectorsmeasurebackandforwardscatter(reflectedlight)aswellastransmittedlight.theresultsareobtainedbycalculatingtheratioofthe90°scatteredlightmeasuredtothesumofthecomponentsofforwardscatteredandtransmittedlightvalues.在比浊法或浊度法中,通过比率模式,确定透射测量与90°散射光测量的比率。该程序补偿因样品颜色而减弱的光线。具有比率模式的仪器使用光谱灵敏度约为550nm的钨灯作为光源,在2700k的灯丝色温下工作。也可以使用其他合适的光源。硅光电二极管和光电倍增管常用作探测器,记录样品散射或透射光的变化。由主探测器测量90±2.5°处的散射光。其他探测器测量前后散射(反射光)以及透射光。通过计算测得的90°散射光与前向散射光和透射光值分量之和的比值,可以获得结果。theinstrumentsusedarecalibratedagainststandardsofknownturbidityandarecapableofautomaticmeasurementofturbidity.thetestresultsareobtaineddirectlyfromtheinstrumentandcomparedtothespecificationsintheindividualmonograph.使用的仪器根据已知浊度标准进行校准,并能够自动测量浊度。测试结果直接从仪器中获得,并与各专著中的规范进行比较。alternatively,theinfluenceofthecolourofthesamplemayalsobeeliminatedbyusinganinfraredlight-emittingdiode(irled)havinganemissionmaximumat860nmwitha60nmspectralbandwidthasthelightsourceoftheinstrument.或者,也可以通过使用最大发射波长为860nm、光谱带宽为60nm的红外发光二极管(irled)作为仪器光源来消除样品颜色的影响。instrumentrequirements仪器要求instrumentscomplyingwiththefollowingcharacteristicsandverifiedusingreferencesuspensionsasdescribedbelowmaybeusedinsteadofvisualexaminationfordeterminationofcompliancewithmonographrequirements.可使用符合以下特征并使用下述参考悬浮液验证的仪器代替目视检查,以确定是否符合专论要求。–measuringunit:ntu(nephelometricturbidityunits).ntuisbasedontheturbidityofaprimarystandardofformazin.ftu(formazinturbidityunits)orfnu(formazinnephelometricunits)arealsoused,andareequivalenttontuinregionsoflowturbidity(upto40ntu).theseunitsareusedinall3instrumentalmethods(nephelometry,turbidimetryandinratiomode).–measuringrange:0.01-1100ntu.–resolution:0.01ntuwithintherange0-9.99ntu 0.1ntuwithintherange10.0-99.9ntu and1ntufortherange100ntu.–accuracy:±(10percentofreading+0.01ntu)withintherange0-20ntu ±7.5percentwithintherange20-1100ntu.–repeatability:±0.05ntuwithintherange0-20ntu ±2percentofthereadingwithintherange20-1100ntu.测量单位:ntu(浊度测量单位)。ntu是基于福尔马肼一级标准品的浊度。也可使用ftu(福尔马肼浊度单位)或fnu(福尔马肼浊度单位),相当于ntu的在低浊度区域(最高40ntu)。这些单位适用于所有3种仪器方法(比浊法、浊度法和比率模式)。–测量范围:0.01-1100ntu–分辨率:0-9.99ntu范围内为0.01ntu;10.0-99.9ntu范围内为0.1ntu;对于大于100ntu的范围,则为1ntu–准确度:范围在0-20ntu之间,读数准确度偏差为±(读数的10%+0.01ntu);范围在20-1100ntu时,读数准确偏差为±7.5%。–重复性:在0-20ntu范围内重复性为±0.05ntu;在20-1100ntu范围内读数重复性为±2%。instrumentswithmeasuringrangeorresolution,accuracyandrepeatabilitycapabilitiesotherthanthosementionedabovemaybeusedprovidedtheyaresufficientlyvalidatedandarecapablefortheintendeduse.测量范围或分辨率、精度和重复性能力不同于上述测量范围或分辨率、精度和重复性能力的仪器经过有效验证,也能够应用于预期用途。controlofinstrumentperformance仪器性能的控制–calibration:performedwithatleast4referencesuspensionsofformazincoveringthemeasuringrangeofinterest.referencesuspensionsdescribedinthischapterorsuitablereferencestandardscalibratedagainsttheprimaryreferencesuspensionsmaybeused.–校准:使用至少4种福尔马肼参考悬浮液进行校准,覆盖感兴趣的测量范围。可使用本章所述的参考悬浮液或根据主要参考悬浮液校准的适当参考标准。–straylight:杂散光:在0-10ntu范围内;在10-1100ntu范围内。杂散光是指到达浊度检测器的光,而不是样品散射的结果。杂散光总是一种正干扰,是低范围浊度测量中的一个重要误差源。杂散光的来源包括:样品池中的缺陷和划痕、光学系统的内部反射、光学元件或样品池被灰尘污染,以及电子噪声。仪器设计也会影响杂散光。在比率模式测量中,杂散光的影响可以忽略不计。thetestmethodologyforthespecificsubstance/producttobeanalysedmustalsobeverifiedtodemonstrateitsanalyticalcapability.theinstrumentandmethodologyshallbeconsistentwiththeattributesofthesubstancetobeexamined.还必须验证待分析特定物质/产品的试验方法,以证明其分析能力。仪器和方法应与待检物质的属性一致。measurementsofstandardsandsamplesshouldbecarriedoutunderthesametemperatureconditions,preferablybetween20°cand25°c.标准品和样品的测量应在相同的温度条件下进行,最好在20°c和25°c之间。referencesuspensions参考悬浮液formazinhasseveraldesirablecharacteristicsthatmakeitanexcellentturbiditystandard.itcanbereproduciblypreparedfromassayedrawmaterials.thephysicalcharacteristicsmakeitadesirablelight-scattercalibrationstandard.theformazinpolymerconsistsofchainsofdifferentlengths,whichfoldintorandomconfigurations.thisresultsinawidevarietyofparticleshapesandsizes,whichallowstheanalysisofdifferentparticlesizesandshapesthatarefoundinrealsamples.stabilisedformazinsuspensionsthatcanbeusedtopreparestable,dilutedturbiditystandardsarecommerciallyavailableandmaybeusedaftercomparisonwiththestandardspreparedasdescribed.福尔马肼有几个理想的特性,使其成为一个优秀的浊度液标准。它可以从经过分析的原材料中重复制备。其物理特性使其成为理想的光散射校准标准。福尔马肼聚合物由不同长度的链组成,这些链折叠成随机构型。这会产生各种各样形状和尺寸的颗粒,从而可以分析真实样品中发现的不同颗粒大小和形状。可用于制备稳定稀释浊度标准品的稳定福尔马肼悬浮液是可商购的,并可在与所述制备的标准品进行比较后使用。allstepsofthepreparationofreferencesuspensionsasdescribedbelowarecarriedoutat25±3°c.下述参考悬浮液制备的所有步骤均在25±3°c下进行。hydrazinesulfatesolution.dissolve1.0gofhydrazinesulfaterinwaterranddiluteto100.0mlwiththesamesolvent.allowtostandfor4-6h.硫酸肼溶液。将1.0g硫酸肼溶解在水中,并用相同的溶剂稀释至100.0ml。静置4-6小时。primaryopalescentsuspension(formazinsuspension).ina100mlground-glass-stopperedflask,dissolve2.5gofhexamethylenetetraminerin25.0mlofwaterr.add25.0mlofthehydrazinesulfatesolution.mixandallowtostandfor24h.thissuspensionisstablefor2months,provideditisstoredinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.thesuspensionmustnotadheretotheglassandmustbemixedthoroughlybeforeuse.初级乳白色悬浮液(福尔马肼悬浮液)。在100ml磨砂玻璃塞烧瓶中,将2.5g六亚甲基四胺溶解在25.0ml水中。添加25.0ml硫酸肼溶液。混合并静置24小时。如果该悬浮液储存在无表面缺陷的玻璃容器中,则可稳定2个月。悬浮液不得粘附在玻璃上,使用前必须彻底混合。standardofopalescence.dilute15.0mloftheprimaryopalescentsuspensionto1000.0mlwithwaterr.thissuspensionisfreshlypreparedandmaybestoredforupto24h.乳白色的标准浊度液。用水将15.0ml初级乳白色悬浮液稀释至1000.0ml。该悬浮液是新制备的,可储存24小时。referencesuspensions.preparethereferencesuspensionsaccordingtotable2.2.1.-1.mixandshakebeforeuse.参考悬浮液。根据表2.2.1-1制备参考悬浮液。使用前混合并摇匀。measurementsofreferencesuspensionsi-ivinratiomodeshowalinearrelationshipbetweentheconcentrationsandmeasuredntuvalues(seetable2.2.1.-2).在比率模式下,参考悬浮液i-iv的测量结果显示,浓度与测量的ntu值之间存在线性关系(见表2.2.1.-2)。日本药典17版2.61turbiditymeasurement浊度测量turbiditymeasurementisusedtodeterminetheturbidity(degreeofopalescence)forthedecisionwhetherthearticletobeexaminedcomplieswiththeclarityrequirementstatedinthepurity.asarule,thevisualmethodisspecifiedfortherequirementinindividualmonograph.浊度测量用于确定浊度(乳光度),以决定待检查的物品是否符合纯度中规定的透明度要求。作为一项规则,目视法是针对个别专论中的要求说明的。1.visualmethod目视法thisisusedtodeterminethedegreeofopalescencewithwhite(orfaintly-colored)fineparticles.sothedegreeofopalescenceofacoloredsampleisliabletobedeterminedlowerthatitisdifficulttocomparethedegreecorrectlywithoutusingsimilarlycoloredreferencesuspension.这是用来确定乳白色(或淡色)细颗粒的乳光程度。因此,有色样品的乳光度容易被测定得较低,因此,如果不使用类似颜色的参考悬浮液,就很难正确地比较其乳光度。1.1.referencesuspensions参考悬浮液pipet5ml,10ml,30mland50mlofformazinopalescencestandardsolution,dilutethemseparatelytoexactly100mlwithwater,andusethesesolutionssoobtainedasreferencesuspensionsi,ii,iiiandiv,respectively.shakebeforeuse.degreesofopalescenceofreferencesuspensionsi,ii,iiiandivareequivalentto3ntu,6ntu,18ntuand30ntu,respectively.用移液管分别吸取5ml、10ml、30ml、50ml福尔马肼标准液,用水分别稀释至100ml,分别作为参比悬液i、ii、iii、iv。在使用前摇晃。参考悬浮液i、ii、iii和iv的乳光度分别相当于3ntu、6ntu、18ntu和30ntu。1.2.procedure步骤placesufficientofthetestsolution,waterorthesolventtopreparethetestsolutionand,wherenecessary,newlypreparedreferencesuspensionsinseparateflat-bottomedtesttubes,15–25mmininsidediameterandofcolorlessandtransparent,toadepthof40mm,andcomparethecontentsofthetubesagainstablackbackgroundbyviewingindiffusedlightdowntheverticalaxesofthetubes.thediffusedlightmustbesuchthatreferencesuspensionicanbereadilydistinguishedfromwater,andthatreferencesuspensioniicanreadilybedistinguishedfromreferencesuspensioni.取足够的待测溶液、水或溶剂,以准备测试溶液,必要时,将新制备的参考悬浮液置于独立的平底试管中,试管内径15-25mm,无色透明,深度40mm。然后在一个黑色的背景下通过漫射光下垂直于管轴进行观察,比较管内的内容。漫射光必须能使参考悬浮体i容易与水区分开来,参考悬浮体ii容易与参考悬浮体i区分开来。inthistestreferencesuspensionsareusedwhentheclarityofthetestsolutionisobscurelyanditisnoteasytodeterminethatitsdegreeofopalescenceissimilarornotsimilartowaterortothesolventusedtopreparethetestsolution.在此测试中,当测试溶液的透明度模糊不清,并且不容易确定其乳光度与水或与用于制备测试溶液的溶剂是否相似时,使用参考悬浮液。1.3.interpretation注释aliquidisconsidered“clear”whenitsclarityisthesameasthatofwaterorofthesolventusedtopreparetheliquidoritsturbidityisnotmorepronouncedthanthatofreferencesuspensioni.iftheturbidityoftheliquidismorethanthatofreferencesuspensioni,considerasfollows:whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensionibutnotmorethanthatofreferencesuspensionii,express“itisnotmorethanreferencesuspensionii”.inthesameway,whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniii,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniii”,andwhentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniiibutnotmorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itisnotmorethanreferencesuspensioniv”.whentheturbidityismorethanthatofreferencesuspensioniv,express“itismorethanreferencesuspensioniv”.当液体的澄清度与水或与用于制备液体的溶剂的澄清度相同或其浊度不比参比悬浮液i更明显时,该液体被视为“澄清”。如果液体的浊度大于参考悬浮液i,考虑如下:当浊度大于参考悬浮液i但不超过参考悬浮液ii时,表示“不超过参考悬浮液ii”。同理,当浊度大于参比悬浊液ⅱ但不大于参比悬浊液ⅲ时,表示“不大于参比悬浊液ⅲ”,当浊度大于参比悬浊液ⅲ时但不超过参考悬浮液iv,表示“不超过参考悬浮液iv”。当浊度大于参考悬浮液iv时,表示“大于参考悬浮液iv”。1.4.reagentsolutions试剂溶液formazinopalescencestandardsolution:toexactly3mlofformazinstocksuspensionaddwatertomakeexactly200ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.degreesofopalescenceofthisstandardsolutionisequivalentto60ntu.福尔马津乳光标准溶液:准确地取3ml福尔马肼储备悬浮液,加水至200ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。此标准溶液的乳光度相当于60ntu。2.photoelectricphotometry光电光度法theturbiditycanalsobeestimatedbyinstrumentalmeasurementofthelightabsorbedorscatteredonaccountofsubmicroscopicopticaldensityinhomogeneitiesofopalescentsolutionsandsuspensions.thephotoelectricphotometryisabletoprovidemoreobjectivedeterminationthanthevisualmethod.thoughtheycandeterminetheturbiditybymeasuringthescatteredortransmittedlight,themeasuringsystemandlightsourcemustbespecifiedinindividualtestmethod,andforthecomparisonofobserveddata,thesamemeasuringsystemandlightsourceshouldbeused.由于乳光溶液和悬浮液的亚显微光密度不均匀性,还可以通过仪器测量吸收或散射的光来估计浊度。光电光度法比目测法能够提供更客观的测定。虽然他们可以通过测量散射光或透射光来确定浊度,但必须在单独的测试方法中标明测量系统和光源,并且为了比较观察数据,应使用相同的测量系统和光源。ineachcase,thelinearrelationshipbetweenturbidityandconcentrationmustbedemonstratedbyconstructingacalibrationcurveusingatleast4concentrations.forcoloredsamples,theturbidityvalueisliabletobeestimatedlowerbecauseofattenuatingbothincidentandscatteredlightsduetotheabsorptionbythecolor,andthetransmission-dispersionmethodisprincipallyused.在每种情况下,浊度和浓度之间的线性关系必须通过使用至少4种浓度构建校准曲线来证明。对于有颜色的样品,由于颜色的吸收,入射光和散射光都被衰减,浊度值容易被估计得较低,主要采用透射-色散法。2.1.turbidimetry透射光比浊法whenalightpassesthroughaturbidliquidthetransmittedlightisdecreasedbyscatteringwiththeparticlesdispersedintheliquid.alinearrelationshipisobservedbetweenturbidityandconcentrationwhentheparticleswithaconstantsizeareuniformlydispersed,thesizeissmallandthesuspensionisnothigherconcentration.theturbiditycanbemeasuredbyultraviolet-visualspectrophotometryusingspectrophotometerorphotoelectricphotometer.theturbidityofthesampleinhigherconcentrationcanalsobemeasured,however,itissusceptibletothecolorofthesample,andthemeasurementisusuallyperformedataround660nmtoavoidpossibledisturbanceoccurredfromtheabsorptionbythecolor.当光通过混浊液体时,透射光通过分散在液体中的颗粒散射而减少。当粒径恒定的颗粒分散均匀、粒径较小且悬浮液浓度不高时,浊度与浓度呈线性关系。浊度可以通过紫外分光光度法使用分光光度计或光电光度计进行测量。较高浓度的样品的浊度也可以测量,但它易受样品颜色的影响,通常在660nm左右进行测量,以避免颜色吸收可能产生的干扰。2.2.nephelometry散射光浊度法whenasuspensionisviewedatrightanglestothedirectionoftheincidentlight,itappearsopalescentduetotherefractionoflightfromtheparticlesofthesuspension(tyndalleffect).acertainportionofthelightenteringaturbidliquidistransmitted,anotherportionisabsorbedandtheremainingportionisscatteredbythesuspendedparticles.thescatteredlightmeasuringmethodshowsthelinearrelationshipbetweenthenephelometricturbidityunits(ntu)valuesandrelativedetectorsignalsinalowturbidityrange.asthedegreeofturbidityincreases,notalltheparticlesareexposedtotheincidentlightandthescatteredradiationofotherparticlesishinderedonitswaytothedetector.当悬浮物与入射光方向成直角时,由于悬浮物粒子的光线折射(丁达尔效应),悬浮物呈现乳白色。进入混浊液体的光,一部分被透射,一部分被吸收,剩下的部分被悬浮的粒子散射。散射光测量方法显示了低浊度范围内散射浊度单位(ntu)值与相对检测器信号之间的线性关系。随着浊度的增加,并不是所有的粒子都暴露在入射光下,其他粒子的散射辐射在到达探测器的过程中会受到阻碍。2.3.ratioturbidimetry比率浊度法thismethodmeasuresbothscatteredandtransmittedlightvaluesatthesametime,andtheturbidityisdeterminedfromtheratioofthescatteredlightvaluetothetransmittedlightvalue.thisprocedurecompensatesforthelightthatisdiminishedbythecolorofthesampleandeliminatestheinfluenceofthecolor.whenthemeasurementisperformedbyusinganintegratingsphere,itisparticularlycalledtheintegratingspheremethod,whichmeasuresthetotaltransmittedlightvalueaswellasthescatteredlightvalueoccurredwiththesuspendedparticles,andtheturbiditycanbedeterminedfromtheratioofthem.该方法同时测量散射光值和透射光值,浊度由散射光值与透射光值的比值确定。此程序可补偿因样品颜色而减弱的光线,并消除颜色的影响。当用积分球进行测量时,特别称为积分球法,它测量悬浮粒子的总透射光值和散射光值,由它们的比值可以确定浊度。2.4.applicationofphotoelectricphotometryformonographrequirements光电光度法在专著要求中的应用theturbidityofthetestsolution,determinedbythephotoelectricphotometry,canbeusedasanindicatingstandardfortheconformitytotheclarityrequirementsbyconvertingintontubyusingturbidityknownreferencesolutionssuchasreferencesuspensionsi–iv,ifneeded,andwaterorthesolventused.inanautomaticallycompensableapparatusbeingcalibratedwithturbidityknownreferencesolutions,themeasuringresultisgiveninntuanditcanbecompareddirectlywithrequiredspecifiedvalue.由光电光度法测定的测试溶液的浊度,可以作为指示标准,通过使用浊度已知的参考溶液,如参考悬浮液i-iv,如果需要,水和使用的溶剂液也可以,将其以ntu为单位的数据转出。在使用浊度已知参考溶液校准的自动补偿装置中,测量结果以ntu为单位给出,并且可以直接与所需的规定值进行比较。ntuisoftenusedastheunitintheturbiditydeterminations.itistheunitusedinthecasewhentheturbidityisestimatedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±30°scatteredlightagainsttheincidentlightintensity,usingtungstenlamp,andinthecasetheestimationisperformedbytheinstrumentwhichmeasuresthe90±2.5°scatteredlightagainsttheincidentlightintensityusing860nminfraredlight,fnuisusedastheunit.fnuisequivalenttontuatarangeofsmallermeasurements(lessthan40ntu).fortheunitofformazinconcentration,ftuisalsoused,whichisdefinedasasuspensionof1mgformazinin1lofpurifiedwateris1ftu.在浊度测定中经常使用ntu作为单位。它是测量用90±30°散射光对入射光强度的得到浊度信息时使用的单位,使用钨灯,采用860nm红外光测量90±2.5°的散射光对入射光强度,此时以fnu为单元。在较小的测量范围内(小于40ntu),fnu相当于ntu。福尔马肼的浓度单位也用ftu,即1l纯净水中1mg福尔马肼的悬浮液为1ftu。formazinstocksuspension.to25mlofhexamethylenetetraminetsadd25mlofhydraziniumsulfatets,mix,anduseafterallowingtostandatroomtemperaturefor24hours.storeinaglasscontainerfreefromsurfacedefects.usewithin2months.shakethoroughlybeforeuse.theturbidityofthissuspensionisequivalentto4000ntu.福尔马肼贮备悬浮液:向25ml六亚甲基四胺中加入25ml硫酸肼,混匀,室温静置24小时后使用。储存在没有表面缺陷的玻璃容器中。2个月内使用。使用前彻底摇匀。这种悬浮液的浊度相当于4000ntu。formazinopalescencestandardsolution.to15mlofformazinstocksuspensionaddwatertomake1000ml.usewithin24hoursafterpreparation.shakethoroughlybeforeuse.福尔马肼标准液:向15ml的福尔马肼贮备悬浮液中加水至1000ml。配制后24小时内使用。使用前彻底摇匀。解决方案:上海胤煌科技针对药剂的澄清度检查推出了以下产品,符合各国药典的溶液澄清度检查规范。1、澄清度检查专用伞棚灯胤煌科技hn-100a型和hn-200a型澄清度检查专用伞棚灯符合各国药典中目视法检测溶液澄清度的仪器要求,具有光林带型光源,能有效减少目视过程中光对眼睛的刺激,其照度可达5000lux。其中hn-200a型专用伞棚灯增加了rgb三色光源,可以对有色样品进行澄清度检测。2、yh-cls-1201澄清度检查分析仪胤煌科技此仪器采用全彩液晶触摸屏进行操作控制,可以直接检测注射用原料药和注射剂的澄清度,并具备四级权限管理和审计追踪功能,完全满足gmp的数据完整性要求,是液体一致性评价的有效仪器。
  • 国务院重拳出击土壤污染 重金属企业成重要参考区域
    综合媒体报道:中国政府网28日发布《国务院办公厅关于印发近期土壤环境保护和综合治理工作安排的通知》,要求到2015年,全面摸清我国土壤环境状况,建立严格的耕地和集中式饮用水水源地土壤环境保护制度,初步遏制土壤污染上升势头。天风证券行业分析师郭敏分析说,&ldquo 十二五&rdquo 期间国内的以土壤修复为代表的环境修复总投资有望超过2000亿元。  通知提出了严格控制新增土壤污染、确定土壤环境保护优先区域、强化被污染土壤的环境风险控制、开展土壤污染治理与修复、提升土壤环境监管能力、加快土壤环境保护工程建设等六项主要任务。在&ldquo 官帽子&rdquo 方面,要强化对考核结果的运用,对成绩突出的地方人民政府和企业给予表彰,对未完成治理任务的要进行问责。在&ldquo 钱袋子&rdquo 方面,要按照&ldquo 谁污染、谁治理&rdquo 的原则,督促企业落实土壤污染治理资金;按照&ldquo 谁投资、谁受益&rdquo 的原则,充分利用市场机制,引导和鼓励社会资金投入土壤环境保护和综合治理。  &ldquo 用三年时间遏制土壤污染升势,这个任务比较艰巨。&rdquo 中国环境科学研究院研究员朱雪梅表示:&ldquo 《重金属污染治理十二五规划》所划定优先区域,有望成为土壤环境保护优先区域的重要参考,这些区域内,上述行业的落后工艺和产能将逐步被淘汰。&rdquo   环保部环境规划院陈鹏博士表示,土壤污染防治投资包括城市、工业、矿山、农田等四个方面的土壤污染治理。  郭敏分析说,根据2011年获批的上述规划,全国共138个重点控制区域;湖北省共有8个,专项投资达142亿;其中,重点控制区域的&ldquo 历史遗留问题试点项目&rdquo (主要是土壤修复项目)平均单个项目约为7.7亿元;假设国内其他单个重点控制区域的平均投资额与湖北省持平,那么,&ldquo 十二五&rdquo 期间仅重点控制区域的重金属污染治理的投资总额将达到1062亿元。如果将非重点区域重金属污染治理以及POPs污染治理、环境生态修复等投资计算在内,那么,&ldquo 十二五&rdquo 期间国内的以土壤修复为代表的环境修复总投资有望超过2000亿元。  土壤污染调查结果公布时间待定  土壤污染治理的前提是了解污染的家底。而实际上我国土壤污染的家底并不十分清楚。《工作方案》提出,我国土壤环境状况总体仍不容乐观,必须引起高度重视。但到底不乐观到什么程度?对此,《工作方案》并未介绍。  据悉,在2006年-2010年,环保部和国土资源部联合启动了首次全国土壤污染状况调查,预算资金达10亿元。  在环保部2011年6月公布的《2010年中国环境状况公报》中简单披露了调查过程。公报》显示,截至2010年底,全国共采集土壤、农产品等各类样品213754个,获得有效调查数据495万个,点位环境信息数据218万个、照片21万张,制作图件近11000件。建成全国土壤污染状况调查数据库和样品库;组织完成全国土壤污染状况调查总报告和专题报告;针对重金属类、石油类、多氯联苯类、化工类污染场地和污灌区农田土壤等开展试点研究,完成12项试点工程、18份研究报告和7部污染土壤修复技术指南草案。  而在2012年6月发布的《2011年中国环境状况公报》中关于土壤污染,只是提到环保部会同国家发改委、国土资源部、农业部共同组织编制《土壤环境保护规划(2011-2015)》,并没有关于前次调查的土壤污染调查结果的任何信息。  在2012年6月环保部发布《2011年中国环境状况公报》时,环保部副部长吴晓青透露,近期环保部将向国务院常务会议汇报调查结果情况,经国务院批准后会适时公布调查结果。然而令人失望的是,在调查工作已结束两年之后,我国土壤污染的&ldquo 家底&rdquo 却仍未未公布。  &ldquo 此次调查的报告特别多,到底哪些能够公布,公布到什么程度?这并不是环保部和国土部两个部门可以决定的,必须由国务院决定。&rdquo 环保部的一位官员对本报分析。  同时,在环保部和国土部之外,农业部也在行动。去年3月,财政部与农业部联合下发了《农产品产地土壤重金属污染防治实施方案》。财政部已向农业部拨款8.27亿,由农业部用五年的时间对全国农产品产地的重金属污染状况进行调查。  &ldquo 考虑到部委之间缺少沟通和合作,容易各干各的,造成工作的重复。我建议,国家对环保部、国土部和农业部三个部门应该统筹,在土壤污染调查上分工合作,尽快摸清污染家底。&rdquo 一位地方政府官员对本报分析。  2014年&ldquo 划线&rdquo 土壤环境质量等级  在《工作安排》中,国家提出了土壤污染调查和治理的目标。其中,首要目标即为摸清污染家底,到2015年,全面摸清我国土壤环境状况,建立严格的耕地和集中式饮用水水源地土壤环境保护制度,初步遏制土壤污染上升势头,确保全国耕地土壤环境质量调查点位达标率不低于80%。  同时,国家要求建立土壤环境质量定期调查和例行监测制度,基本建成土壤环境质量监测网,对全国60%的耕地和服务人口50万以上的集中式饮用水水源地土壤环境开展例行监测。  在土壤治理上,国家将全面提升土壤环境综合监管能力,初步控制被污染土地开发利用的环境风险,有序推进典型地区土壤污染治理与修复试点示范,逐步建立土壤环境保护政策、法规和标准体系。力争到2020年,建成国家土壤环境保护体系,使全国土壤环境质量得到明显改善。  &ldquo 不难看出,《工作安排》以土壤污染调查和监测为主,治理为辅。&rdquo 全国人大环资委法案室副巡视员王凤春分析,这是符合科学规律的。只有调查清楚,监测到位,在治理上才能做到有的放矢。  据《工作安排》,国家将对土壤环保进行分级管理,将耕地和集中式饮用水水源地作为土壤环境保护的优先区域,并要求在2014年年底前,各省级人民政府要明确本行政区域内优先区域的范围和面积,并在土壤环境质量评估和污染源排查的基础上,划分土壤环境质量等级,建立相关数据库。  &ldquo 这也要求我们加快修订现行的《土壤质量环境标准》。现行标准制定于1995年,其中诸多规定已滞后于形势的需要,某些污染物的项目需要尽快调整。&rdquo 前述不愿具名的环保专家对本报介绍。  严格控制新增土壤污染  在土壤调查和监测的基础上,《工作方案》也对未来的土壤污染治理做了部署,严控污染增量,削减污染存量。  在控污染增量方面,国家将严格环境准入,防止新建项目对土壤造成新的污染。具体措施包括,定期对排放重金属、有机污染物的工矿企业以及污水、垃圾、危险废物等处理设施周边土壤进行监测,造成污染的要限期予以治理;规范处理污水处理厂污泥,完善垃圾处理设施防渗措施,加强对非正规垃圾处理场所的综合整治;禁止在农业生产中使用含重金属、难降解有机污染物的污水以及未经检验和安全处理的污水处理厂污泥、清淤底泥、尾矿等。  &ldquo 土壤污染的来源比较复杂,过去的工作基础比较薄弱,今后在控制污染增量上挑战很大。一方面是基层管理机构的监管人员是否够用,另一方面如何保证基层管理人员严格执法。&rdquo 一位地方环保厅工作人员对本报介绍,这需要地方一把手将土壤环境质量作为重点来抓。  同时,国家也将发力存量污染土地的风险控制与治理。《工作方案》明确提出,已被污染地块改变用途或变更使用权人的,应按照有关规定开展土壤环境风险评估,并对土壤环境进行治理修复,未开展风险评估或土壤环境质量不能满足建设用地要求的,有关部门不得核发土地使用证和施工许可证。经评估认定对人体健康有严重影响的污染地块,要采取措施防止污染扩散,治理达标前不得用于住宅开发。  &ldquo 这是针对媒体所说的毒地专门制定的严厉措施。在法律出台之前,在一定程度为土壤污染修复提供了一定的法律基础。&rdquo &ldquo 中国环境修复网主编高胜达对本报介绍,国家还提出将以新增工业用地为重点,建立土壤环境强制调查评估与备案制度,这样可以督促业主去解决历史遗留的土壤污染问题。  &ldquo 具体来说,土壤环境强制调查评估与备案制度怎么操作,相关的配套政策还在制定当中。&rdquo 环保部的一位官员介绍。  同时,国家也将开展土壤污染治理与修复的试点。《工作方案》要求,以大中城市周边、重污染工矿企业、集中污染治理设施周边、重金属污染防治重点区域、集中式饮用水水源地周边、废弃物堆存场地等为重点,开展土壤污染治理与修复试点示范。  在长江三角洲、珠江三角洲、西南、中南、辽中南等地区,选择被污染地块集中分布的典型区域,实施土壤污染综合治理;有关地方要在2013年年底前完成综合治理方案的编制工作并开始实施。  &ldquo 《工作方案》提出到建成国家土壤环境保护体系,我认为其中一个重要的标准就是土壤环保的法制化与清晰化。&rdquo 王凤春介绍,目前《土壤污染防治法》的立法还在准备阶段,能否列入下一届人大的立法计划,可能要等到下半年才能知道。
  • 检测领域能力验证开展情况参考信息发布
    关于发布检测领域能力验证开展情况参考信息的通知  各有关机构、评审员:  为帮助各相关方更好地理解CNAS-AL0⒎ 2011《能力验证领域和频次表》中检测领域的相关要求,CNAs认可五处根据检测领域能力验证的开展情况,编制了《检测领域能力验证开展情况参考信息》,现予以发布,供各相关参考使用。同时,CNAs认可五处将根据检测领域能力验证开展情况的变化,动态更新检测领域能力验证开展情况参考信息,请各相关方关注。  如有疑问,欢迎垂询CNAs认可五处,联系信息如下:  联系人:韩春旭  电话: 010-67105292  乍争差弓: 010-67105055  E-mail∶ hancxacnas。。rg。cn  特此通知。  附件:检测领域能力验证开展情况参考信息.pdf行业/领域子领域对应的项目参数提供方式实施机构金属与合金类材料与制品化学分析 成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心物理性能钢中非金属夹杂物、金属晶粒参数、钢的脱碳层深度、球墨铸铁金相组织、高速工具钢的大块碳化物的评级、结构钢低倍组织缺陷评级、渗氮层深度、灰铸铁金相组织等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心机械性能高温拉伸性能、室温拉伸性能、夏比冲击、硬度等能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心中国建筑科学研究院建筑工程检测中心无损检测超声波法检测、射线法检测能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心矿物化学分析成分分析能力验证计划/测量审核北京中实国金国际实验室能力验证研究中心宝山钢铁股份有限公司分析测试研究中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心石油及相关产品化学分析水分、硫、硫酸盐灰分、残炭、灰分等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心物理性能密度、运动粘度、倾点、常压馏程、冷凝点、闭口闪点、开口闪点等能力验证计划/测量审核山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心高分子及复合材料化学分析涂料中的苯、甲苯、二甲苯;塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划山东非金属材料研究所物理性能塑料(密度、熔体流动速率、氧指数)能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所橡胶(密度)能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所机械性能塑料(拉伸性能)能力验证计划/测量审核国家塑料制品质量监督检验中心(北京)橡胶(拉伸性能、邵尔硬度)能力验证计划/测量审核山东非金属材料研究所化妆品化学分析甲醇、铅、砷等能力验证计划广东省疾病预防控制中心食品营养成分脂肪、总糖、茶多酚、咖啡碱、蛋白质等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心重金属铅、锰、总砷、铜、铬、汞等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心北京中实国金国际实验室能力验证研究中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心添加剂山梨酸、苯甲酸、糖精钠、柠檬黄、日落黄、邻苯二甲酸酯等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院北京中实国金国际实验室能力验证研究中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心药物残留农药残留:有机磷类(甲胺磷、对硫磷)、有机氯类(γ-六六六、δ-六六六、2,4'-滴滴涕、4,4'-滴滴涕、氰戊菊酯、溴氰菊酯)等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心沈阳产品质量监督检验院中国检验检疫科学研究院综合检测中心兽药残留:β-受体激动剂(克伦特罗)、抗生素(磺胺、恩诺沙星、环丙沙星、丹诺沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、四环素、土霉素、金霉素)等能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心毒素黄曲霉毒素能力验证计划山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心微生物菌落总数、大肠菌群、致病菌(金黄色葡萄球菌、单增李斯特菌、沙门氏菌、致贺氏菌、肠出血性大肠杆菌、副溶血性弧菌、坂崎肠杆菌)能力验证计划/测量审核辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心转基因大豆能力验证计划沈阳产品质量监督检验研究院中国检验检疫科学研究院综合检测中心原料药及中西药制剂理化分析成分分析(紫外分光光度法、气相色谱法、高效液相色谱法、滴定法(容量法)、原子吸收分光光度法、密度)能力验证计划上海药检所/北京药检所(PT实施机构)中国食品药品检定研究院(测量审核)环境保护水化学分析水中金属元素、苯胺、氨氮、总磷、砷、氟、氯、硫酸根、硝酸根、生化需氧量、挥发酚、总氮等能力验证计划/测量审核环境保护部标准样品研究所北京中实国金国际实验室能力验证研究中心土壤化学分析元素分析(Cu、Zn、Pb、Cd、Cr、Fe、Mn、Ni、Hg、Se、As)测量审核环境保护部标准样品研究所丝、纤维和纺织品化学分析纺织品游离甲醛含量、禁用偶氮染料、pH值、纤维含量等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心江苏出入境检验检疫局工业产品检测中心纺织实验室中国纤维检验局检验中心物理特性纺织品的色牢度、拉伸断裂强力等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国纤维检验局检验中心丝的纤度、断裂强度、捻度等能力验证计划/测量审核浙江出入境检验检疫局丝类检测中心煤及相关产品煤常规分析煤炭的理化指标分析(发热量、灰分、挥发分、全硫、形态硫、碳、氢、氮、磷、氯、焦化指标、哈氏可磨性指数等)能力验证计划/测量审核山西出入境检验检疫局检验检疫技术中心煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心煤灰特性分析煤灰成分、煤灰熔融性能力验证计划/测量审核煤炭科学研究总院煤炭分析实验室秦皇岛出入境检验检疫局煤炭检测技术中心电气材料试验灼热丝试验、耐电痕化、针焰试验、球压试验能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院电学试验接地电阻、泄露电流、电气强度、温升试验、输入功率等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心结构判定电气间隙和爬电距离、产品的结构判定(如电动工具)等能力验证计划/测量审核中国家用电器研究院性能测试低温试验、洗衣机的洗净比、电机效率、电器产品的待机功耗、噪声测试等能力验证计划/测量审核威凯检测技术有限公司中国家用电器研究院上海出入境检验检疫局机电产品检测技术中心电磁兼容辐射骚扰场强、电源端子传导骚扰电压、谐波发射电流等能力验证计划/测量审核中国计量科学研究院环能所威凯检测技术有限公司有害物质测试塑料中RoHS(铅、镉、汞)能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心兽医及动植物检验检疫微生物猪繁殖与呼吸综合征病毒、新城疫病毒中强毒株、禽流感病毒H5亚型、鲤春病病毒核酸检测、小麦矮腥黑穗病菌、油菜茎基溃疡病菌等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心中国检验检疫科学研究院综合检测中心物种和组织结构鉴定毒麦、四纹豆象、菜豆象、假高粱、桔小实蝇、动物源性成分鉴定等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心辽宁出入境检验检疫局检验检疫技术中心公共卫生和医疗保健艾滋病检测HIV抗体检测能力验证计划/测量审核国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心梅毒检测梅毒抗体检测能力验证计划/测量审核乙型肝炎检测HBV抗原检测能力验证计划/测量审核卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心/国家质量监督检验检疫总局北京国际旅行卫生保健中心丙型肝炎检测HCV抗体检测能力验证计划/测量审核血液分析全血细胞计数、血红蛋白检测等;能力验证计划/测量审核卫生部临床检验中心/上海市临床检验中心体液分析尿液常规检测;能力验证计划/测量审核生化分析血液酶(ALT、AST、LDH、AMY…)血糖、血脂、离子等;能力验证计划/测量审核建工建材化学分析水泥、粉煤灰等化学成分分析能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司有害物质胶粘剂和涂料中的苯、甲苯、二甲苯、水泥和混凝土外加剂中的氯离子等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司物理性能建筑材料放射性、混凝土结构、水泥(细度、密度、比表面积、凝结时间、胶砂流动度等)能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司力学性能混凝土试块的抗压强度、防水材料的拉伸性能、水泥的胶砂强度、钢筋的拉伸性能等能力验证计划/测量审核中国建筑科学研究院建筑工程检测中心中国建材检验认证集团股份有限公司玩具化学安全可迁移重金属、总铅、总镉、总汞、邻苯二甲酸酯增塑剂等能力验证计划/测量审核北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心机械物理性能弹射玩具动能测试、选项测试、小零件判定等能力验证计划/测量审核广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心燃烧性能玩具化妆服饰织物燃烧性能能力验证计划北京出入境检验检疫局检验检疫技术中心广东出入境检验检疫局检验检疫技术中心纸张和包装产品机械物理性能纸巾纸柔软度、抗张强度;纸张亮度(白度)、荧光亮度(白度)等能力验证计划/测量审核中国制浆造纸研究院检验计量中心陶瓷有害元素分析铅、镉溶出量能力验证计划/测量审核淄博出入境检验检疫局检验检疫技术中心信息技术软件产品测试软件的功能性易用性测试等能力验证计划中国航天工程咨询中心软件测评实验室信息产业信息安全测评中心   二零一三年五月二日
  • 峰展宽?峰分叉?可能与溶剂效应有关!应对思路供您参考!
    《中国药典》2020年版实施已达10个月,中药配方颗粒首批160个国家标准发布已有半年以上,岛津技术人员在走访客户时发现,多位客户反馈在多个项目(2341通则禁用农药残留量检测、2351通则液质联用法扩项、配方颗粒特征图谱重现)上进行方法重现时遇到“峰展宽”或者“峰分叉”现象。 “峰展宽”或者“峰分叉”一般与“溶剂效应”有较大关联,原因在于样品(对照品和供试品溶液在制备时)溶剂的洗脱强度强于流动相强度,强洗脱溶剂不均衡地参与了目标物的洗脱,使色谱峰保留时间整体提前,而样品在柱前的不充分扩散导致了峰形扭曲。 这种影响轻则导致峰展宽,严重时甚至导致峰分叉,给定性定量带来影响,结合岛津技术人员所做案例,以下应对思路供广大客户参考。 应对思路及案例使用流动相、初始比例流动相或洗脱强度尽量低的液体作为样品溶剂,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。乌梅配方颗粒对照品参照物溶液不同溶解溶剂对比图 使用较弱洗脱强度的溶剂稀释样品,应注意使用该溶剂应不影响待测物的溶解性。如《中国药典》2020年版四部“2341第五法药材及饮片(植物类)中禁用农药多残留测定法”LC-MS/MS法上样前加水是很好的方式。 降低进样体积,但需要注意此方法可能会降低灵敏度,对于痕量分析可能影响定量。赤芍配方颗粒特征图谱项目中对照品参照物溶液测试:没食子酸对照品、原儿茶醛对照品、儿茶素对照品、芍药苷对照品。增加柱前管路体积,一般使用更粗的管路比更长的管路有效。 使用co-injection功能co-injection功能原理 co-injection使用方法 使用技巧:为获取更好效果,纯化水吸取量一般为进样体积3-5倍。 co-injection在药典和配方颗粒项目分析检验中的应用 1、禁用农药残留量检测:LC-MS/MS方法,进样体积为2μL,纯化水吸取量10μL。2、真菌毒素检测:2351通则第六法呕吐毒素项,进样体积为5μL,纯化水吸取量20μL。3、配方颗粒应用:赤芍配方颗粒特征图谱项目(对照品参照物溶液),进样体积为10μL,纯化水吸取量30μL。以上三个项目案例可以看到,通过在线稀释进样,峰形改善,同时灵敏度有提升! 应对思路总结
  • 参考环境标准HJ 603-2011和HJ 602-2011测定环境水中的钡
    钡(Ba)常被用到颜料等工业用途,硫酸钡也被用到X射线造影剂中。但是,可溶性钡化合物有毒,会危害到身体健康。通过原子吸收分光光度计可以准确测定Ba元素。然而环境水中仅含有微量的Ba,水中的其他物质如碱金属、碱土金属会产生背景吸收,影响测定数据的准确性。偏振塞曼校正法可不受共存物质的背景吸收影响,高精度分析样品。中国地表水环境标准(GB3838-2002)规定钡的标准浓度应在0.7mg/L,地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定钡浓度应低于0.01mg/L。 下面使用日立偏振塞曼原子吸收分光光度计ZA3000,测定河水和海水中的钡。参考方法:中国国家环境保护标准HJ 603-2011 水质钡的测定,火焰原子吸收分光光度法中国国家环境保护标准HJ 602-2011 水质钡的测定,石墨炉原子吸收分光光度法 环境水中钡前处理步骤示例按照HJ 602-2011的前处理方法对样品进行处理。 环境水中的钡分析(火焰法)■ 实验条件 ■ 实验结果 HJ 603-2011规定Ba的检出限为1.7mg/L,此次实验数据的检出限为0.9 mg/L。加标回收率:3号样品河水(水溶性钡)102 %,5号样品海水(水溶性钡)101 %,8号样品河水(全钡)99 %,10号样品海水(全钡)100 %,加标回收率在HJ 603-2011规定的85%~115 %的范围内,测定数据准确。 环境水中的钡分析(石墨炉法)■ 实验条件 ■ 实验结果 可准确测定地下水环境标准(GB/T-14848-2017)规定的钡标准值 0.01mg/L。加标回收率:3号样品河水(水溶性钡)102 %,5号样品海水(水溶性钡)103 %,8号样品河水(全钡)98 %,10号样品海水(全钡)99 %,加标回收率在HJ 602-2011规定的80 %~120 %的范围内,测定数据准确。 综上所述:日立原子吸收分光光度计ZA3000测定环境水中的钡,符合中国国家环境保护标准HJ 603-2011和HJ 602-2011要求,测定灵敏度高,结果准确可靠。
  • 加州拟定苯的最新参考暴露水平
    美国加州环境健康危害评估环保办公室(OEHHA)宣布将于2013年7月26日就苯的参考暴露水平(Reference Exposure Levels ,RELS)举办第二次研讨会。  OEHHA正在就拟议的苯的参考暴露水平草案文件征求公众意见。参考暴露水平是指挥散在空气中对一般人群包括敏感人群在特定的暴露期内不会导致非癌症的健康影响的浓度。OEHHA要求根据空气有毒物质热点计划(the Air Toxics Hot Spots Program)--健康安全法规第44360(b)(2)部分中实施的健康风险评估建立指导原则。为了响应法定规定,OEHHA于2008年采纳技术性支持文件(Technical Support Document ,TSD),该文件包含更新急性、八小时以及慢性参考暴露水平的指导原则。这些指导原则已经用于一些化学物质参考暴露水平的更新,OEHHA目前就苯的最新参考暴露水平递交草案。  建议值如下:  急性REL(1小时暴露): 27微克/立方米  8小时REL(累计8小时暴露): 7微克/立方米  慢性REL(长期暴露): 7微克/立方米
  • 安捷伦科技推出关于 GC/MS/MS 农药分析的综合参考指南
    安捷伦科技推出关于 GC/MS/MS 农药分析的综合参考指南涵盖最新的食品检测方法和技术 2013 年 6 月 11 日,北京 &mdash 安捷伦科技公司(纽约证交所:A) 今日推出了《GC/MS/MS 农药残留分析指南》,该综合参考指南是 Excellcon International, LLC. 公司的总裁 Katerina Mastovska 博士与来自加州食品与农业部、佛罗里达州农业与消费者服务部以及安捷伦的科学家的合力之作。 该文集详尽地列出了针对食品中农药残留分析方法的修改和再优化的说明以及标准操作程序。某州立环境实验室已采用本文集,进行饮用水中农药的 GC/MS/MS 分析。 该指南包括完整的 GC/MS/MS 分析说明、相应的样品前处理步骤、以及使用安捷伦农药和环境污染 MRM 数据库扩展分析方法的介绍。 参加本周在明尼阿波里斯市举办的美国质谱协会会议的来宾可从109号展台 ,或者在傍晚到访安捷伦接待室获取本指南、与安捷伦科学家进行交流。若没有参加此次会议,可联系当地的安捷伦客户服务中心领取本指南。 佛罗里达州农业部化学残留实验室环境经理 Raymond Allum 说到:&ldquo 这是一本很好的资料,它为实验室提供了农药分析方法的完整说明,列出了哪些农药可使用 GC/MS/MS 或 LC/MS/MS 进行检测,同时还就如何分析最复杂的农药给出了建议。事实证明,该分析方法强大可靠,分析不同的食品基质均能获得优异的分析结果。&rdquo 安捷伦高级应用科学家 Melissa Churley 谈到:&ldquo 涉及 QuEChERS 法的修改、校准、基质相关问题以及仪器分析条件时,分析人员通常面临众多选择。此外,要想建立一个广泛适用、可靠的 GC-MS/MS 方法,就必须使得气相或液相色谱适用于整个分析物列表中的至少某一类分析物及其各种变异体,这几乎难以实现。然而,指南中 Mastovska 博士推荐的核心方法却被证实是一个为许多美国客户成功解决问题的一站式解决方案,因为只需短短几天就能将它运用到各个应用。我们相信,世界各地的很多客户都需要这个解决方案。&rdquo 安捷伦 GC/MS 营销主管 Terry Sheehan 谈到:&ldquo 食品、水和环境安全领域的法规日益严苛,这意味着实验室必须担负起优化筛查工具和流程的责任,确保分析结果的有效性和可靠性。可喜的是,现在高度成熟的技术可助其一臂之力。 本指南为实验室提供了完整的信息,实验室可据此判断哪种技术最适合自己的需求、如何建立严格的检测方法实现最低农药检出限,以及如何以更快的速度获得可信度更高的分析结果。&rdquo 新版《GC/MS/MS 农药残留分析指南》提供了备受推荐的采用 Agilent 7000 三重四极杆 GC/MS 进行农药多残留分析的 GC/MS/MS 方法。指南还包括了方法的开发、优化、修改和常规使用方面的操作技巧和注意事项。 此外,还探讨了与气相色谱和二级质谱的农药分析相关的一些重要问题,尤其是处理基质的相关问题,主要取决于样品提取物的化学组成。因此,本指南还着重介绍了在农药多残留分析中使用 QuEChERS(快速、简便、经济、高效、耐用和安全)方法进行样品前处理的基本信息,还包括推荐的操作步骤。 指南内容 农药多残留分析概述;QuEChERS 的发展过程、修改和净化选择;内部质量/过程控制标准的使用; 农药的气相色谱分析(基质效应、进样技术、校准方法、分析物保护剂和色谱柱反吹); 二级质谱检测的注意事项; GC/MS/MS 方法的开发和优化; 用于其他分析物的方法修改; 以表格形式对比 GC/MS/MS 与 LC/MS/MS 可检测的农药,以及使用 QuEChERS 法时有特殊要求的农药; GC/MS/MS 方法的标准操作程序示例; 相应的 QuEChERS 方案示例,包括试剂溶液的前处理说明; 详细参考资料; 《GC/MS/MS 农药残留分析指南》是安捷伦全套质谱产品的一员,安捷伦质谱包括功能强大、应用广泛的 GC/MS、LC/MS 以及 ICP-MS 解决方案。 关于化学残留实验室管理局 化学残留实验室管理局是佛罗里达州农业和消费者服务体系食品安全部的分支机构,负责对佛罗里达州境内生产和销售的人类食品中的有毒化合物残留进行化学分析,同时还负责根据联邦农药和抗生素残留限、以及佛罗里达州采用的生鲜农产品指南进行法规监管。 关于安捷伦科技公司 安捷伦科技(NYSE 代码:A) 是全球领先的测试测量公司,同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20500 名员工,遍及全球 100 多个国家,为客户提供卓越服务。在 2012 财年,安捷伦的净收入达到 69 亿美元。如欲了解关于安捷伦的详细信息,请访问:www.agilent.com.cn。
  • 振动试验基础:理论测试题参考答案
    一、选择题参考答案(一题5分,共60分,闭卷)二、计算题(开卷,可参考培训资料;有小数点的场合,小数点后保留三位)问题1-1:10Hz~500Hz的频率范围内有几个octave(倍频程)?(3分)解:问题1-2:5Hz~1000Hz的频率范围内有几个decade(十倍频程)?(3分)解:问题2-1:频率33Hz,振动次数10⁷次的正弦定频试验,大概需要多少小时?(3分)解:问题2-2:10Hz~500Hz的频率范围,扫频速度1oct/min的单程扫频,振动次数大概是多少次?(3分)解:这个计算值和ln2的取值有很大关系,若小数点后面多取几位,比如取ln2为0.6931时,次数变为42415.234次。实际中以振动控制仪中的计算为准。问题3:有下列随机试验的PSD两种,请计算各PSD的加速度rms值。(PSD1:3分,PSD2:5分)PSD1:解:PSD2:横轴(3~300、单位Hz)、纵轴(0~10、单位(m/s²)²/Hz)A(3,2)、B(60,2)、C(300,0.5)、O(3,0)、D(60,0)、E(300,0)解:① 长方形AODB面积S1② 梯形BCED面积S2这个梯形的面积不可以直线坐标系下的面积公式计算,因为是在对数坐标系下。用梯形面积计算公式计算的,数值有差别,也可算对。③问题4:压电式加速度传感器型号2353B,灵敏度0.200pC/(m/s²),传感器电容890pF,同轴电缆电容260pF,加速度650m/s²检测时,对应的输出电压是多少mV?(5分)解:可以思考一下,为什么同轴电缆的电容影响可以不考虑进去?问题5:准备使用① 40kN的振动试验机,各扩展台面的固定孔为10mm的螺孔;② 垂直扩展台台面尺寸600mm☓600mm,垂直加振时使用(质量40kg,共振频率2000Hz);③ 试验条件:正弦定频试验 频率f=10Hz 加速度10G;④ 试验体(含夹具)质量:45kg;⑤ 水平滑台台面尺寸600mm☓600mm质量(含动圈和牛头等质量):140kg,不用垂直扩展台。5-1 垂直振动时,需要多大的加振力(推力)?(3分)从推力上看,垂直时能否对应上面试验条件?(1分)解:在这里故意埋了个坑,细心的读者应该发现了,就是没有告知振动台动圈的质量。主要是增加记忆,希望读者在计算推力的时候一定要搞清楚动圈的质量,重中之重!需要查询设备的产品目录,得到动圈的质量。如果某公司产品目录中没有动圈质量或者设备式样书不告知客户动圈质量,采购设备时,这样的公司基本上可以不需要考虑。通过查询,可得到动圈质量为35kg,厂家不同,质量也不同。5-2 水平加振时,需要多大的推力?(3分)从推力上看,水平时能否对应上面试验条件?(1分)解:5-3 该试验条件的位移是多少mm(o-p)?(4分)解:上述计算结果,单位移(振幅)在24.87mm,为了避免试验中出现过位移报警,建议此试验在大位移(76mmp-p或100mmp-p)的振动台上进行。5-4 客户要求,固定夹具只能使用M12×30的螺钉,此时该振动试验机能否对应?(1分)若能对应请说明理由,若不能对应请提供解决方案。(2分)解:由于扩张台面都是φ10mm的固定螺孔,而固定夹具只能使用M12的螺钉,故固定螺钉和螺孔不能匹配,暂时无法进行试验。需要增加转接板,建议材质使用铝合金,根据夹具的图纸合理设计布局固定在台面上的通孔和固定试验体及夹具的螺孔。且转接板质量不能超过以下计算值的最小值。垂直加振时,转接板质量为x千克,则水平加振时,转接板质量为y千克,则由此可见,只要转接板质量满足194.789千克以下,就不会过载加振,实际应用中估计也就20kg就能满足了。当然,夹具设计中的避免共振点等问题,又是另外一个复杂问题,不再赘述。总结:对于参考答案中的公式和说明,如果都能看懂和更深一层理解的话,恭喜您,出师了!若一知半解的话,还需要继续努力哦!觉得太简单的,请绕道走!接下来还将提供一套实际操作的考试题,供大家参考学习,从而给《振动试验基础》来进行收尾,敬请期待!备注:图片和部分文字等来源于网络,如有侵权,请联系作者本人。
  • 上海安谱科学仪器有限公司倾情推出苯乙醇胺A参考品
    瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断,农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精:苯乙醇胺A。苯乙醇胺A又称克伦巴胺,是一种人工合成的化学物质。英文名:2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol,化学命名:2-[4-(4-硝基苯基)丁基-2-基氨基]-1-(4-甲氧基苯基)乙醇,分子式:C19H24N2O4分子量:344.17结构式: 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中,用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液,发现该场育肥猪尿检呈阳性,之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体,是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物,具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果,属于&beta -肾上腺素受体激动剂,具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》,2010年12月农业部第1519号,禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求,上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品适用于农业部1486号公告-1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》货号:CDBO-1100726中文名:苯乙醇胺A(克伦巴胺)参考品规格:10mg/L于甲醇,纯度99%,1mL价格请询。欲了解更多信息,请与我司业务员联系。电话:021-54890099。上海安谱科学仪器有限公司地址:上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030]电话:86-21-54890099传真:86-21-54248311网址:www.anpel.com.cn联系方式:shanpel@anpel.com.cn 技术支持:techservice@anpel.com.cn
  • 北京建成全球首家血细胞分析参考实验室
    日前,北京市医疗器械检验所参考测量实验室血细胞分析项目通过中国合格评定国家认可委员会(CNAS)现场评审,成为全球首家通过认可的血细胞分析参考实验室。  北京市医疗器械检验所从2007年开始着手建立血细胞分析参考实验室,根据国际血液学标准化委员会(ICSH)和美国临床实验室标准化委员会(CLSI)等相关国际血液学标准化组织发布的国际约定参考方法,经过多年努力,先后建立红细胞计数、白细胞计数、红细胞压积、血小板计数和血红蛋白测定的参考测量程序,形成完整的血细胞分析参考测量实验室质量管理体系,能够满足未来客户多层次产品量值溯源需求。  该实验室建成后,与美国、德国、日本等国际知名血球参考实验室进行每周2次定期比对,结果与国际参考实验室达到等效一致,标志着该所血细胞测定参考方法迈入国际先进行列。  血细胞分析是临床最常用实验室检测指标,其结果的准确性直接影响对患者的诊断和治疗。血细胞分析参考实验室的核心工作是解决血细胞临床检验结果的可溯源、量值一致问题,保证各医学实验室血细胞化验分析数据结果的准确可比,这也是我国政府提出各医疗机构检验结果&ldquo 一单通&rdquo 的重要技术基础。
  • 上海微系统所在自参考太赫兹双光梳研究方面取得进展
    近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所研究员曹俊诚、黎华团队与华东师范大学教授曾和平团队合作,在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得研究进展。研究团队提出自参考方法,完全消除了THz双光梳共有载波噪声,同时抑制了重复频率噪声,将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz,大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果以Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation为题发表在《激光与光子学评论》(Laser & Photonics Reviews)上,并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成,通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段,这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然具有高速、高分辨等优势,在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段,基于电泵浦的半导体量子级联激光器(quantum cascade laser,QCL)是实现THz光频梳与双光梳的理想载体。当前,THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式,具有较高的相位噪声,限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量,即载波包络偏移频率和重复频率。要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率,即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。尽管研究团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定,提升了双光梳的稳定性,但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定,而要在实验室实现四个频率的完全锁定,将涉及复杂的硬件系统。该工作中,研究人员提出了自参考“软锁定”方法,不采用任何硬件锁模模块,对双光梳整体信号进行操控,实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声,通过多外差拍频产生的双光梳的每根梳齿都享有相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声,则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。研究通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频,从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声,同时还可以抑制重复频率噪声,构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳,显著提高双光梳信号的长期稳定性【图1(a)】。未稳频THz双光梳光谱在15 s的测试时间内,测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz【图1(b)】。施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱,在60 s内,测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz,比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上【图1(c)】。研究工作提出的自参考稳频方法,不依赖任何锁定元件,同时可方便移植于其他激光系统中,为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。 相关研究工作得到国家自然科学基金重点项目、国家优秀青年科学基金项目、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划、中科院“从0到1”原始创新项目、中科院科研仪器设备研制项目、上海市优秀学术带头人计划等的支持。  图1(a)自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率,其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号,通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出(虚线框),从而采用混频实现零偏自参考双光梳。(b)未稳频THz双光梳“最大保持”频谱,测量时间为15 s。(c)自参考双光梳“最大保持”频谱,测量时间为60 s。
  • 上海微系统所在自参考太赫兹双光梳方面取得重要进展
    近日,中国科学院上海微系统与信息技术研究所曹俊诚、黎华研究员领衔的太赫兹(THz)光子学研究团队与华东师范大学曾和平教授团队合作,在高稳定自参考太赫兹双光梳方面取得重要研究进展。项目团队提出自参考方法,完全消除了THz双光梳共有载波噪声,同时抑制了重复频率噪声,将THz双光梳梳齿线宽由未稳频的2-3 MHz量级压缩至14.8 kHz,大幅提升了THz双光梳光源的稳定度。相关成果于2023年2月3日以“Terahertz Semiconductor Dual-comb Source with Relative Offset Frequency Cancellation”为题发表在Laser & Photonics Reviews期刊,并被遴选为封面论文。双光梳由两个重复频率略有不同的光频梳组成,通过多外差采样将光谱信息直接映射在微波波段,这种不依赖机械扫描的时间延迟结构令双光梳天然地具有高速、高分辨等优势,在高精度光谱、成像、测距以及大容量高速通信方面具有重要应用。在THz波段,基于电泵浦的半导体量子级联激光器(quantum cascade laser, QCL)是现实THz光频梳与双光梳的理想载体。当前,THz QCL双光梳通常工作于自由运行模式,具有较高的相位噪声,限制其高精度应用。提高双光梳频率稳定性的主要思路是分别控制两个光频梳基础频率分量,载波包络偏移频率和重复频率。因此,要完全锁定THz QCL双光梳需要同时锁定四个不同频率,即两个载波包络偏移频率和两个重复频率。四个不同频率的复杂系统。尽管项目团队在前期工作中将THz双光梳一根梳齿通过锁相环实现了锁定,并提升了双光梳的稳定性,但是还未实现THz双光梳的完全硬件锁定。而要在实验室实现四个频率的完全锁定,将涉及非常复杂的硬件系统。在本工作中,研究人员提出了自参考“软锁定”方法,不采用任何硬件锁模模块,对双光梳整体信号进行操控,实现了高稳定自参考THz QCL双光梳光源。双光梳梳齿噪声来源于两个未锁定的光频梳的载波包络偏移频率和重复频率噪声,通过多外差拍频过程,双光梳的每根梳齿都共享相同的载波包络频率及噪声。通过消除共有的载波包络频率噪声,则可以显著提高每根双光梳梳齿的稳定性。如图1(a)所示,通过窄带滤波器将双光梳的一根梳齿滤出并将其与整个双光梳信号进行混频,从而彻底消除双光梳梳齿的共有载波噪声,同时还可以抑制重复频率噪声,构造出无载波包络偏移频率的零偏双光梳,显著提高双光梳信号的长期稳定性。图1(b)为未稳频THz双光梳光谱,在15 s的测试时间内,测得的梳齿“最大保持”线宽为2 MHz。图1(c)为施加自参考稳频之后测得的THz双光梳光谱。在60 s内,测得的“最大保持”线宽为14.8 kHz,比未稳频的THz双光梳梳齿线宽提升了130倍以上。本工作提出的自参考稳频方法,不依赖任何锁定元件,同时可方便移植于其它激光系统中,为提高光谱、成像等各种应用的稳定性提供一种简单有效的稳频方法。本论文共同第一作者为中科院上海微系统所副研究员李子平、博士生马旭红,黎华研究员、曹俊诚研究员、曾和平教授为论文共同通讯作者。同时,上海理工大学李敏副教授和华东师范大学闫明研究员为该工作也做出了重要贡献。该研究工作得到了国家自然科学基金重点项目(62235019)、国家优秀青年科学基金项目(62022084)、中科院稳定支持基础研究领域青年团队计划(YSBR-069)、中科院“从0到1”原始创新项目(ZDBS-LY-JSC009)、中科院科研仪器设备研制项目(YJKYYQ20200032)、上海市优秀学术带头人计划(20XD1424700)等支持。图1(a)自参考稳频原理。其中frep1和frep2分别是两个光频梳的重复频率,其中frep2通过微波注入锁定到fRF。“彩虹”频谱表示MHz范围内的下转换双光梳信号,通过带通滤波器将其中一根梳齿滤出(虚线框),从而采用混频实现零偏自参考双光梳。(b)未稳频THz双光梳“最大保持”频谱,测量时间为15 s。(c)自参考双光梳“最大保持”频谱,测量时间为60 s。图2 论文封面论文链接:https://doi.org/10.1002/lpor.202200418封面链接:https://doi.org/10.1002/lpor.202370016
  • 《中国药典》2020年版第一增补本 中药各论品种增修订梳理及参考方案
    导读10月12日,国家药监局发布公告,《中国药典》2020年版第一增补本已编制完成,将于明年3月12日正式实施。岛津技术团队对药典一部中药增修订项目变化进行了汇总。津津老师发现多个品种标准【含量测定】项目发生了较大变化,为了帮助广大用户更好应对即将实施的第一增补本药典,做好相关检测项目调整,岛津对增修订标准做了梳理,并提供参考方案。PARTY 01 中药各论品种部分增修订项目变化汇总表以上汇总项目均使用HPLC方法测定,标准并未提到使用小粒径色谱柱,常规色谱柱即可满足要求。从表格可以看到,修订品种中有3个主要变化:1、含牛黄和人工牛黄处方的中成药在含量测定项目增加了“胆红素”测定项目2、三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种含量测定方法修订为一标多测法3、石淋通片增订了指纹图谱项目和含量测定项目PARTY 02 含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”测定参考方案● 分析条件分析仪器:岛津 Nexera LC-40 D液相色谱仪色谱柱:Shim-pack GISS C18 (5 μm, 4.6×250 mm;P/N:227-30061-07)柱温:30 ℃检测波长:450 nm流速:1 mL/min进样量:5 µ L流动相:乙腈-1%冰醋酸溶液(95:5)● 胆红素对照品溶液结果显示,胆红素峰形良好,理论塔板数大于5000,满足人参再造丸、牛黄降压胶囊、牛黄降压丸标准要求,可为含牛黄和人工牛黄处方的中成药“胆红素”项目提供参考。PARTY 03 三七总皂苷含量测定参考方案● 分析条件分析仪器:岛津LC-20AD液相色谱仪色谱柱:ShimNex UP C18( 5 μm,4.6×250 mm;P/N:380-01231-49)柱温:25 ℃检测波长:203 nm流速:1.5 mL/min进样量:10 µ L流动相:A:水 B:乙腈● 对照提取物溶液结果显示,人参皂苷 Rg1与人参皂苷 Re的分离度大于2.0(第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于1.8),理论塔板数按人参皂苷大于48000(第一增补本三七总皂苷及血塞通、血栓通系列品种要求大于6000),技术指标满足第一增补本标准要求,可为相关制剂含量测定提供参考。更多第一增补本增修订品种应用方案即将推出,敬请期待!本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 外部参考信号、全新屏显,你要的升级锁相放大器来啦!
    锁定放大器用于测量非常小的交流信号,即使小信号被数千倍大的噪声源所掩盖,也可以进行准确的测量。这种设备用利用一种称为相敏检测(phase-sensitive detection, PSD)的技术来挑选出特定参考频率和相位的信号分量,提取具有已知载波的调制信号。锁定放大器在各种光学测量仪器个设备中扮演着十分关键的角色。昕虹光电HPLIA微型双通道调制解调锁相放大器以当今FPGA +ARM单片机的业界流行配置而设计,长期深受用户青睐。迎接2022年,我们回应广大客户的需求,推出了升级版HPLIA Plus调制解调锁相放大器,不仅提升了颜值,更支持了大家期待已久的外部参考信号输入,实现更便捷、更弹性的调制和解调功能!海尔欣HPLIA Plus外观展示图HPLIA Plus 亮点:1.老版仅支持内部同步DDS信号,进行独立的双通道内同步解调。而HPLIA Plus终于支持外同步模式啦!用户可选择去同步外部输入的参考信号模式,而由Input1去解调微弱信号。内外同步模式,便于用户灵活自选调制信号,让您的实验设置更弹性!2.在外同步模式下,其中一路调制通道DDS输出与用户参考信号锁相的正弦波,可以用于同步其他HPLIA Plus,这样的配置可使多通道锁相解调成为可能,可借由数个HPLIA Plus锁相放大器串联,实现简易、便捷、经济的多路信号同步锁相解调。3.全新的UI界面,支持原有PC显示或机身自带高分辨触摸显示屏,实验设备玩出高级感!
  • CNAS开始受理医学参考测量实验室的认可
    各有关单位:  为了保证我国医学检验量值的溯源性,中国合格评定国家认可委员会(CNAS)从即日起,开始接受医学参考测量实验室的认可申请。相关要求和申请文件可以从www.cnas.org.cn免费下载。  CNAS将根据实验室的申请,安排评审(包括现场评审),并将获得认可的实验室在CNAS网站上予以公布。  特此通知。2011.9.21
  • 迈克生物:参考检测能力已经达到世界先进水平
    近日,迈克生物收到国际溯源联合委员会(JCTLM)成绩通知,迈克生物参加2015年参考方法国际能力试验(RELA)的十个项目(25-OH-V D3/Thy/T/Prog/AST/GGT/Glu/TBil/AP/UA/)全部符合要求。从2008年至今,迈克生物已经成为连续八年参加RELA项目结果全部符合的单位。  迈克生物本次参加的25-羟基维生素D3、甲状腺素、睾酮、孕酮(25-OH-V D3/Thy/T/Prog)四个项目采用同位素稀释高效液相色谱质谱联动分析法(ID-LC/MS/MS),本方法属一级参考方法,在检验医学界属最高等级。同时有四个项目一级参考方法RELA试验符合,说明迈克生物的参考检测能力已经达到世界先进水平。  公司表示, 该结果的取得不会对公司生产经营造成重大影响,但有利于提升公司自主产品的质量稳定优势,对公司开拓市场及推广产品产生积极的影响,保持公司技术的领先性,亦提升了公司的核心竞争力。
  • 我国电动车标准将成国际标准参考
    记者近日从全国汽车标准化技术委员会获悉,《电动汽车传导式充电接口》、《电动汽车充电站通用要求》、《电动汽车电池管理系统与非车载充电机之间的通信协议》和《轻型混合动力电动汽车能量消耗量试验方法》4项标准,前不久顺利通过审查成为电动车国家标准。截至目前,我国制定并发布了新能源汽车相关国家标准和行业标准共计42项,其中22项已列为新能源汽车产品准入的专项检验标准。  据专家介绍,继上述4项标准成为国家标准之后,不久我国还将有《燃料电池电动汽车加氢口》、《车载氢系统技术条件》、《燃料电池电动汽车最高车速试验方法》和《燃料电池混合动力电动汽车氢消耗量测量方法》等新能源汽车标准陆续出台。专家表示,关于电动车的充电站、充电接口和通讯协议,目前国际标准也在制定当中,但由于进程比中国国家标准速度慢,中国国标将成为相关国际标准的重要参考。
  • 2020年度环境标准计划出炉 涉小型水站、二噁英采样等技术
    生态环境部近日发布了《关于征集2020年度国家生态环境标准计划项目承担单位的通知》,对49项生态环境标准的制定征集承担单位,其中环境质量标准1项,污染物排放(控制)标准21项,环境监测类标准16项,环境管理规范类标准11项。  环境监测类标准分为环境监测分析方法标准和环境监测技术规范。  环境监测分析方法标准主要是配套《石油化学工业污染物排放标准》的相关水质检测标准、气相分子吸收光谱法的一系列标准以及固体废物的一项检测标准。  环境监测技术规范包括小型水质自动站技术要求及检测方法、固定污染源废气二噁英自动采样系统技术要求、建筑施工厂界噪声自动监测技术规范、生态遥感地面观测与验证技术导则、无人机环境遥感监测基本作业规范。  小型水质自动站技术要求及检测方法。此标准主要影响的是地表水自动监测系统,我国地表水监测的自动化已成必然,但随着点位的增多,水站的建设压力也在增加,众多厂商开始推出占地面积小、维护量低的小型水站,此标准可能是针对这一市场。  固定污染源废气二噁英自动采样系统技术要求。垃圾焚烧成为我国垃圾处理的主流方法,二噁英的控制和监测工作量逐渐增多,二噁英的检测技术已有相应规范,但大多采用的手工监测方法。随着在线技术的发展,二噁英检测的在线化一直是行业人士努力的目标,但目前技术水平还无法达到。此项标准针对的是二噁英自动采样系统,也会对二噁英的检测和控制带来很大便利。  建筑施工厂界噪声自动监测技术规范。对于建筑施工现场,扬尘和噪声的监测已成为常态,但是目前并没有相应的标准进行规范,此标准主要针对的是噪声监测的技术。  生态遥感地面观测与验证技术导则、无人机环境遥感监测基本作业规范。对于遥感技术,现在应用的越来越普及,尤其是无人机在遥感监测中的应用,但相应的规范仍待出台,此两项标准的出台也许会对此市场有进一步的促进作用。  49项标准列表如下:2020年度国家生态环境标准计划项目指南序号标准名称完成时限(年)归口业务司局备注一、环境质量标准11.直流输电工程合成电场限值及监测方法2022核三司二、污染物排放(控制)标准21.海洋倾倒物质评价规范疏浚物(修订GB30980-2014)2022海洋司纳入多环芳烃(PAHs)等有机污染物指标,严格生物学检测要求。32.海洋倾倒物质评价规范惰性无机地质材料(修订GB30979-2014)2022海洋司43.渔业废料海洋倾倒限值及评价规范2022海洋司54.耐火材料行业大气污染物排放标准2022大气司65.胶粘带制造业大气污染物排放标准2022大气司包含VOCs排放控制要求。76.船舶及船用发动机排气烟度限值(修订GB8840-2009)2022大气司修订为对在用船的控制要求。87.非道路柴油移动机械及其发动机排放限值及测量方法(中国第五阶段)2022大气司98.非道路移动机械用大型点燃式发动机污染物排放限值及测量方法2022大气司109.摩托车和轻便摩托车污染物排放限值及测量方法(中国第五阶段)2022大气司1110.铁路内燃机车及其发动机排气污染物排放限值及测量方法2022大气司1211.粒子加速器辐射防护规定(修订GB5172-1985)2022核三司1312.伴生放射性矿辐射环境限值2022核三司1413.制革及毛皮加工工业水污染物排放标准(GB30486-2013)修改单2020水司细化基准排水量。1514.电镀污染物排放标准(GB21900-2008)修改单2020水司扩大标准适用范围,增加电镀园区的水污染物排放管理要求。1615.合成树脂工业污染物排放标准(GB31572-2015)修改单2020水司增加全盐量的控制要求。1716.石油炼制工业污染物排放标准(GB31570-2015)修改单2020水司增加全盐量的控制要求。1817.钢铁工业水污染物排放标准(GB13456-2012)修改单2020水司增加总铊的控制要求。1918.硫酸工业污染物排放标准(GB26132-2010)修改单2020水司增加总铊的控制要求。2019.锡、锑、汞工业污染物排放标准(GB30770-2014)修改单2020水司增加总铊的控制要求。2120.磷肥工业水污染物排放标准(GB15580-2011)修改单2020水司增加总铊的控制要求。2221.化学合成类制药工业水污染物排放标准(GB21904-2008)修改单2020水司明确定义医药中间体的范围和清单。三、环境监测类标准(一)环境监测分析方法标准231.水质环烷酸的测定分光光度法2021监测司配套《石油化学工业污染物排放标准》(GB31571-2015)。242.水质丙烯酸的测定离子色谱法2021监测司配套《石油化学工业污染物排放标准》(GB31571-2015)。253.水质苯甲醚的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法2021监测司配套《石油化学工业污染物排放标准》(GB31571-2015)。264.水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法(修订HJ/T195-2005)2021监测司275.水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法(修订HJ/T196-2005)2021监测司286.水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(修订HJ/T197-2005)2021监测司297.水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法(修订HJ/T198-2005)2021监测司308.水质总氮的测定气相分子吸收光谱法(修订HJ/T199-2005)2021监测司319.水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法(修订HJ/T200-2005)2021监测司3210.固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法(修订HJ732-2014)2021监测司3311.固体废物总石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法2021监测司(二)环境监测技术规范341.小型水质自动站技术要求及检测方法(pH、溶解氧、电导率、浊度、温度、高锰酸盐指数、氨氮、总氮及总磷)2021监测司352.固定污染源废气二噁英自动采样系统技术要求2021监测司363.建筑施工场界噪声自动监测技术规范2021监测司374.生态遥感地面观测与验证技术导则2021监测司385.无人机环境遥感监测基本作业规范2021监测司四、环境管理规范类标准391.入海排污口设置技术导则2021海洋司402.海洋工程环境影响评价技术导则(修订GB/T19485-2014)2021海洋司413.海上油气生产设施弃置限定技术要求2021海洋司424.非道路移动机械环保信息公开技术规范2021大气司435.替换用机动车环保后处理装置技术规范2021大气司446.在用车车载诊断系统检测方法2021大气司457.非道路移动机械远程在线监控及联网要求2021大气司468.车用燃料和车用尿素溶液快速检测方法2021大气司479.化学品环境管理命名规范2021固体司4810.化学品环境暴露评估技术导则2021固体司4911.建设项目环境影响后评价技术导则石化工业2021环评司
  • 市场监管总局:在X射线电子能谱、先进材料、人工智能等领域建立国家标准参考数据中心
    据央视新闻,市场监管总局办公厅近日印发《关于加强计量数据管理和应用的指导意见》,明确了20项重点任务,到2035年,计量数据归集共享规模显著提升,计量数据与产业链供应链结合更加紧密,计量数据潜能进一步释放。在重点领域、战略性新兴产业培育30家国家计量数据建设应用基地,挖掘和推广100个计量数据应用优秀案例。推动计量数据与量子信息、先进计算、未来网络等前沿技术融合发展,加快计量数据采集汇交、建模分析、质量评估等共性技术的研发和应用,提升计量数据安全保障能力,推动计量数字化转型。在质谱、热物性、X射线电子能谱、先进材料、人工智能等领域建立国家标准参考数据中心,探索构建标准参考数据库。
  • 选择比表面仪的实用参考资料
    为使人们了解更多有关比表面及孔径分析测试仪的相关基本知识,解答广大客户对比表面及孔径分析测试仪存有的疑惑,让人们买到称心如意的设备,北京理工大学材料系钟家湘教授为此特写了一篇题为&ldquo 高校应如何选择国产比表面仪&rdquo 的文章。 文中首先介绍了表面特性的重要性及其主要指标。钟教授指出:&ldquo 微纳米材料的性能取决于小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应等,而材料的使用性能与其表面效应最相关。  表面效应的主要影响因素是表面原子的状态与特性,主要用两个指标来表征,一个是比表面:单位质量粉体的总表面积;另一个是孔径分布:粉体表面孔体积随孔尺寸的变化。&rdquo 其次,主要详细介绍了中国比表面积及孔径分析仪概况,具体内容包括比表面及孔径分析仪的分类、国产静态容量法氮吸附仪与动态法氮吸附仪以及与进口比表面仪的对照。从比较中不难看出,静态容量法比表面仪采用国际通用的静态法,具有动态法氮吸附仪所不具备的性能;同时,其测试精度高,重复性好,已赶超国际先进水平,并有质优价廉的优势。 最后,钟教授对高校如何选择国产比表面及孔径分析仪提出了些许建议,是人们在购买仪器时首要了解的最实用参考资料。 链接【高校应如何选择国产比表面仪】 www.lunwentianxia.com/product.free.10011339.1/ 链接【技术交流】 www.jwgb.cn/Technology_View.Asp
  • 参考指南 | 胺类化合物全流程分析方案
    胺类化合物 众所周知,胺类化合物是医药、环境、食品以及化工等领域极其常见的目标分析物。这类碱性物质的高活性也常常使气相分析面临重重困难,并夹杂着如拖尾,吸附,响应低等一系列问题。为此,安捷伦技术团队针对以上问题痛点研究出一整套消耗品方案,能有效解决或改善以上问题,从而帮助您更好地应对胺类分析挑战。 这本快速参考指南将帮助您,选择适用的应用色谱柱及工作流中所涉及的相关耗材。 应对胺类分析的安捷伦 J&W 气相色谱柱组合用于胺类分析的 Agilent J&W 气相色谱柱经过开发和测试,4 款色谱柱组合提供了从非极性到极性的宽固定相极性选择范围,满足不同样品的分离优化。无论是简单样品还是复杂样品,我们全面的创新型色谱柱系列产品都可助您实现快速、准确且可重现的分离。 胺类化合物方法开发色谱柱优选组合如果您的实验室工作涉及胺类化合物的方法开发,您可选择以上推荐的四款不同极性色谱柱的组合。这四款气相色谱柱的固定相皆有所不同,可提供不同的分离选择性,且都具有低流失和稳定耐用的特点,是理想的胺类化合物分析的色谱柱优选组合。 选择合适您样品的色谱柱对于胺分析检测,除气相色谱柱需要惰性处理外,如果整个流路不具备适当的惰性,使用气相色谱分析胺类化合物依然具有一定难度。在对活性化合物进行分析时,重要的是所选的所有部件能够在流路中提供尽可能高的惰性,以确保峰形尖锐、对称,并保持高灵敏度。 使用安捷伦惰性流路备件分析胺类化合物本订购指南提供了该分析所需产品的指导。单击“我的列表”标题将打开安捷伦在线商城* 中可编辑的预填充购物车,以便您轻松挑选所需的产品。 用于小分子挥发性胺类化合物的进样口衬管 用于分子量较大的胺类化合物,盐酸盐形式或中和后的碱性物质 安捷伦超高惰性进样口备件 安捷伦气体管理 安捷伦高品质样品瓶及瓶盖 来源:安捷伦视界
  • 是德科技与新思科技共同合作,支持台积电 N6RF 设计参考流程
    PathWave RFPro 与新思科技定制化编译器相辅相成,可提供无线晶片设计工作流程所需的整合式电磁模拟工具是德科技(Keysight Technologies Inc.) 是推动全球企业、服务供应商和政府机构网路连接与安全创新的技术领导厂商,该公司日前宣布其 Keysight PathWave RFPro 与新思科技(Synopsys)定制化编译器设计环境已完成整合,以便支持台积电(TSMC)最新的 6 纳米 RF(N6RF)设计参考流程。对于集成电路(IC)设计人员来说,EDA 工具和设计方法至关重要。最新的 TSMC N6RF 设计参考流程,为设计人员提供重要指引,使其能够利用台积电先进的 N6RF 互补式金氧半导体(CMOS)技术,准确地执行电路设计和模拟,以支持下一代 5G 和无线应用。PathWave RFPro 主设定视窗可显示使用 TSMC N6RF 技术设计的低杂讯放大器是德科技和新思科技共同在 Synopsys 编译器中开发定制化设计范例,方便工程师在 Keysight PathWave RFPro 中执行集成的电磁(EM)分析和定制的射频元件建模。客户可结合使用 PathWave RFPro 与定制化编译器并纳入其端对端工作流程中,以确保 EM 模拟和电路布局的互通性。是德科技 PathWave 软体解决方案事业群副总裁暨总经理 Niels Faché 表示:“Keysight PathWave RFPro EM 模拟软体与新思科技定制化编译器的紧密整合,可为客户提供经验证的解决方案,让他们能够使用 TSMC N6RF 设计参考流程,快速、准确地设计无线晶片。 企业需借助整合式电磁模拟,来验证并改善现今多制程射频设计中的寄生效应。 藉由迭代执行电磁电路协同模拟,设计工程师可确保一次设计就成功。台积电、新思科技和是德科技合作无间,缔造了这项互通性成就。”为了让 IC 设计人员更顺利部署此参考流程,是德科技与新思科技共同撰写了详细的应用说明。台积电已推出并提供 TSMC N6RF 设计参考流程及 N6RF 技术封装制程。新思科技工程事业群副总裁 Aveek Sakar 表示:“此参考流程是我们与是德科技长期合作的心血结晶,它将 Synopsys 定制化编译器和 Keysight RFPro 紧密整合在一起。 新的参考流程让设计人员能够利用台积电最新、最先进的 RF CMOS 技术*,尽快展开射频设计和模拟作业。”台积电设计建构管理处副总裁 Suk Lee 表示:“我们与是德科技和新思科技的合作,让客户能够利用我们领先业界的 RF CMOS 技术,部署先进的 IC 设计和模拟流程。 对于是德科技和新思科技共同开发的射频设计参考流程,我们感到非常满意,并期待未来我们能继续合作,以协助射频 IC 设计客户满足复杂的需求,并快速将其独特产品推出问市。”如需是德科技工具和解决方案的详细资讯,请浏览 Keysight EDA 软体:40 年设计成功案例。如需是德科技与新思科技合作成果的详细资讯,请参阅《是德科技与新思科技密切合作,提供整合式 5G 设计定制化设计流程》。* RF CMOS 技术是一种金属氧化物半导体(MOS)集成电路(IC)技术,可将射频、类比和数位电子,整合到混合信号 CMOS(互补式 MOS)射频电路晶片。
  • “水十条”实施情况考核规定出台(附全文)
    环境保护部网站16日消息,环保部、国家发展改革委等11个部门联合制订了《水污染防治行动计划实施情况考核规定(试行)》,将对各省区市人民政府《水污染防治行动计划》即“水十条”的实施情况及水环境质量管理进行年度考核和终期考核。  考核内容包括水环境质量目标完成情况和水污染防治重点工作完成情况两个方面。考核采用百分制,结果分为优秀、良好、合格、不合格四个等级。  考核工作由环保部牵头、中央组织部参与。环保部会同国务院相关部门组成考核工作组,负责组织实施考核工作。  自2017年至2020年,逐年对上年度各地“水十条”实施情况进行年度考核。2021年对2020年度进行终期考核,仅考核水环境质量目标完成情况。水环境质量目标完成情况60分以下,或地表水水质优良比例、劣Ⅴ类水体控制比例任何一项未达到目标,终期考核认定为不合格。  考核结果经国务院审定后,向社会公开,并交由中央干部主管部门作为对各省(区、市)领导班子和领导干部综合考核评价的重要依据。  在考核中对干预、伪造数据和没有完成目标任务的,要依法依纪追究有关单位和人员责任。在考核过程中发现违纪问题需要追究问责的,按相关程序移送纪检监察机关办理。水污染防治行动计划实施情况考核规定(试行)  第一条为严格落实水污染防治工作责任,强化监督管理,加快改善水环境质量,根据《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》(国发〔2015〕17号)等,制定本规定。  第二条本规定适用于对各省(区、市)人民政府《水污染防治行动计划》(以下简称《水十条》)实施情况及水环境质量管理的年度考核和终期考核。  第三条考核工作坚持统一协调与分工负责相结合、质量优先与兼顾任务相结合、定量评价与定性评估相结合、日常检查与年终抽查相结合、行政考核与社会监督相结合的原则。  第四条考核内容包括水环境质量目标完成情况和水污染防治重点工作完成情况两个方面。以水环境质量目标完成情况作为刚性要求,兼顾水污染防治重点工作完成情况。  水环境质量目标包括:地表水水质优良比例和劣Ⅴ类水体控制比例、地级及以上城市建成区黑臭水体控制比例、地级及以上城市集中式饮用水水源水质达到或优于Ⅲ类比例、地下水质量极差控制比例、近岸海域水质状况等五个方面。  水污染防治重点工作包括:工业污染防治、城镇污染治理、农业农村污染防治、船舶港口污染控制、水资源节约保护、水生态环境保护、强化科技支撑、各方责任及公众参与等八个方面。  考核指标见附1,指标解释及评分细则见附2。  第五条考核采用评分法,水环境质量目标完成情况和水污染防治重点工作完成情况满分均为100分,考核结果分为优秀、良好、合格、不合格四个等级。  以水环境质量目标完成情况划分等级,评分90分及以上为优秀、80分(含)至90分为良好、60分(含)至80分为合格、60分以下为不合格(即未通过考核)。  以水污染防治重点工作完成情况进行校核,评分大于60分(含),水环境质量评分等级即为考核结果 评分小于60分,水环境质量评分等级降一档作为考核结果。日常检查情况作为重点工作完成情况考核的基本内容纳入年度考核计分。  遇重大自然灾害(如干旱、洪涝、地震等)或重大工程建设、调度等,对上下游、左右岸水环  境质量产生重大影响以及其他重大特殊情形的,可结合重点工作完成情况,综合考虑后最终确定年度考核结果。自2017年至2020年,逐年对上年度各地《水十条》实施情况进行年度考核,考核水环境质量目标完成情况和水污染防治重点工作完成情况。  2021年对2020年度进行终期考核,仅考核水环境质量目标完成情况。水环境质量目标完成情况60分以下,或地表水水质优良比例、劣Ⅴ类水体控制比例任何一项未达到目标,终期考核认定为不合格。  第六条地方人民政府是《水十条》实施的责任主体。各省(区、市)人民政府要依据国家确定的水环境质量目标,制定本地区水污染防治工作方案,将目标、任务逐级分解到市(地)、县级人民政府,把重点任务落实到相关部门和企业,确定年度水环境质量目标,合理安排重点任务和治理项目实施进度,明确资金来源、配套政策、责任部门和保障措施等。  第七条考核工作由环境保护部牵头、中央组织部参与。环境保护部会同国务院相关部门组成考核工作组,负责组织实施考核工作。  第八条考核采取以下步骤:  (一)自查评分。各省(区、市)人民政府应按照考核要求,建立包括电子信息在内的工作台账,对《水十条》实施情况进行全面自查和自评打分,于每年1月底前将上年度自查报告报送环境保护部,抄送国务院办公厅和《水十条》各任务牵头单位。自查报告应包括水环境质量目标和水污染防治重点工作等完成情况。  (二)部门审查。《水十条》各任务牵头单位会同参与部门负责相应重点任务的考核,结合日常监督检查情况,对各省(区、市)人民政府自查报告进行审查,形成书面意见于每年3月底前报送环境保护部。  环境保护区域督查机构应将地方政府及其有关部门贯彻落实《水十条》的情况纳入环境保护督察或综合督查、专项督查等环境保护督政工作范畴,有关情况及时报送环境保护部。环境保护部统一汇总后抄送《水十条》各任务牵头单位及相关省级政府。  (三)组织抽查。环境保护部会同有关部门采取“双随机(随机选派人员、随机抽查部分地区)”方式,根据各省(区、市)人民政府的自查报告、各牵头部门的书面意见和环境督查情况,对被抽查的省(区、市)进行实地考核,形成抽查考核报告。  (四)综合评价。环境保护部对相关部门审查和抽查情况进行汇总,作出综合评价,于每年4月底前形成考核结果,5月底前报告国务院。  第九条考核结果经国务院审定后,由环境保护部向各省(区、市)人民政府通报,向社会公开,并交由中央干部主管部门作为对各省(区、市)领导班子和领导干部综合考核评价的重要依据。  对未通过年度考核的地区,由环境保护部会同中央组织部约谈省(区、市)人民政府及其相关部门有关负责人,提出整改意见,予以督促,并暂停审批该地区有关责任城市新增排放重点水污染物的建设项目(民生项目与节能减排项目除外)环境影响评价文件 整改期满后仍达不到要求的,相关部门取消其环境保护模范城市、生态文明建设示范区、节水型城市、园林城市、卫生城市等荣誉称号。  对未通过2020年考核的地区,除暂停审批该地区所有新增排放重点水污染物的建设项目(民生项目与节能减排项目除外)环境影响评价文件外,要加大问责力度,必要时由国务院领导同志约谈省(区、市)人民政府主要负责人。落实《党政领导干部生态环境损害责任追究办法(试行)》等要求,依法依纪追究有关领导干部的责任。  对水质改善明显和进步较大的地区进行通报表扬。  中央财政将考核结果作为水污染防治相关资金分配的参考依据。第十条在考核中对干预、伪造数据和没有完成目标任务的,要依法依纪追究有关单位和人员责任。  在考核过程中发现违纪问题需要追究问责的,按相关程序移送纪检监察机关办理。  第十一条各省(区、市)人民政府可根据本规定,结合各自实际情况,对本地区《水十条》实施情况开展考核。  第十二条本规定由环境保护部、中央组织部负责解释。
  • 农业农村部关于组织申报国家非洲猪瘟参考实验室的通知
    p class="ft_24 ft_w_n txt_c mg_t_35 mg_b_35" style="margin: 35px 0px padding: 0px border: 0px font-family: 微软雅黑 list-style: none font-size: 24px text-align: center white-space: normal text-size-adjust: auto font-weight: normal !important"农业农村部畜牧兽医局关于组织申报国家非洲猪瘟参考实验室的通知/pp各有关部属单位,有关高校、科研单位:/pp  为切实做好当前非洲猪瘟防控工作,根据《国家兽医参考实验室管理办法》(以下简称《办法》)和《农业部关于进一步加强国家兽医参考实验室管理的通知》(农医发〔2016〕13号,以下简称《通知》),我部决定组织开展国家非洲猪瘟参考实验室申报工作。现将有关事宜通知如下。/pp  一、申报范围/pp  国家非洲猪瘟参考实验室申报范围为受我部委托承担非洲猪瘟最终诊断、标准品制备、防治技术研究、防控技术指导等工作的实验室。申报采取自愿申报原则,符合《办法》和《通知》规定条件并有意愿成为国家参考实验室的,均可申报。/pp  二、申报条件/pp(一)符合《办法》《通知》及本通知要求;/pp(二)申请实验室所在单位是科研教育技术支撑等事业单位;/pp(三)具有长期稳定的经费保障;/pp(四)具备开展与非洲猪瘟检测、诊断相适应的实验室设施设备;/pp(五)日常管理规范,具有完善的管理体系,通过计量认证、ISO17025等质量认定,且具备相应的实验室生物安全级别;/pp(六)拥有业界认可的较为权威学术带头人以及满足参考实验室工作需要的研究团队;/pp(七)对非洲猪瘟诊断、检测和科学研究能力在国内处于领先水平,并具有一定的国际合作基础。/pp  三、申报要求/pp(一)申请者按照《国家兽医参考实验室候选实验室申请表》(见附件)要求认真填写,同时提供相关证明性材料;/pp(二)申报内容应真实、完整、清楚;/pp(三)请于2019年1月11日之前将经所在法人单位审核同意后加盖公章的申报材料报我部畜牧兽医局,电子版同步发送至指定邮箱。/pp  四、联系方式/pp  联系人:农业农村部畜牧兽医局 崔进 刘栋/pp  电话:010-59191852/3268/pp  邮箱:xmjwjch@agri.gov.cn/pp  附件:img src="/admincms/ueditor1/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_doc.gif" style="vertical-align: middle margin-right: 2px "/a href="https://img1.17img.cn/17img/files/201901/attachment/61424dfa-802c-4ba7-a0db-f7ac9b4fff25.doc" title="国家兽医参考实验室候选实验室申请表.doc" style="font-size: 12px color: rgb(0, 102, 204) "国家兽医参考实验室候选实验室申请表.doc/a/pp style="text-align: right "农业农村部畜牧兽医局/pp style="text-align: right "2019年1月2日/p
  • 科研单位参与震情参考图绘就
    四川芦山“420”7.0级强烈地震发生后,当日中午,国务院总理李克强即飞往灾区,并在飞机上指挥救援。从央视等媒体有关报道的画面中可以看到,总理手中有多种地图。其中一份是标有地震震中、含有从Ⅵ度到Ⅸ度地震烈度预测信息的地震烈度分布图。  那么,关于这次地震灾情的参考图,是如何在短时间内绘就的?4月21日,《中国科学报》记者在中国地震局地球物理所采访时了解到的情况,或许有助于回答这个问题。  应急预案的要求  当记者问及总理在飞机上使用的地图是不是由他们提供,该所一位负责人说:“这可不敢肯定,能产生相似地图的还有中国地震台网中心等兄弟单位。我们都有震后应急科技产品制作任务。”  该所副所长张东宁告诉记者,汶川地震发生后,中国地震局要求所属各研究所根据抗震救灾需要,通过科研项目进一步加强地震监测台网应急产出和服务工作方案。  在一份文件中,中国地震局明确要求地球物理所完成8项任务。其中包括:在中国大陆6.5级以上、中国其他地区7级以上、国外7.5级以上地震发生后,2小时内完成地震动预测图(与地震烈度分布图作用差不多),同时根据进一步掌握的震源机制、破裂过程等相关信息,在2小时内完成地震矩张量和震源机制解计算工作,并将计算结果通过FTP方式上传中国地震台网中心,之后逐步更新修正结果。  中国地震台网中心的一项任务是,负责中国地震局各单位台网产出的产品汇集、整合、集成与服务工作,并加工成各种方便现场使用的图件,提供给国务院和中央有关抗震救灾指挥部门决策使用。  半自动化生产  芦山地震发生后,中国地震局地球物理所副研究员陈鲲承担了地震动预测图计算任务。  他介绍说,完成地震动预测图分两步。一旦地震发生,在确定震中后,结合地质构造环境,先确定地震破裂的长轴取向,同时根据过去的经验模型计算出震区的地震动理论分布情况,根据场地效应进行修正。这是第一步。完成这一步,可提交第一版地震动预测图。  第二步主要是根据不断获取的实际地震信息,修正地震动预测图。在有台站的区域,随着源源不断的真实数据的获取,研究人员结合活断层、余震分布等数据进一步修正。在没有台站的地方,根据理论模型和实测数据的校正及对震源尺度的控制,得到地震动预测图,并使预测图不断逼近真实情况。  该所地震应急处置科技支撑预案要求,陈鲲所在研究小组在地震发生1小时之内提交第一版应急科技产品。  从无到有  张东宁还告诉记者,这项技术最早在美国投入使用。汶川地震时,中国地震局所属科研机构尚不能在很短时间内提供这类地震图。  汶川地震后,该所副所长高孟潭发现了这一问题,鼓励青年科技人员引进,并结合自己的信息来源特点和研究基础,将这项技术在中国应用。玉树地震时,他们第一时间预测了灾害范围、程度,使救援方向更加明确。此后,这类图件在云南、新疆多处地震后发挥了重要作用。  芦山地震发生后,该所很快计算出地震动预测图,并提供给相关部门,实现数据共享。相关部门可以根据预测图,叠加其他地理信息,预测灾区各方面情况,制定应急对策。  采访中,参与中国地震局芦山地震应急救援指挥技术支持工作的研究员顾建华,回到了研究所。他向所领导建议,“在今后的地震烈度预测图上,若能增加不同救援优先级和救援力量机动难度等信息,或许更加有效。”
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